WO2010112170A1 - Magnetron-beschichtungsmodul sowie magnetron-beschichtungsverfahren - Google Patents

Magnetron-beschichtungsmodul sowie magnetron-beschichtungsverfahren Download PDF

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WO2010112170A1
WO2010112170A1 PCT/EP2010/001871 EP2010001871W WO2010112170A1 WO 2010112170 A1 WO2010112170 A1 WO 2010112170A1 EP 2010001871 W EP2010001871 W EP 2010001871W WO 2010112170 A1 WO2010112170 A1 WO 2010112170A1
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magnetron
coating
substrate
target
sputtering
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PCT/EP2010/001871
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Andreas Pflug
Michael Siemers
Volker Sittinger
Bernd Szyszka
Stephan Ulrich
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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Definitions

  • the invention relates to a new basic technology for the magnetron sputtering of ceramic layers, in particular for optical applications.
  • the new concept allows the construction of magnetron sputter sources, which compared to the known methods, such as the reactive DC, MF or RF magnetron sputtering or the magnetron sputtering of ceramic targets significantly improved precision in the deposition of ceramic layers with exact defined rate and homogeneity and with very good Re'produzierbar- allows.
  • Magnetron sputtering sources have proven to be extremely efficient coating tools in recent years to produce thin film systems on an industrial scale.
  • coating processes are relevant for industrial production which inherently work with a certain stability, such as magnetron sputtering of ceramic targets or reactive magnetron sputtering under reactive excess in compound mode.
  • control loops are used which make it possible to maintain the coating properties even over long production periods. Usually need this increases with the ⁇ accuracy aimed the optical properties of the layer system and the number of individual layers in the layer system sharply.
  • the desired accuracy of the optical properties of the layer system is thereby i. d. R. defined by permissible deviations between transmission and reflection spectra of a layer system design and the deposited layer system.
  • the conditions are simpler.
  • the ceramic target already approximately provides the correct stoichiometry, but it is also necessary to add reactive gas to the sputtering gas in order to arrive at stoichiometric and highly transparent layers.
  • This addition of reactive gas also leads to the sputtering of ceramic targets that coating rate and homogeneity vary due to pressure fluctuations and long-term drift of the target state, which requires the metrological detection of these processes and the readjustment of the system control variables. From the point of view of process stability, the addition of reactive gas during sputtering of ceramic targets is thus undesirable.
  • Typical substrates have diameters of 5 to 8 cm, which enables the realization of quantities of several 100 components in one coating run (Leybold Optics: Technical Features Syrus III, http: // www. sputtering.de/pdf/syrusiii-tf_en.pdf; 2005).
  • the fitting of a dome with substrates is done manually. Increasing the substrate size is possible only by scaling up the entire structure.
  • the layer thickness of the respective layer is i. d. R. by in situ control, e.g. by measuring the transmission, determined.
  • the target layer thickness is reached, the deposition is stopped.
  • the growth rates achieved are in the range of 0.5 nm / s.
  • the maximum achievable layer thickness or service life is limited by the filling of the evaporator crucible.
  • Sputtering methods are likewise used for the production of layer systems in the field of precision optics. Due to the likewise increased particle energies compared to pure vapor deposition, they offer the possibility of depositing dense, smooth, absorption-free and low-defect layers.
  • Reactive DC sputtering is accompanied by strong is formation and has the problem of vanishing anode (Hagedorn, H .: “Solutions for High Productivity High Performance Coating Systems.” In: SPIE 5250 (2004), pp. 493-501).
  • Radio frequency (RF) sputtering has therefore proved its worth in the past as the standard process for sputtering oxides.
  • This method enables the defined deposition of multilayer optical layer systems of ceramic targets with in-situ Dobrowolski, JA: "Deposition error compensation for optical multilayer coatings II Experimental results - sputtering system" In: Applied Optics 32 (1993), pp. 2351-60) good time stability of the deposition rate is achieved In practical applications, the process is not suitable due to the significantly lower coating rate (by 0.1 nm / s) compared to DC sputtering processes and problems in scaling up the technology.
  • the reactive MF sputtering for deposition becomes high and low
  • coating rates of up to 0.6 nm / s are achieved
  • Ensuring a constant oxygen partial pressure by means of an appropriate regulation, in particular during switch-on processes and substrate movements By means of this procedure and an optical in-situ monitoring of the coating, complex optical layer systems can be realized
  • Substrate size substrates are reported in the format 13 x 13 cm 2 .
  • a good lateral layer thickness homogeneity is made possible by substrate rotation and the use of a mask.
  • Another variant of a sputtering process the so-called METAMODE TM process, is described, for example, in Lehan, JP; Sargent, RB; Klinger, RE: "High-rate aluminum oxide deposition by MetaMode TM reactive sputtering.”
  • METAMODE TM Metal-oxide
  • the plasma source is in this arrangement next to the magnetron coating zone.
  • the process is characterized by very high deposition rates of up to 10.5 nm / s (Lehan, JP, Sargent, RB, Klinger, RE: "High-rate aluminum oxide deposition by MetaMode TM reactive sputtering.” In: Journal of Vacuum Science and Technology A 10 (1992), pp. 3401-6).
  • optical layer systems deposited with this system are in Scherer, M.; Pistner, J.; Lehnert, W .: "Innovative Production of High-Quality Optical Coatings for Applications in Optics and Opto-Electronics.” In: SVC Annual Technical Conference Proceedings 47 (2004), p. 179-82, and Hagedorn, H .: “Solutions for High Productivity High Performance Coating Systems ". In: SPIE 5250 (2004), pp. 493-501.
  • the coating rate is in the range of 0.45 to 0.7 nm / s, the substrate size is up to 15 cm in diameter.
  • IBSD ion beam sputter deposition
  • a target is atomized by a noble gas ion beam (Ar, Kr, Xe) with adjustable radiant intensity.
  • Typical process pressures are in the range of 10 to 50 mPa and are thus lower than in conventional sputtering processes. Therefore, the sputtered elements extremely rarely experience impact and retain their favorable kinetic energy until they strike the substrate.
  • the ion beam to constant beam power and operating the target in the metallic mode, an excellent long-term stability of the rate is achieved. Depending on the material, however, the rate is only 0.02 to 0.4 nm / s.
  • By blending (partially moved) and substrate movement a very good lateral homogeneity can be achieved, in particular also on curved surfaces. Additional lent by suitable substrate movements also
  • Narrow rectangular substrates can be homogeneously coated up to an edge length of 50 cm.
  • Deposition of oxides is possible by adding oxygen close to the substrate, but the sputtering process remains at the target in metallic mode.
  • a 60 Mo / Si double layer EUV mirror is described in Gawlitza, P .; Braun, S .; Leson, A .; Lipfert, S .; Nestler, M .: "Production of Precision Layers by Ion Beam Sputtering.”
  • Vakuum in Anlagen undtechnik 19/2 (2007), pp. 37-43 describes SiO 2 / TiO 2 dielectric multilayers for an IR optical system are shown as an example of a reactive deposition.
  • the coating rate is strongly influenced by the reactive gas partial pressure, which in turn depends on process fluctuations, eg due to substrate movement, switch-on processes, etc.
  • process fluctuations eg due to substrate movement, switch-on processes, etc.
  • long-term drifts of the sputtering target state lead to a long-term variation in the coating rate, which must be taken into account during process control.
  • this dependence does not occur, but this method is only suitable for batch but not for in-line coating systems.
  • the invention relates to a new process technology for the magnetron sputtering of dielectric layers, in particular for optical applications.
  • the new concept provides for a magnetron coating module, which enables the reactive deposition of layers at a defined rate, even on large surfaces.
  • a magnetron coating module which a) a first coating source, b) a rotating target as an auxiliary substrate, which is arranged between the first coating source and the area for receiving the substrate, c) a magnetron, wherein the rotating target forms the cathode of the magnetron, and d) a gas space separation between first coating source and the coating region on the substrate, wherein at least the surface of the rotating target (5) consists of a material which is not deposited during sputtering or only to a small extent on the substrate.
  • magnetron coating module With the magnetron coating module according to the invention, a significantly improved stability of the coating rate and the homogeneity can be achieved in comparison to conventional coating modules. At the same time, it is ensured that only the materials to be deposited are deposited on the substrate. Contaminations arising from the sputtering cathode (which occur, for example, in the case of metal cathodes) can therefore be avoided.
  • the rotating target (tube target) as an auxiliary substrate is preferably made of a material which has a low sputtering rate and, if it is sputtered, is not or only to a small extent incorporated into the deposited layer.
  • One possibility is the use of carbon as the material for the tube target. It is preferably achieved that the atomized material with the reactive gas enters into a gaseous compound which is not or only to a small extent incorporated into the deposited layer, for example CO 2 in the case of a carbon auxiliary target. The gaseous compound can then be pumped out.
  • the first coating source is preferably one
  • This source which has a very high precision with respect to the homogeneity of the coating and the constancy of the coating rate.
  • This source can be realized, e.g. in the form of a planar magnetron, in which a metallic target is sputtered in an inert atmosphere.
  • the particle flow to the substrate can be specified very precisely and also reconciled with a model.
  • a method for coating a substrate with a magnetron coating module according to the invention, wherein in a first step with the first coating source an occupancy of the rotating target is performed and in a second step the occupation is removed from the rotating target by means of the magnetron and deposited on the substrate.
  • an occupancy of the auxiliary substrate is performed by the first coating source. This assignment is made by the magnetron from the auxiliary substrate removes and settles on the substrate with the correct stoichiometry.
  • the new technology enables the transition to in-line coating processes for fine and precision optics to coat larger substrates at a higher throughput.
  • the coating on substrates in the format of up to 3.21 x 6.00 m 2 is currently technically established at cycle times of less than 1 min.
  • the additional advantage is an increase in the plant operating time between the maintenance cycles, since sputtering processes in the Generally have a longer service life than evaporation processes, which are limited by the maximum crucible filling and size.
  • the removal of the occupancy from the rotating target is under power excess of the magnetron, i.
  • the power of the magnetron is set so high that a complete removal of the previously made in the first step occupancy is guaranteed.
  • the power surplus of the magnetron therefore ensures that the same continuous amount is always applied to the substrate, so that the coating deposits on the substrate in the correct stoichiometry.
  • Another preferred condition for the high precision is that the material applied by the first target to the rotating target (auxiliary substrate) is completely removed from it in the second sputtering process.
  • the rotating magnetron must be operated in this case with excess power.
  • the coverage of the rotating target is carried out by sputtering a metallic target, preferably a target selected from the group consisting of Si, Ta, Ti, Zr, Hf, Al, Zn, Sn, Nb, V, W, Bi, Sb, Mo, Mg, Ca, Se, In, Ni, Cr, Mn, Te, Cd and / or alloys thereof by means of a planar magnetron as a coating source.
  • a metallic target preferably a target selected from the group consisting of Si, Ta, Ti, Zr, Hf, Al, Zn, Sn, Nb, V, W, Bi, Sb, Mo, Mg, Ca, Se, In, Ni, Cr, Mn, Te, Cd and / or alloys thereof by means of a planar magnetron as a coating source.
  • the occupancy of the rotating target is advantageously carried out in an inert atmosphere, wherein the expert skilled in the art, suitable for the sputtering inert gases are used, such. Ar, Kr, Xe, Ne, where Ar is by far the most common gas.
  • the removal process of the rotating target is carried out in a reactive gas atmosphere, wherein the reactive gas atmosphere preferably contains or consists of O 2 , N 2 , H 2 S, N 2 O, NO 2 , CO 2 or mixtures thereof.
  • the atmospheres used in the sputtering process may contain both reactive and inert gases (eg, Ar + O 2 ). It is likewise advantageous if the pressure of the atmosphere in the first step is 0.2 to 20 Pa, preferably 0.5 to 10 Pa, particularly preferably 1.0 to 5 Pa and / or in the second step 0.05 to 5 Pa, preferably 0 , 1 to 3 Pa, more preferably 0.2 to 2 Pa.
  • Advantageous rotational speeds of the rotating target are between 1 to 100 l / min, preferably 2 to 50 l / min, particularly preferably 5 to 25 l / min, based on the surface of the rotating target.
  • the first coating source is thereby dimensioned or adjusted such that the rotating target is at a rate of 0.1 to 200 nm * m / min, preferably 0.5 to 100 nm * m / min, particularly preferably 1 to 50 nm * m / min is coated.
  • the material of the surface of the rotating target preferably forms a gaseous compound with the reactive gas which is not or only to a small extent incorporated into the precipitating layer.
  • the magnetron coating module 100 consists of the following components:
  • auxiliary substrate 5 forms a cathode for this magnetron and is formed in the present exemplary case of carbon
  • a continuous coating process of the substrate 1 is shown, wherein the substrate is carried out at the speed v under the magnetron.
  • a batch Operation of the magnetron coating module 100 possible.
  • the figure shows in its central part a cylindrical auxiliary substrate 5, which rotates about its longitudinal axis. Below the cylindrical auxiliary substrate, the substrate 1 to be coated is arranged. This substrate may be architectural glass, for example.
  • the substrate 1 is moved below the coating system.
  • plasma is ignited in the region 6 between the auxiliary substrate 5 and the substrate 1.
  • the auxiliary substrate thus forms a rod cathode, from which material is sputtered, which coats the substrate 1 connected as an anode.
  • auxiliary substrate 5 In area 6 is a mixture of inert and reactive gas, which allows the deposition of a multi-component layer.
  • auxiliary substrate 5 On the opposite side of the auxiliary substrate 5 is a planar magnetron 2, 3 in a shield 4.
  • the auxiliary substrate 5 is connected as an anode, which is coated in the plasma region with material of the planar sputtering cathode 2.
  • the gas phase in region 3 contains only inert gas, so that the deposition rate in region 3 can be determined from the known sputtering rates and the electrical parameters.
  • the coating rate on the substrate 1 results from the mass balance on the auxiliary substrate 5. In addition to the known coating rate in the area 3, this also requires the mass occupation after the sputtering process in the area 6.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine neue Basistechnologie für das Magnetronsputtern von keramischen Schichten, insbesondere für optische Anwendungen. Das neue Konzept ermöglicht den Aufbau von Magnetron-Sputterquellen, welcher im Vergleich zu den bekannten Verfahren, wie dem reaktiven DC-, MF- oder RF-Magnetronsputtern bzw. dem Magnetronsputtern von keramischen Targets eine erheblich verbesserte Präzision bei der Abscheidung von keramischen Schichten mit exakt definierter Rate und Homogenität sowie mit sehr guter Reproduzierbarkeit ermöglicht.

Description

Magnetron-Beschichtungsmodul sowie Magnetron- Beschichtungsverfahren
Die Erfindung betrifft eine neue Basistechnologie für das Magnetronsputtern von keramischen Schichten, insbesondere für optische Anwendungen. Das neue Konzept ermöglicht den Aufbau von Magnetron-Sputterquellen, welcher im Vergleich zu den bekannten Verfahren, wie dem reaktiven DC-, MF- oder RF-Magnetronsputtern bzw. dem Magnetronsputtern von keramischen Targets eine erheblich verbesserte Präzision bei der Abscheidung von keramischen Schichten mit exakt definierter Rate und Homogenität sowie mit sehr guter Re'produzierbar- keit ermöglicht.
Magnetron-Sputterquellen haben sich in den letzten Jahren als äußerst leistungsfähige Beschichtungswerk- zeuge erwiesen, um Dünnschichtsysteme im industriellen Maßstab zu fertigen. Optische Dünnschichtsysteme, die das Prinzip der Interferenz nutzen, z.B. für optische Filter und Archi- tekturglasbeschichtungen, erfordern hierbei das möglichst präzise Einhalten der spezifizierten Schicht- eigenschaften und dies sowohl bezüglich der Beschich- tung auf großen Substraten als auch bezüglich der zeitlichen Konstanz über lange Produktionsperioden.
Für die industrielle Fertigung sind dabei insbesonde- re solche Beschichtungsprozesse relevant, welche von sich aus mit einer gewissen Stabilität arbeiten, wie etwa das Magnetronsputtern von keramischen Targets oder das reaktive Magnetronsputtern unter Reaktiv- überschuss im Compound-Mode .
Zusätzlich werden Regelkreise eingesetzt, welche das Einhalten der Schichteigenschaften auch über lange Produktionszeiträume ermöglichen. Der Regelbedarf steigt hierbei mit der ■ angestrebten Genauigkeit der optischen Eigenschaften des Schichtsystems und mit der Anzahl der Einzelschichten im Schichtsystem stark an.
Die angestrebte Genauigkeit der optischen Eigenschaf- ten des Schichtsystems wird dabei i. d. R. durch zulässige Abweichungen zwischen Transmissions- und Re- flektionsspektren eines Schichtsystem-Designs und dem abgeschiedenen Schichtsystem definiert.
Mit steigenden Genauigkeits-Anforderungen sind insbesondere die Kontrolle der Rate und der Schichtdicke sowie die Gewährleistung eines konstanten Brechungs- index bei der Abscheidung der jeweiligen Schicht in zunehmendem Maße von Bedeutung. Im Allgemeinen wird im Bereich der Fein- und Präzisionsoptik eine in- situ-Kontrolle durchgeführt, während im Bereich der Architekturglasbeschichtung eine ex-situ-Kontrolle zur Kompensation von langfristigen Drifts ausreichend ist.
Im Fall des reaktiven Magnetronsputterns als Abscheideverfahren ist bekannt, dass die Rate und damit die Schichtdicke bei vorgegebener Zeitdauer des Abscheidevorgangs stark von den Prozessbedingungen abhängen. Insbesondere Schwankungen des Totaldrucks (Pflug, A. : „Simulation des reaktiven Magnetron-Sputterns" , Dissertation, Justus-Liebig-Universität Gießen, 2006) und des Reaktivgaspartialdrucks (Sullivan, B. T. ; Clarke, G. A. ; Akiyama, T. ; Osborne, N. ; Ranger, M. ; Dobrowolski, J. A.; Howe, L.; Matsumoto, A.; Song, Y.; Kikuchi, K.: „High-rate automated deposition sys- tem for the manufacture of complex multilayer sys- tems" . In: Applied Optics 39 (2000), S. 157-67), wie sie z.B. bei Substratbewegungen auftreten können, führen zu Veränderungen der Beschichtungsrate und des Brechungsindex.
Im Fall des Sputterns von keramischen Targets sind die Verhältnisse einfacher. Hier liefert das keramische Target bereits näherungsweise die korrekte Stö- chiometrie, eine Zugabe von Reaktivgas zum Sputtergas ist jedoch auch hier notwendig, um zu stöchiometri- schen und hoch transparenten Schichten zu gelangen. Diese Zugabe von Reaktivgas führt auch beim Sputtern von keramischen Targets dazu, dass Beschichtungsrate und Homogenität bedingt durch Druckschwankungen und langfristige Drifts des Targetzustands zeitlich variieren, was die messtechnische Erfassung dieser Vorgänge sowie das Nachregeln der Anlagenstellgrößen erfordert. Aus der Sicht der Prozessstabilität ist die Zugabe von Reaktivgas beim Sputtern von keramischen Targets somit unerwünscht . Die am weitesten verbreitete Technik zur Abscheidung von Schichtsystemen im Bereich der Präzisionsoptik sind Batchanlagen (Scherer, M.; Pistner, J.; Lehnert, W.: „Innovative production of high-quality optical coatings for applications in optics and optoelectron- ics" . In: SVC Annual Technical Conference Proceedings 47 (2004), S. 179-82). Diese nutzen i. d. R. die Technik des reaktiven Elektronenstrahlverdampfens mit zusätzlicher Plasmaaktivierung zur Abscheidung von MuItilagenschichtSystemen. Typische hierbei eingesetzte Materialien sind z.B. SiO2, Ta2O5, TiO2, ZrO2, HfO2, Al2O3 (Zültzke, W.; Schraner, E.; Stolze, M.: „Materialien für die Brillenbeschichtung in Aufdampf- anlagen". In: Vakuum in Forschung und Praxis 19 (2007) , S. 24-31) .
Die Technik erlaubt die Abscheidung von dichten und glatten Schichten auf Grund des günstigen Einflusses der Plasmaaktivierung auf das Schichtwachstum (Ebert, J.: „Ion-assisted reactive deposition process for optical coatings" . In: Surface and Coatings Technology 43/44 (1990), S. 950-62).
Durch die keulenförmige Charakteristik des Verdampfers und die lateral variierende Stärke der Plasmaaktivierung ergeben sich laterale Inhomogenitäten der Schichtdicke und der optischen Konstanten auf einem ruhenden Substrat. Durch Anordnung der Substrate auf einer gebogenen Kalotte und gezielte Substratrotationen werden diese Einflüsse jedoch stark vermindert.
Typische Substrate haben Durchmesser von 5 bis 8 cm, womit Stückzahlen von einigen 100 Bauteilen in einem Beschichtungsdurchlauf realisiert werden können (Ley- bold Optics: Technical Features Syrus III, http: //www. sputtering.de/pdf/syrusiii-tf_en.pdf ; 2005) . Die Bestückung einer Kalotte mit Substraten erfolgt händisch. Eine Steigerung der Substratgröße ist nur durch AufSkalierung des gesamten Aufbaus mög- lieh.
Die Schichtdicke der jeweiligen Schicht wird i. d. R. durch eine in-situ-Kontrolle, z.B. durch Messung der Transmission, bestimmt. Bei Erreichen der Ziel- schichtdicke wird die Abscheidung gestoppt. Die erzielten Wachstumsraten liegen im Bereich von 0,5 nm/s. Die maximal erzielbare Schichtdicke bzw. Standzeit ist durch die Befüllung des Verdampfertiegels limitiert .
Sputterverfahren werden gleichfalls zur Herstellung von Schichtsystemen im Bereich der Präzisionsoptik eingesetzt. Sie bieten auf Grund der gleichfalls erhöhten Teilchenenergien im Vergleich zum reinen Auf- dampfen die Möglichkeit, dichte, glatte, absorptions- freie und defektarme Schichten abzuscheiden.
Es sind mehrere Varianten von Sputterverfahren bekannt :
Reaktives DC-Sputtern ist von starker Are-Bildung begleitet und hat das Problem der verschwindenden Anode (Hagedorn, H.: „Solutions for high produetivity high Performance coating Systems". In: SPIE 5250 (2004), S. 493-501) .
Als Standardprozess für das Sputtern von Oxiden hat sich daher in den Vergangenheit das Radiofrequenz (RF) -Sputtern bewährt. Dieses Verfahren ermöglicht die definierte Abscheidung von optischen Multilagen- Schichtsystemen von keramischen Targets mit in-situ- Kontrolle (Sullivan, B. T.; M.; Dobrowolski, J. A.: „Deposition error compensation for optical multilayer coatings. II. Experimental results - sputtering sys- tem" . In: Applied Optics 32 (1993), S. 2351-60). Hierbei wird eine gute zeitliche Stabilität der Abscheide Rate erreicht. Für praktische Anwendungen ist der Prozess durch die gegenüber DC-Sputterprozessen deutlich geringere Beschichtungsrate (um 0,1 nm/s) und durch Probleme bei der AufSkalierung der Techno- logie ungeeignet.
In Sullivan, B. T.; Clarke, G. A.; Akiyama, T.; Os- borne, N.; Ranger, M.; Dobrowolski, J. A.; Howe, L.; Matsumoto, A.; Song, Y.; Kikuchi, K.: „High-rate automated deposition System for the manufacture of complex multilayer Systems" . In: Applied Optics 39 (2000), S. 157-67, wird als weitere Möglichkeit das reaktive MF-Sputtern zur Abscheidung hoch und niedrig brechender Oxide dargestellt. Hierbei werden bei den relevanten Materialien (SiO2 als niedrige brechende Schicht und hochbrechende Oxide) Beschichtungsraten bis zu 0,6 nm/s erreicht. Entscheidend für das Erzielen von Schichten mit gewünschten, während der Abscheidung konstanten, optischen Eigenschaften ist die Gewährleistung eines konstanten Sauerstoffpartial- drucks durch eine entsprechende Regelung, insbesondere bei Einschaltvorgängen und Substratbewegungen. Mittels dieser Vorgehensweise und einem optischen in- situ-Monitoring der Beschichtung lassen sich komplexe optische Schichtsysteme realisieren. Als typische
Substratgröße werden Substrate im Format 13 x 13 cm2 berichtet. Eine gute laterale Schichtdickenhomogenität wird durch Substratrotation und den Einsatz einer Maske ermöglicht. Eine weitere Variante eines Sputterverfahrens , das sog. METAMODE™-Verfahren, wird z.B. in Lehan, J. P.; Sargent, R. B.; Klinger, R. E.: „High-rate aluminum oxide deposition by MetaMode™ reactive sputtering" . In: Journal of Vacuum Science and Technology A 10 (1992), S. 3401-6, und Clarke, G.; Adair, R.; Erz, R.; Hichwa, B.; Hung, H.; Le Febvre, P.; Ockenfuss, G.; Pond, B.; Seddon, I . ; Stoessel, C.; Zhou, D.: „High precision deposition of oxide coatings". In: SVC Annual Technical Conference Proceedings 43
(2000), S. 244-9, dargestellt. Diesen Veröffentlichungen liegt die US 4,851,095 A der Firma OCLI (Op- tical Coating Laboratory, Inc.) zu Grunde. Das Konzept basiert auf dem Sputtern von Metallen mit hoher Rate und der nachfolgenden Oxidation der Metall- schichten im O2-Plasma einer Plasmaquelle. Die Umsetzung erfolgt über Drehteller-Anlangen mit hoher Rotationsgeschwindigkeit. Auf diese Weise beträgt die Dicke der gesputterten metallischen Einzelschichten nur wenige Atomlagen, so dass ein Aufoxidieren dieser
Schichten zu optisch hochwertigen Metalloxidschichten möglich ist.
Die Plasmaquelle befindet sich bei dieser Anordnung neben der Magnetron-Beschichtungszone . Auf diese Weise werden die vorteilhaften Eigenschaften des Sput- terns von metallischen Targets bezüglich hoher Rate, sehr guter Homogenität, Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität auf die Herstellung von dielektrischen Schichten übertragen. Das Verfahren zeichnet sich durch sehr hohe Depositionsraten von bis zu 10,5 nm/s aus (Lehan, J. P.; Sargent, R. B.; Klinger, R. E.: „High-rate aluminum oxide deposition by MetaMode™ reactive sputtering" . In: Journal of Vacuum Science and Technology A 10 (1992), S. 3401-6). Ein ähnliches Verfahren wird in den Schriften WO 2004/050944 A2 , WO 2004/050944 A3, US 2006/0151312 Al, EP 01 592 821 A2 und DE 103 47 521 Al beschrieben: Hier wird das reaktive MF-Sputtern im Übergangs- bereich ergänzt durch eine Plasma-Nachbehandlung, um insbesondere die optische Qualität der Schichten zu verbessern. Der MF-Prozess wird hierbei bei geregeltem O2-Partialdruck betrieben, so dass der Vorteil der stabilen Beschichtungsrate beim Sputtern eines metallischen Targets ohne Reaktivgas nicht genutzt wird. Auch hier wird der Vorgang bis zur gewünschten Zielschichtdicke zyklisch wiederholt. Beispiele für optische SchichtSysteme, die mit diesem System abgeschieden wurden, sind in Scherer, M. ; Pistner, J. ; Lehnert, W.: „Innovative production of high-quality optical coatings for applications in optics and opto- electronics" . In: SVC Annual Technical Conference Proceedings 47 (2004), S. 179-82, und Hagedorn, H.: „Solutions for high productivity high Performance co- ating Systems". In: SPIE 5250 (2004), S. 493-501, zu finden. Die Beschichtungsrate liegt im Bereich von 0,45 bis 0,7 nm/s, die Substratgröße beträgt bis zu 15 cm im Durchmesser.
Im Bereich der Architekturglasbeschichtung ist eine Schrift bekannt (Szyszka, B.; Pflug, A.; Fraunhofer- Gesellschaft zur Förderung der angewandeten Forschung e.V. (Pateninhaber) : „Verfahren und Vorrichtung zum Magnetronsputtern" , DE 103 59 508 B4 , in der eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Magnetronsputtern angegeben wird. In dieser Patentschrift werden zwei Prozesse kombiniert. Im primären Sputterprozess wird am Substrat durch Sputtern eines rotierenden Rohrtargets eine Schicht abgeschieden. In einem sekundären Prozess wird eben dieses Rohrtarget mit einer zusätzlichen Materialkomponente belegt, z.B. durch das Sputtern mit einem metallischen Target in inerter Atmosphäre. Durch in-situ-Röntgenfluoreszenzmessungen der Massenbelegung des rotierenden Targets mit der zusätzlich aufgebrachten Komponente und durch Auf- stellen einer Massenbilanz kann dann die Beschich- tungsrate exakt eingestellt werden.
Für höchste Anforderungen an die Schichtqualität (Scherer, M.; Pistner, J.; Lehnert, W.: „Innovative production of high-quality optical coatings for ap- plications in optics and optoelectronics" . In: SVC Annual Technical Conference Proceedings 47 (2004), S. 179-82, und Hagedorn, H.: „Solutions for high pro- ductivity high Performance coating Systems". In: SPIE 5250 (2004), S. 493-501, z.B. für den Einsatz in Laserspiegeln und Röntgenoptiken, wird die Methode der Ionenstrahl-Sputter-Deposition (Gawlitza, P.; Braun, S.; Leson, A.; Lipfert, S.; Nestler, M.: „Herstellung von Präzisionsschichten mittels Ionenstrahlsputtern" . In: Vakuum in Forschung und Praxis 19/2 (2007) ,
S. 37-43) (IBSD, ion beam sputter deposition) eingesetzt. Hierbei wird ein Target durch einen Edelgas- Ionenstrahl (Ar, Kr, Xe) mit einstellbarer Strahlstärke zerstäubt. Typische Prozessdrücke liegen im Bereich von 10 bis 50 mPa und sind damit niedriger als bei herkömmlichen Sputterverfahren. Deshalb erfahren die zerstäubten Elemente äußerst selten Stöße und behalten ihre i. d. R vorteilhafte kinetische Energie bis zum Auftreffen auf dem Substrat. Durch die Regelung des Ionenstrahls auf konstante Strahl- stärke und den Betrieb des Targets im Metallic-Mode wird eine ausgezeichnete Langzeitstabilität der Rate erreicht. Die Rate beträgt materialabhängig jedoch lediglich 0,02 bis 0,4 nm/s. Durch Blenden (teilweise bewegt) und Substratbewegung lässt sich eine sehr gute laterale Homogenität insbesondere auch auf gekrümmte Flächen erreichen. Zusatz- lieh sind durch geeignete Substratbewegungen auch
Schichten mit gezielten Gradienten abscheidbar. Die Substratgrößen liegen im Bereich von 20 x 20 cm2. Schmale rechteckige Substrate können bis zu einer Kantenlänge von 50 cm homogen beschichtet werden.
Eine Abscheidung von Oxiden ist durch die substratnahe Zugabe von Sauerstoff möglich, wobei der Sput- terprozess am Target jedoch im Metallic-Mode verbleibt.
Als Beispiel für eine nicht reaktive Abscheidung wird ein EUV-Spiegel mit 60 Mo/Si-Doppellagen in Gawlitza, P.; Braun, S.; Leson, A.; Lipfert, S.; Nestler, M.: „Herstellung von Präzisionsschichten mittels Io- nenstrahlsputtern" . In: Vakuum in Forschung und Praxis 19/2 (2007), S. 37-43, beschrieben. Dielektrische SiO2/TiO2-Multischichten für ein IR-Optiksystem werden als Beispiel für eine reaktive Abscheidung gezeigt .
Fast allen vorgenannten Verfahren ist gemein, dass zum einen die Beschichtungsrate stark durch den Reak- tivgaspartialdruck beeinflusst wird, der wiederum von Prozess-Schwankungen z.B. aufgrund der Substratbewe- gung, Einschaltvorgängen etc. abhängt. Zum andern führen Langzeitdrifts des Sputtertarget-Zustands zu einer langfristigen zeitlichen Variation der Beschichtungsrate, die bei der Prozessregelung zu berücksichtigen ist. Beim MetaMode-Verfahren tritt diese Abhängigkeit nicht auf, allerdings ist dieses Verfahren nur für Batch- nicht aber für In-line-Beschichtungsanlagen geeignet.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Magnetron-Beschichtungsmodul und ein Verfahren bereitzustellen, welche die oben genannten problematischen Abhängigkeiten nicht aufweisen und welche somit in der Lage sind, Schichten mit extrem guter Homogenität und Reproduzierbarkeit zu realisieren.
Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, dadurch auf eine in-situ-Kontrolle der Schicht- eigenschaften und insbesondere der Dicke der jeweiligen Schicht verzichten zu können, wie sie im Bereich der Abscheidung von präzisionsoptischen Schichtsystemen standardmäßig eingesetzt wird.
Diese Aufgabe wird bezüglich des Magnetron-Beschich- tungsmoduls mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 und bezüglich des Magnetron-Beschichtungsverfahrens mit den Merkmalen des Patentanspruches 5 gelöst. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche stellen dabei vor- teilhafte Weiterbildungen dar.
Die Erfindung betrifft eine neue Prozesstechnologie für das Magnetronsputtern von dielektrischen Schichten, insbesondere für optische Anwendungen. Das neue Konzept sieht ein Magnetron-Beschichtungsmodul vor, welches die reaktive Abscheidung von Schichten mit definierter Rate auch auf großen Flächen ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird somit ein Magnetron-Beschich- tungsmodul bereitgestellt, das a) eine erste Beschichtungsquelle, b) ein rotierendes Target als Hilfssubstrat , das zwischen der ersten Beschichtungsquelle und dem Bereich zur Aufnahme des Substrates angeordnet ist, c) ein Magnetron, wobei das rotierende Target die Kathode des Magnetrons bildet, sowie d) eine Gasraumtrennung zwischen erster Beschichtungsquelle und dem Beschichtungsbereich am Sub- strat umfasst, wobei zumindest die Oberfläche des rotierenden Targets (5) aus einem Material besteht, das beim Sputtern nicht oder nur in geringem Maße auf dem Substrat abgeschieden wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Magnetron-Beschichtungs- modul kann gegenüber herkömmlichen Beschichtungsmodu- len eine deutlich verbesserte Stabilität der Be- schichtungsrate und der Homogenität erreicht werden. Gleichzeitig wird gewährleistet, dass nur die Materialien, die abgeschieden werden sollen, auf dem Substrat niedergeschlagen werden. Von der Sputterkathode herrührende Kontaminationen (die beispielsweise bei Metallkathoden auftreten) , können daher vermieden werden.
Das rotierende Target (Rohrtarget) als Hilfssubstrat besteht bevorzugt aus einem Material, welches eine geringe Sputterrate aufweist und, wenn es zerstäubt wird, nicht oder nur in geringem Umfang in die abgeschiedene Schicht eingebaut wird. Hierunter fallen z.B. Materialien, die mit den beim Sputterprozess vorherrschenden Bedingungen (z.B. den in der Atmosphäre enthaltenen Gasen) gasförmige Verbindungen eingehen, die im weiteren Prozess nicht auf das Tar- get abgeschieden werden. Eine Möglichkeit ist die Verwendung von Kohlenstoff als Material für das Rohrtarget. Vorzugsweise wird erreicht, dass das zerstäubte Material mit dem Reaktivgas eine gasförmige Verbindung eingeht, welche nicht oder nur in geringem Umfang in die abgeschiedene Schicht eingebaut wird, z.B. CO2 im Fall eines Kohlenstoff-Hilfstargets . Die gasförmige Verbindung kann dann abgepumpt werden.
Die erste Beschichtungsquelle ist bevorzugt eine
Quelle, die bezogen auf die Homogenität der Beschich- tung und auf die Konstanz der Beschichtungsrate eine sehr hohe Präzision aufweist. Realisiert werden kann diese Quelle z.B. in Form eines planaren Magnetrons, bei welchem ein metallisches Target in inerter Atmosphäre gesputtert wird. Für solch eine Quelle kann der Teilchenstrom zum Substrat sehr präzise angegeben und auch mit einem Modell in Einklang gebracht werden.
Erfindungsgemäß wird ebenso ein Verfahren zum Beschichten eines Substrates mit einem erfindungsgemäßen Magnetron-Beschichtungsmodul bereitgestellt, bei dem in einem ersten Schritt mit der ersten Beschich- tungsquelle eine Belegung des rotierenden Targets durchgeführt wird und in einem zweiten Schritt die Belegung mithilfe des Magnetrons vom rotierenden Target abgetragen und auf dem Substrat niedergeschlagen wird.
Die Abscheidung einer Schicht erfolgt somit in einem zweistufigen Prozess:
Zuerst wird durch die erste Beschichtungsquelle eine Belegung des Hilfssubstrates durchgeführt. Diese Belegung wird durch das Magnetron vom Hilfssubstrat entfernt und schlägt sich mit der korrekten Stöchio- metrie auf dem Substrat nieder.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ergeben sich eine Reihe von Vorteilen:
Durch die konstante Belegung des Hilfstargets und den darauf folgenden vollständigen Abtrag ergibt sich eine äußerst stabile Rate des reaktiv betriebenen Magnetrons. Insbesondere Druckschwankungen, z.B. durch Substratbewegungen, haben nunmehr keinen Ein- fluss auf die Stabilität der Beschichtungsrate . Damit eröffnen sich neue Möglichkeiten für den Einsatz dieser Technik im Bereich der Fein- und Präzisionsoptik sowie im Bereich der Großflächenbeschichtung. Auf eine in-situ-Kontrolle zur Ratenstabilisierung und Schichtdickenkontrolle kann zugunsten einer einfachen, robusten und kostengünstigen zeitgesteuerten Abscheidung verzichtet werden. Lediglich eine ex- situ-Kontrolle zur Kompensation langfristiger Drifts ist gegebenenfalls noch erforderlich. Diese kann jedoch auch durch geeignetes Hinterlegen der Zeitabhängigkeit der Rate für das Sputtern des metallischen Targets ersetzt werden.
Insgesamt ermöglicht die neue Technologie den Übergang zu in-line-Beschichtungsprozessen für die Fein- und Präzisionsoptik, um größere Substrate bei einem höheren Durchsatz zu beschichten. Technisch etabliert ist im Bereich der Architekturglasbeschichtung derzeit die Beschichtung auf Substraten im Format von bis zu 3,21 x 6,00 m2 bei Taktzeiten unter 1 Min.
Gegenüber Aufdampfprozessen ergibt sich als zusätzli- eher Vorteil eine Erhöhung der Anlagenbetriebszeit zwischen den Wartungszyklen, da Sputterverfahren im Allgemeinen eine höhere Standzeit als Verdampfungs- verfahren aufweisen, die durch die maximale Tiegelbe- füllung und Größe limitiert sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt das Abtragen der Belegung vom rotierenden Target unter Leistungsüberschuss des Magnetrons, d.h. die Leistung des Magnetrons wird derart hoch eingestellt, dass ein vollständiger Abtrag der zuvor im ersten Schritt er- folgten Belegung gewährleistet ist. Somit erfolgt die Einstellung der Sputterrate, mit der das Substrat beschichtet wird, nicht direkt durch Variation der Parameter des eigentlichen Sputtervorgangs (der hier mit dem Magnetron erfolgt) , sondern durch Einstellung der Betriebsparameter der Beschichtungsquelle für das rotierende Target. Durch den Leistungsüberschuss des Magnetrons wird daher gewährleistet, dass stets die gleiche kontinuierliche Menge auf das Substrat aufgetragen wird, so dass sich die Beschichtung in der korrekten Stöchiometrie auf dem Substrat niederschlägt .
Bevorzugt ist eine weitere Bedingung für die hohe Präzision, dass das vom ersten Target auf das rotie- rende Target (Hilfssubstrat) aufgebrachte Material von diesem im zweiten Sputterprozess vollständig wieder entfernt wird. Das rotierende Magnetron muss in diesem Fall mit Leistungsüberschuss betrieben werden.
Dadurch wird sichergestellt, dass die Erosionsrate des Hilfstargets gleich der Beschichtungsrate des Substrats ist.
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Belegung des rotierenden Targets durch Sputtern eines metallischen Targets, bevorzugt eines Targets ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Si, Ta, Ti, Zr, Hf, Al, Zn, Sn, Nb, V, W, Bi, Sb, Mo, Mg, Ca, Se, In, Ni, Cr, Mn, Te, Cd und/oder Legierungen hieraus mittels eines planaren Magnetrons als Beschichtungs- quelle.
Die Belegung des rotierenden Targets erfolgt dabei vorteilhafterweise in inerter Atmosphäre, wobei dem Fachmann geläufige, für den Sputtervorgang geeignete Inertgase zur Verwendung kommen, wie z.B. Ar, Kr, Xe, Ne, wobei Ar das bei weitem gebräuchlichste Gas ist.
Ebenso ist es bevorzugt, wenn der Abtragvorgang des rotierenden Targets in einer Reaktivgasatmosphäre durchgeführt wird, wobei die Reaktivgasatmosphäre bevorzugt O2, N2, H2S, N2O, NO2, CO2 oder Mischungen hieraus enthält oder daraus besteht.
Ebenso können die beim Sputterverfahren verwendeten Atmosphären sowohl Reaktiv- als auch Inertgase enthalten (z.B. Ar + O2) . Vorteilhaft ist ebenso, wenn der Druck der Atmosphäre beim ersten Schritt 0,2 bis 20 Pa, bevorzugt 0,5 bis 10 Pa, besonders bevorzugt 1,0 bis 5 Pa und/oder beim zweiten Schritt 0,05 bis 5 Pa, bevorzugt 0,1 bis 3 Pa, besonders bevorzugt 0,2 bis 2 Pa, beträgt.
Vorteilhafte Drehgeschwindigkeiten des rotierenden Targets liegen dabei zwischen 1 bis 100 l/min, bevor- zugt 2 bis 50 l/min, besonders bevorzugt 5 bis 25 l/min, bezogen auf die Oberfläche des rotierenden Targets .
Die erste Beschichtungsquelle wird dabei so dimensio- niert bzw. eingestellt, dass das rotierende Target mit einer Rate von 0,1 bis 200 nm*m/min, bevorzugt 0,5 bis 100 nm*m/min, besonders bevorzugt 1 bis 50 nm*m/min beschichtet wird.
Bevorzugt bildet das Material der Oberfläche des ro- tierenden Targets während des Sputterns eine gasförmige Verbindung mit dem Reaktivgas, die nicht oder nur in geringem Umfang in die sich niederschlagende Schicht eingebaut wird.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der beigefügten Figur näher erläutert, ohne diese auf die in der Figur dargestellten Parameter zu beschränken.
Das Magnetron-Beschichtungsmodul 100 besteht aus den folgenden Komponenten:
1. einer ersten Beschichtungsquelle (2, 3) ;
2. einem rotierenden Target, als Hilfssubstrat 5 an- geordnet zwischen dieser ersten Beschichtungsquelle und dem Bereich, welcher zur Aufnahme des zu beschichtenden Substrates 1 vorgesehen ist;
3. einem Magnetron (5, 6), wobei das Hilfssubstrat 5 eine Kathode für dieses Magnetron bildet und im vorliegenden beispielhaften Fall aus Kohlenstoff gebildet ist, sowie
4. einer Gasraumtrennung 4 zwischen erster Beschich- tungsquelle 2, 3 und dem Beschichtungsbereich am
Substrat 6.
In der Figur ist ein kontinuierlicher Beschichtungs- prozess des Substrates 1 dargestellt, wobei das Sub- strat mit der Geschwindigkeit v unter dem Magnetron durchgeführt wird. Ebenso ist jedoch ein Batch- Betrieb des Magnetron-Beschichtungsmoduls 100 möglich. Die Figur zeigt in ihrem zentralen Teil ein zylindrisches Hilfssubstrat 5, welches um seine Längsachse rotiert. Unterhalb des zylindrischen Hilfssub- strates ist das zu beschichtende Substrat 1 angeordnet. Bei diesem Substrat kann es sich beispielsweise um Architekturglas handeln. Das Substrat 1 wird unterhalb der Beschichtungsanlage hindurch bewegt . Durch eine an das Hilfssubstrat 5 angelegte Spannung wird im Bereich 6 zwischen dem Hilfssubstrat 5 und dem Substrat 1 Plasma gezündet. Das Hilfssubstrat bildet somit eine Stabkathode, von welcher Material abgesputtert wird, welches das als Anode geschaltete Substrat 1 beschichtet. Im Bereich 6 befindet sich eine Mischung aus Inert- und Reaktivgas, welche die Abscheidung einer mehrkomponentigen Schicht erlaubt. Auf der entgegen gesetzten Seite des Hilfssubstrates 5 befindet sich ein planares Magnetron 2, 3 in einer Abschirmung 4. In diesem Fall ist das Hilfssubstrat 5 als Anode geschaltet, welche im Plasmabereich mit Material der planaren Sputterkathode 2 beschichtet wird. Die Gasphase im Bereich 3 enthält ausschließlich Inertgas, so dass die Abscheiderate im Bereich 3 aus den bekannten Sputterraten und den elektrischen Parametern bestimmbar ist. Die Beschichtungsrate auf dem Substrat 1 ergibt sich aus der Massenbilanz am Hilfssubstrat 5. Neben der bekannten Beschichtungsrate im Bereich 3 wird hierzu noch die Massenbelegung nach dem Sputterprozess im Bereich 6 benötigt.

Claims

Patentansprüche
1. Magnetron-Beschichtungsmodul (100), umfassend a) eine erste Beschichtungsquelle (2), b) ein rotierendes Target (5) als Hilfssubstrat , das zwischen der ersten Beschichtungsquelle (2) und dem Bereich zur Aufnahme des Substrates (1) angeordnet ist, c) ein Magnetron (5, 6) wobei das rotierende Taget (5) die Kathode des Magnetrons (5, 6) bildet, sowie d) eine Gasräumtrennung (4) zwischen erster Beschichtungsquelle (2) und dem Beschichtungs- bereich (6) am Substrat,
dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Oberfläche des rotierenden Targets (5) aus einem Material besteht, das beim Sputtern nicht oder nur in geringem Maße auf dem Substrat abgeschieden wird.
2. Magnetron-Beschichtungsmodul (100) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Oberfläche des rotierenden Targets (5) Kohlenstoff enthält, bevorzugt aus Kohlenstoff oder einem kohlenstoffhaltigen Material besteht.
3. Magnetron-Beschichtungsmodul (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Beschichtungsquelle (2) ein planares Magnetron ist.
4. Verfahren zum Beschichten eines Substrats (1) mit einem Magnetron-Beschichtungsmodul (100) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem in einem ersten Schritt mit der ersten Beschich- tungsquelle (2) eine Belegung des rotierenden
Targets (5) durchgeführt wird und in einem zweiten Schritt die Belegung mithilfe des Magnetrons (5, 6) vom rotierenden Target (5) abgetragen und auf dem Substrat (1) niedergeschlagen wird.
5. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtragen der Belegung vollständig vom rotierenden Target (5) unter Leistungsüberschuss des Magnetrons (5, 6) erfolgt.
6. Verfahren nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Belegung des rotierenden Targets (5) durch Sput- tern eines metallischen Targets, bevorzugt eines Targets ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Si, Ta, Ti, Zr, Hf, Al, Zn, Sn, Nb, V, W, Bi,
Sb, Mo, Mg, Ca, Se, In, Ni, Cr, Mn, Te, Cd und/oder Legierungen hieraus mittels eines pla- naren Magnetrons als Beschichtungsquelle (2) erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Belegungsvorgang des rotierenden Targets (5) in inerter Atmosphäre durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass der Abtragvorgang des rotierenden Targets (5) in einer Inert- oder Reaktivgasatmosphäre oder in einer ein Re- aktiv- und Inertgas enthaltenden Atmosphäre durchgeführt wird.
9. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktivgasatmosphäre Gase ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus O2,
N2, H2S, N2O, NO2, CO2 oder Mischungen hieraus enthält .
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck der Atmosphäre beim ersten Schritt 0,2 bis 20 Pa, bevorzugt 0,5 bis 10 Pa, besonders bevorzugt 1,0 bis 5 Pa und/oder beim zweiten Schritt 0,05 bis 5 Pa, bevorzugt 0,1 bis 3 Pa, besonders bevorzugt 0,2 bis 2 Pa, beträgt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehgeschwindigkeit des rotierenden Targets (5) 1 bis 100 l/min, bevorzugt 2 bis 50 l/min, besonders bevorzugt 5 bis 25 l/min, beträgt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das rotierende Target (5) mit einer Rate von 0,1 bis 200 nτn*m/min, bevorzugt 0,5 bis 100 nm*m/min, besonders bevorzugt 1 bis 50 nm*m/min belegt wird
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der
Oberfläche des rotierenden Targets (5) während des Sputterns eine gasförmige Verbindung mit dem Reaktivgas bildet, die nicht oder nur in geringem Umfang in die sich niederschlagende Schicht eingebaut wird.
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