WO2006018424A1 - Verfahren zur prüfung der haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen schicht und einer innenelektrode - Google Patents

Verfahren zur prüfung der haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen schicht und einer innenelektrode Download PDF

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WO2006018424A1
WO2006018424A1 PCT/EP2005/053983 EP2005053983W WO2006018424A1 WO 2006018424 A1 WO2006018424 A1 WO 2006018424A1 EP 2005053983 W EP2005053983 W EP 2005053983W WO 2006018424 A1 WO2006018424 A1 WO 2006018424A1
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piezoceramic
layer stack
notch
adhesion
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PCT/EP2005/053983
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Michael Denzler
Stefan Lampenscherf
Carsten Schuh
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/50—Piezoelectric or electrostrictive devices having a stacked or multilayer structure

Definitions

  • the invention relates to a method for testing and characterizing the adhesion between a piezoceramic layer and an inner electrode of a piezoceramic multilayer actuator, which is constructed as a layer stack with alternating piezoceramic layers and internal electrodes.
  • the method is used for quality assurance and the optimization of production conditions in the production of piezoceramic multilayer actuators.
  • Such multilayer actuators are preferably used in piezo-driven injectors for fuel injection systems.
  • Injection systems are used primarily to make combustion engines quieter, more economical and more environmentally friendly. If the injection of the fuel quantity required during a single cycle takes place in several parts, combustion can be controlled particularly precisely. In particular, diesel engines with so-called common-rail injection can thereby become quieter, more economical and more powerful.
  • the resulting requirements for an injector drive relate primarily to a time-precise deflection of the injection needle. Frequency requirements often derive from the necessity of realizing several injection events exactly synchronized within a cycle time determined by the engine speed. Furthermore, an opening of the injector defined with respect to the fuel quantity to be injected often has to be effected in order to a technically meaningful division of the fuel quantity required per cycle into several subsets chen. If necessary, this defined opening must take place at different pressures in the combustion chamber.
  • the multilayer actuators used in this context must therefore enable a deflection with sufficient stroke length against different pressure forces in a very short time reproducible.
  • the achievable stroke length depends on the applied electric field strength and the number of piezoceramic layers lying on top of each other.
  • the applied forces during the deflection of the multilayer actuator depend primarily on the cross section of the actively deflectable layer stacks. The requirements to be derived from this lead to design constraints that must be taken into account when designing piezoceramic multilayer actuators.
  • Such multilayer actuators are constructed as individual or in the direction of deflection juxtaposed layer stacks with alternating piezoceramic layers and inner electrodes.
  • the number of piezoceramic layers can amount to more than one hundred per stack, whereby typical stroke lengths of about 40 ⁇ m can be achieved.
  • internal electrodes are arranged, which are located as intermediate layers between two piezoceramic layers. Therefore, as a rule, commercial piezoceramic multilayer actuators generally contain regions that are not driven. Tensile stresses frequently occur in these piezoelectrically inactive regions which, in conjunction with frequent load changes and associated deformations of the actively deflected piezoelectric ceramic layers, can lead to cracking.
  • the object of the invention is to specify a method which makes it possible to determine the adhesion between internal electrodes and piezoceramic layers in piezoceramic multilayer actuators and to make these parameters available for technological process optimization.
  • Cracks in the layer stack of the multilayer actuator generally propagate perpendicular to the deflection direction of the piezoceramic multilayer actuator.
  • the cracks once formed may propagate along the boundary layers between piezoelectric layers during the lifetime of a multilayer actuator. ceramic layers and the internal electrodes. The progress of such cracks can in individual cases lead to the complete detachment of the piezoceramic layers from the inner electrodes.
  • actively deflectable components made of piezo-ceramic are generally permanently held in a state of mechanical prestress, even a complete detachment of a piezoceramic layer from an adjacent inner electrode does not lead to a malfunction of the affected multilayer actuator.
  • the forces required for the prestressing press piezoceramic layers and inner electrodes against each other with high pressure, which on the one hand results in a fixed fixation of the mutually dissolved layers and on the other hand a sufficiently defined application of electric field strength for driving the piezoceramic layers is possible, even if there is no firm connection between the layers acting as internal electrodes and the piezoceramic layers.
  • the mechanical prestressing prevents the distances between individual parallel inner electrodes from changing to those relevant for the formation of the field strengths required for the polarization of the piezoceramic.
  • piezoceramic multilayer actuators remains only if the internal electrodes are available as electrodes for the formation of the electric field and thus the entire area of the individual piezoceramic layers can be polarized for the desired deflection.
  • the energy release rate required for the progression of a crack is used as a measure for the bond strength in the region of the boundary layer between the inner electrode and the piezoceramic layer and related to the point of turnover from a two-dimensional to a three-dimensional crack propagation.
  • the implementation of corresponding measurement series permits an exact determination of the critical adhesive strength or the maximum energy that can be introduced per unit surface area removed for a two-dimensional progression of a crack within the boundary layer to be investigated. If the energy to be applied for a continued crack propagation is higher than this critical maximum value, then the probability of a three-dimensional branching of the cracks propagating under load is high and the probability of failure of the investigated piezoceramic layer stacks is high.
  • the propagation of a crack in a boundary layer between an inner electrode and a piezoceramic layer is caused by a suitable mechanical stress method, for example a tensile test or a three-point or four-point bend.
  • a suitable mechanical stress method for example a tensile test or a three-point or four-point bend.
  • the input of force preferably takes place in parallel to the boundary layer to be investigated. If only the forces imposed by the loading device and the bearing displacement are measured, then the total energy expended on the size of the fracture surface can be used are converted into a specific stripping energy per interface and used as a measure of interfacial adhesion between the inner electrode and the piezoceramic layer.
  • a fracture mechanical evaluation can be carried out and, taking into account the geometry of the layer stack investigated, the specific crack propagation energy can be determined as a measure of the adhesion between adjacent layers.
  • the inventive method thus consists in a test and possible characterization of the bond strength between a piezoceramic layer and an inner electrode of a piezoceramic multilayer actuator, which is constructed as a stack of layers with alternating piezoceramic layers and mecanicelekt ⁇ , in which the layer stack is loaded so that a Crack propagates, which is determined from mechanical parameters during the stress of the layer stack to be applied for an extension of the crack Energykeset- rate as a measure of the adhesion between the piezo ⁇ ceramic layer and the inner electrode.
  • a notch is introduced into the layer stack before the loading of the layer stack.
  • the subsequent loading of the layer stack is carried out in such a way that, when the layer stack is loaded, the crack propagates from the notch.
  • the notch can be introduced with various sharp objects, for example with a razor blade. From various methods for material testing numerous standardized notching methods are known. The use of such a notching process is particularly advantageous if defined initial conditions are important for further crack propagation. This is at least the case if the entire phase of the crack propagation, that is to say also the immediate beginning of the crack propagation, should be analyzed analytically. A good Auswert ⁇ availability of the examined samples results when notch or initial crack a Vickers or Knoop impression is generated.
  • the notch should be made parallel to the boundary layer to be investigated between piezoceramic layer and inner electrode. Under these conditions, the crack propagating under load will spread below the critical layer adhesion only in the plane of the boundary layer to be investigated. If the crack propagating under load leaves this level under the abovementioned conditions, the critical adhesive strength between the piezoceramic layer and the inner electrode is exceeded with a high probability.
  • known methods can be used for determining the specific crack propagation energy as a measure of the adhesion between adjacent layers from other fields of the material test.
  • methods which were actually developed for testing homogeneous specimens also give good results in the present analysis of the adhesion strength in the present heterostructures.
  • a load can be realized using a device with three-point fixing.
  • the evaluators The resulting measured values can be calculated according to the Karihaloo model.
  • a load is carried out using a device with four-point fixation and an evaluation of the measured values according to the model by Reda Taha.
  • a layer stack is rated as having a lower quality and is discarded, for example, if its energy release rate lies outside a specified value range.
  • Schichtsta ⁇ pel with too high or too low Energykeset ⁇ tion rate, d. H. have a too long or too low adhesion strength lower lower long-term stability.
  • Ver ⁇ drive according to the invention is explained in more detail with reference to an exemplary embodiment with reference to figures. Show it:
  • FIG. 1 shows an arrangement for carrying out the method according to the invention, in which a layer stack to be examined can be deformed in a test device with four-point fixing
  • FIG. 2 shows a fragmentary representation of a layer stack to be investigated in the region of an introduced notch
  • FIG. 1 a layer stack 1 to be examined is clamped in a device with four-point fixing.
  • the distance S a in the present example is 9 mm.
  • two further rollers 3, 3 ' are brought into contact symmetrically with the layer stack 1 symmetrically to the support, which are provided with a defined force for acting on the layer support 1.
  • These rollers have a distance S of 27 mm.
  • S 3S a .
  • the diameter of the rolls 2, 2 ', 3, 3' in contact with the layer stack 1 is 3 mm uniformly.
  • the layer stack 1 is provided parallel to the course of the boundary layers 4 between piezoceramic layers and internal electrodes with a notch 5, which is arranged centrally between the two rollers 3, 3 'with the larger distance.
  • a notch 5 which is arranged centrally between the two rollers 3, 3 'with the larger distance.
  • a critical depth of the notch can be determined, for example, according to the Karihaloo approach in preliminary tests.
  • the exemplified notch 5 has a depth of 2 mm and a width of 200-300 microns. Slowly rising forces are exerted on the adjacent rollers, which leads to a deformation of the layer stack 1.
  • a crack begins to spread.
  • the deformation can be continued until breakage of the layer stack 1.
  • only the impressed forces and the bearing displacement, ie the movement of the rollers 2, 2 ', 3, 3' are measured.
  • the total energy applied to fracture can be converted into a specific stripping energy per interface and used as a measure of the interfacial adhesion between the inner electrode and the piezoceramic layer, if the fracture occurs along the interface.
  • the critical notch depth can be determined in preliminary tests. Preferably, the critical notch depth is determined for each experiment. This is then retained for measuring the layer stacks to be examined. Subsequently, a calculation of corresponding fracture-mechanical constants is carried out, for example
  • E is the modulus of elasticity
  • ⁇ is the maximum bending stress
  • a c is the critical notch depth
  • G IC is the critical energy release rate
  • K IC is the fracture toughness
  • the propagation of the crack can be done with a camera.
  • information about the crack propagation is additionally available, and a fracture analysis can be carried out and, taking into account the geometry of the layer stack 1, the specific crack propagation energy can be determined as a measure of the adhesion between adjacent layers.
  • the above-described measurement can be carried out on several layer stacks which, while varying the respective interest have been produced sating process parameters.
  • the region of the process-technical parameter to be observed during the production of the layer stacks can be determined. Compliance with this area can be checked at random by repeating the measurement according to the method of the invention. In the same way, by analyzing the scattering of the determined values for the interfacial adhesion, an analysis of production fluctuations can be made.
  • a quality control can be carried out by batch-wise determination of the interfacial adhesion between piezoceramic layers and inner electrodes, if, per batch, for example, five layer stacks each are measured according to the invention. From the determined maximum permissible interfacial adhesion and the adhesion between piezoceramic layers and internal electrodes actually determined on individual layer stacks, quality statements on the measured layer stacks and prognoses with respect to their expected service life can be deduced an undesirable range, they can be used as an exclusion criterion for examined samples. The measured layer stacks are to be discarded in this case.
  • FIG. 2 shows an enlargement of the area provided with a notch of a layer stack prepared for the application of the method according to the invention. It has been shown that the method results in particularly reproducible measurement results if the notch is introduced in the region of the boundary layer between a piezoceramic layer 6 and an adjacent inner electrode 7. This should, as shown in FIG. 2, take place such that a notched flank 8 at least shows the material of the piezoceramic layer and the other notched flank 9 at least shows the material of the inner electrode.
  • FIG. 3 shows a flowchart for determining fracture-mechanical parameters according to the method of Reda Taha, in which the formulas explained with reference to FIG. 1 are used.
  • a function F (Of 1 ) is used, which is defined as follows:
  • the elastic modulus E or E is calculated using the following formulas:
  • P e is a load value that is 50% to 60% of the maximum load before fracture of the sample.
  • ⁇ e denotes the deflection corresponding to the load P e .
  • w is the weight per unit length of the sample be ⁇ distinguished.
  • D is the thickness of the sample and b is the width of the sample.
  • S denotes the distance between the contact points.
  • P c is the maximum load at break and ⁇ c is the maximum load corresponding bend.
  • the input variables are the deformations, determined in preliminary tests, with the associated loads, which are obtained in each case from the elastic deformation of an unnotched layer stack and a deformation of a layer stack with a notch under maximum load. From both value pairs, a calculation of the modulus of elasticity E or E 1 is carried out according to the formulas explained with reference to FIG. 1. Starting from At an initial notch depth, the notch depth is increased stepwise until the values E and E 1 are equal. At this point, the critical notch depth a c is determined. After that, the calculation of the fracture mechanical parameters can be carried out in the manner described above.
  • the critical energy release rate calculated in this way which is proportional to the adhesion strength of the inner electrode to the piezoceramic layer, is compared with a predetermined comparative value, preferably with a predetermined comparison range.
  • the comparison range is selected in such a way that the stack of piezo actuators whose critical energy release rates lie in the comparison range have an increased long-term stability.
  • the values for the comparison range are preferably determined experimentally. Experiments have shown that too low adhesion strength leads to a multiplicity of cracks in the adhesion plane, which, however, do not impair the electrical function, but which can have long-term negative effects. Too much adhesive strength leads to a greater probability that cracks formed in the adhesive area will spread perpendicular to the adhesive surface and thus impair the operability of the multilayer actuator.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung und Charakterisierung der Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut ist, bei dem der Schichtstapel so belastet wird, dass sich ein Riss ausbreitet, wobei aus mechanischen Parametern während der Belastung des Schichtstapels die für eine Verlängerung des Risses aufzubringende Energie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen der piezokeramischen Schicht und der Innenelektrode bestimmt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Prüfung der Haftfestigkeit zwischen einer pie- zokeramischen Schicht und einer Innenelektrode
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung und Charak¬ terisierung der Haftfestigkeit zwischen einer piezokerami- schen Schicht und einer Innenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als Schichtstapel mit sich abwechseln- den piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut ist. Das Verfahren dient der Qualitätssicherung sowie der Optimierung von Produktionsbedingungen bei der Herstellung piezokeramischer Vielschichtaktoren.
Derartige Vielschichtaktoren kommen vorzugsweise in piezobe- triebenen Injektoren für Kraftstoff-Einspritzsysteme zum Ein¬ satz. Einspritzsysteme werden vor allem eingesetzt, um Verbrennungsmotoren leiser, sparsamer und umweltfreundlicher zu machen. Erfolgt die Einspritzung der während eines ein- zelnen Taktes benötigten Kraftstoffmenge in mehreren Teilen, lässt sich die Verbrennung besonders präzise steuern. Insbe¬ sondere Dieselmotoren mit einer so genannten Common-Rail- Einspritzung können dadurch leiser, sparsamer und leistungs¬ stärker werden.
Die sich daraus ergebenden Anforderungen an einen Injekto¬ rantrieb, der in Kraftstoff-Einspritzsystemen zum Einsatz kommen soll, betreffen in erster Linie eine zeitgenaue Aus¬ lenkung der Einspritznadel. Die Anforderungen an die Zeitge- nauigkeit leiten sich dabei häufig aus der Notwendigkeit ab, innerhalb einer von der Motordrehzahl bestimmten Taktzeit mehrere Einspritzvorgänge exakt synchronisiert zu realisie¬ ren. Weiterhin muss häufig eine bezüglich der einzuspritzen¬ den KraftStoffmenge definierte Öffnung des Injektors bewirkt werden, um eine technisch sinnvolle Aufteilung der pro Takt benötigten Kraftstoffmenge in mehrere Teilmengen zu ermögli- chen. Diese definierte Öffnung muss gegebenenfalls gegen un¬ terschiedliche Drücke im Verbrennungsraum erfolgen.
Die in diesem Zusammenhang eingesetzten Vielschichtaktoren müssen also eine Auslenkung mit ausreichender Hublänge gegen unterschiedlich große Druckkräfte in sehr kurzer Zeit repro¬ duzierbar ermöglichen. Die erreichbare Hublänge hängt von der angelegten elektrischen Feldstärke und der Zahl der überein¬ ander liegenden piezokeramischen Schichten ab. Die aufge- brachten Kräfte während der Auslenkung des Vielschichtaktors hängen in erster Linie vom Querschnitt der aktiv auslenkbaren Schichtstapel ab. Daraus abzuleitende Anforderungen führen zu konstruktiven Randbedingungen, die bei der Ausführung piezo- keramischer Vielschichtaktoren beachtet werden müssen. Derar- tige Vielschichtaktoren sind als einzelne oder in Auslen¬ kungsrichtung nebeneinander angeordnete Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelekt¬ roden aufgebaut. Die Zahl der piezokeramischen Schichten kann pro Stapel über Einhundert betragen, wodurch typische Hublän- gen von etwa 40 μm erreicht werden können. Zwischen den ein¬ zelnen piezokeramischen Schichten sind jeweils Innenelektro¬ den angeordnet, die sich als Zwischenschichten zwischen zwei piezokeramischen Schichten befinden. Kommerzielle piezokera- mischer Vielschichtaktoren enthalten daher prinzipbedingt in der Regel Bereiche, die nicht angesteuert werden. In diesen piezoelektrisch inaktiven Bereichen treten häufig Zugspannun¬ gen auf, die in Zusammenhang mit häufigen Lastwechseln und damit verbundenen Verformungen der aktiv ausgelenkten piezo¬ keramischen Schichten zu Rissbildungen führen können.
Da die Haftfestigkeit zwischen den Innenelektroden und den piezokeramischen Schichten bisher bei der Herstellung piezo- keramischer Vielschichtaktoren ein wenig beachteter Parameter war, existiert kein produktionsbegleitendes Prüfverfahren zur Analyse der Haftfestigkeit in derartigen Systemen. Es sind jedoch zahlreiche Verfahren zur Untersuchung der me¬ chanischen Eigenschaften homogener WerkstoffStrukturen be¬ kannt, die das Bruchverhalten beziehungsweise die für eine Rissausbreitung erforderliche Energie zur Charakterisierung der untersuchten Materialien heranziehen. Die zu untersuchen¬ den Materialien werden dabei meist in Spannvorrichtungen ei¬ ner definierten Belastung unterzogen. Daraus folgende Struk¬ turveränderungen werden zu den aufgeprägten Kräften und ge¬ messenen Auflagerverschiebungen in Beziehung gesetzt. Zahl- reiche derartige Prüf- und Auswerteverfahren wurden bei¬ spielsweise zur Charakterisierung von Beton entwickelt. Exem¬ plarisch seien die Verfahren von Karihaloo für eine Drei¬ punktfixierung und von Reda Taha für eine Vierpunktfixierung der zu untersuchenden Materialproben genannt (B. L. Kariha- loo, P. Nallathambi, „An improved effective crack model fort he determination of fracture toughness in concrete", Cement and Concrete Research, 19:603-610 (1989), M. M. Reda Taha, X. Xiao, J. Yi, N. G. Shrive: „Evaluation of flextural fracture toughness or quasi-brittle structural materials using a simp- Ie test method", Can. J. Civ. Eng., 29: 567-575 (2002)) .
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, die Haftfestigkeit zwischen Innenelektroden und piezokeramischen Schichten in piezokeramischen Vielschichtak- toren zu bestimmen und diesen Parameter für eine technologi¬ sche Prozessoptimierung verfügbar zu machen.
Die Aufgabe wird erfüllt durch ein Verfahren mit den Merkma¬ len des Anspruchs 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfin- dungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis 16 angegeben.
Risse im Schichtstapel des Vielschichtaktors breiten sich in der Regel senkrecht zur Auslenkungsrichtung des piezokerami- sehen Vielschichtaktors aus. Die einmal entstandenen Risse breiten sich unter Umständen während der Lebensdauer eines Vielschichtaktors entlang der Grenzschichten zwischen piezo- keramischen Schichten und den Innenelektroden aus. Das Fort¬ schreiten derartiger Risse kann im Einzelfall bis zur voll¬ ständigen Ablösung der piezokeramischen Schichten von den In¬ nenelektroden führen. Da aktiv auslenkbare Bauteile aus Pie- zokeramik jedoch in der Regel permanent in einem Zustand me¬ chanischer Vorspannung gehalten werden, führt selbst eine vollständige Ablösung einer piezokeramischen Schicht von ei¬ ner benachbarten Innenelektrode nicht zu einem Funktionsaus¬ fall des betroffenen Vielschichtaktors. Die zur Vorspannung benötigten Kräfte pressen piezokeramische Schichten und In¬ nenelektroden mit großem Druck gegeneinander, wodurch einer¬ seits eine ortsfeste Fixierung der voneinander gelösten Schichten erfolgt und andererseits eine zur Ansteuerung der piezokeramischen Schichten ausreichend definierte Beaufschla- gung mit elektrischer Feldstärke möglich ist, selbst wenn keine feste Verbindung zwischen den als Innenelektroden wir¬ kenden Schichten und den piezokeramischen Schichten vorliegt. Die mechanische Vorspannung verhindert, dass sich die Abstän¬ de zwischen einzelnen parallel verlaufenden Innenelektroden in für die Ausbildung der zur Polarisation der Piezokeramik erforderlichen Feldstärken relevantem Maße verändern.
Die Funktionsfähigkeit piezokeramischer Vielschichtaktoren bleibt jedoch nur erhalten, wenn die Innenelektroden vollflä- chig als Elektroden für die Ausbildung des elektrischen Fel¬ des zur Verfügung stehen und somit die gesamte Fläche der einzelnen piezokeramischen Schichten für die angestrebte Aus¬ lenkung polarisiert werden kann.
Liegen die auf den Vielschichtaktor einwirkenden Spannungen unterhalb der kritischen Haftfestigkeit zwischen Innenelekt¬ roden und piezokeramischen Schichten, so breiten sich im Fal¬ le einer starken Beanspruchung Risse stets bevorzugt so aus, dass es zu einer Aufhebung des Verbundes zwischen den benach- barten Schichten kommt. Liegen die Spannungen über der kriti¬ schen Haftfestigkeit, dann kann es neben Ablöseeffekten zwi¬ schen benachbarten Schichten auch zu Fraktionierungen zuvor geschlossener Schichten kommen. Der Status der Rissausbrei¬ tung lässt sich beispielsweise mikroskopisch analysieren.
Um jedoch Vorhersagen treffen zu können, ob die unter Belas- tung erfolgende Rissausbreitung lediglich zu einer Ablösung benachbarter Schichten führen wird oder ob mit der Zerstörung einzelner Schichten, insbesondere Innenelektroden, zu rechnen ist, wird erfindungsgemäß die für ein Fortschreiten eines Risses erforderliche Energiefreisetzungsrate als Maß für die Haftfestigkeit im Bereich der Grenzschicht zwischen Innen¬ elektrode und piezokeramischer Schicht ermittelt und zum Punkt des Umschlagens von einer zweidimensionalen in eine dreidimensionale Rissausbreitung in Beziehung gesetzt. Die Durchführung entsprechender Messreihen gestattet eine genaue Ermittlung der kritischen Haftfestigkeit beziehungsweise der für ein zweidimensionales Fortschreiten eines Risses inner¬ halb der zu untersuchenden Grenzschicht maximal eintragbaren Energie pro abgelöster Flächeneinheit. Ist die für eine fort¬ gesetzte Rissausbreitung einzutragende Energie höher als die- ser kritische Maximalwert, so ist die Wahrscheinlichkeit ei¬ ner dreidimensionalen Verzweigung der sich bei Belastung aus¬ breitenden Risse groß und die Ausfallwahrscheinlichkeit der untersuchten piezokeramischen Schichtstapel hoch.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch ein geeignetes mechanisches Belastungsverfahren, beispiels¬ weise einen Zugversuch oder eine Dreipunkt- oder Vierpunkt¬ biegung, die Ausbreitung eines Risses in einer Grenzschicht zwischen einer Innenelektrode und einer piezokeramischen Schicht verursacht. Während des Versuches werden die von ei¬ ner Belastungseinrichtung aufgebrachten Kräfte, die Auflager¬ verschiebung und, wenn möglich, die zugehörige Rissverlänge¬ rung aufgezeichnet. Der Krafteintrag erfolgt vorzugsweise pa¬ rallel zu der zu untersuchenden Grenzschicht. Falls nur die von der Belastungseinrichtung aufgeprägten Kräfte und die Auflagerverschiebung gemessen werden, so kann über die Größe der Bruchfläche die gesamte bis zum Bruch aufgewandte Energie in eine spezifische Ablöseenergie pro Grenzfläche umgerechnet werden und als Maß für die Grenzflächenhaftung zwischen der Innenelektrode und der piezokeramischen Schicht verwendet werden. Stehen zusätzlich Informationen über die Rissausbrei- tung zur Verfügung, so kann eine bruchmechanische Auswertung vorgenommen werden und unter Berücksichtigung der Geometrie des untersuchten Schichtstapels die spezifische Rissfort- schrittsenergie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen be¬ nachbarten Schichten bestimmt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht also in einer Prüfung und möglichen Charakterisierung der Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als SchichtStapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelekt¬ roden aufgebaut ist, bei dem der Schichtstapel so belastet wird, dass sich ein Riss ausbreitet, wobei aus mechanischen Parametern während der Belastung des Schichtstapels die für eine Verlängerung des Risses aufzubringende Energiefreiset- zungsrate als Maß für die Haftfestigkeit zwischen der piezo¬ keramischen Schicht und der Innenelektrode bestimmt wird.
Vorteilhafterweise wird vor der Belastung des Schichtstapels eine Kerbe in den Schichtstapel eingebracht. Die anschließen- de Belastung des Schichtstapels wird so vorgenommen, dass sich bei Belastung des Schichtstapels der Riss von der Kerbe ausgehend ausbreitet. Die Kerbe kann prinzipiell mit ver¬ schiedensten scharfen Gegenständen, beispielsweise mit einer Rasierklinge, eingebracht werden. Aus verschiedenen Methoden zur Materialprüfung sind zahlreiche genormte Kerbverfahren bekannt. Die Anwendung eines solchen Kerbverfahrens ist be¬ sonders vorteilhaft, wenn definierte Anfangsbedingungen für eine weitere Rissausbreitung von Bedeutung sind. Das ist zu¬ mindest dann der Fall, wenn die gesamte Phase der Rissaus- breitung, also auch der unmittelbare Beginn der Rissausbrei¬ tung analytisch ausgewertet werden soll. Eine gute Auswert¬ barkeit der untersuchten Proben ergibt sich, wenn als Kerbe oder Anfangsriss ein Vickers- oder Knoop-Eindruck erzeugt wird.
Besonders aussagekräftige Messwerte für die Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelekt¬ rode erhält man, wenn sich der untersuchte Riss von Anfang an in der Grenzschicht zwischen der piezokeramischen Schicht und der Innenelektrode ausbreitet. Dazu ist es vorteilhaft, die Kerbe im Bereich der Grenzschicht einzubringen. Dies ist nicht mit beliebiger Genauigkeit möglich. Es hat sich jedoch gezeigt, dass eine gute Auswertbarkeit immer dann gegeben ist, wenn die Kerbe so an einer Stelle zumindest in der Nähe der zu untersuchenden Grenzschicht zwischen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode eingebracht wird, dass eine Kerb- flanke zumindest das Material der piezokeramischen Schicht zeigt und die andere Kerbflanke zumindest das Material der Innenelektrode zeigt. Vorteilhafterweise sollte die Kerbung parallel zur zu untersuchenden Grenzschicht zwischen piezoke¬ ramischer Schicht und Innenelektrode vorgenommen werden. Un- ter diesen Voraussetzungen wird sich der bei Belastung fort¬ schreitende Riss unterhalb der kritischen Schichthaftung nur in der Ebene der zu untersuchenden Grenzschicht ausbreiten. Verlässt der bei Belastung fortschreitende Riss unter den vorgenannten Voraussetzungen diese Ebene, ist die kritische Haftfestigkeit zwischen piezokeramischer Schicht und Innen¬ elektrode mit hoher Wahrscheinlichkeit überschritten.
Vorteilhafterweise können für die Ermittlung der spezifischen Rissfortschrittsenergie als Maß für die Haftfestigkeit zwi- sehen benachbarten Schichten aus anderen Gebieten der Materi¬ alprüfung bekannte Verfahren Anwendung finden. Erstaunlicher¬ weise hat sich gezeigt, dass auch Verfahren, die eigentlich für eine Prüfung homogener Probekörper entwickelt wurden, auch bei der erfindungsgemäßen Analyse der Haftfestigkeit in vorliegenden Heterostrukturen zu guten Ergebnissen führen. Mit Vorteil lässt sich eine Belastung unter Nutzung einer Vorrichtung mit Dreipunktfixierung realisieren. Die Auswer- tung der anfallenden Messwerte kann dabei nach dem Model von Karihaloo erfolgen.
In einer alternativen vorteilhaften Ausgestaltung des erfin- dungsgemäßen Verfahrens erfolgt eine Belastung unter Nutzung einer Vorrichtung mit Vierpunktfixierung und eine Auswertung der Messwerte nach dem Modell von Reda Taha.
Für einen Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens zu Zwecken einer Qualitätssicherung kann es zweckmäßig sein, je nach Be- lastungs- und Auswerteverfahren mindestens einen mechanischen Parameter mit einem Sollwert zu vergleichen und den unter¬ suchten Schichtstapel zu verwerfen, wenn der Istwert außer¬ halb einer vorgegebenen Toleranz liegt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Schichtstapel als qualitativ schlechter bewertet und beispielsweise ausgesondert, wenn dessen Energiefreisetzungsrate außerhalb eines festgelegten Wertebereichs liegt. Versuche haben gezeigt, dass Schichtsta¬ pel mit einer zu großen oder zu niedrigen Energiefreiset¬ zungsrate, d. h. mit einer zu großen bzw. zu niedrigen Haft- festigkeit eine geringere Langzeitstabilität aufweisen. Für viele Anwendungen kann es genügen, den Sollwert aus experi¬ mentell ermittelten Grenzen abzuleiten. Bei der Produktion größerer Stückzahlen identischer Schichtstapel kann es vor¬ teilhaft sein, die Untersuchung der Schichtstapel stichpro- benartig vorzunehmen. Es kann auch vorteilhaft sein, das er¬ findungsgemäße Verfahren durch eine Analyse von Fertigungs¬ schwankungen zu ergänzen.
Da Spannungen im Innern eines piezokeramischen Vielschichtak- tors wesentlich davon abhängen, ob gerade eine Auslenkung durch eine Polarisierung der piezokeramischen Schichten er¬ folgt, oder nicht, kann es zweckmäßig sein, die erfindungsge¬ mäße Untersuchung des Schichtstapels in unpolarisiertem Zu¬ stand, aber auch in polarisiertem Zustand vorzunehmen. Das Auseinanderfallen von durch diese beiden Methoden ermittelten Grenzwerten verschiedener Parameter kann zu einer weiteren Erhöhung der prognostischen Sicherheit beitragen. Eine besonders komfortable und genaue Möglichkeit der Auswer¬ tung der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Daten ergibt sich, wenn während der Untersuchung des Schichtstapels eine Überwachung sich ausbreitender Risse mit einer Kamera erfolgt.
An einem Ausführungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Ver¬ fahren anhand von Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Anordnung zur Durchführung des erfindunsgemäßen Verfahrens, bei der ein zu untersuchender Schichtstapel in einer Prüfvorrichtung mit Vierpunktfixierung deformiert wer¬ den kann, Fig. 2 eine ausschnittsweise Darstellung eines zu untersu¬ chenden Schichtstapels im Bereich einer eingebrachten Kerbe, Fig. 3 ein AblaufSchema zur Bestimmung bruchmechanischer Parameter nach dem Verfahren von Reda Taha.
Zur Untersuchung der Haftfestigkeit zwischen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden wird in Fig. 1 ein zu untersu¬ chender Schichtstapel 1 in eine Vorrichtung mit Vierpunktfi¬ xierung eingespannt. Dabei erfolgt eine Auflage auf zwei de¬ finiert beabstandete Rollen 2, 2' . Der Abstand Sa beträgt im vorliegenden Beispiel 9 mm. Auf der der Auflage gegenüberlie¬ genden Seite des Schichtstapels 1 werden symmetrisch zur Auf¬ lage zwei weitere Rollen 3, 3' mit dem Schichtstapel 1 in Kontakt gebracht, die für eine Beaufschlagung des Schichtsta¬ pels 1 mit einer definierten Kraft vorgesehen sind. Diese Rollen haben einen Abstand S von 27 mm. Zwischen S und Sa gilt S = 3Sa . Der Durchmesser der mit dem Schichtstapel 1 in Kontakt befindlichen Rollen 2, 2', 3, 3' beträgt einheitlich 3 mm. Vor Versuchsbeginn wird der Schichtstapel 1 parallel zum Verlauf der Grenzschichten 4 zwischen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden mit einer Kerbe 5 versehen, die mittig zwischen den beiden Rollen 3, 3' mit dem größeren Ab¬ stand angeordnet ist. Dadurch ergibt sich bei Belastung des Schichtstapels 1 in der Vorrichtung eine Aufweitung der Kerbe 5, von der sich bei Überschreiten einer kritischen Belastung ein Riss ausbreiten kann. Eine kritische Tiefe der Kerbung lässt sich beispielsweise nach dem Ansatz von Karihaloo in Vorversuchen ermitteln. Die beispielhaft eingebrachte Kerbe 5 weist eine Tiefe von 2 mm und eine Breite von 200-300 μm auf. Über die anliegenden Rollen werden langsam ansteigende Kräfte ausgeübt, die zu einer Deformation des Schichtstapels 1 füh¬ ren. Ab einer gewissen Deformation beginnt sich, ausgehend von der Kerbe 5, ein Riss auszubreiten. Die Deformation kann bis zu Bruch des Schichtstapels 1 fortgesetzt werden. Im ein¬ fachsten Fall werden nur die aufgeprägten Kräfte und die Auf¬ lagerverschiebung, also die Bewegung der Rollen 2, 2', 3, 3' gemessen. Dadurch kann über die Größe der Bruchfläche die ge- samte bis zum Bruch aufgewandte Energie in eine spezifische Ablöseenergie pro Grenzfläche umgerechnet werden und als Maß für die Grenzflächenhaftung zwischen der Innenelektrode und der piezokeramischen Schicht verwendet werden, wenn der Bruch entlang der Grenzfläche erfolgt.
Wird davon ausgegangen, dass die mechanischen Eigenschaften innerhalb einer Charge von Schichtstapeln nur geringen Schwankungen unterliegen, so kann in Vorversuchen die kriti¬ sche Kerbtiefe ermittelt werden. Vorzugsweise wird für jedes Experiment die kritische Kerbtiefe bestimmt. Diese wird dann zur Vermessung der zu untersuchenden Schichtstapel beibehal¬ ten. Anschließend erfolgt eine Berechnung entsprechender bruchmechanischer Konstanten, beispielsweise
Figure imgf000011_0001
und
Figure imgf000011_0002
die zur Quantifizierung der Haftfestigkeit zwischen den ein¬ zelnen Schichten des zu untersuchenden Schichtstapels geeig¬ net sind. Mit E ist das Elastizitätsmodul, mit σ die maxima¬ le Biegespannung, mit ac die kritische Kerbtiefe und mit GIC die kritische Energiefreisetzungsrate und mit KIC die Bruch¬ zähigkeit bezeichnet. Dabei gilt
PS σ= d2b
wobei S der Abstand zwischen den Rollen 3 und 3', über die der Krafteintrag erfolgt, und P die insgesamt aufgebrachte Kraft ist, die je zur Hälfte über die Rollen 3 und 3' auf den Schichtstapel übertragen wird. Der Querschnitt des zu unter¬ suchenden Schichtstapels wird durch d und b beschrieben, wo- bei b die Breite und d die Dicke ist. Die kritische Kerbtiefe ac fließt über die Beziehung ac
in die Geometriefunktion
gi{a) = 1.122 -l,4α + 7,33α2 - 13,08α3 + 14.0α4
ein .
Zusätzlich zur Erfassung der Auflagerverschiebung und der aufgeprägten Kräfte kann die Ausbreitung des Risses mit einer Kamera erfolgen. Dadurch stehen zusätzlich Informationen über die Rissausbreitung zur Verfügung, und es kann eine bruchme¬ chanische Auswertung vorgenommen werden und unter Berücksich¬ tigung der Geometrie des untersuchten Schichtstapels 1 die spezifische Rissfortschrittsenergie als Maß für die Haftfes¬ tigkeit zwischen benachbarten Schichten bestimmt werden.
Soll der Einfluss einzelner prozesstechnischer Parameter auf diese spezifische Rissfortschrittsenergie untersucht werden, kann die vorbeschriebene Messung an mehreren Schichtstapeln durchgeführt werden, die unter Variation des jeweils interes- sierenden prozesstechnischen Parameters hergestellt worden sind. Auf diese Weise lässt sich, wenn eine maximal zulässige Grenzflächenhaftung zwischen piezokeramischer Schicht und In¬ nenelektrode festgelegt wird, der bei der Herstellung der Schichtstapel einzuhaltende Bereich des prozesstechnischen Parameters ermitteln. Die Einhaltung dieses Bereiches lässt sich stichprobenartig durch Wiederholung der Messung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren überprüfen. In gleicher Weise kann durch eine Auswertung der Streuung der ermittelten Werte für die Grenzflächenhaftung eine Analyse von Fertigungs¬ schwankungen vorgenommen werden. Alternativ kann eine Quali¬ tätskontrolle durch eine chargenweise Ermittlung der Grenz¬ flächenhaftung zwischen piezokeramischen Schichten und Innen¬ elektroden erfolgen, wenn pro Charge beispielsweise je fünf Schichtstapel erfindungsgemäß vermessen werden. Aus der er¬ mittelten maximal zulässigen Grenzflächenhaftung und der an einzelnen Schichtstapel tatsächlich ermittelten Haftung zwi¬ schen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden lassen sich Qualitätsaussagen über die vermessenen Schichtstapel und Prognosen bezüglich ihrer zu erwartenden Lebensdauer ablei¬ ten. Werden Werte für die Grenzflächenhaftung festgestellt, die in einem unerwünschten Bereich liegen, so können diese als Ausschlusskriterium für untersuchte Proben herangezogen werden. Die vermessenen Schichtstapel sind in diesem Fall zu verwerfen.
In Fig. 2 ist in Vergrößerung der mit einer Kerbe versehene Bereich eines zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorbereiteten Schichtstapels dargestellt. Es hat sich ge- zeigt, dass das Verfahren zu besonders reproduzierbaren Mess¬ ergebnissen führt, wenn die Kerbe im Bereich der Grenzschicht zwischen einer piezokeramischen Schicht 6 und einer benach¬ barten Innenelektrode 7 eingebracht wird. Das sollte, wie in Fig. 2 dargestellt, so erfolgen, dass eine Kerbflanke 8 zu- mindest das Material der piezokeramischen Schicht zeigt und die andere Kerbflanke 9 zumindest das Material der Innen¬ elektrode zeigt. In Fig. 3 ist ein AblaufSchema zur Bestimmung bruchmechani¬ scher Parameter nach dem Verfahren von Reda Taha dargestellt, bei dem die zu Fig. 1 erläuterten Formeln verwendet werden. Zudem wird eine Funktion F(Of1) verwendet, die folgendermaßen definiert ist:
F(a,)=Sagl(a)da
Das Elastizitätsmodul E bzw. E wird mit folgenden Formeln berechnet:
Figure imgf000014_0001
Mit Pe ist ein Belastungswert bezeichnet, der bei 50% bis 60% der maximalen Belastung vor dem Bruch der Probe liegt. Mit δe ist die zur Belastung Pe entsprechende Auslenkung bezeichnet. Mit w ist das Eigengewicht pro Längeeinheit der Probe be¬ zeichnet. Mit d ist die Dicke der Probe und mit b die Breite der Probe bezeichnet. Mit S ist der Abstand zwischen den Auf¬ lagepunkten bezeichnet.
Figure imgf000014_0002
Mit Pc ist die maximale Belastung beim Bruch und mit δc die der maximalen Belastung entsprechende Biegung bezeichnet.
Als Eingangsgrößen dienen die in Vorversuchen ermittelten De¬ formationen mit den zugehörigen Belastungen, die jeweils aus der elastischen Deformation eines ungekerbten Schichtstapels und einer Deformation eines Schichtstapels mit Kerbe unter maximaler Belastung gewonnen werden. Aus beiden Wertepaaren wird eine Berechnung des Elastizitätsmoduls E bzw. E1 nach den zu Fig. 1 erläuterten Formeln vorgenommen. Ausgehend von einer Initialkerbtiefe wird die Kerbtiefe schrittweise er¬ höht, bis die Werte E und E1 gleich sind. An diesem Punkt ist die kritische Kerbtiefe ac ermittelt. Danach kann die Be¬ rechnung der bruchmechanischen Parameter in der vorbeschrie- benen Weise erfolgen.
Das Verfahren ist ausführlich in M. M. Reda Taha, X. Xiao, J. Yi, N. G. Shrive: „Evaluation of flextural fracture toughness or quasi-brittle structural materials using a simple test method", Can. J. Civ. Eng., 29: 567-575 (2002) beschrieben.
Die auf diese Weise berechnete kritische Energiefreisetzungs¬ rate, die proportional zur Haftfestigkeit der Innenelektrode an der piezokeramischen Schicht ist, wird mit einem vorgege- benen Vergleichswert, vorzugsweise mit einem vorgegebenen Vergleichsbereich verglichen. Der Vergleichsbereich ist in der Weise gewählt, dass die Stapel von Piezoaktoren, deren kritische Energiefreisetzungsraten im Vergleichsbereich lie¬ gen, eine erhöhte Langzeitstabilität aufweisen. Die Werte für den Vergleichsbereich werden vorzugsweise experimentell er¬ mittelt. Versuche haben gezeigt, dass eine zu niedrige Haft¬ festigkeit zu einer Vielzahl von Rissen in der Haftebene führt, die jedoch nicht die elektrische Funktion beeinträch¬ tigen, die jedoch langfristig negative Auswirkungen haben können. Eine zu große Haftfestigkeit führt dazu, dass die Wahrscheinlichkeit steigt, dass sich Risse, die in der Haft¬ fläche gebildet werden, senkrecht zur Haftfläche ausbreiten und somit die Funktionsfähigkeit des Vielschichtaktors beein¬ trächtigen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Prüfung und Charakterisierung der Haftfes¬ tigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer In- nenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut ist, bei dem der Schichtstapel so belastet wird, dass sich ein Riss ausbrei¬ tet, wobei aus mechanischen Parametern während der Belastung des Schichtstapels die für eine Verlängerung des Risses auf¬ zubringende Energie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen der piezokeramischen Schicht und der Innenelektrode bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Belastung des Schichtstapels eine Kerbe in den Schichtstapel eingebracht wird, und dass sich bei Belastung des Schichtstapels von der Kerbe ausgehend der Riss ausbrei¬ tet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kerbung parallel zur zu untersuchenden Grenzschicht zwi¬ schen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kerbe so an einer Stelle zumindest in der Nähe einer zu untersuchenden Grenzschicht zwischen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode eingebracht wird, dass eine Kerb- flanke zumindest das Material der piezokeramischen Schicht zeigt und die andere Kerbflanke zumindest das Material der Innenelektrode zeigt.
5.Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekenn- zeichnet, dass als Kerbe ein Vickers- oder Knoop-Eindruck er¬ zeugt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dass eine Be¬ lastung unter Nutzung einer Vorrichtung mit Drei-Punkt- Lagerung erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Bestimmung mechanischer Parameter nach einem theoreti¬ schen Modell, insbesondere nach dem Modell, von Karihaloo vorgenommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dass eine Be¬ lastung unter Nutzung einer Vorrichtung mit Vier-Punkt- Lagerung erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Bestimmung mechanischer Parameter nach dem theoretischen Modell, insbesondere nach einem Modell von Reda Taha vorge¬ nommen wird.
10.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge- kennzeichnet, dass mindestens ein mechanischer Parameter mit einem Sollwert verglichen und der untersuchte Schichtstapel verworfen wird, wenn der Istwert außerhalb einer vorgegebenen Toleranz liegt.
11.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass als Maß für die Haftfestigkeit eine Ener¬ giefreisetzungsrate bestimmt wird.
12.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Haftfestigkeit oder ein die Haftfes¬ tigkeit beschreibender Parameter mit einem Vergleichswertebe¬ reich verglichen wird und der Vielschichtaktor als qualitativ schlechter erkannt wird, wenn die Haftfestigkeit oder der Pa¬ rameter außerhalb des Vergleichswertebereichs liegen.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die Untersuchung der Schichtstapel durch eine Analyse von Fertigungsschwankungen ergänzt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die Untersuchung des Schichtstapels in un- polarisiertem Zustand erfolgt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Untersuchung des Schichtstapels in po¬ larisiertem Zustand erfolgt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass während der Untersuchung des Schichtsta- pels eine Überwachung des Risses mit einer Kamera erfolgt.
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