WO2008074806A1 - Verfahren zur gewinnung von kupfer aus kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen erzen oder erzkonzentraten - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von kupfer aus kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen erzen oder erzkonzentraten Download PDF

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Definitions

  • the following invention relates to a process for recovering copper from copper-containing arsenosulfidic and / or antimonic sulfide ores.
  • the vast majority of global copper production (about 90%) is made from copper sulphide minerals.
  • copper sulfide minerals are mainly chalcopyrite (CuFeS 2 ), bornite (Cu 5 FeS 4 ), cubanite (CuFeS 4 ), chalcosine (Cu 2 S), digenite (Cu 9 S 5 ), covellite (CuS), enargite ( Cu 3 AsS 4 ), tennantite (CUi 2 As 4 Si 3 ) and tetraedride (CUi 2 Sb 4 Si 3 ).
  • chalcopyrite is the most widely used mineral and therefore has the greatest scientific and economic importance in the development of new extraction processes.
  • the chalcopyrite and the minerals mentioned above are also characterized by the fact that in them a regular content of gold, silver, platinum metals and other rare metals and rare earths is stored.
  • the copper sulphide minerals are obtained from ores, which are usually ground and concentrated in the flotation process to an ore concentrate, wherein in particular a substantial part of the silicates contained in the ground material are separated.
  • WO 01/44524 describes a process for recovering copper from chalcopyrite-containing ores, in which the chalcopyrite-containing ores are reacted with sulfur to give covellite, pyrite and accompanying substances and then copper is obtained by leaching steps of microbiological or chemical nature.
  • the object of the present invention was to develop a process by means of which the recovery of the copper from copper-containing arsenosulfidic and / or antimony-sulphidic ores can be improved.
  • the copper-containing arsenosulfidic and / or antimony-sulphidic ores, ore concentrates or minerals with the aid of Sulfur and optionally additives to arsenic and / or antimony sulfides and copper-containing sulfides reacted.
  • arsenic and / or antimony sulphides of copper-containing sulphides are physically at least partially separated from one another.
  • At least 70 or 90, more preferably at least 95% by weight of the arsenic and antimony sulfides have been separated. Copper which has been purified in this way can then be used to obtain copper using pyrometallurgical and hydrometallurgical methods known to those skilled in the art, the problems which are normally predetermined by the addition of arsenic or antimony sulphides being avoided.
  • the separation of the copper sulfides and the arsenic or antimony sulfides is first carried out by grinding.
  • the separation may be by electrostatic, gravimetric, magnetic, air classification, grain size selection, hydrocyclones, flotation or combinations.
  • At least two separation methods are combined.
  • Another possibility is the selective heating of minerals with microwaves at different frequencies in order to change the physical properties of individual minerals such that e.g. can be selectively separated by magnetic methods.
  • the ores used in the invention contain other metal components, in particular rare earths, gold, silver, platinum, cobalt, nickel, zinc. Depending on the process procedure, these can either migrate with the arsenic or antimony sulphide phase or with the copper sulphide phase or else be separated off in separate phases.
  • the noble metals for example gold and silver in the copper-containing phase are preferably enriched almost completely by a diffusion process and can thus be almost completely recovered from the other copper sulphide minerals.
  • the pyrometallurgical workup comprises a step called "smelting."
  • oxygen is blown into the molten material, so that the following reactions take place:
  • the Cu thus obtained is then typically freed of excess oxygen by the addition of reducing agents. Subsequently, an electrorefining can take place.
  • the resulting arsenic or antimony sulfides can be used either to prepare arsenic or antimony; it is also possible to dispose of them.
  • the reaction is preferably carried out in an inert atmosphere.
  • the conversion is carried out in a continuous process, preferably in a three-chamber system.
  • the implementation can be used for example in a nitrogen atmosphere but also in argon or a mixture of inert gases. It can also be used flue gas, preferably SO 2 here .
  • flue gas preferably SO 2 here .
  • the milling process in the rotary kiln or in the fluidized bed reactor is carried out in situ, for example by adding grinding balls.
  • Typical reaction times are 5 minutes to 24 hours, preferably 5 minutes to 12 hours or 15 minutes to 24 hours or 0.5 hours to 24 hours, especially 5 to 90 or 5 to 60 minutes.
  • temperatures are from 300 0 C, preferably> 380 or> 400 °.
  • the temperature is preferably ⁇ 500 0 C, more preferably ⁇ 475 ° C or ⁇ 450 0 C. Temperatures of 450 to 500 0 C are particularly preferred.
  • the starting materials can be selected from copper-containing ores, ore concentrates or minerals such as enargite (CUsAsS 4 ), tennantite (CUi 2 As 4 Si S ) and / or tetraedride (CUi 2 Sb 4 Si 3 ), optionally associated with chalcopyrite (CuFeS 2 ), Bornite (Cu 5 FeS 4 ), Cubanite (CuFeS 4 ), Chalcosine (Cu 2 S), Digenite (Cu 9 S 5 ) and / or Covelline (CuS).
  • CsAsS 4 enargite
  • CUi 2 As 4 Si S tennantite
  • CUi 2 Sb 4 Si 3 tetraedride
  • chalcopyrite CuFeS 2
  • Bornite Cu 5 FeS 4
  • Cubanite CuFeS 4
  • Chalcosine Cu 2 S
  • Digenite Cu 9 S 5
  • Covelline CuS
  • the amount of sulfur used may be stoichiometric, semi-stoichiometric or catalytic.
  • the copper-containing sulfides obtained may include covellite, chalcosine, digenite, bornite.
  • the Arsenic and antimony sulfides are typically as As 2 S 3 or AsS or Sb 2 S 3 or SbS.
  • FIGS. 1a and b show the ore transformation by means of the conversion step used according to the invention.
  • FIG. 1a shows a chalcopyrite-containing ore
  • FIG. 1b shows the converted ore: a pyrite core with a coating of covellite.
  • Arsenic and antimony are enriched in the pyrite.
  • Figures 2a and b show copper ore before and after the transformation.
  • Figure 2a shows copper ore prior to conversion, iron, copper and precious metals are homogeneously distributed
  • Figure 2b shows copper ore after the conversion, copper and iron are separated from each other, precious metals are enriched in copper sulfide.

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Abstract

Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen Erzen, Erzkonzentraten oder Mineralien mit folgenden Schritten: Umwandlung der Erze, Erzkonzentraten oder Mineralien durch Umsetzung mit Schwefel bei 300 bis 600°C für mindestens 5 min, Mahlen des Umsetzungsproduktes zumindest teilweises physikalisches Abtrennen der erhaltenen Arsen- und/oder Antimonsulfide von kupferhaltigen Sulfiden, Behandlung des abgetrennten kupferhaltigen Sulfide durch pyrometallurgische oder hydrometallurgische Verfahren, um Kupfer zu erhalten.

Description

Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupferhaltiqen arsenosulfidischen und /oder antimonsulfidischen
Erzen oder Erzkonzentraten
Die folgende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen Erzen.
Der weitaus größte Teil der weltweiten Kupferproduktion (ca. 90%) wird aus Kupfersulfidmineralen gewonnen. Unter den Kupfersulfidmineralen sind vor allem zu nennen Chalkopyrit (CuFeS2), Bornit (Cu5FeS4), Cubanit (CuFeS4), Chalcosin (Cu2S), Digenit (Cu9S5), Covellin (CuS), Enargit (Cu3AsS4), Tennantit (CUi2As4Si3) und Tetraedrit (CUi2Sb4Si3).
Das Chalkopyrit ist unter den Kupfersulfidmineralen dabei das am stärksten verbreitete Mineral, es besitzt daher die größte wissenschaftliche und wirtschaftliche Bedeutung bei der Entwicklung neuer Gewinnungsverfahren.
Der Chalkopyrit und die oben genannten Minerale zeichnen sich außerdem dadurch aus, dass in ihnen regelmäßig ein Gehalt an Gold, Silber, Platinmetallen und anderen seltenen Metallen sowie seltenen Erden gelagert ist.
Die kupfereisensulfidischen Minerale werden aus Erzen gewonnen, die in der Regel gemahlen und im Flotationsverfahren zu einem Erzkonzentrat aufkonzentriert werden, wobei insbesondere ein wesentlicher Teil der im Mahlgut enthaltenen Silikate abgetrennt werden.
Mittlerweile gibt es neben den bekannten pyrometallurgischen und chemischen hydrometallurgischen Verfahren verschiedene Ansätze, Kupfer und andere in den Kupfersulfidmineralen vorkommenden Metalle aus den Erzen bzw. Erzkonzentraten mittels hydrometallurgischen Bioleaching-Verfahren zu lösen. Hierbei besteht das Problem, dass mit den bekannten Verfahren aus Chalkopyrit nur teilweise das in ihm enthaltenen Kupfers herausgelöst werden können, da eine Passivierung des Chalkopyrits eintritt. Viele kupferhaltige Erze enthalten zusätzlich Arsen und Antimonverbindungen, z.B. Enargit (Cu3AsS4), Tennantit (CUi2As4Si3) und Tetraedrit (CUi2Sb4Si3). Diese Erze können nur schlecht aufgearbeitet werden. Neben den Umweltproblemen, die bei der Bearbeitung solcher Erze auftreten, sind die Arsen- und Antimongehalte in höheren Bereichen auch schädlich für die bei der pyrometallurgischen Behandlung eingesetzten Anlagen.
Die WO 01/44524 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus chalkopyrithaltigen Erzen, bei dem die chalkopyrithaltigen Erze unter Schwefelzugabe zu Covellin, Pyrit und Begleitstoffen umgesetzt werden und dann durch Laugungsschritte mikrobiologischer oder chemischer Art Kupfer gewonnen wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem die Gewinnung des Kupfers aus kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen Erzen verbessert werden kann.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren mit folgenden Schritten :
Umwandlung der Erze, Erzkonzentraten oder Mineralien durch Umsetzung mit Schwefel bei 300 bis 6000C für mindestens 5 min,
Mahlen des Umsetzungsproduktes zumindest teilweises physikalisches Abtrennen der erhaltenen Arsen- und/oder Antimonsulfide von kupferhaltigen Sulfiden,
Behandlung der abgetrennten kupferhaltigen Sulfide durch pyrometallurgische oder hydrometallurgische Verfahren, um Kupfer zu erhalten.
Erfindungsgemäß werden die kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen Erze, Erzkonzentrate oder Mineralien mit Hilfe von Schwefel und gegebenenfalls Additiven zu Arsen- und/oder Antimonsulfide und kupferhaltigen Sulfiden umgesetzt.
Erfindungsgemäß werden Arsen- und/oder Antimonsulfide von kupferhaltigen Sulfiden physikalisch zumindest teilweise voneinander getrennt.
Bevorzugt wurden mindestens 70 oder 90, noch mehr bevorzugt mindestens 95 Gew.-% der Arsen- und Antimonsulfide abgetrennt. Aus dem so aufgereinigten Kupfersulfiden kann dann mit dem Fachmann bekannten pyrometallurgischen und hydrometallurgischen Verfahren Kupfer gewonnen werden, wobei die Probleme, die durch die Beimengung von Arsen- oder Antimonsulfiden normalerweise vorgegeben sind, vermieden werden.
Die Trennung der Kupfersulfide und der Arsen- oder Antimonsulfide erfolgt zunächst durch Mahlen. In einer bevorzugten Ausführungsform kann die Trennung des durch elektrostatische Verfahren, gravimetrische Verfahren, magnetische Verfahren, Windsichtung, Korngrößenselektion, einen Hydrozyklonen, durch Flotationsverfahren oder Kombinationen erfolgen.
In einer Ausführungsform werden mindestens zwei Trennverfahren kombiniert.
Eine weitere Möglichkeit ist die selektive Erhitzung von Mineralen mit Mikrowellen bei verschiedenen Frequenzen, um die physikalischen Eigenschaften einzelner Minerale so zu verändern, dass sie z.B. durch magnetische Verfahren selektiv abgetrennt werden können.
Typischerweise enthalten die erfindungsgemäß eingesetzten Erzen weitere Metallbestandteile, insbesondere Seltene Erden, Gold, Silber, Platin, Kobalt, Nickel, Zink. Diese können je nach Verfahrensführung entweder mit der Arsenoder Antimonsulfidphase - oder mit der Kupfersulfid-Phase wandern oder auch in separaten Phasen abgetrennt werden. Erfindungsgemäß werden bevorzugt die Edelmetalle, z.B. Gold und Silber in der kupferhaltigen Phase durch einen Diffusionsprozess nahezu vollständig angereichert und können somit besonders leicht aus den anderen kupfersulfidischen Mineralen nahezu vollständig gewonnen werden.
Soweit bei der weiteren Verarbeitung Schwefel anfällt, kann dieses in vorteilhafter Weise wieder in den Ausgangsschritt des Verfahren zurückgeführt werden.
Die pyrometallurgische Aufarbeitung umfasst insbesondere einen Schritt, der als "smelting" bezeichnet wird. Hierbei wird Sauerstoff in das geschmolzene Material eingeblasen, so dass folgende Reaktionen ablaufen :
CuS + O2 → Cu-I-SO2.
Das so erhaltene Cu wird dann typischerweise durch Zugabe von Reduktionsmitteln von überflüssigem Sauerstoff befreit. Anschließend kann auch ein Elektrorefining stattfinden.
Die erhaltenen Arsen- oder Antimonsulfide können entweder zur Darstellung von Arsen oder Antimon genutzt werden; es ist auch möglich, diese zu entsorgen.
Bevorzugt wird die Umsetzung in inerter Atmosphäre durchgeführt. In einer Ausführungsform wird die Umwandlung in einem kontinuierlichen Prozess durchgeführt, bevorzugt in einem Dreikammersystem.
Die Durchführung kann zum Beispiel in einer Stickstoffatmosphäre aber auch in Argon oder einer Mischung der Inertgase verwendet werden. Es kann auch Rauchgas verwendet werden, hier bevorzugt SO2. In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Mahlprozess im Drehrohrofen oder im Wirbelschichtreaktor in situ durchgeführt, indem z.B. Mahlkugeln hinzugefügt werden.
Besonders geeignet für die Durchführung sind die Umwandlung in einem Drehrohrofen oder Wirbelschichtreaktor.
Typische Umsetzungszeiten liegen bei 5 min bis 24 h, bevorzugt 5 min bis 12 h oder 15 min bis 24 h oder 0,5 h bis 24 h, insbesondere 5 bis 90 oder 5 bis 60 min.
Als Temperatur eignen sich Temperaturen ab 3000C, bevorzugt >380 oder > 400°. Die Temperatur liegt bevorzugt bei < 5000C, mehr bevorzugt < 475°C oder < 4500C. Temperaturen von 450 bis 5000C sind besonders bevorzugt.
Die Umsetzungszeit ist abhängig von der Korngröße der eingesetzten Erze, Erzkonzentraten und Mineralien. Bevorzugte Werte für den d50 liegen unter 210 μm, solche Korngrößen werden typischerweise bei der Aufarbeitung von Erz durch Flotation erhalten. Es können auch Korngrößen von d50 = 410 μm, d50 = 350 μm und d50 = 125 μm eingesetzt werden.
Die Startmaterialien können aus kupferhaltigen Erzen, Erzkonzentraten oder Mineralien ausgewählt werden wie Enargit (CUsAsS4), Tennantit (CUi2As4SiS) und/oder Tetraedrit (CUi2Sb4Si3), gegebenenfalls vergesellschaftet mit Chalkopyrit (CuFeS2), Bornit (Cu5FeS4), Cubanit (CuFeS4), Chalcosin (Cu2S), Digenit (Cu9S5) und/oder Covellin (CuS).
Die eingesetzte Menge an Schwefel kann stöchiometrisch, halbstöchiometrisch oder katalytisch sein.
In Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials können die erhaltenen kupferhaltigen Sulfide Covellin, Chalcosin, Digenit, Bornit ein. Die Arsen- und Antimonsulfide fallen typischerweise als As2S3 oder AsS bzw Sb2S3 oder SbS an.
Die Umsetzungen können durch folgende Gleichung teilweise beschrieben werden :
2 Cu3AsS4 + 0 S → 6 CuS + AsS (S nur katalytisch)
2 Cu3AsS4 + S → 6 CuS + As2S3
CUi2As4Si3 + 5S → 12 CuS + 2As2S3
CUi2Sb4Si3 + 5S → 12 CuS + 2Sb2S3
Soweit das Kupfererz eisenhaltig ist, laufen zusätzlich folgende Reaktionen ab:
Cu5FeS4 + 3 S → 5 CuS + FeS2
Cu5FeS4 + 2 S → 5 CuS + IFeS
CuFeS2 + 0,5 S → CuS + FeS
Beispiel
Figuren Ia und b zeigen die Erzumwandlung durch den erfindungsgemäß eingesetzten Schritt der Umwandlung.
Die Figur Ia zeigt ein chalkopyrithaltiges Erz, die Figur Ib zeigt das umgewandelte Erz: einen Pyritkern mit einer Umhüllung mit Covellin. Arsen und Antimon sind im Pyrit angereichert. Figuren 2a und b zeigen Kupfererz vor und nach der Umwandlung. Die Figur 2a zeigt Kupfererz vor der Umwandlung, Eisen, Kupfer und Edelmetalle sind homogen verteilt, die Figur 2b zeigt Kupfererz nach der Umwandlung, Kupfer und Eisen sind voneinander getrennt, Edelmetalle sind im Kupfersulfid angereichert.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupferhaltigen arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen Erzen, Erzkonzentraten oder Mineralien mit folgenden Schritten :
- Umwandlung der Erze, Erzkonzentraten oder Mineralien durch Umsetzung mit Schwefel bei 300 bis 6000C für mindestens 5 min,
- Mahlen des Umsetzungsproduktes zumindest teilweises physikalisches Abtrennen der erhaltenen Arsen- und/oder Antimonsulfide von kupferhaltigen Sulfiden,
Behandlung des abgetrennten kupferhaltigen Sulfide durch pyrometallurgische oder hydrometallurgische Verfahren, um Kupfer zu erhalten.
2. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in inerter Atmosphäre durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung in einem kontinuierlichen Prozess durchgeführt wird, bevorzugt in einem Dreikammersystem.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur bei 4500C bis 5000C liegt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung in einem Drehrohrofen oder Wirbelschichtreaktor durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung während einer Dauer von 5 min bis 12 h, bevorzugt 5 min bis 12 h erfolgt.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeit 5 min bis 90 min beträgt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass während der Umwandlung eine Anreicherung der Edelmetalle in der kupfersulfidischen Phase erfolgt.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schwefel stöchiometrisch, halbstöchiometrisch oder katalytisch zugesetzt wird.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Antimon- und/oder Arsensulfide einer Aufarbeitung zugeführt werden.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der Antimon- und/oder Arsensulfide durch elektrostatische Verfahren, gravimetrische Verfahren, magnetische Verfahren, Windsichtung, Korngrößenselektion, Hydrozyklon-Verfahren durch Flotationsverfahren oder Kombinationen erfolgt.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die kupferhaltigen, arsenosulfidischen und/oder antimonsulfidischen Erzen, Erzkonzentraten oder Mineralien ausgewählt werden aus Enargit (Cu3AsS4), Tennantit (CUi2As4Si3) und/oder Tetraedrit (CUi2Sb4Si3), gegebenenfalls vergesellschaftet mit Chalkopyrit (CuFeS2), Bornit (Cu5FeS4), Cubanit (CuFeS4), Chalcosin (Cu2S), Digenit (Cu9S5) und/oder Covellin (CuS).
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