WO2006082758A1

WO2006082758A1 - 干渉装置

Info

Publication number: WO2006082758A1
Application number: PCT/JP2006/301330
Authority: WO
Inventors: Ken Harada; Tetsuya Akashi; Yoshihiko Togawa; Tsuyoshi Matsuda; Noboru Moriya
Original assignee: Riken
Priority date: 2005-02-03
Filing date: 2006-01-27
Publication date: 2006-08-10
Also published as: JP2006216345A; JP4852249B2; US20090273789A1; US7872755B2

Description

明細書

干渉装置

技術分野

[0001] 本発明は、電子もしくはイオン等の荷電粒子線を光源とする干渉装置ある、は光を光源とし、 2段のバイプリズムを使用する干渉装置に関する。

背景技術

[0002] 本願の発明者らは、 2段電子線バイプリズム干渉計を開発し、紹介した (特許文献 1 , 2、非特許文献 1, 2)。この発明は、 2つの電子線バイプリズムを光軸上、電子線の進行方向順に、上段を観察試料の像面、下段を上段の陰の部分に配置し、その各々のフィラメント電極に印加する電位を変化させることにより、 2つの電子波（例えば物体波と参照波）のオーバーラップ領域 (干渉領域幅 Wに対応）とオーバーラップ角度 (干渉縞間隔 sに対応)を任意に変化させることが可能となった。さらに、上段電子線バイプリズムを試料の像面に配することにより、電子線バイプリズムを 1段で用いた電子線干渉計 (例えば、特許文献 3)では原理的に除去できな力つたホログラムに重畳されるフレネル縞の発生を回避することも可能となった。

[0003] なお、干渉装置には、電子もしくはイオン等の荷電粒子線を光源とする干渉装置あるいは光を光源とする干渉装置があるが、本発明の説明では、電子を光源とする干渉装置に主体を置いて説明する。

[0004] 特許文献 1 :特願 2004— 004156

特許文献 2 :特願 2004— 102530

特許文献 3：特開 2002— 117800

非特干文献 1： Double- Biprism Electron Interferometory , Ken Haraaa, Tetsuya Ak asm, Yoshihiko Togawa, Tsuyoshi Matsuda and Akira. Tonomura, Applied Physics L etter: Vol. 84, No. 17, (2004) pp. 3229 - 3231.

非特許文献 2： "High-Resolution Observation by Double- Biprism Electron Holograp hy", Ken Harada, Tsuyoshi Matsuda, Tetsuya Akashi, Yoshihiko Togawa and Akira. Tonomura, Journal of Applied Physics: Vol. 96, No. 11, (2004) pp. 6097 6102. 発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0005] 本願の発明者らによる、この 2段電子線バイプリズム干渉計は 1段での電子線干渉計に、飛躍的な自由度の増加を与える光学系であるが、フィラメント電極によって作られる電子線ホログラムの形状の 1次元性、さらに干渉領域幅の方向と干渉縞の方位に関しては、 1段電子線バイプリズム光学系と同じであった。すなわち、干渉領域幅 Wはフィラメント電極の方向に一致してその長方向が定まり、干渉縞の方位は、干渉領域幅の長方向に一致かつ平行するのみであった。

[0006] したがって、例えば、カーボンナノチューブのような、 1方向に伸びた形状の試料を観察する際には、試料 (チューブ)と干渉縞とに角度を持たせなければならず、試料の長方向の観察は困難であった。すなわち、細長い形状のごく一部のみのホロダラフィ一観察となっていた（例えば、 J. Cumings et al.， PRL 88, (2002) 056804) ) ₀そのため、試料の長方向を観察するためには、いくつかのホログラムに分けて記録 '再生を行い、後から合成するか、電子線の干渉性を犠牲にして広干渉領域のホログラムを記録し、干渉性の劣化に伴うノイズにっヽては画像処理を施して補うなどの対策が採られて!/、るのが現状である。

[0007] このため、簡便な操作で、干渉領域幅 Wと干渉縞間隔 sの 2つのパラメータの独立コントロールにカ卩えて、試料の長方向の観察をすることが容易な干渉計が望まれる。課題を解決するための手段

[0008] 上記課題を解決するため、本発明では、上下 2段電子線バイプリズムを持った構造とするとともに、これら上下 2段電子線バイプリズムのフィラメント電極間の像面への投影アジムス角 Φ (以下簡単にアジムス角 Φと記載する）を操作することにより、干渉領域とその中に形成される干渉縞の方位角 Θを任意にコントロール可能とする。

発明の効果

[0009] 本発明によれば、干渉領域幅 Wと干渉縞間隔 sの 2つのパラメータの独立コントロールにカロえて、干渉縞の方位角 0をコントロールして試料の長方向の観察をすることが容易となる。発明を実施するための最良の形態

[0010] 本発明は、上下 2段の電子線バイプリズムフィラメント電極間のアジムス角 Φを操作することにより、干渉領域とその中に形成される干渉縞の方位角 Θを任意にコント口ール可能とするものである力本発明の前提となる上下 2段電子線バイプリズムを持つ干渉計について、まず、説明する。

[0011] 図 1は、特許文献 1の図 3で説明された電子線バイプリズムを用いた干渉光学系を示す図である。

[0012] 図 1において、 1は電子源、 2は光軸、 3は試料、 5は 1つもしくは複数のレンズからなる対物レンズ系（図では簡単のため等価な 1つのレンズで代表して表している。したがってレンズ上下の距離 a , bもこれに対応する距離であり、装置の実際の大きさとは異なる。図 1以降の図においても同様である）、 7は上段電子線バイプリズム直上の第 1電子源像面、 11は観察面、 12は観察面上の試料の像、 13はフィルムあるいはカメラ等の撮像手段である。 21および 23は物体波および参照波を示す。 31は対物レンズ系 5による試料の像面、 32は対物レンズ系 5による試料の像、 33は拡大レンズ、 35は拡大レンズ 33による電子源の像面、 9は対物レンズ系による試料の像面 3 1上に設けられた上段電子線バイプリズムのフィラメント電極で、その直径は dである。 9は拡大レンズ 33による電子源の像面 35と観察面 11との間に設けられた下段電 b

子線バイプリズムのフィラメント電極で、その直径は dである。また、観察面 11上に現

b

れる干渉縞の間隔 sと干渉領域幅 Wを撮像手段 13の下に模式的に表示した。ここで、電子源 1は、図では、単一のブロックで示している力光源、加速管さらには照射光学系を含むものである。ここで示した電子線バイプリズムは、電界型のものの模式図であり、中央に極細線のフィラメント電極とその電子線が通る遥か外側左右に接地電極を備えた構造をしており、中央のフィラメント電極に電圧を印加して電子線を偏向させる。図 1および以後の図では、中央のフィラメント電極の断面または端面は小円で示すものとする。また、電子線バイプリズムの機能に着目した説明では、電子線バイプリズムとのみ表記し、中央のフィラメント電極に着目した説明では電子線パイプリズムのフィラメント電極と表記する。また電子光学系では、電子レンズは通常磁界型の電磁レンズが用いられるため、電子線の経路には光軸に平行な軸を回転中心とした回転が含まれる力図 1では電磁レンズによる電子線の回転を無視し、電子光学系として同一の平面を記載している。以降の光学系を示す図においても同様である。

[0013] 電子源 1で発生された電子線は光軸 2の一方側に配置された試料 3を透過する物体波 21と試料 3の無い側を透過する参照波 23とに分かれる。物体波 21と参照波 23 とを識別しやすいように、物体波 21のみにパターン表示を付した。物体波 21および参照波 23は対物レンズ系 5で屈折されて上段電子線バイプリズム直上の電子源像面 7で交叉して拡大レンズ 33の方に進む。物体波 21および参照波 23は対物レンズ系 5による試料の像面 31上で試料像 32を形成するとともに、像面 31上で上段電子線バイプリズムの位置を通過する。上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9に印加される電圧 Vによる偏向で物体波 21および参照波 23の両電子線は互いに光軸 2 に向かわせられる。その結果、拡大レンズ 33の下流側において、分離 (スプリット）した 2つの実電子源像 26および 28を形成する。さらに物体波 21および参照波 23の両電子線は、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9に印加される電圧 Vより偏

b b 向され、仮想的な電子源像 25および 27を構成するに至る。 Yは上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9による電子源像の光軸からのスプリット距離、 Yは下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9による仮想的な電子源像の実電子源像 26からの

b

スプリット距離であり、式（1)、（2)の様に表される。

[0014] [数 1]

[0015] [数 2]

γ_ν = hi _M b₂ 、 = cc _b D 一- (T)

[0016] 観察面 11は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9_uの像面であるため、上段電子線バイプリズムでの偏向作用は像形成に関係なぐ波面のオーバーラップは生じない。しかし、電子線への偏向は実として行なわれているため、実電子源像のスプリット 26, 28が生じている。これは下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9による

b 仮想的な電子源像のスプリット 25, 27と本質的に同じものである。

[0017] 図 1に示す構成で、両電子線バイプリズム 9、 9を同時に作用させた場合の試料面

u b へ逆投影した干渉縞は式（3)、（4)の様に表される。なお、 M は対物レンズ系 5に

Obj

よる試料 3に対する倍率、 M は拡大レンズ 33による試料像 32に対する倍率である。

M

また、試料面へ逆投影した干渉縞の干渉縞間隔 sと干渉領域幅 Wは下付きの添え字 Objを付して表すものとする。

[0018] [数 3]

A

Μ_ί M, Obj

,. + {D_h -~ L_h)a_b

、"2

[0019] [数 4] … (4)

[0020] 式（3)、（4)は干渉領域幅 W が上段電子線バイプリズムによる偏向角度 α に依

Obj u 存しないことを意味しており、このこと力干渉縞間隔 s と干渉領域幅 W の独立し

Obj Obj たコントロールを可能にする。すなわち、

(1)下段電子線バイプリズム→干渉領域幅 w を定める。

Obj

(2)上段電子線バイプリズム→干渉縞間隔 s を調整する。

Obj

t ヽぅ手順で独立操作が可能となる。

[0021] さらに、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9が拡大レンズ 33による電子源 b

の像面 35の位置に置かれている（D— L =0)場合を考えてみると、この場合には式 b b

(3)により干渉縞間隔 s は下段電子線バイプリズムによる偏向角度 α に依存しない

Obj b

。すなわちこの光学条件では、干渉縞間隔 s と干渉領域幅 W に関して両バイプリ

Obj Obj

ズムを用いることにより完全に独立なコントロールが可能となる。

[0022] 特願 2004— 004156の発明により、干渉縞間隔 s と干渉領域幅 W を独立にコ

Obj Obj ントロールできる電子線干渉装置は実現できた。しかしながら、発明が解決しようとする課題で述べたように、フィラメント電極によって作られる電子線ホログラムの形状の 1 次元性、さらに干渉領域幅 Wの方向と干渉縞の方位に関しては、 1段電子線バイプリズム光学系と同じであるため、干渉領域幅 wはフィラメント電極の方向に一致してその長方向が定まり、干渉縞の方位は、干渉領域幅 Wの長方向に一致かつ平行するのみであった。

実施例

[0023] 本発明では、上下 2段の電子線バイプリズムを持った構造とするとともに、これら上下 2段の電子線バイプリズムフィラメント電極間のアジムス角 Φを操作することにより、干渉領域とその中に形成される干渉縞の方位角 Θを任意にコントロール可能とする。以下、具体的に説明する。

[0024] 図 2は、本発明による上下 2段の電子線バイプリズムフィラメント電極間のアジムス角

Φを操作して得られる干渉縞の形成を説明する概念図である。図 2は、図 1に対応する光学系を模式的に示すものである力上下 2段の電子線バイプリズムフィラメント電極間のアジムス角 Φを分かりやすく示すために立体構造として表示したものである。図 3は、図 2で説明した本発明による上下 2段の電子線バイプリズムフィラメント電極 9 、 9間のアジムス角 Φを操作する構成の光学系を図 1に対応する表示形式で示す u b

模式図である。下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9を横長に描くことによつ

b

て、上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9との間にアジムス角 Φがあることを示している。また、 2つの実電子源像 26、 28、および仮想電子源像 25、 27も同一平面 (紙面上）に投影して描画し、奥行きについては省略している。

[0025] 図 2では上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9を X軸と一致させている。また、図 2および図 3で、図 1に示す構成要素と対応するものには、同じ参照符号を付した。なお、図 2において破線で示す楕円は、それぞれの位置における一つの波面の位置を模視的に示すものである。また、破線で示す四角は像面 35を模視的に示すものである。

[0026] 上下 2段の電子線バイプリズムフィラメント電極 9、 9の間のアジムス角 Φと、得られ

u b

る干渉縞の方位角 Θとの関係は、光学系の配置によって変化すること、上段フィラメント電極への印加電位によっても変化することが幾何光学より導かれる。実施例による光学系の諸関係式を式 (5)、式 (6)、式 (7)に示す。いずれも試料面上へ投影した関係を示している。各式中の文字は、図 1 図 3および前述までに記載されているとおりである。

[0027] [数 5]

D

(5)

^Mobj 2^Y_r ² + {D_h - L_h fa_h ² + 27_r(¾ - /_¾ ^ cos

[0028] [数 6] w ― a_M ^aQbj ^2Y b _φ Qbj ,

Obj

K bj ¾ーム Obj

1

- 2a_bL_b - cos Φ d ——（6)

M_M M_ohj M O, hj

[0029] [数 7]

[0030] これらの式より、前述した干渉領域幅 Wと干渉縞間隔 sに関する完全独立光学系の場合、すなわち、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9が光源の像面 35に存 b

在する場合 (D — L = 0)の場合、ホログラムに記録される干渉縞の方位角 Θは、下 b b

段電子線バイプリズムフィラメント電極のアジムス角 Φによらずゼロとなることが導かれる。このことは、逆に言えば、この条件の場合には、 2段電子線バイプリズムのフィラメント電極間のアジムス角度調整に精度はあまり重要ではなヽと、うことを意味して、る

[0031] 図 4 (A) - 0)は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9 (X軸）を基準として、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9のアジムス角 Φを様々に変化させた場合の干渉縞形成の実験結果を示す図である。ただし、実験は試料の位置に何も置かず、物体波および参照波を干渉させて干渉縞のみを形成させたものであり、干渉領域幅 Wを一定の条件のもとに行なったものである。回転は電子線の進行方向に向かつて（図の上部力も見て)マイナスは左回り（反時計回転)、プラスは右回り（時計回転

)である。（A)は Φ =— 30° 、（Β)は Φ =— 15° 、（C)は Φ = ±0° 、（D)は Φ = 1 0° 、（Ε)は Φ = 20° 、（F)は Φ = 30° 、（G)は Φ =40° 、（Η)は Φ = 50° 、（I) は Φ =60° 、（J)は Φ = 70° のアジムス角 Φである。

[0032] 図 4 (C)から分力るように、アジムス角 Φがゼロ（特願 2004— 004156の 2段電子線バイプリズム干渉計に一致)では、干渉縞は試料の長さ方向に平行したものとなるから、長さ方向に変化している試料の特性を示すホログラムは作成が困難である。図 4 ( C)と、図 4 (B) ,図 4 (D)を対比して分力るように、アジムス角 Φがマイナス方向、すなわち、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9を左回し (反時計)方向に回転さ

b

せると、干渉縞は右上がりの角度を持ったものとなり、逆に、アジムス角 Φがプラス方向、すなわち、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9bを右回し（時計)方向に回転させると、干渉縞は右下がりの角度を持ったものとなる。アジムス角 Φを大きくすると、干渉縞の角度はそれにともなって大きくなることが分かる。

[0033] 一方、図 4 (A)、図 4 (E) - Q)力も分力るように、アジムス角 Φが大きくなると、観察領域の両端より斜めのフレネル縞が観察されるようになる。これは、本光学系では下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9にアジムス回転を与えたため、下段電子

b

線バイプリズムのフィラメント電極 9の端部力上段電子線バイプリズムのフィラメント

b

電極 9の陰に入らない結果、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9により発生 u b

したフレネル縞が干渉領域の端部に重畳したものである。

[0034] しかしながら、この干渉領域の端部に表れるフレネル縞のコントラストに関しては、両電子線バイプリズムのフィラメント電極 9 , 9へ与える電位、アジムス角 Φなどの観

u b

察条件を適切に選ぶことにより、十分に影響の小さなホログラムの形成が可能である

。図 5 (A) , (B)は観察条件を適切に選んだ結果のホログラムの一例を示す図である。これらは、試料支持膜上に金微粒子を細長い試料を模擬する形で作成したホログラムであり、微粒子の分布により試料上の同一部分を観察していること、上段フィラメント電極 9への付着物に起因する干渉領域の窪み（図の中央下部）により、上段フィラメント電極 9の同一部分を用いた実験であることがわかる。図 5 (A)は上下段の電子線バイプリズムフィラメント電極 9 , 9への印加電圧 V , Vがそれぞれ V = 100V u b u b u

, V = 59V、相対的なアジムス角 Φが 14° のときのホログラムであり、得られた各々 b

のパラメータの値は、干渉領域幅 W 力 0nm、干渉縞間隔 s が 0. 55nm、干渉

Obj Obj

縞の方位角 Θ が 8° である。干渉領域に対して十分に大きな干渉縞の方位角 Θ

Obj Ob が得られていることがわかる。さらに、図 5 (B)は上段の電子線バイプリズムフィラメント電極 9への印加電圧 Vを V =0Vとしたときのホログラムである。下段のフィラメント電極 9への印加電圧 V、および、相対的なアジムス角 Φは図 5 (A)と同じである。こ u b

の場合に得られた各々のパラメータの値は、干渉領域幅 W が 40nm、干渉縞間隔

Obj

s が 0. 91nm、干渉縞の方位角 Θ 力 14° であり、アジムス角 Φと干渉領域幅 W

Obj Obj

を一定に保った場合においても、干渉縞間隔 s 、干渉縞の方位角 0 のそれぞ

Obj Obj Obj れを変化させることが可能であることがわかる。

[0035] 本発明によれば、干渉を取り扱うパラメータとして、従来の干渉領域幅 Wと干渉縞間隔 sにカ卩えて、干渉縞の方位角 Θが加わったことになる。これらパラメータのコント口ールは、電子線バイプリズムの光学系上の位置関係が定まった場合、上下段の電子線バイプリズムフィラメント電極 9 , 9への印加電圧 V , Vと両電子線バイプリズムの u b u b

フィラメント電極間の相対的なアジムス角 Φによって行なう。

[0036] 図 4、図 5に示す実験結果と上述の式（1) (7)との一致を確認するため、干渉領域幅 Wを一定値 Wに固定した条件の下に、式 (8)、（9)を導出した。

0

[0037] [数 8]

D_h - L ^Jb 1

十 M_MM_OhW_{0 +} M_Md

2L_k cos² Φ

[0038] [数 9] h HM_MM_O!lJfV_{0 +} M_Md_u

21 'b,

b_j = Tan Χ&Χΐ

b_{2 n} D_h―ム

+ - MM_MM_ObJfV_{0 +} M_Md_u

2L

[0039] 図 6は図 4および他の同等の条件下で行なった実験により得られた干渉縞間隔 sとアジムス角 Φの関係を示す図であり、図 7は干渉縞の方位角 Θとアジムス角 Φの関係を示す図である。それぞれ横軸にアジムス角 Φをとり、縦軸に干渉縞間隔 s、干渉縞の方位角 Θをとつたものである。また、図中四角で示す実験結果は上段電子線バィプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧が V =— 75V、丸で示す実験結果は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧が V =0V、そして、三角で示す実験結果は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧が V = 150Vの場合の実験結果である。各々の場合の下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧 Vは、干渉領域幅 Wがネガフィルム上で 8mmとなるような d b

電圧を選択している。 [0040] 図 6、図 7中の曲線は、式（8)、式（9)に基づくものである。実験結果と良い一致を示していることがわ力る。

[0041] 図 6は、アジムス角 Φがゼロの場合に、干渉縞間隔 sが最も大きぐプラス、マイナス、いずれの方向の回転でも、アジムス角 Φに対しては対称に干渉縞間隔 sは小さくなることを示している。しかし、その干渉縞間隔 sの減少の割合は、上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧がプラスかマイナスかで異なっている。さらに、図 7では、アジムス角 Φがゼロの場合に、干渉縞の方位角 Θはゼロであり、プラス、マイナス、いずれの方向の回転でも、干渉縞の方位角 Θは回転方向に対応して大きくなることがわかる。但し、上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧がゼロの場合 (丸で示す実験結果)を除いて、アジムス角 Φと方位角 Θの関係は線形 (リニア）ではない。以上の様に、干渉縞間隔 sとアジムス角 Φの非線形性（図 6)、および方位角 Θとアジムス角 Φの非線形性（図 7)を用いることにより、干渉縞間隔 sと方位角 Θの間の自由なコントロールが可能となる。

[0042] さらに干渉縞間隔 sと方位角 Θの関係はより簡単な形にまとめることが可能である。

式（10)にその関係を示す。

[0043] [数 10]

^Jobj [

[0044] 式（10)によれば、干渉縞間隔 sの逆数と方位角 Θの余弦値は、実電子源像 26および 28の光軸からの距離 Yの 1次の関数で記述されることがわかる。すなわち式（10 )の左辺の関係は、上段電子線バイプリズムへの印加電圧 Vが一定ならば定数となる。

[0045] 図 8は、式（10)に基づき、図 6、図 7を改めてポーラ一ネットダイアグラムに表示した図である。図 6、図 7と同様に、四角で示す実験結果は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧が V =— 75V、丸で示す実験結果は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧が V =OV、そして、三角で示す実験結果は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧が V = 150Vである。実験結果は、ポーラ一ネット上で垂直の直線状に配列している。これは上述のとおり上段電子線バイプリズムへの印加電圧が v_u電が一定の場合、式（10)の左辺が定数であることを示している。このように干渉縞間隔 sと方位角 Θが簡単な関係で結び付けられることにより相互に自由なコントロールが可能となる。

[0046] なお、上述までの数式では、特願 2004— 004156との関係を分力りやすくするために、下段電子線バイプリズム 9の後段の像面 11の像を検出するものとして導出を

b

行なったが、実用的な電子顕微鏡では、像面 11の後段にさらに拡大レンズおよび投射レンズが設けられるのが普通である。しかし、この場合でも、数式中の倍率の項が拡大に対応して変化するのみで式自体は変わらな、。

[0047] 図 9は、図 2、図 3で説明した実施例の干渉装置の構成に第 2拡大レンズ 41、第 3 拡大レンズ 42および投射レンズ 43を設けた構成の概要を示す図であり、新たに拡大レンズ 33による試料の像面 11，をカ卩えている。上述の実施例（図 6, 7, 8)は、図 9に示すような光学系にて行なわれたもので、そのため干渉縞間隔 sについては最終拡大されたネガフィルム上での値を用いて示して、る。

[0048] 本発明では、試料形状または観察したヽ部分の形状、格子像の方位など、被観察対象に応じて最も適切な干渉領域を策定するとともに、それとは独立に最適な方位の干渉縞を重畳させることによって、空間分解能、位相分解能において最適な状態でのホログラムの作成、記録が可能となる。

[0049] 図 10 (A) - (E)は、本発明によって観察されたカーボンナノチューブの例を説明する図である。（A)はカーボンナノチューブの透過電子線ホログラムである。中央に観察されているものは、カーボンナノチューブ作成に触媒として用いられた鉄の微粒子である。図の右側に示すのは、四角形で囲まれた部分のカーボンナノチューブがほぼ円形の筒状であることを模視的に示す断面図である。（B)は、（A)に示した四角形で囲まれた部分の拡大図である。表示の便宜上 90度回転して、横長に表示している。カーボンナノチューブを構成しているグラフアイト層を a, bで示し、この部分の格子像の格子間隔が 0. 34nmであること (グラフアイト層でない部分は、チューブ外の真空部分か、またはチューブ内部の中空部分である）、電子線干渉縞が 0. 58nm 間隔であることを示すとともに、グラフアイト層の格子像と電子線干渉縞とが 20° の角度をもって記録されていることがわかる。（C)は (A)より再生された位相像である。力一ボンナノチューブ、鉄微粒子の双方が明瞭に再生されている。 (D) , (E)は、 (C) に示す再生位相像 (位相分布）の D— D位置 (鉄微粒子の存在する位置）、 E— E位置 (カーボンナノチューブのみの位置）で矢印方向に見た位相分布図である。ここで、実線で示すのは、実験結果であり、破線で示すのは計算結果である。（D)では、力一ボンナノチューブ内部に鉄微粒子が内包されているために位相変化が突出して大きくなる様子、また (E)では、微粒子を含まないカーボンナノチューブのみであるため、チューブ中央部の投影膜厚が減少することに対応して、中央部に窪みのある位相分布をなしていることがわかる。（A)より、チューブの内外径がわかるのでそれに基づき、ナノチューブを透過する電子波の位相分布を計算することができる。上述の (D) 、（E)に示す計算結果は、この計算によるものである。図示のごとぐ実験と計算は良い一致をしている。この計算には、物質の平均内部電位をパラメータとして用いることが必要であり、実験結果とフィッティングさせることにより、カーボングラファイト、鉄の平均内部電位を求めることができる。その各々の値は、カーボングラファイトが 10. 8 V、鉄が 25. OVであった。この平均内部電位の測定値は、他の実験結果、および理論計算結果と良、一致をして、る。

本発明によれば、従来の電子線ホログラフィーに方位角 Θという新しいパラメータをコントロール可能な形で導入でき、さらには電子線ホログラフィーの干渉に関する概念を 2次元平面に拡張するものである。したがって、本発明によれば以下の作用'効果が期待される。

(1)得られた干渉領域内への任意の方位角をもつ干渉縞の形成

試料形状または観察したい部分の形状、格子像の方位など、被観察対象に応じて最も適切な干渉領域を策定すると共に、それとは独立に最適な方位の干渉縞を重畳させることによって、空間分解能、位相分解能において最適な状態でのホログラムの作成、記録を可能とする。

(2)電子線ホログラフィーの概念の 2次元への拡張

従来の電子線ホログラフィーでは、 1次元的な形状をしたフィラメント電極を用いるため、フィラメント電極に垂直方向のみの干渉現象を取り扱つてきた。本発明によれば、原理的には、 2次元平面内のどの部分の電子波でも互いに重ね合わせ干渉させることが可能となる。すなわち、概念的には従来の電子線ホログラフィーの 2次元への拡張であり、具体的効果としては、（i)電子波の可干渉性の 2次元分布測定、（ii)最適領域を参照波とすることによるホログラムの SZN比の改善、（iii)試料形状への負荷の軽減、などホログラフィーの実験効率の向上が期待される。

[0051] (光を光源とする干渉装置への適用）

上述の説明は、電子を光源とする干渉装置に主体を置いて説明したが、特願 200 4— 004156でも説明したように、本発明は光を光源とする干渉装置に於いても実施できる。図 11は、本発明を、光を光源とする干渉装置に適用したときの光学系を、図 2に対応して表示したものである。図 2と図 11とを対比して容易に分力るように、単純には、上下段の電子線バイプリズム 9 , 9に代えて、光学バイプリズム 51、 53で置換 u b

し、光学バイプリズム 51の中心位置に光を遮蔽するための遮蔽板 52を設けたものである。これらの光学バイプリズム 51、 53の稜線の相対的なアジムス角が変わるように、例えば、光学バイプリズム 53を回転させれば、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9を回転させたと同様の制御となる。

b

[0052] なお、特願 2004— 004156でも説明したように、一般的には光学バイプリズムは、電子線バイプリズムのように、電圧を制御して偏向角 αを変えると言うことができない。したがって、目標とする干渉縞間隔 sおよび干渉領域幅 Wに応じてこれを交換する必要があるので、使用にあたっての煩雑さがある。しかし、これについては、光学バイプリズムの形状を成した容器を作り、内部に、例えば、気体を封入しその圧力を可変とすることによって、すなわち密度を可変とすることによって、光学バイプリズムの屈折率を変化させ任意の角度偏向を行なつたり、バイプリズムに変わって 2枚の鏡の反射角度をコントロールしたりすることによって電子線バイプリズムと同等の効果を期待すること; 0できる ( [列ば、 K. Harada, K. Ogai and R. Shimizu: Technology Reports of The Osaka University 39, 117 (1989) )。

産業上の利用可能性

[0053] 本発明によれば、干渉領域幅 Wと干渉縞間隔 sの 2つのパラメータの独立コントロールにカロえて、干渉縞の方位角 0をコントロールして試料の長方向の観察をすることが容易な干渉装置が実現できる。図面の簡単な説明

[0054] [図 1]特許文献 1の図 3で説明された電子線バイプリズムを用いた干渉光学系を示す図である。

[図 2]本発明による上下 2段の電子線バイプリズムのフィラメント電極間のアジムス角 Φを操作して得られる干渉縞の形成を説明する概念図である。

[図 3]図 2で説明した本発明による上下 2段の電子線バイプリズムのフィラメント電極 9 、 9間のアジムス角 Φを操作する構成の光学系を図 1に対応する表示形式で示す模 b

式図である。

[図 4] (A) - C は上段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9 (X軸）を基準として、下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9のアジムス角 Φを様々に変化させた場

b

合の干渉縞の形成の実験結果を示す図である。

[図 5] (A) , (B)は観察条件を適切に選んだ結果のホログラムの一例を示す図である

[図 6]干渉縞間隔 sとアジムス角 Φの関係を示す図である。

[図 7]干渉縞の方位角 Θとアジムス角 Φの関係を示す図である。

[図 8]式（10)関係に基づき、図 6、図 7を改めてポーラ一ネットダイアグラムに表示した図である。

[図 9]図 2、図 3で説明した実施例の干渉装置の構成に第 2拡大レンズ 41、第 3拡大レンズ 42および投射レンズ 43を設けた構成の概要を示す図である。

[図 10] (A) - (E)は、本発明によって観察されたカーボンナノチューブの例を説明する図である。

[図 11]本発明を、光を光源とする干渉装置に適用したときの光学系を、図 2に対応して表示した図である。

符号の説明

[0055] 1…電子源、 2…光軸、 3…試料、 5…対物レンズ系（単数または複数力なるレンズ系を等価な 1つのレンズで表記している）、 7…第 1電子源像面、 9…電子線バイプリズムのフィラメント電極、 9…上段電子線バイプリズムのフィラメント電極、 9…下段電

u b 子線バイプリズムのフィラメント電極、 11· ··観察面、 11，…拡大レンズ 33による試料の像面、 12···観察面 11上の試料の像、 13···フィルムあるいはカメラ等の撮像手段、 21···物体波、 23···参照波、 25, 27···第 2の電子源像面 35上の仮想的な電子源位置 (電子源の虚像）、 26, 28…第 2の電子源像面 35上の電子源の実像、 29···フレネル回折波、 30…電子線バイプリズム電極 9による影、 31···対物レンズ系 5直下の第 1像面、 32···第 1像面 31上の試料像、 33···拡大レンズ、 35···第 2の電子源像面、 41···第 2拡大レンズ、 42···第 3拡大レンズ、 43···投射レンズ、 51, 53···光学バイプリズム、 52···遮蔽板、 a …対物レンズ系 5と試料 3との距離 (等価距離)、 b …対

Obj Obj 物レンズ 5と第 1像面 31との距離 (等価距離)、 a …拡大レンズ 33と第 1像面 31との

M

距離、 b …拡大レンズ 33と観察面 11との距離、 a…対物レンズ系 5と電子源 1との

M 1

距離 (等価距離)、 b…対物レンズ系 5と第 1電子源像面 7との距離 (等価距離)、 a

1 2

…拡大レンズ 33と第 1電子源像面 7との距離、 b…拡大レンズ 33と第 2の電子源像

2

面 35との距離、 λ…電子源 1の電子線の波長、 ex …上段電子線バイプリズム 9による電子線の偏向角度、 a …下段電子線バイプリズム 9による電子線の偏向角度、 M b b

…対物レンズ系 5の倍率、 M …拡大レンズ 33の倍率、 D…第 1電子源像面 7と

Obj M u

第 1像面 31との距離、 D…第 2の電子源像面 35と観察面 11との距離、 L…下段電 b b 子線バイプリズム 9と観察面 11との距離、 d…上段電子線バイプリズムのフィラメント b u

電極 9の直径、 d…下段電子線バイプリズムのフィラメント電極 9の直径、 V…上段 u b b u 電子線バイプリズムのフィラメント電極 9への印加電圧、 V…下段電子線パイプリズ u b

ムのフィラメント電極 9への印加電圧。

Claims

請求の範囲

[1] 電子もしくはイオン等の荷電粒子線の光源と、前記光源カゝら放出される荷電粒子線を試料に照射するための照射光学系と、前記荷電粒子線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像を形成するための結像レンズ系と前記試料像を観察あるいは記録するための装置を有するとともに、荷電粒子線の光軸上で前記試料の配置される位置より荷電粒子線の進行方向の下流側に位置する前記結像レンズ系の対物レンズが 1つもしくは各々独立して焦点距離が制御できる複数のレンズにより形成される対物レンズ系で構成され、該対物レンズ系の下流側に形成される前記試料の像面位置で光軸と直交する平面内に配置された上段バイプリズムと前記結像レンズ系の 1つもしくは複数のレンズを介して前記上段バイプリズムの下流側で前記上段バイプリズムと平行な平面内に配置される下段バイプリズムとを備え、該両バイプリズムがそれぞれ独立にその位置の移動、電極の回転を行なうことができるとともに、それら前記上段バイプリズムと前記下段バイプリズムにそれぞれ独立に電圧を印加できることにより、任意の方向に荷電粒子線を偏向させることを特徴とする荷電粒子線装置。

[2] 前記光軸に直交し、前記上段バイプリズムが位置する平面に、前記複数のレンズにより構成される対物レンズ系の各々のレンズを調整することによって、任意の倍率で前記試料の像を結像することを特徴とする請求項 1に記載の荷電粒子線装置。

[3] 前記下段バイプリズムが、前記荷電粒子線の光軸上上段バイプリズムの下流側に位置するレンズの下流側で、該レンズの形成する光源の像の下流側に位置する請求項 1に記載の荷電粒子線装置。

[4] 前記下段バイプリズム力前記荷電粒子線の光軸上、上段バイプリズムの下流側に位置するレンズの下流側で、該レンズと該レンズの形成する光源の像の間に位置する請求項 1に記載の荷電粒子線装置。

[5] 光の光源と、前記光源力放出される光線を試料に照射するための照射光学系と、前記光線が照射する試料を保持するための試料保持装置と、前記試料の像を形成するための結像レンズ系と前記試料像を観察あるいは記録するための装置を有するとともに、光線の光軸上で前記試料の配置される位置より光線の進行方向の下流側に位置する対物レンズの下流側に形成される前記試料の像面位置で光軸と直交する平面内に配置され、中央稜線部、あるいは稜線裏側に光線の遮蔽板を配置した上段の光学バイプリズムと前記結像レンズ系の 1つもしくは複数のレンズを介して前記上段の光学バイプリズムの前記光軸上の光線の下流側で前記上段の光学パイプリズムと平行な平面内に配置される下段の光学バイプリズムとを備え、該両光学バイプリズムがそれぞれ独立にその位置の移動、回転を行なうことにより任意の方向に偏向が可能であるとともに、それら前記上段の光学バイプリズムと前記下段の光学バイプリズムとが、それぞれ独立に光線に対する偏向角度の異なるものと交換することにより偏向角度が制御できることを特徴とする干渉装置。