WO2009062754A1 - Verfahren zum herstellen einer nanoporösen schicht - Google Patents

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Hermann Oppermann
Lothar Dietrich
Gunter Engelmann
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    • H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
    • H01L21/321—After treatment

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a nanoporous layer, in particular for the modification of surfaces on microelectronic and micromechanical semiconductor wafers.
  • nanoporous layers are used in newer methods for connecting semiconductor devices, as well as for the construction of semiconductors.
  • Methods such as sputtering, cathode sputtering or vapor deposition are suitable for the production of thin layers up to 1 ⁇ m.
  • Metallic layers of a few 10 ⁇ m are preferably produced in the microsystem technology by means of electrodeposition. In addition to pure metals, these coating techniques can also be used to distinguish various combinations of metal alloys. the.
  • the layers are structured after a full-area deposition by a subsequent etching process or by the deposition in a prefabricated mask.
  • the properties of such structures are determined by the solid state properties of the metals or alloy, eg density, hardness, ductility, DC conductivity, and surface properties, eg adhesion, adsorption, corrosion, surface diffusion, AC conductivity.
  • the invention has for its object to provide nanoporous, sponge-like layers on semiconductor materials and substrates for microelectronic micromechanical and micro-optical applications that are easy to manufacture and in which the density can be selectively varied.
  • an Ag / Au layer can be prepared in a simple deposition process, whereby the silver can also be removed in conventional processes, and it becomes a compressible layer with a high contiguous pore content and high freely accessible surface, wherein it can be produced as a functional layer on any substrates.
  • the density depends on the composition of the silver / gold layer, in particular on the proportionate amounts of gold and silver.
  • Thin-film deposition permits the production of substantially thinner layers in the range of a few micrometers with simultaneously significantly lower thermal stress on the substrate, a multilayer structure by means of tempo-rare masking and structuring of the nanoporous layer.
  • the silver can be selectively deposited by electrolytic reversal of the electrodepositing principle.
  • selective precipitation by electroless etching of the silver in suitable aqueous solutions is also possible.
  • the pore size of the nanoporous gold layer can be adjusted.
  • FIG. 1 schematically shows the layer structure in the case of different method steps according to the invention
  • FIG. 5 schematically shows the layer structure at different process steps for a further variant for electrochemical etching zen.
  • a plating base 2 in the form of a layer for adhesion reinforcement for example of titanium, titanium / tungsten or chromium
  • a starting layer of gold, nickel, copper or platinum is applied thereto, this being done by sputtering can.
  • a galvanic deposition of a gold / silver alloy is carried out, wherein the alloy-forming metallic elements are initially present in an electrolyte, and by applying a
  • Voltage electrochemical deposition takes place from the electrolyte.
  • the composition of the gold / silver deposition is in a range of 20% to 40% gold and 80% to 60% silver.
  • the triggering of the silver from the layer 3 takes place, whereby this selective triggering or depletion is carried out in different ways can.
  • One possibility, in particular when electrochemical deposition is used is the electrolytic reversal of the principle of electrodeposition in a suitable electrolyte in which a voltage is applied to the electrodes that dissolves the silver but does not affect the gold.
  • Another possibility is the selective removal by electroless etching of the silver, e.g. in nitric acid solutions.
  • the Ag / Au layer 3 may also be vapor deposited, e.g. Electron beam evaporation or sputtering are produced.
  • a primer layer having materials generally used in thin-film technology is applied beforehand.
  • the silver and the gold can be sputtered alternately or in parallel, whereby the multilayers diffuse into one another by annealing.
  • FIG. 3a as already described above, the galvanic release of the silver in an intermediate step and FIG. 3 b the nanoporous spongy gold layer 4 on the further gold starting layer 6 as well as the plating base 2.
  • a second resist mask 7 is structured to protect the nopoporous gold layer 4 (see FIG. 3c) and then the plating base 2 is etched (see FIG. After removal of this second resist mask 7 (FIG. 3e), the nanoporous layer 4 can be tempered to adjust the pore size. This pore size can be adjusted by different parameters, for example by the temperature or annealing time.
  • the plating base 2 is removed again by etching in a suitable aqueous solution before the silver has been removed from the gold / silver layer.
  • the silver is removed by etching, for example in HNO 3 , whereby the nanoporous gold layer 4 is produced (FIG. 4 c).
  • an electroplating starting layer 9 made of gold is present on an adhesion layer 8 made of titanium / tungsten
  • an advantageous sequence of processes is obtained if, after removal of the resist mask 5 (FIG. 2c), the electroplating starting layer of gold is first removed.
  • the remaining adhesive layer can then be used as a current-carrying layer for alloying off the silver (FIGS. 5c, 5d).
  • the subsequent removal of the adhesive layer can be carried out in an aqueous solution without the protection of the nanoporous gold structure with a second resist mask (FIG. 5e).
  • the layers can be used in sensor technology for a wide variety of purposes, eg as a filter, for surface enlargement, as a biological interface and the like. Furthermore, such layer can serve to improve adhesion for other materials and for improved bonding technology, in particular also in microtechnology.
  • the nanoporous gold layer can be produced on semiconductor materials, for example on wafers with microelectronic circuits or micromechanical elements; it can also be applied to a circuit carrier, in particular on organic laminates, ceramics or glass.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung einer nanoporösen Schicht vorgeschlagen, bei dem eine Schicht aus Gold und Silber auf einen Träger, insbesondere - elektrochemisch oder galvanisch abgeschieden wird, wobei die Zusammensetzung im Bereich von 20 % bis 40 % Gold und 80 % bis 60 % Silber liegt. Anschließend wird das Silber zur Erzielung einer nanoporösen Goldschicht selektiv entfernt.

Description

Verfahren zum Herstellen einer nanoporösen Schicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer nanoporösen Schicht, insbesondere für die Modi- fizierung von Oberflächen auf mikroelektronischen und mikromechanischen Halbleiterwafern .
In der Halbleitertechnologie werden bei neueren Methoden zur Verbindung von Halbleiterbauelementen, a- ber auch für den Aufbau von Halbleitern, nanoporöse Schichten verwendet . Im Zuge der Entwicklung dieser Schichten wurden die unterschiedlichen Herstellungstechnologien untersucht. Verfahren wie Sputtern bzw. Kathodenzerstäubung oder Aufdampfen eignen sich für die Herstellung von dünnen Schichten bis zu 1 μm. Metallische Schichten von einige 10 μm werden in der Mikrosystemtechnik bevorzugt durch galvanische Abscheidung erzeugt. Neben Reinmetallen lassen sich mittels dieser Beschichtungstechniken auch verschie- denste Kombinationen von Metalllegierungen abschei- den. Die Schichten werden nach einer ganzflächigen Abscheidung durch ein anschließendes Ätzverfahren o- der durch die Abscheidung in eine vorgefertigte Maske strukturiert. Die Eigenschaften solcher Strukturen sind durch die Festkörpereigenschaften der Metalle oder Legierung, z.B. Dichte, Härte, Duktilität, Gleichstromleitfähigkeit, und der Oberflächeneigenschaften, z.B. Haftung, Adsorption, Korrosion, Oberflächendiffusion, Wechselstromleitfähigkeit bestimmt.
Bisher konnten nur glatte oder raue Oberflächen hergestellt werden, wobei sich die Dichte durch Bildung von Hohlräumen nicht variieren ließ.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Au-Schwämmen bekannt, bei dem eine Legierung aus Gold und Silber schmelzmetallurgisch hergestellt wurde. Anschließend wurde das Silber durch Ätzen herausgelöst.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, nanoporöse, schwammartige Schichten auf Halbleitermaterialien und Substraten für mikroelektronische mikromechanische und mikrooptische Anwendungen zu schaffen, die einfach in ihrer Herstellung sind und bei denen sich die Dichte gezielt variieren lässt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Hauptanspruchs gelöst.
Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen möglich.
Dadurch, dass eine Schicht aus Gold und Silber auf einem Träger abgeschieden wird, wobei die Zusammensetzung im Bereich von 20% bis 40% Gold und 80% bis 60% Silber liegt, und dass das Silber selektiv entfernt wird, kann in einem einfachen Abscheideverfahren eine Ag/Au-Schicht hergestellt werden, wobei das Silber ebenfalls in üblichen Verfahren entfernt wer- den kann, und es wird eine kompressible Schicht mit hohem zusammenhängen Porenanteil und hoher frei zugänglicher Oberfläche erzielt, wobei sie als Funktionsschicht auf beliebigen Substraten herstellbar ist.
Besonders vorteilhaft ist, das Abscheiden der Schicht aus Gold und Silber auf elektrochemischem bzw. galvanischem Wege durchzuführen, da im Gegensatz zu den Lift-off Prozessen der Materialverbrauch geringer ist und somit Kosten und Material gespart wird und außer- dem können größere Höhen aufgebracht werden.
Die Dichte ist abhängig von der Zusammensetzung der Silber- /Goldschicht , insbesondere von den anteiligen Mengen an Gold und Silber. Die Abscheidung in Dünn- filmtechnik erlaubt gegenüber dem schmelzmetallurgischen Verfahren die Herstellung wesentlich dünnerer Schichten im Bereich von wenigen Mikrometern mit gleichzeitig deutlich geringerer Temperaturbelastung des Substrats, einen mehrlagigen Aufbau durch tempo- rare Maskierung und eine Strukturierung der nanoporö- sen Schicht .
In vorteilhafter Weise kann das Silber durch elektrolytische Umkehrung des galvanischen Abseheidungsprin- zips das Silber selektiv ablegiert werden. Es ist jedoch auch ein selektives Ablegieren durch außenstromloses Ätzen des Silbers in geeigneten wässrigen Lösungen möglich. Dabei kann abhängig von der Art des Ablegierens und abhängig von einem anschließenden Tempervorgang die Porengröße der nanoporösen Goldschicht eingestellt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der nachfolgenden Beschreibung unter Heranziehung der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig.l schematisch den Schichtaufbau bei unterschiedlichen erfindungsgemäßen Verfahrens - schritten,
Fig. 2 schematisch den Schichtaufbau bei weiteren unterschiedlichen Verfahrensschritten,
Fig. 3 schematisch den Schichtaufbau bei erfindungsgemäßen Verfahrensschritten für das elektrochemische Ätzen,
Fig. 4 schematisch den Schichtaufbau bei erfindungsgemäßen Verfahrensschritten unter Verwendung von außenstromlosen Ätzvorgängen und
Fig. 5 schematisch den Schichtaufbau bei unterschiedlichen Verfahrensschritten für eine weitere Variante zum elektrochemischen Ät- zen.
Im Folgenden sollen die prinzipiellen Herstellungsschritte einer nanoporösen Goldschicht anhand der Figuren beschrieben werden. Es wird als Erstes entspre- chend Fig. Ia auf dem Substrat eine Plattierbasis 2 in Form einer Schicht zur Haftungsverstärkung beispielsweise aus Titan, Titan/Wolfram oder Chrom aufgebracht und darauf eine Startschicht aus Gold, Nickel, Kupfer oder Platin, wobei dies durch Sputtern geschehen kann. Als weiterer wesentlicher Schritt entsprechend Fig. Ib wird eine galvanische Abscheidung einer Gold/Silber-Legierung vorgenommen, wobei die legierungsbildenden metallischen Elemente zunächst in einem Elek- trolyten vorhanden sind, und durch Anlegen einer
Spannung findet die elektrochemische Abscheidung aus dem Elektrolyten statt. Dabei liegt die Zusammensetzung der Gold/Silber-Deposition in einem Bereich von 20% bis 40% Gold und 80% bis 60% Silber. Als Zwi- schenschritt entsprechend Fig. Ib befindet sich somit eine Gold/Silberschicht 3 auf der Startschicht 2.
Zwischen der Fig. Ib und der Darstellung nach Fig. Ic, in der eine in die Startgoldschicht 2 übergehende nanoporige Goldschicht 4 dargestellt ist, findet das Auslösen des Silbers aus der Schicht 3, statt, wobei dieses selektive Auslösen oder Ablegieren auf unterschiedlichem Wege durchgeführt werden kann. Eine Möglichkeit, insbesondere wenn die elektrochemische Ab- Scheidung verwendet wird, ist die elektrolytische Umkehrung des Prinzips der galvanischen Abscheidung in einem geeigneten Elektrolyten, bei der eine Spannung an die Elektroden angelegt wird, durch die das Silber herausgelöst, das Gold aber nicht beeinflusst wird. Eine andere Möglichkeit ist das selektive Ablegieren durch außenstromloses Ätzen des Silbers, z.B. in salpetersäurehaltigen Lösungen.
Bei dem Vorgang des Auslösens des Silbers findet in der Ag/Au-Schicht 3 eine Oberflächenreaktion statt, bei der Silber als Ion aus der obersten Metalllage in Lösung geht. Die verbleibenden Au-Atome lagern sich auf der Oberfläche zu Inseln an und schützen dort die Oberfläche selektiv vor weiterer Auflösung. Anschlie- ßend wird Silber aus der nächsten Metalllage herausgelöst, die nicht von einer Goldinsel bedeckt ist. Durch erneute Anlagerung der beweglichen Au-Atome aus der Lage wächst langsam eine 3D- Schwammschicht mit nanoskaligen Poren. Die schwammartige nanoporöse Schicht ist in Fig. Ic mit 4 bezeichnet.
Die Abscheidung wurde oben auf dem elektrochemischen Wege beschrieben, es kann jedoch auch die Ag/Au- Schicht 3 durch Aufdampfen, z.B. Elektronenstrahlver- dampfen oder Sputtern hergestellt werden. In ähnli- eher Weise wie nach Fig. Ia wird vorher eine Haftvermittlerschicht mit in der Dünnschichttechnik allgemein verwendeten Materialien aufgebracht. Bei dem Sputtern bzw. der Kathodenzerstäubung können das Silber und das Gold im Wechsel oder parallel gesputtert werden, wobei durch Tempern die Multischichten ineinander diffundieren.
In der obigen Beschreibung wurden nur die Hauptschritte zur Herstellung der nanoporösen Schicht 4 erläutert. Selbstverständlich sind weitere Verfahrensschritte zwischengeschaltet.
So wird zwischen den Darstellungen der Fig. Ia und Ib ein entsprechend Fig. 2a fotoempfindlicher Lack 5 aufgebracht und entsprechend den Vorgaben der
Schichtkonfiguration lithografisch strukturiert (s. Fig. 2b) . Unter Verwendung der so hergestellten Lackmaske wird gemäß Fig. 2c eine zusätzliche Zwischenschicht 6 aus Gold und die Schicht aus Gold und SiI- ber elektroplattiert . Die Lackmaske kann je nach Verfahrensvorgang vor (s. Fig. 2d) oder nach dem selektiven Ablegieren wieder entfernt werden.
In den Fign. 3, 4, 5 sind weitere Verfahrensabläufe dargestellt. So zeigt Fig. 3a, wie schon oben beschrieben, die galvanische Auslösung des Silbers in einem Zwischenschritt und Fig. 3b die nanoporöse schwammartige Goldschicht 4 auf der weiteren Goldstartschicht 6 sowie die Plattierbasis 2.
Falls die komplette Plattierbasis 2 weggeätzt werden soll, wird eine zweite Lackmaske 7 zum Schutz der na- noporösen Goldschicht 4 strukturiert (s. Fig. 3c) und anschließend die Plattierbasis 2 geätzt (s. Fig. 3d) . Nach Entfernen dieser zweiten Lackmaske 7 (Fig. 3e) kann die nanoporöse Schicht 4 getempert werden, um die Porengröße einzustellen. Diese Porengröße kann durch unterschiedliche Parameter, beispielsweise durch die Temperatur oder Temperzeit eingestellt werden.
Bei einem Verfahrensschritt nach Fig. 4a wird ausgehend von dem Zustand nach Fig. 2d die Plattierbasis 2 vor dem Ablegieren des Silbers aus der Gold/Silberschicht durch Ätzen in einer geeigneten wässrigen Lö- sung wieder entfernt. Anschließend wird gemäß Fig. 4b das Silber durch Ätzen, z.B. in HNO3 entfernt, wodurch die nanoporöse Goldschicht 4 erzeugt wird (Fig. 4c) .
Befindet sich gemäß Fig. 5a auf einer Haftschicht 8 aus Titan/Wolfram eine Galvanikstartschicht 9 aus Gold, dann ist eine vorteilhafte Prozessfolge gegeben, wenn nach Entfernen der Lackmaske 5 (Fig. 2c) zur Absicherung zunächst die Galvanikstartschicht aus Gold entfernt wird. Die verbleibende Haftschicht kann anschließend als stromtragende Schicht zum Ablegieren des Silbers verwendet werden (Fig. 5c, 5d) . Die darauf folgende Entfernung der Haftschicht kann in einer wässrigen Lösung ohne den Schutz der nanoporösen Goldstruktur mit einer zweiten Lackmaske erfolgen (Fig. 5e) . Für die oben beschriebene nanoporige Schicht ist eine Vielzahl von technischen Anwendungsgebieten denkbar. Die Schichten können in der Sensorik für die unter- schiedlichsten Zwecke, z.B. als Filter, zur Oberflächenvergrößerung, als biologisches Interface und dergleichen verwendet werden. Weiterhin kann solche Schicht zur Haftungsverbesserung für weitere Materialien und für eine verbesserte Verbindungstechnik, insbesondere auch in der Mikrotechnologie, dienen.
Die nanoporöse Goldschicht kann auf Halbleitermaterialien, zum Beispiel auf Wafern mit mikroelektronischen Schaltungen oder mikromechanischen Elementen erzeugt werden, sie kann auch auf einen Schaltungs- träger, insbesondere auf organischen Laminaten, Keramik oder Glas aufgebracht werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer nanoporösen Schicht mit den Schritten:
Abscheiden einer Schicht aus Gold und Silber auf einen Träger, wobei die Zusammensetzung im Bereich von 20% bis 40% Gold und 80% bis 60% Silber liegt, selektives Entfernen des Silbers zur Erzielung einer nanoporösen Goldschicht .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoporöse Goldschicht auf einer bereits vorhandenen metallischen Schicht, insbe- sondere einer aus Gold gebildeten Startschicht aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoporöse Goldschicht auf Halbleitermaterialien, insbesondere auf Wafern mit mikroelektronischen Schaltungen oder mikromechanischen Elementen erzeugt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheiden der Schicht auf galvanischem bzw. elektrochemischem Wege durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheiden der Schicht durch Aufdampfen oder Sputtern durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Abscheiden der Schicht aus Gold und Silber auf den Träger eine Plattierbasis mit Haftverstärkung aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Haftvermittlerschicht aufgebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Plattierbasis oder Haftvermittlerschicht lithografisch strukturiert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das selektive Entfernen des Silbers durch elektrolytische Umkehrung der galvanischen Abscheidung durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, da- durch gekennzeichnet, dass das selektive Entfernen des Silbers durch Ätzen des Silbers durchgeführt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass vor oder nach dem Entfernen des Silbers die zum Strukturieren der abzuscheidenden Schicht aus Gold und Silber verwendete Lackmaske entfernt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zum Schutz der nano- porösen Goldschicht eine weitere Maske strukturiert wird, die Plattierbasis geätzt wird und die weitere Maske entfernt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass nach Aufbringen der Goldsilberschicht und Entfernen der Lackmaske zunächst die Galvanikstartschicht entfernt wird, das Silber ablegiert wird und die Haftschicht ohne Maskierung des nanoporösen Goldes mittels einer zweiten Lackmaske in einer geeigneten wässrigen Lösung entfernt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoporöse Goldschicht zum Einstellen der Porengröße getempert wird.
15. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, da- durch gekennzeichnet, dass die nanoporöse Goldschicht auf einem Schaltungsträger, insbesondere auf organischen Laminaten, Keramik oder Glas erzeugt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, ge- kennzeichnet durch folgende Schritte:
Sputtern einer Plattierbasis mit Haftungsverstärkung auf den Träger,
Aufbringen eines fotoempfindlichen Lacks und Strukturieren desselben zur Herstellung einer Lackmaske, galvanisches Abscheiden der Au/Ag-Legierung im Elektrolyten unter Anlegen einer Spannung, und selektives Ablegieren von Silber, Entfernen der Lackmaske vor oder nach dem vori- gen Schritt,
Strukturieren einer zweiten Lackmaske zum Schutz der nanoporösen Goldschicht, Ätzen der Plattierbasis, Entfernen der zweiten Lackmaske.
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