WO2008043841A2 - Mikrokapsel zum einbringen von stoffen in kosmetika - Google Patents

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    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns

Definitions

  • the invention relates to a microcapsule which can be incorporated into cosmetics and is intended to contain different substances which are used as active ingredients or additives in cosmetic mixtures. It consists of a preferably spherical core containing the active ingredient or additive and which may be surrounded by a shell which completely surrounds this core and thus forms a capsule. This capsule can be destroyed by mechanical effects such as abrasion when applied to the skin, thereby releasing the entrapped active ingredient or additive.
  • the US patent application US 6,869,599 has a special mixture for cosmetic applications, eg. As make-up, lips, etc. the subject.
  • particles are dispersed, which consist of a smoother outer material, inside which a second, amorphous material is located. Such a dispersion is said to improve the comfort and retention of the cosmetics.
  • a loading of the particles with special active substances is not possible or only to a very limited extent.
  • US Pat. No. 6,979,467 describes a capsule which can be loaded with selected active ingredients and incorporated into cosmetics. It consists of a matrix which is produced by heating and then dispersing an agarose-alginate mixture in a bath of cold oil. The resulting particles are then treated with a chitosan solution. Due to the fact that the matrix substance has to be heated first, it can be assumed that these capsules are not suitable for temperature-sensitive active substances.
  • the PCT application WO 01/64329 describes a capsule consisting of an alginate matrix in which a second, oily phase is dispersed.
  • the matrix is surrounded by a multi-layered envelope membrane.
  • the described capsule is not primarily intended for use in cosmetics, such a system offers a number of advantages in the encapsulation of substances for cosmetic mixtures. In particular, it is also suitable for the encapsulation of sensitive additives.
  • the problem underlying the invention is to produce a capsule which makes use of the advantages of WO 01/64329 and optimizes this system for cosmetic applications.
  • their mechanical strength should be adjustable so that they are used in technical processes and by simple mechanical effects (application on the skin) can be destroyed.
  • the capsule should be usable in a variety of media and not contaminate it by bleeding.
  • the problem is solved in that a capsule is produced in the interior, ie in the core, both water-soluble and water-insoluble constituents are, which are combined with an oil or fat.
  • a capsule is produced in the interior, ie in the core, both water-soluble and water-insoluble constituents are, which are combined with an oil or fat.
  • the capsule By changing the ratio of the basic components to one another, the capsule can be adjusted very flexibly to the requirements of the active substance as well as that of the medium into which it is later transferred.
  • their mechanical stability can be changed so that they are on the one hand good, z. B. in creams, but on the other hand can also be easily rubbed on the skin, whereby the active substance or additive is released on the skin.
  • Microorganisms are encapsulated, wherein the substance to be immobilized, z. B. is hurried in the water-immiscible phase. This may be in the form of a suspension in the case of a solid or an emulsion or solution in the case of a liquid. However, the substance to be immobilized may also be contained in the matrix of the capsule.
  • the capsule core consists of a base mixture from which a matrix is formed.
  • This basic mixture consists of silica (solid) and calcium alginate (matrix), which additionally contains starch (density regulator) and lecithin (emulsifier) and an oil or fat dispersed therein.
  • the substance to be immobilized is contained either in the matrix substance itself or in the oil or fat.
  • z. B. a certain mechanical stability or another property of the capsule is to be set
  • This membrane can be out a polyelectrolyte complex that can be applied in multiple layers.
  • polyelectrolyte complexes are formed from the interaction of a polyanion and polycation.
  • polyanion are advantageously water-soluble cellulose derivatives, such as.
  • a polycation are mainly natural products such as chitosan but also synthetic polymers, such as Polyelhjlenimin or Polydielhyldiallyl ammonium chloride into consideration.
  • the coating process can be controlled so that the capsule core loses mechanical stability even as a result of the coating itself. As a result, the capsule can be easily destroyed by mechanical effects.
  • the resulting capsules can be used in wet as well as in dried form.
  • the fluidized bed drying in hot air flow has proven to be particularly suitable.
  • the drying can be carried out up to residual moisture contents of less than 5% or only partially to a residual moisture content of up to, for example, 20%.
  • the selected degree of drying is determined by the requirements of later use. Dried capsules also have a better shelf life than wet capsules.
  • the mechanical stability ie the load at which the capsule is destroyed and releases the trapped active ingredient.
  • This can be done on the one hand by a change in the ratio of the matrix components of the core or a specific selection of the polymers and number of layers of the shell.
  • the matrix of the capsule core can also be reliquefied in some cases in a further method after the coating. All mechanical stability in this case is given to the capsule only by the capsule shell. This can be done, for example, by selecting as the matrix material Na alginate, which gels by precipitation in the solution of a polyvalent metal ion. This classification can be reversed after coating by the capsule, z. B. exposes a Na citrate solution.
  • a capsule as described in the invention can be prepared as follows:
  • Approx. 10 g of silica are mixed with about 70 g of water. Subsequently, about 1.5 g of sodium alginate are slowly added. After complete dissolution of the sodium alginate, a mixture of about 15 g of sunflower oil, about 1 g of starch and 1 g of Lecilhin is added and stirred until it has formed a uniform emulsion.
  • the active substance to be encapsulated is added beforehand either to the oil or subsequently to the finished emulsion. This emulsion is dropped into a 1% CaC12 precipitation bath to form gel particles.
  • These money particles are then coated by alternately rinsing with a diluted polycation and polyanion solution as described in WO 01/64329. If necessary, the coated particles, e.g. B. washed with a dilute NaCl or Na citrate solution. As a result, their mechanical stability can be changed later.
  • the capsules can be dried in a hot air fluidized bed to a desired residual moisture.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Mikrokapsel, die in Kosmetika eingearbeitet werden kann und zur Aufnahme unterschiedlicher Stoffe bestimmt ist, die als Wirk- oder Zusatzstoffe in kosmetischen Mischungen eingesetzt werden. Sie besteht aus einem vorzugsweise kugelförmigen Kern, der den Wirk- oder Zusatzstoff enthält, und der von einer Hülle umgeben sein kann, die diesen Kern vollständig umschließt und so eine Kapsel bildet. Diese Kapsel kann durch mechanische Einwirkungen, wie beispielsweise Zerreiben beim Auftragen auf die Haut, zerstört werden, wodurch der eingeschlossene Wirk- oder Zusatzstoff freigesetzt wird.

Description

Beschreibung Mikrokapsel zum Einbringen von Stoffen in Kosmetika
[0001] Die Erfindung bezieht sich auf eine Mikrokapsel, die in Kosmetika eingearbeitet werden kann und zur Aufnahme unterschiedlicher Stoffe bestimmt ist, die als Wirkoder Zusatzstoffe in kosmetischen Mischungen eingesetzt werden. Sie besteht aus einem vorzugsweise kugelförmigen Kern, der den Wirk- oder Zusatzstoff enthält und der von einer Hülle umgeben sein kann, die diesen Kern vollständig umschließt und so eine Kapsel bildet. Diese Kapsel kann durch mechanische Einwirkungen, wie beispielsweise Zerreiben beim Auftragen auf die Haut, zerstört werden, wodurch der eingeschlossene Wirk- oder Zusatzstoff freigesetzt wird.
[0002] In der technologischen Praxis ist es häufig erforderlich, bestimmte Stoffe getrennt in Gemische einzubringen oder diese im Gemisch voneinander getrennt zu halten. Dies ist immer dann der Fall, wenn sich ausgewählte Komponenten des Gemisches erst unmittelbar vor dem Einsatz des Endproduktes mischen sollen oder dem Gemisch beigefügt werden sollen, da sie sich sonst zerstören oder das Produkt negativ beeinflussen würden. Ein sehr bekanntes Beispiel aus dem Alltag sind Zweikomponenten Kleber oder Spachtelmassen, bei denen der Härter erst kurz vor der Anwendung dem Kleber beigemischt wird.
[0003] Auch wenn es im Normalfall problemlos möglich ist, die beiden Komponenten in getrennten Gefäßen aufzubewahren und erst kurz vor der Anwendung das fertige Gemisch zuzubereiten, so geht in der letzten Zeit der Trend immer mehr zu gebrauchsfertigen Mischungen, bei denen die eine Komponente im Gemisch bis zum Gebrauch isoliert ist.
[0004] Auch in der kosmetischen Industrie ist dieser Trend zu erkennen. Hier kommen allerdings zu den rein anwendungstechnischen Gesichtspunkten häufig Marketingaspekte hinzu, z. B. wenn es darum geht, einzelne Komponente im Gemisch optisch sichtbar getrennt zu halten.
[0005] Beobachtet man die Entwicklungen der letzten Zeit, so kann man feststellen, dass immer mehr Firmen kosmetische Produkte mit so genannten im Gemisch enthaltenen verkapselten Zusätzen anbieten. Meistens handelt es sich hier um Zwei-Phasen Systeme, bei denen eine Komponente in einer Grundmatrix dispergiert ist, was dem Produkt das Aussehen eines Gels verleiht, das Mikrokapseln enthält.
[0006] Bei derartigen Produkten kann man nicht von Mikrokapseln sprechen, obwohl dieser Begriff oft in der Werbung für die Erzeugnisse auftaucht. Es gibt jedoch Produkte, die "edite" Mikrokapseln enteilten.
[0007] In der Fachliteratur sind eine ganze Reihe solcher Kapseln für den Einsatz in
Kosmetika beschrieben. So beschreibt beispielsweise die US -Patentanmeldung US 6,669,962 eine auf Stärke basierende Mikrokapsel für kosmetische aber auch andere Wirkstoffe. Diese Kapseln werden durch Einrühren eines lipophilen Materials in eine Polisaccharid-Lösung erzeugt. Die fertigen Partikel werden dann durch Verdünnen und Waschen der Emulsion mit einem geeigneten Lösungsmittel daraus abgetrennt. Aufgrund der Struktur der Kapseln ist anzunehmen, dass nur eine sehr eingeschränkte Anzahl von Wirkstoffen darin eingebracht werden können und, dass die mechanische Stabilität der Partikel für viele Anwendungen nicht ausreichend ist.
[0008] Die US-Patentanmeldung US 6,869,599 hat eine spezielle Mischung für kosmetische Anwendungen, z. B. Make-up, Lippen usw. zum Gegenstand. In dieser Mischung sind Partikel dispergiert, die aus einem geschmeidigeren äußeren Material bestehen, in dessen Inneren sich ein zweites, amorphes Material befindet. Eine solche Dispersion soll den Handlungskomfort und die Verweilbeständigkeit der Kosmetika verbessern. Eine Beladung der Partikel mit speziellen Wirkstoffen ist nicht oder nur sehr eingeschränkt möglich.
[0009] In der US-Patentanmeldung US 6,979,467 wird eine Kapsel beschrieben, die mit ausgesuchten Wirkstoffen beladen und in Kosmetika eingearbeitet werden kann. Sie besteht aus einer Matrix, die durch Erhitzen und anschließendem Dispergieren eines Agarose-Alginat-Gemisches in einem Bad aus kaltem Öl erzeugt wird. Die so entstandenen Partikel werden anschließend mit einer Chitosan-Lösung behandelt. Aufgrund der Tatsache, dass die Matrixsubstanz erst erhitzt werden muss, kann davon ausgegangen werden, dass diese Kapseln für temperaturempfindliche Wirkstoffe nicht in Frage kommen.
[0010] Die PCT-Anmeldung WO 01/64329 beschreibt eine Kapsel, die aus einer Alginat- Matrix besteht, in der eine zweite, ölige Phase dispergiert ist. Die Matrix ist von einer mehrlagigen Hüllmembran umgeben. Obwohl die beschriebene Kapsel nicht primär für den Einsatz in Kosmetika gedacht ist, bietet ein solches System eine Reihe von Vorteilen bei der Verkapselung von Stoffen für kosmetische Gemische. Insbesondere ist sie auch für die Verkapselung empfindlicher Zusätze geeignet.
[0011] Hiervon ausgehend liegt der Erfindung das Problem zugrunde, eine Kapsel zu erzeugen, die die Vorteile von WO 01/64329 nutzt und dieses System auf kosmetische Anwendungen hin optimiert. Gleichzeitig soll ihre mechanische Festigkeit so einstellbar sein, dass sie in technischen Prozessen eingesetzt und durch einfache mechanische Einwirkungen (Auftragen auf die Haut) zerstört werden kann. Die Kapsel soll in einer Vielzahl von Medien verwendbar sein und diese nicht durch Ausbluten kontaminieren.
[0012] Erfindungsgemäß wird das Problem dadurch gelöst, dass eine Kapsel hergestellt wird, in deren Inneren, also in deren Kern, sich sowohl wasserlösliche als auch wasserunlösliche Bestandteile befinden, die mit einem Öl oder Fett kombiniert sind. Durch die Kombination dieser Komponenten mit einer Matrixsubstanz, die durch Fällen geliert, können Partikel erzeugt werden, die zusätzlich beschichtet werden können. Dadurch erhält man ein System, das sehr flexibel auf die Erfordernisse der späteren Formulierung eingestellt werden kann.
[0013] Der Kerngedanke der Erfindung besteht demnach darin, durch bestimmte
Kombinationen von Feststoffen, Ölen, Fetten und einem Matrixgel, eine Kapsel zu erzeugen, die mit einer Membranhülle versehen ist, und die mit unterschiedlichen Wirk- oder Zusatzstoffen beladen werden kann. Durch Verändern des Verhältnisses der Basiskomponenten zueinander kann die Kapsel sehr flexibel auf die Erfordernisse des Wirkstoffes, aber auch auf die der Mediums eingestellt werden, in das sie später verbracht wird. Gleichzeitig kann ihre mechanische Stabilität so verändert werden, dass sie sich einerseits gut, z. B. in Cremes einarbeiten lässt, andererseits aber auch leicht auf der Haut zerrieben werden kann, wodurch der Wirk- oder Zusatzstoff auf der Haut freigesetzt wird.
[0014] Auf diese Weise können sowohl Feststoffe als auch Flüssigkeiten, aber auch
Mikroorganismen verkapselt werden, wobei der zu immobilisierende Stoff, z. B. in der mit Wasser nicht mischbaren Phase enteilten ist. Dies kann in Form einer Suspension im Falle eines Feststoffes oder einer Emulsion oder Lösung im Falle einer Flüssigkeit sein. Der zu immobilisierende Stoff kann aber auch in der Matrix der Kapsel enthalten sein.
[0015] Diese Kapsel ist demnach wie folgt aufgebaut: Der Kapselkern besteht aus einem Grundgemisch, aus dem eine Matrix gebildet wird. Dieses Grundgemisch besteht aus Kieselerde (Feststoff) und Ca-Alginat (Matrix), das zusätzlich Stärke (Dichteregulator) und Leciύiin (Emulgator) sowie ein darin dispergiertes Öl oder Fett enthält. Der zu immobilisierende Stoff ist entweder in der Matrixsubstanz selbst oder in dem Öl oder Fett enthalten.
[0016] In allen anderen Fällen, bei denen z. B. eine bestimmte mechanische Stabilität oder eine andere Eigenschaft der Kapsel eingestellt werden soll, ist es vorteilhaft, den Kapselkern mit einer zusätzlichen Membran zu umgeben. Diese Membran kann aus einem Polyelektrolytkomplex bestehen, der in mehreren Lagen aufgebracht werden kann. Derartige Polyelektrolytkomplexe werden aus dem Zusammenwirken eines Polyanion und Polykations gebildet. Als Polyanion sind vorteilhaft wasserlösliche Zellulosederivate, wie z. B. Carboxymeύijlcellulose, Cellulosesulfat oder auch Pectine, Alginate aber auch synthetische Polymere wie Polyacryl- oder Polymeύiacrjlsäuren usw. zu verwenden. Als Polykation kommen vor allem Naturstoffe wie Chitosan aber auch synthetische Polymere, wie Polyelhjlenimin oder Polydielhyldiallyl- Ammoniumchlorid in Betracht. Der Beschichtungsvorgang kann so gesteuert werden, dass bereits durch die Beschichtung selbst der Kapselkern an mechanischer Stabilität verliert. Dadurch kann die Kapsel leichter durch mechanische Einwirkungen zerstört werden.
[0017] Die erhaltenen Kapseln können in nasser als auch in getrockneter Form eingesetzt werden. Als Trocknungsverfahren hat sich die Wirbelschichttrocknung im Warmluftstrom als besonders geeignet erwiesen. Die Trocknung kann bis zu Restfeuchten unter 5 % oder auch nur teilweise auf Restfeuchte von bis zu beispielsweise 20 % erfolgen. Der gewählte Trocknungsgrad wird durch die Anforderungen der späteren Anwendung bestimmt. Getrocknete Kapseln weisen zudem eine bessere Lagerfähigkeit als Nasskapseln auf.
[0018] Für bestimmte Anwendungen, z. B. bei Kosmetika ist es erforderlich, die mechanische Stabilität, also die Belastung, bei der die Kapsel zerstört wird und den eingeschlossenen Wirkstoff freigibt, gezielt einzustellen. Dies kann einerseits durch eine Veränderung des Verhältnisses der Matrixkomponenten des Kerns oder eine gezielte Auswahl der Polymere und Schichtenanzahl der Hülle erfolgen. Zusätzlich kann aber auch in manchen Fällen in einem weiteren Verfahrens schritt die Matrix des Kapselkerns nach der Beschichtung wieder rückverflüssigt werden. Die gesamte mechanische Stabilität wird in diesem Fall der Kapsel nur noch von der Kapselhülle verliehen. Dies kann beispielsweise so erfolgen, indem man als Matrixmaterial Na- Alginat wählt, das durch eine Fällung in der Lösung eines mehrwertigen Metallions geliert. Diese Gliederung kann nach der Beschichtung rückgängig gemacht werden, indem man die Kapsel, z. B. einer Na-Citratlösung aussetzt.
[0019] Besonders im Falle von getrockneten Kapseln kann dies auch in der späteren
Anwendungsformulierung durch darin enthaltende Bestandteile, wie Komplexbildner oder Puffersalze geschehen. Die Kapseln weisen in diesem Fall für die Einarbeitung in das Produkt eine hohe mechanische Stabilität auf und sind anschließend nach einer Reifezeit im Fertigprodukt leicht zerstörbar. [0020] Ausführun gsbeispiel :
[0021] Eine Kapsel, wie in der Erfindung beschrieben, kann wie folgt hergestellt werden:
[0022] Ca. 10 g Kieselerde werden ca. 70 g Wasser beigemischt. Anschließend werden ca. 1,5 g Na-Alginat langsam zugeführt. Nach vollständigem Auflösen des Na-Alginats wird ein Gemisch aus ca. 15 g Sonnenblumenöl, ca. 1 g Stärke und 1 g Lecilhin zugefügt und so lange gerührt, bis daraus eine gleichmäßige Emulsion entstanden ist. Der zu verkapselnde Wirkstoff wird entweder dem Öl vorher beigemischt oder anschließend der fertigen Emulsion. Diese Emulsion wird in ein 1 %-iges Fällbad aus CaC12 getropft, wodurch Gelpartikel entstehen. Diese Geldpartikel werden danach durch abwechselndes Umspülen mit einer verdünnten Polykation und Polyanion- Lösung beschichtet, wie in WO 01/64329 beschrieben. Nach Bedarf können die beschichteten Partikel, z. B. mit einer verdünnten NaCl oder Na-Citrat- Lösung gewaschen werden. Dadurch kann deren mechanische Stabilität nachträglich verändert werden.
[0023] Ebenso können die Kapseln in einer Warmluft- Wirbelschicht bis zu einer erwünschten Restfeuchte getrocknet werden.

Claims

Ansprüche
[0001] Mikrokapsel, insbesondere zum Einsatz in Kosmetika mit einem den zu immobilisierenden Stoff enthaltenden, kugelförmigen Kern und eine ihn umschließende Hülle, dadurch gekennzeichnet, dass der Kapselkern neben dem zu verkapselnden Stoff mindestens eine gelierfähige Matrixsubstanz, einen Festetoff, ein Fett oder Öl sowie einen Emulgator und eine Substanz zur Dichteregulierung enthält, wobei der zu immobilisierende Stoff von Fett oder Öl im Inneren der Matrix vollständig umschlossen wird, die Hülle mindestens eine Schicht enthält, die mit der benachbarten darunterliegenden und/oder darüberliegenden kovalent und/oder elektrostatisch verbunden ist und mindestens eine Lage der Hülle sowohl durch Komplexbildung als auch Beschichtung gebildet wird.
[0002] Mikrokapsel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanz, die die Kernmatrix bildet, ein Stoff ist, der vertropft werden kann, aus dem mittels einer Fällung durch Ioneneinwirkung oder einen Temperaturgradienten kugelförmige Partikel geformt werden können.
[0003] Mikrokapsel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese nach Einbringung in ein vorzugsweise cremiges Medium durch leichte mechanische Einwirkung zerstört werden kann.
[0004] Mikrokapsel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Kapsel immobilisierende Stoff bei Zerstörung der Kapsel freigesetzt wird.
[0005] Mikrokapsel nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Stärke der mechanischen Einwirkung, die zur Zerstörung der Kapsel erforderlich ist, über die Änderung des Verhältnisses der Matrixsubstanzen des Kapselkerns zueinander beeinflusst werden kann.
[0006] Mikrokapsel nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stärke der mechanischen Einwirkung, die zur Zerstörung der Kapsel erforderlich ist, durch den Aufbau und die Beschaffenheit der Kapselmerrbran beeinflussbar ist. [0007] Mikrokapsel nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Stärke der mechanischen Einwirkung, die zur Zerstörung der Kapsel erforderlich ist, durch nachträgliches Waschen der Kapsel mit Salzlösungen beeinflussbar ist. [0008] Mikrokapsel nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass alle Kapselstoffe für kosmetische Anwendungen zugelassen sind. [0009] Mikrokapsel nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zu immobilisierende Stoff direkt im Inneren der Matrix enthalten ist. [0010] Mikrokapsel nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kapselkern von einer ihn vollständig umschließenden, mehrlagigen Hülle umgeben ist. [0011] Mikrokapsel nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapseln durch ein Trocknungsverfahren behandelt werden und als
Trockenkapseln vorliegen. [0012] Mikrokapsel nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Stärke der mechanischen Einwirkung, die zur Zerstörung der Kapsel erforderlich ist, durch eine Reaktion der Kapsel im fertigen Produkt mit oder aufgrund von Bestandteilen der fertigen Produktformulierung beeinflussbar ist.
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