WO2008020593A1

WO2008020593A1 - colonne pour chromatographie et son procédé de fabrication

Info

Publication number: WO2008020593A1
Application number: PCT/JP2007/065861
Authority: WO
Inventors: Tomofumi Kiyomoto; Muneo Harada; Hiroyuki Moriyama; Katsuya Okumura
Original assignee: Tokyo Electron Limited; Octec Inc.
Priority date: 2006-08-14
Filing date: 2007-08-14
Publication date: 2008-02-21
Also published as: EP2048497A4; EP2048497B1; EP2538212A1; US20100032357A1; JP2008045966A; TW200831173A; JP5173165B2; EP2048497A1

Description

明細書

クロマトグラフィ用のカラム及びその製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、クロマトグラフィに用いられるカラム及びその製造方法に関する。

背景技術

[0002] 従来、試料内に含まれる物質を分析するための手段として液体クロマトグラフィが用いられている。液体クロマトグラフィは、一般に溶液に溶解した試料と、固体表面に修飾された官能基との相互作用を利用した分離方法である。液体クロマトグラフィは、径の細いステンレス管（SUS管）、ガラス管等に官能基が修飾された多孔性の微粒子を詰めたカラムを用いる。試料はカラムに導入される。そして、試料は、キャリアとなる液体を送液することによって固体表面と相互作用しながらカラム外へと押し出される。

[0003] また、 SUS管等に微粒子を充填する方法以外に、基板をエッチングすることによつて流路を形成してカラムを形成する方法がある。例えば、特許文献 1では、エツチングによって邪魔板を備える流路を形成する構成が開示されている。また、シリコン基板上に形成された流路内にアルミニウムを充填し陽極酸化によって多孔質状の酸化アルミニウムを形成する構成が開示されている。さらに、流路内に多孔質状の酸化ケィ素（SiO )を充填する構成等が開示されている。

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特許文献 1 :特開平 2— 310467号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0004] しかし、従来の充填カラムは、粒子径分布を有した粒子が充填されている。カラム内では異なった粒子形の粒子が隣り合うから、粒子間距離が不均一となり、分離対象試料溶液が不均一に希釈される。また、カラム内での移動速度も異なる。このため、従来技術では、試料溶液がカラム内で拡散されることにより、ピーク幅の拡大を招き、分離性能が低下する。単分散粒子を用いたカラム内での最密充填による均一流路形成も試みられている。しかし、この均一流路形成は、最密充填が困難である。

[0005] また、分離性能は分離対象物質との相互作用により向上する。そのため、より良い分離性能を得るためには、分離対象物質に対する有効表面積が大きい担体が用いられる。しかし、特許文献 1に開示された流路上に遮蔽板を形成する構成は、分離対象物質と相互作用する十分な表面積を得るのが難しい。

[0006] また、アルミニウムを陽極酸化させる方法は、陽極酸化後、基板上に酸化されずに残存したアルミニウムのみを選択的に除去することが難しい。また、特に流路が微細だと、流路内に良好にアルミニウムが形成されない。そのため酸化アルミニウムが形成されない流路が生じうる。

[0007] また、多孔質状の SiOを充填する方法は、多孔質状の SiOを形成した後、基板の

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接合面に平坦化エッチングを施す必要がある。そのためプロセスが複雑である。

[0008] このように、乱流の発生を良好に抑制し、且つ流路内に十分な表面積 (修飾面積）を備えるカラムと、このようなカラムを簡易な方法で形成する製造方法が求められてい

[0009] 本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、良好な分解能を備えるクロマトグラフィ用のカラムとその製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

[0010] 上記目的を達成するため、本発明の第 1の観点に係るクロマトグラフィ用のカラムは一主面に形成された複数のピラーを備える第 1の基板と、

前記第 1の基板の一主面上に接合され、前記第 1の基板に形成された前記複数のピラーとともに流路を構成する第 2の基板と、を備え、

前記複数のピラーの少なくとも表面が多孔質状に形成されることを特徴とする。

[0011] 前記複数のビラ一は、前記第 1の基板に形成された溝内に形成され、

前記第 2の基板は、平板状に形成され、前記第 1の基板に形成された前記複数のピラーを覆うように接合されてもょレ、。

[0012] 前記複数のビラ一は、前記第 1の基板に形成された溝内に形成され、

前記第 2の基板に、前記第 1の基板に形成された前記溝と前記複数のピラーとに対応する溝と、複数のピラーと、が形成されてもよい。

[0013] 前記第 2の基板に、前記複数のピラーに対応する溝が形成されてもよい。 [0014] 前記ビラ一は、表面から中心に至るまで多孔質状に形成され、前記ピラー全体が多孔質状に形成されてもよい。

[0015] 前記複数のビラ一は流路内でそれぞれ隣り合うピラーとほぼ等距離離間してもよい

[0016] 前記ビラ一は前記流路内の各領域ごと、離間する距離及び/又はピラーの径が異なってもよい。

[0017] 前記第 1の基板は、シリコン基板からなってもよい。

[0018] 上記目的を達成するため、本発明の第 2の観点に係るクロマトグラフィ用のカラムの製造方法は、

ピラーに対応するパターンを備えるマスクを第 1の基板の一主面上に形成するマスク形成工程と、

前記マスクを介して前記第 1の基板をエッチングし、前記ピラーを形成するビラ一形成工程と、

前記ビラ一の少なくとも表面を多孔質状に形成する多孔質化工程と、

前記第 1の基板上に形成された前記マスクを除去するマスク除去工程と、第 2の基板を前記第 1の基板と接合させる基板接合工程と、を備えることを特徴とす

[0019] 前記多孔質化工程では、前記ビラ一の少なくとも表面を陽極酸化法によって、多孔質状に形成してもよい。

[0020] 前記多孔質化工程では、陽極酸化法によって、前記ピラーの全体を多孔質状に形成してもよい。

[0021] 前記多孔質化工程では、前記第 1の基板上に形成された前記ピラー自体を多孔質化させ、前記ビラ一の少なくとも表面を多孔質状に形成してもよい。

[0022] 前記ピラー形成工程では、前記ピラーを、それぞれ隣り合う前記ビラ一とほぼ均等な距離離間するように形成してもよい。

[0023] 前記ピラー形成工程では、前記ピラーを前記流路内の各領域ごと、離間する距離及び/又はピラーの径が異なるように形成してもよい。

[0024] 前記第 1の基板は、シリコン基板からなってもよい。発明の効果

[0025] 本発明によれば、ほぼ等距離に配置したピラーを備え、均一な流れによる分離対象物質の流路内での広がりを抑えると共に、ピラーをエッチングにより形成した後、少なくともピラーの表面を多孔質化することにより、良好な分離性能を備えるクロマトダラフィ用のカラム及びその製造方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

[0026] [図 1]本発明の実施の形態に係るカラムの構成例を示す平面図である。

[図 2]図 1に示すカラムの A— A線断面図である。

[図 3]本発明の実施の形態に係るカラムの製造方法を示す断面図である。

[図 4]本発明の実施の形態に係るカラムの製造方法を示す断面図である。

[図 5]本発明の実施の形態に係るカラムの変形例を示す断面図である。

[図 6]本発明の実施の形態に係るカラムの変形例を示す断面図である。

[図 7]本発明の実施の形態に係るカラムの変形例を示す断面図である。

[図 8]本発明の実施の形態に係るカラムの変形例を示す断面図である。

[図 9]本発明の実施の形態に係るカラムの変形例を示す断面図である。

符号の説明

[0027] 10 カラム

11 第 1の基板

12 第 2の基板

12a 導入口

12b 導出口

13 流路

21 溝

21a, 22a 多孑し質層

22 ピラー

発明を実施するための最良の形態

[0028] 本発明の実施の形態に係るクロマトグラフィ用のカラム及びその製造方法について以下、図面を参照して説明する。

[0029] クロマトグラフィ用のカラム 10が、平面図である図 1、及び、図 1の A— A線断面図である図 2に示される。本実施の形態のカラム 10は例えば、液体クロマトグラフィに用いられる。なお、溝 21とピラー 22の説明を容易にするため、図 1では第 2の基板 12が省略される。

[0030] 本発明の実施の形態に係るカラム 10は、図 1及び 2に示すように、第 1の基板 11と、第 2の基板 12とから構成される。第 1の基板 11上には、溝 21と、複数のピラー 22とが形成される。第 2の基板 12には、図 2に示すように試料を導入するための導入口 1 2aと、試料を排出する導出口 12bとが形成される。また、溝 21と、ピラー 22と、導入口 12aと導出口 12bとから、流路 13が構成される。具体的には、図 1及び図 2に示すように、試料は導入口 12aから導入され、ピラー 22間を通過し、導出口 12bから導出される。

[0031] 第 1の基板 11は、例えばシリコンからなる基板から構成される。第 1の基板 11の上面には、溝 21と、複数のピラー 22とが形成される。第 1の基板 11の溝 21とピラー 22 とが形成された面の上には第 2の基板 12が陽極接合によって気密に接合される。

[0032] 溝 21は、図 1及び図 2に示すように断面形状がほぼ方形に形成され、平面形状は両端が台形状に形成された方形に形成される。溝 21の幅は、例えば 50 111〜200 O ^ m,好ましくは300〃111〜500〃111程度に形成される。、溝 21の長さは、列えば 10 mm〜； lm、好ましくは 30mm〜500mm程度に形成される。溝 21の両端の上面には試料を導入させる導入口 12aと、試料を導出させる導出口 12bと、が形成される。そのため、試料がスムーズに流れるよう溝 21の両端は、溝 21の中心に向かって広がるように台形状に形成される。また、溝 21は、図 2に示すように、底面にピラー 22の表面と同様に多孔質状に形成された多孔質層 21aを備える。なお、溝 21の平面形状は方形に限られず、例えば渦巻き状に形成されても良いし、葛折り状に形成されても良い。これは第 1の基板 11の大きさ、必要とされる流路 13の長さ等から適宜調節することが可能である。

[0033] 複数のピラー 22は、例えば円柱状に形成される。ピラー 22は後述するように第 1の基板 11をエッチングすることによって形成される。それぞれのピラー 22は、隣り合うピラー 22とほぼ均等に離間する。それぞれのピラー 22は、所望の圧となるよう適当な距離だけ離間して形成される。例えば、ピラー 22の径は、 1 m〜； 10 m、好ましくは4 111〜7 111程度に形成される。ピラー 22の高さは例えば、 10 m〜300〃 m、好ましくは 40 m〜60 m程度に形成される。また、隣り合うピラー 22は、 l ^ m- l O ^ m、好ましくは 1 · 5 m〜3 m程度離間して形成される。このようにピラー 22をほぼ均等に適当な距離だけ離間させることによって、試料の流れ力 Sスムーズになり、流路 13内に発生する乱流を良好に抑制することができる。また、従来のステンレス管等に微粒子を充填させるカラムと比較して試料を導入させる際の圧力を低減させることが可能となる。また、ピラー 22の表面には、後述するように陽極酸化法によって多孔質状に形成された多孔質層 22aが形成される。なお、説明の便宜上、溝 21の底面及び側面に形成された多孔質層 21aと、ピラー 22の多孔質層 22aと、は後述するように同一の工程で図 2に示すように一体に形成される力 S、説明の便宜のため別々の引用番号を付している。

[0034] また、溝 21の多孔質層 21aとピラー 22の多孔質層 22aとには、官能基が導入されても良い。導入される官能基は、分析する試料によって適宜選択することができる。選択される官能基は、例えばイオン交換基、疎水性基、親水性基、あるいは親和性基など、液体クロマトグラフィー用充填剤で使用されるものである。選択されるイオン官能基としては、アミノ基、 1置換アミノ基、 2置換アミノ基、 3置換アミノ基に代表されるァニオン交換基や、カルボキシル基、スルホン酸基に代表されるカチオン交換基が挙げられる。また、疎水性基としては、ブチル基、ォクチル基、ォクタデシル基等に代表される脂肪鎖化合物、フエニル基、ナフチル基等に代表される芳香族化合物が挙げられる。親水性基としては、（ポリ）エチレングリコールやグリセリンなどの多価アルコール類、グルコース等の糖類等が挙げられる。また、親和性基としては、抗体に親和性のあるプロテイン A、あるいは血液凝固因子に親和性のあるへパリンなど、特定の物質に対して親和力を有する化合物が挙げられる。このようにピラー 22の表面に官能基を導入することによって、分離対象物質を良好に分離することが可能となる。

[0035] 例えば、カラム 10を流れる試料のうち、分離対象物質 Aの分子サイズよりも小さい細孔径であり、かつ分離対象物質 Bの分子サイズよりも大きい細孔径を有する多孔質状ピラーを形成した流路においては、物質 Aは、ピラー 22の孔に入ることができず他の物質より早く流路を流れ、排出口から排出される。一方、物質 Bは、ピラー 22の孔に入ることを繰り返しながら流路を流れるため、粒径の大きい物質 Aと比較して長い時間をかけて排出される。このように、粒径によって流路を通過する時間が異なるため、試料に含まれる物質を良好に分離することが可能となる。

[0036] 第 2の基板 12は、例えばガラス基板から構成される。流路 13の両端 (溝 21の両端）に対応する位置にそれぞれ導入口 12aと、導出口 12bとを備える。第 2の基板 12は、第 1の基板 11と陽極接合によって気密となるように接合されており、流路 13を構成す

[0037] 上記のカラム 10に試料が所定圧力で導入口 12aから導入されると、分離対象物質は、ピラー表面に導入された上述した官能基が例えばイオン交換基であれば、導入されたイオンと正対するイオンを有する分離対象物質との間のイオン的相互作用を行いながら流路内を移動する。この際、分離対象物質の性状によりイオン的相互作用力が異なれば、流路内での移動速度が異なる。そのため、性状が異なるそれぞれの分離対象物質は異なる時間で流路 13を通過し、導出口 12bから導出される。流路 13を通過した物質は、所定の検出器により電気的又は光学的に検出される。

[0038] 上述したように、本実施の形態のカラム 10は、ピラー 22同士が規則的に配置される。そのため、従来のステンレス管等に微粒子を充填させる構成と異なり、低圧力で試料を導入させることが可能となる。また、後述するようにカラム 10はシリコン基板をエツチングすることによって溝 21及びピラー 22を形成する。そのため、ピラー 22を緻密に配置させることが可能となり、更にカラム 10のスケールの緻密化が容易である。このようにピラー 22を容易に緻密に配置させることができる上、ピラー 22間の隙間の制御も容易であるため、カラム 10内に乱流が生じることを防ぐこともできる。更に流路 13中に複数のピラー 22が形成されるだけでなぐ溝 21の側面及び底面とピラー 22の表面とが多孔質状に形成されるため、十分な表面積を確保することができ、カラム 10は、十分な分解能を備える。このように、本実施の形態のカラム 10は、乱流の発生を良好に抑制することができ、更に十分な表面積 (修飾面積）を備えるため、良好な分解能を備える。 [0039] 次に、本実施の形態に係るカラム 10の製造方法について図面を用いて説明する。

[0040] まず、例えば図 3 (a)に示すようにシリコンからなる基板 51を用意する。

次に基板 51上に、後述する陽極酸化時の HFによるエッチング量を十分に超える膜厚を備え、例えば SiO力もなるマスク 52を形成する。

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[0041] 次に、図 3 (b)に示すようにマスク 52が、ピラー 22が形成される領域に残り、更に溝

21が形成される領域を除いた領域に残るようにフォトリソグラフィ等によってパター二ングを fiう。

[0042] また、図 3 (a)に示すように基板 51の下主面（ビラ一 22が形成される面に対向する面）に、ピラー 22を陽極酸化する際の電極として用いるため、導電体膜、例えば A1膜

53をスパッタ等によって形成する。

[0043] 次に、リアクティブイオンエッチング（RIE)により、図 3 (c)に示すようにマスク 52をマスクとして、基板 51を所定の深さだけエッチングする。これにより溝 21及びピラー 22 を形成する。

[0044] 続いて、図 4 (d)に示すようにマスク 52をマスクとして HF、エタノール混合液中で基板 11に電界をかけ、ピラー 22が形成された基板 11を陽極酸化する。この際、マスク 52で覆われていない領域、つまりピラー 22の表面と、基板 51の底面のみが選択的に陽極酸化処理される。そのため、これらの領域の表面の多孔質化が進む。これにより多孔質層 21aと 22aとが形成される。

[0045] 次に、図 4 (e)に示すようにマスク 52と A1膜 53とを除去する。

[0046] 続いて、図 4 (f)に示すように、予め導入口 12a及び導出口 12bが形成された第 2の基板 12を第 1の基板 11の上面に陽極接合によって接合する。これにより、第 1の基板 11に形成された溝 21とピラー 22と第 2の基板 12とにより流路 13が形成される。以上の工程により、図 4 (f)に示すようにカラム 10が形成される。

[0047] 本実施の形態のクロマトグラフィ用のカラムの製造方法では、溝 21及び 22をエッチングによって形成する。従って、ピラー 22の径、配置、間隔等の制御を容易に行うことができ、更にピラー 22を緻密に形成することも容易である。このように本実施の形態の製造方法によれば、カラム 10のスケールの緻密化が容易である。また、隣り合うピラー 22同士を離間する距離の調節が容易であるため、流路 13に試料を導入する際の圧力を、従来の微粒子を管に充填させる構成と比較し低減させることができ、更にカラム 10内の乱流の発生を抑制できる。

[0048] また、溝 21及びピラー 22が形成された基板 51自体を陽極酸化することにより、多孔質層 21 a及び 22aを形成する。そのため、従来技術のように流路内にアルミニウム膜を形成した上で陽極酸化させ多孔質化する構成と異なり、溝 21及びピラー 22が微細化しても、容易に多孔質層 21a及び 22aを形成できる。更に、上述したアルミ二ゥム膜等の成膜工程を省略することができるため、工程が簡易となり、製造効率の向上、コスト削減を図ることができる。

[0049] このようにピラー 22の径、配置、間隔等の制御が容易にでき、且つピラー 22の径、間隔等が微細化されても、溝 21の底面及びピラー 22の表面を容易に多孔質化することができる。そのため、本実施の形態の製造方法によれば、十分な表面積 (修飾面積）を備えるカラム 10を形成できる。

[0050] このように本実施の形態の製造方法によれば、乱流の発生を良好に抑制し、且つ十分な表面積を確保することができるため、良好な分析性能を備えるカラムを製造できる。

[0051] 本発明は、上述した実施の形態に限られず様々な修正及び応用が可能である。例えば、上述した実施の形態ではピラー 22の表面のみが多孔質化されている場合を例に挙げて説明した。もっとも、ピラー表面から中心に至るまでどの程度多孔質化させるかは、カラムに求められる性能、試料の性質等によって適宜変更することが可能である。この場合、ピラーを多孔質化させる程度は、陽極酸化する時間、溶液等によつて調節する。例えば、ピラー 22の表面から中心に至るまで 10%程度多孔質化させてもよく、更に 25%程度、 50%程度、 75%程度多孔質化することも可能である。さらには、ピラー 22の表面から中心に至るまで 100%、即ち、ピラー 22が全て多孔質化するように形成できる。このようにピラー 22を形成することによって、多孔質化された領域を増加させることができ、更に表面積が増加し、分解能を向上させることができる

[0052] また、上述した実施の形態では、第 1の基板 11に溝 21及びピラー 22を形成し、平板状の第 2の基板 12を溝 21を覆うように接合する構成を例に挙げて説明した。もっともこれに限られない。例えば図 5に示すカラム 30のように、第 1の基板 31に溝 34及びピラー 35を形成し、第 2の基板 32に溝 36及びピラー 37を形成できる。そして、第 1の基板 31と第 2の基板 32とを接合し、流路 33を構成できる。また、ピラー 35の表面は、例えば陽極酸化法によって多孔質状に形成された多孔質層 35aが形成される。同様にピラー 37の表面にも多孔質層 37aが形成される。

[0053] また、図 5に示された実施形態では、第 1の基板 31の複数のピラー 35の先端と、第 2の基板 32の複数のピラー 37の先端とが合わせられている。もっともこのような実施形態に限られない。第 1の基板 31の複数のピラー 35は、第 2の基板 32の複数のビラ一 37の間隙に配置し、そして、第 2の基板 32の複数のピラー 37は、第 1の基板 31の複数のピラー 35の間隙に配置することも可能である。そして、ピラー 35の表面には多孔質層 35aが形成され、ピラー 37の表面にも多孔質層 37aが形成される。

[0054] また、第 1の基板 31の複数のピラー 35を、第 2の基板 32の複数のピラー 37の間隙に配置し、そして、第 2の基板 32の複数のピラー 37を、第 1の基板 31の複数のビラ一 35の間隙に配置するとともに、さらに、複数のピラー 35の間の距離 d6と複数のピラー 37の間の距離 d7とを、それぞれ異なるようにすることも可能である。例えば、 d6 く d7とすることも可能であるし、また、 d6〉d7とすることも可能である。

さらに、複数のピラー 35の径と複数のピラー 37の径とを、それぞれ異なるようにすることも可能である。例えば、複数のピラー 35の径より複数のピラー 37の径を大きくすること力 Sできるし、また、複数のピラー 35の径より複数のピラー 37の径を小さくすることもできる。

またさらに、複数のピラー 35の間の距離 d6及び径と、複数のピラー 37の間の距離 d7及び径とを、それぞれ異なるように設定することも可能である。

[0055] また、図 6 (a)に示すカラム 40のように、第 1の基板 41に溝 44、ピラー 45を形成し、第 2の基板 42にピラー 45の高さに対応する溝 46を形成できる。そして、図 6 (b)に示すように第 1の基板 41と第 2の基板 42とを組み合わせることによって流路 43を構成することも可能である。なお、ピラー 45の表面は、多孔質状に形成された多孔質層 4 5aが形成される。図 6 (a)及び (b)に示すカラム 40では、溝 46の深さはピラー 45の高さとほぼ同じ場合を例に挙げている。もっとも、ピラー 45の高さより深く形成することも、浅く形成することも可能である。なお、第 1の基板には溝を形成せずピラーのみを形成し、第 2の基板にピラーに対応する溝を形成することによって流路を構成することも可能である。

[0056] また、上述した実施の形態では、流路全体にわたってピラー 22がほぼ同じ径を備え、均等な間隔だけ離間して形成される場合を例に挙げて説明した。もっともこれに限られない。例えば、ピラーの径を変化させる、離間する距離を変化させることにより、ピラーの配置密度を変化させることが可能である。

[0057] 例えば、図 7に示すカラム 70のように、第 1の基板 71に形成されたピラー 72の径は流路 73の全体にわたって同じに形成し、ピラー 72の離間する距離を変化させても良い。図示するように、ピラー 72は試料の導入側では、距離 dlでそれぞれ等間隔に離間して形成され、導出側では距離 d2 (dl〉d2)でそれぞれ等間隔に離間して形成される。

[0058] また、図 8に示すカラム 80のように、流路 83内に径が異なるピラー 82aとピラー 82b とを形成し、隣り合うピラー 82aの離間する距離と、隣り合うピラー 82bの離間する距離と、を同じに形成してもよい。図示するようピラー 82aの径はピラー 82bより小さく形成される。しかし、ピラー 82aは、隣り合うピラー 82aと距離 d3だけ等間隔に離間して形成され、ピラー 82bは隣り合うピラー 82bと距離 d3だけ等間隔に離間して形成され

[0059] また、図 9に示すカラム 90のように、流路 93内に、異なる径を有するピラー 92aとピラー 92bとを形成し、更にピラー 92aの離間する距離と、ピラー 92bの離間する距離とを変化させても良い。図示するように、試料の導入側に形成されたピラー 92aの径は、試料の導出側に形成されたピラー 92bの径より小さく形成される。更に、隣り合うピラー 92aとピラー 92bとはそれぞれ等間隔に離間して形成されており、隣り合うピラー 92aの離間する距離 d4は、隣り合うピラー 92bの離間する距離 d5より大きく（d4〉d5 )形成される。

[0060] なお、図 7乃至図 9では、いずれも試料の導入側と比較し試料の導出側でピラーを密に配置する構成を例に挙げている。もっとも、導入口近くで密に配置させ導出口に近づくに従って徐々に粗く配置させる構成を採ることも可能である。また、密度が高い領域と低い領域とを交互に設ける構成等、密度を多段階に変化させる構成等、様々に組み合わせることが可能である。

[0061] このようにピラーの離間する距離、径等を変化させることによって、試料の性質、要求される分析精度等に応じた分解能を備えるカラムを製造することができる。なお、ピラーの径、離間する距離を変えることによってピラーの配置密度を多段階に変化させることもできる。また、周期的に変化させることもでき、これらは任意に組み合わせることが可能である。

[0062] また、上述した実施の形態ではピラーの平面形状が円形である場合を例に挙げて説明した。もっとも、ピラーの平面形状は円形に限らず、楕円形、方形、多角形等であってもよい。

[0063] 本出願 (ま、 2006年 8月 14曰 ίこされた、曰本国特許出願特願 2006— 220908 ίこ基づく。本明細書中に、その明細書、特許請求の範囲、図面全体を参照して取り組むものとする。

産業上の利用可能性

[0064] 本発明は、試料内に含まれる物質を分析するための装置に利用できる。また、そのような装置を作成する手法に利用できる。

Claims

請求の範囲

[1] 一主面に形成された複数のピラー（22)を備える第 1の基板（11)と、

前記第 1の基板（11)の一主面上に接合され、前記第 1の基板（11)に形成された前記複数のピラー (22)とともに流路（13)を構成する第 2の基板（12)と、を備え、前記複数のピラー (22)の少なくとも表面が多孔質状に形成されることを特徴とするクロマトグラフィ用のカラム（10)。

[2] 前記複数のピラー（22)は、前記第 1の基板（11)に形成された溝（21)内に形成され、

前記第 2の基板（12)は、平板状に形成され、前記第 1の基板（11)に形成された前記複数のピラー（22)を覆うように接合されることを特徴とする請求項 1に記載のクロマトグラフィ用のカラム（10)。

[3] 前記複数のピラー（35)は、前記第 1の基板（31)に形成された溝（34)内に形成され、

前記第 2の基板（32)に、前記第 1の基板（31)に形成された前記溝（34)と前記複数のピラー（35)とに対応する溝（36)と、複数のピラー（37)と、が形成されることを特徴とする請求項 1に記載のクロマトグラフィ用のカラム（30)。

[4] 前記第 2の基板 (42)に、前記複数のピラー (45)に対応する溝 (46)が形成されることを特徴とする請求項 1に記載のクロマトグラフィ用のカラム（40)。

[5] 前記ピラー (22)は、表面から中心に至るまで多孔質状に形成され、前記ピラー (2

2)全体が多孔質状に形成されることを特徴とする請求項 1に記載のクロマトグラフィ用のカラム（10)。

[6] 前記複数のピラー (22)は流路内でそれぞれ隣り合うピラー（22)とほぼ等距離離間することを特徴とする請求項 1に記載のクロマトグラフィ用のカラム（10)。

[7] 前記ピラー（72、 82、 92)は前記流路（73、 83、 93)内の各領域ごと、離間する距離及び/又はピラー（72、 82、 92)の径が異なることを特徴とする請求項 1に記載のクロマトグラフィ用のカラム（70、 80、 90)。

[8] 前記第 1の基板（11)は、シリコン基板からなることを特徴とする請求項 1に記載のク口マトグラフィ用のカラム（10)。

[9] ピラー（22)に対応するパターンを備えるマスク（52)を第 1の基板（11)の一主面上に形成するマスク形成工程と、

前記マスク（52)を介して前記第 1の基板（11)をエッチングし、前記ピラー (22)を形成するピラー形成工程と、

前記ピラー (22)の少なくとも表面を多孔質状に形成する多孔質化工程と、前記第 1の基板（11)上に形成された前記マスク（52)を除去するマスク除去工程と第 2の基板（12)を前記第 1の基板（11)と接合させる基板接合工程と、を備えることを特徴とするクロマトグラフィ用のカラム（10)の製造方法。

[10] 前記多孔質化工程では、前記ピラー（22)の少なくとも表面を陽極酸化法によって、多孔質状に形成することを特徴とする請求項 9に記載のクロマトグラフィ用のカラム（ 10)の製造方法。

[11] 前記多孔質化工程では、陽極酸化法によって、前記ピラー (22)の全体を多孔質状に形成することを特徴とする請求項 9に記載のクロマトグラフィ用のカラム（10)の製造方法。

[12] 前記多孔質化工程では、前記第 1の基板（11)上に形成された前記ピラー（22)自体を多孔質化させ、前記ピラー (22)の少なくとも表面を多孔質状に形成することを特徴とする請求項 9に記載のクロマトグラフィ用のカラム（10)の製造方法。

[13] 前記ピラー形成工程では、前記ピラー (22)を、それぞれ隣り合う前記ピラー (22)とほぼ均等な距離離間するように形成することを特徴とする請求項 9に記載のクロマトグラフィ用のカラム（ 10)の製造方法。

[14] 前記ピラー形成工程では、前記ピラー（72、 82、 92)を前記流路（73、 83、 93)内の各領域ごと、離間する距離及び/又はピラー（72、 82、 92)の径が異なるように形成することを特徴とする請求項 9に記載のクロマトグラフィ用のカラム（70、 80、 90)の製造方法。

[15] 前記第 1の基板（11)は、シリコン基板からなることを特徴とする請求項 9に記載のク口マトグラフィ用のカラム（10)の製造方法。