WO2006099895A1 - Verfahren und vorrichtung zur mehrstufigen vakuumerzeugung bei der polyes­terherstellung - Google Patents

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WO2006099895A1
WO2006099895A1 PCT/EP2005/013185 EP2005013185W WO2006099895A1 WO 2006099895 A1 WO2006099895 A1 WO 2006099895A1 EP 2005013185 W EP2005013185 W EP 2005013185W WO 2006099895 A1 WO2006099895 A1 WO 2006099895A1
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vapor
condenser
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Michael Reisen
Christof Fischer
Micha TRÖGER
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Lurgi Zimmer Gmbh
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the multi-stage vacuum generation and condensation and recycling of the evacuated, glycols and reaction by-products containing vapors of the polycondensation in the polyester production and a corresponding device.
  • Polyesters are prepared by adding at least one dicarboxylic acid, for example terephthalic acid or naphthalenedicarboxylic acid, or their methyl esters with at least one alkylene glycol, for example ethylene glycol or 1,4-butanediol, to which may be added minor amounts of a cyclic or aromatic diol such as 1,4-cyclohexanedimethanol , is first esterified or transesterified, then precondensed under elimination of water and a little glycol at moderate vacuum and finally polycondensed with elimination of glycol and a little water at high vacuum.
  • dicarboxylic acid for example terephthalic acid or naphthalenedicarboxylic acid
  • alkylene glycol for example ethylene glycol or 1,4-butanediol
  • 1,4-cyclohexanedimethanol 1,4-cyclohexanedimethanol
  • EP 0 685 502 discloses a process for the generation of vacuum as well as condensation and recycling of the exhausted vapors of polyester polycondensation, in which the glycol required for operating the glycol vapor jet pumps and the mixing condensers is recirculated without filtration and / or purification by distillation even over a prolonged period of operation and the excess glycol, including the condensed reaction byproducts, can be recycled to the polyester production process, if possible without removal and without additional purification.
  • the object of the present invention is to improve a method and a corresponding device for vacuum generation and condensation and recirculation of the exhausted vapor of the polyester polycondensation so that a trouble-free direct suction of emerging from the reactors vapors is made possible.
  • the inventive method for multi-stage vacuum generation in the production of polyesters or copolyesters by esterification of dicarboxylic acids and diols or by transesterification of dicarboxylic acid esters and diols is characterized by the following steps: Vapors from a final reactor are sucked directly into a first jet nozzle and compacted there , The compressed vapors form a vapor / motive vapor mixture with supplied motive steam and are conducted in a first injection condenser in cocurrent with injected diol. The injected diol and the diol-wetted walls of the first injection condenser largely condenses the vapor / motive vapor mixture.
  • direct current means that the vapor / vapor mixture and the injected diol emerge in a stream at the end of the injection condenser.
  • a part of the injected diol from the spray nozzles can initially also move transversely to the flow direction of the vapor / vapor mixture when entering the injection capacitor, but after a short flight the diol droplets strike the opposite wall of the injection capacitor and run there as a diol - film or they move in cocurrent with the vapor /maschinedampf- mixture to the end of the injection condenser.
  • the condensates from the at least one injection condenser are combined in a common immersion tank and used as Sprühdioi for the first injection condenser and optionally further injection condensers.
  • the temperature of the spray diol for the first injection capacitor is preferably set by cooling a partial flow of the combined condensates from the injection condensers and the temperature of the spray diol for the subsequent injection condensers by partial recycling of this cooled partial flow.
  • a portion of the condensates from the injection condensers is vaporized in an evaporator and the steam, for example, after overheating at 5 to 25 0 C, the jet nozzles supplied as motive steam.
  • the liquid phase emerging from the evaporator can be recycled directly into the polyester production process.
  • An additional preferred embodiment provides that vapors of the precondensation stage are sucked directly through a further jet nozzle.
  • the injection condensers open at their lower end to form an upwardly closed annular space in each case in a funnel-shaped extended section of a down metered barometric drainpipe.
  • a vapor-drive steam mixture from a diffuser preferably vertically, from above into the first and possibly further injection condensers and oligomers and polymers directly via a heated drip edge drip into injected diol and solidify into small solid particles. Caking on the walls is prevented by the film of film flowing down the wall. The resulting particles fall at the lower end of the injection condenser in the liquid and are discharged with this.
  • the liquid coming from the injection condenser is preferably collected in a desiccant container, in which the solid components are separated by sieving and a downstream filter to the extent that trouble-free operation is ensured.
  • Particles of solids collecting at the bottom of the container may from time to time be collected and disposed of by means of a slurry tanker or sieve trolley.
  • the diol liberated from the solids is cooled via the cooler and returned to the first or another injection condenser.
  • the present process is particularly suitable for vacuum generation for the polycondensation of homo- or copolyester precondensates, provided that the diol component forming the polyester predominantly consists of ethylene glycol, 1,3-propanediol and / or 1,4-butanediol.
  • Preferred field of application is the preparation of polyalkylene terephthalates and their low-modified copolymers, that is to say up to about 20 mol% of comonomers.
  • the suction lines for this purpose emanating from separate, corresponding to the desired vacuum levels.
  • the Dioldampf is superheated, preferably by 5 to 25 0 C.
  • All injection capacitors are operated according to the invention so that the diol phase including the higher-boiling components, especially the oligomers, as completely as possible condensed while the lower-boiling reaction products, predominantly water next to Diolspalt arean such as acetaldehyde in ethylene glycol or tetrahydrofuran at 1, 4-butanediol, together with the non-condensable components, in particular the leakage air, as far as possible remain in the gas phase.
  • Diolspalt arean such as acetaldehyde in ethylene glycol or tetrahydrofuran at 1, 4-butanediol
  • the operating conditions required for this purpose are determined in a known manner from the individual partial vapor pressures, which in turn depend on the chemical nature of the components, the respective proportions, the temperature and the total pressure, and must be determined for each individual application using conventional methods.
  • This mode of operation causes a purification of the diol from the lower-boiling impurities, so that a circulation of the diol condensate as Sprühdiol for the mixing capacitors without further measures is possible.
  • a portion of the diol condensate is recirculated as motive steam of the jet nozzles, this part being freed at the same time for steam generation from the higher-boiling impurities which are discharged from the evaporator as the bottom phase.
  • the low pressure of the motive steam, the steam generator can be operated at also low pressure, that is below 1 bar absolute. Evaporation at a relatively low temperature is therefore possible with the result that the evaporator sump phase is exposed to only a small thermal load.
  • the sump phase can therefore be recycled in the majority of applications without further purification in the polyester manufacturing process.
  • the condensable components of the gas phase from the mixing condensers are condensed in the last stage and together with in the closed Diolniklauf this stage fed diol recycled in the polyester production process.
  • the non-condensable components are discharged from the process and supplied, for example, to an exhaust gas combustion.
  • the vapor / motive vapor mixture passes into a first injection condenser 4, in which the propellant vapor 3 and the condensable part of the vapor 1 are condensed by means of injected diol 5.
  • the height h between funnel space and immersion tank 6 is dimensioned such that when setting a pressure equilibrium in the sense of communicating tubes, the liquid level in the funnel space assumes the height required for carrying out the method.
  • collecting solid particles are collected from time to time by means of a Ausschlämm observationsers 9 or a Siebwagens 10 and disposed of.
  • the diol liberated from the solids is passed through a diol Pump 11 out to a cooler 12, where it is cooled and from there back to the first injection condenser 4 and a second and third injection condenser 13, 14, respectively.
  • the non-condensable part of the vapor is fed to a second jet nozzle 15, compressed there to a pressure between 20 and 40 millibar and passes together with vapors of Vorpolykondensation 16, which is compressed via a separate jet nozzle 17, vertically from above into the second injection capacitor 13.
  • Die oligomers and low-viscosity polymers entrained with the vapor of the prepolycondensation 16 drop over a heatable drip edge directly into the injected diol 18 and solidify into small particles. Baking on the walls of the second injection capacitor 13 is also prevented here by the film of film flowing down the walls. The resulting particles fall at the lower end of the second injection condenser 13 in the liquid and are discharged with this.
  • the liquid coming from the second injection condenser 13 is also collected in the immersion tank 6, and solids are separated as necessary.
  • the uncondensed portion of the vapors from the second injection condenser 13 is passed into a third jet nozzle 19 and further compressed there by means of motive steam 3 to a pressure of 40 to 120 millibars.
  • the vapor /maschinedampfger ⁇ isch exiting from the third jet nozzle 19 is partially condensed in the third injection condenser 14, and the remaining residual vapor is supplied to a suitable compression to atmospheric pressure, for example by means of a Diolringpumpe 22. Since in the third injection condenser 14 substantially previously purified vapors, At this point, a simpler conventional capacitor design is conceivable.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine entsprechende Vorrichtung zur mehrstufigen Vakuumerzeugung bei der Herstellung von Polyestern oder Copolyestern durch Veresterung von Dicarbonsäuren und Diolen oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestern und Diolen in mehreren Reaktionsstufen. Das Verfahren ist durch die folgenden Schritte gekennzeichnet: 1. Die Brüden (1) aus einem Endreaktor werden direkt in eine erste Jetdüse (2) gesaugt und dort verdichtet, 2. die verdichteten Brüden (1) bilden mit einem zugeführten Treibgas (3) ein Brüden-/Treibdampfgemisch und werden in einem ersten Einspritzkondensator (4) im Gleichstrom mit eingespritztem Diol (5) geführt, 3. das Brüden-/Treibdampfgemisch wird durch das eingespritzte Diol (5) und an den von Diol benetzten Wänden des ersten Einspritzkondensators (4) weitgehend kondensiert, 4. die aus dem ersten Einspritzkondensator (4) mit dem ablaufenden Diol (5) ausgetragenen Polymere werden abgetrennt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur mehrstufigen Vakuumerzeugung bei der Polyesterherstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur mehrstufigen Vakuumerzeugung sowie Kondensation und Rückführung der abzusaugenden, Glykole und Reaktionsnebenprodukte enthaltenden Brüden der Polykondensation bei der Polyesterherstellung sowie eine entsprechende Vorrichtung.
Polyester werden hergestellt, indem mindestens eine Dicarbonsäure, beispielsweise Terephthalsäure oder Naphthalindicarbonsäure, oder deren Methylester mit mindestens einem Alkylenglykol, beispielsweise Ethylenglykol oder 1 ,4- Butandiol, dem ggf. kleinere Mengen eines zyklischen oder aromatischen Diols wie 1 ,4-Cyclohexandimethanol zugesetzt sein können, zunächst verestert bzw. umgeestert wird, danach unter Abspaltung von Wasser und wenig Glykol bei mäßigem Vakuum vorkondensiert und schließlich unter Abspaltung von Glykol und wenig Wasser bei hohem Vakuum polykondensiert wird.
Aus der EP 0 685 502 ist ein Verfahren zur Vakuumerzeugung sowie Konden- sation und Rückführung der abgesaugten Brüden der Polyesterpolykondensation bekannt, bei dem das zum Betrieb der Glykoldampfstrahlpumpen und der Mischkondensatoren benötigte Glykol ohne Filtration und/oder destillative Reinigung auch über einen längeren Betriebszeitraum rezirkuliert werden kann und das überschüssige Glykol einschließlich der kondensierten Reaktionsneben- produkte möglichst ohne Ausschleusung und ohne zusätzliche Reinigung in den Polyesterherstellungsprozess rückgeführt werden kann. Dies erfolgt durch die Verwendung von überhitztem Glykoldampf mit einem Druck im Bereich von 0,8 bis 1 ,0 bar absolut als Treibdampf für die Glykoldampfstrahlpumpen und die Einstellung der Betriebsbedingungen der Mischkondensatoren derart, dass das Glykol möglichst vollständig kondensiert, während die leicht siedenden Reaktionsnebenprodukte einschließlich Wasser soweit wie möglich in der Gasphase verbleiben und erst danach in der letzten Verfahrensstufe kondensiert werden. Allerdings sammeln sich bei einer Direktabsaugung in den Mischkondensatoren, insbesondere in der ersten Jetdüse des ersten Mischkondensators, der den Brüden eines Endreaktors absaugt, Oligomere und Polymere am Boden des Diffusors, welche in Richtung Kondensator fließen, dort in das kalte Diol rinnen und sich in Form von langen Stangen verfestigen. Dies führt häufig zu Verstopfungen des Ablaufrohres. Mittels eines Anschnitts im Diffusor kann man die Oligomere und Polymere in einen Auffangbehälter leiten, was in der Praxis aber nur zu geringfügigen Verbesserungen führt. Weitere Lösungen dieses Problems durch konstruktive Maßnahmen, beispielsweise durch Installation von Abschei- debehältem vor Zuleitung der Brüden aus dem Endreaktor zur ersten Jetdüse, sind technisch aufwändig und mit hohen Kosten verbunden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Vakuumerzeugung sowie Kondensation und Rückfüh- rung der abgesaugten Brüden der Polyesterpolykondensation so zu verbessern, dass eine störungsfreie Direktabsaugung der aus den Reaktoren tretenden Brüden ermöglicht wird.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach dem Anspruch 1 sowie eine entsprechende Vorrichtung.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur mehrstufigen Vakuumerzeugung bei der Herstellung von Polyestern oder Copolyestern durch Veresterung von Dicar- bonsäuren und Diolen oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestern und Diolen zeichnet sich durch die folgenden Schritte aus: Brüden aus einem Endreaktor werden direkt in eine erste Jetdüse gesaugt und dort verdichtet. Die verdichteten Brüden bilden mit zugeführtem Treibdampf ein Brüden- /Treibdampfgemisch und werden in einem ersten Einspritzkondensator im Gleichstrom mit eingespritztem Diol geführt. Durch das eingespritzte Diol und an den von Diol benetzten Wänden des ersten Einspritzkondensators wird das Brüden-/Treibdampfgemisch weitgehend kondensiert. Anschließend werden die aus dem ersten Einspritzkondensator mit dem ablaufenden Diol ausgetragenen Polymeren abgetrennt. Gleichstrom bedeutet in diesem Zusammenhang, dass das Brüden- /Treibdampfgemisch und das eingespritzte Diol in einem Strom am Ende des Einspritzkondensators austreten. Tatsächlich kann sich ein Teil des eingespritzten Diols aus den Sprühdüsen beim Eintritt in den Einspritzkondensator zu- nächst auch quer zur Strömungsrichtung des Brüden-/Treibdampfgemisches bewegen, doch schon nach kurzem Flug treffen die Dioltröpfchen dabei auf die gegenüberliegende Wand des Einspritzkondensators und laufen dort als Diol- film ab oder sie bewegen sich im Gleichstrom mit dem Brüden-/Treibdampf- gemisch zum Ende des Einspritzkondensators.
Durch die Direktabsaugung kann der Aufwand der für eine Vorkondensation erforderlichen Apparate wie Einspritzkondensator mit Oligomerbehandlung, Abtauchbehälter mit Oligomerabscheidung, Zirkulationspumpe und Kühler entfallen.
Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
In einer vorteilhaften Ausführungsform werden die Kondensate aus dem min- destens einen Einspritzkondensator in einem gemeinsamen Abtauchbehälter zusammengeführt und als Sprühdioi für den ersten Einspritzkondensator sowie gegebenenfalls weitere Einspritzkondensatoren verwendet. Bevorzugt wird die Temperatur des Sprühdiols für den ersten Einspritzkondensator durch Kühlen eines Teilstroms der zusammengeführten Kondensate aus den Einspritzkon- densatoren und die Temperatur des Sprühdiols für die nachfolgenden Einspritzkondensatoren durch partielle Rückführung dieses gekühlten Teilstromes eingestellt.
In einer weiteren vorteilhaften Variante wird ein Teil der Kondensate aus den Einspritzkondensatoren in einem Verdampfer verdampft und der Dampf, beispielsweise nach einer Überhitzung um 5 bis 250C, den Jetdüsen als Treibdampf zugeführt. Dabei kann die aus dem Verdampfer austretende flüssige Phase direkt in den Polyesterherstellungsprozess rückgeführt werden. Eine zusätzliche bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass Brüden der Vorkondensationsstufe direkt durch eine weitere Jetdüse abgesaugt werden.
In einer weiteren Variante münden die Einspritzkondensatoren an ihrem unte- ren Ende unter Bildung eines nach oben verschlossenen Ringraumes jeweils in einen trichterförmig erweiterten Abschnitt eines barometrisch abgetauchten Fallrohres ein.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die entsprechende Vorrichtung werden die Nachteile der oben genannten Verschmutzungen besonders gut überwunden, indem ein Brüden-ATreibdampfgemisch aus einem Diffusor, vorzugsweise senkrecht, von oben in den ersten und gegebenenfalls weitere Einspritzkondensatoren eintritt und Oligomere und Polymere über eine beheizte Abtropfkante direkt in eingespritztes Diol tropfen und dort zu kleinen festen Par- tikeln erstarren. Ein Anbacken an den Wänden wird durch den an der Wand herabfließenden Diolfilm verhindert. Die entstandenen Partikel fallen am unteren Ende des Einspritzkondensators in die Flüssigkeit und werden mit dieser ausgetragen. Die aus dem Einspritzkondensator kommende Flüssigkeit wird bevorzugt in einem Abtauchbehälter gesammelt, in dem die Feststoffanteile mittels Sieben und nachgeschaltetem Filter soweit abgetrennt werden, dass ein störungsfreier Betrieb gewährleistet ist. Sich am Boden des Behälters sammelnde Feststoffteilchen können von Zeit zu Zeit mittels eines Ausschlämmbehälters oder eines Siebwagens gesammelt und entsorgt werden. Das von den Feststoffen befreite Diol wird über den Kühler gekühlt und wieder dem ersten oder einem weiteren Einspritzkondensator zugeführt.
Das vorliegende Verfahren ist besonders geeignet zur Vakuumerzeugung für die Polykondensation von Homo- oder Copolyester-Vorkondensaten unter der Voraussetzung, dass die den Polyester bildende Diolkomponente überwiegend aus Ethylenglykol, 1 ,3-Propandiol und/oder 1 ,4-Butandiol besteht. Bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Herstellung von Polyalkylenterephthalaten und deren niedrig modifizierten Copolymeren, das heißt bis ungefähr 20 Mol-% Comono- meren. Wahlweise kann gleichzeitig das Vakuum für die der Polykondensation vorangehende ein- oder mehrstufige Vorkondensation erzeugt werden, wobei die Saugleitungen hierfür von gesonderten, dem gewünschten Vakuum entsprechenden Stufen ausgehen. Dadurch, dass der Dioldampf höchstens Atmosphärendruck, vorzugsweise leichten Unterdruck aufweist, wird vermieden, dass bei Undichtigkeiten des Dampfsystems leicht entzündliches Diol austritt. Um zu verhindern, dass Treibdampf innerhalb der Strahldüsen kondensiert, wird der Dioldampf überhitzt, vorzugsweise um 5 bis 250C. Sämtliche Einspritzkondensatoren werden erfindungsgemäß so betrieben, dass die Diolphase einschließlich der höher siedenden Bestandteile, insbesondere der Oligomere, möglichst vollständig kondensiert, während die leichter siedenden Reaktionsprodukte, überwiegend Wasser neben Diolspaltprodukten wie Acetaldehyd bei Ethylenglykol oder Tetrahydrofuran bei 1 ,4-Butandiol, zusammen mit den nicht kondensierbaren Bestandteilen, insbesondere der Leckage-Luft, soweit wie möglich in der Gasphase verbleiben. Die hierfür erforderlichen Betriebsbedin- gungen werden in bekannter Weise von den einzelnen Partialdampfdrücken bestimmt, die ihrerseits von der chemischen Natur der Komponenten, den jeweiligen Mengenanteilen, der Temperatur und dem Gesamtdruck abhängen, und müssen für jeden einzelnen Anwendungsfall mit geläufigen Methoden ermittelt werden. Diese Betriebsweise bewirkt eine Reinigung des Diols von den leichter siedenden Verunreinigungen, so dass eine Kreislaufführung des Diol- kondensates als Sprühdiol für die Mischkondensatoren ohne weitere Maßnahmen möglich ist. Ein Teil des Diolkondensats wird als Treibdampf der Jetdüsen rezirkuliert, wobei dieser Teil gleichzeitig zur Dampferzeugung von den höher siedenden Verunreinigungen befreit wird, die als Sumpfphase aus dem Ver- dampfer ausgetragen werden. Entsprechend dem erfindungsgemäß niedrigen Druck des Treibdampfes kann der Dampferzeuger bei ebenfalls niedrigem Druck betrieben werden, das heißt unterhalb von 1 bar absolut. Eine Verdampfung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur ist daher möglich mit der Folge, dass die Verdampfersumpfphase nur einer geringen thermischen Belastung ausgesetzt ist. Die Sumpfphase kann daher in der Mehrzahl der Anwendungsfälle ohne weitere Reinigung in den Polyesterherstellungsprozess zurückgeführt werden. Die kondensierbaren Bestandteile der Gasphase aus den Mischkondensatoren werden in der letzten Stufe kondensiert und zusammen mit in den geschlossenen Diolkreislauf dieser Stufe eingespeistem Diol in den Polyester- herstellungsprozess rückgeführt. Die nicht kondensierbaren Bestandteile werden aus dem Prozess ausgeschleust und beispielsweise einer Abgasverbrennung zugeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren und eine erfindungsgemäße Vorrichtung werden im Folgenden anhand einer in der Figur dargestellten Anlage beispielhaft erläutert.
Der direkt aus einem Endreaktor abgesaugte Brüden 1 , der unter einem Druck zwischen 0,5 und 2,0 Millibar steht, tritt seitlich in die senkrecht stehende erste Jetdüse 2 ein und wird dort mittels Treibdampf 3 auf einen ersten Zwischendruck von 4 bis 8 Millibar komprimiert. Das Brüden-/Treibdampfgemisch gelangt in einen ersten Einspritzkondensator 4, in dem mittels eingespritztem Diol 5 der Treibdampf 3 und der kondensierbare Teil des Brüdens 1 kondensiert werden. Da das Brüden-/Treibdampfgemisch aus einem Diffusor der ersten Jetdüse 2 senkrecht von oben in den ersten Einspritzkondensator 4 eintritt, tropfen mit dem Brüden 1 mitgerissene Oligomere und Polymere über eine beheizte Abtropfkante direkt in das eingespritzte Diol 5 und erstarren dort zu kleinen festen Partikeln. Ein Anbacken an den Wänden des ersten Einspritzkondensators 4 wird durch einen an den Wänden herabfließenden Diolfilm verhindert. Die entstandenen Partikel fallen am unteren Ende des ersten Einspritzkondensators 4 in die Flüssigkeit und werden mit dieser ausgetragen. Die aus dem ersten Einspritzkondensator 4 kommende Flüssigkeit wird in einem unter Atmosphären- druck stehenden Abtauchbehälter 6 gesammelt, wobei die Feststoffanteile mittels Sieben 7 und Filter 8 soweit abgetrennt werden, dass ein störungsfreier Betrieb gewährleistet ist. Die Höhe h zwischen Trichterraum und Abtauchbehälter 6 wird dabei so bemessen, dass bei Einstellung eines Druckgleichgewichts im Sinn kommunizierender Röhren der Flüssigkeitsspiegel im Trichterraum die für die Durchführung des Verfahrens erforderliche Höhe annimmt. Sich am Boden des Abtauchbehälters 6 sammelnde Feststoffteilchen werden von Zeit zu Zeit mittels eines Ausschlämmbehälters 9 oder eines Siebwagens 10 gesammelt und entsorgt. Das von den Feststoffen befreite Diol wird über eine Diol- pumpe 11 zu einem Kühler 12 geführt, dort gekühlt und von dort wieder dem ersten Einspritzkondensator 4 sowie einem zweiten und dritten Einspritzkondensator 13, 14 zugeführt. Der nichtkondensierbare Teil des Brüdens wird einer zweiten Jetdüse 15 zugeführt, dort auf einen Druck zwischen 20 und 40 Millibar komprimiert und gelangt gemeinsam mit Brüden der Vorpolykondensation 16, der über eine separate Jetdüse 17 komprimiert wird, senkrecht von oben in den zweiten Einspritzkondensator 13. Die mit dem Brüden der Vorpolykondensation 16 mitgerissenen Oligomere und niederviskosen Polymere tropfen über eine beheizbare Abtropfkante direkt in das eingespritzte Diol 18 und erstarren zu kleinen Partikeln. Ein Anbacken an den Wänden des zweiten Einspritzkondensators 13 wird auch hier durch den an den Wänden herabfließenden Diolfilm verhindert. Die entstandenen Partikel fallen am unteren Ende des zweiten Einspritzkondensators 13 in die Flüssigkeit und werden mit dieser ausgetragen. Die aus dem zweiten Einspritzkondensator 13 kommende Flüssigkeit wird e- benfalls in dem Abtauchbehälter 6 gesammelt, und Feststoffe werden soweit erforderlich abgetrennt. Der nicht kondensierte Anteil der Brüden aus dem zweiten Einspritzkondensator 13 wird in eine dritte Jetdüse 19 geleitet und dort mittels Treibdampf 3 weiter auf einen Druck von 40 bis 120 Millibar komprimiert. Das aus der dritten Jetdüse 19 austretende Brüden-/Treibdampfgerηisch wird im dritten Einspritzkondensator 14 partiell kondensiert, und der verbleibende Restbrüden wird einer geeigneten Kompression auf Normaldruck zugeführt, zum Beispiel mittels einer Diolringpumpe 22. Da im dritten Einspritzkondensator 14 im Wesentlichen zuvor gereinigter Brüden eintritt, ist an dieser Stelle auch eine einfachere konventionelle Kondensatorbauart denkbar. Um die zirkulieren- de Diolmenge nicht zu stark mit leichter siedenden Komponenten zu verunreinigen, werden die Temperaturen der Einspritzkondensatoren 4, 13, 14 mit zunehmendem Druck erhöht. Daher werden auch die Einspritzmengen an Diol 18, 20 für den zweiten und dritten Einspritzkondensator 13, 14 nur indirekt temperiert, indem eine Teilmenge des den Kühler 12 verlassenden Diols zum Ab- tauchbehälter 6 zurückgeführt wird. Damit sich im unteren Ende der Einspritzkondensatoren 4, 13, 14 Flüssigkeit sammeln kann, müssen diese entsprechend der barometrischen Höhe über dem normalerweise bei Atmosphärendruck betriebenen Abtauchbehälter 6 positioniert sein. Zum Auffrischen des zir- kulierenden Diols und zum Verdünnen der sich niederschlagenden Oligomeren kann ein Frischdiolstrom 24 beispielsweise im Abtauchbehälter 6 zugemischt werden. Das aus den Reaktoren kommende, kondensierte Diol sowie das zusätzlich eingespeiste Diol verlassen das Vakuumsystem als Verdampfersumpfprodukt 21 und/oder werden direkt per Niveauregelung 23 aus dem Abtauchbehälter 6 ausgeschleust und im Prozess weiterverwendet.
Bezugszeichenliste:
1 Brüden
2 erste Jetdüse
3 Treibdampf
4 erster Einspritzkondensator
5 eingespritztes Diol
6 Abtauchbehälter
7 Siebe
8 Filter
9 Ausschlämmbehälter
10 Siebwagen
11 Diolpumpe
12 Kühler
13 zweiter Einspritzkondensator
14 dritter Einspritzkondensator
15 zweite Jetdüse
16 Brüden der Vorpolykondensation
17 separate Jetdüse
18 eingespritztes Diol
19 dritte Jetdüse
20 eingespritztes Diol
21 Verdampfersumpfprodukt
22 Diolringpumpe
23 Niveauregelung
24 Frischdiol
h Höhe zwischen Trichterraum und Abtauchbehälter 6

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur mehrstufigen Vakuumerzeugung bei der Herstellung von Polyestern oder Copolyestern durch Veresterung von Dicarbonsäuren und Dio- len oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestem und Diolen, wobei die Brüden (1 ) aus einem Endreaktor direkt in eine erste Jetdüse (2) gesaugt und dort verdichtet werden, dadurch gekennzeichnet, dass
1.1 die verdichteten Brüden (1) mit zugeführtem Treibdampf (3) ein Brüden- /Treibdampfgemisch bilden, das in einem ersten Einspritzkondensator (4) im Gleichstrom mit eingespritztem Diol (5) geführt wird,
1.2 das Brüden-/Treibdampfgemisch durch das eingespritzte Diol (5) und an den von Diol benetzten Wänden des ersten Einspritzkondensators (4) weitgehend kondensiert wird,
1.3 die aus dem ersten Einspritzkondensator (4) mit dem ablaufenden Diol (5) ausgetragenen Polymeren abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensate aus dem mindestens einen Einspritzkondensator (4) in einem gemeinsamen Abtauchbehälter (6) zusammengeführt werden und als Sprühdiol für den ersten Einspritzkondensators (4) und gegebenenfalls weitere Einspritzkpnden- satoren (13, 14) verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Sprühdiols (5) für den ersten Einspritzkondensator (4) durch Kühlen eines Teilstroms der zusammengeführten Kondensate aus den Einspritzkondensatoren (4, 13, 14) und die Temperatur des Sprühdiols (18, 20) für die nachfolgenden Einspritzkondensatoren (13, 14) durch partielle Rückführung dieses gekühlten Teilstromes eingestellt wird.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Kondensate aus den Einspritzkondensatoren (4, 13, 14) in einem Verdampfer verdampft wird und der Dampf den Jetdüsen (2, 15, 19) als Treibdampf (3) zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine aus dem Verdampfer austretende flüssige Phase direkt in den Polyesterherstel- lungsprozess rückgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Brüden (16) der Vorkondensationsstufe direkt durch eine weitere Jetdüse (17) abgesaugt werden.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Brüden (1 ) von oben in die Einspritzkondensatoren (4, 13,
14) eindringen.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Brüden (1 ) senkrecht von oben in die Einspritzkondensatoren (4, 13, 14) eindringen.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einspritzkondensatoren (4, 13, 14) an ihrem unteren Ende unter Bildung eines nach oben verschlossenen Ringraumes jeweils in einen trichterförmig erweiterten Abschnitt eines barometrisch abgetauchten Fallrohres einmünden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Abtauchbehälter (6) die Polymerteilchen mittels Sieben (7) und mittels nachgeschaltetem Filter (8) abgetrennt werden.
11. Vorrichtung zur mehrstufigen Vakuumerzeugung bei der Herstellung von Polyestem oder Copolyestem durch Veresterung von Dicarbonsäuren und Dio- len oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestern und Diolen, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens in einer ersten Kondensationsstufe
11.1 eine erste Jetdüse (2) für die Brüden (1 ) aus einem Endreaktor so ober- halb eines ersten Einspritzkondensators (4) angeordnet ist, dass die Brüden (1 ) von oben in den ersten Einspritzkondensators (4) eindringen,
11.2 der erste Einspritzkondensator (4) eine Öffnung zur Einspritzung von Diol (5) aufweist,
11.3 der erste Einspritzkondensator (4) an seinem unteren Ende unter Bildung eines nach oben verschlossenen Ringraumes jeweils in einen trichterförmig erweiterten Abschnitt eines barometrisch abgetauchten Fallrohres einmündet.
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