WO2010113612A1 - フッ素ガス生成装置 - Google Patents

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fluorine gas
air chamber
pump
pressure
flow rate
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毛利勇
八尾章史
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Central Glass Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/24—Halogens or compounds thereof
    • C25B1/245—Fluorine; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes
    • C25B15/085—Removing impurities

Definitions

  • the present invention relates to a fluorine gas generator.
  • JP2004-43885A generates a product gas mainly composed of fluorine gas in the first gas phase part on the anode side and a by-product gas mainly composed of hydrogen gas in the second gas phase part on the cathode side.
  • An electrolytic cell first and second pressure gauges for measuring pressures of the first and second gas phase portions, first and second pipes for deriving product gas and by-product gas, and first And first and second flow rate control valves disposed in the second pipe, and first and second suction means for sucking the first and second pipes downstream of the first and second flow rate control valves.
  • a fluorine gas generator is disclosed.
  • the first and second gas pressure portions are maintained at the set values based on the measurement results of the first and second pressure gauges.
  • the level of the electrolytic cell is controlled by adjusting the opening of the flow rate control valve so that fluorine gas and hydrogen gas are not mixed.
  • the present invention relates to a fluorine gas generating device that generates fluorine gas by electrolyzing hydrogen fluoride in a molten salt, the fluorine generated at an anode in which the molten salt is stored and immersed in the molten salt.
  • An electrolytic cell separated on the surface of the salt solution a main passage connected to the first air chamber, a pressure detector for detecting the pressure of the first air chamber, and the main passage;
  • a pump for deriving and transporting fluorine gas from the first air chamber;
  • a reflux passage connecting the discharge side and the suction side of the pump; and the fluorine gas discharged from the pump provided in the reflux passage.
  • Pressure regulating valve for returning to the suction side of the Based on the detection result of the output unit, wherein as the pressure in the first gas chamber is predetermined set value, and a control device for controlling the opening of the pressure regulating valve.
  • the liquid level control on the anode side of the electrolytic cell is performed by setting the pressure in the first air chamber to the set value by the pressure adjusting valve for returning the fluorine gas discharged from the pump to the suction side of the pump. Done by controlling.
  • a part of the fluorine gas generated from the anode is recirculated to the suction side of the pump by the pressure regulating valve, and the liquid level level control on the anode side is performed by controlling the pressure in the first air chamber to the set value. Is called.
  • the fluorine gas passing through the pressure regulating valve is a part of the flow rate generated from the electrolytic cell, even if the opening degree of the pressure regulating valve changes, the flow rate variation of the fluorine gas does not become large. Therefore, the amount of fluctuation in the liquid level on the anode side accompanying the change in the opening of the pressure regulating valve is small, and stable liquid level control can be performed.
  • FIG. 1 is a system diagram of a fluorine gas generator according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a system diagram of a fluorine gas generation device according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a map showing the relationship between the fluorine gas flow rate Q detected by the flow meter and the rotational speed N of the motor.
  • FIG. 4 is a map diagram showing the relationship between the fluorine gas flow rate Q detected by the flow meter and the rotational speed N of the motor.
  • the fluorine gas generation device 100 generates fluorine gas by electrolysis and supplies the generated fluorine gas to the external device 4.
  • the external device 4 is, for example, a semiconductor manufacturing device.
  • the fluorine gas is used as a cleaning gas in, for example, a semiconductor manufacturing process.
  • the fluorine gas generation device 100 includes an electrolytic cell 1 that generates fluorine gas by electrolysis, a fluorine gas supply system 2 that supplies the fluorine gas generated from the electrolytic cell 1 to the external device 4, and the generation of fluorine gas.
  • the electrolytic bath 1 stores a molten salt containing hydrogen fluoride (HF).
  • HF hydrogen fluoride
  • KF potassium fluoride
  • the inside of the electrolytic cell 1 is partitioned into an anode chamber 11 and a cathode chamber 12 by a partition wall 6 immersed in the molten salt.
  • the anode 7 and the cathode 8 are immersed, respectively.
  • a main gas mainly composed of fluorine gas (F 2 ) is generated at the anode 7, and hydrogen gas (H 2 ) is generated at the cathode 8.
  • F 2 fluorine gas
  • H 2 hydrogen gas
  • By-product gas as a main component is generated.
  • a carbon electrode is used for the anode 7, and soft iron, monel, or nickel is used for the cathode 8.
  • a first gas chamber 11a into which fluorine gas generated at the anode 7 is guided, and a second gas chamber 12a into which hydrogen gas generated at the cathode 8 is guided. Are partitioned by the partition wall 6 so that the mutual gas cannot pass.
  • the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are completely separated by the partition wall 6 in order to prevent a reaction due to the contact of fluorine gas and hydrogen gas.
  • the molten salt in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 is not separated by the partition wall 6 but communicates through the lower portion of the partition wall 6. Since the melting point of KF ⁇ 2HF is 71.7 ° C., the temperature of the molten salt is adjusted to 90 to 100 ° C. In each of the fluorine gas and the hydrogen gas generated from the anode 7 and the cathode 8 of the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride is vaporized from the molten salt by the vapor pressure and mixed.
  • each of the fluorine gas generated at the anode 7 and guided to the first air chamber 11a and the hydrogen gas generated at the cathode 8 and guided to the second air chamber 12a includes hydrogen fluoride gas.
  • the electrolytic cell 1 includes a first pressure gauge 13 as a first pressure detector that detects the pressure in the first air chamber 11a and a second pressure as a second pressure detector that detects the pressure in the second air chamber 12a.
  • a total of 14 is provided.
  • the detection results of the first pressure gauge 13 and the second pressure gauge 14 are output to the controllers 10a and 10b as control devices.
  • a first main passage 15 for supplying fluorine gas to the external device 4 is connected to the first air chamber 11a.
  • the first main passage 15 is provided with a first pump 17 for deriving and transporting fluorine gas from the first air chamber 11a.
  • a positive displacement pump such as a bellows pump or a diaphragm pump is used.
  • a first return passage 18 Connected to the first main passage 15 is a first return passage 18 that connects the discharge side and the suction side of the first pump 17.
  • the first reflux passage 18 is provided with a first pressure adjusting valve 19 for returning the fluorine gas discharged from the first pump 17 to the suction side of the first pump 17.
  • the opening degree of the first pressure regulating valve 19 is controlled by a signal output from the controller 10a.
  • the controller 10a controls the opening degree of the first pressure regulating valve 19 based on the detection result of the first pressure gauge 13 so that the pressure in the first air chamber 11a becomes a predetermined set value. Control.
  • the downstream end of the first return passage 18 is connected to the vicinity of the first pump 17 in the first main passage 15, but the downstream end of the first return passage 18 is connected to the first air chamber 11a. You may make it do. That is, you may make it return the fluorine gas discharged from the 1st pump 17 in the 1st air chamber 11a.
  • a purification device 16 is provided upstream of the first pump 17 in the first main passage 15 to collect the hydrogen fluoride gas mixed in the main raw gas and purify the fluorine gas.
  • the purification device 16 includes a cartridge 16a through which fluorine gas passes, and an adsorbent that adsorbs hydrogen fluoride is accommodated in the cartridge 16a.
  • a number of porous beads made of sodium fluoride (NaF) are used as the adsorbent. Since sodium fluoride has an adsorption capacity that varies with temperature, a heater 16b for adjusting the temperature in the cartridge 16a is provided around the cartridge 16a. Thus, since the purification device 16 is provided upstream of the first pump 17, the fluorine gas from which the hydrogen fluoride gas has been removed is guided to the first pump 17.
  • a refrigeration apparatus that separates and removes the hydrogen fluoride gas from the fluorine gas may be used as the purifier 16 by utilizing the difference in boiling point between fluorine and hydrogen fluoride.
  • a buffer tank 21 for storing the fluorine gas transferred by the first pump 17 is provided downstream of the first pump 17 in the first main passage 15.
  • the fluorine gas stored in the buffer tank 21 is supplied to the external device 4.
  • a flow meter 26 as a flow rate detector that detects the flow rate of the fluorine gas supplied to the external device 4 is provided downstream of the buffer tank 21. The detection result of the flow meter 26 is output to the controller 10c.
  • the controller 10 c controls the current value supplied between the anode 7 and the cathode 8 from the power source 9 based on the detection result of the flow meter 26. Specifically, the amount of fluorine gas generated at the anode 7 is controlled so that the amount of fluorine gas supplied from the buffer tank 21 to the external device 4 is replenished to the buffer tank 21. In this way, the amount of fluorine gas generated at the anode 7 is controlled so as to supplement the amount of fluorine gas supplied to the external device 4, so that the internal pressure of the buffer tank 21 is maintained at a pressure higher than atmospheric pressure. Is done.
  • the external device 4 side where fluorine gas is used is atmospheric pressure
  • the valve provided in the external device 4 is opened, the pressure difference between the buffer tank 21 and the external device 4 Fluorine gas is supplied from the buffer tank 21 to the external device 4.
  • a branch passage 22 is connected to the buffer tank 21, and a pressure regulating valve 23 that controls the internal pressure of the buffer tank 21 is provided in the branch passage 22.
  • the buffer tank 21 is provided with a pressure gauge 24 that detects the internal pressure. The detection result of the pressure gauge 24 is output to the controller 10d.
  • the controller 10d opens the pressure adjustment valve 23 and discharges the fluorine gas in the buffer tank 21. .
  • a second main passage 30 for discharging hydrogen gas to the outside is connected to the second air chamber 12a.
  • the second main passage 30 is provided with a second pump 31 for deriving and transporting hydrogen gas from the second air chamber 12a.
  • the second main passage 30 is connected to a second recirculation passage 32 that connects the discharge side and the suction side of the second pump 31.
  • the second reflux passage 32 is provided with a second pressure adjusting valve 33 for returning the hydrogen gas discharged from the second pump 31 to the suction side of the second pump 31.
  • the opening degree of the second pressure regulating valve 33 is controlled by a signal output from the controller 10b. Specifically, the controller 10b sets the opening of the second pressure regulating valve 33 based on the detection result of the second pressure gauge 14 so that the pressure in the second air chamber 12a becomes a predetermined set value. Control. In this manner, the pressures in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are controlled so as to have preset values by the first pressure adjusting valve 19 and the second pressure adjusting valve 33, respectively.
  • the set pressure of the first air chamber 11a and the second air chamber 12a is set so that a liquid level difference between the liquid level of the molten salt in the first air chamber 11a and the liquid level of the molten salt in the second air chamber 12a does not occur.
  • the fluorine gas generation device 100 also includes a raw material supply system 5 that supplies hydrogen fluoride, which is a raw material of fluorine gas, into the molten salt of the electrolytic cell 1.
  • the raw material supply system 5 will be described.
  • a raw material supply passage 41 that guides hydrogen fluoride supplied from a hydrogen fluoride supply source 40 into the molten salt of the electrolytic cell 1 is connected to the electrolytic cell 1.
  • the raw material supply passage 41 is provided with a flow rate control valve 42 for controlling the supply flow rate of hydrogen fluoride.
  • a current integrator 43 that integrates the current supplied between the anode 7 and the cathode 8 is attached to the power source 9.
  • the current accumulated by the current accumulator 43 is output to the controller 10e.
  • the controller 10e controls the supply flow rate of hydrogen fluoride guided into the molten salt by opening and closing the flow rate control valve 42 based on the signal input from the current accumulator 43.
  • the supply flow rate of hydrogen fluoride is controlled so as to supply hydrogen fluoride electrolyzed in the molten salt. More specifically, the supply flow rate of hydrogen fluoride is controlled so that the concentration of hydrogen fluoride in the molten salt falls within a predetermined range.
  • a carrier gas supply passage 46 that guides the carrier gas supplied from the carrier gas supply source 45 into the raw material supply passage 41 is connected to the raw material supply passage 41.
  • the carrier gas supply passage 46 is provided with a cutoff valve 47 for switching between supply and cutoff of the carrier gas.
  • the carrier gas is a gas for introducing hydrogen fluoride into the molten salt, and nitrogen gas which is an inert gas is used.
  • the shut-off valve 47 is basically open, and nitrogen gas is supplied into the molten salt in the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1. The nitrogen gas is hardly dissolved in the molten salt and is discharged from the second air chamber 12a through the byproduct gas processing system 3.
  • the molten salt liquid level of the electrolytic cell 1 may be pushed up by the nitrogen gas. Therefore, after providing a level gauge for detecting the liquid level in the electrolytic cell 1, a variable width is set for the molten salt liquid level in the electrolytic cell 1, and the molten salt liquid level is within the variable range.
  • the shutoff valve 47 may be controlled to open and close. That is, when the molten salt liquid level in the electrolytic cell 1 reaches the upper limit of the variable range, the shutoff valve 47 may be closed.
  • a flow rate control valve capable of controlling the flow rate of nitrogen gas may be provided, and the opening degree of the flow rate control valve may be controlled according to the liquid level of the electrolytic cell 1.
  • the flow rate of the fluorine gas used in the external device 4 is detected by a flow meter 26 provided between the buffer tank 21 and the external device 4. Based on the detection result of the flow meter 26, the voltage applied between the anode 7 and the cathode 8 is controlled, and the amount of fluorine gas generated at the anode 7 is controlled.
  • the hydrogen fluoride in the molten salt reduced by electrolysis is supplied from the hydrogen fluoride supply source 40.
  • the liquid level of the molten salt usually changes greatly. There is no.
  • the amount of fluorine gas used in the external device 4 changes abruptly or when the pressure of hydrogen gas changes abruptly in the byproduct gas processing system 3, the first air chamber 11a and the second air chamber The pressure of 12a changes greatly, and the liquid level of the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 changes greatly.
  • the liquid level in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 fluctuates greatly and the liquid level falls below the partition wall 6, the first air chamber 11a and the second air chamber 12a communicate with each other. .
  • the pressures in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are detected by the first pressure gauge 13 and the second pressure gauge 14, respectively. Based on the above, control is performed so that a predetermined set value is obtained. As described above, the liquid level in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 is controlled by keeping the pressure in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a constant.
  • the pressure control of the first air chamber 11a and the second air chamber 12a will be described in detail.
  • the controller 10a controls the opening of the first pressure regulating valve 19 so that the pressure of the first air chamber 11a becomes a predetermined set value. That is, the first pressure regulating valve 19 controls the flow rate of the fluorine gas discharged from the first pump 17 and returning to the suction side of the first pump 17, and the pressure in the first air chamber 11a is the first pressure. It is controlled by adjusting the flow rate of the fluorine gas that flows back through the regulating valve 19.
  • the opening degree of the first pressure regulating valve 19 is set so that the flow rate of the fluorine gas recirculated to the suction side of the first pump 17 increases. Is set larger. As a result, the flow rate of the fluorine gas supplied from the first pump 17 to the buffer tank 21 decreases, and the pressure in the first air chamber 11a increases. Further, when the pressure in the first air chamber 11a is larger than the set value, the opening of the first pressure regulating valve 19 is set small so that the flow rate of the fluorine gas recirculated to the suction side of the first pump 17 is reduced. Is done.
  • the flow rate of the fluorine gas supplied from the first pump 17 to the buffer tank 21 increases, and the pressure in the first air chamber 11a decreases.
  • the suction resistance of the first recirculation passage 18 is smaller than the suction resistance of the first main passage 15, the first pump 17 cannot efficiently suck the fluorine gas in the first air chamber 11a. Therefore, the diameter of the first recirculation passage 18 is made smaller than the diameter of the first main passage 15 so that the suction resistance of the first recirculation passage 18 is larger than the suction resistance of the first main passage 15. Is done.
  • the pressure in the first air chamber 11a is set to the set value by returning a part of the fluorine gas discharged from the first pump 17 to the suction side of the first pump 17 and adjusting the reflux flow rate. Be controlled.
  • the pressure in the first air chamber 11a is always controlled by the first pressure regulating valve 19, fluctuations in the liquid level in the anode chamber 11 can be suppressed.
  • the fluorine gas generator 100 is configured to remove a part of fluorine gas and hydrogen gas generated from the electrolytic cell 1 by the first pressure adjustment valve 19 and the second pressure adjustment valve 33 on the suction side of the first pump 17 and the second pump 31.
  • the pressure in the first air chamber 11a and the second air chamber 12a is controlled to a set value by adjusting the recirculation flow rate. Therefore, fluctuations in the liquid level of the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 can be suppressed, and stable liquid level control can be performed.
  • the first pressure regulating valve 19 is a part of the amount of fluorine gas generated by the passing fluorine gas at the anode 7 of the electrolytic cell 1, and is similar to a conventional pressure regulating valve provided in the first main passage 15. In addition, the total amount of fluorine gas generated at the anode 7 is not controlled. Thus, the flow rate of the fluorine gas controlled by the first pressure regulating valve 19 is small.
  • the change in the opening degree of the first pressure regulating valve 19 is not large and the controllability is good. Even if the opening degree of the first pressure regulating valve 19 is changed, the flow rate change of the fluorine gas supplied from the first air chamber 11a to the buffer tank 21 is not large. The amount of fluctuation of the liquid level in the anode chamber 11 accompanying this is small. For this reason, stable liquid level control can be performed, and even when the opening of the first pressure regulating valve 19 is hunted, the fluctuation of the liquid level in the anode chamber 11 does not become so large.
  • the flow rate of the fluorine gas controlled by the first pressure regulating valve 19 is small, and even if the opening of the first pressure regulating valve 19 changes, the first pressure regulating valve 19 is supplied from the first air chamber 11a to the buffer tank 21. Since the flow rate change of the fluorine gas is not large, the pressure fluctuation of the buffer tank 21 does not increase. Further, as described above, the fluorine gas passing through the first pressure regulating valve 19 is a part of the amount of fluorine gas generated at the anode 7 of the electrolytic cell 1, and the fluorine controlled by the first pressure regulating valve 19.
  • both the liquid level of the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 are controlled by returning the gas discharged from the pump to the pump suction side.
  • the liquid level of the anode chamber 11 that generates the fluorine gas is affected by the amount of fluorine gas used in the external device 4, and is therefore less stable than the liquid level of the cathode chamber 12.
  • the above control is applied only to the fluorine gas supply system 2, and the by-product gas processing system 3 is provided with a pressure regulating valve in the second main passage 30 as in the prior art, and the liquid in the cathode chamber 12 is provided by the pressure regulating valve.
  • the surface level may be controlled.
  • the first pressure regulating valve 19 is provided in the first recirculation passage 18 and is not provided in the first main passage 15. Therefore, the suction side of the first pump is pressure-adjusted. This leads directly to the first air chamber 11a without going through a valve.
  • a fluorine gas generation apparatus 200 according to a second embodiment of the present invention will be described. Below, it demonstrates centering on a different point from the said 1st Embodiment, and attaches
  • the first pump 17 is driven by a motor 51 whose rotational speed is controlled by the output frequency of the inverter 50.
  • the discharge flow rate of the fluorine gas can be adjusted.
  • the inverter 50 controls the rotational speed of the motor 51 by changing the frequency output to the motor 51 based on the detection result of the flow meter 26.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the fluorine gas flow rate Q detected by the flow meter 26 and the rotational speed N, which is the rotational speed of the motor 51.
  • the control map shown in FIG. 3 is stored in a controller (not shown) built in the inverter 50.
  • the rotation speed of the motor 51 is controlled to increase as the fluorine gas flow rate detected by the flow meter 26 increases.
  • the rotational speed of the motor 51 is constantly controlled according to the fluorine gas flow rate detected by the flow meter 26.
  • the rotational speed of the motor 51 is controlled in this way, the rotational speed of the motor 51 is increased when the flow rate of fluorine gas detected by the flow meter 26 is large and the amount of fluorine gas generated at the anode 7 is large.
  • the flow rate of the fluorine gas that is controlled and sucked by the first pump 17 increases.
  • the rotational speed of the motor 51 is controlled to be small, and the flow rate of the fluorine gas sucked by the first pump 17. Will be less.
  • FIG. 3 shows a control map in which the rotation speed of the motor 51 changes linearly with respect to the fluorine gas flow rate, a control map that changes stepwise may be used.
  • a control method different from the method for controlling the rotation speed of the motor 51 described above will be described.
  • the rotational speed of the motor 51 is controlled based on the control map shown in FIG. 4 as well as the control map shown in FIG.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the fluorine gas flow rate Q detected by the flow meter 26 and the rotational speed N, which is the rotational speed of the motor 51, and is a control map used during normal operation.
  • the control map shown in FIG. 4 is also stored in a controller (not shown) built in the inverter 50. As shown in FIG.
  • the rotation speed of the motor 51 is controlled to be constant regardless of the fluorine gas flow rate detected by the flow meter 26. Therefore, at the normal time, the pressure in the first air chamber 11a is controlled by the first pressure regulating valve 19 as in the first embodiment.
  • the normal time refers to a time of operation in which the change rate of the fluorine gas flow rate detected by the flow meter 26 is less than a predetermined speed.
  • the first pressure regulating valve 19 stably controls the pressure in the first air chamber 11a.
  • the first pump 17 suppresses the pressure fluctuation in the first air chamber 11a, and the first The pressure control of the first air chamber 11a by the pressure adjustment valve 19 is assisted.
  • fluctuations in the liquid level of the anode chamber 11 are suppressed, and stable liquid level control is performed.
  • the fluorine gas supply system 2 has been described. That is, the case where the first pump 17 is driven by the motor 51 having a variable rotation speed has been described.
  • the second pump 31 of the by-product gas processing system 3 may be similarly driven by a motor having a variable rotation speed.
  • a flow meter for detecting the flow rate of hydrogen gas is provided downstream of the second pump 31 in the second main passage 30, and based on the detection result of the flow meter, The rotational speed of the motor that drives the two pumps 31 may be controlled.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications and changes can be made within the scope of the technical idea, and it is obvious that these are also included in the technical scope of the present invention. .
  • the controllers 10a to 10e are provided separately, but all the control may be performed by one controller.
  • the contents of Japanese Patent Application No. 2009-89431 in Japan whose application date is April 1, 2009 are incorporated herein by reference.
  • the present invention can be applied to an apparatus that generates fluorine gas.

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Abstract

フッ化水素を電気分解することによってフッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第１気室と、陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、第１気室に接続されたメイン通路と、第１気室の圧力を検出する圧力計と、メイン通路に設けられ第１気室からフッ素ガスを導出して搬送するポンプと、ポンプの吐出側と吸込側を接続する還流通路と、還流通路に設けられポンプから吐出されたフッ素ガスをポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁と、圧力計の検出結果に基づいて、第１気室の圧力が予め定められた設定値となるように圧力調整弁の開度を制御する制御装置とを備える。

Description

フッ素ガス生成装置
　本発明は、フッ素ガス生成装置に関するものである。
　従来のフッ素ガス生成装置として、電解槽を使用し、電気分解によってフッ素ガスを生成する装置が知られている。
　ＪＰ２００４−４３８８５Ａには、陽極側の第１気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第２気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、第１及び第２気相部分の圧力を測定するための第１及び第２圧力計と、プロダクトガス及び副生ガスを導出するための第１及び第２配管と、第１及び第２配管に配設された第１及び第２流量制御弁と、第１及び第２流量制御弁よりも下流で、第１及び第２配管を吸引する第１及び第２吸引手段と備えるフッ素ガス生成装置が開示されている。
　フッ素ガスは、反応性が高いため、電解槽の液面レベルが大きく変動すると、フッ素ガスと水素ガスとが混触して反応するおそれがある。
　ＪＰ２００４−４３８８５Ａに記載のフッ素ガス生成装置では、第１及び第２圧力計の測定結果に基づいて、第１及び第２気相部分の圧力が設定値に維持されるように、第１及び第２流量制御弁の開度を調整することによって電解槽の液面レベルを制御し、フッ素ガスと水素ガスとが混触しないようにしている。
　しかし、ＪＰ２００４−４３８８５Ａに記載のフッ素ガス生成装置では、第１及び第２流量制御弁は第１及び第２配管に設けられているため、電解槽から発生するプロダクトガス及び副生ガスは、全量が第１及び第２流量制御弁を通過する。
　そのため、第１及び第２流量制御弁の開度変化によるプロダクトガス及び副生ガスの流量変化が大きく、電解槽の液面レベルが安定し難い。特に、フッ素ガスを生成する陽極側の液面レベルは、供給先のフッ素ガス使用量に影響を受けるため安定し難い。
　本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、電解槽の液面レベル制御を安定して行うことができるフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。
　本発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記第１気室に接続されたメイン通路と、前記第１気室の圧力を検出する圧力検出器と、前記メイン通路に設けられ、前記第１気室からフッ素ガスを導出して搬送するポンプと、前記ポンプの吐出側と吸込側を接続する還流通路と、前記還流通路に設けられ、前記ポンプから吐出されたフッ素ガスを当該ポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁と、前記圧力検出器の検出結果に基づいて、前記第１気室の圧力が予め定められた設定値となるように、前記圧力調整弁の開度を制御する制御装置と、を備える。
　本発明によれば、電解槽の陽極側の液面レベル制御は、ポンプから吐出されたフッ素ガスをポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁にて第１気室の圧力を設定値に制御することによって行われる。つまり、陽極から生成されるフッ素ガスの一部を圧力調整弁にてポンプの吸込側に還流させ、第１気室の圧力を設定値に制御することによって、陽極側の液面レベル制御が行われる。このように、圧力調整弁を通過するフッ素ガスは電解槽から生成される流量の一部であるため、圧力調整弁の開度が変化しても、フッ素ガスの流量変化は大きいものとならない。したがって、圧力調整弁の開度変化に伴う陽極側の液面レベルの変動量は小さく、安定した液面レベル制御を行うことができる。
図１は、本発明の第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。
図２は、本発明の第２の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。
図３は、流量計によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータの回転数Ｎとの関係を示すマップ図である。
図４は、流量計によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータの回転数Ｎとの関係を示すマップ図である。
　以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
　（第１の実施の形態）
　図１を参照して、本発明の第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置１００について説明する。
　フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置４へと供給するものである。外部装置４としては、例えば半導体製造装置である。その場合、フッ素ガスは、例えば半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。
　フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽１と、電解槽１から生成したフッ素ガスを外部装置４へと供給するフッ素ガス供給系統２と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統３とを備える。
　まず、電解槽１について説明する。
　電解槽１には、フッ化水素（ＨＦ）を含む溶融塩が貯留される。本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム（ＫＦ）の混合物（ＫＦ・２ＨＦ）が用いられる。
　電解槽１の内部は、溶融塩中に浸漬された区画壁６によって陽極室１１と陰極室１２とに区画される。陽極室１１及び陰極室１２の溶融塩中には、それぞれ陽極７及び陰極８が浸漬される。陽極７と陰極８の間に電源９から電流が供給されることによって、陽極７ではフッ素ガス（Ｆ２）を主成分とする主生ガスが生成され、陰極８では水素ガス（Ｈ２）を主成分とする副生ガスが生成される。陽極７には炭素電極が用いられ、陰極８には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。
　電解槽１内の溶融塩液面上には、陽極７にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室１１ａと、陰極８にて生成された水素ガスが導かれる第２気室１２ａとが互いのガスが行き来不能に区画壁６によって区画される。このように、第１気室１１ａと第２気室１２ａは、フッ素ガスと水素ガスとの混触による反応を防ぐため、区画壁６によって完全に分離される。これに対して、陽極室１１と陰極室１２の溶融塩は、区画壁６によって分離されず区画壁６の下方を通じて連通している。
　ＫＦ・２ＨＦの融点は７１．７℃であるため、溶融塩の温度は９０~１００℃に調節される。電解槽１の陽極７及び陰極８から生成したフッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、溶融塩からフッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。このように、陽極７にて生成され第１気室１１ａに導かれるフッ素ガス及び陰極８にて生成され第２気室１２ａに導かれる水素ガスのそれぞれには、フッ化水素ガスが含まれている。
　電解槽１には、第１気室１１ａの圧力を検出する第１圧力検出器としての第１圧力計１３と、第２気室１２ａの圧力を検出する第２圧力検出器としての第２圧力計１４とが設けられる。第１圧力計１３及び第２圧力計１４の検出結果は、制御装置としてのコントローラ１０ａ，１０ｂに出力される。
　次に、フッ素ガス供給系統２について説明する。
　第１気室１１ａには、フッ素ガスを外部装置４へと供給するための第１メイン通路１５が接続される。
　第１メイン通路１５には、第１気室１１ａからフッ素ガスを導出して搬送する第１ポンプ１７が設けられる。第１ポンプ１７には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。第１メイン通路１５には、第１ポンプ１７の吐出側と吸込側を接続する第１還流通路１８が接続される。第１還流通路１８には、第１ポンプ１７から吐出されたフッ素ガスを第１ポンプ１７の吸込側へと戻すための第１圧力調整弁１９が設けられる。
　第１圧力調整弁１９は、コントローラ１０ａから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ１０ａは、第１圧力計１３の検出結果に基づいて、第１気室１１ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第１圧力調整弁１９の開度を制御する。
　なお、図１では、第１還流通路１８の下流端は、第１メイン通路１５における第１ポンプ１７近傍に接続されているが、第１還流通路１８の下流端を第１気室１１ａに接続するようにしてもよい。つまり、第１ポンプ１７から吐出されたフッ素ガスを第１気室１１ａ内へと戻すようにしてもよい。
　第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流には、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置１６が設けられる。精製装置１６はフッ素ガスが通過するカートリッジ１６ａを備え、カートリッジ１６ａにはフッ化水素を吸着する吸着剤が収容される。吸着剤には、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）からなる多数の多孔質ビーズが用いられる。フッ化ナトリウムは、吸着能力が温度により変化するため、カートリッジ１６ａの周囲には、カートリッジ１６ａ内の温度を調整するためのヒータ１６ｂが設けられる。このように、精製装置１６は第１ポンプ１７の上流に設けられているため、第１ポンプ１７にはフッ化水素ガスが除去されたフッ素ガスが導かれる。なお、精製装置１６として、フッ素とフッ化水素との沸点の違いを利用して、フッ素ガスからフッ化水素ガスを分離して取り除く深冷精製装置を用いるようにしてもよい。
　第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の下流には、第１ポンプ１７によって搬送されたフッ素ガスを貯留するためのバッファタンク２１が設けられる。バッファタンク２１に貯留されたフッ素ガスは外部装置４へと供給される。バッファタンク２１の下流には、外部装置４へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量検出器としての流量計２６が設けられる。流量計２６の検出結果はコントローラ１０ｃに出力される。コントローラ１０ｃは、流量計２６の検出結果に基づいて、電源９から陽極７と陰極８の間に供給される電流値を制御する。具体的には、バッファタンク２１から外部装置４へと供給されたフッ素ガス量がバッファタンク２１に補充されるように、陽極７におけるフッ素ガスの生成量を制御する。
　このように、陽極７におけるフッ素ガスの生成量は、外部装置４へと供給されたフッ素ガス量を補充するように制御されるため、バッファタンク２１の内部圧力は大気圧よりも高い圧力に維持される。これに対して、フッ素ガスが使用される外部装置４側は大気圧であるため、外部装置４に設けられるバルブを開弁すれば、バッファタンク２１と外部装置４との間の圧力差によって、バッファタンク２１から外部装置４へとフッ素ガスが供給されることになる。
　バッファタンク２１には分岐通路２２が接続され、分岐通路２２にはバッファタンク２１の内部圧力を制御する圧力調整弁２３が設けられる。また、バッファタンク２１には、内部圧力を検出する圧力計２４が設けられる。圧力計２４の検出結果はコントローラ１０ｄに出力される。コントローラ１０ｄは、バッファタンク２１の内部圧力が予め定められた設定値、具体的には０．９ＭＰａを超えた場合には圧力調整弁２３を開弁し、バッファタンク２１内のフッ素ガスを排出する。排出されたフッ素ガスは、無害化されて放出される。このように、圧力調整弁２３は、バッファタンク２１の内部圧力が所定圧力を超えないように制御する。
　次に、副生ガス処理系統３について説明する。
　第２気室１２ａには、水素ガスを外部へと排出するための第２メイン通路３０が接続される。
　第２メイン通路３０には、第２気室１２ａから水素ガスを導出して搬送する第２ポンプ３１が設けられる。また、第２メイン通路３０には、第２ポンプ３１の吐出側と吸込側を接続する第２還流通路３２が接続される。第２還流通路３２には、第２ポンプ３１から吐出された水素ガスを第２ポンプ３１の吸込側へと戻すための第２圧力調整弁３３が設けられる。
　第２圧力調整弁３３は、コントローラ１０ｂから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ１０ｂは、第２圧力計１４の検出結果に基づいて、第２気室１２ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第２圧力調整弁３３の開度を制御する。
　このように、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力は、それぞれ第１圧力調整弁１９及び第２圧力調整弁３３によって予め定められた設定値となるように制御される。第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの設定圧力は、第１気室１１ａの溶融塩の液面と第２気室１２ａの溶融塩の液面との液面差が生じないように、同等の圧力に制御するのが望ましい。
　第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流には除害部３４が設けられ、第２ポンプ３１にて搬送された水素ガスは除害部３４にて無害化されて放出される。
　フッ素ガス生成装置１００は、電解槽１の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給する原料供給系統５も備える。原料供給系統５について説明する。
　電解槽１には、フッ化水素供給源４０から供給されるフッ化水素を電解槽１の溶融塩中に導く原料供給通路４１が接続される。原料供給通路４１には、フッ化水素の供給流量を制御するための流量制御弁４２が設けられる。
　電源９には、陽極７と陰極８の間に供給された電流を積算する電流積算計４３が取り付けられる。電流積算計４３にて積算された電流は、コントローラ１０ｅに出力される。コントローラ１０ｅは、電流積算計４３から入力された信号に基づいて、流量制御弁４２を開閉させて溶融塩中に導くフッ化水素の供給流量を制御する。具体的には、溶融塩中で電気分解されたフッ化水素を補給するように、フッ化水素の供給流量を制御する。さらに具体的には、溶融塩中のフッ化水素の濃度が所定の範囲内となるようにフッ化水素の供給流量を制御する。
　原料供給通路４１には、キャリアガス供給源４５から供給されるキャリアガスを原料供給通路４１内に導くキャリアガス供給通路４６が接続される。キャリアガス供給通路４６には、キャリアガスの供給と遮断を切り換える遮断弁４７が設けられる。キャリアガスは、フッ化水素を溶融塩中に導くためのガスであり、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。フッ素ガス生成装置１００の運転時には、遮断弁４７は原則開状態であり、窒素ガスは電解槽１の陰極室１２の溶融塩中に供給される。窒素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第２気室１２ａから副生ガス処理系統３を通じて排出される。
　このように、電解槽１の溶融塩中には窒素ガスが供給されるため、その窒素ガスによって電解槽１の溶融塩液面レベルが押し上げられるおそれがある。そこで、電解槽１に液面レベルを検出する液面計を設けた上で、電解槽１の溶融塩液面レベルに変動可能幅を設定し、溶融塩液面レベルが変動可能幅内に収まるように、遮断弁４７を開閉制御するようにしてもよい。つまり、電解槽１の溶融塩液面レベルが変動可能幅の上限に達した場合には、遮断弁４７を閉弁するようにしてもよい。なお、遮断弁４７に代わり、窒素ガスの流量を制御可能な流量制御弁を設け、電解槽１の液面レベルに応じて流量制御弁の開度を制御するようにしてもよい。
　次に、以上のように構成されるフッ素ガス生成装置１００の動作について説明する。
　外部装置４にて使用されるフッ素ガスの流量は、バッファタンク２１と外部装置４との間に設けられる流量計２６によって検出される。その流量計２６の検出結果に基づいて、陽極７と陰極８の間に印加される電圧が制御され、陽極７におけるフッ素ガスの生成量が制御される。電気分解されることによって減少した溶融塩中のフッ化水素は、フッ化水素供給源４０から補給される。
　このように、溶融塩中のフッ化水素は、外部装置４にて使用されるフッ素ガス量に応じて補給されるように制御されるため、通常、溶融塩の液面レベルが大きく変化することはない。しかし、外部装置４におけるフッ素ガスの使用量が急激に変化した場合や、副生ガス処理系統３にて水素ガスの圧力が急激に変化した場合には、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力が大きく変化し、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルが大きく変動してしまう。陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルが大きく変動し、液面レベルが区画壁６よりも下方に下がった場合には、第１気室１１ａと第２気室１２ａとが連通してしまう。その場合には、フッ素ガスと水素ガスが混触し反応を起こす。
　そこで、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの変動を抑制するため、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力は、それぞれ第１圧力計１３及び第２圧力計１４の検出結果に基づいて、予め定められた設定値となるように制御される。このように、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルは、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力を一定に保つことによって制御される。以下では、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力制御について詳しく説明する。第１気室１１ａと第２気室１２ａの圧力制御は同様であるため、第１気室１１ａの圧力制御について説明する。
　コントローラ１０ａは、第１圧力計１３の検出結果に基づいて、第１気室１１ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第１圧力調整弁１９の開度を制御する。つまり、第１圧力調整弁１９は、第１ポンプ１７から吐出され第１ポンプ１７の吸込側に還流するフッ素ガスの流量を制御するものであり、第１気室１１ａの圧力は、第１圧力調整弁１９を通じて還流するフッ素ガス流量を調整することによって制御される。具体的には、第１気室１１ａの圧力が設定値よりも小さい場合には、第１ポンプ１７の吸込側に還流するフッ素ガス流量が多くなるように、第１圧力調整弁１９の開度は大きく設定される。これにより、第１ポンプ１７からバッファタンク２１に供給されるフッ素ガス流量は少なくなり、第１気室１１ａの圧力が上昇する。また、第１気室１１ａの圧力が設定値よりも大きい場合には、第１ポンプ１７の吸込側に還流するフッ素ガス流量が少なくなるように、第１圧力調整弁１９の開度は小さく設定される。これにより、第１ポンプ１７からバッファタンク２１に供給されるフッ素ガス流量は多くなり、第１気室１１ａの圧力が減少する。
　なお、第１還流通路１８の吸込抵抗が第１メイン通路１５の吸込抵抗と比較して小さい場合には、第１ポンプ１７は第１気室１１ａのフッ素ガスを効率良く吸い込むことができない。そのため、第１還流通路１８の吸込抵抗が第１メイン通路１５の吸込抵抗と比較して大きくなるように、第１還流通路１８の径は、第１メイン通路１５の径と比較して小さく形成される。
　以上のように、第１気室１１ａの圧力は、第１ポンプ１７から吐出されるフッ素ガスの一部を第１ポンプ１７の吸込側に還流させ、その還流流量を調整することによって設定値に制御される。このように、第１気室１１ａの圧力は、第１圧力調整弁１９によって常に制御されているため、陽極室１１の液面レベルの変動を抑制することができる。
　以上の第１の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。
　フッ素ガス生成装置１００は、電解槽１から生成されるフッ素ガス及び水素ガスの一部を第１圧力調整弁１９及び第２圧力調整弁３３にて第１ポンプ１７及び第２ポンプ３１の吸込側に還流させ、その還流流量を調整することによって第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力を設定値に制御するものである。そのため、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの変動を抑制し、安定した液面レベル制御を行うことができる。
　また、第１圧力調整弁１９は、通過するフッ素ガスが電解槽１の陽極７にて生成されるフッ素ガス量の一部であり、第１メイン通路１５に設けられる従来の圧力調整弁のように陽極７にて生成されるフッ素ガスの全量を制御するものではない。このように、第１圧力調整弁１９が制御するフッ素ガスの流量は少ない。したがって、第１圧力調整弁１９の開度変化は大きくなく制御性が良い。また、第１圧力調整弁１９の開度が変化しても、第１気室１１ａからバッファタンク２１に供給されるフッ素ガスの流量変化は大きくないため、第１圧力調整弁１９の開度変化に伴う陽極室１１の液面レベルの変動量は小さい。このため、安定した液面レベル制御を行うことができ、かつ第１圧力調整弁１９の開度がハンチングした場合でも、陽極室１１の液面レベルの変動はそれほど大きくならない。
　また、上述したように、第１圧力調整弁１９が制御するフッ素ガスの流量は少なく、第１圧力調整弁１９の開度が変化しても、第１気室１１ａからバッファタンク２１に供給されるフッ素ガスの流量変化は大きくないため、バッファタンク２１の圧力変動も大きくならない。
　さらに、上述したように、第１圧力調整弁１９を通過するフッ素ガスは、電解槽１の陽極７にて生成されるフッ素ガス量の一部であり、第１圧力調整弁１９が制御するフッ素ガスの流量は少ないため、第１圧力調整弁１９自体を小さくすることができると共に、フッ素ガスによる第１圧力調整弁１９の摩耗量も少なくすることができる。したがって、フッ素ガス生成装置１００のイニシャルコスト及びランニングコストを低減することができる。
　以下に、上記第１の実施の形態の他の形態について説明する。
　以上の第１の実施の形態は、ポンプから吐出されたガスをポンプ吸込側へと戻すことによって、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの双方を制御するものである。しかし、フッ素ガスを生成する陽極室１１の液面レベルは、外部装置４でのフッ素ガス使用量に影響を受けるため、陰極室１２の液面レベルと比較して安定し難いという事情がある。そこで、上記制御はフッ素ガス供給系統２のみに適用し、副生ガス処理系統３では、従来のように、第２メイン通路３０に圧力調整弁を設け、その圧力調整弁によって陰極室１２の液面レベルを制御するようにしてもよい。
　また、以上の第１の実施の形態では、第１圧力調整弁１９は、第１還流通路１８に設けられ、第１メイン通路１５に設けられるものではないため、第１ポンプの吸込側が圧力調整弁を介さずに直接第１気室１１ａにつながることになる。そのため、第１ポンプ１７にベローズポンプのような往復動ポンプを用いた場合には、陽極室１１の液面レベルは第１ポンプ１７が発生する脈動に影響を受け易くなる。そこで、第１ポンプ１７の脈動による液面レベルの変動を抑えるため、第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流側にフッ素ガスを一定量貯留可能な小型のバッファタンク等を設けることが望ましい。副生ガス処理系統３においても同様に、第２ポンプ３１に往復動ポンプを用いた場合には、第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の上流側に水素ガスを一定量貯留可能な小型のバッファタンク等を設けることが望ましい。
　（第２の実施の形態）
　図２を参照して、本発明の第２の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置２００について説明する。以下では、上記第１の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第１の実施の形態と同様の構成には、同一の符号を付し説明を省略する。
　フッ素ガス生成装置２００においては、第１ポンプ１７は、インバータ５０の出力周波数にて回転速度が制御されるモータ５１によって駆動される。このように、第１ポンプ１７は、回転速度が可変なモータ５１によって駆動されるため、フッ素ガスの吐出流量が調整可能となる。
　インバータ５０は、流量計２６の検出結果に基づいて、モータ５１に出力する周波数を変化させてモータ５１の回転速度を制御する。具体的には、モータ５１の回転速度は、図３に示す制御マップに基づいて制御される。図３は流量計２６によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータ５１の回転速度である回転数Ｎとの関係を示す図である。図３に示す制御マップは、インバータ５０に内蔵されるコントローラ（図示せず）に記憶される。
　図３に示すように、モータ５１の回転速度は、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が多いほど大きくなるように制御される。このように、モータ５１の回転速度は、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量に応じて常時制御される。
　このようにしてモータ５１の回転速度を制御すれば、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が多く、陽極７にて生成されるフッ素ガス量が多い場合には、モータ５１の回転速度は大きく制御され、第１ポンプ１７が吸い込むフッ素ガス流量は多くなる。また、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が少なく、陽極７にて生成されるフッ素ガス流が少ない場合には、モータ５１の回転速度は小さく制御され、第１ポンプ１７が吸い込むフッ素ガス流量は少なくなる。このように、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量に応じて第１ポンプ１７の吸込流量が変化するため、第１ポンプ１７の吸込流量の変化のみで第１気室１１ａの圧力変動はある程度抑制される。したがって、第１気室１１ａの圧力を制御する第１圧力調整弁１９の開度は小さい範囲内で変化することになる。そのため、第１気室１１ａの圧力が急変するような緊急時には、第１圧力調整弁１９の開度は大きく変化することが可能であり、第１気室１１ａの圧力を応答良く安定させることができる。結果として、陽極室１１の液面レベルの変動が抑制され、安定した液面レベル制御が行われる。
　なお、図３では、フッ素ガス流量に対してモータ５１の回転速度が直線状に変化する制御マップを示したが、階段状に変化する制御マップを用いるようにしてもよい。
　次に、以上にて説明したモータ５１の回転速度の制御方法とは別の制御方法について説明する。
　モータ５１の回転速度は、図３に示す制御マップと共に、図４に示す制御マップにも基づいて制御される。図４は流量計２６によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータ５１の回転速度である回転数Ｎとの関係を示す図であり、通常時に使用される制御マップである。図４に示す制御マップもインバータ５０に内蔵されるコントローラ（図示せず）に記憶される。
　図４に示すように、通常時には、モータ５１の回転速度は、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量に関係なく一定に制御される。したがって、通常時には、第１気室１１ａの圧力は、上記第１の実施の形態と同様に、第１圧力調整弁１９によって制御される。ここで、通常時とは、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量の変化速度が予め定められた所定速度未満である運転時のことを指す。
　そして、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が急変した場合、具体的には、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量の変化速度が前記所定速度以上となった場合には、インバータ５０は、モータ５１の回転速度を制御する制御マップを図４に示す回転速度一定のものから図３に示す回転速度可変のものへと切り換える。このように、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が急変した場合にのみ、そのフッ素ガス流量に応じてモータ５１の回転速度を変化させて第１ポンプ１７の吸込流量を変化させる。
　第１ポンプ１７は、第１圧力調整弁１９とは異なり、第１メイン通路１５に設けられるため、吸込側が第１気室１１ａに直接接続され、陽極７にて生成されるフッ素ガスの全量を制御するものである。したがって、フッ素ガス流量が急変するような緊急時には、モータ５１の回転速度が可変制御されることによって、第１気室１１ａの圧力変動が有効に抑制される。
　このように、通常時には、第１圧力調整弁１９が第１気室１１ａの圧力を安定して制御し、緊急時には、第１ポンプ１７が第１気室１１ａの圧力変動を抑制し、第１圧力調整弁１９による第１気室１１ａの圧力制御を補助する。結果として、陽極室１１の液面レベルの変動が抑制され、安定した液面レベル制御が行われる。
　なお、以上の第２の実施の形態では、フッ素ガス供給系統２についてのみ説明した。つまり、第１ポンプ１７を回転速度が可変なモータ５１によって駆動する場合について説明した。しかし、副生ガス処理系統３の第２ポンプ３１についても同様に、回転速度が可変なモータによって駆動するようにしてもよい。その場合には、フッ素ガス供給系統２と同様に、第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流に水素ガスの流量を検出する流量計を設け、その流量計の検出結果に基づいて、第２ポンプ３１を駆動するモータの回転速度を制御するようにすればよい。
　本発明は、上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変形や変更が可能であり、それらも本発明の技術的範囲に含まれることが明白である。
　例えば、上記実施の形態では、コントローラ１０ａ~１０ｅは、別々に設けるようにしたが、一つのコントローラにて全ての制御を行うようにしてもよい。
　以上の説明に関して２００９年４月１日を出願日とする日本国における特願２００９−８９４３１の内容をここに引用により組み込む。
　本発明は、フッ素ガスを生成する装置に適用することができる。

Claims (4)

  1. 　溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
    　溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、
    　前記第１気室に接続されたメイン通路と、
    　前記第１気室の圧力を検出する圧力検出器と、
    　前記メイン通路に設けられ、前記第１気室からフッ素ガスを導出して搬送するポンプと、
    　前記ポンプの吐出側と吸込側を接続する還流通路と、
    　前記還流通路に設けられ、前記ポンプから吐出されたフッ素ガスを当該ポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁と、
    　前記圧力検出器の検出結果に基づいて、前記第１気室の圧力が予め定められた設定値となるように、前記圧力調整弁の開度を制御する制御装置と、
    を備えるフッ素ガス生成装置。
  2. 　請求項１に記載のフッ素ガス生成装置において、
    　前記ポンプは、インバータの出力周波数にて回転速度が制御されるモータによって駆動されるフッ素ガス生成装置。
  3. 　請求項２に記載のフッ素ガス生成装置において、
    　前記メイン通路に設けられ、外部装置へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量検出器をさらに備え、
    　前記インバータは、前記流量検出器の検出結果に基づいて、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を制御するフッ素ガス生成装置。
  4. 　請求項２に記載のフッ素ガス生成装置において、
    　前記メイン通路に設けられ、外部装置へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量検出器をさらに備え、
    　前記インバータは、
    　前記流量検出器によって検出されたフッ素ガス流量の変化速度が予め定められた所定速度未満である場合には、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を一定に制御し、
    　前記変化速度が前記所定速度以上である場合には、前記流量検出器の検出結果に基づいて、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を可変に制御するフッ素ガス生成装置。
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