WO2004086006A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des feststoffgehaltes in einer suspension - Google Patents

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    • G01N9/24—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by observing the transmission of wave or particle radiation through the material

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the solids content in a suspension according to the preamble of claim 1 and a device for carrying out this method according to the preamble of claim 7.
  • a first possibility is to measure the density of the suspension.
  • mechanical methods are known here, which are based, for example, on the measurement of shear forces, an ultrasonic measurement or the Coriolis principle.
  • radiometric methods are also known here, in which an absorption measurement of X-rays or gamma rays is generally carried out.
  • the methods based on density measurement have two basic disadvantages.
  • these methods are very sensitive to air bubbles in the suspension, since they shift the measurement result in the direction of a solids content that is too low.
  • Various methods are known for solving this problem, for example venting the suspension, measuring under high pressure, removing the air bubbles by the action of a vacuum or also compensating for the incorrect measurement by means of an additional neutron measurement.
  • a summary of these methods can be found, for example, in Andrew T. Kirchner's "On-Line Analyzes of Coal" in IEA Coal research, September 1991. Although these compensation and correction methods generally lead to good results, they are very expensive.
  • a fundamental problem when using density measurements when determining the concentration of suspensions is that they cannot be used in suspensions in which the density of the solid essentially corresponds to the density of the liquid medium - usually water. This is the case, for example, with paper or cellulose pulps.
  • Another principle of determination is based on the measurement of the dielectric properties of the suspension. This method is particularly suitable if the liquid is polar, for example water. These methods are based on the fact that most solids are non-polar and have a correspondingly lower dielectric constant than water. By determining one or more dielectric core sizes, for example by determining the phase shift or the attenuation of a microwave, the solids content in a suspension can thus be inferred.
  • This measurement method is also suitable, for example, when determining the solids content of paper or cellulose pulp.
  • the measurement is significantly increased by the presence of air bubbles. is falsified, namely in that air bubbles are "interpreted” as a solid due to their low dielectric constant, that is, the measurement result is falsified in the direction of an excessively high concentration.
  • the removal of the air bubbles is complex and can often not be achieved at all in the main stream, so that a measurement only has to be carried out in a secondary stream to be created for this purpose, which of course leads to a correspondingly increased outlay on equipment.
  • the solids content of the suspension is determined in a known manner by means of the determination of at least one dielectric parameter.
  • the carrier liquid of the suspension is water and the fact that the solids suspended in water or another polar liquid have a substantially smaller ⁇ is used here.
  • This measurement is according to the invention a measurement of the average density.
  • the air bubbles in the suspension lead to a lower density of the suspension, so that this measurement can be used to correct the dielectric measurement.
  • the density of the solids is often essentially the same as the density of the liquid medium, for example water, the density measurement as such is unsuitable for determining the solids content and can only be used in conjunction with the first method step to correct the measurement value obtained there. It will often make sense to continue measuring the temperature, since the dielectric properties of the suspension are generally highly temperature-dependent.
  • the dielectric properties of the suspension are preferably determined by means of a microwave measurement, in which case, for example, either the attenuation, the phase shift or both are measured.
  • other measurement variables can also be determined that are influenced by the dielectric properties of the measured material, for example the transit time or quality and resonance shift of a resonator.
  • a gamma absorption measurement in the energy range above 60 keV or an X-ray absorption measurement is preferably used for density measurement.
  • These measuring methods have the particular advantage that they do not require mechanical components and are therefore very easy to maintain.
  • the method according to the invention also has the particular advantage that it can be carried out online on a flowing medium. In particular, it is also possible to measure on the main production flow; it is not necessary to lay bypass lines. Even if the main field of application of the invention is seen in the online measurement on flowing media, it should be emphasized that it can of course also be used offline and on standing suspensions.
  • a device for performing the method is specified in claim 7.
  • Figure 1 shows a schematic representation of a device for measuring the solids content in a suspension.
  • the suspension to be measured flows through the pipe section 10.
  • a tube measuring section consisting of the microwave transmitter 22 and the microwave receiver 24 is located in the tube section 10 as the first measuring probe.
  • Such a measuring section is known for example from DE 42 11 362.
  • Microwave transmitter 22 and microwave receiver 24 are connected to evaluation unit 50, so that the damping and / or the phase shift of the microwave can be determined.
  • Corresponding evaluation methods are known in the art.
  • the second measuring probe is formed from the gamma source 32 and the radiation detector 34, which are each located outside the tube section.
  • the tube section 10 is preferably made of plastic.
  • a C60, CS-137 or Am-241 source is suitable as the gamma source.
  • an X-ray tube is preferably used as the radiation source. The attenuation of the radiation and thus the known density of the medium through which the medium is irradiated can be determined via this measuring path using known methods.
  • the radiation detector 34 is also with the evaluation unit 50 connected where their measured values are used to correct the microwave measurements.
  • the microwave measuring section and the x-ray measuring section are preferably in the immediate vicinity, so that the air bubble content of the suspension is the same on both measuring sections. Furthermore, the pipe section 10 preferably has no curvature between the two measuring sections, since a change in the geometry could lead to a change in the air bubble content, which would make the measurement less precise.
  • a temperature sensor 40 connected to the evaluation unit 50 is arranged in the pipe section 10 in order to be able to compensate for the temperature-dependent dielectric properties.
  • DMW microwave attenuation
  • D ° MW basic attenuation
  • Ai first coefficient
  • a 2 second coefficient
  • PL air bubble concentration
  • PF solid concentration
  • the attenuation of gamma or X-rays within the envisaged energy range for a given geometry is a measure of the average density of the irradiated medium.
  • a linear approach can also be used for the attenuation of the beams in most applications, with the basic attenuation being determined by the tube walls and by solid and air-free carrier liquid. With this approach, the attenuation of the radiation can be represented as follows:

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in einer Suspension beschrieben. In einem ersten Verfahrensschritt wird wenigstens eine dielektrische Kenngröße der Suspension bestimmt, in einem zweiten Verfah­rensschritt wird die mittlere Dichte der Suspension bestimmt. Der Feststoff­gehalt wird dann aus der wenigstens einen dielektrischen Kenngröße und der Dichte errechnet. Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens be­steht aus einem Aufnahmeelement (10) für die Suspension, einer ersten an oder in dem Aufnahmeelement (10) angeordneten Meßsonde (22, 24) zur Messung wenigstens einer dielektrischen Kenngröße der Suspension und einer Auswerteeinheit (50). Hierbei ist im oder am Aufnahmeelement (10) eine zweite Meßsonde (32, 34) zur Mes­sung der mittleren Dichte der Suspension angeordnet und mit der Auswerte­einheit (50) verbunden.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in einer Suspension
Beschreibung
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in einer Suspension nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 7.
Stand der Technik
In vielen industriellen Herstellungsprozessen ist es wichtig, den Feststoffan- teil in Suspensionen laufend, also online, zu messen. Ein wichtiges Beispiel hierfür ist die Papierindustrie, bei der der aktuelle Feststoffgehalt von Papieroder Zellulosebrei eine wichtige Regelungsgröße ist.
Es sind eine Reihe von Verfahren zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in Suspensionen bekannt, von denen die wichtigsten im folgenden kurz dargestellt werden:
Eine erste Möglichkeit besteht in der Dichtemessung der Suspension. Zum einen sind hier mechanische Verfahren bekannt, die beispielsweise auf der Messung von Scherkräften, einer Ulraschallmessung oder dem Coriolis- Prinzip beruhen. Weiterhin sind hier auch radiometrische Verfahren bekannt, bei denen in der Regel eine Absorptionsmessung von Röntgen- oder Gammastrahlen durchgeführt wird. Die auf einer Dichtemessung beruhenden Verfahren haben zwei grundsätzliche Nachteile. Zum einen sind diese Verfahren sehr empfindlich gegenüber sich in der Suspension befindliche Luftblasen, da diese das Messergebnis in Richtung eines zu niedrigen Feststoffgehaltes verschieben. Zur Lösung die- ses Problems sind verschiedene Verfahren bekannt, beispielsweise das Entlüften der Suspension, Messung unter hohem Druck, Entfernen der Luftblasen durch Vakuumeinwirkung oder auch Kompensation der Fehlmessung durch eine zusätzliche Neutronenmessung. Eine Zusammenfassung dieser Methoden findet sich beispielsweise im "On-Line Analyses of Coal" von Andrew T. Kirchner in IEA Coal research, September 1991. Diese Kompen- sations- bzw. Korrekturverfahren führen zwar grundsätzlich zu guten Ergebnissen, sind jedoch sehr aufwendig.
Ein grundsätzliches Problem beim Einsatz von Dichtemessungen bei der Konzentrationsbestimmung von Suspensionen ist, dass sie nicht bei Suspensionen eingesetzt werden können, bei denen die Dichte des Feststoffes im wesentlichen der Dichte des flüssigen Mediums - in der Regel Wasser - entspricht. Dies ist beispielsweise bei Papier- oder Zellulosepulpen der Fall.
Ein anderes Bestimmungsprinzip basiert auf der Messung der dielektrischen Eigenschaften der Suspension. Diese Methode ist insbesondere dann geeignet, wenn die Flüssigkeit polar, also beispielsweise Wasser ist. Diese Verfahren basieren darauf, dass die meisten Feststoffe unpolar sind und eine entsprechend niedrigere Dielektrizitätskonstante als Wasser haben. Durch die Bestimmung einer oder mehrerer dielektrischer Kerngrößen, beispielsweise durch Bestimmung der Phasenverschiebung oder der Dämpfung einer Mi- krowelle, kann somit auf den Feststoffgehalt in einer Suspension geschlossen werden.
Diese Messmethode ist beispielsweise auch bei der Feststoffgehaltbestimmung von Papier- oder Zellulosebrei geeignet. Auch hier tritt jedoch das Problem auf, dass die Messung durch das Vorhandensein von Luftblasen erheb- lich verfälscht wird, nämlich dahingehend, dass Luftblasen aufgrund ihrer niedrigen Dielektrizitätszahl als Feststoff "interpretiert" werden, das Messergebnis also in Richtung einer zu hohen Konzentration verfälscht wird. Die Entfernung der Luftblasen ist, wie oben bereits gesagt, aufwendig und kann im Hauptstrom oft überhaupt nicht erreicht werden, so dass eine Messung nur in einem extra hierfür zu schaffenden Nebenstrom durchgeführt werden muss, was natürlich zu einem entsprechend erhöhten apparativen Aufwand führt.
Darstellung der Erfindung
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Bestimmung der Feststoffkonzentration in einer Suspension zu schaffen, das auch bei Suspensionen eingesetzt werden kann, bei denen das spezifische Gewicht der Feststoffe im wesentlichen dem der Trägerflüssigkeit entspricht, das im On-Iine-Verfahren eingesetzt werden kann und mit verhältnismäßig geringem apparativen Aufwand auskommt.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Zunächst wird in bekannter Art und Weise mittels der Bestimmung wenigstens einer dielektrischen Kenngröße der Feststoffgehalt der Suspension bestimmt. Im allgemeinen ist die Trägerflüssigkeit der Suspension Wasser und es wird hierbei der Umstand ausgenutzt, dass die im Wasser oder einer anderen polaren Flüssigkeit suspendierten Feststoffe ein wesentliches kleineres ε aufweisen.
Wie bereits oben dargestellt, verschieben Luftblasen, die sich in der Suspen- sion befinden, das Meßergebnis derart, dass ohne entsprechende Korrektur ein zu hoher Feststoffgehalt gemessen würde. Es wird deshalb eine zweite
Messung zur Korrektur dieses Fehlers durchgeführt. Diese Messung ist er- findungsgemäß eine Messung der mittleren Dichte. Die sich in der Suspension befindende Luftblasen führen zu einer geringeren Dichte der Suspension, so dass diese Messung zur Korrektur der dielektrischen Messung herangezogen werden kann. Da die Dichte der Feststoffe häufig im wesentlichen gleich der Dichte des flüssigen Mediums, beispielsweise des Wassers ist, ist die Dichtemessung als solche für die Bestimmung des Festgehaltes ungeeignet und kann lediglich in Verbindung mit dem ersten Verfahrensschritt zur Korrektur des dort erzielten Messwertes dienen. Häufig wird es sinnvoll sein, weiterhin eine Temperaturmessung durchzuführen, da die dielektrischen Ei- genschaften der Suspension in der Regel stark temperaturabhängig sind.
Die dielektrischen Eigenschaften der Suspension werden vorzugsweise mittels einer Mikrowellenmessung bestimmt, wobei hier zum Beispiel entweder die Dämpfung, die Phasenverschiebung oder beides gemessen wird. Es können je nach Messverfahren aber auch andere Messgrößen bestimmt werden, die durch die dielektrischen Eigenschaften des Messgutes beein- flusst werden, zum Beispiel die Laufzeit oder Güte und Resonanzverschiebung eines Resonators.
Zur Dichtemessung wird vorzugsweise eine Gammaabsorptionsmessung im Energiebereich oberhalb 60 keV oder eine Röntgenabsorptionsmessung eingesetzt. Diese Messverfahren haben insbesondere den Vorteil, dass sie ohne mechanische Bauteile auskommen und damit sehr wartungsfreundlich sind. Das erfindungsgemäße Verfahren hat insbesondere auch den Vorteil, dass es online an einem strömenden Medium durchgeführt werden kann. Es ist insbesondere auch möglich, am Haupt-Produktionsstrom zu messen, das Verlegen von Bypassleitungen ist nicht notwendig. Auch wenn in der online- Messung an strömenden Medien das Haupteinsatzgebiet der Erfindung gesehen wird, ist zu betonen, dass es natürlich auch offline und an stehenden Suspensionen angewendet werden kann. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in Anspruch 7 angegeben.
Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus dem nun mit Bezug auf die Figur näher erläuterten Ausführungsbeispiel.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Messung des Feststoffgehalts in einer Suspension.
Durch den Rohrabschnitt 10 fließt die zu messende Suspension. Im Rohrab- schnitt 10 befindet sich als erste Messsonde eine aus dem Mikrowellensender 22 und dem Mikrowellenempfänger 24 bestehende Mikrowellen- Messstrecke. Eine solche Messstrecke ist beispielsweise aus der DE 42 11 362 bekannt. Mikrowellensender 22 und Mikrowellenempfänger 24 sind mit der Auswerteeinheit 50 verbunden, so dass die Dämpfung und/oder die Pha- senverschiebung der Mikrowelle bestimmt werden kann. Entsprechende Auswerteverfahren sind in der Technik bekannt.
Die zweite Messsonde wird aus der Gammaquelle 32 und dem Strahlungsdetektor 34 gebildet, die sich jeweils außerhalb des Rohrabschnitts befinden. Um eine zu starke Gammaabsorption zu verhindern, besteht der Rohrabschnitt 10 vorzugsweise aus Kunststoff. Als Gammaquelle ist beispielsweise eine C60-, eine CS-137- oder eine Am-241 -Quelle geeignet. Soll bei niedrigeren Phtonenenergien gemessen werden, wird vorzugsweise eine Röntgenröhre als Strahlungsquelle eingesetzt. Über diese Messstrecke kann die Dämpfung der Strahlung und damit über bekannte Verfahren bei gegebener Geometrie die durchschnittliche Dichte des durchstrahlten Mediums bestimmt werden. Auch der Strahlungsdetektor 34 ist mit der Auswerteeinheit 50 verbunden, wo ihre Messwerte zur Korrektur der Mikrowellenmessungen verwendet werden.
Vorzugsweise befinden sich die Mikrowellen-Messstrecke und die Röntgen- Messstrecke in unmittelbarer Nachbarschaft, so dass der Luftblasengehalt der Suspension bei beiden Messstrecken im Mittel gleich ist. Weiterhin weist der Rohrabschnitt 10 zwischen den beiden Messstrecken vorzugsweise keine Krümmung auf, da eine Änderung der Geometrie zu einer Änderung des Luftblasengehaltes führen könnte, wodurch die Messung ungenauer würde.
Weiterhin ist im Rohrabschnitt 10 ein mit der Auswerteeinheit 50 verbundener Temperaturfühler 40 angeordnet, um die Temperaturabhängig der dielektrischen Eigenschaften kompensieren zu können.
Im folgenden wird ein einfaches mathematisches Modell angegeben, das dann verwendet werden kann, wenn die Änderung der dielektrischen Eigenschaften des flüssigen Trägermediums durch das Vorhandensein des suspendierten Feststoffes und der Luftblasen nur verhältnismäßig wenig verändert wird. In diesem Fall kann man den Einfluss des Feststoffes und den Ein- fluss der Luftblasen auf die Dämpfung der Mikrowelle als kleine Störung betrachten und einen linearisierten Ansatz wie folgt wählen:
DMw = D°MW + Aιp + A2PF mit:
DMW = Dämpfung der Mikrowelle D°MW = Grunddämpfung Ai = erster Koeffizient A2 = zweiter Koeffizient PL = Luftblasen konzentration
PF = Feststoffkonzentration Die durch das Wasser erzeugte Grunddämpfung kann bei verschiedenen Temperaturen durch eine Kalibrationsmessreihe bestimmt werden. Dieser Ansatz lässt sich bei der Einführung der Phasenverschiebung analog erweitern.
Die Abweichung von dieser Grunddämpfung wird von zwei Thermen verursacht, die linear von der Feststoffkonzentration und von der Luftblasenkonzentration abhängen. Die entsprechenden Koeffizienten kann man entweder durch Kalibrationsmessungen oder theoretisch bestimmen.
Man erhält also zunächst eine lineare Gleichung mit zwei Unbekannten, nämlich der Feststoffkonzentration und der Luftblasenkonzentration.
Die Dämpfung von Gamma- bzw. Röntgenstrahlen ist innerhalb des vorge- sehenen Energiebereiches bei gegebener Geometrie ein Maß für die mittlere Dichte des durchstrahlten Mediums. Auch bei der Dämpfung der Strahlen kann man in den meisten Anwendungsfällen einen linearen Ansatz wählen, wobei hier die Grunddämpfung die Dämpfung durch die Rohrwandungen und von feststoff- und luftfreier Trägerflüssigkeit bestimmt wird. Mit diesem An- satz kann man die Dämpfung der Strahlung wie folgt darstellen:
Figure imgf000009_0001
mit:
DR = Dämpfung der Strahlung
D°R = Grunddämpfung A3 = dritter Koeffizient A4 = vierter Koeffizient P = Luftblasenkonzentration PF - Feststoffkonzentration Die Abweichung von der Grunddämpfung ergibt sich auch hier aus zwei linearen Thermen, die, wie oben auch, jeweils von der Feststoff- und der Luftblasenkonzentration abhängen. Die Koeffizienten können durch Kalibration oder theoretisch bestimmt werden.
Somit erhält man zwei lineare Gleichungen mit jeweils zwei Unbekannten, die sich selbstverständlich lösen lassen.
Auch wenn dieser linearisierte Ansatz in vielen Fällen ausreichend genaue Ergebnisse liefern wird, ist es klar, dass auch andere mathematische Behandlungen, wie beispielsweise Störungsansätze höherer Ordnung verwendet werden können. Zur Erhöhung der Messgenauigkeit ist es weiterhin denkbar, zusätzlich zur Dämpfung der Mikrowelle auch deren Phasenverschiebung zu messen.
Auch wenn das erfindungsgemäße Meßprinzip in erster Linie anhand der Bestimmung der Feststoffkonzentration in einer Papier- oder Zellulosepulpe erläutert wurde, ist klar, dass diese Meßprinzip auch bei anderen Suspensionen angewendet werden kann.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Bestimmung des Feststoffgehaltes in einer Suspension mit einem ersten Verfahrensschritt, bei dem wenigstens eine dielektrische Kenngröße der Suspension bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass in einem zweiten Verfahrensschritt die mittlere Dichte der Suspension bestimmt wird, und dass der Feststoffgehalt aus der wenigstens einen dielektrischen Kenngröße und der Dichte errechnet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine dielektrische Kenngröße durch Bestimmung der Phasenverschiebung und/oder Laufzeit und/oder Dämpfung bei einer Mikrowellentransmissionsmessung bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte der Suspension radiometrisch bestimmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Transmission und/oder die Rückstreuung von Gamma- oder Röntgenstrahlen gemessen werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Gamma- oder Röntgenstrahlen im Bereich von 15 keV - 1,3 MeV eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messungen an einer strömenden Suspension durchgeführt werden.
Vorrichtung zum Messen der Feststoffkonzentration in einer Suspension mit: einem Aufnahmeelement für die Suspension, einer ersten an oder in dem Aufnahmeelement angeordneten Meßsonde zur Messung wenigstens einer dielektrischen Kenngröße der Suspension, - einer Auswerteeinheit, dadurch gekennzeichnet, dass im oder am Aufnahmeelement eine zweite Meßsonde zur Messung der mittleren Dichte der Suspension angeordnet und mit der Auswerteeinheit verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufnahmeelement ein von der Suspension durchströmter Rohrabschnitt ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Auf- nahmeelement ein Tank ist.
10. Vorrichtung einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Meßsonde eine Mikrowellen-Meßstrecke zur Bestimmung der Dämpfung und/oder der Phasenverschiebung oder Laufzeit einer Mikrowelle ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7-10, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Meßsonde aus einer Gamma- oder Röntgenquelle und einem Strahlungsdetektor besteht.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Gamma- oder Röntgenquelle Gamma- bzw. Röntgenstrahlen in einem Energiebereich zwischen 15 keV und 1 ,3 MeV abgibt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder nach einem der Ansprüche 10-12, sofern sie sich auf Anspruch 8 beziehen, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den beiden Meßsonden der Rohrabschnitt gerade verläuft.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass erste und zweite Meßsonde unmittelbar nebeneinander angeordnet sind.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6-14, dadurch gekennzeichnet, dass weiterhin ein Temperaturfühler zur Bestimmung der Suspensionstemperatur vorgesehen und mit der Auswerteeinheit verbunden ist.
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