WO2009107733A1 - 成膜源、蒸着装置、有機el素子の製造装置 - Google Patents

成膜源、蒸着装置、有機el素子の製造装置 Download PDF

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WO2009107733A1
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opening
container
vapor deposition
box
vapor
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PCT/JP2009/053578
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English (en)
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敏夫 根岸
達彦 越田
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株式会社アルバック
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/12Organic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/243Crucibles for source material
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B33/00Electroluminescent light sources
    • H05B33/10Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources

Definitions

  • the present invention relates to a vapor deposition apparatus, and more particularly to a vapor deposition apparatus used for manufacturing an organic EL element.
  • An organic EL element is one of the light-emitting elements that has attracted the most attention in recent years, and has excellent characteristics such as high brightness and fast response speed.
  • the organic EL element is laminated
  • the organic thin film includes a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and the like. When a current is applied to the lower electrode film and the upper electrode film and a voltage is applied to the organic thin film, the light emitting layer emits light. .
  • the organic EL element can be used as a lighting device.
  • the light emitting layer is formed by forming three or more colored layers (for example, red, green, and blue) in different locations, by applying a voltage to the desired color and the colored layer in the desired location,
  • the organic EL element can be used as a full-color display device.
  • Each layer constituting the organic thin film is made of an organic material, and a vapor deposition apparatus is widely used for forming a film of such an organic material.
  • vapor deposition container 212 is arranged inside a vacuum chamber 211.
  • the vapor deposition container 212 has a container main body 221, and the upper part of the container main body 221 is closed by a lid portion 222 in which one or more discharge ports 224 are formed.
  • a powdery organic vapor deposition material 200 is disposed inside the vapor deposition vessel 212.
  • Heaters 223 are disposed on the side and bottom surfaces of the vapor deposition vessel 212.
  • the inside of the vacuum chamber 211 is evacuated. When the heater 223 generates heat, the vapor deposition vessel 212 is heated, and the organic vapor deposition material 200 in the vapor deposition vessel 212 is heated. Is done.
  • the organic vapor deposition material 200 When the organic vapor deposition material 200 is heated to a temperature equal to or higher than the evaporation temperature, the vapor of the organic material is filled in the vapor deposition vessel 212 and discharged from the discharge port 224 into the vacuum chamber 211.
  • a holder 210 is disposed above the discharge port 224. If the holder 210 holds the substrate 205, the organic material vapor discharged from the discharge port 224 reaches the surface of the substrate 205, and a hole injection layer or a hole is formed.
  • Organic thin films such as a transport layer and a light emitting layer are formed. An organic thin film can be sequentially formed on a plurality of substrates 205 by passing the substrates 205 one by one over the discharge port 224 while releasing the organic material vapor.
  • the organic vapor deposition material 200 in the vapor deposition vessel 212 is exposed to a high temperature for a long time because the film formation process is continuously performed for 120 hours or more while heating the organic material to 250 ° C. to 450 ° C. Thus, it reacts with moisture in the vapor deposition vessel 212 and changes its quality, or decomposition by heating proceeds. As a result, the organic vapor deposition material 200 is deteriorated compared to the initial state, and the film quality of the organic thin film is deteriorated.
  • a plurality of vapor deposition containers 212 containing organic materials of different colors are prepared, and the substrate is moved on each vapor deposition container 212.
  • the amount of movement of the substrate is increased, dust is generated and the film quality of the substrate is deteriorated.
  • the present invention is for solving the above-mentioned problems, and its purpose is to form an organic thin film with good film quality.
  • the present invention provides a steam generator that generates vapor of a vapor deposition material therein, a discharge device that discharges vapor of the vapor deposition material, the vapor generator, and the discharge device.
  • a film forming source having an open / close valve for switching between connection and disconnection of the metal, wherein the open / close valve is disposed in the box, the container in which the molten metal is to be disposed, and the container.
  • the molten metal, a shielding member whose lower end can contact the molten metal, and the shielding member are relatively moved, the molten metal surface is brought into contact with the lower end of the shielding member, and the open / close valve is closed.
  • the film forming source includes a moving device that opens the open / close valve by separating the lower end of the shielding member from the molten metal surface.
  • the present invention is a film forming source, comprising a plurality of the steam generators, wherein the connection and blocking between the steam generator and the discharge device can be individually switched by the open / close valve. is there.
  • the present invention is a film forming source, wherein the shielding member is cylindrical, a lower end of the shielding member is configured by a lower end of the cylinder, and one of the discharge device and the steam generation device is the The film forming source is connected to the internal space of the cylinder and the other is connected to the external space of the cylinder.
  • the present invention is a film forming source, comprising: a pipe having a tip inserted through the box, the tip surrounded by the container; and a lid, the bottom of the lid from the bottom of the lid
  • the cylindrical shielding member composed of projecting ring-shaped projections is formed and the shielding member comes into contact with the molten low melting point metal in the container over the outer periphery of the pipe
  • the shielding member And the lid portion closes the opening / closing port, the opening / closing valve is closed, and the opening / closing valve is opened when the shielding member is separated from the low melting point metal.
  • the present invention is an on-off valve, which has a box, a connection port for communicating the inside and the outside of the box, and first and second on-off ports, while the second on-off port is closed.
  • An open / close valve configured to be able to switch between a second state in which gas can pass through the interior of the box body, and is disposed in the box body, and a solid and liquid can be disposed respectively.
  • a first container, a second container, and cylindrical first and second shielding portions which are arranged in the box and can be inserted into and removed from the first and second containers, respectively.
  • the second container is provided with a molten low melting point metal, and the first container is positioned below in the box.
  • the first shielding portion is removed from the first container, the second shielding portion is inserted into the second container and comes into contact with the low melting point metal to be in the first state.
  • the first shielding part is inserted into the first container and contacts the low melting point metal, and the second shielding part is removed from the second container and the second
  • the open / close valve is in the state of
  • the present invention is a film forming source, wherein the discharge device has a plurality of elongated discharge tubes arranged in parallel to each other, each discharge tube is provided with a discharge port, and the vapor generating device is the discharge device.
  • the vapor deposition material vapor is supplied to each of the discharge pipes, and the vapor of the vapor deposition material is discharged from each of the discharge ports.
  • This invention is a vapor deposition apparatus, Comprising: It has a film-forming tank and the said film-forming source,
  • release apparatus is a vapor deposition apparatus which discharge
  • the present invention is a vapor deposition apparatus, comprising a mounting table disposed inside the film formation tank and having a substrate disposed on a surface thereof, wherein the discharge device is directed from the upper position of the mounting table to the mounting table.
  • the present invention is a vapor deposition apparatus, and includes a mounting table and a rocking device connected to one or both of the discharging devices, and the rocking device arranges the discharging device on the mounting table.
  • the vapor deposition apparatus moves relative to the substrate in a plane parallel to the substrate.
  • the present invention is a manufacturing apparatus, which includes a transfer chamber, a sputtering apparatus, and a vapor deposition apparatus, and the sputtering apparatus and the vapor deposition apparatus are apparatuses for manufacturing an organic EL element connected to the transfer chamber.
  • the present invention is configured as described above, and when a gas containing vapor of an organic material is caused to flow from the steam generator to the open / close valve in the open state, the vapor passes through the open / close valve and moves to the discharge device.
  • the shielding member Since the shielding member is in close contact with the molten metal without any gap, the shielding property of the gas is higher than when the shielding member is in contact with the solid. Moreover, even if the open / close valve is repeatedly opened and closed, the lower end of the shielding member does not wear and dust generation does not occur.
  • the film forming source Since the gas shielding property is high, the vapor of the vapor deposition material is not mixed and a thin film with high purity is formed. Because no dust is generated, no contaminants are mixed into the thin film. Since the open / close valve does not wear, the film forming source has a long life. Since steam generated by a plurality of steam generators can be sequentially supplied to the discharge device, a plurality of types of films can be formed while the substrate is placed on the same discharge device. Dust generation is not required because the amount of substrate movement is small.
  • the opening / closing valve of the present invention has a box as a box, an opening / closing port and a connection port for communicating the inside and the outside of the box respectively, and the gas between the opening / closing port and the connection port passes through the inside of the box. Is switched between a connection state in which the vehicle can pass and a shielding state in which the gap between the opening and closing port is shielded.
  • the box is airtight and can be evacuated.
  • the opening / closing valve of the present invention includes a container in which a solid and a liquid can be disposed, and a shielding member disposed in the housing.
  • the container and the shielding member are configured to be relatively movable, and the shielding member is configured to be inserted into and removed from the container.
  • the opening / closing port is surrounded by either the shielding member or the container.
  • a low melting point metal can be placed in the container.
  • the shielding member comes into contact with the molten metal when the shielding member is inserted into the container.
  • the contact portion or the immersion portion surrounds the opening / closing port to close the opening / closing port and the shielding member is removed from the container, the shielding member is separated from the molten metal, and the opening / closing port is opened.
  • the housing has a connection port. If the opening at the tip of the pipe in the housing is an opening / closing port, the opening / closing port and the connection port are connected when the tip of the pipe is separated from the molten metal in the container. However, if the part around the opening and closing port, which is the tip of the pipe housing, is a ring-shaped shielding member, the container and the pipe are moved relatively, and the entire circumference of the shielding member is melted in the container. When immersed in contact with metal, the pipe is closed, and the opening and closing port and the connection port are blocked.
  • the opening at the tip of the pipe becomes an opening / closing port.
  • a cylindrical shielding member which is a ring-shaped projection, is formed on the bottom surface of the lid member that does not allow gas to pass therethrough, the molten metal in the container surrounding the opening / closing port and the shielding member are connected to the opening / closing port.
  • connection port When the connection port is provided in the housing, the opening / closing port and the connection port are blocked in a state where the lid is covered, and when the shielding member is separated from the molten metal and the lid is opened, the opening / closing port and the connection port are connected.
  • a moving device that relatively moves the container and the shielding member as described above can be provided. Any one or both of the shielding member and the container may be moved and opened / closed.
  • the opening / closing valve of the present invention has a box, a connection port for communicating the inside and the outside of the box, and first and second opening / closing ports.
  • the first opening / closing valve is closed while the second opening / closing port is closed.
  • An open / close valve configured to be able to switch between a second state in which gas can pass therethrough, which is arranged in a box and in which a solid and a liquid can be respectively arranged, and a box And the cylindrical first and second shielding parts that can be inserted into and removed from the first and second containers, respectively.
  • the first shield When the metal is placed and the first container is positioned below in the box, the first shield is removed from the first container and the second shield Is inserted into the second container and brought into contact with the low melting point metal to be in the first state, and when positioned above, the first shielding part is inserted into the first container and brought into contact with the low melting point metal,
  • the second shielding part is an opening / closing valve that is pulled out of the second container and enters the second state.
  • Reference numeral 1 in FIG. 1 shows an example of the manufacturing apparatus of the present invention used for manufacturing an organic EL element.
  • the manufacturing apparatus 1 includes a transfer chamber 2, one or a plurality of vapor deposition apparatuses 10a to 10c, a sputtering chamber 7, carry-in / out chambers 3a and 3b, and processing chambers 6 and 8, and the respective vapor deposition apparatuses 10a to 10c. 10c, the sputtering chamber 7, the carry-in / out chambers 3a and 3b, and the processing chambers 6 and 8 are connected to the transfer chamber 2, respectively.
  • a vacuum exhaust system 9 is connected to the transfer chamber 2, the vapor deposition apparatuses 10 a to 10 c, the sputtering chamber 7, the carry-in / out chambers 3 a and 3 b, and the processing chambers 6 and 8.
  • the vacuum exhaust system 9 forms a vacuum atmosphere inside the transfer chamber 2, inside the vapor deposition apparatuses 10a to 10c, inside the processing chambers 6 and 8, inside the sputter chamber 7, inside the carry-in chamber 3a, and inside the carry-out chamber 3b. Is done.
  • a transfer robot 5 is disposed inside the transfer chamber 2, and the substrate is transferred in a vacuum atmosphere by the transfer robot 5, and pretreatments such as heating and cleaning are performed inside the processing chambers 6, 8, and the sputtering chamber 7.
  • a transparent conductive film (lower electrode) is formed on the substrate surface, and organic thin films such as an electron injection layer, an electron transport layer, a light emitting layer, a hole transport layer, and a hole injection layer are formed by the vapor deposition apparatuses 10a to 10c.
  • An upper electrode is formed inside the chamber 7 to obtain an organic EL element. The obtained organic EL element is carried out from the carry-out chamber 3b.
  • a thin film transistor and a lower electrode are previously formed on the substrate surface by another manufacturing apparatus, and if necessary, the lower electrode is patterned into a predetermined shape before the above manufacturing. You may carry in to the apparatus 1 and form an organic thin film and an upper electrode.
  • FIG. 2 is a schematic plan view showing the vapor deposition apparatus 10b of the present invention, and the vapor deposition apparatus 10b has a film formation tank and a film formation source 13. In FIG. 2, the film forming tank is omitted.
  • the film forming source 13 includes a discharge device 50, a plurality of steam generators 20, and a number of open / close valves 70 equal to or greater than the steam generator 20.
  • Each steam generator 20 has the same configuration except that different vapor deposition materials are accommodated, and the same members will be described with the same reference numerals.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the steam generator 20, and the steam generator 20 includes a heating device 21 and a supply device 30.
  • the heating device 21 has a heating chamber 29.
  • the internal space of the heating chamber 29 is divided into two by a partition member 25, a filter 27 made of ceramic particles (SiC particles or the like), mesh or the like is disposed in one introduction space 22, and a mounting member is disposed in the other heating space 23. 24 is arranged.
  • a heating means 48 is attached to the heating chamber 29.
  • the heating means 48 When the heating means 48 is energized from the power source 47, the heating chamber 29 is heated, and the mounting member 24 and the filter 27 are also heated by heat conduction or radiant heat.
  • individual heating means may be attached to either one or both of the mounting member 24 and the filter 27, and the heating means 29 may be directly heated.
  • An introduction pipe 26 is disposed inside the heating chamber 29, and one end of the introduction pipe 26 is connected to the introduction space 22 and the other end is connected to the heating space 23.
  • a gas introduction system 28 is connected to the introduction space 22.
  • the supply device 30 includes a tank 31, a connection pipe 42, and a rotation shaft 35.
  • the tank 31 is disposed above the heating chamber 29, and the upper end of the connection pipe 42 is airtightly connected to the internal space of the tank 31.
  • the lower end of the connection pipe 42 is inserted into the heating chamber 29 in an airtight manner, and is connected between one end and the other end of the introduction pipe 26.
  • the rotation shaft 35 has a protrusion 36 formed in a spiral shape around the rotation shaft 35, and is inserted into the connection pipe 42 so that at least a part of the protrusion 36 is located in the connection pipe 42.
  • FIG. 4 shows a state in which the vapor deposition material 39 is accommodated in the tank 31. In the state where the rotary shaft 35 is stationary, the vapor deposition material 39 stays in the tank 31. However, when the rotary shaft 41 is rotated around the central axis of the connection pipe 42 by the rotating means 41, the vapor deposition material 39 in the tank 31 protrudes. It enters the groove between the strips 36, moves downward in the connecting pipe 42 through the groove, and falls between one end and the other end of the introduction pipe 26. If the relationship between the amount of rotation of the rotating shaft 35 and the amount of fall of the vapor deposition material 39 is obtained, the amount of rotation of the rotary shaft 35 required to drop the required amount of the vapor deposition material 39 can be found from that relationship.
  • the heating space 23 side of the vapor deposition material 39 is inclined with the fall point up and the end (lower end) on the heating space 23 side down, and the vapor deposition material 39 is caused by gravity.
  • the inside of the introduction pipe 26 is moved from the falling point to the lower end, and falls into the heating space 23 from the lower end.
  • the surface of the mounting member 24 is located directly below the lower end of the introduction pipe 26, and the deposited material 39 that has dropped is disposed on the surface of the mounting member 24.
  • the surface of the mounting member 24 is inclined from the horizontal plane. The place where the vapor deposition material 39 on the surface of the mounting member 24 is disposed is above the lower end of the surface, and the vapor deposition material 39 moves on the surface of the mounting member 24 toward the lower end due to gravity. If the mounting member 24 is heated above the evaporation temperature of the vapor deposition material 39, the vapor deposition material 39 is completely evaporated before reaching the lower end of the surface of the mounting member 24, and steam is generated in the heating space 23.
  • One or more open / close valves 70 are provided between each steam generator 20 and the discharge device 50, and the heating space 23 is connected to the open / close valve 70.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. 2.
  • Each open / close valve 70 has a box 71 that is a casing, a container 75, a shielding member 72, and a moving device 61. A part of the bottom wall of the box 71 is separated.
  • Reference numeral 64 in FIG. 3 indicates the separated box lower part, and reference numeral 79 indicates the remaining box upper part.
  • An elastic member (for example, bellows 66) is disposed between the box upper portion 79 and the box lower portion 64, and the space between the box upper portion 79 and the box lower portion 64 is blocked from the outside by the bellows 66. Therefore, the internal space of the box 71 is blocked from the external space.
  • An upper shaft 65 is inserted through the bellows 66, and a lower end of the upper shaft 65 is fixed to the box lower portion 64.
  • the container 75 is attached to the upper end of the upper shaft 65 with the opening facing upward.
  • a lower end of the lower shaft 63 is connected to the moving device 61.
  • the shielding member 72 is formed of a cylinder (pipe), and is airtightly inserted into the box upper part 79 so that one end (lower end) of the cylinder faces the opening of the container 75. While the box lower part 64 moves, the box upper part 79 is fixed. The shielding member 72 is fixed to the box upper part 79, and the container 75 and the shielding member 72 move relative to each other when the container 75 is raised or lowered.
  • a protrusion 74 having a smaller diameter than the opening of the container 75 is erected at a substantially central position on the bottom surface of the container 75, and a ring-shaped accommodation part is formed between the side wall of the container 75 and the side surface of the protrusion 74. .
  • the opening at the lower end of the pipe inserted into the box upper part 79 is an opening / closing port 69, and the pipe tip portion around the opening / closing port 69 is a shielding member 72.
  • the opening / closing port 69 is opened and closed by the shielding member 72.
  • FIGS. 5A and 5B and FIG. 3 show a state in which the low melting point metal 76 is arranged in the container 75. Since the container 75 is located inside the box 71, the low melting point metal 76 is indirectly arranged inside the box 71 through the container 75.
  • a heating means 48 such as a heater is attached to the box 71.
  • the container 75 and the protrusion 74 are heated by radiant heat when the box 71 is heated, or are heated by the heating means 48 attached to the container 75, and the low melting point metal 76 is heated to form a ring shape.
  • the lower end of the shielding member 72 has an outer periphery smaller than the opening of the container 75 and an inner periphery larger than the tip of the protrusion 74.
  • the outer periphery and inner periphery of the lower end of the shielding member 72 are located between the edge of the opening of the container 75 and the outer periphery of the tip of the protrusion 74, and the entire lower end of the shielding member 72 is connected to the surface of the molten low melting point metal 76. Face to face.
  • a through-hole is formed in the side surface of the box upper part 79, and a connection pipe 78 is constituted by the through-hole or a pipe inserted through the through-hole in an airtight manner.
  • the upper end of the shielding member 72 is led out from the box 71 in an airtight manner.
  • the internal space of the box 71 can be connected to an external device only through the connection pipe 78 and the shielding member 72.
  • One of the steam generator 20 and the discharge device 50 is connected to the connection pipe 78 and the other is connected to the shielding member 72 in an airtight manner.
  • the deposition material 39 Since the internal space and the external space of the shielding member 72 inside the box 71 are blocked from the external space (for example, the atmosphere) by the box 71 and the bellows 66, when the opening / closing valve 70 is opened, the deposition material 39 The gas containing steam does not leak to the outside, but moves from the steam generator 20 to the discharge device 50 through the internal space of the box 71.
  • the opening / closing valve 70 when the opening / closing valve 70 is closed, the gas does not leak to the outside, but remains in a part of the steam generator 20 and the opening / closing valve 70 (the internal space or the external space of the shielding member 72). Since the open / close valve 70 can be individually switched between an open state and a closed state, the steam generator 20 can be individually connected to or disconnected from the discharge device 50, and gas can be moved from the desired steam generator 20 to the discharge device 50. . Each on-off valve 70 is connected to one discharge device 50. Therefore, the steam generated in each steam generator 20 is supplied to one discharge device 50.
  • the discharge device 50 has a plurality of discharge tubes 52. Each discharge tube 52 is elongated, and a plurality of discharge ports 55 are arranged in each discharge tube 52 at regular intervals along the longitudinal direction. Each discharge pipe 52 is arranged in parallel inside the film forming tank 11 with each discharge port 55 facing downward. Therefore, the discharge ports 55 are arranged in a matrix.
  • Each discharge pipe 52 is connected to each open / close valve 70 via a common pipe 51.
  • the open / close valve 70 When the open / close valve 70 is opened, steam is discharged from the steam generator 20 connected to the open / close valve 70 to each discharge pipe. 52.
  • the heating means 48 is attached to the discharge path (each discharge pipe 52 and the common pipe 51) through which the vapor of the discharge device 50 passes. If the heating means 48 is used to heat the discharge path to a temperature at which no vapor is deposited, the vapor is discharged from each discharge port 55 without being deposited in the middle.
  • a placement table 15 is disposed below the region where the discharge ports 55 of the film formation tank 11 are arranged.
  • the substrate 81 carried into the film formation tank 11 is disposed on the surface of the mounting table 15, and the vapor discharged from the discharge port 55 is sprayed onto the surface of the substrate 81 on the mounting table 15.
  • the surface of the mounting table 15 on which the substrate 81 is arranged is large so that more than half of the back surface of the substrate 81 is in contact with it, and deformation such as bending does not occur even if the substrate 81 is large.
  • a light emitting organic material and a colorant are mixed to prepare a vapor deposition material 39 having two or more colors.
  • vapor deposition materials 39 of at least three colors for example, red, green, and blue are prepared.
  • One of the three colors of red, green, and blue will be described as a first color, and one of the remaining two colors will be described as a second color and the other as a third color.
  • an evaporation material 39 of one or more auxiliary colors (for example, yellow) is prepared in addition to the first to third colors.
  • the film thickness to be formed for the colored layers of each color is determined in advance, and the necessary amount of the vapor deposition material 39 necessary for film formation with the determined film thickness is determined in advance for each color.
  • Each heating chamber 29, each tank 31, each box 71, and the film formation tank 11 are each connected to the vacuum exhaust system 9, and each heating chamber 29, each tank 31, each box 71,
  • the film formation tank 11 is evacuated to form a vacuum atmosphere at a predetermined pressure (for example, 10-5 Pa). Since the discharge device 50 is connected to the inside of the film forming tank 11 through the discharge port 55, a vacuum atmosphere is also formed inside the discharge device 50. While maintaining the vacuum atmosphere in each tank 31, the organic materials of the respective colors are separately stored in the tanks 31 of the different steam generators 20.
  • Each heating means 48 is energized to heat the mounting member 24 to an evaporation temperature (300 ° C. or higher and 400 ° C. or lower) at which the vapor deposition material 39 evaporates, and the heating chamber 29, the box 71, the discharge device 50, and the container 75. And the member which contacts vapor
  • a low melting point metal 76 having a melting point equal to or lower than the heating temperature is placed in each container 75 in advance, and the low melting point metal 76 is melted.
  • the purge gas is supplied to the heating space 23 of each steam generator 20. Since the filter 27 is heated to the heating temperature, the purge gas heated to the heating temperature is supplied to the heating space 23.
  • the mounting member 24 of each steam generator 20 is maintained at the evaporation temperature, and the member that contacts the steam is maintained at the heating temperature.
  • the vapor deposition material 39 of the first color is dropped into the required amount of heating space 23 determined in advance to generate steam.
  • the open / close valve 70 between the steam generator 20 and the discharge device 50 that generated the steam is opened, and the other tanks between the steam generator 20 and the discharge device 50 are opened.
  • the on-off valve 70 is closed. The steam does not move to the other steam generation apparatus 20 but is discharged from the discharge port 55 through the open / close valve 70 and the discharge apparatus 50 together with the purge gas.
  • the substrate 81 is carried into the film formation tank 11 and placed on the surface of the mounting table 15 in advance.
  • the substrate 81 on the mounting table 15 is made to face the region where the discharge port 55 is disposed after the vapor starts to be discharged from the discharge port 55 until the vapor is released and the film formation is completed.
  • the film formation is completed.
  • a colored layer of a first color having a predetermined film thickness is formed on the surface of the substrate 81.
  • the evacuation of the heating chamber 29 and the opening / closing valve 70 is restarted, and the residual vapor is discharged.
  • the vapor generating apparatus 20 placed in the film forming state with the substrate 81 placed on the mounting table 15 is stored with the second color vapor deposition material 39 from the one in which the first color vapor deposition material 39 is accommodated. Turn it into a thing.
  • the steam generator 20 is changed to the film formation state, the opening / closing valve 70 is switched, and the colored layer of the third color with the substrate 81 placed on the mounting table 15.
  • a light emitting layer composed of colored layers of the first to third colors is formed on the surface of the substrate 81.
  • auxiliary colors for example, yellow
  • the colored layers of the first to third colors are formed. Before the first to third colored layers are formed, or after the first to third colored layers are formed, the same as when the first to third colored layers are formed.
  • the auxiliary colored layer is formed by the method.
  • Either the light emitting layer is formed without using the mask 16, or the light emitting layer is formed in a state where the mask 16 is stationary relative to the substrate 81 between the region where the emission port 55 is disposed and the substrate 81.
  • the colored layers of the respective colors are laminated at the same place on the surface of the substrate 81. If the mask 16 and the substrate 81 are relatively moved each time the color of the colored layer to be formed is changed, the colored layers of the respective colors are formed at different locations on the surface of the substrate 81, respectively.
  • the upper electrode and the lower electrode are energized and voltage is applied to each colored layer to emit light.
  • White light is emitted.
  • the colored layer is formed in a different location, and either the lower electrode or the upper electrode is patterned and a voltage can be applied to each colored layer individually, the colored layer of the desired color in the desired location emits light. By doing so, characters and images can be displayed in full color.
  • the purge gas is continuously introduced while the filter 27 is heated to the heating temperature while the colored layer is being formed, the vapor is pushed away by the purge gas.
  • the film thickness of the colored layer can be accurately controlled. Further, when the residual steam is discharged, if the purge gas is continuously introduced, the discharge is performed in a short time.
  • Reference numeral 80 in FIG. 6 indicates an on-off valve 70 of the second example of the present invention.
  • the low melting point metal 76 is directly disposed on the box lower portion 84 of the box 85.
  • the shielding member 72 and the connection pipe 78 are hermetically inserted into the box upper part 88, and the box upper part 88 is fixed.
  • the box lower part 84 and the box upper part 88 are hermetically connected by a bellows 86 and are relatively movable.
  • a moving device (not shown) is attached to the box lower portion 84, and the box lower portion 84 is moved up and down by the moving device, and the low melting point metal 76 disposed in the box lower portion 84 is relatively to the lower end of the shielding member 72. Moving.
  • the box upper part 88 is fixed and the box lower part 84 moves has been described above, but the present invention is not limited to this, and the box lower part 84 is fixed and the moving device is connected to the box upper part 88.
  • the moving device may be connected to both the box upper portion 88 and the box lower portion 84, and both may be moved up and down.
  • connection pipe 78 and the connection pipe 78 are connected between the shield member 72 and the connection destination so that the connection destination (the discharge device 50 or the steam generation apparatus 20) of the shield member 72 and the connection pipe 78 is not damaged.
  • An expansion / contraction member such as bellows 86 is provided between the connection destinations to absorb the movement of the shielding member 72 and the connection pipe 78.
  • FIG. 7 shows an on-off valve 100 according to a third example of the present invention.
  • Each on-off valve 100 has a common box body 101, and the containers 75 of the on-off valves 100 are arranged inside the common box body 101.
  • the box body 101 has a common box upper part 109, but a box lower part 104 is formed for each open / close valve 100.
  • each box lower part 104 is connected to the box upper part 109 by an elastic member such as bellows 66, and the moving device 61 causes the box lower part 104, the upper shaft 65, 75 goes up and down together.
  • each on-off valve 100 is inserted into the common box upper part 109 in an airtight manner.
  • the positional relationship between the container 75 and the shielding member 72 is the same as that in FIG. 3, and the low melting point metal 76 disposed in the container 75 and the shielding member 72 are relatively moved as each container 75 moves up and down. Moving.
  • the moving device 61 can move the container 75 up and down individually. By moving only the container 75 of the desired opening / closing valve 100 and switching between the open state and the closed state, the steam generating device 20 can be individually switched to the discharge device 50. Can be connected or disconnected.
  • the case where each of the opening / closing valves 70, 80, 100 has the low melting point metal 76 has been described above, but the present invention is not limited to this.
  • FIG. 8 shows an on-off valve 120 according to a fourth example of the present invention.
  • Each on-off valve 120 has a common low melting point metal 76, and the low melting point metal 76 is a box lower portion 124 of a common box 121. Or the container 125 disposed in the lower portion 124 of the box.
  • each box lower part 124 of each opening / closing valve 120 is common, but the box upper part 129 is formed for each opening / closing valve 120, and each box upper part 129 is an elastic member such as bellows 126 and is formed at the lower part of the box. 124 is airtightly attached, and the internal space of the box 121 is blocked from the outside.
  • the box lower part 124 is fixed, the box upper part 129 is connected to a moving device (not shown), and each box upper part 129 can be moved up and down individually.
  • the shielding member 72 is inserted into each box upper portion 129 so that the lower end opening faces the low melting point metal 76.
  • the shielding member 72 is fixed to the box upper part 129, and moves up and down together with the box upper part 129 and moves relative to the low melting point metal 76.
  • the moving device can raise and lower the shielding member 72 individually, and only the shielding member 72 of the desired opening / closing valve 120 is raised and lowered to switch between the open state and the closed state, thereby individually releasing the steam generator 20. 50 can be connected or disconnected.
  • an expansion / contraction member such as bellows or a plastic member between the shielding member 72 and the connection destination.
  • connection pipe 78 is connected to the box upper part 109 in the opening / closing valve 100 of FIG. 7 and connected to the box lower part 124 in the opening / closing valve 120 of FIG. 120, the connection pipe 78 is common, and the external space of the shielding member 72 is also common.
  • Each steam generator 20 is connected to the shielding member 72, and the discharge device 50 is connected to the connection pipe 78.
  • the low melting point metal 76 is not particularly limited, if a film having a melting point lower than the decomposition temperature at which the vapor of the vapor deposition material 39 is decomposed and heated to a temperature lower than the decomposition temperature is used to form the film, the vapor is reduced to the low melting point metal 76. Even if it touches, it is not decomposed.
  • the member in contact with the steam is heated to a heating temperature that exceeds the temperature at which the vapor of the vapor deposition material 39 is deposited. Therefore, the low melting point metal 76 has a melting point below the heating temperature. Use.
  • the heating temperature is 250 ° C. or higher and 400 ° C. or lower
  • the low melting point metal 76 is In (melting point 156 ° C.), Sn (melting point 232 ° C.), Any one or more metals selected from the group consisting of InSn alloys are used.
  • the container 75 and the protrusion 74 are made of a heat-resistant material that does not melt at the heating temperature, such as stainless steel, the container 75 and the protrusion 74 are neither deformed nor melted when the low melting point metal 76 is melted.
  • the vapor deposition material 39 used for the vapor deposition apparatus 10b of this invention is not specifically limited, For example, it is a powder with a particle size of 100 micrometers or more and 200 micrometers or less.
  • the constituent material of the mounting member 24 is not particularly limited, a material having a high thermal conductivity such as a metal, an alloy, or an inorganic substance is desirable. Among them, silicon carbide (SiC) is particularly desirable because it is excellent in both thermal conductivity and mechanical strength.
  • the melted low melting point metal 76 does not need to be in a ring shape, but when the low melting point metal 76 is separately arranged in each opening / closing valve 70, the heating efficiency of the low melting point metal 76 is higher when the ring shape is used. The amount of the low melting point metal 76 can be reduced.
  • the shape of the shielding member 72 is not particularly limited, but if the wall constituting the lower end is tapered toward the tip and sharpened, the low melting point metal 76 is not scattered when the on-off valve 70 is closed.
  • the relative movement amount of the low melting point metal 76 and the shielding member 72 when the open / close valve 70 is closed is set such that the lower end of the shielding member 72 does not contact the bottom surface of the container 75 (or box 85), If it is set so as to stop between the surface of the low melting point metal 76 and the bottom surface of the container 75 (or box 85), the lower end of the shielding member 72 does not always come into contact with the solid. It will not wear out.
  • the shielding member 72 is not limited to a cylindrical shape, and can be various shapes such as a plate shape and a spherical shape as long as the internal space of the box 71 can be separated.
  • an inert gas Ar, Kr, Xe
  • the substrate 81 and the mask 16 may be heated by radiant heat.
  • the substrate 81 is likely to be at a high temperature, and therefore, between the discharge device 50 and the mask 16 or between the discharge device 50 and the substrate 81. It is desirable to arrange the cooling member 67 between them and cover the discharge device 50 with the cooling member 67 to keep the substrate 81 at 60 ° C. or lower.
  • the portion of the cooling member 67 facing the discharge port 55 is provided with an opening having a diameter larger than that of the discharge port 55 so that the vapor discharged from the discharge port 55 does not deposit on the cooling member 67.
  • the shape of the opening and the positional relationship with the discharge port are not particularly limited, and one discharge port may be exposed in one opening, or two or more discharge ports may be exposed in one opening.
  • each tank 31 and the supply device 30 below the evaporation temperature of the vapor deposition material 39 (for example, less than 240 ° C.).
  • a heat insulating member is provided so that heat from the heating chamber 29 or the like is not transmitted to the supply device 30 or the tank 31.
  • the vapor deposition material 39 can be more reliably prevented from being altered.
  • the vapor deposition material 39 is not limited to a mixture of a host and a dopant.
  • the constituent components of the vapor deposition material 39 are accommodated in the tanks 31 of the separate steam generating devices 20, and the steam generating devices 20 in which the constituent components are accommodated are connected to the discharge device 50, respectively.
  • a film in which vapor is mixed may be discharged from the discharge port 55 to form a film.
  • the colored layer is not limited to the case of forming a light emitting layer containing a light emitting organic material, and may be formed separately from the light emitting layer to be a color filter.
  • the vapor deposition apparatus 10b of the present invention can be used not only for the light emitting layer but also for the formation of other organic thin films such as a hole transport layer, a hole injection layer, an electron injection layer, and an electron transport layer.
  • each color vapor deposition apparatus 10a to 10c is divided into RGB (red, green, and blue), respectively, and each color vapor deposition apparatus 10a to 10c has a hole transport layer, a hole injection layer, a light emitting layer, an electron injection layer, and an electron transport layer for each color.
  • a film may be formed.
  • Either or both of the discharge device 50 and the mounting table 15 may be connected to the swinging means 58 so that the substrate 81 on the mounting table 15 and the discharging device 50 are relatively moved during film formation. Specifically, the substrate 81 is moved so as to reciprocate or circularly move in a plane. Since the position facing the discharge port 55 on the surface of the substrate 81 moves, the film thickness of the organic thin film grown on the surface of the substrate 81 becomes uniform.
  • the direction of relative reciprocation between the mounting table 15 and the discharge device 50 is not particularly limited, but in order to make the film thickness distribution more uniform, the reciprocation is performed in a direction intersecting the longitudinal direction of the discharge tube 52.
  • the positional relationship between the substrate 81 and the discharge device 50 is not particularly limited.
  • the discharge port 55 may be directed upward, the substrate 81 may be disposed above the discharge device 50, or the discharge port 55 may be directed laterally, May be erected on the side of the discharge device 50.
  • the supply amount of the vapor deposition material 39 required to form the determined film thickness is obtained in a preliminary test.
  • the same vapor deposition material 39 as that used for actual film formation is accommodated in the tank 31, and the film formation conditions such as the pressure in the vacuum atmosphere and the temperature of the mounting member 24 are the same as the actual production and film formation conditions.
  • the vapor deposition material 39 is placed on the placement member 24 while the substrate 81 (the mask 16 and the substrate 81 if the mask 16 is used) is placed on the discharge device 50 to generate vapor, and the thin film is formed. Form. If the relationship between the amount of deposition material 39 dropped and the film thickness of the thin film is obtained, the required supply amount can be determined from the relationship.
  • the installation location of the steam generator 20 and the on-off valve 70 is not particularly limited, and either or both of the steam generator 20 and the on-off valve 70 may be disposed inside the film formation tank 11 or the film formation tank 11. You may arrange
  • the opening / closing port 69 is arranged at the lower end of the pipe, but as shown in FIGS. 10 (a) and 10 (b), it is configured by the opening at the upper end of the pipe 41 inserted into the bottom surface of the container 43,
  • the shielding member 49 formed of a cylindrical protrusion provided on the bottom surface of the lid portion 40 may be moved up and down to open and close the opening / closing port 69 surrounded by the container.
  • the opening / closing valve 70a has a container body 45 arranged in a box 79 which is a casing.
  • a pipe 41 is inserted into the container main body 45 from the lower side of the bottom surface of the container main body 45 in a liquid-tight manner between the bottom surface of the container main body 45 and the pipe 41 protrudes above the bottom surface of the container main body 45. Yes.
  • the outer periphery of the pipe 41 and the inner peripheral surface of the container main body 45 are spaced apart from each other. Therefore, the portion of the pipe 41 on the bottom surface of the container main body 45 has the inner peripheral surface and the bottom surface of the container main body 45 and the pipe 41. It is surrounded by a ring-shaped container 43 composed of an outer peripheral surface.
  • a low melting point metal 46 is disposed in the ring-shaped container 43, and the low melting point metal 46 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point by a heater 48 disposed outside the box 79.
  • a lid 40 is disposed on the top of the container 43. The bottom surface of the lid portion 40 faces the container 43, and the bottom surface is made of a ring-shaped protrusion, and a cylindrical shielding member 49 is formed. The lid 40 and the shielding member 49 do not transmit gas and are connected to each other in an airtight manner.
  • a moving shaft 42 is connected to the lid 40, and the moving shaft 42 is led out of the box 79 in an airtight manner and connected to a motor 44.
  • the motor 44 When the motor 44 is operated, the lid 40 and the shielding member 49 move up and down via the moving shaft 42.
  • the box body 79 is provided with a connection port 62 connected to one of the steam generator 20 and the discharge device 50.
  • the lower end portion of the pipe 41 is led out from the wall surface of the box 79 to the outside, and the upper end of the portion constituting the container 43 is formed as an opening / closing port 69 so that the steam generator 20 and the discharge device 50 are connected. It is connected to the one not connected to the mouth 62.
  • connection port 78 and the opening / closing port 69 are connected inside the box 79, and accordingly, the steam generator 20 and the discharge device 50 are connected.
  • the opening / closing port 69 has the lid portion 40 and the shielding member 49.
  • the connection port 78 and the opening / closing port 69 are shut off. This is the same even if the ring-shaped container 43 and the pipe 41 move instead of the lid 40.
  • the shielding member 49 is not in contact with the bottom surface of the container body 45.
  • the low melting point metal 46 is not particularly limited, but the low melting point metal 46 having a melting point below the decomposition temperature of the gas to be moved (for example, vapor of the vapor deposition material) is used. If the low melting point metal 46 is heated below the decomposition temperature and melted, even if the gas contacts the low melting point metal 46, it is not decomposed.
  • Reference numeral 70b in FIGS. 11 and 12 shows another on-off valve of the present invention.
  • a first container 75 is disposed inside the box 79.
  • a pipe is inserted in the box 79 in an airtight manner. If the lower part of the pipe is a first shielding member 72, the first shielding member 72 is disposed above the first container 75.
  • the first container 75 is airtightly attached to a moving means 61 such as a motor via a support shaft 65, and is configured to move up and down with respect to the first shielding member 72.
  • a moving means 61 such as a motor
  • a support shaft 65 is configured to move up and down with respect to the first shielding member 72.
  • a low melting point metal 76 is disposed in the first container 75.
  • the low melting point metal 76 is melted.
  • the connection port 62 provided in the box 79 and the shielding member 72.
  • the first opening / closing port 69 is in communication as shown in FIG.
  • a container main body 95 is disposed below the first container 75. Similar to the on-off valve 70a shown in FIGS. 10 (a) and 10 (b), the container main body 95 has a pipe 91 connected to the bottom surface to form a ring-shaped second container 93.
  • a cylindrical second shielding member 98 made of a ring-shaped protrusion is in close contact with the back surface of the first container 75 that faces vertically below the bottom surface, and is formed in an airtight manner.
  • the second shielding member 98 is located above the second container 93, and the second shielding member 98 is inserted into and removed from the second container 93 by moving the first container 75 up and down. It is comprised so that.
  • a low melting point metal 96 having the same composition as the low melting point metal 76 in the first container 75 is also disposed inside the second container 93, and is melted by raising the temperature.
  • the second opening / closing port 63 is The container 75 becomes a lid portion and is closed by the lid portion and the second shielding member 98.
  • the first opening / closing port 69 is opened, and the first opening / closing port 69 is connected to the connection port 62.
  • the second shielding member 98 is removed from the second container 93, and the second shielding member 98 is a low melting point metal 96. And the second opening / closing port 63 is opened. At this time, the first opening / closing port 69 is closed, and the second opening / closing port 63 is connected to the connection port 62.
  • the other end of the pipe 91 whose one end is the second opening / closing port 63 is connected to the cooling tank 92.
  • the cooling tank 92 is cooled by being provided with a cooling device 97 on the outer periphery.
  • the connection port 62 is connected to the steam generator 20, the first opening / closing port 69 is connected to the discharge device 50, and when the first opening / closing port 69 is closed and the second opening / closing port 63 is opened, steam is generated.
  • the apparatus 20 and the cooling tank 92 are connected, and the vapor of the organic compound generated by the vapor generating apparatus 20 is guided to the cooling tank 92, cooled by the cooling apparatus 97, and deposited on the wall surface of the cooling tank 92.
  • the residual steam in the steam generator 20 is removed, if it is connected to the cooling tank 92, the residual steam can be deposited and removed.
  • the pipe 91 connected to the cooling tank 92 is not provided with a container in which the low melting point metal is disposed at the tip in the box body 79, and the first shielding member is also provided on the bottom surface of the first container 75.
  • the second opening / closing port 63 at the tip of the pipe 91 may be opened and closed by attaching / detaching the first box to / from the tip of the pipe 91.
  • the second opening / closing port 63 is in a closed state in FIG. 13 and in an open state in FIG.

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Abstract

 膜質の良い薄膜を成膜可能な成膜源を提供する。各開閉バルブ70は、遮蔽部材72が溶融した金属に密着することで閉状態になるから、閉状態の気体遮蔽性が高く、しかも発塵しない。複数の蒸気発生装置20で別々の蒸着材料39の蒸気を発生させる場合、選択した蒸気発生装置20で発生した蒸気は、他の蒸気発生装置からの蒸気と混合されないから、成膜目的以外の蒸着材料39が混入せず、発塵による汚染も起こらない。従って、膜質の良い薄膜が得られる。

Description

成膜源、蒸着装置、有機EL素子の製造装置
 本発明は蒸着装置に関し、特に、有機EL素子の製造に用いられる蒸着装置に関する。
 有機EL素子は近年最も注目される発光素子の一つであり、高輝度で応答速度が速いという優れた特性を有している。
 有機EL素子は、ガラス基板上に、下部電極膜と、有機薄膜と、上部電極膜とが記載した順番に積層されている。
 有機薄膜は、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層等を含み、下部電極膜と上部電極膜に通電し、有機薄膜に電圧を印加すると、発光層が発光する。
 発光層が、3色以上(例えば、赤、緑、青、黄)の着色層が同じ場所に積層されて構成される場合は、白色光を放出し、有機EL素子を照明装置として使用できる。また、発光層が3色以上(例えば赤、緑、青)の着色層が異なる場所に形成されて構成される場合は、所望の色、所望の場所の着色層に電圧を印加することで、有機EL素子をフルカラーの表示装置として使用できる。
 有機薄膜を構成する各層は有機材料で構成されており、このような有機材料の膜の成膜には蒸着装置が広く用いられる。
 図9の符号203は、従来技術の蒸着装置であり、真空槽211の内部に蒸着容器212が配置されている。蒸着容器212は、容器本体221を有しており、該容器本体221の上部は、一乃至複数個の放出口224が形成された蓋部222で塞がれている。
 蒸着容器212の内部には、粉体の有機蒸着材料200が配置されている。
 蒸着容器212の側面と底面にはヒータ223が配置されており、真空槽211内を真空排気し、ヒータ223が発熱すると蒸着容器212が昇温し、蒸着容器212内の有機蒸着材料200が加熱される。
 有機蒸着材料200が蒸発温度以上の温度に加熱されると、蒸着容器212内に、有機材料蒸気が充満し、放出口224から真空槽211内に放出される。
 放出口224の上方にはホルダ210が配置されており、ホルダ210に基板205を保持させておけば、放出口224から放出された有機材料蒸気が基板205表面に到達し、ホール注入層やホール輸送層や発光層等の有機薄膜が形成される。有機材料蒸気を放出させながら、基板205を一枚ずつ放出口224上を通過させれば、複数枚の基板205に逐次有機薄膜を形成することができる。
 しかし、複数枚の基板205に成膜するには、蒸着容器212内に多量の有機材料を配置する必要がある。実際の生産現場では、有機材料を250℃~450℃に加熱しながら120時間以上連続して成膜処理を行うため、蒸着容器212内の有機蒸着材料200は長時間高温に曝されることになり、蒸着容器212中の水分と反応して変質したり、加熱による分解が進行する。その結果、初期状態に比べて有機蒸着材料200が劣化し、有機薄膜の膜質が悪くなる。
 また、上述した発光層のように、複数の着色層を形成する必要のある場合は、異なる色の有機材料が収容された蒸着容器212を複数用意し、基板を各蒸着容器212上を移動させて成膜を行うが、基板の移動量が増えると、塵が発生し、基板の膜質が劣化する原因となる。
 更に、大型化した基板205を、放出口224の上方で保持すると、基板205もしくはマスク214が撓み、基板205表面に予め形成された膜(下部電極膜や他の有機薄膜)が破損したり、新たに基板205上に形成される有機薄膜の膜厚分布が悪くなるという問題もある。
特表2001-523768号公報 特表2003-525349号公報 特開2004-204289号公報 特開2005-29885号公報 特開2006-111920号公報
 本発明は上記課題を解決するためのものであり、その目的は、膜質の良い有機薄膜を形成することである。
 上記課題を解決するために、本発明は、内部で蒸着材料の蒸気を発生させる蒸気発生装置と、前記蒸着材料の蒸気を放出する放出装置と、前記蒸気発生装置と、前記放出装置との間の接続と遮断とを切り替える開閉バルブとを有する成膜源であって、前記開閉バルブは、箱体と、前記箱体内に配置され、溶融金属が配置されるべき容器と、前記容器に配置される前記溶融金属と、下端が前記溶融金属に接触可能な遮蔽部材と、前記遮蔽部材とを相対的に移動させ、前記溶融金属表面と前記遮蔽部材の下端とを接触させて当該開閉バルブを閉じ、前記遮蔽部材の下端と前記溶融金属表面とを離間させて、当該開閉バルブを開ける移動装置とを有する成膜源である。
 本発明は成膜源であって、前記蒸気発生装置を複数有し、前記開閉バルブによって、前記蒸気発生装置と前記放出装置の間の接続と遮断を個別に切替可能にされた成膜源である。
 本発明は成膜源であって、前記遮蔽部材は筒状であり、前記遮蔽部材の下端は、前記筒の下端で構成され、前記放出装置と前記蒸気発生装置のうち、いずれか一方は前記筒の内部空間に接続され、他方は前記筒の外部空間に接続された成膜源である。
 本発明は成膜源であって、先端が前記箱体内に挿通され、前記先端が前記容器で取り囲まれたパイプと、蓋部とを有し、前記蓋部底面には、前記蓋部底面から突出して形成されたリング状の突起から成る筒状の前記遮蔽部材が形成され、前記パイプの外周に亘って、前記容器内の溶融した前記低融点金属に前記遮蔽部材が接触すると、前記遮蔽部材と前記蓋部によって、前記開閉口が閉塞され、当該開閉バルブが閉じられ、前記遮蔽部材が前記低融点金属から離間すると当該開閉バルブが開けられる開閉バルブである成膜源である。
 本発明は開閉バルブであって、箱体と、前記箱体の内部と外部をそれぞれ連通させる接続口と第一、第二の開閉口を有し、前記第二の開閉口が閉塞されながら前記第一の開閉口と前記接続口の間を前記箱体の内部を通って気体が通行できる第一の状態と、前記第一の開閉口が閉塞されながら前記第二の開閉口と前記接続口の間を前記箱体の内部を通って気体が通行できる第二の状態とを切り換えできるようにされた開閉バルブであって、前記箱体内に配置され、固体と液体とがそれぞれ配置可能な第一、第二の容器と、前記箱体内に配置され、前記第一、第二の容器にそれぞれ挿入、抜去が可能な筒状の第一、第二の遮蔽部とを有し、前記第一、第二の容器には、溶融された低融点金属が配置され、前記第一の容器が前記箱体内で下方に位置するときは前記第一の遮蔽部が前記第一の容器から抜去され、前記第二の遮蔽部が前記第二の容器に挿入されて前記低融点金属と接触して前記第一の状態になり、上方に位置するときは前記第一の遮蔽部が前記第一の容器に挿入されて前記低融点金属と接触し、前記第二の遮蔽部が前記第二の容器から抜去されて前記第二の状態になる開閉バルブである。
 本発明は成膜源であって、前記放出装置は互いに平行に配置された細長の放出管を複数有し、前記各放出管には放出口がそれぞれ設けられ、前記蒸気発生装置が前記放出装置に接続されると、前記各放出管に前記蒸着材料の蒸気がそれぞれ供給され、前記各放出口から前記蒸着材料の蒸気が放出される成膜源である。
 本発明は蒸着装置であって、成膜槽と、前記成膜源とを有し、前記放出装置は前記成膜槽の内部に前記蒸着材料の蒸気を放出する蒸着装置である。
 本発明は蒸着装置であって、前記成膜槽の内部に配置され、表面に基板が配置される載置台を有し、前記放出装置は、前記載置台の上方位置から、前記載置台に向けて前記蒸着材料の蒸気を放出する蒸着装置である。
 本発明は蒸着装置であって、前記載置台と前記放出装置のいずれか一方又は両方に接続された揺動装置とを有し、前記揺動装置は、前記放出装置を、前記載置台に配置された前記基板と平行な平面内で、当該基板に対して相対的に移動させる蒸着装置である。
 本発明は製造装置であって、搬送室と、スパッタ装置と、蒸着装置とを有し、前記スパッタ装置と前記蒸着装置は、前記搬送室に接続された有機EL素子の製造装置である。
 本発明は上記のように構成されており、有機材料の蒸気を含む気体を、蒸気発生装置から開状態の開閉バルブに流すと、該蒸気が開閉バルブを通過して、放出装置に移動する。
 逆に、溶融した金属に遮蔽部材を接触させた閉状態にして、有機材料の蒸気を含む気体を、蒸気発生装置から開閉バルブに流すと、該蒸気は溶融した金属と遮蔽部材とでせき止められ、蒸気発生装置と、開閉バルブに留まり、放出装置へ移動しない。
 遮蔽部材は溶融した金属に隙間無く密着するから、固体に接触した場合に比べて、気体の遮蔽性が高い。また、繰り返し開閉バルブを開閉しても、遮蔽部材の下端が磨耗せず、発塵が起こらない。
 気体の遮蔽性が高いから、蒸着材料の蒸気が混合せず、純度の高い薄膜が形成される。発塵しないから、薄膜に汚染物質が混入しない。開閉バルブが磨耗しないから、成膜源の寿命が長い。複数の蒸気発生装置で発生した蒸気を、順番に放出装置に供給可能だから、基板を同一の放出装置上に配置したまま、複数種類の膜を形成できる。基板の移動量が少なくてすむから発塵しない。
製造装置の一例を説明するための平面図 本発明の蒸着装置の一例を説明する模式的な平面図 図2のA-A切断線断面図 蒸気発生装置の一例を説明する断面図 (a)閉状態を説明する断面図、(b)開状態を説明する断面図 開閉バルブの第二例を説明する断面図 開閉バルブの第三例を説明する断面図 開閉バルブの第四例を説明する断面図 従来技術の蒸着装置を説明するための断面図 (a)、(b):本発明の他の例を説明するための図面 冷却装置に接続された本発明の例を説明するための図面(冷却槽と遮断) 冷却装置に接続された本発明の例を説明するための図面(冷却槽と接続) 冷却装置に接続される第二の開閉口が第一の容器の底面に対して着脱する例(密着状態) 冷却装置に接続される第二の開閉口が第一の容器の底面に対して着脱する例(離脱状態)
符号の説明
 10b……蒸着装置  11……成膜槽  13……成膜源  20……蒸気発生装置  39……蒸着材料  50……放出装置  55……放出口  61……移動装置  70、70a、70b、70c……開閉バルブ  71、79……箱体  72、49、98……遮蔽部材  76、96……低融点金属  81……基板
 本発明の開閉バルブは、箱体である筺体と、筺体の内部と外部をそれぞれ連通させる開閉口と接続口とを有しており、開閉口と接続口の間を、筺体内部を通って気体が通行できる接続状態と、開閉口と接続口の間が遮蔽された遮蔽状態とを切り換えるようになっている。箱体は気密に構成されており、真空排気可能である。
 本発明の開閉バルブは、筺体内に配置され、固体と液体とが配置可能な容器と、筺体内に配置された遮蔽部材とを有している。
 容器と遮蔽部材とは相対移動可能に構成されており、遮蔽部材は容器内に挿入と抜去が可能に構成されている。開閉口は、遮蔽部材又は容器のいずれか一方によって取り囲まれている。
 容器には低融点金属を配置することが可能であり、配置された低融点金属を溶融して溶融金属を形成した場合、遮蔽部材が容器内に挿入されると、遮蔽部材は溶融金属と接触して浸漬され、接触部分や浸漬部分が開閉口を取り囲んで開閉口を閉塞させ、遮蔽部材が容器内から抜去されると、遮蔽部材は溶融金属と離間し、開閉口は開放される。
 筺体にパイプを気密に挿入し、筺体内のパイプの先端を下方に向け、開閉口の下方に容器を配置する。筺体には接続口が設けられており、筺体内のパイプの先端の開口を開閉口とすると、パイプの先端と容器内の溶融金属とが離間しているときは開閉口と接続口とは接続されているが、パイプの筺体内の先端である開閉口の周囲の部分をリング状の遮蔽部材であるとすると、容器とパイプを相対的に移動させ、遮蔽部材の全周が容器内の溶融金属に接触して浸漬されると、パイプが閉塞され、開閉口と接続口とが遮断する。
 それとは別に、筺体にパイプを気密に挿入し、筺体内のパイプの先端を上方に向け、パイプの先端の周囲を容器で囲んでおくと、このパイプの先端の開口が開閉口となる。気体を通過させず、蓋となる蓋部材の底面に、リング状の突起である筒状の遮蔽部材を気密に形成すると、開閉口を取り囲む容器内の溶融金属と遮蔽部材とが、開閉口の外側で開閉口の全周に亘って接触し、遮蔽部材が浸漬されると、開閉口は、蓋部材と遮蔽部材とで蓋をされ、閉塞される。筺体に接続口を設けておくと、蓋をされた状態では開閉口と接続口は遮断され、遮蔽部材が溶融金属から離間して蓋が開けられると、開閉口と接続口は接続される。
 本発明では容器と遮蔽部材とを上記のように相対的に移動させる移動装置を設けることができる。遮蔽部材と容器のいずれか一方又は両方が移動して開閉が行われればよい。
 また、本発明の開閉バルブは、箱体と、箱体の内部と外部をそれぞれ連通させる接続口と第一、第二の開閉口を有し、第二の開閉口が閉塞されながら第一の開閉口と接続口の間を箱体の内部を通って気体が通行できる第一の状態と、第一の開閉口が閉塞されながら第二の開閉口と接続口の間を箱体の内部を通って気体が通行できる第二の状態とを切り換えできるようにされた開閉バルブであって、箱体内に配置され、固体と液体とがそれぞれ配置可能な第一、第二の容器と、箱体内に配置され、第一、第二の容器にそれぞれ挿入、抜去が可能な筒状の第一、第二の遮蔽部とを有し、第一、第二の容器には、溶融された低融点金属が配置され、第一の容器が箱体内で下方に位置するときは第一の遮蔽部が第一の容器から抜去され、第二の遮蔽部が第二の容器に挿入されて低融点金属と接触して第一の状態になり、上方に位置するときは第一の遮蔽部が第一の容器に挿入されて低融点金属と接触し、第二の遮蔽部が第二の容器から抜去されて第二の状態になる開閉バルブである。
 次に、本発明の実施例を説明する。
 図1の符号1は有機EL素子の製造に用いられる本発明の製造装置の一例を示している。
 この製造装置1は搬送室2と、1又は複数の蒸着装置10a~10cと、スパッタ室7と、搬出入室3a、3bと、処理室6、8とを有しており、各蒸着装置10a~10cと、スパッタ室7と、搬出入室3a、3bと、処理室6、8はそれぞれ搬送室2に接続されている。
 搬送室2と、各蒸着装置10a~10cと、スパッタ室7と、搬出入室3a、3bと、各処理室6、8には、真空排気系9が接続されている。
 真空排気系9により、搬送室2内部と、蒸着装置10a~10cの内部と、処理室6、8内部と、スパッタ室7内部と、搬入室3a内部と、搬出室3b内部に真空雰囲気が形成される。
 搬送室2の内部には搬送ロボット5が配置されており、搬送ロボット5により、基板は真空雰囲気中で搬送され、処理室6、8内部で加熱やクリーニング等の前処理がされ、スパッタ室7で基板表面上に透明導電膜(下部電極)が形成され、蒸着装置10a~10cで、電子注入層、電子輸送層、発光層、ホール輸送層、ホール注入層等の有機薄膜が形成され、スパッタ室7内部で上部電極が形成され、有機EL素子が得られる。得られた有機EL素子は搬出室3bから外部に搬出される。
 尚、この製造装置1に搬入する前に、予め他の製造装置で基板表面に薄膜トランジスタや下部電極を形成しておき、必要であれば、該下部電極を所定形状にパターニングしてから、上記製造装置1に搬入して、有機薄膜と上部電極とを形成してもよい。
 次に、発光層を形成する装置と方法について以下に説明する。
 図1の蒸着装置10a~10cのうち、少なくとも1台は本発明の蒸着装置10bで構成されており、本発明の蒸着装置10bを用いて、上記発光層が形成される。
 図2は本発明の蒸着装置10bを示す模式的な平面図であり、蒸着装置10bは、成膜槽と、成膜源13とを有している。尚、図2では成膜槽は省略している。
 成膜源13は、放出装置50と、複数の蒸気発生装置20と、蒸気発生装置20と同じかそれ以上の数の開閉バルブ70とを有している。
 各蒸気発生装置20は、異なる蒸着材料が収容される以外は同じ構成を有しており、同じ部材には同じ符号を付して説明する。
 図4は蒸気発生装置20の断面図であり、蒸気発生装置20は、加熱装置21と、供給装置30とを有している。
 加熱装置21は、加熱室29を有している。加熱室29の内部空間は仕切り部材25で二分され、一方の導入空間22にはセラミック粒子(SiC粒子等)や、メッシュ等からなるフィルタ27が配置され、他方の加熱空間23には載置部材24が配置されている。
 加熱室29には加熱手段48が取り付けられ、電源47から加熱手段48に通電すると、加熱室29が加熱され、熱伝導や輻射熱により載置部材24とフィルタ27も加熱される。尚、加熱室29に加え、載置部材24とフィルタ27のいずれか一方又は両方に個別の加熱手段を取り付け、加熱手段で直接加熱してもよい。
 加熱室29の内部には導入管26が配置され、導入管26の一端は導入空間22に、他端は加熱空間23に接続されている。導入空間22にはガス導入系28が接続されており、フィルタ27を加熱し、ガス導入系28からパージガスを導入すると、パージガスはフィルタ27を通過する際に加熱され、加熱されたパージガスが導入管26と加熱空間23に供給される。
 供給装置30は、タンク31と、接続管42と、回転軸35とを有している。
 タンク31は加熱室29の上方に配置されており、接続管42の上端はタンク31の内部空間に気密に接続されている。接続管42の下端は加熱室29に気密に挿通され、導入管26の一端と他端の間に接続されている。
 回転軸35は周囲に突条36が螺旋状に形成され、突条36の少なくとも一部が接続管42内に位置するよう、接続管42に挿通されている。図4はタンク31に蒸着材料39を収容した状態を示している。
 回転軸35が静止した状態では、蒸着材料39はタンク31に留まるが、回転手段41により、回転軸35を接続管42の中心軸線を中心として回転させると、タンク31内の蒸着材料39は突条36間の溝に入り込み、該溝を通って接続管42内を下方へ移動し、導入管26の一端と他端の間に落下する。
 回転軸35の回転量と、蒸着材料39の落下量との関係を求めておけば、その関係から、必要量の蒸着材料39を落下させるのに必要な回転軸35の回転量が分かる。
 導入管26のうち、少なくとも蒸着材料39の落下地点よりも加熱空間23側は、落下地点を上、加熱空間23側の端部(下端)を下にして傾斜し、蒸着材料39は、重力により、落下地点から導入管26内を下端へ移動し、下端から加熱空間23に落下する。
 導入管26下端の真下には載置部材24の表面が位置し、落下した蒸着材料39は載置部材24表面に配置される。載置部材24の表面は水平面から傾斜している。載置部材24表面の蒸着材料39が配置される落下場所は、表面下端よりも上方にあり、蒸着材料39は重力により載置部材24表面を下端に向かって移動する。載置部材24を蒸着材料39の蒸発温度以上に加熱しておけば、蒸着材料39は載置部材24表面の下端に到達する前に全部が蒸発し、加熱空間23に蒸気が発生する。
 開閉バルブ70は、各蒸気発生装置20と放出装置50の間に1以上ずつ設けられており、加熱空間23が開閉バルブ70に接続されている。
 次に、開閉バルブ70について詳細に説明する。各開閉バルブ70は同じ構造を有しており、同じ部材には同じ符号を付して説明する。
 図3は図2のA-A切断線断面図であり、各開閉バルブ70は、筺体である箱体71と、容器75と、遮蔽部材72と、移動装置61とをそれぞれ有している。
 箱体71の底壁の一部は分離されている。図3の符号64は分離された箱体下部を示し、符号79は残りの箱体上部を示している。
 箱体上部79と箱体下部64との間には伸縮部材(例えばベロース66)が配置され、箱体上部79と箱体下部64との間の空間はベロース66によって外部から遮断されている。従って、箱体71の内部空間は外部空間から遮断されている。
 ベロース66には上軸65が挿通され、上軸65の下端は箱体下部64に固定されている。容器75は開口を上方に向けた状態で、上軸65上端に取り付けられている。
 下軸63の下端は移動装置61に接続されている。移動装置61により、下軸63を上昇又は下降させると、ベロース66が伸縮し、箱体71の内部空間を外部空間から遮断したまま、箱体下部64と、上軸65と、容器75とが一緒に上昇又は下降する。
 遮蔽部材72は筒(パイプ)で構成され、筒の一端(下端)が容器75の開口と対面するように、箱体上部79に気密に挿通されている。
 箱体下部64が移動するのに対し、箱体上部79は固定されている。遮蔽部材72は箱体上部79に固定されており、容器75が上昇又は下降することで、容器75と遮蔽部材72とが相対的に移動する。
 容器75底面の略中央位置には、容器75の開口よりも小径の突部74が立設され、容器75側壁と、突部74側面との間に、リング状の収容部が形成されている。
 箱体上部79に挿入されたパイプの下端の開口が開閉口69となり、その開閉口69の周囲のパイプ先端部分が遮蔽部材72となっている。後述するように、遮蔽部材72によって開閉口69が開閉される。
 図5(a)、(b)と、図3は容器75に低融点金属76を配置した状態を示している。容器75は箱体71内部に位置するから、低融点金属76は容器75を介して間接的に箱体71内部に配置されたことになる。
 箱体71にはヒーター等の加熱手段48が取り付けられている。容器75と突部74は、箱体71が加熱された時の輻射熱で加熱されるか、容器75に取り付けられた加熱手段48により加熱され、低融点金属76が加熱されてリング状となる。
 遮蔽部材72の下端は、外周が容器75開口よりも小さく、内周が突部74先端よりも大きくなっている。遮蔽部材72下端の外周と内周は、容器75開口の縁と突部74先端の外周との間に位置しており、遮蔽部材72の下端全周が、溶融した低融点金属76の表面と対面する。
 容器75を上昇させ、溶融した低融点金属76を遮蔽部材72下端に近づけると、当該低融点金属76表面に遮蔽部材72下端全周が接触し、箱体71の内部空間が遮蔽部材72の内部空間と遮蔽部材72の外部空間に分離された閉状態となる(図5(a))。
 逆に、容器75を下降させ、溶融した低融点金属76から遮蔽部材72を遠ざけ、離間させると、遮蔽部材72の内部空間が外部空間に接続され、箱体71の内部空間が一体となった開状態になる(図5(b))。
 箱体上部79の側面には貫通孔が形成され、該貫通孔、又は、該貫通孔に気密に挿通された配管で、接続配管78が構成されている。遮蔽部材72の上端は箱体71から気密に導出されている。箱体71の内部空間は、接続配管78と遮蔽部材72だけを介して外部の装置に接続可能になっている。
 蒸気発生装置20と放出装置50のうち、いずれか一方は接続配管78に、他方は遮蔽部材72にそれぞれ気密に接続されている。
 箱体71の内部の遮蔽部材72の内部空間と外部空間は、箱体71やベロース66により外部空間(例えば大気)から遮断されているから、開閉バルブ70を開状態にすると、蒸着材料39の蒸気を含む気体は、外部に漏れ出さず、箱体71の内部空間を通って蒸気発生装置20から放出装置50へ移動する。
 逆に、開閉バルブ70を閉状態にすると、上記気体は、外部に漏れ出さずに、蒸気発生装置20と開閉バルブ70の一部(遮蔽部材72の内部空間又は外部空間)に留まる。
 開閉バルブ70は個別に開状態と閉状態に切替可能だから、蒸気発生装置20を個別に放出装置50に接続又は遮断し、所望の蒸気発生装置20から気体を放出装置50へ移動させることができる。
 各開閉バルブ70は一つの放出装置50に接続されている。従って、各蒸気発生装置20で発生した蒸気は、一つの放出装置50へ供給される。
 放出装置50は、複数の放出管52を有している。
 各放出管52は細長であって、各放出管52には複数の放出口55が長手方向に沿って一定間隔を空けて列設されている。各放出管52は、各放出口55をそれぞれ下方に向けて、成膜槽11内部に平行配置されている。従って、放出口55は行列状に並べられている。
 各放出管52は共通管51を介して各開閉バルブ70にそれぞれ接続されており、開閉バルブ70を開状態にすると、当該開閉バルブ70に接続された蒸気発生装置20から、蒸気が各放出管52に供給される。
 放出装置50の蒸気が通る放出経路(各放出管52、共通管51)には加熱手段48が取り付けられている。加熱手段48により、放出経路を蒸気が析出しない温度に加熱しておけば、蒸気は途中で析出せずに、各放出口55から放出される。
 上述したように、各放出口55は下方に向けられているから、蒸気は放出口55から下方に噴出される。成膜槽11の放出口55が並べられた領域の下方には、載置台15が配置されている。成膜槽11に搬入された基板81は載置台15の表面に配置され、放出口55から放出される蒸気は、載置台15上の基板81表面に吹き付けられる。
 載置台15の基板81が配置される面は、基板81の裏面の半分以上が接触するよう大きくなっており、基板81が大型であっても撓み等の変形が生じない。
 次に、この蒸着装置10bを用いて発光層を形成する工程について説明する。
 発光性有機材料と着色剤とを混合して2色以上の蒸着材料39を用意する。白色光用の発光層を形成する場合には、少なくとも3色(例えば、赤、緑、青)の蒸着材料39を用意する。
 赤、緑、青の3色のうち、いずれか1色を第一の色、残りの2色のうち、いずれか一方を第二の色、他方を第三の色として以下に説明する。尚、白色光をより白色に近づけるためには、第一~第三の色に加え、1色以上の補助色(例えば黄)の蒸着材料39も用意する。
 予め、各色の着色層の成膜すべき膜厚は予め決まっており、決められた膜厚の成膜に必要な蒸着材料39の必要量を、各色毎に予め求めておく。
 各加熱室29と、各タンク31と、各箱体71と、成膜槽11はそれぞれ真空排気系9に接続されており、各加熱室29と、各タンク31と、各箱体71と、成膜槽11を真空排気して所定圧力(例えば10-5Pa)の真空雰囲気が形成される。放出装置50は放出口55を介して成膜槽11の内部に接続されているから、放出装置50の内部にも真空雰囲気が形成される。
 各タンク31の真空雰囲気を維持したまま、各色の有機材料を異なる蒸気発生装置20のタンク31に別々に収容する。
 各加熱手段48に通電し、載置部材24を蒸着材料39が蒸発する蒸発温度(300℃以上400℃以下)に加熱し、加熱室29と、箱体71と、放出装置50と、容器75と、突部74等の蒸気と接触する部材を、それぞれ、蒸着材料39の蒸気が析出する温度を超えた加熱温度(240℃以上400℃以下)に加熱する。予め各容器75に融点が加熱温度以下の低融点金属76を配置しておき、該低融点金属76を溶融させる。
 各蒸気発生装置20の加熱空間23へパージガスをそれぞれ供給する。フィルタ27は加熱温度に加熱されているから、加熱温度に昇温したパージガスが加熱空間23に供給される。各蒸気発生装置20の、載置部材24を蒸発温度に、蒸気と接触する部材を加熱温度にそれぞれ維持する。
 第一の色の蒸着材料39が収容された蒸気発生装置20の加熱室29と、該加熱室29に接続され開閉バルブ70の真空排気を停止して、当該蒸気発生装置20を成膜状態とする。第一の色の蒸着材料39を、予め求めた必要量加熱空間23に落下させ、蒸気を発生させる。
 成膜槽11の真空排気を続けながら、蒸気を発生させた蒸気発生装置20と放出装置50との間の開閉バルブ70を開状態に、他の蒸気発生装置20と放出装置50との間の開閉バルブ70を閉状態にする。
 蒸気は、他の蒸気発生装置20へは移動せず、パージガスと一緒に開閉バルブ70と放出装置50とを通って、放出口55から放出される。
 放出口55から蒸気が放出される前に、予め、成膜槽11内部に基板81を搬入し、載置台15表面に配置しておく。
 放出口55から蒸気が放出され始めてから、蒸気の放出が終わって成膜が終了するまでの間、載置台15上の基板81を、放出口55が配置された領域と対面させておく。
 蒸着材料39を落下させてから所定時間が経過するか、加熱空間23の内部圧力が所定圧力以下になったら成膜が終了したと判断する。成膜が終了した時には、基板81表面には決められた膜厚の第一の色の着色層が形成されている。成膜が終了したら、加熱室29と開閉バルブ70の真空排気を再開し、残留蒸気を排出する。
 載置台15上に基板81を配置したまま、成膜状態に置く蒸気発生装置20を、第一の色の蒸着材料39が収容された物から、第二の色の蒸着材料39が収容された物に変える。
 成膜状態の蒸気発生装置20と放出装置50の間の開閉バルブ70を開状態に、他の蒸気発生装置20と放出装置50の間の開閉バルブ70を閉状態にする開閉バルブ70の切替を行い、必要量の第二の色の蒸着材料39の蒸気を発生させて、第一の色の場合と同様に、基板81表面上に決められた膜厚の第二の色の着色層を成膜する。
 成膜終了後、載置台15に基板81を載置したまま、残留蒸気の排出と、成膜状態に置く蒸気発生装置20の変更と、開閉バルブ70の切替と、第三の色の着色層の成膜とを行えば、基板81表面上に第一~第三の色の着色層からなる発光層が形成される。
 尚、第一~第三の色に加え、1色以上の補助色(例えば黄)の着色層を形成して、発光層とする場合には、第一~第三の色の着色層を形成する前、第一~第三の着色層を形成する間、又は第一~第三の色の着色層を形成してから、第一~第三の色の着色層を形成した時と同様の方法で、補助色の着色層を形成する。
 マスク16を用いずに発光層を形成するか、放出口55が配置された領域と基板81との間で、マスク16を基板81に対して相対的に静止させた状態で発光層を形成すれば、各色の着色層が、基板81表面上の同じ場所に積層される。
 成膜する着色層の色を変える毎に、マスク16と基板81とを相対的に移動させれば、各色の着色層が、基板81表面上の異なる場所にそれぞれ形成される。
 着色層が同じ場所に積層された場合と、基板81表面上の異なる場所に形成された場合のいずれも、上部電極と下部電極に通電して、各着色層に電圧を印加して発光させれば、白色光が放出される。
 また、着色層が異なる場所に形成され、下部電極と上部電極のいずれか一方がパターニングされ、各着色層に個別に電圧を印加可能であれば、所望の場所の所望の色の着色層を発光させることで、文字や画像をフルカラー表示することができる。
 尚、着色層を成膜している間、フィルタ27を加熱温度に加熱したまま、パージガスの導入を続ければ、蒸気がパージガスに押し流されるから、必要量の蒸着材料39の蒸気を全て放出口55から放出させることができ、着色層の膜厚を正確に制御できる。また、残留蒸気を排出する際も、パージガスの導入を続ければ、短時間で排出が行われる。
 以上は、低融点金属76が容器75に配置される場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。図6の符号80は本発明第二例の開閉バルブ70を示している。この開閉バルブ80では、低融点金属76は箱体85の箱体下部84に直接配置されている。
  図3と同様に、遮蔽部材72と接続配管78は箱体上部88に気密に挿通され、箱体上部88は固定されている。箱体下部84と箱体上部88はベロース86で気密に接続され、相対的に移動可能になっている。箱体下部84には不図示の移動装置が取り付けられ、移動装置によって箱体下部84が昇降し、箱体下部84に配置された低融点金属76が遮蔽部材72の下端に対して相対的に移動する。
 以上は、箱体上部88が固定され、箱体下部84が移動する場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、箱体下部84を固定し、箱体上部88に移動装置を接続して昇降させてもよいし、箱体上部88と箱体下部84の両方に移動装置を接続して、両方を昇降させてもよい。
 箱体上部88を昇降させる場合は、遮蔽部材72や接続配管78の接続先(放出装置50又は蒸気発生装置20)が損傷しないように、遮蔽部材72と接続先との間、接続配管78と接続先の間に、ベロース86のような伸縮部材を設け、遮蔽部材72と接続配管78の移動を吸収する。
 以上は、開閉バルブ70が別々の箱体71を有する場合について説明したが、本発明はこれに限定されない。
 図7は本発明第三例の開閉バルブ100を示している。各開閉バルブ100は、共通の箱体101を有し、各開閉バルブ100の容器75は共通の箱体101内部に配置されている。箱体101は、箱体上部109は共通であるが、箱体下部104が開閉バルブ100毎に形成されている。
 図3の開閉バルブ70と同様に、各箱体下部104はベロース66のような伸縮部材で箱体上部109にそれぞれ接続され、移動装置61により、箱体下部104と、上軸65と、容器75とが一緒に昇降する。
 各開閉バルブ100の遮蔽部材72は、共通の箱体上部109にそれぞれ気密に挿通されている。容器75と遮蔽部材72との位置関係は、図3と同様になっており、各容器75が昇降することで、容器75に配置された低融点金属76と、遮蔽部材72とが相対的に移動する。
 移動装置61は容器75を個別に昇降可能になっており、所望の開閉バルブ100の容器75だけを昇降させて開状態と閉状態に切り替えることで、蒸気発生装置20を個別に放出装置50に接続又は遮断することができる。
 以上は、各開閉バルブ70、80、100が低融点金属76を個別に有する場合について説明したが、本発明はこれに限定されない。
 図8は本発明第四例の開閉バルブ120を示しており、各開閉バルブ120は共通の低融点金属76を有しており、該低融点金属76は共通の箱体121の箱体下部124に直接収容されるか、該箱体下部124に配置された容器125に収容される。
 ここでは、各開閉バルブ120の箱体下部124は共通であるが、箱体上部129が開閉バルブ120毎に形成されており、各箱体上部129はベロース126のような伸縮部材で箱体下部124に気密に取り付けられ、箱体121の内部空間が外部から遮断されている。
 箱体下部124は固定され、箱体上部129は不図示の移動装置に接続され、各箱体上部129が個別に昇降可能になっている。
 遮蔽部材72は、下端開口が低融点金属76と対面するように各箱体上部129に挿通されている。遮蔽部材72は箱体上部129に固定され、箱体上部129が昇降すると一緒に昇降し、低融点金属76に対して相対的に移動する。
 移動装置は、遮蔽部材72を個別に昇降可能になっており、所望の開閉バルブ120の遮蔽部材72だけを昇降させて開状態と閉状態に切り替えることで、蒸気発生装置20を個別に放出装置50に接続又は遮断することができる。
 遮蔽部材72が移動することで、遮蔽部材72の接続先が損傷するおそれがあるから、遮蔽部材72と接続先との間に、ベロースやプラスチック部材等の伸縮部材を設けることが望ましい。
 接続配管78は、図7の開閉バルブ100では箱体上部109に接続され、図8の開閉バルブ120では箱体下部124に接続されるという違いはあるが、いずれの場合も、各開閉バルブ100、120で接続配管78が共通であり、遮蔽部材72の外部空間も共通である。各蒸気発生装置20をそれぞれ遮蔽部材72に接続し、放出装置50を接続配管78に接続する。
 低融点金属76は特に限定されないが、融点が、蒸着材料39の蒸気が分解される分解温度未満の物を用い、該分解温度未満に加熱して成膜を行えば、蒸気が低融点金属76に接触しても分解されない。
 本発明では、上述したように蒸気と接触する部材を、蒸着材料39の蒸気が析出する温度を超えた加熱温度に加熱するから、低融点金属76としては当該加熱温度未満に融点があるものを用いる。
 例えば、蒸着材料39が有機EL素子用の有機材料である場合、加熱温度は250℃以上400℃以下、低融点金属76としては、In(融点156℃)と、Sn(融点232℃)と、InSn合金とからなる群より選択されるいずれか1種類以上の金属を用いる。
 容器75と突部74は、ステンレス等、上記加熱温度で溶融しない耐熱材料で構成すれば、低融点金属76を溶融させるときに、変形も溶融もしない。
 本発明の蒸着装置10bに用いる蒸着材料39は特に限定されないが、例えば、粒径100μm以上200μm以下の粉体である。
 載置部材24の構成材料は特に限定されないが、金属、合金、無機物等熱伝導率が高いものが望ましい。その中でも、シリコンカーバイト(SiC)は熱伝導率と機械的強度の両方に優れているので特に望ましい。
 溶融した低融点金属76はリング状にする必要は無いが、各開閉バルブ70で別々に低融点金属76を配置する場合は、リング状にした方が低融点金属76の加熱効率が高い上に、低融点金属76の使用量が少なくてすむ。
 遮蔽部材72の形状も特に限定されないが、下端を構成する壁を、先端に向けて先細りにし、尖らせれば、開閉バルブ70を閉状態にする際、低融点金属76が飛び散らない。
 また、開閉バルブ70を閉状態にする時の、低融点金属76と遮蔽部材72の相対的な移動量を、遮蔽部材72の下端が容器75(又は箱体85)の底面と接触せず、低融点金属76表面と、容器75(又は箱体85)底面との間で停止するように設定しておけば、遮蔽部材72下端は、常に固体に接触しないから、開閉バルブ70を繰り返し開閉しても磨耗しない。
 遮蔽部材72は筒状に限定されず、箱体71の内部空間を分離可能であれば、板状、球状等種々の形状にすることができる。
 パージガスを導入しながら成膜を行う場合は、パージガスとしては蒸着材料39と反応しない不活性ガス(Ar、Kr、Xe)を用いることが望ましい。
 放出装置50を加熱する際には、輻射熱で基板81やマスク16が加熱される虞がある。特に、基板81を放出口55と対向する領域と対面させたまま成膜を行う場合は、基板81が高温になりやすいので、放出装置50とマスク16の間、又は放出装置50と基板81との間に冷却部材67を配置し、放出装置50を冷却部材67で覆って、基板81を60℃以下に保つことが望ましい。
 冷却部材67のうち、放出口55と対面する部分には、放出口55よりも大径の開口を設け、放出口55から放出される蒸気が冷却部材67に析出しないようにする。その開口の形状や放出口との位置関係は特に限定されず、一つの開口に一つの放出口を露出させてもよいし、一つの開口に二つ以上の放出口を露出させてもよい。
 タンク31に収容された蒸着材料39の変質を避けるために、各タンク31や供給装置30は、蒸着材料39の蒸発温度未満(例えば240℃未満)に維持することが望ましい。
 具体的には、断熱部材を設け、加熱室29等からの熱が供給装置30やタンク31に伝わらないようにする。また、断熱部材を設けるのと同時に、供給装置30とタンク31のいずれか一方又は両方を冷却手段で冷却すれば、より確実に蒸着材料39の変質を防止できる。
 蒸着材料39はホストやドーパント等の混合物に限定されない。例えば、蒸着材料39の構成成分を、別々の蒸気発生装置20のタンク31に収容しておき、各構成成分が収容された蒸気発生装置20をそれぞれ放出装置50に接続して、各構成成分の蒸気が混合されたものを放出口55から放出して、成膜を行ってもよい。
 着色層は、発光性有機材料が含有された発光層を構成する場合に限定されず、発光層とは別に形成して、カラーフィルタとしてもよい。
 本発明の蒸着装置10bは発光層だけでなく、ホール輸送層、ホール注入層、電子注入層、電子輸送層等、他の有機薄膜の成膜に用いることもできる。
 上述した蒸着装置10a~10cを、それぞれRGB(赤、緑、青)用に分け、各蒸着装置10a~10cで各色のホール輸送層、ホール注入層、発光層、電子注入層、電子輸送層を成膜してもよい。
 放出装置50と、載置台15のいずれか一方又は両方を揺動手段58に接続して、成膜中、載置台15上の基板81と放出装置50とを相対的に移動させてもよい。具体的には、基板81が平面内で往復移動又は円運動するように、移動させる。基板81表面の放出口55と対面する位置が移動するから、基板81表面に成長する有機薄膜の膜厚が均一になる。
 載置台15と放出装置50との相対的な往復移動の方向は特に限定されないが、膜厚分布をより均一にするためには、放出管52の長手方向と交差する方向に往復移動させる。
 基板81と放出装置50の位置関係は特に限定されない。基板81が撓みが問題にならないほど小型の場合には、放出口55を上側に向け、基板81を放出装置50の上方に配置してもよいし、放出口55を側方に向け、基板81を放出装置50の側方に立設させてもよい。
 尚、決められた膜厚を成膜するのに要する蒸着材料39の供給量は予備試験で求めておく。予備試験は、実際の成膜に用いるものと同じ蒸着材料39をタンク31に収容し、真空雰囲気の圧力、載置部材24の温度等の成膜条件を、実際の製造の時と成膜条件と同じにし、放出装置50上に基板81(マスク16使用するならばマスク16と基板81)とを配置したまま、蒸着材料39を載置部材24に載置して蒸気を発生させ、薄膜を形成する。蒸着材料39の落下量と、薄膜の膜厚との関係を求めれば、その関係から必要供給量が分かる。
 蒸気発生装置20と開閉バルブ70の設置場所は特に限定されず、蒸気発生装置20と開閉バルブ70のいずれか一方又は両方を、成膜槽11内部に配置してもよいし、成膜槽11とは異なる真空槽内に配置してもよい。
 以上の説明では、開閉口69がパイプの下端に配置されていたが、図10(a)、(b)のように、容器43の底面に挿入されたパイプ41の上端の開口で構成させ、蓋部40の底面に設けた筒状の突起から成る遮蔽部材49を上下させ、容器で全周が囲まれた開閉口69を開閉するようにしてもよい。
 その開閉バルブ70aを説明すると、図10(a)、(b)を参照し、開閉バルブ70aは、筺体である箱体79内に、容器本体45が配置されている。容器本体45には、容器本体45の底面の下方側からパイプ41が、容器本体45の底面との間を液密に挿入されており、パイプ41は、容器本体45の底面上に突き出されている。
 パイプ41の外周と、容器本体45の内周面との間は離間されており、従って、パイプ41の容器本体45の底面上の部分は、容器本体45の内周面及び底面とパイプ41の外周面とで構成されたリング状の容器43によって取り囲まれている。
 このリング状の容器43内には低融点金属46が配置されており、箱体79の外部に配置されたヒータ48によって低融点金属46は融点以上の温度に加熱され、溶融されている。
 容器43の上部には、蓋部40が配置されている。
 蓋部40の底面は、容器43に面しており、底面には、リング形状の突出物から成り、筒状の遮蔽部材49が形成されている。蓋部40と遮蔽部材49は気体を透過させず、互いに気密に接続されている。
 蓋部40には、移動軸42が接続されており、移動軸42は箱体79の外部に気密に導出され、モータ44に接続されている。モータ44を動作させると移動軸42を介して蓋部40と遮蔽部材49とが上下移動する。
 箱体79には、蒸気発生装置20と放出装置50のうちのいずれか一方に接続される接続口62が設けられている。パイプ41の下端部は、箱体79の壁面から外部に気密に導出されており、容器43を構成する部分の上端が開閉口69にされて、蒸気発生装置20と放出装置50のうちの接続口62に接続されていない方に接続されている。
 遮蔽部材49と蓋部40とが、容器43や溶融された低融点金属46から離間しているときは、箱体79内部で接続口78と開閉口69とが接続され、従って、蒸気発生装置20と放出装置50とが接続される。
 蓋部40が降下し、遮蔽部材49が、開閉口69の周囲の全周に亘って溶融した低融点金属46に接触し、浸漬されると、開閉口69は、蓋部40と遮蔽部材49とで蓋をされ、接続口78と開閉口69とは遮断される。
 蓋部40ではなく、リング形状の容器43とパイプ41とが移動しても同様である。遮蔽部材49は容器本体45の底面とは接触しない。
 なお、本発明において、低融点金属46は特に限定されないが、移動させる気体(例えば蒸着材料の蒸気)の分解温度未満に融点がある低融点金属46を用いる。低融点金属46を分解温度未満に加熱して溶融させれば、気体が低融点金属46に接触しても分解されない。
 次に、本発明の他の例を説明する。
 図11、12の符号70bは、本発明の他の開閉バルブを示している。
 箱体79の内部には、第一の容器75が配置されている。
 第一の容器75の上方には、
 箱体79にはパイプが気密に挿通されており、そのパイプの下部を第一の遮蔽部材72とすると、第一の遮蔽部材72は、第一の容器75の上方に配置されている。
 第一の容器75は、支持軸65を介して、モータなどの移動手段61に気密に取り付けられており、第一の遮蔽部材72に対して昇降移動できるように構成されている。
 第一の容器75内には、低融点金属76が配置されている。低融点金属76は溶融されており、第一の遮蔽部材72が溶融した低融点金属76と離間して非接触な状態では、箱体79に設けられた接続口62と、遮蔽部材72で取り囲まれた第一の開閉口69との間は、図11に示すように連通されている。
 図12に示すように、第一の遮蔽部材72が第一の容器75内の溶融した低融点金属76と接触し、低融点金属76内に浸漬されている場合には、接続口62と第一の開閉口69との間は遮断されている。
 第一の容器75の下方には、容器本体95が配置されている。容器本体95には、図10(a)、(b)で示した開閉バルブ70aと同様に、底面にパイプ91が接続されてリング状の第二の容器93が構成されている。
 底面に挿通されたパイプ91の上端の開口を第二の開閉口63とすると、第二の開閉口63は、第二の容器93によって取り囲まれている。
 第一の容器75の底面の鉛直下方を向く裏面には、リング状の突起からなる筒状の第二の遮蔽部材98が密着して気密に形成されている。
 第二の遮蔽部材98は、第二の容器93の上方に位置しており、第一の容器75の昇降移動によって、第二の遮蔽部材98は、第二の容器93内に挿入、抜去されるように構成されている。
 第二の容器93の内部にも、第一の容器75内の低融点金属76と同じ組成の低融点金属96が配置されており、昇温して溶融されている。
 第二の遮蔽部材98が第二の容器93内に挿入され、第二の遮蔽部材98が低融点金属96に接触し、その内部に浸漬されると第二の開閉口63は、第一の容器75が蓋部となり、蓋部と第二の遮蔽部材98とによって閉塞される。このとき、第一の開閉口69は開放され、第一の開閉口69が接続口62に接続されている。
 第一の容器75が上昇し、第一の開閉口69が閉塞される状態では、第二の遮蔽部材98は第二の容器93内から抜去され、第二の遮蔽部材98は低融点金属96とは離間して非接触の状態になり、第二の開閉口63は開放される。このとき、第一の開閉口69は閉塞されており、第二の開閉口63が接続口62に接続されている。
 一端が、第二の開閉口63にされたパイプ91は、そのの他端が冷却槽92に接続されている。冷却槽92は、外周に冷却装置97が設けられ、冷却されている。接続口62は蒸気発生装置20に接続され、第一の開閉口69は放出装置50に接続されており、第一の開閉口69を閉塞し、第二の開閉口63を開放すると、蒸気発生装置20と冷却槽92とが接続され、蒸気発生装置20で生成された有機化合物の蒸気はは冷却槽92に導かれ、冷却装置97によって冷却されて、冷却槽92の壁面に析出する。蒸気発生装置20内の残留蒸気を除去する際に、冷却槽92に接続すると、残留蒸気を析出させて除去することができる。
 なお、冷却槽92接続されたパイプ91の、箱体79内の先端に、低融点金属が配置される容器を設けず、また、第一の容器75の底面にも第一の遮蔽部材を設けず、第一の箱体を、そのパイプ91の先端に着脱することで、パイプ91の先端の第二の開閉口63を開閉するようにしてもよい。第二の開閉口63は図13は閉状態、図14は開状態である。

Claims (10)

  1.  内部で蒸着材料の蒸気を発生させる蒸気発生装置と、
     前記蒸着材料の蒸気を放出する放出装置と、
     前記蒸気発生装置と、前記放出装置との間の接続と遮断とを切り替える開閉バルブとを有する成膜源であって、
     前記開閉バルブは、箱体と、
     前記箱体内に配置され、溶融金属が配置されるべき容器と、
     前記容器に配置される前記溶融金属と、
     下端が前記溶融金属に接触可能な遮蔽部材と、
     前記遮蔽部材とを相対的に移動させ、前記溶融金属表面と前記遮蔽部材の下端とを接触させて当該開閉バルブを閉じ、前記遮蔽部材の下端と前記溶融金属表面とを離間させて、当該開閉バルブを開ける移動装置とを有する成膜源。
  2.  前記蒸気発生装置を複数有し、
     前記開閉バルブによって、前記蒸気発生装置と前記放出装置の間の接続と遮断を個別に切替可能にされた請求項1記載の成膜源。
  3.  前記遮蔽部材は筒状であり、
     前記遮蔽部材の下端は、前記筒の下端で構成され、
     前記放出装置と前記蒸気発生装置のうち、いずれか一方は前記筒の内部空間に接続され、他方は前記筒の外部空間に接続された請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の成膜源。
  4.  先端が前記箱体内に挿通され、前記先端が前記容器で取り囲まれたパイプと、
     蓋部とを有し、
     前記蓋部底面には、前記蓋部底面から突出して形成されたリング状の突起から成る筒状の前記遮蔽部材が形成され、
     前記パイプの外周に亘って、前記容器内の溶融した前記低融点金属に前記遮蔽部材が接触すると、前記遮蔽部材と前記蓋部によって、前記開閉口が閉塞され、当該開閉バルブが閉じられ、
     前記遮蔽部材が前記低融点金属から離間すると当該開閉バルブが開けられる開閉バルブである請求項1記載の成膜源。
  5.  箱体と、前記箱体の内部と外部をそれぞれ連通させる接続口と第一、第二の開閉口を有し、前記第二の開閉口が閉塞されながら前記第一の開閉口と前記接続口の間を前記箱体の内部を通って気体が通行できる第一の状態と、前記第一の開閉口が閉塞されながら前記第二の開閉口と前記接続口の間を前記箱体の内部を通って気体が通行できる第二の状態とを切り換えできるようにされた開閉バルブであって、
     前記箱体内に配置され、固体と液体とがそれぞれ配置可能な第一、第二の容器と、前記箱体内に配置され、前記第一、第二の容器にそれぞれ挿入、抜去が可能な筒状の第一、第二の遮蔽部とを有し、
     前記第一、第二の容器には、溶融された低融点金属が配置され、
     前記第一の容器が前記箱体内で下方に位置するときは前記第一の遮蔽部が前記第一の容器から抜去され、前記第二の遮蔽部が前記第二の容器に挿入されて前記低融点金属と接触して前記第一の状態になり、
     上方に位置するときは前記第一の遮蔽部が前記第一の容器に挿入されて前記低融点金属と接触し、前記第二の遮蔽部が前記第二の容器から抜去されて前記第二の状態になる開閉バルブ。
  6.  前記放出装置は互いに平行に配置された細長の放出管を複数有し、
     前記各放出管には放出口がそれぞれ設けられ、
     前記蒸気発生装置が前記放出装置に接続されると、前記各放出管に前記蒸着材料の蒸気がそれぞれ供給され、前記各放出口から前記蒸着材料の蒸気が放出される請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の成膜源。
  7.  成膜槽と、請求項1乃至請求項6のいずれか1項記載の成膜源とを有し、
     前記放出装置は前記成膜槽の内部に前記蒸着材料の蒸気を放出する蒸着装置。
  8.  前記成膜槽の内部に配置され、表面に基板が配置される載置台を有し、
     前記放出装置は、前記載置台の上方位置から、前記載置台に向けて前記蒸着材料の蒸気を放出する請求項7記載の蒸着装置。
  9.  前記載置台と前記放出装置のいずれか一方又は両方に接続された揺動装置とを有し、
     前記揺動装置は、前記放出装置を、前記載置台に配置された前記基板と平行な平面内で、当該基板に対して相対的に移動させる請求項8記載の蒸着装置。
  10.  搬送室と、スパッタ装置と、請求項5乃至請求9のいずれか1項記載の蒸着装置とを有し、
     前記スパッタ装置と前記蒸着装置は、前記搬送室に接続された有機EL素子の製造装置。
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