WO2006013918A1 - 酸素ガスおよび窒素ガスの併行分離方法および併行分離システム - Google Patents

酸素ガスおよび窒素ガスの併行分離方法および併行分離システム Download PDF

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Kazuo Haruna
Hiroaki Sasano
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Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a method and system for separating oxygen gas and nitrogen gas in parallel from a mixed gas containing oxygen and nitrogen (for example, air).
  • Oxygen gas and nitrogen gas obtained by aerodynamic separation are used in various applications.
  • Oxygen gas is used, for example, for raising the temperature of refuse melting furnaces, ash melting furnaces, glass melting furnaces, improving the combustion efficiency of steelmaking electric furnaces, acid-rich reactions in chemical plants, and oxygen aeration in wastewater treatment equipment.
  • nitrogen gas is used, for example, for gas sealing and purging in a garbage melting furnace chemistry plant, for adjusting the atmosphere gas in a heat treatment furnace, and for gas packaging for food packaging.
  • Aerodynamic pressure As one of the practical methods for separating oxygen gas and nitrogen gas, the pressure fluctuation adsorption method (PSA method) is known.
  • PSA gas separation device including an adsorption tower filled with an adsorbent for preferentially adsorbing a predetermined component is used, and at least an adsorption process and a desorption process are performed in the adsorption tower.
  • the In the adsorption process a mixed gas is introduced into the adsorption tower, the easily adsorbed components in the mixed gas are adsorbed on the adsorbent under high pressure conditions, and the gas having the difficultly adsorbed component force is derived.
  • the pressure in the tower is lowered to desorb the easily adsorbed component from the adsorbent, and the gas mainly containing the easily adsorbed component is led out from the adsorbing tower.
  • the gas mainly containing the easily adsorbed component is led out from the adsorbing tower.
  • an adsorbent capable of preferentially adsorbing nitrogen over oxygen and introducing air as a mixed gas into the adsorption tower
  • oxygen is led out of the tower as a difficult adsorption component in the adsorption process.
  • Nitrogen is adsorbed by the adsorbent as an easily adsorbing component in the adsorption process and led out of the tower in the desorption process.
  • the gas concentration and gas of the hard-to-adsorb component gas that passes through the adsorption tower in the adsorption step is larger than the easily-adsorbed component gas that is desorbed in the desorption step and led out of the tower. Stable with respect to quantity. For this reason, in the PSA method, it is easier to acquire the target gas more efficiently by using the difficult-to-adsorb component gas than the easily-adsorbed component gas. Shi Therefore, when oxygen is separated from air by the PSA method, the adsorption tower of the PSA gas separator used is generally filled with a nitrogen adsorbent, and the adsorption tower power is also derived in the adsorption process.
  • the oxygen enriched gas is recovered as product gas.
  • nitrogen is separated and acquired by the PSA method, generally, an oxygen-adsorbing adsorbent is packed in the adsorption tower, and the nitrogen-enriched gas derived from the adsorption tower force in the adsorption process is the product. It is recovered as gas.
  • FIG. 8 shows an oxygen / nitrogen parallel separation system X5, which is an example of a conventional system for separating oxygen and nitrogen in air in parallel.
  • the oxygen / nitrogen parallel separation system X5 is equipped with a PSA gas separation device 81, a membrane gas separator 82, a storage tank 83, compressors 84 and 85, and a vacuum pump 86, which are connected via piping. It is connected.
  • a plurality of automatic valves (not shown) are provided at predetermined locations in the piping, and when the system is in operation, the flow state of the gas in the system is switched by appropriately selecting the open / close state of each automatic valve.
  • the PSA gas separation device 81 includes an adsorption tower (not shown) filled with an adsorbent that preferentially adsorbs nitrogen over oxygen.
  • the membrane gas separator 82 has a gas separation membrane 82a for preferentially permeating oxygen.
  • Such an oxygen / nitrogen parallel separation system is described in Patent Document 1 below, for example.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 5-253438
  • one cycle including the adsorption step and the desorption step is repeated in the adsorption tower of the PS A gas separation device 81 to separate and acquire the oxygen-enriched gas from the air.
  • the compressor 84 is operated and air is supplied to the adsorption tower of the PSA gas separation device 81, and in the state where the inside of the tower rises to a predetermined pressure, the easily adsorbed component in the air (mainly (Containing nitrogen) is adsorbed by the adsorbent, and the oxygen-enriched gas is derived from the adsorption tower or the PSA gas separation device 81.
  • This oxygen-enriched gas is continuously used for a predetermined application, for example.
  • the vacuum pump 86 is activated to In the state where the inside is lowered to a predetermined pressure, the easily adsorbed components (mainly containing nitrogen) are desorbed from the adsorbent in the adsorption tower, and the easily adsorbed components are desorbed together with the oxygen remaining in the tower.
  • the gas is discharged outside the tower or outside the PSA gas separator 81.
  • the oxygen concentration in the desorption gas tends to gradually decrease with the passage of a relatively high time.
  • the oxygen concentration of the desorbed gas from the PSA gas separation device 81 is constantly detected by an oxygen monitor, and the desorbed gas having a relatively high oxygen concentration at the beginning of the desorption process is indicated by the arrow G '. Discarded outside. Then, when the oxygen concentration of the desorption gas has decreased to a predetermined value, the discarding is stopped, the desorption gas is switched to the recovery of the storage tank 83, and the recovery of the desorption gas is started. Such disposal and subsequent recovery of the desorption gas is executed every time the desorption gas is discharged from the PSA gas separation device 81.
  • the desorption gas collected in the storage tank 83 is supplied to the membrane gas separator 82 at a predetermined pressure by the operation of the compressor 85, and passes through the gas separation membrane 82a of the membrane gas separator 82. And non-permeate gas that does not permeate. Oxygen in the desorption gas is preferentially permeated through the gas separation membrane 82a, so that nitrogen-enriched gas whose oxygen concentration is reduced and nitrogen purity is increased is passed through the membrane gas separator 82 as a non-permeate gas. Discharged. This non-permeating gas is continuously used for a predetermined application, for example. According to the oxygen / nitrogen combined separation system X5, aerodynamic oxygen-enriched gas and nitrogen-enriched gas are separated and acquired as described above.
  • the fluctuation of the driving force results in fluctuation of oxygen permeation amount or non-permeation amount of oxygen with respect to the gas separation membrane 82a. Therefore, the non-permeation gas (nitrogen-enriched gas) discharged from the membrane gas separator 82 is changed. The amount will change. Therefore, in the oxygen / nitrogen parallel separation system X5, all the desorbed gas from the PSA gas separation device 81 is stored in the storage tank 83. If it is not recovered once and is continuously supplied to the membrane gas separator 82, the nitrogen-enriched gas obtained as a non-permeate gas will be appropriately used as an inert gas because the supply amount is unstable. There are cases where it cannot be used.
  • the disposal and recovery of the desorbed gas from the PSA gas separation device 81 are switched at a predetermined timing.
  • the desorption gas in a predetermined oxygen concentration region ie, nitrogen concentration region
  • the desorption gas having a substantially constant oxygen concentration ie, substantially constant nitrogen purity
  • the fluctuation of the oxygen partial pressure (reduced oxygen concentration) of the desorption gas supplied to the membrane gas separator 82 is small, the fluctuation of the oxygen permeation amount with respect to the gas separation membrane 82a is small.
  • a non-permeate gas (nitrogen-enriched gas) force S is discharged at a substantially constant flow rate.
  • the switching line configuration and the storage tank 83 for separating the flow of desorbed gas from the PSA gas separator 81 to the membrane gas separator 82 prevent the operation of separation and acquisition of nitrogen-enriched gas. This is not preferable because it causes continuous system complexity. In addition, such a switching line configuration and storage tank 83 are not preferable because they lead to an increase in the size of the system. Further, the longer the period during which the flow of the desorbed gas from the PSA gas separation device 81 to the membrane gas separator 82 is divided, the larger the storage tank 83 needs a larger capacity.
  • the desorption gas discharged in the initial and middle periods of 20 seconds from the start of the desorption process (the oxygen concentration is relatively high and the nitrogen purity is (Relatively low) is discarded outside the system as indicated by arrow G 'and desorbed gas (oxygen concentration is relatively low and nitrogen purity is relatively low) discharged at the end of desorption for 20 to 30 seconds from the start of the desorption process.
  • the desorption gas is not stored in the storage tank 83 for 20 seconds in the initial and middle stages of the desorption, so that gas is supplied from the storage tank 83 to the membrane gas separator 82 during this period.
  • the present invention has been conceived under such circumstances.
  • the PSA gas separation device separates and obtains high-purity oxygen gas from the oxygen / nitrogen mixed gas force, and the PSA gas separation device.
  • Power It is an object to provide a method and system capable of continuously and efficiently separating and obtaining high-purity nitrogen gas from continuously supplied desorption gas.
  • a mixed gas power containing oxygen and nitrogen and a method for separating oxygen gas and nitrogen gas in parallel.
  • This parallel separation method includes a pressure fluctuation adsorption gas separation step and a membrane gas separation step.
  • a pressure fluctuation adsorption gas separation process a pressure fluctuation adsorption gas separation method using an adsorption tower filled with an adsorbent for preferentially adsorbing nitrogen is used.
  • a mixed gas is introduced into the adsorption tower, nitrogen in the mixed gas is adsorbed by the adsorbent, the adsorption tower force oxygen-enriched gas is derived, and the inside of the adsorption tower is at a relatively low pressure.
  • nitrogen is desorbed from the adsorbent, and oxygen-containing desorption gas containing oxygen remaining in the adsorption tower and the nitrogen is led out from the adsorption tower.
  • the permeation side of the gas separation membrane for preferentially permeating oxygen is reduced to a pressure lower than atmospheric pressure, and the gas separation membrane allows oxygen-containing desorbed gas to pass through the gas separation membrane. Separate into permeate gas and permeate non-permeate nitrogen enriched gas.
  • the parallel separation method further includes a compression step for compressing the oxygen-containing desorption gas before the oxygen-containing desorption gas is subjected to the membrane gas separation step.
  • a compression step for compressing the oxygen-containing desorption gas before the oxygen-containing desorption gas is subjected to the membrane gas separation step.
  • the adsorption tower force in the pressure fluctuation adsorption gas separation step and the pressure reduction in the adsorption tower when deriving the oxygen-containing desorption gas and the pressure reduction on the permeate side in the membrane gas separation step are a single This is realized by the decompression means.
  • a part of the oxygen-containing desorption gas is introduced to the permeation side of the gas separation membrane without passing through the gas separation membrane.
  • a mixed gas power containing oxygen and nitrogen is provided.
  • This parallel separation system includes a pressure fluctuation adsorption gas separation device, a membrane gas separator, and a decompression means.
  • the pressure fluctuation adsorption gas separation device has an adsorption tower filled with an adsorbent for preferentially adsorbing nitrogen, and the inside of the adsorption tower is obtained by a pressure fluctuation adsorption gas separation method performed using the adsorption tower.
  • a mixed gas is introduced into the adsorption tower, nitrogen in the mixed gas is adsorbed by the adsorbent, the adsorption tower force oxygen-enriched gas is derived, and the inside of the adsorption tower is relatively In this state, nitrogen is desorbed from the adsorbent at a low pressure, and oxygen-containing desorbed gas containing oxygen remaining in the adsorption tower and the nitrogen is led out from the adsorption tower.
  • the membrane gas separator has a gas separation membrane for preferentially permeating oxygen, and separates the oxygen-containing desorption gas into a permeate gas that permeates the gas separation membrane and a non-permeate nitrogen-enriched gas that does not permeate. It is for deriving.
  • the depressurizing means is for depressurizing the permeation side of the gas separation membrane of the membrane gas separator to a pressure lower than atmospheric pressure. According to the parallel separation system, the method of the first aspect of the present invention can be appropriately performed.
  • the parallel separation system further includes compression means for compressing the oxygen-containing desorption gas before the oxygen-containing desorption gas is supplied to the membrane gas separator.
  • the depressurization means also functions as a means for depressurizing the inside of the adsorption tower when the oxygen-containing desorption gas is derived from the adsorption tower of the pressure fluctuation adsorption gas separation apparatus.
  • the parallel separation system further includes a bypass unit for bypassing a part of the oxygen-containing desorption gas and introducing it into the permeation side of the gas separation membrane without passing through the gas separation membrane.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration of an oxygen / nitrogen parallel separation system according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 An example of the pressure change with time for the oxygen-containing desorption gas discharged from the pressure fluctuation adsorption gas separation device shown in FIG.
  • FIG. 3 Oxygen of the present invention carried out using the oxygen-nitrogen parallel separation system shown in Fig. 1 Regarding the membrane gas separation process in the nitrogen parallel separation method, as shown in Fig. 2, when the oxygen-containing desorption gas is discharged from the PSA gas separation device, the desorption initial stage (at the start of the desorption process) and the desorption middle period (10 seconds have elapsed) ), And a table summarizing examples of changes in physical quantities over the end of desorption (when 30 seconds have passed).
  • FIG. 4 shows the membrane gas separation process performed without depressurizing the permeation side of the gas separation membrane in the membrane gas separator of the oxygen / nitrogen parallel separation system shown in Fig. 1.
  • FIG. 5 shows a schematic configuration of an oxygen / nitrogen parallel separation system according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 shows a schematic configuration of an oxygen / nitrogen parallel separation system according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 shows a schematic configuration of an oxygen / nitrogen parallel separation system according to a fourth embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 A schematic configuration of a conventional oxygen / nitrogen separation system is shown.
  • FIG. 1 shows an oxygen / nitrogen parallel separation system XI according to a first embodiment of the present invention.
  • Oxygen / nitrogen parallel separation system XI consists of pressure fluctuation adsorption (PSA) gas separation device 1, membrane gas separator 2, raw material gas supply device 3, pumps 4, 5, silencer 6, and compressor 7 And a gas-liquid separator 8, an oxygen concentration control mechanism 9, and a pipe connecting them, separating oxygen-enriched gas and nitrogen-enriched gas from air (oxygen-nitrogen-containing source gas) in parallel. It may be configured to implement an oxygen-nitrogen parallel separation method including a pressure fluctuation adsorption gas separation process, a compression process, and a membrane gas separation process.
  • PSA pressure fluctuation adsorption
  • the PSA gas separation device 1 is provided with at least one adsorption tower (not shown) filled with an adsorbent mainly for preferentially adsorbing nitrogen, and a pressure fluctuation adsorption method performed using the adsorption tower.
  • An oxygen-enriched gas can be extracted from an oxygen / nitrogen-containing source gas (air in this embodiment) by a gas separation method.
  • As the adsorbent packed in the adsorption tower Li-X type Olite molecular sieve, Ca-X type zeolite molecular sieve, Ca-A type zeolite molecular sieve, and the like can be employed.
  • a single adsorption tower can be filled with one type of adsorbent or with multiple types of adsorbents.
  • the pressure fluctuation adsorption gas separation method executed by the PSA gas separation apparatus 1 one cycle including an adsorption step, a desorption step, and a regeneration step is repeated for a single adsorption tower.
  • air is introduced into an adsorption tower having a predetermined high pressure in the tower to adsorb nitrogen and other components (carbon dioxide, moisture, etc.) in the raw material gas to the adsorbent, and the adsorption Column power is also a process for deriving oxygen-enriched gas.
  • the desorption step is a step for depressurizing the inside of the adsorption tower to desorb nitrogen from the adsorbent and discharging the nitrogen out of the tower.
  • the regeneration step is a step for recovering the adsorption performance of the adsorbent to nitrogen by passing a cleaning gas, for example, through which the adsorption tower is provided in the second adsorption step.
  • a cleaning gas for example, through which the adsorption tower is provided in the second adsorption step.
  • a PSA gas separation device 1 a known PSA oxygen separation device can be used.
  • the membrane gas separator 2 has an inlet 2a and outlets 2b, 2c, and includes a gas separation membrane 2A that preferentially permeates oxygen.
  • a predetermined gas passage (specifically not shown) is provided inside the membrane gas separator 2, and the inlet 2a and outlet 2b communicate with each other through a part of the gas passage.
  • a gas separation membrane 2A is disposed at a predetermined location in the gas flow path from the inlet 2a to the outlet 2c.
  • the gas separation membrane 2A is a porous resin membrane made of, for example, polyimide or polysulfone. As such a porous resin membrane, Upilex PT (manufactured by Ube Industries, Ltd.) can be used.
  • the source gas supply device 3 is for supplying air, which is an oxygen / nitrogen-containing source gas, to the adsorption tower of the PSA gas separation device 1 and is, for example, an air blower.
  • the pump 4 is for sucking and depressurizing the inside of the adsorption tower of the PSA gas separation apparatus 1, and is, for example, a vacuum pump.
  • the pump 5 is for sucking and depressurizing the permeation side of the gas separation membrane 2A in the membrane gas separator 2 (the gas flow path to the gas separation membrane 2A force outlet 2c).
  • the vacuum pump It is.
  • the silencer 6 guides a part of the gas from the pump 4 to the compressor 7 and discharges the remaining gas from the pump 4 to the outside of the system.
  • the silencer 6 compresses the gas from the pump 4.
  • On machine 7 It has a gas flow path for guiding and a gas flow path for discharging the gas from the pump 4 to the outside of the system while silencing.
  • the compressor 7 is for compressing the gas that has passed through the silencer 6 and supplying the compressed gas to the gas-liquid separator 8. Further, the gas-liquid separator 8 has a discharge port 8a, and is for separating the water contained in the gas sent from the compressor 7 from the gas force. The discharge port 8 a is for discharging the water collected in the gas-liquid separator 8 to the outside of the gas-liquid separator 8.
  • the oxygen concentration control mechanism 9 is a gas that flows through the pipe L1 with the force of the oxygen sensor 9a and the automatic valve 9b installed in the pipe L1 connected to the outlet 2b of the membrane gas separator 2.
  • the oxygen concentration of the gas is adjusted to a desired value by adjusting the flow rate of the gas (that is, the amount of gas that does not permeate the gas separation membrane 2A of the membrane gas separator 2) according to the oxygen concentration of the gas. It is for doing.
  • the oxygen sensor 9a is for constantly detecting the oxygen concentration of the gas flowing through the pipe L1.
  • the oxygen concentration control mechanism 9 is configured such that the opening degree of the automatic valve 9b is adjusted as desired according to the detection result of the oxygen sensor 9a.
  • air is subjected to a pressure fluctuation adsorption gas separation process. Specifically, in the PSA gas separation apparatus 1, one cycle including an adsorption process, a desorption process, and a regeneration process is repeated for each adsorption tower by the pressure fluctuation adsorption gas separation method.
  • the adsorption step air is introduced into the adsorption tower in which the inside of the tower is in a predetermined high pressure state.
  • nitrogen and other components (carbon dioxide, moisture, etc.) contained in the air are adsorbed and removed by the adsorbent, and high-purity oxygen gas (oxygen-enriched gas) is led out of the tower. .
  • This high-purity oxygen gas is taken out of the oxygen / nitrogen parallel separation system XI through a predetermined pipe.
  • the operation of the pump 4 depressurizes the adsorption tower to desorb the adsorbent power nitrogen and other components, and the oxygen-containing desorption gas containing oxygen remaining in the tower and the desorption component is converted into the tower. It is discharged outside or outside the PSA gas separator 1.
  • Adsorption tower force in the desorption process A graph showing an example of time change of pressure in the oxygen-containing desorption gas discharged, Figure 2 shows. In the graph of FIG. 2, the horizontal axis represents the desorption time in the adsorption tower (elapsed time from the start of the desorption process), and the vertical axis represents the desorption pressure (pressure of the oxygen-containing desorption gas).
  • the pressure at the start of the desorption process is atmospheric pressure
  • the pressure after 10 seconds is 0.0611 MPa
  • the pressure after 30 seconds is 0.0332 MPa.
  • FIG. 2 also shows the oxygen concentration (oxygen volume ratio) of the oxygen-containing desorption gas at the start of the desorption process, at the time of 10 seconds, and at the time of 30 seconds.
  • the adsorption performance of the adsorbent mainly to nitrogen is recovered by flowing a cleaning gas into the tower.
  • the adsorption described above is performed again in the adsorption tower after the regeneration process.
  • the PSA gas separation apparatus 1 by performing the pressure fluctuation adsorption gas separation process as described above, high-purity oxygen gas is taken out and oxygen-containing desorption gas is taken out.
  • the high-purity oxygen gas is stored in a predetermined tank or a predetermined tank, for example, for continuous use in a predetermined application.
  • the adsorption tower force in the desorption process is also sent to the silencer 6 through a predetermined pipe and the pump 4 after the oxygen-containing desorption gas discharged out of the PSA gas separation device 1.
  • a part of the oxygen-containing desorption gas passes through the silencer 6 and reaches the compressor 7.
  • the remainder of the oxygen-containing desorption gas is exhausted out of the system by the silencer 6.
  • the oxygen-containing desorption gas that has passed through the silencer 6 is compressed by the compressor 7 (compression process), and is supplied to the membrane gas separator 2 via the gas-liquid separator 8.
  • the oxygen-containing desorption gas is compressed by the compressor 7 to a pressure of 0.6 MPa or more.
  • moisture is separated from the oxygen-containing desorption gas. This moisture is discharged from the gas-liquid separator 8 to the outside through the discharge port 8a.
  • the oxygen-containing desorption gas is subjected to a membrane gas separation step. Specifically, the oxygen-containing desorption gas G 1 introduced into the membrane gas separator 2 from the inlet 2a is caused by the gas separation membrane 2A disposed in the gas flow path of the membrane gas separator 2. The gas is separated into a permeate gas G2 that permeates the gas separation membrane 2A and a non-permeate gas G3 that does not permeate.
  • the permeate gas G2 is an oxygen-enriched gas whose oxygen concentration is increased based on the permeation characteristics of the gas separation membrane 2A, and the non-permeate gas G3 has a high nitrogen concentration based on the permeation characteristics of the gas separation membrane 2A. High purity nitrogen gas (nitrogen-enriched gas) produced.
  • the permeation side of the gas separation membrane 2A is depressurized to a pressure lower than the atmospheric pressure by the operation of the pump 5.
  • the reduced pressure by the pump 5 is, for example, 0.02 to 0.05 MPa.
  • the permeated gas G2 is led out of the membrane gas separator 2 from the outlet 2c, and then discharged out of the system through the pump 5.
  • the oxygen concentration control mechanism 9 operates to directly adjust the amount of non-permeate gas, and the oxygen concentration of the non-permeate gas G3 is kept constant.
  • the oxygen sensor 9a of the oxygen concentration control mechanism 9 constantly detects the oxygen concentration of the non-permeate gas G3 that is led out of the membrane gas separator 2 through the outlet 2b and passes through the pipe L1.
  • the opening degree of the automatic valve 9b is reduced, the flow rate of the non-permeate gas G3 passing through the pipe L1, and hence the membrane gas separation in the membrane gas separator 2
  • the amount of non-permeate gas G3 generated in the process (the amount generated per unit time) is reduced.
  • the opening degree of the automatic valve 9b is increased, the flow rate of the non-permeate gas G3 passing through the pipe L1, and thus the membrane gas in the membrane gas separator 2 is increased.
  • the amount of non-permeate gas G3 generated in the separation process is increased. Since the purity and oxygen concentration of the non-permeate gas G3 in the membrane gas separation process can vary depending on the amount of the non-permeate gas G3 generated, the non-permeate gas G3 can be adjusted by adjusting the flow rate of the non-permeate gas G3.
  • the oxygen concentration of the gas G3 can be controlled.
  • the membrane gas separator 2 by performing the membrane gas separation process as described above, high-purity nitrogen gas is taken out while the oxygen concentration is controlled.
  • This high-purity nitrogen gas is continuously used for a predetermined application, for example, or stored in a predetermined tank.
  • high-purity oxygen gas and high-purity nitrogen gas can be separated from air in parallel as described above.
  • Oxygen / nitrogen combined separation system The oxygen / nitrogen combined separation method using XI! In the first place, the adsorption tower power of the PSA gas separation device 1 in which the pressure fluctuation adsorption gas separation process is performed is discharged and subjected to the membrane gas separation process in the membrane gas separator 2. Partial pressure (or oxygen concentration expressed as the amount of substance per volume) and the oxygen-containing desorption gas G1 Is separated by the gas separation membrane 2A, and the permeation side of the gas separation membrane 2A is less than atmospheric pressure with respect to the oxygen partial pressure of the permeation gas G2 (3 ⁇ 4V, and the oxygen concentration expressed by the amount of substance per volume). By reducing the pressure to a desired pressure, a sufficient difference can be provided.
  • the compression process in the compressor 7 also provides a sufficient difference between the oxygen partial pressure of the oxygen-containing desorption gas G1 from the adsorption tower and the oxygen partial pressure of the permeated gas G2 separated by the gas separation membrane 2A. Donate to Even when the oxygen partial pressure (3 ⁇ 4V, oxygen concentration) of the oxygen-containing desorption gas G1 fluctuates, by providing a sufficient difference between the oxygen partial pressures, oxygen permeation through the gas separation membrane 2A can be achieved. Sufficient driving force can be ensured, and the fluctuation ratio of the driving force can be suppressed, so that a sufficient amount of oxygen permeating the gas separation membrane 2A can be obtained and the permeating amount can be reduced. Fluctuations can be suppressed.
  • the nitrogen permeation amount in the gas separation membrane 2A increases, the nitrogen permeation amount in the gas separation membrane 2A tends to be smaller. Therefore, the non-permeate gas (higher in the membrane gas separation step in the membrane gas separator 2) Purity nitrogen gas) G3 generation tends to be large.
  • the smaller the fluctuation ratio of the oxygen permeation amount in the gas separation membrane 2A the smaller the fluctuation ratio of the generation amount of the non-permeating gas (high purity nitrogen gas) G3 in the membrane gas separation process.
  • the PSA gas separation device 1 separates and acquires aerodynamic high-purity oxygen gas and continuously supplies oxygen-containing desorption gas power high-purity nitrogen gas supplied from the PSA gas separation device 1. It is possible to separate and acquire efficiently. Therefore, according to this parallel separation method, there is no need to use a tank or the like for temporarily storing oxygen-containing desorbed gas from the PSA gas separation device 1!
  • the pressure is P (MPa)
  • the oxygen concentration volume ratio of oxygen
  • the gas Let the amount be Q (Nm 3 / hour)
  • the pressure (that is, the pressure on the permeate side of the gas separation membrane 2A) is P (MPa)
  • the oxygen concentration is X
  • the gas amount is Q (Nm 3 / hour) and membrane type
  • Equation (1) represents the gas amount balance
  • Equation (2) represents the oxygen amount balance
  • Equation (3) represents the oxygen permeation characteristic of the gas separation membrane 2A.
  • Q2xX2 Kx-x (PixXi-P 2 xX 2 )
  • Upilex PT (Ube Industries, Ltd.), which is a polyimide porous membrane, is used as the gas separation membrane 2A.
  • the K (SZL) value in equation (3) is set to 186, and the desorption process is started from the PSA gas separator 1 as shown in Figure 2. At that time (initial desorption), oxygen-containing desorption gas with an oxygen concentration (X) of 20.6% was compressed to 0.79 MPa (P) by the compressor 7
  • the pressure on the permeate side is reduced to 0.0332 MPa (P), and the non-permeate gas with a residual oxygen concentration (X) of 1%
  • the oxygen concentration (X) of the oxygen-containing desorption gas is 10.0% in the middle of desorption
  • the PSA gas separation device 1 as shown in FIG. X, Q and Q at the beginning, middle and end of desorption when gas is discharged
  • the amount of change (or fluctuation ratio) in 3 is also small. From the above, it can be understood that a large amount of high-purity nitrogen gas can be supplied at a stable flow rate by the membrane gas separation process in the oxygen / nitrogen parallel separation system XI.
  • FIG. 5 shows an oxygen / nitrogen parallel separation system X2 according to a second embodiment of the present invention.
  • the oxygen / nitrogen parallel separation system X2 is not equipped with a pump 5, and is provided with a pipe L2 that joins the outlet 2c of the membrane gas separator 2 and the suction side of the pump 4. Different from parallel separation system XI.
  • the pump 4 in the oxygen / nitrogen concurrent separation system X2 functions as a decompression means for decompressing the inside of the adsorption tower of the PSA gas separator 1, and in the membrane gas separator 2 It also functions as a decompression means for decompressing the permeation side of the gas separation membrane 2A.
  • Such a configuration is suitable for building a compact system.
  • the PSA gas separation device 1 When the oxygen / nitrogen parallel separation system X2 is in operation, the PSA gas separation device 1 performs the pressure fluctuation adsorption gas separation process in the same manner as described above for the oxygen / nitrogen parallel separation system XI. As a result, high-purity oxygen gas and oxygen-containing desorption gas are taken out. Further, in the membrane gas separator 2, except for the depressurization method on the permeate side of the gas separation membrane 2A, the membrane gas separation process is performed in the same manner as described above for the oxygen / nitrogen parallel separation system XI. Purity nitrogen gas is removed. In the membrane gas separation step in the present embodiment, the permeation side of the gas separation membrane 2A is depressurized to a pressure lower than atmospheric pressure by the operation of the pump 4. For example, by operating the pump 4, the inside of the adsorption tower in the adsorption process is sucked and depressurized, and at the same time, the permeation side of the gas separation membrane 2A is depressurized.
  • the oxygen / nitrogen parallel separation method using the oxygen / nitrogen parallel separation system X2 it is possible to supply high-purity oxygen gas in substantially the same manner as with the oxygen / nitrogen parallel separation system XI. In other words, a large amount of high-purity nitrogen gas can be supplied at a stable flow rate.
  • FIG. 6 shows an oxygen / nitrogen parallel separation system X3 according to a third embodiment of the present invention.
  • the oxygen / nitrogen parallel separation system X3 is composed of an inlet 2d provided on the permeate side of the gas separation membrane 2A in the membrane gas separator 2, an upstream side of the compressor 7, and an inlet 2d of the membrane gas separator 2. This is different from the oxygen / nitrogen combined separation system X2 in that it further includes a pipe L3 for connecting and a flow rate adjusting valve 10 provided in the pipe L3.
  • Pipe L3 in the oxygen / nitrogen parallel separation system X3 is one of the oxygen-containing desorption gas discharged from the adsorption tower of the PSA gas separation apparatus 1 in the desorption process and flowing toward the membrane gas separator 2. This is a part that functions as a bypass means for bypassing the gas separation membrane 2A without passing through it and introducing it to the permeate side of the gas separation membrane 2A.
  • the PSA gas separation device 1 performs the pressure fluctuation adsorption gas separation process in the same manner as described above for the oxygen / nitrogen combined separation system XI. As a result, high-purity oxygen gas and oxygen-containing desorption gas are taken out.
  • the adsorption tower force of the PSA gas separator 1 is discharged and the membrane gas separation is performed.
  • a part of the oxygen-containing desorption gas directed to the vessel 2 is introduced to the permeate side of the gas separation membrane 2A through the pipe L3 and the inlet 2d. That is, a part of the oxygen-containing desorption gas (hereinafter referred to as oxygen partial pressure reducing gas G4) bypasses the gas separation membrane 2A and is supplied to the permeate side of the gas separation membrane 2A.
  • oxygen partial pressure reducing gas G4 a part of the oxygen-containing desorption gas
  • the supply of the oxygen partial pressure reducing gas G4 to the permeation side of the gas separation membrane 2A via the pipe L3 is performed continuously and stably. Is called. Further, the supply amount of the oxygen partial pressure reducing gas G4 to the permeation side of the gas separation membrane 2A is adjusted by the flow rate adjusting valve 10 as desired.
  • a relatively high oxygen concentration permeate gas G2 that permeates the gas separation membrane 2A and a relatively low oxygen concentration that bypasses the gas separation membrane 2A without passing through it. and oxygen partial pressure reduction gas G4 are merged (hereinafter, the merged gas that combined gas G 5.) 0
  • the oxygen concentration of the combined gas G5 is lower Kunar than the oxygen concentration of the permeate gas G2.
  • the oxygen partial pressure of the combined gas G5 is lower than the oxygen partial pressure of the permeated gas G2.
  • the permeation side of the gas separation membrane 2A is reduced to a predetermined pressure lower than atmospheric pressure, and the oxygen partial pressure reducing gas G4 is used as the gas.
  • the oxygen partial pressure of the oxygen-containing desorption gas G1 from the adsorption tower and the oxygen-containing desorption gas G1 are separated from each other by the gas separation membrane 2A.
  • the oxygen partial pressure of the existing gas (the combined gas G5 composed of the permeating gas G2 and the oxygen partial pressure reducing gas G4) can be made larger. This also contributes to increasing the driving force for oxygen permeation in the gas separation membrane 2A and increasing the amount of non-permeating gas (high purity nitrogen gas) G3.
  • FIG. 7 shows an oxygen / nitrogen parallel separation system X4 according to a fourth embodiment of the present invention.
  • the oxygen / nitrogen parallel separation system X4 is different from the oxygen / nitrogen parallel separation system X3 in that a pipe L4 is provided instead of the pipe L3 and a pressure control valve 11 is further provided.
  • the pipe L4 is configured to connect the downstream side of the compressor 7 and the inlet 2d of the membrane gas separator 2 together.
  • Pipe L4 is the same as the pipe L3 in the oxygen / nitrogen parallel separation system X3, and the adsorption tower power of the PSA gas separation device 1 in the desorption process is discharged and flows to the membrane gas separator 2 in an oxygen-containing desorption gas. Part of the gas (oxygen partial pressure reducing gas G4) is bypassed without passing through the gas separation membrane 2A and introduced into the permeation side of the gas separation membrane 2A.
  • the pipe L4 is provided with a flow regulating valve 10 as in the oxygen / nitrogen parallel separation system X3.
  • the pressure control valve 11 is provided between the compressor 7 and the membrane gas separator 2, and is for adjusting the pressure of the oxygen-containing desorption gas G1 introduced into the membrane gas separator 2 as desired. It is.
  • the downstream side of the compressor 7 and the inlet 2d of the membrane gas separator 2 are connected by the pipe L4.
  • the oxygen partial pressure reducing gas G4 is supplied to the permeate side of the gas separation membrane 2A through the pipe L4.
  • the permeated gas G2 having a relatively high oxygen concentration that has permeated through the gas separation membrane 2A and the oxygen component having a relatively low oxygen concentration that has bypassed without passing through the gas separation membrane 2A.
  • the pressure reducing gas G4 is merged, the oxygen concentration of the merged gas G5 is lower than the oxygen concentration of the permeate gas G2.
  • the permeation side of the gas separation membrane 2A is reduced to a predetermined pressure lower than the atmospheric pressure, the oxygen partial pressure of the combined gas G5 is lower than the oxygen partial pressure of the permeated gas G2.
  • the permeation side of the gas separation membrane 2A is reduced to a predetermined pressure lower than atmospheric pressure and the oxygen partial pressure reducing gas G4 is gasified.
  • the oxygen partial pressure of the oxygen-containing desorption gas G1 from the adsorption tower and the oxygen-containing desorption gas G1 are separated from each other by the gas separation membrane 2A.
  • the oxygen partial pressure of the existing gas (the combined gas G5 composed of the permeating gas G2 and the oxygen partial pressure reducing gas G4) can be made larger. This also contributes to increasing the driving force for oxygen permeation in the gas separation membrane 2A and increasing the amount of non-permeating gas (high purity nitrogen gas) G3.

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Abstract

　本発明は、ＰＳＡガス分離装置により空気などから高純度酸素ガスを分離取得するとともに、当該ＰＳＡガス分離装置から連続的に供給される脱着ガスから高純度窒素ガスを連続的に効率よく分離取得することのできる、方法およびシステムを提供すること、を目的とする。本発明は、ＰＳＡガス分離装置１でのＰＳＡガス分離工程および膜式ガス分離器２での膜式ガス分離工程を含む。ＰＳＡガス分離工程では、窒素を優先的に吸着する吸着剤が充填された吸着塔を用いて行う圧力変動吸着式ガス分離法により、空気などの酸素・窒素含有ガスから、酸素富化ガスと、窒素を主に含み且つ酸素も含む脱着ガスとを、取り出す。膜式ガス分離工程では、酸素を優先的に透過させるガス分離膜２Ａの透過側を大気圧未満の圧力に減圧しつつ、ガス分離膜２Ａにより、脱着ガスを、ガス分離膜２Ａを透過するガスと透過しないガス（窒素富化ガス）とに分離する。

Description

明 細 書
酸素ガスおよび窒素ガスの併行分離方法および併行分離システム 技術分野
[0001] 本発明は、酸素および窒素を含む混合ガス (例えば空気)から酸素ガスおよび窒素 ガスを併行して分離するための方法およびシステムに関する。
背景技術
[0002] 空気力 分離して得られる酸素ガスおよび窒素ガスは、多様な用途に利用されてい る。酸素ガスは、例えば、ゴミ溶融炉ゃ、灰溶融炉、ガラス溶融炉の高温化、製鋼用 電気炉の燃焼効率向上、化学プラントでの酸ィヒ反応、廃水処理装置における酸素 曝気などに、利用されている。一方、窒素ガスは、例えば、ゴミ溶融炉ゃィ匕学プラント におけるガスシールやパージング、熱処理炉の雰囲気ガス調整、食品の包装用ガス シールなどに、利用されている。
[0003] 空気力 酸素ガスや窒素ガスを分離するのに実用的な手法の一つとして、圧力変 動吸着法 (PSA法）が知られている。 PSA法によるガス分離では、所定成分を優先 的に吸着するための吸着剤が充填された吸着塔を具備する PSAガス分離装置が用 いられ、吸着塔において、少なくとも吸着工程および脱着工程が実行される。吸着工 程では、吸着塔に混合ガスを導入して当該混合ガス中の易吸着成分を高圧条件下 で吸着剤に吸着させ、難吸着成分力 なるガスを吸着塔力 導出する。脱着工程で は、塔内圧力を降下させて易吸着成分を吸着剤から脱着させ、当該易吸着成分を 主に含むガスを吸着塔から導出する。例えば、酸素よりも窒素を優先的に吸着するこ とのできる吸着剤を使用し且つ混合ガスとして空気を吸着塔に導入する場合、酸素 は、吸着工程にて難吸着成分として塔外に導出され、窒素は、易吸着成分として、吸 着工程にて吸着剤に吸着され且つ脱着工程にて塔外に導出される。
[0004] PSA法においては、脱着工程にて減圧脱着されて塔外に導出される易吸着成分 ガスよりも、吸着工程にて吸着塔を通過する難吸着成分ガスの方が、ガス濃度やガス 量について安定している。そのため、 PSA法では、取得目的のガスを易吸着成分ガ スとするよりも難吸着成分ガスとする方が、当該目的ガスを効率よく取得しやすい。し たがって、 PSA法により空気から酸素を分離取得する際には、一般に、使用される P SAガス分離装置の吸着塔に窒素吸着性の吸着剤が充填され、吸着工程にて当該 吸着塔力も導出される酸素富化ガスが製品ガスとして回収される。また、 PSA法によ り空気力も窒素を分離取得する際には、一般に、酸素吸着性の吸着剤が吸着塔に 充填され、吸着工程にて当該吸着塔力 導出される窒素富化ガスが製品ガスとして 回収される。
[0005] し力しながら、空気中の酸素を分離取得して利用するとともに空気中の窒素を分離 取得して利用する必要が生ずる場合があり、この場合には、空気中に含まれる酸素 および窒素を単一のシステムにより併行して分離取得することが可能な技術が望ま れる。
[0006] 図 8は、空気中の酸素および窒素を併行して分離するための従来システムの一例 である酸素 ·窒素併行分離システム X5を表す。酸素 ·窒素併行分離システム X5は、 PSAガス分離装置 81と、膜式ガス分離器 82と、貯蔵タンク 83と、圧縮機 84, 85と、 真空ポンプ 86とを備え、これらは、配管を介して連結されている。配管における所定 の箇所には複数の自動弁（図示略）が設けられており、システム稼動時には、各自動 弁の開閉状態が適宜選択されることにより、システム内のガスの流れ状態が切り替え られる。 PSAガス分離装置 81は、酸素よりも窒素を優先的に吸着する吸着剤が充填 された吸着塔（図示略)を備える。また、膜式ガス分離器 82は、酸素を優先的に透過 させるためのガス分離膜 82aを有する。このような酸素 ·窒素併行分離システムは、例 えば下記の特許文献 1に記載されて 、る。
[0007] 特許文献 1 :特開平 5— 253438号公報
[0008] 酸素 ·窒素併行分離システム X5の稼動時には、 PS Aガス分離装置 81の吸着塔に おいて、吸着工程および脱着工程を含む 1サイクルが繰り返され、空気から酸素富化 ガスが分離取得される。吸着工程では、圧縮機 84が作動して PS Aガス分離装置 81 の吸着塔に空気が供給され、塔内が所定の圧力にまで上昇した状態において、当 該空気中の易吸着成分 (主に窒素を含む)を吸着剤に吸着させ、当該吸着塔ないし PSAガス分離装置 81から酸素富化ガスが導出される。この酸素富化ガスは、例えば 、所定の用途に連続的に使用される。脱着工程では、真空ポンプ 86の作動により塔 内が所定の圧力にまで降下された状態において、当該吸着塔内の吸着剤から易吸 着成分 (主に窒素を含む）が脱着され、塔内に残存する酸素とともに当該易吸着成 分は脱着ガスとして塔外ないし PSAガス分離装置 81外に排出される。脱着ガス中の 酸素濃度は、脱着工程初期においては比較的に高ぐ時間の経過とともに次第に低 下する傾向にある。
[0009] PSAガス分離装置 81からの脱着ガスの酸素濃度は酸素モニタにより常時的に検 知され、脱着工程初期の比較的に酸素濃度の高い脱着ガスは、矢印 G'で示すよう に、システム外に廃棄される。そして、脱着ガスの酸素濃度が所定の値にまで低下し た時点で、当該廃棄は停止され、貯蔵タンク 83への脱着ガスの回収に切り替えられ 、脱着ガスの回収が開始される。このような脱着ガスの廃棄およびその後の回収は、 PSAガス分離装置 81から脱着ガスが排出されるごとに実行される。
[0010] 貯蔵タンク 83に回収された脱着ガスは、圧縮機 85の作動により所定の圧力で膜式 ガス分離器 82に供給され、膜式ガス分離器 82のガス分離膜 82aを透過する透過ガ スと透過しない非透過ガスとに分離される。脱着ガス中の酸素はガス分離膜 82aを優 先的に透過し、これにより、酸素濃度が低下して窒素純度が高められた窒素富化ガ スが非透過ガスとして膜式ガス分離器 82から排出される。この非透過ガスは、例えば 、所定の用途に連続的に使用される。酸素 ·窒素併行分離システム X5によると、以上 のようにして、空気力 酸素富化ガスおよび窒素富化ガスが分離取得される。
[0011] 酸素.窒素併行分離システム X5においては、仮に、 PSAガス分離装置 81からの脱 着ガスの全てが、貯蔵タンク 83に一旦回収されずに連続的に圧縮機 85を経て膜式 ガス分離器 82に供給され続けると、膜式ガス分離器 82から非透過ガスとして排出さ れる窒素富化ガスの量は、経時的に比較的大きく変動してしまう。膜式ガス分離器 8 2に供給される脱着ガスの酸素分圧ないし酸素濃度が比較的大きく変動し、これによ り、ガス分離膜 82aにおける酸素透過のドライビングフォースが比較的大きく変動する 力もである。当該ドライビングフォースの変動は、ガス分離膜 82aに対する酸素の透 過量ないし酸素の非透過量の変動を来し、従って、膜式ガス分離器 82から排出され る非透過ガス (窒素富化ガス)の量の変動を来す。そのため、酸素'窒素併行分離シ ステム X5において、 PSAガス分離装置 81からの脱着ガスの全てが貯蔵タンク 83に 一旦回収されずに連続的に膜式ガス分離器 82に供給され続けると、非透過ガスとし て取得される窒素富化ガスを、その供給量が不安定であるために不活性ガスとして 適切に利用できない場合が生ずる。
[0012] これに対し、上述したような本来の態様で稼動する酸素 ·窒素併行分離システム X5 においては、 PSAガス分離装置 81からの脱着ガスの廃棄および回収が所定のタイミ ングで切り替えられることにより、所定の酸素濃度領域 (即ち窒素濃度領域)の脱着 ガスが貯蔵タンク 83にー且回収され、略一定の酸素濃度 (即ち略一定の窒素純度） の脱着ガスが貯蔵タンク 83から膜式ガス分離器 82に供給される。そして、膜式ガス 分離器 82に供給される脱着ガスの酸素分圧 (¾ ヽし酸素濃度)の変動が小さ ヽため 、ガス分離膜 82aに対する酸素の透過量の変動は少なぐ膜式ガス分離器 82からは 、略一定の流量で非透過ガス（窒素富化ガス）力 S排出されることとなる。
[0013] しカゝしながら、 PSAガス分離装置 81から膜式ガス分離器 82への脱着ガスの流れを 分断する切替え用ライン構成および貯蔵タンク 83は、窒素富化ガスの分離取得操作 を不連続ィ匕してシステムの複雑ィ匕を招来するので、好ましくない。加えて、このような 切替え用ライン構成および貯蔵タンク 83は、システムの大型化を招来するので好まし くない。また、 PSAガス分離装置 81から膜式ガス分離器 82への脱着ガスの流れを分 断する期間が長いほど、貯蔵タンク 83はより大きな容量を必要として大型化する。例 えば、 PSAガス分離装置 81の吸着塔での 30秒間の脱着工程の間において、脱着 工程開始から 20秒間の脱着初期 ·中期に排出される脱着ガス (酸素濃度は比較的 高くて窒素純度は比較的に低い)を矢印 G'で示すようにシステム外に廃棄し、脱着 工程開始から 20〜30秒間の脱着末期に排出される脱着ガス (酸素濃度は比較的低 くて窒素純度は比較的に高い)を貯蔵タンク 83に貯蔵する場合、脱着初期'中期の 2 0秒間は貯蔵タンク 83に脱着ガスが貯蔵されないので、この間に貯蔵タンク 83から 膜式ガス分離器 82にガスを供給するためには、貯蔵タンク 83には、予め、それまで の脱着工程において排出される脱着ガスを膜式ガス分離器 82に送出せずに余分に 貯蔵しておく必要がある。このとき、真空ポンプ 86の作動により相応の圧力で脱着ガ スを貯蔵タンク 83に導入する必要がある力 真空ポンプ 86の吐出圧力には一定の 限界があるので、貯蔵タンク 83に対して脱着ガスを適切に導入するためには、貯蔵 タンク 83には充分な容量が必要となる。上述の分断時間が長いほど、貯蔵タンク 83 に予め余分に貯蔵しておくべき脱着ガスの量は増大し、従って、貯蔵タンク 83に要 求される容量も増大して貯蔵タンク 83が大型化するのである。
発明の開示
[0014] 本発明は、このような事情の下で考え出されたものであって、 PSAガス分離装置に より酸素 ·窒素混合ガス力 高純度酸素ガスを分離取得するとともに、当該 PSAガス 分離装置力 連続的に供給される脱着ガスから高純度窒素ガスを連続的に効率よく 分離取得することのできる、方法およびシステムを提供することを、目的とする。
[0015] 本発明の第 1の側面によると、酸素および窒素を含む混合ガス力 酸素ガスおよび 窒素ガスを併行分離するための方法が提供される。この併行分離方法は、圧力変動 吸着式ガス分離工程および膜式ガス分離工程を含む。圧力変動吸着式ガス分離ェ 程では、窒素を優先的に吸着するための吸着剤が充填された吸着塔を用いて行う圧 力変動吸着式ガス分離法により、吸着塔内が相対的に高圧である状態において、吸 着塔に混合ガスを導入して当該混合ガス中の窒素を吸着剤に吸着させ、当該吸着 塔力 酸素富化ガスを導出し、且つ、吸着塔内が相対的に低圧である状態において 、吸着剤から窒素を脱着させ、吸着塔内に残存する酸素と当該窒素とを含む酸素含 有脱着ガスを当該吸着塔から導出する。膜式ガス分離工程では、酸素を優先的に透 過させるためのガス分離膜の透過側を大気圧未満の圧力に減圧しつつ、当該ガス 分離膜により、酸素含有脱着ガスを、ガス分離膜を透過する透過ガスおよび透過しな い非透過窒素富化ガスに分離する。
[0016] 好ましくは、本併行分離方法は、酸素含有脱着ガスが膜式ガス分離工程に付され る前に当該酸素含有脱着ガスを圧縮するための圧縮工程を更に含む。この場合、圧 縮工程では、酸素含有脱着ガスを 0.6MPa以上の圧力に圧縮するのが好ま 、。
[0017] 好ましくは、圧力変動吸着式ガス分離工程における吸着塔力 酸素含有脱着ガス を導出するときの当該吸着塔内の減圧と、膜式ガス分離工程における透過側の減圧 とは、単一の減圧手段により実現される。
[0018] 好ましくは、膜式ガス分離工程では、酸素含有脱着ガスの一部を、ガス分離膜を透 過することなくガス分離膜の透過側に導入するように構成されて 、る。 [0019] 本発明の第 2の側面によると、酸素および窒素を含む混合ガス力 酸素ガスおよび 窒素ガスを併行分離するためのシステムが提供される。この併行分離システムは、圧 力変動吸着式ガス分離装置、膜式ガス分離器、および減圧手段を備える。圧力変動 吸着式ガス分離装置は、窒素を優先的に吸着するための吸着剤が充填された吸着 塔を有し、当該吸着塔を用いて行う圧力変動吸着式ガス分離法により、吸着塔内が 相対的に高圧である状態において、吸着塔に混合ガスを導入して当該混合ガス中の 窒素を吸着剤に吸着させ、当該吸着塔力 酸素富化ガスを導出し、且つ、吸着塔内 が相対的に低圧である状態において、吸着剤から窒素を脱着させ、吸着塔内に残存 する酸素と当該窒素とを含む酸素含有脱着ガスを当該吸着塔から導出するためのも のである。膜式ガス分離器は、酸素を優先的に透過させるためのガス分離膜を有し、 酸素含有脱着ガスを、ガス分離膜を透過する透過ガスおよび透過しな 、非透過窒素 富化ガスに分離して導出するためのものである。減圧手段は、膜式ガス分離器のガ ス分離膜における透過側を大気圧未満の圧力に減圧するためのものである。本併行 分離システムによると、本発明の第 1の側面の方法を適切に行うことができる。
[0020] 好ましくは、本併行分離システムは、酸素含有脱着ガスが膜式ガス分離器に供給さ れる前に当該酸素含有脱着ガスを圧縮するための圧縮手段を更に備える。
[0021] 好ましくは、減圧手段は、圧力変動吸着式ガス分離装置の吸着塔から酸素含有脱 着ガスを導出するときに当該吸着塔内を減圧するための手段としても併せて機能す る。
[0022] 好ましくは、本併行分離システムは、酸素含有脱着ガスの一部を迂回させてガス分 離膜を透過することなくガス分離膜の透過側に導入するための迂回手段を更に備え る。
図面の簡単な説明
[0023] [図 1]本発明の第 1の実施形態に係る酸素 ·窒素併行分離システムの概略構成を表 す。
[図 2]図 1に示す圧力変動吸着式ガス分離装置から排出される酸素含有脱着ガスに ついて、圧力の時間変化の一例を表す。
[図 3]図 1に示す酸素 ·窒素併行分離システムを使用して実行される本発明の酸素 · 窒素併行分離方法における膜式ガス分離工程に関し、図 2に示すように PSAガス分 離装置から酸素含有脱着ガスが排出される場合の、脱着初期 (脱着工程開始時)、 脱着中期（10秒経過時)、および脱着末期（30秒経過時）にわたる各物理量の変化 の一例をまとめた表である。
[図 4]図 1に示す酸素 ·窒素併行分離システムの膜式ガス分離器におけるガス分離膜 の透過側を減圧せずに実行される膜式ガス分離工程に関し、図 2に示すように PSA ガス分離装置から酸素含有脱着ガスが排出される場合の、脱着初期 (脱着工程開始 時)、脱着中期（10秒経過時)、および脱着末期（30秒経過時）にわたる各物理量の 変化の一例をまとめた表である。
[図 5]本発明の第 2の実施形態に係る酸素'窒素併行分離システムの概略構成を表 す。
[図 6]本発明の第 3の実施形態に係る酸素'窒素併行分離システムの概略構成を表 す。
[図 7]本発明の第 4の実施形態に係る酸素 ·窒素併行分離システムの概略構成を表 す。
[図 8]従来の酸素 ·窒素併行分離システムの概略構成を表す。
発明を実施するための最良の形態
[0024] 図 1は、本発明の第 1の実施形態に係る酸素 ·窒素併行分離システム XIを表す。
酸素 ·窒素併行分離システム XIは、圧力変動吸着式 (PSA)ガス分離装置 1と、膜式 ガス分離器 2と、原料ガス供給装置 3と、ポンプ 4, 5と、サイレンサ 6と、圧縮機 7と、気 液分離器 8と、酸素濃度制御機構 9と、これらを連結する配管とを備え、空気 (酸素- 窒素含有原料ガス)から酸素富化ガスおよび窒素富化ガスを併行して分離すベぐ 圧力変動吸着式ガス分離工程、圧縮工程、および膜式ガス分離工程を含む酸素 -窒 素併行分離方法を実施するように構成されて ヽる。
[0025] PSAガス分離装置 1は、主に窒素を優先的に吸着するための吸着剤が充填された 少なくとも一つの吸着塔 (図示略)を備え、当該吸着塔を用いて行う圧力変動吸着式 ガス分離法により酸素 ·窒素含有原料ガス (本実施形態では空気)から酸素富化ガス を取り出すことのできるものである。吸着塔に充填される吸着剤としては、 Li— X型ゼ オライトモレキュラーシーブ、 Ca— X型ゼオライトモレキュラーシーブ、および Ca— A 型ゼオライトモレキュラーシーブなどを採用することができる。単一の吸着塔には、一 種類の吸着剤を充填してもよ 、し、複数種類の吸着剤を充填してもよ 、。
[0026] PSAガス分離装置 1にて実行される圧力変動吸着式ガス分離法では、単一の吸着 塔について、吸着工程、脱着工程、および再生工程を含む 1サイクルが繰り返される 。吸着工程は、塔内が所定の高圧状態にある吸着塔に空気を導入して当該原料ガ ス中の窒素およびその他の成分 (二酸化炭素，湿分など)を吸着剤に吸着させ、当 該吸着塔力も酸素富化ガスを導出するための工程である。脱着工程は、吸着塔内を 減圧して吸着剤から窒素を脱着させ、当該窒素を塔外に排出するための工程である 。再生工程は、再度の吸着工程に吸着塔を備えさせるベぐ例えば洗浄ガスを塔内 に通流させることにより、窒素に対する吸着剤の吸着性能を回復させるための工程で ある。このような PSAガス分離装置 1としては、公知の PSA酸素分離装置を用いるこ とがでさる。
[0027] 膜式ガス分離器 2は、導入口 2aおよび導出口 2b, 2cを有し、酸素を優先的に透過 させるガス分離膜 2Aを備える。膜式ガス分離器 2の内部には所定のガス流路 (具体 的には図示せず）が設けられ、導入口 2aと導出口 2bはガス流路の一部を介して連通 している。また、導入口 2aから導出口 2cまでのガス流路の所定箇所に、ガス分離膜 2 Aは配設されている。ガス分離膜 2Aは、例えば、ポリイミドゃポリスルホンなどよりなる 多孔質榭脂膜である。そのような多孔質榭脂膜としては、ユーピレックス PT (宇部興 産 (株)製)を用いることができる。
[0028] 原料ガス供給装置 3は、酸素 ·窒素含有原料ガスである空気を PSAガス分離装置 1 の吸着塔に供給するためのものであり、例えば空気ブロアである。ポンプ 4は、 PSA ガス分離装置 1の吸着塔内を吸引減圧するためのものであり、例えば真空ポンプで ある。また、ポンプ 5は、膜式ガス分離器 2におけるガス分離膜 2Aの透過側 (ガス分 離膜 2A力 導出口 2cまでのガス流路）を吸引減圧するためのものであり、例えば真 空ポンプである。
[0029] サイレンサ 6は、ポンプ 4からのガスの一部を圧縮機 7に導きつつ、ポンプ 4からのガ スの残部をシステム外に排出するためのものであり、ポンプ 4からのガスを圧縮機 7に 導くためのガス流路と、ポンプ 4からのガスを消音しつつシステム外に排出するため のガス流路とを有する。
[0030] 圧縮機 7は、サイレンサ 6を経たガスを圧縮して気液分離器 8に供給するためのもの である。また、気液分離器 8は、排出口 8aを有しており、圧縮機 7から送出されるガス に含まれる水分を当該ガス力も分離するためのものである。排出口 8aは、気液分離 器 8内に回収された水分を気液分離器 8外に排出するためのものである。
[0031] 酸素濃度制御機構 9は、膜式ガス分離器 2の導出口 2bに継合された配管 L1に設 けられた酸素センサ 9aおよび自動弁 9b力もなり、配管 L1内を通流するガスの酸素 濃度に応じて、当該ガスの通流量 (即ち、膜式ガス分離器 2のガス分離膜 2Aを透過 しないガスの量)を調節することにより、当該ガスの酸素濃度を所望の値に調整する ためのものである。酸素センサ 9aは、配管 L1内を通流するガスの酸素濃度を常時的 に検知するためのものである。酸素濃度制御機構 9においては、酸素センサ 9aの検 知結果に応じて自動弁 9bの開口度が所望に調節されるように構成されて 、る。
[0032] 以上の構成を有する酸素 ·窒素併行分離システム XIの稼動時には、原料ガス供給 装置 3の作動により、原料ガス供給装置 3から PSAガス分離装置 1へと空気が供給さ れる。
[0033] PSAガス分離装置 1においては、空気は圧力変動吸着式ガス分離工程に付される 。具体的には、 PSAガス分離装置 1では、圧力変動吸着式ガス分離法により、吸着 塔ごとに、吸着工程、脱着工程、および再生工程を含む 1サイクルが繰り返される。
[0034] 吸着工程では、塔内が所定の高圧状態にある吸着塔に、空気が導入される。当該 吸着塔では、空気に含まれる窒素およびその他の成分 (二酸ィ匕炭素，湿分など）が 吸着剤により吸着除去され、高純度酸素ガス (酸素富化ガス)が塔外へ導出される。 この高純度酸素ガスは、所定の配管を介して酸素 ·窒素併行分離システム XI外に取 り出される。
[0035] 脱着工程では、ポンプ 4の作動により、吸着塔が減圧されて吸着剤力 窒素および その他の成分が脱着され、塔内に残存する酸素と当該脱着成分とを含む酸素含有 脱着ガスが塔外ないし PSAガス分離装置 1外に排出される。脱着工程にある吸着塔 力 排出される酸素含有脱着ガスにおける圧力の時間変化の一例を表すグラフを、 図 2に示す。図 2のグラフにおいて、横軸は、吸着塔における脱着時間 (脱着工程開 始カゝらの経過時間）を表し、縦軸は、脱着圧力（酸素含有脱着ガスの圧力）を表す。 本圧力変化例では、脱着工程開始時の圧力は大気圧であり、 10秒経過時の圧力は 0.0611MPaであり、 30秒経過時の圧力は 0.0332MPaである。また、図 2には、脱 着工程開始時、 10秒経過時、および 30秒経過時における、酸素含有脱着ガスの酸 素濃度 (酸素の体積割合)も併せて示した。
[0036] 再生工程では、例えば洗浄ガスが塔内に通流されることにより、主に窒素に対する 吸着剤の吸着性能が回復される。再生工程を終えた吸着塔では上述の吸着が再び 行われる。
[0037] PSAガス分離装置 1においては、以上のような圧力変動吸着式ガス分離工程が行 われることにより、高純度酸素ガスが取り出されるとともに、酸素含有脱着ガスが取り 出されるのである。高純度酸素ガスは、例えば、所定の用途に連続的に使用される 力 或は、所定のタンクに貯留される。一方、脱着工程にある吸着塔力も PSAガス分 離装置 1外に排出された酸素含有脱着ガスは、所定の配管およびポンプ 4を通って サイレンサ 6へと送られる。そして、酸素含有脱着ガスの一部は、サイレンサ 6を通過 して圧縮機 7に至る。酸素含有脱着ガスの残部は、サイレンサ 6にてシステム外に排 出される。
[0038] サイレンサ 6を通過した酸素含有脱着ガスは、圧縮機 7にて圧縮され (圧縮工程)、 気液分離器 8を経て、膜式ガス分離器 2に供給される。好ましくは、酸素含有脱着ガ スは圧縮機 7により 0.6MPa以上の圧力まで圧縮される。また、気液分離器 8では、 酸素含有脱着ガスから水分が分離される。この水分は、排出口 8aを介して気液分離 器 8から外部に排出される。
[0039] 膜式ガス分離器 2にお ヽては、酸素含有脱着ガスは膜式ガス分離工程に付される 。具体的には、導入口 2aから膜式ガス分離器 2内に導入される酸素含有脱着ガス G 1は、膜式ガス分離器 2のガス流路内に配設されているガス分離膜 2Aにより、ガス分 離膜 2Aを透過する透過ガス G2と、透過しない非透過ガス G3とに、分離される。透過 ガス G2は、ガス分離膜 2Aの透過特性に基づいて酸素濃度が高められた酸素富化 ガスであり、非透過ガス G3は、ガス分離膜 2Aの透過特性に基づいて窒素濃度が高 められた高純度窒素ガス（窒素富化ガス)である。
[0040] 膜式ガス分離工程では、ポンプ 5の作動により、ガス分離膜 2Aの透過側は大気圧 未満の圧力に減圧される。ポンプ 5による減圧圧力は例えば 0. 02〜0. 05MPaであ る。透過ガス G2は、導出口 2cから膜式ガス分離器 2外に導出され、この後、ポンプ 5 を通ってシステム外に排出される。
[0041] これとともに、膜式ガス分離工程では、酸素濃度制御機構 9の作動により、直接的 には非透過ガス量が調節されて、非透過ガス G3の酸素濃度が一定に維持される。 酸素濃度制御機構 9の酸素センサ 9aは、導出口 2bから膜式ガス分離器 2外に導出 されて配管 L 1内を通る非透過ガス G3につ 、て酸素濃度を常時的に検知する。検知 濃度が所望値を上回る場合には、自動弁 9bの開口度が小さくされ、配管 L1内を通 る非透過ガス G3の流量、ひ ヽては膜式ガス分離器 2での膜式ガス分離工程にて生 ずる非透過ガス G3の量 (単位時間あたりの発生量）は、低減される。一方、検知濃度 が所望値を下回る場合には、自動弁 9bの開口度が大きくされ、配管 L1内を通る非 透過ガス G3の流量、ひ ヽては膜式ガス分離器 2での膜式ガス分離工程にて生ずる 非透過ガス G3の量は、増加される。膜式ガス分離工程での非透過ガス G3の純度お よび酸素濃度は、当該非透過ガス G3の発生量に依存して変化し得るので、このよう な非透過ガス G3の流量調節により当該非透過ガス G3の酸素濃度を制御することが できるのである。
[0042] 膜式ガス分離器 2においては、以上のような膜式ガス分離工程が行われることによ り、酸素濃度制御が施されつつ高純度窒素ガスが取り出されるのである。この高純度 窒素ガスは、例えば、所定の用途に連続的に使用されるか、或は、所定のタンクに貯 留される。
[0043] 酸素 ·窒素併行分離システム XIによると、以上のようにして、空気から高純度酸素 ガスおよび高純度窒素ガスを併行して分離することができる。
[0044] 酸素 ·窒素併行分離システム XIによる酸素 ·窒素併行分離方法にお！ヽては、圧力 変動吸着式ガス分離工程が行われる PSAガス分離装置 1の吸着塔力 排出されて 膜式ガス分離器 2での膜式ガス分離工程に付される酸素含有脱着ガス G1の酸素分 圧 (ないし、体積あたりの物質量で表される酸素濃度）と、当該酸素含有脱着ガス G1 とはガス分離膜 2Aにより隔てられて 、る透過ガス G2の酸素分圧 (¾V、し、体積あたり の物質量で表される酸素濃度）とについて、ガス分離膜 2Aの透過側を大気圧未満 の所望の圧力に減圧することにより、充分な差を設けることができる。また、圧縮機 7 での圧縮工程も、吸着塔からの酸素含有脱着ガス G1の酸素分圧と、ガス分離膜 2A により隔てられている透過ガス G2の酸素分圧とについて、充分な差を設けるのに寄 与して 、る。酸素含有脱着ガス G1の酸素分圧 (¾V、し酸素濃度)が変動する場合で あっても、当該両酸素分圧について充分な差を設けることにより、ガス分離膜 2Aにお ける酸素透過のための充分なドライビングフォースを確保することができるとともに当 該ドライビングフォースの変動比率を抑制することができ、従って、ガス分離膜 2Aに 対する酸素の充分な透過量を得ることができるとともに当該透過量の変動を抑制する ことができる。ガス分離膜 2Aにおける酸素透過量が多いほど、ガス分離膜 2Aにおけ る窒素透過量は少ない傾向にあり、従って、膜式ガス分離器 2での膜式ガス分離ェ 程における非透過ガス（高純度窒素ガス) G3の発生量は多い傾向にある。一方、ガ ス分離膜 2Aにおける酸素透過量の変動比率が小さ 、ほど、膜式ガス分離工程にお ける非透過ガス（高純度窒素ガス) G3の発生量の変動比率は小さ 、傾向にある。
[0045] このように、本発明に係る酸素 ·窒素併行分離システム XIによる酸素 ·窒素併行分 離方法によると、多量の非透過窒素富化ガスを安定した流量で供給することができる 。したがって、本併行分離方法によると、 PSAガス分離装置 1により空気力 高純度 酸素ガスを分離取得するとともに、 PSAガス分離装置 1から連続的に供給される酸素 含有脱着ガス力 高純度窒素ガスを連続的に効率よく分離取得することが、可能な のである。そのため、本併行分離方法によると、 PSAガス分離装置 1からの酸素含有 脱着ガスを一且貯留するためのタンク等を用いる必要はな!/、。
[0046] 本発明にお 、ては、膜式ガス分離器 2に導入される酸素含有脱着ガス G1につ 、て 、圧力を P (MPa)、酸素濃度 (酸素の体積割合)を X、ガス量を Q (Nm3/hour)とし
1 1 1
、膜式ガス分離器 2から導出される透過ガス G2について、圧力（即ち、ガス分離膜 2 Aの透過側の圧力）を P (MPa)、酸素濃度を X、ガス量を Q (Nm3/hour)とし、膜式
2 2 2
ガス分離器 2から導出される非透過ガス（高純度窒素ガス) G3について、酸素濃度を X、ガス量を Q (Nm3/hour)とし、ガス分離膜 2Aの面積および厚さを S (m2)および L (m)とし、ガス分離膜 2Aの酸素の透過係数を K(Nm2/hour'MPa)とすると、ガス分 離膜 2Aによるガス分離について、理論上は下記の式（1)〜（3)が成立する。式（1) はガス量バランスを表し、式（2)は酸素量バランスを表し、式（3)はガス分離膜 2Aの 酸素透過特性を表す。
[0047] [数 1]
Figure imgf000015_0001
QixXi = Q2xX2 + Q3xX3 · · · · (2)
Q2xX2 = Kx-x(PixXi-P2xX2) · · · · (3)
[0048] 例えば、ガス分離膜 2Aとしてポリイミド多孔質膜であるユーピレックス PT (宇部興産
(株)製)を採用して式 (3)の K(SZL)の値を 186に設定し、 PSAガス分離装置 1か ら図 2に示すように排出されていくこととなる、脱着工程開始時 (脱着初期）において 酸素濃度 (X )が 20.6%の酸素含有脱着ガスを、圧縮機 7により 0.79MPa (P )に圧
1 1 縮して膜式ガス分離器 2に 125Nm3/hour(Q )の供給量で導入し、ガス分離膜 2Aの
1
透過側の圧力を 0.0332MPa(P )に減圧し、残存酸素濃度 (X )が 1%の非透過ガ
2 3
ス（高純度窒素ガス）が得られるように酸素濃度制御機構 9により非透過ガス流量を 調整する場合には、 3つの未知数 X , Q , Qを、上記式（1)〜（3)からなる連立方程
2 2 3
式の解として求めることができる。脱着初期には、酸素濃度 (X )が 88.9%の透過ガ
2
スが 27.9Nm3/hour(Q )発生し、非透過ガス量（Q )は 97.1Nm3/hourとなることが
2 3
判る。脱着初期におけるこれらの値は、図 3の表に掲げる。
[0049] K(S/L) , P , Q , P , Xの値を一定に保ちつつ、脱着工程開始から 10秒経過時
1 1 2 3
(脱着中期）において酸素含有脱着ガスの酸素濃度 (X)が図 2に示すように 10.0%
1
に至ったときには、上記式（1)〜（3)からなる連立方程式の解として X , Q , Qを求
2 2 3 めることにより、当該脱着中期には、酸素濃度 (X)が 52.2%の透過ガスが 22.0ΝΠ13
2
/hour(Q )で発生し、非透過ガス量（Q )は 103.2Nm3/hourとなることが判る。脱着
2 3
中期におけるこれらの値も、図 3の表に掲げる。
[0050] K(S/L) , P , Q , P , Xの値を一定に保ちつつ、脱着工程開始から 30秒経過時 (脱着末期）において酸素含有脱着ガスの酸素濃度 (X )が図 2に示すように 5.0%に
1
至ったときには、上記式（1)〜（3)からなる連立方程式の解として X , Q , Qを求め
2 2 3 ること〖こより、当該脱着末期には、酸素濃度 (X )が 35.7%の透過ガスが14.4?¾13/11
2
ourの量（Q )で発生し、非透過ガス量（Q )は 110.6Nm3/hourとなることが判る。脱
2 3
着末期におけるこれらの値も、図 3の表に掲げる。
[0051] 一方、ガス分離膜 2Aの透過側を減圧せずに大気圧 (0.10 IMPa)とする以外は、 上述の条件と同様にして、 PSAガス分離装置 1から図 2に示すように酸素含有脱着 ガスが排出される場合の脱着初期、脱着中期、および脱着末期の X , Q , Qを式（1
2 2 3
；)〜（3)に基づいて求めると、その結果は、図 4の表に示すとおりである。
[0052] 図 3の表および図 4の表の比較力 理解できるように、膜式ガス分離工程において ガス分離膜 2Aの透過側を減圧しな 、場合には（図 4参照）、透過ガス量 (Q )は脱着
2 初期から脱着末期にわたって比較的に多ぐ従って、非透過ガス量 (Q )
3 は脱着初期 力も脱着末期にわたって比較的に少ない。また、酸素含有脱着ガスの酸素濃度 (X )
1 の低下に伴う透過ガス量 (Q )の
2 変化量 (ないし変動比率）は大きぐ従って、非透過 ガス量 (Q )の変化量 (ないし変動比率)も大きい。これに対し、膜式ガス分離工程に
3
お ヽてガス分離膜 2Aの透過側を大気圧未満に減圧する場合には（図 3参照）、透過 ガス量 (Q )
2 は脱着初期から脱着末期にわたって比較的に少なぐ従って、非透過ガ ス量 (Q )
3 は脱着初期から脱着末期にわたって比較的に多い。また、酸素含有脱着 ガスの酸素濃度 (X ) (Q )
1の低下に伴う透過ガス量
2の変化量 (な 、し変動比率）は小 さぐ従って、非透過ガス量 (Q )
3の変化量 (ないし変動比率)も小さい。以上のことか ら、酸素 ·窒素併行分離システム XIにおける膜式ガス分離工程によると、多量の高 純度窒素ガスを安定した流量で供給することができることが、理解できょう。
[0053] 図 5は、本発明の第 2の実施形態に係る酸素 ·窒素併行分離システム X2を表す。
酸素'窒素併行分離システム X2は、ポンプ 5を備えない点、および、膜式ガス分離器 2の導出口 2cとポンプ 4の吸引側とを «合する配管 L2を備える点において、酸素 '窒 素併行分離システム XIと異なる。
[0054] 酸素.窒素併行分離システム X2におけるポンプ 4は、 PSAガス分離装置 1の吸着 塔内を減圧するための減圧手段として機能するとともに、膜式ガス分離器 2における ガス分離膜 2Aの透過側を減圧するための減圧手段としても機能する。このような構 成は、システムをコンパクトに構築するうえで好適である。
[0055] 酸素 ·窒素併行分離システム X2の稼動時には、 PSAガス分離装置 1にお 、て、酸 素 ·窒素併行分離システム XIに関して上述したのと同様に圧力変動吸着式ガス分 離工程が行われることにより、高純度酸素ガスおよび酸素含有脱着ガスが取り出され る。また、膜式ガス分離器 2において、ガス分離膜 2Aの透過側の減圧手法以外は酸 素 ·窒素併行分離システム XIに関して上述したのと同様に、膜式ガス分離工程が行 われることにより、高純度窒素ガスが取り出される。本実施形態における膜式ガス分 離工程では、ポンプ 4の作動により、ガス分離膜 2Aの透過側は大気圧未満の圧力に 減圧される。例えば、ポンプ 4の作動により、吸着工程にある吸着塔内が吸引減圧さ れるのと同時に、ガス分離膜 2Aの透過側も減圧される。
[0056] したがって、酸素 ·窒素併行分離システム X2による酸素 ·窒素併行分離方法による と、酸素 ·窒素併行分離システム XIによるのと略同様に、高純度酸素ガスを供給する ことができるのにカ卩え、多量の高純度窒素ガスを安定した流量で供給することができ るのである。
[0057] 図 6は、本発明の第 3の実施形態に係る酸素 ·窒素併行分離システム X3を表す。
酸素 ·窒素併行分離システム X3は、膜式ガス分離器 2におけるガス分離膜 2Aの透 過側に設けられた導入口 2d、圧縮機 7の上流側と膜式ガス分離器 2の導入口 2dとを 継合する配管 L3、および、配管 L3に設けられた流量調整弁 10を更に備える点にお いて、酸素 ·窒素併行分離システム X2と異なる。
[0058] 酸素 ·窒素併行分離システム X3における配管 L3は、脱着工程にある PSAガス分 離装置 1の吸着塔カゝら排出され、膜式ガス分離器 2に向かって流れる酸素含有脱着 ガスの一部を、ガス分離膜 2Aを透過することなく迂回させてガス分離膜 2Aの透過側 に導入するための、迂回手段として機能する部分である。
[0059] 酸素 ·窒素併行分離システム X3の稼動時には、 PSAガス分離装置 1にお 、て、酸 素 ·窒素併行分離システム XIに関して上述したのと同様に圧力変動吸着式ガス分 離工程が行われることにより、高純度酸素ガスおよび酸素含有脱着ガスが取り出され る。本実施形態における膜式ガス分離工程では、酸素'窒素併行分離システム X2と 同様に、ポンプ 4の作動により、ガス分離膜 2Aの透過側は大気圧未満の所定の圧力 に減圧される。本実施形態では、圧縮機 7の上流側と膜式ガス分離器 2の導入口 2d とが配管 L3により継合されているため、 PSAガス分離装置 1の吸着塔力 排出され て膜式ガス分離器 2に向力う酸素含有脱着ガスの一部は、配管 L3および導入口 2d を介してガス分離膜 2Aの透過側に導入される。即ち、当該酸素含有脱着ガスの一 部（以下、酸素分圧低減用ガス G4という。）は、ガス分離膜 2Aを透過することなく迂 回してガス分離膜 2Aの透過側に供給される。ここで、ガス分離膜 2Aの透過側が減 圧されていることにより、酸素分圧低減用ガス G4の配管 L3を介したガス分離膜 2Aの 透過側への供給は、連続的に安定して行われる。また、ガス分離膜 2Aの透過側へ の酸素分圧低減用ガス G4の供給量は、流量調整弁 10により、所望となるように調整 されている。
[0060] ガス分離膜 2Aの透過側においては、ガス分離膜 2Aを透過した相対的に酸素濃度 の高い透過ガス G2と、ガス分離膜 2Aを透過することなく迂回した相対的に酸素濃度 の低い酸素分圧低減用ガス G4とが合流する（以下、当該合流したガスを合流ガス G 5という。 ) 0したがって、合流ガス G5の酸素濃度は、透過ガス G2の酸素濃度よりも低 くなる。一方、ガス分離膜 2Aの透過側が大気圧未満の所定の圧力に減圧されてい るため、合流ガス G5の酸素分圧は、透過ガス G2の酸素分圧よりも低減する。
[0061] したがって、酸素 ·窒素併行分離システム X3による酸素 ·窒素併行分離方法による と、ガス分離膜 2Aの透過側を大気圧未満の所定の圧力に減圧するとともに酸素分 圧低減用ガス G4をガス分離膜 2Aの透過側に導入することにより、吸着塔からの酸 素含有脱着ガス G1の酸素分圧と、当該酸素含有脱着ガス G1とはガス分離膜 2Aに より隔てられて ヽる透過側に存するガス (透過ガス G2と酸素分圧低減用ガス G4とか らなる合流ガス G5)の酸素分圧とについて、より大きな差を設けることができる。この ことは、ガス分離膜 2Aにおける酸素透過のためのドライビングフォースを増大させ、 非透過ガス（高純度窒素ガス) G3の量を増大させることにも資する。
[0062] 図 7は、本発明の第 4の実施形態に係る酸素 ·窒素併行分離システム X4を表す。
酸素'窒素併行分離システム X4は、配管 L3に代えて配管 L4を備える点、および圧 力制御弁 11を更に備える点において、酸素，窒素併行分離システム X3と異なる。配 管 L4は、圧縮機 7の下流側と膜式ガス分離器 2の導入口 2dとを継合するように構成 されている。配管 L4は、酸素 ·窒素併行分離システム X3の配管 L3と同様に、脱着工 程にある PSAガス分離装置 1の吸着塔力 排出され、膜式ガス分離器 2に向力つて 流れる酸素含有脱着ガスの一部 (酸素分圧低減用ガス G4)を、ガス分離膜 2Aを透 過することなく迂回させてガス分離膜 2Aの透過側に導入するためのものである。また 、配管 L4には、酸素 ·窒素併行分離システム X3と同様に、流量調整弁 10が設けら れている。圧力制御弁 11は、圧縮機 7と膜式ガス分離器 2との間に設けられており、 膜式ガス分離器 2に導入される酸素含有脱着ガス G1の圧力を所望に調節するため のものである。
[0063] 酸素 ·窒素併行分離システム X4にお ヽては、圧縮機 7の下流側と膜式ガス分離器 2の導入口 2dとが配管 L4により継合されているため、システム稼動時における膜式 ガス分離工程では、酸素分圧低減用ガス G4が配管 L4を介してガス分離膜 2Aの透 過側に供給される。そして、ガス分離膜 2Aの透過側では、ガス分離膜 2Aを透過した 相対的に酸素濃度の高い透過ガス G2と、ガス分離膜 2Aを透過することなく迂回した 相対的に酸素濃度の低い酸素分圧低減用ガス G4とが合流するため、この合流ガス G5の酸素濃度は、透過ガス G2の酸素濃度よりも低くなる。一方、ガス分離膜 2Aの 透過側が大気圧未満の所定の圧力に減圧されて ヽるため、合流ガス G5の酸素分圧 は、透過ガス G2の酸素分圧よりも低減する。
[0064] したがって、酸素 ·窒素併行分離システム X4による酸素 ·窒素併行分離方法による と、ガス分離膜 2Aの透過側を大気圧未満の所定の圧力に減圧するとともに酸素分 圧低減用ガス G4をガス分離膜 2Aの透過側に導入することにより、吸着塔からの酸 素含有脱着ガス G1の酸素分圧と、当該酸素含有脱着ガス G1とはガス分離膜 2Aに より隔てられて ヽる透過側に存するガス (透過ガス G2と酸素分圧低減用ガス G4とか らなる合流ガス G5)の酸素分圧とについて、より大きな差を設けることができる。この ことは、ガス分離膜 2Aにおける酸素透過のためのドライビングフォースを増大させ、 非透過ガス（高純度窒素ガス) G3の量を増大させることにも資する。

Claims

請求の範囲
[1] 酸素および窒素を含む混合ガス力 酸素ガスおよび窒素ガスを併行分離するため の方法であって、
窒素を優先的に吸着するための吸着剤が充填された吸着塔を用いて行う圧力変 動吸着式ガス分離法により、前記吸着塔内が相対的に高圧である状態において、前 記吸着塔に前記混合ガスを導入して当該混合ガス中の窒素を前記吸着剤に吸着さ せ、当該吸着塔力 酸素富化ガスを導出し、且つ、前記吸着塔内が相対的に低圧で ある状態において、前記吸着剤から前記窒素を脱着させ、前記吸着塔内に残存する 酸素と当該窒素とを含む酸素含有脱着ガスを当該吸着塔力 導出するための、圧力 変動吸着式ガス分離工程と、
酸素を優先的に透過させるためのガス分離膜の透過側を大気圧未満の圧力に減 圧しつつ、当該ガス分離膜により、前記酸素含有脱着ガスを、前記ガス分離膜を透 過する透過ガスおよび透過しな 、非透過窒素富化ガスに分離するための、膜式ガス 分離工程と、を含む、酸素ガスおよび窒素ガスの併行分離方法。
[2] 前記酸素含有脱着ガスが前記膜式ガス分離工程に付される前に当該酸素含有脱 着ガスを圧縮するための圧縮工程を更に含む、請求項 1に記載の併行分離方法。
[3] 前記圧縮工程では、前記酸素含有脱着ガスを 0.6MPa以上の圧力に圧縮する、請 求
項 2に記載の併行分離方法。
[4] 前記圧力変動吸着式ガス分離工程における前記吸着塔から前記酸素含有脱着ガ スを導出するときの当該吸着塔内の減圧と、前記膜式ガス分離工程における前記透 過側の前記減圧とは、単一の減圧手段により実現される、請求項 1に記載の併行分 離方法。
[5] 前記膜式ガス分離工程では、前記酸素含有脱着ガスの一部を、前記ガス分離膜を 透過することなく前記ガス分離膜の透過側に導入するように構成されて ヽる、請求項 1に記載の併行分離方法。
[6] 酸素および窒素を含む混合ガス力 酸素ガスおよび窒素ガスを併行分離するため のシステムであって、 窒素を優先的に吸着するための吸着剤が充填された吸着塔を用いて行う圧力変 動吸着式ガス分離法により、前記吸着塔内が相対的に高圧である状態において、前 記吸着塔に前記混合ガスを導入して当該混合ガス中の窒素を前記吸着剤に吸着さ せ、当該吸着塔力 酸素富化ガスを導出し、且つ、前記吸着塔内が相対的に低圧で ある状態において、前記吸着剤から前記窒素を脱着させ、前記吸着塔内に残存する 酸素と当該窒素とを含む酸素含有脱着ガスを当該吸着塔力 導出するための、圧力 変動吸着式ガス分離装置と、
酸素を優先的に透過させるためのガス分離膜を有し、前記酸素含有脱着ガスを、 前記ガス分離膜を透過する透過ガスおよび透過しない非透過窒素富化ガスに分離 して導出するための、膜式ガス分離器と、
前記膜式ガス分離器の前記ガス分離膜における透過側を大気圧未満の圧力に減 圧するための減圧手段と、を備える、酸素ガスおよび窒素ガスの併行分離システム。
[7] 前記酸素含有脱着ガスが前記膜式ガス分離器に供給される前に当該酸素含有脱 着ガスを圧縮するための圧縮手段を更に備える、請求項 6に記載の併行分離システ ム。
[8] 前記減圧手段は、前記圧力変動吸着式ガス分離装置の前記吸着塔から前記酸素 含有脱着ガスを導出するときに当該吸着塔内を減圧するための手段としても併せて 機能する、請求項 6に記載の併行分離システム。
[9] 前記酸素含有脱着ガスの一部を迂回させて前記ガス分離膜を透過することなく前 記ガス分離膜の透過側に導入するための迂回手段を更に備える、請求項 6に記載の 併行分離システム。
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