WO2008123801A1 - Способ очистки алмаза - Google Patents

Способ очистки алмаза Download PDF

Info

Publication number
WO2008123801A1
WO2008123801A1 PCT/RU2008/000214 RU2008000214W WO2008123801A1 WO 2008123801 A1 WO2008123801 A1 WO 2008123801A1 RU 2008000214 W RU2008000214 W RU 2008000214W WO 2008123801 A1 WO2008123801 A1 WO 2008123801A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
diamond
stage
diamonds
weight
graphite
Prior art date
Application number
PCT/RU2008/000214
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Olga Alekseevna Kozmenko
Sergey Vasilievich Chigrin
Viktor Genrihovich Vins
Original Assignee
'new Diamonds Of Siberia, Ltd.'
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 'new Diamonds Of Siberia, Ltd.' filed Critical 'new Diamonds Of Siberia, Ltd.'
Publication of WO2008123801A1 publication Critical patent/WO2008123801A1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25—Diamond
    • C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery

Definitions

  • the invention relates to the field of producing natural diamonds of gem quality and can be used in the complex cleaning of diamonds from surface contamination, deposits of mineral and organic origin inside diamond cracks, to improve the purity and color characteristics of natural diamonds.
  • a known method of cleaning diamonds which consists in sequential processing of diamonds in autoclaves with organic solvents, alkaline reagents, a mixture of concentrated sulfuric and nitric acids at elevated temperatures, followed by washing with distilled water and final processing for 10-80 minutes a mixture of nitric and hydrofluoric acids taken in a volume ratio of 7: 1 (US 5133792 A, Apshal Ips, 07.28.92, US 5346090 A, Apshal Ips, 09/13/94.)
  • This method is characterized by low productivity due to the multi-stage process, associated with the need for special equipment to conduct reactions at high temperatures and vapor pressure and, in addition, does not clean diamonds from graphites.
  • Closest to the invention is a method for cleaning natural diamonds by stepwise processing of oxidizing mixtures under the influence of microwave radiation in autoclaves at elevated temperature and pressure.
  • an oxidizing mixture containing concentrated nitric, hydrochloric and hydrofluoric acids is used with a volume ratio of components of 6: 2: 1, respectively (RU 2285070, C2, Kozmenko O.A. and Hooveye Sibiri LLC, 04/27/06 )
  • Conducting oxidation reactions of impurities under conditions of microwave radiation helps to accelerate the course of chemical reactions, which allows you to clean jewelry diamonds from minerals such as sulfides, mica, chlorites, iron hydroxides, as well as from contaminants of organic origin.
  • the method does not allow you to clean diamonds from graphite impurities, the presence of which reduces the color characteristics of diamond.
  • the objective of the invention is to ensure the jewelry quality of diamonds, and the technical result that can be obtained by implementing the claimed invention is to ensure complete cleaning of diamond from mineral and carbon-containing impurities, including graphite, while accelerating the cleaning process.
  • the diamond in the first stage is treated with an oxidizing mixture - a solution of salts or hexavalent chromium oxide with a concentration of chromium (0.5-2)% the weight.
  • the concentration of a solution of salts or hexavalent chromium oxide is 0.5-2% by weight. is selected based on 1 mg of purified graphite, which corresponds to 2-10 ml of the above solution.
  • the activity of the catalysts decreases in the following sequence Ag ⁇ V ⁇ Mn ⁇ Cu ⁇ Mo, while their concentration in the solution is set from 0.1 to 0.5% weight weight.
  • a concentration of catalysts of less than 0.1% does not significantly change the reaction rate, and more than 0.5% forms insoluble compounds.
  • Example 1 The reaction mixture for the first stage of purification of natural diamonds is prepared by diluting concentrated sulfuric acid in a ratio of 1: 2 (6 H) and dissolving 5 g of potassium dichromate per 100 ml of the mixture (1.75 wt.% Chromium).
  • the reaction mixture for the second stage is prepared as follows: 60 ml of concentrated nitric acid is poured into a polyethylene measuring container, then 20 ml of hydrochloric acid and 10 ml of hydrofluoric acid are added; volume ratio 6: 2: 1.
  • the autoclave After heating, the autoclave is cooled to 35 ⁇ 5 ° C, the diamonds are washed with distilled water, and 10 ml of the second reaction mixture are poured, a second purification cycle is carried out according to the same hardware parameters, after which the crystals are washed again with distillate, 5 ml of water are added and the final cycle is carried out cleaning within 15 minutes to replace acid residues along crystal cracks with water. Then the crystals are removed from the autoclave, dried in air and determine the degree of purity of the surface of the crystals. Jewelery rough after chemical cleaning does not reduce its mass. The cleaning process was 100% during the cleaning process for 1 hour.
  • Example 2 Preparation of reaction mixtures and the order of the purification process, as in example 1. Add dry catalyst V 2 O 5 in an amount of 70 mg (0.7% weight). The cleaning process was 99.5% during the cleaning process for 1 hour.
  • Example 3 The reaction mixture for the first stage of purification of natural diamonds is prepared by dissolving in 8 H sulfuric acid 3 g CrO 3 per 100 ml of the mixture (1.5% chromium weight). Further, as in example 1. Add a dry MoO 3 catalyst in an amount of 10 mg (0.1% by weight). The purification process was 99%. Traces of diamond etching appear.
  • Example 4 Preparation of reaction mixtures and the purification process, as in Example 1. Add dry MnS ⁇ 4 catalyst in an amount of 80 mg (0.8% by weight). The purification process was 99%.
  • Example 5 The reaction mixture for the first stage of purification of natural diamonds is prepared by dissolving in 4 N sulfuric acid 8 g of CrO 3 per 100 ml of the mixture (4% chromium weight). Next, as in example 1. Add dry catalyst CuSO 4 in an amount of 50 mg (0.5% wt.) Process purification was 99%. An increase in the duration of the process by 10-15 minutes was noted.
  • Example 6 Preparation of reaction mixtures and the purification process, as in example 1.
  • the reaction mixture 60 ml of HNO3, 20 ml of HCl, 5 ml of HF, volume ratio 6: 2: 0.5.
  • the cleaning process was 100%.
  • Example 7 For cleaning selected crystals of natural diamond containing graphite in open deep cracks. Preparation of the reaction mixture for the first stage, as in Example 1. The reaction mixture for the second stage is prepared as follows: 30 ml of concentrated nitric acid are poured into a polyethylene measuring container, then 60 ml of hydrochloric acid and 10 ml of hydrofluoric acid are added, which corresponds to a volume ratio of 3: 6: 1, add dry catalyst V 2 O 5 in an amount of 50 mg, which corresponds to 0.5% wt.%.
  • Example 8 For purification, crystals of natural diamond were selected containing mineral contaminants and graphite in open deep cracks. Preparation of the reaction mixture for the first stage, as in example 1.
  • the reaction mixture for the second stage is prepared as follows: 40 ml of concentrated nitric acid are poured into a polyethylene measuring container, then 50 ml of hydrochloric acid and 20 ml of hydrofluoric acid are added, which corresponds to a volume ratio of 4: 5: 2 and add dry catalyst V 2 Os in an amount of 30 mg. Within 1 hour, 100% purification of cracks in diamond from graphite is provided.
  • Example 9 For cleaning selected crystals of natural diamond containing in the open deep cracks of mineral contaminants and graphite. Preparation of the reaction mixture for the first stage, as in example 1.
  • the reaction mixture for the second stage is prepared as follows: 40 ml of concentrated nitric acid is poured into a polyethylene measuring container, then 50 ml of hydrochloric acid and 20 ml of hydrofluoric acid are added, which corresponds to a volume ratio of 4: 5: 2.
  • the cleaning time of the second stage increased to 1.5 hours.
  • the degree of purification of the diamond was 99%.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области получения природных алмазов ювелирного качества и может быть использовано при комплексной очистке алмазов от поверхностных загрязнений, отложений минерального и органического происхождения внутри трещин алмазов, для улучшения чистоты и цветовых характеристик природных алмазов. Способ включает постадийную обработку алмаза окислительными смесями под воздействием микроволнового излучения в автоклавах при повышенных температуре и давлении. На первой стадии используют раствор солей или оксида шестивалентного хрома с концентрацией по хрому 0,5- 2 % вес. в разбавленной 4-9 H серной кислоте в присутствии катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей - солей и/или окислов металлов, выбранных из ряда серебро, ванадий, марганец, молибден, медь с концентрацией 0,1-0,5% вес. На второй стадии алмаз обрабатывают окислительной смесью, содержащей концентрированную азотную, соляную и фтористоводородную кислоты, при соотношении компонентов от 6:2:0,5-1 до 2:6: 1-2, соответственно. Изобретение обеспечивает полную очистку алмаза от минеральных и углеродсодержащих примесей, включая графит.

Description

СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА
Изобретение относится к области получения природных алмазов ювелирного качества и может быть использовано при комплексной очистке алмазов от поверхностных загрязнений, отложений минерального и органического происхождения внутри трещин алмазов, для улучшения чистоты и цветовых характеристик природных алмазов.
На поверхности и в трещинах природных алмазов часто имеются загрязнения, представляющие собой различные минералы из флюидных и расплавных фаз, включая битумы и графит.
Загрязнения на поверхности и в трещинах кристаллов ювелирных алмазов затрудняет сортировку сырья по цвету и дефектности, что приводит к значительным экономическим потерям, а содержание инородных примесей в алмазном порошке, образующемся после механической обработки кристаллов ухудшает его прочностные свойства. Известен способ очистки алмазов, заключающийся в последовательной обработке алмазов в автоклавах органическими растворителями, щелочными реагентами, смесью концентрированных серной и азотной кислот при повышенных температурах, последующей промывке дистиллированной водой и окончательной обработке в течение 10-80 мин. смесью азотной и фтористоводородной кислот, взятых в объемном соотношении 7:1 (US 5133792 А, Апshаl Iпс, 28.07.92, US 5346090 А, Апshаl Iпс, 13.09.94.)
Этот способ характеризуется низкой производительностью из-за многостадийности проведения процесса, связан с необходимостью специального аппаратурного оснащения проведения реакций при высоких температурах и парофазном давлении и кроме того, не очищает алмазы от графитов.
Наиболее близким к изобретению является способ очистки природных алмазов путем постадийной обработки окислительными смесями под воздействием микроволнового излучения в автоклавах при повышенных температуре и давлении. При этом на одной из стадий используют окислительную смесь, содержащую концентрированную азотную, соляную и фтористоводородную кислоты при объемном соотношении компонентов 6:2:1, соответственно (RU 2285070, C2, Козьменко О.А и ООО «Hoвыe Бриллианты Cибиpи», 27.04.06). Проведение реакций окисления примесей в условиях микроволнового излучения способствует ускорению протекания химических реакций, что позволяет очищать ювелирные алмазы от таких минералов как сульфиды, слюды, хлориты, гидроксиды железа, а также от загрязнений органического происхождения. Однако способ не позволяет очищать алмазы от примесей графита, наличие которых снижает цветовые характеристики алмаза.
Задачей изобретения является обеспечение ювелирного качества алмазов, а технических результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения - это обеспечение полной очистки алмаза от минеральных и углеродсодержащих примесей, включая графит, при ускорении процесса очистки.
Это достигается тем, что при проведении постадийной обработки алмаза окислительными смесями под воздействием микроволнового излучения в автоклавах при повышенных температуре и давлении обработку алмаза на первой стадии проводят окислительной смесью - раствором солей или оксида шестивалентного хрома с концентрацией по хрому (0,5-2) % вес. в разбавленной 4-9 нормальной (4-9 H) серной кислоте в присутствии катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей - солей и/или окислов металлов, выбранных из ряда серебро, ванадий, марганец, молибден, медь с концентрацией 0,1-0,5% вес, а на второй стадии обрабатывают окислительной смесью, содержащей концентрированную азотную, соляную и фтористоводородную кислоты, при соотношении компонентов от 6:2(0,5-1) до 3:6:(l-2), соответственно.
Дополнительным отличием является то, что при соотношении компонентов смеси концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот, равном 3:6:(l-2), обработку проводят также в присутствии катализаторов окисления графита и углеродсо держащих примесей - солей и/или окислов металлов, выбранных из ряда серебро, ванадий, марганец, молибден, медь с концентрацией 0,1-0,5% % вес.
Расширение диапазона концентраций кислот окислительной смеси на второй стадии дает возможность выбора условий очистки, исходя из конкретных загрязнений. Если много минеральных загрязнений, то увеличение концентрации соляной и фтороводородной кислоты обеспечивает более полную очистку. Если загрязнения партии имеет органическую природу, то увеличение концентрации азотной кислоты ведет к полному окислению возможных после первой стадии остаточных органических соединений. При этом последовательность стадий не может быть иной, т.к. разложение солями или окислами хрома минеральных примесей незначительно и может приводить к образованию нерастворимых солей продуктов окисления минеральных примесей. А в заявляемой последовательности операций нерастворимые соли, которые могут образоваться под воздействием серной кислоты, на второй стадии растворяются в среде соляной и азотной кислот.
Поскольку окислительная активность по отношению к органическим примесям смеси НNОз : HCl = 1 :2 (прямой царской водки) значительно ниже смеси НNОз : HCl = 3 : 1 (обратной царской водки), целесообразно на второй стадии также использование катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей. Применение катализаторов компенсирует уменьшение окислительной активности прямой царской водки по отношению к обратной. Многочисленные работы свидетельствуют об эффективности окисления органических веществ и графита концентрированной (не ниже 80%) серной кислотой. Применение этого метода для очистки алмазов невозможно из-за высокой окислительной активности такой системы, приводящей к окислению алмазов. Известны литературные данные об эффективном разложении графита в 6% растворе бихромата калия в 9 H серной кислоте в открытом сосуде. Однако этот метод требует длительного времени и очень неустойчив, часто сопровождается выпадением основных сернокислых солей хрома, что приведет к загрязнению алмаза осаждением солей в мелких трещинах. Найденные экспериментальным путем концентрации растворов серной кислоты - 4-9 H и раствора солей или оксида шестивалентного хрома - 0,5-2 % вес, а также применение катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей - солей и/или окислов металлов, выбранных из ряда серебро, ванадий, марганец, молибден, медь, при проведении процесса под воздействием микроволнового излучения в автоклавах при повышенной температуре и давлении обеспечивают до 100% чистоту поверхности очищенных кристаллов алмаза.
При концентрации серной кислоты ниже 4 H происходит неполное окисление графита и процент выхода чистых кристаллов становится ниже 90%. При концентрации кислоты выше 9 H происходит окисление алмаза.
Концентрация раствора солей или оксида шестивалентного хрома 0,5-2 % вес. выбирается из расчета на 1 мг очищаемого графита, что соответствует 2-10 мл вышеуказанного раствора. Применение катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей - солей и/или окислов металлов, выбранных из ряда серебро, ванадий, марганец, молибден, медь, таких, как пентаоксид ванадия (V2O5), сульфата марганца (MnSO4), сульфата меди (CuSO4), нитрата серебра (АgNОз), триоксида молибдена (MoO3) дает возможность провести процесс окисления графита и углеводородов с максимальным эффектом в минимально короткое время, как в среде разбавленной серной кислоты, так и на стадии использования прямой царской водки. Активность катализаторов убывает в следующей последовательности Ag<V<Mn<Cu<Mo, при этом их концентрация в растворе установлена от 0,1 до 0,5 % вес вес. Концентрация катализаторов менее 0,1% не изменяет существенно скорость реакции, а более 0,5 % образует нерастворимые соединения.
Пример 1. Реакционную смесь для первой стадии очистки природных алмазов готовят разбавлением концентрированной серной кислоты в соотношении 1 :2 (6 H) и растворением 5 г бихромата калия на 100 мл смеси (1,75 вec.% по хрому). Реакционную смесь для второй стадии готовят следующим образом: 60 мл концентрированной азотной кислоты заливают в полиэтиленовую мерную емкость, затем добавляют 20 мл соляной кислоты и 10 мл фтористоводородной кислоты объемное соотношение 6:2:1. Из приготовленной первой реакционной смеси берут 10 мл и заливают во фторопластовый стакан автоклава емкостью 100 мл, в который помещены 30 карат ювелирных алмазов первой категории 1 группы подгруппы "а", таким образом, чтобы все кристаллы были под жидкостью, добавляют сухой катализатор АgNОз в количестве 50 мг, что соответствует 0,5% вес. Реакционную емкость закрывают крышкой и после завинчивания помещают в микроволновую печь MAPC-5, MWS3+, задают температуру 2000C и нагревают в течение 0,5 часа. Давление на этой стадии обычно не превышает Ю атм. Контроль за изменением температуры проводят с помощью стандартного блока управления прибором. По окончании нагрева автоклав охлаждается до 35~5°C, алмазы промывают дистиллированной водой, и заливают 10 мл второй реакционной смеси, проводят второй цикл очистки по тем же аппаратурным параметрам, после чего кристаллы промывают повторно дистиллятом, добавляют 5 мл воды и проводят финальный цикл очистки в течении 15 минут для замещения кислотных остатков по трещинам кристаллов водой. После чего кристаллы вынимают из автоклава, сушат на воздухе и определяют степень чистоты поверхности кристаллов. Ювелирное алмазное сырье после химической очистки не уменьшает своей массы. Процесс очистки составил 100% при проведении процесса очистки в течение 1 часа.
Пример 2. Подготовка реакционных смесей и порядок проведения процесса очистки, как в примере 1. Добавляют сухой катализатор V2O5 в количестве 70 мг (0,7 % вес). Процесс очистки составил 99,5% при проведении процесса очистки в течение 1 часа.
Пример 3. Реакционную смесь для первой стадии очистки природных алмазов готовят растворением в 8 H серной кислоте 3 г CrO3 на 100 мл смеси (1,5 % вес по хрому). Далее, как в примере 1. Добавляют сухой катализатор MoO3 в количестве 10 мг (0,1 % вес.) Процесс очистки составил 99%. Появляются следы травления алмаза.
Пример 4. Подготовка реакционных смесей и порядок проведения процесса очистки, как в примере 1. Добавляют сухой катализатор MnSθ4 в количестве 80 мг (0,8% вес.) Процесс очистки составил 99%.
Пример 5. Реакционную смесь для первой стадии очистки природных алмазов готовят растворением в 4 H серной кислоте 8 г CrO3 на 100 мл смеси (4 % вес по хрому). Далее, как в примере 1. Добавляют сухой катализатор CuSO4 в количестве 50 мг (0,5 % вес.) Процесс очистки составил 99%. Отмечено увеличение продолжительности процесса на 10 -15 мин.
Пример 6. Подготовка реакционных смесей и порядок проведения процесса очистки, как в примере 1. Для второй стадии используют реакционную смесь: 60 мл НNОз, 20 мл HCl, 5 мл HF, объемное соотношение 6:2:0,5. Процесс очистки составил 100 %.
Пример 7. Для очистки отобраны кристаллы природного алмаза, содержащие в открытых глубоких трещинах графит. Подготовка реакционной смеси для первой стадии, как в примере 1. Реакционную0 смесь для второй стадии готовят следующим образом: 30 мл концентрированной азотной кислоты заливают в полиэтиленовую мерную емкость, затем добавляют 60 мл соляной кислоты и 10 мл фтористоводородной кислоты, что соответствует объемному соотношению 3:6:1, добавляют сухой катализатор V2O5 в количестве 50 мг, что соответствует 0,5% вec.% .
В течение 1 часа обеспечена 100% очистка трещин в алмазе от графита.
Пример 8. Для очистки отобраны кристаллы природного алмаза, содержащие в открытых глубоких трещинах минеральные загрязнения и0 графит. Подготовка реакционной смеси для первой стадии, как в примере 1. Реакционную смесь для второй стадии готовят следующим образом: 40 мл концентрированной азотной кислоты заливают в полиэтиленовую мерную емкость, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и 20 мл фтористоводородной кислоты, что соответствует объемномуc соотношению 4:5:2 и добавляют сухой катализатор V2Os в количестве 30 мг. В течение 1 часа обеспечена 100% очистка трещин в алмазе от графита.
Пример 9. Для очистки отобраны кристаллы природного алмаза, содержащие в открытых глубоких трещинах минеральные загрязнения и графит. Подготовка реакционной смеси для первой стадии, как в примере 1. Реакционную смесь для второй стадии готовят следующим образом: 40 мл концентрированной азотной кислоты заливают в полиэтиленовую мерную емкость, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и 20 мл фтористоводородной кислоты, что соответствует объемному соотношению 4:5:2. Время очистки второй стадии увеличилось до 1.5 часа. Степень очистки алмаза составила - 99%.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ очистки алмаза путем постадийной обработки окислительными смесями под воздействием микроволнового излучения в автоклавах при повышенных температуре и давлении, включающий стадию обработки окислительной смесью, содержащей концентрированную азотную, соляную и фтористоводородную кислоты, отличающийся тем, что на первой стадии проводят обработку алмаза раствором солей или окислов шестивалентного хрома с концентрацией по хрому (0,5-2) % вес. в разбавленной (4- 9 H) серной кислоте в присутствии катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей - солей и/или окислов металлов, выбранных из ряда серебро, ванадий, марганец, молибден, медь с концентрацией 0,1-0,5% вес, а на второй стадии обрабатывают смесью, содержащей концентрированную азотную, соляную и фтористоводородную кислоты, при соотношении компонентов от 6:2:(0,5-l) до 3:6:(l-2), соответственно.
2. Способ по п.l, отличающийся тем, что при соотношении компонентов смеси концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот, равном 3:6:(l-2), обработку проводят при добавлении 0,1-0,5% вес. катализаторов окисления графита и углеродсодержащих примесей.
PCT/RU2008/000214 2007-04-10 2008-03-28 Способ очистки алмаза WO2008123801A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007113361/15A RU2007113361A (ru) 2007-04-10 2007-04-10 Способ очистки алмаза
RU2007113361 2007-04-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2008123801A1 true WO2008123801A1 (ru) 2008-10-16

Family

ID=39831182

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2008/000214 WO2008123801A1 (ru) 2007-04-10 2008-03-28 Способ очистки алмаза

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2007113361A (ru)
WO (1) WO2008123801A1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG165202A1 (en) * 2009-03-25 2010-10-28 United Technologies Corp Method and apparatus for cleaning a component using microwave radiation
CN106365685A (zh) * 2016-08-29 2017-02-01 河南飞孟金刚石工业有限公司 一种白色人造钻石的提纯工艺
CN109305676A (zh) * 2018-11-26 2019-02-05 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 一种简单高效的纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法
CN110980725A (zh) * 2019-11-04 2020-04-10 三门峡天钻晶体材料有限公司 去除金刚石物料中金属杂质和残余石墨的方法
CN114621812A (zh) * 2022-04-27 2022-06-14 河南海力特能源科技有限公司 一种变速箱纳米金刚石机油精的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1819851A (en) * 1930-10-13 1931-08-18 Sheip & Vandegrift Inc Lid for refrigerator cabinets
RU2285070C2 (ru) * 2004-11-10 2006-10-10 Козьменко Ольга Алексеевна Способ очистки алмаза
CN1903716A (zh) * 2005-07-29 2007-01-31 郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心 人造金刚石合成料提纯工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1819851A (en) * 1930-10-13 1931-08-18 Sheip & Vandegrift Inc Lid for refrigerator cabinets
RU2285070C2 (ru) * 2004-11-10 2006-10-10 Козьменко Ольга Алексеевна Способ очистки алмаза
CN1903716A (zh) * 2005-07-29 2007-01-31 郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心 人造金刚石合成料提纯工艺

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG165202A1 (en) * 2009-03-25 2010-10-28 United Technologies Corp Method and apparatus for cleaning a component using microwave radiation
CN106365685A (zh) * 2016-08-29 2017-02-01 河南飞孟金刚石工业有限公司 一种白色人造钻石的提纯工艺
CN109305676A (zh) * 2018-11-26 2019-02-05 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 一种简单高效的纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法
CN109305676B (zh) * 2018-11-26 2021-08-03 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 一种简单高效的纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法
CN110980725A (zh) * 2019-11-04 2020-04-10 三门峡天钻晶体材料有限公司 去除金刚石物料中金属杂质和残余石墨的方法
CN114621812A (zh) * 2022-04-27 2022-06-14 河南海力特能源科技有限公司 一种变速箱纳米金刚石机油精的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007113361A (ru) 2008-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2015339815B2 (en) Method for removing iron in the manufacture of phosphoric acid
CN110240203B (zh) 过氧化氢分解的锰氧化物催化剂的制备方法及其应用
WO2008123801A1 (ru) Способ очистки алмаза
CN103723765A (zh) 一种硫酸法钛白粉制备方法
JPS61146717A (ja) タンタルの精製方法
CN101973587A (zh) 一种钛白粉副产物七水硫酸亚铁的提纯方法
DE102008039278A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von metallischem Ruthenium oder Rutheniumverbindungen aus Ruthenium-haltigen Feststoffen
JP4436910B2 (ja) 酸化チタンを含有する光触媒、その製造方法及び使用
KR20060127408A (ko) 난융 산화물 지지체 상부에 형성된 탄소나노튜브의 정제방법
US10730750B2 (en) Acid recovery from acid-rich solutions
JP5691732B2 (ja) 三酸化モリブデンの製造方法
RU2466791C1 (ru) Способ получения титанатного фотокатализатора, активного в видимой области спектра
CN114195607A (zh) 硫酸烷基酯的制备方法
JP5571517B2 (ja) 銅とヒ素とを含む非鉄製錬中間産物からの銅とヒ素との分離方法
CN107619034B (zh) 绿色荧光碳量子点的制备方法
Krasil’nikov et al. Synthesis and photocatalytic properties of low-dimensional cobalt-doped zinc oxide with different crystal shapes
RU2605741C1 (ru) Способ переработки вольфрамовых концентратов
CN105056874B (zh) 一种八钛酸钾晶须的制备方法及其用途
JP7403250B2 (ja) 低欠陥化炭素材料の製造方法
RU2777765C1 (ru) Способ очистки зольного графита
CN107651653B (zh) 一种从氰化银泥中回收硒的方法
RU2717418C1 (ru) Способ переработки титансодержащего минерального сырья
KR100386380B1 (ko) 산화제1동의 제조방법
WO1996005271A1 (en) A method for the extraction of low molecular weight mercaptans from petroleum and gas condensates
JPS63183138A (ja) 金属ガリウムの精製方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 08799767

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 08799767

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1