WO2006117119A1 - Keramische verdampferschiffchen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents

Keramische verdampferschiffchen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung Download PDF

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Christoph Lesniak
Dietrich Lange
Martin Seifert
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Esk Ceramics Gmbh & Co. Kg
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Definitions

  • the invention relates to evaporator boats made of an electrically conductive ceramic support material, to processes for their preparation and their use 5 for vapor deposition of substrates with metals.
  • the substrate to be coated is passed over a cooled roller and thereby exposed to the aluminum vapor, which is reflected on the substrate surface as a thin metal layer.
  • the chemical composition of the evaporator boats made of electrically conductive ceramic material usually consists of titanium diboride (TiB 2 ), boron nitride (BN] and optionally aluminum nitride (AlN) .
  • TiB2 the electrically conductive component that allows the evaporator as a to heat up ohmic resistance.
  • the tungsten sheet metal boats have a completely different shape than those commonly found in Bandbedampfungsanlagen used ceramic evaporator boats, which has the consequence that the restraints for the W-sheet metal boats must be designed completely different than the restraints for ceramic evaporator and a complex conversion of the clamping is required when the Bandbedampfungsstrom converted from AI evaporation to Cu evaporation should.
  • Another disadvantage of the W-sheet metal boats is their deflection during operation, since tungsten and copper have different thermal expansion coefficients. This leads to tensions and deformations in the W-sheet metal boat. This deformation is known by the term "bimetallic effect".
  • DE 31 14 467 A1 describes a boat for evaporating metals from refractory oxide ceramics, such as ZrO 2 , wherein on the inside of the boat, a coating of tungsten and / or molybdenum is arranged. With this boat to metals, such as copper, iron, nickel or alloys of these metals can be applied to tape-shaped film materials.
  • ZrO 2 oxide ceramics boats are brittle and sensitive to thermal shock and therefore unsuitable for evaporating metals. They are also not introduced to the market and have not prevailed in practice.
  • DE 39 35 163 C1 describes evaporator boats from heij ⁇ gepressten, electrically conductive mixed materials of boron nitride, optionally aluminum nitride and titanium boride and one or more metals from the group tungsten, molybdenum and chromium for the evaporation of aluminum, copper or silver.
  • these boats have the disadvantage that they have a poor wetting for the metals to be evaporated, in particular for copper and silver over and have a poor Einfahr characterizing, whereby a user-intensive readjustment in the run-in phase is required.
  • the invention is therefore based on the object to provide an evaporator boat of an electrically conductive ceramic support material for the evaporation of substrates with metals, which in particular show a good initial wetting by the metals to be evaporated, so that a good Einfahr characterizing can be achieved. Furthermore, methods for producing such evaporator boats should be provided.
  • the evaporator boats according to the invention show an excellent initial wetting by the metals to be evaporated, such as aluminum, copper and silver and therefore have a good Einfahr characterizing. They can be used without further modification in conventional vacuum belt evaporation systems. Due to the good wetting, a maximum bath size of the respective metal bath can be achieved and thus the highest possible evaporation rates can be achieved.
  • the evaporation by means of the evaporator boats according to the invention is low-spatter and uniform, so that a high layer uniformity of the metallized substrate is achieved.
  • the invention thus relates to an evaporator boat made of an electrically conductive ceramic carrier material for the vapor deposition of substrates with metals, characterized in that one of the following coatings is provided on the surface of the evaporator boat, from which the evaporation of the metals takes place: a) a coating at least one boride of a transition metal of the 4th to 6th subgroup of the periodic table, b) a coating of a mixture of the metal to be evaporated and at least one transition metal of the 4th to 6th subgroup of the Periodic Table and / or their borides, c) a first coating of at least one transition metal of the 4th to 6th subgroup of the Periodic Table and / or or their borides and a coating applied thereto of the metal to be evaporated.
  • the invention furthermore relates to a process for producing such an evaporator boat, in which a suspension of the coating material is applied to the ceramic carrier material and then dried.
  • the coating is produced by a per se known plasma injection method.
  • the evaporator boat according to the invention comprises an electrically conductive ceramic material containing as main components titanium diboride and boron nitride and optionally aluminum nitride and which is produced by HeijSpressen these components.
  • the evaporator boat from 45-60 wt .-% TiB 2 , 20-55 wt .-% BN and 0-20 wt .-% AlN, wherein further conventional additives and auxiliaries may be included.
  • the coating of the evaporator boat according to the invention preferably has an average thickness of 1-750 ⁇ m, more preferably 15-500 ⁇ m, even more preferably 50-150 ⁇ m.
  • the evaporator boat according to the invention has a shape known in the prior art, for example a rectangular cross section or a cross section in the form of a halved ellipse, as is known, for example, from EP 0 962 546 B1.
  • the surface of the evaporator boat according to the invention, from which the evaporation of the metal takes place, is provided with one of the following coatings: a) a coating of at least one boride of a transition metal of the 4th to 6th subgroup of the Periodic Table, b) a coating of a mixture of the metal to be vaporized and at least one transition metal of the 4th to 6th subgroup of the periodic system and / or their Boriden, c) a first coating of at least one transition metal of the 4th to 6th subgroup of the Periodic Table and / or their borides and a coating applied thereon from the metal to be evaporated.
  • Titanium, zirconium, vanadium, molybdenum and tungsten are preferred as transition metals of the 4th to 6th subgroup of the Periodic Table, in particular tungsten, and as borides in particular tungsten borides, such as WB and W 2 B 5 .
  • a coating of tungsten borides has proven to be particularly suitable for the evaporation of aluminum, copper or silver, since in this case a good and uniform wetting occurs from the start of use, which leads to a constant evaporation rate of the metal which is low in time and space.
  • the copper content in the coating is preferably at most 50% by volume, more preferably 20% by volume or less, to achieve a preferred first wetting behavior
  • the coating may consist of a mixture of silver and tungsten and / or tungsten borides.
  • the coating may consist of a mixture of aluminum and tungsten and / or tungsten borides.
  • the silver content or the aluminum content in the respective coating is preferably at most 50% by volume, more preferably 20% by volume or less, in order to achieve a preferred first-wetting behavior.
  • the evaporator boats according to the invention are suitable not only for high-vacuum strip evaporation of flexible substrates, such as paper and plastic films with metals such as aluminum, copper or silver, but also for general cargo, for example of TV screens.
  • the metal evaporation takes place analogously to the aluminum evaporation known in the prior art by using metal wire.
  • the metal wire used may, for example, a thickness of about 1, 0 - have 2.0 mm.
  • the coating for an evaporator boat according to the invention is produced, for example, by applying a suspension of the coating material, such as tungsten boride in acetone, to the surface of the evaporator boat, from which the metal evaporates, for example to the cavity, and then to evaporate it solvent.
  • the coating can also be applied by a per se known melt or plasma spraying.
  • a coating can be achieved by sprinkling granules, for example WB granules, onto the surface of the evaporator boat.
  • granules for example WB granules
  • Example 1 plasma-sprayed WB coating for Cu evaporation
  • Evaporator boats of size 10 x 20 x 120 mm 3 made of an electrically conductive TiB 2 -BN mixed ceramic are coated with tungsten boride on the functional surface after appropriate pretreatment.
  • the composition of the tungsten boride is nominally WB;
  • the X-ray phase analysis of the tungsten boride used revealed that it consisted essentially of WB with ca.
  • volume% W 2 B 5 consists.
  • the layer thickness was measured on a co-coated comparative piece by placing a polished cut through the cross-section of the reference piece.
  • the layer thickness was 120 ⁇ m on average.
  • the applied copper starts to melt, and as the temperature further increases, the copper begins to wet the coated area of the evaporator.
  • the copper wire feed of the strip steaming system can be started.
  • a copper wire with a diameter of 2.0 mm was used.
  • the tungsten boride coated evaporator boats show a very good and uniform wetting of the coated functional surface even at low power (corresponding to low temperature).
  • Evaporation boats of size 10 ⁇ 20 ⁇ 120 mm 3 made of an electrically conductive TiB 2 -BN-AlN mixed ceramic are plasma-spray-coated after appropriate preparation of the surface with a layer consisting of a mixture of metallic tungsten and 15% by volume copper.
  • a W metal powder with an average particle size of 25 ⁇ m (manufacturer eg HC Starck in Goslar) and an electrolytic copper powder with an average particle size of 75 ⁇ m were used for this purpose.
  • the two powder components were homogenized for 12 hours dry on a roller block using hard metal balls before processing in the plasma spraying system.
  • the layer thickness was determined on a co-coated control to be 132 ⁇ m by placing a polished cut through the cross section of the control.
  • the layer made in this example is easily distinguishable by the apparent reddish hue of copper from the other layers containing only W metal or tungsten boride.
  • the so coated evaporators were installed in a Bandbedampfungsstrom and each occupied about 4 grams of copper wire pieces (wire diameter 2mm). After closing the plant and reaching
  • the heating power was set to 4.68 kW, assuming a vacuum of ⁇ 10 mbar.
  • the applied copper begins to melt, and as the temperature increases further, the copper begins to wet the coated area of the evaporator very evenly.
  • the copper powder embedded in the layer melts earlier than the applied powder, since the heat transfer is better than with the applied copper wire pieces, which are heated only by thermal radiation. Due to the very early melting in the layer of copper components causes the applied copper wire pieces melt at relatively low temperature or power.
  • the homogeneously distributed copper in the layer an even more uniform initial wetting of the functional surface is effected, since the melt formed locally by the applied copper pieces must not be comparable by surface forces.
  • the effect of the copper contained in the coating is temporary because the copper from the layer, the copper of the applied wire pieces and the copper from the permanent wire feed combine.
  • the copper wire feed of the strip steaming system can be started.
  • a copper wire with a diameter of 2.0 mm was used.
  • the vaporizer boats according to the invention showed a constant evaporation rate of 18 grams of Cu at 91% electrical power Minute.
  • the relatively high evaporation rate of the evaporator boats according to the invention is probably due to the fact that the coating produced by powder mixing has a larger specific surface area than a layer which is composed only of W metal or tungsten boride.
  • the uniform and constant wetting acts as a very uniform coating on the film to be vaporized.
  • Example 3 (plasma-sprayed WB coating for AI evaporation)
  • Evaporation boats of size 10 ⁇ 20 ⁇ 120 mm 3 made of an electrically conductive TiB 2 -BN mixed ceramic are plasma spray-coated after appropriate preparation of the surface with a layer of tungsten boride (WB + about 5VoI.% W 2 B 5 ).
  • a tungsten boride powder having a mean particle size of 25 ⁇ m was used (manufacturer eg AEE Atlantic Equipment Engineers, 13 Forster Street, PO Box 181, Bergenfield, NJ 07621, USA).
  • the layer thickness was determined on a co-coated comparator to 125 ⁇ m by placing a polished cut through the cross-section of the comparison piece.
  • the so coated evaporators were installed in a Bandbedampfungsstrom and each occupied about 2 grams of aluminum wire pieces (wire diameter 1, 8 mm). After closing the plant and reaching
  • the heating power was set to 4.68 kW, assuming a vacuum of ⁇ 10 mbar.
  • the deposited aluminum begins to melt, and as the temperature further increases, the aluminum begins to wet the coated area of the evaporator very evenly.
  • the initial wetting process in the evaporator boats according to the invention is faster and more uniform. This behavior is attributed to the fact that common BN-TiB 2 shuttles on the TiB 2 particles have an oxide layer that opposes the good wetting by the aluminum.
  • the strongly reducing aluminum melt must first reduce the oxide skins of the TiB 2 before a good wetting takes place. Obviously the layers of the invention no wetting-inhibiting property.
  • the initial wetting is greatly homogenized and accelerated.
  • the aluminum wire feed of the belt evaporation plant can be started.
  • an aluminum wire with a diameter of 1, 8 mm was used.
  • the evaporator boats according to the invention showed at 85% electrical power a constant evaporation rate of 2 to 6 grams of aluminum per minute.
  • the uniform and constant wetting acts as a very uniform coating on the film to be vaporized.
  • Example 4 (plasma-sprayed WB coating + additional plasma-sprayed Al layer on top of Al evaporation)
  • a set evaporator boat made of TiB 2 -BN ceramics of size 10 x 35 xl40 mm 3 was after appropriate pretreatment with an average
  • the thickness of the aluminum layer was determined to be 200 ⁇ m.
  • the so coated evaporators were installed in a Bandbedampfungsstrom and each occupied about 2 grams of aluminum wire pieces (wire diameter 1, 8 mm). After closing the system and reaching the necessary vacuum of ⁇ 10 mbar, the heating power was set to 8.20 kW. During subsequent use in the belt evaporation plant, these evaporators show an excellent initial wetting behavior through the aluminum.
  • Optimum utilization of the evaporator functional area has resulted in an 18% longer evaporator boat life compared to uncoated evaporator boats of the same composition.
  • Evaporator boats as described in DE 39 35 163 C l, are used in a Bandbedampfungsstrom. After analogous steps as in Example 1, the copper wire feed is turned on.
  • the boat shows a bad, uneven and time-varying wetting for copper. As a result, there is no stable evaporation rate, which has an uneven layer thickness on the film to be vaporized.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verdampferschiffchen aus einem elektrisch leitfähigen keramischen Trägermaterial für die Bedampfung von Substraten mit Metallen, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Oberfläche des Verdampferschiffchens, von der die Verdampfung der Metalle erfolgt, eine der folgenden Beschichtungen vorgesehen ist: a) eine Beschichtung mindestens eines Borids eines Übergangsmetalls der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems, b) eine Beschichtung aus einer Mischung des zu verdampfenden Metalls und mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden, c) eine erste Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden und eine darauf aufgebrachte Beschichtung aus dem zu verdampfenden Metall. Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen zeigen eine gute Erstbenetzung für die zu verdampfenden Metalle, so dass die Verdampfung spritzerarm und gleichmäßig durchgeführt werden kann.

Description

Keramische Verdampf er Schiffchen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung ] Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft Verdampferschiffchen aus einem elektrisch leitfähigen keramischen Trägermaterial, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Ver- 5 wendung zum Bedampfen von Substraten mit Metallen.
Stand der Technik
Das gebräuchlichste Verfahren zum Beschichten von flexiblen Substraten mit J 0 Metallen, insbesondere mit Aluminium, ist die so genannte Hochvakuum- Bandbedampfung. Hierbei wird das zu beschichtende Substrat über eine gekühlte Walze geführt und dabei dem Aluminiumdampf ausgesetzt, der sich auf der Substratoberfläche als dünne Metallschicht niederschlägt.
15 Zur Erzeugung des erforderlichen konstanten Dampfstromes werden keramische Verdampfer, so genannte Verdampferschiffchen, im direkten Stromdurchgang auf etwa 14500C erhitzt. Aluminiumdraht wird kontinuierlich zugeführt, auf der Keramikoberfläche verflüssigt und bei einem Vakuum von etwa I CT4 mbar verdampft. In Metallisierungsanlagen sind eine Reihe von Ver-
20 dampferschiffchen so angeordnet, dass sich über die gesamte Breite des Substrates eine gleichmäßig dicke Aluminiumschicht niederschlägt.
Die chemische Zusammensetzung der Verdampferschiffchen aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial besteht in der Regel aus Titandiborid (TiB2) , Bor- 25 nitrid (BN] und wahlweise Aluminiumnitrid (AlN). Hierbei ist TiB2 die elektrisch leitende Komponente, die es erlaubt, den Verdampfer wie einen ohm- schen Widerstand aufzuheizen.
Eines der Hauptprobleme beim Betreiben von Bandbedampfungsanlagen ist 30 die Erstbenetzung der Verdampferschiffchen mit dem zu bedampfenden Metall. Für große Schichtdicken und Substratdurchsätze war es bisher nur möglich, niedrigschmelzende Metalle, wie Aluminium und Zink, mit ausreichender Abdampfrate und Gleichmäßigkeit mit Hilfe von Verdampferschiffchen auf flexible Substrate aufzubringen. Andere Metalle, wie beispielsweise Kupfer oder 35 Silber, konnten bisher nur in kleinen Mengen aus direkt beheizten Wolframoder Molybdän-Blechschiffchen verdampft werden. Die Wolfram- Blechschiffchen haben eine völlig andere Form als die üblicherweise in Bandbedampfungsanlagen verwendeten keramischen Verdampferschiffchen, was zur Folge hat, dass die Einspannungen für die W-Blechschiffchen völlig anders gestaltet sein müssen als die Einspannungen für Keramikverdampfer und ein aufwendiger Umbau der Einspannungen erforderlich ist, wenn die Bandbedampfungsanlage von AI-Verdampfung auf Cu-Verdampfung umgestellt werden soll. Ein weiterer Nachteil der W-Blechschiffchen ist deren Durchbiegung während des Betriebs, da Wolfram und Kupfer unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten haben. Dadurch kommt es zu Spannungen und Verformungen im W-Blechschiffchen. Diese Deformation ist unter dem Begriff "Bimetall-Effekt" bekannt.
Die DE 25 35 569 Al beschreibt ein Verdampferschiffchen aus einem elektrisch leitfähigen Keramikmaterial mit einer Beschichtung, welche als Hauptkomponente eines oder mehrere Carbide oder alternativ metallisches Wolfram, Tantal oder Molybdän enthält. Als zu verdampfende Metalle werden lediglich Al, Sb, Ni und Nichromdraht erwähnt. Die dort beschriebenen Schiffchen haben sich jedoch am Markt nicht durchgesetzt.
Die DE 31 14 467 Al beschreibt ein Schiffchen zum Verdampfen von Metallen aus feuerfesten Oxidkeramiken, wie Zrθ2, wobei auf der Innenseite des Schiffchens ein Überzug aus Wolfram und/oder Molybdän angeordnet ist. Mit diesem Schiffchen sollen Metalle, wie Kupfer, Eisen, Nickel oder Legierungen dieser Metalle auf bandförmige Folienmaterialien aufgebracht werden können. Schiffchen aus Zrθ2-Oxidkeramiken sind jedoch spröde und thermo- schockempfindlich und daher für das Verdampfen von Metallen ungeeignet. Sie sind ebenfalls am Markt nicht eingeführt und haben sich in der Praxis nicht durchgesetzt.
Die DE 39 35 163 Cl beschreibt Verdampferschiffchen aus heijδgepressten, elektrisch leitfähigen Mischwerkstoffen aus Bornitrid, wahlweise Aluminiumnitrid und Titanborid sowie einem oder mehrerer Metalle aus der Gruppe Wolfram, Molybdän und Chrom zur Verdampfung von Aluminium, Kupfer oder Silber. Diese Schiffchen haben aber den Nachteil, dass sie eine schlechte Benetzung für die zu verdampfenden Metalle, insbesondere für Kupfer und SiI- ber aufweisen und eine schlechte Einfahrcharakteristik besitzen, wodurch eine bedienungsintensive Nachregelung in der Einfahrphase erforderlich ist. Aufgabe der Erfindung
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verdampferschiffchen aus einem elektrisch leitfähigen keramischen Trägermaterial für die Be- dampfung von Substraten mit Metallen vorzusehen, welche insbesondere eine gute Erstbenetzung durch die zu verdampfenden Metalle zeigen, so dass eine gute Einfahrcharakteristik erreicht werden kann. Ferner sollen Verfahren zur Herstellung solcher Verdampferschiffchen vorgesehen werden.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorstehende Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verdampfer - Schiffchen für die Bedampfung von Substraten mit Metallen gemäß Anspruch 1 sowie durch Verfahren gemäß den Ansprüchen 6 und 7.
Bevorzugte bzw. besonders zweckmäßige Ausführungsformen des Anmeldungsgegenstandes sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen zeigen eine ausgezeichnete Erstbenetzung durch die zu verdampfenden Metalle, wie beispielsweise Aluminium, Kupfer und Silber und haben daher eine gute Einfahrcharakteristik. Sie sind ohne weiteren Umbau in üblichen Vakuum-Bandbedampfungsanla- gen einsetzbar. Aufgrund der guten Benetzung kann eine maximale Badgröße des jeweiligen Metallbades erreicht und damit höchstmögliche Abdampfleis- tungen erzielt werden. Die Verdampfung mittels den erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen ist spritzerarm und gleichmäßig, so dass eine hohe Schichtgleichmäßigkeit des metallisierten Substrates erzielt wird.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verdampferschiffchen aus einem elektrisch leitfähigen keramischen Trägermaterial für die Bedampfung von Substraten mit Metallen, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Oberfläche des Verdampferschiffchens, von der die Verdampfung der Metalle erfolgt, eine der folgenden Beschichtungen vorgesehen ist: a) eine Beschichtung mindestens eines Borids eines Übergangsmetalls der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems, b) eine Beschichtung aus einer Mischung des zu verdampfenden Metalls und mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden, c) eine erste Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden und eine darauf aufgebrachte Beschichtung aus dem zu verdampfenden Metall.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Verdampferschiffchens, bei dem man auf das keramische Trägermate- rial eine Suspension des Beschichtungsmaterials aufbringt und anschließend trocknet.
Gemäß einem alternativen Verfahren zur Herstellung eines solchen Verdampferschiffchens wird die Beschichtung durch ein an sich bekanntes Plasma- spritzverfahren erzeugt.
Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verdampferschiffchen ein elektrisch leitfähiges Keramikmaterial, das als Hauptkomponenten Titandiborid und Bornitrid sowie gegebenenfalls Aluminiumnitrid enthält und das durch HeijSpressen dieser Komponenten hergestellt wird. Vorzugsweise besteht das Verdampferschiffchen aus 45-60 Gew.-% TiB2, 20-55 Gew.-% BN und 0-20 Gew.-% AlN, wobei weiterhin übliche Zusatzstoffe und Hilfsmittel enthalten sein können.
Die Beschichtung des erfindungsgemäßen Verdampferschiffchens weist vorzugsweise eine mittlere Dicke von 1-750 um, weiter vorzugsweise 15-500 um, noch weiter bevorzugt 50- 150 um, auf.
Das erfindungsgemäße Verdampferschiffchen weist eine im Stand der Technik bekannte Form auf, beispielsweise einen rechteckigen Querschnitt oder aber einen Querschnitt in Form einer halbierten Ellipse, wie es beispielsweise aus EP 0 962 546 B l bekannt ist.
Die Oberfläche des erfindungsgemäßen Verdampferschiffchens, von der die Verdampfung des Metalls erfolgt, ist mit einer der folgenden Beschichtungen versehen: a) einer Beschichtung aus mindestens einem Borid eines Übergangsmetalls der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems, b) einer Beschichtung aus einer Mischung des zu verdampfenden Metalls und mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Perio- densystems und/oder deren Boriden, c) einer ersten Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden und einer darauf aufgebrachten Beschichtung aus dem zu verdampfenden Metall.
Als Übergangsmetalle der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems sind Titan, Zirkon, Vanadium, Molybdän und Wolfram bevorzugt, insbesondere Wolfram, und als Boride insbesondere Wolframboride, wie WB und W2B5. Besonders geeignet für die Verdampfung von Aluminium, Kupfer oder Silber hat sich eine Beschichtung aus Wolframboriden erwiesen, da hierbei von Einsatz- beginn an eine gute und gleichmäßige Benetzung auftritt, die zu einer zeitlich und räumlich spritzerarmen konstanten Abdampfrate des Metalls führt. Im Falle einer Beschichtung aus einer Mischung von Kupfer und Wolfram und/ oder Wolframboriden für die Verdampfung von Kupfer beträgt der Kupferanteil in der Beschichtung vorzugsweise höchstens 50 Vol.-%, weiter vorzugsweise 20 Vol.-% oder weniger zur Erzielung eines bevorzugten Erstbenetzungsver- haltens. Für die Verdampfung von Silber kann gemäß einer anderen Ausführungsform die Beschichtung aus einer Mischung von Silber und Wolfram und/oder Wolframboriden bestehen. Für die Verdampfung von Aluminium kann gemäß einer weiteren Ausführungsform die Beschichtung aus einer Mi- schung von Aluminium und Wolfram und/oder Wolframboriden bestehen. Bei diesen Ausführungsformen beträgt der Silberanteil bzw. der Aluminiumanteil in der jeweiligen Beschichtung vorzugsweise höchstens 50 Vol.-%, weiter vorzugsweise 20 Vol.-% oder weniger zur Erzielung eines bevorzugten Erstbenet- zungsverhaltens.
Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen eignen sich nicht nur zur Hochvakuum-Bandbedampfung von flexiblen Substraten, wie Papier und Kunststofffolien mit Metallen, wie Aluminium, Kupfer oder Silber, sondern ebenfalls zur Stückgutbedampfung, beispielsweise von TV-Bildschirmen. Die Metall-Verdampfung erfolgt analog der im Stand der Technik bekannten Aluminium-Verdampfung durch Verwendung von Metalldraht. Der verwendete Metalldraht kann beispielsweise eine Stärke von etwa 1 ,0 - 2,0 mm aufweisen.
Die Herstellung einer Beschichtung für ein erfindungsgemäßes Verdampferschiffchen erfolgt beispielsweise durch Aufbringen einer Suspension des Be- schichtungsmaterials, wie etwa Wolframborid in Aceton, auf die Oberfläche des Verdampferschiffchens, von der die Verdampfung des Metalls erfolgt, beispielsweise auf die Kavität, und anschließende Trocknung zur Verdampfung des Lösungsmittels. Die Beschichtung kann aber auch durch ein an sich bekanntes Schmelz- oder Plasmaspritzverfahren aufgebracht werden.
Im einfachsten Fall kann eine Beschichtung dadurch erzielt werden, dass auf die Oberfläche des Verdampferschiffchens ein Granulat, beispielsweise WB- Granulat aufgestreut wird. Bevorzugt wird jedoch die Aufbringung einer Beschichtung durch das Plasmaspritzverfahren, da hierbei eine gleichmäßige Beschichtung erreicht wird, die ebenfalls eine gleichmäßigere Benetzung für die zu verdampfenden Metalle zeigt.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1 (plasmagespritzte WB-Beschichtung für Cu-Verdampfung)
Verdampferschiffchen der Größe 10 x 20 x 120 mm3 aus einer elektrisch leit- fähigen TiB2-BN-Mischkeramik werden nach entsprechender Vorbehandlung auf der Funktionsfläche mit Wolframborid beschichtet. Die Zusammensetzung des Wolframborids ist nominell WB; die röntgenografische Phasenanalyse des verwendeten Wolframborids ergab, dass es im Wesentlichen aus WB mit ca. 5
Volumen-% W2B5 besteht. Die Schichtdicke wurde an einem gleichzeitig mitbeschichteten Vergleichsstück gemessen, indem ein polierter Schliff durch den Querschnitt des Vergleichsstückes gelegt wurde. Die Schichtdicke betrug im Durchschnitt 120 um.
Die so beschichteten Verdampferschiffchen wurden in einer Bandbedamp- fungsanlage eingebaut und mit jeweils ca. 5 Gramm Kupferdrahtstücken
(Drahtdurchmesser 2 mm) belegt. Nach Schließen der Anlage und Erreichen des notwendigen Vakuums von < 10 mbar wurde die Heizleistung auf 4,68
KW eingestellt.
Bei ca. 60% der Endleistung beginnt das aufgelegte Kupfer zu schmmelzen, bei weiterer Erhöhung der Temperatur fängt das Kupfer an, den beschichteten Bereich des Verdampfers zu benetzen.
Wenn die eingespeiste Leistung ca. 85% erreicht hat, kann der Kupfer-Drahtvorschub der Bandbedampfungsanlage gestartet werden. Für das vorliegende Beispiel wurde ein Kupferdraht mit einem Durchmesser von 2,0 mm verwendet.
Die mit Wolframborid beschichteten Verdampferschiffchen zeigen schon bei geringer Leistung (entspricht geringer Temperatur) eine sehr gute und gleichmäßige Benetzung der beschichteten Funktionsfläche.
Mit diesen erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen konnte 6 Stunden lang eine konstante Abdampfleistung von 15 Gramm Kupfer pro Minute gehalten werden, ohne dass die Leistung des Verdampfers nachgelassen hat.
Beispiel 2: (plasmagespritzte W-Cu-Beschichtung für Cu-Verdampfung)
Verdampferschiffchen der Größe 10 x 20 x 120 mm3 aus einer elektrisch leitfähigen TiB2-BN-AlN-Mischkeramik werden nach entsprechender Vorbereitung der Oberfläche mit einer Schicht, bestehend aus einer Mischung von metallischem Wolfram und 15 Volumen-% Kupfer, plasmaspritzbeschich- tet. Dazu wurde ein W-Metallpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 25um verwendet (Hersteller z.B. H. C. Starck in Goslar) und ein Elektrolyt- Kupferpulver mit der mittleren Partikelgröße von 75μm. Die beiden Pulverkomponenten wurden vor der Verarbeitung in der Plasmaspritzanlage 12 Stunden trocken auf einem Rollenbock unter Verwendung von Hartmetallkugeln homogenisiert. Nach der Homogenisierung der Pulver wurde darauf geachtet, dass sich die Pulver, die aufgrund des großen Unterschiedes im spezifischen Gewicht zur Entmischung neigen, nicht durch Erschütterungen oder Vibrationen inhomogen werden. Die Schichtdicke wurde an einem mitbeschichteten Vergleichstück zu 132 um bestimmt, indem ein polierter Schliff durch den Querschnitt des Vergleichstückes gelegt wurde.
Die in diesem Beispiel hergestellte Schicht ist leicht durch den offensichtlichen rötlichen Farbton des Kupfers von den anderen, nur W- Metall oder Wolframborid enthaltenen Schichten unterscheidbar.
Die so beschichteten Verdampfer wurden in einer Bandbedampfungsanlage eingebaut und mit jeweils ca. 4 Gramm Kupferdrahtstücken (Drahtdurchmesser 2mm) belegt. Nach Schließen der Anlage und Erreichen
_4 ddeess nnoottwweennddiiggeen Vakuums von < 10 mbar wurde die Heizleistung auf 4,68 KW eingestellt.
Bei ca. 60% der Endleistung beginnt das aufgelegte Kupfer zu schmelzen, bei weiterer Erhöhung der Temperatur fängt das Kupfer an, den beschichteten Bereich des Verdampfers sehr gleichmässig zu benetzen. Das in der Schicht eingebettete Kupferpulver schmilzt früher als das aufgelegte Pulver, da der Wärmeübergang besser ist als bei den aufgelegten Kupferdrahtstücken, die nur durch Wärmestrahlung erhitzt werden. Durch die in der Schicht sehr frühzeitig schmelzenden Kupferbestandteile wird bewirkt, dass auch die aufgelegten Kupferdrahtstücke bei relativ niedriger Temperatur bzw. Leistung schmelzen. Durch das homogen in der Schicht verteilte Kupfer wird eine noch gleichmäßigere Anfangsbenetzung der Funktionsfläche bewirkt, da sich die durch die aufgelegten Kupferstücke lokal bildende Schmelze nicht durch Oberflächenkräfte vergleichmäj3igen muß. Die Wirkung des in der Beschichtung enthaltenen Kupfers ist temporär, da sich das Kupfer aus der Schicht, das Kupfer der aufgelegten Drahtstücke und das Kupfer aus der permanenten Drahtzuführung vereinigen.
Wenn die eingespeiste Leistung ca. 85% erreicht hat, kann der Kupfer- Drahtvorschub der Bandbedampfungsanlage gestartet werden. Für das vorliegende Beispiel wurde ein Kupferdraht mit einem Durchmesser von 2,0 mm verwendet.
Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen zeigten bei 91% elektrischer Leistung eine konstante Verdampfungsleistung von 18 Gramm Cu pro Minute. Die relativ hohe Abdampfϊeistung der erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen liegt vermutlich daran, dass die durch Pulvermischung hergestellte Beschichtung eine größere spezifische Oberfläche hat als eine Schicht, die nur aus W-Metall oder Wolframborid aufgebaut ist.
Die gleichmäßige und konstante Benetzung wirkt sich als sehr gleichmäßige Beschichtung auf der zu bedampfenden Folie aus.
Beispiel 3: (plasmagespritzte WB-Beschichtung für AI-Verdampfung)
Verdampferschiffchen der Größe 10 x 20 x 120 mm3 aus einer elektrisch leitfähigen TiB2-BN-Mischkeramik werden nach entsprechender Vorbereitung der Oberfläche mit einer Schicht aus Wolframborid (WB + ca. 5VoI. % W2B5) plasmaspritzbeschichtet. Dazu wurde ein Wolframboridpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 25um verwendet (Hersteller z.B. AEE Atlantic Equipment Engineers, 13 Forster Street, P.O. Box 181 , Bergenfield, N.J. 07621 , USA). Die Schichtdicke wurde an einem mitbeschichteten Vergleichstück zu 125um bestimmt, indem ein polierter Schliff durch den Querschnitt des Vergleichstückes gelegt wurde. Die so beschichteten Verdampfer wurden in einer Bandbedampfungsanlage eingebaut und mit jeweils ca. 2 Gramm Aluminiumdrahtstücken (Drahtdurchmesser 1 ,8 mm) belegt. Nach Schließen der Anlage und Erreichen
_4 ddeess nnoottwweennddiiggeen Vakuums von < 10 mbar wurde die Heizleistung auf 4,68 KW eingestellt.
Bei ca. 45% der Endleistung beginnt das aufgelegte Aluminium zu schmelzen, bei weiterer Erhöhung der Temperatur fängt das Aluminium an, den beschichteten Bereich des Verdampfers sehr gleichmäßig zu benetzen.
Im Vergleich zu unbeschichteten Verdampfern aus BN + TIB2 verläuft der Erstbenetzungsvorgang bei den erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen schneller und gleichmäßiger. Dieses Verhalten wird darauf zurückgeführt, dass übliche BN-TiB2- Schiffchen auf den TiB2-Partikeln eine Oxidschicht haben, die der guten Benetzung durch das Aluminium entgegen steht. Die stark reduzierend wirkende Aluminiumschmelze muss erst die Oxidhäute des TiB2 reduzieren, bevor eine gute Benetzung stattfindet. Offensichtlich haben die erfindungsgemäßen Schichten keine benetzungshemmende Eigenschaft. Die Erstbenetzung wird stark vergleichmäßigt und beschleunigt.
Wenn die eingespeiste Leistung ca. 85% erreicht hat, kann der Aluminium- drahtvorschub der Bandbedampfungsanlage gestartet werden. Für das vorliegende Beispiel wurde ein Aluminiumdraht mit einem Durchmesser von 1 ,8 mm verwendet.
Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen zeigten bei 85% elektrischer Leistung eine konstante Verdampfungsleistung von 2 bis 6 Gramm Aluminium pro Minute. Die gleichmäßige und konstante Benetzung wirkt sich als sehr gleichmäßige Beschichtung auf der zu bedampfenden Folie aus.
Es ist bekannt, dass die Lebensdauer eines Verdampfers durch eine gute Ausnutzung der Funktionsfläche erhöht wird, d.h. wenn möglichst die ganze Funktionsfläche gleichmäßig von der Schmelze benetzt wird. Die erfindungsgemäßen Verdampferschiffchen zeigen eine gleichmäßigere Benetzung als die üblichen Schiffchen, wodurch sich eine Erhöhung der Lebensdauer ergeben kann.
Beispiel 4: (plasmagespritzte WB-Beschichtung + zusätzliche plasmagespritzte AI-Schicht obendrauf für Al -Verdampfung)
Ein Set Verdampferschiffchen aus TiB2-BN Keramik der Größe 10 x 35 xl40 mm3 wurde nach entsprechender Vorbehandlung mit einer durchschnittlich
136um dicken Schicht aus Wolframborid (=WB mit ca. 5 Volumen-% W2B5) plasmaspritzbeschichtet. Auf diese Schicht wurde zusätzlich noch eine
Schicht aus metallischem Aluminium aufgebracht, ebenfalls durch thermisches Spritzen. Die Dicke der Aluminiumschicht wurde zu 200um bestimmt.
Die so beschichteten Verdampfer wurden in einer Bandbedampfungsanlage eingebaut und mit jeweils ca. 2 Gramm Aluminiumdrahtstücken (Drahtdurchmesser 1 ,8 mm) belegt. Nach Schließen der Anlage und Erreichen des notwendigen Vakuums von < 10 mbar wurde die Heizleistung auf 8,20 KW eingestellt. Beim anschließenden Einsatz in der Bandbedampfungsanlage zeigen diese Verdampfer ein ausgezeichnetes Erstbenetzungsverhalten durch das Aluminium.
Durch die optimale Ausnutzung der Verdampferfunktionsfläche wurde eine um 18% höhere Lebensdauer der Verdampferschiffchen erreicht, verglichen mit unbeschichteten Verdampferschiffchen der gleichen Zusammensetzung.
Vergleichsbeispiel (4-Komponentenverdampfer)
Verdampferschiffchen, wie in der DE 39 35 163 C l beschrieben, werden in eine Bandbedampfungsanlage eingesetzt. Nach analogen Schritten wie in Beispiel 1 wird der Kupfer -Drahtvorschub eingeschaltet.
Das Schiffchen zeigt jedoch eine schlechte, ungleichmäßige und zeitlich sehr schwankende Benetzung für Kupfer. Als Folge davon stellt sich keine stabile Abdampfrate ein, was sich in ungleichmäßiger Schichtdicke auf der zu bedampfenden Folie auswirkt.

Claims

Patentansprüche
1. Verdampferschiffchen aus einem elektrisch leitfähigen keramischen Trägermaterial für die Bedampfung von Substraten mit Metallen, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Oberfläche des Verdampfer Schiffchens, von der die Verdampfung der Metalle erfolgt, eine der folgenden Beschichtungen vorgesehen ist: a) eine Beschichtung mindestens eines Borids eines Übergangsmetalls der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems, b) eine Beschichtung aus einer Mischung des zu verdampfenden Metalls und mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden, c) eine erste Beschichtung aus mindestens einem Übergangsmetall der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystems und/oder deren Boriden und eine darauf aufgebrachte Beschichtung aus dem zu verdampfenden Metall.
2. Verdampferschiffchen nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Trägermaterial aus heißverpresstem Titandiborid und Bornitrid sowie gegebenenfalls Aluminiumnitrid besteht.
3. Verdampferschiffchen nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine mittlere Dicke von 1-750 um, vorzugsweise 15-500 um, weiter vorzugsweise 50- 150 um, aufweist.
4. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Übergangsmetalle der 4. bis 6. Nebengruppe des Periodensystem aus Titan, Zirkon, Vanadium, Molybdän und Wolfram gewählt sind.
5. Verdampferschiffchen nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es mit einer Beschichtung aus WoIf- ramborid versehen ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1 -5, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das keramische Trägermaterial eine Suspension des Beschichtungsmaterials aufbringt und anschließend trocknet.
7. Verfahren zur Herstellung eines Verdampferschiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Beschich- tung durch ein Plasmaspritzverfahren erzeugt.
8. Verwendung eines Verdampferschiffchens nach mindestens einem der Ansprüche 1 -5 für die Bedampfung von Substraten mit Metallen.
9. Verwendung eines Verdampferschiffchens nach Anspruch 8 für die Vaku- um-Bandbedampfung von flexiblen Substraten mit Metallen.
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