WO2007140943A1 - Massensensitive dünnschichtresonatoren für schichtdickenmesssysteme - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a film thickness sensor for monitoring deposition processes, and to a method for monitoring film deposition processes in microsystem technology and nanotechnology.
- top-down there are two main production processes for the production of structures, namely the “top-down” and the “bottom-up” principle, both in microsystem technology and in nanotechnology.
- a “top-down” technology one structures the pre-deposited, different thickness functional layers according to the component requirements, in the so-called “bottom-up” technology, the functional layers are deposited on pre-structured geometries.
- Layer deposition plays an important role for both production principles as it determines the properties of the component layers and thus of the finished component. Due to the constant miniaturization, the layer thicknesses used are decreasing more and more. In order to obtain at least a constant relative layer thickness measurement accuracy, the absolute measurement resolution must increase inversely proportional to the layer thickness in the layer thickness measurement system.
- the mass resolution ⁇ m of the quartz microbalances results from the extremely high quality of the quartz, which allows a detectable frequency shift ⁇ f of about 25 Hz.
- the quartz thickness equals half the acoustic wavelength.
- the production-related thickness of the quartz plate of about 50 microns limits the resonant frequency f of the fundamental mode to typical 10 MHz to max. 55 MHz. Quartz microbalances in these frequency ranges have been used successfully in process technology since the end of the 1960s for layer thickness measurements in the gas phase deposition process.
- the use of a quartz microbalance for coating thickness determination offers the following advantages:
- SAW surface acoustic wave components
- Mass accumulation alters the properties
- the OFW achieves a second-order effect ("mass and stress-loading") .
- the quality of 10,000 lasers achievable with SAW resonators is significantly lower than that of quartz resonators, which reduce the sensitivity of OFW microbalances to quartz microbalances SAW resonators for gas sensor applications are currently still in the research and development stage with only a small field of application.
- the maximum permissible accumulated layer thickness of SAW sensors is limited to a few percent of the acoustic wave- length is very limited.
- FBARs Thin Film Buick Acoustic Resonators
- BAW 1 bulk acoustic wave a standing volume wave
- the resonant frequency of FBARs is determined by the thickness of an applied piezoelectric layer and can therefore be in the range from 500 MHz to well above 10 GHz.
- the total reflection at the top is made by the impedance jump in the transition from upper electrode to the environment (air or vacuum).
- the reflection to ambient (air or vacuum) so-called “membrane-type FBARs”, or to a buried acoustic Bragg mirror, so-called “Solidly-Mounted Buick Acoustic Resonators” (SBAR).
- SBAR Solidly-Mounted Buick Acoustic Resonators
- the technology of the FBAR and SBAR components has so far been optimized only with regard to the requirements of mobile communication technology. However, these differ in essential points from the requirements of a mass-sensitive resonator. Although high quality is essential for both, a high e-mechanical coupling factor is only needed for filter applications. This high coupling factor was achieved mainly with longitudinally polarized modes on zinc oxide (ZnO) or aluminum nitride (AIN). For a layer thickness measurement, a high coupling factor is not essential as long as the material remains sufficiently piezoelectric. The wave type used is also of subordinate interpretation.
- the existing Schichtdickenmesssysteme based on quartz crystals are limited in their mass resolution and Miniaturizierles due to their manufacturing resonator thickness and are therefore suitable only for a layer thickness to a minimum of about 0.2 nm.
- the object of the present invention is therefore to provide an improved sensor for layer thickness measuring systems, which makes it possible to determine layer thicknesses in the range of less than about 0.2 nm.
- both longitudinally and transversely polarized, piezoelectric thin-film resonators are provided for this task.
- both thin-film resonator principles are suitable for an application for determining the location of growth processes in nanotechnology.
- the allowable layer thickness that can be applied to an FBAR may be quite wide without compromising the principal function, as the total reflection at the upper and lower boundary layers to air or vacuum is maintained.
- the center frequency and bandwidth of the buried mirror is determined by its layer sequence and can not be influenced later.
- GaN and AIN have gained great commercial importance in the field of optoelectronics and electronics.
- sputtered AIN layers are used, sometimes with epitaxial layers.
- Such epitaxial c-planar AIN and GaN-BAW layers have been investigated by several groups in recent years, and these studies demonstrate the excellent suitability of the materials for BAW devices.
- AlN and GaN layers are much more reproducible than e.g. ZnO and also show a higher quality, but so far no temperature-compensated layers are known in the literature.
- Metal organic vapor phase epitaxy is known for the production of GaN-based Bragg reflectors for optical but not acoustic applications.
- MOVPE Metal organic vapor phase epitaxy
- the growth of such acoustic Bragg reflectors due to the required large layer thicknesses and the small differences in the acoustic refractive index of the possible materials is not feasible, because it inevitably leads to tearing of the layers.
- sputtered reflectors are suitable for this purpose, it being possible, for example, to sputter W-SiCb alternating sequence layers which are then present in amorphous or polycrystalline form.
- the growth of r-planar GaN is possible, here the c-axis is tilted and the acoustic waves assume an intermediate form.
- a metal or highly conductive material on silicon so far only HfN is known on which high-quality GaN can be grown.
- metals such as Ag, Au, W, Mo, Ni, Pt, which are applied directly to Si eg with an electron beam evaporator or sputtered, the former usually causes a lower orientation of the layer than sputtering methods, are suitable for this purpose. This is the basis for the combined production of SBAR structures by means of sputtering and epitaxy methods.
- the growth of mutually strained layers to produce a greatly reduced temperature response is the control of the tension already during the layer growth, e.g. by means of optical curvature measurements.
- FIG. 1 shows a schematic representation of a layer thickness sensor according to a first advantageous embodiment
- Fig. 2 is a schematic representation of a film thickness sensor according to a second advantageous embodiment.
- FIG. 1 schematically shows a layer thickness sensor 100 according to the above-described membrane type FBAR principle, in which a substrate 1 is bonded to a substrate 1. 2, which carries on one side the piezoelectric layer 3 embedded between two electrodes and on the opposite side is in communication with air or vacuum through an opening in the substrate.
- the SBAR layer thickness sensor 200 shown in FIG. 2 has a buried acoustic Bragg mirror 4.
- a film thickness measurement system in particular for gaseous phase film deposition processes, based on mass-sensitive, both longitudinally and transversely polarized thin film piezoelectric resonators.
- piezoelectric layers optimized especially for process measurement technology are used. Both functional principles of the acoustic resonator, the Bragg-mirror principle, which is shown in FIG. 2, or the membrane principle according to FIG. 1, are suitable.
- the minimization of the temperature response is achieved according to an advantageous development of the present invention by the excitation of two different modes with different temperature response for computational compensation of the temperature transverse effect.
- temperature-response-compensated thin-film resonators are constructed as gravimetric sensors in a low-noise, long-term stable oscillator circuit and finally integrated in a process-capable microsystem overall system.
- the acoustic thin-film resonator is also used as a temperature sensor. This is achieved by using two or more resonant modes with significantly different temperature response. Furthermore, mutually strained Al (Ga) N / Ga (Al, In) N layers are used to compensate for the temperature variation.
- curvature measurement or in situ stress determination allow an exact control of these parameters, which are to be further analyzed ex situ by means of X-ray diffraction and reflection.
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Abstract
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Schichtdickensensor zur Überwachung von Abscheideprozessen sowie auf ein Verfahren zum Überwachen von Schichtabscheideprozessen in der Mikrosystemtechnik und Nanotechnologie. Um einen verbesserten Sensor zur Verfügung zu stellen, der die Bestimmung von Schichtdicken im Bereich weniger als ca.0,2 nm ermöglicht, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, massensensitive, sowohl longitudinal als auch transversal polarisierte, piezoelektrische Dünnschichtresonatoren für derartige Schichtdickenmesssysteme einzusetzen. Eine Temperaturkompensation kann zusätzlich durch Erregen mindestens zweier unterschiedlicher Schwingungsmoden mit unterschiedlichen Frequenzen und unterschiedlichem Temperaturgang und entsprechende Berechnung durchgeführt werden.
Description
MASSENSENSITIVE DÜNNSCHICHTRESONATOREN FÜR SCHICHTDICKENMESSSYSTEME
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Schichtdickensensor zur Überwachung von Abscheideprozessen sowie auf ein Verfahren zum Überwachen von Schichtabscheideprozessen in der Mikrosystemtechnik und Nanotechnologie.
Es gibt sowohl in der Mikrosystemtechnik als auch in der Nanotechnologie zwei wesentliche Herstellungsverfahren für die Erzeugung von Strukturen, nämlich das „Top- Down"- und das „Bottom-Up"-Prinzip. Bei einer „Top-Down"-Technologie strukturiert man die im Vorfeld abgeschiedenen, unterschiedlich dicken Funktionsschichten gemäß den Bauteilanforderungen, bei der sogenannten „Bottom-Up"-Technologie scheidet man die Funktionsschichten auf vorstrukturierten Geometrien ab. Für beide Fertigungsprinzipien spielt die Schichtabscheidung eine wesentliche Rolle, da sie die Eigenschaften der Bauteilschichten und damit des fertigen Bauteils bestimmt. Aufgrund der stetigen Miniaturisierung nehmen die eingesetzten Schichtdicken immer mehr ab. Um zumindest eine gleich bleibende relative Schichtdickenmessgenauigkeit zu erhalten, muss beim Schichtdickenmesssystem die absolute Messauflösung umgekehrt proportional zur Schichtdicke zunehmen.
Die Anforderungen an die Messauflösung von kleinsten Stoffmengen sind daher in den letzten Jahren für prozesstechnologische Fragestellungen enorm gewachsen. Zwar existieren für die Schichtdickenmessung hoch entwickelte Messverfahren und Gerätschaften, wie z. B. die Raster-Ionenmikroskopie FIB (Focussed Ion Beam) mit anschließender Analyse im Rasterelektronenmikroskop REM, die Transmissionselektronenmikroskop (TEM)-Querpräparation oder, bei gleichen Materialien, auch das Rasterkraftmikroskop AFM (Atomic Force Microscope) in speziell dafür ausgestatteten Labors. Zur Steuerung der Abscheideprozesse sind diese Verfahren jedoch in den seltensten Fallen geeignet, da sie während des Abscheideprozesses meist nicht eingesetzt werden können.
In der Prozesstechnologie wird bisher zur Prozesskontrolle überwiegend eine Quarzmikrowaage (engl. BuIk Acoustic Wave Resonator, BAW, oder auch Quartz Micro Balance, QMB) eingesetzt, bei denen, wie dies aus „Verwendung von
Schwingquarzen zur Wägung dünner Schichten und zur Mikrowägung", G. Sau- erbrey, Zeitschrift für Physik 155, 206-222 (1959), bekannt ist, eine angelagerte Stoffmenge Δm in eine Frequenzverschiebung Δf entsprechend dem Sauerbrey'- schen Zusammenhang umgesetzt wird:
£ f = -^ m (D
Die Massenauflösung Δm der Quarzmikrowaagen resultiert aus der extrem hohen Güte des Quarzes, die eine nachweisbare Frequenzverschiebung Δf von etwa 25 Hz erlaubt. In der Grundschwingung entspricht die Quarzdicke einer halben akustischen Wellenlänge. An der Ober- und Unterseite des Quarzplättchens tritt eine Totalreflexion aufgrund des Impedanzsprunges auf. Die herstellungsbedingte Dicke des Quarzplättchens von etwa 50 μm beschränkt die Resonanzfrequenz f der Grundmode auf typische 10 MHz bis max. 55 MHz. Quarzmikrowaagen in diesen Frequenzbereichen werden in der Prozesstechnologie seit Ende der 1960er Jahre erfolgreich für die Schichtdickenmessungen bei Abscheideverfahren aus der Gasphase eingesetzt. Der Einsatz einer Quarzmikrowaage zur Schichtdickenbestimmung bietet folgende Vorteile:
1. Kontinuierliche Messung während der Schichtherstellung,
2. Eignung für Dielektrika, Halbleiter und Metalle,
3. Einsetzbarkeit für einen Dickenbereich von 0,3 nm bis 3 μm,
4. Messung der Dicke von Dielektrika, Halbleiter und Metallschichten in beliebiger Aufeinanderfolge,
5. relativ robuster mechanischer Aufbau.
Der Einsatz von Oberflächenwellen-Bauelementen (OFW) als massensensitive Resonatoren bietet prinzipiell die Möglichkeit, die Resonanzfrequenz f zu erhöhen und die schwingende Masse m deutlich zu verringern. Die Resonanzfrequenz des OFW- Resonators wird durch die Periode der Fingerstrukturen festgelegt, derzeit in einem Bereich von 50 MHz bis 3,15 GHz. Die Totalreflexion erfolgt durch beidseitig angebrachte akustische Bragg-Gitter. Eine Massenanlagerung verändert die Eigenschaf-
ten des OFW über einen Effekt zweiter Ordnung („mass- and stressloading"). Die bei OFW-Resonatoren erzielbare Güte von max. 10.000 liegt deutlich unter der von Quarzresonatoren. Diese beiden Einflüsse verringern die Sensitivität von OFW- Mikrowaagen gegenüber Quarzmikrowaagen. Mikrowaagen auf der Basis von OFW- Resonatoren für gassensorische Anwendungen befinden sich derzeit noch im For- schungs- und Entwicklungsstadium mit nur geringem Anwendungsfeld. Die maximal zulässige akkumulierte Schichtdicke ist bei OFW-Sensoren auf einige Prozent der akustischen Wellenlänge beschrankt. Ein Einsatz für Schichtdickenmonitoring in der Prozesstechnologie ist damit sehr eingeschränkt.
Ein anderes Einsatzgebiet für OFW-Bauelemente ist die mobile Kommunikationstechnik. Deren rasanter Fortschritt führte in den letzten Jahren zu einer dramatisch ansteigenden Nachfrage an hochfrequenten, steilflankigen, miniaturisierten Filterbauelementen. Hierfür werden neuerdings auch akustische Dünnschichtresonatoren, sogenannte FBARs eingesetzt (Thin Film BuIk Acoustic Resonators). Auch die FBARs basieren auf einer stehenden Volumenwelle (BAW1 bulk acoustic wave). Die Resonanzfrequenz wird bei FBARs jedoch im Gegensatz zu klassischen Quarzmikrowaagen durch die Dicke einer aufgebrachten piezoelektrischen Schicht bestimmt und kann daher im Bereich von 500 MHz bis weit über 10 GHz liegen. Die Totalreflexion an der Oberseite erfolgt durch den Impedanzsprung beim Übergang von oberer Elektrode zur Umgebung (Luft oder Vakuum). Für die Totalreflexion an der Unterseite werden zwei Techniken entwickelt: die Reflexion an Umgebung (Luft oder Vakuum), sogenannte „Membrane-Type FBARs", oder an einem vergrabenen akustischen Bragg-Spiegel, sogenannte „Solidly-Mounted BuIk Acoustic Resonators" (SBAR).
Die Technologie der FBAR und SBAR-Bauelemente wurde bisher nur hinsichtlich der Anforderungen der mobilen Kommunikationstechnik optimiert. Diese unterscheiden sich jedoch in wesentlichen Punkten von den Anforderungen an einen massensensitiven Resonator. Zwar ist für beide eine hohe Güte essentiell, jedoch ist ein hoher e- lektromechanischer Kopplungsfaktor nur für Filteranwendungen nötig. Dieser hohe Kopplungsfaktor wurde im Wesentlichen mit longitudinalpolarisierten Wellentypen auf Zinkoxid (ZnO) oder Aluminiumnitrid (AIN) erzielt. Für eine Schichtdickenmessung ist ein hoher Kopplungsfaktor nicht essentiell, solange das Material ausreichend piezoelektrisch verbleibt. Auch der verwendete Wellentypus ist von untergeordneter Be-
deutung.
Die bestehenden Schichtdickenmesssysteme basierend auf Schwingquarzen sind aufgrund ihrer herstellungsbedingten Resonatordicke in ihrer Massenauflösung und Miniaturisierbarkeit begrenzt und sind daher nur für einen Schichtdicken bis minimal ca. 0,2 nm geeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, für Schichtdickenmesssysteme einen verbesserten Sensor zur Verfügung zu stellen, der die Bestimmung von Schichtdicken im Bereich weniger als ca.0,2 nm ermöglicht.
Als erfinderische Lösung werden für diese Aufgabe sowohl longitudinal als auch transversal polarisierte, piezoelektrische Dünnschichtresonatoren vorgesehen.
Wesentliche Merkmale für eine hohe Genauigkeit bei einer Schichtdickenmessung sind
1. Eine genaue Kontrolle der Temperatureffekte, entweder durch
a. Verwendung eines temperaturkompensierten Materials, oder durch
b. rechnerische Kompensation der Temperaturquereinflüsse.
2. Unterdrückung von störenden Nebenmoden
3. Eine hohe Güte der akustischen Schwingung
4. Eine gute Reproduzierbarkeit der akustischen und piezoelektrischen Eigenschaften der FBAR- und SBAR-Schichten
Prinzipiell sind beide Dünnfilmresonator-Prinzipien, FBAR- und SBAR-Bauform, für eine Anwendung zur Schichtbestimmung von Wachstumsprozessen der Nanotechnologie geeignet. Die zulässige Schichtdicke, die auf einen FBAR aufgebracht werden kann, darf einen recht weiten Bereich umfassen, ohne die prinzipielle Funktion zu beeinträchtigen, da die Totalreflexion an der oberen und der unteren Grenzschicht zu Luft oder Vakuum erhalten bleibt. In einem SBAR wird die Mittenfrequenz und Bandbreite des vergrabenen Spiegels durch dessen Schichtfolge bestimmt und kann später nicht mehr beeinflusst werden. Wenn nun die Resonanzfrequenz der oberen
Schichten, Piezoschicht, untere und obere Elektrode und der akkumulierten, zu messenden Schicht aufgrund des Schichtwachstums aus der Bandbreite des Bragg- Spiegels herauswandert, so bricht die Güte der akustischen Schwingung und damit die des Resonators zusammen; eine Verwendung des Resonators in einem Oszillator ist dann nicht mehr möglich. Der zulässige akkumulierte Schichtdickenbereich für einen SBAR ist somit im Vergleich zu einem FBAR deutlich eingeschränkt. Nachteilig bei einem FBAR können seine verminderte mechanische Stabilität und der höhere Aufwand bei der Prozessierung mittels Opferschichten sein.
GaN und AIN haben im Bereich der Optoelektronik und Elektronik inzwischen eine große kommerzielle Bedeutung erlangt. Im Bereich der BAW-Anwendungen wird zum Teil mit gesputterten AIN-Schichten gearbeitet, seltener mit epitaktischen Schichten. Solche epitaktischen c-planaren AIN- und GaN-BAW-Schichten wurden in den letzten Jahren von mehreren Gruppen untersucht, wobei diese Untersuchungen die hervorragende Eignung der Materialien für BAW Bauelemente belegen. AIN und GaN-Schichten sind deutlich reproduzierbarer als z.B. ZnO und zeigen auch eine höhere Güte, jedoch sind bisher keine temperaturkompensierten Schichten in der Literatur bekannt.
Die metallorganische Dampfphasenepitaxie (engl, metal organic chemical vapor phase epitaxy, MOVPE) ist für die Erzeugung von GaN-basierten Bragg-Reflektoren für optische, aber nicht für akustische Anwendungen bekannt. Auf Silizium ist das Wachstum solcher akustischer Bragg-Reflektoren aufgrund der benötigten großen Schichtdicken und der geringen Unterschiede im akustischen Brechungsindex der möglichen Materialien jedoch nicht durchführbar, denn es führt zwangsläufig zum Reißen der Schichten. Dafür eignen sich wiederum gesputterte Reflektoren, wobei zum Beispiel W-SiCb-Wechselfolgeschichten gesputtert werden können, die dann amorph bzw. polykristallin vorliegen. Es wird jedoch im Gegensatz zu den üblichen gesputterten Materialien von einkristallinen bzw. stark texturierten Materialien eine geringere Dämpfung der Reflektoren und damit eine bessere Güte erreicht. Solche höherwertigen gesputterten Schichten können durch einen starken Energieeintrag während des Sputtervorgangs realisiert werden. Auf gesputterte Metall und Oxid- sowie Nitridschichten, mit deren Hilfe diese akustischen Reflektorschichten dann auf eine als Elektrode geeignete Metallschicht aufgebracht werden kann dann z.B. mit-
tels der metallorganischen Dampfphasenepitaxie darauf c-planares oder a-planares GaN oder AIN aufgebaut werden. Als Alternative ist auch das Wachstum von r- planarem GaN möglich, hier liegt die c-Achse gekippt und die akustischen Wellen nehmen eine Zwischenform an. Als Metall bzw. hochleitfähiges Material auf Silizium ist in der Literatur bislang nur HfN bekannt, auf welchem hochwertiges GaN gewachsen werden kann. Auch Metalle wie z.B. Ag, Au, W, Mo, Ni, Pt, die direkt auf Si z.B. mit einem Elektronenstrahlverdampfer aufgebracht oder gesputtert werden, wobei ersteres gegenüber Sputtermethoden meist eine geringere Orientierung der Schicht bewirkt, sind hierfür geeignet. Dies ist Grundlage für die kombinierte Herstellung von SBAR-Strukturen mittels Sputter- und Epitaxiemethoden.
Für das Wachstum von Schichten für membranbasierte Resonatoren auf Silizium muss auch eine ausreichende Dicke und eine geringe Verspannung der GaN bzw. AIN Schicht gewährleistet werden, um ein Reißen der Membran zu verhindern. Die Herstellung von bis zu 7 μm dicken rissfreien GaN-Schichten auf Silizium (111 ) und (001 ) ist in der Literatur dokumentiert.
Vorteilhaft ist das Wachstum gegenseitig verspannter Schichten, um einen stark verringerten Temperaturgang zu erzeugen. Vorteilhaft ist hierfür die Kontrolle der Verspannung schon während des Schichtwachstums z.B. mittels optischer Krümmungsmessungen.
Anhand der in den beiliegenden Zeichnungen dargestellten vorteilhaften Ausgestaltungen wird die Erfindung im folgenden näher erläutert. Ähnliche oder korrespondierende Einzelheiten des erfindungsgemäßen Gegenstands sind mit denselben Bezugszeichen versehen. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Schichtdickensensors gemäß einer ersten vorteilhaften Ausführungsform;
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Schichtdickensensors gemäß einer zweiten vorteilhaften Ausführungsform.
Figur 1 zeigt schematisch einen Schichtdickensensor 100 nach dem oben beschriebenen Membran-Typ FBAR-Prinzip, bei dem auf einem Substrat 1 eine Trägermemb-
ran 2 angeordnet ist, die auf einer Seite die zwischen zwei Elektroden eingebettete piezoelektrischen Schicht 3 trägt und auf der gegenüberliegenden Seite durch eine Öffnung in dem Substrat hindurch mit Luft oder Vakuum in Verbindung steht.
Alternativ weist der in Figur 2 gezeigte SBAR-Schichtdickensensor 200 einen vergrabenen akustischen Bragg-Spiegel 4 auf.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Schichtdickenmesssystem, insbesondere für Schichtabscheideverfahren aus der gasförmigen Phase, basierend auf massensensitiven, sowohl longitudinal als auch transversal polarisierten, piezoelektrischen Dünnschichtresonatoren angegeben. Hierzu kommen speziell auf die Pro- zessmesstechnik optimierte piezoelektrische Schichten zum Einsatz. Beide Funktionsprinzipien des akustischen Resonators, das Bragg-Spiegel-Prinzip, das in Figur 2 dargestellt ist, oder das Membran-Prinzip gemäß Figur 1 , sind geeignet.
Die Minimierung des Temperaturganges wird gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der vorliegenden Erfindung durch die Erregung zweier unterschiedlicher Moden mit unterschiedlichem Temperaturgang zur rechnerischen Kompensation des Temperaturquereffektes erreicht.
Diese temperaturgangkompensierbaren Dünnschichtresonatoren werden als gravi- metrische Sensoren in einer rauscharmen, langzeitstabilen Oszillatorschaltung aufgebaut und schließlich in einem prozesstauglichen mikrosystemtechnischen Gesamtsystem integriert.
Einige Parameter eines möglichen Systems sind im folgenden aufgelistet:
Schwingende Resonatormasse: 7ng
Resonanzfrequenz: 1 ,880 GHz
SNR 20 dB
Anzahl Messpunkte für ein Auswerteintervall: N=2500 bei tA=1 s
Für das sogenannte Cramer-Rao-Lower-Bound (CRLB) ergibt sich für den in (1 ) beschriebenen Zusammenhang damit:
(f \ 6
Varl oJ ≥ 4π100 * 2500 * (25002 -i) — = 3,056E - 13 Δm = 21,392E -22g
Die höchste Genauigkeit wird dann erzielt, wenn gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der vorliegenden Erfindung der akustische Dünnschichtresonator gleichzeitig auch als Temperatursensor eingesetzt wird. Dies wird durch Verwendung von zwei oder mehr Resonanzmoden mit deutlich verschiedenem Temperaturgang erreicht. Des weiteren werden zur Kompensation des Temperaturgangs gegeneinander verspannte AI(Ga)N/Ga(AI,ln)N-Schichten verwendet.
Die zur Verfügung stehenden Methoden der Krümmungsmessung bzw. in-situ Ver- spannungsbestimmung ermöglichen eine exakte Kontrolle dieser Parameter, die ex- situ mittels Röntgenbeugung- und Reflexion weiter analysiert werden sollen.
Die Anregung und die Frequenzcharakteristik der höheren Moden und der parasitären Nebenmoden ergeben sich bei Vorliegen einer Rotationssymmetrie aus einem 2D-Modell, ansonsten aus einem 3D-Modell. Diese Parameter und die akustischen Modenprofile, welche die spätere Dämpfung bestimmen, lassen sich aus solchen Modellen berechnen.
Die Dünnschichtresonatoren zeichnen sich für die Verwendung in Schichtdicken- messsystemen durch folgende Eigenschaften aus:
1. maximale Güte, minimale Dämpfung
2. geringer Temperaturgang
3. maximale Sensitivität
4. zusätzliche starke Erregung mindestens einer Nebenmode mit eigenem Temperaturgang und unterschiedlicher Massensensitivität als Referenz, alternativ wird ein zusätzlicher Temperatursensor im Chip integriert
5. Unterdrückung aller übrigen Nebenmoden
Claims
1. Schichtdickensensor zur Überwachung von Abscheideprozessen, wobei der Schichtdickensensor einen akustischen Resonator mit einem sensitiven Bereich aufweist, der so angeordnet ist, dass er während des Abscheideprozesses mit der abgeschiedenen Schicht beschichtet wird, so dass eine Resonanzfrequenz des Schichtdickensensors sich in Abhängigkeit von der Dicke der abgeschiedenen Schicht verändert,
wobei der akustische Resonator durch einen piezoelektrischen Dünnschichtresonator gebildet ist.
2. Schichtdickensensor nach Anspruch 1 , wobei der piezoelektrische Dünnschichtresonator einen mit der Umgebung in Verbindung stehenden akustischen Spiegel zur Totalreflexion an einer Rückseite des Schichtdickensensors aufweist.
3. Schichtdickensensor nach Anspruch 1 , wobei der piezoelektrische Dünnschichtresonator einen vergrabenen akustischen Bragg-Reflektor zur Totalreflexion an einer Rückseite des Schichtdickensensors aufweist.
4. Schichtdickensensor nach mindestens einem der vorangegangen Ansprüche, der so betreibbar ist, dass er ein Schichtabscheideverfahren aus der gasförmigen Phase überwacht.
5. Schichtdickensensor nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüchen, wobei der akustische Resonator so ausgebildet ist, dass mindestens zwei Schwingungsmoden mit unterschiedlichen Frequenzen und unterschiedlichem Temperaturgang zur rechnerischen Kompensation des Temperaturganges des Schichtdickensensors anregbar sind.
6. Schichtdickensensor nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei mindestens eine Schwingungsmode des Dünnschichtresonators longitudinal polarisiert ist.
7. Schichtdickensensor nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprü- che, wobei mindestens eine Schwingungsmode des Dünnschichtresonators transversal polarisiert ist.
8. Verfahren zum Überwachen von Abscheideprozessen mit den folgenden Schritten:
Abscheiden einer Schicht auf einem zu beschichtenden Substrat;
Betreiben eines piezoelektrischen Resonators, der so angeordnet ist, dass ein sensitiver Bereich während des Abscheideprozesses mit der abgeschiedenen Schicht beschichtet wird, so dass eine Resonanzfrequenz des Resonators sich in Abhängigkeit von der Dicke der abgeschiedenen Schicht verändert,
wobei der Resonator durch einen piezoelektrischen Dünnschichtresonator gebildet ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der piezoelektrische Dünnschichtresonator einen mit der Umgebung in Verbindung stehenden akustischen Spiegel zur Totalreflexion an einer Rückseite des Schichtdickensensors aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der piezoelektrische Dünnschichtresonator einen vergrabenen akustischen Bragg-Reflektor zur Totalreflexion an einer Rückseite des Schichtdickensensors aufweist.
11.Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die Abscheidung der Schicht aus einer gasförmigen Phase erfolgt.
12. Verfahren nach Ansprüche 8 bis 11 , wobei mindestens eine Schwingungsmode des Dünnschichtresonators longitudinal polarisiert ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, wobei mindestens eine Schwingungsmode des Dünnschichtresonators transversal polarisiert ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, weiterhin umfassend die folgenden Schritte:
Erregen mindestens zweier unterschiedlicher Schwingungsmoden mit unterschiedlichen Frequenzen und unterschiedlichem Temperaturgang; Ermitteln von Sensorsignalen für jede Schwingungsmode;
rechnerische Kompensation des Temperaturganges des Schichtdickensensors mit Hilfe der unterschiedlichen Sensorsignale.
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012106609A2 (en) * | 2011-02-03 | 2012-08-09 | Inficon, Inc. | Method of determining multilayer thin film deposition on a piezoelectric crystal |
WO2015058541A1 (zh) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 中兴通讯股份有限公司 | 一种薄膜谐振器的制作方法及装置 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102010029072B4 (de) * | 2010-05-18 | 2015-01-08 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Mikroelektromechanisches Translationsschwingersystem |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5873154A (en) | 1996-10-17 | 1999-02-23 | Nokia Mobile Phones Limited | Method for fabricating a resonator having an acoustic mirror |
US5936150A (en) * | 1998-04-13 | 1999-08-10 | Rockwell Science Center, Llc | Thin film resonant chemical sensor with resonant acoustic isolator |
US5936140A (en) | 1995-06-02 | 1999-08-10 | Pioneer Hi-Bred International, Inc. | Methods of producing feed by reducing endogenous protein levels in soybean |
US20020152803A1 (en) | 2001-04-23 | 2002-10-24 | Larson John D. | Systems and methods of monitoring thin film deposition |
WO2004055982A1 (en) | 2002-12-13 | 2004-07-01 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Electro-acoustic resonator |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6370955B1 (en) * | 1999-06-15 | 2002-04-16 | Massachusetts Institute Of Technology | High-temperature balance |
-
2006
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-
2007
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5936140A (en) | 1995-06-02 | 1999-08-10 | Pioneer Hi-Bred International, Inc. | Methods of producing feed by reducing endogenous protein levels in soybean |
US5873154A (en) | 1996-10-17 | 1999-02-23 | Nokia Mobile Phones Limited | Method for fabricating a resonator having an acoustic mirror |
US5936150A (en) * | 1998-04-13 | 1999-08-10 | Rockwell Science Center, Llc | Thin film resonant chemical sensor with resonant acoustic isolator |
US20020152803A1 (en) | 2001-04-23 | 2002-10-24 | Larson John D. | Systems and methods of monitoring thin film deposition |
WO2004055982A1 (en) | 2002-12-13 | 2004-07-01 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Electro-acoustic resonator |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
BJURSTROM J ET AL: "Synthesis of textured thin piezoelectric A1N films with a nonzero c-axis mean tilt for the fabrication of shear mode resonators", 18 September 2005, ULTRASONICS SYMPOSIUM, 2005 IEEE ROTTERDAM, THE NETHERLANDS 18-21 SEPT. 2005, PISCATAWAY, NJ, USA,IEEE, PAGE(S) 321-324, ISBN: 0-7803-9382-1, XP010898904 * |
DER ARTIKEL BJURSTROM J ET AL.: "Synthesis of textured thin piezoelectric A1N films with a nonzero c-axis mean tilt for the fabrication of shear mode resonators", ULTRASONICS SYMPOSIUM, 2005 IEEE ROTTERDAM, THE NETHERLANDS, 18 September 2005 (2005-09-18), pages 321 - 324 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012106609A2 (en) * | 2011-02-03 | 2012-08-09 | Inficon, Inc. | Method of determining multilayer thin film deposition on a piezoelectric crystal |
WO2012106609A3 (en) * | 2011-02-03 | 2012-12-27 | Inficon, Inc. | Method of determining multilayer thin film deposition on a piezoelectric crystal |
US8438924B2 (en) | 2011-02-03 | 2013-05-14 | Inficon, Inc. | Method of determining multilayer thin film deposition on a piezoelectric crystal |
CN103534553A (zh) * | 2011-02-03 | 2014-01-22 | 英飞康公司 | 在压电晶体上确定多层薄膜沉积的方法 |
WO2015058541A1 (zh) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | 中兴通讯股份有限公司 | 一种薄膜谐振器的制作方法及装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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