WO2010097896A1 - 洗浄用ノズル及び洗浄方法 - Google Patents

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injection port
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liquid
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充司 林田
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アクアサイエンス株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B1/00—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means
    • B05B1/02—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means designed to produce a jet, spray, or other discharge of particular shape or nature, e.g. in single drops, or having an outlet of particular shape
    • B05B1/06—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means designed to produce a jet, spray, or other discharge of particular shape or nature, e.g. in single drops, or having an outlet of particular shape in annular, tubular or hollow conical form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B05B7/02—Spray pistols; Apparatus for discharge
    • B05B7/04—Spray pistols; Apparatus for discharge with arrangements for mixing liquids or other fluent materials before discharge
    • B05B7/0416—Spray pistols; Apparatus for discharge with arrangements for mixing liquids or other fluent materials before discharge with arrangements for mixing one gas and one liquid
    • H—ELECTRICITY
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    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
    • H01L21/67028—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like
    • H01L21/6704—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing
    • H01L21/67051—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing using mainly spraying means, e.g. nozzles

Definitions

  • the present invention removes and removes foreign substances adhering to the object to be cleaned, more specifically, unnecessary substances such as resist adhering to the surface of the object such as a semiconductor, a hard disk, a liquid crystal display, a printed circuit board, and a flat panel display.
  • the present invention relates to a cleaning nozzle and a cleaning method used for the purpose. More specifically, the present invention relates to a cleaning nozzle having a higher cleaning power and a cleaning method.
  • Patent Document 1 or Patent Document 2 discloses a resist attached to the surface of the object by spraying water vapor onto the object. A method of peeling the surface has been proposed.
  • Patent Documents 1 and 2 it is possible to prevent the structure of the integrated circuit from being damaged or dissolved and to avoid dangers such as deleterious substances.
  • this method there is a problem that unnecessary objects such as a resist attached to the surface of the object cannot be sufficiently removed. Then, it aims at providing the nozzle for washing
  • the present inventor has discovered that a high detergency can be obtained by injecting a mixed phase fluid composed of a liquid and a gas using a nozzle having a groove formed in the vicinity of the injection port, and the present invention has been completed.
  • the present invention (1) is a cleaning nozzle, A hollow body (for example, a flow channel 1003) that has an introduction port (for example, the introduction port 1001), an injection port (for example, the injection port 1002), and a flow channel (for example, a flow channel 1003) that connects the introduction port and the injection port. , 1004)
  • the nozzle (for example, nozzle 1000) is characterized in that a plurality of grooves (for example, grooves 1005) in a direction parallel to the flow direction of the flow path are formed at the inner peripheral edge of the opening end of the injection port.
  • the present invention (2) has a structure in which the inside of the hollow body portion is reduced in size as it goes from the introduction port to the injection port, and the diameter is expanded with a throat portion having a minimum cross-sectional area as a boundary (for example, The flow path 1003) is the nozzle of the invention (1).
  • the present invention (3) is a cleaning system (for example, system S1) equipped with the nozzle of the invention (1) or (2).
  • the present invention (4) is a cleaning method in which a liquid and a gas are mixed in a mixing unit, and a mixed phase fluid is injected through a nozzle.
  • the nozzle has a hollow having an introduction port (for example, the introduction port 1001), an injection port (for example, the injection port 1002), and a channel (for example, a channel 1003) that connects the introduction port and the injection port.
  • a body portion e.g., 1004
  • a plurality of grooves e.g., grooves 1005
  • a liquid is mixed from the inner wall surface of the mixing unit with the gas flowing in the mixing unit (for example, the mixing unit 119), and water is passed from the inner wall surface of the mixing unit to the inner wall surface of the nozzle.
  • the cleaning method is characterized by injecting the mixed phase fluid from an outlet of the nozzle.
  • the present invention (1), by forming a groove, when cleaning is performed by ejecting a fluid using the nozzle, there is an effect that high cleaning power can be obtained.
  • the object is a semiconductor substrate having a resist film, the resist film peeling effect is significantly improved.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a nozzle according to the best mode.
  • FIG. 2 is a conceptual cross-sectional view of the nozzle according to the best mode.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of the cleaning system according to the best mode.
  • FIG. 1A is a front view of the nozzle 1000
  • FIG. 1B is a side view and a cross-sectional view of the nozzle 1000
  • FIG. 1C is an enlarged view of the nozzle injection port 1002.
  • the nozzle 1000 according to the best mode includes a hollow body portion 1004 having an introduction port 1001, an injection port 1002, and a flow path 1003 connecting the introduction port and the injection port.
  • the hollow body portion 1004 has a plurality of grooves 1005 in the direction parallel to the flow direction of the flow path at the inner periphery of the opening end. ing.
  • channel which concerns on this best form is formed in the inner periphery of the said injection port at substantially equal intervals. Thereby, since the diameter of the ejected liquid droplet becomes uniform, it becomes difficult to generate a coarse liquid droplet, and thus the object is hardly damaged.
  • channel which concerns on this best form becomes deep as it goes to the injection port from the inside of a hollow body part.
  • the maximum depth of the groove is not particularly limited, but is preferably 0.05 to 0.6 mm, more preferably 0.1 to 0.4 mm, and further preferably 0.2 to 0.3 mm. It is. By setting the depth within this range, the cleaning power of the nozzle according to the best mode is increased.
  • the length of the major axis of the groove is not particularly limited, for example, it may be formed only in the vicinity of the injection port, specifically, 1 to 20 mm is preferable, and 3 to 16 mm is more preferable. It is more preferably 5 to 12 mm.
  • the number of grooves formed in the nozzle injection port is not particularly limited. For example, 18 to 90 is preferable, 30 to 60 is more preferable, and 36 to 45 is more preferable.
  • the shape of the groove is not particularly limited, and may be V-shaped or U-shaped.
  • the valley is V-shaped and the peak is inverted V-shaped, and the outlet In this case, a shape in which valleys and peaks are alternately carved without a gap is preferable.
  • the introduction port 1001 to the injection port 1002 of the nozzle 1000 according to the best mode are in a conductive relationship by the flow channel 1003.
  • the flow path 1003 preferably has a shape such that the nozzle according to the best mode functions as a sonic nozzle.
  • the flow path 1003 is reduced in size from the introduction port 1001 toward the injection port 1002, and further has a minimum cutoff. a boundary position (so-called throat) as the area a 3, increased diameter, it is preferable to have a structure in which the cross-sectional area a 3 in the injection port.
  • the diameter reduction here is not particularly limited, but it is preferable that the diameter is abruptly reduced.
  • Sectional area of the throat portion A 3 is calculated by dividing the flow rate at the speed of sound.
  • Sectional area A 3 of the throat portion is not particularly limited, for example, 3.0 ⁇ 20.0 mm 2.
  • the spreading rate (A 3 / A 2 ) is calculated by the following equation (1).
  • ⁇ is the specific heat ratio of gas (constant pressure specific heat / constant volume specific heat)
  • P 1 is the pressure at the nozzle throat
  • P 2 is the pressure at the nozzle outlet.
  • The, the cross-sectional area A 3 of the spreading rate and the throat portion, the sectional area A 2 of the nozzle outlet is required.
  • the sectional area A 2 of the nozzle outlet is not particularly limited, but is, for example, 7.0 to 28.0 mm 2 .
  • the length of the nozzle can be appropriately set in consideration of various parameters such as nozzle material, roughness, flow rate (Reynolds number), and the like.
  • the degree of diameter expansion can be appropriately set in consideration of various parameters such as viscosity, density, and flow rate.
  • the shape of the nozzle outlet is not particularly limited, but may be circular.
  • the inner wall surface of the mixing part and the inner wall surface of the nozzle form a substantially continuous curved surface.
  • the mixing part may be joined upstream of the nozzle as a cylindrical body, or may be formed upstream of the nozzle.
  • the joining part is formed so that the liquid that reaches the wall surface while forming a water film by the mixing unit flows through the nozzle wall surface also forming a water film.
  • the liquid is smoothly integrated so that the liquid does not become an obstacle to peel off from the liquid surface. It is.
  • the mixing unit will be described in detail later.
  • the object cleaning system S1 includes a nozzle 1000, operation valves 102a and 102b, water flow meters 103a and 103b, stop valves 104a and 104c, a water pressurization tank 105 (which can be replaced by a water pump), a steam generator 106, and a water supply pipe 107a.
  • a nitrogen supply pipe 108 a pressure reducing valve 109, pressure-resistant pipes 110 to 112, a stage 113, a chamber 114, a pressure gauge 115, a heater 116, a chemical liquid tank 117, a CO 2 supply pipe 118, and a mixing unit 119.
  • a processing object (for example, a semiconductor wafer) W is set on the stage 113.
  • each element will be described in detail.
  • the nozzle 1000 is arranged so as to face the object W, and generates a two-fluid jet of water vapor and stripping solution or pure water. Then, a mixed phase flow of pure water supplied from the water pressurization tank 105 or the peeling liquid supplied from the chemical liquid tank 117 and the water vapor supplied from the water vapor generator 106 to the object W through the nozzle 1000. As a result of the spraying, the object is cleaned. At this time, if the supply of pure water and stripping solution is stopped, a jet of only water vapor is obtained. It is also possible to stop the supply of water vapor and simply allow the stripping solution to flow down to the object W.
  • the mixing part 119 is formed on the nozzle upstream side or the nozzle upstream part, and is capable of mixing the liquid from the wall surface of the mixing part at an angle of 90 degrees or less with respect to the gas with respect to the traveling direction of the gas. It has the water introduction part 119a which a part of wall surface opened.
  • the mixing part is preferably cylindrical, and the inner diameter of the cross section joined to the mixing part nozzle is preferably the same as the inner diameter of the inlet of the nozzle.
  • the water pressurization tank 105 pressurizes pure water supplied from the water supply pipe 107b to a predetermined value A 1 (MP), and supplies a predetermined flow rate B 1 (l / min) of the pressurized pure water to the pressure pipe. 110 is sent to the nozzle 101 in a high-pressure state (however, depending on the nozzle shape, it is possible to send pure water to the nozzle without pressurization).
  • the water flow meter 103 a measures the flow rate of pure water supplied from the water pressure tank 105 to the nozzle 101. The operator can check the flow rate with the water flow meter 103a and adjust it to a desired value using the operation valve 102a. In addition, the supply of pure water can be stopped or restarted by opening and closing the stop valve 104a.
  • nitrogen is supplied from the nitrogen supply pipe 108 to the water pressurization tank 105.
  • pure water is mixed with nitrogen, but it is obvious that only pure water may be supplied to the nozzle 101.
  • it is not limited to nitrogen gas, It can substitute also with inert gas like Ar gas.
  • the chemical liquid tank 117 pressurized CO 2 that is supplied from the CO 2 supply pipe 118 to a predetermined value, to dissolve the CO 2 stripping solution in the chemical liquid tank.
  • a predetermined flow rate B 2 (l / min) of the pressurized stripping solution is sent to the nozzle 101 through the pressure tube 112.
  • the water flow meter 103b measures the flow rate of the stripping solution supplied from the chemical solution tank 117 to the nozzle 101.
  • the operator can check the flow rate with the water flow meter 103b and adjust it to a desired value using the operation valve 102b. Further, since the heater 116 is provided, the temperature of the stripping solution can be easily adjusted.
  • the supply of the stripping solution can be stopped or restarted by opening and closing the stop valve 104c.
  • CO 2 from the CO 2 supply pipe 118 is configured to be supplied to the chemical liquid tank 117.
  • the configuration may be such that carbon dioxide can be blown through a transport pipe from the tank to the nozzle, or may be mixed with a substance that adjusts the pH.
  • you may adjust pH at the time of stripping solution manufacture. For example, after dissolving carbon dioxide, the stripping solution may be supplied from a container sealed with carbon dioxide.
  • the water vapor generator 106 heats the pure water supplied from the water supply pipe 107 a to a predetermined temperature D 1 (° C.) or higher to generate water vapor, and supplies the water to the nozzle 1000 in a high pressure state via the pressure resistant pipe 111. Send it out.
  • the pressure gauge 115 measures the pressure of water vapor supplied from the water vapor generator 106 to the nozzle 1000. An operator can check the pressure with the pressure gauge 115 and adjust it to a desired value using the pressure reducing valve 109. In addition, the supply of water vapor can be stopped or restarted by opening and closing the stop valve 104b. Further, the water vapor generator 106 according to the best mode may be replaced with, for example, high-pressure clean air, or an inert gas cylinder such as nitrogen or argon.
  • a liquid and a gas are mixed in a mixing unit, and a mixed phase fluid is ejected through a nozzle.
  • the nozzle to be used has a hollow body portion having an introduction port, an injection port, and a flow path connecting the introduction port and the injection port. It is necessary to have a plurality of grooves in a direction parallel to the flow direction of the flow path.
  • the nozzle 1000 according to the best mode can be used. By using the nozzle 1000 according to the best mode, it is possible to obtain a high cleaning power.
  • the liquid to be used is not particularly limited, but may be pure water or water containing ozone, carbon dioxide, ions, acids or alkali substances.
  • gas used here water vapor, inert gas, such as nitrogen and argon, and high-pressure clean air can be used.
  • a combination of water and water vapor is particularly preferable.
  • a particularly high detergency can be obtained by a combination of water and water vapor.
  • the gas flowing in the mixing unit is mixed with liquid from the inner wall surface of the mixing unit, and the inner wall surface of the mixing unit is transferred to the inner wall surface of the nozzle.
  • the mixed phase fluid is ejected from the outlet of the nozzle by filling the liquid.
  • the pressure applied to the liquid is such that the liquid does not flow backward due to the pressure of water vapor. is there.
  • the pressure applied to the liquid is not particularly limited.
  • the pressure can be introduced if the pressure is equal to or higher than the introduction water vapor pressure and does not eject the liquid.
  • the liquid introduction pressure satisfies the following equation. (Gas pressure + 0.02 MPa) ⁇ (Liquid introduction pressure) ⁇ (Gas pressure + 1.0 MPa) If the pressure for introducing the liquid is too low, the liquid is introduced in a pulsating flow and the characteristics of the fluid become unstable. If the pressure is too high, the liquid will scatter to the center in the nozzle diameter direction, making it difficult to form a uniform liquid film, and hindering vapor acceleration. Moreover, it is preferable not to pressurize in the injection direction from the viewpoint of forming a liquid film on the wall surface, and it is more preferable to supply from the direction perpendicular to the gas traveling direction.
  • the temperature of the mixed phase flow in the cleaning method according to the best mode is preferably 60 to 115 ° C, more preferably 80 to 113 ° C, and still more preferably 90 to 110 ° C. By setting the temperature to 60 ° C. or higher, the cleaning power is remarkably increased.
  • the fluid temperature is a temperature in a steady state after a thermocouple is installed on a wafer and the fluid is ejected for 1 minute at a predetermined distance between objects.
  • the injection speed of the multiphase flow is preferably 60 m / s or more, more preferably 140 m / s or more, and further preferably 260 m / s.
  • the ejection speed is a value obtained by dividing the volume flow rate of the fluid by the cross-sectional area of the nozzle opening.
  • Liquid flow rate is suitably 0.05 ⁇ 0.5dm 3 / min, is more preferably 0.1 ⁇ 0.3dm 3 / min, it is further preferable 0.1 ⁇ 0.2dm 3 / min .
  • the mixing ratio of gas and liquid is preferably 0.00003 to 0.005, more preferably 0.00004 to 0.002, and 0.00005 to 0.00. 0015 is more preferred.
  • the sweep speed is preferably 1 to 90 mm / s, more preferably 5 to 60 mm / s, and further preferably 20 to 50 mm / s.
  • the numerical range is a value mainly indicating a limit value of a parameter that affects cleaning, and a combination of these can be easily selected and set according to the degree of required impact force.
  • SiO 2 was formed as an insulating film on a semiconductor Si wafer, and TiN, Al, and Ti were formed in this order.
  • wiring was formed by exposure, development and dry etching. Ashing was performed after dry etching. Therefore, a resist residue remains on the wiring.
  • the above sample was washed with the washing machine described in the present invention. Here, the removal performance of ashing residue and polymer was evaluated.
  • the wiring was photographed with an electron microscope and compared before and after cleaning.
  • Example is a case where the maximum depth of the groove, the length of the long axis, and the number of grooves are changed. In both cases, both ashing residue and polymer could be removed.
  • Comparative Example 1 is a case where the fluid and cleaning conditions are the same as in Example 1, and the fluid is ejected from a nozzle having no groove. Both ashing residue and polymer remained.
  • Comparative Example 2 is an example in which the water flow rate of Comparative Example 1 is changed. Both ashing residue and polymer remained.
  • Comparative Example 3 and Comparative Example 4 are examples in which the sweep speed was slowed in order to improve the removal performance. Although the polymer could be removed, ashing residue remained.
  • Nozzle 1001 Introduction port 1002: Injection port 1003: Channel 1004: Hollow body part 1005: Groove

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Abstract

【課題】　高い洗浄力を発揮できるような洗浄用ノズルの提供。 【解決手段】　洗浄用ノズルにおいて、導入口と、噴射口と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路と、を有する中空胴体部を有し、前記噴射口の開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝が複数形成されていることを特徴とするノズル。

Description

洗浄用ノズル及び洗浄方法
　本発明は、洗浄対象物上に付着した異物、より詳細には、半導体・ハードディスク・液晶ディスプレイ・プリント基板・フラットパネルディスプレイ等の対象物表面に付着したレジスト等の不要物を剥離して除去するために使用される洗浄用ノズル及び洗浄方法に関する。より詳細には、より高い洗浄力を有する洗浄用ノズル及び洗浄方法に関する。
　半導体、ハードディスク、液晶ディスプレイ、プリント基板又はフラットパネルディスプレイ等の対象物表面にレジスト等の不要物は、当該工程後に剥離して除去される必要がある。ここで、レジストの除去については、（１）プラズマ灰化、（２）化学薬品により除去する技術が用いられている。
　しかしながら、（１）の技術では、僅かながらＳｉを損傷し、（２）の技術では、Ｓｉに加えて絶縁膜及び金属配線を溶解するという問題がある。近年の集積回路の高密度化に伴い、僅かでも集積回路の構造を損傷又は溶解することが許されなくなりつつある。そこで、集積回路の構造を損傷又は溶解させないようなマイルドな条件で対象物を洗浄する技術として、特許文献１や特許文献２に、水蒸気を対象物に噴射して当該対象物表面に付着したレジスト等を剥離する手法が提案されている。
先行技術文献
特開２００４－３４９５７７号公報 特開２００５－１７５１７２号公報
　特許文献１、２に開示された手法によると、集積回路の構造を損傷又は溶解させることの防止や、劇物等の危険回避はできる。しかし、当該手法では、対象物表面に付着したレジスト等の不要物を十分に剥離除去できないという問題がある。そこで、更に、高い洗浄力を発揮できるような洗浄用ノズルを提供することを目的とする。
　本発明者は、噴射口付近に溝を形成したノズルを用いて、液体と気体からなる混相流体を噴射すると、高い洗浄力が得られることを発見し、本発明を完成するに至った。
　本発明（１）は、洗浄用ノズルにおいて、
　導入口（例えば、導入口１００１）と、噴射口（例えば、噴射口１００２）と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路（例えば、流路１００３）と、を有する中空胴体部（例えば、１００４）を有し、
　前記噴射口の開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝（例えば、溝１００５）が複数形成されていることを特徴とするノズル（例えば、ノズル１０００）である。
　本発明（２）は、前記中空胴体部の内部が、前記導入口から前記噴射口に向かうに従って縮軽し、最小断面積となるのど部を境にして、拡径する構造を有する（例えば、流路１００３）、前記発明（１）のノズルである。
　本発明（３）は、前記発明（１）又は（２）のノズルを搭載した洗浄システム（例えば、システムＳ１）である。
　本発明（４）は、液体と気体とを混合部において混合し、ノズルを介して混相流体を噴射する洗浄方法において、
　前記ノズルが、導入口（例えば、導入口１００１）と、噴射口（例えば、噴射口１００２）と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路（例えば、流路１００３）と、を有する中空胴体部（例えば、１００４）を有し、前記噴射口の開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝（例えば、溝１００５）を複数有し、
　前記混合部（例えば、混合部１１９）内を流動する前記気体に対して前記混合部の内壁面から液体を混合して、前記混合部の内壁面から前記ノズルの内壁面に水をつたわせて、前記ノズルの出口から前記混相流体を噴射することを特徴とする洗浄方法である。
　本発明（１）によれば、溝を形成することにより、当該ノズルを用いて流体を噴射して洗浄する場合、高い洗浄力を得られるという効果を奏する。対象物がレジスト膜を有する半導体基板である場合には、前記レジスト膜の剥離効果が顕著に向上する。
　本発明（２）によれば、流体を音速に加速することが可能であるため、更に、高い洗浄力を発揮するという効果を奏する。
　本発明（３）によれば、高い洗浄力（特にレジスト膜剥離力）を発揮するという効果を奏する。
　本発明（４）によれば、本発明に係る溝を形成しない場合と比較して、特に高い洗浄力を発揮するという効果を奏する。
図１は、本最良形態に係るノズルの概略構成図である。 図２は、本最良形態に係るノズルの概念断面図である。 図３は、本最良形態に係る洗浄システムの概略構成図である。
《ノズル》
　本最良形態に係るノズル１０００の概略構成を図１に示す。ここで、図１（ａ）は、ノズル１０００の正面図、（ｂ）は、ノズル１０００の側面図及び断面図であり、（ｃ）は、ノズル噴射口１００２の拡大図である。本最良形態に係るノズル１０００は、導入口１００１と噴射口１００２と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路１００３と、を有する中空胴体部１００４を有する。
　図２の本最良形態に係るノズル１０００の概略断面図に示したように、前記中空胴体部１００４は、開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝１００５が複数形成されている。また、本最良形態に係る溝は、当該噴射口の内周縁に略等間隔に形成されていることが好適である。これにより、噴射される液滴の径が均一となるため、粗大な液滴が生成しにくくなるため、対象物を傷つけにくくなる。また、本最良形態に係る溝は、中空胴体部の内部から噴射口へと向かうに従って深くなることが好適である。当該構成とすることにより、ノズル内壁面に水膜を形成し易くなるため、特に高い洗浄力を発揮できる。ここで、溝の最大深さは、特に限定されないが、０．０５～０．６ｍｍが好適であり、０．１～０．４ｍｍがより好適であり、０．２～０．３ｍｍが更に好適である。当該範囲の深さとすることにより、本最良形態に係るノズルの洗浄力が高くなる。尚、溝の長軸の長さは特に限定されないが、例えば、噴射口の付近のみに形成されていればよく、具体的には、１～２０ｍｍが好適であり、３～１６ｍｍがより好適であり、５～１２ｍｍが更に好適である。尚、ノズル噴射口に形成される溝の本数は、特に限定されないが、例えば、１８～９０本が好適であり、３０～６０本がより好適であり、３６～４５本が更に好適である。その他、溝の形状は、特に限定されず、Ｖ字型であっても、Ｕ字型であってもよいが、例えば、谷部がＶ字型、山部が逆Ｖ字型で、かつ出口において谷部と山部が隙間なく交互に刻まれている形状が好適である。
　本最良形態に係るノズル１０００の導入口１００１から噴射口１００２は、流路１００３によって、導通関係にある。当該流路１００３は、本最良形態に係るノズルがソニックノズルとして機能するような形状を有することが好適であり、例えば、導入口１００１から噴射口１００２に向かうに従って、縮軽し、更に、最小断面積Ａ３となる位置（所謂のど部）を境に、拡径し、噴射口で断面積Ａ３となる構造を有することが好適である。ここでの縮径は、特に限定されないが、急激に縮径されることが好適である。一方、ここでの拡径は内壁に形成される液膜が当該内壁から剥離しない程度に緩やかに拡径することが好適である。のど部の断面積A３は、流量を音速で割り算して算出する。のど部の断面積Ａ３は特に限定されないが、例えば、３．０～２０．０ｍｍ２である。また、ひろがり率（A３／A2）は、下記の式１で示される式により算出される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 　ここで、κは気体の比熱比（定圧比熱／定容比熱）であり、P1はノズルのど部の圧力であり、P2はノズル出口における圧力である。当該、ひろがり率とのど部の断面積A３により、ノズル出口の断面積A２が求められる。ここで、ノズル出口の断面積Ａ２は、特に限定されないが、例えば、７．０～２８．０ｍｍ２である。また、ノズルの長さは、ノズルの材料、粗度、流速（レイノルズ数）等の各種のパラメータを考慮に入れて、適宜値を設定可能である。また、拡径の程度は、粘度、密度、流速等の各種パラメータを考慮に入れて、適宜値を設定可能である。ノズル出口の形状は、特に限定されないが、円形であってもよい。また、混合部の内壁面とノズルの内壁面は、略連続的な曲面を形成している。混合部は、筒状体としてノズル上流に接合されていてもよいし、ノズル内の上流部に形成されていてもよい。混合部壁面とノズル壁面が接合されている場合、当該接合部分は、混合部により水膜を形成しながら壁面をつたって到達した液体が、ノズル壁面でも水膜を形成して流れるように形成されていることが好適であり、特に限定されないが、配管の継ぎ目などがあってもよいが、これにより液体が液面から剥離する程度の障害物とならない程度になだらかに一体化していることが好適である。尚、混合部については、後で詳述する。
《装置構成》
　続いて、本発明に係る洗浄方法に用いる装置について説明する。図３を参照しながら、本最良形態に係る対象物洗浄システムＳ１について詳述する。洗浄システムＳ１は、ノズル１０００、操作バルブ１０２ａ～ｂ、水流量計１０３ａ～ｂ、ストップバルブ１０４ａ～ｃ、水加圧タンク１０５（水圧送ポンプでも代替できる）、水蒸気発生器１０６、水供給管１０７ａ～ｂ、窒素供給管１０８、減圧弁１０９、耐圧管１１０～１１２、ステージ１１３、チャンバ１１４、圧力計１１５、ヒータ１１６、薬液タンク１１７、ＣＯ２供給管１１８、混合部１１９で構成されている。ステージ１１３上には処理対象物（例えば半導体ウエハ）Ｗがセットされている。以下、各要素について詳述する。
　まず、本最良形態に係るノズル１０００は、対象物Ｗに対向するように配置されており、水蒸気と、剥離液又は純水の２流体噴流を発生する。そして、当該ノズル１０００を介して、水加圧タンク１０５から供給された純水又は薬液タンク１１７から供給された剥離液と、水蒸気発生器１０６から供給された水蒸気との混相流が対象物Ｗに吹き付けられる結果、対象物の洗浄処理が行われる。この際、純水及び剥離液の供給を止めれば水蒸気のみの噴流となる。また、水蒸気の供給を止めて、剥離液を対象物Ｗに対して単に流下することも可能である。ここで、ノズルから混相流体を噴射する際に、液体と気体の混合方法が重要となる。混合部１１９は、ノズル上流側又はノズル上流部に形成されており、気体に対して前記気体の進行方向を基準として９０度以下の角度で前記混合部の壁面から液体を混合可能である、内壁面の一部が開口した水導入部１１９ａを有する。混合部は円筒形であることが、好適であり、混合部ノズルと接合される断面の内径は、前記ノズルの入口の内径と同一であることが好適である。
　水加圧タンク１０５は、水供給管１０７ｂから供給される純水を所定値Ａ１（ＭＰ）に加圧し、加圧した純水のうち所定の流量Ｂ１（ｌ／ｍｉｎ）を、耐圧管１１０を介して高圧状態でノズル１０１に送り出す（但し、ノズル形状によっては、加圧しないで純水をノズルに送り出すことが可能）。水流量計１０３ａは、水加圧タンク１０５からノズル１０１に供給される純水の流量を計測する。作業員は、水流量計１０３ａで当該流量を確認し、操作バルブ１０２ａを用いて所望の値に調整することができる。また、ストップバルブ１０４ａを開閉することにより、純水の供給を停止したり、再開したりすることもできる。
　尚、本形態においては、窒素供給管１０８から窒素が水加圧タンク１０５に供給されるように構成されている。本最良形態では純水に窒素を混合したが、純水のみをノズル１０１に供給してもよいことは明らかである。また、窒素ガスに限定されず、Ａｒガスのような不活性ガスでも代替可能である。
　続いて、薬液タンク１１７は、ＣＯ２供給管１１８から供給されるＣＯ２を所定値に加圧し、薬液タンク内の剥離液にＣＯ２を溶解させる。次に、加圧した剥離液のうち所定の流量Ｂ２（ｌ／ｍｉｎ）を、耐圧管１１２を介してノズル１０１に送り出す。水流量計１０３ｂは、薬液タンク１１７からノズル１０１に供給される剥離液の流量を計測する。作業員は、水流量計１０３ｂで当該流量を確認し、操作バルブ１０２ｂを用いて所望の値に調整することができる。更に、ヒータ１１６が設けられているため、剥離液の温度を容易に調節できる。また、ストップバルブ１０４ｃを開閉することにより、剥離液の供給を停止したり、再開したりすることもできる。
　尚、本形態においては、ＣＯ２供給管１１８からＣＯ２が薬液タンク１１７に供給されるように構成されている。このように、薬液タンク中の剥離液にＣＯ２を供給可能に構成することにより、対象物に供給する剥離液中に含まれるＣＯ２の濃度を適宜調整することが可能となる。また、当該構成でなくとも、タンクからノズルまでの輸送管で二酸化炭素を吹き込み可能なように構成したり、ｐＨを調整する物質と混合可能に構成してもよい。その他、当該混合手段を有していなくとも、剥離液製造時にｐＨを調整してもよい。例えば、二酸化炭素を溶解させた後、二酸化炭素で封入した容器から剥離液を供給してもよい。
　次に、水蒸気発生器１０６は、水供給管１０７ａから供給される純水を所定温度Ｄ１（℃）以上に加温して水蒸気を発生し、耐圧管１１１を介して高圧状態でノズル１０００に送り出す。圧力計１１５は、水蒸気発生器１０６からノズル１０００に供給される水蒸気の圧力を計測する。作業員は、圧力計１１５で当該圧力を確認し、減圧弁１０９を用いて所望の値に調整することができる。また、ストップバルブ１０４ｂを開閉することにより、水蒸気の供給を停止したり、再開したりすることもできる。また、本最良形態に係る水蒸気発生器１０６は、例えば、高圧清浄空気や、窒素、アルゴンなどの不活性ガスボンベと置き換えられてもよい。
《洗浄方法》
　本最良形態に係る洗浄方法は、液体と気体とを混合部において混合し、ノズルを介して混相流体を噴射する。ここで、使用するノズルは、導入口と、噴射口と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路と、を有する中空胴体部を有し、前記噴射口の開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝を複数有する必要があり、例えば、本最良形態に係るノズル１０００が使用できる。本最良形態に係るノズル１０００を用いることにより、高い洗浄力を得ることが可能となる。
　ここで、使用する液体は、特に限定されないが、純水や、オゾン、二酸化炭素、イオン、酸又はアルカリ物質を含む水であってもよい。また、ここで使用する気体としては、水蒸気や、窒素、アルゴン等の不活性ガスや、高圧清浄空気を使用することができる。これらの中でも、特に、水と水蒸気の組合せが好適である。水と水蒸気の組合せにより、特に高い洗浄力を得ることができる。
　本最良形態に係る洗浄方法において、混合部で、前記混合部内を流動する前記気体に対して前記混合部の内壁面から液体を混合して、前記混合部の内壁面から前記ノズルの内壁面に液体をつたわせて、前記ノズルの出口から前記混相流体を噴射する。液体が壁面に液膜を形成するようにするため、液体を混相流体に混合する際には、例えば、液体に対してかける圧力を、水蒸気の圧力により液体が逆流しない程度とすることが好適である。液体に対してかける圧力は、特に限定されないが、例えば、導入水蒸気圧力以上であって、液体が噴射されない程度の圧力をかければ導入することができる。より具体的には、液体導入の圧力は次式を満たしていることが望ましい。
（気体の圧力＋０．０２ＭＰａ）＜（液体導入の圧力）＜（気体の圧力＋１．０ＭＰａ）
液体導入の圧力が低すぎると、液体は脈流で導入され、流体の特性が不安定になる。また、圧力が高すぎると、ノズル直径方向の中心部まで液体が飛散するようになり、一様な液膜の形成が困難になるとともに、蒸気の加速も阻害される。また、噴射方向に加圧しないことが、壁面で液膜を形成するという観点から好適であり、気体の進行方向に対して垂直方向から供給することが更に好適である。
　ここで、当該洗浄方法における各種条件について説明する。本最良形態に係る洗浄方法における混相流の温度は、６０～１１５℃が好適であり、８０～１１３℃がより好適であり、９０～１１０℃が更に好適である。６０℃以上とすることにより、著しく洗浄力が上がる。流体温度は、熱電対をウエハに設置し、所定の対象物間距離に離して１分間流体を噴射した後の定常状態の温度を流体温度とする。混相流の噴射速度は、６０ｍ／ｓ以上が好適であり、１４０ｍ／ｓ以上がより好適であり、２６０ｍ／ｓが更に好適である。上限は特に限定されないが、６００ｍ／ｓ以下である。噴射速度は、流体の体積流量をノズル口の断面積で除した値とする。液体流量は、０．０５～０．５ｄｍ３／ｍｉｎが好適であり、０．１～０．３ｄｍ３／ｍｉｎがより好適であり、０．１～０．２ｄｍ３／ｍｉｎが更に好適である。気体と液体の混合比（［液体体積］／［気体体積］）は、０．００００３～０．００５が好適であり、０．００００４～０．００２がより好適であり、０．００００５～０．００１５が更に好適である。掃引速度は１～９０ｍｍ／ｓが好適であり、５～６０ｍｍ／ｓがより好適であり、２０～５０ｍｍ／ｓがさらに好適である。尚、当該数値範囲は主に洗浄に影響するパラメータの限界値を示した値であり、これらの組合せは必要となる衝撃力の度合いに応じて容易に選択し設定することが可能である。
　試料の作製方法を以下に述べる。半導体用Ｓｉウエハ上にＳｉＯ２を絶縁膜として形成し、ＴｉＮ，Ａｌ，Ｔｉの順に成膜した。レジストを１ミクロンの厚さに塗布した後、露光、現像およびドライエッチングにより配線を形成した。ドライエッチング後にアッシングを行った。従って、配線上にはレジスト残渣が残っている。　
　本発明に記載の洗浄機により、上記の試料の洗浄を行った。ここで、アッシング残渣およびポリマの除去性能を評価した。電子顕微鏡で配線を撮影し、洗浄前と洗浄後の比較を行った。
　実施例および比較例を表１に記す。実施例はいずれも谷部がＶ字型、山部が逆Ｖ字の溝を刻んだノズル、比較例はいずれも溝のないノズルである。
　実施例は溝の最大深さ、長軸長さ、溝の本数を変化させた場合である。いずれもアッシング残渣、ポリマともに除去することができた。
　比較例１は流体および洗浄条件を、実施例１と同じにして、溝がないノズルから流体を噴射した場合である。アッシング残渣、ポリマともに残存がみられた。
比較例２は、比較例１の水流量を変化させた例である。アッシング残渣、ポリマともに残存がみられた。
　比較例３および比較例４は、除去性能を高めるために、掃引速度を遅くした例である。ポリマは除去できたが、アッシング残渣の残存がみられた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
符号の説明
１０００：ノズル
１００１：導入口
１００２：噴射口
１００３：流路
１００４：中空胴体部
１００５：溝

Claims (4)

  1. 　洗浄用ノズルにおいて、
    　導入口と、噴射口と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路と、を有する中空胴体部を有し、
    　前記噴射口の開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝が複数形成されていることを特徴とするノズル。
  2. 　前記中空胴体部の内部が、前記導入口から前記噴射口に向かうに従って縮軽し、最小断面積となるのど部を境にして、拡径する構造を有する、請求項１記載のノズル。
  3. 　請求項１又は２記載のノズルを搭載した洗浄システム。
  4. 　液体と気体とを混合部において混合し、ノズルを介して混相流体を噴射する洗浄方法において、
    　前記ノズルが、導入口と、噴射口と、前記導入口と前記噴射口とをつなぐ流路と、を有する中空胴体部を有し、前記噴射口の開口端内周縁に、前記流路の流れ方向と平行な方向の溝を複数有し、
    　前記混合部内を流動する前記気体に対して前記混合部の内壁面から液体を混合して、前記混合部の内壁面から前記ノズルの内壁面に水をつたわせて、前記ノズルの出口から前記混相流体を噴射することを特徴とする洗浄方法。
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