WO2006034765A1 - Verfahren zur adsorptiven abtrennung von kohlendioxid und wasser oder kohlendioxid und methanol - Google Patents

Verfahren zur adsorptiven abtrennung von kohlendioxid und wasser oder kohlendioxid und methanol Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a method for adsorptive separation of carbon dioxide and water from a carbon dioxide and water-containing carbon monoxide and hydrogen-rich gas mixture.
  • Such gas mixtures are also referred to as synthesis gas mixtures and as a rule further processed or treated in low-temperature decomposition.
  • the invention relates to a method for adsorptive separation of carbon dioxide and methanol from a carbon dioxide and methanol-containing carbon monoxide and hydrogen-rich gas mixture.
  • Object of the present invention is to provide generic method for adsorptive separation of carbon dioxide and water or carbon dioxide and methanol, which avoid the aforementioned disadvantages.
  • a method for the adsorptive separation of carbon dioxide and water is proposed, which is characterized in that the carbon monoxide and hydrogen-rich gas mixture in a first, containing a silica gel adsorption of water and in a second, a molecular sieve-containing adsorption of Carbon dioxide is purified and the
  • the inventive method for adsorptive separation of carbon dioxide and methanol is characterized in that the carbon monoxide and hydrogen-rich gas mixture is purified in a first, containing a silica gel adsorption of methanol and in a second molecular sieve containing an adsorption of carbon dioxide and the regeneration the two adsorption layers by means of a carbon monoxide-rich gas (mixture) it takes place, wherein the temperature of 70 to 150 0 C, preferably 90 to 110 0 C.
  • the desired carbon dioxide purities can be achieved by means of the procedures according to the invention.
  • the formation of the undesirable formic acid is considerably reduced, so that little or no damage to the molecular sieve used takes place; This has the consequence that the life of the molecular sieve used significantly extended.
  • the inventive method allows energy savings, since the gas stream used for the regeneration now only at 70 to 150 or 90 to 110 0 C must be heated while it was heated in the known procedures to at least 150 0 C.
  • the quantitative ratio between silica gel and molecular sieve will in practice be based on the operating temperature, the water content and the carbon dioxide content to be removed.
  • the molecular sieve used in the second adsorption step is preferably a 4 A, 5 A or 13 X type, with the latter type having been found to be most suitable.
  • the silica gel used in the first adsorption layer is - according to a further advantageous embodiment of the method according to the invention - a small-pored silica gel.
  • the silica gel used in the first adsorption layer may be preceded by a splash-proof silica gel or a splash-proof activated clay as spray-water protection.
  • the two adsorption layers or the adsorption materials used therefor are preferably arranged within an adsorber or adsorption container. It is also conceivable to realize both adsorption layers in two or more Adsorbem or Adsorptions alternem.

Abstract

Es wird ein Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser aus einem Kohlendioxid und Wasser enthaltenden Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reichen Gasgemisch beschrieben. Erfindungsgemäss wird das Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reiche Gasgemisch in einer ersten, ein Silikagel enthaltenden Adsorptionsschicht von Wasser und in einer zweiten, ein Molekularsieb enthaltenden Adsorptionsschicht von Kohlendioxid gereinigt und die Regenerierung der beiden Adsorptionsschichten erfolgt mittels eines Kohlenmonoxid-reichen Gas(gemisch)es, wobei dessen Temperatur 70 bis 150°C beträgt. Ferner wird ein analoges Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Methanol beschrieben.

Description

Beschreibung
Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser oder
Kohlendioxid und Methanol
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser aus einem Kohlendioxid und Wasser enthaltenden Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reichen Gasgemisch.
Derartige Gasgemische werden auch als Synthesegasgemische bezeichnet und im Regelfall in Tieftemperaturzerlegungen weiterverarbeitet bzw. -behandelt.
Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Methanol aus einem Kohlendioxid und Methanol enthaltenden Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reichen Gasgemisch.
Gattungsgemäße Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser bzw. Kohlendioxid und Methanol werden bisher mittels Molekularsieben realisiert. Die Regenerierung des beladenen Molekularsiebes erfolgt anschließend mittels eines unter Druck stehenden Kohlenmonoxid-reichen Gasgemisches, wobei dieses eine Temperatur von ca. 150 bis 250 °C aufweist. Der Kohlenmonoxid-Partialdruck des Gasgemisches beträgt hierbei ca. 0.5 bis 20 bar.
Es hat sich gezeigt, dass bei dieser Art der Regenerierung die gewünschten Kohlendioxid-Reinheiten in dem aus der adsorptiven Abtrennung abgezogenen Gasgemisch nach einer gewissen Betriebszeit nicht mehr erreicht werden. Die Lebensdauer des verwendeten Molekularsiebes wird drastisch verkürzt, da es bei den vorgenannten Bedingungen zu einer Bildung von Ameisensäure, die die verwendeten Molekularsiebe schädigt, kommt. Dies führt dazu, dass häufiger als eigentlich erforderlich, ein Austausch der verwendeten Molekularsiebe erforderlich wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, gattungsgemäße Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser bzw. Kohlendioxid und Methanol anzugeben, die die vorgenannten Nachteile vermeiden. Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reiche Gasgemisch in einer ersten, ein Silikagel enthaltenden Adsorptionsschicht von Wasser und in einer zweiten, ein Molekularsieb enthaltenden Adsorptionsschicht von Kohlendioxid gereinigt wird und die
Regenerierung der beiden Adsorptionsschichten mittels eines Kohlenmonoxid-reichen Gas(gemisch)es erfolgt, wobei dessen Temperatur 70 bis 150 0C, vorzugsweise 90 bis 110 0C beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Methanol zeichnet sich dadurch aus, dass das Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reiche Gasgemisch in einer ersten, ein Silikagel enthaltenden Adsorptionsschicht von Methanol und in einer zweiten, ein Molekularsieb enthaltenden Adsorptionsschicht von Kohlendioxid gereinigt wird und die Regenerierung der beiden Adsorptionsschichten mittels eines Kohlenmonoxid-reichen Gas(gemisch)es erfolgt, wobei dessen Temperatur 70 bis 150 0C, vorzugsweise 90 bis 110 0C beträgt.
Es hat sich gezeigt, dass mittels der erfindungsgemäßen Verfahrensweisen die gewünschten Kohlendioxid-Reinheiten erreicht werden können. Darüber hinaus wird die Bildung der unerwünschten Ameisensäure erheblich reduziert, so dass keine oder eine nur geringe Schädigung des verwendeten Molekularsiebes erfolgt; dies hat zur Folge, dass sich die Lebensdauer des verwendeten Molekularsiebes deutlich verlängert. Des Weiteren ermöglichen die erfindungsgemäßen Verfahren eine Energieeinsparung, da der für die Regenerierung verwendete Gasstrom nunmehr lediglich auf 70 bis 150 bzw. 90 bis 110 0C erhitzt werden muss, während er bei den bekannten Verfahrensweisen auf wenigstens 150 0C erhitzt wurde.
Das Mengenverhältnis zwischen Silikagel und Molekularsieb wird sich in der Praxis an der Betriebstemperatur, dem Wassergehalt sowie dem zu entfernenden Kohlendioxid- Gehalt orientieren.
Das in der zweiten Adsorptionsstufe verwendete Molekularsieb ist vorzugsweise ein 4 A-, 5 A- oder 13 X-Typ, wobei sich der letztgenannte Typ als am geeignetsten erwiesen hat. Das in der ersten Adsorptionsschicht verwendete Silikagel ist - gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Verfahren - ein engporiges Silikagel.
Des Weiteren kann es von Vorteil sein, wenn dem in der ersten Adsorptionsschicht verwendeten Silikagel als Spritzwasserschutz ein spritzwasserfestes Silikagel oder eine spritzwasserfeste aktivierte Tonerde vorgeschaltet ist.
Die beiden Adsorptionsschichten bzw. die dafür verwendeten Adsorptionsmaterialien werden vorzugsweise innerhalb eines Adsorbers bzw. Adsorptionsbehälters angeordnet. Es ist auch denkbar, beide Adsorptionsschichten in zwei oder mehreren Adsorbem bzw. Adsorptionsbehältem zu realisieren.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Wasser aus einem Kohlendioxid und Wasser enthaltenden Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reichen Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reiche Gasgemisch in einer ersten, ein Silikagel enthaltenden
Adsorptionsschicht von Wasser und in einer zweiten, ein Molekularsieb enthaltenden Adsorptionsschicht von Kohlendioxid gereinigt wird und die Regenerierung der beiden Adsorptionsschichten mittels eines Kohlenmonoxid- reichen Gas(gemisch)es erfolgt, wobei dessen Temperatur 70 bis 150° C beträgt.
2. Verfahren zur adsorptiven Abtrennung von Kohlendioxid und Methanol aus einem Kohlendioxid und Methanol enthaltenden Kohlenmonoxid- und Wasserstoff¬ reichen Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenmonoxid- und Wasserstoff-reiche Gasgemisch in einer ersten, ein Silikagel enthaltenden
Adsorptionsschicht von Methanol und in einer zweiten, ein Molekularsieb enthaltenden Adsorptionsschicht von Kohlendioxid gereinigt wird und die Regenerierung der beiden Adsorptionsschichten mittels eines Kohlenmonoxid- reichen Gas(gemisch)es erfolgt, wobei dessen Temperatur 70 bis 150 0C beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerierung der Adsorptionsschichten mittels eines Kohlenmonoxid-reichen Gas(gemisch)es erfolgt, wobei dessen Temperatur 90 bis 110 °C beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass beide Adsorptionsschichten innerhalb eines Adsorbers bzw. Adsorptionsbehälters realisiert werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass beide Adsorptionsschichten getrennt in mehreren Adsorbern bzw. Adsorptionsbehältern realisiert werden
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das in der zweiten Adsorptionsschicht verwendete Molekularsieb ein 4 A-, 5 A- oder 13 X-Typ ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das in der ersten Adsorptionsschicht verwendete Silikagel ein engporiges Silikagel ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass dem in der ersten Adsorptionsschicht verwendeten Silikagel als Spritzwasserschutz ein spritzwasserfestes Silikagel oder eine spritzwasserfeste aktivierte Tonerde vorgeschaltet ist.
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