CN105223338A - 一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，包括以下步骤：一、试样中加水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物；二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定；三、硫酸盐相的分离及测定；四、非磁性硫化相的分离及测定；五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定；六、难溶脉石相的消解及测定。本发明的方法是通过综合考虑镍和钴的相同矿物组合与溶解性质而建立的同时测定镍和钴的化学物相分析方法，操作简单，适用范围广，既适用于原生矿也适用于氧化矿。
Description
技术领域
本发明属于化学物相分析技术领域，具体涉及一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法。
背景技术
镍矿石一般分为三大类：铜镍硫化矿、红土矿、风化壳硅酸镍矿。铜镍硫化矿是提炼镍的主要来源，该类金属矿物中镍的独立矿物主要是镍磁黄铁矿、镍黄铁矿和含镍黄铜矿等；风化壳硅酸镍矿，其中镍有相当部分以氧化物的形式存在于富铁、镁矿物(褐铁矿、菱镁矿)中，镍离子还以类质同象方式替代镁离子和钙离子而形成复合硅酸盐，如镍蛇纹石、镍绿泥石和含镍滑石等。
钴矿石很少有独立矿物，以共伴生为主，主要伴生在铜镍矿中，钴和镍具有极为相似的地球化学和物理化学性质，他们常常共生在一起，具有相似的矿物组合和相似的溶解特性。然而，在有关镍、钴化学物相分析方法专著中将其分开陈述的居多，未建立系统完善的铜镍(钴)硫化矿镍和钴同时分析测定的化学物相分析方法。
已报道镍矿石中镍和钴同时测定的化学物相分析方法将镍和钴的化学物相分为：硫酸盐、硫化物、硅酸盐和尖晶石等4相，该方法不适用于氧化矿类型。
磁性相(磁黄铁矿)中镍的选择性分离虽有研究报道，但只给出了单项测定方法，且未给出磁选条件。不利于实际应用。
此外不同文献报道的镍和钴各矿物相的选择性分离方法和条件有所不同，在实际应用造成检测结果没有可比性，不能确定检测结果的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法。该化学物相分析方法是通过综合考虑镍和钴的相同矿物组合与溶解性质而建立的同时测定镍和钴的化学物相分析方法，与分别建立镍和钴矿石化学物相分析方法相比，减少了重复分离流程，提高工作效率，该方法操作简单，适用范围广(既适用于原生矿也适用于氧化矿)。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将伴生钴的铜镍矿破碎，然后称取0.1g～1.0g破碎后的伴生钴的铜镍矿作为试样，向所述试样中加入10mL～20mL水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；
步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：
步骤201、将步骤一中洗涤后的磁性矿物浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；
步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；
步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；
步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；
步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中合并后的非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤4～6次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；
步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；
步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取1h～3h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤4～6次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为10％～12％，盐酸羟胺的质量浓度为2％～3％，余量为水；
步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤202中所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/100～1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5～2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；所述盐酸的质量浓度为9％～10％。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤204中所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至180℃～210℃后保温消解40min～60min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为7％～10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸按照15:5:10:2的体积比混合而成。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述混合酸的体积为磁性非硫化相质量的300～350倍，质量浓度为7％～10％的盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的150～250倍，体积的单位均为mL，质量的单位均为g。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤三中所述检测的方法具体包括：将硫酸盐相加热蒸干，冷却后向蒸干的硫酸盐相中加入盐酸对蒸干的硫酸盐相进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的硫酸盐相过滤，得到滤液J，再将滤液J稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液J中的镍含量和钴含量，换算硫酸盐相中镍和钴的含量；所述盐酸的体积为5mL～12mL，盐酸的质量浓度为6％～8％。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤四中所述检测的方法具体包括：将非磁性硫化相置于烧杯中，然后向所述烧杯中加入高氯酸，加热至所述烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液F，再将滤液F稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液F中的镍含量和钴含量，换算非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为非磁性硫化相体积的1/100～1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5～2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，盐酸的质量浓度为6％～10％。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤五中所述检测的方法具体包括：将钴镍氧化相和易溶脉石相置于烧杯中，加热浓缩至体积为浓缩前钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/9～1/7，向烧杯中加入硝酸和高氯酸，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液H，再将滤液H稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液H中的镍含量和钴含量，换算氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述硝酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/3～1/2，高氯酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/15～1/10，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的4～5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，盐酸的质量浓度为6％～10％。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤六中所述检测的方法具体包括：将难溶脉石相置于聚四氟乙烯烧杯中，然后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为9％～10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液I，再将滤液I稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液I中的镍含量和钴含量，换算难溶脉石相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸按照15:5:10:2的体积比混合而成。
上述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述混合酸的体积为难溶脉石相质量的300～350倍，质量浓度为9％～10％的盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的4～5倍，体积的单位均为mL，质量的单位均为g。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将磁性矿物相作为镍(钴)矿物的独立相态，在建立镍(钴)矿化学物相分析流程试验时，首先将磁性矿物选择分离。
2、本发明将磁性矿物进一步细分为磁性硫化相和磁性非硫化相，为矿物加工提供准确丰富的信息。
3、本发明在磁选时向试样中加入水，能够将硫酸盐相溶解，替代了常规的含Na2SO3的NH4AC中性溶液；在磁选分离中收集硫酸盐相，缩短分离流程，提高工作效率。
4、本发明根据易溶脉石相与氧化相具有相似的溶解性质，将易溶脉石相与氧化相合并，提高了物相分离的准确性。
5、本发明的化学物相分析方法是通过综合考虑镍和钴的相同矿物组合与溶解性质而建立的同时测定镍和钴的化学物相分析方法，与分别建立镍和钴矿石化学物相分析方法相比，减少了重复分离流程，提高工作效率，该方法操作简单，适用范围广(既适用于原生矿也适用于氧化矿)。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
试验样品采自甘肃金川镍(钴)矿，样品编号为JNS-2，通过岩矿综合鉴定分析得出镍和钴在矿石中的分布情况见表1和表2。
表1甘肃金川镍(钴)矿镍在各矿物中的分布率
注：矿物中镍的分布率是指各矿物中镍的质量占甘肃金川镍(钴)矿中镍的总质量的百分比；
镍的含量是指甘肃金川镍(钴)矿中镍的质量百分含量。
表2甘肃金川镍(钴)矿钴在各矿物中的分布率
注：矿物中钴的分布率是指各矿物中钴的质量占甘肃金川镍(钴)矿中钴的总质量的百分比；
钴的含量是指甘肃金川镍(钴)矿中钴的质量百分含量。
岩矿鉴定结果表明：
镍主要以硫化相形式存在，占镍总质量的85.7％。由于含镍黄铁矿绝大部分为交代磁黄铁矿而成，这部分含镍矿物应具有一定的磁性，含磁性的硫化相应大于56％，此外脉石相中分布了14.2％的镍。
矿石中未见钴的独立矿物，钴以伴生元素分布在各硫化物中，其中镍黄铁矿最多。约占61.5％，其次为磁黄铁矿和黄铜矿，脉石相中的钴很少，没有硫酸镍相。
本实施例的甘肃金川镍(钴)矿中镍和钴的化学物相分析方法包括以下步骤：
步骤一、将甘肃金川镍(钴)矿破碎，然后称取1.0g破碎后的甘肃金川镍(钴)矿作为试样置于150mL烧杯中，向所述试样中加入15mL水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；具体分离方法为：用带有铜套的条形磁铁(铜套外磁通量1100高斯)在烧杯中来回移动吸附磁性矿物，然后将吸附有磁性矿物的条形磁铁小心移至培养皿上方，取下铜套，用水将铜套上的磁性矿物全部冲洗至培养皿中，多次重复吸附操作，直至烧杯中没有磁性矿物为止；用带有铜套的条形磁铁(铜套外磁通量1100高斯)对所述培养皿中的磁性矿物反复进行磁选，直至培养皿中的磁性矿物全部选净，将磁选的磁性矿物转移至250mL锥形瓶中，将培养皿中剩余的溶液与烧杯中的溶液合并，得到非磁性矿物；
步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：
步骤201、将步骤一中所述磁性矿物浸泡于100mL饱和溴水中，在室温条件下振荡2h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；
步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸(分析纯)，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为9.5％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为200℃，酸法消解的时间为10min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/80，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的2倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至650℃后保温30min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；
步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至200℃后保温消解50min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为7％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的200倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，酸法消解的温度为200℃，酸法消解的时间为10min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、氢氟酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)按照15:5:10:2的体积比混合而成；所述混合酸的体积为磁性非硫化相质量的320倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中所述非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤5次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将硫酸盐相加热蒸干，冷却后向蒸干的硫酸盐相中加入8mL质量浓度为7.5％的盐酸对蒸干的硫酸盐相进行酸法消解，酸法消解的温度为200℃，酸法消解的时间为10min，然后将酸法消解后的硫酸盐相过滤，得到滤液J，再将滤液J稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液J中的镍含量和钴含量，换算硫酸盐相中镍和钴的含量；
步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡2h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将非磁性硫化相置于烧杯中，然后向所述烧杯中加入高氯酸(分析纯)，加热至所述烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为8％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为200℃，酸法消解的时间为10min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液F，再将滤液F稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液F中的镍含量和钴含量，换算非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为非磁性硫化相体积的1/80，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的2倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取2h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤5次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将钴镍氧化相和易溶脉石相置于烧杯中，加热浓缩至体积为浓缩前钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/8，向烧杯中加入硝酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)，加热至溶液呈浅黄色，继续加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为9％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为200℃，酸法消解的时间为10min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液H，再将滤液H稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液H中的镍含量和钴含量，换算氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为11％，盐酸羟胺的质量浓度为2.5％，余量为水；所述硝酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/2，高氯酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/10，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的4倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至650℃后保温30min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将难溶脉石相置于聚四氟乙烯烧杯中，然后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为9.5％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，酸法消解的温度为200℃，酸法消解的时间为10min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液I，再将滤液I稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液I中的镍含量和钴含量，换算难溶脉石相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、氢氟酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)按照15:5:10:2的体积比混合而成；所述混合酸的体积为难溶脉石相质量的320倍，体积的单位为mL，质量的单位为g。分析结果见表3。
表3甘肃金川镍(钴)矿化学物相分析结果
注：w(Ni)/％是指各矿物相中镍的质量占甘肃金川镍(钴)矿总质量的百分比；
w(Co)/％是指各矿物相中钴的质量占甘肃金川镍(钴)矿总质量的百分比。
物相分析结果表明：该样品镍主要以硫化物的形式存在，硫化相中的镍占镍总质量的80.3％，磁性硫化相中的镍占镍总质量的59.2％，脉石相中的镍占镍总质量的15.1％。镍化学物相分析结果与岩矿鉴定结果(硫化相中的镍占镍总质量的85.7％，磁性硫化相中的镍大于56％，脉石相中的镍占镍总质量的14.2％，无硫酸盐相)基本吻合。该样品中的钴主要以硫化相形式存在，硫化相中的钴占钴总质量的78.2％，其中磁性硫化相中的钴占钴总质量的54.5％，脉石相中的钴占钴总质量的7.3％。钴化学物相分析结果与岩矿鉴定结果(主要矿物相为硫化相、只有少量钴分散在脉石相中、无硫酸盐相)基本吻合。相态加和与全量分析结果偏差较小，物相分析结果准确可靠。
实施例2
试验样品采自陕西煎茶岭镍(钴)矿，样品编号为NG-5，通过岩矿综合鉴定分析得出镍和钴在矿石中的分布情况见表4和表5。
表4陕西煎茶岭镍(钴)矿镍在各矿物中的分布率
注：矿物中镍的分布率是指各矿物中镍的质量占陕西煎茶岭镍(钴)矿中镍的总质量的百分比；
镍的含量是指陕西煎茶岭镍(钴)矿中镍的质量百分含量。
表5陕西煎茶岭镍(钴)矿钴在各矿物中的分布率
注：矿物中钴的分布率是指各矿物中钴的质量占陕西煎茶岭镍(钴)矿中钴的总质量的百分比；
钴的含量是指陕西煎茶岭镍(钴)矿中钴的质量百分含量。
岩矿鉴定结果表明：
陕西煎茶岭镍(钴)矿镍主要以硫化物形式存在，硫化相所占总量的比例为82.8％，其中磁性硫化相应在60％左右，含有少量镍矾，其比例可达13％，氧化相中的镍主要出现在石英铁菱镁岩中，脉石中的镍少量为1.5％。钴主要以硫化物形式存在，所占比例90％，另有10％左右的钴分布在蛇纹石和绿泥石中。
本实施例的陕西煎茶岭镍(钴)矿中镍和钴的化学物相分析方法包括以下步骤：
步骤一、将陕西煎茶岭镍(钴)矿破碎，然后称取0.3g破碎后的陕西煎茶岭镍(钴)矿作为试样，向所述试样中加入10mL水，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；具体分离方法为：用带有铜套的条形磁铁(铜套外磁通量1150高斯)在烧杯中来回移动吸附磁性矿物，然后将吸附有磁性矿物的条形磁铁小心移至培养皿上方，取下铜套，用水将铜套上的磁性矿物全部冲洗至培养皿中，多次重复吸附操作，直至烧杯中没有磁性矿物为止；用带有铜套的条形磁铁(铜套外磁通量1150高斯)对所述培养皿中的磁性矿物反复进行磁选，直至培养皿中的磁性矿物全部选净，将磁选的磁性矿物转移至250mL锥形瓶中，将培养皿中剩余的溶液与烧杯中的溶液合并，得到非磁性矿物；
步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：
步骤201、将步骤一中所述磁性矿物浸泡于100mL饱和溴水中，在室温条件下振荡1h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；
步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸(分析纯)，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为9％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为180℃，酸法消解的时间为15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/100，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至600℃后保温40min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；
步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至180℃后保温消解60min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为8％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的150倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，酸法消解的温度为180℃，酸法消解的时间为15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、氢氟酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)按照15:5:10:2的体积比混合而成；所述混合酸的体积为磁性非硫化相质量的300倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中所述非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤4次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将硫酸盐相加热蒸干，冷却后向蒸干的硫酸盐相中加入12mL质量浓度为8％的盐酸对蒸干的硫酸盐相进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃，酸法消解的时间为15min，然后将酸法消解后的硫酸盐相过滤，得到滤液J，再将滤液J稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液J中的镍含量和钴含量，换算硫酸盐相中镍和钴的含量；
步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将非磁性硫化相置于烧杯中，然后向所述烧杯中加入高氯酸(分析纯)，加热至所述烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为10％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为180℃，酸法消解的时间为15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液F，再将滤液F稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液F中的镍含量和钴含量，换算非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为非磁性硫化相体积的1/100，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取1h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤4次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将钴镍氧化相和易溶脉石相置于烧杯中，加热浓缩至体积为浓缩前钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/9，向烧杯中加入硝酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)，加热至溶液呈浅黄色，继续加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为10％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为180℃，酸法消解的时间为15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液H，再将滤液H稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液H中的镍含量和钴含量，换算氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为10％，盐酸羟胺的质量浓度为3％，余量为水；所述硝酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/3，高氯酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/15，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至600℃后保温40min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将难溶脉石相置于聚四氟乙烯烧杯中，然后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的4倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，酸法消解的温度为180℃，酸法消解的时间为15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液I，再将滤液I稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液I中的镍含量和钴含量，换算难溶脉石相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、氢氟酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)按照15:5:10:2的体积比混合而成；所述混合酸的体积为难溶脉石相质量的300倍，体积的单位为mL，质量的单位为g。分析结果见表6。
表6陕西煎茶岭镍(钴)矿化学物相分析结果
注：w(Ni)/％是指各矿物相中镍的质量占陕西煎茶岭镍(钴)矿总质量的百分比；
w(Co)/％是指各矿物相中钴的质量占陕西煎茶岭镍(钴)矿总质量的百分比。
物相分析结果表明：该样品镍主要分布在硫化相中，硫化相中的镍占镍总质量的82.2％，其中磁性硫化相中的镍占镍总质量的57.1％，硫酸镍中的镍占镍总质量的14.5％，脉石相中的镍占镍总质量的1.72％，镍化学物相分析结果与岩矿鉴定结果(硫化相中的镍占镍总质量的82.8％，磁性硫化相中的镍占镍总质量的60％左右，镍矾为镍的硫酸盐，其比例可达13％，脉石中的镍少量为1.5％)基本吻合。该样品钴主要分布在硫化相中，硫化相中的钴占钴总质量的83.3％，其中磁性硫化相中的钴占钴总质量的56.0％，脉石相中的钴占钴总质量的12.3％，钴化学物相分析结果与岩矿鉴定结果(钴主要以硫化物形式存在，所占比例90％，另有10％左右的钴分布在蛇纹石和绿泥石中)基本吻合。相态加和与全量分析结果偏差较小，物相分析结果准确可靠。
实施例3
试验样品采自吉林红旗岭镍(钴)矿，通过岩矿综合鉴定分析得出镍和钴在矿石中的分布情况见表7和表8。
表7吉林红旗岭镍(钴)矿镍在各矿物中的分布率
注：矿物中镍的分布率是指各矿物中镍的质量占吉林红旗岭镍(钴)矿中镍的总质量的百分比；
镍的含量是指吉林红旗岭镍(钴)矿中镍的质量百分含量。
表8吉林红旗岭镍(钴)矿钴在各矿物中的分布率
注：矿物中钴的分布率是指各矿物中钴的质量占吉林红旗岭镍(钴)矿中钴的总质量的百分比；
钴的含量是指吉林红旗岭镍(钴)矿中钴的质量百分含量。
岩矿鉴定结果表明：
吉林红旗岭镍(钴)矿镍主要以独立矿物存在于镍黄铁矿中，在硫化相的比例高达99.9％，脉石中镍小于0.01％。钴均分散在硫化物中。
本实施例的吉林红旗岭镍(钴)矿中镍和钴的化学物相分析方法包括以下步骤：
步骤一、将伴生钴的铜镍矿破碎，然后称取0.1g破碎后的伴生钴的铜镍矿作为试样，向所述试样中加入20mL水，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；具体分离方法为：用带有铜套的条形磁铁(铜套外磁通量1200高斯)在烧杯中来回移动吸附磁性矿物，然后将吸附有磁性矿物的条形磁铁小心移至培养皿上方，取下铜套，用水将铜套上的磁性矿物全部冲洗至培养皿中，多次重复吸附操作，直至烧杯中没有磁性矿物为止；用带有铜套的条形磁铁(铜套外磁通量1200高斯)对所述培养皿中的磁性矿物反复进行磁选，直至培养皿中的磁性矿物全部选净，将磁选的磁性矿物转移至250mL锥形瓶中，将培养皿中剩余的溶液与烧杯中的溶液合并，得到非磁性矿物；
步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：
步骤201、将步骤一中所述磁性矿物浸泡于100mL饱和溴水中，在室温条件下振荡3h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；
步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸(分析纯)，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为10％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为210℃，酸法消解的时间为5min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至700℃后保温20min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；
步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至210℃后保温消解40min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的250倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，酸法消解的温度为210℃，酸法消解的时间为5min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、氢氟酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)按照15:5:10:2的体积比混合而成；所述混合酸的体积为磁性非硫化相质量的350倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中所述非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤6次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将硫酸盐相加热蒸干，冷却后向蒸干的硫酸盐相中加入5mL质量浓度为6％的盐酸对蒸干的硫酸盐相进行酸法消解，酸法消解的温度为210℃，酸法消解的时间为5min，然后将酸法消解后的硫酸盐相过滤，得到滤液J，再将滤液J稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液J中的镍含量和钴含量，换算硫酸盐相中镍和钴的含量；
步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡3h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将非磁性硫化相置于烧杯中，然后向所述烧杯中加入高氯酸(分析纯)，加热至所述烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为6％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为210℃，酸法消解的时间为5min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液F，再将滤液F稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液F中的镍含量和钴含量，换算非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为非磁性硫化相体积的1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取3h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤6次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将钴镍氧化相和易溶脉石相置于烧杯中，加热浓缩至体积为浓缩前钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/7，向烧杯中加入硝酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)，加热至溶液呈浅黄色，继续加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入质量浓度为6％的盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，酸法消解的温度为210℃，酸法消解的时间为5min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液H，再将滤液H稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液H中的镍含量和钴含量，换算氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为12％，盐酸羟胺的质量浓度为2％，余量为水；所述硝酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的5/12，高氯酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/12，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的4.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至700℃后保温20min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量；所述检测的方法具体包括：将难溶脉石相置于聚四氟乙烯烧杯中，然后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为9％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解(加入盐酸前可先用少量水冲洗烧杯壁以减少误差)，盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的4.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，酸法消解的温度为210℃，酸法消解的时间为5min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液I，再将滤液I稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液I中的镍含量和钴含量，换算难溶脉石相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、氢氟酸(分析纯)和高氯酸(分析纯)按照15:5:10:2的体积比混合而成；所述混合酸的体积为难溶脉石相质量的350倍，体积的单位为mL，质量的单位为g。化学物相分析结果见9。
表9吉林红旗岭镍(钴)矿化学物相分析结果
注：w(Ni)/％是指各矿物相中镍的质量占吉林红旗岭镍(钴)矿总质量的百分比；
w(Co)/％是指各矿物相中钴的质量占吉林红旗岭镍(钴)矿总质量的百分比。
物相分析结果表明：该样品镍主要分布在硫化相中，硫化相中的镍占镍总质量的98.6％，其中磁性硫化相中的镍占镍总质量的24.0％，无硫酸盐相，脉石相中的镍占镍总质量的0.72％，镍化学物相分析结果与岩矿鉴定结果(镍在硫化相中的比例高达99.9％，脉石中的镍小于0.01％)基本吻合。该样品钴主要分布在硫化相中，硫化相中的钴占钴总质量的93.1％，其中磁性硫化相中的钴占钴总质量的25.3％，无硫酸盐相，脉石相中的钴较少，占钴总质量的2.4％，钴化学物相分析结果与岩矿鉴定结果(钴均分散在硫化物中)基本吻合。相态加和与全量分析结果偏差较小，物相分析结果准确可靠。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将伴生钴的铜镍矿破碎，然后称取0.1g～1.0g破碎后的伴生钴的铜镍矿作为试样，向所述试样中加入10mL～20mL水混合均匀，然后用磁铁对试样进行分离，得到磁性矿物和非磁性矿物，洗涤所述磁性矿物，将洗涤液与所述非磁性矿物合并；
步骤二、磁性硫化相和磁性非硫化相的分离及测定：
步骤201、将步骤一中洗涤后的磁性矿物浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液A和滤渣A，将滤渣A用水洗涤至无溴，然后将滤液A和洗涤液合并作为磁性硫化相；
步骤202、检测步骤201中所述磁性硫化相中镍和钴的含量；
步骤203、将步骤201中洗涤后的滤渣A连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到磁性非硫化相；
步骤204、检测步骤203中所述磁性非硫化相中镍和钴的含量；
步骤三、硫酸盐相的分离及测定：将步骤一中合并后的非磁性矿物过滤得到滤液D和滤渣B，将滤渣B用水洗涤4～6次，然后将滤液D和洗涤液合并后作为硫酸盐相，检测所述硫酸盐相中镍和钴的含量；
步骤四、非磁性硫化相的分离及测定：将步骤三中洗涤后的滤渣B连同滤纸浸泡于饱和溴水中，在室温条件下振荡1h～3h后过滤，得到滤液E和滤渣C，将滤渣C用水洗涤至无溴，然后将滤液E和洗涤液合并作为非磁性硫化相，检测所述非磁性硫化相中镍和钴的含量；
步骤五、钴镍氧化相和易溶脉石相的分离及测定：将步骤四中洗涤后的滤渣C连同滤纸放入锥形瓶中，采用盐酸-盐酸羟胺浸取剂在沸水浴条件下对滤渣C和滤纸浸取1h～3h后过滤，得到滤液G和滤渣D，将所述锥形瓶和滤渣D用水洗涤4～6次，然后将滤液G和洗涤液合并后作为钴镍氧化相和易溶脉石相，检测所述钴镍氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量；所述盐酸-盐酸羟胺浸取剂中HCl的质量浓度为10％～12％，盐酸羟胺的质量浓度为2％～3％，余量为水；
步骤六、难溶脉石相的消解及测定：将步骤五中洗涤后的滤渣D连同滤纸放入瓷坩埚内，然后一同置于低温马弗炉中，升温至600℃～700℃后保温20min～40min，随炉冷却后取出，得到难溶脉石相，检测所述难溶脉石相中镍和钴的含量。
2.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤202中所述检测的方法具体包括：将磁性硫化相置于烧杯中，向所述烧杯中加入高氯酸，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液B，再将滤液B稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液B中的镍含量和钴含量，换算磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为磁性硫化相体积的1/100～1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5～2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g；所述盐酸的质量浓度为9％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤204中所述检测的方法具体包括：将磁性非硫化相置于聚四氟乙烯烧杯中，向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至180℃～210℃后保温消解40min～60min，继续加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为7％～10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液C，再将滤液C稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液C中的镍含量和钴含量，换算磁性非硫化相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸按照15:5:10:2的体积比混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述混合酸的体积为磁性非硫化相质量的300～350倍，质量浓度为7％～10％的盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的150～250倍，体积的单位均为mL，质量的单位均为g。
5.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤三中所述检测的方法具体包括：将硫酸盐相加热蒸干，冷却后向蒸干的硫酸盐相中加入盐酸对蒸干的硫酸盐相进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的硫酸盐相过滤，得到滤液J，再将滤液J稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液J中的镍含量和钴含量，换算硫酸盐相中镍和钴的含量；所述盐酸的体积为5mL～12mL，盐酸的质量浓度为6％～8％。
6.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤四中所述检测的方法具体包括：将非磁性硫化相置于烧杯中，然后向所述烧杯中加入高氯酸，加热至所述烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液F，再将滤液F稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液F中的镍含量和钴含量，换算非磁性硫化相中镍和钴的含量；所述高氯酸的体积为非磁性硫化相体积的1/100～1/75，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的1.5～2.5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，盐酸的质量浓度为6％～10％。
7.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤五中所述检测的方法具体包括：将钴镍氧化相和易溶脉石相置于烧杯中，加热浓缩至体积为浓缩前钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/9～1/7，向烧杯中加入硝酸和高氯酸，加热至烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述烧杯中加入盐酸对烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液H，再将滤液H稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液H中的镍含量和钴含量，换算氧化相和易溶脉石相中镍和钴的含量。
8.根据权利要求7所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述硝酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/3～1/2，高氯酸的体积为浓缩后钴镍氧化相和易溶脉石相体积的1/15～1/10，盐酸的体积为烧杯中的残余物质量的4～5倍，体积的单位为mL，质量的单位为g，盐酸的质量浓度为6％～10％。
9.根据权利要求1所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，步骤六中所述检测的方法具体包括：将难溶脉石相置于聚四氟乙烯烧杯中，然后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入混合酸液，加热至所述聚四氟乙烯烧杯中不再冒白烟，冷却后向所述聚四氟乙烯烧杯中加入质量浓度为9％～10％的盐酸对聚四氟乙烯烧杯中的残余物进行酸法消解，酸法消解的温度为180℃～210℃，酸法消解的时间为5min～15min，然后将酸法消解后的残余物过滤，得到滤液I，再将滤液I稀释后采用ICP-AES测定稀释后的滤液I中的镍含量和钴含量，换算难溶脉石相中镍和钴的含量；所述混合酸液由盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸按照15:5:10:2的体积比混合而成。
10.根据权利要求9所述的一种伴生钴的铜镍矿中镍和钴的化学物相分析方法，其特征在于，所述混合酸的体积为难溶脉石相质量的300～350倍，质量浓度为9％～10％的盐酸的体积为聚四氟乙烯烧杯中的残余物质量的4～5倍，体积的单位均为mL，质量的单位均为g。
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