WO2006077712A1 - シロキサン化合物及びフェノール化合物を含有してなる組成物 - Google Patents
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Classifications
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
Definitions
- composition comprising siloxane compound and phenolic compound
- the present invention relates to a siloxane compound having -HSiRO- (R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, or a phenoxy group).
- R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, or a phenoxy group.
- the present invention relates to a composition in which Louis compound is added as a stabilizer.
- the composition is useful as a raw material for producing a thin film.
- Siloxane compounds having -HSiRO- (wherein R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms or a phenoxy group) It is used as a thin film precursor, and its acid-based thin film is applied as an optical component such as a low dielectric constant insulating film between semiconductor multilayer wirings and a microlens because of its electrical and optical characteristics. ing.
- Patent Document 1 reports that a phenol compound such as 2,6-ditert-butyl-4-methylphenol is used together with a siloxane compound
- Patent Document 2 reports the use of a phenol compound represented by 4-methoxyphenol together with a siloxane compound.
- Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-238578
- Patent Document 2 Pamphlet of International Publication No. 2004Z27110
- an object of the present invention is to provide a siloxane compound-containing composition that is excellent in stability and useful as a raw material for producing a thin film.
- the present invention relates to 100 parts by mass of a siloxane compound having -HSiRO- (R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms or a phenoxy group).
- R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms or a phenoxy group.
- the present invention provides a composition comprising 0.0001 to 1 part by mass of at least one phenolic compound represented by the following general formula (1) or (2) as a stabilizer component.
- a and b represent an integer of 0 to 4
- m represents 0 or 1
- p and q represent 1 or 2
- R ′ ⁇ R 4 has 1 to 4 carbon atoms.
- X 1 and X 2 each represent an alkyl group of 1 carbon number
- —HSiRO— R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, or a phenoxy group.
- R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, or a phenoxy group.
- the siloxane compound has hydrogen bonded directly to the silicon atom of the siloxane group.
- the conventional raw material for forming a thin film using the siloxane compound as a precursor caused problems such as formation of solids and gelation.
- Examples of the siloxane compound according to the present invention include a cyclic siloxane compound represented by the following general formula (I) and a linear siloxane compound represented by the following general formula (II). .
- the cyclic siloxane compound and the linear siloxane compound are particularly useful as precursors for the production of thin films used in CVD and MOD methods.
- n 2 to 7
- K represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, a carbon number of 1 to
- n 0 to 5
- R represents at least one hydrogen atom, and the others have 1 to
- the hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms represented by R includes methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, sec-butyl, tertiary butyl, isobutyl, Amyl, Isoamyl, Tertiary Amyl, Hexyl, Cyclohexyl, Cyclohexylmethyl, 2-Cyclohexylethyl, Heptyl, Isoheptyl, Tertiary Heptyl, Otachil, Isooctyl, Tertiary Octyl, 2-Ethylhexyl Alkyl groups such as bur, 1-methylethene 1-yl, propene 1-yl, propene 2-yl, propene 3-yl, butene-1 yl, butene-2 yl, 2 Alkyl groups such as methyl propene 3-yl, 1,1-di
- cyclic siloxane compound represented by the general formula (I) include 2, 4, 6 trimethylcyclotrisiloxane, 2, 4, 6, 8-tetramethylcyclotetrasiloxane, 2 , 4, 6, 8, 10 Pentamethinorecyclopentasiloxane, 2, 4, 6, 8, 10, 12 Hexamethinoreclohexasiloxane, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 Heptamethylcyclo Ptacyloxane, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16-year-old kutamethinorecyclo-aged kuta siloxane, 2, 4, 6 ⁇ triethylcyclotrisiloxane, 2, 4, 6, 8-tetraethylcyclo Tetrasiloxane, 2, 4, 6, 8, 10 Pentaethylcyclopentasiloxane, 2, 4, 6, 8, 10, 12 Hexahexylcyclohexasiloxane, 2, 4, 6 Triphenylcyclotrisiloxane
- linear siloxane compound represented by the above general formula (II) include 1,3 dimethyldisiloxane, 1,1,3 trimethyldisiloxane, 1,1,3,3-tetra Methyldisiloxane, 1, 1, 1, 3, 3 Pentamethyldisiloxane, 1, 3 Jetyldisiloxane, 1, 1, 3, 3-tetraethyldisiloxane, 1, 1, 3 Triethyldisiloxane, 1, 1, 1, 3, 3 Pentaethyldisiloxane, 1,3 diphenyldisiloxane, 1, 1, 3, 3-tetraphenyldisiloxane, 1, 1,3 triphenyldisiloxane, 1,3 dimethyl-1, 3—Diphenyldisiloxane, 1, 3 Jetyl 1,3 Diphenyldisiloxane, 1, 1, 3, 3, 5, 5, 5 Heptamethyltrisiloxane, 1, 1, 1, 3, 5, 5, 5 Heptamethyltrisilox
- siloxane compounds according to the present invention those having an alkyl group methyl represented by R are particularly useful in that they can provide a SiO-based thin film (low-k thin film) with a low dielectric constant. is there.
- the cyclic siloxane compound represented by the general formula (I) is also particularly useful in that the obtained thin film has good electrical characteristics.
- 2, 4, 6, 8-tetramethylcyclotetrasiloxane has good thin film properties with high vapor pressure, so it can be used in thin film manufacturing processes involving precursor vaporization, such as CVD, including ALD. It is suitable when the composition of the present invention is used as a forming raw material.
- the phenol compound represented by the general formula (1) or (2) according to the present invention is HSiRO (where R is a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms). It functions as a stabilizer against high molecular weight of the siloxane compound according to the present invention having a group or a phenoxy group.
- the alkyl group having 1 to 4 carbon atoms represented by Ri to R 4 includes methyl, ethynole, propyl, isopropyl, butyl, second butynole, 3rd butinole.
- examples of the alkyl group having 1 to 4 carbon atoms represented by X 1 and X 2 include the above-described groups as R 4
- examples of the alkoxy group having 1 to 4 carbon atoms include methyloxy, ethyloxy, and propyloxy.
- halogen group examples include fluorine, chlorine, bromine, and iodine.
- alkanezyl group having 1 to 4 carbon atoms represented by Y methane diyl, ethane 1,2 diyl, ethane 1,1 diyl, propane 1,3 diyl, propane 1,2 diyl, propane 1, 1 gil, butane 1, 4 gil, butane 1, 3 gil, butane-1, 2 gil, butane -1, 1 gil, 2 methyl propane 1, 1 gil, 2 methyl propane 1, 2 gil, 2 methyl propane 1, 3 Gil and so on.
- phenolic compound according to the present invention include the following compounds No. 1 to No. 36.
- Compound Nos. 1 to 20 are phenol compounds represented by the general formula (1)
- Compound Nos. 21 to 36 are phenol compounds represented by the general formula (2).
- the compound represented by (4) has HSiRO— (R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, or a phenoxy group). This is preferable because it exhibits a particularly stable effect on the Sany compound.
- R ′ to R 4 represent an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms
- X 1 and X 2 represent 1 carbon atom.
- the composition of the present invention has at least 1 HS1RO— (R represents a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms, or a phenoxy group) in the molecular structure.
- a stabilizer component comprising at least one kind of the phenol compound represented by the general formula (1) or (2).
- the content of the phenolic compound as a stabilizer component is less than 0.0001 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the siloxane compound, the necessary use effect cannot be obtained, and if it exceeds 1 part by mass Not only is there no improvement in the effect of use, but it may affect the properties of the manufactured thin film, so it is 0.0001 to 1 part by mass, and 0.001 to 0.1 part by weight. 002 ⁇ 0.05 mass Part is more preferred.
- the composition of the present invention is useful as a raw material for producing a silicon atom-containing thin film, and particularly as a raw material for producing a silicon oxide thin film accompanied by a vaporization step such as a chemical vapor deposition (CVD) method including an ALD method. Useful.
- CVD chemical vapor deposition
- the composition of the present invention can also be used as a raw material for thin film production by a wet coating method or the like.
- the raw material for forming a thin film comprising the composition of the present invention is a chemical vapor deposition (CVD) raw material
- the form is appropriately selected depending on the method such as the transport and supply method of the CVD method used. Is.
- the CVD raw material is vaporized by heating and Z or depressurizing in the raw material container, and it is transferred to the deposition reaction section together with a carrier gas such as argon, nitrogen, helium or the like as required.
- a carrier gas such as argon, nitrogen, helium or the like.
- the CVD raw material is vaporized by heating and Z or depressurizing in the raw material container, and it is transferred to the deposition reaction section together with a carrier gas such as argon, nitrogen, helium or the like as required.
- a carrier gas such as argon, nitrogen, helium or the like
- the composition of the present invention which is the above-mentioned siloxane compound and phenol compound, is the raw material for CVD.
- the above siloxane compound and phenol compound are used.
- the composition of the present invention, or the composition of the present invention which is a solution prepared by dissolving the above siloxane compound and phenol compound in an organic solvent, is used as a raw material for CVD.
- a CVD raw material is vaporized and supplied independently for each component (hereinafter referred to as a single source).
- a method of vaporizing and supplying a mixed raw material obtained by mixing multi-component raw materials with a desired composition in advance hereinafter sometimes referred to as a cocktail sauce method.
- the organic solvent used in the composition of the present invention is not particularly limited, and a known general organic solvent can be used.
- the organic solvent include: acetate esters such as ethyl acetate, butyl acetate, methoxyethyl acetate; tetrahydrofuran, tetrahydropyran, morpholine, ethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, dibutyl ether, dioxane Ethers such as methyl butyl ketone, methyl isobutyl ketone, ethyl butyl Ketones such as ketone, dipropyl ketone, diisobutyl ketone, methyl amyl ketone, cyclohexanone, methylcyclohexanone; hexane, cyclohexane, methylcyclohexane, dimethylcyclohexane, eth
- the total amount of the siloxane compound component in the organic solvent and other precursors used as necessary as described below is from 0.01 to 2.0 monolith / litnor, especially 0.05-: L 0 It is preferable to be mono / lit.
- composition of the present invention when used as a multi-component CVD raw material using a single source method or a cocktail source method, the composition of the present invention is used for the siloxane of the present invention.
- Other precursors used together with the compound are not particularly limited, and well-known general precursors that can be used for CVD raw materials can be used.
- Examples of the other precursor include volatile metal or inorganic element compounds.
- These precursor species include group 1 elements such as lithium, sodium, potassium, rubidium and cesium, group 2 elements such as beryllium, magnesium, calcium, strontium and barium, scandium, yttrium and lanthanoid elements (lanthanum, cerium, (Praseodymium, neodymium, promethium, samarium, europium, gadolinium, tenolebium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium), group 3 elements such as actinoid elements, group 4 elements of titanium, zirconium, hafnium, vanadium Group 5 elements of molybdenum, niobium, tantalum, Group 6 elements of chromium, molybdenum, tungsten, Group 7 elements of mangan, technetium, rhenium, Group 8 elements of iron, ruthenium, rut
- composition of the present invention if necessary, is required to have stability other than the phenolic compound in order to impart stability to the siloxane compound according to the present invention and other precursors used as necessary.
- a nuclear reagent may be included.
- nucleophilic reagent examples include ethylene glycol ethers such as glyme, diglyme, triglyme and tetraglyme, 18 crown 1 6, dicyclohexyl 18 crown 1 6, 24 crown 1 8, dicyclohexyl 24-crown 1 8 , Crown ethers such as dibenzo-1 24 crown 1-8, ethylenediamine, ⁇ , ⁇ '-tetramethylethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylenehexamine, 1, 1, 4 , 7, 7 Pentamethyldiethylenetriamine, 1, 1, 4, 7, 10, 10 Lysine, morpholine, ⁇ -methylpyrrolidine, ⁇ - Heterocyclic compounds such as methylbiperidine, ⁇ ⁇ ⁇ methylmorpholine, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, 1,4 dioxane, oxazole, thiazole, oxathio
- the composition of the present invention contains as little impurities metal elements as possible, impurities halogen such as impurity chlorine, and impurities organic components as much as possible.
- the impurity metal element content is preferably lOOppb or less for each element, and lOppb or less is preferable for lOppb or less, and the total amount is more preferably lOOppb or less.
- the impurity halogen content is preferably 1 OOppm or less, more preferably lOppm or less, and even more preferably lppm or less.
- the total organic content of impurities is preferably 500 ppm or less, more preferably 50 ppm or less, and even more preferably ⁇ m or less.
- moisture causes generation of particles in raw materials for thin film production and particle generation by the C VD method, so precursors, organic solvents and nucleophilicity For reagents, it is better to remove moisture as much as possible before use in order to reduce water content.
- the moisture content of each of the precursor, the organic solvent and the nucleophilic reagent is preferably 10 ppm or less.
- composition of the present invention has a 0.3 / zm particle measurement in a liquid phase with a light scattering type submerged particle detector in order to reduce or prevent particle contamination of the produced thin film. It is preferred that the number of larger particles be no more than 100 in 1 ml of liquid phase.
- the number of larger particles is 1000 or less in 1 ml of liquid phase, more preferably 0.2 m or more, and the number of particles is 100 or less in 1 ml of liquid phase.
- the composition of the present invention is particularly suitable as a raw material for CVD.
- a thin film is produced by a CVD method using the composition of the present invention as a raw material for CVD.
- the transportation and supply method deposition method, production conditions, production equipment, etc., well-known general conditions, methods, etc. that are not particularly limited can be used.
- the siloxane compound according to the present invention and other precursors used as necessary are decomposed and Z or reacted.
- the reactive gas used as necessary include oxygen, ozone, nitrogen dioxide, nitric oxide, water vapor, hydrogen peroxide, formic acid, acetic acid, acetic anhydride and the like as oxidizing gases.
- Examples of the reducing agent include hydrogen, and those for producing nitrides include organic amine compounds such as monoalkylamine, dialkylamine, trialkylamine, and alkylenediamine, hydrazine, Ammonia, nitrogen and the like can be mentioned.
- Examples of the transport and supply method include the gas transport method, the liquid transport method, the single source method, and the cocktail sauce method.
- thermal CVD for depositing a thin film by reacting source gas or source gas and reactive gas only with heat
- plasma CVD using heat and plasma heat and light
- ALD Atomic Layer Deposition
- the production conditions include reaction temperature (substrate temperature), reaction pressure, deposition rate, and the like. Can be mentioned.
- the reaction temperature is more preferably 250 to 800 ° C., preferably 160 ° C. or higher, which is the temperature at which the siloxane compound according to the present invention sufficiently reacts.
- the reaction pressure is preferably atmospheric pressure to lOOPa.
- the deposition rate can be controlled by the raw material supply conditions (vaporization temperature, vaporization pressure), reaction temperature, and reaction pressure. Deposition rate, there is a case that a characteristic of the thin film obtained with greater is bad I spoon, since there is a case arising problems small and productivity, 0. 5 ⁇ 5000NmZ component force s weight, more is l ⁇ 1000nmZ min I like it.
- the film thickness is controlled by the number of cycles so as to obtain a desired film thickness.
- annealing may be performed in an inert atmosphere, an oxidizing atmosphere, or a reducing atmosphere after obtaining the thin film in order to obtain better electrical characteristics.
- a reflow process may be provided.
- the temperature in this case is usually 400-1200 o C, 500-800 o C force S preferred ⁇ .
- the use of the thin film produced from the raw material for producing the thin film comprising the composition of the present invention includes a barrier insulation film for preventing copper diffusion when using copper wiring, and an interlayer insulation for a highly integrated LSI. Examples thereof include a rim film.
- the thickness of the thin film formed from the raw material for forming a thin film of the present invention is a force appropriately selected according to the use of the thin film, preferably 1 to: LOOOnm force.
- composition of the present invention can be used for applications such as a resin modifier, a glass modifier, and a ceramic modifier in addition to the raw material for thin film production.
- TMCTS 2,4,6,8-tetramethylcyclotetracyclohexane
- Table 1 2,4,6,8-tetramethylcyclotetracyclohexane
- the peaks detected in these analyzes are high molecular weights of 2, 4, 6, 8-tetramethylcyclotetrasiloxane and a plurality of 2, 4, 6, 8-tetramethylcyclotetrasiloxane. It was of a child compound.
- the peak ratio of 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane is shown in Table 1, where the sum of the peak areas of 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane and the above high molecular compound is 100. Shown in
- composition of the present invention containing a specific phenol compound had a particularly large stability effect on the high molecular weight of the siloxane compound. Therefore, the composition of the present invention is useful as a raw material for producing a thin film.
- the composition of the present invention is a siloxane compound-containing composition that has excellent stability and is useful as a raw material for thin film production.
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Description
明 細 書
シロキサン化合物及びフエノールイヒ合物を含有してなる組成物
技術分野
[0001] 本発明は、 -HSiRO- (Rは、水素原子、炭素数 1〜8の炭化水素基、炭素数 1〜 8のアルコキシ基又はフエノキシ基を表す）を有するシロキサン化合物に特定のフエノ 一ルイ匕合物を安定剤として加えた組成物に関する。該組成物は、薄膜製造用原料と して有用なものである。
背景技術
[0002] -HSiRO- (Rは、水素原子、炭素数 1〜8の炭化水素基、炭素数 1〜8のアルコ キシ基又はフエノキシ基を表す)を有するシロキサンィ匕合物は、酸化ケィ素系薄膜の プレカーサとして使用されており、該酸ィ匕ケィ素系薄膜は、その電気的特性及び光 学特性から、半導体の多層配線間の低誘電率絶縁膜、マイクロレンズ等の光学部品 として応用されている。
[0003] しかし、上記シロキサンィ匕合物は、使用に際し、高分子化による変質が問題となつ ている。例えば、ゾルゲル法を含む湿式塗布法においては、塗布液の粘度増加ゃゲ ル化により、安定した薄膜製造ができない問題があり、気化を伴う薄膜製造法におい ては、プレカーサを一定量安定に気化させることが困難であり、また、高分子化物に よる装置や薄膜の汚染、及びライン閉塞の問題がある。
[0004] 上記の問題に対し、特許文献 1には、 2, 6—ジ第 3ブチル—4—メチルフエノール 等のフエノールイ匕合物を、シロキサンィ匕合物と共に使用することが報告されており、 特許文献 2には、 4—メトキシフエノールに代表されるフエノールイ匕合物を、シロキサン 化合物と共に使用することが報告されている。
しかし、これらの従来のフエノールイ匕合物は、安定化効果が不充分である。
[0005] 特許文献 1：特開 2003— 238578号公報
特許文献 2 :国際公開第 2004Z27110号パンフレット
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 従って、本発明の目的は、安定性に優れ、薄膜製造用原料として有用なシロキサン 化合物含有組成物を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明者等は、検討を重ねた結果、特定のフエノールイ匕合物がシロキサンィ匕合物 に対して特異的に安定ィ匕効果を示すことを知見し、本発明に到達した。
[0008] 本発明は、 -HSiRO- (Rは、水素原子、炭素数 1〜8の炭化水素基、炭素数 1〜 8のアルコキシ基又はフエノキシ基を表す)を有するシロキサン化合物 100質量部に 対し、下記一般式（1)又は（2)で表されるフエノールイ匕合物の少なくとも 1種類を安定 剤成分として 0. 0001〜1質量部含有してなる組成物を提供するものである。
[0009] [化 1]
(式中、 a及び bは、 0〜4の整数を表し、 mは、 0又は 1を表し、 p及び qは、 1又 は 2を表し、 R ' ^ R 4は、 炭素数 1〜4のアルキル基を表し、 X 1及び X 2は、 炭素数 1
~ 4のアルキル基、 炭素数 i ~ 4のアルコキシ基又はハロゲン基を表し、 Yは、 炭素数
1 ~ 4のアルカンジィル基を表し， R ' ~ R 4、 X 1、 X 2及び Yは、 分子内に複数存在す る場合は同一でも異なってもよい。） 発明を実施するための最良の形態
[0010] まず、本発明に係るシロキサンィ匕合物について説明する。
本発明に係るシロキサンィ匕合物は、その分子構造中に、—HSiRO— (Rは、水素 原子、炭素数 1〜8の炭化水素基、炭素数 1〜8のアルコキシ基又はフ ノキシ基を 表す)を少なくとも 1つ有するものである。該シロキサンィ匕合物は、シロキサン基の珪 素原子に直接結合した水素を有している。尚、この部分が起因する高分子化により、 該シロキサンィ匕合物をプレカーサとして用いた従来の薄膜形成用原料においては、 固形物生成やゲル化等の不具合が起こって!/ヽた。
[0011] 本発明に係るシロキサンィ匕合物としては、例えば、下記一般式 (I)で表される環状シ ロキサンィ匕合物、下記一般式 (II)で表される直鎖シロキサン化合物が挙げられる。該 環状シロキサンィ匕合物及び該直鎖シロキサン化合物は、 CVD法や MOD法に用い られる薄膜製造用のプレカーサとして特に有用なものである。
[0012] [化 2]
(式中、 nは 2〜7を表し、 Kは、 水素原子、 炭素数 1〜8の炭化水素基、 炭素数 1〜
8のアルコキシ基又はフ ノキシ基を表し， 分子内に複数存在する Rは同一でも異なつ てもよい。）
[0013] [化 3]
K R R
R— Si-t-0— Si-^-0— Si-E ( Π )
R R R
(式中、 nは 0〜5を表し、 Rは、 少なく とも 1つは水素原子を表し、 他は炭素数 1〜
8の炭化水素基、 炭素数 1〜 8のアルコキシ基又はフヱノキシ基を表し、 分子内に複数 存在する Rは同一でも異なってもよい。）
[0014] 本発明に係るシロキサンィ匕合物において、 Rで表される炭素数 1〜8の炭化水素基 としては、メチル、ェチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、第 2ブチル、第 3ブチル、 イソブチル、ァミル、イソァミル、第 3ァミル、へキシル、シクロへキシル、シクロへキシ ルメチル、 2—シクロへキシルェチル、ヘプチル、イソへプチル、第三へプチル、オタ チル、イソオタチル、第 3ォクチル、 2 ェチルへキシル等のアルキル基；ビュル、 1— メチルェテン一 1—ィル、プロペン一 1—ィル、プロペン一 2—ィル、プロペン一 3—ィ ル、ブテン— 1 ィル、ブテン— 2 ィル、 2 メチルプロペンー3 ィル、 1, 1ージメ チルェテンー2 ィル、 1, 1ージメチルプロペンー3—ィル等のアルケ-ル基；フエ- ル、 2—メチルフエ-ル、 3—メチルフエ-ル、 4—メチルフエ-ル、 4 ビュルフエ-ル 、 2, 3 ジメチルフヱニル、 2, 4 ジメチルフヱニル、 2, 5 ジメチルフヱニル、 2, 6 ージメチルフエ-ル、 3, 4—ジメチルフエ-ル、 3, 5—ジメチルフエ-ル等のァリール 基；ベンジル、 2 メチルベンジル、 3 メチルベンジル、 4 メチルベンジル、スチリ ル等のァラルキル基等が挙げられ、 Rで表される炭素数 1〜8のアルコキシ基としては 、メチルォキシ、ェチルォキシ、プロピルォキシ、イソプロピルォキシ、ブチルォキシ、 第 2ブチルォキシ、第 3ブチルォキシ、イソブチルォキシ、アミルォキシ、イソアミルォ キシ、第 3アミルォキシ、へキシルォキシ、シクロへキシルォキシ、ヘプチルォキシ、ィ ソヘプチルォキシ、第 3ヘプチルォキシ、ォクチルォキシ、イソォクチルォキシ、第 3
ォクチルォキシ、 2 ェチルへキシルォキシ等が挙げられる。
[0015] 上記一般式 (I)で表される環状シロキサンィ匕合物の具体例としては、 2, 4, 6 トリメ チルシクロトリシロキサン、 2, 4, 6, 8—テトラメチルシクロテトラシロキサン、 2, 4, 6, 8, 10 ペンタメチノレシクロペンタシロキサン、 2, 4, 6, 8, 10, 12 へキサメチノレシ クロへキサシロキサン、 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 ヘプタメチルシクロへプタシロキサ ン、 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16—才クタメチノレシクロ才クタシロキサン、 2, 4, 6 卜 リエチルシクロトリシロキサン、 2, 4, 6, 8—テトラエチルシクロテトラシロキサン、 2, 4 , 6, 8, 10 ペンタエチルシクロペンタシロキサン、 2, 4, 6, 8, 10, 12 へキサェ チルシクロへキサシロキサン、 2, 4, 6 トリフエニルシクロトリシロキサン、 2, 4, 6, 8 ーテトラフエニルシクロテトラシロキサン、 2, 4, 6, 8, 10 ペンタフェニルシクロペン タシロキサン、 2, 4, 6, 8, 10, 12 へキサフエ-ルシクロへキサシロキサン等が挙 げられる。
[0016] 上記一般式 (II)で表される直鎖シロキサンィ匕合物の具体例としては、 1, 3 ジメチ ルジシロキサン、 1, 1, 3 トリメチルジシロキサン、 1, 1, 3, 3—テトラメチルジシロキ サン、 1, 1, 1, 3, 3 ペンタメチルジシロキサン、 1, 3 ジェチルジシロキサン、 1, 1, 3, 3—テトラエチルジシロキサン、 1, 1, 3 トリエチルジシロキサン、 1, 1, 1, 3, 3 ペンタエチルジシロキサン、 1, 3 ジフエニルジシロキサン、 1, 1, 3, 3—テトラ フエニルジシロキサン、 1, 1, 3 トリフエニルジシロキサン、 1, 3 ジメチルー 1, 3— ジフエニルジシロキサン、 1, 3 ジェチルー 1, 3 ジフエニルジシロキサン、 1, 1, 3 , 3, 5, 5, 5 ヘプタメチルトリシロキサン、 1, 1, 1, 3, 5, 5, 5 ヘプタメチルトリシ ロキサン、 1, 1, 1, 5, 5, 5 へキサメチノレー 3 ェチノレ HJシロキサン、 1, 1, 1, 5, 5, 5 へキサメチルトリシロキサン、 1, 1, 3, 3, 5, 5 へキサメチルトリシロキサン、 1, 1, 1, 3, 3, 5 へキサメチルトリシロキサン、 1, 1, 3, 5, 5 ペンタメチルトリシ口 キサン、 1, 1, 3, 3, 5 ペンタメチルトリシロキサン、 1, 1, 1, 3, 5 ペンタメチルトリ シロキサン、 1, 1, 3, 3—テトラメチルトリシロキサン、 1, 1, 1, 3—テトラメチルトリシ口 キサン、 1, 1, 3, 5—テトラメチルトリシロキサン、 1, 3, 5 トリメチルトリシロキサン、 1 , 1, 5, 5—テ卜ラメチル— 3 フエ-ル卜!；シロキサン、 3—メチル 1, 1, 1, 5, 5, 5 キサフエ-ルトリシロキサン、 1, 1, 1, 3, 5, 7, 7, 7—オタタメチルテトラシロキ
サン、 1, 1, 3, 3, 5, 5, 7, 7 オタタメチルテトラシロキサン等が挙げられる。
[0017] 本発明に係るシロキサン化合物の中でも、 Rで表されるアルキル基力メチルである ものは、誘電率の小さい SiO系薄膜 (Low— k薄膜)を与えることができる点で特に有 用である。また、上記一般式 (I)で表される環状シロキサンィ匕合物も同様に、得られる 薄膜の電気的特性が良好である点で特に有用である。とりわけ 2, 4, 6, 8—テトラメ チルシクロテトラシロキサンは、蒸気圧が大きぐ得られる薄膜の特性も良好なので、 ALD法を含む CVD法等のプレカーサの気化を伴う薄膜製造プロセス用途に用いる 薄膜形成用原料として本発明の組成物を用いる場合に適している。
[0018] 次に、本発明に係るフエノールイ匕合物について説明する。
本発明に係る前記一般式（1)又は（2)で表されるフエノールイ匕合物は、 HSiRO 一（Rは、水素原子、炭素数 1〜8の炭化水素基、炭素数 1〜8のアルコキシ基又はフ エノキシ基を表す)を有する本発明に係るシロキサン化合物の高分子量化に対する 安定剤として機能するものである。
[0019] 前記一般式（1)及び（2)において、 Ri〜R4で表される炭素数 1〜4のアルキル基と しては、メチル、ェチノレ、プロピル、イソプロピル、ブチル、第 2ブチノレ、第 3ブチノレが 挙げられる。また、 X1及び X2で表される炭素数 1〜4のアルキル基としては、上記 〜R4として例示の基が挙げられ、炭素数 1〜4のアルコキシ基としては、メチルォキシ 、ェチルォキシ、プロピルォキシ、イソプロピルォキシ、ブチルォキシ、第 2ブチルォ キシ、第 3プチルォキシが挙げられ、ハロゲン基としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素 が挙げられる。また、 Yで表される炭素数 1〜4のアルカンジィル基としては、メタンジ ィル、エタンー 1, 2 ジィル、エタンー 1, 1ージィル、プロパン 1, 3 ジィル、プロ パン 1, 2 ジィル、プロパン 1, 1 ジィル、ブタン 1, 4 ジィル、ブタン 1, 3 ジィル、ブタン—1, 2 ジィル、ブタン—1, 1ージィル、 2 メチルプロパン 1, 1ージィル、 2 メチルプロパン 1, 2 ジィル、 2 メチルプロパン 1, 3 ジィル 等が挙げられる。
[0020] 本発明に係るフエノールイ匕合物の具体例としては、下記に示すィ匕合物 No. l〜No . 36が挙げられる。尚、化合物 No. 1〜20が、前記一般式（1)で表されるフエノール 化合物であり、化合物 No. 21〜36が、前記一般式（2)で表されるフエノール化合物
である,
[0021] [化 4]
[0022] [化 5]
化合物 化合物 化合物 化合物
[0023] [化 6]
[0024] [ィ匕 7]
化 化合物 物
化合物 化合物 化合物 化合
[0025] 上記の本発明に係るフエノール化合物の中でも、フエノールのオルト位に、置換基「 — Y— O— 」又は「一 (O) — SiR2R4— R3」を有するもの、即ち下記一般式（3)又は m
(4)で表される化合物が、 HSiRO—（Rは、水素原子、炭素数 1〜8の炭化水素基 、炭素数 1〜8のアルコキシ基又はフエノキシ基を表す)を有する本発明に係るシロキ サンィ匕合物に対して特に優れた安定ィ匕効果を示すので好ましい。
[0026] [化 8]
(式中、 a及び bは、 0〜4の整数を表し、 mは、 0又は 1を表し、 r及び sは、 0乂
は 1を表し、 R '〜R 4は、 炭素数 1〜4のアルキル基を表し、 X 1及び X 2は、 炭素数 1
〜 4のアルキル基、 炭素数 1〜4のアルコキシ基又はハロゲン基を表し、 Yは、 炭素数
1〜4のアルカンジィル基を表し、 R '〜R 4、 X 1、 X 2及ぴ Yは、 分子内に複数存在す
る場合は同一でも異なってもよい。）
[0027] 本発明の組成物は、分子構造中に HS1RO—（Rは、水素原子、炭素数 1〜8の 炭化水素基、炭素数 1〜8のアルコキシ基又はフエノキシ基を表す)を少なくとも 1つ 有する前記シロキサン化合物、及び前記一般式（1)又は（2)で表されるフ ノールイ匕 合物の少なくとも 1種類からなる安定剤成分を含有する組成物である。安定剤成分で ある該フエノールイ匕合物の含有量は、該シロキサンィ匕合物 100質量部に対して、 0. 0001質量部より少ないと必要な使用効果が得られず、 1質量部を超えると使用効果 の向上がみられないばかりか、製造された薄膜特性に影響を及ぼす場合があるので 、 0. 0001〜1質量部であり、 0. 001〜0. 1質量部力 子ましぐ 0. 002〜0. 05質量
部がより好ましい。
[0028] 次に、本発明の組成物の用途について説明する。
本発明の組成物は、珪素原子を含有する薄膜製造用原料として有用であり、 ALD 法を含む化学気相成長 (CVD)法等の気化工程を伴う酸化ケィ素系薄膜製造用の 原料として特に有用である。また、本発明の組成物は、 CVD法の他に、湿式塗布法 等による薄膜製造用の原料として用いることもできる。
[0029] 本発明の組成物からなる薄膜形成用原料が化学気相成長 (CVD)用原料である場 合、その形態は、使用される CVD法の輸送供給方法等の手法により適宜選択される ものである。
[0030] 上記の輸送供給方法としては、 CVD用原料を原料容器中で加熱及び Z又は減圧 することにより気化させ、必要に応じて用いられるアルゴン、窒素、ヘリウム等のキヤリ ァガスと共に堆積反応部へと導入する気体輸送法、 CVD用原料を液体又は溶液の 状態で気化室まで輸送し、気化室で加熱及び Z又は減圧することにより気化させて 、堆積反応部へと導入する液体輸送法がある。気体輸送法の場合は、前記のシロキ サンィ匕合物及びフエノールイ匕合物力 なる本発明の組成物そのものが CVD用原料 となり、液体輸送法の場合は、前記のシロキサンィ匕合物及びフエノールイ匕合物からな る本発明の組成物、又は前記のシロキサンィ匕合物及びフエノールイ匕合物を有機溶剤 に溶カゝした溶液である本発明の組成物が CVD用原料となる。
[0031] また、多成分系薄膜を製造する場合の多成分系 CVD法における輸送供給方法と しては、さらに、 CVD用原料を各成分独立で気化、供給する方法 (以下、シングルソ ース法と記載することもある）と、多成分原料を予め所望の組成で混合した混合原料 を気化、供給する方法 (以下、カクテルソース法と記載することもある）がある。
[0032] 本発明の組成物に使用する上記有機溶剤としては、特に制限を受けることはなく周 知一般の有機溶剤を用いることが出来る。該有機溶剤としては、例えば;酢酸ェチル 、酢酸プチル、酢酸メトキシェチル等の酢酸エステル類;テトラヒドロフラン、テトラヒド 口ピラン、モルホリン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ メチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジブチルエーテル、ジォ キサン等のエーテル類；メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、ェチルブチル
ケトン、ジプロピルケトン、ジイソプチルケトン、メチルアミルケトン、シクロへキサノン、 メチルシクロへキサノン等のケトン類；へキサン、シクロへキサン、メチルシクロへキサ ン、ジメチルシクロへキサン、ェチルシクロへキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キ シレン等の炭化水素類； 1 シァノプロパン、 1ーシァノブタン、 1ーシァノへキサン、 シァノシクロへキサン、シァノベンゼン、 1, 3 ジシァノプロパン、 1, 4 ジシァノブタ ン、 1, 6 ジシァノへキサン、 1, 4ージシァノシクロへキサン、 1, 4ージシァノベンゼ ン等のシァノ基を有する炭化水素類;ピリジン、ルチジンが挙げられ、これらは、溶質 の溶解性、使用温度と沸点及び引火点との関係等により、単独で又は二種類以上の 混合溶媒として用いられる。これらの有機溶剤を使用する場合、該有機溶剤中にお けるシロキサンィ匕合物成分及び後述の必要に応じて用いられる他のプレカーサの合 計量は、 0. 01〜2. 0モノレ/リットノレ、特に 0. 05〜： L 0モノレ/リットノレとなるようにす るのが好ましい。
[0033] また、シングルソース法又はカクテルソース法を用いた多成分系の CVD用原料とし て本発明の組成物を用いる場合、本発明の組成物にぉ 、て前記の本発明に係るシ ロキサンィ匕合物と共に用いられる他のプレカーサとしては、特に制限を受けず、 CVD 用原料に用い得る周知一般のプレカーサを用いることができる。
[0034] 上記の他のプレカーサとしては、揮発性の金属又は無機元素の化合物が挙げられ る。これらのプレカーサの元素種としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、 セシウム等の 1族元素、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム 等の 2族元素、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド元素（ランタン、セリウム、プラセ オジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テノレビゥム、 ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム）、ァク チノイド元素等の 3族元素、チタニウム、ジルコニウム、ハフニウムの 4族元素、バナジ ゥム、ニオブ、タンタルの 5族元素、クロム、モリブデン、タングステンの 6族元素、マン ガン、テクネチウム、レニウムの 7族元素、鉄、ルテニウム、オスミウムの 8族元素、コバ ルト、ロジウム、イリジウムの 9族元素、ニッケル、ノ《ラジウム、白金の 10族元素、銅、 銀、金の 11族元素、亜鉛、カドミウム、水銀の 12族元素、ホウ素、アルミニウム、ガリウ ム、インジウム、タリウムの 13族元素、ゲルマニウム、錫、鉛の 14族元素、リン、砒素、
アンチモン、ビスマスの 15族元素、セレン、テルル、ポロニウムの 16族元素が挙げら れる。
[0035] また、本発明の組成物には、必要に応じて、本発明に係るシロキサン化合物及び 必要に応じて使用される他のプレカーサに安定性を付与するため、フエノールイ匕合 物以外の求核性試薬を含有させてもよい。該求核性試薬としては、グライム、ジグライ ム、トリグライム、テトラグライム等のエチレングリコールエーテル類、 18 クラウン一 6 、ジシクロへキシル 18 クラウン一 6、 24 クラウン一 8、ジシクロへキシル 24— クラウン一 8、ジベンゾ一 24 クラウン一 8等のクラウンエーテル類、エチレンジァミン 、 Ν,Ν'—テトラメチルエチレンジァミン、ジエチレントリァミン、トリエチレンテトラミン、 テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンへキサミン、 1, 1, 4, 7, 7 ペンタメチルジ エチレントリアミン、 1, 1, 4, 7, 10, 10 へキサメチルトリエチレンテトラミン、トリエト キシトリエチレンァミン等のポリアミン類、サイクラム、サイクレン等の環状ポリアミン類、 ピリジン、ピロリジン、ピぺリジン、モルホリン、 Ν—メチルピロリジン、 Ν—メチルビペリ ジン、 Ν メチルモルホリン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、 1, 4 ジォキサン 、ォキサゾール、チアゾール、ォキサチオラン等の複素環化合物類、ァセト酢酸メチ ル、ァセト酢酸ェチル、ァセト酢酸 2—メトキシェチル等の βーケトエステル類又は ァセチルアセトン、 2, 4 へキサンジオン、 2, 4 ヘプタンジオン、 3, 5 ヘプタンジ オン、ジピバロィルメタン等の /3ージケトン類等が挙げられ、安定剤としてのこれらの 求核性試薬の使用量は、プレカーサ 1モルに対して好ましくは 0. 1モル〜 10モル、 さらに好ましくは 1〜4モルである。
[0036] 本発明の組成物には、これを構成する成分以外の不純物金属元素分、不純物塩 素等の不純物ハロゲン分、及び不純物有機分が極力含まれないようにする。不純物 金属元素分は、元素毎では lOOppb以下が好ましぐ lOppb以下がより好ましぐ総 量では lppm以下が好ましぐ lOOppb以下がより好ましい。不純物ハロゲン分は、 1 OOppm以下が好ましぐ lOppm以下がより好ましぐ lppm以下が更に好ましい。不 純物有機分は、総量で 500ppm以下が好ましぐ 50ppm以下がより好ましぐ ΙΟρρ m以下が更に好ましい。また、水分は薄膜製造用原料中でのパーティクル発生や C VD法によるパーティクル発生の原因となるので、プレカーサ、有機溶剤及び求核性
試薬については、それぞれの水分の低減のために、使用の際に予めできる限り水分 を取り除いたほうがよい。プレカーサ、有機溶剤及び求核性試薬それぞれの水分量 は、 lOppm以下が好ましい。
[0037] また、本発明の組成物は、製造される薄膜のパーティクル汚染を低減又は防止す るために、液相での光散乱式液中粒子検出器によるパーティクル測定において、 0. 3 /z mより大きい粒子の数が液相 lml中に 100個以下であることが好ましぐ 0.
より大きい粒子の数が液相 lml中に 1000個以下であることがより好ましぐ 0. 2 m より大き 、粒子の数が液相 1ml中に 100個以下であることが更に好ま 、。
[0038] 本発明の組成物は、薄膜形成用原料の中でも、特に CVD用原料として好適なもの であり、本発明の組成物を CVD用原料として用いた CVD法による薄膜製造お 、て、 原料の輸送供給方法、堆積方法、製造条件、製造装置等については、特に制限を 受けるものではなぐ周知一般の条件、方法等を用いることができる。
[0039] 本発明の組成物を CVD用原料として用いた CVD法による薄膜製造において、本 発明に係るシロキサンィ匕合物及び必要に応じて用いられる他のプレカーサを分解及 び Z又は反応させる際には、必要に応じて反応性ガスを併用することができる。必要 に応じて用いられる該反応性ガスとしては、例えば、酸化性のものとしては酸素、ォゾ ン、二酸化窒素、一酸化窒素、水蒸気、過酸化水素、ギ酸、酢酸、無水酢酸等が挙 げられ、還元性のものとしては水素が挙げられ、また、窒化物を製造するものとしては 、モノアルキルァミン、ジアルキルァミン、トリアルキルァミン、アルキレンジァミン等の 有機アミン化合物、ヒドラジン、アンモニア、窒素等が挙げられる。
[0040] また、上記の輸送供給方法としては、前記の気体輸送法、液体輸送法、シングルソ ース法、カクテルソース法等が挙げられる。
[0041] また、上記の堆積方法としては、原料ガス、又は原料ガス及び反応性ガスを熱のみ により反応させ薄膜を堆積させる熱 CVD、熱及びプラズマを使用するプラズマ CVD 、熱及び光を使用する光 CVD、熱、光及びプラズマを使用する光プラズマ CVD、 C VDの堆積反応を素過程に分け、分子レベルで段階的に堆積を行う ALD (Atomic L ayer Deposition) 举げられる。
[0042] また、上記の製造条件としては、反応温度 (基板温度）、反応圧力、堆積速度等が
挙げられる。反応温度については、本発明に係る前記シロキサンィ匕合物が充分に反 応する温度である 160°C以上が好ましぐ 250〜800°Cがより好ましい。また、反応圧 力は、大気圧〜 lOOPaが好ましい。また、堆積速度は、原料の供給条件 (気化温度 、気化圧力）、反応温度、反応圧力によりコントロールすることが出来る。堆積速度は 、大きいと得られる薄膜の特性が悪ィ匕する場合があり、小さいと生産性に問題を生じ る場合があるので、 0. 5〜5000nmZ分力 s好ましく、 l〜1000nmZ分がより好まし い。また、 ALDの場合、膜厚は、所望の膜厚が得られるようにサイクルの回数でコント ローノレされる。
[0043] また、薄膜の製造方法においては、薄膜堆積の後に、より良好な電気特性を得るた めに不活性雰囲気下、酸化性雰囲気下又は還元性雰囲気下でァニール処理を行 つてもよく、段差埋め込みが必要な場合には、リフロー工程を設けてもよい。この場合 の温度 ίま、通常 400〜1200oCであり、 500〜800oC力 S好まし ヽ。
[0044] 本発明の組成物カゝらなる薄膜製造用原料により製造された薄膜の用途としては、 銅配線を使用した場合の銅拡散防止用バリア絶縁膜、高集積化された LSIの層間絶 縁膜等が挙げられる。また、本発明の薄膜形成用原料により形成される薄膜の厚み は、薄膜の用途により適宜選択される力 好ましくは 1〜： LOOOnm力も選択する。
[0045] また、本発明の組成物は、薄膜製造用原料の他に、榭脂用改質剤、ガラス用改質 剤、セラミックス用改質剤等の用途に使用することができる。
実施例
[0046] 以下、実施例及び比較例をもって本発明を更に詳細に説明する。し力しながら、本 発明は、以下の実施例等によって何ら制限を受けるものではない。
[0047] [実施例 1〜6及び比較例 1〜3]
乾燥アルゴン置換した 100mlフラスコに、 2, 4, 6, 8—テトラメチルシクロテトラシ口 キサン（以下 TMCTSと記載することもある） 20g、及び表 1に記載したフエノールイ匕 合物 4mgを仕込んだ。尚、フエノール化合物をカ卩える前の 2, 4, 6, 8—テトラメチル シクロテトラシロキサンについて、 FID検出器を備えたガスクロマトグラフ (カラム： 007 -1-25W-5.0F; QUADREX社製）により分析を行った。
次いで、 2, 4, 6, 8—テトラメチルシクロテトラシロキサン及びフエノール化合物を仕
込んだフラスコを 120°Cに保温し、酸素ガスを流量 1. 20リットル Z時間で吹き込みな 力 攪拌し、 24時間後に、 FID検出器を備えたガスクロマトグラフ (カラム： 007-1-25 W-5.0F; QUADREX社製）により分析を行った。
これらの分析で検出されたピークは、 2， 4， 6, 8—テトラメチルシクロテトラシロキサ ン、及ぴ複数の 2, 4, 6, 8—テトラメチルシクロテトラシロキサンが高分子化した高分 子化合物のものであった。 2, 4, 6， 8—テトラメチルシクロテトラシロキサンと上記高 分子化合物とのピーク面積の和を 100とした場合の 2, 4, 6, 8—テトラメチルシクロテ トラシロキサンのピーク比を表 1に示す。
[0048] [表 1]
[0049] 上記表 1の結果より、特定のフエノール化合物を含有する本発明の組成物は、特異 的にシロキサンィ匕合物の高分子量ィ匕に対する安定ィ匕効果が大きいことが確認できた 。従って、本発明の組成物は薄膜製造用原料として有用である。
産業上の利用可能性
[0050] 本発明の組成物は、安定性に優れ、薄膜製造用原料として有用なシロキサン化合 物含有組成物である。
Claims
[化 1]
(式屮、 a及び bは、 0 ~4の整数を表し、 mは、 0又は 1を表し、 p及ぴ qは、 1又 は 2を表し、 R i R 4は、 炭素数 1〜4のアルキル基を表し、 1及び 2は、 炭素数 1
〜4のアルキル基、 炭素数 1〜4のアルコキシ基又はハロゲン基を表し、 Yは、 炭素数 ：！〜 4のアルカンジィル基を表し、 R i〜R4、 X1、 X2及ぴ Yは、 分子内に複数存在す る場合は同一でも異なってもよい。）
-HSiRO- (Rは、水素原子、炭素数 1〜8の炭化水素基、炭素数 1〜8のアルコ キシ基又はフエノキシ基を表す)を有するシロキサン化合物 100質量部に対し、下記 一般式 (3)又は (4)で表されるフ ノール化合物の少なくとも 1種類を安定剤成分とし て 0.0001〜1質量部含有してなる糸且成物。
[化 2]
(式巾、 a及び bは、 0〜4の整数を表し、 mは、 0又は 1 を表し、 r及び sは、 0又 は 1を表し、 Ri R4は、 炭素数 1 ~4のアルキル基を表し、 及び乂^ま、 炭素数 1 〜4のアルキル某、 炭素数 1〜4のアルコキシ基又はハロゲン某を表し、 Yは、 炭素数
1〜4のアルカンジィル基を表し、 ！^1〜！^4、 X1, X2及び Yは、 分子内に複数存在す る場合は同一でも異なってもよい。）
[3] 上記シロキサン化合物力 下記一般式 (I)で表される環状シロキサン化合物である 請求の範囲第 1項又は第 2項記載の,袓成物。
[化 3]
(式中， nは 2 ~ 7を表し、 Rは、 水素原子、 炭素数 1〜 8の炭化水素基、 炭素数 1〜
8のアルコキシ a又はフエノキシ基を表し、 分子内に複数存在する Rは同一でも異なつ てもよい。） 上記シロキサンィ匕合物力 2, 4, 6, 8—テトラメチルシクロテトラシロキサンである請 求の範囲第 1項又は第 2項記載の組成物。
薄膜製造用原料として用いられる請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかに記載の 組成物。
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