WO2008107029A1 - Procédé de collage de deux substrats - Google Patents

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WO2008107029A1
WO2008107029A1 PCT/EP2007/062750 EP2007062750W WO2008107029A1 WO 2008107029 A1 WO2008107029 A1 WO 2008107029A1 EP 2007062750 W EP2007062750 W EP 2007062750W WO 2008107029 A1 WO2008107029 A1 WO 2008107029A1
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substrates
bonding
cleaning
bath
bonded
Prior art date
Application number
PCT/EP2007/062750
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English (en)
Inventor
Sébastien Kerdiles
Willy Michel
Walter Schwarzenbach
Daniel Delprat
Nadia Ben Mohamed
Original Assignee
S.O.I.Tec Silicon On Insulator Technologies
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Publication date
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    • H01L21/2003—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate
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    • H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
    • H01L21/02052—Wet cleaning only

Definitions

  • the present invention relates to the production of composite structures for electronics, optics or microelectronics.
  • the invention relates to a method of bonding two substrates together.
  • the invention also relates to a method for forming a structure comprising a semiconductor material layer taken from a donor substrate, said donor substrate having itself been constituted by bonding two substrates.
  • a first substrate is typically brought into contact with a second substrate in such a way as to bond the substrates together by molecular adhesion.
  • an application of such a bonding is that which is made in the context of the realization of structures of the type "semiconductor on insulator” (in English, “Semiconductor On Insulator,” (SeOI)), and in particular the structures of the Silicon On Insulator (SOI) type.
  • at least one of the substrates to be bonded has an oxide layer on the surface; for example, Si / SiO 2 bonding or SiO 2 / SiO 2 bonding is typically performed to form an SOI structure.
  • Molecular adhesion bonding is a technique that makes it possible to adhere two substrates having perfectly flat surfaces (“mirror-polish”) to one another without applying an adhesive (glue, glue, etc.). .
  • the surfaces in question are generally those of substrates of electrically insulating material (quartz, glass, for example) or semiconductor material (Si, GaAs, SiC, Ge, for example).
  • the bonding is typically initiated by local application of slight pressure on one or both substrates contacted.
  • a bonding wave then propagates over the whole extent of the substrates in a few seconds, to bring the two substrates closer to the atomic scale.
  • the bonding energy obtained at room temperature is generally quite low compared to that observed between two covalently bonded solids, ionic or metallic.
  • Such a preparation typically involves a chemical treatment - called cleaning - of the surfaces of the substrates to be bonded.
  • the cleaning aims in particular to provide one or more of the following properties for the surfaces to be bonded:
  • a high hydrophilicity that is to say a high density of silanol bonds (Si-OH bonds) ending the surfaces to be bonded.
  • RCA-type cleaning namely the combination of an SC1 bath (in English, "Standard Clean 1") comprising ammonium hydroxide
  • the control of the various cleaning parameters makes it possible to prevent the appearance of certain defects at the bonding interface of the bonded structure.
  • Figure 1 shows, schematically, a sectional view of an SOI with a pin.
  • the layers transferred on the receiving substrate have a hole diameter typically between 50 ⁇ m and 2mm, located 1 -5mm from the edge of the structure.
  • the pins are thus macroscopic defects related to bad bonding at the edge of the substrates. These are serious defects and generally prohibitive. Indeed, in the absence of a thin layer serving as an active layer for the formation of electronic components in the location of a pin, no component can be manufactured at this location. Given the size of the pins, an electronic component comprising at least one pin is necessarily defective.
  • “Blister” type defects correspond to a local detachment between the transferred thin layer and the receiving substrate.
  • the bonding of an Si receptor substrate on an oxidized and implanted donor substrate may lead to the observation of blisters on the structure obtained after transfer. These blisters result from the local detachment between the recipient silicon and the oxide of the transferred thin layer, as is schematized in FIG. 2.
  • This local detachment is favored by any particles, traces of hydrocarbons, or irregularities in the surface. surface (locally higher micro-roughness) on the surface of one and / or two substrates contacted.
  • the blisters created at the bonding interface between the donor substrate and the receiving substrate can expand during the detachment annealing that involves such a transfer, this can damage the useful layer of the final structure obtained after the transfer.
  • the blisters can be located in the center as in the periphery of the structure.
  • the blisters are thus macroscopic defects, circular in diameter typically between 0.1 mm and 3 mm, after a transfer of thin layer.
  • Blisters are in such a case unacceptable defects for an SOI.
  • the cleaning preparation step therefore involves finding a compromise (particularly with regard to the temperature at which the cleaning is carried out before bonding) in order to obtain a bonding interface at which one will observe more or less blisters and pimples.
  • the present invention proposes to overcome the aforementioned problems, and in particular to eliminate the need for a compromise in the definition of the conditions (temperature in particular) of cleaning, to predict the appearance of pin-like defects and the appearance of blister-type defects at the bonding interface between two substrates.
  • the invention proposes a method for bonding two substrates together during which the surfaces of said substrates are brought into contact, comprising at least one step of cleaning the surface of one of the substrates. and / or the other of the substrates to be bonded before contacting their surfaces, characterized in that the cleaning step is carried out in such a way that each cleaned surface is slightly roughened, and in that the bonding is further preceded by heating at least one substrate to be bonded, said heating being initiated prior to contacting the surfaces of the substrates and extended at least until they are brought into contact.
  • Preferred but nonlimiting aspects of this method are the following: the heating ends at the latest at the end of the propagation of the bonding wave between the two substrates;
  • the cleaning of the surfaces of one and / or the other of the substrates to be bonded involves an etching which leads to an increase in the roughness of the etched surface of between 0 and 20%;
  • the cleaning step of one and / or the other of the substrates to be bonded involves an etching having a thickness of less than 15 Angstroms;
  • the cleaning step is carried out by means of a bath at a temperature below 65 ° C .;
  • the cleaning step is carried out using a bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O, or a bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O followed by a bath based on HCl, H 2 O 2 , H 2 O, or using an ozone bath followed by a bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O followed by a bath based on HCl, H 2 O 2 , H 2 O, or using a bath of sulfuric acid and hydrogen peroxide followed by a bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O followed by a bath based on HCl, H 2 O 2 , H 2 O; the cleaning step is carried out using dry ozone followed by a bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O, followed by a bath based on HCl, H 2 O 2; , H 2 O; the process may comprise a plasma activation step carried out
  • the plasma is based on O 2 and / or N 2 ; the plasma leads to a reduction in the roughness of one and / or the other of said substrates to be bonded;
  • the temperature of the bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O is less than 65 ° C;
  • the bath based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O: - has a mass percentage distribution of NH 4 OH / H 2 O 2 typically between 1/2 and 6/6 and preferably between 1/2 2 and 3/4,
  • - is at a temperature between 5 ° C and 60 0 C, preferably between 40 0 C and 55 ° C - is applied for a few minutes, preferably three minutes;
  • the heating is applied locally at a peripheral zone of at least one of the two substrates to be bonded, or applied uniformly over the extent of at least one of the two substrates to be glued and is conducted at a temperature between 35 ° C and 90 ° C, typically between 45 ° C and 70 ° C; -
  • the heating is obtained by thermal conduction or radiation.
  • Another object of the invention relates to a method for forming a structure comprising a thin layer of transferred semiconductor material a donor substrate on a second substrate, the method comprising the steps of:
  • the method being characterized in that the two atomic species are implanted so that their peaks have an offset of less than 200; ⁇ in the thickness of the donor substrate, and in that the bonding is carried out according to the bonding method described above.
  • the peaks of the two atomic species which are advantageously hydrogen and helium, are aligned at the same depth of the donor substrate.
  • the implantation energy of hydrogen in a silicon donor substrate covered with a 1450 ⁇ oxide layer is chosen at 32 keV so that the peak of implantation of the hydrogen is located at a depth of 2450 ⁇ in the donor substrate and the helium implantation energy is between 47 and 50 keV, preferably 49 keV.
  • FIG. 3 illustrates the occurrence of blisters (solid lines) and spikes (dashed lines) as a function of the temperature of the SC1 bath;
  • FIGS. 4a and 4b illustrate the propagation of the bonding wave according to whether the bonding is initiated from the center of the structure (FIG. 4a) or from the edge of the structure (FIG. 4b), the peripheral region in which are expected the possible pins are represented by dots;
  • FIG. 5 illustrates a mapping of the temperature on a silicon substrate of diameter equal to 300 mm, after fifteen seconds of local heating in the upper part of the substrate in the case where the pins are expected in this part because of a bonding initiated in the lower part of this substrate;
  • FIG. 6 illustrates helium peaks offset and aligned with the hydrogen peak
  • FIG. 7 represents the distribution of "dense zone” type defects according to three compared process options
  • FIGS. 8A to 8C illustrate the presence of a dense zone by superposing the defect mapping observed on typically 25 superimposed plates under different implantation and cleaning conditions.
  • the invention relates to a method of bonding two substrates together.
  • the invention aims in particular to overcome the compromise related to the appearance of blisters and pimples and mentioned above.
  • the Applicant has started from the observation that the occurrence of blister-type defects can be reduced by modifying the parameters of the baths used for cleaning the surfaces to be bonded.
  • FIG. 3 schematically illustrates the principle of such a compromise, the occurrence of blisters (solid lines) and spikes (dashed lines) is shown as a function of the temperature of the bath SC1.
  • Such cleaning conditions must thus produce cleaned surfaces which have a roughness and thickness "almost" unchanged by the cleaning due to the low etching.
  • the low degradation of one and / or the other of the substrates to be bonded is typically obtained by means of a bath SC1 at a low temperature, typically below 65 ° C. More generally, it will be possible to implement any type of cleaning to ensure that the cleaning step is performed so that each cleaned surface has at the end of cleaning a roughness unchanged by cleaning or in the worst cases increased by 20% from its value before the cleaning step.
  • the roughness is measured by AFM (atomic force microscope) on surfaces of 10x10 ⁇ m 2. The roughening can then be evaluated by comparing the roughness after and before cleaning.
  • control of the propagation velocity of the bonding wave) of the substrates by means of heating of one and / or the other of the substrates to be bonded.
  • the Applicant has developed a method for reducing the occurrence of pins, based on controlling the speed of propagation of the bonding wave by heating of one and / or the other of the substrates to be bonded.
  • the term "slightly roughened” reflects an increase in roughness which is limited. More specifically, this typically corresponds to an increase in the roughness of the cleaned surface which is between 0 and 20%.
  • the heating ends at the latest at the end of the propagation of the bonding wave between the two substrates. It is specified that the heating is not necessarily applied to the entire surface of one and / or the other of the substrates but may be limited to a specific region thereof. The heating can thus be advantageously restricted to a limited surface of the substrate and in particular to the peripheral region capable of concealing pin-like defects.
  • the cleaning of one and / or the other of the substrates to be bonded can be implemented by combining one or more baths.
  • the baths used during the cleaning step lead to an increase in the roughness of the surfaces of one and / or the other of the substrates to be bonded between 0 and 20% and to an etching of thickness less than 15 Angstroms .
  • Cleaning leading to such results is cleaning performed at a temperature below 65 ° C.
  • a cleaning comprising an SC1 bath (mixture based on NH 4 OH, H 2 O 2 , H 2 O) is applied.
  • the SC1 bath may especially be practiced at a temperature between 5 ° C and 60 0 C (typically 40 ° C-55 ° C), for a few minutes (typically three minutes), with relatively low concentrations.
  • the concentration of NH 4 OH / H 2 O 2 (expressed as a percentage by weight) of the SC1 bath is typically between 1/2 and 6/6. These mass percentage dosages are preferably equal to 1/2 or 3/4.
  • Such cleaning using an SC1 bath typically leads to etching of about 5-15 Angstroms on a thermal oxide weakened by the ion implantation necessary for the formation of such SOI.
  • the SC1 bath may be preceded by an ozone bath, an SPM (mixture based on H 2 SO 4 / H 2 O 2 ) or a cleaning based on dry ozone (UV atmosphere / O3) in particular to remove organic contaminations.
  • the bath SC1 can also be advantageously followed by an SC2 bath practiced at low temperature (typically 30 ° C.), of low concentration (expressed as mass percentage), typically 0.3 - 2% for HCl and 0.3 - 2% for H 2 O 2 (the rest is water) for a period of about three minutes.
  • low temperature typically 30 ° C.
  • concentration typically 0.3 - 2% for HCl and 0.3 - 2% for H 2 O 2 (the rest is water) for a period of about three minutes.
  • one and / or the other of the two substrates to be bonded and cleaned can also undergo a plasma activation treatment, preferably a plasma of O 2 and / or N 2 .
  • the plasma activation step can also be seen as a smooth-cleaning dry-cleaning step and thus corresponds to an additional cleaning step. Its use leads to an improvement of the surface state of one and / or the other of said substrates to be bonded.
  • cleaning is a succession of steps. According to the invention it is the set of cleaning steps that must satisfy the roughness constraints of the surfaces to be bonded. It should be noted that, preferably, this plasma activation treatment is performed between the cleaning and the actual bonding, but can also be practiced before the SC1 bath to remove organic contamination.
  • the temperature range which makes it possible to eliminate the spikes extends from 35 ° C. to 90 ° C., typically 45 ° C.-70 ° C.
  • the substrates are glued to a temperature too high, the bonding will not be effective.
  • the collage can even in some cases be impossible.
  • the bonding is in practice carried out without applying glue or other glue. It is the water adsorbed on each of the surfaces (a few monolayers of water) brought into contact which serves as adhesive and ensures the adhesion of the two substrates in contact via Van der Waals forces.
  • the bonding wave is unable to spread correctly on the surface of one and / or the other of the substrates to be bonded. It is therefore appropriate to use the lowest temperature for heating allowing the disappearance of the pins, so as not to drop the energy of bonding, which would not fail to reveal other defects (eg blisters after transfer of the thin layer).
  • it is not useful to heat the entire surface of one and / or the other of the two substrates to be bonded. It is possible to heat one.
  • the bonding of the two substrates is initiated from the edge, it is possible to heat only the edge diametrically opposed to this point.
  • the critical zone of appearance of the pins is heated without impacting the rest of the bonding by promoting the propagation of the bonding wave over the rest of the surface of the substrates to be bonded.
  • Figures 4a and 4b illustrate the propagation of the bonding wave according to whether the bonding of the two substrates is initiated from the center (see Figure 5a) of the surface or from the edge (see Figure 5b).
  • the local heating or the totality of one or more substrates can be achieved for example by thermal conduction (for example by contact with a support that transmits its heat) or by radiation (for example a halogen lamp illuminating all or part of the substrate (s) to be heated).
  • the area where the pins may appear must remain at the desired temperature until the surfaces are glued in this area.
  • the duration of heating depends greatly on the device used to raise and then control the temperature of the heated zone. For example, using a halogen lamp delivering a power of 500
  • the typical heating time is between 15 seconds and 90 seconds (this range of times strongly depends on the distance between the substrates and the lamp).
  • the opposite edge is preferably the hottest point having a temperature of about 50 0 vs.
  • the maximum temperature measured on one and / or the other of the substrates reaches a value close to 70 ° C.
  • FIG. 5 shows a temperature map on a silicon substrate of diameter equal to 300 mm, after 15 seconds of local heating in the case where the spikes are expected in the upper part of the substrate due to a collage initiated in the lower part of this substrate.
  • the method of the invention makes it possible to achieve a better quality bonding in the context of the formation of an SOI.
  • this method thus makes it possible to avoid pimples and blisters simultaneously (macroscopic defects often unacceptable) implying a gain in yield and quality of the structures obtained.
  • an embrittlement zone by implantation of atomic or ionic species in the thickness of the donor substrate, and is carried out after bonding, the detachment of the donor substrate at the level of the weakening zone so as to transfer the thin layer onto a second substrate.
  • Offset means a difference in depth within the donor substrate.
  • the z axis is perpendicular to the surface of the donor substrate in the direction of increasing thickness, the origin being at the substrate surface on the implanted side.
  • the offset between the peaks is represented by the double arrow D.
  • the dense zone induces a "low frequency” roughness, highlighted in particular by AFM (atomic force microscopy) on fields of size 30x30 ⁇ m 2 , or 40x40 ⁇ m 2 .
  • This defectivity can also be measured by means of a "haze” measurement carried out using a Surfscan-type instrument.
  • a typical value of the inspection threshold on Surfscan SP2 equipment to evaluate the dense zone is 90 nm.
  • the roughness of the dense zone on the one hand limits the inspection threshold of the plate and on the other hand signifies a degradation of the quality of the surface. We therefore seek to limit the formation of this type of defect.
  • the Applicant has carried out measurements on the dense zone after the application of the process according to the invention to a structure in which the donor substrate has undergone co-implantation of helium and hydrogen with the helium peak. offset in the thickness of the donor substrate relative to the hydrogen peak. She found that cleaning with a SC1 bath at low temperatures has a favorable effect on blister formation, but unfavorable for the extent of the dense zone.
  • the Applicant has found that by aligning the implantation peaks of hydrogen and helium to a depth substantially identical in the thickness of the donor substrate and performing a low temperature cleaning in accordance with the invention, it limits the formation of blisters, and also reduces the dense area.
  • the formation of spikes is, in turn, limited by heating during gluing.
  • substantially identical depth is meant an identical depth of the two peaks or a depth shift of hydrogen and helium peaks less than 200 °.
  • the combination of the alignment of the hydrogen and helium peaks with the low temperature cleaning not only prevents the formation of blisters but also reduces the defectivity of the dense zone on the final SOI.
  • the implantation energy of the hydrogen is chosen as a function of the depth of implantation - and consequently of the thickness of the thin layer to be transferred - desired.
  • the determination of this energy which also depends on the substrate to be implanted, is within the abilities of those skilled in the art.
  • the energy of implantation of helium is then defined so as to obtain a helium peak aligned with that of hydrogen, or having an offset of less than 200 ° relative to the hydrogen peak.
  • the peaks of hydrogen and helium have different shapes: the hydrogen peak (H) is relatively narrow while that of helium (He) is larger .
  • a silicon donor substrate coated with a 1450 A oxide layer hydrogen and helium are co-implanted, the energy of the hydrogen being selected at 32 keV so that the implantation peak is at a depth of 2450 A.
  • a helium implantation energy of the order of 52 keV which induces a peak shift of the order of 500 A.
  • the defectivity of the dense zone is typically greater than 200 defects on a 300 mm diameter wafer, these defects being measured at the threshold of 90 nm ( case B of Figure 7).
  • the helium implantation energy is reduced to a value between 47 and 50 keV, preferably 49 keV.
  • the defectivity of the dense zone is then of the order of 80 defects on a slice of diameter 300 mm, always measured at the threshold of 90 nm (case A of Figure 7).
  • the defectivity of the dense zone is order of 80 defects (case C of Figure 7).
  • FIG. 8A shows the presence of the dense zone ZD on a plate of SOI having undergone co-implantation of hydrogen and helium with the aligned peaks (the energy of implantation of the helium being 49 keV), and cleaning before bonding in an SC1 bath at 55 ° C.
  • FIG. 8B illustrates the dense zone ZD on a plate having undergone co-implantation of helium and hydrogen with offset peaks (the helium implantation energy being 52 keV), and a cleaning before bonding in an SC1 bath at 55 ° C. This dense area is much larger than in the previous case.
  • FIG. 8C shows the dense zone on a plate having undergone co-implantation of helium and hydrogen with offset peaks (the helium implantation energy being 52 keV), and a cleaning before bonding in SC1 bath at 65 ° C.
  • the method of the invention leads to substrates having a low roughness before bonding, resulting in a stronger bonding and bonding interface easier to stabilize thereafter.
  • the method according to the invention finally makes it possible to overcome the pimples / blisters compromise encountered by varying the temperature of the SC1 bath during the cleaning of one and / or the other of the substrates to be bonded.
  • the receiving substrate Si is less sensitive to cleaning (less easily etched and / or roughened).
  • the typical roughness of such a receiving substrate, measured by AFM on surfaces of 10 ⁇ 10 ⁇ m 2 is less than or equal to 1 Angstrom RMS.
  • the donor substrate consisting of silicon oxidized on the surface and then implanted by co-implantation of helium and hydrogen, for example, is much easier to roughen and etched by cleaning because it is weakened by implantation.
  • the SOI is obtained according to the Smart Cut TM process with short-term local heating:
  • the SOI structure is obtained according to the method

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Abstract

L'invention propose un procédé de collage de deux substrats entre eux au cours duquel on procède à la mise en contact des surfaces desdits substrats, comprenant au moins une étape de nettoyage de la surface de l'un et/ou l'autre des substrats à coller avant la mise en contact de leurs surfaces, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est réalisée de manière à ce que chaque surface nettoyée soit peu rugosifiée, et en ce que le collage est en outre précédé d'un chauffage d'au moins un substrat à coller, ledit chauffage étant initié avant la mise en contact des surfaces des substrats et prolongé au moins jusqu'à leur mise en contact. L'invention porte également sur un procédé de formation d'une structure comprenant une couche mince en matériau semi-conducteur transférée d'un substrat donneur sur un second substrat, le procédé comprenant la co- implantation de deux espèces atomiques dans le substrat donneur de manière à créer une zone de fragilisation délimitant la couche mince à transférer, et le collage desdits substrats entre eux, caractérisé en ce que les deux espèces atomiques sont implantées de telle sorte que leurs pics présentent un décalage inférieur à 200 Λ dans l'épaisseur du substrat donneur, et en ce que le collage est réalisé par le procédé décrit plus haut.

Description

PROCEDE DE COLLAGE DE DEUX SUBSTRATS
CONTEXTE
La présente invention est relative à la réalisation de structures composites pour l'électronique, l'optique ou la microélectronique.
Plus précisément, l'invention concerne un procédé de collage de deux substrats entre eux.
L'invention concerne également un procédé de formation d'une structure comprenant une couche en matériau semi-conducteur prélevée à partir d'un substrat donneur, ledit substrat donneur ayant lui-même été constitué par collage de deux substrats.
Pour coller deux substrats entre eux, on procède typiquement à la mise en contact d'un premier substrat avec un second substrat de manière à réaliser un collage par adhésion moléculaire des substrats entre eux.
Une application d'un tel collage est celle qui est faite dans le cadre de la réalisation de structures du type « semi-conducteur sur isolant » (en anglais, « Semiconductor On Insulator, » (SeOI)), et en particulier les structures du type « silicium sur isolant » SOI (en anglais, « Silicon On Insulator » (SOI)). Dans ce cadre d'application, l'un au moins des substrats à coller présente une couche d'oxyde en surface ; à titre d'exemple, on réalise typiquement un collage Si/Siθ2 ou encore un collage Siθ2/Siθ2 afin de former une structure SOI. Le collage par adhésion moléculaire est une technique permettant de faire adhérer l'un à l'autre deux substrats présentant des surfaces parfaitement planes (« poli-miroir ») et cela sans application d'adhésif (de type colle, glue, etc.).
Les surfaces en question sont en général celles de substrats en matériau électriquement isolant (quartz, verre, par exemple) ou en matériau semiconducteur (Si, GaAs, SiC, Ge, par exemple).
Le collage est typiquement initié par application locale d'une légère pression sur un ou les deux substrats mis en contact.
Une onde de collage se propage ensuite sur toute l'étendue des substrats en quelques secondes, pour rapprocher les deux substrats à l'échelle atomique. L'énergie de collage obtenue à température ambiante est généralement assez faible par rapport à celle observée entre deux solides liés de façon covalente, ionique ou métallique.
Afin d'obtenir un collage satisfaisant de deux substrats entre eux, on réalise habituellement avant collage une préparation de l'une et/ou l'autre des surfaces à coller. Il s'agit là d'augmenter la tenue mécanique et/ou d'accroître la qualité de l'interface de collage.
Une telle préparation implique typiquement un traitement chimique - appelé nettoyage - des surfaces des substrats à coller. Le nettoyage vise notamment à procurer une ou plusieurs des propriétés suivantes pour les surfaces à coller :
- l'absence de particules ;
- l'absence d'hydrocarbures ;
- l'absence de contaminants métalliques ; - une faible rugosité de surface, typiquement inférieure à 5 Λ RMS ;
- une forte hydrophilie, c'est-à-dire une densité importante de liaisons silanols (liaisons Si-OH) terminant les surfaces à coller.
A titre d'exemples, de nettoyage avant collage, on peut mentionner :
- le nettoyage de type RCA, à savoir la combinaison d'un bain SC1 (en anglais, « Standard Clean 1 ») comprenant de l'hydroxyde d'ammonium
(NH4OH) du peroxyde d'hydrogène (H2O2) et de l'eau (H2O) adapté au retrait des particules et des hydrocarbures et d'un bain SC2 (en anglais, « Standard Clean 2 ») comprenant de l'acide chlorhydrique (HCI), du peroxyde d'hydrogène (H2O2) et de l'eau (H2O) adapté au retrait des contaminants métalliques ; - le nettoyage avec une solution ozonée (O3) adapté au retrait des contaminants organiques ;
- le nettoyage avec une solution contenant un mélange d'acide sulfurique et d'eau oxygénée (en anglais, « Sulfuric Peroxide Mixture, » (SPM)).
Le contrôle des différents paramètres de nettoyage (notamment la température des bains) permet de prévenir l'apparition de certains défauts au niveau de l'interface de collage de la structure collée.
Ces défauts occasionnés sont par exemple des cloques au niveau de l'interface de collage entre les deux substrats. Un autre type de défaut peut par ailleurs être observé dans le cas où on opère un transfert d'une couche mince du substrat donneur vers un substrat receveur, les procédés du type Smart Cut™ étant un exemple avantageux d'un tel transfert (concernant les procédés du type Smart Cut™, l'homme du métier pourra par exemple se référer à « Silicon Wafer bonding technology for VLSI and MEMS applications, » S. S. lyer and AJ. Auberton-Hervé, IEE, 2002). Dans un tel cas, on peut en effet observer des trous dans la couche mince transférée, localisés dans la région périphérique du substrat receveur. Ces zones non transférées, de diamètre compris entre 50μm et 2mm, localisées entre 0,5 à 5mm du bord de la structure sont appelés « picots » (ou encore « edge voids », en anglais).
La figure 1 montre, schématiquement, une vue en coupe d'un SOI avec un picot. Les couches transférées sur le substrat receveur présentent un trou de diamètre typiquement compris entre 50μm et 2mm, situé à 1 -5mm du bord de la structure.
Les picots sont ainsi des défauts macroscopiques liés à un mauvais collage en bord des substrats. Il s'agit de défauts graves et généralement rédhibitoires. En effet, en l'absence de couche mince servant de couche active pour la formation de composants électroniques à la localisation d'un picot, aucun composant ne peut être fabriqué à cette localisation. Etant donné la taille des picots, un composant électronique comprenant au moins un picot est nécessairement défectueux.
Les défauts de type « cloques », correspondent à un décollement local entre la couche mince transférée et le substrat receveur. Par exemple, dans le cas d'un SOI obtenu par le procédé Smart Cut™, le collage d'un substrat receveur Si sur un substrat donneur oxydé et implanté peut conduire à l'observation de cloques sur la structure obtenue après transfert. Ces cloques résultent du décollement local entre le silicium receveur et l'oxyde de la couche mince transférée, comme cela est schématisé sur la figure 2. Ce décollement local est favorisé par d'éventuelles particules, traces d'hydrocarbures, ou encore des irrégularités de surface (micro-rugosité localement plus élevée) à la surface d'un et/ou des deux substrats mis en contact. Dans le cas où le collage est réalisé en vue d'un transfert de type Smart Cut™ (dans un souci de simplification on se référera dans la suite de ce texte à ce cas par « formation d'un SOI »), les cloques créées au niveau de l'interface de collage entre le substrat donneur et le substrat receveur peuvent se dilater lors du recuit de détachement qu'implique un tel transfert, ceci peut endommager la couche utile de la structure finale obtenue à l'issue du transfert.
Comme cela est schématisé sur la figure 2, dans le cadre de la formation d'un SOI, les cloques peuvent être localisées au centre comme en périphérie de la structure. Les cloques sont ainsi des défauts macroscopiques, circulaires de diamètre typiquement compris entre 0,1 mm et 3mm, à l'issue d'un transfert de couche mince.
Les cloques sont dans un tel cas des défauts rédhibitoires pour un SOI.
Il est connu que les défauts de type cloques et picots sont liés au collage et à la préparation de la surface.
Plus précisément, il a été observé que certaines conditions de nettoyage avant collage conduisaient à des collages dans lesquels :
- on prévient l'apparition de défauts de type cloques au niveau de l'interface de collage, en utilisant notamment un bain SC1 de faible concentration et surtout à faible température (typiquement de l'ordre de 65°C au plus),
- on prévient l'apparition de défauts de type picots au niveau de l'interface de collage après transfert, en utilisant notamment un bain SC1 à haute température (typiquement de l'ordre de 700C au moins).
Les conditions, mentionnées ci-dessus, permettant d'éviter les défauts de type cloques et picots sont ainsi antagonistes.
En pratique, l'étape de préparation par nettoyage implique donc de trouver un compromis (notamment en ce qui concerne la température à laquelle on effectue le nettoyage avant collage) afin d'obtenir une interface de collage au niveau de laquelle on observera plus ou moins de cloques et de picots.
RESUME DE L'INVENTION
La présente invention se propose de pallier aux problèmes susmentionnés, et notamment de supprimer la nécessité d'un compromis dans la définition des conditions (température en particulier) de nettoyage, pour prévoir l'apparition de défauts de type picots et l'apparition de défauts de type cloques au niveau de l'interface de collage entre deux substrats.
A cet effet, l'invention propose selon un premier aspect un procédé de collage de deux substrats entre eux au cours duquel on procède à la mise en contact des surfaces desdits substrats, comprenant au moins une étape de nettoyage de la surface de l'un et/ou l'autre des substrats à coller avant la mise en contact de leurs surfaces, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est réalisée de manière à ce que chaque surface nettoyée soit peu rugosifiée, et en ce que le collage est en outre précédé d'un chauffage d'au moins un substrat à coller, ledit chauffage étant initié avant la mise en contact des surfaces des substrats et prolongé au moins jusqu'à leur mise en contact.
Des aspects préférés, mais non limitatifs de ce procédé sont les suivants : - le chauffage se termine au plus tard à la fin de la propagation de l'onde de collage entre les deux substrats ;
- le nettoyage des surfaces de l'un et/ou l'autre des substrats à coller implique une gravure qui conduit à une augmentation de la rugosité de la surface gravée comprise entre 0 et 20% ; - l'étape de nettoyage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller implique une gravure d'une épaisseur inférieure à 15 Angstrόms ;
- l'étape de nettoyage est mise en œuvre au moyen d'un bain à une température inférieure à 65°C ;
- l'étape de nettoyage est mise en œuvre au moyen d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O, ou d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O, ou en utilisant un bain ozone suivi d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O, ou en utilisant un bain d'acide sulfurique et d'eau oxygénée suivi d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O, suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O ; - l'étape de nettoyage est mise en œuvre en utilisant de l'ozone sec suivi du bain à base de NH4OH, H2O2, H2O, suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O ; - le procédé peut comprendre une étape d'activation par plasma mise en oeuvre après l'étape de nettoyage et avant l'étape de collage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller ;
- le plasma est à base d'O2 et/ou de N2 ; - le plasma conduit à une diminution de la rugosité de l'un et/ou l'autre desdits substrats à coller ;
- la température du bain à base de NH4OH, H2O2, H2O est inférieure à 65°C ;
- le bain à base de NH4OH, H2O2, H2O : - a un dosage en pourcentage massique en NH4OH/H2O2 typiquement compris entre 1/2 et 6/6 et préférentiellement entre 1/2 et 3/4,
- est à une température comprise entre 5°C et 600C, préférentiellement entre 400C et 55°C, - est appliqué pendant quelques minutes, préférentiellement trois minutes ;
- le bain à base de HCI, H2O2, H2O :
- a un dosage en pourcentage massique de HCI compris entre 0,3% et 2%, - a un dosage en pourcentage massique de H2O2 compris entre 0,3% et 2%,
- est à une température de 300C,
- est appliqué pendant quelques minutes, préférentiellement trois minutes ; - avant l'étape de collage, le chauffage est appliqué localement au niveau d'une zone périphérique d'au moins un des deux substrats à coller, ou appliqué de manière uniforme sur l'étendue d'au moins un des deux substrats à coller et est conduit à une température comprise entre 35°C et 90°C, typiquement entre 45°C et 700C ; - en outre, le chauffage est obtenu par conduction thermique ou par rayonnement.
Un autre objet de l'invention concerne un procédé de formation d'une structure comprenant une couche mince en matériau semi-conducteur transférée d'un substrat donneur sur un second substrat, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- co-implantation de deux espèces atomiques dans le substrat donneur de manière à créer une zone de fragilisation délimitant la couche mince à transférer, chacune des espèces présentant une concentration maximale à une profondeur dite « pic » ,
- nettoyage de la surface de l'un et/ou l'autre desdits substrats avant la mise en contact intime des surfaces des substrats à coller,
- mise en contact du second substrat avec le substrat donneur de manière à réaliser un collage desdits substrats entre eux,
- transfert d'une partie du substrat donneur vers le second substrat de manière à former ladite couche mince sur le second substrat, ledit procédé étant caractérisé en ce que les deux espèces atomiques sont implantées de telle sorte que leurs pics présentent un décalage inférieur à 200 Λ dans l'épaisseur du substrat donneur, et en ce que le collage est réalisé conformément au procédé de collage décrit plus haut.
De préférence, les pics des deux espèces atomiques, qui sont avantageusement de l'hydrogène et de l'hélium, sont alignés à la même profondeur du substrat donneur. Selon un mode particulier de réalisation, l'énergie d'implantation de l'hydrogène dans un substrat donneur de silicium recouvert d'une couche d'oxyde de 1450 Λ est choisie à 32 keV de telle sorte que le pic d'implantation de l'hydrogène soit situé à une profondeur de 2450 Λ dans le substrat donneur et l'énergie d'implantation de l'hélium est comprise entre 47 et 50 keV, de préférence 49 keV.
PRESENTATION DES FIGURES
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit laquelle est purement illustrative et non limitative et doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels outre les figures 1 et 2 déjà discutées :
- la figure 3 illustre l'occurrence des cloques (traits pleins) et des picots (traits pointillés) en fonction de la température du bain SC1 ; - les figures 4a et 4b illustrent la propagation de l'onde de collage selon que le collage est initié à partir du centre de la structure (figure 4a) ou du bord de la structure (figure 4b), la région périphérique dans laquelle sont attendus les éventuels picots est représentée par des points ; - la figure 5 illustre une cartographie de la température sur un substrat de silicium de diamètre égal à 300mm, après quinze secondes de chauffage local dans la partie haute du substrat dans le cas où les picots sont attendus dans cette partie en raison d'un collage initié dans la partie basse de ce substrat ;
- la figure 6 illustre des pics d'hélium décalés et alignés sur le pic d'hydrogène ;
- la figure 7 représente la distribution des défauts de type « zone dense » selon trois options de procédé comparées ;
- les figures 8A à 8C illustrent la présence d'une zone dense par une superposition des cartographies de défauts observées sur typiquement 25 plaques superposées dans différentes conditions d'implantation et de nettoyage.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
Comme déjà mentionné, l'invention concerne un procédé de collage de deux substrats entre eux.
L'invention vise notamment à s'affranchir du compromis lié à l'apparition de cloques et de picots et mentionné ci-dessus.
La Demanderesse est partie du constat que l'occurrence de défauts de type cloques peut être diminuée en modifiant les paramètres des bains utilisés pour le nettoyage des surfaces à coller.
Cependant, comme cela a déjà été mentionné, les conditions de nettoyage favorisant la diminution des cloques tendent à augmenter l'occurrence de picots dans le cas d'un transfert.
La pratique actuellement connue implique donc généralement de ménager un compromis dans la définition des conditions de nettoyage (en particulier), en fonction de la température et de la quantité de cloques et de picots que l'on est prêt à avoir. La figure 3 illustre schématiquement le principe d'un tel compromis, l'occurrence des cloques (traits pleins) et des picots (traits pointillés) est représentée en fonction de la température du bain SC1.
Ainsi : - un nettoyage au moyen d'un bain SC1 à haute température entraînant une gravure ou une rugosification de la surface des substrats nettoyés, permet d'éviter les picots mais favorise l'apparition de cloques,
- un nettoyage au moyen d'un bain SC1 à basse température, typiquement inférieure à 65°C, entraînant une faible rugosification et une très légère gravure (enlèvement inférieur à 15 Angstrόms, typiquement 5-10 Λ) de la surface des substrats nettoyés permet d'éviter les cloques mais favorise l'apparition de picots.
Il est à noter que les spécifications en termes d'absence de picots sont de plus en plus sévères. La Demanderesse, propose de choisir lors du nettoyage des surfaces des substrats à coller des conditions visant à prévenir l'apparition de cloques en s'affranchissant lors de ce nettoyage de préoccupations liées à la possible apparition de picots.
De telles conditions de nettoyage doivent ainsi produire des surfaces nettoyées qui présentent une rugosité et une épaisseur « quasiment » inchangées par le nettoyage du fait de la faible gravure.
On rappelle que la faible dégradation de l'un et/ou l'autre des substrats à coller est typiquement obtenue au moyen d'un bain SC1 à faible température, typiquement inférieure à 65°C. De manière plus générale, on pourra mettre en œuvre tout type de nettoyage permettant d'assurer que l'étape de nettoyage est réalisée de manière à ce que chaque surface nettoyée présente à l'issue du nettoyage une rugosité inchangée par nettoyage ou dans le pire des cas augmentée de 20% par rapport à sa valeur avant l'étape de nettoyage. A cet effet, la rugosité est mesurée par AFM (microscope à force atomique) sur des surfaces de 10x10μm2, La rugosification peut alors être évaluée en comparant la rugosité après et avant le nettoyage.
En outre, la rugosification par nettoyage est associée à une gravure engendrée par celui-ci. Il convient donc de mettre en œuvre tout type de nettoyage conduisant à une gravure inférieure à 15 Angstrόms, typiquement 5-10 A).
Le fait de ne pas dégrader les surfaces de l'un et/ou l'autre des substrats à coller a pour effet de limiter l'apparition des cloques. L'apparition des picots est prévenue par la suite par un contrôle du collage
(contrôle de la vitesse de propagation de l'onde de collage) des substrats au moyen d'un chauffage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller.
La Demanderesse a développé une méthode permettant de réduire l'occurrence de picots, fondée sur le contrôle de la vitesse de propagation de l'onde de collage par chauffage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller.
En effet, il apparaît que c'est d'une part le caractère hydrophile et d'autre part la faible rugosité des surfaces des substrats à coller qui impactent la vitesse de propagation de l'onde de collage.
Il apparaît alors que le contrôle de l'apparition des cloques et des picots s'effectue de manière indépendante.
Ainsi, dans le cadre de l'invention, on se propose, d'une part, de procéder au nettoyage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller de manière à ce qu'à l'issue du nettoyage, les surfaces des substrats à coller et qui ont été nettoyées soient peu rugosifiées (condition favorisant la prévention de l'apparition de cloques). On précise que le terme « peu rugosifiée » traduit une augmentation de la rugosité qui est limitée. Plus précisément ceci correspond typiquement à une augmentation de la rugosité de la surface nettoyée qui est comprise entre 0 et 20%.
Pour obtenir une surface peu rugosifiée, on pourra mettre en œuvre pour le nettoyage une gravure d'une épaisseur inférieure à 15 Angstrόms.
On pourra également mettre en œuvre un nettoyage comprenant plusieurs étapes. Dans tous les cas de figure, à l'issue du nettoyage chaque surface nettoyée a été « peu rugosifiée ».
D'autre part avant collage, on se propose de procéder à un chauffage d'au moins un substrat à coller débutant avant la mise en contact des surfaces des substrats et au moins prolongé jusqu'à leur mise en contact effective.
On note que le chauffage se termine au plus tard à la fin de la propagation de l'onde de collage entre les deux substrats. On précise que le chauffage n'est pas nécessairement appliqué à toute la surface de l'un et/ou l'autre des substrats mais peut être limité à une région spécifique de ceux-ci. Le chauffage peut ainsi être avantageusement restreint à une surface limitée du substrat et en particulier à la région périphérique susceptible de receler des défauts de type picots.
Le nettoyage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller peut être mis en œuvre en combinant un ou plusieurs bains.
Les bains utilisés lors de l'étape de nettoyage conduisent à une augmentation de la rugosité des surfaces de l'un et/ou l'autre des substrats à coller comprise entre 0 et 20% et à une gravure d'épaisseur inférieure à 15 Angstrόms.
Un nettoyage conduisant à de tels résultats est un nettoyage pratiqué à une température inférieure à 65°C.
De manière préférée, on applique un nettoyage comprenant un bain SC1 (mélange à base de NH4OH, H2O2, H2O).
Le bain SC1 peut notamment être pratiqué à une température comprise entre 5°C et 600C (typiquement 40°C-55°C), pendant quelques minutes (typiquement trois minutes), avec des concentrations assez faibles.
La concentration en NH4OH / H2O2 (exprimée en pourcentage massique) du bain SC1 est typiquement comprise entre 1/2 et 6/6. Ces dosages en pourcentage massique sont préférentiellement égaux à 1/2 ou 3/4.
Un tel nettoyage utilisant un bain SC1 conduit typiquement à une gravure d'environ 5-15 Angstrόms sur un oxyde thermique fragilisé par l'implantation ionique nécessaire pour la formation d'un tel SOI. De manière avantageuse, le bain SC1 peut être précédé d'un bain ozone, d'un SPM (mélange à base de H2SO4/H2O2) ou encore d'un nettoyage à base d'ozone sec (atmosphère UV/O3) pour notamment retirer les contaminations organiques.
Le bain SC1 peut aussi être avantageusement suivi d'un bain SC2 pratiqué à basse température (typiquement 300C), de faible concentration (exprimée en pourcentage massique) typiquement 0,3 - 2% pour HCI et 0,3 - 2% pour H2O2 (le reste est de l'eau) pendant une durée égale à trois minutes environ. L'utilisation d'un tel SC2 permet d'enlever une très grande partie des contaminations métalliques sans dégrader l'hydrophilie des substrats à coller favorisant la propagation de l'onde de collage lorsque celui-ci est initié.
Par ailleurs, l'un et/ou l'autre des deux substrats à coller ainsi nettoyés peuvent également subir un traitement d'activation par plasma, préférentiellement un plasma d'Û2 et/ou de N2.
Il est à noter que l'étape d'activation par plasma peut également être vue comme une étape de nettoyage à sec à caractère lissant et correspond ainsi à une étape supplémentaire du nettoyage. Son utilisation conduit à une amélioration de l'état de surface de l'un et/ou l'autre desdits substrats à coller.
L'activation par plasma étant vue comme une étape de nettoyage, il apparaît par conséquent que « le nettoyage » est une succession d'étapes. D'après l'invention c'est l'ensemble des étapes de nettoyage qui doit satisfaire les contraintes de rugosité des surfaces à coller. II est à noter que de manière préférée, ce traitement d'activation par plasma est pratiqué entre le nettoyage et le collage proprement dit, mais peut aussi être pratiqué avant le bain SC1 permettant de retirer les contaminations organiques.
Lors du chauffage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller, la gamme de température qui permet d'éliminer les picots s'étend de 35°C à 900C, typiquement 45°C-70°C.
Il est à noter que cette gamme de température résulte du fait qu'il convient de ne pas trop élever la température au risque de diminuer l'énergie de collage.
En effet, si les substrats sont collés à une température trop élevée, le collage ne sera pas efficace. Le collage peut même dans certains cas se révéler impossible.
En effet, le collage est en pratique effectué sans application de colle ou autre glue. C'est l'eau adsorbée sur chacune des surfaces (quelques monocouches d'eau) mises en contact qui sert de colle et assure l'adhésion des deux substrats en contact par l'intermédiaire de forces de Van der Waals. Ainsi, si les substrats sont chauffés à une température trop élevée, une trop grande partie de l'eau adsorbée (voire la totalité) est évaporée, ce qui rend le collage impossible : l'onde de collage est dans l'impossibilité de se propager correctement sur la surface de l'un et/ou l'autre des substrats à coller. II convient donc d'utiliser la plus basse des températures pour le chauffage permettant la disparition des picots, de manière à ne pas faire chuter l'énergie de collage, ce qui ne manquerait pas de faire apparaître d'autres défauts (par exemple des cloques après transfert de la couche mince). De manière avantageuse, il n'est pas utile de chauffer toute la surface de l'un et/ou l'autre des deux substrats à coller. Il est possible de n'en chauffer qu'un.
En outre, il est également possible de ne chauffer que la zone où peuvent apparaître les picots.
Par exemple, si le collage des deux substrats (de forme circulaire) est initié à partir du bord, il est possible de ne chauffer que le bord diamétralement opposé à ce point. Ainsi, la zone critique d'apparition des picots est chauffée sans impacter le reste du collage en favorisant la propagation de l'onde de collage sur le reste de la surface des substrats à coller.
Les figures 4a et 4b illustrent la propagation de l'onde de collage selon si le collage des deux substrats est initié à partir du centre (cf. figure 5a) de la surface ou à partir du bord (cf. figure 5b).
Le chauffage local ou sur la totalité d'un ou des substrats peut être réalisé par exemple par conduction thermique (par exemple par contact avec un support qui transmet sa chaleur) ou encore par rayonnement (par exemple une lampe halogène éclairant la totalité ou une partie du ou des substrats à chauffer).
En particulier, la zone où peuvent apparaître les picots doit rester à la température désirée jusqu'à ce que les surfaces soient collées dans cette zone.
La durée du chauffage dépend fortement du dispositif utilisé pour élever puis contrôler la température de la zone chauffée. Par exemple, à l'aide d'une lampe halogène délivrant une puissance de 500
Watts, la durée typique de chauffage est comprise entre 15 secondes et 90 secondes (cette gamme de durées dépend fortement de la distance entre les substrats et la lampe).
A l'issue par exemple d'un chauffage d'une durée de 15 secondes, dans le cas d'un collage initié au bord du substrat, le bord opposé est préférentiellement le point le plus chaud, présentant une température d'environ 500C. A l'issue, par exemple, d'un chauffage d'une durée de 50 secondes dans les mêmes conditions, le maximum de température mesuré sur l'un et/ou l'autre des substrats atteint une valeur voisine de 700C.
La figure 5 montre une cartographie de température sur un substrat de silicium de diamètre égal à 300mm, après 15 secondes de chauffage local dans le cas où les picots sont attendus dans la partie haute du substrat en raison d'un collage initié dans la partie basse de ce substrat.
Le procédé de l'invention permet de réaliser un collage de meilleure qualité dans le cadre de la formation d'un SOI. Dans le cas de la technologie Smart Cut™, ce procédé permet ainsi d'éviter les picots et les cloques simultanément (défauts macroscopiques souvent rédhibitoires) impliquant un gain en rendement et en qualité des structures obtenues.
Cette quasi-élimination des cloques et des picots concerne notamment des conditions favorisant l'apparition de cloques, c'est-à-dire lorsque une forte dose d'hydrogène est implantée (H seul) ou dans le cas d'une co-implantation d'hélium et d'hydrogène par exemple.
En effet, selon le procédé Smart Cut™, on vient former avant collage, une zone de fragilisation par implantation d'espèces atomiques ou ioniques dans l'épaisseur du substrat donneur, et on procède après collage, au détachement du substrat donneur au niveau de la zone de fragilisation de manière à transférer la couche mince sur un second substrat.
De manière classique, on co-implante de l'hélium et de l'hydrogène en décalant les pics d'implantation de ces deux espèces. On a en effet montré que l'on obtient de meilleurs résultats en termes de cloques en implantant l'hydrogène de telle sorte que son pic soit situé sensiblement à la profondeur du plan de détachement, tandis que l'hélium est implanté de telle sorte que son pic soit situé un peu plus profondément dans l'épaisseur du substrat donneur. Dans l'ensemble de ce texte, on définira ce pic comme étant la profondeur pour laquelle la concentration d'espèces implantées est maximale.
Par décalage, on entend une différence de profondeur au sein du substrat donneur. En référence à la figure 6, l'axe z est perpendiculaire à la surface du substrat donneur dans la direction de l'épaisseur croissante, l'origine étant à la surface du substrat du côté implanté. Le décalage entre les pics est représenté par la double flèche D.
En effet, lorsque l'on co-implante les atomes d'hélium et d'hydrogène avec des pics alignés à la même profondeur, on constate une formation importante de cloques à l'interface de collage. Au contraire, lorsque le pic d'implantation de l'hélium est décalé dans la profondeur du substrat donneur par rapport au pic d'implantation de l'hydrogène, on constate que l'on évite la formation des cloques. Cette problématique est exposée dans la demande de brevet US 2006/0060943. Par rugosité finale, on entend dans ce texte la présence d'une « zone dense » sur la plaque de SOI après le détachement selon la zone de fragilisation. La zone dense comprend des défauts peu profonds, non débouchants mais étendus. Elle n'apparaît pas sur toute la surface de la plaque mais est localisée dans la région de l'amorce du détachement, comme on peut le voir sur les figures 8A à 8C où la zone dense ZD est indiquée par une flèche.
La zone dense induit une rugosité « basse fréquence », mise en évidence notamment par AFM (microscopie à force atomique) sur des champs de taille 30x30μm2, voire 40x40μm2. Cette défectivité peut également être mesurée par le biais d'une mesure de « haze » effectuée au moyen d'un instrument de type Surfscan. Une valeur typique du seuil d'inspection sur un équipement Surfscan SP2 pour évaluer la zone dense est de 90 nm.
La rugosité de la zone dense d'une part limite le seuil d'inspection de la plaque et d'autre part signe une dégradation de la qualité de la surface. On cherche donc à limiter la formation de ce type de défaut. Or, la Demanderesse a effectué des mesures sur la zone dense après l'application du procédé conforme à l'invention à une structure dans laquelle le substrat donneur a subi une co-implantation d'hélium et d'hydrogène avec le pic d'hélium décalé dans l'épaisseur du substrat donneur par rapport au pic d'hydrogène. Elle a constaté que le nettoyage au moyen d'un bain SC1 à basse température a un effet favorable sur la formation des cloques, mais défavorable sur l'étendue de la zone dense.
Par contre, la Demanderesse a constaté qu'en alignant les pics d'implantation de l'hydrogène et de l'hélium à une profondeur sensiblement identique dans l'épaisseur du substrat donneur et en effectuant un nettoyage à basse température conformément à l'invention, on limite la formation de cloques, et on réduit aussi la zone dense. La formation des picots est, quant à elle, limitée grâce au chauffage lors du collage. Par profondeur sensiblement identique, on entend une profondeur identique des deux pics ou un décalage en profondeur des pics d'hydrogène et d'hélium inférieur à 200Â.
Ainsi, la combinaison de l'alignement des pics d'hydrogène et d'hélium avec le nettoyage à basse température permet non seulement de prévenir la formation des cloques mais également de réduire la défectivité de la zone dense sur le SOI final.
De manière particulièrement avantageuse, on choisit l'énergie d'implantation de l'hydrogène en fonction de la profondeur d'implantation - et par conséquent de l'épaisseur de la couche mince à transférer - souhaitée. La détermination de cette énergie, qui dépend également du substrat à implanter, est à la portée de l'homme du métier.
On définit ensuite l'énergie d'implantation de l'hélium de manière à obtenir un pic d'hélium aligné sur celui de l'hydrogène, ou présentant par rapport au pic d'hydrogène un décalage inférieur à 200Â.
On remarque au passage, en référence à la figure 6, que les pics d'hydrogène et d'hélium ont des formes différentes : le pic d'hydrogène (H) est relativement étroit tandis que celui d'hélium (He) est plus large.
A titre d'exemple, en référence à la figure 6, dans un substrat donneur en silicium recouvert d'une couche d'oxyde de 1450 A, on co-implante de l'hydrogène et de l'hélium, l'énergie de l'hydrogène étant choisie à 32 keV de manière à ce que le pic d'implantation soit à une profondeur de 2450 A. Pour décaler les pics, comme dans la technique antérieure, on choisit une énergie d'implantation de l'hélium de l'ordre de 52 keV, ce qui induit un décalage des pics de l'ordre de 500 A. La défectivité de la zone dense est typiquement supérieure à 200 défauts sur une tranche de diamètre 300 mm, ces défauts étant mesurés au seuil de 90 nm (cas B de la figure 7). Pour aligner les pics, on réduit l'énergie d'implantation de l'hélium à une valeur comprise entre 47 et 50 keV, de préférence 49 keV. La défectivité de la zone dense est alors de l'ordre de 80 défauts sur une tranche de diamètre 300 mm, toujours mesurée au seuil de 90 nm (cas A de la figure 7). A titre de comparaison, avec le procédé de l'état de la technique, c'est-à-dire un nettoyage à 65°C et un décalage des pics identique à celui du cas B, la défectivité de la zone dense est de l'ordre de 80 défauts (cas C de la figure 7). On peut observer ces résultats sur les figures 8A à 8C.
La figure 8A montre la présence de la zone dense ZD sur une plaque de SOI ayant subi une co-implantation d'hydrogène et d'hélium avec les pics alignés (l'énergie d'implantation de l'hélium étant de 49 keV), et un nettoyage avant collage dans un bain SC1 à 55°C. La figure 8B illustre la zone dense ZD sur une plaque ayant subi une co- implantation d'hélium et d'hydrogène avec des pics décalés (l'énergie d'implantation de l'hélium étant de 52 keV), et un nettoyage avant collage dans un bain SC1 à 55°C. Cette zone dense est beaucoup plus étendue que dans le cas précédent. La figure 8C montre la zone dense sur une plaque ayant subi une co- implantation d'hélium et d'hydrogène avec des pics décalés (l'énergie d'implantation de l'hélium étant de 52 keV), et un nettoyage avant collage dans un bain SC1 à 65°C.
Ces figures montrent que l'alignement des pics d'implantation de l'hydrogène et de l'hélium permet de réduire sensiblement la défectivité liée à la zone dense compensant ici la dégradation observée lors de la diminution de la température du SC1 du nettoyage avant collage.
Revenant maintenant au procédé de collage conforme à l'invention, on relève qu'il permet également d'éviter le tri des substrats en amont du procédé. En effet, classiquement un tri était opéré, fondé sur les caractéristiques en bord des substrats à coller, c'est comme déjà mentionné, à cet endroit que les picots sont susceptibles d'apparaître. Ce tri conduisait à un important rejet de substrats.
Le fait d'utiliser des basses températures pour les bains du nettoyage RCA présente en outre un avantage économique, la durée de vie des bains est plus longue, puisque dans ces conditions il y a une faible évaporation des produits chimiques composant les bains. Ceci présente l'avantage de limiter les quantités de produits chimiques ajoutés pour stabiliser les concentrations des solutions en fonction du temps.
Surtout, ces conditions de nettoyages sont très proches voire identiques aux autres nettoyages qui interviennent dans le procédé Smart Cut™ (nettoyage après oxydation, après les traitements thermiques etc.).
Industriellement, il suffit donc d'un seul bain et potentiellement d'un seul équipement pour toutes les étapes du procédé.
On peut donc envisager d'optimiser le nettoyage et faire l'adaptation nécessaire sur l'étape de collage en modifiant les paramètres de durée et de température du collage.
En outre, le procédé de l'invention conduit à des substrats présentant une faible rugosité avant collage, d'où un collage plus fort et une interface de collage plus facile à stabiliser par la suite.
Le procédé selon l'invention permet enfin de s'affranchir du compromis picots/cloques rencontré en faisant varier la température du bain SC1 lors du nettoyage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller.
Il apparaît par conséquent que les possibilités de réglage des paramètres du procédé sont simplifiées car on peut régler de façon indépendante les conditions de nettoyage pour minimiser l'apparition de cloques, et les conditions de collage permettant l'élimination des picots.
Ci-dessous sont donnés des résultats obtenus par l'utilisation du procédé de l'invention.
Dans le cas d'un collage Si / SiO2 implanté pour réaliser un SOI par Smart Cut™, le substrat receveur Si est moins sensible au nettoyage (moins facilement gravé et/ou rugosifié). La rugosité typique d'un tel substrat receveur, mesurée par AFM sur des surfaces de 10x10μm2, est inférieure ou égale à 1 Angstrόm RMS. Le substrat donneur constitué de silicium oxydé en surface puis implanté par co-implantation d'hélium et d'hydrogène par exemple est quant à lui beaucoup plus facilement rugosifié et gravé par le nettoyage car il est fragilisé par l'implantation. Sa rugosité, voisine de 1 ,2-1 ,4 Angstrόms RMS avant le nettoyage, atteint environ 2 Angstrόms RMS après un nettoyage RCA avec un SC1 à une température de 75°C conduisant à une gravure de 30 Angstrόms. Par contre, si le même substrat donneur est soumis au même nettoyage à 400C, sa rugosité reste inchangée, dans la gamme 1 ,2-1 ,4 Angstrόms RMS, et la gravure correspondante est proche de 5 Angstrόms. L'occurrence des cloques est alors environ quatre fois moindre après un nettoyage à 400C, comparé au même nettoyage à 75°C. Ci-dessous sont donnés des exemples de réalisation de structure sans cloques ni picots.
Dans ce premier exemple, le SOI est obtenu selon le procédé Smart Cut™ avec un chauffage local de courte durée :
- oxydation thermique et co-implantation d'hélium et d'hydrogène de concentrations de l'ordre de 1x1016 et 1x1016 at/cm2 respectivement),
- nettoyage : nettoyage des deux substrats au moyen d'un bain d'ozone suivi d'un rinçage, nettoyage au moyen d'un bain SC1 à 400C pendant trois minutes suivi d'un rinçage (dosage en pourcentage massique de 3% pour NH4OH et
4% pour H2O2, le reste est de l'eau), nettoyage au moyen d'un bain SC2 à 300C pendant trois minutes suivi d'un rinçage (dosage en pourcentage massique de 0,7% pour HCI et 0.5% pour H2O2), - séchage,
- collage avec chauffage local de courte durée :
- brossage + rinçage des deux substrats avant collage,
- séchage par centrifugation, mise en regard des substrats à coller sur une station de collage, - mise en contact des substrats puis initiation du chauffage local par lampe halogène de puissance égale 500 Watts pendant 36 secondes, initiation du collage lors du chauffage local, 20 secondes après le début de ce dernier,
- décollement et finition du SOI selon le procédé Smart Cut™. Dans ce second exemple, la structure SOI est obtenue selon le procédé
Smart Cut™ avec un chauffage local intermédiaire :
- oxydation thermique et implantation d'hydrogène à forte dose de l'ordre de 7x1016 at/cm2. - nettoyage : nettoyage au moyen d'un bain SC1 à 500C pendant trois minutes suivi d'un rinçage, nettoyage au moyen d'un bain SC2 à 300C pendant trois minutes suivi d'un rinçage,
- séchage,
- activation du substrat donneur par plasma de O2 pur,
- collage avec chauffage local intermédiaire : brossage suivi d'un rinçage des substrats à coller avant collage, - séchage par centrifugation, mise en regard des substrats à coller sur une station de collage, mise en contact des substrats puis initiation du chauffage local par lampe halogène 500 Watts pendant 50 secondes,
- initiation du collage lors du chauffage local, 35 secondes après le début de ce dernier,
- décollement et finition du SOI selon le procédé standard de Smart Cut™.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de collage de deux substrats entre eux au cours duquel on procède à la mise en contact des surfaces desdits substrats, comprenant au moins une étape de nettoyage de la surface de l'un et/ou l'autre des substrats à coller avant la mise en contact de leurs surfaces, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est réalisée de manière à ce que chaque surface nettoyée soit peu rugosifiée, et en ce que le collage est en outre précédé d'un chauffage d'au moins un substrat à coller, ledit chauffage étant initié avant la mise en contact des surfaces des substrats et prolongé au moins jusqu'à leur mise en contact.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le chauffage se termine au plus tard à la fin de la propagation de l'onde de collage entre les deux substrats.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le nettoyage des surfaces de l'un et/ou l'autre des substrats à coller implique une gravure qui conduit à une augmentation de la rugosité de la surface gravée comprise entre 0 et 20%.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller implique une gravure d'une épaisseur inférieure à 15 Angstrόms.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est mise en œuvre au moyen d'un bain à une température inférieure à 65°C.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est mise en œuvre au moyen d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est mise en œuvre au moyen d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est mise en œuvre en utilisant un bain ozone suivi d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est mise en œuvre en utilisant un bain d'acide sulfurique et d'eau oxygénée suivi d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O, suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape de nettoyage est mise en œuvre en utilisant de l'ozone sec suivi d'un bain à base de NH4OH, H2O2, H2O, suivi d'un bain à base de HCI, H2O2, H2O.
11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit procédé comprend en outre une étape d'activation par plasma.
12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'étape d'activation par plasma est mise en oeuvre après l'étape de nettoyage et avant l'étape de collage de l'un et/ou l'autre des substrats à coller.
13. Procédé selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que le plasma est à base d'O2 et/ou de N2.
14. Procédé selon l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que le plasma conduit à une diminution de la rugosité de l'un et/ou l'autre desdits substrats à coller.
15. Procédé selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce que la température du bain à base de NH4OH, H2O2, H2O est inférieure à 65°C.
16. Procédé selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce que le bain à base de NH4OH, H2O2, H2O :
- a un dosage en pourcentage massique en NH4OH/H2O2 typiquement compris entre 1/2 et 6/6 et préférentiellement entre 1/2 et 3/4, est à une température comprise entre 5°C et 600C, préférentiellement entre 400C et 55°C, est appliqué pendant quelques minutes, préférentiellement trois minutes.
17. Procédé selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que le bain à base de HCI, H2O2, H2O :
- a un dosage en pourcentage massique de HCI compris entre 0,3% et 2%,
- a un dosage en pourcentage massique de H2O2 compris entre 0,3% et 2%, - est à une température de 300C,
- est appliqué pendant quelques minutes, préférentiellement trois minutes.
18. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le chauffage est appliqué localement au niveau d'une zone périphérique d'au moins un des deux substrats à coller.
19. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le chauffage est appliqué de manière uniforme sur l'étendue d'au moins un des deux substrats à coller.
20. Procédé selon l'une des revendications 18 et 19, caractérisé en ce que le chauffage est conduit à une température comprise entre 35°C et 90°C, typiquement entre 45°C et 700C.
21. Procédé selon l'une des revendications 18 à 20, caractérisé en ce que le chauffage est obtenu par conduction thermique.
22. Procédé selon l'une des revendications 18 à 21 , caractérisé en ce que le chauffage est obtenu par rayonnement.
23. Procédé de formation d'une structure comprenant une couche mince en matériau semi-conducteur transférée d'un substrat donneur sur un second substrat, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- co-implantation de deux espèces atomiques dans le substrat donneur de manière à créer une zone de fragilisation délimitant la couche mince à transférer, chacune des espèces présentant une concentration maximale à une profondeur dite « pic » ,
- nettoyage de la surface de l'un et/ou l'autre desdits substrats avant la mise en contact intime des surfaces des substrats à coller,
- mise en contact du second substrat avec le substrat donneur de manière à réaliser un collage desdits substrats entre eux, - transfert d'une partie du substrat donneur vers le second substrat de manière à former ladite couche mince sur le second substrat, caractérisé en ce que les deux espèces atomiques sont implantées de telle sorte que leurs pics présentent un décalage inférieur à 200 Λ dans l'épaisseur du substrat donneur, et en ce que le collage est réalisé par un procédé selon l'une des revendications 1 à 10 ou 15 à 22.
24. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que les pics des deux espèces atomiques sont alignés à la même profondeur du substrat donneur.
25. Procédé selon l'une des revendications 23 ou 24, caractérisé en ce que les deux espèces atomiques sont de l'hydrogène et de l'hélium.
26. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce que l'énergie d'implantation de l'hydrogène dans un substrat donneur de silicium recouvert d'une couche d'oxyde de 1450 Λ est choisie à 32 keV de telle sorte que le pic d'implantation de l'hydrogène soit situé à une profondeur de 2450 Λ dans le substrat donneur et en ce que l'énergie d'implantation de l'hélium est comprise entre 47 et 50 keV.
27. Procédé selon la revendication 26, caractérisé en ce que l'énergie d'implantation de l'hélium est de 49 keV.
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