WO2007074879A1 - 有機ｅｌ素子 - Google Patents

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Toshiyuki Kinoshita
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Rohm Co Ltd
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    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
    • H10K50/14—Carrier transporting layers

Definitions

  • the present invention relates to an organic EL device that improves film quality and suppresses the generation of dark spots.
  • an organic EL element organic electroluminescence element
  • an organic layer for facilitating injection of electron and hole carriers into the light emitting layer so as to sandwich the light emitting layer, and further, an electrode is provided outside the organic layer. Is formed.
  • FIG. 6 shows an example of an organic EL device structure.
  • a positive electrode 22 On a glass substrate 21, a positive electrode 22, a positive hole injection layer 23, a hole transport layer 24, a light emitting layer 25, an electron transport layer 26, a negative electrode Electrode 27 is formed in order.
  • the positive electrode 22 is composed of a transparent electrode, and the light generated in the light emitting layer 25 is extracted in the direction of the arrow in FIG.
  • the electron transport layer 26 is used to smoothly move electrons to the light-emitting layer 25 and prevent holes that have entered the light-emitting layer 25 from moving to the electron transport layer 26.
  • the hole transport layer 24 is used to smoothly move holes to the light emitting layer 25 and prevent electrons entering the light emitting layer 25 from moving to the hole transport layer 24.
  • the hole injection layer 23 is provided in order to increase the potential barrier with the positive electrode 22 and facilitate injection of holes into the light emitting layer 25 side.
  • CuP c copper phthalocyanine
  • Each layer of the organic EL device shown in Fig. 6 is formed by vacuum evaporation.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 3728309
  • FIG. 7 schematically illustrates this state.
  • the hole injection layer 23 grows on the positive electrode 22 by vapor deposition, but due to poor flatness at the time of film formation, the pointed cone-shaped crystals as shown in the figure are arranged, It is not a flat film.
  • the voltage applied to the completed device not only affects the flatness of the crystal of each organic layer formed on the hole injection layer 23, but also affects the voltage.
  • charge concentration occurred at the tip of the cone-shaped crystal as shown in the figure, and the tip became burnt and black, which appeared as a dark spot.
  • These dark spots occurred at a ratio of 30-50 spots with a diameter of about 1 ⁇ m in a square area with a side of 50 ⁇ m.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and provides an organic EL device that eliminates unevenness of crystal growth that occurs in an organic layer and prevents the occurrence of dark spots. It is aimed.
  • the invention according to claim 1 is an organic EL element including an organic layer including a light emitting layer, wherein a part of the organic layer is formed on the first organic material layer.
  • the second organic material layer is composed of an organic material whose planarity during film formation is better than that of the first organic material layer. It is an organic EL element characterized by
  • the invention according to claim 2 is the organic EL element according to claim 1, wherein the film thickness of the second organic material layer is smaller than the film thickness of the first organic material layer. is there.
  • the invention according to claim 3 is characterized in that a hole injection layer is formed by the first organic material layer and the second organic material layer. Or the organic EL element described in item 1.
  • the first organic material layer is composed of either CuPc or TiOPc
  • the second organic material layer is composed of a shift of TPD or NPD !
  • the uneven step height of the first organic material layer is 50A. 5.
  • a part of the organic layer has a multilayer film structure, and the first first organic material layer formed of an organic material and the second organic material formed of a different organic material on the first organic material layer
  • the second organic material layer has better flatness during film formation than the first organic material layer, and the film thickness can be reduced. Sex can be maintained.
  • FIG. 1 is a diagram showing a cross-sectional structure of an organic EL element of the present invention.
  • FIG. 2 is an enlarged view showing a cross-sectional structure near the hole injection layer of the organic EL element of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing the effect of improving the film quality by the multilayer structure.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a film formation process of a hole injection layer having a multilayer structure.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing one film forming process of a hole injection layer having a multilayer structure.
  • FIG. 6 is a diagram showing a cross-sectional structure of a conventional organic EL element.
  • FIG. 7 is a diagram schematically showing a state where a flat crystal is not formed.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional structure of an organic EL device according to the present invention.
  • a positive electrode 2, a hole injection layer 3, a hole transport layer 4, a light emitting layer 5, an electron transport layer 6, and a negative electrode 7 are laminated on the glass substrate 1.
  • the hole injection layer 3, the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, and the electron transport layer 6 are formed of an organic material and constitute the organic layer 10.
  • the light emitting layer 5 is configured to emit a specific color in the visible light region (400 ⁇ ! To 750 nm) by, for example, doping a light emitting material (host material) with a fluorescent dye.
  • a light emitting material for example, in order to emit blue light, a light emitting material doped with BCzVBi is used as the light emitting layer 5, and in order to emit green light, an aluminum complex is used as the light emitting layer 5 and coumarin C545T.
  • a luminescent material doped with quinacridone is used.
  • the electron transport layer 6 is made of an aluminum complex oxadiazol or the like, and the negative electrode 7 is made of a metal such as aluminum.
  • the hole transport layer 4 is composed of naphthel “fuel” benzidine (NPB), TPD (triferamine derivative), NPD, and the like.
  • the hole injection layer 4 is composed of phthalocyanines and the like.
  • the positive electrode 2 is composed of a transparent electrode such as ITO when light is extracted in the direction of the arrow in the figure. Further, if necessary, an electron injection layer can be inserted between the electron transport layer 6 and the negative electrode 7.
  • the hole injection layer 3 has a multilayer structure as shown in FIG. Figure 2 shows an enlarged view of the three parts of the hole injection layer.
  • a hole injection material layer 31 is first laminated as a first organic material layer from the positive electrode 2 side, and an organic material layer is formed as a second organic material layer on the hole injection material layer 31.
  • the hole injection material layers 31 and the organic material layers 32 are alternately and repeatedly stacked.
  • the hole injection material layer 31 (first organic material layer) is originally composed of a material that should be used for the hole injection layer 3, such as CuPc (copper phthalocyanine) or TiOPc (titer phthalocyanine).
  • the organic material layer 32 (second organic material layer) is more effective as a material having better flatness during film formation than the hole injection material layer 31, for example, a hole transport layer material. TPD (triphenylamine derivative) or NPD is used.
  • TPD triphenylamine derivative
  • NPD is used.
  • the film thickness of the organic material layer 32 is preferably 10 to 300A. If a material with excellent flatness during film formation is used, there is no problem even with a film thickness of 10A.
  • the organic EL device having the above-described configuration is obtained by subjecting the positive electrode 2 on the glass substrate 1 to pretreatment such as patterning, etching, and formation of an insulating film, and then using a vacuum vapor deposition apparatus.
  • the hole transport layer 4, the light emitting layer 5, the electron transport layer 6, and the negative electrode 7 are formed by a known process in this order.
  • the hole injection layer 3 is formed as shown in FIG.
  • the hole injection material layer 31 is deposited on the positive electrode 2.
  • the hole injection material layer 31 does not form a flat crystal with poor film formability, but has irregularities. If this crystal is grown as it is, it becomes a cone-shaped crystal as shown by the broken line in the figure and causes a dark spot. Therefore, when the uneven step h becomes a predetermined height, hole injection is performed. The vapor deposition of the material layer 31 is stopped, and the vapor deposition of the next organic material layer 32 is performed. By repeating this process, a flat film is finally obtained. It is desirable to stop the deposition of the hole injection material layer 31 so that h is 50 A or less.
  • the crystal surface of the organic material layer 32 becomes flat and flat without the unevenness of the hole injection material layer 31 being propagated.
  • the hole injection material layer 31 is 350 A (film thickness A)
  • the organic material layer 32 is 40 A (film thickness B ).
  • the hole injection material layer 31 was again vapor-deposited on the first organic material layer 32, and when the unevenness level reached h as in FIG. The deposition of the layer 31 is stopped, and the second organic material layer 32 is deposited on the second hole injection material layer 31 to a thickness of B. Also at this time, the film is formed so that film thickness A> film thickness B. In this way, the unevenness of the second hole injection material layer 31 is prevented from propagating to the next layer.
  • the flatness during film formation is poor, the crystal growth of the organic material is interrupted at a small thickness, and an organic material with good flatness during film formation is grown thereon, By flattening the unevenness, the target organic layer having a certain film thickness and flatness is obtained without repeating the unevenness by repeating this process.
  • the hole injection layer 3 has been described.
  • the present invention can also be applied to other organic layers such as the hole transport layer 4 and the electron transport layer 6.
  • the second organic material layer which has better flatness during film formation than the organic material layer, a hole transport layer, an electron transport layer, etc. are formed with these laminated structures, thereby forming an organic layer with good flatness. can do.

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Abstract

　有機層に発生する結晶成長の凹凸をなくし、ダークスポットの発生を防止した有機ＥＬ素子を提供する。 　ガラス基板１上に正電極２、正孔注入層３、正孔輸送層４、発光層５、電子輸送層６、負電極７が積層されている。正孔注入層３は、本来、正孔注入層３に用いられるべき材料で構成された第１有機材料層と、第１有機材料層よりも成膜時の平坦性の良い材料で構成された第２有機材料層との積層構造により形成されている。第１有機材料層と第２有機材料層とが交互に適切な数だけ積層されることで、最終的な正孔注入層３の膜の平坦性が向上する。

Description

明 細 書
有機 EL素子
技術分野
[0001] 本発明は、膜質を改善し、ダークスポットの発生を抑えた有機 EL素子に関する。
背景技術
[0002] 従来、有機 EL素子 (有機エレクトロルミネセンス素子）は、発光層を挟むように電子 や正孔のキャリアを発光層に注入しやすくするための有機層が設けられ、さらにその 外側に電極が形成されて 、る。
[0003] 図 6は、有機 EL素子構造の一例を示すもので、ガラス基板 21上に、正電極 22、正 孔注入層 23、正孔輸送層 24、発光層 25、電子輸送層 26、負電極 27が順に形成さ れている。正電極 22は、透明電極で構成されており、発光層 25で発生した光は図 6 の矢印方向に取り出される。
[0004] 電子輸送層 26は、電子を円滑に発光層 25に移動させ、発光層 25に入った正孔が 電子輸送層 26に移動してくることを阻止するために用いられる。逆に、正孔輸送層 2 4は、正孔を円滑に発光層 25に移動させ、発光層 25に入った電子が正孔輸送層 24 に移動してくることを阻止するために用いられる。
[0005] また、正孔注入層 23は、正電極 22との電位障壁を大きくして正孔を発光層 25側へ 注入しやすくするために設けられており、正孔注入層 23に用いる材料としては、 CuP c (銅フタロシアニン）が良く知られている（例えば、特許文献 1参照)。図 6に示された 有機 EL素子の各層は、真空蒸着法によって形成される。
特許文献 1：特許第 3728309号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 上記従来の有機 EL素子では、有機層の成膜には、有機材料の成膜条件に依存 する部分があるものの、本来成膜性の悪い有機材料があるために、真空蒸着法で成 膜すると、凹凸が発生するものがある。例えば、上述した正孔注入層の材料である C uPc (銅フタロシアニン）は、真空蒸着法で成膜すると凹凸が発生し、平坦な膜になら ないことが知られている。
[0007] この状態を模式的に描いたのが、図 7である。正電極 22上に正孔注入層 23が蒸着 により成長していくが、成膜時の平坦性が悪いために、図のような先の尖った円錐形 状の結晶が並ぶ形となって、平坦な膜とはならない。
[0008] そして、このような状態で結晶成長を続けていくと、正孔注入層 23の上に形成され る各有機層の結晶の平坦性にも影響を及ぼすだけでなぐ完成した素子に電圧を印 加した場合、図のような円錐形状の結晶の先端部分に電荷集中が発生し、先端部分 が焼けて黒くなり、これがダークスポットとなって出現していた。これらのダークスポット は、 1辺が 50 μ mの正方形領域において、直径 1 μ m程度の斑点となって 30〜50 個の割合で発生していた。
[0009] 本発明は、上述した課題を解決するために創案されたものであり、有機層に発生す る結晶成長の凹凸をなくし、ダークスポットの発生を防止した有機 EL素子を提供する ことを目的としている。
課題を解決するための手段
[0010] 上記目的を達成するために、請求項 1記載の発明は、発光層を含む有機層を備え た有機 EL素子において、前記有機層の一部が第 1有機材料層の上に第 2有機材料 層が形成されるように交互に積層された多層膜構造で構成され、前記第 2有機材料 層は、成膜時の平坦性が前記第 1有機材料層よりも良い有機材料で構成されている ことを特徴とする有機 EL素子である。
[0011] また、請求項 2記載の発明は、前記第 2有機材料層の膜厚は、前記第 1有機材料 層の膜厚よりも小さいことを特徴とする請求項 1記載の有機 EL素子である。
[0012] また、請求項 3記載の発明は、前記第 1有機材料層と第 2有機材料層とで正孔注入 層を形成していることを特徴とする請求項 1又は請求項 2のいずれか 1項に記載の有 機 EL素子である。
[0013] また、請求項 4記載の発明は、前記第 1有機材料層は CuPc又は TiOPcのいずれ かで構成され、前記第 2有機材料層は TPD又は NPDの 、ずれかで構成されて!、る こと特徴とする請求項 3記載の有機 EL素子である。
[0014] また、請求項 5記載の発明は、前記第 1有機材料層の成膜時の凹凸の段差が 50A 以下で形成されていることを特徴とする請求項 4記載の有機 EL素子である。
発明の効果
[0015] 本発明によれば、有機層の一部を多層膜構造とし、有機材料で形成する最初の第 1有機材料層と第 1有機材料層上に異なる有機材料で形成する第 2有機材料層とを 積層し、第 1有機材料層よりも第 2有機材料層の方が成膜時の平坦性が良ぐまた、 膜厚を小さく形成するようにして ヽるので、成長した結晶の平坦性を保持することが できる。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]図 1は、本発明の有機 EL素子の断面構造を示す図である。
[図 2]図 2は、図 1の有機 EL素子の正孔注入層付近の断面構造を示す拡大図である
[図 3]図 3は、多層膜構造により膜質が改善される作用を示す模式図である。
[図 4]図 4は、多層膜構造を有する正孔注入層の一成膜過程を示す模式図である。
[図 5]図 5は、多層膜構造を有する正孔注入層の一成膜過程を示す模式図である。
[図 6]図 6は、従来の有機 EL素子の断面構造を示す図である。
[図 7]図 7は、平坦な結晶が形成されない状態を模式的に示す図である。
符号の説明
[0017] 1 ガラス基板
2 正電極
3 正孔注入層
4 正孔輸送層
5 発光層
6 電子輸送層
7 負電極
31 正孔注入材料層
32 有機材料層
発明を実施するための最良の形態 [0018] 以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明する。図 1は本発明による有機 E L素子の断面構造を示す。
[0019] ガラス基板 1上に正電極 2、正孔注入層 3、正孔輸送層 4、発光層 5、電子輸送層 6 、負電極 7が積層されている。正孔注入層 3、正孔輸送層 4、発光層 5、電子輸送層 6 は、有機材料によって形成されており、有機層 10を構成する。
[0020] 発光層 5は例えば発光材料 (ホスト材料）に蛍光色素をドーピングする等により可視 光領域 (400ηπ！〜 750nm)において特定の色を発光するように構成されている。例 えば、青色を発光させるためには、発光層 5として DPVBiに、 BCzVBiをドープした発 光材料等を用いられ、また、緑色を発光させるためには、発光層 5としてアルミニウム 錯体に、クマリン C545Tまたはキナクリドンをドープした発光材料等が用いられる。
[0021] 電子輸送層 6にはアルミニウム錯体ゃォキサジァゾール類等が用いられ、負電極 7 は、アルミニウム等の金属で構成される。正孔輸送層 4はナフテル 'フエ-ル'ベンチ ジン (NPB)、 TPD (トリフェルァミン誘導体)や NPD等により構成される。正孔注入層 4はフタロシアニン類等で構成される。
[0022] また、正電極 2は、図の矢印方向に光を取り出す場合には、 ITO等の透明電極で 構成される。さらに、必要であれば、電子輸送層 6と負電極 7との間に電子注入層を 挿人することちできる。
[0023] 正孔注入層 3は、図 1に示すように多層膜構造となっている。正孔注入層 3部分の 拡大図を図 2に示す。正孔注入層 3は、正電極 2側から、まず第 1有機材料層として 正孔注入材料層 31が積層され、この正孔注入材料層 31の上に第 2有機材料層とし て有機材料層 32が積層されており、この正孔注入材料層 31と有機材料層 32が交互 に繰り返して積層されている。正孔注入層 3の最後の層、すなわち正孔注入層 3が正 孔輸送層 4と接する有機層は、有機材料層 32で終わるようになって 、る。
[0024] 正孔注入材料層 31 (第 1有機材料層）は、本来、正孔注入層 3に用いられるべき材 料で構成されており、例えば CuPc (銅フタロシアニン）や TiOPc (チタ-ルフタロシア ニン)が用いられ、一方、有機材料層 32 (第 2有機材料層）には、正孔注入材料層 31 よりも成膜時の平坦性の良い材料、例えば、正孔輸送層材料としても有効な TPD (ト リフエルァミン誘導体）や NPDが用いられる。 [0025] 以上のよう正孔注入層 3が構成される力 正孔注入材料層 31と有機材料層 32との 積層構造を薄くしすぎると膜の平坦性の改善が望めず、あまり積層しすぎて正孔注 入層 3の厚さを厚くしてしまうと、駆動電圧が高くなるので、有機材料層 32は 3〜20 層が望ましぐ有機材料層 32を 6層形成するのが最も好ましい。有機材料層 32の膜 厚は、 10〜300Aとすることが望ましい。成膜時の平坦性に優れている材料を用い ると 10Aの膜厚でも問題がない。
[0026] 上記のような構成の有機 EL素子は、ガラス基板 1上の正電極 2をパターユング、ェ ツチング、絶縁膜形成等の前処理を経て、真空蒸着装置で、正孔注入層 3、正孔輸 送層 4、発光層 5、電子輸送層 6、負電極 7を順に成膜するという既知の工程により製 造される。
[0027] このとき、正孔注入層 3については、図 3に示すように成膜する。まず、正孔注入材 料層 31を正電極 2の上に蒸着していくが、図のように、成膜性が悪ぐ平坦な結晶と ならずに、凹凸が生じる。これをそのまま結晶成長させていくと、図の破線のように、 円錐形状の結晶となって、ダークスポットの原因となるので、凹凸の段差 hが所定の 高さになったところで、正孔注入材料層 31の蒸着を停止して、次の有機材料層 32の 蒸着を行うようにする。そしてこの過程を繰り返すことにより、最終的に平坦な膜を得 るようにするものである。 hは 50 A以下になるように正孔注入材料層 31の蒸着を停止 することが望ましい。
[0028] 図 4、 5は、正孔注入層 3の形成過程を示す。上述したように、正孔注入材料層 31 の凹凸の段差が所定の高さ hに達すると蒸着を停止して、有機材料層 32の蒸着を開 始する。有機材料層 32の蒸着は、有機材料層 32の膜厚が正孔注入材料層 31の膜 厚よりも小さくなるように形成する。
[0029] 図 4に示すように、正孔注入材料層 31の膜厚を A、有機材料層 32の膜厚を Bとす ると、 A>Bの関係を維持しながら、積層構造が形成される。なお、図 3、 4ともに、模 式的に描 、て 、るので、正孔注入材料層 31の凹凸の段差 hと膜厚 Aが同じ大きさの ように見えるが、実際の正孔注入材料層 31の結晶成長においては、下地となる層（ 例えば正電極 2)力 完全に円錐形状に分離されるのではなぐ下地層から所定の高 さの底部までは、結晶が繋がった状態で成長するので、 A>hとなる。 [0030] 上記のように積層すると、図 4に示すように、有機材料層 32の結晶表面は、正孔注 入材料層 31の凹凸が伝播せずに、カゝなり平坦なものとなる。例えば、正孔注入材料 層 31に CuPcを用い、有機材料層 32に NPDを用いた場合、正孔注入材料層 31は 350 A (膜厚 A)、有機材料層 32は 40 A (膜厚 B)の膜厚で構成される。
[0031] 次に、第 1層目の有機材料層 32の上に、再び正孔注入材料層 31の蒸着を行い、 図 4と同様、凹凸の段差が hに達したところで、正孔注入材料層 31の蒸着を停止して 、第 2層目の正孔注入材料層 31の上に、第 2層目の有機材料層 32を膜厚 Bの厚さ で蒸着するようにする。このときも、膜厚 A>膜厚 Bになるように成膜される。このように して、第 2層目の正孔注入材料層 31の凹凸が次の層に伝播しないようにする。
[0032] 以上の工程を、所定の多層膜構造になるまで繰り返して行い、最終的に正孔注入 層 3が形成される。
[0033] 上記のように、成膜時の平坦性の悪 、有機材料の結晶成長を厚みの小さ 、ところ で中断させ、その上に成膜時の平坦性の良い有機材料を成長させて、凹凸を平坦 化させ、この繰り返しによって、凹凸を助長させずに、一定の膜厚と平坦性を有する 目的の有機層を得るようにしている。
[0034] 上記実施例では、正孔注入層 3につ 、て説明したが、正孔輸送層 4や電子輸送層 6等の他の有機層についても適用することができ、上記同様、第 1有機材料層よりも 成膜時の平坦性が良い第 2有機材料層を用いて、これらの積層構造により正孔輸送 層や電子輸送層等を形成することで、平坦性の良い有機層を形成することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 発光層を含む有機層を備えた有機 EL素子において、
前記有機層の一部が第 1有機材料層の上に第 2有機材料層が形成されるように交 互に積層された多層膜構造で構成され、
前記第 2有機材料層は、成膜時の平坦性が前記第 1有機材料層よりも良い有機材 料で構成されて ヽることを特徴とする有機 EL素子。
[2] 前記第 2有機材料層の膜厚は、前記第 1有機材料層の膜厚よりも小さいことを特徴 とする請求項 1記載の有機 EL素子。
[3] 前記第 1有機材料層と第 2有機材料層とで正孔注入層を形成していることを特徴と する請求項 1又は請求項 2のいずれか 1項に記載の有機 EL素子。
[4] 前記第 1有機材料層は CuPc又は TiOPcのいずれかで構成され、前記第 2有機材 料層は TPD又は NPDの 、ずれかで構成されて 、ること特徴とする請求項 3記載の 有機 EL素子。
[5] 前記第 1有機材料層の成膜時の凹凸の段差が 50A以下で形成されていることを特 徴とする請求項 4記載の有機 EL素子。
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