WO2010032772A1 - マグネトロン、マグネトロン用陰極体の製造方法、及び、陰極体 - Google Patents

マグネトロン、マグネトロン用陰極体の製造方法、及び、陰極体 Download PDF

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忠弘 大見
哲也 後藤
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国立大学法人東北大学
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    • H01J25/52—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode
    • H01J25/58—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode having a number of resonators; having a composite resonator, e.g. a helix
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01J23/04—Cathodes
    • H01J23/05—Cathodes having a cylindrical emissive surface, e.g. cathodes for magnetrons

Definitions

  • the present invention relates to a magnetron that is a microwave oscillation device used in a microwave oven and an industrial plasma generator, and more particularly to a magnetron that is reliable and has a long life.
  • 101 is a cathode body
  • 102 is an anode vane forming an anode
  • 103 is a cooling water coil for cooling the anode
  • 104 is a current introduction terminal for heating the cathode body to emit thermoelectrons from the cathode body.
  • the anode is grounded.
  • the cathode body has a filament structure, and a high negative DC voltage of about several kV to 10 kV is applied to the anode, and a large alternating current of about several tens of A to 100 A is applied to the filament through an insulating transformer. The filament is heated by flowing to emit thermoelectrons.
  • the emitted electrons are accelerated in the anode direction by the electric field between the filament and the anode, and the DC
  • the Lorentz force due to the vertical magnetic field acts to make a swivel motion in the interaction space.
  • the anode vanes are arranged symmetrically about a plurality of axes, and the resonance frequency of the space formed by the adjacent anode vanes is set to the frequency of the extracted microwave.
  • the oscillated high-frequency power is output to a waveguide or the like provided outside the tube by an antenna such as a loop or a slit.
  • Patent Documents 1, 2, and 3 Patent Documents 1, 2, and 3
  • JP-A-11-283516 JP 2008-53129 A Japanese Patent Laid-Open No. 2003-100224
  • the filament is usually formed of W containing an electron emitting material such as ThO 2 inside.
  • ThO 2 of the electron emitting material is relatively low, the work function of W is as high as 4.6 eV, so that the filament must be heated to a high temperature in order to emit sufficient electrons. For this reason, there has been a problem that the filament life is shorter than problems such as evaporation and embrittlement of the heated filament.
  • the alternating current that is energized must be very large.
  • a magnetron having an oscillation frequency of 915 MHz is often used rather than a magnetron having an oscillation frequency of 2.45 GHz.
  • the 100 kW output high power magnetron used requires a current of as much as 100 A.
  • the voltage drop in the filament due to a large current is about 10 V, which is sufficiently smaller than the high voltage applied to the cathode to generate an electric field, so the influence on the electric field applied between the anode and filament can be ignored.
  • the AC magnetic field generated in the interaction space is not negligible compared to the externally applied vertical magnetic field, and ripples are generated in the output power and oscillation frequency. There was a problem.
  • the cooling water tube for performing anode cooling has an inner diameter of about 10 mm or less, but in order to take heat generated in the magnetron, typically a large flow rate of water of about 10 L / min is required, and the load of the cooling water pump
  • a large flow rate of water flows through a tube having an inner diameter of about 10 mm or less, the flow rate of water is large, heat cannot be efficiently removed, and anode control with good controllability cannot be performed.
  • an electron emitting member for improving cathode electron emission is made of a material other than ThO 2 , such as hafnium oxide, zirconium oxide, lanthanum oxide, cerium oxide, or the like. Although it is known to be used alone or in combination with tungsten, the electron emission characteristics are still insufficient. In particular, in an industrial magnetron that requires a large power of 100 kW, whether or not the above-described electron-emitting member can maintain a sufficient life has not been sufficiently studied.
  • an object of the present invention is to provide a magnetron having excellent electron emission characteristics over a longer time than before.
  • Another object of the present invention is to provide a magnetron having an anode cooling structure that is more efficient than the prior art.
  • Still another object of the present invention is to provide a magnetron that prevents ripples in output power and oscillation frequency.
  • the inventors of the present invention previously described in Japanese Patent Application No. 2007-99778 and the like, by moving the ring-shaped plasma region on the target with time, local wear of the target is prevented and the plasma density is increased. Then, a sputtering apparatus capable of improving the film formation rate was proposed.
  • the sputtering apparatus has a configuration in which a target is disposed opposite to a substrate to be processed and a magnet member is provided on the opposite side of the target from the substrate to be processed.
  • the magnet member of the above-described sputtering apparatus includes a rotating magnet group in which a plurality of plate magnets are spirally attached to the surface of the rotating shaft, a target surface around the rotating magnet group, and And a fixed outer peripheral plate magnet magnetized perpendicularly to the target.
  • a rotating magnet group in which a plurality of plate magnets are spirally attached to the surface of the rotating shaft, a target surface around the rotating magnet group, and And a fixed outer peripheral plate magnet magnetized perpendicularly to the target.
  • the target By using the rotating magnet type sputtering apparatus, the target can be used uniformly over a long period of time, and the film formation rate can be improved.
  • a magnetron characterized by having a cathode body whose base material is a refractory metal containing an electron emitting material and whose surface is coated with a rare earth boride.
  • a magnetron wherein the electron emitting material is La 2 O 3 and the rare earth boride is LaB 6 .
  • an electrode having an electrode member mainly containing tungsten or molybdenum and containing La 2 O 3 and a rare earth element boride film formed on the surface of the electrode member by sputtering can be obtained as a cathode body.
  • the rare earth element boride is at least one boron selected from the group consisting of LaB 4 , LaB 6 , YbB 6 , GaB 6 , and CeB 6.
  • a magnetron characterized in that it contains a chemical is obtained.
  • the cathode body contains 4 to 6% La 2 O 3 by volume ratio.
  • a method for manufacturing a magnetron cathode body characterized in that a LaB 6 film is formed by sputtering on the surface of a cathode body mainly composed of tungsten or molybdenum by a plasma sputtering apparatus.
  • the method for manufacturing a magnetron cathode body according to the sixth aspect comprising the step of annealing the LaB 6 film formed by sputtering in an inert gas atmosphere. can get.
  • the method for manufacturing a magnetron cathode body according to the seventh aspect wherein the annealing temperature is set to 400 ° C. to 1000 ° C. in the annealing step.
  • the LaB 6 film is sputtered by RF-DC coupled discharge with a normalized ion irradiation dose of 5 to 17.
  • a method of manufacturing a magnetron cathode body is obtained.
  • the magnetron according to any one of the first to fifth aspects wherein the anode is cooled by contacting a plurality of tubes through which cooling water flows in parallel with the anode. Is obtained.
  • the magnetron according to any one of the first to fifth aspects wherein a cylindrical jacket is provided outside the anode, and the anode is cooled by flowing cooling water through the jacket.
  • a magnetron can be obtained.
  • the magnetron according to the tenth or eleventh aspect wherein the Reynolds number of the passing cooling water is 1000 to 5000 in a portion of the flow path through which the cooling water contacts the anode.
  • a magnetron characterized by being set within a range is obtained.
  • the magnetron according to the twelfth aspect is characterized in that, in the cooling water tube that supplies cooling water to the magnetron, the Reynolds number of the passing cooling water is set to 1000 or less. A magnetron is obtained.
  • thermoelectrons in order to heat the cathode body and emit thermoelectrons, a direct current is passed through the cathode body to heat it.
  • the magnetron according to any one of the embodiments 10 to 13 is obtained.
  • a cathode that can maintain a long life even when a large current of 100 A is applied by coating a rare earth boride on the surface of a refractory metal containing an electron emitting material. The body is obtained.
  • LaB 6 is a diagram showing a normalized ion dose dependency of the peak intensity and a sheet resistance of the (100) face film.
  • a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 201 is a filament, 203 is a lower end seal, 204 is a center lead, 205 is a side lead, 206 is an upper end seal, 207 is a getter material, 208 is a solder for connecting the end seal and lead, and the end seal and filament. It is a material.
  • the inventor of the present invention has formed a LaB 6 thin film with a thickness of about 100 nm on the surface by magnetron sputtering by introducing La 2 O 3 into a filament base material in a volume ratio of 4 to 6%, preferably 2 to 3%. It has been found that a sufficient radiation current for microwave oscillation can be obtained by forming the film stably at a low temperature of about 1400 ° C. as compared with the conventional W containing ThO 2 .
  • Fig. 3 shows the thermoelectron emission characteristics of W with ThO 2 and W with La 2 O 3 into a discharge electrode with a diameter of 1.6 mm and a hyperbola at the tip to cause thermionic emission a number of times. It is the result of investigating the change of voltage. An increase in the discharge voltage indicates that the tip is worn and the discharge performance is deteriorated. As can be seen from FIG. 3, in the case of W with ThO 2 , discharge performance deteriorates by discharging 100 times, whereas in the case of W with La 2 O 3 , the discharge voltage is stable up to 600 times, It can be seen that stable thermal electron emission has been realized.
  • LaB 6 crystal is a chemically stable low work function material (work function of about 2.7 eV), and it is known that high thermionic emission current density can be obtained.
  • work function of about 2.7 eV
  • the technology for forming a high-quality LaB 6 thin film has not been established.
  • the inventor irradiates the surface of the film when the normalized ion dose (LaB 6 ) is formed in a newly developed rotating magnet sputtering apparatus (described below) that does not cause plasma damage. It was found that a thin film having excellent crystallinity and a work function of 2.8 eV can be formed by controlling the number of incident Ar ions with respect to LaB 6 (expressed as Ar + / LaB 6 ) and ion irradiation energy.
  • a LaB 6 thin film having a film thickness of 100 nm is formed on the surface of a W 2 filament containing La 2 O 3 by using a rotary magnet sputtering apparatus.
  • a stable electron emission current was obtained at a low temperature of about 1400 ° C., and a long-life magnetron was realized.
  • FIG. 7 is a diagram showing an example of a rotating magnet sputtering apparatus used in the present invention.
  • the rotating magnet sputtering apparatus shown in FIG. 7 includes a target 1, a polygonal (for example, regular hexagonal) columnar rotating shaft 2, and a plurality of helical plates that are spirally attached to the surface of the columnar rotating shaft 2.
  • the outer peripheral magnet group 3 including the magnet group and the fixed outer peripheral plate magnet 4 and the fixed outer peripheral plate magnet 4 arranged on the outer periphery of the rotating magnet group 3 so as to surround the rotating magnet group 3 are on the side opposite to the target 1.
  • An outer peripheral paramagnetic material 5 is provided.
  • a backing plate 6 is bonded to the target 1, and the portions other than the columnar rotating shaft 2 and the spiral plate magnet group 3 other than the target 1 side are covered with a paramagnetic body 15. Covered by.
  • the fixed outer peripheral plate magnet 4 When viewed from the target 1, the fixed outer peripheral plate magnet 4 has a structure surrounding the rotating magnet group 3 constituted by a spiral plate magnet group, and is magnetized so that the side of the target 2 becomes an S pole. .
  • the fixed outer peripheral plate magnet 4 and each plate magnet of the spiral plate magnet group are formed of Nd—Fe—B based sintered magnets.
  • a plasma shielding member 16 is provided in the illustrated space 11 in the processing chamber, a cathode body manufacturing jig 19 is installed, and the pressure is reduced to introduce a plasma gas.
  • the illustrated plasma shielding member 16 extends in the axial direction of the columnar rotating shaft 2 and defines a slit 18 that opens the target 1 to the cathode manufacturing jig 19.
  • a plasma having a high magnetic field strength and a high density and a low electron temperature is generated in a region that is not shielded by the plasma shielding member 16 (that is, a region that is opened with respect to the target 1 by the slit 18).
  • This is a region where charge-up damage and ion irradiation damage do not occur in the cathode body member provided at, and at the same time, a region where the film formation rate is fast.
  • a refrigerant passage 8 through which a refrigerant is passed is formed in the backing plate 6, and an insulating material 9 is provided between the housing 7 and the outer wall 14 that forms the processing chamber.
  • the feeder line 12 connected to the housing 7 is drawn to the outside through the cover 13.
  • a DC power source, an RF power source, and a matching unit are connected to the feeder line 12.
  • plasma excitation power is supplied from the DC power source and the RF power source to the backing plate 6 and the target 1 through the matching unit, the feeder line 12 and the housing, and plasma is excited on the target surface.
  • Plasma excitation is possible only with DC power or RF power alone, but it is desirable to apply both from the viewpoint of film quality controllability and film formation rate controllability.
  • the frequency of the RF power is usually selected from several hundred kHz to several hundred MHz, but a high frequency is desirable from the viewpoint of high density and low electron temperature of the plasma. In this embodiment, a frequency of 13.56 MHz is used. is doing.
  • a plurality of filaments 201 forming a cathode body are attached to the cathode body manufacturing jig 19 installed in the space 11 in the processing chamber.
  • the electrode material surface As a film formation condition by sputtering of the LaB 6 film, it is preferable to first clean the electrode material surface with plasma before film formation.
  • 90 mTorr (12 Pa) and RF 300 W are suitable for Ar plasma.
  • the pressure in the chamber during sputtering is about 20 mTorr (2.7 Pa) (Ar plasma has an electron temperature of about 1.9 eV and ion irradiation energy of about 10 eV), and the specific resistance is minimized (about 200 ⁇ cm before annealing).
  • the film forming rate is 90 nm / min.
  • the pressure is set to 10 mTorr (1.3 Pa)
  • the film forming rate is further increased to 100 nm / min or more, and the specific resistance increases only slightly. Therefore, the pressure is preferably 5 to 35 mTorr (0.67 Pa to 4.7 Pa).
  • the specific resistance is further lowered by annealing after film formation, and it is about 100 ⁇ cm by annealing at a temperature of 800 ° C. in high purity Ar.
  • the annealing temperature is preferably 400 ° C to 1000 ° C.
  • the annealing time may be 30 minutes or longer. For example, 3 hours or less is sufficient.
  • the atmosphere of annealing is preferably an inert gas.
  • FIG. 8 shows the pressure dependence of such (100) peak intensity and sheet resistance in a LaB 6 film according to the present invention.
  • This is data when plasma is formed by applying DC 900 W using Ar gas.
  • the sheet resistance is very low (specific resistance value is about 200 ⁇ cm), but (100) peak intensity is small and crystallinity is poor. I understand.
  • a DC discharge in the vicinity of Ar50 mTorr (6.7 Pa) an approximately (100) -oriented LaB 6 film is obtained, but the resistance increases (specific resistance value is about 1000 ⁇ cm).
  • FIG. 9 showing changes in (100) peak intensity and sheet resistance when the normalized ion irradiation amount is changed from about 1 to about 20.
  • Example 2 of the present invention will be described with reference to FIG.
  • Reference numeral 406 denotes a magnetron with 30 kW output
  • 401 denotes an inlet tube for introducing cooling water for anode cooling of the magnetron to the magnetron
  • 404 denotes an outlet tube for cooling water.
  • Reference numerals 402, 403, and 403 denote first, second, and third cooling tubes, respectively, which are connected in parallel between the inlet tube 401 and the outlet tube 404 so as to be wound around the anode.
  • the cooling water is introduced by a pump (not shown).
  • a single tube having an inner diameter of 6 mm is simply wound around the anode a plurality of times.
  • the water inlet and outlet temperatures are 25 ° C. and 60 ° C., respectively, a cooling water amount of 2.5 L / min is required.
  • the water flow rate in the tube is 1.5 m / sec and the Reynolds number is about 8000.
  • the Reynolds number is a dimensionless number that represents the degree of turbulent flow.
  • the Reynolds number is about 1000 or more, the Reynolds number is turbulent. In a laminar flow with a Reynolds number of 1000 or less, the pressure loss of water is small and the pump load is small, but the cooling efficiency is poor.
  • the Reynolds number is in the range of about 1000 to 5000, preferably about 2000 to 3000, and the cooling efficiency is good and the pump load is small.
  • the water flow rate is 1/3 in each tube, so the flow rate is also 1/3.
  • the Reynolds number was about 3000.
  • the inlet tube 401 and the outlet tube 405 had an inner diameter of 55 mm, and the Reynolds number was about 900, realizing a laminar flow. As a result, anode cooling with low pump load and excellent cooling efficiency was realized.
  • Reference numerals 501 and 502 denote an inlet tube for introducing cooling water for anode cooling of the magnetron to the magnetron and an outlet tube for cooling water.
  • Reference numeral 503 denotes a cylindrical jacket outside the anode, and the anode is cooled by flowing cooling water through the jacket.
  • Reference numeral 504 denotes a baffle plate provided at the entrance of the jacket, which is installed to make the flow distribution in the jacket uniform.
  • the tubes 501 and 502 have an inner diameter of 55 mm and a Reynolds number of about 900. On the other hand, the flow path interval is set so that the Reynolds number is 2500 in the jacket. As a result, anode cooling with low pump load and excellent cooling efficiency was realized.
  • Example 4 of the present invention will be described with reference to FIG.
  • Reference numeral 601 denotes a DC magnetic field applied from the outside, 602 a DC power source for supplying a filament current for heating the filament, 604 a filament, and 603 a DC magnetic field generated by the filament current.
  • 605 is an anode vane and 606 is an interaction space.
  • the filament was heated by passing an alternating current through the filament.
  • the magnetic field in the interaction space fluctuates due to the generation of the alternating magnetic field, and the trajectory of the swirling electrons Fluctuation has been induced. This caused a ripple in the magnetron output power and frequency.
  • the magnetic field strength generated by the filament current in the interaction space 1 mm away from the filament is 91 gauss, which is a value that cannot be ignored with respect to the external magnetic field. .
  • the present invention can be applied not only to a large power industrial magnetron and a large magnetron having an oscillation frequency of 915 MHz, but also to a home magnetron having an oscillation frequency of 2.45 GHz.

Landscapes

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Abstract

　本発明の課題は、大電流が流されたときにも、長寿命を維持できる陰極体を得ることである。本発明によれば、電子放射材料を内部に含んだ高融点金属を母材とし、表面に希土類のホウ化物がコーティングされたマグネトロン用陰極体が得られる。電子放射材料及び高融点金属としては、それぞれＬａ２Ｏ３及びＷが望ましく、かつ、希土類のホウ化物としては、ＬａＢ６が好ましい

Description

[規則37.2に基づきISAが決定した発明の名称]　マグネトロン、マグネトロン用陰極体の製造方法、及び、陰極体
　本発明は、電子レンジや工業用プラズマ発生装置に用いられるマイクロ波発振装置であるマグネトロンにかかり、特に、信頼性と長寿命化を図ったマグネトロンに関する。
　図１を参照すると、従来のマグネトロンの構造が部分的に示されている。１０１は陰極体、１０２はアノードを形成するアノードベイン、１０３はアノードを冷却するための冷却水コイル、１０４は陰極体から熱電子を放出するために陰極体を加熱する電流導入端子である。通常、アノードはグランドに接地されている。一方、陰極体はフィラメント構造となっており、アノードに対して数ｋＶから１０ｋＶ程度の負の直流の高電圧が印加され、さらに絶縁トランスを介して数１０Ａから１００Ａ程度の大きな交流電流をフィラメントに流すことでフィラメントの加熱を行い、熱電子を放射する。
　ここで、電磁石１０５により、フィラメントとアノードの間の相互作用空間１０６に所定の直流垂直磁場が印加されているために、放出された電子はフィラメント－アノード間の電界でアノード方向に加速され、直流垂直磁場によるローレンツ力が働くことにより、相互作用空間を旋回運動することとなる。アノードベインは複数軸対称に設置され、隣接するアノードベインにより形成された空間の共振周波数が、取り出すマイクロ波の周波数に設定されている。旋回する電子流がアノードベイン端部周辺を通過する際にこの共振空洞の共振周波数、すなわち取り出すマイクロ波の周波数で強力に発振する。発振した高周波電力をループやスリット等のアンテナにより管球の外に備えた導波管等に出力させる。
　このようなマグネトロンに関連する技術としては、例えば特許文献１、２、３に記載された技術がある（特許文献１、２、３）。
特開平１１－２８３５１６号公報 特開２００８－５３１２９号公報 特開２００３－１００２２４号公報
　上記従来技術においては、フィラメントは通常ＴｈＯ２等の電子放射材料を内部に含んだＷにより形成されるのが普通である。電子放射材料のＴｈＯ２の仕事関数は比較的低いが、Ｗの仕事関数が４．６ｅＶと高いために、十分な電子を放出させるためにフィラメントを加熱するなどして高温にしなくてはならない。このため、加熱されたフィラメントの蒸発や脆化等の問題より、フィラメント寿命が短いという問題点があった。
　また、フィラメントを十分加熱するためには通電する交流電流も非常に大きくせざるを得ない。特に、数十～１００ｋＷの大電力が得られる工業用マグネトロンとしては、２．４５ＧＨｚの発振周波数のマグネトロンよりも、９１５ＭＨｚの発振周波数のマグネトロンが用いられることが多く、このように、工業用マグネトロンとして使用される１００ｋＷ出力の大電力マグネトロンにおいては１００Ａもの電流が必要となる。１００Ａもの大電流がフィラメントに流れると、大電力マグネトロン特有の種々の問題点が生じる。
　例えば、大電流によるフィラメントでの電圧降下は１０Ｖ程度と、カソードに電界発生用に印加する高電圧に比べて十分小さいために、アノード－フィラメント間に印加される電界への影響は無視できるが、このような大電流がフィラメントに流れることにより相互作用空間に発生する交流磁界が外部から印加された垂直磁場と比べて無視できないものとなり、出力電力や発振周波数にリップル（ripple）が生じてしまうという問題点があった。さらに、アノード冷却を行う冷却水チューブは内径１０ｍｍ程度以下であるが、マグネトロンに発生する熱を取るために、典型的には１０Ｌ／分程度の大流量の水が必要となり、冷却水ポンプの負荷が大きく、内径１０ｍｍ程度以下のチューブに大流量の水が流れることにより、水の流速が大きく、効率よく熱が取れず、制御性の良いアノード冷却ができないという問題点があった。
　一方、通常のマグネトロンでは、陰極の電子放出を改善する電子放射部材として、特許文献１等に示されるように、ＴｈＯ２以外の材料、例えば、酸化ハフニウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン、酸化セリウム等を単体又は複数、タングステンと組み合わせて用いることが知られているが、それでも電子放出特性は不十分であった。特に、１００ｋＷの大電力が必要な工業用マグネトロンにおいて、上記した電子放射部材が十分な寿命を維持できるか否かについて十分に検討されていない。
　また、アノード放熱のためには、アノードに多数のフィンを設けて空冷にする方法や、特許文献２や３に示されるように液冷構造を改善することが知られているが、工業用マグネトロンでは、十分な冷却ができない虞があった。したがって、本発明の目的は、従来よりも長い時間に渡って優れた電子放出特性をもつマグネトロンを提供することにある。
　また、本発明の別の目的は、従来よりも効率の良いアノード冷却構造を有するマグネトロンを提供することにある。
　さらに本発明の別の目的は、出力電力や発振周波数のリップルを防止したマグネトロンを提供することにある。
　本発明者等は、先に、特願２００７－９９７７８号等において、ターゲット上のリング状プラズマ領域を時間的に移動させることにより、ターゲットの局所的な磨耗を防止すると共に、プラズマ密度を上昇させ、成膜速度を向上させることができるスパッタ装置を提案した。当該スパッタ装置は、被処理基板と対向してターゲットを配置すると共に、ターゲットに対して被処理基板とは反対側に磁石部材を設けた構成を備えている。
　具体的に説明すると、上記したスパッタ装置の磁石部材は、回転軸の表面に複数の板磁石を螺旋状に貼り付けた回転磁石群と、回転磁石群の周辺にターゲット面と平行に、かつ、ターゲットに対して垂直に磁化された固定外周板磁石とを有している。この構成によれば、回転磁石群を回転させることにより、回転磁石群と固定外周板磁石とによってターゲット上に形成される磁場パターンを回転軸方向に連続的に移動させ、これによって、ターゲット上のプラズマ領域を時間と共に回転軸方向に連続的に移動させることができる。
　当該回転マグネット式スパッタ装置を使用することにより、ターゲットを長期間に亘って均一に使用できると共に、成膜速度を向上させることができる。
　本発明の第１の態様によれば、電子放射材料を内部に含んだ高融点金属を母材とし、表面に希土類のホウ化物がコーティングされた陰極体を有することを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第２の態様によれば、前記電子放射材料がＬａ２Ｏ３であり、前記希土類のホウ化物がＬａＢ６であることを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第３の態様によれば、タングステン又はモリブデンを主成分としＬａ２Ｏ３を含む電極部材と、当該電極部材の表面にスパッタによって形成された希土類元素のホウ化物の膜とを有する電極を陰極体として含むことを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第４の態様によれば、第３の態様において、前記希土類元素のホウ化物は、ＬａＢ４、ＬａＢ６、ＹｂＢ６、ＧａＢ６、ＣｅＢ６からなる群から選択された少なくとも一つのホウ化物を含むことを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第５の態様によれば、前記陰極体は体積比で４～６％のＬａ２Ｏ３を含むことを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第６の態様によれば、タングステンまたはモリブデンを主成分とする陰極体表面にプラズマスパッタ装置によってＬａＢ６膜をスパッタ形成することを特徴とするマグネトロン用陰極体の製造方法が得られる。
　本発明の第７の態様によれば、スパッタ形成された前記ＬａＢ６膜を不活性ガス雰囲気中でアニールする工程を有することを特徴とする第６の態様に係るマグネトロン用陰極体の製造方法が得られる。
　本発明の第８の態様によれば、前記アニール工程において、アニール温度を４００℃～１０００℃とすることを特徴とする第７の態様に係るマグネトロン用陰極体の製造方法が得られる。
　本発明の第９の態様によれば、前記ＬａＢ６膜を、ＲＦ－ＤＣ結合放電により、規格化イオン照射量を５～１７としてスパッタ形成することを特徴とする第６または７の態様に係るマグネトロン用陰極体の製造方法が得られる。
　本発明の第１０の態様によれば、第１～５の態様のいずれかに係るマグネトロンであり、冷却水を流すチューブを複数並列にアノードに接触させてアノードを冷却することを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第１１の態様によれば、第１～５の態様のいずれかに係るマグネトロンであり、アノードの外側に円筒状のジャケットが設けられ、そのジャケットに冷却水を流すことによりアノードを冷却することを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第１２の態様によれば、第１０または１１の態様に係るマグネトロンであり、冷却水が通過する流路のうちアノードに接触する部分において、通過冷却水のレイノルズ数が１０００から５０００の範囲内に設定されていることを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第１３の態様によれば、第１２の態様に係るマグネトロンであり、冷却水をマグネトロンまで供給する冷却水チューブにおいて、通過冷却水のレイノルズ数が１０００以下に設定されていることを特徴とするマグネトロンが得られる。
　本発明の第１４の態様によれば、前記陰極体を加熱して熱電子を放出するために、前記陰極体に直流電流を流して加熱することを特徴とする第１～５の態様および第１０～１３の態様のいずれかに記載のマグネトロンが得られる。
　本発明では、電子放射材料を内部に含んだ高融点金属を母材とし、表面に希土類のホウ化物をコーティングすることにより、１００Ａの大電流が流されたときにも、長寿命を維持できる陰極体が得られる。
従来のマグネトロンの一部を示す概略図である。 本発明の実施例１に係るフィラメント部分を示す概略図である。 ＴｈＯ２入りＷの熱電子放射特性と、Ｌａ２Ｏ３入りＷの熱電子放射特性を比較して説明するグラフである。 本発明の実施例２に係るマグネトロンを説明するための概略図である。 本発明の実施例３に係るマグネトロンを説明するための概略図である． 本発明の実施例４に係るマグネトロンを説明するための概略図である。 本発明に係るマグネトロン用陰極体を製造する際に使用される回転マグネットスパッタ装置を示す概略図である。 ＤＣ放電によるスパッタ成膜を行った場合の、ＬａＢ６膜の（１００）面のピーク強度およびシート抵抗の圧力依存性を示す図である。 ＬａＢ６膜の（１００）面のピーク強度およびシート抵抗の規格化イオン照射量依存性を示す図である。
２０１　　　　フィラメント
２０３　　　　下部エンドシール
２０４　　　　センターリード
２０５　　　　サイドリード
２０６　　　　上部エンドシール
２０７　　　　ゲッター材
２０８　　　　ロウ材
４０１　　　　入口チューブ
４０２　　　　第１の冷却チューブ
４０３　　　　第２の冷却チューブ
４０４　　　　第３の冷却チューブ
４０５　　　　出口チューブ
４０６　　　　マグネトロン
５０１　　　　チューブ
５０２　　　　チューブ
５０３　　　　ジャケット
５０４　　　　バッフル板
６０１　　　　直流磁場
６０２　　　　直流電源
６０３　　　　直流磁場
６０４　　　　フィラメント
６０５　　　　アノードベイン
６０６　　　　相互作用空間
１　　　　　　ターゲット
２　　　　　　柱状回転軸
３　　　　　　回転磁石群
４　　　　　　固定外周磁石
５　　　　　　外周常磁性体
６　　　　　　バッキングプレート
７　　　　　　ハウジング
８　　　　　　冷媒通路
９　　　　　　絶縁材
１１　　　　　処理室内の空間
１２　　　　　フィーダ線
１３　　　　　カバー
１４　　　　　外壁
１５　　　　　常磁性体
１６　　　　　プラズマ遮蔽部材
１８　　　　　スリット
　以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。
　本発明の実施例１を、図２を用いて説明する。２０１はフィラメント、２０３は下部エンドシール、２０４はセンターリード、２０５はサイドリード、２０６は上部エンドシール、２０７はゲッター材、２０８は、エンドシールとリード、及びエンドシールとフィラメントを接続するためのロウ材である。本発明者は、フィラメントの母材に、Ｌａ２Ｏ３を体積比で４～６％、好ましくは、２～３％導入したＷとし、その表面にＬａＢ６薄膜を１００ｎｍ程度、マグネトロンスパッタリングにおいて成膜することで、従来のＴｈＯ２入りＷに比べ、安定かつ１４００℃程度の低温で、マイクロ波発振させるための十分な放射電流を得られることを見出した。
　図３に、ＴｈＯ２入りＷとＬａ２Ｏ３入りＷの熱電子放射特性を、直径１．６ｍｍで先端が双曲線形状をした放電電極に加工して多数回熱電子放出をさせ、そのアーク放電電圧の変化を調査した結果である。放電電圧が上昇することは、先端が磨耗し、放電性能が劣化したことを表している。図３から分かるように、ＴｈＯ２入りＷの場合は１００回放電することで放電性能が劣化してしまうのに対し、Ｌａ２Ｏ３入りＷの場合は、６００回まで放電電圧が安定、すなわち安定な熱電子放出が実現していることが分かる。アーク放電時の電極先端温度を放射温度計により測定したところ、ＴｈＯ２入りＷの場合は３７００℃であったのに対し、Ｌａ２Ｏ３入りＷの電極は３０００℃であったことが確認されている。発生する放電の形状や、熱伝導性の違いにより、これだけの温度差が発生したと考えられる。図示されたＬａ２Ｏ３入りＷにおいては、体積比で３％のＬａ２Ｏ３を導入したＷをフィラメントとして用いている。
　次に、表面にＬａＢ６を成膜する効果について述べる。ＬａＢ６結晶は、化学的に安定な低仕事関数材料（仕事関数２．７ｅＶ程度）であり、高い熱電子放出電流密度が得られることが知られている。しかしながら、現在まで高品質なＬａＢ６薄膜を形成技術が確立していなかった。
　他方、本発明者は、新規に開発したプラズマダメージを発生させない回転マグネットスパッタ装置（以下に説明する）において規格化イオン照射量（ＬａＢ６が成膜されている際に、成膜表面に照射されるＬａＢ６に対する入射Ａｒイオンの数（Ａｒ＋／ＬａＢ６であらわされる））とイオン照射エネルギーを制御することで、結晶性に優れ、仕事関数が２．８ｅＶという薄膜を形成できることを見出した。
　本実施例においては、Ｌａ２Ｏ３入りＷのフィラメント表面に膜厚１００ｎｍのＬａＢ６薄膜を、回転マグネットスパッタ装置を用いて成膜している。本フィラメントを用いることで、１４００℃程度の低温で安定な電子放出電流が得られ、長寿命マグネトロンが実現した。
　図７は、本発明に使用される回転マグネットスパッタ装置の一例を示す図である。図７に示された回転マグネットスパッタ装置は、ターゲット１、多角形形状（例えば、正１６角形形状）の柱状回転軸２、柱状回転軸２の表面に螺旋状に貼り付けた複数の螺旋状板磁石群を含む回転磁石群３、回転磁石群３を囲むように、当該回転磁石群３の外周に配置した固定外周板磁石４、固定外周板磁石４に対して、ターゲット１とは反対側に設けられた外周常磁性体５を備えている。さらに、ターゲット１には、バッキングプレート６が接着され、柱状回転軸２及び螺旋状板磁石群３のターゲット１側以外の部分は常磁性体１５によって覆われ、さらに、常磁性体１５はハウジング７によって覆われている。
　固定外周板磁石４は、ターゲット１から見ると、螺旋状板磁石群によって構成された回転磁石群３を囲んだ構造をなし、ここでは、ターゲット２の側がＳ極となるように磁化されている。固定外周板磁石４と、螺旋状板磁石群の各板磁石はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石によって形成されている。
　さらに、図示された処理室内の空間１１には、プラズマ遮蔽部材１６が設けられ、陰極体製造用治具１９が設置され、減圧されてプラズマガスが導入される。
　図示されたプラズマ遮蔽部材１６は柱状回転軸２の軸方向に延在し、ターゲット１を陰極製造用治具１９に対して開口するスリット１８を規定している。プラズマ遮蔽部材１６によって遮蔽されていない領域（即ち、スリット１８によってターゲット１に対して開口された領域）は、磁場強度が強く高密度で低電子温度のプラズマが生成され、陰極製造用治具１９に設けられた陰極体部材にチャージアップダメージやイオン照射ダメージが入らない領域であり、かつ、同時に成膜レートが速い領域である。この領域以外の領域をプラズマ遮蔽部材１６によって遮蔽することで、成膜レートを実質的に落とすことなくダメージの入らない成膜が可能である。
　また、バッキングプレート６には冷媒を通す冷媒通路８が形成されており、ハウジング７と処理室を形成する外壁１４との間には、絶縁材９が設けられている。ハウジング７に接続されたフィーダ線１２は、カバー１３を介して外部に引き出されている。フィーダ線１２には、ＤＣ電源、ＲＦ電源、及び、整合器（図示せず）が接続されている。
　この構成では、ＤＣ電源およびＲＦ電源から、整合器、フィーダ線１２及びハウジングを介してバッキングプレート６及びターゲット１へプラズマ励起電力が供給され、ターゲット表面にプラズマが励起される。ＤＣ電力のみ、若しくは、ＲＦ電力のみでもプラズマの励起は可能であるが、膜質制御性や成膜速度制御性から、両方印加することが望ましい。また、ＲＦ電力の周波数は、通常数１００ｋＨｚから数１００ＭＨｚの間から選ばれるが、プラズマの高密度低電子温度化という点から高い周波数が望ましく、本実施の形態においては１３．５６ＭＨｚの周波数を使用している。
　図７に示すように、処理室内の空間１１内に設置された陰極体製造用治具１９には、陰極体を形成するフィラメント２０１が複数個取り付けられている。
　なお、ＬａＢ６膜のスパッタリングによる成膜条件としては、まず成膜前にプラズマで電極材表面をクリーニングするのが好ましい。例えばＡｒプラズマで９０ｍＴｏｒｒ（１２Ｐａ）、ＲＦ３００Ｗが適当である。スパッタ時のチャンバーの圧力は２０ｍＴｏｒｒ（２．７Ｐａ）付近（Ａｒプラズマで電子温度１．９ｅＶ程度、イオン照射エネルギー１０ｅＶ程度）で比抵抗が最小となる（アニール前で２００μΩｃｍ程度）。このとき、成膜レートは９０ｎｍ／分であるが、圧力を１０ｍＴｏｒｒ（１．３Ｐａ）にすれば成膜レートはさらに１００ｎｍ／分以上に上がり、比抵抗は若干しか増えない。よって、圧力は５～３５ｍＴｏｒｒ（０．６７Ｐａ～４．７Ｐａ）が好ましい。基板温度（ステージ温度）を上げると比抵抗はさらに下がり、Ａｒ２０ｍＴｏｒｒ（２．７Ｐａ）で基板温度を３００℃で、１７５μΩｃｍ程度になる。さらに成膜後アニールすることによって比抵抗はさらに下がり、高純度Ａｒ中で８００℃の温度でアニールすることにより、１００μΩｃｍ程度になる。アニール温度は４００℃～１０００℃が好ましい。アニール時間は３０分以上であればよい。例えば、３時間以下で充分である。アニールの雰囲気は不活性ガスがよい。
　次に、スパッタリングによるＬａＢ６成膜の最適条件を検証するため、次のような実験を行った。Ｓｉ基板上に熱酸化によりＳｉＯ２膜を９０ｎｍ設け、その上に図７の回転マグネットスパッタ装置を用いてＬａＢ６膜を８０ｎｍの厚さに成膜した。その際に次のパラメーターを変化させて、配向性（ＸＲＤ測定）および抵抗率を測定した。
・成膜圧力（５ｍＴｏｒｒ～９０ｍＴｏｒｒ、ＳＩ単位では０．６７Ｐａ～１２Ｐａ）
・イオン照射エネルギー（９ｅＶ～８０ｅＶ）
・規格化イオン照射量（Ａｒ＋／ＬａＢ６＝１～２０程度）
　ＸＲＤ測定の結果は、回転マグネットスパッタ装置によってスパッタ成膜されたＬａＢ６膜は、結晶面が（２１０）、（２００）、（１１０）の強度は極めて小さい一方で、（１００）結晶面の強度が極めて大きく、膜質が優れていることが判明した。従来のスパッタリング成膜では（１００）強度が弱いのに比べると、これが本発明の特徴の一つといえる。
　図８には、本発明によるＬａＢ６膜におけるこのような（１００）のピーク強度およびシート抵抗の圧力依存性が示されている。これは、Ａｒガスを用いＤＣ９００Ｗを印加してプラズマを形成した場合のデータである。図８に示されるように、Ａｒ２０ｍＴｏｒｒ（２．７Ｐａ）程度以下のＤＣ放電では、シート抵抗は極めて低い（比抵抗値で、２００μΩｃｍ程度）が、（１００）ピーク強度が小さく、結晶性が悪いことが分かる。一方、Ａｒ５０ｍＴｏｒｒ（６．７Ｐａ）付近のＤＣ放電では、ほぼ（１００）配向のＬａＢ６膜が得られるが、抵抗が高くなる（比抵抗値で、１０００μΩｃｍ程度）。
　これに対して、規格化イオン照射量を１程度から２０程度まで変化させたときの（１００）ピーク強度とシート抵抗の変化を示す図９を参照する。
　図９において、ＲＦ－ＤＣ結合放電により、イオン照射エネルギーを１０ｅＶ程度以下に抑えて、規格化イオン照射量を５～１７程度まで増加させると、抵抗は下がり（比抵抗値で、３００～４００μΩｃｍ）、結晶性も向上することが分かった。図９の結果は、圧力がＡｒ５０ｍＴｏｒｒ（６．７Ｐａ）、イオン照射エネルギーは全てほぼ９．０ｅＶ、ターゲット電力密度は全てほぼ２Ｗ／ｃｍ２である。なお、図９において、ＤＣ放電は９００Ｗで行われ、その際の規格化イオン照射量（Ａｒ＋／ＬａＢ６）は１．３である。一方、ＲＦ－ＤＣ放電ではＲＦ周波数は１３．５６ＭＨｚ、ＲＦ電力は６００Ｗである。
　規格化イオン照射量（Ａｒ＋／ＬａＢ６）が８．３の際のＤＣは－２７０Ｖ、１０．１では－２４０Ｖ、１６．５では－１８０Ｖである。
　本発明の実施例２を、図４を用いて説明する。４０６は３０ｋＷ出力のマグネトロンであり、４０１はマグネトロンのアノード冷却用の冷却水をマグネトロンまで導入する入口チューブ、４０４は、冷却水の出口チューブである。４０２、４０３、４０３はそれぞれ、第１、第２、第３の冷却チューブであり、アノードに巻きつけるように、入口チューブ４０１と出口チューブ４０４との間に並列に接続されている。また、冷却水は図示しないポンプにより導入される。
　従来技術においては、図１に示すように、例えば内径６ｍｍの１本のチューブを単純に複数回アノードに巻きつけているだけである。
　ここで、３０ｋＷ出力のマグネトロンであれば、６ｋＷ程度の熱流を水で取り去る必要がある。水の入口及び出口の温度をそれぞれ２５℃、６０℃とすれば、２．５Ｌ／分の冷却水量が必要である。これを内径６ｍｍのチューブ１本で導入した場合、チューブ内の水流速は１．５ｍ／秒、レイノルズ数は８０００程度となる。レイノルズ数は乱流の程度を表す無次元数であり、１０００程度以上であれば乱流となり、それ以下では層流である。レイノルズ数が１０００以下の層流では、水の圧力損失が少なくポンプ負荷は少ないが、冷却効率が悪い。
　一方、乱流にすれば冷却効率は上昇し、５０００程度以上になると、ほぼ冷却効率は飽和する。しかしながら、ポンプ負荷はレイノルズ数の上昇とともに上昇し、ポンプ電力が増大してしまう。結局、レイノルズ数が１０００から５０００程度、望ましくは２０００から３０００程度の範囲内が、冷却効率も良く、ポンプ負荷が少ない。
　本実施例においては、内径６ｍｍのチューブを入口チューブ４０１及び出口チューブ４０５に対して３本並列接続しているため、各々のチューブにおいては水流量が１／３となるため、流速も１／３となり、レイノルズ数も３０００程度となった。また、入口チューブ４０１と出口チューブ４０５は、内径を５５ｍｍとし、そこでのレイノルズ数は９００程度となり、層流を実現できた。これにより、ポンプ負荷が少なく、かつ冷却効率に優れたアノード冷却が実現できた。
　本発明の実施例３を、図５を用いて説明する。５０１、５０２はそれぞれマグネトロンのアノード冷却用の冷却水をマグネトロンまで導入する入口チューブ、冷却水の出口チューブである。５０３は、アノードの外側に円筒状のジャケットであり、このジャケット内に冷却水を流すことによりアノードを冷却する。また、５０４はジャケット出入り口に設けられたバッフル板であり、ジャケット内の流量分布を均一化させるために設置している。チューブ５０１、チューブ５０２は内径を５５ｍｍとし、レイノルズ数は９００程度としている。一方、ジャケット内はレイノルズ数が２５００となるように流路間隔が設定されている。これにより、ポンプ負荷が少なく、かつ冷却効率に優れたアノード冷却が実現できた。
　本発明の実施例４を、図６を用いて説明する。６０１は外部より印加している直流磁場、６０２はフィラメントを加熱するためのフィラメント電流を流すための直流電源、６０４はフィラメント、６０３はフィラメント電流により発生する直流磁場である。６０５はアノードベイン、６０６は相互作用空間である。従来技術においては、フィラメントに交流電流を流すことでフィラメントを加熱していたが、フィラメント電流が大きいために、交流磁界が発生することにより相互作用空間の磁場が変動してしまい、旋回電子の軌道に揺らぎが誘起されてしまっていた。このことにより、マグネトロン出力電力や周波数にリップルを生じる原因となっていた。例えば、フィラメント径５ｍｍ、巻き数１０、フィラメント電流が１００Ａの場合、フィラメントから１ｍｍ離れた相互作用空間での、フィラメント電流により発生する磁場強度は９１ガウスとなり、外部磁界に対して無視できない値となる。
　本実施例においては、直流電源を用いるために、磁場変動が発生せず、さらにフィラメントにより発生する磁界の向きと外部磁界の向きを同じとすることで、磁場強度の減少も防いでいる。このことにより、出力電力や発振周波数にリップルの無い、安定したマグネトロン発振が実現した。
　本発明は大電力の工業用マグネトロン、発振周波数が９１５ＭＨｚの大型マグネトロンだけでなく、発振周波数２．４５ＧＨｚの家庭用マグネトロンにも適用できる。

Claims (15)

  1. 　電子放射材料を内部に含んだ高融点金属を母材とし、表面に希土類のホウ化物がコーティングされた陰極体を有することを特徴とするマグネトロン。
  2. 　前記電子放射材料がＬａ２Ｏ３であり、前記希土類のホウ化物がＬａＢ６であることを特徴とする請求項１に記載のマグネトロン。
  3. 　タングステン又はモリブデンを主成分としＬａ２Ｏ３を含む電極部材と、当該電極部材の表面にスパッタによって形成された希土類元素のホウ化物の膜とを有する電極を陰極体として含むことを特徴とするマグネトロン。
  4. 　請求項３において、前記希土類元素のホウ化物は、ＬａＢ４、ＬａＢ６、ＹｂＢ６、ＧａＢ６、ＣｅＢ６からなる群から選択された少なくとも一つのホウ化物を含むことを特徴とするマグネトロン。
  5. 　請求項１から４のいずれかに記載のマグネトロンにおいて、前記陰極体は体積比で４～６％のＬａ２Ｏ３を含むことを特徴とするマグネトロン。
  6. 　タングステンまたはモリブデンを主成分とする陰極体表面にプラズマスパッタ装置によってＬａＢ６膜をスパッタ形成することを特徴とするマグネトロン用陰極体の製造方法。
  7. 　スパッタ形成された前記ＬａＢ６膜を不活性ガス雰囲気中でアニールする工程を有することを特徴とする請求項６に記載のマグネトロン用陰極体の製造方法。
  8. 　前記アニール工程において、アニール温度を４００℃～１０００℃とすることを特徴とする請求項７に記載のマグネトロン用陰極体の製造方法。
  9. 　前記ＬａＢ６膜を、ＲＦ－ＤＣ結合放電により、規格化イオン照射量を５～１７としてスパッタ形成することを特徴とする請求項６または７に記載のマグネトロン用陰極体の製造方法。
  10. 　請求項１から５のいずれかに記載のマグネトロンであり、冷却水を流すチューブを複数並列にアノードに接触させてアノードを冷却することを特徴とするマグネトロン。
  11. 　請求項１から５のいずれかに記載のマグネトロンであり、アノードの外側に円筒状のジャケットが設けられ、そのジャケットに冷却水を流すことによりアノードを冷却することを特徴とするマグネトロン。
  12. 　請求項１０または１１に記載のマグネトロンであり、冷却水が通過する流路のうちアノードに接触する部分において、通過冷却水のレイノルズ数が１０００から５０００の範囲内に設定されていることを特徴とするマグネトロン。
  13. 　請求項１２に記載のマグネトロンであり、冷却水をマグネトロンまで供給する冷却水チューブにおいて、通過冷却水のレイノルズ数が１０００以下に設定されていることを特徴とするマグネトロン。
  14. 　前記陰極体を加熱して熱電子を放出するために、前記陰極体に直流電流を流して加熱することを特徴とする請求項１から５および請求項１０から１３のいずれかに記載のマグネトロン。
  15. 　電子放射材料を内部に含んだ高融点金属を母材とし、表面に形成された希土類のホウ化物薄膜を備え、前記電子放射材料がＬａ２Ｏ３であって、前記希土類のホウ化物がＬａＢ６であり、かつ、前記ＬａＢ６によって形成された薄膜は、実質的に（１００）結晶面を備え、４００μΩｃｍ以下の比抵抗値を有していることを特徴とする陰極体。
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