WO2003081658A1 - Composition de produit d'attaque - Google Patents

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Yutaka Saito
Yoshiaki Horiuchi
Original Assignee
Nagase Chemtex Corporation
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09K13/00—Etching, surface-brightening or pickling compositions
    • C09K13/04—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid
    • C09K13/06—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid with organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09K13/00—Etching, surface-brightening or pickling compositions
    • C09K13/04—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid
    • C09K13/08—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid containing a fluorine compound
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
    • H01L31/1884—Manufacture of transparent electrodes, e.g. TCO, ITO

Definitions

  • the present invention relates to an etching solution composition. More specifically, the present invention relates to an etching liquid composition for a transparent electrode film used for a display device or the like.
  • Transparent electrode films are widely used in liquid crystal display devices, electorum luminescence display devices, and the like. In these devices, it is necessary to etch a transparent electrode film in order to form a display electrode of a pixel.
  • an aqueous solution of oxalic acid is widely used because it is inexpensive and has excellent stability over time.
  • an aqueous solution of oxalic acid has a problem that an etching residue is easily generated.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-141392 discloses an etching liquid yarn composition for an indium tin oxide film, containing oxalic acid, dodecylbenzenesulfonic acid, and water.
  • the etchant contains a surfactant such as dodecylbenzene sulfonic acid, etching residues are less likely to occur, but during etching, foaming is remarkable and etching is not performed accurately, resulting in defects in the wiring pattern. It may cause it.
  • a surfactant such as dodecylbenzene sulfonic acid
  • An object of the present invention is to provide an etching liquid composition which does not generate a residue and suppresses foaming when an aqueous oxalic acid solution is used for etching.
  • the present inventors have conducted intensive studies on an etching solution composition that hardly generates residues and suppresses bubbles when used for etching. As a result, the perfluoroalkyl group was added to the aqueous solution of oxalic acid. It has been found that these problems can be solved by adding the phosphoric acid compound contained therein, and the present invention has been completed.
  • the etching solution composition of the present invention contains a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound, oxalic acid, and water.
  • the perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid conjugate has the following general formula (1), (2) or (3):
  • A is a group or atom selected from the group consisting of NH 4 , K, Li, Na, and H, n is an integer of 6 to 12, X and y are each 1 Or an integer of 2 and x + y is 3);
  • A is a group or atom selected from the group consisting of NH 4 , K, Li, Na, and H, n is an integer of 6 to 12, and m is an integer of 1 to 5 and a, X and y are each an integer of 1 or 2, x + y is 3); (CnF2n + 1 C q H2q) xP (0) - (0 a) y (3) (Where A is a group or atom selected from the group consisting of NH 4 , K, Li, Na, and H, n is an integer of 6 to 12, q is;! To 5 X and y are each an integer of 1 or 2, and x + y is 3.)
  • the etching solution composition of the present invention contains a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound, oxalic acid, water, and if necessary, additives.
  • the content of oxalic acid in the etching solution composition of the present invention is not particularly limited, and the content thereof does not matter as long as oxalic acid is dissolved. Preferred contents are from 0.1 to 9% by weight, based on the weight of the whole composition. A more preferred content is 1 to 6% by weight, and still more preferably 2 to 4% by weight. If the content of oxalic acid in the composition of the etching liquid is less than 0.1% by weight, the etching rate at 35 ° C. becomes less than 100 AZ, which is not practical. If the content exceeds 9% by weight, oxalic acid will not be dissolved, and oxalic acid may be precipitated in the etching solution composition.
  • the perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid conjugate is preferably contained at a ratio of 10 to 100 ppm based on the weight of the whole composition. More preferably, it is contained in a proportion of 60 to 300 ppm.
  • the content of the perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound exceeds 100 ppm, foaming becomes remarkable, causing a problem in the rinsing step and possibly causing wiring defects. If it is less than 5 ppm, there is a problem that a residue remains during etching.
  • the perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound used in the present invention is not particularly limited, but is a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound represented by the following general formula (1), (2) or (3). Is preferably used. (CnF2n + l) xP (0)-(OA) y (1)
  • A is a group or atom selected from the group consisting of NH 4 , K, Li, Na, and H, n is an integer of 6 to 12, X and y are each 1 Or an integer of 2 and x + y is 3);
  • A is a group or atom selected from the group consisting of NH 4 , K :, Li, Na, and H , N is an integer from 6 to 12; m is an integer from 1 to 5; X and y are each an integer of 1 or 2; x + y is 3);
  • A is a group or atom selected from the group consisting of NH 4 , K, Li, Na, and H, n is an integer of 6 to 12, and q is an integer of 1 to 5 X and y are each an integer of 1 or 2, and x + y is 3.
  • n is preferably an integer of 6 to 9
  • X and y are each independently preferably 1 or 2.
  • m is preferably from 1 to 3, and q is preferably from 1 to 3.
  • NH 4 , K, Na, or H is particularly preferred.
  • a metal film such as an indium tin oxide film
  • foaming is suppressed and an excellent effect that no residue remains is obtained.
  • a perfluoroal Examples of the phosphoric acid compound containing a kill group include, for example, Megafac F—491 (trade name, manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc.). There is.
  • the perfluoroalkyl group-containing phosphate compound may be used alone or in combination of two or more.
  • the etchant composition of the present invention optionally contains an additive.
  • the additive include an antifoaming agent.
  • an antifoaming agent When such an additive is contained, it is usually contained in the composition at a rate of 5 to 100 ppm.
  • An etching solution can be obtained by mixing the above with a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound, oxalic acid, water, and, if necessary, additives.
  • This etchant is used for etching various metals.
  • it is used for etching an electrode film made of various metals or metal compounds, and is particularly suitably used for etching a transparent electrode film such as an indium tin oxide film or an indium zinc oxide film.
  • the etching with the etching solution is performed by immersing a transparent electrode film for forming a pattern, for example, a thidium indium tin film formed on a substrate such as glass, etc. in the etching solution composition of the present invention. This is performed by heating to 0 ° C and immersing for about 0.5 to 30 minutes. After the etching treatment, wash with water and dry.
  • the substrate on which the tin oxide oxide film having a thickness of 140 A is formed is subjected to resist patterning.
  • the patterned substrate is immersed in an etching solution at 40 ° C. for 2.5 minutes to perform etching. After washing with water for 1 minute and drying, observe the substrate surface with an electron microscope.
  • Oxalic acid is used at a rate of 3.4% by weight, and as a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound, a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid surfactant (trade name: Megafac F-491) (Manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc.) was prepared at a ratio of 80 ppm, and this was used as an etching solution. Using this etching solution, a test was conducted on the foaming property and the residue after etching. No foaming was observed during the etch. Almost no residue after etching was observed.
  • Table 1 shows the concentration of oxalic acid used, the type and concentration of the surfactant, and the test results.
  • ⁇ indicates that little residue was observed on the substrate surface
  • ⁇ indicates that some residue was present
  • X indicates that a large amount of residue was present.
  • Table 1 also shows Examples 2 to 7 described later and Comparative Examples 1 and 2. Examples 2 to 7
  • the concentration of oxalic acid was set to the value shown in Table 1, and the perfluoroalkyl group-containing A test was carried out in the same manner as in Example 1 except that surfactants of the type shown in Table 1 were used as the acid compound at the concentrations shown in Table 1. Comparative Example 1
  • Example 2 This is the same as Example 1 except that the phosphoric acid compound containing a perfluoroalkyl group was not used.
  • the substrate surface after the etching was observed with an electron microscope, it was found that a large amount of residues was observed, although the oxide tin was etched. Comparative Example 2
  • Example 1 is the same as Example 1 except that dodecylbenzenesulphonic acid was used instead of the perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid compound. During the etching, the etching liquid composition foamed. When the substrate surface after the etching was observed with an electron microscope, more residues were observed than in Examples 1 to 7.
  • the use of the etching solution composition of the present invention enables accurate etching even with a relatively thick electrode film. Furthermore, it was confirmed that the use of the etching solution of the present invention resulted in extremely little foaming as compared with the case where a conventional etching solution was used.
  • an etching liquid yarn composition which has a low foaming property during etching, has no residue, and has an excellent effect of being able to form an accurate pattern.
  • the etching composition is suitably used for etching a transparent electrode film used for a liquid crystal display, an electroluminescence display, and the like.

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Description

エッチング液組成物
技術分野
本発明は、 エッチング液組成物に関する。 さらに詳しくは、 本発明は、 表 示装置などに使用される透明電極膜用のエツチング液組成物に関する。
明 背景技術 書
透明電極膜は、 液晶表示装置、 エレク ト口ルミネッセンス表示装置などに 広く用いられている。 これらの装置では、 画素の表示電極を形成するために、 透明電極膜をェツチングすることが必要である。
このような透明電極膜のエッチング液としては、 シュゥ酸水溶液が安価で あり、 経時安定性に優れるという点から広く用いられている。 しかしながら、 シュゥ酸水溶液はエッチング残渣が生じ易いという問題がある。
このエツチング残渣が生じるという問題を解決するために、 シユウ酸水溶 液にアルキルベンゼンスルホン酸を添加することが検討されている。 例えば、 特開平 7— 1 4 1 9 3 2号公報には、 シユウ酸とドデシルベンゼンスルホン 酸と水とを含有する、 酸化ィンジゥム錫膜用のエツチング液糸且成物が記載さ れている。
し力 し、 エッチング液にドデシルベンゼンスルホン酸等の界面活性剤が含 まれると、 エッチング残渣は生じにくくなるものの、 エッチングの際、 発泡 が著しく、 エッチングが正確に行われず、 配線パターンに欠陥が生じる原因 となる。
発明の開示 本発明の目的は、 シユウ酸水溶液をエッチングに用いた場合に、 残渣を生 じることなく、 かつ発泡が抑制されるエツチング液組成物を提供することに ある。
本発明者らは、 エッチングに用いた場合に、 残渣がほとんど発生せず、 発 泡も抑制されるエッチング液組成物について、 鋭意検討を重ねた結果、 シュ ゥ酸水溶液にパーフルォロアルキル基含有リン酸ィヒ合物を添加する事により、 これらの問題が解決できることを見出し、 本発明を完成させた。
本発明のエッチング液組成物は、 パーフルォロアルキル基含有リン酸化合 物、 シユウ酸、 およぴ水を含有する。
好適な実施態様においては、 上記パーフルォロアルキル基含有リン酸ィ匕合 物は、 下記一般式 （1 ) 、 （2 ) 、 または （3 ) ：
(CnF2n+l)x-P(OHOA)y (1 )
(式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜1 2の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） ；
(CnF2n+1 CmH2m-0)x-P(O)-(OA)y (2)
(式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜 1 2の整数であり、 mは 1〜 5の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） ； (CnF2n+1 CqH2q)x-P(0)-(0 A)y (3) (式中、 Aは NH 4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜 1 2の整数であり、 qは;！〜 5の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） で表 される。
発明を実施するための最良の形態
本発明のエッチング液組成物は、 パーフルォロアルキル基含有リン酸化合 物、 シユウ酸、 水、 および必要に応じて添加剤を含有する。
本発明のエッチング液組成物中におけるシユウ酸の含有量は、 特に制限が なく、 シユウ酸が溶解すればその含有量は問わない。 好ましい含有量は、 組 成物全体の重量を基準として 0 . 1〜9重量％でぁる。 より好ましい含有量 は 1〜6重量％、 さらに好ましくは、 2〜4重量％である。 エッチング液糸且 成物中におけるシユウ酸の含有量が 0 . 1重量％未満では、 3 5 °Cにおける エッチングレートが 1 0 0 AZ分以下となるなど実用的でない。 また、 9重 量％を超えると、 シユウ酸は溶解せず、 エッチング液組成物中にシユウ酸が 析出するおそれがある。
パーフルォロアルキル基含有リン酸ィ匕合物は、 好ましくは、 組成物全体の 重量を基準として、 1 0〜1 0 0 0 p p mの割合で含有される。 より好まし くは、 6 0〜3 0 0 p p mの割合で含有される。
パーフルォロアルキル基含有リン酸化合物の含有量が 1 0 0 0 p p mを超 えると、 発泡が著しくなり、 リンス工程に不都合が生じ、 また配線欠陥の原 因となる虞がある。 5 p p m未満であるとエッチング時に残渣が残るなどの 問題がある。
本発明に用いられるパーフルォロアルキル基含有リン酸化合物には特に制 限はないが、 下記一般式 （1 ) 、 （2 ) 、 あるいは （3 ) で表されるパーフ ルォロアルキル基含有リン酸化合物が好ましく用いられる。 (CnF2n+l)x-P(0)-(OA)y (1)
(式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜1 2の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） ；
(CnF2n+1 CmH2m-0)x-P(OHOA)y (2) (式中、 Aは NH4、 K：、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜 1 2の整数であり、 mは 1〜 5の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） ；
(CnF2n+1 CqH2q)x-P(0)"(0 A)y (3)
(式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜 1 2の整数であり、 qは 1〜 5の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） 。 上記一般式 （1 ) 〜 （3 ) のいずれにおいても、 nは 6〜9の整数である ことが好ましく、 Xおよび yはそれぞれ独立して、 1または 2であることが 好ましい。 式 （2 ) および （3 ) において、 mは 1〜3であり、 qは 1〜3 であることが好ましい。 Aとしては、 NH4、 K、 N a、 または Hが特に好 適である。
上記一般式 （1 ) 、 ( 2 ) 、 または （3 ) の化合物を用いることにより、 酸化インジウム錫膜などの金属膜のエッチングに際して、 起泡も抑制され、 残渣が残らないという優れた効果をもたらす。 このようなパーフルォロアル キル基含有リン酸化合物としては、 例えば、 大日本インキ化学工業株式会社 製の商品名メガファック F— 4 9 1 (上記一般式 （1 ) を満たすパーフルォ 口アルキル基含有リン酸ィヒ合物） がある。 パーフルォロアルキル基含有リン 酸化合物は単独で用いてもよく、 2種以上を組合せて用いてもよい。
本発明のエッチング液組成物は、 上述のように、 必要に応じて添加剤が含 有される。 添加剤としては、 消泡剤などが挙げられる。 このような添加剤が 含有される場合には、 通常、 組成物中に 5〜1 0 0 0 p p mの割合で含有さ れる。
上記をパーフルォロアルキル基含有リン酸化合物、 シユウ酸、 水、 および 必要に応じて添加剤を混合することにより、 エッチング液が得られる。 この エッチング液は、 各種金属のエッチングに用いられる。 例えば、 各種金属あ るいは金属化合物でなる電極膜のェツチングに利用され、 特に透明電極膜、 例えば、 酸化インジウム錫膜、 酸化インジウム亜鉛膜などのエッチングに好 適に利用される。
上記エッチング液によるエッチングは、 パターンを形成しょうとする透明 電極膜、 例えば、 ガラス等の基板上に形成された酸ィヒインジウム錫膜等を本 発明のエッチング液組成物中に浸漬し、 2 5〜5 0 °Cに加熱して、 0 . 5〜 3 0分程度浸漬することにより行われる。 エッチング処理後は、 水洗して乾 燥する。
(実施例）
以下に、 本発明の実施例を比較例とともに示し、 発明の内容を詳細に示す 力 本発明はこれらの実施例に限定されない。
本実施例および比較例で得られたエッチング液の評価を行なうための試験 項目およぴ試験方法を示す。 ( 1 ) 発泡性 （泡高さ）
エッチング液 2 0 0 m 1をアイセロ化学株式会社製 A C— 2 5 0 Sポリボ トルに入れ、 震盪機 （タイテック株式会社製 S R— 2 s ) にて 1 9 4回 分 の速度で 1 5分間震盪し、 その直後に液表面の泡高さ （mm) を測定する。
( 2 ) エッチング後の残渣
1 4 0 0 Aの膜厚の酸化ィンジゥム錫膜が形成された基板を、 レジストパ ターニングする。 次いで、 このパターニングされた基板を、 4 0 °Cで 2 . 5 分間エッチング液に浸漬してエッチングを行なう。 これを 1分間水洗し、 乾 '燥した後、 基板表面を電子顕微鏡で観察する。 ' 実施例 1
シユウ酸を 3 . 4重量％の割合で、 そしてパーフルォロアルキル基含有リ ン酸化合物として、 パーフルォロアルキル基含有リン酸系界面活性剤 （商品 名：メガファック F— 4 9 1 (大日本インキ化学工業株式会社製） ) を 8 0 p p mの割合で含有する水溶液を調製し、 これをエッチング液とした。 この エッチング液を用い、 上記発泡性およぴェッチング後の残渣についての試験 を行なった。 エッチングの間に、 発泡は観察されなかった。 エッチング後の 残渣もほとんど観察されなかつた。
表 1に、 用いたシユウ酸の濃度、 界面活性剤の種類および濃度、 そして試 験結果を示す。 表 1の 「エッチング後の残渣」 の項においては、 基板表面に 残渣がほとんど観察されなかった場合を〇、 残渣が若干存在する場合を△、 残渣が多量に存在する場合を Xとして示す。 後述の実施例 2〜 7、 ならびに 比較例 1および 2についても併せて表 1に示す。 実施例 2〜 7
シュゥ酸の濃度を表 1に示す値とし、 かつパーフルォロアルキル基含有リ ン酸化合物として表 1に示す種類の界面活性剤を該表 1に示す濃度で用い、 実施例 1と同様に試験を行なった。 比較例 1
パーフルォロアルキル基含有リン酸ィヒ合物を用いなかったこと以外は実施 例 1と同様である。 エッチング後の基板表面を電子顕微鏡で観察したところ、 酸ィ匕ィンジゥム錫はエッチングされていたが、 残渣が多量に観察された。 比較例 2
パーフルォロアルキル基含有リン酸ィヒ合物の代わりにドデシルベンゼンス ルホン酸を用いたこと以外は実施例 1と同様である。 エッチング中、 エッチ ング液組成物は発泡した。 ェツチング後の基板表面を電子顕微鏡で観察した ところ、 残渣は実施例 1〜7の場合よりも多く観察された。
表 1
Figure imgf000009_0001
a) (3)式で示される化合物（n = 8、 q = 2、 X= 1、 y=2、 A=NH4) 実施例 1〜 7と比較例 1とを比較すると、 パーフルォロアルキル基含有リ ン酸ィヒ合物を含む本発明のエッチング液組成物を用いた場合には、 残渣を生 じることなく、 かつ発泡することなく、 酸化インジウム錫膜のエツ.チングを 行い得ることがわかる。
実施例 1〜 7と比較例 2とを比較すると、 比較的厚い酸化ィンジゥム錫膜 でも本発明のエツチング液組成物を用いた場合はェッチング残渣は生じるこ となく、 かつ発泡することもないが、 従来のドデシルベンゼンスルホン酸を 含むエッチング液を用いた場合は、 残渣が多く見られることが明らかであり、 かつ努泡することがわかる。
このように、 本発明のエッチング液組成物を用いると、 比較的厚い電極膜 でも、 精度よくエッチングできることが示された。 さらに、 本発明のエッチ ング液を用いると、 従来のエッチング液を用いた場合に比べ発泡が極めて少 ないことが確認できた。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 このように、 エッチングに際して低発泡性であり、 かつ 残渣が発生せず、 正確なパターンを形成し得るという優れた効果を示すエツ チング液糸且成物が得られる。 このエッチング組成物は、 液晶表示装置、 エレ タトロルミネッセンス表示装置などに用いられる透明電極膜をエッチングす るのに好適に利用される。

Claims

請求の範囲
1 . パーフルォロアルキル基含有リン酸ィヒ合物、 シユウ酸、 およぴ水を含有 するエッチング液組成物。
2 . 前記パーフルォロアルキル基含有リン酸化合物が、 下記一般式 （1 ) ：
(CnF2n+l)x-P(0)-(OA)y (1)
(式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜1 2の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） で表される、 請求項 1に記載 液組成物。
3 . 前記パーフルォロアルキル基含有リン酸ィヒ合物が、 下記一般式 （2 )
(CnF2n+1 CmH2m-0)x-P(0)-(OA)y (2)
(式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜 1 2の整数であり、 mは 1〜 5の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） で表 される、 請求項 1に記載のエッチング液組成物。
4 . 前記パーフルォロアルキル基含有リン酸ィ匕合物が、 下記一般式 （3 ) ：
(CnF2n+1 CnH2q)x-P(0)-COA)y (3) (式中、 Aは NH4、 K、 L i、 N a、 および Hからなる群から選択される 基または原子であり、 nは 6〜 1 2の整数であり、 qは 1〜 5の整数であり、 Xおよび yは、 それぞれ 1または 2の整数であり、 x + yは 3である） で表 される、 請求項 1に記載のエッチング液組成物。
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