WO2008029821A1 - Solution électrolytique et condensateur électrolytique l'utilisant - Google Patents

Solution électrolytique et condensateur électrolytique l'utilisant Download PDF

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WO2008029821A1
WO2008029821A1 PCT/JP2007/067254 JP2007067254W WO2008029821A1 WO 2008029821 A1 WO2008029821 A1 WO 2008029821A1 JP 2007067254 W JP2007067254 W JP 2007067254W WO 2008029821 A1 WO2008029821 A1 WO 2008029821A1
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WO
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dimethyl
acid
dimethylamino
organic solvent
electrolytic solution
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PCT/JP2007/067254
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kazumitsu Honda
Keiko Yamaga
Original Assignee
Panasonic Corporation
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Filing date
Publication date
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Priority to US12/366,311 priority patent/US7675734B2/en

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/022—Electrolytes; Absorbents
    • H01G9/035—Liquid electrolytes, e.g. impregnating materials

Definitions

  • the present invention relates to an electrolytic solution for an electrolytic capacitor and an electrolytic capacitor using the same.
  • the electrolyte used in the electrolytic capacitor generally organic compounds, such as ⁇ Buchirorataton or ethylene glycol is used as a main solvent.
  • An ammonium salt of carboxylic acid represented by maleic acid citraconic acid is used as the electrolyte (see, for example, Patent Document 1).
  • a quaternary carboxylate of a compound having an alkyl-substituted amidine group is used as the electrolyte (see, for example, Patent Document 2).
  • Patent Document 1 US Patent No. 4715976
  • Patent Document 2 Pamphlet of International Publication No. 95/15572
  • the present invention is an electrolytic solution that is stable and has a long life even under high temperatures such as a reflow process, and a highly reliable electrolytic capacitor using the electrolytic solution.
  • the electrolytic solution for the electrolytic capacitor of the present invention includes an organic solvent, an additive dissolved in the organic solvent, and an electrolyte.
  • the additive is composed of at least one borate ester represented by any one of the formulas (1), (2), and (3).
  • the electrolyte consists of an onium cation and a polycarboxylic acid anion.
  • R1 (R2) m -CH 3 (H)
  • the terminal may be CH 3 or H.
  • R1, R2, R3 are -CH 2 0-,
  • FIG. 1 is a partially cutaway perspective view showing a configuration of an electrolytic capacitor in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a partially cutaway perspective view showing a configuration of an electrolytic capacitor according to an embodiment of the present invention.
  • the electrolytic capacitor includes a capacitor element 19, a metal case 18, and a sealed case. B.
  • Capacitor element 19 includes anode 11, cathode 12, and separator 13 interposed therebetween.
  • the anode 11 and the cathode 12 are, for example, aluminum foil. That is, this electrolytic capacitor is an aluminum electrolytic capacitor.
  • the separator 13 is made of paper, woven fabric, non-woven fabric or the like.
  • the anode 11 and the cathode 12 are wound so as to face each other through the separator 13.
  • An anode lead 15 is connected to the anode 11, and a cathode lead 16 is connected to the cathode 12.
  • Capacitor element 19 is impregnated with an electrolyte (not shown).
  • the case 18 is made of, for example, aluminum, and the sealing material 17 is made of rubber, phenol resin, or the like.
  • the case 18 accommodates the capacitor element 19 impregnated with the electrolytic solution, and the sealing material 17 is disposed in the opening of the case 18 and seals the capacitor element 19.
  • the solvent of the electrolytic solution is an organic solvent.
  • an additive composed of at least one of the borate esters represented by the formulas (1) to (3) is dissolved, and a salt composed of an onium catalyst and an anion of a polyvalent carboxylic acid. Is dissolved as an electrolyte.
  • R1 (R2) m -CH 3 (H)
  • the terminal may be CH 3 or H.
  • R1, R2, R3 are -CH 2 0-,
  • Examples of the onium cation include a quaternized ammonium cation, an amidinium cation, and a guanidinium cation. From the viewpoint of the decomposition temperature, an amidinium cation and a guanidinium cation are preferable, and a cyclic amidinium cation and a ring are more preferable. Guanidinium cation. Of these, those in which the cyclic amidinium cation and the cyclic guanidinium cation are 5-membered and 6-membered rings are particularly preferred.
  • amidinium cation examples include the following.
  • 1,3-Dimethinole 1,4-Dihydropyrimimeme 1,3-Dimethinole 1,6-Dihydropyri Midinium (collectively referred to as 1,3-dimethyl-1,1,4 (6) -dihydropyrimidinium, the same expression is used hereinafter), 1,2,3-trimethyl 1,4 (6) —Dihydropyrimidium, 1, 2, 3, 4—Tetramethinole 1, 4 (6) —Dihydropyrimimidium, 1, 2, 3, 5—Tetramethyl-1,4 (6) —Dihydropyrimidinium 8-methyl-1,8-diazabicyclo [5, 4,
  • guanidinium cation examples include the following.
  • Amidinum and guanidinium may be used alone or in combination of two or more.
  • amidinium and guanidinium amidinium is preferable, and imidazoliniums and imidazoliums are more preferable.
  • Most preferred are 1-ethyl-3-methyl imidazolium, 1, 2, 3, 4 tetramethyl imidazolinium, 1-ethyl 2,3-dimethyl imidazolinium.
  • the polyvalent carboxylic acid is a compound containing two or more carboxyl groups in one molecule.
  • the following are mentioned. That is, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, daltaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, 1,6-decanedicarboxylic acid, 5,6-decanedicarboxylic acid, formic acid, acetic acid , Propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, strong prillic acid, pelargonic acid, lauric acid, myristic acid, stearic acid, behenic acid, maleic acid, fumaric acid, icotanic acid, acrylic acid, For example, methacrylic acid, oleic acid, phthalic acid, salicylic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, trimellitic
  • the concentration of the salt composed of the above-mentioned onium cation and a polyvalent carboxylic acid anion is preferably in the range of 10 wt% to 50 wt%. If the concentration is less than 10 wt%, the effect of reducing the vapor pressure is small. If the concentration exceeds 50 wt%, the characteristics of electrolytic capacitors at low temperatures will deteriorate.
  • the dissolved amount (content in the electrolytic solution) of the borate ester represented by the formulas (1) to (3) is preferably in the range of 1 wt% to 30 wt%. Moisture vaporization when less than wt% The effect of suppressing the increase in internal pressure cannot be demonstrated. On the other hand, if the dissolution amount is more than 30 wt%, the electrical conductivity of the electrolyte will decrease, and the equivalent series resistance (ESR) will increase.
  • ESR equivalent series resistance
  • the organic solvent a solvent mainly composed of ⁇ -petit-mouth ratatone, sulfolane, or a mixed solvent thereof can be used. That is, in the organic solvent used in this embodiment, the weight ratio of any one of ⁇ -butyrolatatone, sulfolane, and a mixed solvent of ⁇ -butyrolatatone and sulfolane is the largest. By using these solvents or mixed solvents, the low-temperature characteristics are improved in addition to the reliability of electrolytic capacitors.
  • Table 1 shows compounds having the structures of formulas (1) to (3) used in the embodiment of the present invention.
  • the borate esters represented by the formulas (1) to (3) can be selected in any form of substituents. Therefore, physical properties such as viscosity and melting point can be freely selected according to the use of the electrolyte. As a result, it can be used for electrolytes in any voltage range. Further, the composition can be easily switched in the electrolytic solution preparation step.
  • the structural formula shown in (Table 1) is an example of the structure shown in Formulas (1) to (3), and it is possible to adopt a structure other than (Table 1).
  • Table 2 shows the composition of the electrolytic solution used in specific examples according to the present embodiment.
  • Table 1 Materials whose numbers (No.) are displayed in the column of constituent materials correspond to the numbers in (Table 1).
  • Table 2 also shows the composition of the electrolyte used in the comparative example for comparison with the example. RU The water content in the electrolyte is adjusted to 2%!
  • the heat resistance of the thus produced aluminum electrolytic capacitor is evaluated. Each test has 10 tests. First, the shape change related to mountability is evaluated by reflow. In other words, assuming that the upper limit temperature during reflow is 260 ° C, reflow is performed for 30 seconds at 230 ° C and 70 seconds at 200 ° C. Perform this reflow twice. (Table 3) shows the swelling of the sealing material 17 after the test.
  • the swelling of the sealing material 17 during reflow can be suppressed, and a highly reliable aluminum electrolytic capacitor can be configured.
  • the present invention may be applied to an electrolytic capacitor in which a valve metal such as tantalum or niobium is used as an electrode for the force S described with an aluminum electrolytic capacitor as an example. At this time, at least a valve metal may be used for the anode 11.
  • a valve metal such as tantalum or niobium
  • the electrolytic solution of the present invention can be used for an electrolytic capacitor, and in particular, a highly reliable electrolytic capacitor that is stable for a long time at a high temperature can be realized. Therefore, it can be mounted by reflow using lead-free solder. In this way, it is possible to improve the performance of electrolytic capacitors.

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Description

明 細 書
電解液とそれを用レ、た電解コンデンサ
技術分野
[0001] 本発明は電解コンデンサ用の電解液とそれを用いた電解コンデンサに関する。
背景技術
[0002] 電解コンデンサに用いられる電解液には、一般的に Ί ブチロラタトンやエチレン グリコール等の有機化合物が主溶媒として用いられる。そしてマレイン酸ゃシトラコン 酸に代表されるカルボン酸のアンモニゥム塩などが電解質として用いられる（例えば 、特許文献 1参照）。あるいは、アルキル置換アミジン基を有する化合物の 4級化物の カルボン酸塩が電解質として用いられる（例えば、特許文献 2参照）。
[0003] 近年、環境負荷物質の使用量削減のため、半田の鉛フリー化が進んでいる。この 鉛フリー半田に対応するためには、リフロー工程時の温度を 260°Cまで上げる必要 がある。し力、しながら、上述のような従来の電解液を用いた電解コンデンサでは、例え ば 260°Cに至る半田リフロー炉の熱により、コンデンサ内のわずかな水分が気化し、 コンデンサ内の内圧が上昇する。このように内圧が上昇すると、コンデンサの封ロ材 が変形し、実装不良に至ることがある。
特許文献 1 :米国特許第 4715976号公報
特許文献 2 :国際公開第 95/15572号パンフレット
発明の開示
[0004] 本発明は、リフロー工程のような高温下でも安定で長寿命な電解液と、それを用い た高信頼性の電解コンデンサである。本発明の電解コンデンサ用の電解液は、有機 溶媒と、有機溶媒に溶解された添加物と、電解質とを含む。添加物は、（1)式、（2) 式、（3)式のいずれかで示される硼酸エステルの少なくとも 1つで構成されている。電 解質は、ォニゥム性カチオンと多価カルボン酸のァニオンからなる。
[0005] [化 1] CH3(H)-[(R1)rO-B (OH)— 0]k— H : (1)式
CH3(H)-[(R1)rO-B (OH)- 0- (R2)丄- CH3(H) : (2)式
CH3(H)-[(R1),-0-B-0-(R3) Jk- CH3(H) : (3)式
0-(R2)m-CH3(H) 末端は CH3 でも H でもよい。 R1,R2,R3 は- CH20 -，
一 C2H40—， 一 C3H60—， 一 C4H80—のいずれ力、。 k, I， m, nは
任意の自然数。
[0006] この組成では、電解コンデンサ内の水分を硼酸エステルが加水分解することで吸 収し、電解コンデンサ内の水分の気化による内圧の上昇を抑える。また、ォニゥム性 カチオンと多価カルボン酸のァニオンからなる塩の蒸気圧は極めて低!/、ので、結果と して高温下での電解液の蒸発を抑制することができる。これらの効果により、電解コン デンサは高温でのリフローでも実装不良を起こさず特性が安定する。
図面の簡単な説明
[0007] [図 1]図 1は本発明の実施の形態における電解コンデンサの構成を示す一部切り欠 き斜視図である。
符号の説明
[0008] 11 陽極
12 陰極
13 セパレータ
15 陽極リード
16 陰極リード
17 封ロ材
18 ケース
19 コンデンサ素子 発明を実施するための最良の形態
[0009] 図 1は本発明の実施の形態における電解コンデンサの構成を示す一部切り欠き斜 視図である。この電解コンデンサは、コンデンサ素子 19と、金属製のケース 18と、封 ロ材 17とを有する。
[0010] コンデンサ素子 19は、陽極 11と、陰極 12と、この両者に介在するセパレータ 13と で構成されている。陽極 11、陰極 12は例えばアルミニウム箔である。すなわち、この 電解コンデンサは、アルミ電解コンデンサである。セパレータ 13は、紙や織布、不織 布などで構成されている。陽極 11と陰極 12とはセパレータ 13を介して対向するよう に捲回されている。陽極 11には陽極リード 15が、陰極 12には陰極リード 16がそれぞ れ接続されてレ、る。コンデンサ素子 19には電解液（図示せず）が含浸して!/、る。
[0011] ケース 18は例えばアルミニウム製であり、封ロ材 17はゴムやフエノール樹脂などで 形成されている。ケース 18は電解液が含浸したコンデンサ素子 19を収容し、封ロ材 17はケース 18の開口部に配置され、コンデンサ素子 19を封止している。
[0012] 電解液の溶媒は有機溶媒である。この有機溶媒には、（1)式〜（3)式で示される硼 酸エステルの少なくとも 1つで構成された添加物が溶解され、かつォニゥム性カチォ ンと多価カルボン酸のァニオンからなる塩が電解質として溶解されている。
[0013] [化 1]
CH3(H)-[(R1)rO-B (OH)— 0]k— H : (1 )式
CH3(H)-[(R1)rO-B (OH)- 0- (R2)丄- CH3(H) : (2)式
CH3(H)-[(R1),-0-B-0-(R3) Jk- CH3(H) : (3)式
0-(R2)m-CH3(H) 末端は CH3 でも H でもよい。 R1,R2,R3 は- CH20- ,
— C2H40—， 一 C3H60— , — C4H80—のいずれ力、。 k, I, m, nは
任意の自然数。
[0014] この組成では、電解コンデンサ内の水分を硼酸エステルが加水分解することで吸 収し、電解コンデンサ内の水分の気化による内圧の上昇を抑える。また、ォニゥム性 カチオンと多価カルボン酸のァニオンからなる塩の蒸気圧は極めて低!/、ので、結果と して高温下での電解液の蒸発を抑制することができる。
[0015] ォニゥム性カチオンとしては 4級化アンモニゥムカチオン、アミジニゥムカチオン、グ ァニジユウムカチオンが挙げられる。分解温度の観点から、アミジニゥムカチオン、グ ァニジユウムカチオンが好ましぐさらに好ましくは環状アミジニゥムカチオンおよび環 状グァニジニゥムカチオンである。このうち環状アミジニゥムカチオンおよび環状グァ 二ジニゥムカチオンが 5員環および 6員環であるものが特に好ましい。
[0016] アミジニゥムカチオンの例としては、下記のものが挙げられる。
[0017] [1]イミダゾリユウム類
1, 2, 3, 4 テトラメチノレイミダゾリユウム、 1, 3, 4 トリメチノレー 2 ェチノレイミダゾリ 二ゥム、 1, 3 ジメチルー 2, 4 ジェチルイミダゾリ二ゥム、 1, 2 ジメチルー 3, 4— ジェチノレイミダゾリユウム、 1ーメチノレー 2, 3, 4 トリエチノレイミダゾリユウム、 1, 2, 3 ， 4ーテトラエチノレイミダゾリユウム、 1, 2, 3—トリメチノレイミダゾリユウム、 1, 3—ジメチ ルー 2 ェチルイミダゾリ二ゥム、 1ーェチルー 2, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 1, 2 , 3 トリエチノレイミダゾリユウム、 4ーシァノー 1, 2, 3 トリメチノレイミダゾリユウム、 3 ーシァノメチルー 1, 2—ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2—シァノメチルー 1, 3—ジメチル イミダゾリニゥム、 4 ァセチル一 1, 2, 3 トリメチルイミダゾリ二ゥム、 3 ァセチルメ チルー 1, 2 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 4 メチルカルボォキシメチルー 1, 2, 3 ト リメチルイミダゾリニゥム、 3 メチルカルボォキシメチルー 1, 2 ジメチルイミダゾリ二 ゥム、 4 メトキシ一 1, 2, 3 トリメチルイミダゾリ二ゥム、 3 メトキシメチル一 1, 2- ジメチルイミダゾリ二ゥム、 4 ホルミル 1, 2, 3 トリメチルイミダゾリ二ゥム、 3 ホ ルミノレメチノレー 1, 2—ジメチルイミダゾリ二ゥム、 3—ヒドロキシェチルー 1, 2—ジメチ ルイミダゾリ二ゥム、 4ーヒドロキシメチルー 1, 2, 3—トリメチルイミダゾリ二ゥム、 2—ヒ ドロキシェチルー 1, 3—ジメチルイミダゾリニゥム
[2]イミダゾリウム類
1, 3—ジメチルイミダゾリゥム、 1, 3—ジェチルイミダゾリゥム、 1ーェチルー 3—メチ ノレイミダゾリゥム、 1, 2, 3 トリメチノレイミダゾリゥム、 1, 2, 3, 4 テトラメチノレイミダゾ リウム、 1, 3—ジメチルー 2—ェチルイミダゾリゥム、 1, 2—ジメチルー 3—ェチルイミ ダゾ、リウム、 1, 2, 3 トリュチノレイミダゾ、リウム、 1, 2, 3, 4 テトラュチノレイミダゾ、リウ ム、 1, 3—ジメチルー 2—フエ二ルイミダゾリゥム、 1, 3—ジメチルー 2—べンジルイミ ダゾリゥム、 1一べンジルー 2, 3 ジメチルイミダゾリゥム、 4ーシァノー 1, 2, 3 トリメ チルイミダゾリウム、 3—シァノメチルー 1, 2—ジメチルイミダゾリゥム、 2—シァノメチ ノレ 1, 3—ジメチルイミダゾリゥム、 4 ァセチルー 1, 2, 3—トリメチルイミダゾリゥム 、 3 ァセチルメチルー 1, 2 ジメチルイミダゾリゥム、 4 メチルカルボォキシメチノレ -1, 2, 3 トリメチルイミダゾリゥム、 3 メチルカルボォキシメチルー 1, 2 ジメチル イミダゾリゥム、 4 メトキシ一 1, 2, 3 トリメチルイミダゾリゥム、 3 メトキシメチル一 1 ， 2 ジメチノレイミダゾリウム、 4ーホノレミノレー 1, 2, 3 トリメチノレイミダゾリウム、 3 ホ ノレミノレメチノレー 1, 2 ジメチルイミダゾリゥム、 3 ヒドロキシェチル一 1, 2 ジメチノレ イミダゾリゥム、 4 ヒドロキシメチル一 1, 2, 3 トリメチルイミダゾリゥム、 2 ヒドロキシ ェチルー 1, 3—ジメチルイミダゾリゥム
[3]テトラヒドロピリミジニゥム類
1, 3—ジメチノレー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジェゥム、 1, 2, 3—トリメチノレー 1, 4 , 5, 6 テトラヒドロピリミジェゥム、 1, 2, 3, 4 テトラメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒド 口ピリミジェゥム、 1, 2, 3, 5—テトラメチノレー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジェゥム、 8 メチルー 1, 8 ジァザビシクロ [5, 4, 0]— 7 ゥンデセニゥム、 5 メチルー 1, 5 ジァザビシクロ [4, 3, 0]— 5 ノネ二ゥム、 4ーシァノー 1, 2, 3 トリメチノレー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジェゥム、 3—シァノメチノレー 1, 2—ジメチノレー 1, 4, 5, 6 —テトラヒドロピリミジニゥム、 2 シァノメチル 1, 3 ジメチル一 1, 4, 5, 6 テトラ ヒドロピリミジェゥム、 4ーァセチノレー 1, 2, 3 トリメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピ リミジ二ゥム、 3—ァセチルメチルー 1, 2—ジメチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジ 二ゥム、 4 メチルカルボォキシメチルー 1, 2, 3 トリメチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒド 口ピリミジェゥム、 3 メチルカルボォキシメチルー 1, 2 ジメチルー 1, 4, 5, 6 テト ラヒドロピリミジェゥム、 4ーメトキシー 1, 2, 3 トリメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピ リミジ二ゥム、 3—メトキシメチル一 1, 2—ジメチル一 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジニ ゥム、 4ーホノレミノレー 1, 2, 3 トリメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジェゥム、 3 ーホノレミノレメチノレー 1, 2—ジメチノレー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジェゥム、 3—ヒド ロキシェチルー 1, 2 ジメチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジニゥム、 4ーヒドロキ シメチノレー 1, 2, 3—トリメチノレー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジニゥム、 2—ヒドロキ シェチルー 1, 3—ジメチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジニゥム
[4]ジヒドロピリミジニゥム類
1, 3—ジメチノレー 1, 4ージヒドロピリミジェゥム、 1, 3—ジメチノレー 1, 6—ジヒドロピリ ミジニゥム（これらを総称して 1, 3—ジメチル一 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥムと表記 し、以下同様の表現を用いる）、 1, 2, 3—トリメチル 1, 4(6)—ジヒドロピリミジユウ ム、 1, 2, 3, 4—テトラメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジェゥム、 1, 2, 3, 5—テトラ メチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 8—メチルー 1, 8—ジァザビシクロ [5, 4,
01— 7, 9(10) ゥンデカジエ二ゥム、 5 メチノレー 1, 5 ジァザビシクロ [4, 3, 0] 5, 7(8)—ノナジェニゥム、 4ーシァノー 1, 2, 3 トリメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピ リミジ二ゥム、 3 シァノメチルー 1, 2 ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ーシァノメチルー 1, 3—ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 4 ァセチルー
1.2, 3—トリメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 3—ァセチノレメチノレー 1, 2— ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 4 メチルカルボォキシメチルー 1, 2, 3 トリメチルー 1, 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 3 メチルカルボォキシメチルー 1, 2 ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 4ーメトキシ 1, 2, 3 トリメチルー 1
, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 3—メトキシメチルー 1, 2—ジメチルー 1, 4(6)—ジヒ ドロピリミジェゥム、 4ーホノレミノレー 1, 2, 3—トリメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジェ ゥム、 3—ホノレミノレメチノレー 1, 2—ジメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジェゥム、 3—ヒ ドロキシェチルー 1, 2—ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 4ーヒドロキシメ チル一 1, 2, 3—トリメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ヒドロキシェチル -1, 3—ジメチルー 1, 4(6)—ヒドロピリミジニゥム
グァニジニゥムカチオンの例としては、下記のものが挙げられる。
[1]イミダゾリニゥム骨格を有するグァニジニゥム類
2 ジメチルァミノ一 1, 3, 4 トリメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジェチルァミノ一 1, 3, 4 トリメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジェチルァミノ一 1, 3 ジメチル一 4 ェチルイミ ダゾリニゥム、 2 ジメチルアミノー 1ーメチルー 3, 4 ジェチルイミダゾリ二ゥム、 2— ジェチルアミノー 1ーメチルー 3, 4 ジェチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジェチルアミノー
1.3, 4 トリェチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチノレアミノ一 1, 3 ジメチルイミダゾリ二 ゥム、 2 ジェチルアミノー 1, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 1 ェチルー 3 メチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジェチルアミノー 1, 3 ジェチルイミダゾリ 二ゥム、 1, 5, 6, 7 テトラヒドロ一 1, 2 ジメチル一 2H イミド [1, 2a]イミダゾリニ ゥム、 1, 5 ジヒドロー 1, 2 ジメチルー 2H—イミド [1, 2a]イミダゾリニゥム、 1, 5, 6 , 7 テトラヒドロー 1, 2 ジメチルー 2H—ピリミド [1, 2a]イミダゾリニゥム、 1, 5 ジ ヒドロ一 1, 2—ジメチル一 2H—ピリミド [1, 2a]イミダゾリニゥム、 2—ジメチルァミノ一 4ーシァノー 1, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 3 シァノメチルー 1ーメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 4 ァセチルー 1, 3 ジメチルイミダ ゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ァセチルメチルー 1ーメチルイミダゾリ二ゥム、 2— ジメチルアミノー 4 メチルカルボォキシメチルー 1, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ージメチルアミノー 3 メチルカルボォキシメチルー 1ーメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジ メチルアミノー 4ーメトキシ 1, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 3— メトキシメチルー 1ーメチルイミダゾリ二ゥム、 2—ジメチルアミノー 4 ホルミル 1, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ホルミルメチル 1 メチルイミ ダゾリニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ヒドロキシェチルー 1ーメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 4ーヒドロキシメチル 1, 3 ジメチルイミダゾリニゥム
[2]イミダゾリウム骨格を有するグァニジニゥム類
2 ジメチノレ ミノー 1, 3, 4 卜リメチノレイミダゾリウム、 2 ジェチノレアミノー 1, 3, 4 トリメチルイミダゾリゥム、 2 ジェチルアミノー 1, 3 ジメチルー 4ーェチルイミダゾ リウム、 2 ジメチルアミノー 1ーメチルー 3, 4 ジェチルイミダゾリゥム、 2 ジェチル アミノー 1ーメチノレー 3, 4—ジェチルイミダゾリゥム、 2—ジェチルァミノ一 1, 3, 4—ト リエチノレイミダゾリゥム、 2—ジメチノレアミノー 1, 3—ジメチルイミダゾリゥム、 2—ジェチ ルァミノー 1, 3 ジメチルイミダゾリゥム、 2 ジメチルァミノ一 1—ェチル 3 メチル イミダゾリゥム、 2 ジェチルアミノー 1, 3—ジェチルイミダゾリゥム、 1, 5, 6, 7 テト ラヒドロー 1, 2 ジメチノレー 2H イミド [1, 2a]イミダゾリゥム、 1, 5 ジヒドロー 1, 2 —ジメチノレー 2H イミド [1, 2a]イミダゾリウム、 1, 5, 6, 7 テトラヒドロ一 1, 2 ジ メチル 2H ピリミド [1, 2a]イミダゾリゥム、 1, 5 ジヒドロ一 1, 2 ジメチルー 2H ピリミド [1, 2a]イミダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 4ーシァノー 1, 3 ジメチルイミ ダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 3 シァノメチルー 1ーメチルイミダゾリゥム、 2 ジメ チルアミノー 4 ァセチルー 1, 3 ジメチルイミダゾリ二ゥム、 2 ジメチルアミノー 3— ァセチルメチル 1 メチルイミダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 4 メチルカルボォキ シメチルー 1, 3 ジメチルイミダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 3 メチルカルボォキ シメチルー 1ーメチルイミダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 4ーメトキシ 1, 3 ジメチ ルイミダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 3 メトキシメチルー 1ーメチルイミダゾリゥム、 2 ージメチルアミノー 4 ホルミル 1, 3—ジメチルイミダゾリゥム、 2—ジメチルアミノー 3 ホルミルメチルー 1ーメチルイミダゾリゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ヒドロキシェチ ルー 1ーメチルイミダゾリゥム、 2—ジメチルアミノー 4ーヒドロキシメチルー 1, 3—ジメ チルイミダゾリウム
[3]テトラヒドロピリミジニゥム骨格を有するグァニジニゥム類
2 ジメチノレアミノー 1, 3, 4 トリメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジェゥム、 2 ージェチノレアミノー 1, 3, 4 トリメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジェゥム、 2— ジェチルアミノー 1, 3—ジメチルー 4ーェチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジユウ ム、 2 ジメチノレアミノー 1ーメチノレー 3, 4 ジェチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミ ジニゥム、 2 ジェチルアミノー 1ーメチルー 3, 4 ジェチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒド 口ピリミジェゥム、 2 ジェチルアミノー 1, 3, 4 トリェチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロ ピリミジニゥム、 2 ジメチルァミノ一 1, 3 ジメチル一 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジ 二ゥム、 2—ジェチルァミノ一 1, 3—ジメチル一 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジニゥム 、 2—ジメチルアミノー 1ーェチルー 3—メチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジユウ ム、 2 ジェチルアミノー 1, 3 ジェチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジニゥム、 1
, 3, 4, 6, 7, 8 へキサヒドロ一 1, 2 ジメチノレ一 2H イミド [1, 2a]ピリミジェゥム 、 1, 3, 4, 6—テトラヒドロー 1, 2—ジメチルー 2H—イミド [1, 2a]ピリミジニゥム、 1, 3, 4, 6, 7, 8 へキサヒドロ一 1, 2 ジメチル一 2H ピリミド [1, 2a]ピリミジニゥム 、 1, 3, 4, 6 テトラヒドロ一 1, 2 ジメチノレ一 2H ピリミド [1, 2a]ピリミジェゥム、 2 ージメチルアミノー 4ーシァノー 1, 3—ジメチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジユウ ム、 2 ジメチルアミノー 3 シァノメチルー 1ーメチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミ ジニゥム、 2 ジメチルアミノー 4 ァセチルー 1, 3 ジメチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒ ドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ァセチルメチルー 1ーメチルー 1, 4, 5, 6 ーテトラヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 4 メチルカルボォキシメチルー 1,
3 ジメチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 メチル カルボォキシメチルー 1ーメチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジニゥム、 2—ジメチ ルァミノー 4ーメトキシ 1, 3 ジメチルー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロピリミジニゥム、 2 ージメチルアミノー 3—メトキシメチルー 1ーメチルー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジ 二ゥム、 2 ジメチノレアミノー 4ーホノレミノレー 1, 3 ジメチノレー 1, 4, 5, 6 テトラヒドロ ピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ホルミルメチルー 1ーメチルー 1, 4, 5, 6 テ トラヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ヒドロキシェチルー 1ーメチルー 1, 4 ， 5, 6 テトラヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルァミノ一 4 ヒドロキシメチル一 1, 3- ジメチノレー 1, 4, 5, 6—テトラヒドロピリミジニゥム
[4]ジヒドロピリミジニゥム骨格を有するグァニジニゥム類
2—ジメチルアミノー 1, 3, 4—トリメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジェ チノレアミノー 1, 3, 4—トリメチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジェゥム、 2—ジェチノレアミ ノー 1, 3—ジメチルー 4ーェチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジメチルァ ミノー 1ーメチノレー 3, 4—ジェチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジェチノレ アミノー 1ーメチノレー 3, 4 ジェチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジェチ ノレアミノー 1, 3, 4—トリエチノレー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジェゥム、 2—ジメチノレアミノ -1, 3 ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジェチルアミノー 1, 3 ジ メチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 1ーェチルー 3 メチ ルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジェチルアミノー 1, 3—ジェチルー 1, 4( 6)—ジヒドロピリミジェゥム、 1, 6, 7, 8 テトラヒドロー 1, 2 ジメチノレー 2H イミド[ 1, 2a]ピリミジェゥム、 1, 6 ジヒドロ一 1, 2 ジメチノレ一 2H イミド [1, 2a]ピリミジ 二ゥム、 1, 6, 7, 8 テトラヒドロ一 1, 2 ジメチル一 2H ピリミド [1, 2a]ピリミジユウ ム、 1, 6—ジヒドロ一 1, 2—ジメチル一 2H—ピリミド [1, 2a]ピリミジユウム、 2—ジメチ ルァミノー 4ーシァノー 1, 3—ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジメチ ルァミノー 3 シァノメチルー 1ーメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジメ チルアミノー 4 ァセチルー 1, 3 ジメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2— ジメチルアミノー 3—ァセチルメチルー 1ーメチルー 1, 4(6)—ジヒドロピリミジニゥム、 ヒドロピリミジェゥム、 2 ジメチルアミノー 3 メチルカルボォキシメチルー 1 メチル - 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 4ーメトキシ 1 , 3 ジメチ ルー 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジメチルァミノ一 3—メトキシメチルー 1—メ チルー 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジメチルアミノー 4 ホルミル 1 , 3—ジ メチルー 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ホルミルメチルー 1ーメチルー 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2 ジメチルアミノー 3 ヒドロキシェチ ルー 1—メチル 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム、 2—ジメチルァミノ一 4—ヒドロキシ メチルー 1 , 3—ジメチルー 1 , 4 (6)—ジヒドロピリミジニゥム
なお、アミジニゥム、グァニジニゥムは一種または二種以上を併用してもよい。また アミジニゥム、グァニジニゥムのうち、好ましいのはアミジニゥムであり、より好ましくはィ ミダゾリニゥム類、イミダゾリウム類である。最も好ましいのは、 1ーェチルー 3—メチル イミダゾリゥム、 1 , 2, 3, 4 テトラメチルイミダゾリニゥム、 1—ェチル 2, 3 ジメチ ノレイミダゾリニゥムである。
[0019] 多価カルボン酸とは、 1分子中にカルボキシル基を 2個以上含有する化合物である 。たとえば、以下のものが挙げられる。すなわち、シユウ酸、マロン酸、コハク酸、ダル タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ァゼライン酸、セバチン酸、 1 , 6—デカ ンジカルボン酸、 5, 6—デカンジカルボン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ 酪酸、吉草酸、カプロン酸、ェナント酸、力プリル酸、ペラルゴン酸、ラウリル酸、ミリス チン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、マレイン酸、フマル酸、ィコタン酸、アクリル酸、メタ クリル酸、ォレイン酸、フタル酸、サリチル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット 酸、ピロメリット酸、安息香酸、レゾルシン酸、ケィ皮酸、ナフトェ酸等を用いることがで きる。これらの中で好ましいのは、フタル酸、マレイン酸、サリチル酸、安息香酸である 。これらは一種または二種以上を併用してもよい。
[0020] 上述のようなォニゥム性カチオンと多価カルボン酸のァニオンとからなる塩の濃度 は、 10wt%以上 50wt%以下の範囲が好ましい。濃度が 10wt%より小さいと蒸気圧 低減の効果が小さぐリフロー時の内圧の抑制に効果が少ない。また、濃度が 50wt %を超えると、低温での電解コンデンサの特性が低下する。
[0021] また、（1)式〜（3)式で示される硼酸エステルの溶解量 (電解液中の含有率）は、 1 wt%以上 30wt%以下の範囲が好ましい。溶解量力 wt%より少ないと水分の気化 を抑え内圧の上昇を抑えるという効果を発揮できない。また、溶解量が 30wt%より多 いと電解液の電導度が低下し、等価直列抵抗 (ESR)が増加するなど、コンデンサ特 性が低下する。
[0022] また、有機溶媒には、 γ—プチ口ラタトン、スルホラン、またはそれらの混合溶媒を 主体とする溶媒を用いることができる。すなわち、本実施の形態で用いる有機溶媒に おいて、 γ —ブチロラタトン、スルホラン、 γ —ブチロラタトンとスルホランの混合溶媒 のいずれかの重量比率が、最も大きい。これらの溶媒もしくは混合溶媒を用いること により、電解コンデンサの信頼性に加え、低温特性も向上する。
[0023] 以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例を用いて詳しく説明する。ま ず本発明の実施の形態で用いる（1)式〜（3)式の構造を有する化合物を (表 1)に示 す。
[0024] [表 1]
Figure imgf000013_0001
[0025] (表 1)に示すように、（1)式〜（3)式で示される硼酸エステルは置換基をあらゆる形 で選択できる。そのため、粘度や融点等の物理的特性をその電解液の用途に応じて 自由に選択できる。これによりあらゆる電圧範囲の電解液に使用できる。また、電解 液の調製工程において組成を容易に切り替えることができる。なお、（表 1)で示した 構造式は、（1)式〜（3)式で示す構造の一例であり、（表 1)以外の構造を採ることも 可能である。
[0026] 次に本実施の形態による具体的な実施例で用いる電解液の組成を (表 2)に示す。
構成材料の欄で番号 (No. )を表示している材料は (表 1)の番号に対応している。な お（表 2)は実施例と比較するための比較例で用いた電解液の組成を併せて示して 、る。なお電解液中の水分は 2%に調整されて!/、る。
[0027] [表 2]
Figure imgf000014_0001
GBL: ； r-プチロラク卜ン
TMIP: フタル酸 1,2,3,4—亍トラメチルイミダゾリニム
SL: スルホラン
[0028] そして実施例;!〜 6の電解液、および比較例 1、 2の電解液を使用してアルミ電解コ ンデンサを作製する。この電解コンデンサの直径は 6. 3mm、長さは 5. 8mm、定格 電圧は 6. 3V、静電容量は 220 Fである。封ロ材 17には樹脂加硫のブチルゴムを 使用する。
[0029] このようにして作製したアルミ電解コンデンサの耐熱性を評価する。なおいずれの 試験も試験個数は各 10個である。まず実装性に関わる形状の変化をリフローにより 評価する。すなわち、リフロー時の上限温度を 260°Cと想定し、 230°Cで 30秒、 200 °Cで 70秒のリフローを行う。このリフローを 2回実施する。試験実施後の封ロ材 17の 膨れを (表 3)に示す。
[0030] [表 3]
Figure imgf000015_0001
[0031] (表 3)力、ら明らかなように、実施例；!〜 6のアルミ電解コンデンサは比較例 1、 2のァ ノレミ電解コンデンサに比べて、封ロ材 17の膨れも非常に小さい。
[0032] 次に、コンデンサ特性や重量の変化、漏液の有無について評価する。すなわち、 実施例;!〜 6および比較例 1、 2のアルミ電解コンデンサを 105°Cの下で放置し、 200 0時間経過後の静電容量の変化率（ Δ C)、損失角の正接 (tan δ )、漏れ電流 (LC) を測定する。また重量の変化（Δλ¥)を測定する。 Δλ¥は電解液のドライアップ性を示 している。その結果を (表 4)に示す。
[0033] [表 4] △ C(%) Tan δ (%) LC(u ) Δ W(mg)
実施例 1 -18 22 1.2 8.0
実施例 2 - 19 20 1.4 9.1
実施例 3 - 18 21 1.3 8.9
実施例 4 -17 23 1.5 9.0
実施例 5 -15 22 1.4 8.7
実施例 6 - 16 21 1.4 8.9
実施例 7 -19 22 1.5 9.1
実施例 8 -15 20 1.4 7.9
比較例 1 -24 26 1.5 9.8
比較例 2 - 22 25 1.5 9.4
[0034] (表 4)力、ら明らかなように、実施例 1〜8のアルミ電解コンデンサは、 2000h経過し た時点でも、全ての特性が良好であり、比較例 1、 2と比較しても同等以上の特性を 保持している。
[0035] さらに漏液性試験として、 85°C85%RHの高温高湿環境下で定格電圧を印加し、
2000時間経過後の封ロ材 17の状態を観察する。その結果、実施例;!〜 6および比 較例 1、 2のアルミ電解コンデンサとも漏液は観察されず、実施例;!〜 6の耐漏液性は 比較例 1、 2と同等以上である。
[0036] 以上の結果から、本実施の形態による電解液を用いることによりリフロー時の封口 材 17の膨れを抑制し、かつ信頼性の高いアルミ電解コンデンサを構成できる。
[0037] なお本実施の形態ではアルミ電解コンデンサを例に説明した力 S、タンタルやニオブ などの弁金属を電極に用いた電解コンデンサに本発明を適用してもよい。この際、少 なくとも陽極 11に弁金属を用いればよい。
産業上の利用可能性
[0038] 本発明の電解液は電解コンデンサに使用することができ、特に高温下で長時間安 定な信頼性の高い電解コンデンサを実現できる。そのため鉛フリー半田を用いたリフ ローで実装することができる。このように、電解コンデンサを高性能化できるため、産 業上の価値は大きい。

Claims

請求の範囲
電解コンデンサ用の電解液であって、
有機溶媒と、
前記有機溶媒に溶解された、（1)式、（2)式、（3)式のいずれかで示される硼酸エス テルの少なくとも 1つで構成された添加物と、
前記有機溶媒に溶解された、ォニゥム性カチオンと多価カルボン酸のァニオンからな る電解質と、を備えた、
電解液。
[化 1コ
CH3(H)- [(R1) 0- B (OH)- 0]k- H : (1)式
CH3(H)-[(R1),-0-B (OH)- 0 -（R2)丄- CH3(H) : (2)式
CH3(H)-[(R1)rO-B-0-(R3) Jk- CH3(H) : (3)式
0-CR2)m-CH3(H) 末端は CH3 でも H でもよい。 R1,R2,R3 は- CH20—，
一 C2H40—，一 C3H60—，一 C4H30—のいずれ力、。 k' I， m, nは
任意の自然数。 前記電解液中の前記添加物の含有率が、 lwt%以上 30wt%以下である、 請求項 1記載の電解液。
前記電解質の濃度が、 10wt%以上 50wt%以下である、
請求項 1記載の電解液。
前記有機溶媒において、 γ—ブチロラタトン、スルホラン、 γ—ブチロラタトンとスルホ ランの混合溶媒の!/、ずれかの重量比率力 最も大きい、
請求項 1記載の電解液。
正極と、
負極と、
前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、を有するコンデンサ素子と 有機溶媒と、 前記有機溶媒に溶解された、（1)式、（2)式、（3)式のいずれかで示される硼酸 エステルの少なくとも 1つで構成された添加物と、
前記有機溶媒に溶解された、ォニゥム性カチオンと多価カルボン酸のァニオン からなる電解質と、を含み前記コンデンサ素子に含浸した電解液と、を備えた、 電解コンデンサ。
[化 1コ
CH3(H)-[(R1),-0-B (OH) - 0] H : (1)式
CH3(H)-[(R1),-0-B (OH) - 0— (R2)Jk - CH3(H) : (2)式
CH3(H)- [(R1) 0- B- 0- (R3)丄- CH3(H) : (3)式
0-(R2)m-CH3(H) 末端は CH3 でも H でもよい。 R1.R2,R3 は- CH20-，
-C2H40-, -C3He0-, — C4H80—のいずれ力、。 k, I, m, nは
任意の自然数。
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