WO2009039920A1 - Anordnung, verfahren und sensor zur erfassung von flüssigkeitsparametern - Google Patents

Anordnung, verfahren und sensor zur erfassung von flüssigkeitsparametern Download PDF

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WO2009039920A1
WO2009039920A1 PCT/EP2008/006741 EP2008006741W WO2009039920A1 WO 2009039920 A1 WO2009039920 A1 WO 2009039920A1 EP 2008006741 W EP2008006741 W EP 2008006741W WO 2009039920 A1 WO2009039920 A1 WO 2009039920A1
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filter
optical measuring
measuring arrangement
linear filter
beam path
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PCT/EP2008/006741
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Alexander W. Koch
Peter Endisch
Elmar Kirchensteiner
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Technische Universität München
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Definitions

  • the present invention relates to an arrangement, a method and a sensor for detecting liquid parameters.
  • the invention particularly relates to an infrared spectrometer for oil condition analysis and a corresponding measuring arrangement. Furthermore, the invention relates to a corresponding method for the detection of liquid parameters by means of infrared spectroscopy.
  • the problem of oil state control has been discussed for some time. With resources limited to mineral fuels and lubricants, the cost of these fuels and lubricants will rise sharply over the coming years and decades.
  • the relevant area for this invention is primarily associated with the lubricants, in particular engine oils, gear oils and hydraulic oils. However, the invention can in principle also be used for the analysis of other liquids.
  • the oils mentioned are primarily used in mechanical systems to reduce friction and thus dissipation and material wear. In addition, they are used for power transmission, reduce noise and allow heat to dissipate.
  • a lubricating oil forms a sliding film between moving surfaces. Due to thermal and mechanical stress, lubricating oils gradually degrade over time with these lubricating properties. This results in a higher degree of contamination, the formation of new substances in the oil, the consumption of additives (so-called additives) in the oil and poorer flow properties (ie, reduced viscosity).
  • additives additives
  • poorer flow properties ie, reduced viscosity.
  • Aged lubricants are often no longer able to meet the desired requirements in full. To prevent damage, the lubricant must therefore be regularly renewed and replaced.
  • the time of the exchange is always of a variety dependent on different influencing factors. With known oil parameters, comparable machines and given number of operating hours, different operating conditions can lead to a different aging behavior. For example, frequent full-load operation causes the oil to age faster than frequent operation of the machine under partial load conditions.
  • Infrared spectroscopy which is usually carried out in analytical laboratories, has established itself as one of the widespread methods. Infrared spectroscopy is a physico-chemical analysis method which, in addition to a qualitative analysis, is also relevant for the quantitative determination
  • Substances can be used.
  • the infrared wavelength range (0.8 - 1000 ⁇ m) can be subdivided into the near infrared (NIR 0.8 - 2.5 ⁇ m), into the medium or classical or "normal” infrared (MIR 2.5 - 25 ⁇ m)
  • NIR 0.8 - 2.5 ⁇ m near infrared
  • MIR 2.5 - 25 ⁇ m medium or classical or "normal” infrared
  • FIR 25-1000 ⁇ m different phenomena cause the absorption of the radiation, for example, molecule rotations and molecular vibrations absorb in the MIR, which are only detectable in the NIR as overtones or as combination vibrations.
  • Mid-infrared IR spectroscopy is one of the most powerful analytical techniques in the chemical analysis of organic substances. In IR spectra, the transmission is used as a measure of the permeability of an excitation radiation. It is plotted upwards more and more on the vertical axis (areas of low IR transmittance give
  • a substance to be investigated here mineral oil, consists of a large number of different molecules.
  • the irradiation of these molecules with electromagnetic waves of the (middle) infrared range leads to the vibration excitation of the
  • IR spectroscopy is thus structural clarifying.
  • An infrared source emits light of infrared wavelengths onto the substance to be examined. This is located in a sample container, which is transparent to the infrared radiation used.
  • the substance in the measuring cell has a characteristic absorption spectrum. After the measuring cell follows the spectral apparatus, with the help of which the wavelengths can be selected.
  • the detector located at the end of the beam path now records the intensity of the individual wavelengths. In an amplifier and evaluation unit, the measured value is amplified and evaluated.
  • Components can be used in the oil. Important and of interest here are the wavelengths at which the transmission spectrum has significant changes with aging oil. Here is a small but incomplete list:
  • Carbon black 2.63 - 5.05 ⁇ m
  • Phenol 2.74 ⁇ m
  • Lubricating oil has a large number of so-called additives for improving its properties. These additives are added to the oil and improve its properties. Such additives are, for example:
  • Friction modifier i i - extreme pressure / ep-additives
  • VI Improver - Viscosity Index Improver
  • US 51 66 755 discloses a spectrometric apparatus for analyzing polychromatic light and comprises a linear variable filter arranged such that the different wavelengths provided at the output side of the filter are different to form an array having at least one row , Photosensitive elements, which are arranged on a monolithic substrate. Similar linear-variable filters for spectroscopy are also found in US 60 57 925, in US 52 18473, in US 57 93 545 and in US 51 59 199.
  • a device for IR-spectrometric analysis of a solid, liquid or gaseous medium with a process probe which has a reflection element.
  • the device comprises a linear-variable filter, a detector element and a control / evaluation unit.
  • the detector element can be, for example, pyroelectric type.
  • the detector element and the linear variable filter are arranged to be movable relative to each other over approximately the length of the linear variable filter.
  • the control / evaluation unit controls the relative movement between the
  • Pixel line detector arrives. A corresponding arrangement is described in EP 0 732 580 A2.
  • the subject of DE 196 50 397 A1 is the determination of the degree of wear of oil by means of the absorption of infrared radiation.
  • the absorption or transmission of infrared radiation in the range of a wavelength of 10.3 ⁇ m, which changes during use, is recorded for the purpose of determining the degree of wear of oil.
  • the determination of the absorption in the range around 10.3 ⁇ m takes place in comparison with another suitable wavelength.
  • DE 101 05 793 A1 discloses a method for assessing the quality of a lubricant by means of previously determined measured values for its absorption or
  • Transmission properties with respect to infrared radiation At least two spectral ranges are used for the evaluation, each of which consists of at least one characteristic band for constituents which are consumed in the unconsumed lubricant and consumes via the aging of the oil, and a characteristic band for the aging products formed in the oil.
  • the overall assessment of the lubricant quality is formed from a common assessment of both parameters.
  • DE 10 2004 035 623 A1 discloses a measuring device for analyzing properties of a flowing liquid, in particular of lubricants, by means of infrared spectroscopy. Beschreibunq
  • a primary object of the invention is to provide an apparatus for oil analysis which avoids the disadvantages of the prior art.
  • the device should be flexible and not limited to oils of a certain type. The possibility of investigation should not be limited to a characteristic wavelength.
  • the device is intended to enable an "online" examination during machine running. [Ziel Ein] Another object of the invention is to make available a suitably usable method.
  • the present invention relates to an optical measuring arrangement for detecting physical and / or chemical parameters of a liquid sample, comprising an infrared light source and a sample container arranged in the beam path of the infrared light source with the liquid to be examined, a spectral apparatus arranged behind it for the selection and / or suppression of one or more Wavelength ranges and an infrared detector which is coupled to an evaluation unit.
  • the spectral apparatus has a linear filter which has the significant advantages of the achievable with the linear filter very fine resolution and the simplified structure.
  • Alternative variants (prism, grating, FTIR spectrometer) are much more complex in construction and must be adjusted more complexly, which has an increased vibration sensitivity result and would exclude the use, for example, in a car.
  • a linear filter Through the use of a linear filter, the entire structure of the analyzer is greatly reduced in comparison to previous variants, so that the application possibilities increase enormously.
  • the linear filter can optionally be arranged downstream of a diaphragm arranged in the beam path.
  • the linear filter can be displaceable in a vertical or oblique direction to the beam path, so that the variability of the measuring arrangement is improved.
  • the infrared detector may in particular comprise a high-resolution detector line or a high-resolution detector matrix.
  • the sample container can be variably adjustable in its dimensions. Thus, for example, the thickness of the sample container can be variably adjusted in the direction of the beam path.
  • the sample container between two limiting discs has a flexible, circumferential jacket seal, which forms an outer jacket of the container parallel to the beam path.
  • a plurality of parallel linear filters may be provided, each with associated diaphragms and / or infrared detectors. At least one of the linear filters may be formed by a fixed reference filter.
  • an infrared light source is, for example, a pulsating light source in question.
  • a rotatable interference filter can be used, whose axis of rotation is oriented perpendicular or obliquely to the beam path.
  • the downstream of the linear filter aperture can be variably adjustable
  • the invention furthermore relates to an optical measuring method for detecting physical and / or chemical parameters of a liquid sample, in which infrared light passes through a sample container containing the liquid to be examined, a spectral apparatus arranged behind it for selection and / or blanking of one or more wavelength ranges and an infrared detector, which is coupled to an evaluation unit, is passed.
  • the light is passed through a linear filter in the spectral apparatus, which has the advantages already mentioned above.
  • the light can also be passed through the aperture after the linear filter.
  • the linear filter can be displaced in a vertical or oblique direction to the beam path.
  • the infrared light can be detected, for example, by means of a high-resolution detector line or a high-resolution detector matrix.
  • the sample container is variably adjustable in its dimensions.
  • the thickness of the sample container in the direction of the beam path can be variably adjusted.
  • the infrared light is passed through a plurality of linear filters arranged in parallel with respectively associated diaphragms and detected by a plurality of parallel infrared detectors. At least one of the linear filters can be formed by a fixed reference filter.
  • the infrared light source can optionally emit a pulsating light radiation.
  • the infrared light is passed through at least one rotatable interference filter whose axis of rotation is perpendicular or oblique to the
  • Beam path is oriented.
  • the gap width is variably adjustable.
  • Fig. 1 shows the principle of infrared spectroscopy based on a known structure according to the prior art.
  • Fig. 2 shows the structure of a linear filter.
  • Fig. 3 shows a first embodiment of an inventive
  • Fig. 4 shows an alternative embodiment with high resolution
  • Fig. 5 shows a further embodiment with adjustable
  • Fig. 6a shows another embodiment with a jacket-shaped
  • Fig. 6b shows an O-ring seal for use in an alternative
  • Embodiment of the measuring chamber Embodiment of the measuring chamber.
  • 6c shows an embodiment of the measuring chamber with an O
  • Fig. 7 shows a further alternative embodiment with two
  • Fig. 8 shows another alternative embodiment with modulated and pulsed IR source.
  • Fig. 9 shows a further embodiment with a
  • Fig. 11 shows a further embodiment with rotatable
  • Fig. 12 shows a further alternative embodiment with variable
  • Fig. 13 shows a transmission spectrum for a linear filter I.
  • Fig. 14 shows a transmission spectrum for a linear filter II.
  • Fig. 15 shows a transmission spectrum for a filter
  • Fig. 16 shows a transmission spectrum for a filter
  • Zinc sulfide window Zinc sulfide window.
  • Fig. 17 shows a measured oil transmission spectrum.
  • the sample to be examined is analyzed by means of a linear filter.
  • This linear filter is introduced transversely to the beam path between IR source and detector and is transversely adjustable by means of a stepper motor.
  • the filter is orthogonal to the beam path.
  • a slight tilting of the filter would not be disadvantageous in principle since this would only lead to a marginal reduction in the transmittance and to a slight shift of the central wavelength, which could be corrected without much effort.
  • the requirements for the adjustment process are much lower than for conventionally used spectral equipment (prism, grating, FTIR spectrometer).
  • a linear filter is constructed as shown in Fig. 2.
  • a linear filter or general gradient filter, is an elongated rectangular thin-film interference filter in which the layer thickness varies over the length L.
  • the layer applied to the substrate consists of many separate layers. In this case, different layer structures can be vapor-deposited, so that an optical bandpass is produced.
  • the central wavelength of an optical bandpass increases in proportion to its layer thickness, because the condition for constructive interference (interference) is met, depending on the layer thickness for a particular wavelength.
  • the linear filter thus acts as a tunable bandpass filter that "scans" the IR spectrum.
  • the detector now records the resulting light intensity per wavelength.in principle, the linear filter could be in the beam path before or after the oil sample Additional scattered light of the measurement sample is removed from the spectral apparatus arranged in the sample window (linear filter and output gap), so that an arrangement between sample container and detector is advantageous.
  • a first embodiment of the analysis apparatus according to the invention is shown.
  • the optical filter is mounted on a translation table orthogonal to the beam path.
  • stepper motor allows the positioning of the linear filter in 1 ⁇ m steps.
  • the control of the stepper motor is made by the evaluation unit (represented by arrow from evaluation to displacement table).
  • the representation of the linear filter in the rainbow colors illustrates its positional dependence of the central wavelength.
  • Messdetektor be replaced by a detector line after the linear filter, but must have a correspondingly high resolution.
  • Commercially available IR detector lines currently have a still too low resolution in order to be able to carry out meaningful analyzes in combination with a linear filter. In the future, however, these detector resolutions will be much higher, so this version should definitely be protected.
  • Fig. 4 shows this alternative representation.
  • undesirable secondary maxima occur, which limit the nominal range of the filter. These secondary maxima must be blocked, ie suppressed.
  • Blocking at the short - wave measuring limit is satisfactorily achieved by additionally applied layers (also dynamic blocking possible) Blocking at the long-wave measuring limit would be due to the significantly longer production time ( ⁇ / 4 layers) associated with considerable additional costs, so that it is usually achieved by a suitably selected substrate material.
  • blocking material is a substrate of the filter, but as a window on the IR source, the detector or if appropriate for the measuring chamber . If several linear filters are used, only the blocking of the longest wave filter must be introduced into the common beam path, the blocking of the shorter wave filters can be carried out directly at the respective linear filter, also using separate detectors. Blocking materials are:
  • BaF2 barium fluoride
  • ZnS zinc sulfide
  • the two currently used linear filters have long-wave measurement limits of 5.3 ⁇ m (see Appendix Figure 13) and 11.2 ⁇ m (see Figure 14) .
  • the disturbing secondary maxima start at 7 ⁇ m and 14 ⁇ m, respectively.
  • ZnS can thus also be used in the common beam path, sapphire (see FIG. 15) is inserted either in front of the linear filter or in the case of a separate detector to block the short-wave linear filter.
  • variable layer thickness offers the following advantages:
  • the measuring chamber as a diaphragm pump. Furthermore, the degree of absorption can be adjusted.
  • the light output absorbed by the oil is highly dependent on its layer thickness. In the Bouguer-Lambert-Beer law, the relationship between transmitted light and the layer thickness becomes clear:
  • the transmission can be strongly influenced, namely with the tenth power.
  • the thickness of the measuring chamber is now permanently readjusted during a measuring procedure, so that an optimal signal-to-noise ratio is always achieved. It is therefore a compromise to find between more varying absorption (larger layer thickness) and sufficient radiation intensity (smaller layer thickness) at the detector. Since the particular layer thickness used is known, the actual transmission can be determined with the above formula.
  • variable layer thickness also offers the advantages mentioned below. Since in the infrared spectroscopic oil condition analysis usually a layer thickness of 100 microns is used, the most viscous oils are often very difficult or impossible to bring into the measuring cell or they are sufficiently filled.
  • the variably adjustable layer thickness enables easy filling of the measuring chamber when the measuring cell is raised, that is, when it is large Layer thickness. For measuring, the chamber is then closed to the required layer thickness. A cleaning of the measuring cell is significantly facilitated by the variably adjustable layer thickness. The modulation of the layer thickness could still support the improved cleaning effect.
  • Measuring arrangement to take into account. This will change over the life of the analyzer and will be influenced by:
  • Chamber as a diaphragm pump. Two hoses lead into the measuring cell, the first one is used for filling, the second one for emptying, which is provided with a ball valve. Thus, the chamber by vibration independently oil suck in and blow out again. Even a self-cleaning process can be realized with it.
  • FIG. 5 now shows an alternative embodiment with a measuring cell whose thickness is adjustable by moving, for example, a sample jaw.
  • a sample wall of the measuring cell is adjusted by a stepper motor, again not shown (resolution: 1 micron).
  • the measuring cell is variable in its thickness and consequently also the transmission spectrum of the sample.
  • Such an "on-line method" in which a sample with different sample thicknesses is tested, is currently unknown from the prior art.
  • An oil condition control with adjustable sample wall makes high
  • the sealing material (shown in Fig. 5) of the measuring chamber.
  • high compressibility is essential. This property has to be given especially after prolonged operation of the sensor, which means that even after several 10000 cycles the original shape must be maintained and the material should return to its original form.
  • the sealing material must be resistant to the oil and especially its contained substances, such as acids, additives and dirt particles.
  • a high temperature resistance up to 200 0 C is required.
  • Implantable silicones and fluoroelastomers in particular fluorosurfactant gum, have emerged as materials which can be used, with fluoro-moss gum being favored at the moment because it has a higher resistance to the oil compared to the implant silicone.
  • fluoro-moss gum is favored at the moment because it has a higher resistance to the oil compared to the implant silicone.
  • suitable sealing material can only be confirmed by long-term tests. If it turns out that the requirement of temperature and oil resistance does not match with the
  • the variably adjustable layer thickness enables easy filling of the measuring chamber when the measuring cell is raised, ie with a large layer thickness. For measuring, the chamber is then closed to the required layer thickness. A cleaning of the measuring cell is significantly facilitated by the variably adjustable layer thickness. The modulation of the layer thickness could still support the improved cleaning effect.
  • the material of the sample window can also influence the measurement.
  • the analysis either directly in the oil sump ("inline” analysis) or the analysis outside the machine, by means of the oil
  • the viewing window of the measuring cell must be made of IR-transparent material and it must be resistant to the relatively aggressive components in the oil for many years, a currently used substance is zinc sulfide If the measuring range is limited to the short-wave zone (see subitem "Two-zone analysis"), the use of sapphire as a sample window is recommended.
  • Fig. 17 shows spectra of an oil in various states of aging in the mid-infrared region of interest. Since the Wavelength range of 2000 - 2500 cm-1 (range of triple bond and cumulated double bond stretching modes) does not provide information relevant to the oil status analysis, it makes sense to carry out a two-zone analysis and to omit the range between 2000-2500 wavenumbers for evaluating the aging of the oil.
  • the first linear filter is in this case in a wavelength range of 1, 6 ⁇ m to 5.3 ⁇ m active
  • the second linear filter has a wavelength range of 5.8 microns to 11, 2 ⁇ m.
  • linear filters make it possible to design a universally applicable oil condition sensor for a wide variety of oils with a wide variety of additives. Only the software has to be modified. Furthermore, it is possible to autonomously check after a successful oil change, whether the correct oil is used for the transmission, etc.
  • a reliable evaluation algorithm should take into account and compensate as many of the interferences as possible to the measurement signal.
  • These disorders can be additive or multiplicative in nature.
  • Additive disturbances are, for example, extraneous light irradiation
  • multiplicative disturbances are, for example, changes which relate to the spectral characteristics of the optical components (see factors in the subsection "variable layer thickness - absorption adaptation").
  • T 01 ( ⁇ ) measuring air ( ⁇ ) -Add air ( ⁇ )
  • the practice performed in the evaluation unit of this invention now comprises two phases: First, a measurement signal and a reference signal in an "air measurement”, ie recorded and stored an empty sample container.
  • the measuring signal and reference signal are recorded again when the measuring container is filled.
  • one or more rotatable interference filters are conceivable whose central wavelength corresponds to the characteristic wavelengths of the oil. As can be seen from Fig. 10, rotation of the filter also causes a shift in the central wavelength, but only within a small wavenumber range.
  • Fig. 11 shows a possible structure which should be considered as a further alternative embodiment.
  • the advantage of a rotatable interference filter compared to a linear filter is the simplified mechanics for certain locations, as a result of which the displacement table can be dispensed with.
  • the central wavelength of an interference filter is temperature-dependent. By turning the interference filter, for example, this effect can be compensated.
  • the disadvantage of a rotatable interference filter compared to a linear filter is its low tuning range.
  • the detector signals are preprocessed in amplifier circuits whose gain factors are digitally adjustable and finally converted into digital signals.
  • the amplification factors are adjusted by means of digital resistors of the evaluation unit such that at the end of the analog-to-digital converter at any time receive optimal input signals, i. values as high as possible in order to achieve the highest possible resolution, but not too high values that would lead to an overflow.
  • the evaluation unit has an EEPROM which is used to store the following data: - "Air Spectrum” - see sub-item “Evaluation Algorithm”.
  • Temperature characteristic of the analyzer - to take into account the influence of temperature on the measurement result by means of suitably placed temperature sensors.
  • - desired spectrum - is e.g. correlated with the actual spectrum after an oil change in order to make a statement as to whether the oil type and its quality were selected appropriately.
  • the optimal gap width when using a linear filter can be determined by the following formula:
  • the optimum gap width is wavelength-dependent and should therefore be readjusted for optimum results during the measurement.
  • Infrared spectroscopy is often used. At the same time, the transmission spectrum can be obtained simply by adding.
  • thermopile Another method is a detector thermopile.
  • pyroelectric detectors are provided for the analysis apparatus.
  • the disadvantage of this type of detector is its vibration and sound sensitivity. Therefore, the use of Thermopiles may be the better alternative for use in mobile devices. These are less susceptible to vibrations, but have a greater temperature dependence.
  • the invention described first relates to a lubricating oil analysis.
  • the oil is examined for characteristic components and evaluated.
  • This analysis can basically be extended to all conceivable liquids. It is important only that the wavelengths of the liquid components should be known. Liquids could be all sorts of oils, water, acids etc. However, especially in the field of oil analysis, such a system still seems unknown.
  • the described system can be used so flexibly that only the wavelengths to be tested have to be known. They are stored universally in a data memory.
  • the system can be both stand-alone, ie an independent device, into which samples are introduced, as well as a small sensor, for example, in a transmission (inline, online).
  • Modules power supply, sampling, evaluation, etc. may be housed in extra housing parts.
  • linear filter This should possibly be referred to as a tunable interference filter or even more generally as an optical element and be named in a dependent claim as a linear filter / gradient filter.
  • the invention is not limited to the above embodiments.

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Abstract

Es ist eine optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe offenbart. Diese Messanordnung umfasst eine Infrarotlichtquelle, einen im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordnetem Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist. Der Spektralapparat weist einen Linearfilter auf.

Description

Anordnung, Verfahren und Sensor zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung, ein Verfahren sowie einen Sensor zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Infrarotspektrometer zur Ölzustandsanalyse sowie eine entsprechende Messanordnung. Weiterhin betrifft die Erfindung ein entsprechendes Verfahren zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern mittels Infrarotspektroskopie.
Stand der Technik
Das Problem der Ölzustandskontrolle wird seit längerem diskutiert. Da die Ressourcen an mineralischen Brenn- und Schmierstoffen begrenzt sind, werden die Kosten für diese Brenn- und Schmierstoffe in den kommenden Jahren und Jahrzehnten stark ansteigen. Der für diese Erfindung relevante Bereich ist primär den Schmierstoffen zugeordnet, insbesondere Motorenöle, Getriebeöle und Hydrauliköle. Allerdings lässt sich die Erfindung grundsätzlich auch zur Analyse anderer Flüssigkeiten anwenden. Die genannten Öle werden in mechanischen Systemen vorrangig zur Verringerung der Reibung und damit der Dissipation sowie des Materialverschleißes verwendet. Zudem dienen sie der Kraftübertragung, reduzieren die Geräuschentwicklung und ermöglichen eine Wärmeabfuhr.
Ein Schmieröl bildet zwischen bewegten Flächen einen Gleitfilm. Aufgrund thermischer und mechanischer Beanspruchung verschlechtern sich bei Schmieröle mit der Zeit allmählich diese Schmiereigenschaften. Daraus resultieren ein höherer Verunreinigungsgrad, die Bildung neuer Substanzen im Öl, der Verbrauch von Zusatzstoffen (sog. Additiven) im öl und schlechtere Fließeigenschaften (d.h., reduzierte Viskosität). Gealterte Schmierstoffe sind oftmals nicht mehr in der Lage, den gewünschten Anforderungen in vollem Umfang zu genügen. Um Schäden vorzubeugen, muss das Schmiermittel deshalb regelmäßig erneuert und ausgetauscht werden. Der Zeitpunkt des Austausches ist dabei aber stets von einer Vielzahl unterschiedlicher Einflussfaktoren abhängig. Bei bekannten ölparametern, vergleichbaren Maschinen und gegebener Anzahl von Betriebsstunden können unterschiedliche Betriebsbedingungen zu einem unterschiedlichen Alterungsverhalten führen. So lässt bspw. oftmaliger Volllastbetrieb das Öl schneller altern als ein häufiger Betrieb der Maschine unter Teillastbedingungen.
Dennoch werden bei vielen Anwendungen Schmieröle innerhalb bestimmter zeitlicher Zyklen gewechselt, insbesondere im Hinblick auf Herstellerempfehlungen. Bei Fahrzeugmotoren wird ein solcher Austausch nach einer bestimmten Fahrleistung oder nach einem bestimmten Zeitintervall verlangt, bspw. um Gewährleistungsansprüche nicht zu gefährden. Aus diesem Grund werden sehr häufig Schmierstoffe mit noch ausreichenden Schmiereigenschaften vorzeitig gewechselt, wodurch wertvolle Ressourcen in großem Umfang verschwendet werden.
Aufgrund der zunehmenden Ressourcenverknappung und der individuellen Schmierstoffalterung ist es sinnvoll, Methoden zu entwickeln, die es ermöglichen, den tatsächlichen Ölzustand festzustellen, um das Öl zum richtigen Zeitpunkt, d.h. nach seiner tatsächlichen Abnutzung, zu wechseln. Weitere damit im Zusammenhang stehende Aspekte sind eine Kosteneinsparung durch verringerte Mengen zu entsorgenden Altöls, eine Kosteneinsparung durch verringerten Frischölverbrauch, reduzierte Maschinenstillstandszeiten und ein möglicherweise frühzeitiges Erkennen von Getriebeschäden bzw. sich anbahnenden Schäden an anderen Maschinenteilen. ι
I Zur zuverlässigen Beurteilung von mineralischen Schmierstoffen gibt es verschiedene Verfahren. Als eine der verbreiteten Verfahren hat sich die Infrarotspektroskopie durchgesetzt, die üblicherweise in Analyselabors durchgeführt wird. Die Infrarotspektroskopie ist ein physikalisch-chemisches Analyseverfahren, das neben einer qualitativen Analyse auch zur quantitativen Bestimmung relevanter
Substanzen genutzt werden kann. Der infrarote Wellenlängenbereich (0,8 - 1000 μm) lässt sich untergliedern in das nahe Infrarot (NIR 0,8 - 2,5 μm), in das mittlere oder klassische bzw. „normale" Infrarot (MIR 2,5 - 25 μm) und in das sog. ferne Infrarot (FIR 25 - 1000 μm). Dabei verursachen jeweils unterschiedliche Phänomene die Absorption der Strahlung. Im MIR beispielsweise absorbieren Molekülrotationen und Molekülschwingungen, die im NIR nur noch als Obertöne bzw. als Kombinationsschwingungen detektierbar sind. Die IR-Spektroskopie im mittleren Infrarot ist einer der leistungsfähigsten analytischen Techniken in der chemischen Analytik organischer Substanzen. In IR- Spektren wird die Transmission als Maß für die Durchlässigkeit einer Anregungsstrahlung verwendet. Sie wird nach oben zunehmend der vertikalen Achse aufgetragen (Bereiche geringer Durchlässigkeit der IR-Strahlung ergeben einen Ausschlag nach unten).
Das Prinzip der Infrarotspektroskopie lässt sich folgendermaßen beschreiben: Eine zu untersuchende Substanz, hier Mineralöl, besteht aus einer Vielzahl unterschiedlicher Moleküle. Die Bestrahlung dieser Moleküle mit elektromagnetischen Wellen des (mittleren) Infrarotbereichs führt zur Schwingungsanregung der
Molekülbindungen. Dabei erfolgt eine Anregung nur bei der für die Molekülbindung charakteristischen Wellenlänge. Infolgedessen wird Energie dieser Wellen Wellenlänge absorbiert, so dass der Detektor eine Abnahme der Strahlungsintensität registriert. Anhand der charakteristischen Wellenlängen einer Substanz kann diese identifiziert und analysiert werden. Die IR-Spektroskopie ist somit strukturklärend. In der schematischen Darstellung der Fig. 1 ist das Prinzip der Infrarotspektroskopie skizziert. Eine Infrarotquelle strahlt Licht infraroter Wellenlängen auf die zu untersuchende Substanz. Diese befindet sich in einem Probenbehälter, der für die verwendete Infrarotstrahlung transparent ist. Die Substanz in der Messzelle besitzt ein ihr charakteristisches Absorptionsspektrum. Nach der Messzelle folgt der Spektralapparat, mit dessen Hilfe die Wellenlängen selektiert werden können. Der sich am Ende des Strahlengangs befindende Detektor nimmt nun die Intensität der einzelnen Wellenlängen auf. In einer Verstärker- und Auswerteeinheit wird der gemessene Wert verstärkt und ausgewertet.
Es gibt eine Vielzahl charakteristischer Wellenlängen, die zur Bestimmung der
Bestandteile im Öl herangezogen werden können. Wichtig und von Interesse sind hierbei die Wellenlängen, bei denen das Transmissionsspektrum signifikante Veränderungen bei alterndem öl aufweist. Hier eine kleine, jedoch unvollständige Aufzählung:
Oxidation: 5,85 μm;
Nitration: 6,13 μm; Sulfation: 15,63 - 16,95 μm;
Ruß: 2,63 - 5,05 μm;
Wasser, Glykol: 2,74 - 3, 17 μm;
Phenol: 2,74 μm;
Benzin: 12,82 - 13, 16 μm;
Diesel: 12,2 - 12,5 μm.
Darüber hinaus stehen noch zahlreiche verschiedene Wellenlängen zur Verfügung, deren Aussagekraft hinsichtlich Alterungserscheinungen des Öls noch zu überprüfen ist.
Schmieröl weist zur Verbesserung seiner Eigenschaften eine große Anzahl von sog. Additiven auf. Diese Additive werden dem Öl beigemischt und verbessern seine Eigenschaften. Derartige Additive sind z.B.:
- Verschleißminderer (Anti Wear);
Reibungsminderer (Friction Modifier); i i - Fressschutzadditive (extreme pressure/ep-additives);
- Antioxidantien (Verhindern der Ölalterung);
- Viskositätsindexverbesserer (VI Improver);
- Schaumverhütungsadditive;
Biozide.
Die Infrarotölanalyse ist bereits aus dem Stand der Technik bekannt. Viele der derzeit verfügbaren spektroskopischen Systeme zur Stoffanalyse haben den Nachteil, dass zur Erfassung der gesamten oder charakteristischer Teilausschnitte der Absorptionsspektren sehr aufwändige Verfahren erforderlich sind. In diese Systemgruppe fallen vor allem Gitter-Spektrometer, Prismen-Spektrometer und Fast- Fourier-Transform-Spektrometer, die teils mit hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Darüber hinaus sind derartige Systeme nur bedingt für den Einsatz in technischen Produktionsprozessen geeignet, da komplexe mechanische Bewegungsabläufe erforderlich sind, deren mechanische Instabilitäten in zureichenden Reproduzierbarkeiten und in hohem Wartungsaufwand resultieren.
Darüber hinaus sind sog. filterbasierte spektroskopische Verfahren bekannt. Bei diesem Ansatz finden verschieden ausgestaltete optische Filter Anwendung, die in Wirkverbindung mit Fotodetektoren stehen. Der bekannte Stand wird im Wesentlichen durch einfache Bandpass-Filter zur Erfassung eines diskreten spektralen Bereichs bzw. durch die Verwendung von Filterrädern mit mehreren diskreten Filtern gebildet. Derartige Verfahren bzw. Vorrichtungen sind offenbart in US 44 77 190, US 42 91 985, US 39 63 351 und US 38 77 812. Alternative Vorrichtungen sehen zirkulär-variable Filter vor, wie dies bspw. aus US 34 42 572, aus US 46 57 398, aus US 39 29 398, aus US 38 11 781 und aus US 37 94 425 bekannt ist. Weiterhin ist die Verwendung von linear-variablen Filtern bekannt.
Die US 51 66 755 offenbart eine spektrometrische Vorrichtung zur Analyse von polychromatischem Licht und umfasst einen linear-variablen Filter, der derart angeordnet ist, dass die an der Ausgangsseite des Filters zur Verfügung gestellten, verschiedenen Wellenlängen auf verschiedene, ein Array mit mindestens einer Zeile bildende, fotosensitive Elemente trifft, welche auf einem monolithischen Substrat angeordnet sind. Ähnliche linear-variable Filter für die Spektroskopie finden sich zudem in US 60 57 925, in US 52 18473, in US 57 93 545 und in US 51 59 199.
Aus der DE 103 16 514 A1 ist eine Vorrichtung zur IR-spektrometrischen Analyse eines festen, flüssigen oder gasförmigen Mediums mit einer Prozesssonde bekannt, die ein Reflexionselement aufweist. Die Vorrichtung umfasst einen linearvariablen Filter, ein Detektoreiement und eine Regel-/Auswerteeinheit. Das Detektorelement kann bspw. pyroelektrischer Art sein. Das Detektorelement und der linear-variable Filter sind über näherungsweise die Länge des linear-variablen Filters relativ zueinander bewegbar angeordnet. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung steuert die Regel-/Auswerteeinheit die Relativbewegung zwischen dem
Detektorelement und dem linear-variablen Filter schrittweise oder kontinuierlich über einen Schrittmotor. Ähnliche Systeme finden sich auch in der US 2006/0284058 A1 sowie in der WO 02/084238 A1.
Auf der Seite des Strahlungsempfängers sind in der Gasmesstechnik Systeme bekannt, bei denen wellenlängenabhängig geschwächtes Licht über ein speziell auf den jeweiligen Anwendungsfall abgestimmtes linear-variables Filter auf einen
Pixelzeilendetektor gelangt. Eine entsprechende Anordnung ist in der EP 0 732 580 A2 beschrieben.
Gegenstand der DE 196 50 397 A1 ist die Ermittlung des Verschleißgrades von Öl mit Hilfe der Absorption von Infrarotstrahlung. Es wird dabei die sich im Verlauf der Nutzung verändernde Absorption bzw. Transmission von Infrarotstrahlung im Bereich einer Wellenlänge von 10,3 μm zum Zweck der Bestimmung des Verschleißgrades von Öl erfasst. Die Bestimmung der Absorption im Bereich um 10,3 μm erfolgt im Vergleich zu einer anderen geeigneten Wellenlänge.
Die DE 101 05 793 A1 offenbart ein Verfahren zur Bewertung der Qualität eines Schmierstoffes mittels zuvor ermittelter Messwerte für dessen Absorptions- bzw.
Transmissionseigenschaften bezüglich infraroter Strahlung. Zur Auswertung werden mindestens zwei Spektralbereiche genutzt, die jeweils aus mindestens einem charakteristischen Band für im unverbrauchten Schmierstoff enthaltene, sich über die Alterung des Öls verbrauchenden Bestandteile und einem charakteristischen Band für die im Öl entstehenden Alterungsprodukte besteht. Die Gesamtbewertung der Schmierstoffqualität wird aus einer gemeinsamen Bewertung beider Messgrößen gebildet.
Aus der Patentschrift US 50 49 742 ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Anteil von Nitratsäureestern anhand der Transmission des Schmieröls im Spektralbereich von 6,7 μm ermittelt und aus diesem Alterungsprodukt auf die Schmierölqualität geschlossen wird.
Die DE 10 2004 035 623 A1 offenbart eine Messvorrichtung zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit, insbesondere von Schmiermitteln, mittels Infrarotspektroskopie. Beschreibunq
Ein vorrangiges Ziel der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Ölanalyse zur Verfügung zu stellen, welche die Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Die Vorrichtung soll insbesondere flexibel und nicht auf Öle eines bestimmen Typs beschränkt einsetzbar sein. Die Untersuchungsmöglichkeit soll nicht nur auf eine charakteristische Wellenlänge eingeschränkt sein. Zudem soll die Vorrichtung eine „online"-Untersuchung während des Maschinenlaufs ermöglichen. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein entsprechend einsetzbares Verfahren zur Verfügung zu stellen.
Diese Ziele der Erfindung werden mit den Gegenständen der unabhängigen
Ansprüche erreicht. Merkmale vorteilhafter Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen abhängigen Ansprüchen.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle und mit einem im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordneten Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist. Der Spektralapparat weist einen Linearfilter auf was die wesentlichen Vorteile der mit dem Linearfilter erreichbaren sehr feinen Auflösung sowie des vereinfachten Aufbaus hat. Alternative Varianten (Prisma, Gitter, FTIR- Spektrometer) sind im Aufbau wesentlich komplexer und müssen aufwendiger justiert werden, was eine erhöhte Erschütterungsempfindlichkeit zur Folge hat und den Einsatz beispielsweise in einem KFZ ausschließen würde. Durch den Einsatz eines Linearfilters ist der gesamte Aufbau des Analysegerätes im Vergleich zu bisherigen Varianten stark verkleinert, sodass die Einsatzmöglichkeiten enorm steigen.
Dem Linearfilter kann wahlweise eine im Strahlengang angeordnete Blende nachgeordnet sein. Zudem kann der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar angeordnet sein, so dass die Variabilität der Messanordnung verbessert ist. Der Infrarotdetektor kann insbesondere eine hochauflösende Detektorzeile bzw. eine hochauflösende Detektormatrix umfassen. Zudem kann der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar sein. So kann bspw. die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar sein.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass der Probenbehälter zwischen zwei begrenzenden Scheiben eine flexible, umlaufende Manteldichtung aufweist, welche einen zum Strahlengang parallelen Außenmantel des Behälters bildet.
Wahlweise können auch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden und/oder Infrarotdetektoren vorgesehen sein. Dabei kann wenigstens einer der Linearfilter durch einen fest eingestellten Referenzfilter gebildet sein.
Als Infrarotlichtquelle kommt bspw. eine pulsierende Lichtquelle in Frage.
Als Filter kann bspw. ein drehbarer Interferenzfilter eingesetzt werden, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.
Die dem Linearfilter nachgeordnete Blende kann einen variabel einstellbaren
Spalt aufweisen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein optisches Messverfahren zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, bei dem infrarotes Licht durch einen Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, geleitet wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird im Spektralapparat das Licht durch einen Linearfilter geleitet, was die oben bereits erwähnten Vorteile hat. Das Licht kann zudem nach dem Linearfilter durch eine Blende geleitet werden. Der Linearfilter kann in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar sein. Das infrarote Licht kann bspw. mittels einer hochauflösenden Detektorzeile bzw. einer hochauflösenden Detektormatrix erfasst werden. Weiterhin kann es von Vorteil sein, wenn der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist. So kann insbesondere die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar sein.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das infrarote Licht durch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden geleitet und von mehreren parallel angeordneten Infrarotdetektoren erfasst wird. Wenigstens einer der Linearfilter kann durch einen fest eingestellten Referenzfilter gebildet sein. Die Infrarotlichtquelle kann wahlweise eine pulsierende Lichtstrahlung emittieren. Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das infrarote Licht durch wenigstens einen drehbaren Interferenzfilter geleitet wird, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum
Strahlengang orientiert ist. Zudem kann vorgesehen sein, dass bei der dem Linearfilter nachgeordneten Blende die Spaltweite variabel einstellbar ist.
Fiqurenbeschreibung
Weitere Merkmale, Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der nun folgenden detaillierten Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hervor, die als nicht einschränkendes Beispiel dient und auf die beigefügten Zeichnungen Bezug nimmt. Gleiche Bauteile weisen dabei grundsätzlich gleiche Bezugszeichen auf und werden teilweise nicht mehrfach erläutert.
Fig. 1 zeigt das Prinzip der Infrarotspektoskopie anhand eines bekannten Aufbaus gemäß Stand der Technik.
Fig. 2 zeigt den Aufbau eines Linearfilters.
Fig. 3 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen
Analysegerätes.
Fig. 4 zeigt eine alternative Ausführungsform mit hoch auflösender
Detektorzeile, ohne Filterverschiebetisch.
Fig. 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einstellbarer
Probenwand. Fig. 6a zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit mantelförmiger
Dichtung.
Fig. 6b zeigt eine O-Ringdichtung zur Verwendung bei einer alternativen
Ausführungsform der Messkammer.
Fig. 6c zeigt eine Ausführungsvariante der Messkammer mit einer O-
Ringdichtung.
Fig. 7 zeigt ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel mit zwei
Linearfiltern.
Fig. 8 zeigt ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel mit modulierter und gepulster IR-Quelle.
Fig. 9 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einer
Referenzsignalmessung. ,
Fig. 10 zeigt eine Schar von Transmissionskurven eines 5,84 μm-Filters für Einfallswinkel von 0 bis 65° in 5°-Schritten.
Fig. 11 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit drehbarem
Interferenzfilter. |
Fig. 12 zeigt eine weitere alternative Ausführungsform mit variablem
Spalt.
Fig. 13 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Linearfilter I.
Fig. 14 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Linearfilter II.
Fig. 15 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Filter mit
Saphirfenster.
Fig. 16 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Filter mit
Zinksulfidfenster.
Fig. 17 zeigt ein gemessenes Öltransmissionsspektrum. Bei einem Verfahren mittels Linearfilter bzw. Verlaufsfilter wird die zu untersuchende Probe mittels eines Linearfilters analysiert. Dieser Linearfilter wird quer zum Strahlengang zwischen IR-Quelle und Detektor eingebracht und ist mit Hilfe eines Schrittmotors transversal verstellbar. Im Idealfall befindet sich der Filter orthogonal zum Strahlengang. Eine leichte Verkippung des Filters wäre aber grundsätzlich nicht von Nachteil, da dies lediglich zu einer marginalen Verringerung des Transmissionsgrads sowie zu einer leichten Verschiebung der Zentralwellenlänge führen würde, die ohne großen Aufwand korrigiert werden könnte. Dadurch sind die Anforderungen an den Justiervorgang wesentlich geringer als bei herkömmlich verwendeten Spektralapparaten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer). Ein Linearfilter ist dabei wie in Fig. 2 dargestellt aufgebaut.
Ein Linearfilter, oder allgemeiner Verlaufsfilter, ist ein länglicher rechteckiger Dünnschichtinterferenzfilter, bei dem die Schichtdicke über der Länge L variiert. Die auf dem Substrat aufgebrachte Schicht besteht dabei aus vielen separaten Schichten. Dabei können verschiedene Schichtstrukturen aufgedampft werden, so dass ein optischer Bandpass entsteht. Die Zentralwellenlänge eines optischen Bandpasses steigt proportional mit dessen Schichtdicke, weil die Bedingung für konstruktive Überlagerung (Interferenz) je nach Schichtdicke für eine bestimmte Wellenlänge erfüllt ist.
Der orthogonal in den Strahlengang eingebrachte und positionierbare
Linearfilter fungiert somit als durchstimmbarer Bandpass, der das IR Spektrum „abscannt". Der Detektor nimmt nun die resultierende Lichtintensität pro Wellenlänge auf. Prinzipiell könnte sich der Linearfilter vor oder nach der Ölprobe im Strahlengang befindet. Im Versuchsaufbau hat sich jedoch gezeigt, dass ein nach dem Probenfenster angeordneter Spektralapparat (Linearfilter samt Ausgangsspalt) zusätzliches Streulicht der Messprobe beseitigt. Somit ist eine Anordnung zwischen Probenbehälter und Detektor vorteilhaft.
In Fig. 3 wird ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Analyseapparates aufgezeigt. Der optische Filter wird wie dargestellt auf einen sich orthogonal zum Strahlengang befindlichen Verschiebtisch montiert. Ein am
Verschiebetisch angeflanschter und hier nicht dargestellter Schrittmotor ermöglicht die Positionierung des Linearfilters in 1μm-Schritten. Die Steuerung des Schrittmotors wird durch die Auswerteeinheit vorgenommen (dargestellt durch Pfeil von Auswerteeinheit zu Verschiebetisch). Die Darstellung des Linearfilters in den Regenbogenfarben verdeutlicht dessen Positionsabhängigkeit der Zentralwellenlänge.
Vorteile hierbei sind die feine Auflösung, die mit dem Linearfilter erreicht werden kann sowie der vereinfachte Aufbau. Alternative Varianten (Prisma, Gitter, FTIR- Spektrometer) sind im Aufbau wesentlich komplexer und müssen aufwendiger justiert werden, was eine erhöhte Erschütterungsempfindlichkeit zur Folge hat und den Einsatz beispielsweise in einem KFZ ausschließen würde.
Durch den Einsatz eines Linearfilters ist der gesamte Aufbau des Analysegerätes im Vergleich zu bisherigen Varianten stark verkleinert, sodass die Einsatzmöglichkeiten enorm steigen. Wie durch den Stand der Technik aufgeführt, ist das Analyseverfahren grundsätzlich bekannt. Nach eingehender Recherche scheint eine Ölanalyse basierend auf einem Linearfilter im Strahlengang noch nicht bekannt, weshalb diese als stärkstes Argument der Anmeldung eingehen sollte.
Als weiterführende alternative Ausführung kann die Verschiebeeinheit samt
Messdetektor durch eine Detektorzeile nach dem Linearfilter ersetzt werden, die jedoch eine entsprechend hohe Auflösung aufweisen muss. Kommerziell erhältliche IR- Detektorzeilen besitzen derzeit eine noch zu geringe Auflösung, um in Kombination mit einem Linearfilter aussagekräftige Analysen betreiben zu können. Zukünftig werden aber diese Detektorauflösungen wesentlich höher sein, sodass diese Ausführung definitiv mitgeschützt werden sollte.
Durch Einsatz eines derartigen Detektors ist die Momentaufnahme des kompletten Spektrums ohne Verschieben des Linearfilters möglich. Dies reduziert bewegliche Teile, vereinfacht so den Aufbau und verkürzt die Messzeit erheblich. Die Fig. 4 zeigt diese alternative Darstellung. Beim Linearfilter treten genauso wie bei Interferenzfiltern unerwünschte Nebenmaxima auf, die den Nennbereich des Filters einschränken. Diese Nebenmaxima müssen geblockt, d.h. unterdrückt werden. Zur lückenlosen Abbildung des mittleren Infrarotbereichs werden infolgedessen drei Linearfilter benötigt, wobei für die Ölanalyse zwei Filter ausreichend sind (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse"). Die Blockung an der kurzwelligen Messgrenze wird durch zusätzlich aufgebrachte Schichten (auch dynamische Blockung möglich) zufrieden stellend erreicht. Die Blockung an der langwelligen Messgrenze wäre aufgrund der damit deutlich verlängerten Herstellungszeit (λ/4-Schichten) mit beträchtlichen Mehrkosten verbunden, sodass diese üblicherweise durch ein geeignet gewähltes Substratmaterial erzielt wird. Da sich Halbleitermaterialien wie Germanium und Silizium als Substrat zum Aufdampfen der Schichten oft besser eignen, kann es sinnvoll sein, das blockende Material nicht als Substrat des Filters, sondern als Fenster an der IR-Quelle, am Detektor oder falls geeignet für die Messkammer zu verwenden. Bei Verwendung mehrerer Linearfilter darf nur die Blockung des langwelligsten Filters in den gemeinsamen Strahlengang eingebracht werden, die Blockung der kurzwelligeren Filter kann direkt am jeweiligen Linearfilter erfolgen, bei Verwendung separater Detektoren auch an diesen. Zur Blockung geeignete Materialien sind:
> 7 μm: AI2O3 (Saphir)
> 14 μm: BaF2 (Bariumfluorid), ZnS (Zinksulfid)
> 21 μm: ZnSe (Zinkselenid).
Die beiden derzeit verwendeten Linearfilter (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse") besitzen langwellige Messgrenzen von 5,3 μm (siehe Anhang Abbildung 13) und 11 ,2 μm (siehe Fig. 14). Die störenden Nebenmaxima beginnen bei 7 μm bzw. 14 μm. Zur Blockung des langwelligen Linearfilters kann somit auch in den gemeinsamen Strahlengang ZnS (siehe Fig. 16) verwendet werden, zur Blockung des kurzwelligen Linearfilters wird Saphir (siehe Fig. 15) entweder vor dem Linearfilter oder bei separatem Detektor an diesem eingebracht.
Weiterhin kann mit variablen Schichtdicken gearbeitet werden. Der Doppelpfeil am linken Fenster der Messzelle in Fig. 5 symbolisiert eine Vorrichtung, die der Veränderung der Dicke des „Probenbehälters" dient. Die variable Schichtdicke bietet folgende Vorteile:
- Absorptionsanpassung für optimales Messergebnis,
- Betriebsart Modulationsmessung durch Schwingung der Messkammer,
- Einsatz der Messkammer als Membranpumpe. Weiterhin kann der Absorptionsgrad angepasst werden. Die Lichtleistung, die vom Öl absorbiert wird, ist stark abhängig von dessen Schichtdicke. Im Bouguer- Lambert-Beer'schem Gesetz wird der Zusammenhang zwischen transmittiertem Licht und der Schichtdicke deutlich:
I0
Dabei bedeutet:
T Transmission
IO eingestrahlte Intensität
I resultierende Intensität
a Absorptionskoeffizient
b Schichtdicke
C Konzentration
Durch eine Veränderung der Schichtdicke lässt sich also die Transmission stark beeinflussen, nämlich mit der zehnten Potenz. Die Dicke der Messkammer wird nun während eines Messablaufs permanent nachgeregelt, sodass stets ein optimales Signal-Rausch-Verhältnis erzielt wird. Es ist also ein Kompromiss zu finden zwischen sich stärker variierender Absorption (größere Schichtdicke) und ausreichender Strahlungsintensität (kleinere Schichtdicke) am Detektor. Da die jeweils verwendete Schichtdicke bekannt ist, kann mit obiger Formel die tatsächliche Transmission bestimmt werden.
Die variable Schichtdicke bietet auch noch die im Folgenden genannten Vorteile. Da in der infrarotspektroskopischen Ölzustandsanalyse meist eine Schichtdicke um 100 μm verwendet wird, können die meist sehr zähflüssigen Öle oftmals nur sehr schwer oder gar nicht in die Messzelle gebracht bzw. diese ausreichend befüllt werden. Die variabel verstellbare Schichtdicke hingegen ermöglicht ein leichtes Befüllen der Messkammer bei aufgefahrener Messzelle, also bei großer Schichtdicke. Zum Messen wird die Kammer dann auf die benötigte Schichtdicke zugefahren. Auch eine Reinigung der Messzelle wird durch die variabel verstellbare Schichtdicke deutlich erleichtert. Die Modulation der Schichtdicke könnte den verbesserten Reinigungseffekt dabei noch unterstützen.
Die Absorptionsanpassung vermag der spektralen Charakteristik der
Messanordnung Rechnung zu tragen. Diese wird sich während der Lebensdauer des Analysegeräts ändern und wird von folgenden Faktoren beeinflusst:
- spektrale Abstrahlcharakteristik der Quelle,
- spektral schwankende Detektorempfindlichkeit (auch aufgrund des Detektorfensters),
- spektral veränderte Transmission der Zentralwellenlänge der Linearfilter,
- Transmissionsverlauf der Mess- und Blockungsfenster,
- Transmissionsverlauf der im Strahlengang befindlichen Umgebungsluft (Luftfeuchtigkeit, CO2-Gehalt, ...),
- Transmissionsverlauf des Öls (verwendeter Typ und dessen Alterungsgrad),
Eine weitere Möglichkeit besteht in einer Modulationsmessung durch Schwingung der Messkammer. Die verwendeten pyroelektrischen Detektoren haben die Eigenschaft, nur auf eine Lichtänderung zu reagieren. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um diese Veränderung des Lichtes zu erreichen, kann neben dem Pulsen der Lampe auch ein schnelles Auf- und Zufahren der Kammer
(Lampe im Dauerbetrieb) eine Modulation des Lichtes hervorrufen. Eine Fusion beider Vorgänge ist ebenso denkbar, d.h. Schwingung der Messkammer bei gepulster Lampe. Ein Unteranspruch zum Schutz dieses speziellen Untersuchens erscheint demnach sinnvoll.
Eine weitere Möglichkeit, die die variable Schichtdicke bietet, ist der Einsatz der
Kammer als Membranpumpe. In die Messzelle führen dabei zwei Schläuche, der erste wird für die Befüllung verwendet, der zweite zum Entleeren, wobei dieser mit einem Kugelventil versehen ist. Somit kann die Kammer durch Schwingung selbstständig öl ansaugen und wieder ausblasen. Auch ein Selbstreinigungsprozess kann damit realisiert werden.
Die Fig. 5 zeigt nun ein alternatives Ausführungsbeispiel mit einer Messzelle, dessen Dicke durch Verschieben beispielsweise einer Probenbacke verstellbar ist. Wie dargestellt, wird eine Probenwand der Messzelle durch einen wiederum nicht dargestellten Schrittmotor verstellt (Auflösung: 1μm). Dadurch ist die Messzelle in ihrer Dicke variabel und infolgedessen auch das Transmissionsspektrum der Probe. Ein derartiges „online-Verfahren", bei dem eine Probe mit unterschiedlichen Probendicken geprüft wird, ist derzeit aus dem Stand der Technik nicht bekannt.
Eine Ölzustandskontrolle mit einstellbarer Probenwand stellt hohe
Anforderungen an das Dichtungsmaterial (in Fig. 5 dargestellt) der Messkammer. Für das Verfahren mit variabler Schichtdicke ist eine hohe Komprimierbarkeit essentiell. Diese Eigenschaft muss vor allem auch nach längerem Betrieb des Sensors noch gegeben sein, was bedeutet, dass selbst nach mehreren 10000 Zyklen die ursprüngliche Form beibehalten werden muss und das Material wieder in seine Ausgangsform zurückkehren sollte. Darüber hinaus ist zu beachten, dass das Dichtungsmaterial resistent gegenüber dem Öl und speziell seinen enthaltenen Stoffen, wie Säuren, Additiven und Schmutzpartikeln sein muss. Weiterhin wird eine hohe Temperaturbeständigkeit (bis 2000C) gefordert.
Als verwendbare Materialien stellten sich Implantatsilikone und Fluorelastomere insbesondere Fluormoosgummi heraus, wobei momentan Fluormoosgummi favorisiert wird, da dieser im Vergleich zum Implantatsilikon eine höhere Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Öl aufweist. Eine verlässliche Aussage bezüglich geeigneten Dichtungsmaterials lässt sich nur durch Langzeittests bestätigen. Falls sich dabei zeigen wird, dass die Forderung der Temperatur- und Ölbeständigkeit nicht mit der
Forderung der Komprimierbarkeit vereinbar ist, wäre eine mantelförmige Dichtung (aus Fluorelastomer) eine praktikable und zu bevorzugende Alternative - vgl. Fig. 6a.
An die Dichtung der variabel verstellbaren Messzelle sind große Anforderungen zu stellen. Neben dem chemisch aggressiven Öl sind auch hohe Temperaturen und hohe Drücke zu berücksichtigen. Es hat sich gezeigt, dass sich ein wie in Abb. 6b gezeigter O-Ring dafür am besten eignet. Im Sensor könnte eine O-Ringdichtung wie in Abb. 6c gezeigt realisiert werden. Der O-Ring kann in die ringförmige Ausnehmung eingelegt werden, die um das kreisförmige Probenfenster angeordnet ist. Durch Aneinanderfügen der beiden Hälften der Messzelle wird der O-Ring zusammengedrückt und sorgt für die zuverlässige Abdichtung der Messanordnung. Diese O-Ringdichtung bietet zudem den Vorteil, dass damit die Schichtdicke in der Messzelle variiert werden kann, so dass auch relativ zähflüssige Öle in die Messzelle gebracht werden können. Die variabel verstellbare Schichtdicke ermöglicht ein leichtes Befüllen der Messkammer bei aufgefahrener Messzelle, also bei großer Schichtdicke. Zum Messen wird die Kammer dann auf die benötigte Schichtdicke zugefahren. Auch eine Reinigung der Messzelle wird durch die variabel verstellbare Schichtdicke deutlich erleichtert. Die Modulation der Schichtdicke könnte den verbesserten Reinigungseffekt dabei noch unterstützen.
Auch das Material der Probenfenster kann Einfluss auf die Messung haben. Um ein Öl während des Betriebs im Getriebe etc. untersuchen zu können, bestehen prinzipiell zwei Möglichkeiten: Die Analyse entweder direkt im Ölsumpf („Inline" Analyse) oder die Analyse außerhalb der Maschine, indem das Öl mittels
Druckschläuchen in die Probenkammer transportiert wird („Online" Analyse). In beiden Fällen muss das Sichtfenster der Messzelle aus IR-transparentem Material sein. Weiterhin muss es langjährig resistent gegenüber den relativ aggressiven Bestandteilen im Öl sein. Ein zurzeit verwendeter Stoff ist Zinksulfid. Bei einer Ausweitung des langwelligen Messbereichs zur Detektion von Diesel und Benzin wäre der Einsatz von Zinkselenid angedacht. Kann der Messbereich hingegen auf die kurzwellige Zone (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse") eingeschränkt werden, so bietet sich die Verwendung von Saphir als Probenfenster an.
Neben seiner Transparenz im Messbereich und der Ölbeständigkeit bietet die Verwendung von Zinksulfid noch den Vorteil der bereits in Unterpunkt „Linearfilter" angesprochenen Blockung unerwünschter Nebenmaxima an der langwelligen Messgrenze, da das Transmissionsspektrum ab 11 ,2 μm bzw. 890 cm-1 stark abfällt (vgl. Fig. 16).
Um nun zu einer verlässlichen Aussage bzgl. der Alterung des zu untersuchenden Mediums zu gelangen, ist grundsätzlich eine Zweizonen- Untersuchung angedacht. Die Fig. 17 zeigt Spektren eines Öls in verschiedenen Alterungszuständen im interessierenden mittleren Infrarotbereich. Da der Wellenzahlbereich von 2000 - 2500 cm-1 (Bereich der Streckschwingungen von Dreifachbindungen und kumulierter Doppelbindungen) keine für die Ölzustandsanalyse bedeutenden Informationen trägt, ist es sinnvoll, eine Zweizonenanalyse durchzuführen und den Bereich zwischen 2000 - 2500 Wellenzahlen für die Bewertung der Alterung des Öls auszusparen.
Für die Betrachtung der einzelnen Zonen ist es wiederum vorteilhaft, unterschiedliche Linearfilter zu verwenden, dargestellt in Fig. 7 als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel. Der erste Linearfilter ist hierbei in einem Wellenlängenbereich von 1 ,6μm bis 5,3μm aktiv, der zweite Linearfilter weist einen Wellenlängenbereich von 5,8 μm bis 11 ,2μm auf. Diese Bereichszahlen sind momentan gültig.
Im Sinne einer Patentanmeldung sollte der Bereich unterhalb 1 ,6 μm mit geschützt sein, da eine Untersuchung dieses Wellenlängenbereiches möglicherweise ebenfalls aussagekräftige Ergebnisse hinsichtlich der Aufgabe liefern könnte. Momentane Ergebnisse unterhalb von 1 ,6μm liegen allerdings zum jetzigen Zeitpunkt nicht vor.
Bislang wurde die Entwicklung von Ölzustandssensoren mit festen charakteristischen Wellenlängen forciert, Marktreife hat dabei noch keine erreicht. Das Konzept der Betrachtung fester Wellenlängen wäre dann sinnvoll, wenn alle Öle nach den gleichen Kriterien beurteilt werden könnten. Da dem nicht so ist, müsste für jedes Öl und jede seiner Additivierungen ein individueller Sensor aufgebaut werden, der z.B. bei Verwendung eines anderen Öls oder veränderter Zusammensetzung der Additive unbrauchbar werden würde.
Die Verwendung von Linearfiltern hingegen ermöglicht die Konzeption eines für verschiedenste Öle mit unterschiedlichsten Additiven universell einsetzbaren Ölzustandssensors, lediglich die Software muss modifiziert werden. Weiterhin ist es möglich, nach einem erfolgten Ölwechsel autonom zu Überprüfen, ob das richtige Öl für das Getriebe etc. verwendet wird.
Das im Unterpunkt „Drehbarer Interferenzfilter" gezeigte Konzept steht zwischen den beiden zuletzt vorgestellten: Es werden einzelne charakteristische Wellenlängen verwendet, die aber in einem eng begrenzten Messbereich verstellt werden können. Weiterhin kann die Ansteuerung der Infrarotstrahlungsquelle // Pulsformen variiert werden. Wie bereits erwähnt besitzen die verwendeten pyroelektrischen Detektoren die Eigenschaft, nur auf eine Lichtänderung zu reagieren. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um diese Veränderung des Lichtes zu erreichen, wird die Infrarotstrahlungsquelle mit einem gepulsten elektrischen Signal angesteuert, wobei zurzeit nur die steigende Flanke in die Auswertung eingeht. Eine Berücksichtigung auch der fallenden Flanke ist angedacht.
Dabei ist darauf zu achten, dass die Impulse der IR-Quelle, die durch das elektrische Signal generiert werden, zeitlich hinreichend voneinander entfernt liegen, um am pyroelektrischen Detektor aufgrund seiner zeitlichen Verzögerung ein aussagekräftiges Ausgangssignal zu erzeugen. Für eine flexiblere Messung kann es nun vorteilhaft sein, die Flankenformen der IR-Quelle, einschließlich deren Höhen, zu variieren.
Im Hinblick auf eine Ölanalyse zur Anpassung der Quelle an die Detektorempfindlichkeit (vgl. Unterpunkt variable Schichtdicke -
Absorptionsanpassung) ist diese Maßnahme neu. Dies könnte in speziellen Fällen die Einstellung der variablen Schichtdicke unterstützen und ist somit als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel (Fig. 8) denkbar. Wie in Fig. 8 durch die unterschiedlichen Flankenformen angedeutet, bewirken steilere Flanken ein höheres Ausgangssignal, länger ansteigende Flanken haben ein breiteres Ausgangssignal zur Folge. Ein Vorteil der Impulsflankenformänderung ist die unterstützende Anpassung der Quelle an die jeweilige Detektorempfindlichkeit.
Ein verlässlicher Auswertealgorithmus sollte möglichst viele der dem Messsignal hinzukommenden Störungen berücksichtigen und kompensieren. Diese Störungen können additiver oder multiplikativer Natur sein. Additive Störungen sind beispielsweise Fremdlichteinstrahlungen, multiplikative Störungen sind beispielsweise Änderungen, die die spektrale Charakteristik der optischen Komponenten betreffen (siehe Faktoren im Unterpunkt „variable Schichtdicke - Absorptionsanpassung").
Zur Kompensation additiver Störeinflüsse ist es nötig, ein Referenzsignal bei einer festen Wellenlänge mit aufzunehmen, bei der keine Änderungen während der
Alterung auftreten (siehe „Messbereich"). Ein zusätzlicher Filter, der nicht verstimmt wird, lässt Licht dieser Referenzwellenlänge (beispielsweise bei 2000 cm-1) durch. Fig. 9 als weiteres Ausführungsbeispiel zeigt den prinzipiellen Aufbau.
Zur Kompensation multiplikativer Störeinflüsse ist es nötig, vor der eigentlichen „Ölmessung" eine „Luftmessung" durchzuführen, d.h., dass zunächst eine Aufnahme der gleichen Messreihe bei leerer Messzelle vorgenommen wird. Da sich multiplikative Störungen durch einen eher trägen Verlauf auszeichnen, wird das Ergebnis der „Luftmessung" abgespeichert (siehe Unterpunkt EEPROM) und kann für einen längeren Zeitraum verwendet werden.
Theoretisch erfolgt eine Auswertung nach folgendem Algorithmus:
MessO1(λ) -Addo,(λ)
T01 (λ) = MessLuft(λ) -AddLuft(λ)
Addöl(λ) = Reföl(λ) -(Reföl(λ)) wobei
AddLuft (λ) = Re fLuft (λ) - (Re fLuft (λ)> und ist.
TÖI (λ) ... Transmission des Öls
MessÖI(λ) ... Messsignal Ölmessung
AddÖI (λ) ... Additive Störeinflüsse bei Ölmessung
MessLuft (λ) ... Messsignal Luftmessung
AddLuft, (λ) ... Additive Störeinflüsse bei Luftmessung
Dahinter verbirgt sich die Theorie, dass additive Störgrößen vom Messsignal subtrahiert bzw. multiplikative Störgrößen vom Messsignal geteilt werden.
Die Praxis, durchgeführt in der Auswerteeinheit dieser Erfindung umfasst nun zwei Phasen: Zunächst werden ein Messsignal und ein Referenzsignal bei einer „Luftmessung", d.h. einem leeren Probenbehälter aufgenommen und abgespeichert.
Im zweiten Schritt werden Messsignal und Referenzsignal bei befülltem Messbehälter erneut aufgenommen. Mittels beschriebenen Algorithmus werden nun die additiven und multiplikativen Störgrößen in der Auswerteeinheit herausgerechnet.
Alternativ zu einem verschiebbaren Linearfilter sind auch ein oder mehrere drehbare Interferenzfilter denkbar, deren Zentralwellenlänge den charakteristischen Wellenlängen des Öls entspricht. Wie aus Fig. 10 ersichtlich ist, bewirkt eine Drehung des Filters ebenfalls eine Verschiebung der Zentralwellenlänge, allerdings nur innerhalb eines geringen Wellenzahlbereichs.
Die Fig. 11 zeigt einen möglichen Aufbau, der als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel gelten soll. Vorteil eines drehbaren Interferenzfilters im Vergleich zu einem Linearfilter ist die für bestimmte Einsatzorte vereinfachte Mechanik, wodurch der Verschiebetisch entfallen kann. Die Zentralwellenlänge eines Interferenzfilters ist temperaturabhängig. Durch ein Drehen des Interferenzfilters lässt sich beispielsweise dieser Effekt ausgleichen. Nachteil eines drehbaren Interferenzfilters im Vergleich zu einem Linearfilter ist sein nur geringer Durchstimmbereich.
Die Detektorsignale werden in Verstärkerschaltungen, deren Verstärkungsfaktoren digital verstellbar sind, vorverarbeitet und abschließend in digitale Signale umgewandelt. Die Verstärkungsfaktoren werden dabei mittels digitaler Widerstände von der Auswerteeinheit derart eingestellt, dass am Ende die Analog- Digital-Converter jederzeit optimale Eingangssignale erhalten, d.h. möglichst hohe Werte, um eine möglichst hohe Auflösung zu erzielen, aber keine zu hohen Werte, die zu einem Überlauf führen würden.
Da beispielsweise durch die Alterung des Öls eine permanente
Transmissionsschwächung des Messsignals zu erwarten ist, würde ohne eine Nachregelung des Verstärkungsfaktors die Auflösung des dargestellten Messwerts immer weiter sinken.
Die Auswerteeinheit verfügt über einen EEPROM, der zur Speicherung folgender Daten verwendet wird: - „Luftspektrum" - siehe Unterpunkt „Auswertealgorithmus".
- Temperaturcharakteristik des Analysegeräts - um mit Hilfe geeignet platzierter Temperatursensoren den Einfluss der Temperatur auf das Messergebnis zu berücksichtigen.
- Soll-Spektrum - wird z.B. nach einem Ölwechsel mit dem Ist-Spektrum korreliert, um eine Aussage zu treffen, ob Öltyp und dessen Qualität passend gewählt wurden.
- Ist-Spektren vorhergehender Messungen - um außergewöhnliche Veränderungen festzustellen und dadurch Schäden frühzeitig zu erkennen.
- Charakteristische Wellenlängen und Grenzwerte für eine aussagekräftige
Analyse.
Sinnvoll ist weiterhin eine frühest mögliche Digitalisierung und/oder kurze Signalwege. Durch eine frühe Digitalisierung der Sensorausgangssignale (Detektoren, Temperatursensoren) können Störeinflüsse vermindert und eine fehlerbehaftete Übertragung weitestgehend unterbunden werden. Vorteilhaft ist deshalb eine frühestmögliche Digitalisierung, beispielsweise durch Verwendung von Sensoren, die bereits eine Analog-Digitalwandlung chipseitig bereitstellen und dadurch digitale Ausgangssignale aufweisen. Eine Steigerung der Störunempfindlichkeit wird auch durch einen Schaltungsentwurf mit möglichst geringen Signalwegen erreicht.
Möglich ist auch eine Veränderung der Spaltbreite. Die optimale Spaltbreite bei der Verwendung eines Linearfilters lässt sich anhand folgender Formel bestimmen:
100(λmax - λmin)
L ... physikalische Länge
λ ... Wellenlänge
Δλ1/2% ... prozentuale Halbwertsbreite λmin ... minimale Wellenlänge
λmax ... maximale Wellenlänge
Es ist ersichtlich, dass die optimale Spaltbreite wellenlängenabhängig ist und somit für optimale Ergebnisse während der Messung nachgeregelt werden sollte.
Zudem kann durch Veränderung der Breite des Blendenspalts auch eine
Analyse beschleunigt werden, indem zunächst das IR-Spektrum mit geringer Auflösung und hoher Strahlungsintensität (d.h. großer Spaltbreite) „abgescannt" wird, um anschließend anhand dieses groben Verlaufs nur noch die relevanten Bereiche mit einer feinen Auflösung (optimale Spaltbreite) aufzunehmen. Die Fig. 12 zeigt diese weitere Ausführungsform. Diese Variante ist sehr zeitsparend. Allerdings nachteilig ist eine zusätzliche mechanische Komponente zur Steuerung des Blendenspalts, wodurch der Apparateaufbau verkompliziert wird.
Möglich ist weiterhin eine Linearfilter-Dauermessung (Transmissionsspektrum und erste Ableitung). Wie bereits im Unterpunkt „variable Schichtdicke" angesprochen, haben die verwendeten pyroelektrischen Detektoren die Eigenschaft, lediglich Änderungen der Lichtintensität aufzunehmen. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um eine Veränderung der Lichtintensität zu erreichen, kann neben dem Pulsen der Lampe auch ein kontinuierliches Verfahren des Linearfilters (Lampe im Dauerbetrieb) diese Modulation hervorrufen. Das zunächst aufgenommene Signal entspricht der ersten Ableitung des Transmissionsspektrums, die in der
Infrarotspektroskopie häufig Verwendung findet. Gleichzeitig kann durch einfaches Aufaddieren das Transmissionsspektrum erhalten werden.
Ein weiteres Verfahren besteht in einer Detektor - Thermopile. Für den Analyseapparat sind pyroelektrische Detektoren vorgesehen. Der Nachteil dieser Detektorart besteht in ihrer Vibrations- und Schallempfindlichkeit. Deshalb kann für den Einsatz in mobilen Geräten die Verwendung von Thermopiles die bessere Alternative sein. Diese sind vibrationsunempfindlicher, besitzen aber eine größere Temperaturabhängigkeit.
Es soll an dieser Stelle betont sein, dass eine Abstrahierung der Erfindung und ein Ausdehnung auf andere technische Bereiche sinnvoll und möglich sein kann. Die beschriebene Erfindung bezieht sich zunächst auf eine Schmierölanalyse. Dabei wird das Öl auf charakteristische Bestandteile hin untersucht und bewertet. Diese Analyse lässt sich grundsätzlich auf alle denkbaren Flüssigkeiten ausweiten. Wichtig ist dabei lediglich, dass die Wellenlängen der Flüssigkeitsbestandteile bekannt sein sollten. Flüssigkeiten könnten dabei alle Arten von Ölen, Wasser, Säuren etc sein. Speziell im Bereich Ölanalyse scheint indessen ein solches System noch unbekannt. Das beschriebene System ist allerdings derart flexibel einsetzbar, dass nur die Wellenlängen bekannt sein müssen, die geprüft werden sollen. In einem Datenspeicher abgelegt sind sie universell abrufbar.
Das System ist indessen angedacht für viele verschiedenste
Anwendungsgebiete, als mobiles Analysegerät (Kfz etc.), wo extreme Bedingungen (starke Temperaturschwankungen etc.) vorherrschen, oder auch in Großanlagen (Maschinen, Windkraftanlagen, Turbinen etc.). Das System kann sowohl stand-alone sein, also ein eigenständiges Gerät, in welches Proben eingebracht werden, als auch ein kleiner Sensor beispielsweise in einem Getriebe (Inline, Online). Somit sind
Baugruppen (Stromversorgung, Probenentnahme, Auswerteeinheit etc.) eventuell in extra Gehäuseteilen untergebracht.
Wichtig bleibt dabei die Analyse mittels Linearfilter. Dieser sollte eventuell als verstimmbarer Interferenzfilter oder noch allgemeiner als optisches Element bezeichnet werden und nur in einem Unteranspruch als Linearfilter/Verlaufsfilter benannt sein.
Als Detektor sollte auch nur in einer speziellen Form der pyroelektrische bzw. der Thermopile-Detektor Erwähnung finden. Als Oberbegriff könnten Lichtumsetzeinheit oder Umsetzeinheit (von Licht in elektrische Spannung) gewählt werden.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehenden Ausführungsbeispiele beschränkt.
Vielmehr ist eine Vielzahl von Varianten und Abwandlungen denkbar, die von dem erfindungsgemäßen Gedanken Gebrauch machen und deshalb ebenfalls in den Schutzbereich fallen.

Claims

Pate nta n s p rüc he
1. Optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle, und mit im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordnetem Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektralapparat einen Linearfilter aufweist.
2. Optische Messanordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dem Linearfilter eine im Strahlengang angeordnete Blende nachgeordnet ist.
3. Optische Messanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar ist.
4. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Infrarotdetektor eine hochauflösende Detektorzeile bzw. eine hochauflösende Detektormatrix umfasst.
5. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist.
6. Optische Messanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.
7. Optische Messanordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter zwischen zwei begrenzenden Scheiben eine flexible, umlaufende Manteldichtung aufweist, welche einen zum Strahlengang parallelen Außenmantel des Behälters bildet.
8. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden und/oder Infrarotdetektoren vorgesehen sind.
9. Optische Messanordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Linearfilter ein fest eingestellter Referenzfilter ist.
10. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarotlichtquelle eine pulsierende Lichtquelle ist.
11. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Filter ein drehbarer Interferenzfilter ist, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.
12. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die dem Linearfilter nachgeordnete Blende einen variabel einstellbaren Spalt aufweist.
13. Optisches Messverfahren zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, bei dem infrarotes Licht durch einen Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Spektralapparat das Licht durch einen Linearfilter geleitet wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Licht nach dem Linearfilter durch eine Blende geleitet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht mittels einer hochauflösenden Detektorzeile bzw. einer hochauflösenden Detektormatrix erfasst wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht durch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden geleitet und von mehreren parallel angeordneten Infrarotdetektoren erfasst wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Linearfilter ein fest eingestellter Referenzfilter ist.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarotlichtquelle eine pulsierende Lichtstrahlung emittiert.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht durch wenigstens einen drehbaren Interferenzfilter geleitet wird, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass bei der dem Linearfilter nachgeordneten Blende die Spaltweite variabel einstellbar ist.
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