WO2005028095A1 - Mikrophotoreaktor zur durchführung photochemischer reaktionen - Google Patents

Mikrophotoreaktor zur durchführung photochemischer reaktionen Download PDF

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Wolfgang Ehrfeld
Frank Schael
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Ehrfeld Mikrotechnik Bts Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a microphotoreactor for carrying out photochemical reactions in at least one reaction medium, which is liquid, gaseous or a dispersion.
  • Photochemical reactions may occur. a. in the technical synthesis of chemical compounds e.g. in the fields of pharmaceuticals, pesticides, fragrances and vitamins. Such reactions are currently mainly carried out in large-format reactors. One problem with this is to uniformly irradiate the reactants with light to carry out the reactions.
  • DE 101 05 427 AI describes a photochemical reactor in which there are glass or quartz hollow bodies in the medium to be converted which are filled with gas. The gas in the hollow bodies is excited by an external electromagnetic field, so that the light is generated directly in the medium.
  • DE 36 25 006 AI describes a photoreactor for photochemical syntheses which, from the inside out, has a concentrically arranged lamp with electrical connections, an annular lamp cooler made of glass and a reaction space which passes through the outer jacket of the lamp cooler and the inner jacket of the reactor with a mirrored inner wall is limited, wherein in the reaction chamber a device equipped with brushes or wipers rotates, which is arranged so that the outer jacket of the lamp cooler is kept free of light-absorbing coating during operation of the photoreactor.
  • microreactors can offer a more favorable surface to volume ratio. This surface to volume ratio can also be used to transport radiation in a reaction solution to improve significantly compared to conventional photochemical apparatus.
  • the conditions in conventional plants for photochemical conversion often lead to the fact that only low concentrations of starting materials can be used. This is partly due to the fact that the thickness of the irradiated liquid layer cannot be controlled well.
  • microreactor for photochemical reactions is described by Hang Lu et al., Photochemical reactions and on-line UV detection in microfabricated reactors, Lab on a chip, 2001, 1, pp. 22 to 28.
  • a silicon chip is provided with a channel.
  • the reactor is covered with a Pyrex plate, which allows irradiation with light.
  • a disadvantage of the microreactor disclosed here is that the residence time behavior of the reactants in the channel is not well defined, and that the reactor design with a single channel does not allow a good possibility of adapting flow rates and irradiation times. This is also the case for the Hang Lu et al.
  • the reactor described uses silicon brittle and therefore prone to breakage, difficult to clean and incompatible for many media.
  • the solution according to the invention consists in a microphotoreactor for carrying out photochemical reactions in at least one reaction medium, which is liquid, gaseous or a dispersion, and in which this is for carrying out the reaction required light is supplied from an irradiation source arranged outside the reactor.
  • the reaction medium flows through at least one reaction channel of a reaction zone, at least one area in this zone being transparent to the light and the direction of flow being inclined towards the horizontal, and the inlet and outlet to the at least one reaction channel being arranged such that Reaction medium in the at least one reaction channel is promoted by a pressure difference against gravity.
  • the angle at which the flow direction is inclined towards the horizontal is preferably in the range from 10 ° to 90 °. This creates a flow resistance in the reaction channels that is greater than edge effects that occur within the individual reaction channels. A narrow residence time distribution in the reaction channels is hereby achieved.
  • the inclination with which the flow direction is inclined towards the horizontal depends on the viscosity of the reaction medium. A lower angle can be selected with increasing viscosity, since the flow resistance also increases with increasing viscosity.
  • the reaction zone is in the form of a plate in which the at least one reaction channel is located and the at least one plate surface of which is transparent.
  • a reaction zone plate can also be represented in such a way that the reaction channels are only in one plate part and this is then covered with a transparent plate part, but the reverse arrangement is also possible.
  • the direction of flow is determined by the inclination of the reaction zone.
  • a crucial part of the total residence time of the reaction medium in the apparatus is the time during which it passes through the irradiated zone and can be converted photochemically.
  • the irradiation time of the microphotoreactor according to the invention can be adapted to the requirements by adjusting the flow rate via the applied pressure difference.
  • the exchange of the reaction zone plate additionally allows the adaptation to a required throughput.
  • reaction channels there are 10 to 10,000 reaction channels in the reaction zone.
  • the dimensions of the reaction channels are preferably adapted to the photochemical conversion to be carried out. Preferred dimensions of depth and width of the reaction channels are in the range from 10 to 1000 ⁇ m.
  • the reaction channels are preferably produced with the aid of etching processes, laser material processing, microfunk erosion or other methods of microfabrication.
  • the depth of the reaction channels is selected so that, on the one hand, sufficient irradiance is generated up to the edge of the channel in order to achieve a desired conversion even at the edge.
  • the largest possible amount of radiation should be absorbed in the reaction medium in order to be able to use as much of the radiated energy as possible for the implementation.
  • the depth of penetration can be calculated using the Lambert-Beer law, as the thickness of the liquid layer, after which the intensity of the incident radiation has dropped to 90% of the intensity of the originally incident radiation.
  • ⁇ and c are the molar extinction coefficient (in L mol “1 cm “ 1 ) and the concentration (in mol / L).
  • other depths of penetration e.g. decrease in intensity to 1/1 of the original intensity
  • the reaction channels have a round cross section. This prevents substances contained in the reaction medium from sticking in the corners.
  • the microchannels can be straight, angled, curved or in other geometries known to the person skilled in the art.
  • a longer distance of the reaction channels in the irradiated reaction zone is preferably realized at the same flow rate.
  • the feed to the reaction channels is designed in such a way that mixing of at least two components is made possible.
  • the reaction channels are coated. Coatings can be used that act on the surface tension of the reaction medium in order to influence the flow properties. Catalytically active coatings which can have a favorable influence on the chemical reaction in the microphotoreactor are particularly preferred. A coating with a material which has a high reflectivity in the spectral range of the radiation used is also possible.
  • the lower plate layer can be made of a material which has a catalytically active effect, which influences the surface tension of the reaction medium, or which has a high reflectivity in the spectral range of the radiation used.
  • the reaction zone plate in a preferred embodiment comprises at least a lower plate part and a transparent cover plate part which lies flush on the lower plate part.
  • the radiation sources used are, for example, gas discharge lamps, semiconductor light sources or lasers which irradiate the reaction medium to be irradiated through the transparent cover plate.
  • Several radiation sources which emit at different wavelengths or in different spectral ranges can be used simultaneously.
  • the radiation source preferably used for the photochemical reaction irradiates the reaction medium homogeneously and spectrally selectively in the selected range.
  • the microphotoreactor can be flat, curved or cylindrical.
  • the transparent plate part is preferably arranged on the inside, which points to an irradiation source.
  • the transparent plate part is thermally insulating.
  • it can be made from a thermally insulating material or preferably be double-walled with an air gap. This prevents fogging at low temperatures in the reaction medium.
  • it is designed as a spectral filter.
  • the spectral filter can be a short pass, long pass, band pass or interference filter.
  • the transparent plate part can contain an IR filter in order to prevent undesired heating of the reaction medium by infrared components from the radiation source.
  • the reaction channels are formed in the lower plate part.
  • the reaction channels are covered by the transparent cover plate so that no reaction medium can escape from the reaction channels.
  • the transparent plate part can be smooth or also contain reaction channels formed therein.
  • the reaction channels are taken up both in the lower plate part and in the transparent plate part and brought congruently one above the other. As a result, the cross-sectional geometry of the reaction channels is determined by the shape of the reaction channels in the lower plate part and the shape of the reaction channels in the transparent plate part.
  • the reaction zone can be releasably attached to a heat transfer module.
  • the heat transfer module can be used to temper the Reaction zone plate include an electrical heater or Peltier elements or be designed as a heat exchanger. By including gaps between individual heating or cooling zones in the heat transfer module, a temperature gradient can be set in the reaction zone plate in the direction of flow.
  • Sensors which are integrated either in the lower plate of the reaction zone plate or in the heat transfer module, can be used, for example, to determine the pressure, the temperature, the viscosity or the flow rate. For example, pressure, temperature, thermal conductivity, viscosity or radiation sensors as well as capacitive, inductive, piezoresistive, dielectric sensors, conductivity or ultrasonic detectors can be used for this purpose.
  • FIG. 1 shows a perspective view of a vertically standing microphotoreactor with an irradiation device
  • FIG. 2.1 shows a schematic illustration of a reaction zone plate with straight reaction channels
  • FIG. 2.2 shows a schematic illustration of a reaction zone plate with angled reaction channels
  • FIG. 2.3 shows a schematic illustration of a reaction zone plate with a channel with a structured wall
  • FIG. 3 shows a schematic illustration of a reaction zone plate with integrated mixer structures
  • Figure 4 is a microphotoreactor with heat transfer module and reaction zone plate.
  • Figure 5.1 shows a section through a reaction zone plate in a first embodiment
  • Figure 5.2 shows a section through a reaction zone plate in a second embodiment
  • FIG. 1 shows a perspective view of a vertically standing microphotoreactor with a radiation source.
  • a microphotoreactor 1 comprises a reaction zone designed as a reaction zone plate 2, which is accommodated in a housing 3.
  • reaction channels 4 are received, in which the photochemical reaction takes place.
  • between 10 and 10,000 reaction channels 4 can preferably be accommodated in the reaction zone plate 2.
  • the reaction channels 4 can also be angled or curved or adopt any other arrangement known to the person skilled in the art.
  • the reaction zone plate 2 can be fastened in the housing 3 in a force-locking or positive manner.
  • the reaction zone plate 2 is non-positively fastened with screws 5 in the housing 3.
  • the reaction zone plate 2 preferably comprises a lower plate part which is closed by a transparent cover plate part 6 which is transparent to light with the wavelength required for the reaction.
  • the reaction medium is fed to the reaction zone plate 2 via an inlet 7. If a mixture of reactants is only to take place in the reaction zone plate 2, a separate feed 7 must be provided for each reactant.
  • the product produced by the photochemical reaction is removed from the microphotoreactor 1 through an outlet 8.
  • a valve can be arranged at the outlet 8.
  • the reaction medium is transported in the reaction channels 4 by means of a pressure difference.
  • the light required for the photochemical reaction is emitted by an radiation source 9 emitted.
  • Suitable radiation sources are, for example, gas discharge lamps, semiconductor light sources or lasers.
  • the radiation source 9 is selected so that light is emitted in the wavelength range as is required for the photochemical reaction.
  • the wavelength range of the light can extend from the infrared range over the range of visible light to the ultraviolet range.
  • the radiation source 9 is preferably designed such that the emitted light strikes the reaction zone plate 2 along the direction identified by reference number 10.
  • Sensors can be integrated in the microphotoreactor to monitor pressure, temperature, viscosity and flow velocity.
  • the voltage supply to the sensors, if such is required, and the data transmission then take place via an electrical connection 11 arranged on the housing 3.
  • the data transmission can take place via cables, optical fibers or radio technology to an external periphery.
  • the task of the periphery is the registration, display, further processing and regulation of temperatures, pressures, flow rates, radiation intensities or radiation wavelengths.
  • the measurement of the radiation intensities or radiation wavelength is preferably carried out on the basis of the measurement of sales.
  • Computers are preferably used as external peripherals.
  • Figures 2.1, 2.2 and 2.3 show different embodiments of the reaction channels in the reaction zone plate.
  • the reaction channels 4 are arranged parallel and straight in the reaction zone plate 2.
  • the reaction medium is supplied via inlet openings 12 in the lower region of the reaction channels 4.
  • the reaction medium then flows upward in the individual reaction channels 4, wherein it is irradiated by light from the radiation source 9, not shown here.
  • the reaction medium is converted into the product.
  • the product collects in a collecting zone 13 arranged above the reaction channels 4.
  • the product is removed from the collecting zone 13 via an outlet 14.
  • FIG. 2.2 shows an embodiment with angled reaction channels 4.
  • the reaction medium is via inlet openings 12 Reaction channels 4 supplied.
  • the photochemical reaction takes place in the reaction channels 4, in which the reaction medium is converted into product.
  • the product collects in the collecting zone 13 and is discharged from the collecting zone 13 via the outlet 14.
  • the angled arrangement of the reaction channels 4 means that fewer reaction channels 4 can be accommodated on the reaction zone plate 2 than with straight reaction channels.
  • the angled reaction channels 4 extend the flow path and thus the dwell time in the microphotoreactor.
  • FIG. 2.3 shows a further embodiment with a wide reaction channel 4, into which a structure 15 is stamped.
  • the reaction medium is also added via inlet openings 12 in the lower region of the reaction zone plate 2.
  • the product is removed here via the outlet 14, which is arranged in the upper region of the reaction zone plate 2.
  • a collection zone 13 can be omitted in the embodiment as shown in FIG. 2.3, since the entire reaction medium is passed through a reaction channel 4.
  • a further fluid can be supplied via openings 16 which are attached on the side. Due to the structure 15 in the reaction channel 4, the fluid added laterally via the openings 16 mixes with the reaction medium supplied via the inlet opening 12. By adding the fluid through the openings 16, a cross flow is generated with which, for example, solid particles can be removed from the reaction medium. The cross flow with the solid particles contained therein can then be withdrawn from the channel via outlet openings 29.
  • Figure 3 shows a reaction zone plate with integrated mixer structures.
  • the embodiment shown in FIG. 3 essentially corresponds to the embodiment shown in FIG. 2.1.
  • the feed of the reaction medium to the reaction channels 4 does not take place via an inlet opening 12 each, but via a mixing zone 20 in which a first fluid via inlet openings 17 for the first fluid and a second fluid via inlet openings 18 is supplied to the reaction channels 4 via the second fluid.
  • the inlet openings 17, 18 are arranged alternately.
  • the inlet are openings 17 for the first fluid in the embodiment shown in FIG. 3 each on the right side of the reaction channel 4 and the inlet opening 18 for the second fluid on the left side of the reaction channel 4.
  • the inlet openings 17 for the first fluid are interlocked with the inlet openings 18 for the second fluid. This ensures intensive mixing of the two fluids.
  • the reaction medium flows in the flow direction of the collecting zone 13 identified by the reference numeral 19.
  • the product is then removed from the collecting zone 13 via the outlet 14.
  • a profile can also be introduced into the reaction channel 4 for mixing the components of the reaction medium. The irradiation required for the photochemical reaction can then take place either in the region of the mixing zone 20 and / or at the connection to the mixing zone 20.
  • FIG. 4 shows a microphotoreactor with a heat transfer module and reaction zone plate.
  • the reaction zone plate 2 can preferably be detachably mounted on a heat transfer module 21.
  • the supply of heat can be supplied either via electrical heating elements 22 or a temperature control medium.
  • a temperature control medium For example, water or thermal oils are suitable as the temperature control medium.
  • the temperature control medium is fed to the heat transfer module 21 via an inlet 23 for the temperature control medium and removed again via an outlet 24 for the temperature control medium.
  • fluid channels are arranged in the heat transfer module 21, through which the temperature control medium flows.
  • the arrangement of columns 25 in the heat transfer module 21 arranged transversely to the direction of flow of the reaction medium in the reaction zone plate 2 allows the heat transfer module 21 to be divided into individual temperature control areas 26. With different tempering of the individual tempering areas 26, a temperature gradient can be generated in the reaction zone plate 2.
  • temperature sensors 27 are preferably arranged in the temperature control areas 26. Suitable temperature sensors 27 are, for example, thermocouples or resistance thermometers.
  • the releasable connection of the reaction zone plate 2 to the heat transfer module 21 enables a simple exchange of the reaction zone plate 2 if other reaction conditions are desired or another reaction is to be carried out.
  • microphotoreactors 1 can be connected in parallel in a simple manner.
  • the advantage of connecting individual microreactors 1 in parallel is that the reaction conditions do not change when the reaction rate is increased.
  • reaction channels 4 can also be arranged consecutively.
  • 5.1 shows a section through a reaction zone plate in a first embodiment.
  • the reaction zone plate 2 comprises a lower plate part 28 and a transparent cover plate part 6.
  • the lower plate part 28 is preferably made of a material which has a favorable influence on the surface tension of the reaction medium, has a catalytic effect or which has a high reflectivity in the spectral range.
  • the transparent plate part 6 is preferably thermally insulating.
  • it can either be made of a thermally insulating material or have an air gap 32.
  • the reaction channels 4 are formed in the lower plate part 28.
  • the reaction channels 4 can also assume a triangular, rectangular, trapezoidal or any other cross section known to the person skilled in the art.
  • the reaction channels 4 are preferably closed by the transparent cover plate part 6.
  • the transparent cover plate part 6 is preferably connected to the lower plate part 28 in a positive or non-positive manner.
  • the reaction channels 4 are also formed in the transparent cover plate part 6 in FIG. 5.2.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Mikrophotoreaktor (1) zur Durchführung photochemischer Reaktionen mit einem Reaktionsmedium, wobei das Reaktionsmedium flüssig, gasförmig oder eine Dispersion. Das zur Durchführung der Reaktion benötigte Licht wird von einer ausserhalb des Reaktors (2) angeordneten Bestrahlungsquelle (9) zugeführt. Das Reaktionsmedium strömt durch mindestens einen Reaktionskanal (4) einer Reaktionszone, wobei zumindest ein Bereich dieser Zone für das Licht transparent ist und die Strömungsrichtung so in einem Winkel von 10° bis 90°gegen die Horizontale geneigt ist, dass das Reaktionsgemisch in dem zumindest einen Reaktionskanal (4) durch eine Druckdifferenz entgegen der Schwerkraft gefördert wird.

Description

Mikrophotoreaktor zur Durchführung photochemischer Reaktionen
Die Erfindung betrifft einen Mikrophotoreaktor zur Durchführung photochemischer Reaktionen in mindestens einem Reaktionsmedium, wobei dieses flüssig, gasförmig oder eine Dispersion ist.
Photochemische Reaktionen kommen u. a. bei der technischen Synthese von chemischen Verbindungen z.B. auf den Gebieten Pharmazeutika, Pflanzenschutzmittel, Riechstoffe und Vitamine zum Einsatz. Solche Reaktionen werden derzeit vor allem in großformatigen Reaktoren durchgeführt. Ein Problem hierbei besteht darin, die Reaktanden zur Durchführung der Reaktionen gleichmäßig mit Licht zu bestrahlen. In DE 101 05 427 AI wird ein photochemischer Reaktor beschrieben, bei dem sich im umzusetzenden Medium Glas- bzw. Quarzhohlkörper befinden, die mit Gas gefüllt sind. Das Gas in den Hohlkörpern wird durch ein äußeres elektromagnetisches Feld angeregt, so dass das Licht direkt in dem Medium entsteht.
Zur Vermeidung der Bildung eines lichtabsorbierenden Belages auf der Oberfläche des Lampenkühlers wird in DE 36 25 006 AI ein Photoreaktor für photochemische Synthesen beschrieben, der von innen nach außen eine konzentrisch angeordnete Lampe mit elektrischen Anschlüssen, einen kreisringförmigen Lampenkühler aus Glas und einen Reaktionsraum, der durch den Außenmantel des Lampenkühlers und den Innenmantel des Reaktors mit verspiegelter Innenwand begrenzt ist, umfasst, wobei im Reaktionsraum eine mit Bürsten oder Wischern ausgerüstete Vorrichtung rotiert, die so angeordnet ist, dass beim Betrieb des Photoreaktors der Außenmantel des Lampenkühlers von lichtabsorbierendem Belag freigehalten wird.
Im Unterschied zu den herkömmlichen Reaktoren können Mikroreaktoren ein günstigeres Oberflächen zu Volumen- Verhältnis bieten. Dieses Oberflächen zu Volumen- Verhältnis kann auch genutzt werden, um den Strahlungstransport in einer Reaktionslösung gegenüber herkömmlichen photochemischen Apparaten deutlich zu verbessern. Die Verhältnisse in herkömmlichen Anlagen für photochemische Umsetzung führen häufig dazu, dass nur geringe Konzentrationen an Edukten eingesetzt werden können. Das ist partiell die Folge davon, dass die Dicke der bestrahlten Flüssigkeitsschicht nicht gut kontrolliert werden kann.
In H. Ehrich et al., Application of Microstructured Reactor Technology for the Photochemical Chlorination of Alkylaromatics, Chimia 56 (2002), S. 647 bis 653, ist der Einsatz eines Mikrofallfilmreaktors für die selektive Photochlorierung von Toluol-2,4- diisocyanat beschrieben. Ein entsprechender Mikrofallfilmreaktor ist auch in DE 101 62 801 AI beschrieben. Durch ein Fenster erlaubt dieser Reaktor zwar die Einkopplung von Strahlung, nutzt aber nicht die volle einfallende Strahlungsmenge, da ein Teil konstruktionsbedingt abgeschattet wird. Ferner hat dieser Reaktor den Nachteil, dass die Verweil- und Bestrahlungszeit nicht über einen weiten Bereich kontrollierbar sind, weil bei dem Fallfilmprinzip immer die zumindest latente Gefahr besteht, dass der Film abreißt.
Ein weiterer Mikroreaktor für photochemische Reaktionen wird von Hang Lu et al., Photochemical reactions and on-line UV detection in microfabricated reactors, Lab on a chip, 2001, 1, S. 22 bis 28, beschrieben. Bei diesem Mikroreaktor wird ein Siliciumchip mit einem Kanal versehen. Der Reaktor wird mit einer Pyrexplatte abgedeckt, die so die Bestrahlung mit Licht erlaubt. Nachteilig bei dem hier offenbarten Mikroreaktor ist, dass das Verweilzeitverhalten der Reaktanden im Kanal nicht gut definiert ist, und dass das Reaktordesign mit einem einzigen Kanal keine gute Anpassungsmöglichkeit von Durchflussraten und Bestrahlungszeiten erlaubt. Zudem ist das für den von Hang Lu et al. beschriebenen Reaktor verwendete Material Silicium spröde und somit bruchgefährdet, schwer zu reinigen und für viele Medien nicht kompatibel.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen Mikrophotoreaktor bereitzustellen, der ein definiertes Verweilzeitverhalten der Reaktanden in den Reaktionsräumen aufweist sowie Anpassungsmöglichkeiten von Durchflussraten und Bestrahlungszeiten erlaubt.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht in einem Mikrophotoreaktor zur Durchführung photochemischer Reaktionen in mindestens einem Reaktionsmedium, welches flüssig, gasförmig oder eine Dispersion ist, und bei dem das zur Durchführung der Reaktion benötigte Licht von einer außerhalb des Reaktors angeordneten Bestrahlungsquelle zugeführt wird. Das Reaktionsmedium strömt dabei durch mindestens einen Reaktionskanal einer Reaktionszone, wobei zumindest ein Bereich in dieser Zone für das Licht transparent ist und die Strömungsrichtung so gegen die Horizontale geneigt ist, und der Zulauf und der Ablauf zu dem mindestens einen Reaktionskanal so angeordnet sind, dass das Reaktionsmedium in dem mindestens einen Reaktionskanal durch eine Druckdifferenz entgegen der Schwerkraft gefördert wird.
Der Winkel, mit dem die Strömungsrichtung gegen die Horizontale geneigt ist, liegt vorzugsweise im Bereich von 10° bis 90°. Dadurch wird in den Reaktionskanälen ein Strömungswiderstand erzeugt, der größer ist als Randeffekte, die innerhalb der einzelnen Reaktionskanäle auftreten. Hierdurch wird eine enge Verweilzeitverteilung in den Reaktionskanälen erreicht. Die Neigung, mit der die Strömungsrichtung gegen die Horizontale geneigt ist, ist abhängig von der Viskosität des Reaktionsmediums. Mit zunehmender Viskosität kann ein niedrigerer Winkel gewählt werden, da mit steigender Viskosität der Strömungswiderstand ebenfalls zunimmt.
Die Reaktionszone hat in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Form einer Platte, in der sich der mindestens eine Reaktionskanal befindet und deren mindestens eine Plattenfläche transparent ist. Dabei kann eine solche Reaktionszonenplatte auch so dargestellt werden, dass sich die Reaktionskanäle nur in einem Plattenteil befinden und dieser dann mit einem transparenten Plattenteil bedeckt wird, es ist aber auch die umgekehrte Anordnung möglich.
Die Strömungsrichtung wird durch die Neigung der Reaktionszone bestimmt.
Ein entscheidende Anteil an der Gesamtverweilzeit des Reaktionsmediums in der Apparatur hat die Zeit, während der es die bestrahlte Zone durchläuft und photochemisch umgesetzt werden kann. Die Bestrahlungszeit, die notwendig ist, um eine bestimmte Anzahl Mole eines Stoffes umzusetzen, kann abgeschätzt werden durch folgende Beziehung: hcNL t = n Iλφ (1) t ist die Bestrahlungszeit (in s), / ist die Strahlungsleistung (in Watt), h ist das Planck' sehe Wirkungsquantum (in Js), c ist die Lichtgeschwindigkeit (in m/s), λ ist die Wellenlänge (in m), NL ist die Avogrado-Zahl (in mol"1), n ist die Molzahl der bestrahlten Moleküle, φ ist die Quantenausbeute der Reaktion.
Diese Beziehung zeigt, dass die Bestrahlungszeit im Wesentlichen von der Quantenausbeute, der Intensität der Lichtquelle und der Zahl der umzusetzenden Moleküle abhängt. Die Bestrahlungszeit des erfindungsgemäßen Mikrophotoreaktors kann durch die Einstellung der Durchflussmenge über die angelegte Druckdifferenz an die Erfordernisse angepasst werden. Die Auswechselung der Reaktionszonenplatte erlaubt zusätzlich die -Anpassung an einen geforderten Durchsatz.
In einer bevorzugten Ausführungsform befinden sich in der Reaktionszone 10 bis 10.000 Reaktionskanäle. Die Dimensionierung der Reaktionskanäle erfolgt vorzugsweise angepasst an die durchzuführende photochemische Umsetzung. Bevorzugte Dimensionen von Tiefe und Breite der Reaktionskanäle liegen im Bereich von 10 /an bis 1000 μm.
Die Reaktionskanäle werden bevorzugt mit Hilfe von Ätzverfahren, Lasermaterialbearbeitung, Mikrofunkenerosion oder anderen Verfahren der Mikrofertigung hergestellt. Die Tiefe der Reaktionskanäle wird so gewählt, dass einerseits bis zum Kanalrand eine ausreichende Bestrahlungsstärke generiert wird, um einen gewünschten Umsatz auch am Rand zu erzielen. Andererseits sollte eine möglichst große Strahlungsmenge im Reaktionsmedium absorbiert werden, um möglichst viel der eingestrahlten Energiemenge für die Umsetzung nutzen zu können. Die Eindringtiefe kann mit Hilfe des Lambert-Beer' sehen Gesetzes berechnet werden, als die Dicke der Flüssigkeitsschicht, nach der die Intensität der einfallende Strahlung auf 90% der Intensität der ursprünglich eingefallenen Strahlung abgesunken ist.
" ,90% _ -J_ (2) εc Hierbei sind ε und c der molare Extinktionskoeffizient (in L mol"1 cm"1) bzw. die Konzentration (in mol/L). Alternativ können auch andere Eindringtiefen (z. B. Abnahme der Intensität auf 1/e tel der ursprünglichen Intensität) angesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform haben die Reaktionskanäle einen runden Querschnitt. Hierdurch wird ein Haften von im Reaktionsmedium enthaltenen Stoffen in den Ecken vermieden.
Die Mikrokanäle können in parallelen Anordnungen gerade, gewinkelt, geschwungen oder in anderen dem Fachmann bekannten Geometrien ausgebildet sein. Zur Anpassung der Bestrahlungszeit wird bei gleicher Durchflussrate bevorzugt eine längere Strecke der Reaktionskanäle in der bestrahlten Reaktionszone realisiert.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Zulauf zu den Reaktionskanälen so ausgebildet, dass eine Vermischung mindestens zweier Komponenten ermöglicht wird.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Reaktionskanäle beschichtet. Dabei können Beschichtungen zum Einsatz kommen, die auf die Oberflächenspannung des Reaktionsmediums einwirken, um die Fließeigenschaften zu beeinflussen. Besonders bevorzugt sind katalytisch aktive Beschichtungen, die die chemische Reaktion im Mikrophotoreaktor günstig beeinflussen können. Auch eine Beschichtung mit einem Material, welches eine hohe Reflektivität im Spektralbereich der eingesetzten Strahlung aufweist, ist möglich. Neben der Beschichtung der Reaktionskanäle kann die untere Plattenschicht in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform aus einem Material gefertigt sein, das katalytisch aktiv wirkt, welches die Oberflächenspannung des Reaktionsmediums beeinflusst, oder welches eine hohe Reflektivität im Spektralbereich der eingesetzten Strahlung aufweist.
Um eine Bestrahlung des Reaktionsmediums zu ermöglichen, umfasst die Reaktionszonenplatte in einer bevorzugten Ausführungsform zumindest einen unteren Plattenteil und einen transparenten Abdeckplattenteil, der bündig auf dem unteren Plattenteil aufliegt. In einer bevorzugten Ausführungsform werden als Bestrahlungsquellen zum Beispiel Gasentladungslampen, Halbleiterlichtquellen oder Laser eingesetzt, die das zu bestrahlende Reaktionsmedium durch die transparente Abdeckplatte hindurch bestrahlen. Es können gleichzeitig mehrere Bestrahlungsquellen, die bei unterschiedlichen Wellenlängen bzw. in unterschiedlichen Spektralbereichen emittieren, eingesetzt werden. Die für die photochemische Reaktion bevorzugt eingesetzte Bestrahlungsquelle bestrahlt das Reaktionsmedium im gewählten Bereich homogen und spektralselektiv.
Der Mikrophotoreaktor kann eben, gebogen oder zylinderförmig ausgeführt sein. Bei gebogener oder zylinderförmiger Ausführung ist der transparente Plattenteil vorzugsweise auf der Innenseite, die zu einer Bestrahlungsquelle hinweist, angeordnet.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der transparente Plattenteil thermisch isolierend. Hierzu kann er aus einem thermisch isolierenden Werkstoff gefertigt oder bevorzugt doppelwandig mit einem Luftspalt ausgebildet sein. Hierdurch wird ein Beschlagen bei tiefen Temperaturen des Reaktionsmediums verhindert. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist er als Spektralfilter ausgebildet. Der Spektralfilter kann dabei ein Kurzpass, Langpass, Bandpass oder Interferenzfilter sein. Weiterhin kann der transparente Plattenteil einen IR-Filter enthalten, um ein unerwünschtes Aufwärmen des Reaktionsmediums durch Infrarot-Anteile aus der Bestrahlungsquelle zu verhindern.
Die Reaktionskanäle sind in einer bevorzugten Ausführungsform im unteren Plattenteil ausgebildet. Damit kein Reaktionsmedium aus dem Reaktionskanälen austreten kann, sind die Reaktionskanäle durch die transparente Abdeckplatte abgedeckt. Der transparente Plattenteil kann dabei glatt sein oder ebenfalls darin ausgebildete Reaktionskanäle enthalten. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Reaktionskanäle sowohl in dem unteren Plattenteil als auch in dem transparenten Plattenteil aufgenommen und deckungsgleich übereinander gebracht. Hierdurch wird die Querschnittsgeometrie der Reaktionskanäle durch die Form der Reaktionskanäle in dem unteren Plattenteil und die Form der Reaktionskanäle in dem transparenten Plattenteil festgelegt.
Um die bei der Reaktion entstehende Wärme abzuführen oder um zusätzlich Wärme zuzuführen, kann die Reaktionszone lösbar auf einem Wärmeübertragungsmodul befestigt werden. Das Wärmeübertragungsmodul kann dabei zur Temperierung der Reaktionszonenplatte eine elektrische Heizung oder Peltierelemente umfassen oder als Wärmetauscher ausgebildet sein. Durch die Aufnahme von Spalten zwischen einzelnen Heiz- oder Kühlzonen im Wärmeübertragungsmodul lässt sich ein Temperaturgradient in der Reaktionszonenplatte in Strömungsrichtung einstellen. Durch Sensoren, die entweder in der unteren Platte der Reaktionszonenplatte oder im Wärmeübertragungsmodul integriert sind, lassen sich zum Beispiel der Druck, die Temperatur, die Viskosität oder die Strömungsgeschwindigkeit bestimmen. Hierzu können zum Beispiel Druck-, Temperatur-, Wärmeleit-, Viskosität- oder Strahlungssensoren sowie kapazitive, induktive, piezoresistive, dielektrische Sensoren, Leitfähigkeits- oder Ultraschalldetektoren eingesetzt werden.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung zusätzlich näher beschrieben.
Diese zeigt in:
Figur 1 eine perspektivische Ansicht eines vertikal stehenden Mikrophotoreaktors mit Bestrahlungseinrichtung,
Figur 2.1 eine schematische Darstellung einer Reaktionszonenplatte mit geraden Reaktionskanälen,
Figur 2.2 eine schematische Darstellung einer Reaktionszonenplatte mit gewinkelten Reaktionskanälen,
Figur 2.3 eine schematische Darstellung einer Reaktionszonenplatte mit einem Kanal mit strukturierter Wand,
Figur 3 eine schematische Darstellung einer Reaktionszonenplatte mit integrierten Mischerstrukturen,
Figur 4 ein Mikrophotoreaktor mit Wärmeübertragungsmodul und Reaktionszonenplatte. Figur 5.1 einen Schnitt durch eine Reaktionszonenplatte in einer ersten Ausführungsform
Figur 5.2 einen Schnitt durch eine Reaktionszonenplatte in einer zweiten Ausführungsform
In Figur 1 ist eine perspektivische Ansicht eines vertikal stehenden Mikrophotoreaktors mit Bestrahlungsquelle dargestellt.
Ein Mikrophotoreaktor 1 umfasst eine als Reaktionszonenplatte 2 ausgebildete Reaktionszone, die in ein Gehäuse 3 aufgenommen ist. In der Reaktionszonenplatte 2 sind Reaktionskanäle 4 aufgenommen, in denen die photochemische Reaktion abläuft. Abhängig von der Größe der Reaktionszonenplatte 2 können in der Reaktionszonenplatte 2 vorzugsweise zwischen 10 und 10000 Reaktionskanäle 4 aufgenommen sein. Neben der in Figur 1 dargestellten Anordnung mit parallelen, geraden Reaktionskanälen 4 können die Reaktionskanäle 4 auch gewinkelt oder geschwungen sein oder jede beliebige weitere dem Fachmann bekannte Anordnung annehmen.
Die Befestigung der Reaktionszonenplatte 2 im Gehäuse 3 kann kraftschlüssig oder formschlüssig erfolgen. Bei der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform ist die Reaktionszonenplatte 2 kraftschlüssig mit Schrauben 5 im Gehäuse 3 befestigt. Die Reaktionszonenplatte 2 umfasst vorzugsweise einen unteren Plattenteil, der durch einen transparenten Abdeckplattenteil 6 verschlossen ist, der für Licht mit der zur Reaktion erforderlichen Wellenlänge durchlässig ist.
Über einen Zulauf 7 wird das Reaktionsmedium der Reaktionszonenplatte 2 zugeführt. Wenn eine Mischung von Reaktanden erst in der Reaktionszonenplatte 2 erfolgen soll, ist für jeden Reaktanden ein eigener Zulauf 7 vorzusehen.
Das durch die photochemische Reaktion erzeugte Produkt wird durch einen Ablauf 8 aus dem Mikrophotoreaktor 1 entnommen. Um zusätzlich zu dem durch die Schwerkraft aufgeprägten Strömungswiderstand in den Reaktionskanälen 4 den Strömungswiderstand zu erhöhen, kann am Ablauf 8 ein Ventil angeordnet sein. Der Transport des Reaktionsmedium in den Reaktionskanälen 4 erfolgt durch eine Druckdifferenz. Das für die photochemische Reaktion erforderliche Licht wird durch eine Bestrahlungsquelle 9 emittiert. Als Bestrahlungsquellen eignen sich zum Beispiel Gasentladungslampen, Halbleiterlichtquellen oder Laser. Die Bestrahlungsquelle 9 wird dabei so gewählt, dass Licht in dem Wellenlängenbereich abgestrahlt wird, wie er für die photochemische Reaktion benötigt wird. Der Wellenlängenbereich des Lichtes kann sich dabei vom Infrarotbereich über den Bereich sichtbaren Lichts bis hin zum Ultraviolettbereich erstrecken. Vorzugsweise ist die Bestrahlungsquelle 9 so ausgebildet, dass das emittierte Licht entlang der mit Bezugszeichen 10 gekennzeichneten Richtung auf die Reaktionszonenplatte 2 fällt.
Zur Überwachung von Druck, Temperatur, Viskosität und Strömungsgeschwindigkeit können in den Mikrophotoreaktor Sensoren integriert sein. Die Spannungsversorgung der Sensoren, sofern eine solche erforderlich ist, sowie die Datenübermittlung, erfolgen dann über einen am Gehäuse 3 angeordneten elektrischen Anschluss 11. Die Datenübertragung kann dabei über Kabel, optische Fasern oder Funktechniken zu einer externen Peripherie erfolgen. Die Aufgabe der Peripherie ist die Registrierung, Anzeige, Weiterverarbeitung und Regelung von Temperaturen, Drücken, Durchflüssen, BeStrahlungsintensitäten oder Bestrahlungswellenlängen. Die Messung der Bestrahlungsintensitäten oder Bestrahlungswellenlänge erfolgt vorzugsweise auf der Basis der Messung von Umsätzen. Als externe Peripherie werden vorzugsweise Computer eingesetzt.
Figur 2.1, 2.2 und 2.3 zeigen verschiedene Ausführungsformen der Reaktionskanäle in der Reaktionszonenplatte.
Bei der in Figur 2.1 dargestellten Ausführungsform sind die Reaktionskanäle 4 parallel und gerade in der Reaktionszonenplatte 2 angeordnet. Das Reaktionsmedium wird über Zulauföffnungen 12 im unteren Bereich der Reaktionskanäle 4 zugeführt. Das Reaktionsmedium strömt dann in den einzelnen Reaktionskanälen 4 nach oben, wobei es durch Licht aus der hier nicht dargestellten Bestrahlungsquelle 9 bestrahlt wird. In den Reaktionskanälen 4 erfolgt dabei die Umsetzung des Reaktionsmediums zum Produkt. Das Produkt sammelt sich in einer oberhalb der Reaktionskanälen 4 angeordneten Sammelzone 13. Über einen Auslass 14 wird das Produkt aus der Sammelzone 13 entnommen.
Im Unterschied dazu zeigt Figur 2.2 eine Ausführungsform mit gewinkelten Reaktionskanälen 4. Auch hier wird das Reaktionsmedium über Zulauföffnungen 12 den Reaktionskanälen 4 zugeführt. In den Reaktionskanälen 4 erfolgt die photochemische Reaktion, bei der das Reaktionsmedium zu Produkt umgesetzt wird. Das Produkt sammelt sich in der Sammelzone 13 und wird über den Auslass 14 aus der Sammelzone 13 ausgetragen. Durch die gewinkelte Anordnung der Reaktionskanäle 4 lassen sich weniger Reaktionskanäle 4 auf der Reaktionszonenplatte 2 unterbringen als mit geraden Reaktionskanälen. Durch die gewinkelten Reaktionskanälen 4 werden der Strömungsweg und damit die Verweilzeit im Mikrophotoreaktor verlängert.
Figur 2.3 zeigt eine weitere Ausführungsform mit einem breiten Reaktionskanal 4, in den eine Struktur 15 eingeprägt ist. Auch bei der in Figur 2.3 gezeigten Ausführungsvariante wird das Reaktionsmedium über Zulauföffnungen 12 im unteren Bereich der Reaktionszonenplatte 2 zugegeben. Die Produktentnahme erfolgt hier über den Auslass 14, der im oberen Bereich der Reaktionszonenplatte 2 angeordnet ist. Eine Sammelzone 13 kann bei der Ausführungsform, wie sie in Figur 2.3 dargestellt ist, entfallen, da das gesamte Reaktionsmedium über einen Reaktionskanal 4 geführt wird. Zusätzlich kann bei der in Figur 2.3 dargestellten Ausführungsvariante über Öffnungen 16, die seitlich angebracht sind, ein weiteres Fluid zugeführt werden. Aufgrund der Struktur 15 im Reaktionskanal 4 vermischt sich das seitlich über die Öffnungen 16 zugegebenen Fluid mit dem über die Zulauföffnung 12 zugeführten Reaktionsmedium. Durch die Zugabe des Fluids über die Öffnungen 16 wird eine Querströmung erzeugt, mit der zum Beispiel feste Partikel aus dem Reaktionsmedium entfernt werden können. Die Querströmung mit den darin enthaltenen festen Partikeln kann dann über Auslauföffnungen 29 aus dem Kanal abgezogen werden.
Figur 3 zeigt eine Reaktionszonenplatte mit integrierten Mischerstrukturen.
Die in Figur 3 dargestellte Ausführungsform entspricht im Wesentlichen der in Figur 2.1 dargestellten Ausführungsform. Im Unterschied zu der in Figur 2.1 dargestellten Ausführungsform erfolgt der Zulauf des Reaktionsmedium zu den Reaktionskanälen 4 nicht über jeweils eine Zulauföffnung 12, sondern über eine Mischungszone 20, in der ein erstes Fluid über Zulauföffnungen 17 für das erste Fluid und ein zweites Fluid über Zulauföffnungen 18 über das zweite Fluid den Reaktionskanälen 4 zugeführt wird. Um eine intensive Vermischung des ersten Fluids und des zweiten Fluids zu gewährleisten, sind die Zulauf Öffnungen 17, 18 alternierend angeordnet. Dabei sind die Zulauf Öffnungen 17 für das erste Fluid bei der in Figur 3 dargestellten Ausführungsvariante jeweils auf der rechten Seite des Reaktionskanals 4 und die Zulauföffnung 18 für das zweite Fluid auf der linken Seite des Reaktionskanals 4 angeordnet. Die Zulauföff ung 17 für das erste Fluid sind dabei mit den Zulauf Öffnungen 18 für das zweite Fluid verzahnt. Hierdurch wird eine intensive Vermischung der zwei Fluide gewährleistet. Im Reaktionskanal 4 strömt das Reaktionsmedium in der mit dem Bezugszeichen 19 gekennzeichneten Strömungsrichtung der Sammelzone 13. Aus der Sammelzone 13 wird das Produkt dann über den Auslass 14 entnommen. Neben den alternierend angeordneten verzahnten Zulauföffnungen 17, 18 kann zur Vermischung der Komponenten des Reaktionsmediums auch ein Profil in den Reaktionskanal 4 eingebracht sein. Die für die photochemische Reaktion erforderliche Bestrahlung kann dann entweder im Bereich der Mischungszone 20 und/oder an den Anschluss an die Mischungszone 20 erfolgen.
In Figur 4 ist ein Mikrophotoreaktor mit Wärmeübertragungsmodul und Reaktionszonenplatte dargestellt.
Um bei der photochemischen Reaktion entstehende Wärme abführen oder zusätzliche Wärme zuführen zu können, kann die Reaktionszonenplatte 2 vorzugsweise lösbar auf einem Wärmeübertragungsmodul 21 montiert werden. Die Wärmezufuhr kann dabei entweder über elektrische Heizelemente 22 oder ein Temperiermedium zugeführt werden. Als Temperiermedium eignen sich zum Beispiel Wasser oder Thermalöle. Über einen Zulauf 23 für das Temperiermedium wird das Temperiermedium dem Wärmeübertragungsmodul 21 zugeführt und über einen Ablauf 24 für das Temperiermedium wieder entnommen. Bei der Beheizung oder Kühlung der Reaktionszonenplatte 2 mit einem Temperiermedium sind in das Wärmeübertragungsmodul 21 Fluidkanäle angeordnet, durch die das Temperiermedium strömt. Durch die Anordnung von quer zur Strömungsrichtung des Reaktionsmediums in der Reaktionszonenplatte 2 angeordnete Spalten 25 im Wärmeübertragungsmodul 21 kann das Wärmeübertragungsmodul 21 in einzelne Temperierbereiche 26 aufgeteilt werden. Bei unterschiedlicher Temperierung der einzelnen Temperierbereiche 26 kann so ein Temperaturgradient in der Reaktionszonenplatte 2 erzeugt werden. Zur Überwachung der Temperatur der einzelnen Temperierbereiche 26 sind in den Temperierbereichen 26 vorzugsweise Temperatursensoren 27 angeordnet. Als Temperatursensoren 27 eignen sich zum Beispiel Thermoelemente oder Widerstandsthermometer. Durch die lösbare Verbindung der Reaktionszonenplatte 2 mit dem Wärmeübertragungsmodul 21 wird ein einfacher Austausch der Reaktionszonenplatte 2 ermöglicht, wenn andere Reaktionsbedingungen gewünscht werden oder eine andere Reaktion durchgeführt werden soll.
Um den Durchsatz zu erhöhen, können in einfacher Weise mehrere Mikrophotoreaktoren 1 parallel geschaltet werden. Der Vorteil der Parallelschaltung einzelner Mikroreaktoren 1 besteht darin, dass sich die Reaktionsbedingungen bei einer Erhöhung des Reaktionssatzes nicht ändern.
Neben der parallelen Anordnung der Reaktionskanäle 4 können die Reaktionskanäle 4 auch konsekutiv angeordnet sein.
In Figur 5.1 ist ein Schnitt durch eine Reaktionszonenplatte in einer ersten Ausführungsform dargestellt.
Die Reaktionszonenplatte 2 umfasst einen unteren Plattenteil 28 und einen transparenten Abdeckplattenteil 6. Der untere Plattenteil 28 ist vorzugsweise aus einem Material gefertigt, welches die Oberflächenspannung des Reaktionsmediums günstig beeinflusst, katalytisch wirkt oder welches eine hohe Reflektivität im Spektralbereich eingesetzten Strahlung aufweist.
Der transparente Plattenteil 6 ist vorzugsweise thermisch isolierend ausgebildet. Hierzu kann sie entweder aus einem thermisch isolierenden Material gefertigt sein oder einen Luftspalt 32 aufweisen.
Bei der in Figur 5.1 dargestellten Ausführungsform sind die Reaktionskanäle 4 in der unteren Plattenteil 28 ausgebildet. Neben dem hier dargestellten halbkreisförmigen Querschnitt können die Reaktionskanäle 4 auch einen dreieckförmigen, rechteckförmigen, trapezförmigen oder jeden beliebigen weiteren dem Fachmann bekannten Querschnitt annehmen. Die Reaktionskanäle 4 werden vorzugsweise durch den transparenten Abdeckplattenteil 6 verschlossen. Hierzu ist der transparente Abdeckplattenteil 6 vorzugsweise formschlüssig oder kraftschlüssig mit dem unteren Plattenteil 28 verbunden. Im Unterschied zu der Ausführungsform in Figur 5.1 sind in Figur 5.2 die Reaktionskanäle 4 auch in dem transparenten Abdeckplattenteil 6 ausgebildet. Dadurch, dass die in dem unteren Plattenteil 28 und dem transparenten Abdeckplattenteil 6 ausgebildeten Reaktionskanäle 4 deckungsgleich übereinander gebracht werden, lässt sich ein kreisförmiger Querschnitt der Reaktionskanäle 4 erzeugen. Durch die Vermeidung von Ecken in den Reaktionskanälen 4 wird vorteilhafterweise vermieden, dass sich Substanzen aus dem Reaktionsmedium an den Kanalwänden 30, 31 ablagern.
Bezugszeichenliste
Mikrophotoreaktor
Reaktionszonenplatte
Gehäuse
Reaktionskanal
Schraube
Transparenter Abdeckplattenteil
Zulauf
Ablauf
Bestrahlungsquelle
Richtung der Lichtstrahlen
Elektrischer Anschluss
Zulauföffnung
Sammelzone
Auslass
Struktur
Öffnung
Zulauföffnung für erstes Fluid
Zulauföffnung für zweites Fluid
Strömungsrichtung
Mischungszone
Wärmeübertragungsmodul
Heizelement
Zulauf für Temperiermedium
Ablauf für Temperiermedium
Spalte
Temperierbereich
Temperatursensor
Unterer Plattenteil
Auslauföffnungen
Erste Kanalwand Zweite Kanalwand

Claims

Patentansprüche
1. Mikrophotoreaktor zur Durchführung photochemischer Reaktionen in mindestens einem Reaktionsmedium, wobei das Reaktionsmedium flüssig, gasförmig oder eine Dispersion ist, und bei dem das zur Durchführung der Reaktion benötigte Licht von einer außerhalb des Reaktors angeordneten Bestrahlungsquelle (9) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsmedium durch mindestens einen Reaktionskanal (4) einer Reaktionszone (2) strömt, wobei zumindest ein Bereich in dieser Zone für das Licht transparent ist und die Strömungsrichtung so in einem Winkel von 10° bis 90° gegen die Horizontale geneigt ist, dass das Reaktionsmedium in dem mindestens einen Reaktionskanal (4) durch eine Druckdifferenz entgegen der Schwerkraft gefördert wird.
2. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszone in Form einer Reaktionszonenplatte (2) ausgebildet ist.
3. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszonenplatte (2) lösbar auf einem Wärmeübertragungsmodul (21) befestigt ist.
4. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszonenplatte (2) eben, gebogen oder zylinderförmig ausgeführt ist.
5. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionszonenplatte (2) zumindest einen unteren Plattenteil (28) und einen transparenten Abdeckplattenteil (6), der bündig auf dem unteren Plattenteil (28) aufliegt und mit diesem formschlüssig oder kraftschlüssig verbunden ist, umfasst.
6. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Reaktionskanal (4) in dem unteren Plattenteil (28) aufgenommen ist.
7. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Reaktionskanal (4) in dem transparenten Abdeckplattenteil (6) aufgenommen ist.
5 8. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Plattenteil (28) aus einem Material gefertigt ist, das eine hohe Reflektivität im Spektralbereich der eingesetzten Strahlung aufweist.
9. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass 10 die untere Plattenteil (28) aus einem Material gefertigt ist, das katalytisch aktiv wirkt.
10. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Reaktionskanal (4) mit einem eine hohe Reflektivität im
I Spektralbereich aufweisenden Material oder einem katalytisch aktiven Material 15 beschichtet ist.
11. Mikrophotorektor nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, das der transparente Abdeckplattenteil (6) aus einem thermisch isolierenden Werkstoff gefertigt ist. 20
12. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der transparente Abdeckplattenteil (6) als Spektralfilter wirkt.
13. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das 25 Wärmeübertragungsmodul (21) zur Temperierung der Reaktionszonenplatte (2) elektrische Heizungen oder Peltierelemente umfasst oder als Wärmetauscher ausgebildet ist.
14. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, 30 dass Wärmeübertragungsmodul (21) derart gestaltet ist, dass entlang der Reaktionszonenplatte (2) in Strömungsrichtung ein Temperaturgradient einstellbar ist.
15. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass in den unteren Plattenteil (28) oder im Wärmeübertragungsmodul (21) Sensoren (27) zur Überwachung des Reaktionsmediums und zur Regelung von Reaktionsparametern aufgenommen sind.
16. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass in den mindestens einen Reaktionskanal (4) eine Mischungszone (20) zur Vermischung mindestens zweier Reaktionsmedien aufgenommen ist.
17. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischungszone (20) bestrahlbar ist.
18. Mikrophotoreaktor nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung mit Licht direkt im Anschluss an die Mischungszone (20) erfolgt.
19. Mikrophotoreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Reaktionskanal (4) mit einem Material beschichtet ist, mit dem die Oberflächenspannung des Reaktionsmediums günstig beeinflusst wird.
PCT/EP2004/009307 2003-09-05 2004-08-19 Mikrophotoreaktor zur durchführung photochemischer reaktionen WO2005028095A1 (de)

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