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Hintergrund der Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft allgemein Schallvorrichtungen und insbesondere
eine Schallwellenvorrichtung mit einem piezoelektrischen Substrat,
das eine monolithische Antenne verwendet, um Schallwellen im Substrat
anzuregen.
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Piezoelektrische
Materialien wie z. B. kristalliner Quarz erzeugen ein elektrisches
Feld oder eine elektrische Spannung, wenn sie mechanischer Spannung
ausgesetzt werden, und umgekehrt eine mechanische Spannung, wenn
sie einem elektrischen Feld oder einer elektrischen Spannung ausgesetzt werden.
Entsprechend haben sich Piezoelektrische Materialien bei vielen
verschiedenen Technologien als nützlich
erwiesen. Typischerweise werden Elektroden auf der Oberfläche des
Kristalls abgeschieden und eine Wechselspannung wird an die Elektroden angelegt,
um im Kristall ein elektrisches Feld zu erzeugen. Das elektrische
Feld wiederum erzeugt im Kristall mechanische Spannungen. Wenn die
angelegte Wechselspannung bei oder nahe der Resonanzfrequenz des
Kristalls oder den Harmonischen der Resonanzfrequenz liegt, werden
im Kristall Resonanzschallwellen angeregt. Die Resonanzfrequenzen
werden durch den Schnittwinkel, die Dicke, Länge, Breite und Masse des Kristalls
bestimmt und es erfolgt eine Ausbreitung und ein Mitschwingen der Resonanzschallwellen
im Kristall bei sehr geringem Verlust.
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Das
Maß dafür, wie schmal
das Frequenzband sein kann, das ein bestimmter piezoelektrischer Kristall
bei minimaler Dämpfung
bezüglich
der Resonanzfrequenz des Kristalls durchlassen kann, wird als der
Q-Wert des Kristalls bezeichnet. Der Q-Wert des Kristalls, welcher
eine Funktion der kristallografischen Ausrichtung des Kristalls
ist, bestimmt die spezifische Verwendung des Kristalls. Kristalle
mit sehr niedrigem Q-Wert vermögen
z. B. breite Frequenzbänder
mechanischer Energie in elektrische Energie und umgekehrt breite
Frequenzbänder
elektrischer Energie in mechanische Energie umzuwandeln. Materialien
mit niedrigem Q-Wert werden demgemäß oft als Schallwandler in
Mikrofonen oder Lautsprechern benutzt, weil der niedrige Q-Wert
die Erzeugung zahlreicher Töne
ermöglicht.
Bei einem Material mit sehr hohem Q-Wert wird nur ein sehr schmales
Band Frequenzen durch den Kristall gelassen. Ein Material mit hohem
Q-Wert wird daher typischerweise in Vorrichtungen verwendet, die
eine äußerst genaue
Frequenzsteuerung erfordern, wie z. B. Oszillatoren.
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Piezoelektrische
Materialien mit hohem Q-Wert werden auch in Sensoren verwendet.
Mit modernen Herstellungsverfahren können Präzisionskristalle aus Quarz
oder einem anderen ähnlichen Material
mit sehr hohem Q-Wert so hergestellt werden, dass sie mit einer
Frequenz schwingen, die bis auf einige Teile pro Million (ppm) oder
weniger genau ist. Während
der Herstellung solcher Quarzresonatoren können Schichten aus leitfähigem Elektrodenmaterial
mit einer Genauigkeit von einigen Atomschichten abgeschieden werden.
Die Resonanzfrequenz der resultierenden Resonatoren reagiert auf äußerst kleine
Veränderungen
der Masse der Elektroden empfindlich. Diese charakteristische Empfindlichkeit piezoelektrischer
Materialien mit hohem Q-Wert auf Änderungen der Masse hat zu
mehreren verschiedenen Sensoranwendungen geführt. Ein Quarzresonator kann
z. B. mit einem Sorptionsmittel beschichtet sein, das bezüglich einer
bestimmten Verbindung selektiv ist. Die Menge oder Konzentration
der Verbindung kann dann durch Überwachen
der Änderung der
Resonanzfrequenz des Quarzkristalls bestimmt werden, während die
Verbindung durch das Sorptionsmittel absorbiert wird, da die Masse
des Sorptionsmittels und daher die Gesamtmasse der schwingenden
Struktur zunimmt, während
die Verbindung absorbiert wird. Weil das Hinzufügen oder Entfernen von Masse
zum bzw. vom piezoelektrischen Material zu einer Änderung
der Resonanzfrequenz des Kristalls führt, werden solche Vorrichtungen
allgemein als Quarzkristall-Mikrowaagen (Quartz Crystal Microbalance;
QCM) bezeichnet und in weitem Umfang bei Anwendungen verwendet,
bei denen eine Änderung der
Masse, Dichte oder Viskosität überwacht
wird, wie z. B. bei Erfassungsanwendungen.
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Nunmehr
sei auf die Zeichnungen verwiesen, in denen in den 1 und 2 ein
allgemein mit 10 gekennzeichneter typischer bekannter QCM-Sensor
dargestellt ist. Der Sensor 10 enthält ein scheibenförmiges Substrat 12 aus
Quarz mit einem Durchmesser von ca. 25 mm. Die verwendete standardmäßige kristallografische
Ausrichtung ist ein AT-Schnitt, da sie eine temperaturstabile Ausrichtung ist,
bei der nur eine transversale Scherungsschwingung (Transverse Shear
Mode (TSM)) angeregt werden kann. Andere Ausrichtungen im Quarz,
bei denen nur eine TSM angeregt werden kann, können ebenfalls verwendet werden. 1 zeigt
die Bezugsoberfläche 14 des
Substrats, während 2 die
Erfassungsoberfläche 16 des
Substrats 12 zeigt, die der Bezugsoberfläche 14 gegenüberliegt.
Eine aus einem elektrisch leitfähigen
Material gebildete scheibenförmige
Bezugselektrode 18 mit einem Durchmesser von ca. 6 mm ist
auf der Mitte der Bezugsoberfläche 14 abgeschieden.
Die Elektrode 18 besteht aus einem elektrisch leitfähigen Material.
Die Bezugselektrode 18 ist durch einen ersten Streifen 20 aus
leitfähigem
Material mit einem bogenförmigen Bezugselektrodenabgriff 22 verbunden.
Der Bezugselektrodenabgriff 22 ermöglicht eine elektrische Verbindung
mit einer externen Erfassungsschaltung (nicht dargestellt). Die
elektrische Verbindung ist durch eine Drahtleitung 24 angedeutet;
die Leitung 24 soll jedoch beispielhaft sein und andere
Arten herkömmlicher
elektrischer Verbindungen können
verwendet werden.
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Wie
aus 2 zu ersehen ist, ist eine aus einem elektrisch
leitfähigen
Material gebildete scheibenförmige
Erfassungselektrode 26 mit einem Durchmesser von ca. 13
mm auf der Mitte der Erfassungsoberfläche 16 abgeschieden.
Ein zweiter Streifen aus leitfähigem
Material 28 erstreckt sich von der Erfassungselektrode 26 zur
Kante der Erfassungsoberfläche 16 quer über die
Seite des Substrats 12 und auf die Bezugsoberfläche 14,
wie in 1 gezeigt, wo er in einem bogenförmigen Erfassungselektrodenabgriff 30 endet. Ähnlich wie
der Bezugselektrodenabgriff 22 ermöglicht der Erfassungselektrodenabgriff 30 eine
elektrische Verbindung zur externen Erfassungsschaltung (nicht dargestellt),
wie durch die Drahtleitung 32 dargestellt. Außerdem sind Haftschichten 33 und 34 typischerweise
zwischen den Elektroden 18 und 26 und der entsprechenden Substratoberfläche 14 bzw. 16 abgeschieden,
um die Haftung der Elektroden an der Substratoberfläche zu verbessern.
Schließlich
kann je nach Anwendung ein selektiver Sorptionsmittelfilm (nicht
dargestellt) die Erfassungsoberfläche 16 bedecken.
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Während des
Betriebs des Sensors 10 ist ein Oszillator (nicht dargestellt)
mit variabler Frequenz elektrisch mit dem Bezugs- und dem Erfassungselektrodenabgriff 22 und 30 verbunden,
und die Erfassungsoberfläche 16 ist
in eine Umgebung eingeführt, die
entweder ein Gas oder eine Flüssigkeit
sein kann, während
die Bezugsoberfläche 14 Luft
ausgesetzt bleibt. Die Umgebung enthält eine Messgröße, die eine
spezifische Eigenschaft der Umgebung ist, die von Sensor erfasst
wird, wie z. B. die Konzentration einer bestimmten Substanz in einem
Gas oder einer Flüssigkeit.
Wenn die Erfassungsoberfläche 16 in eine
Umgebung eingeführt
ist, ist die Erfassungsoberfläche
daher einem in der Umgebung enthaltenen spezifischen Messgröße ausgesetzt.
Sollte die Erfassungsoberfläche
mit einem Sorptionsmittelfilm bedeckt sein, ist der Sorptionsmittelfilm
ebenfalls in die Umgebung getaucht. Der Oszillator legt eine veränderliche
Spannung an die Elektroden 18 und 26 an, die dann
im Substrat 12 Schallwellen erzeugen. Eine solche Betriebsart
wird als Thickness Field Excitation (TFE; Dickenfeldanregung) bezeichnet.
Bevor die Erfassungsoberfläche 16 der
Messgröße ausgesetzt wird,
wird der Sensor 10 kalibriert, indem die Oszillatorfrequenz
so variiert wird, dass sie den Sensor 10 in Resonanz bringt.
Die Resonanzfrequenz wird detektiert und in einer herkömmlichen
Vorrichtung oder Schaltung (nicht dargestellt) gespeichert. Nach
der Kalibrierung wird die Erfassungsoberfläche in die zu überwachende
Umgebung eingebracht. Die Wirkung mechanischer Belastungseigenschaften
der Messgröße wie z.
B Masse, Dichte und Viskoelastizität auf die Erfassungsoberfläche 16 bewirkt,
dass sich die Resonanzfrequenz des Sensors verschiebt. Die Verschiebung
der Resonanzfrequenz kann so kalibriert werden, dass sie die Größe einer
spezifischen mechanischen Belastungseigenschaft der Messgröße angibt.
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Alternative
Ausführungsformen
des QCM-Sensors 10 mit verschiedenen Erfassungselektroden
sind in den 3 bis 5 dargestellt. 3 zeigt
eine kleine Elektrodengeometrie mit einer sehr kleinen kreisförmigen Erfassungselektrode 35.
Ein typischer Durchmesser der Erfassungselektrode 35 würde ca.
0,8 mm betragen. In 4 ist eine Erfassungselektrode 36 mit
einer geschlossenen Ringgeometrie gezeigt, die eine durch die Mitte
der Elektrodenscheibe ausgebildete Öffnung hat, während 5 eine
Erfassungselektrode 38 mit einem offenen Ring zeigt. Die
Elektrode 38 mit offenem Ring ist der Elektrode 36 mit
geschlossenem Ring sehr ähnlich,
außer
dass die Elektrode 38 mit offenem Ring einen Schlitz 40 hat,
der sich durch den Ring erstreckt, der der Abgriffzone der Bezugselektrode
entspricht. Die Elektroden 36 und 38 mit geschlossenem und
offenem Ring haben einen Außendurchmesser von
ca. 13 mm und einen Innendurchmesser von ca. 11 mm. Sämtliche
in den 4 bis 5 dargestellten Sensoren haben
eine Bezugsoberflächenkonfiguration,
den der des in 1 dargestellten Sensors 10 ähnlich ist.
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Die
Verwendung herkömmlicher
QCM-Sensoren wie der in den 1 und 2 gezeigte
ist auf Anwendungen beschränkt,
bei denen nur die oben aufgeführten
mechanischen Eigenschaften gemessen werden. Außerdem ist die Resonanzfrequenz der
Vorrichtung auf die Grundfrequenz der Vorrichtung beschränkt, was
die Empfindlichkeit der Vorrichtung einschränkt. Bei vielen Anwendungen
ist die Messung von Änderungen
der elektrischen Eigenschaften kritisch. Bei herkömmlichen
QCM-Sensoren wie dem in den 1 und 2 gezeigten
hat die Erfassungselektrode 26, die mit der Messgröße in Kontakt
ist, die gleiche oder eine größere Größe als die
Bezugselektrode 18, die mit Luft in Kontakt ist. Wegen
ihrer Größe schirmt
die Erfassungselektrode 26 das elektrische TSM-Feld größtenteils
ab und verhindert dabei das Einfließen des Felds in die Messgröße. Ein
herkömmlicher
QCM-Sensor hat daher eine minimale Empfindlichkeit auf Änderungen
elektrischer Eigenschaften der Messgröße. Die in den 3 bis 5 gezeigten
modifizierten Erfassungselektrodengeome trien verringern die Größe der Erfassungselektrode.
Folglich kann eine kleine Verschiebung der Resonanzfrequenz der
modifizierten QCM-Sensoren als die elektrischen Eigenschaften der
Messgrößenänderungen
detektiert werden.
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Um
elektrische TSM-Felder (TSM: Transverse Shear Mode = transversale
Scherungsschwingung) eindringen zu lassen, sollte eine Erfassungsoberfläche eines
AT-Schnitt-Quarzsubstrats, die einer Flüssigkeit oder einem Gas ausgesetzt
ist, freiliegen. Eine solche freiliegende Erfassungsoberfläche lässt sich
erreichen, indem beide Elektroden auf einer Bezugsoberfläche angeordnet
werden, die der Erfassungsoberfläche
gegenüberliegt,
um einen durch das laterale Feld angeregten (Lateral Field Excited;
LFE) Sensor bereitzustellen. Die Einzelheiten bezüglich eines
solchen LFE-Sensors und die Anwendung dieses Sensors zum Detektieren
von Phosmet und E. coli sind im Patent Nummer 7,075,216 beschrieben, das
hiermit einbezogen wird.
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Im
Gegensatz zu QCM- und LFE-Sensoren ist auch die Verwendung einer
spiralförmigen
Spule als die Anregungsquelle zur Bildung zweier anderer Schallwellensensoren
bekannt, nämlich
eines magnetischen Schallresonanzsensors (Magnetic Acoustic Resonant
Sensor, MARS) 41, wie in 6 gezeigt,
und eines elektromagnetischen piezoelektrischen Wandlersensors (Electromagnetic
Piezoelectric Acoustic Transduction Sensor, EMPAS) 42,
wie in 7 gezeigt.
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Der
MARS 41 arbeitet mit der gleichen Grundkonfiguration und
den gleichen Funktionsprinzipien wie ein elektromagnetischer Schallwandler (Electromagnetic
Acoustic Transducer, EMAT), eine Technologie, die seit mehr als
50 Jahren im Makromaßstab
angewendet wird, um die strukturelle Unversehrtheit metallischer
Gegenstände
wie z. B. eines Metallblechs und die Materialcharakterisierung zu
prüfen,
aber er wendet sie im Mikromaßstab
an, um eine Schallwelle anzuregen. Bei der Konfiguration des in 7 gezeigten
MARS 41 ist eine elektrisch angeregte handgewickelte spiralförmige Spule 43 in
die Nähe
eines nicht piezoelektrischen Substrats 44, einer metallisierten
nicht leitfähigen
Beschichtung oder Metallschicht 45, die auf der neben der
Spule 43 liegenden Oberfläche des Substrats 44 angeordnet
ist, aber davon beabstandet angeordnet. Ein Luftspalt trennt so
die Spule 43 von der Oberfläche der Metallschicht 45.
Das Substrat 44 ist einem Dauermagnetfeld ausgesetzt, das
durch einen benachbarten Dauermagneten 46 erzeugt wird.
Die gewickelte spiralförmige
Spule 43 erzeugt elektromagnetische Felder, die auf der
am Substrat 44 angebrachten dünnen Metallschicht 45 Wirbelströme induzieren.
Der Dauermagnet 46 erzeugt statische Magnetfelder, die
sich mit den zeitlich veränderlichen Wirbelströmen verbinden,
um in der Metallschicht 45 zeitlich veränderliche Lorentz-Kräfte zu erzeugen. Diese
zeitlich veränderlichen
Lorentz-Kräfte
erzeugen zeitlich veränderliche
mechanische Spannungen und daher Schallwellen im Substrat 44.
Wie bei anderen Schallwellensensoren verschiebt sich die Resonanzfrequenz
des MARS 41 mit Änderungen
auf seiner Erfassungsoberfläche.
Im Gegensatz zu anderen Schallwellensensoren hat die MARS-Konfiguration jedoch
den Vorteil der Verwendung nicht piezoelektrischer Substrate wie
z. B. Aluminium, Quarzglas, Saphir und Siliziummembrane mit hohem
Q-Wert.
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Der
in 11 gezeigte EMPAS 42 verwendet einen
piezoelektrischen Kristall als Substrat 47 und eine handgewickelte
spiralförmige
Spule 43, die durch einen kleinen ca. 30 mm breiten Luftspalt
vom Substrat getrennt ist. Ein dünner
O-Ring (nicht dargestellt) aus Kunststoff ist zwischen der Spule 43 und dem
Substrat 47 angeordnet, was in dem kleinen Luftspalt zwischen
der Spule und dem Kristall resultiert. Die spiralförmige Spule 43 erzeugt
elektrische Felder, die in das piezoelektrische Material eindringen,
um im Substrat 47 Schallwellen anzuregen. Es wurde gezeigt,
dass der EMPAS 42 bei Frequenzen bis zu 700 MHz arbeitet.
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Beim
MARS 41 und EMPAS 42 sind die Sensorkonfigurationen
nicht monolithisch und sie enthalten mehrere Komponenten, die in
einer schlechten Reproduzierbarkeit von Sensoreigenschaften von Sensor
zu Sensor resultieren können.
Außerdem sind
in den MARS- und EMPAS-Sensoren die spiralförmigen Spulen handgewickelt
und durch eine Isolierschicht aus Luft vom Substrat getrennt. Obwohl gezeigt
wurde, dass diese Sensoren bei Frequenzen von ca. 700 MHz arbeiten,
ist die Wiederholgenauigkeit der Sensoreigenschaften von Vorrichtung
zu Vorrichtung problematisch. Weil eine höhere Genauigkeit von Sensoren
wünschenswert
ist, wäre
es von Vorteil, eine Vorrichtung mit einer verbesserten Geometrie
zu entwickeln.
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Kurze Zusammenfassung der
Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft einen durch eine monolithische Antenne angeregten
Schallwandler (Monolithic Antenna Excited Acoustic Transduction;
MAEAT).
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Die
vorliegende Erfindung sieht einen monolithischen Spiralspulen-Schallwandler-(Monolithic Spiral
Coil Acoustic Transduction, MSCAT-)Sensor vor, der ein Beispiel
für eine
MAEAT-Vorrichtung ist und der die positiven Merkmale von akustischen
Volumenwellen-(Bulk
Acoustic Wave-, BAW-)Sensoren wie z. B. die Quarzkristall-Mikrowaagen-
(QCM-) und anderen Schallsensoren kombiniert und verbessert. Der
MSCAT-Sensor enthält
ein aus einem piezoelektrischen Material gebildetes Substrat und
eine auf einer Oberfläche
des Substrats gebildete Anregungsantenne. Die MSCAT-Vorrichtung
hat als Sensor viele Vorteile. Die Anregungselektrodenkonfiguration des
MSCAT-Sensors ist nicht dem Erfassungsfilm oder der Umgebung ausgesetzt
wie im Fall der meisten Schallwellensensoren.
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Die
vorliegende Erfindung sieht auch ein Verfahren zum Bilden eines
MSCAT-Sensors vor, das den Schritt des Bereitstellens eines piezoelektrischen
Kristalls und dann des Schneidens des Kristalls zum Bilden eines
Substrats mit parallelen Bezugs- und Erfassungsflächen aufweist.
Anschließend wird
eine Antenne auf der Bezugsoberfläche des Substrats abgeschieden.
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Die
vorliegende Erfindung sieht ferner ein Prüfgerät vor, das eine Schallwellenvorrichtung
mit einer Anregungsantenne, die auf einer Oberfläche eines Substrats gebildet
ist, das aus einem piezoelektrischen Material besteht, wobei die
Antenne mit einem Oszillator mit variabler Frequenz verbunden ist, der
mit der Anregungsantenne verbunden ist. Das Gerät enthält auch eine mit dem Oszillator
verbundene Erfassungsschaltung und eine mit dem Oszillator und der
Erfassungsschaltung verbundene Steuerung. Die Steuerung wird aktiviert,
um den Oszillator einen Bereich von Frequenzen durchlaufen zu lassen,
die die Eigenfrequenz der Schallvorrichtung enthalten, während sie
einen Parameter der Schallvorrichtung überwacht.
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Verschiedene
Aufgaben und Vorteile dieser Erfindung erschließen sich dem Fachmann aus der folgenden
detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform in Zusammenhang
mit den beiliegenden Zeichnungen.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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1 ist
eine perspektivische Ansicht der Bezugsoberfläche eines bekannten Quarzkristall-Mikrowaagen-(QCM-)Sensors.
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2 ist
eine perspektivische Ansicht der Erfassungsoberfläche des
in 1 gezeigten bekannten QCM-Sensors.
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3 ist
eine perspektivische Ansicht einer alternativen Ausführungsform
der Erfassungsoberfläche
des in 2 gezeigten bekannten QCM-Sensors.
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4 ist
eine perspektivische Ansicht einer anderen alternativen Ausführungsform
der Erfassungsoberfläche
des in 1 gezeigten bekannten QCM-Sensors.
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5 ist
eine perspektivische Ansicht einer anderen alternativen Ausführungsform
der Erfassungsoberfläche
des in 1 gezeigten bekannten QCM-Sensors.
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6 stellt
einen bekannten magnetischen Schallresonanzsensor (MARS) dar.
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7 stellt
einen bekannten elektromagnetischen piezoelektrischen Schallsensor
(EMPAS) dar.
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8 ist
eine perspektivische Ansicht der Bezugsoberfläche eines monolithischen Spiralspulen-Schallwandler-(MSCAT-)Sensors
gemäß der Erfindung.
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9 ist
eine perspektivische Ansicht der Erfassungsoberfläche des
in 8 gezeigten MSCAT-Sensors.
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9A bis 9E stellen
andere Ausführungsformen
des in den 8 und 9 gezeigten Sensors
dar.
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10 ist
ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung des in den 6 und 7 gezeigten
MSCAT-Sensors.
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11 ist
ein Blockdiagramm eines Erfassungsgeräts, das den in den 8 und 9 gezeigten
MSCAT-Sensor enthält.
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12 stellt
die Geometrie eines monolithischen Spiralspulen-Schallwandler-(MSCAT-)Sensors
dar.
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13 zeigt
den Frequenzgang eines MSCAT-Sensors bei der TSM-Grundfrequenz (TSM: transversale
Scherungsschwingung) mit deionisiertem Wasser auf der Oberfläche des
Sensors.
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14 zeigt
den Frequenzgang eines MSCAT-Sensors bei der 3. TSM-Harmonischen
mit deionisiertem Wasser auf der Oberfläche des Sensors.
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15 zeigt
den Frequenzgang eines EMPAS-, eines MSCAT- und eines QCM-Sensors
auf Änderungen
von Maisstärkesirup-Viskositäten.
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16 zeigt
den Frequenzgang des Sensors auf Änderungen der NaCl-Konzentration
bei einem QCM-Sensor (Grundfrequenz) und einem MSCAT-Sensor (11.
Harmonische).
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17 stellt
den MSCAT-Frequenzgang nach aufeinander folgenden Zugaben von Biotin,
Blocker, NeutrAvidin, Anti-E. coli und gesättigten Konzentrationen von
E. coli.
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18 zeigt
den Frequenzgang eines MSCAT-Sensors, der bei der 63. Harmonischen
betrieben wird.
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Detaillierte Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsform
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen monolithischen Spiralspulen-Schallwandler-(MSCAT-)Sensor, der
ein Typ einer durch eine monolithische Antenne angeregten Schallwandler-(MAEAT-)Vorrichtung
ist, die die positiven Merkmale anderer bereits entwickelter Schallwellensensoren
kombiniert und verbessert. Es sei erneut auf die Zeichnungen verwiesen,
in den stellen die 8 und 9 einen
MSCAT-Sensor 50 gemäß der Erfindung
darstellen. Der Sensor 50 enthält einen scheibenförmigen Wafer
oder ein scheibenförmiges
Substrat 52. Bei der bevorzugten Ausführungsform ist ein AT-Schnitt-Quarzkristall
für das
Substrat 52 verwendet. Obwohl der bei der bevorzugten Ausführungsform
beschriebene spezielle piezoelektrische Kristall ein AT-Quarz ist,
können
andere kristallografischen Quarzausrichtungen wie z. B. BT, SC,
CT und DT oder Ausrichtungen in anderen piezoelektrischen Kristallen
abhängig
von der spezifischen Anwendung verwendet werden. Beispiele für andere
piezoelektrische Kristalle umfassen Lithiumtantalat, Lithiumniobat,
Kaliumniobat, Galliumphosphat und Mitglieder der Langasit-Kristallfamilie
sowie zugehörige
Ausrichtungen. Wie ferner in 8 gezeigt
ist, weist das Substrat 52 eine Dicke von ca. 0,5 mm und
einen Durchmesser von 25 mm auf. Die Erfindung kann jedoch mit Substraten
angewendet werden, die andere Dicken und/oder andere Durchmesser
aufweisen. Die Erfindung sieht z. B. vor, dass die Substratdicke in
einem Bereich von ca. 0,3 mm bis 1,0 mm liegen würde. Außerdem kann das Substrat 52 eine
andere Form haben als die in den 8 und 9 dargestellt,
z. B. eine quadratische, rechteckige, vieleckige oder elliptische,
wie durch die Strichlinien in 9A angedeutet
ist. Eine kreisförmige
Oberfläche
des Substrats 52 ist die Bezugsoberfläche 54 des Sensors 50,
während
die gegenüberliegende
kreisförmige
Oberfläche
die Erfassungsoberfläche 56 ist.
Die Bezugs- und Erfassungsoberflächen 54 und 56 sind eben
und parallel. Der Erfinder hat festgestellt, dass die Erfindung
ihre Aufgabe besser erfüllt,
wenn die Oberflächen
poliert und innerhalb einer Toleranz von vier Lichtbändern parallel
sind.
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Eine
Antenne 60 wird durch einen herkömmlichen Fotolithografie-Prozess
auf der Bezugsoberfläche 54 des
Substrats 52 abgeschieden. Die Antenne 60 besteht
aus einem elektrisch leitfähigen
Material wie z. B. einem Metall. Der Erfinder verwendete ein Edelmetall
wie z. B. Gold, Palladium oder Platin für die Antenne 60,
weil Edelmetalle nicht oxidieren und daher ihre Leitfähigkeit
beibehalten. Andere Metalle wie z. B. Platin, Silber, Kupfer, Zirkon,
Aluminium, Zink, Blei, Palladium, Chrom usw. könnten jedoch ebenfalls zur
Herstellung der Antenne 60 verwendet werden. Die verwendeten
speziellen Metalltypen würden
von der Anwendung abhängen.
Außerdem
kann die spezifische Geometrie der Spule hinsichtlich Abmessungen
und Struktur variieren. Insbesondere kann die Spule eine veränderliche
Anzahl Windungen haben und andere Dicken und Breiten aufweisen.
Da die Spule als eine Antenne zur Anregung von Schallwellen im piezoelektrischen
Kristall dient, können
ferner andere Konfigurationen als eine spiralförmige Spule verwendet werden.
Wie in 8 dargestellt ist die Antenne 60 als
eine kreisförmige spiralförmige Spule
geformt. Die Antenne kann jedoch eine nicht kreisförmige spiralförmige Form
haben, wie z. B. eine ovale Spirale sein, wie in 9A dargestellt,
eine ellipsenförmige
Spirale wie in 9B gezeigt, eine polygonförmige, wie
in 9C gezeigt, eine dreieckförmige Spirale wie in 9D gezeigt
oder eine vierseitige Spirale wie in 9E gezeigt.
Wie oben beschrieben kann das Substrat für jede der obigen nicht kreisförmigen Antennen
die gleiche allgemeine Form aufweisen, wie durch die Strichlinien
in den 9A bis 9E angedeutet
ist. Alternativ hat die Substratform möglicherweise nicht die gleiche
allgemeine Form (nicht dargestellt), d. h. eine Antenne mit einer
ovalen Spirale kann auf einem kreisförmigen Substrat (nicht dargestellt)
abgeschieden sein. Obwohl die Antennendicke für den in 6 gezeigten
Sensor gewöhnlich
zwischen 1500 und 2500 Å beträgt, kann
die Antennendicke jedoch weniger als 1500 Å oder mehr als 2500 Å betragen.
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Zwischen
der Antenne 60 und der Bezugsoberfläche 54 des Substrats
ist eine Haftschicht 66 abgeschieden. Die Haftschicht 66,
die bei der bevorzugten Ausführungsform
eine ca. 100 Å dicke
Schicht aus Chrom ist, verbessert die Haftung der Antenne 60 an
der Oberfläche
des Substrats 52. Alternativ können auch andere Materialien
wie z. B. Zirkon oder Titan oder Legierungen von Aluminium, Zirkon
oder Titan, was durch das Antennenmaterial und die Sensoranwendung
vorgegeben wird, zur Bildung der Haftschicht 66 verwendet
werden. Die Haftschicht 66 wird durch ein herkömmliches
Verfahren auf das Substrat 52 aufgebracht, bevor die Antenne 60 darauf
abgeschieden wird. Obwohl die in 6 gezeigte Haftschicht 66 eine
Dicke von ca. 100 Å hat,
kann die Erfindung auch mit einer Haftschichtdicke verwirklicht
werden, die im Bereich von 50 bis 150 Å liegt.
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In 8 ist
ein Paar elektrisch leitfähiger Drähte 24 und 32 elektrisch
mit den Enden der Antenne 60 verbunden dargestellt. Obwohl
die elektrische Verbindung durch ein Paar Drähte 24 und 32 dargestellt
ist, sind die elektrischen Verbindungen als beispielhaft zu verstehen,
und andere Typen herkömmlicher
elektrischer Verbindungen können
verwendet werden, wie z. B. Drahtbondierungen. Die Drähte 24 und 32 repräsentieren
elektrische Verbindungen zur externen Erfassungsschaltung, wie nachstehend
erläutert
wird.
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Nunmehr
wird die Funktionsweise des Sensors 50 erläutert. Wie
aus 7 ersichtlich ist, sind auf der Erfassungsoberfläche 56 keine
Elektroden abgeschieden. Wenn durch einen Oszillator Spannung an
die spiralförmige
Spule 60 angelegt wird, wirkt die spiralförmige Spule 60 als
Antenne, die ein zeitlich veränderliches
elektrisches Feld abstrahlt, das in den AT-Schnitt-Quarzwafer/das
Substrat 52 eindringt. Als eine Folge der piezoelektrischen
Wirkung erzeugt das zeitlich veränderliche
elektrische Feld eine zeitlich veränderliche mechanische Spannung
im Wafer/Substrat 52, die eine transversale Scherungsschwingung
(TSM) im Substrat 52 erzeugt. Die Frequenz der Anregung
wird so gewählt, dass
sie im Substrat 52 Resonanzschallwellen mit der TSM-Grundfrequenz
und mit Oberschwingungsfrequenzen höherer Ordnung anregt. Die Resonanzfrequenz
für das
Substrat 52 ist eine Funktion der Dicke des Wafers und
der Geschwindigkeit von Schallwellen im speziellen Substrat. Die
Schallwelle enthält mechanische
Versetzungen und elektrische Felder, die auf der Erfassungsoberfläche 56 des
Substrats erscheinen. Das Fehlen von Elektroden auf der Erfassungsoberfläche 56 ermöglicht den
durch die transversale Scherungsschwingung (TSM) erzeugten mechanischen
und elektrischen Feldern das Eindringen in eine Umgebung, die ein
neben der Erfassungsoberfläche 56 angeordnetes
interessierendes Messmittel enthält.
Das Eindringen der mechanischen und elektrischen Felder in die Umgebung
resultiert in einer erhöhten
Empfindlichkeit auf Änderungen
mechanischer und elektrischer Eigenschaften.
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Der
MSCAT-Sensor 50 kann durch die effiziente Anregung hoher
Oberschwingungen mit dem Anlegen eines hochfrequenten Hochfrequenz(HF-)Signals
auf die spiralförmige
Spule 60 bei hohen Frequenzen arbeiten. Der MSCAT-Sensor kann
durch die effiziente Anregung hoher Oberschwingungen mit der Anwendung
eines Hochfrequenz(HF-)Signals auf die spiralförmige Spule potentiell auch
bei sehr hohen Frequenzen (über
1 GHz) arbeiten. Der Erfinder hat festgestellt, dass Resonanzschallwellen
bis zur Oberschwingung der 63. Ordnung effizient angeregt werden
können.
Wie nachstehend erläutert
wird, wurde der MSCAT-Sensor 50 zur
Messung der Viskosität
einer Lösung
aus Maisstärkesirup
in deionisiertem Wasser verwendet. Beim Vergleich mit der Leistung
eines standardmäßigen Quarzkristallsensors
(Quartz Crystal Monitor, QCM) vom Stand der Technik wurde festgestellt, dass
der MSCAT-Sensor 50 über
drei Mal empfindlicher auf Viskositätsänderungen und fünf Mal empfindlicher
bei der Detektion von E. coli war. Es wurde auch nachgewiesen, dass
der MSCAT-Sensor 50 fähig war,
Leitfähigkeitsänderungen
in Flüssigkeiten
zu detektieren.
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Wie
oben beschrieben ergibt sich ein MSCAT-Sensor, wenn die Antenne
im Funktionsblock 76 als eine kreisförmige Spirale geformt ist.
Im Allgemeinen kann jeder durch eine Antenne angeregte Sensor ungeachtet
der Form der Antenne als ein durch eine monolithische Antenne angeregter
Schallwandler-Sensor (Monolithic Antenna Excited Acoustic Transduction
Sensor, MAEAT-Sensor) bezeichnet werden. Folglich ist der oben beschriebene
MSCAT-Sensor tatsächlich ein
Beispiel für
einen MAEAT-Sensor. Obwohl die vorliegende Erfindung hinsichtlich
eines MSCAT-Sensors dargestellt und beschrieben worden ist, dürfte es
auf der Hand liegen, dass die Erfindung auch mit MAEAT-Sensoren
verwirklicht werden kann. Abgesehen davon, dass die Erfindung auf
Sensoren angewendet werden kann, kann sie auch bei einer MAEAT-Vorrichtung
eingesetzt werden, die als eine unabhängige Grundkomponente eines
Hochfrequenz-Signalprozessors wie z. B. eines Filters Anwendung
findet.
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Der
in den 8, 9 und 12 dargestellte
monolithische Spiralspulen-Schallwandler-(MSCAT-)Sensor hat keine durch einen
Luftspalt vom Substrat getrennte Spule wie für MARS- und EMPAS-Sensoren
vom Stand der Technik oben beschrieben. Wie ebenfalls oben beschrieben
worden ist, verwendet der MSCAT-Sensor nur eine fotolithografisch
abgeschiedene spiralförmige
Spule auf der Bezugsoberfläche,
wodurch er den gesamten Sensor zu einem Teil oder Monolithen macht.
Der MSCAT-Sensor ist neuartig, weil im Gegensatz zu den mehreren
anregenden Elektroden, die auf QCM-Sensoren verwendet werden, die
einzelne Spule auf dem MSCAT-Sensor eine Antenne ist, die ein zeitlich
veränderliches
elektrisches Feld abstrahlt, das in den AT-Quarzwafer eindringt.
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Da
Quarz ein piezoelektrisches Material ist, erzeugt das zeitlich veränderliche
elektrische Feld eine zeitlich veränderliche mechanische Spannung im
Wafer. Je nach der Waferdicke und der Frequenz der Anregung werden
Resonanzschallwellen mit der TSM-Grundfrequenz und Frequenzen höherer Ordnung
angeregt, wie in den 13 und 14 dargestellt
ist. Die Frequenzen dieser Resonanzmoden ändern sich, wenn ein Zielanalyt
zur Erfassungsoberfläche
des Sensors hinzugefügt
oder daraus entfernt wird. Eine Änderung
oder Verschiebung der Resonanzfrequenz des Sensors ist daher ein
direktes Maß für die Analytkonzentration.
Da die Empfindlichkeit von akustischen Volumenwellen-(Bulk Acoustic Wave,
BAW-)Vorrichtungen zunimmt, wenn die Betriebsfrequenz zunimmt, ist
der MSCAT-Sensor bei Betrieb bei hohen Harmonischen der Resonanzfrequenz
wesentlich empfindlicher als standardmäßige QCM-Sensoren, die nur
bei ihrer Grundfrequenz betrieben werden können.
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Außerdem erbringt
der MSCAT-Sensor bessere Leistungen als die MARS- und EMPAS-Sensoren,
denn:
- (1) Die Spule des MSCAT-Sensors ist in
direktem Kontakt mit dem AT-Quarzsubstrat oder der auf dem AT-Quarzsubstrat
abgeschiedenen Haftschicht, wobei etwaige Übertragungsverluste wegen eines
Spalts zwischen der Spule und dem Sensorsubstrat eliminiert werden.
- (2) Die Spule des MSCAT-Sensors ist wegen der fotolithografischen
Abscheidung der Spule reproduzierbar.
- (3) Die fotolithografische Abscheidung der Spule eliminiert
jegliche Schallwelle, die bei den MARS- und EMPAS-Sensoren vom Stand
der Technik auftreten; und
- (4) der MSCAT-Sensor ist ein monolithischer Einkomponentensensor,
wohingegen die MARS- und EMPAS-Sensoren Mehrkomponentensensoren sind,
die dadurch anfälliger
für Beschädigungen sind.
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Zusammenfassend
hat der MSCAT-Sensor die positiven Merkmale einer fotolithografisch
abgeschiedenen Spulenantenne, die gegen die Erfassungsumgebung isoliert
ist und die Fähigkeit
hat, Änderungen
mechanischer und elektrischer Eigenschaften auf Grund eines Zielanalyts
zu detektieren. Die neuartige Vorrichtung erzeugt einen zuverlässigen,
reproduzierbaren Sensor in einem einfach herzustellenden Gehäuse.
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Die
vorliegende Erfindung sieht auch ein Verfahren zur Herstellung des
Sensors 50 vor. Das Verfahren ist durch das Flussdiagramm
in 10 dargestellt. Im Funktionsblock 70 wird
ein kristallines piezoelektrisches Material als Substrat gewählt. Wie
oben beschrieben, wird das Material unter einem piezoelektrischen
Kristall wie z. B. Quarz, Lithiumtantalat, Lithiumniobat, Kaliumniobat,
Galliumphosphat und Mitgliedern der Langasit-Kristallfamilie ausgewählt. Im
Funktionsblock 72 wird der ausgewählte Kristall in Winkeln bezüglich seiner
Kristallachsen, die der vorgesehenen Verwendung und Resonanzfrequenz
entsprechen, geschnitten. Je nach vorgesehener Verwendung kann ein
Schnitt bezüglich
einer einzigen Kristallachse, zwei der Achsen oder allen drei Achsen
verwendet werden. Dann wird das Substrat zu seiner endgültigen Größe und Form
geformt, die auch bezüglich
der gewünschten
Resonanzsensorfrequenz gewählt
werden.
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Im
Funktionsblock 74 wird die Bezugsoberfläche des Kristallsubstrats optional
poliert, um sicherzustellen, dass die Oberflächen ausreichend parallel und
glatt sind, und eine Haft schicht durch herkömmliche Verfahren auf der Bezugsoberfläche abgeschieden.
Dann wird im Funktionsblock 76 durch herkömmliche
Fotolithografie-Verfahren die Antenne auf der Haftschicht abgeschieden.
Wenn wie oben beschrieben die Antenne im Funktionsblock 76 als eine
kreisförmige
Spirale geformt ist, ergibt sich ein MSCAT-Sensor, und wenn die
Antenne mit einer nicht kreisförmigen
Form geformt ist, ergibt sich ein MAEAT-Sensor.
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Wie
in 10 gezeigt, werden im Funktionsblock 78 elektrische
Leitungen an der Antenne befestigt. Dieser Schritt ist jedoch optional
und seine Aufnahme hängt
vom Verfahren zum elektrischen Verbinden des Sensors mit anderen
Komponenten ab. Es kann z. B. Draht-Bonden angewendet werden. In diesem
Fall würden
keine elektrischen Leitungen benötigt.
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Die
Erfindung sieht auch ein Gerät 80 zum Messen
elektrischer Eigenschaften einer Umgebung vor, die einen MAEAT-Sensor 81 mit
einer auf einem Substrat 82 angeordneten Antenne enthält. Ein Blockdiagramm
des Geräts 80 ist
in 11 dargestellt, wo die Erfassungsoberfläche des
Sensorsubstrats 82 in eine Umgebung 83 eingetaucht
ist, die eine interessierende Messgröße enthält. Obwohl die Messgröße als in
der Umgebung enthalten beschrieben worden ist, versteht es sich,
dass die Messgröße auch
eine Eigenschaft der Umgebung sein kann, wie z. B. die Leitfähigkeit
einer Flüssigkeit.
Obwohl die Umgebung 83 in 11 als
eine Flüssigkeit
dargestellt ist, versteht es sich, dass die Umgebung auch ein Gas
(nicht dargestellt) sein kann. Das Gerät 80 enthält einen
handelsüblichen
Oszillator 85, der den MAEAT-Sensor 81 über einen
Frequenzbereich ansteuert, der sich über alle Resonanz- und Antiresonanzfrequenzen
erstreckt.
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Eine
Erfassungsschaltung 86 ist ebenfalls mit dem MAEAT-Sensor 81 verbunden.
Die Erfassungsschaltung 86 ist wirksam, während der
Oszillator 85 ein schmales Frequenzband in der Nähe einer Reihen-Resonanzfrequenz,
fs, für
den MAEAT-Sensor 81 durchläuft. Verschiedene bekannte
analoge oder digitale Schaltungen wie z. B. ein elektrischer Frequenzzähler können als
die Erfassungsschaltung 86 verwendet werden.
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Die
Erfassungsschaltung 86 ist mit einem Computer 87 verbunden,
der Verschiebungen der Resonanzfrequenz fs als
Reaktion darauf bestimmt, dass die Erfassungsoberfläche des
Sensors der in der Umgebung 83 enthaltenen Messgröße ausgesetzt
ist. Der Computer 87 kann ein Personal Computer, ein Mikroprozessor
oder eine anwendungsspezifische integrierte Schaltung (Application
Specific Integrated Circuit, ASIC) sein. Der Computer 87 kann auch
mit dem Oszillator 85 verbunden sein, wie in 11 durch
die Strichlinie angedeutet ist. Bei dieser Konfiguration fungiert
der Computer 87 als Steuerung für das Gerät und liefert Steuersignale,
um die Frequenzdurchläufe
des Oszillators 85 einzuleiten. Der Computer 87 vergleicht
auch die erfassten kritischen Frequenzen mit gespeicherten Bezugsfrequenzen,
um Änderungen
der Messgröße zu bestimmen.
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Das
Gerät 80 enthält ferner
eine mit dem Computer 87 verbundene Anzeigeeinheit 90.
Die Anzeigeeinheit 80 zeigt durch den Computer 87 erzeugte
Prüfergebnisse
an. Es versteht sich, dass das in 11 gezeigte
Gerät 80 als
beispielhaft zu sehen ist und andere Geräte verwendet werden können.
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Nunmehr
wird der Betrieb des Geräts 80 mit dem
MAEAT-Sensor 83 als ein MSCAT konfiguriert beschrieben.
Wie oben beschrieben, überstreicht
der Oszillator 82 ein schmales Frequenzband, das die Resonanzfrequenz
fs des Sensors oder die interessierende Oberschwingung der Resonanzfrequenz des
Sensors enthält.
Die durchlaufenen Frequenzen können
z. B. bei einem MSCAT-Sensor mit einer Reihen-Resonanzgrundfrequenz
fs von ca. 5,00 MHz wie beim oben beschriebenen
Sensor 50 zwischen 4,95 MHz und 5,05 MHz betragen. Während der
Oszillator 82 das Frequenzband überstreicht, überwacht
oder misst die Erfassungsschaltung 86 Werte der Resonanzfrequenzen
und Größen und/oder
Phasen der Sensorimpedanz über
dem Frequenzbereich. Die Erfassungsschaltung 86 kann abhängig von
der speziellen Schaltung Größen und/oder
Phasen des Sensorleitwertes über
dem Frequenzbereich erfassen oder messen, um zum Leitwerte gehörige Antiresonanzfrequenzen
zu bestimmen. Der Computer 86 korreliert Verschiebungen
der Resonanzfrequenz mit gespeicherten Daten. Außerdem kann der Computer die
erfasste Impedanzgröße und/oder
Phase zum Verfeinern der Korrelation verwenden. Die Unterschiede
oder Ähnlichkeiten
der erfassten Daten zu bzw. mit den gespeicherten Daten geben elektrische Eigenschaften
der Messgröße an. Die
Ergebnisse der Korrelation werden dann auf der Anzeigeeinheit 90 angezeigt.
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Obwohl
die angeregte Schallwelle oben als in einer transversalen Scherungsschwingung
(Transverse Shear Mode, TSM) wirkend beschrieben wurde, können im
MSCAT-Sensor auch andere Schallwellen angeregt und verwendet werden.
Beispiele solcher anderen Typen von Schallwellen sind u. a. longitudinale
Wellentypen, andere Scherungsschwingungen, Anodenschwingungen und
Membranschwingungen. Obwohl ferner die oben beschriebene spezielle
Vorrichtung eine blanke Erfassungsoberfläche 56 hat wie in 7 gezeigt,
kann eine leitfähige
Schicht (nicht dargestellt) wie z. B. ein Metall auf die Erfassungsoberfläche 56 aufgebracht
werden. Die leitfähige
Schicht hindert das durch die Antenne 60 erzeugte elektrische Feld
daran, in die Erfassungsumgebung einzudringen, und ermöglicht daher
nur die Messung der Änderung
mechanischer Eigenschaften. Obwohl die vorliegende Erfindung oben
hinsichtlich eines Sensors beschrieben worden ist, ist außerdem klar,
dass die vorliegende Erfindung in Anwendungen verwendet werden kann,
die sich auf eine unabhängige
oder grundlegende Komponente einer Hochfrequenzsignal-Verarbeitungsvorrichtung
wie z. B. ein Filter beziehen.
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Versuchsergebnisse
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Ein
MSCAT-Sensor wurde durch fotolithografisches Abscheiden einer metallischen
spiralförmigen
Spule auf einer Seite eines AT-Quarzwafers verwirklicht wie in 12 gezeigt.
Die metallische spiralförmige
Spule bestand aus 10 Windungen aus einem Goldfilm mit einer Chromhaftschicht.
Um sicherzustellen, dass der TSM im MSCAT-Sensor effizient angeregt
werden kann, wurde ein HF-Signal an die Spule der monolithischen
Antenne angelegt, wobei die Erfassungsoberfläche in deionisiertes Wasser gelegt
wurde. Der in 13 gezeigte Grundfrequenzgang
und der in 14 gezeigte Frequenzgang der
dritten Oberschwingung des MSCAT-Sensors wurden durch ein System
RITEC Advanced Measurement (RAM) 5000 detektiert. Das RAM-System
wurde zum Erzeugen und Empfangen von Schallwellen im Sensor verwendet.
Das RAM-System nutzt eine Generatorbetriebsart zum Erzeugen von
schmalbandigen HF-Signalfolgen, die an den Sensor angelegt werden,
und schaltet dann auf eine Empfängerbetriebsart
um, um das zurückgegebene Signal
zu messen. Wenn der Ausgang auf die Resonanzfrequenz einer Vorrichtung
eingestellt ist, wird im Inneren des Materials eine Stehwelle erzeugt. Dies
verursacht eine wesentliche Änderung
der empfangenen Spannung. Da das System RAM 5000 nur bis zu Frequenzen
von 25 MHz arbeiten kann, wurde ein HP 8571A Network Analyzer (Netzwerkanalysator)
verwendet, um die Resonanzfrequenz des MSCAT bei höheren Frequenzen
zu überwachen.
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Um
die Anwendbarkeit des MSCAT-Sensors nachzuweisen, verwendete der
Erfinder den Sensor, um Änderungen
der Viskosität
von Flüssigkeiten
zu detektieren. Dann wurde die Leistung des MSCAT-Sensors mit der
Leistung eines standardmäßigen QCM-Sensors
und eines EMPAS-Sensors mit einer 16 Windungen aufweisenden handgewickelten Spule,
die wie in der Literatur beschrieben hergestellt wurde, verglichen.
Die MSCAT-, QCM- und EMPAS-Sensoren
wurden alle aus identischen AT-Schnitt-Quarzwafern mit einem Zoll
Durchmesser von Maxtec, Inc. hergestellt. Fünfzehn Lösungen mit verschiedenen Viskositäten wurden
durch Mischen von Maisstärkesirup
der Marke Karo mit deionisiertem Wasser bei unter schiedlichen Verhältnissen
hergestellt. Zuerst wurde die Viskosität jeder Lösung mittels eines Cannon-Frenske
Routine Viscometer (Routineviskosimeters) gemessen. Es wurde festgestellt,
dass die Lösungsviskositäten in einem
Bereich von 1 bis 27 cP variierten. Jede Lösung wurde auf einen gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellten MSCAT-Sensor, einen standardmäßigen QCM-Sensor
und einen EMPAS-Sensor angewendet. Die Änderung der Resonanzfrequenz
gegenüber
der Resonanzfrequenz, als nur deionisiertes Wasser vorhanden war,
wurde bei jedem Sensor gemessen. Die Reaktion des QCM-Sensors wurde
mit einem phasenstarren Oszillator Maxtec PLO-10i und einem EZ FC-705U
100 MHz Universal Counter (Universalzähler) gemessen, während das
System RAM 5000 verwendet wurde, um den MSCAT- und den EMPAS-Sensor
bei der dritten Oberschwingung anzusteuern.
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Die
Ergebnisse der Sensorprüfungen
sind in 15 gezeigt, wo zu sehen ist,
dass der MSCAT-Sensor wesentlich ausgeprägtere Reaktionen auf Viskositätsänderungen
aufwies als der standardmäßige QCM-Sensor
oder der EMPAS-Sensor. Insbesondere der MSCAT-Sensor zeigte eine
ungefähr drei
Mal größere Frequenzverschiebung
im Vergleich zum standardmäßigen QCM-Sensor
und eine ungefähr
1,5 Mal größere Frequenzverschiebung
als der EMPAS-Sensor. Der MSCAT-Sensor reagierte auch sehr empfindlich
auf kleine Viskositätsänderungen. Da
das Messsystem eine Verschiebung von einem einzigen Hz zu messen
vermag, sollte der MSCAT-Sensor in der Lage sein, Viskositätsänderungen mit
einer Genauigkeit von ca. 6 × 104 cP zu messen.
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Die
Reproduzierbarkeit der Ergebnisse des MSCAT-Sensors wurde auch bestimmt,
indem der Sensor fünf
Mal Lösungen
mit Viskositäten
zwischen 1 und 7 cP ausgesetzt wurde. Die gemessenen Frequenzänderungen
bei einer gegebenen Lösung
waren nicht voneinander zu unterscheiden.
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Obwohl
sich die anfängliche
Prüfung
auf die Messung der Viskosität
konzentrierte, vermag der MSCAT-Sensor auch elektrische Änderungen
zu detektieren, da sich keine Metallschicht auf der Erfassungsoberfläche des
Sensors befindet, im Gegensatz zum QCM-Sensor, bei dem eine Metallelektrode auf
das AT-Quarzsubstrat angeordnet ist. In Falle des MSCAT-Sensors
kann das durch die Spiralantenne des MSCAT-Sensors erzeugte elektrische
Feld in die Flüssigkeit
eindringen, während
die Metallelektrode am QCM verhindert, dass der größte Teil
des elektrischen TSM-Felds in die Flüssigkeit eindringt. Dies mag
der Grund dafür
sein, dass der QCM-Sensor von den geprüften Sensoren der am wenigsten
empfindliche auf Viskositätsänderungen
war.
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Die
Reaktionen des MSCAT-Sensors auf die Leitfähigkeit von wässriger
NaCl-Lösungen
im Bereich von 0 bis 0,08 Gew.-% wurden mit den Reaktionen eines
QCM-Sensors verglichen. Der MSCAT-Sensor wurde bei seiner 11. Oberschwingung (55
MHz) betrieben und die Änderung
seiner Resonanzfrequenz durch einen HP 8571A Network Analyzer überwacht,
während
der Sensor den verschiedenen Konzentrationen von NaCl-Wasser-Lösungen ausgesetzt
wurde. Die Resonanzfrequenzgänge
des QCM-Sensors bei denselben Flüssigkeiten
wurden durch den oben beschriebenen Maxtek PLO-Aufbau überwacht.
Die Resonanzfrequenzänderungen
beider Sensoren bezüglich
ihrer Resonanzfrequenzen in deionisiertem Wasser als eine Funktion
der NaCl-Konzentration sind in 16 dargestellt.
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Da
die Resonanzfrequenzänderung
des MSCAT-Sensors auf Änderungen
mechanischer und elektrischer Eigenschaften in der Flüssigkeit
beruhen, weisen die für
dieses Experiment gewählten NaCl-Konzentrationen
(0 bis 0,08 Gew.-%) sehr kleine Schwankungen der Änderungen
mechanischer Eigenschaften wie z. B. Dichte und Viskosität auf. Es wurde
festgestellt, dass die Frequenzverschiebung bei einer Lösung mit
0,5 Gew.-% NaCl, die durch die Störungstheorie vorausgesagt wurde,
nur 5 Hz betrug. Es kann deshalb angenommen werden, dass die mechanischen
Eigenschaften der Flüssigkeit
vernachlässigbare
Wirkungen auf den Frequenzgang der zwei Sensoren hatte.
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Wie
aus 16 zu ersehen ist, war der MSCAT-Sensor in der
Lage, die Änderungen
der Flüssigkeitsleitfähigkeit
zu messen, während
dies beim QCM nicht der Fall war. Die Frequenzschwankungen des QCM-Sensors
bei allen Flüssigkeiten
lagen innerhalb des Rauschpegels des Sensors. Die Frequenzänderung
des MSCAT-Sensors betrug bei der Lösung mit 0,08 Gew.-% über 1600
Hz, was zu dem Schluss führt,
dass der MSCAT-Sensor kleine Änderungen
elektrischer Eigenschaften, die ein standardmäßiger QCM-Sensor nicht messen
kann, zu messen vermag.
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Aufgrund
der für
den MSCAT-Sensor erhaltenen viel versprechenden Daten führte der
Erfinder vorläufige
Versuche aus, um zu bestimmen, ob der MSCAT-Sensor für biologische
Erfassung verwendet werden kann, insbesondere zum Detektieren von
E. coli. Ein biochemischer Film, der E. coli selektiv sorbierte,
wurde in die MSCAT-Erfassungsoberfläche eingebracht. In 14 ist
der Grundfrequenzgang des TSM-Sensors bei Betrieb mit der dritten
Oberschwingung dargestellt. Der MSCAT-Sensor erwies sich als empfindlich
auf Änderungen
auf seiner Oberfläche
durch eine Blocker-Injektion mit einer PBS-(phosphatgepufferte Kochsalzlösung) +
Glycerin-Spülung,
die Zugabe von NeutrAvidinTM, eine Anti-E.-coli-Injektion
mit einer BSA-(Rinderserumalbumin)
+ PBS-Spülung
und die Einbringung einer Anti-E.-coli-Suspension in die MSCAT-Erfassungsoberfläche, wie
aus 17 zu ersehen ist. Nach der Einbringung der E.-coli-Suspension
erhöhte
sich die Frequenz um 715 Hz. Zur Verifizierung, dass alle möglichen
Stellen besetzt waren, wurde der Frequenzgang des Sensors während mehrerer
Injektionen der E.-coli-Lösung überwacht.
Es wurde keine erkennbare Reaktion des Sensors auf weitere Injektionen
von E. coli gemessen, was darauf hindeutet, dass alle Bindestellen
besetzt waren. Mehrere bei einem standardmäßigen QCM-Sensor durchgeführte ähnliche
Prüfungen
führten
zu einer etwa fünf
Mal geringeren durchschnittlichen Frequenzverschiebung als die beim
MSCAT-Sensor beobachtete Verschiebung. Die höhere Empfindlichkeit im MSCAT-Sensor beruht
höchstwahrscheinlich
auf der Tatsache, dass der MSCAT-Sensor Änderungen
mechanischer und elektrischer Eigenschaften auf Grund der Anhaftung von
E. coli detektieren kann. Dies steht im Gegensatz zum standardmäßigen QCM-Sensor,
der nur Änderungen
mechanischer Eigenschaften detektieren kann.
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Wie
oben beschrieben, wurden die oben aufgeführten Daten des MSCAT-Sensors
im Falle der Viskositätsmessungen
und Detektion von E. coli bei der 3. Oberschwingung und im Falle
der Leitfähigkeitsmessungen
bei der 11. Oberschwingung gewonnen. Wie in 18 gezeigt
ist es möglich,
den MSCAT-Sensor bei wesentlich höheren Frequenzen – über der
63. Oberschwingung – zu
betreiben, wobei die Frequenz bei den Quarzkristallen, die in den
Prüfsensoren
verwendet wurden, 314 MHz betrug. Bei diesen Messungen wurde ein
HP 8571A zur Messung des Spannungsreflexionsfaktors S11 verwendet.
Es ist darauf hinzuweisen, dass der Parallelismus und die Oberflächengüte der Quarzkristalle
entscheidend sind, wenn der MSCAT-Sensor bei hohen Frequenzen betrieben
wird. Die Wellenlänge
der zwischen den Flächen
des Kristalls erzeugten Stehwelle nimmt mit zunehmender Frequenz
ab. Wenn die Kristallflächen
nicht parallel oder wenn die Oberflächen nicht eben sind, ermöglicht eine
destruktive Interferenz bei höheren
Oberschwingungen nicht die Bildung einer Stehwelle. Der Erfinder
konnte in der Tat mit Standard-Quarzrohlingen, die von Sawyer Technical
Materials, LLC (Eastlake OH) für
QCM-Anwendungen hergestellt wurden, den MSCAT-Sensor nicht über der
9. Oberschwingung anregen. Erst nachdem der Erfinder den MSCAT-Sensor
auf Kristallen von Lap-rech (Bowmanville, Ontario) herstellte, die
optisch poliert waren und Flächen
aufwiesen, die innerhalb einer Toleranz von 4 Lichtbändern parallel
waren, ließen
sich höhere
Oberschwingungen anregen.
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Die
vom Erfinder erzielten Versuchsergebnisse sind signifikant, da es
sich um die erste Demonstration einer monolithischen spiralförmigen Spule
handelt, die zur Anregung von akustischen Volumenwellen in einem
piezoelektrischen Substrat verwendet wird. Die vorliegenden Ergebnisse
weisen auch eindeutig nach, dass der MSCAT-Sensor beim Messen der
Viskosität
in Flüssigkeiten
anderen akustischen Volumenwellen-(BAW-)Sensoren überlegen ist.
Die Anwendung des MSCAT-Sensors zum Detektieren chemischer Analyte,
die entscheidend sind in Bereichen wie z. B. innere Sicherheit,
Umweltverträglichkeit,
Landwirtschaft und Medizin, wird das eigentliche Potenzial des MSCAT-Sensors
bestimmen.
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Die
vorliegende Erfindung hat als eine monolithische Vorrichtung viele
Vorteile. Erstens ist die Konfiguration der Anregungsantenne nicht
der benachbarten Umgebung ausgesetzt. Zweitens, und was am wichtigsten
ist, kann eine Vorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung bei sehr hohen Frequenzen betrieben werden, die 1 GHz überschreiten
können,
indem durch die Anwendung eines hochfrequenten HF-Signals auf die
Anregungsantenne höhere
Oberschwingungen angeregt werden. Außerdem erfordert die vorliegende
Erfindung nicht eine einzelne oder mehrere Schichten oder Anregungssysteme
außerhalb
des piezoelektrischen Substrats, wodurch sich die Herstellung der
Vorrichtung erheblich vereinfacht.
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Gemäß den Bestimmungen
des Patentrechts sind das Prinzip und die Funktionsweise dieser
Erfindung in ihrer bevorzugten Ausführungsform beschrieben und
dargestellt worden. Es versteht sich jedoch, dass diese Erfindung
anders angewendet werden kann als speziell erläutert und dargestellt, ohne
von ihrem Geist oder Gültigkeitsbereich
abzuweichen.