WO2008031952A1 - Procede de realisation d'un produit en liege agglomere et produit ainsi obtenu - Google Patents

Procede de realisation d'un produit en liege agglomere et produit ainsi obtenu Download PDF

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WO2008031952A1
WO2008031952A1 PCT/FR2007/001488 FR2007001488W WO2008031952A1 WO 2008031952 A1 WO2008031952 A1 WO 2008031952A1 FR 2007001488 W FR2007001488 W FR 2007001488W WO 2008031952 A1 WO2008031952 A1 WO 2008031952A1
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WO
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cork
starch
binder
weight
crosslinking agent
Prior art date
Application number
PCT/FR2007/001488
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English (en)
Inventor
Eric Bosly
Audrey Bourgeois
Philippe Willems
Original Assignee
Cosucra-Groupe Warcoing
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Publication date
Application filed by Cosucra-Groupe Warcoing filed Critical Cosucra-Groupe Warcoing
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27NMANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
    • B27N3/00Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
    • B27N3/02Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres from particles

Definitions

  • the invention relates to a process for producing a cork product and more specifically to agglomerated natural cork.
  • the invention relates more particularly to the use of such a method for producing a plug.
  • Sintered cork stoppers such as champagne corks are known as "technical" corks. Their manufacture is made from casing residues resulting from the manufacture of natural cork stoppers.
  • the residues are transformed into cork aggregates which are then agglomerated to form the technical stopper.
  • the agglomeration of aggregates is achieved by impregnating the aggregates with an adhesive.
  • the product thus obtained then undergoes a mechanical finishing step for shaping the cap to the desired dimensions.
  • the adhesives used to impregnate cork aggregates are generally based on isocyanate, for example polyurethane glues, and are used in aqueous form.
  • Aqueous adhesives may furthermore have storage stability problems such as, for example, microbial contamination, which requires the addition of biocide to the adhesive.
  • the aqueous adhesives also generate effluents, which will therefore be treated later.
  • solubilization of the starch requires the addition of a significant amount of water, which causes problems of vapor overpressure and the risk of explosion during the subsequent agglomeration step which includes a phase compression and a heating phase with a very significant rise in the temperature of the cork.
  • the aim of the invention is to overcome these drawbacks by proposing a process for producing an agglomerated product made of natural cork, such as a stopper, in which a binder of natural origin, possibly from organic farming, is used. presents no health risk and is used in the form of powder by using only a very small amount of water.
  • the invention relates to a process for producing a product of agglomerated cork from natural cork aggregates, characterized in that it comprises the following steps: a) preparation of a binder based on starch; b) coating and / or impregnating the cork aggregates with the starch-based binder; c) agglomeration of the impregnated aggregates; d) mechanical finishing of the product obtained in order to give it the desired dimensions and shape, and in that the quantity of water introduced into the impregnation and / or agglomeration stages is less than or equal to 25% of the weight of the cork .
  • the method according to the invention can be used to produce technical plugs, but also other agglomerated cork products, such as floor coverings, decorative products, products for textile and clothing, household products or industrial, products intended for building and / or civil engineering (acoustic and thermal insulation, anti-vibration elements, ...), etc.
  • Starch is a natural binder that can be ingested without dietary risk. Thus, the migration of starch into a liquid does not make it unfit for consumption.
  • the process according to the invention is therefore particularly well suited to the manufacture of cork stoppers, for the packaging of beverages and, in particular, wines, spirits and champagnes.
  • the cork granulates can be obtained in the traditional way, that is to say by trituration of the casings of the plugs of natural plugs to obtain the desired particle size.
  • the binder is mixed with a powder crosslinking agent, suitable for food contact.
  • This agent has an insolubilizing function.
  • this mixture comprises from 70% to 100% by weight of starch and comprises, in addition, substantially from 0% to 30% by weight of crosslinking agent.
  • the mixture comprises substantially from 80% to 95% by weight of starch and substantially from 5% to 20% by weight of the crosslinking agent.
  • the starch is in the form of a native or cold-soluble powder and / or chemically modified.
  • the starch binder is produced in the form of a cold-soluble powder.
  • the cold solubilization is obtained, preferably, by pre-gelatinization by means of an extruder or a drying drum according to techniques known elsewhere.
  • the pregelatinized starch is starch which has been mechanically treated in the presence of water, using a thermal process or not, to break all the part of the starch grains and which has then been dried out. It normally contains no added substance, but can be modified to make it compressible and improve its fluidity characteristics.
  • the Applicant has found that the quality of the stoppers was improved when the starch used to make the binder is starch extracted from vegetables such as peas.
  • the pea starch has a naturally high content of amylose, which improves the flexibility and water resistance of the starch.
  • the pea starch has a higher viscosity than other starches and a better stability in gel form.
  • starches from corn, wheat, waxy maize, potato, tapioca, rice, etc.
  • the method may provide a step of moistening the cork granules before impregnation with the binder.
  • the proportion of starch relative to cork is between 10% and 25% by weight.
  • the agglomeration step of the process for manufacturing agglomerated cork according to the invention comprises a compression phase and a temperature increase phase.
  • Agglomeration of cork granulates can be carried out by direct molding or by extrusion.
  • extrusion is provided at a temperature of between 120 ° C. and 130 ° C. for 3 to 10 minutes.
  • the agglomeration is between 110 0 C and 12O 0 C for about 1 hour.
  • the pressure reached is of the order of 20 bars.
  • the process implies that the amount of water added is less than 25% of the weight of the cork in order to prevent the risk of steam explosion, in particular during the agglomeration phase and in order to allow rapid drying at the heart of the cork chipboard.
  • the crosslinking agent is in the form of powder previously mixed with the starch.
  • the crosslinking agent is in liquid form and is mixed with a proportion or all of water and this crosslinking / water mixture is added during the wetting of the cork granules before or after their coating. and / or their impregnation with the binder.
  • the crosslinking agent employed is officially authorized for food contact.
  • the crosslinking agent used is Urecoll SMV, the composition of which complies with the recommendations of the European health authorities concerning food packaging papers which also stipulate that "cold water extract” must not contain more than 1.0 mg of formaldehyde per 100 cm 2 of paper.
  • the applicant has carried out several tests in two series to demonstrate that the cold-soluble pea starch is particularly suitable for use as a binder, in particular for cork.
  • cork blocks were formed by mixing cork aggregates, pre-gelatinized (cold-soluble) starch, water and a crosslinking agent, followed by agglomeration with the aid of a heating press.
  • the cork blocks should have a density of between 250 and 300 g / dm 3 and withstand the immersion test at 100 ° C. for 1 hour.
  • cork blocks were made in the following way:
  • the crosslinking agent used in all the tests is a liquid crosslinking agent (70% DM) and the quantity indicated in the tables is therefore each time the percentage of the liquid quantity (by weight) relative to the amount of starch (by weight ).
  • the test was conducted on the tests mentioned above one day after their manufacture and eight days after their manufacture.
  • the cork blocks meet the immersion test criteria and the results are significantly better after one week of storage of the blocks.
  • the building market requires densities of some 500 g / dm 3 for some of its products.
  • the Bât EmU-5 test was carried out with cork of smaller grain size also called "cork dust" commonly used in some building products.
  • cork dust commonly used in some building products.
  • the low density of cork allows better compression
  • the different tests are characterized by their density expressed in g / dm 3 , by their flexibility measured with TA-XT2i texture analyze and by their resistance to the boiling water immersion test.
  • the densities of the EmU-6, EmU-7, EmU-8 and EmU-9 tests are within the desired range of values (250-300 g / dm 3 ).
  • EmU-5 Bât test The density of the EmU-5 Bât test is close to the expected 500 g / dm 3 while remaining lower.
  • the use of a more adapted material makes it possible to reach them.
  • the texture of the cork articles is determined using the texture analyzer TA-XT2Î texture analyzer.
  • the cork article to be analyzed is previously cut in the form of a rectangle with the following dimensions: 2.5 cm ⁇ 2.5 cm ⁇ 5 cm.
  • the measurement is made according to the height of the sample and corresponds to the maximum force applied to compress it by 3 mm.
  • Probe type P25 22mm DIA CYLINDER ALUMINUM
  • the starch content of the blocks obtained in the examples is between 9% and 20% by weight.
  • the 4 tests are resistant to immersion in boiling water.
  • the EmU-6 and EmU-7 tests which have higher starch contents, give better results in that the samples absorb less water and do not deform.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de réalisation d'un produit en liège aggloméré à partir de granulats de liège naturel caractérisé en qu'il comprend les étapes suivantes : a) préparation d'un liant à base d'amidon; b) enrobage et/ou imprégnation des granulats de liège au moyen du liant; c) agglomération des granulats imprégnés; d) finition mécanique du produit obtenu afin de lui donner les dimensions et la forme souhaitées et, en ce que la quantité d'eau introduite dans les étapes d'enrobage et/ou d'imprégnation et /ou d'agglomération est inférieure ou égale à 25% du poids du liège.

Description

Procédé de réalisation d'un produit en liège aggloméré
L'invention concerne un procédé de réalisation d'un produit en liège et plus précisément en liège naturel aggloméré. L'invention concerne plus particulièrement l'utilisation d'un tel procédé pour réaliser un bouchon.
Les bouchons en liège aggloméré tels que les bouchons de Champagne sont dits bouchons « techniques ». Leur fabrication est réalisée à partir de résidus du tubage résultant de la fabrication des bouchons en liège naturel.
Les résidus sont transformés en granulats de liège qui sont ensuite agglomérés afin de former le bouchon technique. L'agglomération des granulats est réalisée par l'imprégnation des granulats avec une colle. Le produit ainsi obtenu subit ensuite une étape de finition mécanique permettant de mettre en forme le bouchon aux dimensions désirées.
Les colles employées pour imprégner les granulats de liège sont généralement à base d'isocyanate, par exemple des colles polyuréthanes, et sont utilisées sous forme aqueuse.
L'emploi de telles colles présente un certain nombre d'inconvénients. Tout d'abord, ces colles sont toxiques pour le personnel affecté à la production des bouchons. En effet, la colle est toxique par inhalation et ingestion et est fortement irritante pour la peau et les muqueuses. L'emploi de cette colle nécessite donc de prendre des précautions particulières d'utilisation afin de protéger le personnel ce qui complexifie la chaîne de production et augmente le prix de revient.
De plus, certains composants de la colle peuvent migrer dans le liquide avec lequel le bouchon est en contact, par exemple avec du vin ou de l'alcool, ce qui peut dénaturer le goût du liquide, mais également comporter des risques sanitaires. Les colles aqueuses peuvent, en outre, présenter des problèmes de stabilité au stockage comme, par exemple, subir une contamination microbienne, ce qui nécessite l'ajout de biocide à la colle.
Les colles aqueuses génèrent également des effluents, qui seront par conséquent à traiter ultérieurement.
Il existe aussi d'autres procédés qui consistent à utiliser des colles liquides obtenues à partir d'une préparation d'amidon soluble à froid contenant un mélange de mélamine et de formaldéhyde. Cette technique qui est décrite notamment dans le US 2 562 558, a pour inconvénient majeur de conduire à un dégagement important de formaldéhyde libre qui est particulièrement volatil et toxique.
De plus, Ia solubilisation de l'amidon nécessite l'ajout d'une quantité significative d'eau, ce qui entraîne des problèmes de surpression de vapeur et des risques d'explosion lors de l'étape ultérieure d'agglomération qui comprend une phase de compression et une phase de chauffage avec une élévation très importante de la température du liège.
Enfin, ces colles aqueuses présentent un temps de séchage important et les produits en liège aggloméré obtenus ne sèchent pas facilement et rapidement à coeur.
L'invention vise à pallier ces inconvénients en proposant un procédé de réalisation d'un produit aggloméré en liège naturel, tel qu'un bouchon, dans lequel on utilise un liant d'origine naturelle, éventuellement issu de l'agriculture biologique, qui ne présente pas de risque sanitaire et est employée sous forme de poudre en ne mettant en œuvre qu'une quantité très faible d'eau.
A cet effet, l'invention concerne un procédé de réalisation d'un produit en liège aggloméré à partir de granulats de liège naturel, caractérisé en qu'il comprend les étapes suivantes : a) préparation d'un liant à base d'amidon ; b) enrobage et/ou imprégnation des granulats de liège au moyen du liant à base d'amidon ; c) agglomération des granulats imprégnés ; d) finition mécanique du produit obtenu afin de lui donner les dimensions et forme souhaitées et, en ce que la quantité d'eau introduite dans les étapes d'imprégnation et /ou d'agglomération est inférieure ou égale à 25% du poids du liège.
Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour réaliser des bouchons techniques, mais également d'autres produits en liège aggloméré, tels que des revêtements de sols, des produits décoratifs, des produits pour le textile et la confection, des produits à applications ménagères ou industrielles, des produits destinés au bâtiment et/ou au génie civil (isolation acoustique et thermique, éléments anti-vibration,...), etc....
L'amidon est un liant naturel pouvant être ingéré sans risque alimentaire. Ainsi, la migration de l'amidon dans un liquide ne rend pas celui-ci impropre à la consommation.
Le procédé selon l'invention est donc particulièrement bien adapté à la fabrication de bouchons en liège, pour le conditionnement des boissons et, notamment, des vins, spiritueux et champagnes.
De plus, le liant à base d'amidon n'est pas toxique pour le personnel affecté à la production du produit en liège. Ce personnel peut donc la manipuler sans risque.
Les granulats de liège peuvent être obtenus de façon traditionnelle, c'est-à-dire par trituration des résidus de tubage des bouchons naturels pour obtenir la granulométrie désirée.
Selon une variante de réalisation particulière, le liant est mélangé avec un agent réticulant en poudre, adapté au contact alimentaire. Cet agent a une fonction insolubilisante. Selon une caractéristique avantageuse, ce mélange comprend de 70 % à 100 % en poids d'amidon et comprend, en outre, sensiblement de 0 % à 30 % en poids d' agent réticulant.
Préférentiellement, le mélange comprend sensiblement de 80% à 95% en poids d'amidon et sensiblement de 5% à 20% en poids de l'agent réticulant.
L'amidon se présente sous forme de poudre native ou soluble à froid et/ou modifiée chimiquement.
Selon une autre variante de réalisation, le liant d'amidon est réalisé sous forme de poudre soluble à froid. Ainsi, on évite les problèmes liés aux colles aqueuses de l'art antérieur: simplicité de stockage sans risque de migration microbienne, temps de séchage court, suppression des risques ultérieurs d'explosion de vapeur, etc..
La solubilisation à froid est obtenue, de préférence, par prégélinisation au moyen d'un extrudeur ou d'un tambour sécheur selon des techniques connues par ailleurs.
L'amidon prégélatinisé est de l'amidon qui a été mécaniquement traité en présence d'eau, à l'aide d'un procédé thermique ou non, pour rompre tout au partie des grains d'amidon et qui a ensuite été desséché. Il ne contient normalement aucune substance ajoutée, mais peut être modifié pour le rendre compressible et améliorer ses caractéristiques de fluidité.
Après humidification, le liant en poudre forme un gel apte à l'adhérence du fait de sa forte viscosité.
La demanderesse a constaté que la qualité des bouchons était améliorée lorsque l'amidon utilisé pour réaliser le liant est de l'amidon extrait de légumes tels que les pois.
En effet, l'amidon à base de pois présente une teneur naturellement élevée d'amylose, ce qui améliore la flexibilité et la résistance à l'eau de l'amidon. De plus, L'amidon de pois présente une viscosité plus forte que les autres amidons et une meilleure stabilité sous forme de gel.
Toutefois, d'autres types d'amidons peuvent être employés, par exemple des amidons issus de maïs, de blé, de maïs cireux, de pomme de terre, tapioca, riz, etc....
Afin de faciliter la dispersion de l'amidon en poudre, le procédé peut prévoir une étape d'humidification des granulats de liège avant leur imprégnation par le liant.
Selon encore une autre variante de réalisation, la proportion d'amidon relativement au liège est comprise entre 10 % et 25 % en poids.
L'étape d'agglomération du procédé de fabrication de liège aggloméré selon l'invention comprend une phase de compression et une phase d'élévation de la température.
L'agglomération des granulats de liège peut être effectuée par moulage direct ou par extrusion. On prévoit par exemple une extrusion à une température comprise entre 120 0C et 130°C pendant 3 à 10 minutes. Dans le cas d'un moulage direct, l'agglomération se fait entre 1100C et 12O0C pendant environ 1 heure.
Lors de la phase de compression la pression atteinte est de l'ordre de 20 bars.
Le procédé implique que la quantité d'eau ajoutée soit inférieure à 25% du poids du liège afin de prévenir les risques d'explosion de vapeur, en particulier lors de la phase d'agglomération et afin de permettre un séchage rapide à cœur du liège aggloméré.
Lorsque le procédé décrit ci-dessus est utilisé pour réaliser un bouchon, c'est-à- dire lorsque l'étape de finition mécanique est une étape de formation d'un bouchon technique en liège, on peut prévoir des étapes supplémentaires de fixation d'un disque de liège à une ou aux deux extrémités du bouchon, cette fixation étant réalisée par collage au moyen du liant à base d'amidon revêtant la face du disque à coller.
En effet, pour certains bouchons, afin de limiter le contact entre le vin ou, plus généralement, les boissons alcoolisées et les granulats de liège, on prévoit de disposer des disques de liège massif aux extrémités du bouchon. Le liant à base d'amidon est solubilisé avant d'être appliqué sur le disque en liège.
De préférence, l'agent réticulant est sous forme de poudre préalablement mélangée à l'amidon.
Selon une autre variante de réalisation, l'agent réticulant est sous forme liquide et est mélangé avec une certaine proportion ou la totalité d'eau et ce mélange réticulant/eau est ajouté lors de l'humidification des granulats de liège avant ou après leur enrobage et/ou leur imprégnation par le liant.
L'agent réticulant employé est officiellement autorisé pour une mise en contact alimentaire.
Selon une variante de réalisation particulière, l'agent réticulant employé est l'Urecoll SMV dont la composition est conforme aux recommandations des autorités sanitaires Européennes concernant les papiers pour emballage alimentaire qui stipulent, en outre, que « l'extrait d'eau froide » ne doit pas contenir plus de 1.0 mg de formaldéhyde pour 100 cm2 de papier.
La demanderesse a effectué plusieurs essais en deux séries pour démontrer que l'amidon de pois soluble à froid est particulièrement adapté à une utilisation en tant que liant, en particulier, pour bouchon de liège.
Ces essais avaient pour objectif d'agréger des granulats de liège avec de l'amidon de pois afin de produire des bouchons de liège répondant aux normes alimentaires et présentant les propriétés de résistance mécanique nécessaires. Pour ce faire, des blocs de liège ont été formés par mélange de granulats de liège, d'amidon pré gélatinisé (soluble à froid), d'eau et d'un agent réticulant, suivi d'une agglomération à l'aide d'une presse chauffante.
Les blocs de liège devaient avoir une densité comprise entre 250 et 300 g/dm3 et résister au test d'immersion en eau à 1000C pendant 1 heure.
Les blocs de liège ont été réalisés de la façon suivante :
- mélange d'eau et de l'agent réticulant avec les granulats de liège ;
- mélange à la cuillère jusqu'à humidification de tout le liège ;
- ajout de l'amidon progressivement en poursuivant le mélange ;
- remplissage d'un moule avec une partie du mélange obtenu ;
- pressage à froid (20 bars) ; - nouveaux remplissages du moule et pressages jusqu'à épuisement du mélange ;
- pressage du mélange à 20 bars pendant 30 minutes à 1100C ;
- (éventuellement) pressage du bloc formé à 20 bars pendant 10 minutes à température ambiante ; - démoulage du bloc de liège ;
- découpe du bloc en rectangles d'environ 2,5 cm x 2,5 cm x 5 cm.
L'agent réticulant utilisé dans tous les essais est un réticulant liquide (70%MS) et la quantité indiquée dans les tableaux est donc à chaque fois le pourcentage de la quantité liquide (en poids) relativement à la quantité d'amidon (en poids).
Plusieurs blocs de liège de différentes compositions ont été réalisés. Ces compositions sont regroupées dans le tableau suivant :
Figure imgf000009_0002
Figure imgf000009_0001
Du point de vue de la densité, les résultats suivants ont été obtenus
Figure imgf000009_0003
Comme on peut le constater, les densités obtenues sont proches de la fourchette souhaitée. Il est probable que cette densité puisse être encore augmentée avec du matériel plus adapté. Un test d'immersion des essais a été réalisé. Ce test consiste à relever le temps au bout duquel le bloc de liège est totalement disloqué lorsqu'il est plongé dans une eau à 1000C. Les bouchons doivent être parfaitement formés après une heure d'immersion pour que le résultat soit considéré comme positif.
Le test a été mené sur les essais mentionnés ci-dessus un jour après leur fabrication et huit jours après leur fabrication.
Les résultats de ce test sont mentionnés dans les tableaux ci-dessous :
Figure imgf000010_0001
' Temps au bout duquel le bloc de liège est totalement disloqué
Comme on peut le constater cette première série de résultats ne donne pas satisfaction, les blocs se disloquant avant une heure d'immersion. Ces résultats ont été obtenus pour les blocs présentant une teneur en agent réticulant inférieure ou égale à 10 % d'amidon.
Lorsque cette teneur est supérieure à 10 % d'amidon, les résultats suivants sont obtenus :
BClUl I B ΛC PRIPl β TPW FMT /RiirtA 9R\ ' Temps au bout duquel Ie bloc de liège est totalement disloqué (2) Aspect visuel après immersion 1h à 100°C
Comme on peut le constater, les blocs de liège répondent aux critères du test d'immersion et les résultats sont sensiblement meilleurs après une semaine de stockage des blocs.
Une deuxième série d'essais a été réalisée. La composition en amidon, eau et agent réticulant est reprise dans le tableau suivant :
Granulats Agent
Eau Type Amidon
Essais de liège réticulant
(%/liège) réticulant (%/liège)
(g) (%/amidon)
EmU-6 13 3 20
EmU-7 16.7 Urecoll ® 25
102.5 20 SMV
EmU-8 25 15
EmU-9 20 10
Le marché du bâtiment nécessite pour certains de ses produits des densités avoisinant les 500 g/dm3. L'essai Bât EmU-5 a été réalisé avec du liège de plus faible granulométrie également appelé « poussière de liège » communément employé dans certains produits du bâtiment. La faible densité du liège permet une meilleure compression
1MM « tr IΛC s»™©! arPMFMT mMê 2 et, par là même, l'obtention d'une plus haute densité du produit fini. La composition de l'essai est reportée dans le tableau suivant :
Granulats Agent
Eau
Essais de liège réticulant Type Amidon
(%/liège) réticulant (%/liège) (g) (%/amidon)
Bât EmU-5 102.5 20 20 Urecoll SMV 15
Les différents essais sont caractérisés par leur densité exprimée en g/dm3, par leur flexibilité mesurée au TA-XT2i texture analyser et par leur résistance au test d'immersion en eau bouillante.
Résultats de densité obtenus pour les différents essais
Figure imgf000012_0001
Les densités des essais EmU-6, EmU-7, EmU-8 et EmU-9 sont comprises dans la fourchette de valeurs désirée (250-300 g/dm3).
La densité de l'essai Bât EmU-5 se rapproche des 500 g/dm3 attendus tout en restant inférieur. L'utilisation d'un matériel plus adapté permet de les atteindre.
La détermination de la texture des articles en liège est réalisée à l'aide de l'analyseur de texture TA-XT2Î texture analyser.
L'article en liège à analyser est préalablement découpé sous forme de rectangle aux dimensions suivantes : 2,5 cm x 2,5 cm x 5 cm.
La mesure est réalisée selon la hauteur de l'échantillon et correspond à la force maximale appliquée pour le comprimer de 3 mm.
nmn R i» KM" ni"R SfTMi fl ^r"!ΛCSUT mX ^I» n&\ L'analyse est effectuée comme suit :
Type de sonde : P25 22mm DIA CYLINDER ALUMINIUM
Tête d'analyse : 25 kg
Durée du test : 15.60 s
Mode d'analyse : mesure d'une force en compression
Vitesse : Pre-test : 2.0 mm/s
Test : 0.2 mm/s
Post-test : 5.0 mm/s Distance de compression : 3.0 mm
La force nécessaire pour comprimer les échantillons de 3 mm a été mesurée au cours du temps, les résultats sont reportés dans le tableau suivant :
Figure imgf000013_0001
Les essais montrent que la teneur en amidon est déterminante dans la flexibilité des échantillons en liège aggloméré. Les échantillons dont la teneur en amidon est élevée ont une texture plus dure et ce phénomène persiste au cours du temps. La dureté des échantillons augmente au cours du vieillissement.
De manière générale, la teneur en amidon des blocs obtenus dans les exemples est comprise entre 9% et 20% en poids.
Un test d'immersion a été réalisé sur les échantillons préalablement découpés en rectangles de dimensions 2.5 cm x 2.5 cm x 5 cm. Le test consiste à relever le temps au bout duquel l'échantillon est totalement disloqué lorsqu'il est plongé dans une eau à 1000C. L'échantillon doit être parfaitement formé après une heure d'immersion pour que le résultat soit considéré comme positif. Les résultats de ce test sont mentionnés dans le tableau ci-dessous :
Figure imgf000014_0001
(1) Temps au bout duquel le bloc de liège est totalement disloqué (2) Aspect visuel après immersion 1h à 1000C
Les 4 essais résistent au test d'immersion en eau bouillante. Les essais EmU-6 et EmU-7 dont les teneurs en amidon sont plus importantes donnent de meilleurs résultats dans le sens où les échantillons absorbent moins d'eau et ne se déforment pas.
En conclusion, on constate que des bouchons répondant aux normes requises pour des applications du type bouchon technique, peuvent être fabriqués en remplaçant la colle obtenue à partir de produits de synthèse par un liant naturel à base d'amidon sans altération ou dégradation des propriétés mécaniques.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de réalisation d'un produit en liège aggloméré à partir de granulats de liège naturel caractérisé en qu'il comprend les étapes suivantes : a) préparation d'un liant à base d'amidon ; b) enrobage et/ou imprégnation des granulats de liège au moyen du liant ; c) agglomération des granulats imprégnés ; d) finition mécanique du produit obtenu afin de lui donner les dimensions et la forme souhaitées et, en ce que la quantité d'eau introduite dans les étapes d'enrobage et/ou d'imprégnation et /ou d'agglomération est inférieure ou égale à 25% du poids du liège.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'on mélange le liant avec un agent réticulant en poudre, adapté au contact alimentaire.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le mélange contient de 70% à 100% en poids d'amidon et de 0 % à 30 % en poids d'agent réticulant.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le mélange comprend sensiblement de 80% à 95% en poids d'amidon et sensiblement de 5% à 20% en poids d'agent réticulant.
5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'agent réticulant est sous forme liquide et est mélangé avec de l'eau avant d'être ajouté aux granulats.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les granulats de liège sont humidifiés avant leur enrobage et/ou leur imprégnation par le liant.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le liant à base d'amidon est réalisé sous forme de poudre soluble à froid.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'amidon utilisé pour réaliser le liant est de l'amidon à base de pois.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'agglomération des granulats de liège est réalisée par moulage direct ou par extrusion.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la proportion d'amidon relativement au liège est comprise entre 10 % et 25 % en poids.
11. Utilisation du procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'étape de finition mécanique est une étape de réalisation d'un bouchon technique en liège.
12. Utilisation du procédé de réalisation selon la revendication 11 , caractérisé en ce qu'il comprend les étapes supplémentaires de collage d'un disque de liège à une ou aux deux extrémités du bouchon, ledit collage étant réalisé au moyen du liant à base d'amidon enduite sur la face du disque à coller.
13. Article en liège naturel aggloméré caractérisé en ce qu'il comprend de 9% à 20% en poids d'amidon.
14. Article en liège naturel aggloméré selon la revendication 13 caractérisé en ce qu'il présente une densité comprise entre 250 et 500 g/dm3
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