WO2009146818A1 - Verfahren zur herstellung eines vakuumdichten verbundes zwischen einer glasscheibe und einem metallrahmen sowie glassscheibenverbund - Google Patents

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WO2009146818A1
WO2009146818A1 PCT/EP2009/003741 EP2009003741W WO2009146818A1 WO 2009146818 A1 WO2009146818 A1 WO 2009146818A1 EP 2009003741 W EP2009003741 W EP 2009003741W WO 2009146818 A1 WO2009146818 A1 WO 2009146818A1
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frame
glass
glass pane
pane
solder material
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PCT/EP2009/003741
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English (en)
French (fr)
Inventor
Dieter Sporn
Werner Hartmann
Rolf Ostertag
Jürgen MEINHARDT
Manfred Krauss
Original Assignee
Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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Publication date
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Priority to EP09757201A priority patent/EP2285748A1/de
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/04—Joining glass to metal by means of an interlayer

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a vacuum-tight bond between a glass pane and a frame, which is formed by a thermal solder material, and directly by a soldering process, in which a solder material introduced between the frame and the glass pane is melted, can be produced. If no already chemically or thermally toughened glass is used, the glass pane during the manufacturing process, the properties of a toughened safety glass (ESG) according to DIN 12150-1.
  • ESG toughened safety glass
  • edge seal - also called edge seal - can only consist of glass / glass or glass / metal composites, since gas-tight composites are only possible with these combinations.
  • a mandatory requirement in the construction sector is the use of single-pane safety glass (ESG), eg for vacuum flat-plate collectors.
  • Vacuum-tight glass / metal composites have been known for many years, among other things, from the lamp industry, but these mergers have geometrically small dimensions and lamp glass has no ESG character.
  • the object according to the invention is therefore to find a process which allows a vacuum-tight welding in the edge area of large-sized cover disks and at the same time enables the glass to be tempered. At the same time, the number of necessary process steps throughout the entire production process should be minimized.
  • This object is related to the method for producing the vacuum-tight bond between a glass sheet and a frame with the features of
  • Patent claim 1 as well as with respect to the welded or soldered to the frame single-pane safety glass pane having the features of claim 13.
  • the respective dependent claims represent advantageous developments.
  • Patent claims 17 specify uses of the single-pane safety glass pane.
  • a method for producing a vacuum-tight edge bond between a glass pane and at least one first frame arranged in the edge region on the first side of the glass pane, wherein the at least one first frame is dimensioned such that it revolves at least with a part of its surface on the periphery rich of the first side of the glass sheet rests, in which a) at least partially on the support surface of the first frame and / or at least partially on the support surface at least the first side of the
  • the glass pane is placed with the first side on the first frame, so that circumferentially results in a continuous support surface between the first side of the glass pane and the first frame, c) heating the arrangement of Glass pane and the at least one first frame to a temperature at which a liquefaction of the solder material is ensured so that the liquefied solder material forms a circumferential film between the first frame and the glass sheet, and d) Sufficiently fast cooling of the resulting composite, so that the disc after cooling has the material properties of a single-pane safety glass according to DIN 12150-1 (ESG).
  • the most important advantage of the invention is that, in a thermal process step, the vacuum-tight edge joint welding (metal frame / glass solder / ESG composite or metal frame / metal solder / ESG composite)
  • An alternative is to use a glass / metal composite or a metal solder between glass plate and steel frame.
  • the glass sheet is embedded between two frames.
  • the manufacturing method of the aforementioned composite is defined in the preferred embodiment according to claim 2, in which
  • the advantage here is that a more stable composite of the glass sheet is provided and also the vacuum-tight properties are increased due to the larger composite surface between the disk and the frame.
  • thermally liquefiable solder material can be carried out as a powder in solid form, as a dispersion of a powder in a carrier liquid, as a paste or as a strand. Particularly preferred here is the application within the scope of the screen printing process.
  • the solder material in this case has a transition temperature T 9 between 250 and 700 0 C, preferably between 300 and 550 0 C.
  • solder materials used are materials selected from the group consisting of glass solders, metal solders and / or combinations or mixtures thereof. Particularly suitable for this purpose are lead-free stable glass solders which do not crystallize on melting, such as alkaline earth borosilicate glasses, alkali / alkaline earth silicate glasses and FeO-doped silicate glasses.
  • the solder material has a thermal expansion coefficient ⁇ within a temperature range of 20 0 C to 300 0 C between 1 and 30, preferably between 8 and 11 (in 10 "6 / K).
  • suitable substances are, in particular, as frame materials whose thermal expansion coefficient is not more than 10%, preferably not more than 8%, more preferably not more than 7% preferably a maximum of 6% of the thermal expansion coefficient of the solder material deviates.
  • Particularly preferred frame materials are metals or metal alloys, especially steel, especially ferritic chromium steel.
  • first and / or the second frame before step a) a heat treatment at normal atmosphere - ie air -, preferably at temperatures between see 500 and 800 0 C. is subjected and / or one
  • Adhesive layer at least in the region of the bearing surface of the first and / or second frame in particular selected from the group consisting of organosilicon compounds, silanes, SiO 2 , silicates, metal oxides such as TiO 2 and / or ZrO 2 , spinels, perovskites and / or Al 2 O 3 is applied.
  • tempera temperatures of 500 to 800 0 C, preferably 550 to 650 0 C preferred.
  • the thermal treatment step advantageously proceeds over 0.1 to 120 minutes, preferably 1 to 10 minutes.
  • the cooling step takes place by applying the order with cold air (blower) to temperatures below 500 0 C, preferably below 350 0 C within a period of 0.5 to 5 min, preferably from 0.5 to 1 min ,
  • cold air may be used, preferably the temperature in a temperature range from -100 0 C to +50 0 C, preferably 10 to 30 0 C.
  • a tempered safety glass pane according to DIN 12150-1 is likewise provided, which is peripherally hermetically connected to at least one first frame arranged on at least one first side in the edge region of the pane, wherein the at least one first frame is dimensioned such that it has at least one Part of its surface circumferentially rests on the edge region of the first side of the glass sheet, characterized in that the connection is accomplished by a solder material.
  • the advantage of the composite described above can be seen in the fact that a highly efficient and long-lasting vacuum-tight connection of the glass pane to the frame is provided by the direct bonding of the glass pane to the frame.
  • the glass pane has the material properties according to DIN 12150-1, so that the glass Disc composite results in a wide range of applications.
  • the frame in its possible geometric structure and its choice of material, preferably CroFer
  • the adapted glass or metal solder between the frame and the glass and the toughened appearance of the pane.
  • the glass sheet is thereby sandwiched between two frames, being connected to each frame. This particular embodiment is defined in claim 14.
  • the thickness of the soldering material layer connecting the frame and the glass pane is preferably between 2 ⁇ m and 5 mm, preferably between 2 and 200 ⁇ m, particularly preferably between 4 and 100 ⁇ m, the layer thickness being dependent on the application method of the soldering material in FIG inventive method. Particularly preferred here, as already mentioned above, is the screen printing process.
  • the single-pane safety glass pane according to the present invention are obtained as a vacuum insulating glass, as a technical glass, as a cover glass, as safety glass and / or for vacuum solar collectors.
  • the ESG pane according to the invention is particularly suitable. as vacuum insulating glass (VIG) and / or for vacuum flat-plate collectors for the collection of thermal energy (for example, solar thermal collectors).
  • FIG. 1 shows a tempered safety glass pane according to the invention with a vacuum-tight edge bond in the double-frame principle in FIG. 1
  • FIG. 2 shows a tempered safety glass pane according to the invention with a vacuum-tight edge bond in the double frame principle in cross section.
  • FIG. 1 shows an embodiment of an inventive toughened glass pane 1 which is welded to a frame 2 via a soldered connection.
  • the frame 2 falls proportionally larger than the tempered glass pane 1, so that only part of the surface of the frame 2 is connected to the pane 1.
  • FIG. 2 shows a special embodiment, according to which the pane 1 is sandwiched between two frames, wherein the space between the tempered glass pane 1 and the two frames 2 is filled with a glass solder 3 in this area. The gap is thus completely from

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Verbundes zwischen einer Glasscheibe und einem Rahmen, der durch ein thermisches Lotmaterial gebildet ist, und direkt durch einen Lötprozess, bei dem ein zwischen den Rahmen und die Glasscheibe eingebrachtes Lotmaterial zum Aufschmelzen gebracht wird, herstellbar ist. Dabei erhält die Glasscheibe während des Herstellungsprozesses die Eigenschaften einer Einscheibensicherheitsglasscheibe (ESG) gemäß DIN 12150-1.

Description

Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Verbundes zwischen einer Glasscheibe und einem Metallrahmen sowie Glasscheibenverbund
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Verbundes zwischen einer Glasscheibe und einem Rahmen, der durch ein thermisches Lotmaterial gebildet ist, und direkt durch einen Lötprozess, bei dem ein zwischen den Rah- men und die Glasscheibe eingebrachtes Lotmaterial zum Aufschmelzen gebracht wird, herstellbar ist. Sofern kein bereits chemisch oder thermisch vorgespanntes Glas eingesetzt wird, erhält dabei die Glasscheibe während des Herstellungsprozesses die Eigenschaften einer Einscheibensicherheitsglasscheibe (ESG) gemäß DIN 12150-1.
Für die Herstellung und den Betrieb von transparenten Vakuumkomponenten in der Energie- und Fenstertechnik ist es notwendig, den Randverbund zwischen ESG-Schei- be und dem Rahmen/Träger so zu gestalten, dass er dauerhaft, d.h. über einen Zeitraum von 15 bis 20 Jahren Innen-Enddrücke um 1 Pa aufrechterhalten kann. Diese Abdichtung — auch Randverbund genannt — kann aus physikalischen Gründen nur aus Glas/Glas oder Glas/Metall-Verbunden bestehen, da nur mit diesen Kombinationen gasdichte Verbünde möglich sind. Eine zwingende Vorgabe im Baubereich ist die Verwendung von Einscheiben-Sicherheitglas (ESG), z.B. bei Vaku- um- Flachkollektoren. Durch einen thermisch induzierten Härtungsschritt bei der Herstellung des ESG wird das Bruchverhalten so eingestellt, dass die Scheibe im Falle einer Zerstörung in relativ kleine Teile ohne scharfe Ecken und Kanten zerfällt . Für den Einbau von ESG-Scheiben zur Abdeckung von Vakuumkollektoren ist es aber notwendig, die Scheiben mit dem Rand thermisch zu verschmelzen oder zu verschweißen. Dieser Energieeintrag zerstört den ESG-Charakter . Nach dieser Behandlung ist die Glasscheibe entspannt (durch Verlust der Oberflächendruckspannungen) , zerbricht in große, scharfkantige Bruchstücke und ist damit für einen Einsatz im Baubereich nicht mehr zugelassen. Bei den zu verschweißenden Komponenten für Vakuum-Flachkollektoren handelt es sich im Unter- schied zum Stand der Technik um großformatige, flache Bauteile mit Fügelängen von mehreren Metern.
Vakuumdichte Glas -/Metallverbünde sind seit vielen Jahren u.a. aus der Lampentechnik bekannt, aber diese Verschmelzungen habe geometrisch kleine Abmessungen und Lampenglas hat keinen ESG-Charakter . Eine Lösung zum vakuumdichten Fügen von großflächigen Komponenten, von denen mindestens eine Komponente eine Scheibe aus ESG-Glas darstellt, gibt es bisher keine prak- tikable Lösung. Eine Reihe von Patentschriften, wie z.B. DE 100 85 030 und DE 69 429 699, beschreiben die Verbindung von zwei Glasscheiben, um VIG (Vakuum- Isolationsglas) darzustellen, aber nach Kenntnis der Erfinder stellen die Lösungsmöglichkeiten bisher keine technisch brauchbare Lösung dar. Großflächige Glasscheiben und die Metallränder miteinander zu verschweißen bzw. zu verlöten, die dann dauerhaft vakuumdicht sind und den ESG-Charakter erhalten, sind bisher nicht bekannt.
Die erfindungsgemäße Aufgabe ist es somit, einen Pro- zess zu finden, der eine vakuumdichte Verschweißung im Randbereich von großformatigen Abdeckscheiben zu- lässt und zugleich den ESG-Charakter des Glases ermöglicht. Gleichzeitig soll die Zahl der nötigen Pro- zessschritte im gesamten Herstellungsablauf minimiert werden.
Diese Aufgabe wird bezüglich des Verfahrens zur Herstellung des vakuumdichten Verbundes zwischen einer Glasscheibe und einem Rahmen mit den Merkmalen des
Patentanspruchs 1, sowie bezüglich der mit dem Rahmen verschweißten bzw. verlöteten Einscheibensicherheits- glasscheibe mit den Merkmalen des Patentanspruchs 13 gelöst. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar. Mit Patentanspruch 17 werden Verwendungszwecke der Einscheibensi- cherheitsglasscheibe angegeben.
Erfindungsgemäß wird somit ein Verfahren zur Herstel- lung eines vakuumdichten Randverbundes zwischen einer Glasscheibe und mindestens einem im Randbereich auf der ersten Seite der Glasscheibe angeordneten ersten Rahmen bereitgestellt, wobei der mindestens eine erste Rahmen so dimensioniert ist, dass er zumindest mit einem Teil seiner Fläche umlaufend auf dem Randbe- reich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegt, bei dem a) zumindest teilweise auf die Auflagefläche des ersten Rahmens und/oder zumindest teilweise auf die Auflagefläche zumindest der ersten Seite der
Glasscheibe ein thermisch verflüssigbares Lotmaterial aufgebracht wird, b) die Glasscheibe mit der ersten Seite auf den ersten Rahmen aufgelegt wird, so dass sich um- laufend eine durchgehende Auflagefläche zwischen der ersten Seite der Glasscheibe und dem ersten Rahmen ergibt, c) Erhitzen der Anordnung aus Glasscheibe und dem mindestens einen ersten Rahmen auf eine Tempera- tur, bei der eine Verflüssigung des Lotmaterials gewährleistet ist, so dass das verflüssigte Lotmaterial einen umlaufenden Film zwischen erstem Rahmen und der Glasscheibe ausbildet, sowie d) Ausreichend schnelles Abkühlen des erhaltenen Verbundes, so dass die Scheibe nach dem Abkühlen die Materialeigenschaften eines Einscheibensicherheitsglases gemäß DIN 12150-1 (ESG) aufweist .
Erfindungswesentlich ist somit, dass mit einem einzigen Verfahren gleichzeitig ein dauerhaft vakuumdichter Verbund zwischen einer Glasscheibe und einem die Glasscheibe fassenden Rahmen hergestellt werden kann und bei dem die Glasscheibe eine spezifische thermi- sehe Vorspannung erhält oder beibehält und somit die Materialeigenschaften eines Einscheibensicherheitsglases erhält oder für den Fall, dass bereits vorgespannte Gläser eingesetzt werden, diese nach dem Verfahren beibehalten werden. Bei Verwendung von nicht vorgespannten Gläsern kommt es somit vor allem auf den Abkühlschritt d) an, um das eingesetzte Glasmaterial vorzuspannen. Dies trifft ebenso zu, wenn als Glasscheibe eine bereits thermisch vorgespannte Glas- scheibe eingesetzt wird, deren ESG-Eigenschaften während des Temperierungsschrittes c) verloren gehen können. Für den Fall, dass von chemisch vorgespannten Glasmaterialien ausgegangen wird, ist hingegen der Temperierungsschritt c) von besonderer Bedeutung. Dies geht aus dem Aufbau der chemisch vorgespannten
Gläser hervor. Bei chemisch vorgespannten Gläsern ist in der abschließenden Schicht des Glasmaterials ein Teil der Na+- Ionen gegen z.B. Ca2+- Ionen ersetzt, wodurch die Vorspannung bedingt wird. Der Temperaturbe- reich sowie die Zeitspanne des Temperierungsschritts c) sind daher beim Verlöten von chemisch vorgespannten Gläsern so zu wählen, dass eine vollständige Diffusion und Homogenisierung der Ca2+- Ionen innerhalb des Glasmaterials und somit ein Verlust des Ca2+- Ionengradienten innerhalb des Glasmaterials nicht erfolgt und somit die Vorspannung erhalten bleibt. Zusätzlich können derartige Materialien jedoch im Abkühlschritt d) gegebenenfalls auch eine gewisse thermische Spannung erhalten. Die jeweiligen Bedingungen bezüglich der genannten, einsetzbaren Glasmaterialien sind einem Fachmann anhand einfacher Versuche zugänglich. Als einsetzbare Glasscheiben kommen hier alle möglichen Glasmaterialien in Betracht, bevorzugt sind jedoch Kalk-Natron-Silicat-Flach-Gläser und/oder Bo- roflachgläser .
Der wichtigste Vorteil der Erfindung besteht darin, dass in einem thermischen Prozessschritt die vakuumdichte Randverbundverschweißung (Metallrahmen/Glas - lot/ESG-Verbund oder Metallrahmen/Metalllot/ESG-
Verbund) und die Einstellung des ESG-Charakters durch Abschrecken der Rahmen- /Glasscheibenkonstruktion durch Kaltluft bewerkstelligt werden kann.
Eine Alternative ist, zwischen Glasplatte und Stahl - rahmen einen Glas- /Metall -Komposit oder ein Metalllot einzusetzen.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Glasscheibe zwischen zwei Rahmen eingebettet. Das Her- stellungsverfahren des zuvor genannten Verbundes ist in der bevorzugten Ausführungsform gemäß Patentanspruch 2 definiert, bei dem
a) zumindest teilweise auf die Auflagefläche des ersten Rahmens und/oder zumindest teilweise auf die Auflagefläche der ersten und/oder zweiten Seite der Glasscheibe ein verflüssigbares Lotmaterial aufgebracht wird, b) die Glasscheibe mit der ersten Seite auf den ersten Rahmen aufgelegt wird, so dass sich umlaufend eine durchgehende Auflagefläche zwischen der ersten Seite der Glasscheibe und dem ersten Rahmen ergibt, c) der zweite Rahmen auf die zweite Seite der Glas- Scheibe aufgelegt wird, so dass sich umlaufend eine durchgehende Auflagefläche zwischen der zweiten Seite der Glasscheibe und dem zweiten Rahmen ergibt, d) Erhitzen der Anordnung aus erstem Rahmen, Glas- scheibe und zweiten Rahmen auf eine Temperatur, bei der eine Verflüssigung des Lotmaterials gewährleistet ist, so dass das verflüssigte Lotmaterial einen umlaufenden Film zwischen erstem Rahmen der Glasscheibe und dem zweiten Rahmen ausbildet, sowie e) Ausreichend schnelles Abkühlen des erhaltenen
Verbundes, so dass die Scheibe nach dem Abkühlen die Materialeigenschaften eines Einscheibensicherheitsglases gemäß DIN 12150-1 aufweist.
Vorteilhaft hierbei ist, dass ein stabilerer Verbund der Glasscheibe bereitgestellt wird und auch die vakuumdichten Eigenschaften aufgrund der größeren Verbundfläche zwischen Scheibe und Rahmen erhöht sind.
Das Aufbringen des thermisch verflüssigbaren Lotmaterials kann dabei als Pulver in fester Form, als Dispersion eines Pulvers in einer Trägerflüssigkeit, als Paste oder als Strang erfolgen. Besonders bevorzugt hierbei ist das Aufbringen im Rahmen des Siebdruckverfahrens .
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Lotmaterial dabei eine Übergangstemperatur T9 zwischen 250 und 700 0C, bevorzugt zwischen 300 und 550 0C auf.
Als bevorzugte Lotmaterialien werden dabei Materialien, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glasloten, Metallloten und/oder Kombinationen oder Mischun- gen hieraus, eingesetzt. Insbesondere eignen sich hierzu bleifreie stabile, beim Verschmelzen nicht- kristallisierende Glaslote, wie Erdalkali-Boro- silikatgläser, Alkali-Erdalkali-Silicatgläser und FeO-dotierte Silicatgläser .
Dabei ist es weiter vorteilhaft, wenn das Lotmaterial einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α innerhalb eines Temperaturbereiches von 20 0C bis 300 0C zwischen 1 und 30, bevorzugt zwischen 8 und 11 (in 10"6/K) aufweist. Um eine möglichst stabile Verbindung zwischen dem Lotmaterial und dem Rahmen zu ermöglichen sowie einer Rissbildung beim Erhitzen und Abkühlen vorzubeugen, kommen insbesondere als Rahmenmaterialien Stoffe in Betracht, deren thermischer Ausdehnungskoeffizient um maximal 10 %, bevorzugt maximal 8 %, weiter bevorzugt maximal 7 %, besonders bevorzugt maximal 6 % vom thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Lotmaterials abweicht .
Besonders bevorzugte Rahmenmaterialien sind dabei Metalle oder Metalllegierungen, insbesondere Stahl, vor allem ferritischer Chromstahl.
Um eine möglichst effektive Verbindung zwischen Lotmaterial und Rahmen zu gewährleisten, ist es weiter bevorzugt, wenn der erste und/oder der zweite Rahmen vor Schritt a) einer Wärmebehandlung bei Normalatmosphäre - also Luft -, bevorzugt bei Temperaturen zwi- sehen 500 und 800 0C unterzogen wird und/oder eine
Haftvermittlerschicht zumindest im Bereich der Auflagefläche des ersten und/oder zweiten Rahmens, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Orga- nosiliciumverbindungen, Silanen, SiO2, Silicaten, Me- talloxiden wie TiO2 und/oder ZrO2, Spinelle, Perow- skite und/oder Al2O3 aufgebracht wird.
Weiter vorteilhaft ist es, wenn die Anordnung aus Rahmen, Lotmaterial und Glasscheibe vor dem Erhitzen mit einer Druckspannung beaufschlagt wird, um die Anordnung aus den losen noch nicht verbundenen Einzelteilen zu fixieren, ebenso ist es jedoch vorteilhaft, wenn die zuvor genannte Anordnung nach dem Abkühlen mit einer Druckspannung beaufschlagt wird.
Beim thermischen Schritt des Erhitzens sind Tempera- turen von 500 bis 800 0C, bevorzugt 550 bis 650 0C bevorzugt .
Der thermische Behandlungsschritt dauert dabei vor- teilhafterweise über 0,1 bis 120 min, bevorzugt 1 bis 10 min an.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform erfolgt der Abkühlschritt durch Beaufschlagung der An- Ordnung mit Kaltluft (Gebläse) auf Temperaturen unterhalb 500 0C, bevorzugt unterhalb 350 0C innerhalb einer Zeitspanne von 0,5 bis 5 min, bevorzugt von 0,5 bis 1 min. Insofern ist es hier vorteilhaft, wenn der Abkühlvorgang möglichst rasch erfolgt, also einem Ab- schrecken entspricht. Als Kaltluft kann dabei Luft verwendet werden, deren vorzugsweise Temperatur in einem Temperaturbereich von -100 0C bis +50 0C, bevorzugt 10 bis 30 0C liegt.
Erfindungsgemäß wird ebenso eine Einscheibensicher- heitsglasscheibe gemäß DIN 12150-1 bereitgestellt, die mit mindestens einem auf mindestens einer ersten Seite im Randbereich der Scheibe angeordneten ersten Rahmen umlaufend hermetisch verbunden ist, wobei der mindestens eine erste Rahmen so dimensioniert ist, dass er zumindest mit einem Teil seiner Fläche umlaufend auf dem Randbereich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegt, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung durch ein Lotmaterial bewerkstelligt ist. Der Vorteil des zuvor beschriebenen Verbundes ist darin zu sehen, dass durch den direkten Verbund der Glasscheibe mit den Rahmen eine hocheffiziente und lang andauernde vakuumdichte Verbindung der Glasscheibe mit dem Rahmen bereitgestellt wird. Zusatz - lieh weist die Glasscheibe die Materialeigenschaften gemäß DIN 12150-1 auf, so dass sich für den Glas- Scheibenverbund ein breites Anwendungsspektrum ergibt.
Die erfindungswesentlichen Merkmale der Scheibe sind somit: der Rahmen (in seinem möglichen geometrischen Aufbau und seiner Materialauswahl, bevorzugt CroFer) , zweitens das angepasste Glas- oder Metall-Lot zwischen Rahmen und Glas und der ESG-Charakter der Scheibe .
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Glasscheibe dabei sandwichartig zwischen zwei Rahmen eingeschlossen, wobei sie mit jedem Rahmen verbunden ist. Diese spezielle Ausführungsform ist in Anspruch 14 definiert.
Die Dicke der den Rahmen und die Glasscheibe verbindenden Lotmaterial-Schicht liegt dabei vorzugsweise zwischen 2 μm und 5 mm, bevorzugt zwischen 2 und 200 μm, besonders bevorzugt zwischen 4 und 100 μm, wobei die Schichtdicke abhängig ist von der Auftrags - methode des Lotmaterials im erfindungsgemäßen Verfahren. Besonders bevorzugt ist hierbei, wie bereits voranstehend erwähnt, das Siebdruckverfahren.
Verwendungsmöglichkeiten der Einscheibensicherheits- glasscheibe gemäß der vorliegenden Erfindung ergeben sich als Vakuum- Isolationsglas, als technisches Glas, als Abdeckungsglas, als Sicherheitsglas und/oder für Vakuum-Solarkollektoren. Die erfindungsgemäße ESG- Scheibe eignet sich v.a. als Vakuum- Isolationsglas (VIG) und/oder für Vakuum- Flachkollektoren zur Sammlung thermischer Energie (z.B. solarthermische Kollektoren) .
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird anhand der beigefügten Figuren und der nachfolgenden beispielhaften Ausführungen näher erläutert, ohne die Erfindung auf die dort angegebenen Parameter zu beschränken.
Dabei zeigt
Figur 1 eine erfindungsgemäße Einscheibensicher- heitsglasscheibe mit einem vakuumdichten Randverbund im Doppelrahmenprinzip in der
Aufsicht, sowie
Figur 2 eine erfindungsgemäße Einscheibensicher- heitsglasscheibe mit einem vakuumdichten Randverbund im Doppelrahmenprinzip im Querschnitt .
In Figur 1 ist dabei eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen ESG-Scheibe 1 dargestellt, die mit einem Rahmen 2 über eine Lot-Verbindung verschweißt ist. Der Rahmen 2 fällt dabei proportional größer als die ESG-Scheibe 1 aus, so dass lediglich ein Teil der Fläche des Rahmens 2 mit der Scheibe 1 verbunden ist.
In Figur 2 ist eine spezielle Ausführungsform dargestellt, wonach die Scheibe 1 sandwichartig zwischen zwei Rahmen eingefasst ist, wobei flächig der Zwischenraum zwischen der ESG-Scheibe 1 und den beiden Rahmen 2 mit in diesem Falle einem Glaslot 3 ausge- füllt sind. Der Zwischenraum ist somit gänzlich vom
Glaslot 3 gefüllt, so dass sich hervorragende hermetische Eigenschaften ergeben.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Randverbundes zwischen einer Glasscheibe und mindestens einem im Randbereich auf der ersten Seite der Glasscheibe angeordneten ersten Rah- men, wobei der mindestens eine erste Rahmen so dimensioniert ist, dass er zumindest mit einem Teil seiner Fläche umlaufend auf dem Randbereich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegt, bei dem a) zumindest teilweise auf die Auflagefläche des ersten Rahmens und/oder zumindest teilweise auf die Auflagefläche zumindest der ersten Seite der Glasscheibe ein thermisch verflüssigbares Lotmaterial aufgebracht wird, b) die Glasscheibe mit der ersten Seite auf den ersten Rahmen aufgelegt wird, so dass sich umlaufend eine durchgehende Auflagefläche zwischen der ersten Seite der Glasscheibe und dem ersten Rahmen ergibt, c) Erhitzen der Anordnung aus Glasscheibe und dem mindestens einen ersten Rahmen auf eine Temperatur, bei der eine Verflüssigung des Lotmaterials gewährleistet ist, so dass das verflüssigte Lotmaterial einen umlaufenden Film zwischen erstem Rahmen und der Glasscheibe ausbildet, sowie d) Ausreichend schnelles Abkühlen des erhaltenen Verbundes, so dass die Scheibe nach dem Abkühlen die Materialeigenschaften eines Ein- Scheibensicherheitsglases gemäß DIN 12150-1 (ESG) aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, zur Herstellung eines vakuumdichten Randverbundes zwischen einer Glas- scheibe und einem im Randbereich auf der ersten
Seite der Glasscheibe angeordneten ersten Rahmen, wobei der erste Rahmen so dimensioniert ist, dass er zumindest mit einem Teil seiner Fläche umlaufend auf dem Randbereich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegt sowie einem im
Randbereich auf der zweiten Seite der Glasscheibe angeordneten zweiten Rahmen, wobei der zweite Rahmen so dimensioniert ist, dass er zumindest mit einem Teil seiner Fläche umlaufend auf dem Randbereich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegt, bei dem a) zumindest teilweise auf die Auflagefläche des ersten Rahmens und/oder zumindest teilweise auf die Auflagefläche der ersten und/oder zweiten Seite der Glasscheibe ein verflüssigbares Lotmaterial aufgebracht wird, b) die Glasscheibe mit der ersten Seite auf den ersten Rahmen aufgelegt wird, so dass sich umlaufend eine durchgehende Auflagefläche zwischen der ersten Seite der Glasscheibe und dem ersten Rahmen ergibt, c) der zweite Rahmen auf die zweite Seite der Glasscheibe aufgelegt wird, so dass sich umlaufend eine durchgehende Auflagefläche zwi- sehen der zweiten Seite der Glasscheibe und dem zweiten Rahmen ergibt, d) Erhitzen der Anordnung aus erstem Rahmen, Glasscheibe und zweiten Rahmen auf eine Temperatur, bei der eine Verflüssigung des Lot- materials gewährleistet ist, so dass das verflüssigte Lotmaterial einen umlaufenden Film zwischen erstem Rahmen der Glasscheibe und dem zweiten Rahmen ausbildet, sowie e) Ausreichend schnelles Abkühlen des erhaltenen
Verbundes, so dass die Scheibe nach dem Abkühlen die Materialeigenschaften eines Einscheibensicherheitsglases gemäß DIN 12150-1 aufweist .
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lotmaterial eine Übergangstemperatur T9 zwischen 250 und 700 0C, bevorzugt zwischen 300 und 550 0C aufweist, insbesondere als Pulver, als Pulver in einer Trägerflüssigkeit, als Paste und/oder als
Strang.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Lotmaterial ein Material, ausgewählt aus der Gruppe be- stehend aus Glasloten, Metallloten und/oder Kombinationen oder Mischungen hieraus, eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lotmateri- al einen thermischen Ausdehnungskoeffizient α bei 20 0C bis 300 0C von 1 bis 30, bevorzugt von 8 bis 11 (in 10"6/K) aufweist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und/oder der zweite Rahmen aus einem Material besteht, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient um maximal 10 %, bevorzug maximal 8 %, weiter bevorzug maximal 7 %, besonders bevorzugt maximal 6 % vom thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Lotmaterials abweicht.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und/oder der zweite Rahmen aus Metall oder Metalllegierungen, bevorzugt Stahl, insbesondere ferritischem Chromstahl besteht.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und/oder der zweite Rahmen vor Schritt a) einer
Wärmebehandlung bei Normalatmosphäre, bevorzugt bei Temperaturen zwischen 500 und 800 0C unterzogen wird und/oder eine Haftvermittlerschicht zumindest im Bereich der Auflagefläche des ers- ten und/oder zweiten Rahmens, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Organosili- ciumverbindungen, Silanen, SiO2, Silicaten, Metalloxiden wie TiO2 und/oder ZrO2, Spinelle, Pe- rowskite und/oder Al2O3 aufgebracht wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung nach dem Abkühlen mit einer Druckspannung beaufschlagt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass ein Erhitzen auf Temperaturen von 500 bis 800 0C, bevorzugt 550 bis 650 0C erfolgt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen über 0,1 bis 120 min, bevorzugt 1 bis 10 min erfolgt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abkühl - schritt durch Beaufschlagung der Anordnung mit Kaltluft auf Temperaturen unterhalb 500 0C, be- vorzugt unterhalb 350 0C innerhalb einer Zeitspanne von 0,5 bis 5 min, bevorzugt von 0,5 bis 1 min erfolgt .
13. Einscheibensicherheitsglasscheibe gemäß DIN 12150-1, die mit mindestens einem auf mindestens einer ersten Seite im Randbereich der Scheibe angeordneten ersten Rahmen umlaufend hermetisch verbunden ist, wobei der mindestens eine erste Rahmen so dimensioniert ist, dass er zumindest mit einem Teil seiner Fläche umlaufend auf dem Randbereich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegt, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung durch ein Lotmaterial bewerkstelligt ist.
14. Glasscheibe nach vorhergehendem Anspruch, da- durch gekennzeichnet, dass die Glassscheibe auf beiden Seiten der Scheibe jeweils im Randbereich mit jeweils einem angebrachten Rahmen umlaufend hermetisch verbunden ist, wobei beide Rahmen so dimensioniert sind, dass sie zumindest mit einem Teil ihrer Fläche umlaufend auf dem Randbereich der ersten Seite der Glasscheibe aufliegen.
15. Glasscheibe nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Lotmaterials zwischen 2 μm und 5 mm, be- vorzugt zwischen 2 und 200 μm, besonders bevorzugt zwischen 4 und 100 μm liegt.
16. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 13 bis 15, herstellbar nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12.
17. Verwendung einer Einscheibensicherheitsglas- scheibe nach einem der Ansprüche 13 bis 16 als Vakuum- Isolationsglas, als technisches Glas, als Abdeckungsglas, als Sicherheitsglas und/oder für Vakuum-Solarkollektoren.
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