WO2006135010A1 - 多孔質機能性フィラー及びその製造方法 - Google Patents

多孔質機能性フィラー及びその製造方法 Download PDF

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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like

Definitions

  • Porous functional filler and method for producing the same
  • the present invention relates to a structure in which layered substances having hydrophobic and uniform pore diameters are sterically bonded, and can be advantageously used for functional products such as friction materials that require high strength and hydrophobicity, and
  • the present invention relates to a method for manufacturing the structure easily and with high reproducibility.
  • Patent Document 1 describes an inorganic material having a planar crystal structure such as fibrous material, My force, and talc as a friction material that can effectively prevent noise during braking while preventing a decrease in braking force as much as possible.
  • a friction material made of a thermosetting resin containing a granular material and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 2 discloses a friction component that has good squeal performance during braking, good fade resistance and wear resistance, as a fiber component, a thermosetting resin component, and a filler powder component.
  • a friction material comprising resin coated vermiculite.
  • Patent Document 3 discloses a non-asbestos for automobiles that includes high-water-absorbing zeolite as a fiber base material, a binder, and a friction modifier as an automobile brake pad that prevents the generation of noise called creep creep. A brake pad is disclosed.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 2867661
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 2827140
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-38571
  • a layered material generally has high water absorption between layers, when used as a product filler, deformation and cracking occur due to expansion during water absorption.
  • a composite material using a layered substance as a filler is compression-molded, plate-like particles with a high aspect ratio are molded. Since it is oriented perpendicular to the pressure direction, the strength in the direction perpendicular to the molding pressure direction decreases. Therefore, from the two points of water absorption and strength reduction, there is a problem that general layered materials are used as a filler for functional products.
  • porous materials such as zeolite has a problem that the quality of water-absorbing high-friction materials and other fillers deteriorates, and sufficient humidity control is required for storage security.
  • the present invention has been made in view of such a conventional problem, and a structure in which a layered substance having a hydrophobic and uniform pore size is three-dimensionally bonded, and the structure can be obtained simply and easily.
  • the object is to provide a method for manufacturing with good reproducibility.
  • the present invention provides a layered clay mineral by reacting a layered clay mineral or a layered clay mineral powder dispersed in a solvent such as water with a sol (colloid) solution of an inorganic precursor at room temperature or while heating.
  • a three-dimensional framework of thin plate-like particles is formed at the same time that an interlayer crosslinked body of mineral and inorganic material is produced.
  • the wet gelled material on the interlayer and the layer surface undergoes a dehydration condensation reaction depending on the heating conditions to become a mixture of inorganic hydroxide and inorganic oxide or inorganic oxide, and adheres to the surface and interlayer of the clay mineral.
  • Fig. 1 is a layered clay mineral and 2 is an inorganic substance.
  • the porous functional filler according to the present invention has a structure in which a layered substance having a hydrophobic and uniform pore diameter is sterically bonded to absorb water between layers and a direction of molding pressure during compression molding. Therefore, the problems of water absorption and strength reduction are solved.
  • a porous functional filler which is a composite material in which an inorganic substance is inserted between layers of a layered substance and has a structure in which the composite material is sterically bonded.
  • a layered clay mineral and an inorganic cross-linked material are produced by reacting a layered clay mineral dispersed in a solvent, or a colloidal solution of a layered clay mineral and an inorganic precursor at room temperature or while heating.
  • a method for producing a porous functional filler characterized in that a composite material is produced by three-dimensionalizing thin-layered plate-like particles.
  • the layered clay mineral is at least one of natural clay minerals or artificial synthetic clays having a cation exchange capacity such as kaolinite, smectite, vermiculite, mica, brittle mica, chlorite and the like.
  • a method for producing a porous functional filler according to (2) characterized in that:
  • the colloidal solution of the inorganic precursor is Si, Ti, Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba force
  • organic compounds such as metal and metalloid alkoxides, organic salts, halides, inorganic or organic one kind A porous material as described in (2) above, which is dissolved or dispersed in a solvent or a mixed solvent of two or more of the solvents, or hydrolyzed through aging after dissolution or dispersion A method for producing functional fillers.
  • FIG. 1 is an image view showing a structure of a porous functional filler of the present invention.
  • the layered clay mineral for example, natural clay minerals having artificial cation exchange ability such as kaolinite, smectite, vermiculite, mica, brittle mica, chlorite and artificial synthetic clay are used.
  • the inorganic substance includes Si, Ti, Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr.
  • One or more metal and metalloid oxides selected from the group consisting of Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, and Ba, or a mixture of oxide and hydroxide are used.
  • the sol (colloid) solution of the inorganic precursor is Si, Ti, Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba force
  • organic compounds such as metal and metalloid alkoxides, organic salts, halides, inorganic or organic 1
  • a solvent that is dissolved or dispersed in a mixed solvent of two or more kinds of solvents, or that is hydrolyzed through aging after dissolution or dispersion is used.
  • the solution may contain polybutyl alcohol, polybutyl butyral, butyl acetate, chlor chloride, methacryl, acrylic, styrene, polyethylene, polypropylene, polyamide, cellulose, isobutylene, A solution obtained by dissolving or dispersing a butyl ether thermoplastic resin is used.
  • the solvent for dispersing the layered clay mineral is one kind of inorganic or organic solvent, or a mixed solvent of two or more kinds of solvents, and a mixture of acid, neutral and alkaline solvents is used.
  • Preferable solvents include ethanol from the viewpoints of safety in work environment and low cost.
  • a test piece containing 25% by volume of phenol resin, 55% by volume of calcium carbonate, and 20% by volume of the filler of the present invention was prepared by compression molding, and a water absorption test, a strength test, and a porosity measurement were performed.
  • a comparative example 1 a synthetic fluorine mica was prepared, and as a comparative example 2, a test piece to which calcium carbonate was added was prepared and subjected to the same test.
  • the test piece to which the filler of the present invention was added was about twice as strong as the test piece to which the synthetic fluorinated mica (Comparative Example 1) was added.
  • the test piece to which Comparative Example 2) was added showed about 1.5 times the strength.
  • the strength of the test piece to which the filler of the present invention was added when the bending test was performed in the same direction as the molding pressure was about twice that of the test piece to which calcium carbonate (Comparative Example 2) was added.
  • the test piece to which Comparative Example 1) was added showed the same strength. Table 1 shows the results of these experiments.
  • the test piece to which the filler of the present invention is added is about twice as large as the test piece to which the pore strength of synthetic fluorine mica (Comparative Example 1) is added, and the test piece to which calcium carbonate (Comparative Example 2) is added.
  • the porosity of several lOnm level was close to 0.
  • the porous functional filler of the present invention is a composite material having a structure in which an inorganic substance is inserted between layers of a layered substance and is sterically bonded, a three-dimensional structure having a hydrophobic and uniform pore size is provided.
  • the characteristics of the layered material with a structurally bonded structure are exhibited, and the disadvantages of the conventional layered material, such as water absorption between layers and orientation perpendicular to the molding direction during compression molding, are suppressed and eliminated.
  • It is a useful filler (filler) that has wide applicability as a friction material for brakes, structural adhesives, structural members, and molding materials for automobiles, railway vehicles, and industrial machinery.

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Abstract

　疎水性で均一な細孔径を持つ層状物質が立体的に結合した多孔質機能性フィラー、及び多孔質機能性フィラーを簡単にかつ再現性良く製造するための方法を提供する。 　層状物質の層間に無機物を挿入してなる複合材料であって、該複合材料が立体的に結合された構造を有することを特徴とする多孔質機能性フィラー。溶媒に分散させた層状粘土鉱物、もしくは層状粘土鉱物の粉末と無機物前駆体のコロイド溶液を、室温でもしくは加熱しながら反応させることにより、層状粘土鉱物と無機物の層間架橋体を作製し、薄層化した板状粒子の立体化を行って複合材料を製造することを特徴とする多孔質機能性フィラーの製造方法。

Description

明 細 書
多孔質機能性フイラ一及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、高強度で疎水性を要する摩擦材等の機能性製品に有利に利用され得 る、疎水性で均一な細孔径を持つ層状物質が立体的に結合した構造物、及びその 構造物を簡単にかつ再現性良く製造するための方法に関する。
背景技術
[0002] 制動時に発生するノイズを防止する目的で、摩擦材の原料に配合する摩擦'摩耗 調整成分として、吸水性が高い層状物質ゃゼオライト等を利用する技術が種々開発 されている。例えば、特許文献 1は、制動力の低下を極力防止しながら制動時の鳴き を有効に防止することのできる摩擦材として、繊維質と、マイ力、タルク等の平面状結 晶構造を有する無機物の粉粒体を含む熱硬化性樹脂からなる摩擦材とその製造方 法を開示している。
[0003] また、特許文献 2は、制動時の鳴き性能が良好で、耐フェード性及び耐摩耗性も良 好な摩擦材として、繊維成分と、熱硬化性樹脂成分と、充填材粉末成分として樹脂コ 一ティングされたバーミキユライトを含む摩擦材を開示している。更に、特許文献 3は 、クリープグローン (グー音）と称するノイズの発生を防止する自動車用ブレーキパッド として、繊維基材、結合材及び摩擦調整材として吸水性の高いゼォライトを含む自動 車用非石綿ブレーキパッドを開示している。
[0004] 特許文献 1 :特許第 2867661号公報
特許文献 2：特許第 2827140号公報
特許文献 3 :特開 2000— 38571号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 従来、一般的に層状物質は、層間への吸水性が高いため、製品のフイラ一として使 用すると吸水時の膨張により変形及びひび割れが発生する。また、層状物質をフイラ 一として用いた複合材料を圧縮成型すると、アスペクト比の高い板状の粒子が成型 圧力方向に対して垂直に配向するため、成型圧力方向に対して垂直方向の強度が 低下する。従って、吸水性及び強度低下の二点から、一般的な層状物質は、機能性 製品のフイラ一として用いられることに問題があった。
また、ゼォライト等の多孔質材料も吸水性の高さ力 摩擦材、その他フイラ一として の使用に際し品質の低下を招き、貯蔵保安上も十分な湿度管理等を要するという問 題があった。
[0006] 本発明は、このような従来の課題に鑑みてなされたものであり、疎水性で均一な細 孔径を持つ層状物質が立体的に結合した構造物、及びその構造物を簡単にかつ再 現性良く製造するための方法を提供することを目的とする。
発明の効果
[0007] 本発明は、水等の溶媒に分散させた層状粘土鉱物もしくは層状粘土鉱物の粉末と 無機物前駆体のゾル (コロイド)溶液とを、室温でもしくは加熱しながら反応させること により、層状粘土鉱物と無機物の層間架橋体が作製されると同時に、薄層化した板 状粒子の立体骨格が形成される。更に加熱処理すると、層間及び層表面の湿潤ゲ ル化物は、加熱条件により脱水縮合反応して無機水酸化物と無機酸化物の混合体 あるいは無機酸化物となり、粘土鉱物の表面及び層間に付着し膨張した層間の支柱 となるため、吸水による膨潤が抑制される。また一方で、立体骨格を強固に支える無 機結合剤の役割をする。最終的に疎水性で均一な細孔径を持つ層状物質が立体的 に結合した構造物が得られる。
上記に説明した事項を、構造物のイメージ図として図 1に示す。図 1において、 1は 層状粘土鉱物であり、 2は無機物である。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明の多孔質機能性フイラ一は、疎水性で均一な細孔径を持つ層状物質が立 体的に結合することにより、層間への吸水性及び圧縮成型時の成型圧力方向に対し て垂直に配向することの二つが抑制されるため、吸水性及び強度低下の問題が解決 される。
[0009] すなわち、本発明は、上記の目的を達成するために下記の構成を有するものであ る。 (1)層状物質の層間に無機物を挿入してなる複合材料であって、該複合材料が立体 的に結合された構造を有することを特徴とする多孔質機能性フイラ一。
(2)溶媒に分散させた層状粘土鉱物、もしくは層状粘土鉱物の粉末と無機物前駆体 のコロイド溶液とを、室温でもしくは加熱しながら反応させることにより、層状粘土鉱物 と無機物の層間架橋体を作製し、薄層化した板状粒子の立体化を行って複合材料 を製造することを特徴とする多孔質機能性フイラ一の製造方法。
[0010] (3)前記層状粘土鉱物が、カオリナイト、スメクタイト、バーミキユライト、雲母、脆雲母 、緑泥石等の陽イオン交換能を持つ天然粘土鉱物又は人工合成粘土の 1種類以上 であることを特徴とする前記（2)記載の多孔質機能性フイラ一の製造方法。
(4)前記無機物力 Si, Ti、 Zr, Sn, Ge， Al, B， Fe, Ga， P, V, Y， As, Sc， Cr, Nb， Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni， Co, Mn, Be, Ba力 選ばれる 1種類以 上の金属及び半金属の酸化物あるいは酸化物と水酸化物の混合体であることを特 徴とする前記（2)記載の多孔質機能性フイラ一の製造方法。
(5)前記無機物前駆体のコロイド溶液が、 Si, Ti、 Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba力 ら選ばれる 1種類以上の金属及び半金属のアルコキシド等の有機化合物あるいは無 機塩、ハロゲン化物を無機又は有機の 1種類の溶媒、あるいはその 2種類以上の溶 媒の混合溶媒に溶解又は分散させたもの、あるいは溶解又は分散の後にエージング を経て加水分解させたものであることを特徴とする前記（2)記載の多孔質機能性フィ ラーの製造方法。
(6)前記無機物前駆体のコロイド溶液力 溶液中にポリビュルアルコール、ポリビニ ルブチラール、酢酸ビュル系、塩化ビュル系、メタクリル系、アクリル系、スチレン系、 ポリエチレン系、ポリプロピレン系、ポリアミド系、セルロース系、イソブチレン系、ビニ ルエーテル系の熱可塑性樹脂を溶解又は分散させたものであるあることを特徴とす る前記 (2)記載の多孔質機能性フイラ一の製造方法。
図面の簡単な説明
[0011] [図 1]本発明の多孔質機能性フイラ一の構造を示すイメージ図である。
符号の説明 [0012] 1 層状粘土鉱物
2 無機物
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明において、層状粘土鉱物としては、例えばカオリナイト、スメクタイト、バーミ キュライト、雲母、脆雲母、緑泥石等の陽イオン交換能を持つ天然粘土鉱物や人工 合成粘土が用いられる。
本発明において、前記無機物としては、 Si, Ti、 Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba力 ら選ばれる 1種類以上の金属及び半金属の酸化物あるいは酸化物と水酸化物の混 合体が用いられる。
[0014] 無機物前駆体のゾル（コロイド）溶液は、 Si, Ti、 Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba力 ら選ばれる 1種類以上の金属及び半金属のアルコキシド等の有機化合物あるいは無 機塩、ハロゲン化物を無機又は有機の 1種類の溶媒、あるいはその 2種類以上の溶 媒の混合溶媒に溶解又は分散させたもの、あるいは溶解又は分散の後にエージング を経て加水分解させたものが用いられる。
更に必要に応じて、溶液中にポリビュルアルコールやポリビュルブチラール、酢酸 ビュル系、塩化ビュル系、メタクリル系、アクリル系、スチレン系、ポリエチレン系、ポリ プロピレン系、ポリアミド系、セルロース系、イソブチレン系、ビュルエーテル系の熱可 塑性樹脂を溶解又は分散させたものが用いられる。
これらの無機物前駆体のコロイド溶液（ゾル）は、図 1に示した構造の複合材料にお レ、ては、セラミックスの前駆体や金属酸化物の形態をなしてレ、る。
[0015] 層状粘土鉱物を分散させる溶媒は、無機または有機の 1種類の溶媒、あるいはそ の 2種類以上の溶媒の混合溶媒で、酸性から中性及びアルカリ性の溶媒のレ、ずれも が用いられる。好ましい溶媒としては、作業環境の安全性、低コスト性などの点からェ タノールが挙げられる。
実施例
[0016] 以下に、本発明を実施例によって詳細かつ具体的に説明するが、本発明は、この 実施例により何等制限されるものではない。
[0017] 実施例 1並びに比較例：!〜 2
合成フッ素雲母 10gを蒸留水 600ミリリットルに投入し良く撹拌した。テトラエトキシ シラン 23gをエタノール 200ミリリットルで希釈し、酢酸 20g、蒸留水 8gを投入し、容積 125ミリリットルになるまで温度 80°C以下で濃縮した後、合成フッ素雲母分散液に投 入し、 75°Cで 5時間撹拌した後、 200°Cの加熱炉で 2時間加熟処理を行った。水洗、 ろ過、乾燥、粉砕処理を経て本発明のフィラーを得た。なお、前記の操作では、テトラ エトキシシランのエタノール溶液に酢酸と蒸留水を投入すると、テトラエトキシシランが 加水分解し、シリカゾノレを形成するが、それを濃縮して濃厚なシリカゾル液を得てい る。
[0018] フエノール樹脂を 25容量％、炭酸カルシウムを 55容量％、本発明のフィラーを 20 容量％添加したテストピースを圧縮成型で作製し、吸水性試験と強度試験及び気孔 率の測定を行った。比較例 1として、合成フッ素雲母、比較例 2として、炭酸カルシゥ ムを添加したテストピースを作製し、同様の試験を行った。
[0019] (吸水性試験）
温度 50°C湿度 95%の雰囲気に 72時間放置して吸水性を確認したところ、合成フ ッ素雲母（比較例 1)を使用したテストピースは膨張しひび割れていたのに対し、本発 明のフィラーを添加したテストピースは、炭酸カルシウム（比較例 2)を添加したものと 同様に膨張が小さぐヒビの発生は見られなかった。
[0020] (強度試験）
成型圧と垂直方向にせん断した時の強度試験では、本発明のフィラーを添加した テストピースの強度が最も高ぐ合成フッ素雲母（比較例 1)を添加したテストピースの 約 2倍、炭酸カルシウム（比較例 2)を添加したテストピースの約 1. 5倍の強度を示し た。また、成型圧と同じ方向に曲げ試験を行った時の本発明のフィラーを添加したテ ストピースの強度は、炭酸カルシウム（比較例 2)を添加したテストピースの約 2倍、合 成フッ素雲母（比較例 1)を添加したテストピースとは同等の強度を示した。これらの 実験結果を第 1表に示す。
[0021] (気孔率の測定） 本発明のフィラーを添加したテストピースには数 10nmレベルの気孔力 合成フッ 素雲母（比較例 1)を添加したテストピースの約 2倍存在し、炭酸カルシウム（比較例 2 )を添加したテストピースには数 lOnmレベルの気孔は 0に近かった。
[表 1] 第 1表 強度試験結果
Figure imgf000008_0001
[0023] 本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明した力 本発明の精神と範囲 を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明ら かである。
本出願は、 2005年 6月 16日出願の日本特許出願（特願 2005— 176655)に基づ くものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
産業上の利用可能性
[0024] 本発明の多孔質機能性フイラ一は、層状物質の層間に無機物を揷入して立体的に 結合された構造を有する複合材料であるから、疎水性で均一な細孔径を持つ立体 的に結合した構造の層状物質の特徴を発揮して、層間への吸水性及び圧縮成型時 の成型方向に対して垂直に配向することという従来の層状物質の有する欠点が抑制 、解消されるから、自動車、鉄道車両、産業機械のブレーキ用摩擦材、構造用接着 剤、構造用部材、成形材料として広い利用可能性を有する有用なフィラー（充填材） である。

Claims

請求の範囲
[1] 層状物質の層間に無機物を挿入してなる複合材料であって、該複合材料が立体 的に結合された構造を有することを特徴とする多孔質機能性フイラ一。
[2] 溶媒に分散させた層状粘土鉱物、もしくは層状粘土鉱物の粉末と無機物前駆体の コロイド溶液とを、室温でもしくは加熱しながら反応させることにより、層状粘土鉱物と 無機物の層間架橋体を作製し、薄層化した板状粒子の立体化を行って複合材料を 製造することを特徴とする多孔質機能性フイラ一の製造方法。
[3] 前記層状粘土鉱物が、カオリナイト、スメクタイト、バーミキユライト、雲母、脆雲母、 緑泥石等の陽イオン交換能を持つ天然粘土鉱物又は人工合成粘土の 1種類以上で あることを特徴とする請求項 2記載の多孔質機能性フイラ一の製造方法。
[4] 前記無機物が、 Si, Ti、 Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V, Y, As, Sc, Cr, Nb
, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba力ら選ばれる 1種類以上 の金属及び半金属の酸化物あるいは酸化物と水酸化物の混合体であることを特徴と する請求項 2記載の多孔質機能性フイラ一の製造方法。
[5] 前記無機物前駆体のコロイド溶液力 Si, Ti、 Zr, Sn, Ge, Al, B, Fe, Ga, P, V
, Y, As, Sc, Cr, Nb, Mo, Ca, Mg, Pb, Sr, Zn, Cu, Ni, Co, Mn, Be, Ba力ら 選ばれる 1種類以上の金属及び半金属のアルコキシド等の有機化合物あるいは無 機塩、ハロゲン化物を無機又は有機の 1種類の溶媒、あるいはその 2種類以上の溶 媒の混合溶媒に溶解又は分散させたもの、あるいは溶解又は分散の後にエージング を経て加水分解させたものであることを特徴とする請求項 2記載の多孔質機能性フィ ラーの製造方法。
[6] 前記無機物前駆体のコロイド溶液力 溶液中にポリビュルアルコール、ポリビュル ブチラール、酢酸ビュル系、塩化ビュル系、メタクリル系、アクリル系、スチレン系、ポ リエチレン系、ポリプロピレン系、ポリアミド系、セルロース系、イソブチレン系、ビュル エーテル系の熱可塑性樹脂を溶解又は分散させたものであるあることを特徴とする 請求項 2記載の多孔質機能性フイラ一の製造方法。
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