KR20240037885A - 마카우바 펄프로부터의 식이 섬유 분획물로 이루어진 성형물 또는 코팅 및 상기 분획물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 하나의 바이오폴리머를 함유하거나 또는 적어도 하나 또는 다수의 바이오폴리머로 형성된 성형물 또는 코팅에 관한 것이다. 상기 바이오폴리머는 마카우바 열매의 과육으로부터 제조되어 30질량% 초과, 바람직하게는 35질량% 초과의 식이 섬유 함량 및 8질량% 미만의 지방 함량을 포함하는 식이 섬유 제제이다. 상기 바이오폴리머는 석유 기반의 폴리머의 적절한 대체품으로서 적합하며 동시에 생분해성이다.
Description
본 발명은 마카우바 펄프의 성분들로 이루어진 바이오 기반 및 대부분 또는 전체적으로 생분해성 폴리머 재료들을 함유하는 성형물 또는 코팅, 그리고 상기 바이오폴리머의 제조 방법에 관한 것이다.
기후 변화의 심화와 화석 원료의 제한된 가용성으로 인해 식물성 및 생분해성 플라스틱에 대한 수요가 증가하고 있다. 석유 기반 플라스틱의 대안은 특히 박막, 블리스터, 트레이, 스탠드업 파우치 및 병과 같은 적용의 분야를 가진 포장재의 영역에서 뿐만 아니라 기술 부품의 영역에서도 점점 더 많이 모색되고 있다. 특히 포장 박막과 같은 포장 영역에서 재료 특성에 대한 요구 사항이 특히 높다. 대부분의 경우 유연성, 인장-, 압축- 및 굽힘-강도는 물론 빛-, 수증기- 및 산소-차단에 대한 높은 요구 사항이 포장품을 보호하기 위해 제시되고 동시에 식품 접촉에 대한 재료의 규정 준수도 기대된다. 원료의 생물학적 기원 및 폴리머의 생분해성과 결합된 이러한 높은 기술적 요구 사항은 종래 기술에 따른 재료로는 충족되지 않는다.
무엇보다도 셀룰로오스 또는 전분과 같은 탄수화물을 기반으로 하는 바이오폴리머들이 알려져 있다. 비스코스, 셀로판 또는 셀룰로이드와 같은 재료들은 셀룰로오스로부터 얻을 수 있지만, 그들을 제조하는데 대량의 화학 물질, 보조 재료 및 에너지가 필요하기 때문에 이러한 재료들이 지속 가능하다고 할 수 없다. 부서지기 쉬운 구조로 인해 전분으로 이루어진 폴리머는 유연한 응용에 사용하기 위해 많은 양의 가소제가 필요하다. 그러나 이러한 가소제는 식품과 같은 민감한 충진 제품과 접촉하는 적용 분야에 바람직하지 않고 또한 각각의 바이오폴리머의 차단 특성을 변화시킨다.
폴리락트산(PLA) 또는 폴리하이드록시부티레이트(PHB)와 같은 발효적으로 생성된 바이오폴리머도 알려져 있다. 천연 유래의 폴리머들 둘 다는 우수한 생분해성을 나타내지만 때로는 적용시 부서지기 매우 쉬우며 유연한 적용을 위해 가소제와 같은 첨가제와 결합해야 하므로, 이는 차단 특성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
이로써, 바이오폴리머가 복잡한 첨가물이나 변형 없이는 대부분의 적용 분야에 화석 플라스틱의 대체품으로서 적합하지 않거나 또는 바람직하지 않게만 적합하다는 것이 나타낸다.
마카우바 펄프가 바이오폴리머로서 적용하는데 적합한지에 대해서는 종래 기술에서 거의 정보가 없다. da Silva et al.은 탈유된 마카우바 펄프로부터 제조된 바이오 기반 필름에 대해 보고한다[1]. 본 연구에서는 마카우바 야자의 열매로부터의 펄프를 먼저 제공하고, 색상별로 분류하고, 염산으로 멸균하고, 8.5질량%의 오일 비율로 탈유하고, 거기에 포함된 가루를 물에 분산시키고, 가소제인 글리세린과 정향 오일을 첨가했고, 필름을 제조하기 위해 페트리 접시에 붓고 건조시켰다. 얻어진 필름은 황색을 띠고 불투명하였다. 이러한 특성은 많은 박막에 바람직하지 않다. 가소제의 비율이 높고 강도가 낮기 때문에 이러한 박막은 기술적 용도에 적합하지 않다.
종래 기술의 평가는 유연한 적용에 양호한 바이오 기반 폴리머가 현재까지 없고 마카우바 펄프로부터의 분획물들을 석유 기반 폴리머를 완전히 대체하기에 적합하고 동시에 생분해성인 폴리머 재료로 가공하는 것이 아직 가능하지 않다는 것을 보여준다. 또한, 종래 기술에 따른 대부분의 바이오폴리머는 매우 부서지기 쉬우므로 많은 응용에서 가소제가 필요하다.
본 발명의 과제는 예를 들어 포장 박막들 또는 사출 성형부들과 같은 석유 기반 플라스틱의 대체품으로서 사용될 수 있고 종래 기술의 기존 단점을 피할 수 있는 바이오폴리머들을 함유한 성형물들 또는 코팅들을 제공하는 것이다. 또한, 상기 바이오폴리머들의 제조 방법이 제시되어야 한다.
상기 과제는 마카우바 펄프로부터의 적어도 하나의 식이 섬유 제제를 함유하는 성형물 또는 코팅에 의해, 그리고 청구항 제 1 항 및 제 18 항에 따른 상기 제제의 제조 방법에 의해 달성된다. 성형물 또는 코팅 그리고 방법의 바람직한 형성들은 종속 청구항들의 대상이거나 또는 아래 설명 및 실시예들에서 찾을 수 있다.
성형물은 예를 들어 박막, 사출 성형부 또는 블로우 성형된 중공체일 수 있으며, 코팅은 예를 들어 래커, 필름 또는 기타 구성일 수 있다. 이하에서, "바이오폴리머 박막"이라는 용어는 모든 구현에, 그리고 코팅에 대신 사용되지만, 본 발명에 따른 성형물은 원칙적으로 임의의 형상들을 가질 수 있고, 예를 들어 사출 성형, 압출, 캘린더링, 회전 성형, 발포, 주조 또는 블로우 성형과 같은 모든 1차 성형 방법에서 나올 수 있다. 식이 섬유 제제는 단일 재료로서 또는 재료 혼합물에 대한 첨가제로서 또는 다른 재료들 상의 코팅으로서 사용될 수 있다.
식이 섬유 제제는 바람직하게는 성형물 또는 코팅의 주성분을 형성하며, 즉 성형물 또는 코팅에서 50% 초과의 부피 분율 또는 질량 분율로 존재한다. 특히 바람직하게는, 성형물 또는 코팅 중 식이 섬유 제제의 질량 분율은 적어도 75질량%이다.
마카우바 펄프로부터 유래한 바이오폴리머 박막의 분획물들 또는 식이 섬유 제제들의 백분율은 아래에서 마카우바 분획물 내의 해당 성분의 비율만을 지칭하며, 수분 함량을 제외하고 건조물을 기준으로 제시된다. 충전제, 색소, 가소제, UV 안정제, 윤활제 등과 같은 바이오 폴리머 박막 내의 다른 성분 및 첨가제는 백분율로 고려되지 않으므로, 달리 명시하지 않는 한, 각각의 마카우바 성분을 기준으로 한 순수한 백분율이다.
본 발명에서는 마카우바 열매의 펄프로부터 식물성 오일을 추출하는 동안 얻어진 잔여물들이 잔여물 내의 유분 함량이 최소화되고 섬유질 함량이 증가하면 특히 바람지하게는 바이오폴리머 박막들로 가공되거나 또는 상기 박막들에 첨가될 수 있는 것을 알 수 있었다. 바이오폴리머 박막의 사용성 및 차단성은 오일 함량을 5질량% 이하로 감소시키고 동시에 추출시 라피네이트로서 남아 있는 식이 섬유로부터 알코올-물-가용성 물질(AWS)을 대체로 분리하면 가장 좋은 특성을 나타낸다.
아래에서, 알코올-물-가용성 물질은 80℃의 온도에서 80% 에탄올의 질량 분율을 가진 에탄올 물 혼합물에 용해되는 모든 화합물을 의미한다. 열매 내의 다른 가용성 화합물 외에도 단당류, 이당류, 올리고당을 포함한 식물 특유의 당류가 있다.
마카우바 열매로부터의 다수의 분획물들을 결합하는 것도 가능하다.
본 발명에 따르면, 적어도 하나의 식이 섬유 제제는 8질량% 미만, 바람직하게는 5질량% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만, 특히 바람직하게는 1질량% 미만의 지방을 함유하고 식이 섬유의 비율은 30질량% 초과, 바람직하게는 35질량% 초과, 바람직하게는 40질량% 초과, 바람직하게는 50질량% 초과 또는 60질량% 초과, 바람직하게는 70질량% 초과, 바람직하게는 80질량% 초과, 특히 바람직하게는 90질량% 초과인 큰 것을 특징으로 한다. 식이 섬유 제제 내의 지방 함량이 2질량% 미만이면 바이오폴리머 박막의 색상 특성이 특히 양호하다. 이는 투명하거나 또는 불투명하고 매우 밝고 밝기(L* 값)가 70보다 큰, 바람직하게는 80보다 큰, 특히 바람직하게는 90보다 크다.
몇몇 실시예들에서, 바이오폴리머 박막의 요구되는 강도를 달성하기 위해서는 알코올-물-가용성 물질의 함량을 상당히 감소시키는 것이 바람직할 수 있다. 본 발명에 따르면, 이는 적어도 알코올-물-가용성 물질과 오일의 합이 61 질량% 미만, 바람직하게는 55 질량% 미만, 특히 바람직하게는 50질량% 미만인 정도로 절대 질량% 포인트로 이루어진다. 식이 섬유 함량은 예를 들어 생분해성 농업용 박막 또는 과일의 외부 포장재로서 간단히 적용하기 위한 바이오폴리머 박막에 충분한 강도를 제공하는 안정적인 섬유 매트릭스가 바이오폴리머 박막 내에 식이 섬유 제제로 형성될 수 있을 정도로 증가한다.
바이오폴리머 박막을 사용한 인장 시험에서 오일 함량이 8질량% 미만, 특히 5질량% 미만일 때, 오일 함량이 감소할 수록 강도가 크게 증가하는 것으로 나타났다. 가장 높은 강도는 오일 함량이 1질량% 미만일 때 달성된다.
놀랍게도 마카우바 펄프로부터의 특히 고농축된 일부 식이 섬유 분획물들로부터 가소제를 첨가하지 않고도 매우 유연하고 가역적으로 변형될 수 있고 장벽을 포함하는 투명한 바이오폴리머 박막들이 생산될 수 있고, 이는 예를 들어 포장 박막으로서 식품에 적용될 수 있다. 여기에는 마카우바 펄프로부터의 수용성 식이 섬유 분획물(1)이 특히 양호하게 적합하며, 상기 수용성 식이 섬유 분획물은 본 발명에 따른 방법의 사용 후 바람직하게는 마카우바 분획물 내의 70질량% 보다 큰 식이 섬유 함량을 포함한다(박막의 제조를 위해 첨가되는 첨가제는 고려되지 않는다).
본 발명에 따른 마카우바 바이오폴리머 박막은 식품과 직접 접촉하는 용도(포장, 식품 코팅 및 신선도 유지를 위한 덮개)에 특히 바람직하게 사용될 수 있고, 그 이유는 마카우바 식이 섬유가 식품 성분으로서 사용될 수 있고 따라서 승인 방법 없이 식용 포장 또는 식품 코팅에 사용될 수 있다.
또한 천연 바이오폴리머 박막을 다른 유기 및/또는 무기 층들과 쉽게 결합할 수 있으므로 높은 유연성에도 불구하고 매우 우수한 차단성을 얻을 수 있다는 것을 보여준다. 예를 들어 천연 유래이고(바이오폴리머) 또는 SiOx와 같은 순수 무기 성분으로 구성된 재료들이 차단층들에 사용되면, 화석 유래의 성분이 없고 환경적으로 중성적인 무기 재료를 제외하고 완전히 생분해될 수 있는 박막들이 제공될 수 있다. 이로써 화학적 변형 없이 간단한 농축 방법을 사용하여 마카우바 펄프의 천연 성분으로부터 유연하고 기능적이며 완전히 환경적으로 중립적인 바이오폴리머 박막들을 제공할 수 있고, 이러한 박막들은 광범위한 응용에서 석유 기반 플라스틱에 대한 대체품으로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 바이오폴리머 박막의 바람직한 실시예에서, 수용성 및 투명의 식이 섬유 분획물 이외에 비수용성이고 바이오폴리머 박막의 유연성을 감소시킬 수 있는 펄프의 다른 성분도 함유된다. 그러나 놀랍게도 사용성을 잃지 않고 최대 70%의 불수용성 식이 섬유(펙틴 포함)를 바이오폴리머 박막 내로 포함시키는 것이 가능하다. 그러나 불용성 성분들의 농도가 너무 높으면 가소제와 같은 추가 첨가제를 추가하는 것이 필요할 수 있다.
본 발명에 따른 바이오폴리머 박막의 바람직한 실시예에서 상기 박막은 더 매끄러운 표면 및 균일한 코팅, 예를 들어 추가 (예를 들어 무기의) 차단 층들을 예를 들어 도포하기 위한 종이 또는 판지를 함유하는 복합체 상의 코팅으로서 도포된다. 종이 및 판지를 코팅할 때, 종이/판지의 질량을 더한 마카우바 분획물의 질량으로 이루어진 총 질량을 기준으로 마카우바 분획물 또는 식이 섬유의 10질량%의 비율이 종이/판지 표면의 매우 바람직한 평활화 효과를 가질 수 있다. 20질량% 보다 높은, 바람직하게는 30질량% 보다 높은 마카우바 코팅의 더 높은 질량 분율은 표면 거칠기를 추가로 감소시킨다.
어떤 경우에는 예를 들어 신축성을 증가시키거나 또는 박막 내로 광 필터를 통합하기 위해 마카우바 분획물 외에 바이오폴리머 박막에 추가 첨가제를 첨가하는 것이 바람직하고 바이오폴리머 박막에 대한 정의된 요건을 유지하기 위해 필요할 수 있다. 이들은 생물학적 원료의 그룹으로부터 바람직하게 선택될 수 있다. 가소제의 경우, 예를 들어 글리세린과 같은 천연 화합물일 수 있거나 또는 폴리페놀, 카로티노이드, 엽록소 등과 같은 식물 화학 물질이 UV- 또는 광-필터 또는 -안정제로서 사용될 수 있다. 장벽으로서의 코팅 재료 또는 충진재의 경우 SiOx와 같은 무기 성분들 외에 바람직하게는 불용성 섬유질과 같은 식물성 물질도 사용될 수 있다. 이로써 바이오폴리머 박막의 바람직한 환경 중립성이 유지된다.
바이오폴리머 박막을 형성하기 위해 다양한 방법들을 사용할 수 있다. 바람직하게는 마카우바 펄프로부터 얻어진 바이오폴리머 박막의 촉촉한 또는 건조된 성분들은 응용 전에 물과 혼합되거나 또는 물에 분산된다. 물로 추출된 분획물들을 직접 가공하는 것도 가능하다(물을 중간에 제거하거나 또는 건조하지 않음). 그 다음 필름들을 캐스팅하고 건조한다. 또한 압출기에 의해 물 또는 기타 유동제의 첨가로 또는 첨가 없이 마카우바 펄프 성분들의 혼합물을 혼합하고 이를 주형에 분무하거나 또는 박막으로 형성하고 물이 포함된 경우 증발 또는 기화를 통해 분리하는 것도 가능하다.
바이오폴리머 박막을 위한 마카우바 분획물:
이미 기술한 바와 같이, 본 발명에 따른 바이오폴리머 박막은 마카우바 펄프로부터의 적어도 하나의 분획물을 하나의 성분으로서 함유하거나 또는 마카우바 펄프로부터의 적어도 하나의 분획물로 전체적으로 이루어진다. 이러한 분획물은 하기에 기술된다.
본 발명에 따른 분획물은 임의의 비율로 물에 용해되거나 또는 분산되어 주어질 수 있다. 따라서 수분 함량은 99.9질량% 내지 0.1질량% 사이로 다양할 수 있고, 예를 들어 캐스팅 필름으로서 적용하는 경우에는 90질량% 초과이고, 분획물을 안전하게 보관하기 위해서는 수분 함량이 10% 미만으로 선택된다.
마카우바 분획물은 건조물에서 8질량% 미만, 바람직하게는 5질량% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만, 특히 바람직하게는 1질량% 미만의 지방 함량을 포함한다. 분획물 중 식이 섬유의 비율은 30질량% 초과, 바람직하게는 35질량% 초과, 바람직하게는 40질량% 초과, 바람직하게는 50질량% 초과, 바람직하게는 60질량% 초과, 바람직하게는 70질량% 초과, 바람직하게는 80질량% 초과, 특히 바람직하게는 90질량% 초과이다.
추출에 의해 지방 함량을 8 미만 또는 5질량% 미만의 값으로 줄이고 동시에 건조 분획 및/또는 추출에 의해 알코올-물-가용성 물질의 함량을 20질량% 미만, 바람직하게는 15질량% 미만, 바람직하게는 10질량% 미만의 값으로 줄이면 분획물 내의 식이 섬유가 70질량%를 초과하는 높은 값을 얻을 수 있다. 이러한 조성물을 얻는 절차는 본 발명에 따른 방법에 기술되어 있다.
바람직하게는 알코올-물-가용성 물질의 함량은 46질량% 내지 53질량% 미만이다. 실질적인 한계 값은 지방과 AWS를 더한 총 비율로 얻어진다. 본 발명에 따른 마카우바 분획물은 61질량% 미만, 바람직하게는 55질량% 미만, 특히 바람직하게는 50질량% 미만의 지방과 AWS의 총 비율을 함유할 것이다. 방법에서 쉽게 설정될 수 있는 이러한 한계 값으로부터, 본 발명에 따른 바이오폴리머에 충분한 강도를 제공하기에 충분한 식이 섬유 함량을 얻을 수 있다.
바람직하게는 사용되는 마카우바 분획물이 건조물 기준으로 10질량% 미만, 바람직하게는 5질량% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만의 껍질 함량을 포함한다.
유연하고 인장력이 있는 바이오폴리머 박막을 형성하기 위한 마카우바 분획물의 특성은 함유된 마카우바 입자의 입자 크기 분포가 바이오폴리머 박막으로서 응용하기 전에 예를 들어 분쇄 또는 균질화를 사용해서 특히 미세하게 주어지면 더욱 향상될 수 있다. 마카우바 분획물은 주어진 입자의 D90 입자 크기가 1mm 미만(D90 값: 입자의 부피의 90%가 1mm 미만), 바람직하게는 500㎛ 미만, 바람직하게는 250㎛ 미만, 바람직하게는 100㎛ 미만, 특히 바람직하게는 50㎛ 미만인 경우 가공 및 가교 결합에 있어 특히 양호하다. 당 또는 기타 가용성 성분들과 같이 용액에 있는 수용성 마카우바 분획물의 일부는 이러한 측정에서 검출되지 않는다. 이러한 입자 크기 분포를 통해 박막 내에 고르지 못한 고형물이 발생하지 않도록 바이오폴리머 박막의 두께를 매우 낮게 형성할 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 실시예들에서, 마카우바 분획물은 상이한 가공 특성을 가진 다양한 조성물로 주어질 수 있다. 마카우바 분획물의 수용성 성분이 특히 단단한 박막을 형성할 수 있는 것이 나타난다. 따라서 상기 성분을 분리하여 제조하는 것이 바람직하다. 이는 마카우바 펄프로부터 오일 및 AWS를 분리한 후 잔류물이 최대 6 개의 다른 분획물들로 분리되어 바이오폴리머 박막들의 제조을 위한 특히 기능성 마카우바 분획물들이 얻어짐으로써 달성될 수 있다. 이들은 수용성 분획물(1)(5 내지 100℃의 물에 용해됨) 및 불수용성 잔류 분획물(2)이다. 분획물(2)은 알칼리성 및 킬레이트 추출 매질을 사용하여 제 2 가용성 펙틴 분획물(3) 및 불용성 분획물(4)로 분리될 수 있다. 이를 위해 약알칼리성 상태를 보장하기 위해서는 0.05-0.1mol/L NaOH 또는 탄산나트륨이 사용되고 킬레이트 활성을 위해서는 0.5mmol EDTA 또는 CDTA 또는 0.5%(m/v) 암모늄 옥살레이트가 사용된다.
분획물(4)은 농축 수산화칼륨 용액(1-4mol/L)을 사용하여 선택적으로 10 내지 50mmol를 첨가하여 가용성 헤미셀룰로오스 분획물(5) 및 불용성 셀룰로오스가 풍부한 잔류물(6)로 분리될 수 있다.
상기 분획물들은 모두 바이오폴리머 박막들에서 매우 상이한 특성들을 나타낸다. 분획물(1)은 특히 투명하고 물에 매우 양호하게 용해되고 폴리머 박막 또는 폴리머 성분을 위한 기본 매트릭스로서 사용될 수 있는 반면, 다른 분획물들은 바람직하게는 상이한 차단- 또는 강도-특성을 가진 충전재로서 사용될 수 있다.
분획물(1)의 조성은 제제에 따라 바람직하게는 다음과 같다:
- 50질량% 초과, 바람직하게는 60질량% 초과, 바람직하게는 70질량% 초과, 바람직하게는 80질량% 초과, 특히 바람직하게는 90질량% 초과의 마카우바 펄프로부터의 수용성 식이 섬유의 비율;
- 20질량% 미만, 바람직하게는 8질량% 미만, 특히 바람직하게는 5질량% 미만의 지방 함량;
- 20질량% 미만, 바람직하게는 15질량% 미만, 특히 바람직하게는 10질량% 미만의 알코올-물-가용성 물질의 비율.
분획물들(2) 내지 (6)의 조성은 제제에 따라 다음과 같이 특징을 가질 수 있다.
- 50질량% 초과, 바람직하게는 60질량% 초과, 바람직하게는 70질량% 초과, 바람직하게는 80질량% 초과, 특히 바람직하게는 90질량% 초과의 마카우바 펄프로부터의 불수용성 식이 섬유의 비율.
바이오폴리머 박막용 마카우바 분획물의 제조 방법:
아래에는 본 발명에 따른 마카우바 분획물(식이 섬유 제제)의 제조 방법이 설명된다. 방법은 적어도 하기 단계들을 포함한다:
- 건조물 기준으로 3질량％ 내지 60질량%의 지방 함량을 가진 마카우바 열매로부터의 전지방 또는 부분 탈유 펄프를 제공하는 단계. 전지방 펄프 또는 부분적으로 탈유된 펄프의 지방 함량은 식물 종 또는 수확 시기에 따라 달라질 수 있거나 또는 전처리(예를 들어 사전 압착, 건조, 플레이킹, 기계적 압착, 식물성 오일을 얻기 위한 기타의 종래 방법)에 따라 상이하다.
- 추출 방법을 사용하여 펄프 내의 지방 함량을 8질량% 미만, 바람직하게는 5질량% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만, 특히 바람직하게는 1질량% 미만의 값(DM)으로 감소시키는 단계.
- 선택적으로: 건식 분획을 이용하여 또는 추출 방법에 의해 마카우바 분획물 내의 알코올-물-가용성 물질의 함량을 알코올-물-가용성 물질과 지방의 합이 61질량% 미만, 바람직하게는 55질량% 미만, 특히 바람직하게는 50질량% 미만이 되는 값으로 감소시키는 단계. 건식 분획시 무엇보다도 분쇄- 및 분류-장치가 사용될 수 있다. 추출에는 고체 액체 추출 방법이 사용된다(예: 혼합 반응기, 여과, 역류 추출 등으로서의 실시에서).
선택적이고 바람직하게는:
- 용매를 이용해서 오일 함량을 감소시키는 단계. 용매로서는 예를 들어 헥산, 에탄올, 프로판올, 초임계 CO2또는 기타 아임계 또는 초임계 용매 및 기타 유기 용매가 사용될 수 있다.
- 40 내지 70℃, 바람직하게는 50 내지 65℃의 온도에서 질량비가 94:6 내지 90:10인 에탄올과 물의 혼합물을 사용하여 마카우바 펄프로부터 오일과 가용성 물질을 동시에 분리하는 단계.
- 물, 또는 질량비가 90:10 미만, 바람직하게는 80:20 미만인 알코올과 물의 혼합물을 사용하여 펄프 내의 오일 함량을 추가 감소시키고 알코올-물-가용성 물질의 함량을 감소시켜서 마카우바 분획물을 획득하는 단계. 알코올로서는 바람직하게는 프로판올 또는 에탄올이 사용되고, 50 내지 90℃, 바람직하게는 50 내지 70℃, 특히 바람직하게는 60℃의 온도가 사용되므로 알코올 불용성 탄수화물의 용해가 대체로 방지된다.
- 하기 단계들에 의해 알코올-물-가용성 물질로부터 수용성 식이 섬유 분획물을 분획하는 단계:
o 알코올과 물의 혼합물로 펄프를 추출하여 수용성 식이 섬유로부터 알코올-물-가용성 물질을 분리하고, 선택적으로 연속해서 몇몇 단계에서 라피네이트로부터 당 함유 추출물을 분리하고, 그 후 바람직하게는 30℃ 보다 높은, 바람직하게는 40℃ 보다 높은 온도에서 물로 라피네이트를 추출하여 수용성 식이 섬유 분획물을 얻는 단계 및/또는
o 30℃ 보다 높은, 바람직하게는 40℃ 보다 높은 온도에서 물로 모든 당과 수용성 식이 섬유를 추출하고, 라피네이트로부터 추출물을 분리하고; 추출물의 분리에 의해 알코올 물 혼합물에 양호하게 용해되는 분획물, 및 한외여과에 의해 또는 알코올-물-불용성 탄수화물의 알코올 침전에 의해 알코올 물 혼합물에 양호하게 용해되지 않는 분획물을 얻는 단계 또는
o 건식 분획에 의해 수용성 식이 섬유를 분획하는 단계. 농축물은 선택적으로 2mm 미만, 바람직하게는 500㎛ 미만, 바람직하게는 250㎛ 미만, 특히 바람직하게는 100㎛ 미만의 D90 부피 입자 크기로 분쇄되거나(커팅 분쇄기, 볼 분쇄기, 충격 분쇄기 또는 제트 분쇄기) 또는 분쇄되지 않은 상태로 처리된다. 그 후 1 내지 10 개의 다양한 체를 사용하여 2mm 내지 50㎛의 체 개구부 직경으로 재료를 체질한다. 공기 분리는 중력 역류, 중력 십자류, 원심 역류 및 원심 십자류와 같은 다양한 공기 분리 방법을 사용하여 실시할 수 있다. 건조 상태에 존재하는 수용성 및 불수용성 섬유질은 서로 다른 분획물들로 분리된다.
- 바람직하게는 5질량% 미만으로 탈유한 후 및/또는 40℃에서 수성 추출에 의해 알코올-물-가용성 물질을 광범위하게 감소시킨 후 식이 섬유를 하기 방식에 의해 분획하는 단계:
라피네이트로부터 수성 추출물을 분리하고 바람직하게는 수용성 분획물(1)을 건조시키고, 0.05 내지 0.1mol/L NaOH 또는 탄산나트륨 및 0.5mmol EDTA 또는 CDTA 또는 0.5%(m/v) 암모늄 옥살레이트 용액을 포함한 NaOH-EDTA 용액을 사용하여 라피네이트(분획물 2)를 추출하고, 불용성 라피네이트(분획물 4)로부터 가용성 분획물(3)을 분리 및 건조시키고 그 후 농축된 잿물(1-4mol/L), 예를 들어 수산화칼륨 용액으로 추출하고, 불용성 잔류물(분획물 6)로부터 추출물(분획물 5)을 분리, 중화 및 건조시킨다.
건조하는 경우, 건조 단계 후에 상기 6 개 분획물들의 특성은 체 및 스테이너 스크린의 사용과 조합하여 절단-, 충격-, 볼- 또는 임팩트-분쇄기로 분쇄하여 식이 섬유 제제들의 입자 크기 분포를 특정 범위로 설정하면 기계적으로 더욱 향상될 수 있다.
마카우바 분획물을 용매로 처리한 후에는 용매 비율이 감소되어야 한다. 여기에는 25 내지 120℃, 바람직하게는 80℃ 초과, 바람직하게는 100℃ 초과의 온도, 및 1bar 미만, 바람직하게는 500mbar 미만, 특히 바람직하게는 200mbar 미만의 압력이 사용된다.
놀랍게도 헥산 또는 알코올과 같은 용매를 적은 비율로 함유하는 마카우바 분획물들은 무용매 제제에 비해 용해도 및 기타 기능적 특성 측면에서 장점을 보인다. 따라서 바람직한 실시예에서, 제제는 1 내지 8000ppm 범위, 바람직하게는 10 내지 100ppm 범위의 유기 용매를 함유한다.
아래에는 전지방 또는 부분 탈유된 펄프를 제공할 수 있는 방법을 설명한다. 마카우바 열매들이 익은 후에는 열매들이 바람직하게는 힘을 크게 가하지 않고도 열매 송이로부터 분리되며, 가장 바람직하게는 숙성 정도에 따라 서로 다른 시기에 분리된다. 개별 열매들을 열매 송이로부터 분리하여 수확할 때 오일 및 펄프의 품질이 최상이다. 야자수로부터 열매 송이를 전체적으로 잘라내는 것도 가능하다. 부드러운 박막 또는 부드러운 네트 또는 낙하를 부드럽게 제어할 다른 시스템을 사용하여 떨어지는 열매 송이를 부드럽게 잡아야 외부 껍질의 손상이 방지된다.
열매들을 추가로 기계적으로 가공하기 전에, 바람직하게는 열매 표면의 열처리가 70℃ 보다 높은, 바람직하게는 75℃ 보다 높은, 특히 바람직하게는 80℃ 보다 높은 표면 온도로 적어도 1분 동안(기간 정의: 최대 온도에의 도달로부터 65℃ 미만의 온도로 떨어질 때까지), 바람직하게는 10분 또는 20분보다 길게, 특히 바람직하게는 30분보다 길게 이루어져야 한다.
그 후, 껍질을 효율적으로 만들고 껍질 분획물 내의 펄프의 비율을 줄이기 위해 외부 껍질의 수분 함량이 바람직하게는 20질량% 미만, 바람직하게는 10질량% 미만의 값으로 감소되어야 한다. 여기에는 알려진 모든 형태의 건조가 사용될 수 있다. 당업자는 원하는 오일의 품질과 의도한 건조 속도에 따라 다양한 건조 방법들, 즉 야외 건조, 햇빛 건조, 통풍되는 또는 통풍이 되지 않는 홀 또는 단순한 순환식 건조기, 접촉- 및 컨벡션 건조기에서의 건조로부터 진공 건조까지의 방법 중에서 적절한 방법을 선택할 수 있다.
껍질을 건조할 뿐만 아니라 전체 열매 내의 수분 함량을 20질량% 미만, 바람직하게는 15질량% 미만, 특히 바람직하게는 10질량% 미만의 값으로 감소시키면 높은 오일 품질에 특히 바람직한 것으로 입증되었다. 특히 10질량% 미만의 값으로의 광범위한 건조 후 열매의 수명이 길어지고 오일 품질이 향상된다.
건조 및 임시 보관 후 종래 기술에 따른 박리 장치에서 외과피의 껍질을 벗긴다. 변수의 선택에 의해 펄프가 외과피 분획물 내에 껍질 분획물의 질량을 기준으로 20질량% 미만으로, 바람직하게는 10질량% 미만, 특히 바람직하게는 5질량% 미만으로 남아 있는 것이 중요하다. 한 번의 진행으로 이를 달성할 수 없는 경우 후속 분리 단계가 외과피와 펄프 사이에 제공되어야 한다.
껍질을 벗긴 결과, 껍질을 벗긴 후 펄프 분획물 내에 껍질이 전혀 포함되지 않거나 소량의 껍질만 포함되어 있는 것이 중요하다. 따라서 분리된 펄프는 건조물 기준으로 최종적으로 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만의 껍질 함량을 갖도록 껍질이 벗겨져야 한다. 식물성 원료의 분획 분야에서 당업자는 이러한 분리 작업에 적합한 장치들 및 공정 변수들을 선택할 수 있다.
다음 단계에서 핵과일의 핵의 내부 단단한 껍질, 즉 내과피로부터 펄프를 분리한다. 이는 당업자에게 알려진 절단 분쇄기 또는 기타 장치들을 사용하여 실시될 수 있다. 바람직하게는 상기 공정이 본 발명에 따른 제제들에 대한 감각적인 이유로 펄프 내의 흑색 내과피로부터의 조각이 3질량% 미만, 바람직하게는 1질량% 미만, 특히 바람직하게는 0.1질량% 미만의 비율로 형성된다. 여기서 얻어진 펄프는 본 발명에 따른 방법에 공급된다. 추가 전처리에는 부분 탈유가 포함될 수 있다. 펄프로부터의 내과피의 부분이 특별히 분리됨으로써 그 후 기계식 또는 추출식으로 얻어지는 오일이 리그닌 또는 기타 페놀성 성분의 비율을 특히 낮게 가지므로 오일의 맛이 더욱 중성적이다.
기계적 탈유는 건조에 의해 펄프로부터 물의 분리 후 30질량% 미만, 바람직하게는 20질량% 미만, 바람직하게는 15질량% 미만, 특히 바람직하게는 10질량% 미만의 값으로, 바람직하게는 연속적으로 작동하는 압착기, 예를 들어 스크류 압출기, 압출기 또는 기타 기계적 압착 장치에서 이루어진다. 오일 함량은 바람직하게는 30질량% 미만, 특히 바람직하게는 20질량% 미만, 또는 15질량% 미만으로 감소된다. 기계적 탈유 후 오일 함량이 15 내지 25질량%이면 과도한 마찰로 인한 열적 손상이 방지되기 때문에 본 발명에 따른 식이 섬유 제제들의 특히 바람직한 기술 기능적 특성이 얻어진다.
제조된 식이 섬유 제제들의 정량적 특성화에 사용되는 결정 방법은 아래에 간략하게 설명되어 있다.
- 식이 섬유 함량:
식이 섬유 함량은 시료를 효소 분해한 후 중량 측정 방식의 결정에서부터 도출된 함량으로서 정의된다(AOAC의 방법 991.43)[2].
- 단백질 함량:
단백질 함량은 시료 내의 질소 함량를 결정하고 검출된 값에 6.25를 곱하여 계산한 함량으로서 정의된다. 단백질 함량은 건조물(DM)을 기준으로 한 백분율로 본 특허 출원에 명시되어 있다. 단백질 함량을 결정하는 참고 방법들은 Dumas 연소 방법[3] 및 Kjeldahl 분해 방법[4]이다.
- 색상:
인지할 수 있는 색상은 CIE-L*a*b* 비색법을 사용하여 정의된다(DIN 6417 참조). L* 축은 밝기를 나타내고, 여기서 검정색은 값 0이고 흰색은 값 100이고, a* 축은 녹색- 또는 빨간색-비율을 나타내고 b* 축은 파란색- 또는 노란색-비율을 나타낸다. 시료의 입자 크기는 D90 값이 100㎛ 미만이어야 한다.
- 지방 함량:
지방 함량은 Sohxlet 방법[5]을 사용하여 중량 측정 방식으로 결정된다(AOAC의 방법 920.39).
- 수분 함량:
수분 함량은 항량이 될 때까지 105℃에서 § 64 LFGB 방법[6]에 따라 중량 측정 방식으로 결정된다.
- AWS (알코올-물-가용성 물질):
알코올-물-가용성 물질의 함량은 다음과 같이 중량 측정 방식으로 결정된다. 시료(마카우바 분획물)를 1:10(m)의 고체 액체 비율로 80%(v/v) 수성 에탄올에 분산시킨다(m/V). 분산액을 부드럽게 저어주면서 끓는 온도(약 80°C)에서 60분 동안 유지한다. 그 후 혼합물을 원심 분리(3300g, 20분, 20oC)하고 여과한 후 상등액(액체 상)을 저장한다. 위에서 설명한 것과 유사한 조건 하에서 고체 펠릿을 80% 수성 에탄올로 추출하고 이는 투명한 추출물이 얻어질 때까지 실시된다(적어도 5회 추출 주기). 추출 주기가 완료된 후 액체 추출물을 합치고, 에탄올을 증류하고, 물을 105℃에서 밤새 증발시킨다. 건조 후 남은 고체 양을 측정하고 분석 시작 시 추출된 시료 양의 %로서 명시한다.
도 4는 펄프를 제공하는 단계들도 제시되는 바이오폴리머로서 사용되는 식이 섬유 제제들을 제조하기 위한 하나의 실시예를 도시하고, 및
도 5는 펄프를 제공하는 단계들도 제시되는 바이오폴리머로서 사용되는 식이 섬유 제제들을 제조하기 위한 하나의 실시예를 도시한다.
도 5는 펄프를 제공하는 단계들도 제시되는 바이오폴리머로서 사용되는 식이 섬유 제제들을 제조하기 위한 하나의 실시예를 도시한다.
도 4 및 도 5는 바이오폴리머로서 사용되는 식이 섬유 제제들을 제조하기 위한 2 개의 변형예들이 예시적으로 도시되고, 본 예시들에는 펄프를 제공하는 단계들도 제시된다.
실시예 1
물로 추출된 수용성 분획물(1)의 필름 형성성을 정성적으로 평가하였다. 이를 위해, 가소제를 첨가하지 않은 수용성 분획물의 2.5% 수용액 20g을 페트리 접시(직경 9cm)에 부었다. 이어서, 용액을 공기 순환식 오븐에서 25℃로 밤새 건조시켰다. 얻어진 필름은 도 1에서 볼 수 있듯이 페트리 접시로부터 쉽게 제거될 수 있고 가역적으로 성형 가능했다. 수용성 필름은 가소제 또는 가교제가 사용되지 않았기 때문에 우수한 유연성 및 인장 시험에서 언급할 만한 신장 없이 특히 높은 강도를 나타냈다.
실시예 2
식이 섬유 제제의 필름 형성성을 평가했다. 제제는 40.5%의 식이 섬유 함량, 3%의 지방 함량 및 35%의 AWS 함량을 포함한다. 이를 위해, 0.5%(m/v) 글리세린과 함께 식이 섬유 제제의 1.5%(m/v) 수용액 30g을 페트리 접시(직경 9cm)에 부었다. 이어서, 용액을 인벡션 오븐에서 25℃로 밤새 건조시켰다. 얻어진 필름은 그림 2에서 볼 수 있듯이 페트리 접시로부터 쉽게 제거될 수 있고 가역적으로 변형될 수 있었다. 수용성 박막은 양호한 유연성 및 인장 시험에서 언급할 만한 신장 없이 특히 높은 강도를 나타냈지만, 실시예 1에 제시된 것보다 덜 투명하다.
실시예 3
식이 섬유 제제의 필름 형성성을 평가했다. 제제는 80.5%의 식이 섬유 함량, 0.5% 미만의 지방 함량 및 10%의 AWS 함량을 포함한다. 이를 위해, 0.5%(m/v) 글리세린과 함께 식이 섬유 제제의 1.5%(m/v) 수용액 30g을 페트리 접시(직경 9cm)에 부었다. 이어서, 용액을 인벡션 오븐에서 25℃로 밤새 건조시켰다. 얻어진 필름은 페트리 접시로부터 쉽게 제거될 수 있고 가역적으로 변형될 수 있었다(그림 3 참조). 수용성 박막은 양호한 유연성 및 인장 시험에서 언급할 만한 신장 없이 특히 높은 강도를 나타냈지만, 박말들은 실시예 1에 제시된 것보다 덜 투명하다.
실시예 4
물로 추출된 수용성 분획물(1)의 필름 형성성을 압출에 의해 평가했다. 이를 위해 수용성 분획물(1)의 55%를 물 20% 및 글리세롤 25%와 혼합하고 평형을 위해 밤새 보관했다. 박막의 압출은 압출기의 공급-, 계량-, 프레싱- 및 노즐-영역에서 45, 120, 120 또는 120℃의 온도로 이축 압출기에서 이루어졌다. 박막을 50rpm의 스크류 속도로 압출하고 시트로 가공했다. 박막은 100mm 폭의 벨트 다이로 형성된 다음 박막 제거 장치를 통과했다. 얻어진 박막은 두께가 0.5mm이고 기계적 저항성이 양호하며 산소 차단성이 만족스러웠다.
실시예 5
생분해성 바이오플라스틱을 제조하기 위해 식이 섬유 제제의 열가소성 특성을 평가했다. 식이 섬유 제제는 70.5%의 식이 섬유 함량, 0.5% 미만의 지방 함량 및 20%의 AWS 함량을 포함했다. 복합재는 식이 섬유 제제 70%, 글리세린 18%, 물 12%로 구성되었다. 식이 섬유 제제를 5분 동안 고속(2500rpm)으로 글리세린과 혼합했다. 이어서, 물을 첨가하고 추가 5분 동안 혼합하였다. 혼합물을 단축 압출기로 압출하여 식이 섬유 펠릿(입상물)을 얻었다. 펠릿을 5일 동안 상대 습도 65%에서 평형을 유지했다. 원통형 시료 바디는 50톤의 조임력을 가진 사출 성형기를 사용하여 형성되었다. 사출 성형은 스크류 배럴 온도 120℃, 금형 온도 15℃, 사출 압력 1500bar에서 실시되었다. 유지 압력 및 유지 시간은 각각 1000bar와 30초였다. 얻어진 원통형 시료는 우수한 기계적 특성을 가졌다.
실시예 6
수용성 분획물(1)을 폴리락트산(PLA)과 결합하여 복합 박막을 제조했다. 이를 위해 PLA를 먼저 10% 폴리에틸렌 글리콜(파트 A)로 가소화하였다. 동시에 수용성 분획물(1) 65%를 글리세롤 25% 및 물 10%(파트 B)와 혼합하였다. 그 후 상기 2 개의 성분들을 2 개의 단축 압출기들을 사용하여 A-B-A 유형의 박막으로 공압출했다. 최종 복합 박막은 파트 A 30%, 파트 B 70%로 구성되었다. 복합 박막은 1.6mm의 두께를 가지고 우수한 기계적 저항성 및 50% 초과의 연신율을 나타냈다.
실시예 7
수용성 분획물(1)을 종이 코팅에 사용했다. 이를 위해, 수용성 분획물(1)의 5% 용액을 탈염수(50℃)에서 일정한 교반(500rpm)으로 제조하였다. 완전히 용해된 후, 용액을 실온으로 냉각시켰다. 종이 기재는 평량 70g/m2, 두께 95㎛, 시트 밀도 0.75g/cm3의 100% 1차 섬유(견목과 연목의 혼합물)로 구성되었다. 코팅은 목표 코팅 중량이 5g/m2(단면 도포)인 레이버 드로우 다운 코팅기(Labor-Draw-Down-Coater)를 사용하여 실시되었다. 2 개 층의 코팅 용액을 종이 기재에 도포했다. 코팅기의 속도는 5m/min이었고, 제 1 및 제 2 층들용 습윤 필름 두께는 50㎛였다. 코팅된 종이 시료를 150℃에서 60초 동안 뜨거운 공기로 건조했다. 수용성 분획물(1)로의 코팅은 내유성을 향상시키고 투습도를 감소시키고 휘발성 화합물의 침투를 감소시킨다. 따라서, 수용성 분획물(1)을 코팅용으로 사용함으로써 판지의 차단성을 향상시키는데 기여하였다.
참고 문헌:
1. Silva AO, Cortez-Verga WR, Prentice C, Fonseca GG. Development and characterization of biopolymer films based on bocaiuva (Acrocomia aculeata) flour. International Journal of Biological Macromolecules. 2020; 155: 1157-1168.
2.
AOAC International. (2000). Method 991.43 Total dietary fiber. Enzymatic-gravimetric method. In Official methods of analysis of the association of official analytical chemists (edition 17th). Gaitherburg, MD, USA: Association of Official Analytical Chemists.
3.
AOAC International. Method 968.06 Protein (crude) in animal feed. Dumas Method. In Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, edition 15th; Association of Official Analytical Chemists: Arlington, VA, USA, 1990.
4.
AOAC International. Method 979.09 Protein in grains. Official methods of analysis, 16th ed. Washington DC, USA: Association of Official Analytical Chemists, 1995. 109 p.
5.
AOAC International. Method 920.39 Fat (crude) or Ether Extract. In Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, edition 15th; Association of Official Analytical Chemists: Arlington, VA, USA, 1990.
6. German Food Act. (1980). Methods L.01.00-60, L. 16.01-2, L. 17.00-1, L. 17.00-3, 1980. 연방 소비자 보호 및 식품 안전국(BVL). 독일 베를린: 출판사 Beuth Verlag GmbH. 64 LFGB, 35 임시 담배법, 28b GenTG-I-Food-Volume I (L) 식품의 샘플링 및 테스트 방법에 따른 테스트 방법의 공식 모음집.
Claims (32)
- 적어도 하나의 바이오폴리머를 함유하거나 또는 적어도 하나의 바이오폴리머로 형성된 성형물 또는 코팅으로서,
상기 바이오폴리머는 마카우바 열매들의 과육으로 제조된 식이 섬유 제제이고,
- AOAC International의 방법 991.43에 따라 결정된 30질량% 초과, 바람직하게는 35질량% 초과의 식이 섬유 함량 및
- 8질량% 미만의 지방 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항에 있어서,
상기 성형물은 사출 성형, 압출, 캘린더링, 회전 성형, 발포, 주조 또는 블로우 성형에 의해 형성된 성형물인 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 40질량% 미만, 바람직하게는 30질량% 미만, 바람직하게는 20질량% 미만, 바람직하게는 15질량% 미만, 특히 바람직하게는 10질량% 미만의 알코올-물-가용성 물질의 비율을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 5질량% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만, 특히 바람직하게는 1질량% 미만의 지방 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 61질량% 미만, 바람직하게는 55질량% 미만, 특히 바람직하게는 50질량% 미만의 알코올-물-가용성 물질과 지방의 총비율을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 40질량% 초과, 바람직하게는 50질량% 초과, 특히 바람직하게는 60질량% 초과 또는 70질량% 초과의 식이 섬유 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 상기 섬유 제제는 80질량% 초과, 바람직하게는 90질량% 초과의 식이 섬유 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 식이 섬유 함량이 50질량% 초과, 바람직하게는 60질량% 초과, 바람직하게는 70질량% 초과, 바람직하게는 80질량% 초과, 특히 바람직하게는 90질량% 초과인 수용성 식이 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형물 또는 상기 코팅은 마카우바 열매들의 과육으로부터의 하나 또는 다수의 분획물들을 추가로 함유하고, 상기 분획물들은 식이 섬유 함량이 50질량% 초과, 바람직하게는 60질량% 초과, 바람직하게는 70질량% 초과, 바람직하게는 80질량% 초과, 특히 바람직하게는 90질량% 초과인 불수용성 식이 섬유를 각각 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 건조물 기준으로 10 질량% 미만, 바람직하게는 5 질량% 미만, 바람직하게는 2 질량% 미만의 껍질 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형물 또는 상기 코팅은 상기 식이 섬유 제제를 주성분으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제는 질량 분율이 1 내지 8000ppm, 바람직하게는 10 내지 100ppm인 유기 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형물이 박막으로서 형성되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 13 항에 있어서,
상기 박막은 투명하고 바람직하게는 가소제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
상기 박막에는 하나 또는 다수의 유기 및/또는 무기 층들이 제공되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형물 또는 상기 코팅이 식용 포장으로서 또는 식품 코팅으로서 형성되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅은 종이 또는 판지를 함유한 복합 재료 내의 층으로서 도포되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅. - 제 1 항에 따른 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법으로서,
적어도 하기 단계들:
- 건조물 기준으로 3질량% 내지 60질량%의 지방 함량을 가진 마카우바 열매로부터의 전지방 또는 부분 탈유된 펄프를 제공하는 단계; 및
- 상기 부분 탈유된 펄프의 상기 지방 함량이 더 높으면 하나 또는 다수의 추출 방법들을 사용하여 펄프 내의 상기 지방 함량을 8질량% 미만의 값으로 감소시키는 단계
를 포함하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항에 있어서,
알코올-물-가용성 물질과 지방의 총 비율이 61질량% 미만, 바람직하게는 55질량% 미만, 특히 바람직하게는 50질량% 미만이 달성되도록, 건식 분획 또는 하나 또는 다수의 추출 방법들을 사용하여 펄프 내의 알코올-물-가용성 물질의 함량을 감소시키는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항에 있어서,
수성 추출 및 후속의 침전에 의해 알코올-물-가용성 물질의 함량은 건조물 기준으로 40 질량% 미만, 바람직하게는 35 질량% 미만의 값으로 감소되어, 건조 후 수용성 식이 섬유 제제를 얻거나 또는 건조 없이 직접 상기 성형물 또는 상기 코팅의 제조에 사용하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항에 있어서,
알코올-물-가용성 물질의 함량은 하나 또는 다수의 추출 방법들에 의해 또는 건식 분획에 의해 건조물 기준으로 40질량% 미만, 바람직하게는 35질량% 미만의 값으로 감소된 후, 수성 추출, 알코올로의 침전 및 건조를 실시하여 수용성 식이 섬유 제제를 얻거나, 또는 수성 추출 및 알코올로의 침전을 실시하여 건조 없이 직접 상기 성형물 또는 상기 코팅의 제조에 사용하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서,
알코올-물-가용성 물질의 상기 함량이 30질량% 미만, 바람직하게는 20질량% 미만, 바람직하게는 10질량% 미만, 특히 바람직하게는 5질량% 미만의 값으로 감소되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 20 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 펄프 내의 알코올-물-가용성 물질의 상기 함량이 하나 또는 다수의 고체 액체 추출 방법들에 의해 감소되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항, 제 20 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 펄프 내의 상기 지방 함량이 5질량% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만, 바람직하게는 1질량% 미만의 값으로 감소되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서,
지방과 알코올-물-가용성 물질의 부분은 40-70℃, 바람직하게는 50-65℃의 온도로 94:6 내지 80:20의 질량비를 가진 에탄올과 물의 하나 또는 다수의 혼합물들을 사용하여 상기 펄프로부터 동시에 분리되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 25 항에 있어서,
상기 펄프 내의 지방과 알코올-물-가용성 물질의 상기 부분이 바람직하게는 40 내지 90℃의 온도로 그리고 90:10 미만, 바람직하게는 80:20 미만의 질량비를 가진 에탄올과 물의 하나 또는 다수의 혼합물들을 사용하여 추가로 감소되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 26 항에 있어서,
알코올로서는 프로판올이나 에탄올이 사용되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 펄프는 건조물 기준으로 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 바람직하게는 2질량% 미만의 껍질 함량, 그리고 건조물 기준으로 3% 미만, 바람직하게는 2% 미만, 바람직하게는 1질량% 미만의 내과피- 및 코어-함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 20 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 추출에서 남아 있는 불수용성 성분들의 제 2 분획물은 불수용성 식이 섬유 제제로서 제공되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 20 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 추출에서 남아 있는 불수용성 성분들의 제 2 분획물이 0.05-0.1mol/L NaOH 또는 탄산나트륨 및 0.5mmol EDTA 또는 CDTA 또는 0.5%(m/v) 암모늄 옥살레이트 용액을 포함한 NaOH-EDTA 용액을 사용하여 가용성 제 3 분획물 및 불용성 제 4 분획물로 분리되고, 상기 제 3 분획물이 그 후 건조되거나 또는 알코올 침전되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 30 항에 있어서,
상기 제 4 분획물은 농축된 잿물을 사용하여 상기 잿물에 용해되는 제 5 분획물 및 상기 잿물에 용해되지 않는 제 6 분획물로 분리되고, 상기 제 5 분획물이 중화 및 건조되거나 또는 알코올 침전되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법. - 제 18 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식이 섬유 제제 또는 상기 분획물들 중 하나 또는 다수가 건조 후 1000㎛ 미만, 바람직하게는 500㎛ 미만, 특히 바람직하게는 250㎛ 또는 100㎛이하의 D90 부피 입자 크기를 가지는 계량 가능한 분말, 거친 가루 또는 가루로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 성형물 또는 코팅용 바이오폴리머로서의 식이 섬유 제제를 제조하는 방법.
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