WO2008075445A1 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

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light
absorption spectrophotometer
lamp
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Katsumi Harada
Kazuo Sugihara
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Shimadzu Corporation
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    • G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
    • G01N21/3151—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths using two sources of radiation of different wavelengths

Definitions

  • the present invention relates to an atomic absorption spectrophotometer, and more particularly to an atomic absorption spectrophotometer that uses a plurality of light sources such as a holocathode lamp and a deuterium lamp simultaneously.
  • an atomic absorption spectrophotometer that uses a plurality of light sources simultaneously, for example, an atomic absorption spectrophotometer having a function of correcting background absorption by using a holo-force lamp and a deuterium lamp together is provided. is there.
  • the light beam emitted from the holo-force sword lamp and the light beam emitted from the deuterium lamp are combined into one by, for example, a beam combiner, and after passing through the atomized atomized space of the analysis sample solution, When introduced, it becomes light in the required wavelength range. The light then enters the photoelectric detector, is converted into an electrical signal proportional to the intensity of the light, and is further logarithmically converted.
  • the luminous flux from the holocaust lamp is absorbed by the background and the atoms to be analyzed, and the luminous flux from the deuterium lamp is absorbed by the background (absorption by atoms is negligible because the wavelength range is narrow). Since the logarithmically converted signal is proportional to the intensity of absorption, the difference between the signals obtained by logarithmically converting the electrical signal proportional to the intensity (light intensity) of both beams is eliminated by the effect of background absorption. Proportional to yield strength.
  • the logarithmic conversion circuit for logarithmically converting a signal as described above has a limited signal range in which it can operate properly. If the signal is too small, the conversion accuracy decreases. For this reason, it is necessary to make the magnitude of the electrical signal obtained by photoelectrically converting the light from the holo-power sword lamp input to the logarithmic converter circuit equal to the magnitude of the electrical signal obtained by photoelectrically converting the light from the deuterium lamp. is there.
  • each lamp adjusts the amplification factor of the electric circuit corresponding to each lamp to equalize the magnitude of the electric signal corresponding to both lamps, or (2) each lamp Power to adjust the power supplied to the lamp to equalize the magnitude of the electrical signal corresponding to both lamps, or (3)
  • the transmittance changes step by step between each lamp and beam combiner A dimming device is installed and the intensity of the electric signal is made uniform by adjusting the light quantity of both lamps.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 60_3 7 5 1 8
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and the object of the present invention is to reduce the deterioration of the SN ratio and to make the light quantity of the lamp unstable or shorten the life. And an atomic absorption spectrophotometer capable of equalizing the light amounts of a plurality of lamps (light sources) used simultaneously. Means for solving the problem
  • a first invention made to solve the above problems is an atomic absorption spectrophotometer comprising: a plurality of light sources; and a beam combiner that combines a plurality of light beams emitted from these light sources into one.
  • the plurality of light sources may be a deuterium lamp and a holocaust lamp.
  • a second invention made to solve the above-described problem includes a deuterium lamp, a hollow cathode lamp, and a beam combiner that combines two light beams emitted from these lamps.
  • a deuterium lamp a hollow cathode lamp
  • a beam combiner that combines two light beams emitted from these lamps.
  • variable transmittance dimming means disposed in a light path between the deuterium lamp and the beam combiner
  • each of the atomic absorption spectrophotometers according to the first and second inventions, the amount of light from each light source (holopower sword lamp and deuterium lamp) is substantially equalized by the action of each means described above.
  • This equalization of the light intensity of multiple lamps (light sources) can be applied to many types of lamps, has a good S / N ratio, and functions without destabilizing the lamp light intensity or shortening its life. Therefore, it is possible to perform atomic absorption spectrometry with good efficiency.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an atomic absorption spectrophotometer that is one embodiment (first embodiment) of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing an outline of an optical filter mounted on a dimming device in the atomic absorption spectrophotometer of this example.
  • FIG. 3 is a diagram showing an outline of an optical filter mounted on a light reducing device in an atomic absorption spectrophotometer which is a modification of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing an outline of a dimming device of a modification.
  • FIG. 5 Diagram showing the outline of the dimming element (linear arrangement type) installed in the dimming device of the modification.
  • FIG. 6 The dimming element (circular arrangement type) mounted in the dimming device of the modification.
  • FIG. 7 is a schematic configuration diagram of an atomic absorption spectrophotometer which is another embodiment (second embodiment) of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram showing an outline of the attenuation attenuator in the atomic absorption spectrophotometer of the second embodiment.
  • Second dimming device (dimming device)
  • the dimming means includes: an optical filter whose absorption characteristic to wavelength is substantially flat and whose transmittance changes continuously; And a driving means for moving the appropriate portion to a position where the light beam from the light source passes.
  • the driving means may be constituted by a stepping motor and a linear driving mechanism including, for example, a rack and a pinion.
  • the drive unit can be composed of a stepping motor.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of the atomic absorption spectrophotometer of the first embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing an outline of an optical filter mounted on a dimming device included in the atomic absorption spectrophotometer of the first embodiment.
  • the first light source 1 is composed of a holographic lamp, and is lit intermittently at 60 Hz, for example.
  • the second light source 2 is composed of a deuterium lamp and is lit intermittently so that the first light source 1 is lit when not lit.
  • the first dimming device 3 is disposed between the first light source 1 and the beam combiner 5, and the second dimming device 4 is disposed between the second light source 2 and the beam combiner 5.
  • the light beam emitted from the first light source 1 and the light beam emitted from the second light source 2 are combined into one by the beam combiner 5 composed of a half mirror, and the direction is changed by the mirror 6 to change the direction of the furnace atomization unit. It passes through the measurement unit 7 which is The direction of the light is further changed by another mirror 8, and only the light in the necessary wavelength region is selected by being introduced into the spectrometer 9, and is incident on the photoelectric detector 10 composed of, for example, a photomultiplier tube. Converted into a current signal. The current signal of the photoelectric detector 10 becomes a voltage signal whose magnitude is proportional to the amount of light in the preamplifier 11.
  • the output signal of the preamplifier 1 1 alternately appears as a signal corresponding to the first light source 1 and a signal corresponding to the second light source 2, and is sampled in synchronization with the lighting periods of the light sources 1 and 2. Both are separated.
  • the output signal of the preamplifier 1 1 is logarithmically converted by the logarithmic converter circuit 1 2 and becomes a signal proportional to the light absorption in the space where the sample solution is atomized and atomized in the measurement unit 7.
  • the signal corresponding to the first light source 1 is proportional to the absorption by the background of the space and the atoms for analysis
  • the signal corresponding to the second light source 2 is absorbed by the background (absorption by the atoms is the wavelength). It can be ignored because the area is narrow).
  • Display 13 corrects the absorption due to the background and calculates and displays the concentration of the atom for analysis.
  • Each of the first dimming device 3 and the second dimming device 4 is mixed in a substrate such as glass.
  • An optical filter 31 (see FIG. 2) whose transmittance continuously changes in a linear direction due to a lateral change in the concentration of the metal, etc. Consists of including.
  • the relationship between the transmittance of the first dimming device 3 and the number of driving steps of the stepping motor is expressed by the following equation (1), and the same relationship of the second dimming device 4 is expressed by the equation (2). Equations (1) and (2) are stored in the storage unit 16.
  • T a is the transmittance of the first dimming device 3
  • Ka is a constant
  • N a is the number of drive steps to the stepping motor of the first dimming device 3
  • T b is the transmittance of the second dimming device 4.
  • Kb constant
  • N b number of drive steps to the stepping motor of the second dimmer 4. Therefore, when the first dimming device 3 or the second dimming device 4 is set to the target transmittance, the control unit 15 is connected to the first dimming device 3 or the second dimming device via the dimming device driving unit 18.
  • the stepping motor of optical device 4 is driven by the number of steps determined by equation (1) or equation (2).
  • the measuring unit 7 is empty, and the transmittance of the first dimming device 3 and the second dimming device 4 is maximized (
  • the corresponding value P b and the force control unit 15 are stored in the storage unit 16 through the control unit 15.
  • the control unit 15 reads the appropriate transmittances T 1 and T 2 calculated by the appropriate transmittance calculation unit 17 and determines the transmittance of the first dimming device 3 via the dimming device driving unit 18.
  • P bx (P s / P b) P s
  • the light quantities of both light sources 1 and 2 are equalized.
  • the maximum transmittance that can be set for the first dimming device 3 and the second dimming device 4 is not 100% due to the influence of the surface reflection of the optical filter 31, etc., but the error is about several percent at most. Therefore, it has almost no effect on the light leveling performance.
  • the value of P s is optimized by changing the sensitivity of the photoelectric detector 10 so that the logarithmic conversion circuit 12 can be converted to a logarithm with high accuracy.
  • the first light source Since the atomic absorption spectrophotometer of the first embodiment has the above configuration, the first light source
  • the equalization of the light quantity of 1 and 2 light source 2 can be applied to many kinds of lamps, has a good S / N ratio, functions without destabilizing the lamp light quantity and shortening the service life, It is possible to provide an apparatus capable of performing atomic absorption spectrometry with high accuracy and high efficiency by accurately correcting ground absorption.
  • the atomic absorption spectrophotometer according to the first invention is not limited to the description of the first embodiment.
  • the number of light sources N is two, but even when N is composed of three or more light sources, N_ 1 beam combiners 5 are provided and N It is possible to apply the present invention by making the luminous flux of each light source one.
  • Each of the first dimming device 3 and the second dimming device 4 includes an optical filter 3 1 and a stepping motor that moves the optical filter 3 1 in a linear direction via a rack and a pinion.
  • the transmittance continuously changes in the circumferential direction due to a change in the circumferential direction of the concentration of metal or the like mixed in the substrate such as glass.
  • the rack and pinion may be deleted, and the optical filter 32 may be replaced with a dimming device composed of a stepping motor that moves directly in the circumferential direction.
  • the first dimming device 3 and the second dimming device 4 are constituted by the optical filter 3 1 and a stepping motor that moves the optical filter 3 1 in a linear direction via a rack and a pinion.
  • the first dimming device 3 and the second dimming device 4 are configured to include the optical filter 31, but instead of the optical filter 31, a fine opening in a thin plate A dimming element composed of a dimming element 3 5 (see Fig. 5) whose transmissivity varies continuously in the horizontal direction by changing the number of holes per unit area in the horizontal direction. It is good also as a structure replaced with the apparatus.
  • the first dimming device 3 and the second dimming device 4 are composed of the optical filter 3 1 and a stepping motor that moves the optical filter 3 1 in a linear direction via a rack and a pinion.
  • the optical filter 31 instead of the optical filter 31, a large number of fine openings are provided in the thin plate, and the transmittance is continuously changed in the circumferential direction by changing the diameter of the opening in the circumferential direction and the number of holes per unit area.
  • the atomic absorption spectrophotometer according to the first invention can have various configurations, and the first invention includes these modifications.
  • FIG. 7 is a schematic configuration diagram of the atomic absorption spectrophotometer of the second embodiment.
  • FIG. 8 is a diagram showing an outline of the light attenuation attenuator 20 in the atomic absorption spectrophotometer of the second embodiment. Constituent elements that are the same as or correspond to those in the first embodiment are given the same reference numerals, and detailed descriptions thereof are omitted.
  • the dimming device 4 corresponding to the second dimming device 4 in the first embodiment is provided between the second light source 2 that is a deuterium lamp and the beam combiner 5.
  • the dimming attenuator 20 corresponds to the optical filter in the first embodiment, and has a structure in which a plurality of filters having different transmittances are arranged in a horizontal direction (see FIG. 8). )
  • the relationship between the transmittance of the dimming attenuator 20 and the number of steps of the stepping motor of the drive mechanism 19 is expressed by the following equation (3), and this equation is stored in the storage unit 16.
  • T a is the transmittance of the dimming attenuator 20
  • K a is a constant
  • N a is the number of steps of the stepping motor of the drive mechanism 19. Therefore, when the dimming attenuator 20 is set to the desired transmittance, the control unit 15 determines the stepping motor of the drive mechanism 19 via the dimming device driving unit 18 according to equation (3). Drive to the number of steps.
  • the output voltage of the preamplifier 1 1 is A / D converted by the A / D converter 1 4
  • the value P h corresponding to the first light source (holopower sword lamp) 1 and the value P d corresponding to the second light source (deuterium lamp) 2 are stored in the storage unit 16 via the control unit 15. Saved.
  • the control unit 15 reads the appropriate transmittance T3 calculated by the appropriate transmittance calculation unit 17 and drives the stepping motor of the drive mechanism 19 via the dimming device driving unit 18 to reduce the amount.
  • the appropriate transmittance T 3 (P h / P d) may not always match XK b.
  • the transmittance closest to the appropriate transmittance T 3 is selected and set.
  • the maximum transmittance that can be set for the dimming attenuator 20 is not 100% due to the effect of surface reflection, etc., but the error is only a few percent, and it has little effect on the light leveling performance. Absent.
  • the value of Ph is optimized by changing the sensitivity of the photoelectric detector 10 so that the logarithmic conversion circuit 12 can be converted into a logarithm with high accuracy.
  • the SN ratio is improved in an element such as arsenic, selenium, tin, etc., in which the light amount of the first light source 1 becomes extremely smaller than the light amount of the second light source 2.
  • the transmittance of the dimming attenuator 20 is set to approximately 11%, and the standard deviation of the baseline measurement is 0.0 0 1 1 A About bs.
  • the atomic absorption spectrophotometer of the second embodiment has the above configuration, the first light source
  • the equalization of the light quantity of 1 and 2 light source 2 can be applied to lamps of many kinds of elements, the SN ratio is good, the lower limit of quantification and detection limit of analysis is improved, and the lamp light quantity becomes unstable. It is possible to provide a device that functions without shortening the service life, accurately corrects background absorption, and performs atomic absorption spectrometry with high accuracy and efficiency.
  • the configuration shown in FIG. 7 employs a single beam optical system, but it is clear that the present invention can also be applied to an atomic absorption spectrophotometer employing a double beam optical system. It is. Further, instead of using the measurement unit 7 as a furnace atomization unit, the sample solution may be atomized and atomized by flame heat. The same applies to the first embodiment.
  • the dimming attenuator 20 is configured to be moved in the linear direction by the drive mechanism 19 including a rack, a pinion, a stepping motor, and the like.
  • the attenuator 20 is replaced with an optical element whose transmittance changes stepwise in the circumferential direction, the rack and pinion are deleted, and this optical element is moved in the circumferential direction by a driving means composed of a stepping motor. May be.
  • the attenuation attenuator 20 is composed of a plurality of optical filters whose transmittance changes stepwise, but the attenuation attenuator 20 is replaced with a glass or the like.
  • An optical element whose transmittance continuously changes in the horizontal direction due to a horizontal change in the concentration of metal or the like mixed in the base material, that is, the optical filter employed in the first embodiment may be used.
  • the atomic absorption spectrophotometer according to the second invention can also have various configurations, and the second invention includes these modifications.

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Abstract

　測定部（７）を空とし、減光装置（３）と減光装置（４）の透過率を最大（１００％近傍）に設定した状態における、プリアンプ（１１）の出力電圧（光源１に対応する値Ｐａと光源２に対応する値Ｐｂ）が、記憶部（１６）に保存される。適正透過率計算部（１７）はＰａとＰｂ比較し、小さい方をＰｓとし、減光装置（３）の適正透過率（Ｐｓ／Ｐａ）×１００と減光装置（４）の適正透過率（Ｐｓ／Ｐｂ）×１００を計算する。制御部（１５）は、減光装置（３）と減光装置（４）の透過率をそれぞれ前記適正透過率に設定する。その結果、プリアンプ（１１）の出力電圧（光源（１）と光源（２）に対応する値）がともにＰｓとなる。このＰｓの値は、光電検知器（１０）の感度が変更され最適化される。これにより、ＳＮ比の悪化が小さく、ランプの光量を不安定にしたり寿命を短くすることなく、同時に使用される複数のランプ（光源）の光量を均等化することができる。

Description

明 細 書
原子吸光分光光度計
技術分野
[0001 ] 本発明は原子吸光分光光度計に関し、 さらに詳しくは、 複数の光源、 例え ばホロカソードランプ及び重水素ランプを同時に使用する原子吸光分光光度 計に関する。
背景技術
[0002] 複数の光源を同時に使用する原子吸光分光光度計として、 例えば、 ホロ力 ソ一ドランプと重水素ランプを併設してバックグランド吸収の補正をする機 能を備えた原子吸光分光光度計がある。 この装置では、 ホロ力ソードランプ を出射した光束と重水素ランプを出射した光束とは例えばビームコンパイナ により一つにされ、 分析試料溶液を霧化し原子化した空間を通過した後に、 分光器に導入されて必要な波長域の光となる。 そして、 その光は光電検知器 に入射し、 光の強さに比例した電気信号に変換され、 さらに対数変換される 。 ホロカソ一ドランプからの光束はバックグランドと分析目的の原子とによ り吸収され、 重水素ランプからの光束はバックグランドにより吸収される （ 原子による吸収は波長域が狭いため無視できる） 。 対数変換された信号は吸 収の強さに比例するので、 両光束の強さ （光量） に比例した電気信号を対数 変換した信号の差は、 バックグランド吸収の影響が除去され、 原子による吸 収の強さに比例する。
[0003] ところで、 上記のように信号を対数変換するための対数変換回路は適切に 動作し得る信号範囲が限られており、 信号が小さ過ぎると変換精度が低下す る。 そのため、 対数変換回路に入力する、 ホロ力ソードランプからの光を光 電変換した電気信号の大きさと、 重水素ランプからの光を光電変換した電気 信号の大きさとを、 できるだけ均等にする必要がある。 そこで、 従来の装置 では、 （1 ) それぞれのランプに対応する電気回路の増幅率を調整して両ラ ンプに対応する電気信号の大きさを均等にするか、 （2 ) それぞれのランプ に供給する電力を調整して両ランプに対応する電気信号の大きさを均等にす る力、、 或いは、 （3 ) それぞれのランプとビームコンパイナとの間に透過率 が段階的に変化する減光装置を配設し、 両ランプの光量を調整することで電 気信号の大きさを均等にしている。
[0004] ホロ力ソードランプからの光量と重水素ランプからの光量が大きく相違し ていると、 光量の多い方に光電検知器 （例えば光電子増倍管） の感度が合わ されるので、 光量の少ない方の信号の S N比は悪化することになる。 そこで 、 光量損失を少なくして、 ホロ力ソードランプと重水素ランプの光量を容易 にバランスさせることができるようなビームコン /くィナが提案されている （ 例えば特許文献 1参照） 。
[0005] 特許文献 1 ：特開昭 6 0 _ 3 7 5 1 8号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 上記 （1 ) 〜 （3 ) の方法にはいずれにも欠点がある。 即ち、 それぞれの ランプに対応する電気回路の増幅率を調整して両ランプに対応する電気信号 の大きさを均等にする場合には、 光量が少ないほうのランプの電気回路の増 幅率が高くなつてノイズも増大し、 測定結果の S N比が悪化する。 また、 そ れぞれのランプに供給する電力を調整して両ランプに対応する電気信号の大 きさを均等にする場合には、 ランプの仕様範囲外で使用するおそれがあり、 その場合には光量が不安定になったり寿命が短くなつたりする。 さらにまた 、 それぞれのランプとビームコンパイナとの間に透過率が段階的に変化する 減光装置を配設し両ランプの光量を調整し電気信号の大きさを均等にする場 合には、 特定のランプで光量が均等化されても、 光量が相違する別のランプ では均等化されないことがある。
[0007] 本発明は上記課題を解決するためになされたものであって、 その目的とす るところは、 S N比の悪化が小さく、 ランプの光量を不安定にしたり寿命を 短くしたりすることなく、 同時に使用される複数のランプ （光源） の光量を 均等化することができる原子吸光分光光度計を提供することにある。 課題を解決するための手段
[0008] 上記課題を解決するためになされた第 1発明は、 複数の光源と、 これらの 光源から出射する複数の光束を一つにするビームコンパイナと、 を有する原 子吸光分光光度計において、
a)前記複数の光源と前記ビームコンバイナとの間のそれぞれの光束路に配 設された、 透過率が連続可変である複数の減光手段と、
b)前記複数の減光手段のそれぞれの透過率が最大のときの各光源の最大光 量を記憶する記憶手段と、
c)前記各光源の最大光量より各減光手段の適正透過率を計算する計算手段 と、
d)各減光手段の透過率を前記適正透過率になるように設定する設定手段と を備えることを特徴としている。
[0009] 第 1発明に係る原子吸光分光光度計において、 前記複数の光源は、 重水素 ランプと、 ホロカソ一ドランプとであるものとすることができる。
[0010] また上記課題を解決するためになされた第 2発明は、 重水素ランプと、 ホ ロカソ一ドランプと、 これらのランプから出射する 2つの光束を一つにする ビームコンパイナと、 を有する原子吸光分光光度計において、
a)前記重水素ランプと前記ビームコンパイナとの間の光束路に配設された 透過率可変の減光手段と、
b)前記減光手段の透過率が最大のときの各ランプの最大光量を記憶する記 憶手段と、
c)前記各ランプの最大光量より前記減光手段の適正透過率を計算する計算 手段と、
d)前記減光手段の透過率を前記適正透過率になるように設定する設定手段 と、
を備えることを特徴としている。
発明の効果 [001 1 ] 第 1発明及び第 2発明に係る原子吸光分光光度計ではいずれも、 上記各手 段の作用により各光源 （ホロ力ソードランプと重水素ランプ） の光量がほぼ 均等になる。 この複数のランプ （光源） の光量の均等化は、 多種類のランプ に適用でき、 S N比が良好であって、 ランプの光量を不安定にしたり寿命を 短くしたりすることなく機能し、 精度が良好で効率の良い原子吸光分光分析 が行える。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1 ]本発明の一実施例 （第 1実施例） である原子吸光分光光度計の概略構成 図。
[図 2]本実施例の原子吸光分光光度計における減光装置に搭載される光学フィ ルタの概要を示す図。
[図 3]本発明の変形例である原子吸光分光光度計における減光装置に搭載され る光学フィルタの概要を示す図。
[図 4]変形例の減光装置の概要を示す図。
[図 5]変形例の減光装置に搭載される減光素子 （直線配置型） の概要を示す図 [図 6]変形例の減光装置に搭載される減光素子 （円形配置型） の概要を示す図
[図 7]本発明の別の実施例 （第 2実施例） である原子吸光分光光度計の概略構 成図。
[図 8]第 2実施例の原子吸光分光光度計における減光アツテネータの概要を示 す図。
符号の説明
[0013] 1…第 1光源
2…第 2光源
3…第 1減光装置
4…第 2減光装置 （減光装置）
5…ビームコンパイナ 6、 8…ミラ一
7 測定部
9 分光器
1 0 …光电佚 卩¾&
1 1 …プリアンプ
1 2 …対数変換回路
1 3 不^"
1 4 変換器
1 5 …制御部
1 6 …記憶部
1 7 …適正透過率計算部
1 8 …減光装置駆動部
1 9 …駆動機構
2 0 …減光アツテネータ
3 1 、 3 2…光学フィルタ
3 3 …石英ガラス
3 4 …駆動モータ
3 5 、 3 6…減光素子
発明を実施するための最良の形態
[0014] 第 1発明及び第 2発明に係る原子吸光分光光度計の一実施形態において、 減光手段は、 対波長吸収特性がほぼフラッ卜で透過率が連続的に変化する光 学フィルタと、 この適正箇所を光源からの光束が通過する位置に移動させる 駆動手段と、 により構成されるものとすることができる。
[0015] 透過率が直線方向に変化する光学フィルタの場合には、 上記駆動手段はス テツビングモータと例えばラック及びピニオンを含む直線駆動機構とにより 構成されるものとすることができる。 一方、 透過率が円周方向に変化する光 学フィルタの場合には、 上記駆動部はステッピングモータで構成されるもの とすることができる。 実施例
[0016] [第 1実施例]
本発明の一実施例 （第 1実施例） による原子吸光分光光度計を図 1及び図 2を参照して説明する。 図 1は、 第 1実施例の原子吸光分光光度計の概略構 成図である。 図 2は、 第 1実施例の原子吸光分光光度計に含まれる減光装置 に搭載される光学フィルタの概要を示す図である。
[0017] 図 1において、 第 1光源 1はホロカソ一ドランプで構成され、 例えば 6 0 H zで間欠的に点灯される。 第 2光源 2は重水素ランプで構成され、 第 1光 源 1が点灯されていないときに点灯するように間欠的に点灯される。 第 1減 光装置 3は第 1光源 1 とビームコンバイナ 5との間に配設され、 第 2減光装 置 4は第 2光源 2とビームコンパイナ 5との間に配設される。
[0018] 第 1光源 1から出射した光束と第 2光源 2から出射した光束は、 ハーフミ ラーで構成されるビ一ムコンバイナ 5で一つになり、 ミラ一 6で方向を変え てファーネス原子化部である測定部 7を通過する。 その光は、 さらに別のミ ラー 8で方向を変え、 分光器 9に導入され必要な波長域の光だけが選択され て、 例えば光電子増倍管で構成される光電検知器 1 0に入射して電流信号に 変換される。 光電検知器 1 0の電流信号は、 プリアンプ 1 1で大きさが光量 に比例した電圧信号になる。 プリアンプ 1 1の出力信号は、 第 1光源 1に対 応した信号と第 2光源 2に対応した信号とが交互に出現しており、 各光源 1 、 2の点灯期間に同期してサンプリングされて両者が分離される。 プリアン プ 1 1の出力信号は対数変換回路 1 2で対数変換され、 測定部 7において試 料溶液が霧化し原子化した空間での光の吸収に比例した信号となる。 この信 号のうち第 1光源 1に対応した信号は前記空間のバックグランドと分析目的 の原子とによる吸収に比例し、 第 2光源 2に対応した信号はバックグランド による吸収 （原子による吸収は波長域が狭いため無視できる） に比例する。 表示器 1 3は、 バッググランドによる吸収の補正を行い、 分析目的の原子の 濃度計算をして表示する。
[0019] 第 1減光装置 3及び第 2減光装置 4はそれぞれ、 ガラス等の基材に混入す る金属等の濃度の横方向変化により、 透過率が直線方向に連続的に変化する 光学フィルタ 31 (図 2参照） と、 これをラック及びピニオンを介して直線 方向に移動させるステツビングモータとを含んで構成される。 第 1減光装置 3の透過率とステッピングモータの駆動ステップ数との関係は次の式 （1 ) で表され、 第 2減光装置 4の同じ関係については式 （2) で表され、 これら の式 （1 ) 及び式 （2) は記憶部 1 6に保存されている。
T a=Ka X N a … い）
T b = Kb x N b … （2)
ここで、 T a ：第 1減光装置 3の透過率、 Ka ：定数、 N a ：第 1減光装置 3のステッピングモータへの駆動ステップ数、 T b ：第 2減光装置 4の透過 率、 Kb ：定数、 N b ：第 2減光装置 4のステッピングモータへの駆動ステ ップ数、 である。 したがって、 第 1減光装置 3又は第 2減光装置 4を目的の 透過率に設定するとき、 制御部 1 5は減光装置駆動部 1 8を介して第 1減光 装置 3又は第 2減光装置 4のステッピングモータを式 （1 ) 又は式 （2) で 決まるステツプ数だけ駆動する。
[0020] 測定部 7を空とし、 第 1減光装置 3及び第 2減光装置 4の透過率を最大 （
1 00%近傍） に設定した状態で、 プリアンプ 1 1の出力電圧を A/D変換 器 1 4で A/D変換した値のうち第 1光源 1に対応する値 P aと第 2光源 2 に対応する値 P bと力 制御部 1 5を介して記憶部 1 6に保存される。 適正 透過率計算部 1 7は制御部 1 5を介して P aと P bを記憶部 1 6から読み出 し、 小さいほうを P sとし、 第 1減光装置 3の適正透過率 T 1 = (P s/P a) x 1 00と、 第 2減光装置 4の適正透過率 T 2= (P s/P b) x 1 0 0と、 を計算する。
[0021 ] 制御部 1 5は、 適正透過率計算部 1 7が計算した適性透過率 T 1、 T 2を 読み取り、 減光装置駆動部 1 8を介して第 1減光装置 3の透過率を T 1 = ( P s/P a) X 1 00に、 第 2減光装置 4の透過率を T 2= (P s/P b) x 1 00に設定する。 その結果、 プリアンプ 1 1の出力電圧 （A/D変換値 ) の第 1光源 1に対応する値は P a x (P s/P a) =P sとなり、 第 2光 源 2に対応する値は P b x ( P s / P b ) = P sとなって、 両光源 1、 2の 光量は均等化される。 ここで、 第 1減光装置 3と第 2減光装置 4とに設定で きる最大透過率は光学フィルタ 3 1の表面反射の影響等により 1 0 0 %では ないが、 誤差はたかだか数％程度であり、 光量の均等化の性能には殆ど影響 を及ぼさない。 また、 P sの値は、 対数変換回路 1 2が精度良く対数変換で きる大きさになるように光電検知器 1 0の感度が変更されることで最適化さ れる。
[0022] 第 1実施例の原子吸光分光光度計は上記構成を有しているため、 第 1光源
1 と第 2光源 2の光量の均等化は、 多種類のランプに適用することができ、 S N比が良好で、 ランプの光量を不安定にしたり寿命を短くしたりすること なく機能し、 バッググランド吸収が的確に補正され、 精度が良好で効率の良 い原子吸光分光分析が行える装置を提供することができる。
[0023] 第 1発明に係る原子吸光分光光度計は上記第 1実施例の記載に限定されな し、。 例えば上記実施例においては、 配設される光源の数 Nは 2個であるが、 Nが 3個以上の光源で構成される場合でも、 N _ 1個のビームコンパイナ 5 を配設し N個の光源の光束を一つにすることにより、 本発明を適用すること が可能である。
[0024] また、 第 1減光装置 3と第 2減光装置 4とはいずれも、 光学フィルタ 3 1 と、 これをラックとピニオンを介して直線方向に移動させるステッピングモ —タとで構成されるが、 光学フィルタ 3 1の代わりに、 ガラス等の基材に混 入する金属等の濃度の円周方向変化により、 透過率が円周方向に連続的に変 化する光学フィルタ 3 2 (図 3参照） と、 ラックとピニオンを削除し、 光学 フィルタ 3 2を直接、 円周方向に移動させるステッピングモータで構成され る減光装置で置き換える構成としてもよい。
[0025] また上記実施例では、 第 1減光装置 3と第 2減光装置 4は、 光学フィルタ 3 1 と、 これをラックとピニオンを介して直線方向に移動させるステツピン グモータとで構成されるが、 図 4に示すように、 入射角が大きくなると物質 の反射率が大きくなり透過率が小さくなる性質を利用した減光装置、 即ち、 入射角 Θを以て光路中に配設される高い透過率を持つ光学素子、 例えば石英 ガラス 3 3と、 この入射角 0を制御する駆動モータ 3 4とで構成される減光 装置で置き換える構成としてもよい。
[0026] また上記実施例では、 第 1減光装置 3と第 2減光装置 4は、 光学フィルタ 3 1を含んで構成されているが、 光学フィルタ 3 1の代わりに、 薄板に細か な開口を多数設け横方向にこの開口の径ゃ単位面積あたりの孔数を変化させ たことにより透過率が横方向に連続的に変化する減光素子 3 5 (図 5参照） で構成される減光装置で置き換えてる構成としてもよい。
[0027] また上記実施例では、 第 1減光装置 3と第 2減光装置 4とは、 光学フィル タ 3 1 と、 これをラックとピニオンを介して直線方向に移動させるステツピ ングモータとで構成されるが、 光学フィルタ 3 1の代わりに、 薄板に細かな 開口を多数設け円周方向にこの開口の径ゃ単位面積あたりの孔数を変化させ たことにより透過率が円周方向に連続的に変化する減光素子 3 6 (図 6参照 ) と、 ラックとピニオンを削除し、 減光素子 3 6を直接、 円周方向に移動さ せるステッピングモータで構成される減光装置で置き換える構成としてもよ い。
[0028] このように、 第 1発明に係る原子吸光分光光度計は種々の構成とすること ができ、 第 1発明はこれら変形例を包含する。
[0029] [第 2実施例]
次に、 本発明の別の実施例 （第 2実施例） による原子吸光分光光度計を図 7及び図 8を参照して説明する。 図 7は第 2実施例の原子吸光分光光度計の 概略構成図である。 図 8は第 2実施例の原子吸光分光光度計における減光ァ ッテネ一タ 2 0の概要を示す図である。 上記第 1実施例と同じ又は相当する 構成要素には同じ符号を付して、 詳しい説明を省略する。
[0030] この第 2実施例の構成では、 第 1実施例における第 2減光装置 4に相当す る減光装置 4は、 重水素ランプである第 2光源 2とビームコンパイナ 5との 間の光束路に配設された減光アツテネータ 2 0と、 これを横方向に移動する ラック、 ピニオン及びステッピングモータで構成された駆動機構 1 9と、 を 含む。 減光アツテネ一タ 20は、 第 1実施例における光学フィルタに相当す るものであり、 透過率が段階的に相違する複数のフィルタが横方向に配設さ れた構造である （図 8参照） 。 減光アツテネータ 20の透過率と駆動機構 1 9のステッピングモータのステップ数との関係は次の式 （3) で表わされ、 この式が記憶部 1 6に保存されている。
T a = K a X N a … （3)
ここで、 T a ：減光アツテネ一タ 20の透過率、 K a ：定数、 N a ：駆動機 構 1 9のステッピングモータのステップ数、 である。 したがって、 減光アツ テネ一タ 20を目的の透過率に設定するときには、 制御部 1 5は減光装置駆 動部 1 8を介して駆動機構 1 9のステッピングモータを式 （3) で決まるス テップ数になるように駆動する。
[0031] 測定部 7を空とし、 減光アツテネータ 20の透過率を最大 （ 1 00%近傍 ) に設定した状態で、 プリアンプ 1 1の出力電圧を A/D変換器 1 4で A/ D変換した値のうち第 1光源 （ホロ力ソードランプ） 1に対応する値 P hと 第 2光源 （重水素ランプ） 2に対応する値 P dが、 制御部 1 5を介して記憶 部 1 6に保存される。 適正透過率計算部 1 7は制御部 1 5を介して P hと P dを記憶部 1 6から読み出し、 減光アツテネ一タ 20の適正透過率 T 3= ( P h/P d) X K bを計算する。 ここで、 K b ：最適な P h/P d倍率であ る。
[0032] 制御部 1 5は、 適正透過率計算部 1 7が計算した適正透過率 T 3を読み取 り、 減光装置駆動部 1 8を介して駆動機構 1 9のステッピングモータを駆動 し、 減光アツテネ一タ 20の透過率を T 3 = (P h/P d) x K bに設定す る。 その結果、 プリアンプ 1 1の出力電圧 （A/D変換値） の第 1光源 1に 対応する値は P hを維持し、 一方、 第 2光源 2に対応する値は P d X (P h /P d) x K b = P h x K bとなって、 両光源 1、 2の光量は最適化される
[0033] ここで、 減光アツテネ一タ 20の透過率は段階的に変化するため、 必ずし も適正透過率 T 3= (P h/P d) X K bに一致しない場合があるが、 その 場合には適正透過率 T 3に最も近い透過率が選定されて設定される。 また、 減光アツテネータ 2 0に設定できる最大透過率は表面反射の影響等で 1 0 0 %ではないが、 その誤差はたかだか数％程度であり、 光量の均等化の性能に は殆ど影響を及ぼさない。 また、 P hの値は、 対数変換回路 1 2が精度良く 対数変換できる大きさになるように光電検知器 1 0の感度が変更されること で最適化される。
[0034] 本実施例の原子吸光分光光度計では、 第 2光源 2の光量に対し第 1光源 1 の光量が極端に小さくなるような元素、 例えば砒素、 セレン、 スズ等におい て S N比の改善が認められる。 例えば第 1光源 1 として砒素のホロカソ一ド ランプを使用した場合、 減光アツテネ一タ 2 0の透過率はおおよそ 1 1 %に 設定され、 ベースライン測定の標準偏差は 0 . 0 0 1 1 A b s程度である。
[0035] 第 2実施例の原子吸光分光光度計は上記構成を有しているため、 第 1光源
1 と第 2光源 2の光量の均等化は、 多種類の元素のランプに適用することが でき、 S N比が良好で分析の定量下限や検出下限が向上し、 ランプの光量を 不安定にしたり寿命を短くしたりすることなく機能し、 バッググランド吸収 が的確に補正され、 精度が良好で効率の良い原子吸光分光分析が行える装置 を提供することができる。
[0036] なお、 図 7に示す構成ではシングルビームの光学系を採用しているが、 ダ ブルビームの光学系を採用した原子吸光分光光度計に対しても本発明を適用 することができることは明らかである。 また、 測定部 7をファーネス原子化 部とする代わりに、 フレーム熱により試料溶液を霧化し原子化させる構成と してもよい。 これは第 1実施例についても同様である。
[0037] また、 第 2実施例においては、 減光アツテネ一タ 2 0力 ラック、 ピニォ ン及びステッピングモータ等で構成される駆動機構 1 9で直線方向に移動さ れる構成としているが、 減光アツテネータ 2 0を透過率が円周方向に段階的 に変化する光学素子で置き換え、 ラックとピニオンを削除し、 ステッピング モータで構成される駆動手段でこの光学素子を円周方向に移動させる構成と してもよい。 [0038] また、 第 2実施例では、 減光アツテネータ 2 0は、 透過率が段階的に変化 する複数の光学フィルタで構成されているが、 減光アツテネ一タ 2 0を、 ガ ラス等の基材に混入する金属等の濃度の横方向変化により透過率が横方向に 連続的に変化する光学素子、 つまり第 1実施例で採用した光学フィルタで置 き換えてもよい。
[0039] このように、 第 2発明に係る原子吸光分光光度計も種々の構成とすること ができ、 第 2発明はこれら変形例を包含する。

Claims

請求の範囲
[1 ] 複数の光源と、 これらの光源から出射する複数の光束を一つにするビーム コンパイナと、 を有する原子吸光分光光度計において、
a)前記複数の光源と前記ビームコンバイナとの間のそれぞれの光束路に配 設された、 透過率が連続可変である複数の減光手段と、
b)前記複数の減光手段のそれぞれの透過率が最大のときの各光源の最大光 量を記憶する記憶手段と、
c)前記各光源の最大光量より各減光手段の適正透過率を計算する計算手段 と、
d)各減光手段の透過率を前記適正透過率になるように設定する設定手段と を備えることを特徴とする原子吸光分光光度計。
[2] 請求項 1に記載の原子吸光分光光度計であって、 前記複数の光源は、 重水 素ランプと、 ホロカソードランプとであることを特徴とする原子吸光分光光 度計。
[3] 請求項 1に記載の原子吸光分光光度計であって、 前記計算手段は、 前記各 光源の最大光量の中で最小のものを基準光量とし、 該基準光量と光源の最大 光量とから該光源に対応する減光手段の適正透過率を計算することを特徴と する原子吸光分光光度計。
[4] 重水素ランプと、 ホロ力ソードランプと、 これらのランプから出射する 2 つの光束を一つにするビームコンパイナと、 を有する原子吸光分光光度計に おいて、
a)前記重水素ランプと前記ビームコンバイナとの間の光束路に配設された 透過率可変の減光手段と、
b)前記減光手段の透過率が最大のときの各ランプの最大光量を記憶する記 憶手段と、
c)前記各ランプの最大光量より前記減光手段の適正透過率を計算する計算 手段と、 d)前記減光手段の透過率を前記適正透過率になるように設定する設定手段 と、
を備えることを特徴とする原子吸光分光光度計。
[5] 請求項 1又は 4に記載の原子吸光分光光度計であって、 前記減光手段は、 対波長吸収特性がほぼフラッ卜で透過率が連続的に変化する光学フィルタと 、 該光学フィルタの適正箇所を光源又はランプからの光束が通過する位置に 移動させる駆動手段と、 を含むことを特徴とする原子吸光分光光度計。
[6] 請求項 5に記載の原子吸光分光光度計であって、 前記光学フィルタは透過 率が直線方向に変化するものであり、 前記駆動手段はステッピングモータと 直線駆動機構とを含むことを特徴とする原子吸光分光光度計。
[7] 請求項 6に記載の原子吸光分光光度計であって、 前記直線駆動機構はラッ クとピ二オンとを含むことを特徴とする原子吸光分光光度計。
[8] 請求項 5に記載の原子吸光分光光度計であって、 前記光学フィルタは透過 率が円周方向に変化するものであり、 前記駆動手段はステッピングモータを 含むことを特徴とする原子吸光分光光度計。
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