雾态气体的制备及通过雾态气休 放电形成新材料的方法及设备 技术领域
本发明涉及通过气体放电形成新材料的方法, 更具体地, 本 发明涉及雾态气体的制备及通过雾态气体放电形成新材料的方法 和雾态气体产生设备及电源设备。 背景技术
早在 1835年 Faraday就发现了低气压下气体放电现象、历经 百余年, 气体放电的应用极为广泛, 已用于电光源、 激光、 金属 材料及高分子材料改性、 半导体、 集成电路 ... ...。 上述的气体放 电都是单纯的气体放电, 仅以材料工业为例: 如等离子渗氮采用 氮、氢气体《张国庆等 0Crl7Nil2Mo2奥氏体不锈钢低温等离子渗 氮研究 [ J ] 金属热处理. 2008. 33 ( 8 ) 138 ~ 141》。 离子镀技术 用的是氩气《张钧 赵彦辉 多弧离子镀技术与应用 [ M ] 北京冶 金工业出版社 2007》。 等离子体织物改性用空气、 氧、 氮、 含氟 气体等 《中国专利公开号 CN1318664. A》 。 放电介质都是气体, 而本发明与单一气体比较, 雾态气体 AI ( m ) 由多种物质形态组 成,单质和 /或化合物选择范围更宽的雾态气体进行气体放电—— 雾态气体放电。 应用此雾态气体放电来形成新材料。 发明内容
第一方面, 本发明提供了一种雾态气体的产生方法。
第二方面, 本发明提供了一种通过雾态气体放电形成新材料 的方法。
另一方面, 本发明提供了雾态气体产生设备及电源设备等, 即通过雾态气体放电形成新材料的设备。
本发明的放电是在一定的温度、 压力条件下, 在含有微纳固 体、 液体的雾态气体中, 以雾态气体放电形式, 在自行设计的设 备中形成新的材料。
第一方面, 本发明提供了一种产生雾态气体的方法。 该方法 包括步骤:
1 )提供第一容器, 容器或容器局部某特定区域的压力和温度 是可设定的。
2 )在第二容器中提供固态、 液态的单质或 /和化合物, 所述 第二容器位于笫一容器之内或之外。
3 ) 改变第二容器中的温度或 /和压力, 使位于第二容器中的 固态、 液态的单质或 /和化合物进入第一容器产生雾态气体, 该 雾态气体弥散在第一容器或第一容器局部。
笫二方面, 本发明提供了一种通过雾态气体放电形成新材料 的方法。 该方法包括步骤:
1 )提供有待在其中形成新材料的装置或有待改性的材料,将 其放入第一容器中,
2 )通入预处理气体, 并产生火花或弧光放电, 随后转为辉光 放电, 利用辉光放电对所述装置或材料进行预处理;
3 )加热或冷却在第一容器中的装置或有待改性的材料, 达到 并保持在指定的温度;
4 )按第一方面所述方法产生单质或 /和化合物的雾态气体;
5 )启动电源设备,在第一容器中的两电极间产生雾态气体放 电, 在第一容器的指定压力下: 如 1. 3Pa ~ 50 Pa , 在特定装置中 形成新材科或对材料进行雾态气体放电改性。
在本发明的优选实施方案中, 加热或冷却在第一容器中的装
置或有待改性的材料, 达到并保持在 - 210°C ~ 1400°C。
在本发明的优选实施方案中, 所述雾态气体放电不限于单一 的雾态气体放电, 而是多种雾态气体放电多次进行 , 如:
A ( m )放电 + J ( m )放电 + D ( m )放电 +
其中 A (m)、 J (m)、 D (m)分别表示不同的雾态气体。 在本发明的优选实施方案中, 可以使通常的气体放电、 PVD、 CVD、 溅射等与本发明的雾态气体放电方法交替进行。 如: 普通气 体放电等 + J (m)放电等。 在本发明的可选实施方案中, 多种雾态气体放电与多种普通 气体放电多次进行, 如:
A (m)放电 +普通气体放电等 + J (m)放电 + D (m) 放电 +另一种普通气体放电等 +……,
其中 A (m)、 J (m) 、 D (m)分别表示不同的雾态气体。 在本发明的实施方案中, 所述待改性材料是单质、 化合物, 并且包括但不限于金属及其合金、 陶瓷、 玻璃、 玻璃纤维、 石墨、 金刚石、 碳纤维、 聚乙烯、 聚氯乙烯、 聚四氟乙烯等聚合物; 棉、 麻、 毛、 丝、 木材等天然纤维; 粘胶纤维、 蛋百质纤维等人造纤 维; 氨纶、 涤纶、 芳纶、 尼龙等合成纤维; 以及上述材料的镀层、 涂层、 渗层、 复合层等。 用于实施本发明的雾态气体放电方法的设备主要包括下列部 分:
1)第一容器, 该容器包含使容器或容器局部某特定区域达到 指定压力的压力系统;
2)第二容器,该笫二容器位于第一容器之内或之外并且装有 单质或化合物, 该第二容器包含使该第二容器达到指定压力的第 二压力系统;
3)—个或多个加热或冷却装置, 这些加热、 冷却装置分别用 于加热或冷却材料、单廣或 /和化合物、容器或局部区域的温度, 以便使材料、单质或 /和化合物、容器或局部区域达到指定温度;
4)在第一容器内的电极或阴极和阳极,有待产生新材料的装 置或有待处理的材料放在两电极间或电极上; 产生电流和电压的 电源, 并可以对电压电流进行调节, 供给两电极以产生雾态气体 放电。
在本发明的优选实施方案中, 所述电源可以为直流、 直流脉 冲、 交流、 微波、 射频、 高频等电源。
在本发明的一个优选实施方案中, 通常的 PVD、 CVD、 溅射、 离子镀等可以在本发明的设备中进行。
在本发明的另一个优选实施方案中, 雾态气体可以是不同时 间多次得到两种或两种以上的单质和 /或化合物组成的雾态气体, 即可以是 A (m) +AI2 (m) +AI3 (m) +…等组成, 其中 Al^ (m) 、 AI2 (m) 、 AIs (ra) 等分别表示不同组成的雾态气体。
附图说明
图 1示出了用于实施本发明的雾态气体放电方法的设备的原 理图。 具体实施方式
本发明的雾态气体放电方法详述如下。
A) 第一容器(1) 中, 设有电极或设有阴极和阳极。 有特定
装置(5)放在电极上或电极之间, 其内形成新材料、 或被改性的 材料 C放在其中。 有加热或冷却装置(6), 温度控制由材料温度 测量和控制系统 ( 7) (以下简称材料温度系统) 。 可使材料 C 达到并保持在指定温度。
B) 固态、 液态的单质或 /和化合物 A: 装在第二容器 (22) 中, 放在第一容器(1)内部或外面。 当两容器导通时, 容器(22) 出口处的压力与第一容器(1)相同。 为了使 A达到并保持在指定 温度, 由加热或冷却装置(23)温度测量控制由化合物系统(24)
(以下简称化合物温度系统)承担; 为了使第二容器保持在指定 压力, 有压缩、 抽气装置 (25) 自控仪器及阀组成的压力控制系 统 (26) (以下简称化合物压力系统) 。
C) 第一容器 (1) 中, 有充气、 压缩、 抽气装置 (11) 自控 仪器及阀组成的压力控制系统(12) (以下筒称容器压力系统) , 使整个容器达到并保持在指定压力。
并有充气、 压缩、 抽气装置(11,) 自控仪器及阀组成的压力 控制系统(12,) (以下简称区域压力系统) , 使容器某区域达到 并保持在指定压力。
D) 第一容器内或外, 设置加热或冷却装置 (8) , 温度测量 和控制由系统( 9 ) (以下简称容器温度系统)使容器达到并保持 在指定温度;
并设置加热或冷却装置(8,) , 温度测量和控制由系统(9,) (以下简称区域温度系统)使某区域达到并保持在指定温度。
E) 第一容器 (1)有气体入口 (10) ; 可供指定数量的气体 由此进入, 当单质或 /和化合物 A放在低压容器外时, 也可由此 进入。
F)启动抽气装置 (11)压力控制系统 (12) , 使密闭容器中 成为负压。
当密闭容器达到中达到最低压力; 启动充气系统 (11) , 经 过气体入口 (10)通入预处理气体。
G)第一容器(1) 中, 设置阴极(2) 、 阳极(3) , 或两电极 (2') ( 3,) ; 电极间有产生电流、 电压的电源 (4) 。 电源是: 直流、 直流脉冲、 交流、 微波、 射频、 高频等任一方式; 电源系 统 (4)供电并对电压、 电流进行测量与控制。
H)启动材料温度系统 (6) (7)使特定装置或被改性材料 C 达到并保持在某个一定温度。
I)启动电源系统(4) , 电极间产生辉光放电, 在容器指定压 力下: 如 1.3Pa~50Pa, 对特定装置或被改性材料 C表面进行预 处理。
J)启动材料温度系统(6) (7) , 及辉光放电的热效应使特 定装置或被改性材料 C温度不断上升,依工艺要求升至指定温度。
K)采用雾态气体形成方法得到雾态气体 AI (m) 。 方法如下: [ 1] 对单质和 /或化合物 A, 在温度 T。时的饱和蒸气压为 P。; 当温度 T。不变, 容器内压力小于 P。; 或 P。不变, 容器内温度 大于 T。时, A均为气体状态。
启动容器温度系统 (8) (9)使第一容器温度 T保持在 T。, 启动容器压力系 ( 11 ) (12)使第一容器的压力 Ρ保持在 Ρ0。
启动装置 (23) 电源及温度测量控制化合物系统 (24)使放 在第二容器 (22) 中的单质或 /和化合物 A, Α的温度超过 Τ。, 由于第一容器(1) 与容器(22) 出口处相同, 保持在 P。, A气化 进入容器。 此时, 第一容器中压力增大, 压力系统使密闭容器压 力保持在指定压力。 预处理气体逐渐减少第一容器中只有 A气体 或残留极少量预处理气体。 或按需要存留部分预处理气体。
(a)在第一容器内, 启动容器温度系统(8) (9)使容器温 度 T保持在 T。启动容器压力控制系统(11) (12)使容器的压力
P大于 P。, 部分气态 A转变为微纳米的液态 A或固态 A;
微纳米液态 A或固态 A悬浮在气体 A中,形成雾态气体 A( m ); 即 T = T。, Ρ > Ρ。时, A ( g) → A ( s、 1 ) + A ( g) → A (m) 。
(b)在第一容器内, 启动容器温度系统(8) ( 9 )使容器温 度 T保持在 T。启动区域压力控制系统 (11,) (12,)使容器某区 域的压力 P大于 P。,部分气态 A转变为微纳米的液态 A或固态 A;
纳米的液态 A或固态 A悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A
(m) ;
即 T = T。, Ρ > Ρ。时, A ( g) → A ( s、 1 ) + A ( g) → A (m) 。
(c)在第一容器内, 启动容器压力系统(11 ) ( 12)使容器 压力 P保持在 P。, 启动容器温度系统 (8 ) ( 9 )使容器内温度 T 小于 T。, 部分气态 Α转变为 纳米的液态 Α或固态 Α; 微纳米的 液态 A或固态 A悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A (m) ;
即 P = P。, T < Τ。时, A ( g) → A ( s、 1 ) + A ( g) → A (m) 。
(d)在笫一容器内, 启动容器压力控制系统(11 ) ( 12)使 容器压力 P保持在 P。, 启动区域温度系统 (8,) (9,) 或由于散 热快, 如靠近炉壁处形成低温区域, 使容器内某区域温度 T小于 To, 部分气态 A转变为微纳米的液态 A或固态 A;
微纳米的液态 A或固态 A悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A (ra) ;
即 P = Ρβ, Τ < Τ。时, A ( g) → A ( s、 1 ) + A ( g) → A (ffl) 。 当容器中存在不与 A起化学反应的气体 H时, 形成雾态气体
I (m) ;
即 A (m) + H (g) →I (m) ;
[2 ]设第一容器(1) 中有预处理气体或气体 H (g) , 温度 低于 T。,
在第二容 (22) 中, 启动化合物温度系统 S) (24)使 Α的温度升高, 超过 T。 而气化。
但第一容器(1) 中的温度低于 Τ。, Α气体进入第一容器(1) 后,部分气态 A转变为微纳米液态 A或固态 A, 即成为雾态 A(m); 雾态 A (m)在密闭容器的浓度逐渐增加; 此时, 第一容器 (1) 中压力增大。
启动容器压力系统 (11) (12)使容器压力保持在某设定压 力 P; 气体 H (g) 逐渐减少, 在 A的饱和蒸气压是够大时接近为 零; 第一容器 (1) 中只有雾态 A (m) 。
一般说 H (g) 占有一定比例
即在容器中 A (m) + H (g) →I (m) 。
[ 3]在第一容器中有雾态 A (m) , 通过气体放电溅射、 磁 控溅射、 离子注入等物理方法, 将单质或 /和化合物 E转变为微 纳米的固态或液态。 或直接通入 t纳米的固态或液态。
E (s、 1) 悬浮在 A (m) 中, 形成雾态气体 F (ra)
即 A (m) +E ( s、 1 ) → F (m) ;
当容器中存在不与 A起化学反应的气体 H时, 形成雾态气体 J (m) ;
即 F (m) + H (g) →J (m) 。
[4〗在第一容器中, 有雾态的单质或 /和化合物 A (m)或 A (g) 、 雾态的单质或 /和化合物 B (m) 或 B (g) 。 人与 B产生 化学反应, 形成微納米固态或液态 M (s、 1) , 气体 N (g) 。
即 A (m) + B (m) → M ( s, 1 ) +N (g) →C (m)
A (ffl) + B (g) → M (s, 1) +N (g) →C (ra) A (g) + B (m) → M (s, 1) +N (g) →C (m)
雾态 C (m)是反应产物, 也可以是反应产物与反应后剩余的 A 或 B组成。
当容器中存在不与 A、 B起化学反应的气体 H时,形成雾态气 体 K (m) ;
即 C ( m ) +H ( g ) → K ( m ) 。
[5〗在第一容器中, 雾态的单质或 /和化合物 A (m)分解, 形成微纳米固态或液态 M (s、 1) , 气体 N (g) 。
即 A (m) →M (s、 1) +N (g) →D (m)
雾态 D (m)是反应产物, 也可以是反应产物与反应后剩余的 A (m) 组成。
当容器中存在不与 A起化学反应的气体 H时, 形成雾态气体 L (m) ;
即 D (m) + H (g) →L (m) 。
[ 6]在第一容器中, 按上述 1、 2、 3、 4、 5、 形成条件, 所 形成的雾态气体 A (m) B (m) C (m) D (m) I (m) J (m) K (m) L (m) 统称为雾态气体 AI (m) 。 是一次或不同时间多次得到两 种或两种以上的单质和 /或化合物组成的雾态气体。 即可以是 (m) +AI2 (m) +AI3 (m) +…等组成。
雾态气体 AI (m)的特征是: 由于气态中悬浮微纳米固、 液 体; 雾态气体 AI (m)透明度低; 相同电压、 电流、 气压、 温度 条件下, 辉光的形貌与气体放电不同。
L)启动化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统(24) ( 25 M吏第一容器中的单质或 /和化合物按工艺达到指定的数量。
M)在以上产生的雾态气体 AI (m) 中, 启动电源系统 (4) , 两电极间或阴阳极间产生电压, 在电场作用下, 电极间产生气体
放电。
N)启动(6) (7) (8) (9) (11) (12)调节压力、 温度、 并启动电源系统(4)的两极间电压、 电流, 在雾态气体放电产生 的热效应下, 特定装置(5)或被改性材料 C温度不断上升, 依工 艺要求升至指定温度,雾态放电保持一定时间(依工艺要求而定)。 在雾态气体放电的物理化学作用下得到新材料。 或被改性材 料 C得到不同的物理化学性能, 成为新的材料。
雾态气体放电不限于单一的雾态放电, 而是多种雾态放电多 次进行 , 如:
A ( m )放电 + J ( m )放电 + D ( m )放电 + 雾态气体放电和通常的气体放电、 PVD、 CVD、 溅射等、 能够 与本发明的方法交替进行。 如: 普通气体放电等 + J (m)放电。
多种雾态放电与多种普通气体放电多次进行, 如:
A (m)放电 +普通气体放电等 + J (m)放电 + D (m) 放电 +另一种普通气体放电等 +……
通常的 PVD、 CVD、 溅射、 离子鍍、 等能在本发明的设备中进 行。
材料 C是单质或化合物, 包括但不限于金属及其合金、 陶瓷、 玻璃、 玻璃纤维、 石墨、 金刚石、 碳纤维、 聚乙烯、 聚氯乙烯、 聚四氟乙烯等聚合物、 橡胶、 棉、 麻、 毛、 丝、 木材等天然纤维; 粘胶纤维、 蛋白质纤维等人造纤维、 氨纶、 涤纶、 芳纶、 尼龙等 合成纤维, 以及上述材料的镀层、 涂层、 渗层、 复合层等。 本发明的优点在于由于雾态气体 AI (in) 的存在, 在密闭容 器中, 单位体积的雾态气体中 A的浓度, 远远高于单位体积的气
体中 A的浓度; 在一些特定条件下物理化学反应更容易进行, 能 形成新的材料并有更高的效率。
与单一气体比较, 雾态气体 AI (m) 由多种物质形态组成, 单质及化合物选择范围更宽,
又由于雾态形成时, P不变 Τ<Τ。, Τ不变 Ρ>Ρ。, 雾态气体放 电与常规气体放电比较, 可以在更低温度或更高压力下进行。 实施例:
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明, 这些实施例 仅在于举例说明而并不意图限制本发明的范围。 实施例 1. 通过雾态氯化铝气体放电在金属材料表面形成渗铝层 雾态气体 A (m) : A1C13 , 在 T。=96.7°C下, 饱和蒸气压 P。=133Pa 改性材料 C: 模具钢 HI 3
A) 第一容器 (1) 中, 将特定装置 (5)放在在阴极上, 其 中待改性材料模具钢 HI 3放在第一容器( 1 )内面。 加热或冷却装 置 (6) , 由材料温度测量和控制系统(7) (以下简称材料温度 系统)进行温度控制, 可使材料 C: 模具钢 HI 3达到并保持在指 定温度 1\。
B) 固态化合物 A1C13装在第二容器(22)中放在第一容器(1) 内部或外面。 为了使 A1C13达到并保持在指定温度 T4, 由加热或 冷却装置 (23) 电源及温度测量控制由化合物系统 (24) (以下 简称化合物温度系统)承担。
0 笫一容器 (1) 中, 有充气、 抽气装置 (11) 自控仪器及 阀组成的压力控制系统 (12) (以下筒称容器压力系统) , 使整 个容器达到并保持在指定压力。
并有充气、 抽气装置(11,) 自控仪器及阀组成的压力控制系
统(12,) (以下简称区域压力系统) , 使容器某区域达到并保持 在指定压力。
D) 在第一容器内或外, 设置加热或冷却装置 (8) , 温度测 量和控制由系统(9) (以下简称容器温度系统)使容器达到并保 持在指定温度。
并在某区域设置加热或冷却装置 (8,) , 温度测量和控制由 系统 (9,) (以下简称区域温度系统)使某区域达到并保持在指 定温度。
E) 第一容器(1)有气体入口 (10) ; 可供指定的气体由此 进入。
F) 启动抽气装置(11)压力控制系统(12) , 使密闭容器中 成为负压。
当密闭容器达到中达到 1.3Pa; 启动容器压力控制系统(11) ( 12) , 经过气体入口 ( 10 )通入预处理 Ar。
G) 第一容器 (1) 中, 设置阴极(2) 、 阳极( 3) , 阴极与 阳极之间由高压电源系统( 4 )提供 0-1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 并对电压、 电流进行测量与控制。
H) 启动电源系统 (4) , 电极间产生辉光放电, 在容器指定 压力下: 如 1.3 Pa~ 50 Pa, 对被改性材料 C: 模具钢 H13表面 进行预处理。
I) 启动容器压力控制系统 (11) (12)使容器达到 133Pa。 J) 采用雾态气体形成方法得到 A1C13雾态气体 AI (m),方法 如下:
启动容器温度系统(8) (9)使第一容器温度达 100°C。
启动化合物温控系统 (23 ) ( 24 )使放在第二容器 Π2) 中 的 A: A1C13的温度达 120°C超过 T。, 由于容器(22) 出口处与第 一容器 (1)相同, 其压力已达到 133Pa, 等于 P。, A: A1C13气化
迸入笫一容器 (1) 。 此时, 容器中压力增大。
启动容器压力控制系统 (11) (12)使密闭容器压力保持在 133Pa。 预处理气体逐渐减少并接近为零; 第一容器中只有 A1C13 气体。
(a) 启动容器温度系统(8,) (9,)使第一容器内材料 C附 近或第一容器外壳温度达 80°C小于 T。,部分气态 Α转变为微纳米 液态 A或固态 A。 悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A (m)
^l7 P = Po, T<T0时, A (g) A (s、 1) +A (g) → A (m) 。
(b) 或当第一容器温度维持 100°C, 启动化合物温控系统 ( 23 ) ( 24 )使放在第二容器(22) 中 A1C13的温度达 120°C超过
T„, 由于容器(22) 出口处与第一容器(1)相同, 其压力已达到 133Pa, 等于 Po, MC13气化进入第一容器(1)。 容器中压力增大, 此时启动容器的气体入口处(10,)的区域压力系统(11,) (12,) 及化合物压力系统 ( 24 ) ( 25 ) , 使该区域的压力为 150Pa, 大 于 P。 部分气态 A转变为微纳米液态 A或固态 A。 悬浮在气体 A 中, 形成雾态气体 A (m) ;
即 T - T。, Ρ < Ρ。时, A (g) → A (s、 1 ) + A ( g) → A (m) 。
K) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )、化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 及容器温度系统 ) (9) 、 容器压力系统 (11) (12) , 使第 一容器中的化合物 A1C13按工艺保持一定数量。
L) 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500伏, 随模具钢 的渗层要求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧光 放电, 经过数分钟至数十分钟。
M) 启动(6) (7) (8) (9) (11) (12)调节压力、 温度、 并启动电源系统( 4 )的两极间电压、 电流, 雾态火花、 弧光放电 转为雾态辉光放电, 在辉光放电的热效应下, 模具钢 C温度不断 上升, 依模具钢渗层的要求升至指定温度 Tl, 如为 550°C。
N) 在雾态放电的作用下, 雾态 A1C13在 550°C模具钢附近分 解: 2A1C13→2A1+3C12 成为雾态 D (m) , 雾态放电保持 2小 时 (依钢渗层的要求而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 模具钢(5)表面形成 F e、 Al固溶体 Fe2Al5、 Fe3A FeAK FeAl2、 FeAl3等。 用上述相同的方法,在阴极上放置各种钢铁以及 Ni、 Cr、 Ti、 Cu、 Mo、 Nb、 W、 Mg等各种金属及其合金, 表面形成 Al的多种合 金、 化合物层。 实施例 2. 通过雾态氯化铵气体放电在金属材料表面形成氮化物 渗层
雾态气体 A (m) : NH4C1 T。=162°C下, 饱和蒸气压 P。=133Pa 改性材料 C: 35CrMo氮化钢。
所用设备与实施例 1相同。
A) 将待改性材料 35CrMo氮化钢放在阴极上的特定装置 (5) 中。
B) 固体化合物 NH4C1装在第二容器( 22 ) 中, 放在第一容器 (1) 内部或外面。
C) 启动容器压力控制系统(11) (12) , 使第一容器中形成 负压。
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动控制系统(11) (12) , 经 过气体入口 (10) 通入预处理气体 N2。
E) 启动电源系统 (4) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在容器指 定压力下: 如 1.3 Pa ~50 Pa, 对材料 C: 35CrMo氮化钢。 表面 进行预处理。
F) 材料 C35CrMo 预处理后, 启动容器压力系 (11) (12) 使第一容器的压力达到 50Pa。
G) 形成雾态气体:
启动升、 降温及温控系统(8) (9)使第一容器 (1)温度 T 保持在 170°C。
由于第二容器( 22 )出口处压力与第一容器(1)的压力已达 到 50Pa。 启动升、 启动化合物温度系统( 23 ) ( 24 )使在第二容 器(22) 中的 A: 固态 NH4C1的温度超过 190°C, A气化进入第一 容器, 气态化合物 NH4C1 在笫一容器的浓度逐渐增加; 此时, 笫 一容器中压力增大。
启动容器压力控制系统 (11) ( 12)使第一容器压力保持在 133Pa; 惰性气体逐 渐减少 l据渗层要求达到一定比例, 如, 40 %。 笫一容器(1) 中有气态 NH4C1、 N2o
启动区域温度系统 (8,) (9,)使容器内材料 C附近材料 C 附近或第一容器外壳温度小于 T。为 120°C。 部分气态 A: NH4C1转 变为微纳米液态或固态, 悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A(m) ; 或启动温度系统( 8 ) (9)使第一容器温度小于 TQ形成雾态气体 A (m) 。
H)化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 及容器温度系统 (8) (9) 、 容器压力系统 (11) (I2) , 使第 一容器中的化合物 NH4C1保持指定数量。
I) 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500伏, 随 35CrMo 钢的渗层要求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧 光放电, 经过数分钟至数十分钟。
J) 启动(6) (7) (8) (9) (11) (12)调节压力、 温度、 并启动电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光 放电转为雾态辉光放电。 35CrMo 钢 C温度不断上升。 依 35CrMo
钢渗层的要求升至指定温度, 如为 550。C。
) 在雾态放电的作用下, 雾态 NH4C1在模具钢附近分解:
2NH4C1→N2 + 3H2 + 2HC1 雾态放电保持 4小时 (依钢渗层的要求而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 35CrMo氮化钢表面形成
Fe4N、 Fe2N、 等渗层。 较通常渗氮, 厚度提高%20以上。
用上迷相同的方法,在阴极上放置各种钢铁以及 Ni、 Cr、 Ti、
Cu、 Al、 Mg、 W、 Mo等金属及其合金, 表面形成氮的化合物层。 实施例 3. 通过雾态硫气体放电在金属表面形成渗硫层或碗与硫 化物的复合层
雾态气体 A ( m ) : 单质硫 T。=144. 5 °C下, 饱和蒸气压 P。=13. 3Pa 改性材料 C: GCrl5轴承钢
所用设备与实施例 1相同。
A) 将待改性材料 GCrl5钢放在阴极上的特定装置 (5 ) 中。
B) 固体化合物单质硫装在第二容器( 22 )中, 放在第一容器 ( 1 ) 内部或外面。
0 启动抽气装置(11 )压力控制系统(12 ) , 使第一容器中 形成负压。
D) 当第一容器达到 1. 3Pa; 启动充气系统(11 ) , 经过气体 入口 (10 )通入预处理气体 NH3 。
E) 启动电源系统 (4 ) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在容器指 定压力下: 如 1. 3Pa ~ 50Pa , 对材料 GCrl5钢的表面进行预处理。
F) 材料 GCrl5钢预处理后,启动容器压力控制系统( 11 X 12 ) 使第一容器的压力达到 1. 3Pa。
G) 形成雾态气体:
启动容器温度系统(8) (9)使第一容器(1)温度 T保持在 90°C。
由于第二容器( 22 )出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3Pa0 启动化合物温度系统 ( 23 ) ( 24 )使放在第二容器 (22) 中的 A: 单质硫的温度超过 190°C, A气化进入容器。
由于第一容器 ( 1 )温度低于 T。, 气体硫进入第一容器 ( 1 ) 后, 部分^ <即成为微纳米的液、 固体, 即雾态硫 A (m) , 雾态硫 在密闭容器的浓度逐渐增加; 此时, 第一容器 (1) 中压力增大。
启动容器压力控制控制系统 (11) ( 12)使容器压力保持在 13.3Pa; 气体 NH3逐渐减少; 低压容器中雾态硫 AI ( m )增多。
H) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 及容器温度系统 (8) (9) 、 容器压力系统 (11) (I2) , 使第 一容器中的单 ^硫保持指定数量。
I) 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500伏, 可随 GCrl5 钢性能要求来确定, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧光 放电, 经过数分钟至数十分钟。
J) 运用 (6) (7) (8) (9) (11) (12)调节压力、 温度 及电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光放电 转为雾态辉光放电。 GCrl5钢 C温度不断上升。 依 GCrl5钢渗层 的要求升至指定温度 T1, 如为 140°C。 雾态放电保持 2小时 (依 钢渗层的要求而定) 。
K) 启动化合物温度系统 ( 23 ) ( 24 )使硫快速升至 300°C, 雾态硫大量进入, 第一容器, 压力升高。
L) 启动容器压力控制系统 (11) (12) , 化合物温度系统 ( 23 ) ( 24 )使压力保持 500Pa。
m)微纳米 (或溅射等产生的) 钼通入第一容器 S2. +Mo→
Mo S2 或直接通入 Mo S2, 形成雾态 J (m) 。
N) 运用电源系统(4)化合物温度 系统( 23 ) ( 24 )容器温 度系统 (8) (9) , 区域温度系统 (8,) (9,) , 材料温度系统 (6) (7)使轴承钢温度保持 14G°C 保温 10 ~ 50分钟。
0) 关闭电源 (4) , 容器加热系统 (8) (9) 。
P) 当第一容器压力达 2000 Pa (依复合层厚度而定) 。 关闭 化合物加热系统 ( 24 ) ( 23 ) 。
这样, 在雾态气体放电的物理化学作用下, 轴承钢(5)表面 形成 F e、 S的固溶体及化合物 FeS、 FeS2等。并在其上形成了 S+MoS2 复合材料。
用上述相同的方法,在阴极上放置各种钢铁以及 Ni、 Ti、 Cu、 Mo、 Nb、 W、 Mg、 Al等金属及其合金, 表面形成 S的固溶体、 化 合物层及复合材料层。
硫的化合物之上, 除 MoS2以外, 还可以通入 WS2、 石墨、 等 微纳米固体或液体, 形成相应的复合材料。
根据需要, 可以减少 J、 K、 L、 M、 N、 0 步骤, 则轴承钢(5) 表面只形成 Fe、 S的固溶体及化合物 FeS、 FeS2等。 实施例 4. 雾态丙烯酸气体放电对化纤改性
雾态气体 A (m) : 液态丙烯酸。 T。=39°C, 饱和蒸气压 P。=1330Pa 改性材料 C: 化学合成纤维涤纶。
所用设备与实施例 1相同。
A) 将待改性材料涤纶放在两极之间的特定装置 (5,) 中。
B) 液体化合物 A : 液态丙烯酸放在第一容器 (1)外面。
C) 启动容器压力控制系统(11) (12) , 使第一容器中形成 负压
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动充气系统(11) , 经过气体
入口 ( 10)通入预处理气体空气。
E) 启动电源系统 (4) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在第一容 器指定压力下: 如 1.3 Pa ~ 50 Pa, 对材料涤纶表面进行预处理。
F) 材料涤纶預处理后, 启动容器压力控制系统 (11) (12) 使第一容器的压力达到 1.3Pa。
G) 形成雾态气体:
启动容器温度系统(8) (9)使第一容器(1)温度 T保持在 40°C。
由于第二容器(22) 出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3Pa。 启动化合物温度系统( 23 ) ( 24 )使放在第二容器 (22) 中的 A: 丙烯酸的温度超过 40°C, A气化进入容器。
气态丙烯酸在第一容器的浓度逐渐增加; 此时, 第一容器中 压力增大。
启动容器压力控制系统 (11) (12)使第一容器压力保持在 600Pa; 空气逐渐减少并接近为零; 第一容器(1)中只有丙烯酸。
启动区域温度系统 (8,) (9,)使第一容器内局部 (材料 C 附近) 温度 T小于 15°C。 部分气态 A: 丙烯酸转变为微细米液态 或固态, 悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A (m) 。
H) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 及容器温度系统 (8) ( 9) 、 容器压力系统 (11) (12) , 使第 一容器中的丙烯酸保持指定数量。
I) 启动高压电源系统 (4) , 电压 350 ~ 1500伏, 在电场作 用下, 电极间产生雾态火花、 孤光放电, 经过数分钟至数十分钟。
J) 启动(6) (7) (8) (9) ( 11) (12)调节压力、 温度、 并启动电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光 放电转为雾态辉光放电。 涤纶 C温度不断上升。 依涤纶性能的要
求升至指定温度 110°C。 雾态放电保持 1 小时 (依涤纶性能要求 而定) 。 在雾态气体放电的物理化学作用下, 纤维表面接枝亲水 性的含氧极性基团, 如- 0H基等。
用上述相同的方法, 在阴极和阳极之间放置合成纤维、 天然 纤维、 玻璃及纤维制品、 碳纤维及制品、 聚氯乙烯、 聚四氟乙烯 等高聚物, 并采用含有双键或三键的不饱和有机酸或有机化合物 等作为雾态气体放电反应物, 进行表面改性。 改性后的合成纤维, 高聚物、 玻璃纤维、 碳纤维等表面的吸湿性显著提高。
本实施中的电源(4)也可以是射频、微波、 交流、 高频电源。 实施例 5. 雾态硫气体放电对塑料、 橡胶的表面改性
雾态气体 A (m) : 单质硫 TQ=144.5°C下, 饱和蒸气压 PQ=13.3Pa 改性材料 C: 聚氯乙烯
所用设备与实施例 1相同。
A) 将待改性材料聚氯乙烯放在两极间的特定装置 (5,) 中。
B) 即将固体化合物单质^ <放在第一容器 (1) 内部或外面。
C) 启动容器压力控制系统(11) (12) , 使第一容器中形成 负压;
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动充气系统(11) , 经过气体 入口 (10)通入预处理气体 NH3。
E) 启动电源系统 (4) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在容器指 定压力下: 如 1.3 Pa~ 50 Pa, 对材料 C: 聚氯乙烯表面进行预 处理。
F) 材料聚氯乙烯预处理后,启动容器压力控制系统( HX 12) 使第一容器的压力达到 1· 3Pa。
G) 形成雾态气体:
启动容器温度系统(8) (9)使笫一容器(1)温度 T保持在 40°C!。
由于第二容器(22)出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3Pa,启动升、降温及温控系统( 23 ) ( 24 )使放在第二容器(22) 中的 A: 单质硫的温度超过 200°C, A气化进入容器, 由于第一容 器( 1 )温度低于 T。 , 气体硫进入第一容器( 1 )后即成为雾态 A (m) , 雾态硫在密闭容器的浓度逐渐增加; 此时, 第一容器(1) 中压力增大。
启动容器压力控制系统( 11 ) ( 12 吏容器压力保持在 133Pa; 气体 NH3逐渐减少; 第一容器 (1) 中雾态硫增多。
H) 启动化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) (25)及容器温度系统(8) (9) 、 容器压力系统(11) (12) , 使第一容器中的硫保持指定数量。
I) 启动高压电源系统(4) , 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500 伏, 可随聚氯乙烯性能要求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧光放电, 经过数分钟至数十分钟。
J) 运用 (6) (7) (8) (9) (11) (12)调节压力、 温度 及电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光放电 转为雾态辉光放电。 依聚氯乙烯温度不断上升。 依聚氯乙浠的性 能要求升至指定温度 T1, 如为 80°C!。 雾态放电保持 2小时(依聚 氯乙烯的要求性能而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 经过表面改性的聚氯乙 烯电阻显著增大, 20°C时体电阻系数由 1 X 10"欧姆 ·厘米提高到 4 1Q14欧姆 .厘米, 韧性增加。
用上述相同的方法,在阴极和阳极之间放置聚乙烯、聚丙烯、 橡胶等材料, 采用采用硫单盾作为雾态气体放电反应物, 进行表 面改性得到异常的性能。
本实施中的电源(4)也可以是射频、微波、 交流、 高频电源。 实施例 6. 雾态气体放电使蚕丝具有抗菌性能
雾态气体 A (m) : 固态碘, T。-43.7°C下, 饱和蒸气压 P。=133Pa 改性材料 C: 蚕丝纤维。
所用设备与实施例 1相同。
A) 将待改性材料蚕丝纤维放在两极之间的特定装置( 5 )中。
B) 将固体化合物固态碘放在第一容器 (1) 外面。
0 启动容器压力控制系统(11) (12)使第一容器的压力达 到 133Pa。
D) 形成雾态气体:
启动系统 (8) (9)使第一容器 (1) 温度 T保持在 20°C。 启化合物温度系统 (23 ) ( 24 )使放在第二容器 (22) 中的 A: 单质換的温度超过 60°C, 容器的压力已达到 1.3Pa。 固态碘 气化进入容器, 由于第一容器 (1) 温度低于!1。 , 碘气体进入第 一容器 (1)后即成为雾态 A (m) , 雾态碘在第一容器的浓度逐 渐增加; 此时, 第一容器(1) 中压力增大。
启动容器压力控制系统( 11 ) ( 12 吏容器压力保持在 133Pa; 空气在容器中逐渐减少;
E) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 使第一容器中的单质砩保持指定数量。
F) 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500伏, 随工艺要 求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧光放电, 经 过数分钟至数十分钟。
G) 启动(6) (7) (8) (9) ( 11) ( 12)调节压力、 温度、 并启动电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光 放电转为雾态辉光放电。 蚕丝温度不断上升。 依蚕丝性能的要求
升至指定温度 100°C。 雾态放电保持 0.5 小时 (依蚕丝性能要求 而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 经过表面改性的丝纤维 制品具有明显抑制葡萄球菌、 大肠杆菌的作用。
用上述相同的方法, 在阴极和阳极之间放置其它合成纤维、 天然纤维等进行表面改性, 得到类似效果。
本实施中的电源(4)也可以是射频、微波、 交流、 高频电源。 实施例 7. 雾态气体放电在金属材料表面形成渗钛层
雾态气体 A(m): TiCl3 在 T。=531°C下,饱和蒸气压 P0=133Pa 改性材料 C: 高速钢 W18Cr4V。
所用设备与实施例 1相同。
A) 将待改性材料 W18Cr4V钢放在阴极上的特定装置(5)中。
B) 将固体化合物 TiCl3放在第一容器 (1) 内部或外面。
C) 启动容器压力控制系统(11) (12) , 使第一容器中形成 负压。
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动充气系统(11) , 经过气体 入口 (10)通入预处理气体 Ar。
E) 启动电源系统 (4) , 产生 0-1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在容器指 定压力下: 如 1.3Pa~50Pa, 对材料 C: W18C.r4V钢的表面进行 预处理。
F) 材料 C l 8Cr4V钢预处理后,启动容器压力控制系统( 11 ) ( 12 )使第一容器的压力达到 1.3Pa0
G) 形成雾态气体:
启动容器温度系统(8) (9)使第一容器(1)温度 T保持在 450°C
由于第二容器、11、 出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3Pa0 启动化合物温度系统( 23 ) ( 24 )使在第二容器( 22 ) 中 的 A: TiCl3的温度超过 560°C, A气化进入容器。
气态化合物 1^(13在第一容器的浓度逐渐增加; 此时, 第一 容器中压力增大, 启动容器压力控制系统 (11) (12)使容器压 力保持在 133Pa; 惰性气体逐渐减少, 气体 Ar逐渐减少并接近为 零; 第一容器 (1) 中只有 TiCl3。
启动区域温度系统 (8,) (9,)使第一容器内局部 (如容器 外壳附近) 温度 T小于 T。如 400°C。 部分气态 A: TiCl3转变为液 态或固态, 悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A (m) ; 或启动升、 降温及温控系统(8) (9)使第一容器温度小于 T。形成雾态气体 A (m) 。
H) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 使第一容器中的化合物 TiCl3保持指定数量。
I) 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500伏, 随高速钢 的渗层要求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧光 放电, 经过数分钟至数十分钟。
J) 启动(6) (7) (8) (9) (11) ( 12)调节压力、 温度、 并启动电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光 放电转为雾态辉光放电。 高速钢 C温度不断上升。 依钢渗层的要 求升至指定温度 T1, 如为 560°C。
K) 在雾态放电的作用下, 雾态 TiCl3在 560°C钢附近分解: 2TiCl3→2Ti+3Cl2、雾态放电保持 4小时(依钢渗层的要求而定)。
采用 TiCl4作为反应化合物亦可, 在高温气体放电下
3TiCl4+Fe → 3TiCl3+FeCl3 在雾态气体放电的物理化学作用下, 高速钢 (5)表面形成
Fe2Ti、 FeTi、 TiC等渗层, 用上述相同的方法及不同的工艺, 在 阴极上放置各种钢铁以及 Ni、 Cu、 Mo、 Nb、 Al、 Co等金属及其合 金, 表面形成钛的固溶体及化合物渗层。 实施例 8. 雾态气体放电在金属表面渗铝后渗氮
雾态气体 A (m) : A1C13在 T。=96.7°C下, 饱和蒸气压 P。-133Pa 改性材料 C: 模具钢 HI 3
与实施例 1所用设备相同。
A) 将待改性材料 H13钢放在阴极上的特定装置 (5) 中。
B) 将固体化合物 A1C13第一容器 (1) 内部或外面。
0 启动第一容器压力控制系统(11) (12) , 使第一容器中 形成负压。
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动充气系统(11) , 经过气体 入口 (10)通入预处理气体 Ar。
Ε) 启动电源系统 (4) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉沖 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在第一容 器指定压力下: 如 1.3 Pa -50 Pa, 对材料 H13钢的表面进行预 处理。
F) 对材料 HI 3钢预处理后,启动容器压力控制系统( 11 X 12 ) 使第一容器的压力达到 1.3Pa。
G) 形成雾态气体:
启动容器温度系统(8) (9)使第一容器(1)温度 T保持在 300°C
由于第二容器(22) 出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3PaD 启动化合物温度系统( 23 ) ( 24 )使在第二容器(22) 中 的 A: A1C13的温度超过 100°C, A气化进入容器。
气态化合物 A1C13在密闭容器的浓度逐渐增加; 此时, 密闭
容器中压力增大, 启动容器压力控制系统 (11) ( I2)使第一容 器压力保持在 133Pa; 惰性气体逐渐减少, 气体 Ar逐渐减少并接 近为零; 第一容器 (1) 中只有 A1C13气体。
启动区域温度系统 (8,) (9,)使容器内, 第一容器外壳附 近温度 T为 80°C小于 T。。 部分气态 A: ALC13转变为液态或固态, 悬浮在气体 A中,形成雾态气体 A(m); 或启动容器温度系统(8) (9)使第一容器温度小于 TQ形成雾态气体 A (m) ;
H) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 使第一容器中的化合物人1(13保持指定数量。
I) 启动高压电源系统 (4) , 电压 350 ~ 1500伏, 随模具钢 的渗层要求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧光 放电, 经过数分钟至数十分钟,
J) 启动(6) (7) (8) (9) (11) (12)调节压力、 温度、 并启动电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 弧光 放电转为雾态辉光放电。 模具钢 C温度不断上升, 依钢渗层的要 求升至指定温度 T1, 如为 560°C。 雾态人1(13在 560°C模具钢附近 分解: 2A1C13→2A1+3C12、成为雾 D (m)雾态放电保持 1小时(依 钢渗层的要求而定) 。
K) 通入 NH3,第一容器中压力增大,启动容器压力系统使第一 容器压力保持在 133Pa; 气体 A1C13逐渐减少达到一定比例, 根据 渗层要求, 如, 10%A1C13: 90%NH3o
L) 依模具钢渗层的要求在指定温度, 如为 550°C。 保持 6小 时 (依高速钢渗层的要求而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 模具钢 (5) 表面形成 Fe4N、 Fe2N、 等, 较一般离子渗氮, 同样的时间温度, 厚度增加 50%以上。
用上述相同的方法,在阴极上放置各种钢铁以及 Ni、 Ti、 Cu、
Mo、 Nb、 W等金属及其合金, 表面形成氮的化合物渗层。 实施例 9. 雾态气体放电在金属表面形成碳、 氮渗层
雾态气体 A (m) : NH4CI, T。-162°C下, 饱和蒸气压 P。=133Pa 改性材料 C: 35CrMo钢
与实施例 1所用设备相同。
A) 将待改性材料 35CrMo钢放在阴极上的特定装置 (5) 中。
B) 将固体化合物 NH4C1 放在第一容器 (1) 内部或外面。
C) 启动容器压力控制系统(11) (12) , 使密闭容器中形成 负压。
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动充气系统(11) , 经过气体 入口 ( 10)通入预处理气体 N2。
E) 启动电源系统 (4) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在笫一容 器指定压力下: 如 1.3Pa ~ 50Pa, 对材料 35CrMo钢的表面进行预 处理。
F) 材料 35CrMo钢预处理后, 启动容器压力控制系统(11) ( 12 )使第一容器的压力达到 1.3PaD
G) 形成雾态气体:
启动容器温度系统(8) (9)使笫一容器(1)温度 T保持在 170°C;
由于第二容器(22) 出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3Pa。 启动化合物温度系统(23) (2 使在第二容器(22) 中 的 A: NH4C1温度超过 190°C; A气化进入容器。
气态化合物 NH4C1 在第一容器的浓度逐渐增加; 此时, 第一 容器中压力增大, 启动材料压力控制系统 (11) ( 12)使容器压 力保持在 133Pa;气体 N2逐渐减少,第一容器( 1 )中有气态 NH4C1、
N2。
启动区域温度系统 (8,) (9,)使容器内, 第一容器外壳附 近低于临界温度, 为 150°C。 部分气态 A: NH4C1转变为液态或固 态, 悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A (m) ; 或启动容器温度系 统 (8) (9)使第一容器温度小于 TQ形成雾态气体 A (m) 。
H)化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 使第一容器中的化合物 NH 1保持指定数量。
I)通入乙醇 CH3CH2OH ( 100Pa, 沸点- 31.3°C ) , 并根据渗层 要求达到一定比例: 如 CH3CH20H: 40% , NH4C1: 30% , N2: 30% , 压力保持在 133Pa。
J) 启动高压电源系统(4),电压 350 ~ 1500伏,可随 35CrMo 钢的渗层要求来调节, 电极间产生火花、 弧光放电, 经过数分钟 至数十分钟, 启动(6) (7) (8) (9) ( 11) ( 12)调节压力、 温度、 两极间电压, 火花、 弧光放电转为辉光放电, 35CrMo钢温 度不断上升, 依钢渗层的要求升至指定温度, 如为 550°C。
K) 在雾态放电的作用下, 雾态 NH4C1 、 CH3CH2OH在 550°C的 35CrMo钢附近分解: 雾态放电保持 4小时 (依 35CrMo钢渗层的 要求而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 35CrMo 钢 (5)表面形 成氮碳渗层。
用上述相同的方法,在阴极上放置各种钢铁以及 Cr、 Ti、 Cu、 Al、 Mg等金属及其合金, 表面形成氮碳的化合物层。 实施例 10. 雾态气体放电在金属表面形成氮化铁、 氮化钛层 雾态气体 A (m) : NH4C1 T。-162°C下, 饱和蒸气压 P。=133Pa 改性材料 C: W18Cr4V钢
与实施例 1所用设备相同。
A) 将待改性材料 W18Cr4V钢放在阴极上的特定装置(5)中。
B) 将固体化合物 NH4C1 放在第一容器 (1) 内部或外面。
C) 启动容器压力控制系统(11) (I2) , 使第一容器中形成 负压。
D) 当第一容器达到 1.3Pa; 启动充气系统(11) , 经过气体 入口 ( 10)通入预处理气体 Ar。
Ε) 启动电源系统 (4) , 产生 0- 1500V可调节的直流或脉冲 高压电, 电极间产生火花、 弧光放电后转为辉光放电, 在容器指 定压力下: 如 1.3 Pa~ 50 Pa, 对待改性材料 W18Cr4V钢。 表面 进行预处理。
F) 待改性材料 W18Cr4V钢预处理后,启动容器压力控制系统 (11) (12)使第一容器的压力达到 1.3Pa。
G) 形成雾态气体:
启动升、 降温及温控系统(8) (9)使第一容器(1)温度 T 保持在 170°C。
由于第二容器(22) 出口处压力与第一容器(1)的压力已达 1.3Pa。 启动升、 启动化合物温度系统(23) 4)使在第二容器 (22) 中的 A: 固态 NH4C1的温度超过 190°C, A气化进入第一容 器, 气态化合物 NH4C1 在密闭容器的浓度逐渐增加; 此时, 密闭 容器中压力增大。
启动容器压力控制系统( 11 ) ( 12 吏容器压力保持在 133Pa; Ar气体逐渐减少, 容器中仅有 NH4C1。
启动区域温度系统 (8,) (9,) 使第一容器内材料 C附近或 容器外壳温度小于 T。为 120°C。 部分气态 A: NH4C1转变为微纳米 液态或固态, 悬浮在气体 A中, 形成雾态气体 A(m) ; 或启动升、 降温及温控系统( 8 ) ( 9 )使容器温度小于 T。形成雾态气体 A( m)。
H) 化合物温度系统( 22 ) ( 23 )及化合物压力系统( 24 ) ( 25 ) 使第一容器中的化合物 NH4C1保持指定数量。
I) 启动高压电源系统(4) , 电压 350 ~ 1500伏, 随 W18Cr4V 钢的渗层要求来调节, 在电场作用下, 电极间产生雾态火花、 弧 光放电, 经过数分钟至数十分钟。
J) 启动(6) (7) (8) (9) (11) (12)调节、 温度、 并 启动电源系统(4)调节两极间电压、 电流, 使雾态火花、 孤光放 电转为雾态辉光放电, W18Cr4V钢温度不断上升。 依 W18Cr4V钢 渗层的要求升至指定温度 Tl, 如为 550°C。
K) 在雾态放电的作用下, 雾态 NH4C1在钢附近分解:
2NH4C1→N2+ 3H2 + 2HC1 雾态放电保持 4小时 (依钢渗层的要求而定) 。
L) 通入 TiCl4气体, 通入 NH3, 使与 TiCl4、 NH4C1、 NH3达到 一定比例, 根据渗层要求, 如, 60%TiCl 30%NH3: 20%NH4CU
M) 依模具钢渗层的要求在指定温度, 如为 550°C。 放电保持 20分钟 (依高速钢渗层的要求而定) 。
在雾态气体放电的物理化学作用下, 模具钢 (5)表面形成 Fe4N、 Fe2N、 TiN等。
用上述相同的方法,在阴极上放置各种钢铁以及 Cr、 Ti、 Cu、 Al、 Mg等金属及其合金, 表面形成氮的化合物层。