WO2006132156A1

WO2006132156A1 - 有機物ガスの濃度を測定する装置及び方法

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Publication number: WO2006132156A1
Application number: PCT/JP2006/311114
Authority: WO
Inventors: Misako Saito; Teruyuki Hayashi
Original assignee: Tokyo Electron Limited
Priority date: 2005-06-07
Filing date: 2006-06-02
Publication date: 2006-12-14
Also published as: CN101103262B; CN101103262A; KR20080014827A; US7946152B2; US20090113991A1

Abstract

　測定装置（２）は、処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する。装置（２）は、対象空間に接続された導入口を有する捕集容器（２０）を有する。捕集容器（２０）に排気系（３６）が接続される。捕集容器（２０）内に、有機物ガスを吸着することにより捕集有機物ガスを得るための捕集部材（２２）が収容される。ヒータ（２４）を含む温度調整機構によって、捕集部材（２２）の温度を調整することにより有機物ガスの吸着／脱離が制御される。捕集有機物ガスから取り出した脱離ガスを搬送するためのキャリアガスがキャリアガス供給系（３２）から供給される。濃度測定部（５６）により、脱離ガスを搬送するキャリアガス中の有機物ガスの濃度が測定される。

Description

明細書

有機物ガスの濃度を測定する装置及び方法

技術分野

[0001] 本発明は、半導体処理システムなどの処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する装置及び方法に関する。ここで

、半導体処理とは、半導体ウェハや LCD(Liquid crystal display)や FPD (Flat Panel Display)用のガラス基板などの被処理体上に半導体層、絶縁層、導電層などを所定のパターンで形成することにより、該被処理体上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極などを含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。

背景技術

[0002] 一般に、半導体集積回路を形成するには、半導体処理システムにおいて半導体ゥェハ等の被処理体に対して、成膜処理、エッチング処理、酸化拡散処理等の各種の処理が施される。この場合、サブミクロン単位の微細加工が行われる製品ウェハの歩留まりを向上させることが求められる。このために、処理装置（半導体製造装置）が設置されるクリーンルーム内の雰囲気はもとより、処理装置内におけるウェハ搬送領域の雰囲気も高度に管理される。これにより、雰囲気中の製品不良の原因となる微細粒子状のパーティクルや有機物ガスを除去する（特開 2002— 75844号公報、特開 20 02— 151372号公報参照）。

[0003] 具体的には、微細粒子であるパーティクルは、一般的には ULPA (Ultra Low Penet ration Air-filter)フィルタによって除去される。有機物ガスは活性炭のようなケミカルフィルタよりなる有機物ガス除去フィルタによって除去される。例えば、処理装置が収容されるクリーンルームでは、その天井部にケミカルフィルタや ULPAフィルタを設けて、清浄空気のダウンフローを形成する。一方、処理装置は、ウェハを処理チャンバ内へ移載する前段部分にウェハをノヽンドリングするハンドリングスペースや、ウェハを保管するストックスペース等を有する。これらのスペースには一般的にその天井部、または側面部にケミカルフィルタや ULPAフィルタを設けて、清浄気体 (空気や Nガス等)のラミナ一フロー (層流)を形成する。

[0004] ところで、 ULP Aフィルタや有機物ガス除去フィルタは夫々所定の吸着量に達すると、その吸着捕集能力が急激に低下する。このため、製品ウェハの歩留まりを高く維持するためにフィルタを交換するための寿命を的確に判断しなければならな、。

[0005] 例えば有機物ガス除去フィルタを例にとってその寿命を管理する方法を以下に説明する。まず、クリーンルームや処理装置における有機物ガス除去フィルタを通過した雰囲気を、有機物ガスの捕集剤に一定の時間或いは一定の流量で通過させる。これにより、この雰囲気中に残留する有機物ガスを捕集剤により完全に吸着して捕集する。この有機物ガスが吸着した捕集剤を測定業者に移管する。測定業者は、この捕集剤を加熱することによってこれに吸着していた有機物ガスを完全に脱離させてこの時に脱離した有機物ガスの濃度を測定する。

[0006] そして、測定業者が行った測定結果によって有機物ガス除去フィルタが寿命に至つた力否かを判断する。例えばこの測定時の有機物ガスの濃度が基準値よりも高ければ、有機物ガスがフィルタによって十分に除去されていないことを意味する。このため、フィルタの寿命が到来したものと判断する。上記した点は有機物ガスの一種であるァミンガスを除去するフィルタでも同様である。

発明の開示

[0007] 本発明の目的は、対象雰囲気中の有機物ガスの濃度をリアルタイムで測定するこができる装置及び方法を提供することにある。

[0008] 本発明の別の目的は、被処理体に付着し易い傾向を有する有機物ガスの濃度を選択的に測定するこができる装置及び方法を提供することにある。

[0009] 本発明の第 1の視点は、処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する装置であって、

前記対象雰囲気を導入するために前記対象空間に接続された導入口を有する捕集容器と、

前記捕集容器内を排気することにより前記対象雰囲気を前記捕集容器内に引き出すために前記捕集容器に接続された排気系と、

前記対象雰囲気中の有機物ガスを吸着することにより捕集有機物ガスを得るために前記捕集容器内に収容された捕集部材と、

前記捕集部材の温度を調整することにより有機物ガスの吸着 Z脱離を制御する、ヒータを含む温度調整機構と、

前記捕集部材を加熱することにより前記捕集有機物ガスカゝら取り出した脱離ガスを搬送するためのキャリアガスを前記捕集容器中に供給するキャリアガス供給系と、前記脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定するために前記捕集容器に接続された濃度測定部と、

前記装置の動作を制御する制御部と、

を具備する。

[0010] 本発明の第 2の視点は、処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する方法であって、

前記対象空間に接続された導入口を有する捕集容器内を排気することにより前記対象雰囲気を前記捕集容器内に引き出す工程と、

前記捕集容器内に収容された捕集部材により前記対象雰囲気中の有機物ガスを吸着することにより捕集有機物ガスを得る工程と、

前記捕集部材を加熱して前記捕集有機物ガス力ゝら脱離ガスを取り出す工程と、前記捕集容器中にキャリアガスを供給して前記脱離ガスを搬送する工程と、前記脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する工程と

を具備する。

図面の簡単な説明

[0011] [図 1]図 1は、本発明の実施形態に係る有機物ガスの濃度測定装置と処理システムの処理装置及びクリーンルームとの関係を示す構成図である。

[図 2]図 2は、図 1に示す有機物ガスの濃度測定装置を示す構成図である。

[図 3]図 3は、有機物ガス除去フィルタの除去率の有機物沸点の依存性を示すグラフである。

[図 4]図 4は、有機物ガスの濃度と検査体シリコンウェハ上に付着した有機物ガスの付着総量との関係を示すグラフである。 [図 5]図 5は、有機物ガスのリテンション時間（有機物の沸点に対応）とシリコンウェハへの有機物ガスの付着レートとの関係を示すグラフである。

[図 6]図 6は、捕集剤の加熱温度と有機物ガスの残存比率との関係の有機物の沸点依存性を示すグラフである。

[図 7]図 7は、本発明の第 1実施形態に係る方法のフローを示すフローチャートである

[図 8]図 8は、本発明の第 2実施形態に係る方法のフローを示すフローチャートである

[図 9]図 9は、濃度測定装置と対象空間との間の切り替え構造の変形例を示す図である。

[図 10]図 10は、本発明の別の実施形態に係るァミンガスの濃度測定装置と処理システムの処理装置及びクリーンルームとの関係を示す構成図である。

[図 11 A]図 11 Aは、濃度測定装置の捕集容器の変形例を示す図である。

[図 11B]図 11Bは、濃度測定装置の捕集容器の別の変形例を示す図である。

[図 12]図 12は、濃度測定装置の捕集容器の更に別の変形例を示す図である。発明を実施するための最良の形態

[0012] 本発明者等は、本発明の開発の過程で、従来の有機物ガスの濃度を測定する方法やフィルタの寿命を判断する方法において発生する問題とその対策について研究した。その結果、本発明者等は、以下に述べるような知見を得た。

[0013] 従来のこの種の方法にあっては、捕集剤への有機物ガスの吸着捕集操作と、この有機物ガスの加熱脱離による測定操作とを異なる場所で行う。このため、有機物ガス除去フィルタの通過雰囲気のモニタリング操作を定期的に行うしかない。即ち、リアルタイムで有機物ガス除去フィルタが寿命に至った力否力即ち破過状態に至ったか否かを判断することができな、。

[0014] この場合、有機物ガス除去フィルタを、その寿命に至る前に能力的に余裕を持った状態で交換しなければならず、これがランニングコストの上昇の原因となる。また、有機物ガスの吸着捕集操作と測定操作とを異なる場所で行うと、全体としての操作が煩雑になるのみならず、測定コストも大幅に増大する。 [0015] また従来のこの種の方法にあっては、半導体ウェハに付着し易いか否力に係わらず、全ての有機物ガスの濃度を測定する。このため、フィルタの実質的な寿命よりも早目に寿命に至ったものと判断する傾向が生じ、これがランニングコストの上昇の原因となる。

[0016] またァミンに関しては種類が多ぐ明確にはフィルタの寿命計算ができないため、寿命を判断することが困難である。し力もァミンは分解し易ぐ雰囲気中の濃度を測定することは困難である。

[0017] 以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。

[0018] <有機物ガスの濃度測定 >

図 1は、本発明の実施形態に係る有機物ガスの濃度測定装置と処理システムの処理装置及びクリーンルームとの関係を示す構成図である。図 2は、図 1に示す有機物ガスの濃度測定装置を示す構成図である。図 1に示すように、有機物ガスの濃度測定装置 2は、処理システム 1において、処理装置内やこれを設置するクリーンルーム 4 内の雰囲気の有機物ガスの濃度を検出するように配設される。

[0019] クリーンルーム 4の天井部には、部分的に或いは全面的に、活性炭等よりなるケミカルフィルタである有機物ガス除去フィルタ 6が配設される。フィルタ 6の下にパーテイクルを除去する ULP Aフィルタ 8が積層して配設される。有機物ガス除去フィルタ 6の上方には送風ファン 10が配設される。これにより、クリーンルーム 4内に、パーティクルや有機物ガスが除去された清浄度の高ヽ清浄空気のダウンフローを形成する。この清浄空気は、床面に形成した多数の排気孔（図示せず)より排出される。

[0020] クリーンルーム 4内には、単数或いは複数の処理装置が設置される。図示例では 4 つの処理装置 12A、 12B、 12C、 12Dが設置される。各処理装置には処理チャンバ (図示せず)が夫々配設され、所定の処理を半導体ウェハに対して施す。なお、処理装置の設置台数はこれに限定されない。各処理装置 12A、 12B、 12C、 12Dは、ゥェハをハンドリングするハンドリングスペースやウェハを保管するストックスペース等のウェハを搬送する大気圧の搬送領域を有する。各搬送領域には、ウェハ Wを搬送する搬送アーム 17A〜 17D等が夫々配設される。

[0021] これらの搬送領域の天井部には、クリーンルーム 4と同様に、活性炭等のケミカルフィルタよりなる有機物ガス除去フィルタ 14A〜14Dと ULPAフィルタ 16A〜16Dとが積層して夫々配設される。各有機物ガス除去フィルタ 14の上部には、送風ファン 18 A〜18Dが夫々配設される。これにより、各搬送領域に、パーティクルや有機物ガスが除去された清浄度の高い清浄空気或いは窒素などの清浄気体のダウンフローを形成する。各処理装置 12A〜 12Dの各搬送領域の雰囲気やクリーンルーム 4内の雰囲気を対象雰囲気として、後述するようにその雰囲気中に含まれる有機物ガスが測定される。

[0022] 次に、有機物ガスの濃度測定装置 2について説明する。濃度測定装置 2は、例えばガラス等よりなる筒体状の捕集容器 20を有する。捕集容器 20内には、有機物ガスを吸着する捕集部材として捕集剤 22が収容乃至充填される。捕集剤 22としては、例えば TENAX— TA (商品名）を用いることができる。捕集容器 20の側壁には、例えば抵抗加熱ヒータ等よりなるヒータ 24が配設される。このヒータ 24を含む温度調整機構により、捕集剤 22の温度を調整することにより有機物ガスの吸着 Z脱離が制御される。例えば、ヒータ 24により、捕集容器 20内の捕集剤 22を加熱し、吸着したガスを脱離させ、或いは特定の物性の有機物ガスを吸着させないようにする。なお、有機物ガスを吸着する捕集部材としては、このような捕集剤 22に限定されず、化学的吸着機能及び物理的吸着機能の一方または双方を具備する種々のタイプのものが使用できる。

[0023] 捕集容器 20の天井部には、気体導入管 26が接続され、気体導入管 26の上端部が対象雰囲気を導入する気体導入口 28となる。気体導入口 28の近傍の気体導入管 26には、必要に応じてこれを開閉する開閉弁 30が介設される。気体導入管 26には、捕集剤 22から脱離した有機物ガス (脱離ガス)を搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系 32が配設される。キャリアガス供給系 32は、開閉弁 30と捕集容器 20との間の気体導入管 26に接続されたガス管 34を有する。ガス管 34の途中には開閉弁 35が介設されて、必要に応じて一定圧力のキャリアガスを捕集容器 2 0側へ供給できる。キャリアガスとしては、例えば清浄度の高い Nガス、清浄度の高、Heや Ar等の不活性ガス、或いは清浄度の高、空気を用いることができる。

[0024] 捕集容器 20の底部には、対象雰囲気を吸引する際に捕集容器 20内の雰囲気を排出させるための排気系 36が接続される。また、捕集容器 20の底部には、捕集剤 2 2から脱離した有機物ガスをキャリアガスと共に搬送する混合ガス系 38が接続される。具体的には、捕集容器 20の底部には、排気口 40が形成され、排気口 40に排出管 42が接続される。排出管 42は排気系 36の一部を形成する排気管 44と、混合ガス系 38の一部を形成するガス管 46とに、途中で 2つに分岐される。なお、排出管 42を設けることなぐ排気管 44とガス管 46とを夫々捕集容器 20の底部に直接的に接続してちょい。

[0025] 排気管 44には、その途中に開閉弁 50及び排気ポンプ 52が下流側に向けて順次介設される。排気ポンプ 52は、対象雰囲気を吸引する際 (有機物ガスの捕集時)に捕集容器 20内の雰囲気を排気する。またガス管 46の途中には開閉弁 54が介設され、その端部には濃度測定部 56が配設される。濃度測定部 56は、キャリアガス中の脱離した有機物ガスの濃度を測定する。ガス管 46及び排出管 42には加熱用のテープヒータのような加温機構 57が配設され、これに流れる有機物ガスが途中で液化するのを防止する。装置全体の動作は、例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御部 5 8により制御される。制御部 58は、濃度測定部 56による測定結果を記憶する記憶部 (図示せず)や表示する表示部 60を有する。表示部 60は、その測定結果をオペレータに、例えば視覚的に認識させる。

[0026] 制御部 58は、濃度測定部 56の測定結果に応じて有機物ガス除去フィルタの寿命を判断するための寿命判断機能を有する。制御部 58は、この判断のために、有機物ガス除去フィルタの寿命の基準値である寿命基準値を入力し且つこれを記憶できる。また制御部 58は、上記判断の結果、有機物ガス除去フィルタの寿命が到来した時に、その旨をオペレータに知らせるアラーム部 62を有する。アラーム部 62は、音声、或いはランプの点灯等により、聴覚的、或いは視覚的またはその両方でオペレータに知らせる。なお、制御部 58における寿命判断機能は、必要に応じて配設されればよ V、。測定結果をオペレータが参照して有機物ガス除去フィルタの寿命の到来をオペレータ自身が参照判断してもよ、。 [0027] 一方、各処理装置 12A〜12D及びクリーンルーム 4からは雰囲気導出管 64A〜6 4Eが夫々延びる。 4本の雰囲気導出管 64A〜64Dは、各処理装置 12A〜12Dの搬送領域の雰囲気を夫々導出する。残りの雰囲気導出管 64Eはクリーンルーム 4内の雰囲気を導出する。各雰囲気導出管 64A〜64Eは、気体導入管 26の気体導入口 28に共通に連通される。

[0028] 各雰囲気導出管 64A〜64Eが共通に連結される部分には、選択開閉弁として例えばここで 6方弁よりなる多方弁 66が配設される。多方弁 66を適宜切り替えることにより、雰囲気導出管 64A〜64Eを気体導入管 26側へ選択的に連通させる。 6方弁 66を含む雰囲気導出管 64A〜64E及び気体導入管 26にも加熱用のテープヒータのような加温機構 68が配設され、これに流れる有機物ガスの液化を防止する。

[0029] 次に、上述のように構成された有機物ガスの濃度測定装置の動作について説明する。

[0030] 概略的には、対象雰囲気中の有機物ガスを捕集する場合、図 2に示す矢印 Aに示すように、排気系 36の排気ポンプ 52を駆動する。これにより、気体導入管 26から導入した対象雰囲気を捕集容器 20内の捕集剤 22中に通過させ、排気系 36を介して排出する。捕集容器 20内を対象雰囲気が通過する時に有機物ガスが捕集剤 22に吸着除去され、これにより、捕集有機物ガスが得られる。

[0031] 各雰囲気導出管 64A〜64Eの共通連結部に設けた 6方弁 66は適宜選択される。

これにより、測定すべき雰囲気を、各処理装置 12A〜12D及びクリーンルーム 4の内から選択する。なお、この際、キャリアガス供給系 32の開閉弁 35を閉じてキャリアガスは供給しない。また混合ガス系 38の開閉弁 54を閉じて雰囲気が濃度測定部 56へ流れないようにする。

[0032] 次に、有機物ガスの濃度を測定する際は、ヒータ 24により捕集剤 22を加熱することによって捕集有機物ガス (先に吸着した有機物ガス)から脱離ガスを得る。また、図 2 に示す矢印 Bに示すように、キャリアガス供給系 32より Nガスよりなるキャリアガスを

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供給してこれを捕集容器 20内の捕集剤 22中に通過させる。これにより、キャリアガスに脱離ガスを随伴させて混合ガスとして捕集容器 20内から排出する。この混合ガスを混合ガス系 38から濃度測定部 56へ搬送し、ここで有機物ガスの濃度を測定する。 [0033] <第 1実施形態の方法 >

図 3は、有機物ガス除去フィルタの除去率の有機物沸点の依存性を示すグラフである。図 4は、有機物ガスの濃度と検査体シリコンウェハ上に付着した有機物ガスの付着総量との関係を示すグラフである。図 5は、有機物ガスのリテンション時間（有機物の沸点に対応）とシリコンウェハへの有機物ガスの付着レートとの関係を示すグラフである。図 6は、捕集剤の加熱温度と有機物ガスの残存比率との関係の有機物の沸点依存性を示すグラフである。

[0034] 第 1実施形態に係る方法は、図 1及び図 2に示す濃度測定装置 2を使用する。即ち、この方法に使用する装置は、対象雰囲気を導入する気体導入口 28を有する捕集容器 20を具備する。捕集容器 20内に有機物ガスを捕集する捕集剤 22が収容される。捕集剤 22に捕集された有機物ガスを脱離させるために捕集剤 22を必要に応じて加熱するヒータ 24が配設される。

[0035] 捕集容器 20には、有機物ガスを捕集する (対象雰囲気を吸引する際)際に捕集容器 20内の雰囲気を排出させる排気系 36が接続される。捕集容器 20には、脱離した有機物ガスを搬送するためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給系 32が接続される。更に、捕集容器 20には、脱離した有機物ガスをキャリアガスと共に搬送する混合ガス系 38が接続される。混合ガス系 38には、キャリアガス中の脱離した有機物ガスの濃度を測定する濃度測定部 56が配設される。装置全体の動作は、制御部 58によって制御される。

[0036] この方法では、捕集剤 22から有機物ガスを脱離させる際に、捕集剤 22を、第 1の温度と第 2の温度の 2段階で加熱する。この理由は次の通りである。

[0037] 一般に、有機物ガス除去フィルタは、その有機物自体の沸点に関係なぐ有機物ガスを吸着してトラップする。即ち、沸点が比較的低い有機物ガスも沸点が比較的高い有機物ガスも全てが吸着されてトラップされる。しかし、有機物ガス除去フィルタの寿命に関しては、有機物の沸点に依存して大きく異なる。

[0038] 図 3は経過日数と有機物ガス除去フィルタの有機物ガスの除去率との関係を示す。

特性曲線 Lに示すように、沸点が比較的低い有機物のガスに対しては比較的早目に除去率が劣化して破過に到り、寿命は短い。これに対して、特性曲線 Mに示すように沸点が比較的高い有機物のガスに対しては、比較的長く除去率が高く維持され、破過に到るまでの寿命は長い。

[0039] 半導体ウェハの表面に付着する有機物ガスに関しては、沸点が比較的高い有機物のガスは濃度に応じてウェハ表面に付着し易い。一方、沸点が比較的低い有機物のガスは濃度に関係なくウェハ表面には付着し難い。換言すれば、ウェハ表面に付着し易い沸点が比較的高い有機物のガスの吸着量、或いは濃度を測定すれば、その測定結果によって有機物ガス除去フィルタの寿命を的確に判断できる。一方、沸点が比較的低い有機物のガスに関しては、測定の対象外とすればよい。

[0040] 上記したような有機物ガスの沸点の相異によるウェハ表面への付着性の難易について検証実験を行った。以下、その検証結果について説明する。

[0041] ここでは、清浄度がクラス 10のクリーンルーム雰囲気中（風速 0. 3m/sec)に検査体シリコンウェハを配置した。また、この近傍に有機物ガスを捕集する有機物ガス捕集剤 (本実施形態の捕集剤 22と同種のもの）を配置して空気中の有機物ガスのサンプリングを行った。

[0042] 図 4は有機物ガスの濃度と検査体シリコンウェハ 74上に付着した有機物ガスの付着総量との関係を示す。図 4におヽて点線 Xで囲んだ Xグループは沸点が比較的低 Vヽ各種の有機物ガスグループである。点線 Yで囲んだ Yグループは沸点が比較的高い各種の有機物ガスグループである。このグラフから明らかなように、 Xグループに属するような沸点が比較的低い有機物のガスに関しては、雰囲気中の有機物ガスの濃度に関係なぐ検査体シリコンウェハ上にはほとんど付着しない (歩留まり低下の要因にはならない)。これに対して、 Yグループに属すような沸点が比較的高い有機物のガスに関しては、雰囲気中の有機物ガスの濃度に応じて、検査体シリコンウェハ上の有機物ガスの付着総量が増減する。従って、有機物ガス除去フィルタの寿命の判断は、沸点の比較的高、有機物のガスを十分に吸着できる力否かで検証すべきである

[0043] 図 5は有機物ガスのリテンション時間とシリコンウェハへの有機物ガスの付着レートとの関係を示す。なお、リテンション時間は、ガスクロマトグラフィ分析装置の溶出時間であり、これは有機物の沸点に対応する。このグラフから明らかなように、沸点が比較的低い Xグループの有機物ガスは吸着レートが非常に小さくて検査体シリコンゥェハ上に非常に付着し難い。これに対して、沸点が比較的高い Yグループの有機物ガスは、吸着レートが Xグループのものよりも大きくて検査体シリコンウェハ上に付着し易い。

[0044] 図 6は有機物ガスを捕集した有機物ガス捕集剤の加熱温度と有機物ガスの残存比率との関係を示す。このグラフでは有機物ガスを捕集した有機物ガス捕集剤を加熱して脱離させる際、どの程度の有機物ガスが脱離せずに捕集剤中に残存するかを示す。グラフ中ではガス A〜ガス Hの 8種類の沸点が異なる有機物について示される。ガス A、 Bは沸点の低い有機物ガスである。ガス C〜Gは沸点の比較的低い有機物ガスである。ガス Hは沸点が比較的高、有機物ガス Hである。

[0045] 図 6のデータは、以下の操作により得たものである。即ち、捕集剤を横軸の各温度で 10分間加熱してその温度で脱離する有機物ガスを飛ばした。その後に、捕集剤を 280°Cに加熱することにより残留する全ての有機物ガスを飛ばした。この際、ガス濃度を測定し、これにより各温度での残存量を求めた。

[0046] 図 6から明らかなように、有機物の沸点が低い程、低い加熱温度でガスとして脱離する傾向にある。加熱温度が 110°C程度で、沸点の低!、有機物 (ガス Aとガス B)の大部分が夫々脱離する。 170°C程度では沸点の比較的低い有機物 (ガス C〜ガス G )はほとんど脱離する。

[0047] これに対して、沸点が比較的高い有機物 (ガス H)は、加熱温度 170°C程度はほとんど脱離しておらず、 200°C程度以上でほとんど脱離する。このことは、捕集剤から有機物ガスを脱離させる場合、捕集剤の加熱温度を上述したように 2段階で変えることにより、沸点の比較的低い有機物のガスと沸点の比較的高い有機物のガスとを分離できることを意味する。即ち、捕集剤を最初は例えば 60°C〜200°C未満の範囲内の第 1の温度で所定時間加熱し、次に、例えば 200°C以上の第 2の温度で加熱する。これにより、沸点の比較的低い有機物ガスと高い有機物ガスとを分離できる。

[0048] 第 1実施形態に係る方法では、上記特性を利用して沸点の比較的大きい有機物のガス濃度のみを測定する。そして、この測定結果に基づいて有機物ガス除去フィルタが寿命に至ったか否かを判断する。 [0049] 図 7は、本発明の第 1実施形態に係る方法のフローを示すフローチャートである。

[0050] まず、各雰囲気導出管 64A〜64Eが共通に接続される 6方弁を適宜切り替えることにより、測定対象の装置を選択する（Sl)。これにより処理装置 12A〜12D及びタリーンルーム 4の内から、 1つの対象雰囲気が選択される。

[0051] 次に、排気系 36の排気ポンプ 52を駆動し、選択した装置内の対象雰囲気を吸引し、これを捕集容器 20内の捕集剤 22中に通過させる。この際、雰囲気中に含まれる有機物ガスを全て吸着して捕集有機物ガスを得る。捕集容器 20通過後の雰囲気は、排気管 44より系外へ排出する (S2)。この捕集操作を所定の時間、例えば雰囲気を 10リットル程度排気するに要する時間、例えば 30分間程度行う（S3)。そして、排気ポンプ 52の駆動を停止して対象雰囲気の吸引を停止する（S4)。

[0052] 次に、ヒータ 24により捕集容器 20内の捕集剤 22を第 1の温度で加熱し、沸点が比較的低い有機物のガスを脱離させる（S5)。第 1の温度は、図 6を参照して説明したように、 60〜200°C未満の範囲内の一定の温度である。またこの温度範囲内で加熱しつつ温度を変化させるようにしてもよい。これと同時に、キャリアガス供給系 32よりキヤリアガスとして例えば Nガスを捕集容器 20内に流して脱離した有機物ガスをキャリア

2

ガスと共に混合ガスとして混合ガス系 38のガス管 46内を流して排出する（S6)。なお、キャリアガスを流す時は、気体導入管 26の開閉弁 30を閉じ、キャリアガスが装置側へ逆流しないようにする。この際、まだ濃度測定部 56は動作させないでおき、この時の有機物ガスはその濃度を測定せずに排出する。

[0053] なお、この混合ガスを混合ガス系 38へ流さないで、排気系 36から直接的に外部へ排出してもよい。このような捕集剤 22の第 1の温度での加熱を所定時間、例えば 10 分間程度行う（S7)。第 1の温度での加熱により、図 6に示したように、設定温度にもよるが、沸点の比較的低い有機物の大部分がガスとなって脱離して排出される。

[0054] 次に、捕集剤 22の加熱温度を上げて、これを第 2の温度で加熱し、捕集剤 22に残留する全ての有機物ガスを脱離させて脱離ガスを得る（S8)。ここでもキャリアガスの供給は継続して行い、これと同時に、キャリアガス供給系 32よりキャリアガスとして例えば Nガスを捕集容器 20内に流して脱離ガスをキャリアガスと共に混合ガスとして混

2

合ガス系 38のガス管 46内を流して排出する。また第 2の温度への昇温と同時に、濃度測定部 56を作動して有機物ガスの濃度の測定を開始し (S9)、この測定動作を所定の時間、例えば 10分間程度行う（S10)。

[0055] 第 2の温度は、沸点が比較的高!、有機物も含めて全ての有機物ガスが脱離できるような温度であり、図 6に示すように、第 2の温度は例えば 200°C以上である。この場合、有機物ガスの脱離効率は、第 2の温度が高ければ高い程よい。しかし、脱離効率が飽和する温度は 400°C程度であるため、第 2の温度の上限は 400°C程度となる。このように、有機物ガスの濃度測定を行ったならば、キャリアガスの供給を停止して測定工程を完了する（Sl l)。

[0056] 次に、制御部 58は、濃度測定部 56で得られた測定結果に基づ、て、現在測定の対象になつている有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する（S12)。この場合、測定結果と予め外部より入力される寿命基準値とを比較することにより判断する。この寿命基準値は、例えば図 3に示すグラフにおいて、沸点が高い有機物ガスの特性曲線 M の除去率が例えば 80%まで低下した時のガス濃度になるように予め定めておけばよい。例えば測定結果の濃度が寿命基準値よりも低ければ寿命は到来しておらず、寿命基準値以上ならば寿命が到来して、る。

[0057] 次に上記判断結果は、メモリ等に記憶されると共に、表示部 60等に表示されてォペレータが認識できるようにする（S 14)。また、判断結果が寿命到来を示した時にはアラーム部 62を作動させて、オペレータにその旨を知らせる（S14)。上記した一連の操作を全ての装置の有機物ガス除去フィルタに対して行う 15の?^0)。全ての装置の有機物ガス除去フィルタに対する測定が完了したならば (S 15の YES)、濃度測定操作を終了する。このような濃度測定操作は例えば一日 1回程度行えばよい。

[0058] このように、捕集剤 22を収容した捕集容器 20内に対象雰囲気を流して有機物ガスの捕集有機物ガスを得る。次に、捕集剤を加熱して捕集有機物ガス力も脱離ガスを得る。そして、脱離ガスを搬送するキャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する。これにより、対象雰囲気中の有機物ガスをリアルタイムで測定することができる。

[0059] また、捕集剤 22を第 1の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度は測定せず、第 2の温度で加熱した時に脱離した有機物ガスの濃度のみを測定する。このため、特定の物性を有する有機物ガスの濃度のみを測定することができる。この場合、測定される有機物ガスは、沸点が比較的高くてウェハ表面に付着し易い傾向のある有機物のガスである。これにより、有機物ガス除去フィルタの寿命が到来したか否力、即ち破過状態になったカゝ否かをリアルタイムで判断することができる。

[0060] また、有機物ガス濃度の測定操作及び有機物ガス除去フィルタの寿命の判断操作を、人手を煩わすことなく簡単に行うことができる。このため、装置コストやランニングコストを大幅に削減することができる。

[0061] 従来の有機物ガスの濃度測定方法では、沸点の高低に関係なぐ捕集剤に捕集した全ての有機物ガスの濃度を測定し、この測定結果に基づ、て有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する。このため、例えばウェハ表面にはほとんど付着することがない沸点の低い有機物ガスの濃度も測定値にカウントされる。この場合、有機物ガス除去フィルタが実質的な寿命に至っていないにもかかわらず、寿命に至ったものと誤つて判断してしまう。これは、有機物ガス除去フィルタの交換頻度が増してランニングコストを押し上げる原因となる。これに対して、本実施形態ではこのようなことが生じないため、ランニングコストを抑制することができる。

[0062] <第 2実施形態 >

先の第 1実施形態では捕集剤 22で全ての有機物ガスを捕集し、ガス濃度の測定時に脱離したガスの内の沸点が比較的高い有機物ガスのみの濃度を測定する。一方、第 2実施形態では有機物ガスの捕集時に捕集剤 22を所定の温度に加熱しておき、特定の物性のガス、即ち沸点が比較的高、有機物ガスのみを捕集する。

[0063] 即ち、第 2実施形態では、まず、捕集部材を第 3の温度に加熱することにより捕集有機物ガスを得る。次に、捕集部材を第 3の温度よりも高い第 2の温度に加熱することにより脱離ガスを取り出す。次に、脱離ガスを搬送するキャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する。ここで、第 3の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを捕集部材で捕集しないように設定される。第 2の温度は、比較的沸点の高い有機物のガスを脱離させるように設定される。

[0064] 具体的には、有機物ガスの捕集時に、捕集剤 22を第 3の温度に加熱維持し、比較的低、有機物のガスが捕集されな、で、沸点の比較的高、有機物のガスのみの捕集がなされるようにする。第 3の温度は、例えば 60〜200°Cの範囲内である。第 2の温度は、前述のように、 200〜400°Cの範囲内である。

[0065] 図 8は、本発明の第 2実施形態に係る方法のフローを示すフローチャートである。図 8において、図 7中の各ステップと同一、或いは類似のステップには、同一のステップ番号を付している。

[0066] まず、第 1実施形態の場合と同様に、 6方弁を適宜切り替えることによって、測定対象の装置を選択する（S1)。次にヒータ 24により捕集容器 20内の捕集剤 22を第 3の温度で加熱する（S 1— 1)。第 3の温度は例えば 60〜200°Cであり、捕集剤 22に沸点が比較的低、有機物のガスがトラップされず、且つ沸点が比較的高、有機物のガスがトラップされるようにする。

[0067] 次に、排気系 36の排気ポンプ 52を駆動し、選択した装置内の対象雰囲気を吸引し、これを捕集容器 20内の捕集剤 22中に通過させる。この際、雰囲気中に含まれる沸点の比較的高!ヽ有機物ガスを全て吸着して捕集有機物ガスを得る。捕集容器 20 通過後の雰囲気は、排気管 44より系外へ排出する (S2)。この捕集操作を所定の時間、例えば雰囲気を 10リットル程度排気するに要する時間、例えば 30分間程度行う (S3)。そして、排気ポンプ 52の駆動を停止して対象雰囲気の吸引を停止する（S4)

[0068] 次に、キャリアガス供給系 32よりキャリアガスを流してキャリアガスを捕集容器 20内に通過させ、このキャリアガスを混合ガス系 38へ排出させる（S4— 1)。なお、キャリアガスを流す時は、気体導入管 26の開閉弁 30を閉じ、キャリアガスが装置側へ逆流しないようにする。キャリアガスの供給と同時に、捕集剤 22を第 2の温度（200〜400°C )で加熱し、捕集剤 22に捕集される沸点の比較的高ヽ有機物ガスを脱離させて脱離ガスを得る（S8)。

[0069] 以後、この有機物ガスの濃度を測定して有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する等の各工程（S9〜S15)は先の第 1実施形態の対応する各工程（図 7中の S9〜S15 )と同様である。第 2実施形態の場合にも、先の第 1実施形態の場合と同様な作用効果を発揮することができる。

[0070] <第 3実施形態 >

先の第 1及び第 2実施形態では、捕集剤 22を 2段階の温度で加熱し、沸点の比較的高い有機物ガスの濃度を測定する。一方、第 3実施形態では、沸点の比較的低い有機物ガスの濃度を測定する。

[0071] 即ち、第 3実施形態では、排気系 36の排気ポンプ 52を駆動して、対象雰囲気を吸引し、雰囲気中に含まれる有機物ガスを全て捕集剤 22で吸着して捕集有機物ガスを得る。次に、ヒータ 24により捕集剤 22を第 1の温度（60〜200°C未満)で加熱して捕集剤 22から沸点が比較的低い有機物ガスのみを脱離させて脱離ガスを得る次に、脱離ガスをキャリアガスと共に、濃度測定部 56に導いて、有機物ガスの濃度を測定する。これにより、沸点の低い有機物ガスの濃度を測定することができる。この方法は、例えば現像液のような有機溶媒の濃度を管理する、或いは有機溶媒の漏れを検出するのに用いることができる。

[0072] <第 4実施形態 >

有機物ガス除去フィルタ 6、 14A〜14Dの寿命を判断する必要がなヽ場合もある。例えばクリーンルーム 4内の雰囲気中の有機物濃度を測定したい場合には、次のような方法を採用することができる。即ち、例えばクリーンルーム 4内の雰囲気中に含まれる有機物ガスを全て捕集剤 22でトラップする。次に、ヒータ 24により捕集剤 22を第 2の温度 (例えば 200°C以上)で加熱し、全ての有機物ガスを脱離させて、濃度測定部 56で濃度を測定する。

[0073] なお、以上の各実施形態では、各雰囲気導出管 64A〜64Eの中から 1つを選択するために選択開閉弁として 6方弁 66が配設される。これに代え、図 9のような切り替え構造の変形例を使用することができる。この変形例において、各雰囲気導出管 64A 〜64Eに夫々選択開閉弁 80A〜80Eが配設される。弁 80A〜80Eを選択的に開閉させることにより 1つの雰囲気導出管が選択される。

[0074] また、以上の各実施形態では、 5つの対象雰囲気から 1つずつ選択的に選んでその有機物ガス除去フィルタの寿命を判断する。しかし、 1つの対象雰囲気のみを専用に測定する場合には、捕集容器 20に連結される気体導入管 26の気体導入口 28を、その測定対象領域に接続すればよい。また、排気系 36の開閉弁 50と混合ガス系 3 6の開閉弁 54とをまとめて、例えば 1つの 3方弁で構成してもよい。

[0075] <ァミンガスの濃度測定 > 一般的に、 IC等の半導体装置の製造工程で使用される現像液等に有機ァミンが含まれる。ァミン成分は、特に化学増幅型レジストの解像度を劣化させるため、タリーンルーム内や処理装置内からは除去する必要がある。有機ァミンとしては、例えばトリメチルァミンゃジメチルァミン等が挙げられる。

[0076] 図 10は、本発明の別の実施形態に係るァミンガスの濃度測定装置と処理システムの処理装置及びクリーンルームとの関係を示す構成図である。図 10に示す処理システム 1及び濃度測定装置 2の構成は、ァミンガスに関係する部分を除いて、基本的には図 1に示すそれらの構成と全く同じである。即ち、ここではァミンガスを取り除くため、図 1中の有機物ガス除去フィルタ 6、 14A〜14Dに代えて、ァミンガス除去フィルタ 82、 84A〜84Dが夫々配設される。なお、これらのァミンガス除去フィルタ 82、 84A 〜84Dとしては、活性炭等のベースにァミンの捕集を目的とした処理が施されたケミカルフィルタが用いられる。

[0077] ァミンガスの濃度測定装置 86においては、図 1に示す濃度測定部 56に代えて、ァミンに含まれる—CN基を検出するための濃度測定部 88が用いられる。また、ァミンガスを捕集するためのユニットは、図 1に示す場合と同様に構成される。即ち捕集容器 20中に捕集剤 22が収容され、その捕集容器 20の外側の周囲に一旦捕集したアミンガスを脱離させる時に加熱するヒータ 24が配設される。ここで濃度測定部 88としては、周知の窒素リン検出器を用いることができる。アミンは分解し易ぐクロマトグラフィ一での分析が困難である。しかし、本実施形態では、分解したアミンを 1つのピークとして全アミン量を測定する手法を採用する。

[0078] また、ァミンガスは、他の有機物ガスと比較して捕集が比較的困難なため、捕集時に捕集容器 20及びその内部の捕集剤 22を冷却して捕集を促進させるようにしてもよい。図 11A、図 11Bは、濃度測定装置の捕集容器の 2つの変形例を示す図である。

[0079] 図 11Aに示す変形例では、捕集容器 20の外側に、ヒータ 24とは別体でクーラ 90 が配設される。クーラ 90を設けることにより、ァミンガスの捕集時に捕集容器 20及び捕集剤 22を冷却して、ァミンガスを効率的に捕集することができる。この場合には、特に沸点が比較的低いァミンガスを効率的に捕集することができる。

[0080] クーラ 90による冷却温度は、使用する冷媒に依存し、液体窒素を用いれば、—16 0°C程度まで冷却することができる。ァミンガスを捕集する時のクーラ 90またはヒータ 24による設定温度は、 130〜60°C、望ましくは 30〜40°Cに調整される。また、ァミンガスを脱離させる時のヒータ 24による加熱温度は、 60〜300°Cに設定される。

[0081] 図 11Bに示す変形例では、ヒータ 24とクーラ 90の両機能を併せ持って一体ィ匕された熱電変換素子 92が捕集容器 20の外側に配設される。熱電変換素子 92としては、例えばペルチヱ素子を用いることができる。このような熱電変換素子 92では、流す電流の方向を切り替えることにより、ヒータ 24として機能させたり、或いはクーラ 90として機能させたりすることができる。熱電変換素子 92としてペルチェ素子を用いた場合には、冷却時には—35〜一 50°C程度まで冷却でき、逆に加熱時には 70〜150°C程度まで加熱することができる。

[0082] 上記各実施形態において、捕集容器 20は大きな内部容量を有し、この内部に捕集剤 22が収容されるが、これに限定されない。図 12は、濃度測定装置の捕集容器の更に別の変形例を示す図である。図 12に示す変形例では、気体導入管 26或いは排気管 42自体の一部が捕集容器 20として使用される。また、捕集容器 20の外側の周囲に、ヒータ 24とクーラ 90の機能に併せ持つ、図 11Bで説明した熱電変換素子 9 2が配設される。

[0083] この場合、捕集容器 20を形成する管壁にァミンが付着して捕集される。この構成によれば、捕集剤 22が不要になり、配管自体を捕集容器 20として用いることができる。このため、装置自体の構成を簡単ィ匕することができる。このように、有機物ガスを吸着する捕集部材としては、化学的吸着機能及び物理的吸着機能の一方または双方を具備する種々のタイプのものが使用できる。

[0084] 上記各実施形態にお!、て、被処理体として半導体ウェハが例示されるが、被処理体は LCD基板、ガラス基板、セラミックス基板等であってもよい。

産業上の利用可能性

[0085] 半導体処理システムなどの処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する装置及び方法に適用される。

Claims

請求の範囲

[1] 処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する装置であって、

前記装置の動作を制御する制御部と、

を具備する。

[2] 請求項 1に記載の装置にお!、て、前記制御部は、前記捕集有機物ガスを得た後、前記捕集部材を第 1の温度に加熱することにより前記脱離ガスを取り出すと共に、前記脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を前記濃度測定部で測定するように制御する。

[3] 請求項 2に記載の装置において、前記第 1の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを脱離させるように 60〜200°Cの範囲内に設定される。

[4] 請求項 1に記載の装置にお!、て、前記制御部は、前記捕集有機物ガスを得た後、前記捕集部材を第 1の温度に加熱することにより第 1脱離ガスを取り出すと共に、前記第 1脱離ガスを前記キャリアガスで搬送し、次に、前記捕集部材を前記第 1の温度よりも高い第 2の温度に加熱することにより第 2脱離ガスを取り出すと共に、前記第 2 脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を前記濃度測定部で測定するように制御する。

[5] 請求項 4に記載の装置において、前記第 1の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを脱離させるように 60〜200°Cの範囲内に設定され、前記第 2の温度は、比較的沸点の高い有機物のガスを脱離させるように 200〜400°Cの範囲内に設定される

[6] 請求項 1に記載の装置にお!、て、前記制御部は、前記捕集部材を第 1の温度に加熱することにより前記捕集有機物ガスを得て、次に、前記捕集部材を前記第 1の温度よりも高い第 2の温度に加熱することにより前記脱離ガスを取り出すと共に、前記脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を前記濃度測定部で測定するように制御する。

[7] 請求項 6に記載の装置において、前記第 1の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを前記捕集部材で捕集しないように 60〜200°Cの範囲内に設定され、前記第 2 の温度は、比較的沸点の高、有機物のガスを脱離させるように 200〜400°Cの範囲内に設定される。

[8] 請求項 1に記載の装置にお！ヽて、前記捕集容器と前記濃度測定部とを接続する配管、及び前記対象空間と前記捕集容器とを接続する配管の一方または双方には、有機物ガスの液ィ匕を防止するための加温機構が配設される。

[9] 請求項 1に記載の装置にお!、て、前記導入口は、半導体処理システムのクリーンルーム及び処理装置の大気搬送室を択一的に前記対象空間とするように、これらに切り替え可能に接続される。

[10] 請求項 1に記載の装置において、前記対象雰囲気は、有機物ガスを除去するフィルタを通過した後の雰囲気であり、前記制御部は、前記濃度測定部の測定結果に応じて前記フィルタの寿命を判断する寿命判断機能を有する。

[11] 請求項 1に記載の装置において、前記捕集部材は、化学的吸着機能及び物理的吸着機能の一方または双方を具備する。

[12] 請求項 1に記載の装置にお！ヽて、前記温度調整機構は前記捕集有機物ガスを得るために前記捕集部材を冷却するクーラを更に具備する。

[13] 請求項 12に記載の装置において、前記制御部は、前記捕集部材を 130〜60°C に温度設定することにより前記捕集部材によって前記捕集有機物ガスを得るように制御し、前記捕集有機物ガスは有機ァミンガスを含む。

[14] 請求項 13に記載の装置において、前記制御部は、前記捕集部材を 60〜300°Cに加熱することにより前記脱離ガスを取り出すと共に、前記脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機ァミンガスの濃度を前記濃度測定部で測定するように制御する。

[15] 請求項 12に記載の装置において、前記クーラと前記ヒータとは、熱電変換素子により兼用される。

[16] 処理システム内の対象空間から対象雰囲気を引き出してその中の有機物ガスの濃度を測定する方法であって、

を具備する。

[17] 請求項 16に記載の方法において、

前記捕集有機物ガスを得た後、前記捕集部材を第 1の温度に加熱することにより前記脱離ガスを取り出す工程と、

前記脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定する工程と、

を具備し、ここで、前記第 1の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを脱離させるように設定される。

[18] 請求項 16に記載の方法において、

前記捕集有機物ガスを得た後、前記捕集部材を第 1の温度に加熱することにより第 1脱離ガスを取り出す工程と、前記第 1脱離ガスを前記キャリアガスで搬送する工程と、

次に、前記捕集部材を前記第 1の温度よりも高い第 2の温度に加熱することにより第 2脱離ガスを取り出す工程と、

前記第 2脱離ガスを搬送する前記キャリアガス中の有機物ガスの濃度を測定するェ程と、

を具備し、ここで、前記第 1の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを脱離させるように設定され、前記第 2の温度は、比較的沸点の高い有機物のガスを脱離させるように設定される。

[19] 請求項 16に記載の方法において、

前記捕集部材を第 1の温度に加熱することにより前記捕集有機物ガスを得る工程と次に、前記捕集部材を前記第 1の温度よりも高い第 2の温度に加熱することにより前記脱離ガスを取り出す工程と、

を具備し、ここで、前記第 1の温度は、比較的沸点の低い有機物のガスを前記捕集部材で捕集しないように設定され、前記第 2の温度は、比較的沸点の高い有機物のガスを脱離させるように設定される。

[20] 請求項 16に記載の方法において、前記捕集有機物ガスを得るために前記捕集部材を冷却する工程を具備し、前記捕集有機物ガスは有機ァミンガスを含む。