DE2927209A1

DE2927209A1 - Schaltungsanordnung fuer eine elektrochemische messeinrichtung

Info

Publication number: DE2927209A1
Application number: DE19792927209
Authority: DE
Inventors: George Dipl Ing Fredericks
Original assignee: Avl AG
Current assignee: AVL Medical Instruments AG
Priority date: 1978-08-21
Filing date: 1979-07-05
Publication date: 1980-03-06
Also published as: GB2029584A; FR2434390B1; GB2029584B; ATA608478A; FR2434390A1; AT356946B; US4318041A; CH639779A5; DE2927209C2

Description

AVLAG, ':'--'-. Schaffhausen (Schweiz)

Schaltungsanordnung für eine_ elektrochemische Messeinrichtung "--...■

SK/Br - ■- '■ ■■■".-■" 37 66'+

030010/0650

Schaltungsanordnung für eine elektrochemische Messeinrichtung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Schaltungsanordnung für eine elektrochemische Messeinrichtung mit einer aktiven polarisierten Elektrode, einer Bezugselektrode und einer Membran, welche die zu untersuchende Lösung vorn Elektrolyten trennt, in welchem die Elektroden eingetaucht sind.

Schaltungsanordnungen d5.eser Art sind bereits bekannt. Einige sind einfache Sti^ommessgeräte mit zusätzlichem Mittel für die Erhaltung einer Polarisationsspannung mit Masse als Bezugspunkt. Solche Schaltungen funktionieren einwandfrei, solange der Membranisolationswiderstand sehr hoch ist. Wenn dies nicht der Fall ist, können durch die Membran unerwünschte Ströme fliessen, weil die zu untersuchende Lösung nicht unbedingt das gleiche Potential wie der Elektrolyt aufweist. Dazu kommt die Möglichkeit eines elektrochemischen Potentials am Interface zwischen Lösung und Elektrolyt innerhalb des Membranlecks. Die. unerwünschten Ströme können den zu messenden Polarisationsstrom beeinflussen und die Messergebnisse verfälschen. Es gibt Echon Methoden, solche Membranleckströme zu unterdrücken. Man kann z.B. die zu untersuchende Lösung von der Masse und allen anderen möglichen Stromsenken gut isolieren. Leider ist diese Massnahme in den meisten Fällen nur schwer durchführbar; besonders wenn sich andere Elektroden-Systeme in der gleichen Lösung befinden. Eine andere Methode liegt in der Isolierung der ganzen Messkette von Masse und

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anderen Stromsenken. Eine getrennte Versorgungsspannung für die Messkette ist notwendig und führt zu höheren Kosten. "--.... " ." ; -

In einem pO„-Elektroden-System, -.welches ein Beispiel eines■derartigen Systems darstellt, muss man Ströme im-Nano-Ampere-Bereich messen, um_die Grundlagen für den zu messenden Wert zu erreichen. Ausserdem ist eine stabile Polarisationsspannung zwischen der aktiven Elektrode und _ der Referenzelektrode während der Messung aufrecht zu er- "■■ halten. Unter diesen schwierigen Bedingungen ist in solchen Elektroden-Systemen der unerwünschte Strom, der durch ein allfälliges Membranleck fliesst,auszuschalten, denn falls sich der Isolationswiderstand der Membran in einer Sauerstoff- (pO_?) Elektrode infolge eines Lecks^: in ihrer Membran verschlechtert, können Messfehler· infolge Undefinierter Potentialdifferenzen zwischen den Elektroden eines solchen elektrischen Systems und der zu untersuchenden Lösung auftreten. Diese Potentialdifferenzen verursachen Ströme durch die Referenzelektrode und das Membranleck.

Die Aufgabe der hier beschriebenen Schaltungsanordnung ist: -

Alle Spannungen in der Leckschleife- automatisch auszugleichen und somit den unerwünschten- Leckstrom auf Null zu halten.

Dies wird bei der erfindungsgemässen-Schaltungsanordnung der genannten Art dadurch"erreicht, dass di& jeweilige -Elektrode an einen der Eingänge eines jeweiligen Operationsverstärkers angeschlossen ist, dass die Ausgänge dieser Operationsverstärker an einen dritten Operationsverstärker angeschlossen sind, welcher eine eventuell auf-

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tretende Differenz zwischen den zwei Elektrodenströmen erfasst, und das Niveau der erstgenannten Operationsverstärker so ändert, dass diese Differenz auf Null bleibt.

Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 schematisch die vorliegende Schaltungsanordnung und

Fig. 2 einen zusätzlichen Teil dieser Schaltungsanordnung.

Die Messeinrichtung, in welcher die vorliegende Schaltungsanordnung angewendet wird, enthält eine oder mehrere Elektrodensysteme, die einer an sich bekannten Art sind, so dass sie hier nicht näher beschrieben werden müssen.

Die jeweilige polarisierte Elektrode z.B. eine Sauerstoffelektrode (pO ) und die jeweilige Referenzelektrode j sind an je einen Eingang der vorliegenden Schaltungsanordnung angeschlossen (Fig.l). Die polarisierte Elektrode ist an einen ersten Operationsverstärker OA, angeschlossen, wobei diese Verbindungsstelle mit E. bezeichnet ist. Dieser Operationsverstärker OA, ist mittels eines ersten Widerstandes R, gegengekoppelt. Der Ausgang E_ dieses Operationsverstärkers OA, wird dem invertierenden Eingang eines weiteren Operationsverstärkers OA₁ zugeführt, dessen nicht invertierender Eingang mit dem nicht invertierenden Uingang des ersten Operationsverstärkers OA, verbunden ist.

Die Aufgabe dieses weiteren Operationsverstärkers OA₁ ist, das ihm zugeführte Differenssignal in einen einpoligen Ausgang E umzuwandeln. Dieser Operationsverstärker

el

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OA₁^ misst somit nur die Grosse der Differenz zwischen den Signalen an seinen Eingängen, und ist unabhängig vom Niveau der gesamten Schaltungsanordnung.

Die Referenzelektrode ist an den invertierenden Eingang eines zweiten Operationsverstärkers 0A„ angeschlossen, wobei diese Anschlussstelle mit E₅ bezeichnet ist. ._ _- Dieser Operationsverstärker 0A~ ist mittels eines Widerstandes FL auch gegengekoppelt. Der Ausgang E₃ dieses zweiten Operationsverstärkers OA₂ ist über einen Widerstand R^ an den invertierenden Eingang E_ eines dritten Operationsverstärkers OAo angeschlossen. Der Eingang E_g diesesdritten Operationsverstärkers OA₃ ist dann über einen Widerstand R₃ mit dem Ausgang ,E₂ des ersten Operationsverstärkers OA, verbunden. Der nicht invertierende Eingang des dritten Operationsverstärkers OA₃ ist mit dem Verbindungspunkt Er am Eingang des zweiten Operationsverstäi^kers OA^ verbunden. Der Ausgang E₁, des dritten .Operationsverstärkers OA₃ ist sowohl mit dem nicht invertierenden Eingang E₁₁ des ersten Operationsverstärkers OA, als auch mit dem nicht invertierenden Eingang E₇ des zweiten Operationsverstärkers OA^ verbunden, wobei diese zuletzt genannte Verbindung unter Zwischenschaltung eines Widerstandes R₅ erfolgt.

Da für den Betrieb des gesamten Messsystems eine Polarisationsspannung zwischen der Referenzelektrode und der polarisierten Elektrode erforderlich ist, ist eine diesem Zweck dienende Doppelstromquelle Q in der vorliegenden Schaltung vorgesehen. Diese Quelle Q enthält zwei Transistoren T, und T„, welche aus einer Speisequelle S gespeist werden. Die Speisequelle S kann auch als Speisequelle für den jeweiligen Operationsverstärker dienen. ;

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Zwischen den Anschlussklemmen V+ und V- der Doppelstromquelle Q ist ein Spannungsteiler mit einem veränderlichen Widerstand R„ geschaltet, wobei die Emitter der Transistoren T₁ und T₂ über je einen Widerstand R_g bzw. R₇ an einen Pol der Speisequelle S angeschlossen sind. Der Kollektor des ersten Transistors T, ist an den invertierenden Eingang E_g des dritten Operationsverstärkers OA₃ angeschlossen. Dar Kollektor· des zweiten Transistors T_ ist dagegen an den nicht invertierenden Eingang des zweiten Operationsverstärkers 0A„ angeschlossen. Diese Quelle Q, zusammen mit den Widerständen R₀ und R_c erzeugt die genannte Polarisaticnsspannung, welche, für ein pO₂-System eine Grosse von etwa 700 mV aufweist, und welche auf den beschriebenen Wegen den Elektroden zugeführt wird. Die Grosse dieser Polarisationsspannung, gegeben durch die Ströme I₃ und I₁, und die Widerstände R,, und R₁., lässt sich mit Hilfe des veränderlichen Widerstandes R_ß wahlweise einstellen. Die Quelle Q sorgt dafür, dass die einmal eingestellte Grosse der Polarisationsspannung gleich bleibt, und zwar unabhängig davon, wie gross der Strom ist, welcher aus dem Punkt Er am Eingang des zweiten Operationsverstärkers herausfliesst. Sebstverständlich können hier auch andere Arten von Stromquellen verwendet werden; z.B, Feldeffekt-Stromquellen, wenn sie die notwendige Stabilität über den Arbeitctemperaturbereich aufweisen.

Es ist auch zweckmassig, einen Spannungsbegrenzer. bestehend aus umgekehrt gepolten Dioden D-, und D» vorzusahen. Diese Spannungs- bzw. Potentialbegrenzer setzen die obere und untere Grenze der Spannung bzw. des Potentials fest, welche die Schaltungsanordnung während des Betriebes

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derselben einnehmen kann. Wenn erforderlich, kann dieser Potentialbereich durch mehrere Dioden;in Serienschaltung oder durch eine Vorspannung in _Sperrichtung an die Dioden vergrössert werden. ._ . -. - _.";

In Fig. 1 ist ein allfälliges Leck in der Membraneines Elektroden-Systems mit Hilfe einer Serienschaltung dargestellt,., welche" aus einem Widerstand R und einer Quelle E besteht. Diese Serienkombination ist an die Referenzelektrode einerends angeschlossen.

Die beschriebene Schaltung hat die Eigenschaft, dass sie einen, zwischen den Punkten E_x und E₁ fliessenden Strom I₁ messen kann. Falls die analysierte Flüssigkeit beispielsweise Blut - keinen Sauerstoff enthält, so ist der Strom I₁ gleich Null. Mit der zunehmenden Konzentration von

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Sauerstoff niramtTdie Grosse des Stromes I^ zu.

Falls die Membran kein Leck aufweist, ist der Widerstand R unendlich gross. Dies hat zur Folge, dass kein Strom I_? durch den Widerstand R fliesst. Infolgedessen ist die Grosse des Stromes I₁, welcher aus E₅ ausflieset der Grosse des Stromes I. gleich, welcher in den Punkt E₁ am Eingang des ersten Operationsverstärkers OA, ein fliesst*. Man kann auch so sagen, dass die Grosse des Stromes in den Punkten E, und E- gleich ist. Der Strom fliesst also von der Klemme V+ am Operationsverstärker OA^ durch diesen₅ durch den Gegenkopplungs-Widerstand R«, durch den Punkt Er₅ durch die Referenzelektrode, die polarisierte Elektrode, den Punkt E-j , den Widerstand R-j, den Operationsverstärker OA₁ bis zur Klemme V- am ersten Operationsverstärker.

Falls die Membran ein Leck aufweist, dann fliesst dadurch ein Leckstrom I_?, der sich mit dem aus dem Punkt

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L ausfliesseriden Strom I. summiert. Die Grosse der Ströme ο 1

im Punkt E₁ und E- ist in einem solchen Falle nicht mehr gleich. Diese Ungleichheit erzeugt eine Differenzspannung cm den Eingängen des dritten Operationsverstärkers OA₃. Am Ausgang des dritten Operationsverstärkers OA₃ erscheint ein sehr verstärktes Korrektursignal, welches den nicht invertierenden Eingängen des ersten und zweiten Operationsverstärkers OA, und OA₂ zugeführt wird. Dies bewirkt, dass das Potential der gesamten Schaltung so eingestellt wird, dass unter Berücksichtigung der Spannung E ein Leckstrom verhindert wird. Man kann es auch so sagen. Eine Differenz in den Elektrodenströmen kann nur vorkommen, wenn ein Leckstrom I₂ fliesst. Ein Leckstrom I₂ ist nur möglich, wenn die Summe aller Spannungen in der Leckschleife nicht Null ist. Der dritte Oper-ationsverstärker OA^ sorgt dafür, dass das Potentialniveau des Elektrolytes so eingestellt ist, dass die Summe aller Spannungen in der Leckschleife gleich Null ist. Die einstellbare Doppelstromquelle Q zusammen mit den zwei Widerständen R, und Rr, erzeugt zwischen den zwei Elektroden eine einstellbare Spannungsdifferenz, eine Polax^isationsspannung.

Aus Erfahrung weiss man, dass die Spannung E in den meisten Fällen im Intervall von 0 bis IOC mV liegt. Das Intervall der Niveau-Unterschiede, welches eine solche Schaltungsanordnung während ihres Betriebes einnehmen kann, ist bei einer Membran ohne Leck jedoch viel grosser. In einem solchen Fall könnte das jeweilige Potential-Niveau sehr unterschiedliche Werte haben. Die Durchlassspannungen der Dioden D, und D„ setzen die Grenzen für die des Potential-Niveaus der Schaltungsanordnung fest, wobei sich

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das Niveau innerhalb, eines Spannungsunterschiedes bei ungefähr 1 V bewegen kann. Auch, wenn in der Membran ein Leck vorhanden ist, erreicht die Spannung E , wie gesagt, praktisch höchstens 100 mV, was innerhalb der durch die Dioden D, und D₂ festgesetzten Grenzen mit Sicherheit liegt. Wenn erforderlich, kann dieser Potentialbereich trotzdem dux-ch die Schaltung von mehreren Dioden in Serie oder durch eine Vorspannung in Sperrichtung an die Dioden vergx'össert werden.

Eine derartige Schaltungsanordnung sorgt dafür, dass die allfälligen Leckströme durch die Membran unterdrückt werden. Sie erlaubt somit die Messung des eigentlichen Polarisationsstromes der aktiven Elektrode, sowie die Einstellung und die Aufrechterhaltung der jeweils erforderlichen Polarisationssparmung. Die Lebensdauer der Membran kann verlängert werden, weil man zuverlässige Messergebnisse bekommt, bis die Membran so schlecht wird, dass eine beträchtliche Menge der Lösung durch das Leck fliesst. Dieser Zustand ist jedoch leicht erkennbar, denn es treten darm beim Eichen der Elektroden Instabilität und Drift auf/ Das bisher notwendige periodische Prüfen des Membran-lsolationswiderstandes ist bei Anwendung der vorliegenden Schaltungsanordnung nicht mehr erforderlich.

Die Wirkungsweise der beschriebenen elektronischen Schaltungsanordnung kann anhand folgender Berechnungen noch verdeutlicht werden.

I, ist, wie- gesagt j der Strom, der auszuwerten ist und der durch die Polarisationsspannung zwischen E_r und E~_L in Abhängigkeit von der lonenkonzentration in der Messlösung bewirkt wird. -

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I„ ist, wie gesagt, der unerwünschte Strom, der durch die unbekannte Spannung E verursacht wird und der durch einen unbekannten Widerstand R fliesst, dessen Wert praktisch zwischen 0 und unendlich liegen kann.

Die beiden Ausgangsspannungen E- und E₄ stellen einen Differenzausgang dar und sie speisen den Verstärker OA₄, der einen Differenz-Eingang und eine hohe Gleichtaktunterdrückung besitzt. Die eigentliche Schaltung dieses Verstärkers ist nicht wichtig, denn er muss nur die Uebertragungsfunktion Ea = K (E^ - E₃) weisen, wobei K eine Konstante ist.

Unter Berücksichtigung der negativen Rückkopplung und der hohen Leerlaufverstärkungen der Operationsverstärker OA,, 0A„ und OA₃ kann man die folgenden Gleichungen schreiben:

E₁ = E₄ (1)

E, = E_c = E₇ (2)

h ^{+ 1}S = ¹B ⁽³⁾

E^ = E₇ - I₃R₅ (4)

E₂ = E₁ - I₁ R₁ (5) E₃ a E₅ + R₂ (I₁ + I₂) (6)

τ - -J B ₍₇₎

(8)

₆=V 6 R₃

Aus (2) und (7) erhält man:

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_τ ^Ε3 -^Ε5

Ersetzen, wir darin E₃ durch die Gleichung (6) erhalten wir E₅ ^R₂ (I₁ + I₂) -E₅ _ R₂ (I₁ ,I₂)

Aus (1) und (5) ergibt sich:

^E2 ⁼ ^4 ~ """1 ^Rl Aus (2) und (¹O erhält man:

V= ^E5 - ^τ3 ^R5 ^und somit ergibt sich:

^E2 ^{= E}5 ' ^T-3 ^R5 ~ ¹I ^Rl (10)

Aus (2) und (8) ergibt sich:

Ersetzen wir darin E„ durch (10):

τ ^E5 -H* h ^R5' * ¹I ^Rl h ^R5 ^ ¹I ^Rl ⁶ " ^R3 ^{= R}3

Aus (3), (9) und (11) ergibt sich dann:

τ , ^R2 ^(I1 * V ¹S ^R5 ^{+ 1}I ^Rl

^R3

Diese Gleichung kann man umwandeln in:

R₃ - \ \) ■-=_ I₃ \ ^R5 - ^X2 ^R2 ^R3 " ¹If ^R3

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Setzen wir jetzt R₂ R₃ = R₁ R₄ dann verschwindet I₁ und wir haben:

I₂ R₂ R₃ = R₁₊ (I₃ R₅ - I₄ R₃)

Setzen wir jetzt I₃ H₅ = I₄ R₃ muss I₂ gleich 0 sein. Die letzte Voraussetzung kann man schreiben:

h " ^R5

Für parallele Stromquellen kann man im allgemeinen schreiben:

h " ^R7

Es können aber Fehler durch Ungleichheit bzw. Nichtlinearität der zwei Transistoren vorkommen. Trotzdem, wenn wir ein integriertes Transistorpaar verwenden und gleichzeitig

¹U = ¹S

voraussetzen, ist die Schaltung sehr genau und stabil, da auch die beiden Kollektorspannungen immer gleich bleiben (siehe Gleichung 2).

Damit ist deutlich geworden, dass die Schaltung unter den Voraussetzungen

^R7 = ^R6 ^R3 ^s h R₂ R₃ = R₁ R₄

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den Strom I„ auf 0 hält, unabhängig vom Viert von I, und der Spannung E . Natürlich darf E nicht ausserhalb der Gleichtaktspannungsbereiche der Operationsverstärker liegen.

Aus den Gleichungen (1), (2) und (4) sehen wir, dass die Polarisationsspannung

^E5 -^El = ^T3 ^R5 _

konstant bleibt, unabhängig von den anderen Spannungs- und Stromwerten. Diese Spannung lässt sich auch durch den regelbaren Widerstand R₈, der I₃ und I₄ steuert, einstellen.

Aus den Gleichungen (1) und (5) sehen wir, dass die Differenzausgangsspannung

^E4 ~ ^E2 ^{= 1}I ^Rl

proportional dem Polarisationsstrom I-, ist, unabhängig von den anderen Variablen,

Wenn der Membranisolationswiderstand (R in der Schaltung), sehr hoch ist, ist das Spannungsniveau der Schaltung Undefiniert, da eine Steuerung fehlt. Die hochohmigen Dioden D, und D„ begrenzen, wie gesagt, den Spannungsbereich und dienen gleichzeitig als Eingangsschutz.

In diesen Berechnungen wurde angenommen, dass die drei Operationsverstärker OA, , 0A₀ und OA,, eine sehr hohe Eingangsimpedanz aufweisen; d.h. dass die Eingangsträme im Verhältnis zu den zu messenden Strömen sehr klein sind. Operationsverstärker mit sehr hoher Eingangsimpedanz sind jedoch teuer. Es ist möglich, mit noch einem Operationsverstärker OA ' (Fig. 2) eine wirtschaftlichere Schaltungsanordnung zu erreichen. Die Referenzelektrode ist an den nicht invertierenden Eingang dieses Operationsverstärkers OAV angeschlossen. Der Ausgang desselben ist mit dem invertieren-

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den Eingang des zweiten Operationsverstärkers OA^ und auch mit seinem eigenen invertierenden Eingang unmittelbar verbunden. Das andere Ende des Widerstandes R_? ist diesmal an den nicht invertierenden Eingang des Operationsverstärkers OAr angeschlossen.

Der Operationsverstärker OA₁. weist eine sehr hohe Eingangsimpedanz auf und ist als Impedanzwandler (Spannungsfolger) eingesetzt. Wegen der sehr niedrigen Ausgangsimpedanz dürfen die zwei Operationsverstärker 0A„ und 0A~ durch ihre Eingänge etwas Strom aufnehmen. Zwei teuere Operationsverstärker werden somit durch einen teuren und zwei billige ersetzt. Die vorstehenden Berechnungen behalten jedoch ihre Gültigkeit, weil die Spannungen auch für diese Ausführung der Schaltungsanordnung am Eingang und am Ausgang des Operationsverstärkers OAg immer gleich sind.

""■ J. ö *"■*

Claims

Pa t e- η t a η s ρ r ü/c h e

1λ Schaltungsanordnung für eine elektrochemische Messeinrichtung mit einer aktiven, polarisierten Elektrode, einer Bezugselektrode und mit einer Membran, welche die ζ,μ untersuchende Lösung vom Elektrolyten trennt, in welchem die Elektroden eingetaucht sind,= dadurch gekennzeichnet, ~ dass die jeweilige Elektrode an einen der Eingänge eines jeweiligen Operationsverstärkers (OA-,, OA„), die als Stromspannungswandler dienen, angeschlossen ist, dass die Ausgänge dieser Verstärker an einen dritten Operationsverstärker (OA₃) angeschlossen sind, welcher die allfällige Stromdifferenz in den ülektrodenströmen ermittelt und eine erforderliche Korrektur veranlasst.
2. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgänge des ersten und des zweiten Operationsverstärkers (OA₁ und OA₂) mittels eines Spannungsteilers (R₃, R₁/) untereinander verbunden sind, dass die Verbindungsstelle-dieser" Widerstände (R₃, R^) mit dem invertierenden Eingang (E_R) des dritten Operationsverstärkers (0A„) verbunden ist, dass der nicht invertierende Eingang des dritten Operationsverstärkers (OA₃) mit dem invertierenden Eingang (E₁.) des zweiten Operationsverstärkervs verbunden ist»und dass der Ausgang des dritten Operationsverstärkers (OA₃) an den nicht invertierenden Ein- : gang sowohl des ersten als auch des zweiten Operationsverstärkers COA^, OA₂) angeschlossen ist.
3. Schaltungsanordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Doppelstromquelle (Q) vorgesehen ist, deren erster Ausgang an den Eingang des dritten Opera-

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tionsverstärkers (OA₃) und deren zweiter Ausgang mit dem nicht invertierenden Eingang des zweiten Operationsverstärkers (0A„) verbunden ist und durch einen Widerstand (R₁.) an den Ausgang des dritten Operationsverstärkers angeschlossen ist.
4. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Umwandler (OA^) vorgesehen ist, welcher die vorn ersten und dritten Operationsverstärker (OA₁, OA₃) gelieferte Differenzspannung in eine einpolige Spannung umwandelt.
5. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzelektrode über Spannungsbegrenzer (D,, D„) an der Masse oder an vorgewählter Sperrspannung liegt.
6. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Impedanzwandler (OA₅) vorgesehen ist, V7elcher den invertierenden Eingang des Operationsverstärkers (ΟΑλ) und den nicht invertierenden Eingang des Operationsverstärkers (0A„) speist.

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