WO2007023967A1 - マグネシウム合金成形加工体の製造方法およびマグネシウム合金成形加工体 - Google Patents

マグネシウム合金成形加工体の製造方法およびマグネシウム合金成形加工体 Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00

Definitions

  • the present invention particularly relates to a method for producing a magnesium alloy molded processed body having a beautiful surface after molding, and a magnesium alloy molded processed body using the manufacturing method.
  • Magnesium is recrystallized and softens easily due to the heating.
  • a method of heating a magnesium alloy to the recrystallization temperature range during forming, such as a magnesium alloy made by hot deep drawing of a magnesium blank in a box shape while inducing an annealing effect has been proposed.
  • a lubricant to facilitate processing.
  • a method of forming an ultra-hard film such as titanium nitride or diamond-like carbon on the surface of a press mold by a coating process see, for example, Patent Document 3
  • biodegradable oil for example, anti-fouling lubricant, pole
  • Patent Document 4 a method of forming an ultra-hard film such as titanium nitride or diamond-like carbon on the surface of a press mold by a coating process
  • a method for example, see Patent Document 4 in which a forming force is measured using a pressure additive, a plastic alloy oil for magnesium alloy or aluminum alloy containing an organic zinc compound and an organic molybdenum compound. Yes.
  • these can be heated to form, processed with a lubricant, or heated with a lubricant to form.
  • a plate made of pure magnesium, pure aluminum, resin, etc., which is softer than magnesium alloy material is attached to the surface of at least one of the punch and die.
  • a method of processing see, for example, Patent Document 5
  • a method of placing a fluorine resin film sheet as a heat insulating material on the upper and lower surfaces of a heated magnesium thin plate and performing press molding at a high temperature has been proposed. But these methods
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-290843
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-254115
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-154418
  • Patent Document 4 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-105364
  • Patent Document 5 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-300643
  • Patent Document 6 Japanese Patent Laid-Open No. 06-328155
  • the present invention relates to a manufacturing method for forming a magnesium alloy formed processed body at a high workability and at a low cost, and a magnesium alloy formed processed body having a beautiful surface formed by using the manufacturing method.
  • the purpose is to provide.
  • the method for producing a magnesium alloy molded processed body of the present invention is a method of forming a magnesium alloy material by coating an organic resin imparting workability on the surface of the magnesium alloy material into a predetermined shape
  • a magnesium alloy molded processed body manufacturing method characterized in that after the processing, the organic resin is removed using a resin coating removal liquid (claim 1),
  • the magnesium alloy material molded into a predetermined shape is subjected to surface treatment or
  • the organic resin water-soluble urethane resin, water-soluble polyester resin, water-soluble acrylic resin, water-soluble It is characterized by using an epoxy resin or an organic resin that has at least one of these organic resins modified with these organic resins (Claim 3), and
  • any one or two of a silane coupling agent, colloidal silica, a lubricant, and a metal alkoxide are further used as the organic resin. It is characterized by the use of organic coffins containing the above (Claim 4), and
  • a liquid mainly composed of an alkaline aqueous solution having a pH of 10 or more is used as the resin coating removal liquid. (Claim 6).
  • the magnesium alloy forming force body of the present invention is a magnesium alloy forming processed body manufactured by using any one of the above methods for manufacturing a magnesium alloy forming processed body (claims 1 to 5). (Claim 7).
  • the magnesium alloy material used in the production of magnesium alloy molded mosquito ⁇ E of the present invention pure magnesium or aluminum 1. as an alloy component from 0 to 9.0 wt 0/0, zinc from 0.5 to 6.0 % By weight, containing 0.05-2.0% by weight of manganese, the balance being magnesium and inevitable impurity power of mahnesium alloy, crystal grain size of 2-50 / zm, more preferably 2: LO / zm is preferable (hereinafter, in order to simplify the explanation, both pure magnesium and magnesium alloy are combined together. Called gold).
  • These magnesium alloys are applied to the following forming processes as plate materials such as extruded materials, cutting materials, and hot rolled materials. When using plate material, the plate thickness is preferably 0.05 to 2.0 mm. The surface of these magnesium alloy materials is coated with organic resin to obtain magnesium alloy materials for forming.
  • the organic resin coated on the surface of the magnesium alloy material is preferably a water-soluble or water-dispersible resin, a water-soluble urethane resin, a water-soluble polyester resin, a water-soluble talyl resin, A water-soluble epoxy resin, a water-soluble acrylic-modified polyester resin obtained by modifying these organic resins, or a silicone-modified acrylic resin is preferable.
  • These organic resin may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of organic resin added is preferably in the range of 20 to 85% by weight. If it is less than 20% by weight, the formed organic resin film is undesirably damaged by processing. If it exceeds 85% by weight, there is no problem in characteristics, but it is not economical.
  • the processing temperature of the magnesium alloy material preferably exceeds 150 ° C., it is preferable to use an organic resin having excellent heat resistance.
  • organic resins may be used by forming a film by coating the above magnesium alloy material with a water-soluble or water-dispersible resin alone, but in order to improve molding processability and corrosion resistance.
  • the following substances may be used in an organic resin.
  • it is desirable to contain at least 20% by weight of water-soluble or water-dispersible fat. If it is less than 20% by weight, the formed organic resin film is undesirably damaged by processing.
  • a silane coupling agent By including a silane coupling agent, the adhesion of the organic resin film to the magnesium material, particularly the adhesion during molding, is significantly improved.
  • Silane coupling agents are classified according to the type of functional group such as vinylene-based, epoxy-based, styrinole-based, methacryloxy-based, attaryloxy-based, amino-based, ureido-based, black-propyl-based, mercapto-based, and isocyanate groups. All of these can be used effectively. This is presumably because the silane coupling agent has excellent binding properties, that is, adhesiveness to almost all of the resins. Specifically, epoxy-based silane coupling agent KBM403 is excellent in bonding with urethane and epoxy-based resins, and amino-based silane coupling agent KBM903 is excellent in bonding with acrylic-based resins, Excellent adhesion.
  • functional group such as vinylene-based, epoxy-based, styrinole-based, methacryloxy-based, attaryloxy-based, amino-based, ureido-based, black-propyl-based, mercapto-based, and is
  • an amino-based silane coupling agent KBM903 which is more than just an epoxy-based silane coupling agent KBM403, can provide excellent effects.
  • the silane coupling agent is preferably contained in the organic resin film at 5% by weight or less, more preferably 1% by weight or less. Even if it contains more than 5% by weight, the effect of improving the adhesion is saturated and is not economically advantageous.
  • colloidal silica the hardness of the organic resin film is improved, the abrasion resistance is improved, and the corrosion resistance is also improved.
  • the colloidal silica is preferably contained in the organic resin film at 50% by weight or less. When the content exceeds 50% by weight, the organic resin film becomes too hard, the workability of the organic resin film deteriorates, and cracks are likely to occur in the organic resin film during molding.
  • Lubricants include higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, calcium salts of these higher fatty acids, aluminum salts, zinc salts, barium salts, magnesium salts, these higher fatty acid esters, Polyolefin wax such as polyethylene wax and polypropylene wax, fluorinated wax such as polytetrafluoroethylene, polytetrafluoroethylene, polyfluorinated vinylidene and polyfluoride butyl, graphite, molybdenum disulfide, Inorganic powders such as boron nitride can be used. These lubricants are preferably contained in the organic resin film in an amount of 20% by weight or less. If it exceeds 20% by weight, the adhesion of the organic resin film to the magnesium alloy during molding will deteriorate
  • the heat resistance of the magnesium alloy material for forming, in which the organic resin film is formed on the magnesium alloy material is improved by containing the metal alkoxide.
  • Metal alkoxides include boron, aluminum, titanium, vanadium, manganese, iron, and cobalt.
  • titanium-based alkoxides can be suitably used, among them, which can include alkoxides of copper, yttrium, zirconium, niobium, lanthanum, cerium, tantalum and tungsten. These metal alkoxides are preferably contained at 10% by weight or less in the organic resin film. If it contains more than 10% by weight, it is useful for magnesium alloy materials. The forming processability of the magnesium alloy material for forming with the machine resin film formed decreases.
  • Each of the above silane coupling agents, colloidal silica, lubricants, and metal alkoxides may be used alone or in combination in the organic resin film! Good.
  • the organic resin obtained as described above is applied to the surface of the magnesium alloy material and dried to form an organic resin film.
  • the thickness of the organic resin film is preferably 0.1 to 50; ⁇ ⁇ as the thickness after drying, and more preferably 1 to LO / z m.
  • the surface friction coefficient at the working temperature at which the magnesium alloy material for forming force can be obtained in this way is preferably 0.2 or less.
  • the friction coefficient at the processing temperature is the friction coefficient at the temperature at which the magnesium alloy material for forming force is covered, and is a HEIDON ball contact friction coefficient measuring device (Dynamic St rain Amplifer 3K-34D, Peeling / Slipping / This is the value measured using Scratching TESTER HEIDON—14).
  • the magnesium alloy material for forming force obtained as described above has a coefficient of friction of 0.2 or less at the processing temperature, and is excellent in formability, drawing, forging, rolling, press working. It can be suitably formed without using a solid lubricant such as lubricating oil or molybdenum disulphide, which has been conventionally used for applications such as aging.
  • a conventional method for producing a magnesium alloy material that requires the application of a lubricating oil can also be suitably formed by using a solid lubricant such as a lubricating oil or molybdenum disulfide molybdenum that has been conventionally used.
  • the manufacturing method of the present invention capable of oil-free processing in combination and to process continuously in the conventional oil coating manufacturing process.
  • the magnesium alloy material for forming is heated to a temperature range of 350 ° C or lower, preferably 200 to 350 ° C, and further processed, compared to a temperature range of less than 200 ° C.
  • the molding calorie can be performed at a high degree of processing.
  • the molding process is performed in a temperature range exceeding 200 ° C, the organic resin film is decomposed and discolored or cracks are formed in the film, which deteriorates the appearance and makes it difficult to improve the calorie degree.
  • the organic resin can be used in a high temperature processing temperature range of 200 to 350 ° C or lower. It is possible to stably perform molding without causing discoloration of the oil film or generation of cracks, and improving the degree of processing. it can.
  • a processing temperature at which the same workability as that obtained when a conventional lubricating oil is used is obtained in a temperature range of 350 ° C. or lower. It is possible to lower the temperature, and there is an advantage that unnecessary heat treatment is unnecessary. Needless to say, it is not necessary to apply lubricant during molding.
  • a heat-resistant resin such as polyimide or a siloxane compound.
  • the siloxane compound include polymers and monomers of organosiloxanes such as dimethylsiloxane, jetylsiloxane, methylethylsiloxane, diphenylsiloxane, and methylphenylsiloxane, or polyalkyleneoxide groups, hydroxyl groups in these organosiloxane molecules.
  • An amide group, a carboxyl group, a sulfone group, and an amino group, those having one or more substituents of two or more are preferably used.
  • These heat resistance imparting agents are preferably contained in the organic resin film at 5 to 80% by weight, more preferably 10 to 60% by weight.
  • a heat resistance-imparting agent in the organic resin film, the magnesium alloy material for forming is heated to a warm working temperature range of 200 to 350 ° C., and a molding case is formed at a high degree of processing. It is possible to do this.
  • the heat resistance imparting agent may be contained alone in the organic resin, but may be contained in combination with one or more of the above silane coupling agent, colloidal silica, and lubricant. Good.
  • the organic resin film remains and adheres. Depending on the application, it may be used as it is, or may be further coated on the organic resin film as required. However, when applied to applications where a beautiful metal surface itself is required, the organic resin remaining on the surface must be removed.
  • the organic resin can be removed by spraying abrasive particles onto the surface using a shot blasting method, but the surface shape changes, so it is preferable to remove it using a removing solution.
  • the removing liquid it is preferable to use a liquid mainly composed of an alkaline aqueous solution having a pH of 10 or more, to which a surfactant or the like imparting wettability or wettability is added.
  • the alkaline aqueous solution is inexpensive, and the remaining alkaline aqueous solution after removing the organic resin is easily washed away with water. Since post-drying can be performed, the cost required for the process of removing the organic resin can be reduced.
  • the magnesium alloy forming force body of the present invention can be obtained as described above.
  • the formed processed body is further subjected to known anodizing treatment, chemical conversion treatment, plating.
  • a surface treatment such as, or a transparent or colored coating may be applied. Or, after applying any of these surface treatments, apply a transparent or colored paint on top of it.
  • a magnesium alloy molded article produced using the production method of the present invention as described above has a beautiful metal surface, and is a small portable electronic device such as a mopile communication device or a notebook computer.
  • the present invention can be suitably applied to exterior case members for equipment, large case members such as suitcases for travel and attaché cases for storing documents, and automotive members such as hoods, trunk lids, doors, and fenders.
  • magnesium alloy material for forming As magnesium alloy material for forming, the silane coupling shown in Table 1 on the resin solution shown in Table 1 or the resin shown in Table 1 on both sides of a 0.4 mm thick magnesium alloy plate having the following alloy components: A resin solution containing an agent, colloidal silica, lubricant, metal alkoxide, and heat resistance imparting agent is dried so that each additive has the content shown in Table 1 in the dried state. The resin film was coated with a bar coater so that the thickness of the resin film was as shown in Table 1 and dried to prepare a magnesium alloy material for molding for testing.
  • a resin solution containing an agent, colloidal silica, lubricant, metal alkoxide, and heat resistance imparting agent is dried so that each additive has the content shown in Table 1 in the dried state.
  • the resin film was coated with a bar coater so that the thickness of the resin film was as shown in Table 1 and dried to prepare a magnesium alloy material for molding for testing.
  • the magnesium alloy material for forming force obtained as described above is squeezed under the following conditions.
  • the processing temperature was the same as that of the die and blank holder, and only the punch temperature was room temperature.
  • the friction coefficient at the processing temperature was measured with a HEIDON friction coefficient measurement device with a holder heating device.
  • the contact ball was a SUS ball with a diameter of 10 mm attached to the device, a measuring load of 200 g, and a measuring time 1. Measurement was performed under conditions of 6 mmZsec.
  • Top Magster 100 (Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) 300mLZL
  • Top Magster 100AD (Okuno Pharmaceutical Co., Ltd.) lOmLZL
  • Sample No. 3 was anodized under the following conditions as a surface treatment to obtain Sample No. 14.
  • a transparent polyester resin coating was applied to the sample material of sample number 3 so that the thickness after drying was 10 m and dried to obtain a sample material of sample number 15.
  • Sample No. 3 was anodized in the same manner as Sample No. 14 and then coated in the same manner as Sample No. 15 to give Sample No. 16 Samples were used.
  • the magnesium alloy material of the present invention obtained by coating a magnesium alloy material with an organic resin and performing a forming process, and then removing the remaining organic resin using an organic resin removing solution.
  • the alloy formed body can be formed at a high degree of workability, and almost no wrinkles are generated on the surface compared to the magnesium alloy formed case formed by using a conventional lubricating oil.
  • a beautiful surface state equivalent to that of a magnesium alloy molded body using an expensive fluorocoating film with no wrinkles can be obtained.
  • Surface treatments such as anodic acid treatment or post-treatments such as z and painting can be applied without problems.
  • the surface of the magnesium alloy material is coated with an organic resin imparting processability and formed into a predetermined shape, and then the organic resin is removed using a resin coating removing liquid.
  • Magnesium alloy molded products that are molded using the manufacturing method of magnesium alloy molded products can be molded with a high degree of processing, and can also be molded using conventional lubricants. Compared to the magnesium alloy molded processed body, it has a beautiful surface equivalent to the magnesium alloy molded processed body formed by using an expensive fluororesin film that is difficult to be wrinkled on the surface.
  • the organic resin can be easily removed using an inexpensive removal solution.
  • the obtained magnesium alloy molded processed body has a beautiful surface free of wrinkles and can be manufactured at low cost.
  • the exterior case material of small portable electronic devices such as mopile communication devices and laptop computers, large case materials such as suitcases for travel and attache cases for storing documents, hoods, trunk lids, doors, fenders, etc. It can apply suitably for the member for motor vehicles.

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Abstract

　マグネシウム合金成形加工体を高加工度で安価に成形加工する製造方法、およびその製造方法を用いて成形加工してなる美麗な表面を有するマグネシウム合金成形加工体を提供することを目的とする。マグネシウム合金材の表面に、水溶性ウレタン樹脂、水溶性ポリエステル樹脂、水溶性アクリル樹脂、水溶性エポキシ樹脂、またはこれらの有機樹脂を変性した樹脂などの有機樹脂、またはこれらの樹脂にシランカップリング剤、コロイダルシリカ、潤滑剤、金属アルコキシドなどを含有させてなる加工性を付与する有機樹脂を被覆して所定の形状に成形加工した後、樹脂被覆除去液を用いて有機樹脂を除去し、マグネシウム合金成形加工体とする。

Description

明 細 書
マグネシウム合金成形加工体の製造方法およびマグネシウム合金成形加 ェ体
技術分野
[0001] 本発明は特に成形加工後に美麗な表面を有するマグネシウム合金成形加工体の 製造方法、およびその製造方法を用いてなるマグネシウム合金成形加工体に関する 背景技術
[0002] 軽量なマグネシウム合金はモパイル通信機器やノートパソコンなどの小型の携帯用 電子機器の外装ケース部材、旅行用のスーツケースや書類収納用のァタッシエケ一 スなどの大型ケース部材、フード、トランクリツド、ドア、フェンダーなどの自動車用部 材などへの適用が試みられている。しかし、マグネシウム合金はカ卩ェ性に乏しぐ高 加工度で成形カ卩ェすることが極めて困難である。このような難カ卩ェ性のマグネシウム 合金を絞り加工するため、絞り成形加工装置のダイ、パンチ、シヮ押え部材の温度を 150〜400°C程度まで加熱して絞り成形加工する方法 (例えば特許文献 1参照）、ダ ィ、パンチ、ブランクホルダーを加熱し、これらの成形加工工具を介してマグネシウム を再結晶温度域まで加熱し、その加熱によりマグネシウムが再結晶して軟化し塑性 変形しやすい焼鈍効果を誘発させながらマグネシウムブランクを箱状に熱間深絞り するマグネシウム合金製ノ、ードケースの製造方法 (例えば特許文献 2参照)など、成 形加工時にマグネシウム合金を再結晶温度域まで加熱する方法が提案されている。
[0003] また、加工を容易にするため潤滑剤を使用することも提案されて 、る。例えば、プレ ス金型の型表面に、チタンナイトライド、ダイヤモンドライクカーボンなどの超硬質膜を コーティング処理により形成させる方法 (例えば特許文献 3参照）、生分解性油脂、防 鲭 '潤滑剤、極圧添加剤、さらに有機亜鉛化合物、有機モリブデン系化合物を含有し てなるマグネシウム合金またはアルミニウム合金用塑性カ卩ェ油を用いて成形力卩ェす る方法 (例えば特許文献 4参照）が提案されている。しかしこれらの加熱して成形加工 したり、潤滑剤を用いて成形加工したり、あるいは潤滑剤を用いて加熱して成形加工 した場合でも、加工時の工具との接触により表面に疵が付きやすぐ美麗な表面外観 が求められる用途には適用できない。
[0004] 成形カ卩ェ時に表面に疵が付くことを防止するため、ポンチとダイの少なくとも一方の 表面に、マグネシウム合金材より軟質の純マグネシウム、純アルミニウム、榭脂などの 板を取り付けて塑性加工を行う方法 (例えば特許文献 5参照）や、加熱したマグネシ ゥム薄板の上下面に断熱材としてフッ素榭脂フィルムシートを設置して、高温でプレ ス成形する方法 (例えば特許文献 6参照）が提案されている。しかし、これらの方法は
、緩衝材として用いる軟質の純マグネシウム、純アルミニウム、榭脂、またはフッ素榭 脂フィルムシートはカ卩ェ毎に取り替えて使用しなくてはならず、連続生産性に乏しい
。また、特にフッ素榭脂フィルムシートは高価であるため、これらの方法を用いて得ら れる成形力卩ェ体はコスト的に不利にならざるを得ない。
[0005] 本発明に関する先行技術文献として以下のものがある。
特許文献 1：特開 2003 - 290843号公報
特許文献 2：特開 2002— 254115号公報
特許文献 3 :特開 2003— 154418号公報
特許文献 4：特開 2003— 105364号公報
特許文献 5：特開 2001— 300643号公報
特許文献 6：特開平 06— 328155号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、マグネシウム合金成形加工体を高加工度で安価に成形加工する製造 方法、およびその製造方法を用いて成形加工してなる美麗な表面を有するマグネシ ゥム合金成形加工体を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明の目的を達成するため、本発明のマグネシウム合金成形加工体の製造方 法は、マグネシウム合金材の表面に加工性を付与する有機榭脂を被覆して所定の形 状に成形加工した後、榭脂被覆除去液を用いて前記有機榭脂を除去することを特 徴とするマグネシウム合金成形加工体の製造方法 (請求項 1)であり、 上記 (請求項 1)のマグネシウム合金成形加工体の製造方法にお!ヽて、前記有機榭 脂を除去した後、所定の形状に成形加工したマグネシウム合金材に表面処理または
Zおよび塗装を施すこと (請求項 2)を特徴とし、また
上記 (請求項 1または 2)のマグネシウム合金成形加工体の製造方法にお!、て、前 記有機榭脂として、水溶性ウレタン榭脂、水溶性ポリエステル榭脂、水溶性アクリル 榭脂、水溶性エポキシ榭脂、またはこれらの有機榭脂を変性した榭脂のいずれか 1 種、または 2種以上力もなる有機榭脂を用いること (請求項 3)を特徴とし、また
上記 (請求項 3)のマグネシウム合金成形加工体の製造方法にお!ヽて、前記有機榭 脂として、さらにシランカップリング剤、コロイダルシリカ、潤滑剤、金属アルコキシドの いずれか 1種、または 2種以上を含有してなる有機榭脂を用いること (請求項 4)を特 徴とし、また
上記 (請求項 4)のマグネシウム合金成形加工体の製造方法にお!ヽて、前記有機榭 脂として、さらに耐熱性付与剤を含有してなる有機榭脂を用いること (請求項 5)を特 徴とし、また
上記 (請求項 1〜5)の 、ずれかのマグネシウム合金成形加工体の製造方法にお!ヽ て、前記榭脂被覆除去液として、 pHが 10以上であるアルカリ水溶液を主体とする液 を用いること (請求項 6)を特徴とする。
[0008] また本発明のマグネシウム合金成形力卩ェ体は、上記（請求項 1〜5)の 、ずれかの マグネシウム合金成形加工体の製造方法を用いて製造してなるマグネシウム合金成 形加工体 (請求項 7)である。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のマグネシウム合金成形カ卩ェ体の製造に用いるマグネシウム合金材として は、純マグネシウムや、合金成分としてアルミニウムを 1. 0〜9. 0重量0 /0、亜鉛を 0. 5〜6. 0重量％、マンガンを 0. 05〜2. 0重量％含有してなり、残部がマグネシウム および不可避的不純物力もなるマフネシゥム合金力もなり、結晶粒径が 2〜50 /z m、 より好ましくは 2〜： LO /z mであるマグネシウム合金であることが好ましい（以下、説明を 簡略にするため、純マグネシウムとマグネシウム合金の両方を併せてマグネシウム合 金と称する)。これらのマグネシウム合金は押出材、切削加工材、熱延材などの板材 として、下記に示す成形加工に適用する。板材を用いる場合は板厚が 0. 05〜2. 0 mmのものであることが好まし 、。これらのマグネシウム合金材の表面に有機榭脂を 被覆して、成形加工用マグネシウム合金材とする。
[0010] マグネシウム合金材表面に被覆する有機榭脂としては、水溶性または水分散性榭 脂であることが好ましぐ水溶性ウレタン榭脂、水溶性ポリエステル榭脂、水溶性アタリ ル榭脂、水溶性エポキシ榭脂、またはこれらの有機榭脂を変性してなる水溶性のァク リル変性ポリエステル榭脂、フエ-ルシリコン変性アクリル榭脂などが好ましい。これら の有機榭脂は 1種のみで用いてもよいし、 2種以上を混合して用いてもよい。有機榭 脂の添カ卩％は、 20〜85重量％の範囲が望ましい。 20重量％未満では、形成した有 機榭脂皮膜が加工により損傷しやすく望ましくない。 85重量％を超えると特性上問 題ないが経済的でない。さらに、マグネシウム合金材の加工温度として、 150°Cを越 えるような温度が好適に使用される場合が多いため、耐熱性に優れた有機榭脂を使 用するのが好ましい。
[0011] これらの有機榭脂は水溶性または水分散性榭脂単独で上記のマグネシウム合金 材に塗布乾燥して皮膜形成させて用いてもよ ヽが、成形加工性や耐食性を向上させ るために、下記に示す物質を有機樹脂に含有させて用いてもよい。他の物質を添カロ する場合、水溶性または水分散性榭脂は 20重量％以上含むことが望ましい。 20重 量％未満では、形成した有機榭脂皮膜が加工により損傷しやすぐ望ましくない。シ ランカップリング剤を含有させることにより、有機榭脂皮膜のマグネシウム材に対する 密着性、特に成形加工時の密着性が著しく向上する。シランカップリング剤には、ビ 二ノレ系、エポキシ系、スチリノレ系、メタクリロキシ系、アタリロキシ系、アミノ系、ウレイド 系、クロ口プロピル系、メルカプト系、イソシァネート系などの官能基の種類によって分 類され、これらはすべて効果的に使用可能である。これは、シランカップリング剤がほ とんどの榭脂に対して結合性、すなわち密着性にすぐれているためと考えられる。具 体的には、エポキシ系のシランカツプリング剤 KBM403はウレタンやエポキシ系の榭 脂等との結合に優れ、ァミノ系のシランカップリング剤 KBM903はアクリル系の榭脂 等との結合に優れ、優れた密着性を示す。また、ウレタン系の樹脂と言っても種々の 物があるため、エポキシ系のシランカップリング剤 KBM403だけではなぐァミノ系の シランカップリング剤 KBM903でも優れた効果が得られる。シランカップリング剤は 有機榭脂皮膜中に 5重量％以下で含有していることが好ましぐ 1重量％以下で含有 していることがより好ましい。 5重量％を超えて含有しても密着性の向上効果は飽和し 、経済的に有利でなくなる。
[0012] また、コロイダルシリカを含有させることにより、有機榭脂皮膜の硬さが向上して耐疵 付性が向上し、耐食性も向上する。コロイダルシリカは有機榭脂皮膜中に 50重量％ 以下で含有していることが好ましい。 50重量％を超えて含有すると、有機榭脂皮膜 が硬くなりすぎて、有機榭脂皮膜の加工性が劣化し、成形加工時に有機榭脂皮膜に クラックが生じやすくなる。
[0013] さらに、潤滑剤を含有させることにより、マグネシウム合金材に有機榭脂皮膜を形成 させた成形加工用マグネシウム合金材の成形加工性が向上する。潤滑剤としては、 ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸、これらの高 級脂肪酸のカルシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、バリウム塩、マグネシウム塩、こ れらの高級脂肪酸エステル、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリ ォレフィンワックス、ポリテトラフルォロエチレン、ポリクロ口トリフルォロエチレン、ポリフ ッ化ビ-リデン、ポリフッ化ビュルなどのフッ素系ワックス、グラフアイト、二硫化モリブ デン、ボロンナイトライドなどの無機質粉末などを用いることができる。これらの潤滑剤 は有機榭脂皮膜中に 20重量％以下で含有して 、ることが好ま 、。 20重量％を超 えて含有すると、マグネシウム合金材に対する有機榭脂皮膜の成形加工時の密着性 が劣化する。
[0014] さらにまた、金属アルコキシドを含有させることにより、マグネシウム合金材に有機榭 脂皮膜を形成させた成形加工用マグネシウム合金材の耐熱性が向上する。金属ァ ルコキシドとしては、ボロン、アルミニウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、コバルト
、銅、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、ランタン、セリウム、タンタル、タングステンの アルコキシドをあげることができる力 中でもチタン系のアルコキシドが好適に用いる ことができる。これらの金属アルコキシドは、有機榭脂皮膜中に 10重量％以下で含 有していることが好ましい。 10重量％を超えて含有すると、マグネシウム合金材に有 機榭脂皮膜を形成させた成形加工用マグネシウム合金材の成形加工性が低下する 。上記のシランカップリング剤、コロイダルシリカ、潤滑剤、金属アルコキシドは有機榭 脂皮膜中にそれぞれ 1種で単独で含有して!/ヽてもよ ヽが、 2種以上が含有して ヽても よい。
[0015] 上記のようにして得られる有機榭脂をマグネシウム合金材の表面に塗布乾燥して有 機榭脂皮膜を形成させる。有機榭脂皮膜の厚さは乾燥後の厚さで 0. 1〜50 ;ζ ΐηで あることが好ましぐ 1〜： LO /z mであることがより好ましい。このようにして成形力卩ェ用 マグネシウム合金材が得られる力 加工温度での表面の摩擦係数は 0. 2以下である ことが好ましい。加工温度での摩擦係数とは、成形力卩ェ用マグネシウム合金材をカロ ェする温度での摩擦係数を、 HEIDON製球接触式摩擦係数測定装置 (Dynamic St rain Amplifer 3K-34D, Peeling/Slipping/Scratching TESTER HEIDON— 14)を使用し て測定した値である。
[0016] 以上のようにして得られる成形力卩ェ用マグネシウム合金材は、加工温度での摩擦 係数が 0. 2以下であり、成形加工性に優れており、絞り加工、鍛造、圧延、プレスフ ォージングなどの用途でこれまで常用されていた潤滑油や二硫ィ匕モリブデンなどの 固体潤滑剤を用いることなぐ好適に成形することができる。また、これまで常用され ていた潤滑油や二硫ィ匕モリブデンなどの固体潤滑剤を併用しても好適に成形するこ とができるので、従来の潤滑油塗布が必要なマグネシウム合金材の製造方法と本発 明の無塗油加工が可能な製造方法を併用して、従来の塗油をする製造工程の中で 連続して加工することも可能である。さらに、成形加工用マグネシウム合金材を 350 °C以下の温度範囲、好ましくは 200〜350°Cの温間加工温度範囲に加熱してカロェ すると、 200°C未満の温度域と比較してさらに加工性が向上し、高加工度で成形カロ ェすることが可能となる。しかし 200°Cを超える温度範囲で成形加工する場合、有機 榭脂皮膜が分解して変色したり皮膜にクラックが生じ、見栄えが劣化するとともにカロ ェ度を向上させることが困難になる。そのため、有機榭脂単独での耐熱性を向上さ せるだけでなぐ有機榭脂皮膜にさらに耐熱性付与剤を含有させることにより、 200 〜350°C以下の高温の温間加工温度範囲で有機榭脂皮膜が変色したり、クラックを 生じることなぐ安定して成形加工を行うことが可能となり、加工度も向上させることが できる。結果として、成形力卩ェ用マグネシウム合金材の成形カ卩ェにおいて、従来から 実施されている潤滑油を使用した場合と同じ加工性が得られる加工温度を、 350°C 以下の温度領域において、より低くすることが可能となり、必要以上の加熱処理が不 要となるメリットが得られる。もちろん、成形加工時の潤滑油塗布が不要となることは 言うまでもない。
[0017] 耐熱性付与剤としては、ポリイミドなどの耐熱性榭脂ゃシロキサンィ匕合物を用いるこ とが好ましい。シロキサン化合物としては、ジメチルシロキサン、ジェチルシロキサン、 メチルェチルシロキサン、ジフエニルシロキサン、メチルフエニルシロキサンなどのォ ルガノシロキサンのポリマーやモノマー、またはこれらのオルガノシロキサン分子内に ポリアルキレンォキシド基、水酸基、アミド基、カルボキシル基、スルホン基、アミノ基 のいずれか 1種または 2種以上の置換基を 1個以上有するものが好適に好適に用い られる。これらの耐熱性付与剤は、有機榭脂皮膜中に 5〜80重量％含有されている ことが好ましぐ 10〜60重量％含有されていることがより好ましい。このように、有機榭 脂皮膜中に耐熱性付与剤を含有させることにより、成形加工用マグネシウム合金材 を 200〜350°Cの温間加工温度範囲まで加熱し、高加工度で成形カ卩ェすることが可 能となる。なお、耐熱性付与剤は有機樹脂に単独で含有してもよいが、上記のシラン カップリング剤、コロイダルシリカ、潤滑剤のいずれか 1種、または 2種以上と併用して 含有していてもよい。
[0018] このようにして成形カ卩ェしたマグネシウム合金成形カ卩ェ体の表面には、有機榭脂皮 膜が残存付着している。用途によってはそのまままの状態で用いてもよいし、さらに 必要に応じてこの有機榭脂皮膜上にさらに塗装を施してもよい。しかし、美麗な金属 表面そのものが必要とされる用途に適用する場合は、表面に残存付着した有機榭脂 を除去しなくてはならない。有機榭脂はショットブラスト法を用いて研磨粒子を表面に 吹き付けて除去する方法もあるが、表面形状が変化するので、除去液を用いて除去 することが好ましい。除去液としては pHが 10以上であるアルカリ水溶液を主体とし、 これに濡れ性や湿潤性を付与する界面活性剤などを添加した液を用いることが好ま しい。 pHが 10以下であると除去に長時間を要する。アルカリ水溶液は安価であり、ま た有機榭脂を除去した後に残存付着したアルカリ水溶液は容易に水洗除去し、その 後乾燥することができるので、有機榭脂除去の工程に要する費用も少額で済む。
[0019] 本発明のマグネシウム合金成形力卩ェ体は以上のようにして得ることができる力 防 食性や美観を付与するために、成形加工体にさらに公知の陽極酸化処理、化成処 理、めっきなどの表面処理を施したり、透明または有色の塗装を施してもよい。または これらのいずれかの表面処理を施した後、さらにその上に透明または有色の塗装を 施してちょい。
[0020] 上記のようにして本発明の製造方法を用いて製造してなるマグネシウム合金成形 加工体は、美麗な金属表面を有しており、モパイル通信機器やノートパソコンなどの 小型の携帯用電子機器の外装ケース部材、旅行用のスーツケースや書類収納用の ァタッシェケースなどの大型ケース部材、フード、トランクリツド、ドア、フェンダーなど の自動車用部材などに好適に適用することができる。
実施例
[0021] 以下、実施例にて本発明を詳細に説明する。
(成形加工用マグネシウム合金材の作成）
成形加工用マグネシウム合金材として、下記の合金成分を有する板厚 0. 4mmの マグネシウム合金板の両面に、表 1に示す榭脂溶液、または、表 1に示す樹脂に表 1 に示すシランカップリング剤、コロイダルシリカ、潤滑剤、金属アルコキシド、耐熱性付 与剤を含有させてなる榭脂溶液を、乾燥後の状態でそれぞれの添加物が表 1に示す 含有量となるように、また乾燥後の榭脂皮膜の厚さが表 1に示す厚さとなるようにバー コーターを用いて塗布し乾燥させ、供試用の成形加工用マグネシウム合金材を作成 した。
<合金成分 >
Al: 3. 1重量％、Zn: l. 1重量％、Mn: 0. 31重量％、残部： Mgおよび不可避 的不純物元素
<平均結晶粒径 >
8 ^ m
[0022] [表 1]
Figure imgf000010_0001
(マグネシウム合金成形カ卩ェ体の作成）
上記のようにして得られた成形力卩ェ用マグネシウム合金材を、下記の条件で絞り加 ェしてマグネシウム合金成形カ卩ェ体とした。加工温度はダイスおよびブランクホルダ 一の温度を同一とし、パンチ温度のみ常温とした。また、加工温度での摩擦係数を、 ホルダー加熱装置が付属した HEIDON製摩擦係数測定装置により測定した。測定 に際して、ホルダーに固定した成形力卩ェ用マグネシウム合金材をカ卩ェ時の温度にカロ 熱した後、接触球は装置に付属した直径 10mmの SUS球、測定荷重 200g、測定時 間 1. 6mmZsecの条件で測定した。
<パンチ肩 R>
5mm
<パンチ温度 >
吊 iini
<ダイス温度 >
200。C、 250°C
<ブランクホルダー温度 >
200。C、 250°C
<絞り速度 >
ImmZ秒
<潤滑油および潤滑剤 >
本発明のマグネシウム合金材を加工する時は潤滑油および潤滑剤を不使用
[0024] 比較例として、上記のマグネシウム合金材の両面に市販の塑性カ卩ェ用油 G3080 ( 日本工作油 (株)製)を塗布したものを試料番号 17、およびマグネシウム合金材の両 面に 50 μ mの厚さのフッ素榭脂フィルムを取付けたものを試料番号 18として同様の 条件で絞り加工し、比較用のマグネシウム合金成形加工体とした。
[0025] (有機榭脂皮膜の除去）
以上のようにして得られた、本発明のマグネシウム合金成形カ卩ェ体から、下記の条 件で残存付着した有機樹脂皮膜を除去した。
<除去浴 >
浴組成
トップマグスター 100 (奥野製薬 (株)製） 300mLZL トップマグスター 100AD (奥野製薬 (株)製） lOmLZL
を混合してなる水溶液
pH 13. 4
浴温 70°C
撹拌 超音波
浸漬時間 10分
このようにして、試料番号 1〜13で示す供試材とした。
[0026] (表面処理）
試料番号 3の供試材に、表面処理として下記の条件で陽極酸化処理を施し、試料 番号 14の供試材とした。
<陽極酸化処理 >
浴組成
重クロム酸アンモ-ゥム 40gZL
硫酸アンモ-ゥム 25gZL
アンモニア水 3. OmL/L
浴温 40°C
撹拌 浴の循環
電流密度 lAZdm2
[0027] (塗装）
試料番号 3の供試材に、透明のポリエステル榭脂塗料を乾燥後の厚さが 10 mと なるように塗布し乾燥して試料番号 15の供試材とした。
[0028] (表面処理および塗装）
試料番号3の供試材に、試料番号 14の供試材と同様にして陽極酸ィ匕処理を施した 後、試料番号 15の供試材と同様にして塗装を施して試料番号 16の供試材とした。
[0029] (比較用供試材）
比較例のマグネシウム合金成形加工体の表面に付着した潤滑油はアセトンで除去 し、試料番号 17の供試材とした。また、比較例のマグネシウム合金成形加工体はフッ 素榭脂フィルムを剥離して試料番号 18の供試材とした。 [0030] (マグネシウム合金成形加工体の表面外観の評価）
以上のようにして得られた試料番号 1〜18のマグネシウム合金成形カ卩ェ体の外観 を肉眼観察し、下記の基準で評価した。
◎：試料表面に損傷は認められな 、。
〇：実用上問題となる損傷は認められない。
△：実用上問題となる損傷が認められる。
[0031] (後処理性の評価）
試料番号 14〜16のマグネシウム合金成形加工体にっ 、て、残存付着した有機榭 脂皮膜を除去した後に実施した後処理 (陽極酸ィヒ処理または Zおよび塗装)の状態 を肉眼観察し、下記の基準で評価した。
〇：実用上の問題となる外観は一切認められない。
これらの結果を表 2に示す。
[0032] [表 2]
Figure imgf000014_0001
表 2に示すように、マグネシウム合金材に有機榭脂を被覆して成形加工を施した後 、有機榭脂除去液を用いて残存付着した有機榭脂を除去して得られる本発明のマグ ネシゥム合金成形加工体は、高加工度で成形加工可能であるとともに、これまでの潤 滑油を用いて成形カ卩ェしたマグネシウム合金成形カ卩ェ体と比較して、表面に殆ど疵 を生じることが無ぐ高価なフッ素榭脂フィルムを用いたマグネシウム合金成形加工 体と同等の美麗な表面状態が得られる。さらに、本発明のマグネシウム合金成形カロ ェ体力 残存付着した有機榭脂皮膜を除去した後、耐食性や外観を向上させるため の陽極酸ィ匕処理などの表面処理または zおよび塗装などの後処理を、問題なく適用 することができる。
産業上の利用可能性
マグネシウム合金材の表面に、加工性を付与する有機榭脂を被覆して所定の形状 に成形加工した後、榭脂被覆除去液を用いて有機榭脂を除去することを特徴とする 本発明のマグネシウム合金成形加工体の製造方法を用いて成形加工してなるマグ ネシゥム合金成形加工体は、高加工度で成形加工することが可能であるとともに、従 来の潤滑剤を用いて成形加工してなるマグネシウム合金成形加工体に比べて表面 に疵が付きにくぐ高価なフッ素榭脂フィルムを用いて成形カ卩ェしてなるマグネシウム 合金成形加工体と同等の美麗な表面を有している。また、有機榭脂は安価な除去液 を用いて容易に除去することができる。そのため、本発明の製造方法を用いてマグネ シゥム合金成形加工体を製造する場合は、得られるマグネシウム合金成形加工体は 疵のない美麗な表面を有しており、かつ安価に製造することが可能であり、モパイル 通信機器やノートパソコンなどの小型の携帯用電子機器の外装ケース部材、旅行用 のスーツケースや書類収納用のァタッシェケースなどの大型ケース部材、フード、トラ ンクリツド、ドア、フェンダーなどの自動車用部材などに好適に適用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] マグネシウム合金材の表面に加工性を付与する有機榭脂を被覆して所定の形状に 成形加工した後、榭脂被覆除去液を用いて前記有機榭脂を除去することを特徴とす るマグネシウム合金成形加工体の製造方法。
[2] 前記有機榭脂を除去した後、所定の形状に成形加工したマグネシウム合金材に表 面処理または Zおよび塗装を施すことを特徴とする、請求項 1に記載のマグネシウム 合金成形加工体の製造方法。
[3] 前記有機榭脂として、水溶性ウレタン榭脂、水溶性ポリエステル榭脂、水溶性アタリ ル榭脂、水溶性エポキシ榭脂、またはこれらの有機榭脂を変性した榭脂のいずれか
1種、または 2種以上力もなる有機榭脂を用いることを特徴とする、請求項 1または 2 に記載のマグネシウム合金成形加工体の製造方法。
[4] 前記有機榭脂として、さらにシランカップリング剤、コロイダルシリカ、潤滑剤、金属 アルコキシドのいずれか 1種、または 2種以上を含有してなる有機榭脂を用いることを 特徴とする、請求項 3に記載のマグネシウム合金成形加工体の製造方法。
[5] 前記有機榭脂として、さらに耐熱性付与剤を含有してなる有機榭脂を用いることを 特徴とする、請求項 4に記載のマグネシウム合金成形加工体の製造方法。
[6] 前記榭脂被覆除去液として、 pHが 10以上であるアルカリ水溶液を主体とする液を 用いることを特徴とする、請求項 1〜5のいずれか 1項に記載のマグネシウム合金成 形加工体の製造方法。
[7] 請求項 1〜6のいずれか 1項に記載の製造方法を用いて製造してなるマグネシウム 合金成形加工体。
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