WO2005115733A1 - 円筒錠の打錠方法 - Google Patents

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center
diameter
tableting
tablet
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French (fr)
Inventor
Kazuharu Tazawa
Atsuhisa Maeda
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corporation
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
    • B30B11/08—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/005—Control arrangements

Definitions

  • the present invention relates to a tableting method for a cylindrical tablet, and in particular, detects early wear of a center punch of a rotary molding machine for forming a cylindrical tablet, and prevents the occurrence of product defects and breakage of the center punch. About the method.
  • a fixed-bed catalytic reactor used for the reaction for producing a saturated carboxylic acid generally has a high reaction yield because the flow of the reaction gas can be approximated to an extrusion flow, and also has a high yield of an intermediate product of a sequential reaction. There is an advantage that it can be obtained at a rate.
  • the heat transfer capacity of the fixed bed is so low that the heat of reaction is not sufficiently removed or replenished, so that the temperature in the catalyst layer becomes uneven. A peak occurs, making temperature control difficult, and the reaction may run away.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 62-36739
  • Patent Document 3 Japanese Patent Publication No. 62-36740
  • Patent Document 4 JP-A-10-29097
  • the present invention has been made to solve such a problem, and in a rotary powder molding machine for obtaining a molded product of a cylindrical tablet, the degree of wear of the center punch is detected at an early stage, and the product is manufactured.
  • the purpose is to prevent defects and breakage of the center punch.
  • the present inventors have found that in tablet compression molding of cylindrical tablets, appearance defects such as cracks and the like in molded articles and medium As a result of earnestly examining the state of breakage of the center punch, it was found that the degree of progress of wear of the center punch greatly affects the appearance of molded articles with poor appearance. In other words, when a part of the center punch that forms the center hole of the cylindrical tablet is worn out, the difference between the reference dimension diameter in the design of the part and the minimum diameter of the part becomes larger than 0.04 mm due to wear.
  • the present invention which has been found based on such findings, has found that the appearance of the molded article is poor and the occurrence of breakage of the center punch is increased.
  • a calibration curve is created based on the difference between the diameter of the central punch of the cylindrical punch where the center hole of the cylindrical tablet is formed before use and the minimum diameter of the part after the tableting and the number of tablets. Then, the difference between the reference dimension diameter in the design of the part and the minimum diameter is estimated to be greater than 0.04 mm due to abrasion of the part, from the calibration curve before the tabletting, and the tabletting is started. Before the number of compressed tablets reaches the predicted number of compressed tablets, the minimum diameter of the portion of the central punch that forms the center hole of the cylindrical tablet of the central punch is measured, and the difference between the reference dimension diameter and the minimum diameter is determined.
  • the method for tableting a cylindrical tablet according to the above (1), wherein the center punch is replaced and controlled so that the difference is within 0.04 mm.
  • the tableting pressure detected by a sensor that detects the tableting pressure of one of the upper and lower pressure rolls is the average of the tableting pressures based on the tableting pressure of each punch for one rotation of the rotary plate. Calculate the value and standard deviation, and when the value obtained by multiplying the standard deviation by a coefficient of 2-5 is smaller than the value obtained by subtracting the above average force, the center punch is formed at the position where the central hole of the cylindrical tablet is formed.
  • X represents at least one element selected from the group consisting of Na, K, Rb, Cs, and T1
  • Y represents at least one element selected from the group consisting of B, P, As, and W
  • Z represents at least one element selected from the group consisting of Mg, Ca, Zn, Ce and Sm
  • Q represents a halogen atom
  • a to k represent the atomic ratio of each element.
  • X represents a group force that also includes W and Nb forces, and represents at least one element selected from the group consisting of Y
  • Y represents at least one element selected from the group consisting of Fe, Co, Ni
  • a, b, c, d, e, f, and g represent the atomic ratio of each element;
  • the composite oxide catalyst has an outer diameter of 3 to 10 mm, a length of 0.5 to 2 times the outer diameter, and an inner diameter of 0.1 to 0.7 times the outer diameter.
  • the degree of wear of a portion of the central punch forming the central hole of the cylindrical tablet is detected at an early stage, and the central punch is replaced with an exchange pipe. Therefore, it is possible to prevent product defects and breakage of the center punch.
  • FIG. 1 shows the relationship between the degree of wear of a center punch and the crack occurrence rate of a cylindrical tablet in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 shows a calibration curve of a degree of wear of a center punch based on the number of tablets per punch in Example 2 of the present invention.
  • FIG. 3 shows a schematic plan view of a rotary tablet press of a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 A schematic side elevational view of the rotary tablet press of FIG. 3 is shown.
  • FIG. 5 shows an example of a part for molding a cylindrical tablet according to a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing a state of a molded body when tableting is performed with the worn central punch in FIG. 5.
  • FIG. 7 is a block diagram showing a configuration of a non-contact measuring instrument according to a preferred embodiment of the present invention. Explanation of symbols
  • [0012] 1 a stirring and filling device, 2: a preload roll, 3: a main pressure roll, 4: a scraper,
  • the rotary tablet press used in the present invention has a horizontal disk-shaped rotary disk 5 that rotates as shown in FIG. 3 and FIG.
  • the turntable 5 is provided with a large number of dies 12 having mortar holes that penetrate in the vertical direction at equal intervals in the rotation direction.
  • a pair of upper punches 10 and lower punches 11 that move up and down while rotating around the rotary disk are provided above and below the respective die holes of the rotary disk 5 in correspondence with the respective die holes.
  • a lower punch 11 is fitted into each of the mortar holes from below, and the lower end portion of each of the mortar holes is always closed by the lower punch portion.
  • the lower punch 11 moves down on the lower punch lowering device 6 following the rotation of the turntable 5 to descend in the mortar hole, and the catalyst powder 36 is filled in each mortar hole.
  • the upper surface of the lower punch lowering device 6 is formed as a cam surface inclined downward in the moving direction of the lower punch 11, and when the lower punch 11 moves on the cam surface, the lower punch 11 descends in the die hole.
  • the position of the lower punch in the die hole is adjusted by moving the weight adjustment track 7 in the vertical direction on the weight adjustment stage B, and the filling amount of the powder is adjusted by scraping the powder on the turntable.
  • the lower punch 11 and the upper punch 10 are pressed by the preload roll 2 and the main pressure roll 3 at a compression molding stage C for compressing the powder.
  • the powder is compression-molded into the molded body 13 in the die hole.
  • the lower punch 11 is lifted by the protrusion track 8 at the molded body extraction stage D, and the lower punch 11 It is pushed out of the mortar and then hits the scraper 4 to be taken out of the rotary molding machine as a product. In this way, a molded body is manufactured in each die hole while the rotating disk is rotating.
  • the central force of the punch tip of the lower punch 11 also projects the center punch 14.
  • a center hole 37 into which the tip of the projected center punch 14 is inserted is provided at the center of the tip of the upper punch 10.
  • the center punch 14 is erected in the sliding direction of the lower punch 11, and may be fixed to a rotating plate with a center punch fixing pin 18 or connected to a rotating roller that is in contact with a center punch track rail (not shown). May be.
  • the portion of the central punch 14 where the central hole of the cylindrical tablet is formed continues to be compressed, and as shown in FIG. It becomes a mildly convex surface.
  • the concave surface caused by abrasion is generated at a portion where the tip force of the center punch is slightly reduced, which is apt to be abraded by the greatest pressure. Since the tip of the center punch 14 has a diameter larger than the wear portion, as the wear of the portion progresses, when the lower punch 11 is pushed upward to remove the cylindrical tablet, the molded body 13 may be cracked or broken. Some poor appearance occurs.
  • the gap between the worn portion of the center punch 14 and the through hole at the center of the lower punch tip widens due to abrasion.
  • the gap is filled with the molding powder, and the molding powder adheres to the tablet while continuing tableting.
  • the lower punch 11 moves poorly.
  • an excessive force is applied to the center punch 14 so that the center punch is broken or the lower punch does not drop to the predetermined position.
  • the weight of the product varies. Therefore, early detection of the degree of wear of the central punch 14 at the relevant portion is important in manufacturing a cylindrical tablet.
  • a calibration curve based on the difference between the diameter of the center punch 14 at which the center hole of the cylindrical tablet is formed before use and the minimum diameter of the part after tableting, and the number of tablets is used.
  • the difference between the reference dimension diameter in the design of the part and the minimum diameter is 0.04 mm due to the wear of the part.
  • Calibration curve force predicts the number of tablets to be increased.Before tableting, before starting tableting and forming the central hole of the cylindrical tablet of the central punch before the number of force tablets reaches the predicted number of tablets.
  • the gap between the worn portion of the center punch and the through hole at the center of the lower punch tip widens due to wear. If the gap is filled with molding powder, the movement of the lower punch deteriorates and the lower punch is moved to a predetermined position. The expected amount of powder will not fill the mortar. If the mortar is not filled with a certain amount of powder, the tableting pressure will be lower than normal.
  • One of the preferred embodiments of the present invention pays attention to this, and detects the compression pressure from either one of the pressure rolls by a sensor (not shown).
  • the tableting pressure at which the above-described device is stopped is calculated from the average tableting pressure to the standard deviation based on the average tableting pressure and the standard deviation calculated from the punching pressure for each punch for one turn of the rotary plate. It is a value obtained by subtracting a value obtained by multiplying by a coefficient, and the coefficient is more preferably 3 to 4 in terms of productivity and surface force for early detection of wear of the center punch.
  • the coefficient is smaller than 2, the frequency of stopping the apparatus is increased and productivity is lowered, which is not preferable.
  • the coefficient is larger than 5, the detection of the wear of the center punch is delayed. It is not preferable because the appearance of the product is poor and the center punch is easily broken.
  • the measuring device for measuring the diameter of the portion of the center punch for forming the central hole of the cylindrical tablet is not limited as long as the measuring device has a minimum reading of not more than 0.1 Olmm.
  • the minimum reading of the measuring instrument In order to detect that the difference between the reference dimension diameter in the design of the aforementioned part and the minimum diameter when the part is worn is within 0.04 mm, the minimum reading of the measuring instrument must be less than 0.0 Olmm. However, it is necessary to measure with higher accuracy in order to grasp the wear state over time, and it is more preferable to measure with a measuring device whose minimum reading value is 0.005 mm or less.
  • the caliper standardized in JIS B 7507 which is a contact type measuring instrument, has a minimum reading of 0. Olmm, but "the measured object and the standard scale are aligned in a straight line in the measurement direction. It is not preferable because the measuring instrument is contrary to Appe's principle that the measurement force is excessively applied.
  • the micrometer standardized by JIS B 7502 is a measuring instrument based on the above-mentioned Appé principle, and has a minimum reading of 0.001 mm, but is within the characteristic limit according to Hook's law. It conforms to the error caused by the displacement of the measuring object and measuring equipment at the measuring force of, and the case where the measuring surface is flat and the diameter is 6 mm or more, and has a gentle concave shape as in this example When measuring the minimum diameter of the worn part, a gap is generated between the measuring point and the measuring instrument, and the value is somewhat larger.
  • a non-contact type measuring device does not generate an error due to a displacement of a measuring object and a measuring device in a measuring force within a limit of elasticity according to Hook's law, which is observed in a contact type measuring device.
  • This is preferable because the length, angle, distance, shape, etc. of each part of the object can be measured with high accuracy by the advance of image processing technology or image measurement technology.
  • FIG. 7 shows an example of a non-contact type measurement device. It has a light emitting diode 21 as a light source, and light emitted from the light emitting diode 21 is diffused by a diffusion plate 22, and the diffused light by the diffusion plate 22 is formed into a circular shape by passing through a circular opening of a diaphragm 23. . The light that has passed through the circular opening of the diaphragm 23 is converted by the light projecting lens 24 into parallel light that travels in the horizontal direction. The parallel light is applied to the central punch 14 which is an object to be measured.
  • the light that has passed through the object to be measured is condensed by the first lens 25, passes through the circular opening of the diaphragm 26, and is imaged by the second lens 27 on the light receiving area of the CCD 28.
  • the CCD 28 derives an analog output signal corresponding to the amount of received light.
  • the AZD conversion (analog Z digital conversion) 29 converts the output signal of the CCD 28 into a digital signal, writes the digital signal to the image memory 30 as image data, and gives it to the image monitor 35.
  • the differentiator 31 differentiates the image data read from the image memory 30.
  • the edge detector 32 detects a pixel-level peak position of the output signal of the differentiator 31 and writes the peak position in the edge memory 33 as pixel-level edge coordinates.
  • the distance calculation unit 34 is based on the edge coordinates stored in the edge memory 33. Then, the distance between any two points of the object to be measured is calculated, and the calculation result is stored in the edge memory 33.
  • the image monitor 35 displays the image data provided from the AZD translator 29 as an image of the object to be measured, and also displays the calculation results stored in the edge memory 33.
  • the light emitted from a single light emitting diode 21 is diffused by a diffusion plate 22, formed into a circular shape by a diaphragm 23, and then converted into parallel light. Since uniform light amount distribution is obtained and light amount unevenness does not occur, high measurement accuracy can be obtained, which is preferable. Further, it is more preferable to use a single light-emitting diode with low power consumption because a mechanical error of the optical system due to heat generation and a measurement error due to thermal expansion of the center punch, which is an object to be measured, do not occur.
  • the present invention can be applied to form various tableting powders for catalysts, tablets and the like into cylindrical tablets.
  • the tableting powder may be a non-abrasive powder, but is useful for tableting a wearable powder, particularly a catalyst powder containing a metal component.
  • the present invention relates to the following formula (mainly composed of molybdenum) used for a reaction for producing an unsaturated aldehyde and Z or an unsaturated carboxylic acid by subjecting olefin or tertiary butanol to a gas phase catalytic oxidation reaction.
  • the catalyst powder of the composite oxide catalyst having 1) is preferable.
  • Y represents at least one element selected from the group consisting of B, P, As and W.
  • Y represents at least one element selected from the group consisting of Mg, Ca, Zn, Ce and Sm.
  • Represents at least one element selected from the group consisting of: Q represents a halogen atom; a to k represent an atomic ratio of each element; when a 12, 0.5 ⁇ b ⁇ 7, 0 ⁇ c ⁇ 10, 0 ⁇ d ⁇ 10, l ⁇ c + d ⁇ 10, 0.05 ⁇ e ⁇ 3, 0.0005 ⁇ f ⁇ 3, 0 ⁇ g ⁇ 3, 0 ⁇ h ⁇ l, 0 ⁇ i ⁇ 0.5, 0 ⁇ j ⁇ 40, and k is a value that satisfies the oxidation state of other elements.
  • the present invention has the following formula (2) mainly composed of molybdenum, which is used in a reaction for producing a corresponding unsaturated power rubonic acid by subjecting an unsaturated aldehyde to a gas phase catalytic oxidation reaction.
  • the catalyst powder of the composite oxide catalyst is suitable.
  • Mo molybdenum
  • V vanadium
  • Cu copper
  • O oxygen
  • X at least one element selected from the group consisting of W and Nb
  • Y represents Fe
  • Co at least one element selected from the group consisting of Ni
  • ⁇ represents at least one element selected from the group consisting of Ti, Zr, Ce, Cr, Mn, and Sb.
  • the composite oxidized product catalyst to be tableted in the present invention has a cylindrical shape having an opening in the length direction.
  • the outer diameter is 3-10 mm
  • the length is 0.5-2 times the outer diameter
  • the inner diameter is the outer diameter in consideration of the reaction heat removal, reaction gas pressure loss, catalyst strength, etc. It is preferably 0.1 to 0.7 times the above.
  • a cylindrical catalyst having a numerical value within this range can satisfy any of the above characteristics required for the catalyst. Among these, it is particularly preferable that the outer diameter force is 18 mm, the length is 0.6 to 1.5 times the outer diameter, and the inner diameter is 0.3 to 0.5 times the outer diameter.
  • NiCO-2Ni (OH) -4H0 Basic nickel carbonate (NiCO-2Ni (OH) -4H0) 3.65 parts (means parts by weight;
  • the above catalyst was prepared by a rotary tableting machine equipped with an upper punch with a 0.01 mm punch hole in the center of the horizontal plane of the tip of the punch and a center punch with a reference dimension of 3 mm and a minus tolerance of 0.01 mm.
  • the powder was pressed at a rotational speed of 20 rpm and a tableting pressure of 1 ton with a 1-ton Z punch into cylindrical tablets of 200 mg per tablet and 4 mm in thickness, and about 1,000,000 tablets per punch.
  • the center punch broken during the tableting was replaced with an unused center punch, and the tableting was continued.
  • the turntable was manually turned using the turntable handwheel provided on the tableting machine, and the cylindrical tablet pulled out at the stage for removing the molded product was carefully taken out using tweezers. This was done for four laps.
  • the center punch is removed from the tableting machine by force, and the minimum diameter D of the portion for forming the hole of the cylindrical tablet of the center punch is measured by a non-contact type measuring device (manufactured by KEYENCE CORPORATION: high-precision two-dimensional dimension measuring device) VM-8000).
  • a non-contact type measuring device manufactured by KEYENCE CORPORATION: high-precision two-dimensional dimension measuring device
  • VM-8000 high-precision two-dimensional dimension measuring device
  • the diameter DO of a portion of the unused center punch where the hole of the cylindrical tablet was formed was measured with the above-described high-precision two-dimensional dimension measuring instrument, and then attached to the rotary tableting machine.
  • the catalyst powder obtained in Example 1 was tableted under the same conditions as in Example 1, and the number of tablets per punch was 84,000 tablets, 2650,000, 420,000, and 720,000, respectively.
  • the middle, and ⁇ were removed, and the minimum diameter D of the portion where the hole of the cylinder was formed was measured in the same manner as in Example 1.
  • the difference between the diameter DO before use and the minimum diameter D is defined as the degree of wear, and the change over time in the degree of wear based on the number of tablets per punch is shown. As a result, a calibration curve shown in FIG. 2 was obtained.
  • Example 1 shows that when the difference between the reference dimension diameter in the design of the center punch and the minimum diameter of the portion due to wear of the center punch is 0.04 mm or more, cracks occur in the cylindrical tablet. It indicates that crack control of the cylindrical tablet can be prevented by controlling the diameter of the part of the punch.
  • Example 2 shows that the center punch wear is progressing in proportion to the number of tablets, and the timing of measuring the minimum diameter of the relevant portion of the center punch is managed by the number of tablets to efficiently reduce the center punch wear. Indicates that management can be performed.
  • Example 1 Attach an unused center punch having an average diameter of 2.98 mm at the center of the center punch to form the hole of the cylindrical tablet into the rotary tableting machine, and use the catalyst powder obtained in Example 1 as in Example 1.
  • the tablet was compressed under the conditions. It is 0.04mm smaller than the reference dimension diameter of 3mm for the center punch obtained from Fig. 2. It is the intermediate diameter between 96mm and the above average diameter of 2.98mm. Measure the minimum diameter of the relevant part of the center punch in the same way as in Example 1 for every 150,000 tablets per punch, and replace the center punch smaller than 2.97 mm with the center punch larger than 97 mm to about 1,000,000 tablets per punch. It was compressed. Cylindrical tablets collected immediately before the completion of tableting were inspected for cracks in the same manner as in Example 1, and no cracks were found.
  • Example 1 Based on the average tableting pressure and standard deviation calculated from the tableting pressure per punch for one turn of the rotary table, multiply the standard deviation from the average tabletting pressure by a factor of 4
  • the tablet was set to stop when a tableting pressure smaller than the value obtained by subtracting the value obtained by subtracting the value was used, and the catalyst powder obtained in Example 1 was used in the same conditions as in Example 1 to obtain about 1000 000 tablets per punch. Molded.
  • the minimum diameter of the part of the center punch where the stop was stopped under the above stop setting conditions was measured in the same manner as in Example 1, and the minimum diameter of the part was smaller than 2.96 mm. Tableting was continued by replacing the punch with a center punch of 2.96 mm or more.
  • the cylindrical tablets collected immediately before the completion of tableting were inspected for cracks in the same manner as in Example 1, and no cracks were found. Was not.
  • the present invention quantitatively grasps the degree of wear of the central punch of the tablet punch forming machine at the portion where the central hole of the cylindrical tablet is formed, and replaces and manages the central punch based on this. Since cracking of cylindrical tablets can be prevented, it can be used for tableting various cylindrical tablets.

Abstract

　ヒビ発生の防止と中心杵の折損を防止できる円筒錠の打錠方法を提供する。 　回転盤に取り付けられた臼１２及び上下杵１０、１１を、前記回転盤の回転に伴って上下の加圧ロール間に通過させることにより、これら加圧ロールで前記上下の杵をそれぞれ軸線方向に移動させて、前記臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにし、かつ前記下杵の杵先の水平方向の中央に下杵の杵先を貫通した下杵の摺動方向に立設される中心杵と、前記上杵の杵先の水平方向の中央に穿設されて圧縮成形時に該中心杵が挿入される中央穴を具備する回転式粉末圧縮成形機を用いて円筒錠を打錠する方法において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と該部位の設計における基準寸法径との差が０．０４ｍｍ以内である中心杵を使用して打錠する。

Description

明 細 書
円筒錠の打錠方法
技術分野
[0001] 本発明は円筒錠の打錠方法に関し、特に円筒錠を成形する回転式成形機の中心 杵の磨耗を早期に検出し、製品の不良発生と中心杵の折損を未然に防ぐ打錠方法 に関する。
背景技術
[0002] ォレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸ィ匕反応させて対応する不飽和 アルデヒド及び Z又は不飽和カルボン酸を製造する反応、又は不飽和アルデヒドを 気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造する反応に使用される 固定床触媒反応器は、一般的に反応ガスの流れをほぼ押出し流れに近似できるた め反応収率が高ぐまた逐次反応の中間生成物が高収率で得られるという長所があ る。一方で、固定床の伝熱能力が低く反応熱の除去あるいは補給が十分に行われな いため触媒層内の温度が不均一になり、酸化反応のように強度の発熱反応では、層 内に温度ピークが生じて温度制御が困難になり、反応が暴走する危険がある。
[0003] また、より高収率で目的生成物を得るために固体触媒粒子径をできるだけ小さくし て粒子内拡散抵抗を小さくする必要がある一方、粒子径をあまり小さくすると圧力損 失が大きくなり反応が暴走する危険性が高くなると共に、目的生成物が中間生成物 である場合、逐次反応進行が進み、好ましくない。
[0004] 上記のような温度ピークの発生による反応の暴走の回避や圧力損失の低減を行う 目的として様々な方法が提案されている。例えば、プロピレン等を空気又は分子状酸 素含有ガスにより接触気相酸化させてァクロレイン等を製造する場合、触媒の形状を 円柱状ではなく円筒形状にすることにより圧力損失を抑制でき、さらに除熱効果を増 大できることが開示されている (特許文献 1一 3参照)。
[0005] 従来、錠剤や電子部品等を成形するための回転式粉末圧縮成形機として、回転盤 に取り付けられた臼及び上下杵を、回転盤の回転に伴って上下の加圧ロール間に 通過させることにより、上下の杵をそれぞれ軸線方向に移動させて、臼内に充填され た粉末を圧縮成形するようにしたものが知られて!/、る。このような回転式粉末圧縮成 形機にあって、 V、わゆる円筒錠と呼ばれる中央に貫通孔を有するリング状の成形品 を成形するために、下杵の杵先の中央から中心杵を突出させ、上杵の杵先の中央に その中心杵が挿入される中央穴を設けた構成のものがある。（特許文献 4参照） 特許文献 1 :特開昭 59-46132号公報
特許文献 2：特公昭 62 - 36739号公報
特許文献 3：特公昭 62 - 36740号公報
特許文献 4：特開平 10— 29097号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] しかし、図 6に示すように、このような打錠成形機においては、打錠を繰り返すことで 、中心杵の円筒錠が圧縮成形される部位が摩耗して緩や力な凹面を生じるため、圧 縮成形時の円筒錠の孔内面は緩や力な凸面状になり、下杵を上方向に押し出すこと で円筒錠を中心杵カも抜出す時に、成形体にヒビが入ったり割れたりする外観不良 が生じやす力つた。また、中心杵の摩耗が生じると中心杵と下杵先端中央部の貫通 孔との隙間が広がり、この隙間に成形粉末が詰まることにより、成形体抜出し時に押 し出されて!/、た下杵を臼内に成形粉末を充填するために所定位置まで押し下げる時 に、中心杵に無理な力が働いて中心杵が折損したり、下杵が所定の位置まで下がら ないことで製品の重量がばらつくことがあった。そして、何回打錠を行うと摩耗が限界 に達するのかが明確でないため、現状では、製品外観に不良が発生した時点で初め て摩耗と判断し、中心杵の交換を行っている。そのため中心杵交換が後手に回り、歩 留まりの低下や製品品質の低下を生ずると共に、中心杵の折損で回転盤表面や臼 表面を傷つけるという問題があった。
[0007] 本発明は、このような問題を解決するためになされたもので、円筒錠の成形体を得 る回転式粉末成形機において、中心杵の摩耗の度合いを早期に検知し、製品の不 良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことを目的とする。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者らは、円筒錠の打錠成形で成形体のヒビゃ割れ等の外観不良および中 心杵の折損の発生状況について鋭意検討した結果、中心杵の摩耗の進行度合いが 成形体の外観不良発生状況に大きく影響することを見出した。すなわち、中心杵の 円筒錠の中心孔を成形する部位が摩耗によって、当該部位の設計における基準寸 法径と当該部位の最小径との差が 0. 04mmより大きくなつた中心杵を使用すると、 成形体の外観不良が発生するとともに中心杵の折損発生が増加することを見出した 本発明は、このような知見に基づいて得られたもので、摩耗した中心杵を当該部位 の設計における基準寸法径と中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と の差が 0. 04mm以内である中心杵と交換して打錠することで、製品の不良発生およ び中心杵の折損を未然に防ぐことができる、次の円筒錠の打錠方法を提供する。
(1)回転盤に取り付けられた臼及び上下杵を、前記回転盤の回転に伴って上下の加 圧ロール間に通過させることにより、これら加圧ロールで前記上下の杵をそれぞれ軸 線方向に移動させて、前記臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにし、かつ前 記下杵の杵先の水平方向の中央に下杵の杵先を貫通した下杵の摺動方向に立設さ れる中心杵と、前記上杵の杵先の水平方向の中央に穿設されて圧縮成形時に該中 心杵が挿入される中央穴とを具備する回転式粉末圧縮成形機を用いて円筒錠を打 錠する方法において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と該 部位の設計における基準寸法径との差が 0. 04mm以内である中心杵を使用して打 錠することを特徴とする円筒錠の打錠方法。
(2)前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の使用前の径と打錠を行った後 の該部位の最小径との差と打錠数とを基準とする検量線を作成し、前記部位の設計 における基準寸法径と前記最小径との差が、該部位の摩耗により 0. 04mmより大き くなる打錠数を前記検量線より打錠前に予測し、打錠を開始して力 の打錠数が前 記予測された打錠数に達する前に、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最 小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が 0. 04mm以内になるよう中心 杵を交換管理することを特徴とする上記（1)に記載の円筒錠の打錠方法。
(3)前記上下の加圧ロールのいずれか一方力 の打錠圧力を検出するセンサにより 検出された打錠圧力が、前記回転盤一周分の杵毎の打錠圧力から打錠圧力の平均 値および標準偏差を算出し、該標準偏差に 2— 5である係数を乗じた値を上記平均 値力も差し引いた値より小さい場合において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形 する部位の最小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が 0. 04mm以内 になるよう中心杵を交換することを特徴とする上記（1)又は（2)に記載の円筒錠の打 錠方法。
(4)中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を、最小読み取り値 0. Olm m以下である非接触型測定機器で精密に測定することを特徴とする上記（1)一（3) のいずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
(5)ォレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽 和アルデヒド及び Z又は不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデン を主体とする下記の式（1)を有する複合酸化物触媒を円筒形状に打錠する上記（1) 一（4)の 、ずれかの円筒錠の打錠方法。
MoaBibCocNidFeeXfYgZhQiSijOk (1)
(式中、 Xは、 Na、 K、 Rb、 Cs及び T1からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を 示し、 Yは、 B、 P、 As及び Wからなる群力 選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Z は、 Mg、 Ca、 Zn、 Ce及び Smからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Qは、ハロゲン原子を示し、 aから kはそれぞれの元素の原子比を示し、 a= 12のとき 、 0. 5≤b≤7, 0≤c≤10, 0≤d≤10, l≤c + d≤10, 0. 05≤e≤3, 0. 0005≤f ≤3、 0≤g≤3, 0≤h≤l, 0≤i≤0. 5、 0≤j≤40,であり、また、 kは他の元素の酸 化状態を満足させる数値である。 )
(6)不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造 する反応に用いられる、モリブデンを主体とする下記の式（2)を有する複合酸化物触 媒を円筒形状に打錠する上記（1)一 (4)の 、ずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
MoaVbCucXdYeZfOg (2) (式中、 Xは、 W及び Nb力もなる群力 選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Yは、 F e、 Co、 Ni、及び からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Zは Ti、 Zr, Ce、 Cr、 Mn及び Sbからなる群より選ばれた少なくとも 1種の元素を示す。 a, b、 c, d , e、 f及び gは各元素の原子比を表わし、 a= 12のとき、 l≤b≤12, 0≤c≤6, 0≤d ≤12、 0≤e≤100、 0≤f≤100であり、また、 gは前記各成分の原子価を満足する のに必要な酸素原子数である。 )
(7)前記複合酸化物触媒が、外径が 3— 10mm、長さが外径の 0. 5— 2倍、かつ内 径が外径の 0. 1-0. 7倍となるように長さ方向に開口を有する上記（5)又は（6)に 記載の円筒錠の打錠方法。
発明の効果
[0010] 本発明によれば、円筒錠の成形体を得る回転式粉末成形機において、中心杵の 円筒錠の中心孔を成形する部位の摩耗の度合いを早期に検知し、中心杵を交換管 理できるので、製品の不良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことができる。 図面の簡単な説明
[0011] [図 1]本発明の実施例 1における、中心杵摩耗度合いと円筒錠のヒビ発生率の関係 を示す。
[図 2]本発明の実施例 2における、 1杵あたりの打錠数を基準とした中心杵の摩耗度 合いの検量線を示す。
[図 3]本発明の好ましい実施形体の回転式打錠成形機の平面概略図を示す。
圆 4]図 3の回転式打錠成形機の側面概略展開図を示す。
[図 5]本発明の好ましい実施形態の円筒錠を成形する部位の一例を示す。
[図 6]図 5における摩耗した中心杵で打錠した時の成形体の状況を示した模式図で ある。
[図 7]本発明の好ましい実施形態の非接触型測定器の構成を示すブロック図である。 符号の説明
[0012] 1 :攪拌充填装置、 2 :予圧ロール、 3 :本圧ロール、 4 :スクレーバ、
5 :回転盤、 6 :下杵低下器、 7 :重量調節軌道、 8 :突上軌道、
9 :原料ホツバ、 10 :上杵、 11 :下杵、 12 :臼、 13 :成形体、 14 :中心杵、 15 :下杵固定リング、 16 :下杵ホルダーキャップ、
17 :下杵ホルダー、 18 :中心杵固定ピン、 19 :上杵固定キャップ、
20 :上杵ホルダー、 21 :発光ダイオード、 22 :拡散板、 23 :絞り、
24 :投光レンズ、 25 :第 1レンズ、 26 :絞り、 27 :第 2レンズ、
28 :撮像素子、 29 :A/D変換器、 30 :画像メモリ、 31 :微分器、
32 :エッジ検出部、 33 :エッジメモリ、 34 :距離計算部、
35 :画像モニタ、 36 :触媒粉末、 37 :中央穴、
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明の実施例について図面を参照して更に詳細に説明する。しかし、図面およ びその説明は本発明を理解するためのものであって、本発明はこれら図面に限定さ れない。
[0014] 本発明で使用する回転式打錠成形機は、図 3および図 4に示すように回転する水 平円板状の回転盤 5を有している。該回転盤 5には、回転方向にそれぞれ等しい間 隔をあけて上下方向に貫通する臼孔を有す臼 12が多数設けられている。該回転盤 5 の各臼孔の上方向および下方向には、回転盤と共に周回移動しつつ昇降する一対 の上杵 10および下杵 11が各臼孔に対応してそれぞれ設けられている。このような回 転式打錠成形機による成形体の製造は、以下のようにして行われる。
[0015] 充填ステージ Aで各臼孔内には下方から下杵 11が嵌入されていて、各臼孔の下端 部が下杵部により常時閉塞されている。次いで、回転盤 5の回転に従動し前記下杵 1 1が下杵下降器 6上を移動することにより臼孔内を下降し、各臼孔には触媒粉末 36 が充填される。下杵下降器 6の上面は下杵 11の移動方向に下り傾斜のカム面になつ ていて、下杵 11がこのカム面を移動すると、下杵 11は臼孔内を下降する。重量調節 ステージ Bで重量調節軌道 7の上下方向の移動により臼孔内の下杵位置が調節され 、回転盤上の粉末を擦切ることで粉末の充填量が調節される。臼孔に粉末が充填さ れると、その粉末を圧縮成形するべぐ圧縮成形ステージ Cで下杵 11及び上杵 10が それぞれ予圧ロール 2および本圧ロール 3により加圧される。これにより、臼孔内にて 、粉末が圧縮成形されて成形体 13とされる。そして、臼孔内で成形された成形体 13 は、成形体抜出しステージ Dで下杵 11が突上軌道 8により上昇されて該下杵により 該臼孔外へ押し出されて、次いでスクレーバ 4に衝突して回転式成形機外へ製品と して取り出される。このようにして、回転盤が回転する間に、各臼孔内にて成形体が 製造される。
[0016] また、本発明に係わる回転式圧縮成形機は図 5に示すように、成形体 13の中央に 貫通孔を形成するために、下杵 11の杵先の中央力も中心杵 14を突出させ、上杵 10 の杵先の中央に、突出された中心杵 14の先部が挿入される中央穴 37を具備してい る。中心杵 14は下杵 11の摺動方向に立設しており、中心杵固定ピン 18により回転 盤に固定しても良いし、図示しない中心杵軌道レール上に接している回転ころに接 続されても良い。
[0017] 中心杵 14の円筒錠の中心孔を成形する部位は打錠を続けると、図 6に示すように、 摩耗して緩やかな凹面を生じるため、圧縮成形時の円筒錠の孔内面は緩や力な凸 面状になる。同図から明らかのように磨耗によって生じる前記凹面は、最も大きな圧 力を受けて磨耗しやすい、中心杵の先端部力 少し下がった部位に生じる。中心杵 14の先端部は該摩耗部位より径が大きいため、該部位の摩耗が進行すると、下杵 1 1を上方向に押し出して円筒錠を抜出す時に成形体 13にヒビが入ったり割れたりす る外観不良が生じる。
[0018] また、摩耗により中心杵 14の摩耗部位と下杵先端中央部の貫通孔との隙間が広が ることにより、この隙間に成形粉末が詰まり、打錠を続ける内に成形粉末が固着して 下杵 11の動きが悪くなる。その結果、下杵 11を臼内に成形粉末を充填するために 所定位置まで押し下げる時に、中心杵 14に無理な力が働いて中心杵が折損したり、 下杵が所定の位置まで下がらないことで製品の重量がばらつくようになる。したがつ て、中心杵 14の当該部位の摩耗の度合いを早期に検知することは円筒錠を製造す る上で重要である。しかしながら、中心杵 14の当該部位の摩耗度合いを検知するた めに、頻繁に装置を止めて中心杵の当該部位の径を測定することは、円筒錠の生産 性を落とすことになり、好ましくない。
[0019] そこで、中心杵 14の円筒錠の中心孔を成形する部位の使用前の径と打錠を行った 後の当該部位の最小径との差と打錠数とを基準とする検量線を作成し、当該部位が 摩耗により、該部位の設計における基準寸法径と前記最小径との差が 0. 04mmより 大きくなる打錠数を検量線力 打錠前に予測し、打錠を開始して力 の打錠数が前 記予測された打錠数に達する前に、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最 小径を測定して、次の測定時点までに中心杵の設計における基準寸法径と当該部 位の最小径との差が 0. 04mmより大きくなると予測される中心杵を交換することで、 生産性を落とすことなく安定して円筒錠の製造を続けることができる。
[0020] また、摩耗により中心杵の摩耗部位と下杵先端中央部の貫通孔との隙間が広くなり 、その隙間に成形粉末が詰まると、下杵の動きが悪くなり下杵が所定の位置まで下が らなくなるために、期待した量の粉末が臼孔に充填されなくなる。このように臼孔に所 定量の粉末が充填されないと、正常なときに比べて打錠圧力が低くなる。本発明の 好ましい実施形態の一つはこのことに着目し、加圧ロールのいずれか一方からの打 錠圧力をセンサ（図示せず）により検出し、検出された打錠圧力が異常に低い場合に 装置を停止して、下杵に挿入されている中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位 の最小径を測定し、中心杵の設計における基準寸法径と該部位の最小径との差が 0 . 04mmより大きい中心杵を交換することにより、早期に中心杵の摩耗の度合いを検 知し、製品の不良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことができる。
[0021] 前記の装置を停止する打錠圧力は、回転盤一周分の杵毎打錠圧力から算出した 平均打錠圧力および標準偏差を元にして、平均打錠圧力から標準偏差に 2— 5であ る係数を乗じた値を差し引 ヽた値であり、生産性および中心杵摩耗の早期検知の面 力も前記係数は 3— 4がより好ましい。前記係数が 2より小さい場合は、装置が停止す る頻度が多くなるため生産性が低下するので好ましくなぐまた前記係数が 5より大き い場合は中心杵の摩耗を検知するのが遅くなるため、製品の外観不良や中心杵の 折損等が生じ易くなるため好ましくない。
[0022] 本発明における中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の径を測定する測定機 器は、最小読み取り値が 0. Olmm以下である測定機器であれば限定されない。前 記部位の設計における基準寸法径と該部位が磨耗したときの最小径との差が 0. 04 mm以内であることを検知するには、前記測定機器の最小読み取り値が 0. Olmm以 下であれば良いが、摩耗状況を経時的に把握するにはより精度良く測定する必要が あり、最小読み取り値が 0. 005mm以下である測定装置で測定するのがより好ましい [0023] また、接触型測定器である JIS B 7507で規格ィ匕されているノギスは最小読み取り 値が 0. Olmmであるが、「測られるものと標準尺とは測定方向において、一直線上 に配置しなければならない。」というアッペの原理に反する測定器であるため、測定力 のかけ過ぎによる誤差が生じ易 、ので好ましくな 、。
[0024] また、 JIS B 7502で規格化されているマイクロメータは、前記アッペの原理に基 づいた測定器であり、最小読み取り値が 0. OOlmmであるが、フックの法則による弹 性限界内の測定力における測定物および測定機器の変位に伴う誤差や、測定面が 平坦でかつその径が 6mm以上である場合に適合しており、本例のように緩やかな凹 面状になっている摩耗部の最小径を測定する場合には、測定点と測定器の間に隙 間が生じて多少大き目な値を示すことから測定器として好ましくな!/、。
[0025] 一方、非接触型の測定機器は、接触型測定機器に見られるフックの法則による弾 性限界内の測定力における測定物および測定機器の変位に伴う誤差が生じず、ま た、近年の画像処理技術あるいは画像計測技術の進歩により物体の各部の長さ、角 度、距離、形状等を精度よく測定できるようになっているため好ましい。
[0026] 図 7に非接触型測定機器の一例を示す。光源として発光ダイオード 21を有し、発光 ダイオード 21から出射された光は拡散板 22により拡散され、拡散板 22による拡散光 は、絞り 23の円形の開口部を通過することにより円形に成形される。絞り 23の円形の 開口部を通過した光は、投光レンズ 24により水平方向に進行する平行光に変換され る。その平行光は、測定対象物である中心杵 14に照射される。測定対象物を通過し た光は第 1レンズ 25により集光され、絞り 26の円形の開口部を通過し、第 2レンズ 27 により CCD28の受光領域に結像される。 CCD28は受光量に対応するアナログの出 力信号を導出する。 AZD変翻 (アナログ Zデジタル変翻) 29は、 CCD28の出 力信号をデジタル信号に変換し、そのデジタル信号を画像データとして画像メモリ 30 に書き込むとともに、画像モニタ 35に与える。微分器 31は、画像メモリ 30から読み出 された画像データを微分する。エッジ検出部 32は、微分器 31の出力信号の画素レ ベルのピーク位置を検出し、そのピーク位置を画素レベルのエッジ座標としてエッジ メモリ 33に書き込む。距離計算部 34は、エッジメモリ 33に記憶されたエッジ座標に基 づいて測定対象部物の任意の 2点間の距離を計算し、計算結果をエッジメモリ 33に 格納する。画像モニタ 35は、 AZD変翻 29から与えられる画像データを測定対象 物の画像として表示するとともに、エッジメモリ 33に記憶される計算結果を表示する。
[0027] このような非接触型測定器は、単一の発光ダオード 21から出射された光が拡散板 22で拡散されるとともに、絞り 23により円形に成形された後、平行光にされるので、 均一な光量分布となり光量むらが発生しないため、高い測定精度が得られ好ましい。 また、消費電力の少ない単一の発光ダイオードを用いることで、発熱による光学系の 機械的な歪みや測定対象物である中心杵の熱膨張による測定誤差が生じないため さらに好ましい。
[0028] 本発明は、触媒用、錠剤用などの種々の打錠粉末を円筒錠に成形するのに適用 できる。打錠粉末は摩耗性のない粉末であってもよいが、摩耗性のある粉末、特に金 属成分を含む触媒粉末を打錠する上で有用である。なかでも、本発明は、ォレフィン 又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽和アルデヒド 及び Z又は不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とす る下記の式（1)を有する複合酸化物触媒の触媒粉末が好適である。
MoaBibCocNidFeeXfYgZhQiSijOk
(式中、 Moはモリブデン、 Biはビスマス、 Coはコバルト、 Niはニッケル、 Feは鉄、 Si はケィ素、 Oは酸素を示し、 Xは、 Na、 K、 Rb、 Cs及び T1からなる群力 選ばれる少 なくとも 1種の元素を示し、 Yは、 B、 P、 As及び Wからなる群力 選ばれる少なくとも 1 種の元素を示し、 Zは、 Mg、 Ca、 Zn、 Ce及び Smからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Qは、ハロゲン原子を示し、 aから kはそれぞれの元素の原子比を 示し、 a= 12のとき、 0. 5≤b≤7, 0≤c≤10, 0≤d≤10, l≤c + d≤10, 0. 05≤e ≤3、 0. 0005≤f≤3, 0≤g≤3, 0≤h≤l, 0≤i≤0. 5、 0≤j≤40,であり、また、 kは他の元素の酸化状態を満足させる数値である。 )
また、本発明は、不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和力 ルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする下記の式（2)を有す る複合酸化物触媒の触媒粉末が好適である。
MoaVbCucXdYeZfOg (2)
(式中、 Moはモリブデン、 Vはバナジウム、 Cuは銅、 Oは酸素を示し、 Xは、 W及び N bからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Yは、 Fe、 Co、 Ni、及び か らなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Ζは Ti、 Zr、 Ce、 Cr、 Mn及び Sb 力もなる群より選ばれた少なくとも 1種の元素を示す。 a, b、 c、 d、 e、 f及び gは各元素 の原子比を表わし、 a= 12のとき、 l≤b≤12, 0≤c≤6, 0≤d≤12, 0≤e≤100, 0≤f≤100であり、また、 gは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子 数である。 )
[0030] 本発明で打錠される複合酸ィ匕物触媒は長さ方向に開口を有する円筒形状である。
円筒形状としては、反応熱の除去性、反応ガスの圧損失、触媒強度、などからして、 外径が 3— 10mm、長さが外径の 0. 5— 2倍、かつ内径が外径の 0. 1—0. 7倍であ るのが好ましい。この範囲内の数値を有する円筒形状の触媒は、触媒に要求される 上記の特性をいずれも満足することができる。なかでも、外径力 一 8mm、長さが外 径の 0. 6—1. 5倍、かつ内径が外径の 0. 3—0. 5倍であるのが特に好ましい。 実施例
[0031] 以下に、実施例および比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明 はこれらの実施例により限定されるものではない。
[0032] 実施例 1
塩基性炭酸ニッケル (NiCO -2Ni (OH) -4H 0) 3. 65部（重量部を意味し、以
3 2 2
下同じ)を純水 3. 75部に分散させた。これに二酸ィ匕ケィ素 (塩野義製薬 (株)製:力 ープレックス # 67) 1. 22部および三酸ィ匕アンチモン 2. 4部を加えて十分に攪拌した 。このスラリーを加熱濃縮乾燥し、得られた固体を 800°Cで 3時間焼成した。これを粉 砕して 60メッシュ以下とする。回転攪拌翼付溶解槽中の純水 3. 8部を 80°Cに加熱し 、パラモリブデン酸アンモ-ゥム 1. 0部、メタバナジン酸アンモ-ゥム 0. 135部、パラ タングステン酸アンモ-ゥム 0. 130部、及び硫酸銅 0. 08部及び上記で得た粉体の 全量を順次攪拌しながら加えた。この触媒成分を含むスラリーを加熱乾燥し、組成（ 原子比）が Sb： Ni： Si： Mo： V： W： Cu= 100： 43： 80： 35： 7： 3： 3である触媒粉末を 得た。
[0033] 次に、基準寸法径 6mmでプラス公差 0— 0. 02mmである臼孔を有する臼、基準寸 法径 6mmでマイナス公差 0. 02-0. 04mmである杵先および基準寸法径 3mmで プラス公差 0. 01-0. 03mmの貫通孔を杵先水平面中央に有する下杵、基準寸法 径 6mmでマイナス公差 0. 02-0. 04mmである杵先および基準寸法径 3mmでプ ラス公差 0. 01-0. 03mmの穿孔を杵先水平面中央に有する上杵、及び基準寸法 3mmでマイナス公差 0. 01-0. 03mmである中心杵が装着されたロータリー式打 錠機で、上記触媒粉末を回転数 20rpm、打錠圧 1トン Z杵で、 1錠あたり 200mg、厚 み 4mmの円筒錠を 1杵あたり約 1000000錠打錠した。このとき、打錠途中で折損し た中心杵を未使用の中心杵と交換して打錠を続けた。打錠終了後、打錠機に備わつ ている回転盤手廻しノヽンドルを使って回転盤を手動で回し、成形体抜出しステージ で抜出された円筒錠をピンセットを用いて慎重に取り出した。これを 4周分行った。
[0034] 次に中心杵を打錠機力 取り外して、中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の最小 径 Dを非接触型測定器 ( (株)キーエンス製：高精度 2次元寸法測定器 VM - 8000) で測定した。次いで、取り外した中心杵に対応する上記取り出された 4周分の円筒錠 の表面を観察してヒビの有無を検査し、回転盤 4周分におけるヒビ (割れも含む)の発 生率を全中心杵について調べた。中心杵の設計における基準寸法径 3mmと上記最 小径 Dの差を中心杵摩耗度とし、中心杵摩耗度と円筒錠のヒビ発生率の関係を図示 した結果、図 1の関係を得た。
[0035] 実施例 2
未使用の中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の径 DOを上記高精度 2次元寸法 測定器で測定した後、上記ロータリー打錠機に装着した。次に実施例 1で得られた触 媒粉末を実施例 1と同じ条件で打錠し、 1杵あたりの打錠数が夫々 84000錠、 2650 00淀、 420000淀、 720000淀【こ達した時【こ、中 、许を取り外して中 、件の円筒淀 の孔を成形する部位の最小径 Dを実施例 1と同様に測定した。上記使用前の径 DOと 最小径 Dの差を摩耗度とし、 1杵あたりの打錠数を基準とした摩耗度の経時変化を図 示した結果、図 2に示す検量線を得た。
[0036] 実施例 1は、中心杵の設計における基準寸法径と中心杵摩耗による当該部位の最 小径との差が 0. 04mm以上大きい場合に、円筒錠にヒビが発生することを示し、中 心杵の当該部位の径を管理することで円筒錠のヒビ発生を防止できることを示してい る。実施例 2では、中心杵摩耗が打錠数に比例して進んでいることを示し、中心杵の 当該部位の最小径を測定する時期を打錠数で管理することで効率よく中心杵摩耗の 管理を行うことが出来ることを示している。
比較例 1
実施例 1の打錠終了直前に採取した円筒錠を実施例 1と同様にヒビの有無を検査 した結果、 48%の円筒錠にヒビが確認された。
[0037] 実施例 3
中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の平均径が 2. 98mmである未使用の中心杵 を上記ロータリー打錠機に装着し、実施例 1で得られた触媒粉末を実施例 1と同じ条 件で打錠した。図 2より求めた中心杵カ卩ェ時の基準寸法径 3mmより 0. 04mm小さい 径である 2. 96mmと上記平均径 2. 98mmとの中間径である 2. 97mmまで達すると 予測される 1杵あたり 150000錠毎に中心杵の当該部位の最小径を実施例 1と同様 に測定して、 2. 97mmより小さい中心杵を 2. 97mm以上の中心杵と交換しながら 1 杵あたり約 1000000錠打錠した。打錠終了直前に採取した円筒錠を実施例 1と同様 にヒビの有無を検査した結果、ヒビは確認されなカゝつた。
[0038] 実施例 4
上記ロータリー打錠機の停止設定を、回転盤一周分の杵毎打錠圧力から算出した 平均打錠圧力および標準偏差を元にして、平均打錠圧力から標準偏差に 4である係 数を乗じた値を差し引いた値より小さくなる打錠圧力が検出された場合に停止するよ う設定して、実施例 1で得られた触媒粉末を実施例 1と同じ条件で 1杵あたり約 1000 000錠成形した。このとき、上記停止設定の条件で停止した杵の中心杵の円筒錠の 孔を成形する部位の最小径を実施例 1と同様に測定し、当該部位の最小径が 2. 96 mmより小さい中心杵を 2. 96mm以上の中心杵と交換して打錠を続けた。打錠終了 直前に採取した円筒錠を実施例 1と同様にヒビの有無を検査した結果、ヒビは確認さ れなかった。
[0039] 比較例では中心杵摩耗の管理を行わないためヒビが発生したが、実施例 3は図 2に 示した検量線を元に打錠数で中心杵摩耗の管理を行うことによって円筒錠のヒビ発 生を防止できることを示している。また、実施例 4は中心杵の摩耗が進行することで打 錠圧力が低下することに着目し、打錠圧力で中心杵の摩耗の管理を行うことでも円 筒錠のヒビ発生を防止できることを示して 、る。
産業上の利用可能性
[0040] 本発明は、上記したように打錠成形機の中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位 の磨耗度を定量的に把握し、これに基づいて中心杵を交換管理することにより円筒 錠のヒビ発生を防止できるので、種々の円筒錠の打錠に利用できる。

Claims

請求の範囲
[1] 回転盤に取り付けられた臼及び上下杵を、前記回転盤の回転に伴って上下の加圧 ロール間に通過させることにより、これら加圧ロールで前記上下の杵をそれぞれ軸線 方向に移動させて、前記臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにし、かつ前記 下杵の杵先の水平方向の中央に下杵の杵先を貫通して下杵の摺動方向に立設され る中心杵と、前記上杵の杵先の水平方向の中央に穿設されて圧縮成形時に該中心 杵が挿入される中央穴とを具備する回転式粉末圧縮成形機を用いて円筒錠を打錠 する方法において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と該部 位の設計における基準寸法径との差が 0. 04mm以内である中心杵を使用して打錠 することを特徴とする円筒錠の打錠方法。
[2] 前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の打錠前の径と打錠を行った後の 該部位の最小径との差と打錠数とを基準とする検量線を作成し、前記部位の設計に おける基準寸法径と前記最小径との差が、該部位の摩耗により 0. 04mmより大きく なる打錠数を前記検量線より打錠前に予測し、打錠を開始してからの打錠数が前記 予測された打錠数に達する前に、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小 径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が 0. 04mm以内になるよう中心杵 を交換管理することを特徴とする請求項 1に記載の円筒錠の打錠方法。
[3] 前記上下の加圧ロールのいずれか一方からの打錠圧力を検出するセンサにより検 出された打錠圧力が、前記回転盤一周分の杵毎の打錠圧力から打錠圧力の平均値 および標準偏差を算出し、該標準偏差に 2— 5である係数を乗じた値を上記平均値 力も差し引いた値より小さい場合において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形す る部位の最小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が 0. 04mm以内に なるよう中心杵を交換することを特徴とする請求項 1又は 2に記載の円筒錠の打錠方 法。
[4] 中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を、最小読み取り値 0. 01mm 以下である非接触型測定機器で精密に測定することを特徴とする請求項 1一 3のい ずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
[5] ォレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽和 アルデヒド及び z又は不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを 主体とする下記の式（1)を有する複合酸化物触媒を円筒形状に打錠する請求項 1一
4の 、ずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
MoaBibCocNidFeeXfYgZhQiSijOk (1)
(式中、 Xは、 Na、 K、 Rb、 Cs及び T1からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を 示し、 Yは、 B、 P、 As及び Wからなる群力 選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Z は、 Mg、 Ca、 Zn、 Ce及び Smからなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Qは、ハロゲン原子を示し、 aから kはそれぞれの元素の原子比を示し、 a= 12のとき 、 0. 5≤b≤7, 0≤c≤10, 0≤d≤10, l≤c + d≤10, 0. 05≤e≤3, 0. 0005≤f ≤3、 0≤g≤3, 0≤h≤l, 0≤i≤0. 5、 0≤j≤40,であり、また、 kは他の元素の酸 化状態を満足させる数値である。 )
[6] 不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造す る反応に用いられる、モリブデンを主体とする下記の式（2)を有する複合酸化物触媒 を円筒形状に打錠する請求項 1一 4のいずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
MoaVbCucXdYeZfOg (2)
(式中、 Xは、 W及び Nb力もなる群力 選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Yは、 F e、 Co、 Ni、及び からなる群から選ばれる少なくとも 1種の元素を示し、 Zは Ti、 Zr, Ce、 Cr、 Mn及び Sbからなる群より選ばれた少なくとも 1種の元素を示す。 a, b、 c, d , e、 f及び gは各元素の原子比を表わし、 a= 12のとき、 l≤b≤12, 0≤c≤6, 0≤d ≤12、 0≤e≤100、 0≤f≤100であり、また、 gは前記各成分の原子価を満足する のに必要な酸素原子数である。 )
[7] 前記複合酸化物触媒が、外径が 3— 10mm、長さが外径の 0. 5— 2倍、かつ内径 が外径の 0. 1-0. 7倍となるように長さ方向に開口を有する請求項 5又は 6に記載の 円筒錠の打錠方法。
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