WO2005090520A1 - 液晶表示素子 - Google Patents

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Hirotsugu Kikuchi
Tisato Kajiyama
Toshihiko Nagamura
Yoshiaki Hisakado
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    • G02F1/13793—Blue phases

Definitions

  • Liquid crystal display elements are widely used in the optical information processing field.
  • Conventional liquid crystal display systems have TN, STN, IPS, VA (MVA), OCB, and other forces.All of the forces are controlled in advance by applying an electric field to change the orientation of the liquid crystal molecules to different alignment states and transmit
  • display is performed by changing the polarization direction and polarization state of the light to be changed, and converting the change into a light and dark contrast using a polarizing plate or the like.
  • Patent Document 3 JP-A-2003-327966
  • the polymer-stabilized blue phase liquid crystal includes a force-reactive liquid crystal, and the amount of a force lyl dopant with respect to the polymer-stabilized blue phase liquid crystal is determined by the diffraction of the polymer-stabilized blue phase liquid crystal.
  • the wavelength is adjusted to be outside the visible region (380-750 nm).
  • the present invention provides a low-molecular liquid crystal capable of exhibiting a blue phase between a cholesteric phase and an isotropic phase, and a polymer network formed in the low-molecular liquid crystal, wherein a non-liquid crystal monomer is used.
  • a polymer-stabilized blue-phase liquid crystal composed of a blue phase of a composite liquid crystal composition comprising a polymer network formed by polymerizing with a cross-linking agent, wherein the polymer-stabilized blue-phase liquid crystal is Contains a force lyl dopant, and the amount of the force lyle dopant relative to the polymer-stabilized blue phase liquid crystal is such that the diffraction wavelength of the polymer stabilized blue phase liquid crystal is visible.
  • a polymer-stabilized blue phase liquid crystal characterized by being adjusted to be outside the range (380-750 nm).
  • Glass, a plastic film, an optical crystal, or the like can be used as the transparent substrate.
  • the distance between the pair of substrates is usually 2-100 m.
  • the applied electric field is usually 1000-lOOOOVZcm.
  • the electric field should be substantially parallel to the substrate (or perpendicular to the display direction).
  • the number of comb teeth per comb electrode is about 2 to 100, the length is about 11 to 10000 / ⁇ , the width is about 110 to 50 / ⁇ , and the distance between the comb teeth is about 110 to 100 / zm.
  • FIG. 3 shows an example of the structure of the optical modulation element of the present invention.
  • two comb-shaped electrodes are attached to the substrate so that they are embedded in the same plane, and a voltage is applied to them to apply an electric field perpendicular to the comb teeth and parallel to the substrate surface. Apply.
  • the other substrate is sandwiched between a glass plate and a spacer, such as a thin film, without electrodes. Then, a gap having a spacer thickness is formed between the substrates, and a liquid crystal material is injected into the gap.
  • the polymer-stabilized blue phase liquid crystal of the present invention comprises a low-molecular liquid crystal and a polymer network.
  • the monomer used to form the polymer network may be either a non-liquid crystalline monomer or a liquid crystalline monomer, but a non-liquid crystalline monomer is more effective than a liquid crystalline monomer.
  • the non-liquid crystalline monomer is a monomer that can be polymerized by photopolymerization or thermal polymerization, and has a rod-like molecular structure (for example, an alkyl group at a terminal such as a biphenyl group or a biphenyl'cyclohexyl group, Refers to a monomer that does not have a molecular structure with a cyano group, fluorine, etc.), for example, a polymerizable group such as an atalyloyl group, a methacryloyl group, a vinyl group, an epoxy group, a fumarate group, or a cinnamoyl group in the molecular structure.
  • the monomer include, but are not limited to:
  • a monomer other than the non-liquid crystalline monomer it has a rod-like or plate-like skeleton containing a phenyl group, a cyclohexyl group, etc., and exhibits liquid crystallinity by itself or exhibits a liquid crystal phase when mixed with other molecules.
  • a liquid crystalline monomer is exemplified.
  • a monomer having a plurality of polymerized groups may be used.
  • a preferred example of the non-liquid crystal monomer is an atalylate monomer having an atalyloyl group or a metharyloyl group in the molecular structure, and a particularly preferred is an atalylate monomer having a branched structure having an alkyl group as a side chain. It is.
  • the alkyl group is generally an alkyl group having 14 to 14 carbon atoms, and a monomer having at least one side chain having such an alkyl group per monomer unit is used.
  • Atalylate monomers include cyclohexyl atalylate, and preferable examples of atalylate monomers having an alkyl group as a side chain include 2-ethylhexyl atalylate, 1, 3, 3 — Trimethylhexyl atalylate and the like.
  • a polymer network is formed.
  • This cross-linking agent must have a reactive site that can form a network structure by bonding between the monomer molecules corresponding to the monomer used in the liquid crystal or non-liquid crystal compound. do it.
  • a liquid crystalline diatalylate monomer may be used as a crosslinking agent.
  • the force lyle dopant causes a twisted structure in the liquid crystal.
  • ZLI-4572 and CB15 FIG. 1 used in Examples and derivatives having a foro [3,2-b] foran structure ( Figure 2 (a)-(h)).
  • a polymerization initiator in addition to the monomer, chiral dopant and crosslinking agent in the low molecular liquid crystal.
  • a polymerization initiator various initiators such as acetophenone type, benzophenone type, benzoin ether type and thioxanthone type can be used, and specifically, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone is exemplified. it can.
  • the amount of the force lily dopant to the polymer-stabilized blue phase liquid crystal is The adjustment to make the diffraction wavelength of the Lou-phase liquid crystal out of the visible region (380-750 nm) can be performed, for example, by the following procedure.
  • a polymer-stabilized blue-phase liquid crystal to which an appropriate amount of a lysyl dopant is added is prepared.
  • the diffraction wavelength of this liquid crystal surface is measured using a diffraction grating spectrometer (for example, “Microscopic UV-Visible Light Spectrometer MSV-350” manufactured by JASCO Corporation) according to a conventional method.
  • a diffraction grating spectrometer for example, “Microscopic UV-Visible Light Spectrometer MSV-350” manufactured by JASCO Corporation
  • DMPAP 2,2-dimethoxyphenylacetophenone
  • the above mixed solution was injected into this glass cell in a state of an isotropic phase by utilizing a capillary phenomenon.
  • the liquid crystal phases developed in the prepared liquid mixture were ⁇ , ⁇ and chiral nematic phases from the high temperature side.
  • the temperature of the glass cell was kept constant in the temperature range where the complex exhibited ⁇ , and the polymer stabilized blue phase was prepared by irradiating ultraviolet light with an irradiation intensity of 1.5 mW cm " 2 (365 nm).
  • the Kerr coefficient is 3.7 x 10 " 10 V— 2 m, which is about 180 times the Kerr coefficient of nitrobenzene.
  • This is an unusually high value for an optically isotropic material.
  • the light transmittance is maximized when the optical retardation is half the wavelength of light, and usually requires a high voltage to reduce the optical retardation to half the wavelength of transmitted light in such a system.
  • a liquid crystal having a large refractive index and a large dielectric anisotropy such as a polymer-stabilized blue phase liquid crystal of the liquid crystal display device of the present invention. .
  • FIG. 5 shows the effect of temperature on response time.
  • (a) shows the rise time and (b) shows the decay time.
  • the response time was determined by fitting the change in transmittance between the moment when the voltage was applied and the moment when the voltage was cut off to the relaxation function.
  • the monomer content ⁇ in the sample solution is 6.3-15.0 mol% Range.
  • the response time distribution factor was 0.4-0.6.
  • the response time was faster as both a rise time and decay time were larger.
  • the rise time at 293.5K was 105 / zs and the decay time was 18 s. This decay time is equivalent to the decay time of the low molecular weight blue phase at 325.5K.
  • the decay time of the high temperature zone is about 10- 6 s. Such a response time is extremely fast as compared with a conventional liquid crystal display device.
  • the observed diffraction wavelength is around 370 nm, and it can be seen from the comparison with FIG. 6 (diffraction wavelength 480 nm) that the diffraction wavelength could be shifted to the ultraviolet region by optimizing the lysyl dopant.
  • the polarizing microscope image at 296.5 K was dark field.
  • FIG. 1 is a view showing the chemical structures of ZLI-4572 and CB15, which are lysyl dopants.
  • FIG. 7 is a diagram showing the temperature dependence of the reflection spectrum in a (photopolymerizable monomer / liquid crystal) composite system (Example 2).
  • FIG. 8 is a diagram showing the temperature dependence of the reflection spectrum of the prepared (polymer network / liquid crystal) composite system (Example 2)
  • FIG. 9 is a diagram showing polarizing microscope observation images before and after electric field application of prepared polymer Stabilization BP (Example 2).
  • FIG. 10 is a diagram plotting the retardation measured using a monochromatic light source (530 nm) against the square of the applied electric field (Example 2).
  • FIG. 11 is a view showing an optical switching curve of polymer-stabilized BP observed at 293 K (Example 2).

Abstract

【課題】　　表面配向処理を不要とし、動画表示の応答速度が著しく向上し、黒表示時に光漏れのない（暗視野を与える）液晶表示素子を提供する。 　【解決手段】　　一対の透明基板に挟持された高分子安定化ブルー相液晶から成る液晶表示素子である。高分子安定化ブルー相液晶を用いた液晶表示素子は、セル基板に対して面内方向に電界を印加することによって大きな複屈折変化を示す。高分子安定化ブルー相液晶は、コレステリック相と等方相の間で青色相を発現し得る低分子液晶と、該低分子液晶中に形成された高分子ネットワークとから成る。更に液晶に添加するカライルドーパントの種類と量を最適化することにより黒表示時に光漏れのない（暗視野を与える）液晶表示素子とすることができる。 　

Description

明 細 書
：液晶表示素子
技術分野
[0001] この発明は、高分子安定ィ匕ブルー相液晶を同一面スイッチング (IPS)方式に用いた 液晶表示素子に関する。
背景技術
[0002] 液晶表示素子は光情報処理分野で広く用いられている。従来の液晶表示方式に は、 TN、 STN、 IPS, VA (MVA)、 OCBなどがある力 いずれも予め制御された液 晶分子の配向を電界を印加させることにより異なる配向状態に変化させ、透過する光 の偏光方向や偏光状態を変化させ、この変化を偏光板などで明暗のコントラストに変 換させて表示を行うのが一般である。
これら従来の液晶表示方式は、いずれも液晶分子の配向を制御するための表面配 向処理を必要とする。特に VA(MVA)を除く方式はラビング処理を必要とする。ラビ ングは、液晶と接する基板表面に塗布された配向膜表面を布等でこする操作であり、 歩留まりの低下に伴うコスト高や表示品質の低下の原因となっている。また、上記い ずれの方式もネマチック液晶を用いるため応答時間が短くて 10ミリ秒程度であり、テ レビでの動画表示に限界があった。
[0003] 近年、液晶表示素子用の液晶としてカイラルネマチック液晶が開発されて 、るが（ 特許文献 1、 2等）、本発明者らは、上記の課題を解決するために、従来のネマチック 液晶に代えて、高分子安定化ブルー相液晶を開発した (特許文献 3)。この高分子安 定ィ匕ブルー相液晶は、ブルー相のもつ高速応答性を失うことなくその発現温度範囲 を高分子によって著しく高めた新規材料である。高分子安定化ブルー相は、電界無 印加状態で光学的に等方性であるため、配向を制御する必要がない。電界ゼロで複 屈折ゼロ、電界印加で複屈折が誘起される現象を利用する新規な方式で表示を行う 。その応答時間は 100 秒程度であるため従来の液晶表示素子よりも格段に応答が 速い。
一方、液晶画面の大型化や高品質化に対応するために、同一面スイッチング (IPS) が開発されている (非特許文献 1、特許文献 4等)。この方式は、基板に平衡面に電 界をかける方式である力 この方式に適用する液晶材料が求められていた。
[0004] 特許文献 1：特開 2003-295225
特許文献 2：特開 2001-316346
特許文献 3：特開 2003-327966
特許文献 4：特開平 9-269497
非特許文献 l :Appl. Phys. Lett. 67(26), 395-3897 (1995)
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、同一面スイッチング (IPS)方式に対応した液晶表示素子であって、表面 配向処理を不要とし、従来の液晶表示素子において動画表示で不十分だった応答 速度を著しく向上させることが可能な液晶表示素子を提供する。また、高分子安定化 ブルー相液晶（BP)を LCD素子として応用する際、 BPの構造に起因した可視光波長 領域での選択反射は、黒表示時の光漏れの原因となる。本発明は、黒表示時に光
Figure imgf000003_0001
ヽ（暗視野を与える)液晶表示素子を提供する。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者らは、高分子安定化ブルー相液晶（特許文献 2)を用いた液晶表示素子 力 セル基板に対して面内方向に電界を印加することによって大きな複屈折変化を 示し、表示素子として大きな可能性があることを見出し、更に、液晶に添加する力ライ ルド一パントの種類と量を最適化することにより黒表示時に光漏れのない（B音視野を 与える)液晶表示素子とすることができることを見出し、本発明を完成させるに至った
[0007] 本発明の液晶表示素子は、同一面スイッチング (IPS)方式に対応液晶画面の大型 化や高品質化に適する。また、高分子安定ィ匕ブルー相液晶を用いるため、配向制御 のための表面配向処理が不要であり、従来の表示素子で不可欠だった基板表面へ の配向膜の塗布 乾燥 熟キュアーラビングなどの配向処理 洗浄 乾燥といったプ 口セスを全て省略でき、このプロセスが原因となっていた、ほこりや微粒子などの異物 の混入、静電気の発生、傷の発生などによる歩留まりの低下や表示機能の低下が回 避できる。また、従来の液晶表示素子ではネマチック液晶の配向状態の変化を基本 原理とするため本質的に応答時間に限界があり、競合技術であるプラズマパネルや
ELなどに比べ動画表示機能に劣っていた力 高分子安定ィ匕ブルー相では 100 秒 程度の応答が可能であるためこの問題も解決できる。
また、液晶に添加する力ライルドーパントの種類と量を最適化することにより、液晶 の回折波長を可視光領域 (380— 750 nm)外に制御することが可能になり、その結果、 このような高分子安定ィ匕ブルー相液晶を用いた液晶表示素子は、黒表示時に光漏 れのない（B音視野を与える）ことが可能になった。
[0008] 即ち、本発明は、一対の透明基板に挟持された高分子安定ィ匕ブルー相液晶から 成る液晶表示素子であって、該高分子安定ィ匕ブルー相液晶がコレステリック相と等 方相の間で青色相を発現し得る低分子液晶と該低分子液晶中に形成された高分子 ネットワークとから成り、電界を該基板に平行に印加することを特徴とする液晶表示素 子である。この電界は一方の基板面に相互に組み込まれた櫛歯型の 2つの電極によ り印加されることが好ましい。実際には、前記 2つの電極の一方を薄膜トランジスタ（ TFT)のソース電極とし、他方を共通電極として、 TFT動作によって前記電界を ON-OFFすることが実用的な方法となる。即ち、この電界を、一方の基板面内に TFT と共通電極を組み込み、前記 TFTのオン オフによって、入力信号に応じた電界とし て TFT電極と共通電極の間に印加することが好ましい。
更に、この液晶表示素子において、前記高分子安定化ブルー相液晶が力ライルド 一パントを含み、該高分子安定化ブルー相液晶に対する力ライルドーパントの量が、 該高分子安定化ブルー相液晶の回折波長が可視領域 (380— 750nm)外であるよう に調整されることが好ましい。
[0009] また、本発明は、コレステリック相と等方相の間で青色相を発現し得る低分子液晶と 、該低分子液晶中に形成された高分子ネットワークであって非液晶性のモノマーが 架橋剤とともに重合することにより形成された高分子ネットワークとから成る複合系液 晶組成物の青色相から構成された高分子安定ィ匕ブルー相液晶であって、該高分子 安定ィ匕ブルー相液晶が力ライルドーパントを含み、該高分子安定化ブルー相液晶に 対する力ライルドーパントの量が、該高分子安定ィ匕ブルー相液晶の回折波長が可視 領域 (380— 750nm)外であるように調整されたことを特徴とする高分子安定化ブルー 相液晶である。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明の光学変調素子は一対の透明基板に挟持された高分子安定ィ匕ブルー相 液晶から成る。
透明基板としてガラス、プラスチックフィルム、光学結晶等を用いることが出来る。 これら一対の基板間の距離は通常 2— 100 mである。
印加する電界は通常 1000— lOOOOOVZcmである。電界は、実質的に基板に対 し平行 (又は表示方向に垂直)であればょ 、。
電界の印加方法に特に制限はないが、一方の基板面に櫛歯型の電極 2つを相互 に組み込む構造が簡便である。この櫛歯型電極当り、櫛歯の数は約 2— 100個、長 さ約 1一 10000 /ζ πι、幅約 1一 50 /ζ πι、櫛歯間距離約 1一 100 /z mが好ましい。
[0011] 本発明の光学変調素子の構造の一例を図 3に示す。
この構造においては、基板に櫛歯型の電極 2つを同一面内にを相互に組み込むよ うに付け、それらに電圧を印加することで櫛歯に対して垂直に、基板面に平行に電界 を印加する。もう一方の基板は電極のな 、ガラス板で薄膜などのスぺーサーを介して サンドイッチする。そうするとスぺーサー厚のギャップが基板間にでき、そのギャップ に液晶材料を注入する。
、合った二つの櫛歯電極に電圧を印加すると、電界方向すなわち櫛歯線に垂 直方向を光軸とする一軸の屈折率異方性が生じる。予め、二枚の偏光板の間にセル を置き、各偏光板の偏光軸を直交させ (いわゆるクロスニコル状態）、電界方向をそれ ぞれの偏光軸に対して 45度にすれば、電界ゼロで透過率ゼロ (複屈折ゼロなので）、 電界印加で光透過 (複屈折が生じたセルが波長板のように作用するため）となる。し たがって、電圧 ON— OFFで明—暗のコントラストをつけることができる。セルのリタ一 デーシヨン（=複屈折 Xセルの厚み）が透過光の波長の半分になれば、透過率最大 になる。
[0012] 本発明の高分子安定化ブルー相液晶は低分子液晶と高分子ネットワークとから成 る。 高分子ネットワークを形成するのに用いられるモノマーは、非液晶性モノマー及び 液晶性モノマーのいずれでもよいが、非液晶性のモノマーの方が液晶性モノマーより 効果的である。
非液晶性のモノマーは、光重合又は熱重合によって重合することができるモノマー であって、棒状の分子構造（例えば、ビフヱ-ル基又はビフヱ-ル'シクロへキシル基 等の末端にアルキル基、シァノ基、フッ素などが付いたような分子構造)を有しないモ ノマーを指称し、例えば、分子構造中にアタリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、 エポキシ基、フマレート基、シンナモイル基等の重合性基を含むモノマーが挙げられ るが、これらに限られるものではない。
非液晶性のモノマー以外のモノマーとして、フエ-ル基ゃシクロへキシル基などを 含む棒状や板状の骨格を有しそれ自身で液晶性を示すか他の分子との混合により 液晶相を示すような液晶性モノマーが挙げられる。
また重合基を複数有するようなモノマーを用いてもょ 、。
[0013] 非液晶性モノマーとして好ましい例は、分子構造中にアタリロイル基又はメタタリロイ ル基を含むアタリレート系モノマーであり、特に好ましいのは、側鎖としてアルキル基 を有する枝分かれ構造のアタリレート系モノマーである。アルキル基は、一般に、炭 素数 1一 4のアルキル基であり、このようなアルキル基力 成る側鎖をモノマー単位当 たり少なくとも 1個有するモノマーを用いる。アタリレート系モノマーの好適な例として はシクロへキシルアタリレートなど、また、側鎖としてアルキル基を有するアタリレート 系モノマーの好適な例としては、 2—ェチルへキシルアタリレート、 1, 3, 3—トリメチル へキシルアタリレートなどを挙げることができる。
[0014] このモノマーが、架橋剤とともに重合に供されることにより、高分子ネットワークが形 成される。この架橋剤は、液晶性又は非液晶性の化合物のいずれでもよぐ用いたモ ノマーに対応してそのモノマー分子間を結合して網状構造を形成し得るような反応性 部位を有するものを使用すればよい。例えば、本発明の好ましい態様に従いモノマ 一としてアタリレート系モノマーを用いる場合には、架橋剤として液晶性のジアタリレ ートモノマーを使用することもできる。
[0015] 一方、低分子液晶は、コレステリック相（カイラルネマチック相）と等方相の間で青色 相を発現し得るものであり、好ましくは、細長く棒状の幾何学形状の分子からなるサ 一モト口ピック液晶であり、液晶表示素子用に開発されて ヽる各種液晶材料を使用す ることもできる。このような低分子液晶は、ビフエ-ル、ターフェ-ル、ビフエ-ル 'シク 口へキシル等の分子構造を含み、不斉原子の存在によりそれ自身がカイラリティー（ キラリティー）を有する力 又は、カイラルな物質 (カイラルド一パント）が添加されるこ とにより、コレステリック相（カイラルネマチック相）を発現し得る物質であって、そのコ レステリック相（カイラルネマチック相）におけるらせんのピッチ長が約 500nm以下とな るようなものカゝら選ばれる。これらの低分子液晶は、一般に、複数の種類を混合して 使用することが好ましい。
[0016] 力ライルドーパントは、液晶にねじれ構造を生じさせるものであり、例えば、実施例 で使用した ZLI-4572や CB15 (図 1)、 foro[3,2-b]foran構造を有する誘導体（図 2(a)— (h))等が挙げられる。
通常、カイラルド一パントは TNモードのねじれ構造を安定ィ匕させたり、コレステリッ ク相ゃキラルスメタチック相などのヘリカル相を誘起させるために添加剤として用いる 。本発明の場合、通常のものより短いピッチ長が好ましいので、 Helical Twisting Power(HTP)が大きいものを高濃度で添加することが好ましい。従って、 HTPが大きく 液晶に対して溶解性の高 、カイラルド一パントが好ま U、。
[0017] 高分子安定ィヒブルー相液晶の青色相は、低分子液晶中にモノマーと架橋剤を分 散させ、青色相が保持されて 、る温度で重合反応を行うことによって得られる。 重合は、熱重合及び光重合のいずれでも行うことができる力 熱重合の場合は、青 色相が保持される温度と重合温度 (加熱温度）とが重なる範囲に限界があり、また、 高分子ネットワークの形態が加熱により変化する可能性もあるので、紫外光を用いる 光重合によるのが好ましい。また、重合に際しては、重合速度を速めるために、低分 子液晶中に、モノマー、カイラルド一パント、架橋剤に加えて重合開始剤も分散させ ておくことが好ましい。光重合開始剤としては、ァセトフエノン系、ベンゾフエノン系、 ベンゾインエーテル系、チォキサントン系などの各種の開始剤が使用可能であり、具 体的には、 2, 2—ジメトキシー 2—フエ-ルァセトフエノンなどが例示できる。
[0018] 高分子安定化ブルー相液晶に対する力ライルドーパントの量を、高分子安定化ブ ルー相液晶の回折波長が可視領域 (380— 750nm)外とする調整は、例えば、以下の 手順で行うことができる。
(1)適当量の力ライルドーパントを加えた高分子安定ィ匕ブルー相液晶を用意する。
(2)この液晶表面を回折格子分光器 (例えば、 日本分光社製'顕微紫外可視光度計 MSV-350 )を用いて常法に従って回折波長を測定する。
(3)この回折波長が可視領域外となる力ライルドーパントの量を決定する。
このようにして測定した力ライルドーパントの量は、力ライルドーパントの HTP(Helical Twisting Power)に依存し、力ライルドーパントと液晶の種類によって異なる。例えば、 液晶が JC1041-XXであり力ライルドーパントが ZLI-4572の場合には ZLI-4572の量は 約 6— 10モル0 /0、同じく力ライルドーパントが CB15の場合には CB15の量は約 85— 95 モノレ％である。
以下、実施例にて本発明を例証するが本発明を限定することを意図するものでは ない。
実施例 1
液晶としてフッ素系混合液晶である JC1041-XX (チッソ)、
4-cyano-4'-pentylbiphenyl(5CB) (Aldrich)及びカイラル剤として ZLI- 4572 (Merck)を 加熱混合した。各比率は、下表にあるように 47.2/47.2/5.6 (mol%)とした。その混合液 中に高分子ネットワークを形成させるための光重合性モノマーとして一官能性の 2-ethylhexyl acrylate (EHA) (Aldrich)及び二官能性の RM257 (Merck)を加えた。モノ マーの組成比は、表 1の通り EHA/RM257=70/30(mol%)とした。さらに、光重合開始剤 には 2,2- dimethoxyphenylacetophenone(DMPAP) (Aldrich)をカ卩え均一な溶液とした。 混合溶液中のモノマーの含有率を αとし、 aは 4一 15mol%で種々変化させた。 DMPAPは、混合モノマーに対して 5 mol%となるように調製した。
[表 1]
Monomer Photoinitiator Liquid Crystal
Sample EHA RM257 DMPAP J C1041-XX 5CB ZLI-4572
Molar ratio 1 mol% 70 30 47.2 47.2 5.6
Composite a mol% 0.05«a mol% (100-1·05·α) mol% [0020] 基板表面に電極間 50 μ mの櫛歯型 ΙΤΟ電極 (ΙΤΟ電極抵抗値: 100 Ω)を形成した厚 み 1.1 mmのガラス基板 (E.H.C. Co., Ltd.)と電極を形成していない厚み 1.1 mmのガラ ス基板を用いサンドイッチ型ガラスセルを作製した。セル厚はスぺーサーを介し 25 μ mとした。
上記混合液を等方相の状態で、このガラスセル中に毛管現象を利用して注入した 。調製した混合液において発現した液晶相は、高温側から ΒΡΠ、 ΒΡΙ及びカイラルネ マチック相であった。ガラスセルの温度を複合系が ΒΡΙを発現する温度領域で一定に 保持し、照射強度 1.5 mW cm"2(365 nm)の紫外光を照射することで高分子安定化ブ ルー相を調製した。
紫外光照射の手順は、照射時間/照射回数の順に 1 s/5回、 2 s/2回、 3s -5s 15s- 30s -30 min/1回とし、照射間隔を 10sとした。液晶相の同定は偏光顕微鏡観察より行 つた。偏光顕微鏡は ECLIPSE E600W (Nikon Co., Ltd.)を用い、直交-コル下で観 察を行った。
[0021] 図 4に、高分子安定化ブルー相液晶（ α =6.3 mol%)の青色相の光学リタ一デーシ ヨン =複屈折 Xセルの厚み）に対する電界の影響を示す。縦軸は、 293Kにおける 基板面に垂直方向の 632 の光の透過度を示す。電界により誘導される光学リタ一 デーシヨンの大きさは、 Kerr効果のように、電界の二乗に比例して増加している。 Kerr 効果は電界誘起複屈折の一種を示し、複屈折 Δ η= (Kerr係数） X (波長） X (電界 の二乗）となる。図 4の傾き力も Kerr係数を計算すると、 3.7 X 10"10 V— 2mとなり、ニトロ ベンゼンの Kerr係数の約 180倍になる。これは、光学等方性材料としては異常に高い 値である。光透過率は光学リタ一デーシヨンが光の波長の半分であるときに最大とな る。通常このような系で光学リタ一デーシヨンを透過光の波長の半分とするには高電 圧を必要とするが、本発明の液晶表示素子の高分子安定ィ匕ブルー相液晶のように 屈折率が大きく誘電異方性が大きい液晶を用いるとこのような条件を容易に達成す ることがでさる。
[0022] 図 5は、応答時間に対する温度の影響を示す。 (a)は立上がり時間、（b)は減衰時 間を示す。応答時間は、電圧を印加した瞬間と切った瞬間の透過率の変化を緩和関 数にフィッティングして求めた。試料溶液中のモノマーの含有率 αは 6.3— 15.0mol% の範囲とした。応答時間の分布因子は 0.4— 0.6であった。応答時間は立上がり時間 及び減衰時間共に aが大きい程速ぐ 293.5Kにおける立上がり時間は 105 /z s、減衰 時間は 18 sであった。この減衰時間は 325.5Kにおける低分子青色相の減衰時間と 同等である。また高温域の減衰時間は 10— 6s程度である。このような応答時間は従来 の液晶表示素子と比べると極めて速い。
[0023] 図 6は、光重合性モノマーの分率 ( a )を 6.5 mol%として調製した高分子安定化 BPの 電界存在下における反射スペクトルである。測定は 298 Kで行った。 480 nm近傍に観 測された BP格子の (110)回折ピークは電界印加後も顕著に観測された。
実施例 2
[0024] 発現する BPの回折波長を 380應以下に制御するため、
OC1041- XX/5CB/ZLI- 4572)混合液晶にカイラル剤 CB15 (Aldrich)を導入した。調 製した (光重合性モノマー/液晶)複合系における各試料の組成を表 2に示す。
[0025] [表 2]
Monomer Photoinitiator Liquid Crystal
Sample EHA RM257 DMPAP JC1041-XX 5CB ZLI- 572 CB15
Molar ratio / 1 mol% 70 30 37.2 37.2 5.6 20
Composite 6.5 moI% 0.33 mol% 93.2 mol%
[0026] 図 7は、（光重合性モノマー/液晶)複合系における反射スペクトルの温度依存性を 示す。観測光源 (365 nm)による光重合性モノマーの重合開始を防ぐため、スキャン波 長領域を 700— 375 nmとした。反射スペクトルより、複合系における BPの発現温度範 囲が 2.5 K程度であることが明ら力となった。
図 7の挿入図は複合系が (a)ブルー相 (BP)及び (b)カイラルネマチック相又はコレス テリック相 (N*)を発現する温度における偏光顕微鏡観察像である。発現した BPの回 折波長が 380 nm以下であったため、偏光顕微鏡像は BP発現領域においても (a)暗視 野となった。混合液晶単独の系と同様、低温領域において N*に起因する
(b)foca卜 conic組織が観測された。
[0027] 得られた知見に基づき、光重合により高分子安定ィ匕 BPを調製した。発現する BPの 光学組織が偏光顕微鏡観察で確認できな ヽため、観測された BP/N*相転移温度か ら 2 K高温側で紫外光を照射した。照射様式は実施例 1と同様とした。
図 8は、調製した (高分子ネットワーク/液晶)複合系における反射スペクトルの温度 依存性である。 BPが発現して 、ることを示す顕著な反射ピークが幅広!/、温度領域で 観測された。
観測された回折波長は 370nm近傍であり、図 6 (回折波長 480nm)と比較すれば、力 ライルドーパントを最適化することにより、回折波長を紫外域に移動させることができ たことが分かる。 296.5 Kにおける偏光顕微鏡像は暗視野であった。
[0028] 図 9は、調製した高分子安定化 BPの電界印加前後における偏光顕微鏡観察像を 示す。観察は 293 Kで行った。印加電界として、周波数 100 kHz, 4.9 V μ m— 1の正弦 波交流電界を用いた。電界無印加時 (a)、入射光の偏光状態は光学的に等方性であ る高分子安定化 BPを通過後も変化しな ヽため偏光顕微鏡像は暗視野となった。電 界印加後 (b)、電極間の高分子安定ィ匕 BPに複屈折が誘起されたことを示す透過光量 の著しい増大が観測された。
[0029] 図 10は単色光源 (530 nm)を用い測定したリタデーシヨンを、印加電界の二乗に対し てプロットしたものである。測定は 293 Kで行った。図 10の傾きから Kerr係数を計算す ると、 2.05 X 10— 1Q mV— 2であった。この値は、ニトロベンゼンの 60倍もの大きさに相当す る。
[0030] 次に、電気複屈折の応答時間を評価した。図 11は、 293 Kにおいて観測された高 分子安定化 BPの光スイッチング曲線である。得られた曲線力も評価した応答時間は 、立ち上がりが 147 μ 5( β =0.43)及び立ち下がりが 23 μ 5( β =0.53)であった。
図面の簡単な説明
[0031] [図 1]力ライルドーパントである ZLI-4572及び CB15の化学構造を示す図である。
[図 2]力ライルドーパントである foro[3,2-b]foran構造を有する誘導体の化学構造を示 す図である。
[図 3]本発明の光学変調素子の構造の一例を示す図である。
[図 4]光学リタ一デーシヨンに対する電界の影響を示す図である。
[図 5]応答時間に対する温度の影響を示す図である。
[図 6]高分子安定化 BP( a =6.5 mol%)の電界存在下における反射スペクトルを示す図 である（実施例 1)。 BP格子の (110)回折ピークは 480 近傍に観測された。
[図 7] (光重合性モノマー/液晶)複合系における反射スペクトルの温度依存性を示す 図である（実施例 2)。
圆 8]調製した (高分子ネットワーク/液晶)複合系における反射スペクトルの温度依存 性を示す図である（実施例 2)
圆 9]調製した高分子安定ィ匕 BPの電界印加前後における偏光顕微鏡観察像を示す 図である（実施例 2)。（a) 0 V m"1, (b) 4.9 V μ m— 1
[図 10]単色光源 (530 nm)を用い測定したリタデーシヨンを、印加電界の二乗に対して プロットした図である（実施例 2)
[図 11]293 Kにおいて観測された高分子安定化 BPの光スイッチング曲線を示す図で ある（実施例 2)。

Claims

請求の範囲
[1] 一対の透明基板に挟持された高分子安定化ブルー相液晶から成る液晶表示素子で あって、該高分子安定ィ匕ブルー相液晶がコレステリック相と等方相の間で青色相を 発現し得る低分子液晶と該低分子液晶中に形成された高分子ネットワークとから成り 、電界を該基板に平行に印加することを特徴とする液晶表示素子。
[2] 前記高分子安定ィ匕ブルー相液晶が力ライルドーパントを含み、該高分子安定ィ匕ブル 一相液晶に対する力ライルドーパントの量が、該高分子安定ィ匕ブルー相液晶の回折 波長が可視領域 (380— 750nm)外であるように調整されたことを特徴とする請求項 1 に記載の液晶表示素子。
[3] 前記電界が、一方の透明基板面に相互に組み込まれた櫛歯型の 2つの電極により 印加される請求項 1又は 2に記載の液晶表示素子。
[4] 前記電界を、一方の基板面内に TFTと共通電極を組み込み、前記 TFTのオン一才 フによって、入力信号に応じた電界として TFT電極と共通電極の間に印加することを と特徴とする請求項 1又は 2の液晶表示素子。
[5] コレステリック相と等方相の間で青色相を発現し得る低分子液晶と、該低分子液晶中 に形成された高分子ネットワークであって非液晶性のモノマーが架橋剤とともに重合 することにより形成された高分子ネットワークとから成る複合系液晶組成物の青色相 カゝら構成された高分子安定ィ匕ブルー相液晶であって、該高分子安定ィ匕ブルー相液 晶がカライルドーパントを含み、該高分子安定ィ匕ブルー相液晶に対する力ライルドー パントの量力 該高分子安定ィ匕ブルー相液晶の回折波長が可視領域 (380— 750nm )外であるように調整されたことを特徴とする高分子安定ィ匕ブルー相液晶。
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