WO2009000236A2 - Strommessgerät mit hoher dynamik und kleiner zeitkonstante - Google Patents

Strommessgerät mit hoher dynamik und kleiner zeitkonstante Download PDF

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Thomas Wandlowski
Gabor Meszaros
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Forschungszentrum Jülich GmbH
Chemical Research Center Hungarian Academy Of Sciences
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Definitions

  • the invention relates to a current measuring device with high dynamics and small time constant.
  • the logarithmic amplification is realized by two antiparallel diodes as elements in the feedback of a current-voltage amplifier (YB Acharya, SG Tikekar., Review of Scientific Instruments 64, page 1652, 1993; U. Dürig, L. Novotny, B Michel, A. Stadler, Review of Scientific Instruments 68, page 3814, 1997).
  • the disadvantage of the high dynamics in this solution is the disadvantage compared to the low accuracy of the measurement for errors of up to 20%. To reduce the remaining error, exact temperature compensation or temperature stabilization is necessary, the practical implementation of which is not trivial.
  • low-capacitance, low-leakage diodes do not exhibit an exact exponential current-voltage characteristic, which further complicates the calibration process.
  • the diodes show a high dynamic resistance in the range of small currents, which in combination with junction capacitances leads to high time constants.
  • the time constant can be set the circuit are minimized (U. Dürig, L. Novotny, B. Michel, A. Stadler, Review of Scientific Instruments 68, page 3814, 1997), which, however, the current resolution and sensitivity are reduced.
  • Device 1 is a current measuring device which comprises at least one operational amplifier connected to a protective resistor as a current-voltage converter.
  • the resistance value of the snubber resistor is smaller for at least one first current value (to be measured) than for at least one second current value flowing through, wherein the second current value is smaller than the first current value.
  • This measure has the effect that the measuring sensitivity changes in a defined manner depending on the current value to be measured.
  • the output voltage U out of an operating amplifier connected as an (inverting) current-voltage converter is given by where Ii n is the current to be measured and R the Besclienswiderstand. If the circuit resistance is reduced at a certain current value, the output voltage of the operational amplifier rises less steeply as the current continues to increase.
  • the measuring range of the operational amplifier and thus of the current measuring device is extended.
  • the output voltage U out of each operational amplifier is limited by its saturation voltage U Sat.
  • a reduction in the snubber resistance as a function of Ij n causes the saturation voltage U sat is reached only at a higher value of Ij n .
  • the meter can detect a higher maximum current without suffering from a lower resolution at lower currents to be measured.
  • the circuit resistance varies in a range between 10 2 and 10 11 ohms.
  • the Bescenswiderstand can continuously decrease with the current to be measured Ii n .
  • it is designed so that it decreases and here in particular discontinuously decreases when the measured Current Ii n exceeds a threshold.
  • This offers the advantage that above and below the threshold value, the output voltage U out of the operational amplifier is still linear in Ij n , which greatly simplifies the interpretation of the measurement result.
  • the exceeding of threshold currents in the range between 10 "10 A and 10 " 4 A preferably leads to discontinuous changes in the circuit resistance by factors in the range between 10 2 and 10 6 .
  • a discontinuous change in the snubber resistor has been realized with a particularly advantageous embodiment of the invention in which the snubber resistor comprises at least two resistors R and NR connected in series and at least one limiter (current limiter) connected in parallel to the resistor NR, which releases the current flow, if the voltage applied to it exceeds a breakthrough value in terms of amount.
  • the nomenclature nR is intended to express that nR is usually much larger than R, preferably by a factor between 10 2 and 10 9 .
  • the breakthrough value is preferably between 0 and 12 V, more preferably between 0 and 5 V. Ideally, the breakthrough value is less than or equal to the maximum one used for the data acquisition
  • Analog-to-digital converter detectable voltage value at maximum sensitivity and thus resolution of the converter.
  • the current Ij n exceeds the threshold value through the resistors R and nR, the voltage drop across the resistor nR caused by it reaches the breakthrough value of the limiter.
  • the limiter releases the current flow and thus bridges the resistance nR, so that only the resistance R is effective as a circuit resistance.
  • nR is much larger than R (preferably by a factor between 10 2 and 10 9 )
  • the sensitivity of the operational amplifier abruptly decreases by several orders of magnitude as soon as Ij n exceeds the threshold.
  • the current meter performs an automatic measuring range changeover at this threshold value.
  • this switching is done according to the invention within significantly shorter times, for example ⁇ 0.1 ms for nR ⁇ lOO M ⁇ .
  • the switching time is dependent on the resistance, since this forms with unwanted capacitances in the circuit an RC circuit having a time constant.
  • the limiter may comprise, for example, at least one zener diode.
  • a single Zeener diode is sufficient for a monopolar current measurement.
  • the limiter may comprise two oppositely poled Zener diodes connected in series.
  • Zener diodes have high and non-linear leakage currents. In addition, they have large capacities. In addition, as with all semiconductor diodes, minority charge carriers accumulate in each case on the transition into the conducting state on both sides of the semiconductor junction in the diode. When the voltage applied to the Zener diode is reduced below the breakdown voltage, these minority carriers cause undesirable electrical conduction, thereby delaying the transition to the blocking state. Since the accumulation of minority carriers can be broken down only by diffusion and diffusion is a relatively slow process, this diffusion capacity limits the maximum rate at which a zener diode goes from conducting to blocking
  • Zener diodes are, compared to small signal switching diodes, not optimized for fast switching processes.
  • the limiter therefore comprises at least one diode as well as a voltage source connected in series and reverse biased to the diode.
  • the limiter advantageously comprises at least two antiparallel-connected arrangements of a diode and a voltage source connected in series and reversely poled to the diode.
  • the voltage sources preferably supply voltages up to 12 V, more preferably voltages up to 5 V.
  • diode includes all semiconductor components that perform the function of a diode, including LEDs, bipolar transistors or field effect transistors, which are built as diodes. Compared to a limiter with Zener diodes, this arrangement has the advantage that for breakdown voltages in the range up to ⁇ 3.5 V, leakage currents below 0.1 pA and effective capacities below 0.1 pF can be realized.
  • the leakage current is the limiting factor for the smallest current that can still be detected by the ammeter.
  • the capacity is the limiting factor for the time constant and thus for the highest frequency of a current still detectable with the current meter.
  • the current measuring device comprises a further operational amplifier whose input is located at a dependent of the current to be measured I 1n potential.
  • This operational amplifier may be connected as a simple voltage follower with unity gain factor, but also as a voltage amplifier with a different gain factor tuned to the next level of signal processing, such as the measurement range of an analog-to-digital converter. Due to the additional operational amplifier, the current I 1n can be measured simultaneously a second time, wherein due to the very high input resistance of the operational amplifier, a retroactive effect on the measured potential and thus on the first measurement is negligible.
  • the input of the further operational amplifier is at the potential which exists between the resistors R and nR.
  • the resistor R fulfills a dual function: it converts the current I 1n simultaneously into a voltage for both measurements carried out.
  • the output voltage of the further operational amplifier depends much less steeply on the current I 1n to be measured than the output voltage of the first operational amplifier connected as a current-voltage amplifier. This applies in particular if the input of the further operational amplifier is at the potential between the resistors R and nR. Thus, the further operational amplifier performs independent measurement of I 1n with significantly reduced sensitivity.
  • Measuring range would have according to the prior art, the measuring range to the next larger level be switched, which would inevitably be associated with a lower measurement resolution.
  • the output voltage U out2 of the second operational amplifier can be measured on a second channel; As it is much less sensitive to the current Ij n , it is still within the measuring range.
  • U ou ti and U ou t2 in a two-channel measurement, a much larger dynamic range of currents at the highest possible resolution of the analog-to-digital converter can be measured than was possible in the prior art.
  • the ranges reasonably detectable by consideration of U ou ti and U ou t2 can indeed overlap for Ij n , which in turn is of great advantage for calibration measurements.
  • the limiter is connected via at least one bleeder resistor to the output of the further operational amplifier and via at least two diodes connected in parallel to the input of the further operational amplifier.
  • the value of this resistor should be chosen so that the voltage drop across it is negligible due to the leakage currents of the limiter.
  • the time constant of the RC circuit of the resistor and the parasitic capacitances of the limiter should be much smaller than the total time constant of the current measuring device according to the invention, preferably by a factor of 5 and more preferably by a factor of 10 smaller.
  • Sensible values for the bleeder resistor are, for example, between 3 k ⁇ and 100 k ⁇ .
  • the bleeder resistor prevents feedback of leakage currents of the limiter through the resistor nR, and the diodes reduce the repercussion of parasitic capacitances of the limiter to the potential between the resistors R and nR, or even completely neutralize this feedback.
  • Diodes and leakage resistance must be used in combination: If diodes without leakage resistance are used, leakage currents of the limiter will flow continuously. If a bleeder resistor is used, but the parallel-connected diodes between the limiter and the input of the further operational amplifier are dispensed with, the further operational amplifier is positively fed back and no longer runs stable.
  • the device according to the invention Since the device according to the invention has only a few components and therefore requires little space, it can be integrated, for example, in a piezo-positioning device for a scanning tunneling microscope. Since the tunnel current depends exponentially on, inter alia, the distance between the tip and the sample, it changes within a very short time by several orders of magnitude, so that the current measuring device according to the invention is particularly suitable for this application.
  • the current measuring device comprises at least one operational amplifier connected to a circuit resistor as current-voltage converter.
  • the snubber resistor of this operational amplifier comprises a diode array of at least two equal series connected diodes and a voltage applied via both diodes voltage source, wherein each one of the diodes between the feed point for the current to be measured in the diode array and a pole of the voltage source is connected.
  • diode includes all semiconductor devices that perform the function of a diode, including LEDs, bipolar transistors or field effect transistors, which are installed as diodes.
  • the operational amplifier becomes a logarithmic current-voltage converter.
  • the sensitivity of this converter can be adjusted advantageously. It was advantageously recognized that this an ammeter arises whose sensitivity can typically be changed in a time interval ⁇ 0.1 ms. As a result, no information is lost in rapid measurements with simultaneously high dynamics of the current I 1n to be measured.
  • both poles of the voltage source are isolated from the input of the operational amplifier.
  • one pole of the voltage source is connected to the anode of one diode and the other pole of the voltage source is connected to the cathode of the other diode.
  • the voltage source may consist of a series connection of two or more individual voltage sources. Then the output signal of the ammeter between the single voltage sources can be tapped. The output signal can then be provided via the distribution of the total bias voltage to the individual voltage sources with a constant offset.
  • Used in single number it detects one or more of these voltage sources in the case of several existing individual voltage sources.
  • the voltage source can deliver a fixed or variable voltage.
  • a digital / analog converter can be used as the voltage source, so that the user can, for example, always choose the optimum compromise between current resolution and time constant in the range of very small currents.
  • the voltage source can also supply an AC voltage or a DC voltage with an AC voltage modulated thereon. For example, when observing a periodic phenomenon, the sensitivity of the current meter may follow the timing of the phenomenon.
  • At least two resistors are connected in series parallel to the voltage source and to the diodes. If the output signal of the current measuring device is tapped between the resistors, these resistors can be used to adjust the signal by one to move an offset. So that over these resistors not too high voltage drops, they should be lower impedance than the input impedance of the next signal processing stage (such as analog / digital converter), in which the output signal of the ammeter is coupled. 3-100 k ⁇ per resistor are examples of meaningful values. The offset does not depend on Ij n since the current to be measured does not flow across these resistors. The closed circuit of the voltage source and the resistors has no influence on the measurement signal, since the voltage source is actively regulated to a constant voltage between its poles.
  • a further feedback path from the first feedback path which includes the Besclienswiderstand with the diode array provided to the input of the operational amplifier
  • said feedback path may in particular contain an inverting amplifier and a capacitor.
  • At least one resistor is provided between the input of the operational amplifier and the feed point for the current to be measured in the diode array.
  • the current I 1n to be measured causes a voltage drop in this resistor, via which the current Ij n can be measured a second time independently of the diode arrangement.
  • the output voltage U out of the operational amplifier, with which the current is measured logarithmically, can be used for an independent second measurement of the current via the additional resistor.
  • the current I 1n leads to a voltage drop both in the diode arrangement and in the resistor, and both voltage drops add up to U 0Ut - the diode arrangement supplies a logarithmic contribution in I 1n and the resistor supplies a linear contribution in I 1n .
  • An operational amplifier connected as a voltage follower or voltage amplifier, whose input is at the potential of the feed-in point for the current to be measured in the diode arrangement, is advantageously provided for the independent second measurement of the current. Since it is a linear component, its characteristic is subject to a much weaker temperature influence than that of a diode. In addition, it may generally be advantageous to measure the dynamics of the current I 1n to be measured simultaneously both on a linear scale and on a logarithmic scale.
  • the linear signal component which is caused by the upstream resistor, be deducted later.
  • the known value of this resistance can be directly included in the mathematical model for the diode array.
  • the sensitivity of the second measurement can be adjusted via the resistance value. It can be very different from the sensitivity of the diode array. Analogous to device 1, therefore, two-channel measurements with different sensitivities can be carried out. By the simultaneous detection of the linear and the logarithmic current measurement, a much larger dynamic range of currents I 1n can be covered with the highest possible resolution of the analog / digital converter used for the data acquisition than was possible according to the prior art.
  • the total resistance of the series connection of the resistor and the diode arrangement is smaller at at least one first current value (to be measured) than at least one second current value flowing through, whereby the second current value is smaller than the first current value.
  • the sensitivity of the current measuring device then changes advantageously as a function of the current flowing through, which enables measurements with higher dynamics.
  • a further resistor and parallel to this further resistor and the diode arrangement a limiter, which releases the current flow when the voltage applied to it exceeds a breakdown value, be connected.
  • This further resistance, as in device 1 is generally much larger than the first one.
  • the operational amplifier Upon further increase of the current I 1n , the operational amplifier then responds as a linear current-voltage converter with a sensitivity determined by the first resistor.
  • the ammeter is thus also a device 1 for linear current measurements. As described above, the linear measurement of the current I 1n can then take place with a particularly short time constant and with a particularly high resolution over a very large dynamic range. If the current I, n is below the threshold value, the ammeter automatically measures it logarithmically. If it is above the threshold, it measures it linearly.
  • the fact that the diode arrangement is bridged has the additional effect of limiting the current through the diodes and thus also the heating of the diodes.
  • a relatively small heating (> 1K) of the diodes endangers their calibration, since the diodes of the diodes are highly temperature-dependent.
  • the parallel connection of the limiter to the diode arrangement alone causes the ammeter below the threshold current to respond only logarithmically and linearly and above the threshold current only linearly. At the same time, the heating of the diodes is then limited.
  • means are provided for applying a calibration current to the resistor. Then, before or even during the actual measurement, the diode array can be calibrated.
  • the calibration current can be modulated, for example periodically and thus to the actual measurement signal.
  • demodulating the measurement results for the linear and logarithmic measurement can then be calibrated the actual measurement for all measurement times. This is particularly advantageous if the measurement takes longer and the ammeter is exposed during this time to temperature fluctuations.
  • device 2 can measure the very small tunnel currents flowing in scanning tunneling microscopes between tip and sample with high dynamics, it is particularly suitable for use in such a microscope.
  • Figure 1 exemplary embodiment of device 1 for two-channel measurement
  • FIG. 2 Characteristics of the two output channels of the device from FIG. 1
  • FIG. 3 Concretization of the exemplary embodiment from FIG. 1
  • FIG. 4 Extension of the exemplary embodiment from FIG. 3 by a compensation of leakage currents and parasitic capacitances of the limiter
  • FIG. 5 Exemplary embodiment of a device 1 for three-channel measurement
  • FIG. 6 exemplary embodiment of FIG. 5 with alternative arrangement of the voltage sources
  • FIG. 7 exemplary embodiments of device 2 with diodes connected in series (partial image a) and with diodes connected in parallel (partial image b)
  • FIG. 8 device 2 with additional feedback
  • FIG. 9 Simplified scheme a bipotentiostat
  • FIG. 10 Demonstration of the current resolution of device 2 in the lower fA range
  • FIG. 11 Combination of device 2 and device 1
  • FIG. 12 Combination of device 2 and device 1 with two linear and one logarithmic amplifier stage
  • FIG. 1 shows an exemplary embodiment of apparatus 1.
  • This power meter comprises an operational amplifier OAi connected to the circuit resistor R + nR as current-voltage converter. Parallel to the resistor nR, a limiter is connected, which bridges the resistor nR at a certain voltage drop across nR and thus at a certain current flow through nR. In this flowing current value, the resistance value of the Besclienswiderstandes R + nR is then effectively smaller than a smaller one Current value at which the limiter is impermeable.
  • Threshold U out i is decisive, and for I 1n above the threshold, U out2 is decisive.
  • the voltage source can be realized by diodes, zener diodes, LEDs, integrated circuits as voltage references or other components with analog functionality.
  • the values of U 1 and U 2 determine the output voltage range of U 0UtI and U ouss . The former is given by (U 2 , -Uj), and the latter by
  • the careful selection of semiconductor diodes enables the use of components with stray capacitances ⁇ 1 pF and leakage currents of less than 0.1 pA at room temperature.
  • suitable operational amplifiers for OA 1 and OA 2 eg AD822 from Analog Devices
  • the further increase in the values for R 2 leads to a significant increase in the time constant, while the current sensitivity is determined by the leakage currents of the diodes D 1 and D 2 .
  • FIG. 4 shows a solution for the further reduction of stray capacitances and leakage currents of the limiters.
  • an additional leakage resistance R 3 and two diodes D 3 and D 4 are introduced.
  • OA 2 and R 3 will cause the potential at point A to be identical to the potential at point B and point A to be approximately at the potential of the point C is located at the exit of OA 2 .
  • the feedback of leakage currents of the limiter by the resistor R 2 and the effects of parasitic capacitances of the limiter to the potential between R 1 and R 2 are drastically reduced.
  • the size of the bleeder resistor R 3 is critical for the time constant of the limiter circuit.
  • the value of this resistance should be chosen so that the voltage drop across it is negligible due to the leakage currents of the diodes Dj and D 2 of the limiter.
  • the time constant of the RC circuit of the resistor R 3 and the junction capacitances of the diodes Dj and D 2 of the limiter should be much smaller than the total time constant of the current measuring device according to the invention, preferably by a factor of 5 and more preferably by a factor of 10 smaller.
  • Examples of meaningful values of the leakage resistance R 3 are between 3 k ⁇ and 100 k ⁇ .
  • the limiter It must not be too low, because if the limiter releases the current flow, a certain voltage drop across the bleeder resistor is required, at least one of the parallel-connected diodes D 3 and / or D 4 opens between the limiter and the input of the further operational amplifier OA 2 and conducts current through the limiter. If the value of the bleeder resistor is too low, the available current flowing through the diodes Di and D 2 would not produce a sufficient voltage drop across the bleeder resistor. The diodes D 3 and D 4 remained closed and the limiter would be inoperable.
  • Table 1 represents a compilation of typical parameters for the embodiment shown in FIG.
  • Figure 5 shows, as an example, a circuit with three outputs.
  • the voltage generators which realize the displacement of the output voltage U out i (analogous to U 1 and U 2 ), consist of the Zener diodes Zj, Z 2 , Z 3 and Z 4 and the two resistors R 6 and R 7 . All other components have the same functionality as in FIG. 4.
  • OAi is used as a current resistor via the circuit resistor consisting of Ri, R 2 and R 3. Voltage amplifier connected, where R 1 «R 2 « R 3 .
  • the voltages of the voltage sources U 1 , U 2 , U 3 and U 4 should be selected such that U 1 > U 2 and U 4 > U 3 .
  • OA 2 and OA 3 are each additional operational amplifiers connected as voltage followers whose (positive) input is in each case at a potential dependent on the current I 1n to be measured (on both sides of the resistor R 2 ).
  • FIG. 1 An alternative arrangement of the voltage sources is shown in FIG.
  • operational amplifiers with extremely low input offset voltages must be selected. Examples are AD 549 or AD 795 from Analog Devices, or OPA 129 from Texas Instruments.
  • the time constants for the applications in the exemplary embodiment are higher than in the case of the dual preamplifier. This results from the stray capacitances of the two limiters. Nevertheless, a high dynamic range is achieved with a large overlap of adjacent current ranges.
  • FIG. 7a shows a first exemplary embodiment of device 2.
  • the operational amplifier is connected to a circuit resistor as a current-voltage converter, with a diode arrangement consisting of two diodes connected in series in series and a voltage source applied via both diodes as the circuit resistor.
  • two resistors are connected in series parallel to the diodes and the ammeter.
  • the current Ij n to be measured is fed between the cathode of one diode and the anode of the other diode in the diode array.
  • one of the diodes is in each case connected between the feed-in point for the current to be measured in the diode arrangement and a pole of the voltage source.
  • Figure 7b shows a further exemplary embodiment of device 2.
  • the voltage source is a series circuit of two single voltage sources.
  • the Voltage U out is tapped between the two single voltage sources.
  • Figure 7b may seem at first glance to give the appearance of an alternative embodiment which functions differently than the embodiment shown in Figure 7a. That in essence it is the same circuit, becomes apparent if mentally omitted in Figure 7b, the voltage source U b] as2 and then Dl by 90 ° counterclockwise and Ub, a s i and D 2 by 90 ° turns clockwise.
  • FIG. 8 shows a further exemplary embodiment of device 2 in which, in order to reduce the time constant in the region of small currents, additional feedback from the first feedback path containing the diode arrangement via the amplifier AMP and the capacitor C leads to the input of the operational amplifier.
  • the gain A (A ⁇ 0) and the capacitance of the capacitor should be chosen such that
  • C «C DI + C D2 for example, A ⁇ -1 results as a suitable solution.
  • the bias voltage U bias can be realized in various ways, for example by means of Zener diodes, with a voltage reference, with digital-to-analog (D / A) converters, with operational amplifiers, resistive networks, potentiometers, etc.
  • the temperature stabilization of the critical components of the Voltage source and the diodes D 1 and D 2 is required.
  • the connection of the two poles of the voltage source via the resistors can also be omitted; In this case both point "A" and point "B" can be used as taps of the output signal.
  • diodes Di and D 2 results in a great variety. Examples are diodes with low leakage currents and capacitances, LEDs, bipolar transistors or field effect transistors built in as diodes. LEDs show extremely low leakage currents, but also high junction capacitances (4 to 50 pF). The LM394 bipolar transistor also exhibits low leakage currents and an exactly exponential current
  • Table 3 shows typical operation parameters for different bias currents I bias , which flow due to the bias voltage U bias , as well as the optimization of the positive feedback for
  • the maximum current in this circuit is determined by the heat dissipation of the diodes due to current flow.
  • the current can be limited so that the temperature of the diodes does not change by more than ⁇ 0.5K.
  • the maximum current was estimated taking into account the thermal coefficients of the components.
  • Device 2 was incorporated as a basic component in a four-electrode potentiostat.
  • Figure 9 shows a simplified scheme.
  • the bipotentiostat controls the potential of two electrodes with respect to a reference electrode RE using a counter electrode CE, the current being recorded separately by both working electrodes WE 1 and WE 2 .
  • the current flowing through each of the working electrodes is transformed by a respective device 2 into a voltage signal.
  • the potential of each of the two working electrodes is measured via another operational amplifier connected as a voltage follower.
  • the potential of the reference electrode RE is measured by a voltage follower.
  • the measurement is controlled by means of a 16-bit digital-to-analog (D / A) converter and an 8-channel analog-to-digital (A / D) converter via a microcontroller MC, which has a buffer BUF.
  • the user interface and the presentation of the data were realized via a self-developed Windows program.
  • the microcontroller MC communicates with a PC via a galvanically isolated USB interface.
  • the control unit supplies two voltage signals.
  • a signal determines the potential of the reference electrode RE and therefore represents the potential of the working electrode WE 1 , since this is basically measured relative to the reference electrode RE and WEi is kept at ground potential.
  • the second signal determines the potential of the working electrode WE 2 and thus represents the potential difference between the working electrodes WEi and WE 2 .
  • Both signals are generated according to a user-specified, discrete time program. The signals are then sectionally constant and can have jumps between these sections.
  • an analog ramp generator SG which can be connected via the switch is implemented. The use of a ramped, steady voltage waveform has advantages for cyclic voltammetric experiments with high capacitive systems.
  • the potential of this working electrode is removed via a differential amplifier, before the signal is passed to the A / D converter. Otherwise, at the working electrode WE 2, in addition to the voltage drop caused by the current to be measured by WE 2 , the potential applied to this electrode via the D / A converter would also be measured. At the working electrode WEi would be measured without the differential amplifier in addition to the caused by the current to be measured by WE 1 voltage drop also a parasitic potential of this nominally at ground potential working electrode.
  • the 16 bit A / D converter operates at a sampling rate of 80 kHz. 5 internal signals are stored successively.
  • both the time interval between two data points (acquisition time) and the integration time within which data of the same internal source are averaged can be freely set by the user.
  • the user can make an optimal selection of the recording parameters, adapted to the relevant time scale of the current experiment.
  • the current resolution of the instrument according to FIG. 9 in the lower fA range is demonstrated in FIG. 10 using the example of a cyclic voltammogram for a gold nanoelectrode in 0.1 MH 2 SO 4 isolated to the outermost peak.
  • the current I through the working electrode WE 1 is plotted against the voltage U between the working electrode WEi and the potential RHE of the reference electrode.
  • the voltage was changed at a sweep rate of 50 mV / s.
  • the constant current in this voltage range, apart from the noise, results from an undesired capacitance of approximately 2 pF.
  • oxides form on the surface of the electrode.
  • these oxides are electrochemically reduced again at point P 2 . From the current peak caused by the reduction at the point P 2 , the charge converted in this reduction and, in turn, the effective uninsulated area at the foremost tip of the nanoelectrode can be determined to be approximately 0.7 ⁇ m 2 .
  • the quiescent current of the sensor diode was set to 3 pA. This results in a time constant of ⁇ 2 ms and a noise of 5 fA RMS for a bandwidth of 1 Hz.
  • the integration time is 0.2 s. All data plotted in Figure 10 are unfiltered. All currents are less than ⁇ 1 pA.
  • Figure 11 shows an embodiment of a combination of device 2 with device 1.
  • two resistors R and nR are connected. Parallel to the resistor nR and to the diode arrangement, a limiter is connected.
  • the operational amplifiers OA 2 and OA 3 are voltage followers which pick up the potential behind the resistors R + nR and R, respectively.
  • I 1n is thus measured linearly at U out i logarithmically as well as at U ou ⁇ and U out3 with two different sensitivities. Above the threshold current, further increases in I 1n can only be detected via the signal U out3 .
  • This circuit combines the advantages of a multichannel current-voltage converter (device 1) with a tunable logarithmic current-voltage converter (device 2). This solution reduces the complex calibration routine of the logarithmic unit.
  • a routine for self-calibration of the diodes may be implemented, which may be retrieved simultaneously with a current measurement. As a result of the overlap of the current ranges
  • the limiting circuit (limiter) consists of U 1 , U 2 , D 1 , D 2 , D 5 , D 6 and R 3 , and limits the voltage drop across R 2 .
  • the voltage source U b i as , D 3 , D 4 , R 4 , R 5 , AMP and C represent the capacitance compensated logarithmic current-voltage converter (see description of Figure 8).
  • This circuit has two advantages: (1) Very small currents flow through the diodes D 3 and D 4 . As a consequence, the heat dissipation at these diodes is negligible.
  • R 1 allows the extension of the measurable current range to significantly higher values.
  • Careful selection of R 2 allows a sufficiently large overlap of the current ranges corresponding to U 0Ut1 and U out 2 . This results in easy access to autocalibration of the logarithmic component simultaneously to a current, ongoing measurement. As a consequence, no temperature control of D 3 , D 4 and the voltage source U b i as necessary, whereby the circuit requires much less space.
  • the circuit is equipped with a calibration resistor R 6 and a switch SW.
  • the switch can be a mechanical or a "solid state" relay, by operating switch SW and applying a corresponding calibration voltage, current flow through D 1 , D 2 , R 2 , D 3 and D 4 can be generated careful selection of the values for R 3 , R 6 and the voltage U ca i presented before the switch SW, such a current can be generated so that a sufficiently large overlap of the measurable currents for U ou ti and U 0Uß can be achieved, which in turn the optimal auto-calibration is possible.
  • Table 4 summarizes performance data for typical configurations of the embodiment of Figure 12.

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Abstract

Die Erfindung stellt zwei verschiedene Strommessgeräte zur Verfügung, die im Kern jeweils auf einem als Strom-Spannungswandler beschalteten Operationsverstärker basieren. Ihre besonderen Vorteile gegenüber gattungsgemäßen Geräten erhalten die erfindungsgemäßen Geräte jeweils durch eine zielgerichtete Modifikation des Beschaltungswiderstands in der Rückkopplungsstrecke. Beim Gerät gemäß Hauptanspruch („Gerät 1') ändert sich der Beschaltungswiderstand in Abhängigkeit des zu messenden Stroms. Gerät (1) ist damit ein linearer Verstärker mit automatischer, quasi instantaner Messbereichsumschaltung, optional auch mit multiplen Ausgangskanälen verschiedener Empfindlichkeit, die simultan aufgezeichnet werden können. Beim Gerät gemäß Nebenanspruch („Gerät 2') umfasst der Beschaltungswiderstand mindestens zwei vorgespannte Dioden. Gerät (2) ist damit ein logarithmischer Verstärker mit durch die Vorspannung einstellbarer Empfindlichkeit. Die Vorzüge der Geräte (1 und 2) können auf Grund ihrer technischen Verwandtschaft in einem Gerät beliebig interkombiniert werden.

Description

B e s c h r e i b u n g
Strommessgerät mit hoher Dynamik und kleiner Zeitkonstante
Die Erfindung betrifft ein Strommessgerät mit hoher Dynamik und kleiner Zeitkonstante.
Stand der Technik
Experimente zum Ladungstransport in molekularen Metall | Molekül | Metall Brücken zeichnen sich durch Stromänderungen über mehrere Größenordnungen in kurzer Zeit aus. Messun- gen der entsprechenden Ströme (bzw. der molekularen Leitfähigkeit) erfordern eine hohe Dynamik und schnelle Responsezeiten. Für Messungen kleiner Ströme (< 1 Picoampere) wurden bislang lineare Strom-Spannungs- Verstärker eingesetzt, welche eine niedrige Dynamik (5 bis 6 Größenordnungen) aufweisen.
Ein großer dynamischer Bereich für Strom-Spannungs-Messungen konnte mit einem loga- rithmischen Vorverstärker realisiert werden (Y. B. Acharya, S. G. Tikekar., Review of Scien- tiflc Instruments 64, Seite 1652, 1993), welcher später ebenfalls für Leitfähigkeitsmessungen in rastertunnelmikroskopischen Konfigurationen eingesetzt wurde (U. Dürig, L. Novotny, B. Michel, A. Stadler, Review of Scientific Instruments 68, Seite 3814, 1997; J. He, O. Sankey, M. Lee, N. J. Tao, X. L. Li, S. Lindsay, Faraday Discussions 131, Seite 145, 2006). Die loga- rithmische Verstärkung wird durch zwei antiparallele Dioden als Elemente in der Rückkopplung eines Strom-Spannungs- Verstärkers realisiert (Y. B. Acharya, S. G. Tikekar., Review of Scientific Instruments 64, Seite 1652, 1993; U. Dürig, L. Novotny, B. Michel, A. Stadler, Review of Scientific Instruments 68, Seite 3814, 1997). Dem Vorteil der hohen Dynamik in dieser Lösung steht als Nachteil die geringe Genauigkeit der Messung bei Fehlern bis zu 20 % gegenüber. Zur Reduzierung des verbleibenden Fehlers ist eine exakte Temperaturkompensation oder Temperaturstabilisierung notwendig, deren praktische Realisierung nicht trivial ist. Außerdem zeigen Dioden mit niedriger Kapazität und niedrigen Leckströmen keine exakte exponentielle Strom-Spannungs-Charakteristik, wodurch der Kalibrierungsprozess zusätzlich kompliziert wird. Darüber hinaus zeigen die Dioden einen hohen dynamischen Widerstand im Bereich kleiner Ströme, der in Kombination mit Sperrschichtkapazitäten zu hohen Zeitkonstanten führt. Durch Einbau eines zu den Dioden parallel geschalteten Widerstandes kann die Zeitkonstante der Schaltung minimiert werden (U. Dürig, L. Novotny, B. Michel, A. Stadler, Review of Scientific Instruments 68, Seite 3814, 1997), wodurch allerdings auch die Stromauflösung und -Empfindlichkeit reduziert werden.
Es sind auch Messgeräte bekannt, die automatisch zwischen unterschiedlichen Messbereichen umschalten (Autorange-Umschaltung) und so Messungen mit einer großen Dynamik von 7 bis 10 Größenordnungen ermöglichen. Allerdings dauert jede Umschaltung bis zu 15 ms. Da während dieser Umschaltzeit nicht gemessen werden kann, gehen hierdurch große Mengen an Information verloren.
Aufgabe und Lösung
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Strommessgerät zur Verfügung zu stellen, das Ströme in einem großen dynamischen Bereich mit geringer Zeitkonstante zu messen vermag und dabei Umschaltzeiten, in denen es nicht messbereit ist, gegenüber dem Stand der Technik minimiert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Strommessgeräte gemäß Haupt- und Ne- benanspruch. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich jeweils aus den darauf rückbezogenen Unteransprüchen.
Gegenstand der Erfindung
Im Rahmen der Erfindung wurden zwei Strommessgeräte entwickelt, die im Kern jeweils auf einem als Strom-Spannungswandler beschalteten Operationsverstärker basieren. Ihre beson- deren Vorteile gegenüber gattungsgemäßen Geräten erhalten die erfindungsgemäßen Geräte jeweils durch eine zielgerichtete Modifikation des Beschaltungswiderstands in der Rückkopplungsstrecke, der den Stromfluss in eine Spannung umwandelt und den Operationsverstärker so zu einem Strom-Spannungswandler macht. Beim Gerät gemäß Hauptanspruch („Gerät 1") ändert sich der Beschaltungswiderstand in Abhängigkeit des zu messenden Stroms. Beim Ge- rät gemäß Nebenanspruch („Gerät 2") umfasst der Beschaltungswiderstand zwei Dioden. Diese Veränderungen des Beschaltungswiderstands stellen jeweils das besondere technische Merkmal dar, das den Beitrag des Geräts zum Stand der Technik kennzeichnet. Sie lösen jeweils die eingangs gestellte Aufgabe, Strommessungen in einem weiten Dynamikbereich mit gleichzeitig geringer Zeitkonstante und geringen nicht messbereiten Totzeiten zu ermögli- chen. Im Speziellen Beschreibungsteil ist ein Ausführungsbeispiel für ein Gerät angegeben, das die in Gerät 1 und in Gerät 2 angewendeten Maßnahmen kombiniert, um die spezifischen Vorteile beider Geräte in einem Gerät zu vereinen.
Gerät 1
Gerät 1 ist ein Strommessgerät, welches mindestens einen mit einem Beschaltungswiderstand als Strom-Spannungswandler beschalteten Operationsverstärker umfasst. Erfindungsgemäß ist der Widerstandswert des Beschaltungswiderstands bei mindestens einem ersten durchfließenden (zu messenden) Stromwert kleiner als bei mindestens einem zweiten durchfließenden Stromwert, wobei der zweite Stromwert kleiner ist als der erste.
Diese Maßnahme hat die Wirkung, dass sich in Abhängigkeit des zu messenden Stromwerts die Messempfindlichkeit in definierter Weise ändert. Die Ausgangsspannung Uout eines als (invertierender) Strom-Spannungswandler beschalteten Operationsverstärkers ist gegeben durch
Figure imgf000004_0001
worin Iin der zu messende Strom und R der Beschaltungswiderstand sind. Ist der Beschaltungswiderstand bei einem bestimmten Stromwert vermindert, steigt die Ausgangsspannung des Operationsverstärkers bei weiter zunehmendem Strom betragsmäßig we- niger steil an.
Dadurch wird der Messbereich des Operationsverstärkers und damit des Strommessgeräts erweitert. Die Ausgangsspannung Uout eines jeden Operationsverstärkers ist durch dessen Sättigungsspannung USat begrenzt. Eine Verminderung des Beschaltungswiderstands in Abhängigkeit von Ijn bewirkt, dass die Sättigungsspannung Usat erst bei einem höheren Wert von Ijn erreicht wird. Somit kann das Messgerät einen höheren maximalen Strom erfassen, ohne dafür bei geringeren zu messenden Strömen an einer schlechteren Auflösung zu leiden.
Die konkrete Abhängigkeit des Beschaltungswiderstands vom durchfließenden Strom sowie sein Absolutwert sind vom Fachmann im Hinblick auf den konkret zu messenden Dynamikbereich an Strömen zu dimensionieren. Bevorzugt liegt zwischen den Werten des Beschal- tungswiderstands bei den beiden durchfließenden Stromwerten jedoch ein Faktor zwischen
102 und 109. Bevorzugt variiert der Beschaltungswiderstand in einem Bereich zwischen 102 und 1O11 Q.
Der Beschaltungswiderstand kann kontinuierlich mit dem zu messenden Strom Iin abnehmen. In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist er jedoch so ausgestaltet, dass er abnimmt und hier insbesondere diskontinuierlich abnimmt, wenn der zu messende Strom Iin einen Schwellwert überschreitet. Dies bietet den Vorteil, dass oberhalb und unterhalb des Schwellwerts die Ausgangsspannung Uout des Operationsverstärkers nach wie vor linear in Ijn ist, was die Interpretation des Messergebnisses stark vereinfacht. Bevorzugt führt das Überschreiten von Schwellströmen im Bereich zwischen 10"10 A und 10"4 A zu diskonti- nuierlichen Änderungen des Beschaltungswiderstands um Faktoren im Bereich zwischen 102 und 106.
Eine diskontinuierliche Änderung des Beschaltungswiderstands wurde mit einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung realisiert, in der der Beschaltungswiderstand mindestens zwei in Reihe geschaltete Widerstände R und nR sowie mindestens einen zum Wider- stand nR parallel geschalteten Limiter (Strombegrenzer) umfasst, der den Stromfluss freigibt, wenn die an ihm angelegte Spannung betragsmäßig einen Durchbruchswert überschreitet. Die Nomenklatur nR soll zum Ausdruck bringen, dass nR in der Regel sehr viel größer ist als R, bevorzugt um einen Faktor zwischen 102 und 109. Der Durchbruchswert liegt bevorzugt zwischen 0 und 12 V, besonders bevorzugt zwischen 0 und 5 V. Idealerweise ist der Durch- bruchswert kleiner oder gleich dem maximalen, vom für die Datenaufnahme verwendeten
Analog-Digital- Wandler erfassbaren Spannungswert bei maximaler Empfindlichkeit und damit Auflösung des Wandlers.
Überschreitet der Strom Ijn durch die Widerstände R und nR den Schwellwert, erreicht der durch ihn bewirkte Spannungsabfall über dem Widerstand nR den Durchbruchswert des Limi- ters. Der Limiter gibt den Stromfluss frei und überbrückt damit den Widerstand nR, so dass nur noch der Widerstand R als Beschaltungswiderstand wirksam ist. Ist nun nR sehr viel größer als R (bevorzugt um einen Faktor zwischen 102 und 109), nimmt die Empfindlichkeit des Operationsverstärkers schlagartig um mehrere Größenordnungen ab, sobald Ijn den Schwellwert überschreitet. Das Strommessgerät führt bei diesem Schwellwert eine automatische Messbereichsumschaltung durch. Im Gegensatz zu herkömmlichen Messgeräten mit automatischer Messbereichsumschaltung, die für diese Umschaltung bis zu 15 ms benötigen, geschieht diese Umschaltung erfindungsgemäß innerhalb deutlich kürzerer Zeiten, z.B. < 0,1 ms für nR^lOO MΩ. Die Umschaltzeit ist vom Widerstand abhängig, da dieser mit unerwünschten Kapazitäten in der Schaltung einen RC -Kreis bildet, der eine Zeitkonstante aufweist.
Der Limiter kann beispielsweise mindestens eine Zener-Diode umfassen. Eine einzelne Ze- ner-Diode reicht für eine monopolare Strommessung aus. Für eine bipolare Strommessung kann der Limiter zwei entgegengesetzt gepolte, in Reihe geschaltete Zener-Dioden umfassen.
Zener-Dioden haben hohe und nicht lineare Leckströme. Darüber hinaus haben sie große Kapazitäten. Zudem sammeln sich - wie bei allen Halbleiterdioden - beim Übergang in den leitenden Zustand auf beiden Seiten des Halbleiterübergangs in der Diode jeweils Minoritätsla- dungsträger an. Wenn die an der Zener-Diode angelegte Spannung unter die Durchbruchsspannung zurückgeführt wird, bewirken diese Minoritätsladungsträger eine unerwünschte elektrische Leitung und verzögern so den Übergang in den sperrenden Zustand. Da die Ansammlung von Minoritätsladungsträgern nur durch Diffusion wieder abgebaut werden kann und Diffusion ein vergleichsweise langsamer Prozess ist, begrenzt diese Diffusionskapazität die maximale Geschwindigkeit, mit der eine Zener-Diode vom leitenden in den sperrenden
Zustand überführt werden kann. Zener-Dioden sind, gegenüber Kleinsignalschaltdioden, nicht für schnelle Schaltprozesse optimiert.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst der Limiter daher mindestens eine Diode sowie eine zu der Diode in Reihe geschaltete und in Sperrrichtung gepolte Spannungsquelle. Für bipolare Messungen umfasst der Limiter vorteilhaft mindestens zwei antiparallel geschaltete Anordnungen aus einer Diode sowie einer zu der Diode in Reihe geschalteten und in Sperrrichtung gepolten Spannungsquelle. Die Spannungsquellen liefern bevorzugt Spannungen bis zu 12 V, besonders bevorzugt Spannungen bis zu 5 V.
Aus der Sicht einer über dem Widerstand nR abfallenden Spannung sperrt dann eine der bei- den Dioden, während die andere durchlässig ist. In dem Zweig mit der durchlässigen Diode addiert sich jedoch zu der abfallenden Spannung die ihr entgegen gesetzte Spannung aus der Spannungsquelle. Ist die abfallende Spannung betragsmäßig kleiner als die Spannung aus der Spannungsquelle, ändert sich bei dieser Addition das Vorzeichen, so dass das Resultat die falsche Polarität hat, um die über nR abfallende Spannung an sich durchlässige Diode zu pas- sieren. Erst wenn die abfallende Spannung den gleichen Betrag hat wie die Gegenspannung aus der Spannungsquelle, also Ijn einen Schwellwert erreicht, der zu einer solchen abfallenden Spannung führt, kann sie einen Stromfluss durch die Diode bewirken.
Der Begriff der Diode umfasst alle Halbleiterbauelemente, die die Funktion einer Diode ausüben, also auch LEDs, bipolare Transistoren oder Feldeffekttransistoren, die als Dioden ein- gebaut sind. Gegenüber einem Limiter mit Zener-Dioden hat diese Anordnung den Vorteil, dass für Durchbruchsspannungen im Bereich bis zu ±3,5 V Leckströme unterhalb von 0,1 pA und effektive Kapazitäten unterhalb von 0,1 pF realisierbar sind. Der Leckstrom ist der begrenzende Faktor für den kleinsten, mit dem Strommessgerät noch erfassbaren Strom. Die Kapazität ist der begrenzende Faktor für die Zeitkonstante und damit für die höchste Frequenz eines mit dem Strommessgerät noch erfassbaren Stroms.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Strommessgerät einen weiteren Operationsverstärker, dessen Eingang auf einem vom zu messenden Strom I1n abhängigen Potential liegt. Dieser Operationsverstärker kann als einfacher Spannungsfolger mit Verstärkungsfaktor 1 , aber auch als Spannungsverstärker mit einem anderen Verstärkungsfaktor beschaltet sein, der auf die nächste Stufe der Signalverarbeitung, wie beispielsweise den Messbereich eines Analog-Digital- Wandlers, abgestimmt ist. Durch den zusätzlichen Operationsverstärker kann der Strom I1n simultan ein zweites Mal gemessen werden, wobei auf Grund des sehr hohen Eingangswiderstands des Operationsverstärkers eine Rück- Wirkung auf das gemessene Potential und damit auf die erste Messung vernachlässigbar ist. Vorteilhaft liegt der Eingang des weiteren Operationsverstärkers auf dem Potential, das zwischen den Widerständen R und nR herrscht. In diesem Fall erfüllt der Widerstand R eine Doppelfunktion: Er wandelt den Strom I1n für beide durchgeführten Messungen gleichzeitig in eine Spannung um.
Die Ausgangsspannung des weiteren Operationsverstärkers hängt in der Regel wesentlich weniger steil vom zu messenden Strom I1n ab als die Ausgangsspannung des ersten, als Strom- Spannungs- Verstärker beschalteten Operationsverstärkers. Dies gilt im Besonderen, wenn der Eingang des weiteren Operationsverstärkers auf dem Potential zwischen den Widerständen R und nR liegt. Somit führt der weitere Operationsverstärker eine unabhängige Messung von I1n mit einer wesentlich verminderten Empfindlichkeit durch.
Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn die Ausgangsspannungen der Operationsverstärker mit Hilfe von Analog/Digital- Wandlern erfasst werden. Diese Wandler erfassen, abhängig von der gewählten Messauflösung, nur Spannungen innerhalb eines bestimmten Messbereichs. Spannungen außerhalb dieses Messbereichs können nicht mehr unterschieden wer- den. Erreicht die Ausgangsspannung Uouti des ersten Operationsverstärkers die Grenze des
Messbereichs, müsste gemäß Stand der Technik der Messbereich auf die nächstgrößere Stufe umgeschaltet werden, was unweigerlich mit einer geringeren Messauflösung verbunden wäre. Erfindungsgemäß kann dagegen auf einem zweiten Kanal die Ausgangsspannung Uout2 des zweiten Operationsverstärkers gemessen werden; da diese wesentlich weniger empfindlich auf den Strom Ijn reagiert, befindet sie sich noch innerhalb des Messbereichs. Durch die Kom- bination der gemessenen Werte für Uouti und Uout2 in einer Zweikanalmessung kann ein viel größerer dynamischer Bereich an Strömen mit der höchstmöglichen Auflösung des Analog/Digital- Wandlers gemessen werden als dies nach dem Stand der Technik möglich war. Dabei können sich die durch Betrachtung von Uouti und Uout2 sinnvoll erfassbaren Bereiche für Ijn durchaus überlappen, was wiederum für Kalibrierungsmessungen von großem Vorteil ist.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Limiter über mindestens einen Ableitwiderstand mit dem Ausgang des weiteren Operationsverstärkers und über mindestens zwei parallel geschaltete Dioden mit dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers verbunden. Der Wert dieses Widerstands sollte so gewählt werden, dass der Spannungsabfall über ihn durch die Leckströme des Limiters vernachlässigbar ist. Auch sollte die Zeitkonstante des RC-Kreises aus dem Widerstand und den parasitären Kapazitäten des Limiters viel kleiner sein als die Gesamtzeitkonstante des erfindungsgemäßen Strommessgeräts, bevorzugt um einen Faktor 5 und besonders bevorzugt um einen Faktor 10 kleiner. Sinnvolle Werte für den Ableitwiderstand liegen beispielsweise zwischen 3 kΩ und 100 kΩ. Er darf nicht zu nied- rig sein, denn wenn der Limiter den Stromfluss freigibt, ist ein gewisser Spannungsabfall über dem Ableitwiderstand erforderlich, damit zumindest eine der parallel geschalteten Dioden zwischen dem Limiter und dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers öffnet und Strom durch den Limiter leitet. Bei einem zu geringen Wert des Ableitwiderstands würde der zur Verfügung stehende, durch den Limiter fließende Strom keinen ausreichenden Spannungsab- fall über dem Ableitwiderstand erzeugen. Die Dioden zwischen dem Limiter und dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers blieben geschlossen, und der Limiter wäre funktionsunfähig.
Durch den Ableitwiderstand und die Dioden werden der Eingang und der Ausgang des weiteren Operationsverstärkers sowie ein Pol des Limiters auf nahezu gleichem Potential gehalten. Die parallel geschalteten Dioden sperren bei sehr kleinen Potentialdifferenzen zwischen dem
Pol des Limiters und dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers; baut sich eine zu große Potentialdifferenz auf, öffnet eine der Dioden. Leckströme des Limiters fließen über den Ableitwiderstand zum Ausgang des weiteren Operationsverstärkers ab. Im Ergebnis unterbindet der Ableitwiderstand eine Rückkopplung von Leckströmen des Limiters durch den Widerstand nR, und die Dioden vermindern die Rückwirkung von parasitären Kapazitäten des Limiters auf das Potential zwischen den Widerständen R und nR oder neutralisieren diese Rückwirkung sogar ganz. Dioden und Ableitwiderstand müssen in Kombination eingesetzt werden: Werden Dioden ohne Ableitwiderstand eingesetzt, fließen ständig Leckströme des Limiters darüber. Wird ein Ableitwiderstand eingesetzt, aber auf die parallel geschalteten Dioden zwischen dem Limiter und dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers verzichtet, ist der weitere Operationsverstärker positiv rückgekoppelt und läuft nicht mehr stabil.
Da das erfindungsgemäße Gerät nur wenige Bauteile aufweist und daher wenig Platz benötigt, kann es beispielsweise in eine Piezopositionierungseinrichtung für ein Rastertunnelmikroskop integriert werden. Da der Tunnelstrom exponentiell unter anderem vom Abstand zwischen Spitze und Probe abhängt, ändert er sich innerhalb kürzester Zeit um mehrere Größenordnungen, so dass das erfindungsgemäße Strommessgerät sich für diese Anwendung besonders eig- net.
Gerät 2
Das erfindungsgemäße Strommessgerät umfasst, wie Gerät 1 , mindestens einen mit einem Beschaltungswiderstand als Strom- Spannungs- Wandler beschalteten Operationsverstärker. Erfindungsgemäß umfasst der Beschaltungswiderstand dieses Operationsverstärkers eine Diodenanordnung aus mindestens zwei gleich gerichtet in Serie geschalteten Dioden und einer über beide Dioden angelegte Spannungsquelle, wobei je eine der Dioden zwischen dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung und einem Pol der Spannungsquelle geschaltet ist.
Der Begriff der Diode umfasst alle Halbleiterbauelemente, die die Funktion einer Diode aus- üben, also auch LEDs, bipolare Transistoren oder Feldeffekttransistoren, die als Dioden eingebaut sind.
Da der Beschaltungswiderstand Dioden umfasst, wird der Operationsverstärker zu einem logarithmischen Strom-Spannungswandler. Durch Vorspannung der Dioden mit der erfindungsgemäß vorgesehenen, über beide Dioden angelegten Spannungsquelle lässt sich die Empfind- lichkeit dieses Wandlers vorteilhaft einstellen. Es wurde vorteilhaft erkannt, dass hierdurch ein Strommessgerät entsteht, dessen Empfindlichkeit typischerweise in einem Zeitintervall < 0,1 ms geändert werden kann. Dadurch geht bei schnellen Messungen mit gleichzeitig hoher Dynamik des zu messenden Stroms I1n keine Information verloren.
Da erfindungsgemäß je eine der Dioden zwischen dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung und einem Pol der Spannungsquelle geschaltet ist, sind beide Pole der Spannungsquelle vom Eingang des Operationsverstärkers isoliert. Zugleich wurde erkannt, dass mit nur einer Spannungsquelle beide Dioden vorgespannt werden und somit in ihrem Widerstand beeinflusst werden können. In der erfindungsgemäßen Anordnung ist ein Pol der Spannungsquelle mit der Anode der einen Diode und der andere Pol der Spannungs- quelle mit der Kathode der anderen Diode verbunden.
Die Spannungsquelle kann aus einer Reihenschaltung zweier oder mehrerer Einzelspannungsquellen bestehen. Dann kann das Ausgangssignal des Strommessgeräts zwischen den Einzelspannungsquellen abgegriffen werden. Das Ausgangssignal kann dann über die Verteilung der Gesamtvorspannung auf die Einzelspannungsquellen mit einem konstanten Offset versehen werden. Zwecks Vereinfachung der Schreibweise wird der Begriff „Spannungsquelle" im
Folgenden in Einzahl gebraucht; er erfasst bei mehreren vorhandenen Einzelspannungsquellen jeweils eine oder mehrere dieser Spannungsquellen.
Die Spannungsquelle kann eine feste oder variable Spannung liefern. Beispielsweise kann ein Digital/ Analog- Wandler als Spannungsquelle verwendet werden, so dass der Anwender bei- spielsweise im Bereich sehr kleiner Ströme jederzeit den optimalen Kompromiss zwischen Stromauflösung und Zeitkonstante wählen kann. Die Sperrschichtkapazität C der Dioden ist zwar konstant, jedoch hängt der differentielle Widerstand
Figure imgf000010_0001
von der Vorspannung ab, und die Zeitkonstante ist gegeben durch C Rd=C dU/dI.
Die Spannungsquelle kann aber auch eine Wechselspannung oder eine Gleichspannung mit einer darauf modulierten Wechselspannung liefern. So kann beispielsweise bei der Beobachtung eines periodisch ablaufenden Phänomens die Empfindlichkeit des Strommessgeräts dem Zeitprogramm des Phänomens folgen.
Vorteilhaft sind parallel zur Spannungsquelle und zu den Dioden mindestens zwei Widerstände in Reihe geschaltet. Wird das Ausgangssignal des Strommessgeräts zwischen den Wider- ständen abgegriffen, so können diese Widerstände verwendet werden, um das Signal um ei- nen Offset zu verschieben. Damit über diesen Widerständen keine allzu hohe Spannung abfällt, sollten diese niederohmiger sein als die Eingangsimpedanz der nächsten signalverarbeitenden Stufe (etwa Analog/Digital- Wandler), in die das Ausgangssignal des Strommessgeräts eingekoppelt wird. 3-100 kΩ pro Widerstand sind Beispiele für sinnvolle Werte. Der Offset hängt nicht von Ijn ab, da der zu messende Strom nicht über diese Widerstände fließt. Der geschlossene Stromkreis aus der Spannungsquelle und den Widerständen hat keinen Einfluss auf das Messsignal, da die Spannungsquelle aktiv auf konstante Spannung zwischen ihren Polen geregelt ist.
Aus theoretischer Sicht besteht prinzipiell die Möglichkeit, den Wert dieser Widerstände so zu wählen, dass sich eine optimale Kompromisslösung zwischen Empfindlichkeit und Zeitauflösung für eine spezifische Experimentieraufgabe ergibt. Diese Lösung könnte durch den Einsatz von mechanischen oder Festerkörper-Relais realisiert werden. Allerdings führen diese Komponenten zu großen Leckströmen und Streukapazitäten, wodurch sich die Performance der Schaltung deutlich verschlechtert.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist eine weitere Rückkopplungsstrecke aus der ersten Rückkopplungsstrecke, die den Beschaltungswiderstand mit der Diodenanordnung umfasst, zum Eingang des Operationsverstärkers vorgesehen, wobei diese Rückkopplungsstrecke insbesondere einen invertierenden Verstärker sowie einen Kondensator enthalten kann. Dadurch kann die Zeitkonstante des Strommessgeräts im Bereich kleiner Ströme reduziert werden. Der Kondensator kompensiert die Sperrschichtkapazität der Dioden sowie die weiteren parasitären Kapazitäten der Schaltung. Der invertierende Verstärker ist notwendig, da die Rückkopplung sonst in die falsche Richtung wirken würde.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist mindestens ein Widerstand zwischen dem Eingang des Operationsverstärkers und dem Einspeisepunkt für den zu mes- senden Strom in die Diodenanordnung vorgesehen. Der zu messende Strom I1n bewirkt in diesem Widerstand einen Spannungsabfall, über den der Strom Ijn unabhängig von der Diodenanordnung ein zweites Mal gemessen werden kann. Dies ist insbesondere für die Kalibrierung des erfindungsgemäßen logarithmischen Strom-Spannungs- Wandlers wichtig, da gerade die für diesen Zweck besonders geeigneten schnellen Dioden mit niedriger Kapazität und kleinen Leckströmen keine exakt exponentielle Strom-Spannungs-Kennlinie aufweisen. Zudem sind die Kennlinien von Dioden stark temperaturabhängig. Die Ausgangsspannung Uout des Operationsverstärkers, mit der der Strom logarithmisch gemessen wird, kann für eine unabhängige zweite Messung des Stroms über den zusätzlichen Widerstand herangezogen werden. Der Strom I1n führt sowohl in der Diodenanordnung als auch im Widerstand jeweils zu einem Spannungsabfall, und beide Spannungsabfälle addieren sich zu U0Ut- Dabei liefert die Diodenanordnung einen in I1n logarithmischen Beitrag und der Widerstand einen in I1n linearen Beitrag.
Vorteilhaft ist ein als Spannungsfolger oder Spannungsverstärker beschalteter Operationsverstärker, dessen Eingang auf dem Potential des Einspeisepunkts für den zu messenden Strom in der Diodenanordnung liegt, für die unabhängige zweite Messung des Stroms vorgesehen. Da er ein lineares Bauelement ist, unterliegt seine Kennlinie einem viel schwächeren Tempera- tureinfluss als die einer Diode. Zudem kann es generell vorteilhaft sein, die Dynamik des zu messenden Stroms I1n simultan sowohl auf einer linearen als auch auf einer logarithmischen Skala zu messen.
Aus dem Signal des ersten (mit der Diodenanordnung beschalteten) Operationsverstärkers kann der lineare Signalanteil, der durch den vorgeschalteten Widerstand bewirkt wird, nachträglich herausgerechnet werden. Alternativ kann der bekannte Wert dieses Widerstands direkt in das mathematische Modell für die Diodenanordnung mit einbezogen werden.
Die Empfindlichkeit der zweiten Messung kann über den Widerstandswert eingestellt werden. Sie kann sich sehr stark von der Empfindlichkeit der Diodenanordnung unterscheiden. Analog zu Gerät 1 können also Zweikanalmessungen mit unterschiedlichen Empfindlichkeiten durchgeführt werden. Durch die simultane Erfassung der linearen und der logarithmischen Strommessung kann insgesamt mit der höchstmöglichen Auflösung des für die Datenerfassung verwendeten Analog/Digital- Wandlers ein viel größerer dynamischer Bereich an Strömen I1n abgedeckt werden als dies nach dem Stand der Technik möglich war.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Gesamtwiderstand der Reihenschaltung aus dem Widerstand und der Diodenanordnung bei mindestens einem ersten durchfließenden (zu messenden) Stromwert kleiner als bei mindestens einem zweiten durchfließenden Stromwert, wobei der zweite Stromwert kleiner ist als der erste. Analog zu Gerät 1 ändert sich dann vorteilhaft die Empfindlichkeit des Strommessgeräts in Abhängigkeit des durchfließenden Stroms, was Messungen mit höherer Dynamik ermöglicht. Beispielsweise können hierzu zwischen dem Widerstand und dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung ein weiterer Widerstand sowie parallel zu diesem weiteren Widerstand und zur Diodenanordnung ein Limiter, der den Stromfluss freigibt, wenn die an ihm angelegte Spannung einen Durchbruchswert überschreitet, geschaltet sein. Dabei ist dieser weitere Widerstand wie auch in Gerät 1 im Allgemeinen viel größer als der erste.
Sobald der Strom I1n einen Schwellwert und damit die Spannung über dem Limiter den Durchbruchswert überschreitet, werden der weitere Widerstand und die Diodenanordnung durch den Limiter überbrückt.
Auf eine weitere Erhöhung des Stroms I1n reagiert der Operationsverstärker dann als linearer Strom-Spannungswandler mit einer Empfindlichkeit, die durch den ersten Widerstand bestimmt ist. Das Strommessgerät ist somit zugleich ein Gerät 1 für lineare Strommessungen. Wie oben beschrieben, kann die lineare Messung des Stroms I1n dann mit besonders geringer Zeitkonstante und mit besonders hoher Auflösung über einen sehr großen Dynamikbereich erfolgen. Liegt der Strom I,n unterhalb des Schwellwerts, misst das Strommessgerät ihn auto- matisch logarithmisch. Liegt er oberhalb des Schwellwerts, misst es ihn linear.
Dass die Diodenanordnung überbrückt wird, hat die zusätzliche Wirkung, dass der Strom durch die Dioden und damit auch die Erwärmung der Dioden begrenzt wird. Eine auch verhältnismäßig kleine Erwärmung (>1K) der Dioden gefährdet deren Kalibrierung, da die Kennlinien der Dioden stark temperaturabhängig sind.
Wenn der weitere Widerstand entweder nicht vorhanden oder nicht parallel mit dem Limiter geschaltet ist, bewirkt allein schon die Parallelschaltung des Limiters zur Diodenanordnung, dass das Strommessgerät unterhalb des Schwellstroms sowohl logarithmisch als auch linear und oberhalb des Schwellstroms nur noch linear reagiert. Zugleich wird dann auch die Erwärmung der Dioden begrenzt.
Für die Umschaltung der Messempfindlichkeit allein würde es jedoch analog zu Gerät 1 ausreichen, nur den weiteren Widerstand mit dem Limiter zu überbrücken.
Vorteilhaft sind Mittel zur Beaufschlagung des Widerstands mit einem Kalibrierstrom vorgesehen. Dann kann vor oder auch während der eigentlichen Messung die Diodenanordnung kalibriert werden. Der Kalibrierstrom kann beispielsweise periodisch und somit auf das eigentliche Messsignal aufmoduliert sein. Durch Demodulation der Messergebnisse für die lineare und die logarithmische Messung kann dann die eigentliche Messung für alle Messzeiten kalibriert werden. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn die Messung länger dauert und das Strommessgerät währenddessen Temperaturschwankungen ausgesetzt ist.
Da Gerät 2 gerade die in Rastertunnelmikroskopen fließenden sehr kleinen Tunnelströme zwi- sehen Spitze und Probe mit hoher Dynamik messen kann, ist es zur Verwendung in einem derartigen Mikroskop besonders geeignet.
Spezieller Beschreibungsteil
Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung anhand von Figuren näher erläutert, ohne dass der Gegenstand der Erfindung dadurch beschränkt wird. Es ist gezeigt:
Figur 1 : Ausfuhrungsbeispiel für Gerät 1 zur Zweikanalmessung
Figur 2: Kennlinien der beiden Ausgangskanäle des Geräts aus Figur 1 Figur 3: Konkretisierung des Ausfuhrungsbeispiels aus Figur 1
Figur 4: Erweiterung des Ausfuhrungsbeispiels aus Figur 3 um eine Kompensation von Leckströmen und parasitären Kapazitäten des Limiters Figur 5: Ausfuhrungsbeispiel für ein Gerät 1 zur Dreikanalmessung
Figur 6: Ausführungsbeispiel aus Figur 5 mit alternativer Anordnung der Spannungsquellen Figur 7: Ausführungsbeispiele für Gerät 2 mit in Reihe geschalteten Dioden (Teilbild a) und mit parallel geschalteten Dioden (Teilbild b) Figur 8: Gerät 2 mit zusätzlicher Rückkopplung Figur 9: Vereinfachtes Schema eines Bipotentiostaten
Figur 10: Demonstration der Stromauflösung von Gerät 2 im unteren fA-Bereich Figur 11 : Kombination aus Gerät 2 und Gerät 1
Figur 12: Kombination aus Gerät 2 und Gerät 1 mit zwei linearen und einer logarithmischen Verstärkerstufe
Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel für Gerät 1. Dieses Strommessgerät umfasst einen mit dem Beschaltungswiderstand R+nR als Strom-Spannungswandler beschalteten Operationsverstärker OAi. Parallel zum Widerstand nR ist ein Limiter geschaltet, welcher bei einem bestimmten Spannungabfall über nR und damit bei einem bestimmten Stromfluss durch nR den Widerstand nR überbrückt. Bei diesem durchfließenden Stromwert ist dann der Widerstandswert des Beschaltungswiderstandes R+nR effektiv kleiner als bei einem kleineren Stromwert, bei dem der Limiter undurchlässig ist.
Zusätzlich ist ein weiterer, als Spannungsfolger beschalteter Operationsverstärker OA2 vorgesehen, dessen (positiver) Eingang auf dem zwischen den Widerständen R und nR herrschenden Potential liegt. Da R wesentlich kleiner ist als nR, reagiert die Ausgangsspannung Uout2 des OA2 wesentlich weniger steil auf Änderungen des zu messenden Stroms I1n als die Ausgangsspannung U0UtI des OA1.
Dieser Zusammenhang ist in Figur 2 näher erläutert. Dort sind die Ausgangsspannungen Uouti und UOut2 gegen den zu messenden Strom I1n aufgetragen. Uouα ist grundsätzlich gegeben durch UOut2=-R*Iin- Sofern über dem Widerstand nR weniger als die Durchbruchsspannung Uthres des Limiters abfällt (was dem Schwellwert für den Strom I1n entspricht), ist Uouti gegeben durch UOuti=-nR*Iin (nR»R). Fällt über nR eine größere Spannung als LWs ab, gilt UOuti«± Uthres- R*Im- Wenn die Werte für Uouti und Uout2mit einem Analog/Digital- Wandler erfasst werden, der nur Spannungswerte innerhalb des schraffierten Messbereichs zu unterscheiden vermag, so ist durch die Zusammenschau von U0Ut1 und Uout2 der gesamte Messbe- reich in höchster Auflösung des Analog/Digital- Wandlers erfassbar. Für I1n unterhalb des
Schwellwerts ist Uouti maßgeblich, und für I1n oberhalb des Schwellwerts ist Uout2 maßgeblich.
In Figur 3 ist das Ausführungsbeispiel aus Figur 1 weiter konkretisiert. Die Widerstände R1=IO kΩ und R2=IOO MΩ sind so gewählt, dass Ri « R2 ist. Der Limiter besteht aus zwei Spannungsquellen (Ui=U2=3,3 V) sowie zwei Dioden (Di und D2). Beide Dioden sind inaktiv solange U2 > Uouti > -U1. Außerhalb dieses Bereiches wird eine der Dioden aktiviert, so dass ein Strom fließen kann. Der Spannungsabfall über dem Widerstand R2 wird damit limitiert. Die Spannungsquelle kann durch Dioden, Zener-Dioden, LEDs, integrierte Schaltkreise als Spannungs-Referenzen oder andere Komponenten mit analoger Funktionalität realisiert werden. Die Werte von U1 und U2 bestimmen den Ausgangsspannungsbereich von U0UtI und Uouß. Der erstere ist gegeben durch (U2, -Uj), und der letztere durch
(Usat-U2-0,7V ; -Usat+Ui+0,7V). Daraus resultieren die maximal messbaren Strombereiche zu repräsentiert
Figure imgf000015_0001
die Sättigungs- Ausgangsspannung für den Operationsverstärker OAi. Typischerweise wird Ui = U2 gewählt. Bei Wahl einer anderen Bestückung können asymmetrische Strombereiche implementiert werden. Die Stromauflösung und die Zeitkonstante für sehr kleine Ströme werden bestimmt durch D1, D2, die eingangsseitigen Leckströme für OA1 und OA2 sowie die Größe von R2. Die Verwendung von LEDs führt zu sehr niedrigen Leckströmen, aber großen Sperrschichtkapazitäten (4 - 50 pF). Die sorgfältige Auswahl von Halbleiterdioden ermöglicht den Einsatz von Komponenten mit Streukapazitäten ~ 1 pF und Leckströmen kleiner als 0,1 pA bei Raumtemperatur. Durch Verwenden geeigneter Operationsverstärker für OA1 und OA2 (z.B. AD822 von Analog Devices) können mit R1 = 10 kΩ und R2 = 100 MΩ im Bereich kleiner Ströme Zeitkonstanten von -0,2 ms und ein Rauschen, welches einem Stromrauschen von ~ 0,5 pA rms (1 kHz Bandbreite) am Eingang entspricht, erreicht werden. Durch die Wahl von U1 = U2 = 3,3 V und mit der Annahme, dass Usat = 12 V, erzielt man z.B. ± 0,8 mA als maximal messbaren Strom. Das heißt, der dynamische Meßbereich erstreckt sich im vorliegenden Beispiel über 9 Größenordnungen. Die weitere Erhöhung der Werte für R2 führt zu einer deutlichen Erhöhung der Zeitkonstante, während die Stromempfindlichkeit nach wir vor durch die Leckströme der Dioden D1 und D2 bestimmt wird.
Figur 4 zeigt eine Lösung für die weitere Reduzierung der Streukapazitäten und Leckströme der Limiter. Im Unterschied zur Schaltung in Figur 3 sind ein zusätzlicher Ableitwiderstand R3 und zwei Dioden D3 und D4 eingeführt. Solange D1 und D2 auf Grund der sehr geringen über ihnen anliegenden Potentialdifferenz sperren, fuhren OA2 und R3 dazu, dass das Potential im Punkt A identisch mit dem Potential im Punkt B ist und dass der Punkt A näherungsweise auf dem Potential des Punkts C am Ausgang von OA2 liegt. Zwischen D3 und D4 exis- tiert praktisch kein Spannungsabfall. Dadurch werden die Rückkopplung von Leckströmen des Limiters durch den Widerstand R2 und die Auswirkungen von parasitären Kapazitäten des Limiters auf das Potential zwischen R1 und R2 drastisch reduziert.
Die Größe des Ableitwiderstands R3 ist kritisch für die Zeitkonstante der Limiter-Schaltung. Der Wert dieses Widerstands sollte so gewählt werden, dass der Spannungsabfall über ihn durch die Leckströme der Dioden Dj und D2 des Limiters vernachlässigbar ist. Auch sollte die Zeitkonstante des RC-Kreises aus dem Widerstand R3 und den Sperrschichtkapazitäten der Dioden Dj und D2 des Limiters viel kleiner sein als die Gesamtzeitkonstante des erfindungsgemäßen Strommessgeräts, bevorzugt um einen Faktor 5 und besonders bevorzugt um einen Faktor 10 kleiner. Beispiele für sinnvolle Werte des Ableitwiderstands R3 liegen zwischen 3 kΩ und 100 kΩ. Er darf nicht zu niedrig sein, denn wenn der Limiter den Stromfluss freigibt, ist ein gewisser Spannungsabfall über dem Ableitwiderstand erforderlich, damit zumindest eine der parallel geschalteten Dioden D3 und/oder D4 zwischen dem Limiter und dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers OA2 öffnet und Strom durch den Limiter leitet. Bei einem zu geringen Wert des Ableitwiderstands würde der zur Verfügung stehende, durch die Dioden Di und D2 fließende Strom keinen ausreichenden Spannungsabfall über dem Ableitwiderstand erzeugen. Die Dioden D3 und D4 blieben geschlossen, und der Limiter wäre funktionsunfähig.
Tabelle 1 repräsentiert eine Zusammenstellung typischer Parameter für das in Figur 3 gezeigte Ausführungsbeispiel.
Figure imgf000017_0001
Beispiel 1.3 zeigt, dass im Falle von R2 = 10 GΩ auch der Wert des Widerstandes von Ri erhöht werden muss (im Beispiel auf 1 MΩ), um eine im Hinblick auf die geforderte Messgenauigkeit genügend große Überlappung der zu Uouti und Uout2 zugehörigen Strombereiche erreichen zu können. In Konsequenz reduzieren sich sowohl der Strombereich für Uout2 als auch der dynamische Bereich der Gesamtmessung.
Um dieses Problem zu lösen, werden zusätzliche Verstärkungsstufen eingeführt. Figur 5 zeigt, als Beispiel, einen Schaltkreis mit drei Ausgängen. Die Spannungsgeneratoren, welche die Verschiebung der Ausgangsspannung Uouti (analog zu U1 und U2) realisieren, bestehen aus den Zener Dioden Zj, Z2, Z3 und Z4 sowie den beiden Widerständen R6 und R7. Alle anderen Komponenten haben die gleiche Funktionalität wie in Figur 4. In diesem Ausführungsbeispiel ist OAi über den aus Ri, R2 und R3 bestehenden Beschaltungswiderstand als Strom- Spannungs- Verstärker beschaltet, wobei R1 « R2 « R3. Die Spannungen der Spannungsquellen U1, U2, U3 und U4 sollten so gewählt werden, dass U1 > U2 und U4 > U3. OA2 und OA3 sind jeweils zusätzliche, als Spannungsfolger beschaltete Operationsverstärker, deren (positiver) Eingang jeweils auf einem vom zu messenden Strom I1n abhängigen Potential liegt (auf beiden Seiten des Widerstands R2).
Wegen U4 > U3, U1 > U2 und R2 < R3 wird bei zunehmendem Strom I1n zuerst die Durchbruchsspannung des Limiters erreicht, der R3 parallel geschaltet ist. Bei weiter zunehmendem Strom Im wird später die Durchbruchsspannung des Limiters erreicht, der der gesamten Reihenschaltung aus R2 und R3 parallel geschaltet ist. Dem Widerstand nR entspricht hier die Reihenschaltung aus R2 und R3, und zusätzlich zu dem nR parallel geschalteten Limiter ist ein nur R3 parallel geschalteter Limiter vorgesehen. Würden die Ausgangsspannungen aller Operationsverstärker wie in Figur 2 aufgetragen, hätte die Kurve für Uouti zwei Knicke bei zwei verschiedenen Schwellwerten für I1n, bei denen sich jeweils ihre Steigung vermindert. Wegen R1 « R2 führt I1n hinter R2 zu einem wesentlich höheren Potential als zwischen Ri und R2, so dass die Kurve für Uouα viel steiler mit I1n ansteigt als die Kurve für U0Ut3- Durch die Zusammenschau aller drei Kanäle können somit mit dem gleichen hochempfindlichen Messbereich des Analog/Digital- Wandlers um mehrere Größenordnungen verschiedene Messbereiche des Stroms I1n gleichzeitig gemessen werden.
Eine alternative Anordnung der Spannungsquellen ist in Figur 6 dargestellt. Die Schaltung ist wie folgt dimensioniert: U1* = U1 - U2 und U4* = U4 - U3.
Tabelle 2 fasst charakteristische Daten des Schaltkreises für U1 = U2 = 7 V, U3 = U4 = 3,5 V und USat = 12 V zusammen. Für das Beispiel 2.3 müssen Operationsverstärker mit extrem niedrigen Eingangsoffsetspannungen gewählt werden. Beispiele sind AD 549 oder AD 795 von Analog Devices, oder OPA 129 von Texas Instruments.
Figure imgf000019_0001
Die Zeitkonstanten für die Applikationen im Ausführungsbeispiel sind höher als im Falle des dualen Vorverstärkers. Dies resultiert aus den Streukapazitäten der beiden Limiter. Dennoch wird ein hoher dynamischer Bereich mit einer großen Überlappung benachbarter Strombereiche erzielt.
Figur 7a zeigt ein erstes Ausfuhrungsbeispiel für Gerät 2. Der Operationsverstärker ist mit einem Beschaltungswiderstand als Strom- Spannungs- Wandler beschaltet, wobei als Beschal- tungswiderstand eine Diodenanordnung aus zwei gleich gerichtet in Serie geschalteten Dio- den und einer über beide Dioden angelegte Spannungsquelle dient. In diesem Ausführungsbeispiel sind parallel zu den Dioden und zum Strommessgerät zwei Widerstände in Reihe geschaltet. Der zu messende Strom Ijn wird zwischen der Kathode der einen Diode und der Anode der anderen Diode in die Diodenanordnung eingespeist. Dabei ist je eine der Dioden zwischen dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung und einem Pol der Spannungsquelle geschaltet. Als Messergebnis wird die Spannung Uout zwischen den beiden Widerständen, auf der der Diodenanordnung abgewandten Seite der Widerstände, abgegriffen.
Figur 7b zeigt ein weiteres Ausfuhrungsbeispiel für Gerät 2. In diesem Ausführungsbeispiel ist die Spannungsquelle eine Reihenschaltung aus zwei Einzelspannungsquellen. Die Spannung Uout wird zwischen den beiden Einzelspannungsquellen abgegriffen. Figur 7b mag auf den ersten Blick den Anschein einer alternativen Ausführungsform erwecken, die anders funktioniert als das in Figur 7a gezeigte Ausführungsbeispiel. Dass es sich im Kern um die gleiche Schaltung handelt, wird ersichtlich, wenn man gedanklich in Figur 7b die Spannungs- quelle Ub]as2 weglässt und anschließend Dl um 90° gegen den Uhrzeigersinn sowie Ub,asi und D2 um 90° im Uhrzeigersinn dreht.
Figur 8 zeigt ein weiteres Ausfuhrungsbeispiel für Gerät 2, bei dem zur Reduzierung der Zeitkonstante im Bereich kleiner Ströme eine zusätzliche Rückkopplung aus der ersten, die Diodenanordnung enthaltenden Rückkopplungsstrecke über den Verstärker AMP und den Kondensator C zum Eingang des Operationsverstärkers führt. Die Verstärkung A (A < 0) und die Kapazität des Kondensators sollten so gewählt werden, dass |AC| « CDI+CD2, wobei CDI und CD2 die Sperrschichtkapazitäten der Dioden D1 und D2 repräsentieren. Im Falle von C « CDI+CD2 ergibt sich z.B. A ~ -1 als geeignete Lösung. Die Vorspannung Ubias kann auf verschiedene Weise realisiert werden, z.B. mittels Zener Dioden, mit einer Spannungsre- ferenz, mit Digital-zu- Analog (D/A) Wandlern, mit Operationsverstärkern, resistiven Netzwerken, Potentiometern etc. Die Temperaturstabilisierung der kritischen Komponenten der Spannungsquelle sowie der Dioden D1 und D2 ist erforderlich. R1 und R2 ermöglichen die Verschiebung des Messsignals um einen konstanten Offset. Im Falle von R1 = R2 und Uout = 0 resultiert I1n = 0. Die Verbindung der beiden Pole der Spannungsquelle über die Widerstände kann auch entfallen; in diesem Fall können sowohl Punkt „A" als auch Punkt „B" als Abgriffe des Ausgangssignals genutzt werden. Für die Auswahl der Dioden Di und D2 resultiert eine große Vielfalt. Beispiele sind Dioden mit niedrigen Leckströmen und Kapzitäten, LEDs, bipolare Transistoren oder Feldeffekttransistoren, eingebaut als Dioden. LEDs zeigen extrem niedrige Leckströme, allerdings auch hohe Sperrschichtkapazitäten (4 bis 50 pF). Der bipolare Transistor LM394 zeigt ebenfalls niedrige Leckströme und eine exakt exponentielle Strom-
Spannungs Charakteristik, allerdings ebenfalls hohe Kapazitäten. Eine optimale Kombination von niedrigen Leckströmen und Streukapazitäten konnte durch den Einsatz von JFETs, die als Dioden in den Schaltkreis integriert wurden, erreicht werden.
Tabelle 3 zeigt typische Operationsparameter für unterschiedliche Bias-Ströme Ibias, welche auf Grund der Vorspannung Ubias fließen, sowie die Optimierung des positiven Feedbacks zur
Kompensation der Streukapazitäten.
Figure imgf000021_0001
Der maximale Strom in diesem Schaltkreis ist bestimmt durch die Wärmedissipation der Dioden infolge Stromfiuss. In der vorgestellten Lösung kann der Strom derart begrenzt werden, dass die Temperatur der Dioden sich um nicht mehr als ±0,5K ändert. Der maximale Strom wurde unter Berücksichtigung der thermischen Koeffizienten der Komponenten abgeschätzt.
Gerät 2 wurde als Grundkomponente in einen Vierelektroden-Potentiostaten eingebaut. Figur 9 zeigt ein vereinfachtes Schema.
Der Bipotentiostat kontrolliert das Potential von zwei Elektroden bezogen auf eine Referenzelektrode RE unter Verwendung einer Gegenelektrode CE, wobei der Strom durch beide Arbeitselektroden WE1 und WE2 separat aufgezeichnet wird. Der durch jede der Arbeitselektroden fließende Strom wird hierzu durch je ein Gerät 2 in ein Spannungssignal verwandelt. Zusätzlich wird das Potential jeder der beiden Arbeitselektroden über einen weiteren, als Span- nungsfolger beschalteten Operationsverstärker gemessen. Auch das Potential der Referenzelektrode RE wird über einen Spannungsfolger gemessen. Die Messung wird mittels eines 16 bit Digital-zu- Analog (D/A) Wandlers und eines 8-Kanal Analog-zu-Digital (A/D) Wandlers über einen Mikrokontroller MC gesteuert, der über einen Puffer BUF verfügt. Das Nutzerinterface und die Darstellung der Daten wurden über ein selbst-entwickeltes Windows Pro- gramm realisiert. Der Mikrokontroller MC kommuniziert über eine galvanisch isolierte USB Schnittstelle mit einem PC. Die Kontrolleinheit liefert zwei Spannungssignale. Ein Signal legt das Potential der Referenzelektrode RE fest und repräsentiert daher das Potential der Arbeitselektrode WE1, da dieses grundsätzlich relativ zur Referenzelektrode RE gemessen wird und WEi auf Erdpotential gehalten wird. Das zweite Signal legt das Potential der Arbeitselektrode WE2 fest und reprä- sentiert somit die Potentialdifferenz zwischen den Arbeitselektroden WEi und WE2. Beide Signale werden gemäß einem vom Nutzer vorgegebenen, diskreten Zeitprogramm generiert. Die Signale sind dann abschnittsweise konstant und können zwischen diesen Abschnitten Sprünge aufweisen. Alternativ ist ein analoger, über den Schalter zuschaltbarer Rampengenerator SG implementiert. Die Verwendung eines rampenförmigen, stetigen Spannungsverlaufs hat Vorteile für zyklisch voltammetrische Experimente mit hohen kapazitiven Systemen.
Von dem Spannungssignal, dass jeweils ein Gerät 2 aus dem durch eine Arbeitselektrode fließenden Strom generiert, wird über einen Differenzverstärker das Potential dieser Arbeitselektrode abgezogen, bevor das Signal an den A/D- Wandler weitergegeben wird. Andernfalls würde an der Arbeitselektrode WE2 neben dem durch den zu messenden Strom durch WE2 be- wirkten Spannungsabfall auch das über den D/A- Wandler an diese Elektrode angelegte Potential mit gemessen. An der Arbeitselektrode WEi würde ohne den Differenzverstärker neben dem durch den zu messenden Strom durch WE1 bewirkten Spannungsabfall auch ein parasitäres Potential dieser nominell auf Erdpotential befindlichen Arbeitselektrode mit gemessen.
Der 16 bit A/D- Wandler arbeitet mit einer Abtastrate von 80 kHz. Dabei werden 5 interne Signale sukzessive gespeichert. Bei der Datenaufzeichnung können sowohl das Zeitintervall zwischen zwei Datenpunkten (Acquisition time) als auch die Integrationszeit, innerhalb derer Daten der gleichen internen Quelle gemittelt werden, vom Nutzer frei eingestellt werden. Damit kann der Nutzer eine optimale Auswahl der Aufzeichnungsparamter vornehmen, angepasst an die maßgebliche Zeitskala des jeweils aktuellen Experimentes.
Die Stromauflösung des Instrumentes gemäß Figur 9 im unteren fA Bereich wird in Figur 10 am Beispiel eines zyklischen Voltammogramms für eine bis auf die äußerste Spitze isolierte Goldnanoelektrode in 0,1 M H2SO4, demonstriert. In dieser Darstellung ist der Strom I durch die Arbeitselektrode WE1 gegen die Spannung U zwischen der Arbeitselektrode WEi und dem Potential RHE der Referenzelektrode aufgetragen. Die Spannung wurde mit einer Sweep-Rate von 50 mV/s geändert. Im Spannungsbereich zwischen 0,2 und 1,1 V finden keine elektrochemischen Prozesse statt. Der bis auf das Rauschen konstante Strom in diesem Spannungsbereich rührt von einer unerwünschten Kapazität von etwa 2 pF her. Am Punkt Pi bilden sich Oxide auf der Oberfläche der Elektrode. Nach Umpolen der Spannung werden diese Oxide am Punkt P2 elektrochemisch wieder reduziert. Aus dem durch die Reduktion bewirkten Strompeak am Punkt P2 lässt sich die bei dieser Reduktion umgesetzte Ladung und hieraus wiederum die effektive unisolierte Fläche an der vordersten Spitze der Nanoelektrode zu etwa 0,7 μm2 bestimmen.
Der Ruhestrom der Sensordiode wurde auf- 3 pA eingestellt. Daraus resultiert eine Zeit- konstante von ~ 2 ms und ein Rauschen von 5 fA RMS für eine Bandbreite von 1 Hz. Die Integrationszeit beträgt 0,2 s. Alle in Figur 10 aufgetragenen Daten sind ungefiltert. Alle Ströme sind kleiner als ±1 pA.
Der für die Messung von Figur 10 verwendete Aufbau gemäß Figur 9 wurde u.a. zum Studium der elektrochemischen Eigenschaften von Nanoelektroden, von molekularen Brücken Metall | Molekül | Metall Brücken als auch von Nanodrähten auf mittels lithographischer Verfahren präparierten Template angewendet.
Figur 11 zeigt ein Ausführungsbeispiel für eine Kombination aus Gerät 2 mit Gerät 1. Zwischen dem Eingang des Operationsverstärkers OAi und dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung sind zwei Widerstände R und nR geschaltet. Paral- IeI zum Widerstand nR und zur Diodenanordnung ist ein Limiter geschaltet. Die Operationsverstärker OA2 und OA3 sind Spannungsfolger, die das Potential hinter den Widerständen R+nR bzw. R abgreifen. Für zu messende Ströme I1n unterhalb des Schwellstroms, bei denen der Limiter undurchlässig ist, wird I1n also simultan an Uouti logarithmisch sowie an Uouα und Uout3 mit zwei verschiedenen Empfindlichkeiten linear gemessen. Oberhalb des Schwell- Stroms können weitere Steigerungen von I1n nur noch über das Signal Uout3 erfasst werden.
Diese Schaltung kombiniert die Vorteile eines Multikanal Strom- Spannungs- Wandlers (Gerät 1) mit einem abstimmbaren logarithmischen Strom-Spannungs- Wandler (Gerät 2). Diese Lösung reduziert die komplexe Kalibrierungsroutine der logarithmischen Einheit. Eine Routine zur Selbstkalibrierung der Dioden kann implementiert werden, die simultan zu einer aktuellen Messung abgerufen werden kann. Infolge der Überlappung der Strombereiche
(analog zu Gerät 1), welche den Ausgangsspannungen Uout2 und Uouti entsprechen, kann das Ausgangssignal bei Uouti mit Uout2 kalibriert werden, da Uout2 keine Kalibrierung (lineare Komponenten) erfordert. Die logarithmische Endstufe wird darüber hinaus nur in einem begrenzten dynamischen Strombereich eingesetzt, in welchem die eingesetzten Dioden eine exakt exponentielle Strom-Spannungs Charakteristik zeigen. Durch diese Kombination kann die thermische Kontrolle der strom-messenden Dioden eingespart werden. Zusätzlich zur Vereinfachung der Komponenten resultiert daraus auch eine erhebliche Platzeinsparung.
In Figur 12 werden zwei lineare Verstärkerstufen (bestehend aus den Komponeneten OAi, OA2, OA3, Ri und R2) verwendet. Der Begrenzungs-Schaltkreis (Limiter) besteht aus U1, U2, D1, D2, D5, D6 und R3, und begrenzt den Spannungsabfall über R2. Die Spannungsquelle Ubias, D3, D4, R4, R5, AMP und C repräsentieren den für Kapazitäten kompensierten logarithmischen Strom-Spannungs- Wandler (vgl. Beschreibung zu Figur 8). Dieser Schaltkreis zeichnet sich durch zwei Vorteile aus: (1) Durch die Dioden D3 und D4 fließen sehr kleine Ströme. In Konsequenz ist die Wärmedissipation an diesen Dioden vernachlässigbar. Die Wahl geeigneter Werte für R1 ermöglicht die Erweiterung des messbaren Strombereiches zu deutlich höhe- ren Werten. (2) Die sorgfältige Auswahl von R2 ermöglicht eine genügend große Überlappung der Strombereiche, welche U0Ut1 und Uout 2 entsprechen. Daraus resultiert ein einfacher Zugang zur Autokalibrierung der logarithmischen Komponente simultan zu einer ablaufenden aktuellen Messung. In Konsequenz ist keine Temperaturkontrolle von D3, D4 und der Spannungsquelle Ubias nötig, wodurch der Schaltkreis deutlich weniger Platz benötigt.
Der Schaltkreis ist mit einem Kalibrierwiderstand R6 und einem Schalter SW ausgestattet. Dies ermöglicht die Generierung eines Stromes zur Durchführung der Autokalibrierungsroutine. Der Schalter kann ein mechanisches oder ein „solid State" Relais sein. Durch Betätigen des Schalters SW und das Anlegen einer entsprechenden Kalibrierungs-Spannung kann ein Stromfluß durch D1, D2, R2, D3 und D4 generiert werden. Durch die sorgfältige Auswahl der Werte für R3, R6 und die vor dem Schalter SW vorgelegte Spannung Ucai kann ein solcher Strom generiert werden, so dass eine genügend großer Überlappung der messbaren Ströme für Uouti und U0Uß erreicht werden kann, wodurch wiederum die optimale Autokalibrierung ermöglicht wird.
In Tabelle 4 sind Leistungsdaten für typische Aufbauten des Ausführungsbeispiels aus Figur 12 zusammengestellt.
Figure imgf000025_0001

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Strommessgerät, umfassend mindestens einen mit einem Beschaltungswiderstand als Strom-Spannungs- Wandler beschalteten Operationsverstärker, gekennzeichnet durch einen Beschaltungswiderstand, dessen Widerstandswert bei mindestens einem ersten durchfließenden Stromwert kleiner ist als bei mindestens einem zweiten durchfließenden Stromwert, wobei der zweite Stromwert kleiner ist als der erste.
2. Strommessgerät nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Beschaltungswiderstand, dessen Widerstandswert abnimmt, wenn der zu messende Strom einen Schwellwert überschreitet.
3. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 2, gekennzeichnet durch einen Beschal - tungswiderstand umfassend mindestens zwei in Reihe geschaltete Widerstände R und nR sowie mindestens einen zum Widerstand nR parallel geschalteten Limiter, der den Stromfluss freigibt, wenn die an ihm angelegte Spannung betragsmäßig einen Durchbruchswert überschreitet.
4. Strommessgerät nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen Limiter umfassend min- destens eine Zenerdiode.
5. Strommessgerät nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen Limiter umfassend zwei entgegengesetzt gepolte, in Reihe geschaltete Zenerdioden.
6. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch einen Limiter umfassend mindestens eine Diode sowie eine zu der Diode in Reihe geschaltete und in Sperrrichtung gepolte Spannungsquelle.
7. Strommessgerät nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen Limiter umfassend mindestens zwei antiparallel geschaltete Anordnungen aus einer Diode sowie einer zu der Diode in Reihe geschalteten und in Sperrrichtung gepolten Spannungsquelle.
8. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch einen weiteren, als Spannungsfolger oder Spannungsverstärker beschalteten Operationsverstärker, dessen
Eingang auf einem vom zu messenden Strom abhängigen Potential liegt.
9. Strommessgerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Eingang des weiteren Operationsverstärkers auf dem Potential liegt, das zwischen den Widerständen R und nR herrscht.
10. Strommessgerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Limiter über min- destens einen Ableitwiderstand mit dem Ausgang des weiteren Operationsverstärkers und über mindestens zwei parallel geschaltete Dioden mit dem Eingang des weiteren Operationsverstärkers verbunden ist.
11. Strommessgerät, umfassend mindestens einen mit einem Beschaltungswiderstand als Strom- Spannungs- Wandler beschalteten Operationsverstärker, gekennzeichnet durch einen Beschaltungswiderstand umfassend eine Diodenanordnung aus mindestens zwei gleich gerichtet in Serie geschalteten Dioden und einer über beide Dioden angelegte Spannungsquelle, wobei je eine der Dioden zwischen dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung und einem Pol der Spannungsquelle geschaltet ist.
12. Strommessgerät nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Spannungsquelle umfassend eine Reihenschaltung aus mindestens zwei Einzelspannungsquellen.
13. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 11 bis 12, gekennzeichnet durch mindestens zwei parallel zur Spannungsquelle und zu den Dioden in Reihe geschaltete Widerstände.
14. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 11 bis 13, gekennzeichnet durch eine weitere Rückkopplungsstrecke aus der ersten Rückkopplungsstrecke zum Eingang des Operationsverstärkers.
15. Strommessgerät nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine weitere Rückkopplungsstrecke enthaltend einen Kondensator und einen invertierenden Verstärker.
16. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 11 bis 15, gekennzeichnet durch mindestens einen Widerstand zwischen dem Eingang des Operationsverstärkers und dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung.
17. Strommessgerät nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch mindestens einen als Span- nungsfolger oder Spannungsverstärker beschalteten Operationsverstärker, dessen Ein- gang auf dem Potential des Einspeisepunkts für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung liegt.
18. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtwiderstand der Reihenschaltung aus dem Widerstand und der Diodenanordnung bei einem ersten durchfließenden Stromwert kleiner ist als bei mindestens einem zweiten durchfließenden Stromwert, wobei der zweite Stromwert kleiner ist als der erste.
19. Strommessgerät nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Widerstand und dem Einspeisepunkt für den zu messenden Strom in die Diodenanordnung ein weiterer Widerstand sowie parallel zu diesem weiteren Widerstand und zur Diodenan- Ordnung ein Limiter, der den Stromfluss freigibt, wenn die an ihm angelegte Spannung einen Durchbruchswert überschreitet, geschaltet sind.
20. Strommessgerät nach einem der Ansprüche 16 bis 19, gekennzeichnet durch Mittel zur Beaufschlagung des Widerstands mit einem Kalibrierstrom.
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