WO2006032496A1 - Atr-­sensorelement - Google Patents

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WO2006032496A1 PCT/EP2005/010254 EP2005010254W WO2006032496A1 WO 2006032496 A1 WO2006032496 A1 WO 2006032496A1 EP 2005010254 W EP2005010254 W EP 2005010254W WO 2006032496 A1 WO2006032496 A1 WO 2006032496A1
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G01N21/552—Attenuated total reflection

Definitions

  • ATR Attenuated Total Internal Re fl ectance - attenuated total reflection.
  • ATR Attenuated Total Internal Re fl ectance - attenuated total reflection.
  • Such ATR sensor elements find in a wide range of analytics, process control, spectroscopy and der ⁇ same application. You will u.a. used in conjunction with a spectrometer to perform absorption measurements in materials in order to qualitatively and quantitatively detect ingredients in these materials.
  • ATR sensor elements The fundamental principle of ATR sensor elements is the guiding of a light beam within a material transparent to this light by total reflection on the walls of the material carrying the light.
  • An evanescent field now extends into these walls in the adjacent material, for example a solid, a liquid or a gas. Will the light absorbs the evanescent field there, there is a weakening of the totally reflected, in ⁇ tern guided in the sensor light, which can be detected. It is advantageous in particular that the evanescent field has only a small penetration depth into the material to be examined.
  • ATR elements thicknesses of 2 mm and more.
  • Di ⁇ bridge the number of reflection points per length of the element in the transmission direction is specified. Since a minimum number of reflection points is required for the effective generation of the evanescent field, the overall length of the sensor can not be shortened further due to the minimum thickness required for its manufacture. However, a smaller thickness would increase the number of reflection sites and the length of the sensor element could be shortened. In addition, a smaller thickness leads to a higher sensitivity of the sensor element.
  • Another disadvantage of the conventional ATR sensor elements is that the injected light is distributed over a relatively large exit area due to the large thickness of the sensor element. This can not be completely coupled into the entrance slit of a spectrometer, so that a large part of the radiation is lost. This results in high radiation losses.
  • the present invention therefore has for its object to provide an ATR element with which light can be coupled into the ATR element more efficiently, a higher detection sensitivity. is achieved and the light loss is minimized at the outlet aperture.
  • a photosensitive, transparent layer is applied on the upper side and optionally on the underside of a layer of a material which is transparent to the measurement light and has a specific refractive index. This can be done, for example, by deposition, diffusion or mechanical joining.
  • the applied layers advantageously have a lower density than the substrate material.
  • the low-refractive, significantly thicker substrate layer serves to couple light, for example infrared light, from a radiation source into the ATR element.
  • the present invention improves the coupling of radiation into the ATR sensor element.
  • the radiation By guiding the radiation in a thin, for example.
  • Separated lichtlei ⁇ border higher refractive layer the number of reflection per length is increased and thereby either the sensitivity of the sensor increases or it can be the length of the sensor shortened.
  • all or almost all of the coupled-in light is then also coupled out via a narrow exit surface, which at the same time acts as an entrance slit into a
  • the invention further enables optimal, efficient Licht ⁇ coupling into the ATR sensor element, since the low-refractive layer may have a large thickness, so that the coupling surface designed large and thus the radiation of an incandescent can be optimally coupled element in the Sensor ⁇ .
  • Fig. 1 is an ATR sensor element and Fig. 2 shows another ATR sensor element.
  • FIG. 1 shows a first layer 1 as a substrate layer, which has a specific refractive index and is transparent to light 4. It has on its one end face an entrance surface 5, via which the light can be coupled into it. For this purpose, this entrance surface 5 can be bevelled such that the light 4 impinges perpendicularly on the entry surface 5 and subsequently passes through the first layer 1 as a substrate layer.
  • a sensory layer 2 is applied, which has a higher refractive index than the substrate layer 1.
  • the sensory layer 2 is likewise transparent for the light 4 or for light having a predetermined wavelength.
  • the sensory layer 2 is thinner than the substrate layer 1, in which case layer thicknesses for the substrate layer 1 are between 0.5 mm and 5 mm and between 0.1 mm and 5 mm are preferably used for the sensory layer and the second layer, respectively.
  • the light 4 now strikes the interface between the layers 1 and 2 and couples into the sensory layer 2. There, it is conducted to the exit surface 6 of the sensory layer 2 due to internal total reflection. This exit surface 6 at the same time forms the entrance slit for a following spectrometer, not shown here.
  • the sensory layer 2 has a surface 8 opposite the substrate layer 1, on which the light 4 is also totally reflected.
  • the surface 8 is now brought into contact with the material to be measured.
  • An evanescent field enters this material at every point of total reflection and may be attenuated. In this way, the light beam 4 guided in total reflection is also attenuated within the layer 2. This attenuation can then be detected and evaluated in the spectrometer.
  • FIG. 2 shows a sensor element similar to FIG. 1.
  • a further reference layer 3 which is also transparent to the light 4, is applied to the surface of the substrate layer 1 opposite the layer 2.
  • the light beam 4 is now also reflected when passing from the layer 1 in the layer 2 to a small percentage.
  • This reflected light beam 4b now passes into the reference layer 3, in which, due to the higher refractive index of the layer 3, it is guided by total reflection. Since the surface of the layer 3 is not exposed to the material to be measured, the light 4b guided in the layer 3 serves as a reference light. It emerges from the layer 3 at the end face 7. This end face 7 can also form the entrance slit of a spectrometer.
  • the end faces or gaps 6 and 7 can be made sufficiently small or narrow in order to reduce coupling losses into the spectrometer or to completely avoid them.
  • the entire coupled light (except for reflection losses) is fed via the two exit surfaces 6 and 7 into the spectrometer or into the spectrometer without loss.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein ATR-­Sensorelement für die Spektroskopie einer Probe mit einer sensorischen Schicht aus einem hochbrechenden, für das Messlicht transparenten, das Messlicht durch Totalreflexion leitenden Material, die mit der Probe in Kontakt gebracht wird, wobei die sensorische Schicht auf einer ersten Schicht als Substratschicht angeordnet ist, wobei die erste Substratschicht aus einem für das Messlicht transparenten Material mit einem Brechungsindex besteht, der kleiner als der Brechungsindex der sensorischen Schicht ist.

Description

ATR-Sensoreleτnent
Die vorliegende Erfindung betrifft ein ATR- Sensorelement (ATR = Attenuated Total Internal Re- flectance - abgeschwächte Totalreflexion) . Derartige ATR-Sensorelemente finden in einem weiten Bereich der Analytik, Prozesskontrolle, Spektroskopie und der¬ gleichen Anwendung. Sie werden u.a. verwendet, um in Verbindung mit einem Spektrometer Absorptionsmessun- gen in Materialien durchzuführen, um Inhaltsstoffe in diesen Materialien qualitativ und quantitativ nachzu¬ weisen.
Grundlegendes Prinzip von ATR-Sensorelementen ist die Führung eines Lichtstrahls innerhalb eines für dieses Licht transparenten Materials durch Totalreflexion an den Wänden des Iichtführenden Materials. An diesen Wänden erstreckt sich nun ein evaneszentes Feld in das benachbarte Material, beispielsweise einen Fest- Stoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas. Wird das Licht des evaneszenten Feldes dort absorbiert, so ergibt sich eine Abschwächung des total reflektierten, in¬ tern in dem Sensor geleiteten Lichts, die erfasst werden kann. Vorteilhaft daran ist insbesondere, dass das evaneszente Feld nur eine geringe Eindringtiefe in das zu untersuchende Material aufweist.
Derzeit in der Spektroskopie eingesetzte ATR-Elemente bestehen aus einem einheitlichen optischen Material. Bedingt durch Fertigungsprozesse haben derzeitige
ATR-Elemente Dicken von 2 mm und mehr. Durch die Di¬ cke wird die Anzahl der Reflexionsstellen pro Länge des Elementes in Durchstrahlungsrichtung vorgegeben. Da eine minimale Zahl von Reflexionsstelle zur effek- tiven Erzeugung des evaneszenten Feldes erforderlich ist, kann aufgrund der herstellungsbedingten minima¬ len Dicke die Baulänge des Sensors nicht weiter ver¬ kürzt werden. Durch eine geringere Dicke würde sich jedoch die Zahl der Reflexionsstellen erhöhen und die Länge des Sensorelementes könnte verkürzt werden. Ei¬ ne geringere Dicke führt darüberhinaus zu einer höhe¬ ren Empfindlichkeit des Sensorelementes.
Weiterer Nachteil bei den herkömmlichen ATR- Sensorelementen ist, dass das eingespeiste Licht sich aufgrund der großen Dicke des Sensorelementes über eine relativ große Austrittsfläche verteilt. Dieses kann nicht vollständig in den Eintrittsspalt eines Spektrometers eingekoppelt werden, so dass ein großer Teil der Strahlung verloren geht. Somit entstehen ho¬ he Strahlungsverluste.
Die vorliegende Erfindung macht es sich daher zur Aufgabe, ein ATR-Element zur Verfügung zu stellen, mit dem Licht effizienter in das ATR-Element einge¬ koppelt werden kann, eine höhere Nachweisempfindlich- keit erzielt wird und der Lichtverlust an der Aus- trittsapertur minimiert wird.
Diese Aufgabe wird durch das ATR-Sensorelement nach Anspruch 1 gelöst . Vorteilhafte Weiterbildungen des ATR-Sensorelementes werden in den abhängigen Ansprü¬ chen gegeben.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf der Ober- seite und ggf. auf der Unterseite einer Schicht aus einem für das Messlicht transparenten Material mit einer bestimmten Brechzahl eine hδherbrechende, transparente Schicht aufgebracht. Dies kann bei¬ spielsweise durch Abscheiden, Diffusion oder mechani- sches Fügen erfolgen. Die aufgebrachten Schichten be¬ sitzen dabei vorteilhafterweise eine geringere Dichte als das Substratmaterial. Die niedrig brechende, deutlich dickere Substratschicht dient der Einkopp- lung von Licht, beispielsweise Infrarotlicht, aus ei- ner Strahlungsquelle in das ATR-Element. An der
Grenzfläche zwischen dieser Substratschicht und der höher brechenden Schicht wird das Licht von der Sub¬ stratschicht in die höher brechende Schicht eingekop¬ pelt und dann dort durch Totalreflexion in dieser dünnen transparenten und höher brechenden Schicht ge¬ führt. Diese dient also der konzentrierten Lichtfüh¬ rung und bildet auf ihrer Austrittsseite einen sehr dünnen Eingangsspalt für das Spektrometer. Dadurch kann ein erheblich größerer Anteil, ggf. sogar die gesamte eingekoppelte Strahlung in der Schicht ge¬ führt und in das Spektrometer eingespeist werden. Ei¬ ne optionale zweite, höher brechende Schicht auf der gegenüberliegenden Seite der Substratschicht kann als Referenzschicht genutzt werden, da in diese der bei der erstmaligen Reflexion des Strahles beim Übertritt von der Substratschicht in die auf der Oberseite auf- gebrachte Schicht reflektierte Anteil des Lichts ein¬ gekoppelt wird. Da diese auf der Unterseite ange¬ brachte Schicht nicht mit dem zu messenden Material in Kontakt gebracht wird, kann diese auf der Unter- seite angebrachte Schicht als Referenzschicht verwen¬ det werden, um einen gleich bleibenden Referenzstrahl zu erzeugen.
Gegenüber dem Stand der Technik verbessert die vor- liegende Erfindung die Einkopplung von Strahlung in das ATR-Sensorelement. Durch Führung der Strahlung in einer dünnen, beispielsweise .abgeschiedenen lichtlei¬ tenden höher brechenden Schicht wird die Anzahl der Reflexion pro Länge erhöht und dadurch entweder die Sensitivität des Sensors erhöht oder es kann die Län¬ ge des Sensors verkürzt werden. Vorteilhafterweise wird hier dann auch das gesamte bzw. nahezu das ge¬ samte eingekoppelte Licht (bis auf die Reflexionsver¬ luste) über eine schmale Austrittsfläche ausgekop- pelt, die gleichzeitig als Eintrittsspalt in ein
Spektrometer dienen kann. Dadurch werden Einspeise¬ verluste in das Spektrometer vermieden. Die Erfindung ermöglicht weiterhin eine optimale, effiziente Licht¬ einkopplung in das ATR-Sensorelement, da die niedrig brechende Schicht eine große Dicke aufweisen kann, so dass die Einkoppelflache groß gestaltet und damit die Strahlung eines Glühstrahlers optimal in das Sensor¬ element eingekoppelt werden kann.
Im folgenden werden zwei Beispiele erfindungsgemäßer ATR-Sensorelemente beschrieben.
Es zeigen
Fig. 1 ein ATR-Sensorelement und Fig. 2 ein weiteres ATR-Sensorelement.
Im folgenden werden für gleiche oder ähnliche Elemen¬ te gleiche oder ähnliche Bezugszeichen verwendet.
Figur 1 zeigt eine erste Schicht 1 als Substrat¬ schicht, die einen bestimmten Brechungsindex aufweist und für Licht 4 transparent ist. Sie weist an ihrer einen Stirnseite eine Eintrittsfläche 5 auf, über die in sie das Licht eingekoppelt werden kann. Dazu kann diese Eintrittsfläche 5 derart angeschrägt sein, dass das Licht 4 senkrecht auf die Eintrittsfläche 5 auf¬ trifft und anschließend die erste Schicht 1 als Sub¬ stratschicht durchläuft.
Auf der Substratschicht 1 ist eine sensorische Schicht 2 aufgebracht, die einen höheren Brechungsin¬ dex als die Substratschicht 1 aufweist. Die sensori¬ sche Schicht 2 ist ebenfalls für das Licht 4 bzw. für Licht mit einer vorbestimmten Wellenlänge transpa¬ rent. Die sensorische Schicht 2 ist dünner als die Substratschicht 1, wobei hier Schichtdicken für die Substratschicht 1 zwischen 0,5 mm und 5 mm und zwi¬ schen 0,1 mm und 5 mm für die sensorische Schicht bzw. die zweite Schicht bevorzugt verwendet werden.
Das Licht 4 trifft nun auf die Grenzfläche zwischen den Schichten 1 und 2 und koppelt in die sensorische Schicht 2 ein. Dort wird es aufgrund von interner To- talreflexion bis zu der Austrittsfläche 6 der senso¬ rischen Schicht 2 geleitet . Diese Austrittsfläche 6 bildet zugleich den Eintrittsspalt für ein nachfol¬ gendes, hier nicht dargestelltes Spektrometer.
Die sensorische Schicht 2 weist eine der Substrat¬ schicht 1 gegenüberliegende Oberfläche 8 auf, an der das Licht 4 ebenfalls total reflektiert wird. Die Oberfläche 8 wird nun mit dem zu vermessenden Materi¬ al in Kontakt gebracht . In dieses Material tritt an jeder Stelle der Totalreflexion ein evaneszentes Feld ein und wird ggf. abgeschwächt. Auf diese Weise wird auch der in Totalreflexion geführte Lichtstrahl 4 in¬ nerhalb der Schicht 2 abgeschwächt. Diese Abschwä¬ chung kann dann im Spektrometer erfasst und ausgewer¬ tet werden.
Figur 2 zeigt ein ähnliches Sensorelement wie Figur 1. Allerdings ist auf der der Schicht 2 gegenüberlie¬ genden Oberfläche der Substratschicht 1 eine weitere Referenzschicht 3 aufgebracht, die ebenfalls für das Licht 4 transparent ist. Der Lichtstrahl 4 wird nun beim Übertritt von der Schicht 1 in die Schicht 2 zu einem geringen Prozentsatz auch reflektiert. Dieser reflektierte Lichtstrahl 4b tritt nun in die Refe¬ renzschicht 3 über, in der er aufgrund des höheren BrechungsIndexes der Schicht 3 durch Totalreflexion geführt wird. Da die Oberfläche der Schicht 3 nicht dem zu vermessenden Material ausgesetzt ist, dient das Licht 4b, das in der Schicht 3 geführt wird, als Referenzlicht. Es tritt an der Endfläche 7 aus der Schicht 3 aus. Diese Endfläche 7 kann ebenfalls den Eintrittsspalt eines Spektrometers bilden.
Aufgrund der sehr dünnen transparenten, lichtleiten¬ den Schichten 2 und 3 können die Endflächen bzw. Spalte 6 und 7 ausreichend klein bzw. schmal gemacht werden, um Einkoppelverluste in das Spektrometer zu verringern bzw. vollständig zu vermeiden. Das gesamte eingekoppelte Licht (bis auf Reflexionsverluste) wird über die beiden Austrittsflächen 6 und 7 ohne Verlust in das Spektrometer bzw. in die Spektrometer einge¬ speist.

Claims

Patentansprüche
1. ATR-Sensorelement für die Spektroskopie einer Probe mit einer sensorischen Schicht aus einem hochbrechenden, für das Messlicht transparenten, das Messlicht durch Totalreflexion leitenden Ma- terial, die mit der Probe in Kontakt gebracht wird, d a d u r c h g e .k e n n z e i c h n e t , die sensorische Schicht auf einer ersten Schicht als Substratschicht angeordnet ist, wobei die erste Substratschicht aus einem für das Mess- licht transparenten Material mit einem Bre¬ chungsindex besteht, der kleiner als der Bre¬ chungsindex der sensorischen Schicht ist.
2. ATR-Sensorelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das
Messlicht in die erste Schicht einkoppelbar ist.
3. ATR-Sensorelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf der der sensorischen Schicht abgewandten Seite der ersten Schicht eine zweite Schicht aus einem für das Messlicht transparenten Material mit einem Brechungsindex angeordnet ist, der höher ist als der Brechungsindex der ersten Schicht.
4. ATR-Sensorelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die sen¬ sorische Schicht und/oder die zweite Schicht ei¬ ne senkrecht zur Schichtebene bestimmte Dicke d2 aufweisen, die geringer bzw. wesentlich geringer ist als die Dicke dl der ersten Schicht.
5. ATR-Sensorelement nach dem vorhergehenden An¬ spruch, dadurch gekennzeichnet, dass d2 < dl, .vorteilhafterweise 0,1 dl ≤ d2 ≤ 0,5. dl, vor¬ teilhafterweise d2 < 0,1 dl.
6. ATR-Sensorelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Di-- cke dl der ersten Schicht 0,5 mm bis 5 mm be- trägt.
7. Vorrichtung zur Messung der Lichtabsorption ei¬ ner Probe mit einer Messlichtquelle und einem Spektralapparat zur Analyse eines von der Messlichtquelle erzeugten Messlichtstrahls sowie einem ATR-Sensorelement, das zwischen der Mess- lichtquelle und dem Spektralapparat derart ange¬ ordnet ist, dass der von der Messlichtquelle er¬ zeugte Messlichtstrahl das ATR-Sensorelement durchlaufen und in den Spektralapparat eintreten kann, dadurch gekennzeichnet, dass das ATR-Sensorelement gemäß einem der vor¬ liegenden Ansprüche ausgebildet und derart ange- ordnet ist, dass die Austrittsflächen des ATR-
Sensorelements den Eingangsspalt des Spektralap¬ parates bildet.
8. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem ATR- Sensorelement und dem Spektralapparat kein wei¬ terer Eingangsspalt angeordnet ist.
9. Verfahren zur Messung der Lichtabsorption einer Probe, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Probe mit der freien Oberfläche einer sensorischen Schicht eines ATR-Sensorelementes nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in Kontakt ge¬ bracht wird, in die erste Schicht des ATR-Sensorelementes Licht eingestrahlt wird μnd die Intensität des aus der sensorischen Schicht ausgekoppelten Lichts bestimmt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, dadurch gekennzeichnet, dass die Intensität des aus der zweiten Schicht ausgekoppelten Lichts als Referenzwert bestimmt wird.
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