WO2003016143A1

WO2003016143A1 - Verfahren und vorrichtung zur sterilisation von behältnissen

Info

Publication number: WO2003016143A1
Application number: PCT/DE2002/002503
Authority: WO
Inventors: Kurt Burger; Guenter Schneider; Thomas Beck; Wolfgang Szczerba; Bernd Wilke; Johannes Rauschnabel; Sascha Henke; Bernd Goetzelmann; Heinrich Van De Loecht; Wolfgang Schmitt
Original assignee: Robert Bosch Gmbh
Priority date: 2001-08-08
Filing date: 2002-07-09
Publication date: 2003-02-27
Also published as: EP1417129A1; US7485258B2; JP2004538218A; DE10138938A1; US20050019209A1

Abstract

Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Sterilisation von Behältnissen (2) vorgeschlagen, bei dem in mindestens einem Verfahrensschritt in einer Kammer (5) eine Plasmabehandlung durch Anregung einer elektromagnetischen Schwingung derart durchgeführt wird, dass das Plasma (8) in einem Vakuum in der Nähe der zu sterilisierenden Bereiche des Behältnisses (2) angeregt wird. Die zu sterilisierenden Bereiche des Behältnisses (2) werden zwischen dem Einschleusen (4) und dem Ausschleusen (6) in der Kammer (5) bei Bewegung des Behältnisses (2) und/oder der schwingungserzeugenden Vorrichtung (9) für einen oder mehrere vorgegebene Zeiträume derart an die schwingungserzeugenden Vorrichtung (9) angenähert, dass in diesen Bereichen innen und/oder aussen am Behältnis ein Plasma (8) angeregt wird. In der Kammer (5) ist eine Transportvorrichtung vorhanden, die eine im wesentlichen rotierende Bewegung des Behältnisses (2) während des Transports von der Einschleusung (4) zur Ausschleusung (6) in der Kammer (5) bewirkt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Sterilisation von Behältnissen

Stand der Technik

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sterilisation von Behältnissen und eine Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens, ausgehend von den gattungsgemäßen Merkmalen der Haupt- und Nebenansprüche.

Es ist hinlänglich bekannt, zur Beseitigung von schädlichen Mikroorganismen oder Keimen in Behältnissen in der Medizin oder der Lebensmitteltechnologie, z.B. bei Ampullen, Septengläser, Spritzen, Vials bzw. sonstiger sog. Parenteralia-Verpackungen oder bei Getränkeflaschen, phy- sikalische oder chemische Verfahren einzusetzen.

Die Sterilisation von Geräten und Verpackungen mittels der Einwirkung trockener Hitze ist beispielsweise aus der WO-9839216 AI oder der EP 0512244 AI bekannt.

Weiterhin können bei einem an sich bekannten Wasserdampf- verfahren mit einer wässrigen Vorreinigung die Behältnisse über einen vorgegebenen Zeitraum heißem bzw. überhitztem Wasserdampf ausgesetzt werden. Die Dauer des Prozes- ses erfordert große Anlagen, um in den Fertigungsfluss integriert hohe Stückzahlen sterilisieren zu können. Diese WasserdampfSterilisation ist jedoch nicht in der Lage sog. pyrogene, d.h. entzündlich wirkende Abbauprodukte und Zellrestbestandteile von abgetöteten Keimen vollständig zu entfernen.

Die beiden zuvor genannten Verfahren haben ihre spezifischen Nachteile. Die trockene Hitzeeinwirkung erfordert, dass die zu behandelnden Geräte aus temperaturstabilen Werkstoffen, wie z.B. Stahl, Keramik oder Glas, hergestellt sein müssen. Darüber hinaus muss der Hitzebehandlung gerade im Bereich der Abfüllung von Parenteralia eine aufwendige Kühlung folgen, insbesondere hinsichtlich Energie, Platz und Investitionskosten, um bei Raumtempe- ratur temperaturempfindliche Wirkstoffe abfüllen zu können.

Daher werden zu Sterilisation oft auch Chemikalien wie zum Beispiel Peressigsäure oder Wasserstoffperoxid in der Dampfphase, z.B. bekannt aus der DE 24 35 037 AI, oder gasförmiges Ethylenoxid angewandt. Eine Behandlungen beispielsweise mit Wasserstoffperoxid-Dampf führt zwar zur Oxidation von abgetöteten Zellbestandteilen, erfordert aber eine sorgfältige Reinigung und einen dementsprechend hohen Aufwand. Darüber hinaus sind viele Packstoffe, z.B. viele Kunststoffe, gegen Wasserstoffperoxid nicht stabil. Beide Verfahren können bisher nur bei Glasgefäßen angewendet werden, da die notwendigen Temperaturen für Kunststoffgefäße zu hoch sind.

Außerdem haben an sich aus der DE 25 30 113 AI bekannte Verfahren mit UV-Strahlung oder nach der WO 95 33 651 AI mit Gamma-Strahlung, sich deren sterilisierende Eigenschaften zunutze gemacht und werden daher bei der Entkeimung von Gegenständen und Verpackungen angewandt. Aus der EP 0 377 799 AI ist ein Verfahren bekannt, bei dem zur Sterilisation von Gegenständen ein Plasma mit einer elektromagnetischen Strahlung mit einer Frequenz von etwa 2,45 GHz erzeugt wird. Der Gegenstand wird hierzu vollständig einem Niederdruckplasma ausgesetzt und in einer Erweiterung auch mit einer zusätzlichen Wärmequelle bestrahlt. Die Sterilisation mittels eines Plasmas ist bisher im wesentlichen auf die Applikation in der Behandlung medizinischer Geräte konzentriert, zum Beispiel bei Kathetern oder Transfusionsbestecken.

Für den Einsatz von Gegenständen in der Medizin, wie zB. für medizinische Instrumente oder für die Verpackung von Parenteralia ist die Sterilisation, also die Abreicherung keimfähiger Organismen bei den zuvor beschriebenen be- kannten Verfahren nicht hinreichend. Hier muss darüber hinaus sichergestellt werden, dass entzündlich wirkende Restbestandteile, sogenannte Endotoxine, der abgetöteten Keime entfernt, mindestens aber in ihrer pyrogenen Wirkung dauerhaft inaktiviert werden. Dies trifft vor allem für die sogenannte Lipopolysaccharide der Gramnegativen Bakterien zu, die sich außen auf der Zellwand befinden und, wenn sie in den Blutkreislauf gelangen, Abwehrreaktionen hervorrufen können.

Die Forderung einer ausreichenden Endotoxin-Abreicherung über Hitzeeinwirkung erfordert dabei mind. 300 C° Behältertemperatur und wird zur Zeit nur über eine lange Hitzeeinwirkung von > 5 Minuten erreicht, dem sich eine noch längere Kühlphase anschließt. Im falle der Plasmasterilisation mit Wasserstoffperoxid dient das Plasma nur der Entfernung der Peroxidreste von den Substraten. Die sterilisierende Wirkung ist die konventionell chemische Wirkung von Wasserstoffperoxid. Die Prozesszeiten sind daher entsprechend lang, d.h. in der Regel größer als 30 Minuten. Dieser Plasmaprozess erfordert somit einen hohen Zeitbedarf und den Einsatz einer aggressiven Chemikalie, z.B. Wasserstoffperoxid oder Peressigsäure, die vor der weiteren Verwendung der Geräte restlos beseitigt werden müs- sen. Darüber hinaus sind spezielle Vorrichtungen notwendig, um bei Hohlkörpern eine ausreichende Keim- und Endo- toxinabreicherung auch im Inneren der Hohlkörper sicherzustellen, wie sie z.B. in der US 5,200,158 AI beschrieben sind. Weiterhin ist aus dem Fachaufsatz „R.E. Peeples und N.R. Anderson, Journal of Parenteral Science and Technology, Band 39/1 Seite 9-15, 1985" ein Verfahren bekannt, bei dem mittels einer Mikrowelleneinkopplung ein Plasma in einem Vial zum Zwecke der Endotoxin-Abreicherung gezündet werden konnte. Das Plasma wurde hierbei mit Hilfe eines Laserblitzes gezündet und nur wenige Sekunden aufrecht erhalten. Dabei stellte sich innerhalb des Vials ein großer Temperaturgradient ein, z.B. am Boden 31 C° und an der Lippe 1665 C° . Der technische Aufwand mit dem Einsatz einer Mikrowellenquelle und einem Laser sowie die nicht befriedigende Zündsicherheit, gerade auch bei unterschiedlichen Hohlkörper-Formaten, und der enorme Temperaturgradient sind insbesondere für die Anwendung in der Verpackungstechnik nachteilig.

Vorteile der Erfindung

Ein Verfahren zur Sterilisation von Behältnissen oder Gegenständen, bei dem die Anregung einer elektromagnetischen Schwingung derart durchgeführt wird, dass ein Plas- ma in einem Vakuum in der Nähe der zu sterilisierenden Bereiche des Behältnisses anregbar ist, wird gemäß der Erfindung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs in vorteilhafter Weise weitergebildet. Hierzu werden die zu sterilisierenden Bereiche des Behältnisses zwischen dem Einschleusen und dem Ausschleusen in der Kammer durch Bewegung des Behältnisses und/oder der schwingungserzeugenden Vorrichtung für eine oder mehrere vorgegebene Zeiträume derart an die schwingungserzeugenden Vorrichtung angenähert, dass in diesen Bereichen innen und/oder außen am Behältnis ein Plasma angeregt wird.

Die nachfolgend erläuterten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der dafür aufbaubaren Vor- richtungen nutzen die Anregung eines Hochfrequenz- oder Mikrowellen-Plasmas im Niederdruckbereich, bzw. im Vakuum, durch Führung der zu behandelnden Behältnisse der eingangs angegebenen Art in definiertem Abstand zur Ein- kopplung des Mikrowellenfeldes bei gleichzeitiger Rotati- on und Transport des Behälters entlang der Plasmaquelle, bzw. einer Quellenkaskade, um eine allseitige Behandlung und Vermeidung einer Kontaktkontamination zu vermeiden. Dabei wirkt sich besonders vorteilhaft aus, dass die Transporteinrichtung mit allen Oberflächen, die mit dem Behälter in Kontakt kommen können, auch dem Plasma ausgesetzt ist.

Weiterhin kann in besonders vorteilhafter Weise die Sicherstellung einer ausgedehnten Plasmazone zwischen der Behälteraufgabe (Einschleusung) und der Behälterentnahme (Ausschleusung) erreicht werden. Alle Gegenstände, Gase, oder Partikel müssen diese Plasmazone durchqueren, um von der Einschleusung zur Ausschleusung zu gelangen. Dadurch ist sichergestellt, dass der sterile Abfüllbereich in der Ausschleusung keine Verschleppungskontamination aus dem Einschleusungsbereich erfahren kann. Die Länge der Plasmazone stellt dabei auch sicher, dass etwaige örtliche oder zeitliche Inhomogenitäten der Plasmaeinwirkung auf die Oberflächen des Behälters über die Behandlungszeit ausgeglichen werden, wobei lediglich ein entsprechender Sicherheitszuschlag berücksichtigt werden sollte.

Durch eine kurze Prozesszeit und Effizienz der Behandlung, da nur die Oberfläche behandelt wird, ist sogar die Verwendung von Kunststoffen als Behältermaterial möglich. Bisher war dagegen bei den meisten der bekannten Vorrichtungen wegen der Verwendung von Hitzetunneln nur Glas als Behältermaterial möglich.

Gemäß einer Ausführungsform ist in der Kammer eine Trans- portvorrichtung vorhanden, die eine im wesentlichen rotierende Bewegung des Behältnisses während des Transports von der Einschleusung zur Ausschleusung in der Kammer bewirkt. In vorteilhafter Weise wird hier die Plasmaquelle, d.h. die Vorrichtung zur Erzeugung der elektromagneti- sehen Schwingungen, außen an der Kammer angebracht und vom Inneren der Kammer ist diese durch eine Anordnung getrennt, durch die eine Einkopplung der elektromagnetischen Schwingungen in die Kammer an die zu sterilisierenden Bereiche der Behältnisse und eine Drucktrennung des Vakuums der Kammer von dem hiervon abweichenden Druck außerhalb der Kammer bewirkbar ist.

Nach einer anderen vorteilhaften Ausführungsform ist in der Kammer eine Transportvorrichtung vorhanden, die auch eine im wesentlichen rotierende Bewegung des Behältnisses während des Transports von der Einschleusung zur Ausschleusung in der Kammer bewirkt. Hierbei ist jedoch die mindestens eine Plasmaquelle mit der Vorrichtung zur Erzeugung der elektromagnetischen Schwingungen innerhalb der Kammer angebracht und vom Inneren der Kammer durch eine Anordnung getrennt. Durch diese Anordnung ist eine Einkopplung der elektromagnetischen Schwingungen in die Kammer an die zu sterilisierenden Bereiche der Behältnisse bewirkbar. Die mindestens eine Plasmaquelle kann dabei auch direkt in einer oder mehreren Transportwalzen zur Bewegung und zum Transport der Behältnisse angebracht sein.

Die Anordnung, durch die eine Einkopplung der elektromag- netischen Schwingungen in die Kammer an die zu sterilisierenden Bereiche der Behältnisse erfolgt, kann in vorteilhafter Weise eine Schicht aus Quarz, aus Oxydkeramik oder aus Teflon sein.

Die mindestens eine Plasmaquelle kann beispielsweise zur Erzeugung der elektromagnetischen Schwingungen im Mikro- wellenbereich ausgebildet sein. Hierbei ist diese Plasmaquelle durch eine mikrowellendurchlässige Röhre oder Platte von der Kammer getrennt. Eine Mikrowelleneinkopp- lung in die Kammer wird dann durch eine Schlitzauskopp- lung oder aus einer Hornaufweitung eines Hohlleiters bewirkt. Andererseits kann die mindestens eine Plasmaquelle auch zur Erzeugung der elektromagnetischen Schwingungen eine Elektrode aufweisen, mit der eine kapazitive Hochfrequenzeinkopplung durch Ionenbeschuss in die Kammer be- wirkbar ist. Es ist auch eine vorteilhafte Anordnung mit einer Spule, bzw. einer Schneckenantenne, anwendbar, mit der eine induktive Hochfrequenzeinkopplung in die Kammer durch ein entsprechendes Fenster in der Anordnung zur Trennung der Plasmaquelle von der Kammer bewirkbar ist. Im Fenster der Anordnung zur Trennung der Plasmaquelle von der Kammer kann darüber hinaus ein Faradayschild angebracht werden, mit dem zumindest teilweise die magnetische von der elektrischen Wirkung des eingestrahlten Feldes entkoppelbar ist.

Der Transport der Behälter mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann gemäß einer ersten Ausführungsform auf einfache Weise dadurch vorgenommen werden, dass die Behältnisse während des Transportes in der Kammer horizontal in Transportrichtung auf mindestens zwei Transportwalzen liegen, die um eine ebenfalls horizontal in Transportrichtung liegenden Drehachse derart angetrieben sind. Hierbei sind die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar.

Bei einer zweiten Ausführungsform liegen die Behältnisse während des Transportes in der Kammer in einem rotierenden Rohr, in dessen Mitte oder um das herum die mindes- tens eine Plasmaquelle angeordnet ist. Das Rohr ist um eine horizontal in Transportrichtung liegenden Drehachse derart angetrieben, dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind.

Nach einer dritten Ausführungsform liegen die Behältnisse während des Transportes in der Kammer auf einer schiefen Ebene, so dass die Behältnisse um eine Drehachse quer zur Transportrichtung abrollen und die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind.

Weiterhin ist eine vierte Ausführungsform vorteilhaft, bei der die Behältnisse während des Transportes in der Kammer auf mindestens einer Walze mit einem Schneckengang liegen, die um eine horizontal in Transportrichtung lie- gende Drehachse derart angetrieben ist, dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind. In Abwandlung dieser Ausführungsform können auch vertikal angeordnete, rotierende Walzen als Schneckenantrieb angeordnet sein, die die Behältnisse in ihrer Mitte transportieren. Die Behältnisse können hierbei in besonders vorteilhafter Weise mit ihrer Öffnung nach unten weisend durch das Plasma transportiert werden. Mit einer fünften Ausführungsform kann erreicht werden, dass die Behältnisse während des Transportes in der Kammer auf einer in Transportrichtung bewegbaren Vorrichtung liegen, die aus quer zur Transportrichtung drehbaren Wal- zen besteht und zwischen denen die Behältnisse zu liegen kommen. Die Behältnisse, die während der Bewegung der Vorrichtung in Transportrichtung um eine Drehachse quer zur Transportrichtung rollen, werden so geführt, dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vor- beidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind. Die Drehbewegung der Rollen kann auf einfache Weise durch einen Ketten- oder Zahnantrieb erfolgen, auf dem die Vorrichtung bewegbar ist und in die entsprechende Zähne der Rollen eingreifen. Vorteilhaft ist s außerdem auch noch, wenn unter und/oder seitlich neben der Kammer mindestens eine weitere Plasmaquelle angeordnet ist, mit der eine Sterilisation der Transporteinrichtung und/oder von der Transporteinrichtung heruntergefallener Behältnisse durchführbar ist. Das erfindungsgemäße Verfahren kann darüber hinaus noch dadurch vorteilhaft verbessert werden, dass mit einer Messung der Lichtemission, insbesondere hinsichtlich des Auftretens, der Dauer und der spektralen Anteile des Lichts, die sterilisierende Wirksamkeit des Plasmas er- mittelt wird.

Zeichnung

Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren zur Sterilisation von Be- hältnissen werden anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigen: Figur 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung mit einem in einer Niederdruck- oder Vakuumkammer angeordneten Transportvorrichtung zum Durchschleusen der zu sterilisierenden Behältnisse, wobei in der Kammer ein Plasma angeregt wird,

Figur 2 einen Schnitt durch die Transportvorrichtung nach der Figur 1 mit zwei Rollen,

Figur 3 ein Prinzipschaltbild zur Anregung des Plasmas mit einer hochfrequenten kapazitiven Einkopplung des elektromagnetischen Feldes,

Figur 4 ein Prinzipschaltbild zur Anregung des Plasmas mit einer hochfrequenten induktiven Einkopplung des elektromagnetischen Feldes,

Figur 5 eine Abwandlung der Anordnung nach der Figur 5 mit einem Faraday-Schild,

Figur 6 eine Prinzipansicht eines Ausführungsbei- spiels einer Transportvorrichtung bei der die Behältnisse in einem rotierenden Rohr, in dessen Mitte die Plasmaquelle angeordnet ist, bewegt werden,

Figur 7 einen Querschnitt durch die Anordnung nach der Figur 6,

Figur 8 eine Prinzipansicht eines Ausführungsbeispiels einer Transportvorrichtung bei der die Behältnisse sich auf einer schiefen Ebene bewegen,

Figur 9 eine Prinzipansicht eines Ausführungsbeispiels einer Transportvorrichtung bei der die Be- hältnisse durch einen Schneckenantrieb bewegt werden,

Figur 10 eine Prinzipansicht eines Ausführungsbei- spiels einer Transportvorrichtung bei der die Be- hältnisse durch eine Kettentransportvorrichtung bewegt werden,

Figur 11 eine Draufsicht auf die Kettentransportvorrichtung nach der Figur 10 und

Figur 12 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung mit einer der zuvor erwähnten Transportvorrichtungen, wobei in der Kammer ein Plasma durch zwei gegenüberliegende Plasmaquellen angeregt wird.

Beschreibung der Ausführungsbeispiele

In Figur 1 ist ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung 1 dargestellt, mit der Behältnisse 2 in einen unsterilen Bereich 3 der Vorrichtung 1 eingeschleust werden. Die Behältnisse 2 werden dann mit einer hier nicht näher erläuterten mechanischen Anordnung durch eine erste Schleuse 4 in eine Niederdruck- oder Vakuumkammer 5 transportiert und bewegen sich dort mittels einer unten näher beschriebenen Transportvorrichtung in Richtung auf eine zweite Schleuse 6 zum Ausschleusen in einen sterilen Bereich 7 der Vorrichtung 1, aus dem sie dann entnommen werden können.

In der Figur 1 ist die Erzeugung eines Plasmas 8 in der Kammer 5 durch das Feld eines Mikrowellensenders als Plasmaquelle gezeigt, wobei dies hier schematisch durch Pfeile 9 angedeutet ist. Aus Figur 2 ist die erste Aus- führung einer Transportvorrichtung für das Beispiel nach der Figur 1 zu entnehmen, bei der die Behältnisse 2 während des Transports von der Schleuse 4 zur Schleuse 6 mittels Rollen oder Walzen 10 und 11 gedreht werden, so dass alle Bereiche der Behältnisse 2 in gleicher Weise dem Plasma 8 ausgesetzt sind.

Die beiden Transportwalzen 10 und 11 nach der Figur 2 können dabei leicht geneigt werden, um mittels Schwerkraft die Distanz zwischen den Schleusen 4 und 6 zu über- winden. Durch die ständige Rotation der Behältnisse 2 wird die Reibung dabei minimiert.

Ein Beispiel einer Plasmaquelle ist eine Linienquelle, die die Mikrowellenstrahlung koaxial ins Vakuum führt, wobei eine Quarzröhre die Grenze zwischen dem Vakuum und dem inneren Normaldruck definiert und im Inneren ein konzentrisch angeordneter Metallstab als Innenleiter fungiert. Das Plasma, das an der Außenseite der Quarzröhre angeregt wird, dient als Außenleiter. Dieses Prinzip kann mit einem Array von den erwähnten Linienquellen kaska- diert betrieben werden, um ein flächiges Plasma auszubilden. Die Mikrowellenanordnung wird in der Regel bei Frequenzen von 300 MHz bis 30 GHz betrieben.

Weiterhin ist statt der Quarzröhre auch eine Quarzplatte anwendbar. Statt Quarz als Röhren- oder Plattenmaterial können auch andere mikrowellenddurchlässige Materialien, wie z.B. Oxidkeramiken oder Teflon angewandt werden. Es ist auch möglich, mittels einer Schlitzauskopplung oder einer Hornaufweitung eines Hohlleiters die Mikrowellenstrahlung flächig in das Vakuum einzukoppeln.

In diesem Zusammenhang können auch unter Bezug auf die Transportvorrichtung nach den Figuren 1 und 2 statt der beiden liegend rotierenden Transportwalzen 10 und 11 aus beliebigem Material auch rotierende Quarzröhren mit einem Kupferstab im Inneren verwendet werden, so dass die Rollen 10 und 11 also die eigentlichen Plasmaquellen wären.

Die prinzipielle Wirkungsweise der Plasmasterilisation mit der vorgeschlagenen Anordnung wird nachstehend erlau- tert.

Im Bereich der Einkopplung der Hochfrequenz- oder Mikrowellenstrahlung, hier Plasmaquelle 9 nach Figur 1, ist die Feldstärke am größten und lässt sich hier auch am leichtesten anregen. Das Plasma kann jedoch als elektri- scher Leiter auch dadurch abschirmen, dass Strahlung absorbiert und abgeführt werden kann; somit wird eine weitere Ausbreitung der Strahlung verhindert oder mindestens abgeschwächt .

Durch die minimale Entfernung des Behältnisses 2 zur Ein- kopplung durch die Plasmaquelle 9 wird bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel ein sogenanntes dichtes Plasma zwischen der Einkopplung und dem Behältnis 2 vermieden. Daher liegt ein ausreichender Teil der eingestrahlten Leistung auch im Inneren des Behältnisses 2 vor, um auch dort ein Plasma 8 anzuregen. Der Abstand zwischen der Wand des Behältnisses 2 und der Einkopplung kann also so gewählt werden, dass entweder nur innen oder mindestens vorwiegend innen, nur außen bei großem Abstand oder innen und außen ein Plasma gleichzeitig anliegt. Bei einem Einsatz mehrere Plasmaquellen 9 könnte so sukzessive oder auch gleichzeitig eine vollständige Behandlung aller Wandbereiche des Behältnisses 2 erreicht werden.

In Figur 3 ist eine kapazitive Hochfrequenz-Einkopplung (RF) zur Plasmaerzeugung für elektromagnetische Wellen von ca. 10 kHz bis 27 MHz gezeigt. Die Einkopplung erfolgt zwischen einer Elektrode 20 und einer Gegenelektrode 21, die das auf Masse gelegte Gehäuse der Vakuumkammer 5 sein kann, an Masse, wobei die Elektrode 20 einen hohen Ionenbeschuss gewährleisten kann, wenn diese Elektrode 20 eine kleinere Fläche im Verhältnis zu der wesentlich größeren Fläche der Gegenelektrode 21 besitzt.

Ein induktive Hochfrequenzeinkopplung durch eine Spule als Schneckenantenne 22 ist aus Figur 4 zu entnehmen. Diese Schneckenantenne 22 liegt in Atmosphärendruck und ist oberhalb eines Quarz- oder Teflonfensters 23 in der Kammer 5 angebracht, welches das Kammerinnere unter Vakuum vom Äußeren unter Normal- bzw. Atmosphärendruck trennt.

In Figur 5 ist eine induktive Hochfrequenzeinkopplung, wie nach der Figur 4, unter zusätzlicher Einbringung eines sogenannten Faraday-Shields 23 vorgesehen, das dazu beiträgt, dass die magnetische von der elektrischen Wir- kung des eingestrahlten Feldes entkoppelt wird.

Bei den folgenden Ausführungsbeispielen sollen noch verschiedene Möglichkeiten des Transports der Behältnisse 2 bei gleichzeitiger Rotation in der Vorrichtung 1 angegeben werden . Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 6 und Figur 7 liegen die Behältnisse 2 in einem nahezu horizontal liegenden oder leicht geneigtem rotierenden Rohr 24, in dessen Mitte beispielsweise eine Quarzröhre 12, wie anhand der Figur 2 beschrieben, platziert ist. Alternativ können auch um das rotierende Rohr 24 herum eine oder mehrere Plasmaquellen angeordnet sein, wobei in diesem Fall dann das Rohr 24 aus Quarz oder Teflon hergestellt ist.

Aus Figur 8 ist ein Ausführungsbeispiel zu entnehmen, bei dem ein Abrollen der Behältnisse 2 auf einer schiefen E- bene 25 erfolgt. Durch die Schwerkraft werden die quer zur Transportrichtung 26 liegenden Behältnisse 2 in Rotation um ihre Längsachse versetzt. Bei einem Ausführungsbeispiel nach Figur 9 haben die beiden horizontal angeordneten Walzen 27 und 28 (vgl. Walzen 10 und 11 nach der Figur 2) einen Gewindegang oder eine gewindeförmig aufgebrachte Zone mit einem zur übrigen 0- berfläche der Walze höheren Reibungskoeffizienten und wirken dabei als Schneckenantrieb, so dass die Behältnisse 2 definiert von der Schleuse 4 zu der Schleuse 6 transportiert werden können. Es kann auch ausreichend sein nur eine Walze mit solch einer Gewindestruktur zu versehen und die zweite Walze ohne Gewindestruktur als Gegenlager, ggf. mit niedrigem Reibungskoeffizienten ihrer Oberfläche, zu verwenden.

Die Walzen mit dem Gewindegang 27 und 28 nach der Figur 9 können auch senkrecht oder fast senkrecht ausgeführt wer- den, wenn z.B. durch eine dritte Walze oder eine Platte mit niedrigem Reibungskoeffizient der Oberfläche sichergestellt wird, dass die Behältnisse 2 nicht aus der Führung herausfallen. In diesem Fall ist es auch möglich, dass die Behältnisse 2 mit ihrer Öffnung nach unten transportiert werden können. Als Platte kann auch das Einkoppelfenster des elektrischen Feldes, dass zur Anregung eines Plasmas im Vakuum angebracht ist, dienen.

Die Behältnisse können nach Figur 10 und 11 auch auf Rollen 32 transportiert werden, die auf einer Kette 33 über einen Zahnantrieb angetrieben werden. Die Kettenglieder sind dabei so ausgeführt, dass die auf ihnen liegenden Behältnisse 2 in Rotation um ihre Längsachse versetzt werden.

Um die Entkeimung der zuvor beschriebenen Transportvor- richtungen noch zuverlässiger zu erreichen, können nach Figur 12 eine oder mehrere zusätzliche Plasmaquellen 34, 35 unter oder neben der Transportvorrichtung, hier beispielsweise nach der Figur 9, platziert werden. Die Plasmaquelle 35 unter der Transportvorrichtung könnte dazu genutzt werden, eventuell aus dem Behandlungsbereich herunterfallende Behältnisse 2, bzw. sonstige Gegenstände, Teile oder Partikel ebenfalls zu sterilisieren.

Claims

Patentansprüche

1) Verfahren zur Sterilisation von Behältnissen (2), bei dem

- in mindestens einem Verfahrensschritt in einer Kammer (5) eine Plasmabehandlung durch Anregung einer elektromagnetischen Schwingung derart durchgeführt wird, dass das Plasma (8) in einem Vakuum in der Nähe der zu sterilisierenden Bereiche des Behältnisses (2) ange- regt wird, dadurch gekennzeichnet, dass

die zu sterilisierenden Bereiche des Behältnisses (2) zwischen dem Einschleusen (4) und dem Ausschleusen (6) in der Kammer (5) bei ständiger Bewegung des Behältnisses (2) und/oder der schwingungserzeugenden Vor- richtung (9) für einen oder mehrere vorgegebene Zeiträume derart an die schwingungserzeugenden Vorrichtung (9) angenähert werden, dass in diesen Bereichen innen und/oder außen am Behältnis ein Plasma (8) angeregt wird. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass

die Plasmabehandlung eine Sterilisation und/oder eine Entpyrogenisierung ist.

3 ) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Messung der Lichtemission, insbesondere hinsichtlich des Auftretens, der Dauer und der spektralen Anteile des Lichts, die sterilisierende Wirksamkeit des Plasmas (8) ermittelt wird.

4) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass

in der Kammer (5) eine Transportvorrichtung vorhanden ist, die eine im wesentlichen rotierende Bewegung des Behältnisses (2) während des Transports von der Einschleusung (4) zur Ausschleusung (6) in der Kammer (5) bewirkt und dass

die Plasmaquelle (9) mit der Vorrichtung zur Erzeugung der elektromagnetischen Schwingungen außen an der Kammer (5) angebracht ist und vom Inneren der Kammer (5) durch eine Anordnung getrennt ist, durch die eine Ein- kopplung der elektromagnetischen Schwingungen in die Kammer (5) an die zu sterilisierenden Bereiche der Behältnisse (2) und eine Drucktrennung des Vakuums der Kammer (5) von dem hiervon abweichenden Druck außerhalb der Kammer (5) bewirkbar ist. 5) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass

in der Kammer (5) eine Transportvorrichtung vorhanden ist, die eine im wesentlichen rotierende Bewegung des Behältnisses (2) während es Transports von der Einschleusung (4) zur Ausschleusung (6) in der Kammer (5) bewirkt und dass

die mindestens eine Plasmaquelle (9) mit der Vorrich- tung zur Erzeugung der elektromagnetischen Schwingungen innerhalb der Kammer (5) angebracht ist, die selbst wiederum unterteilt ist und die Plasmaquelle (9) durch diese Unterteilung vom Behandlungsraum der Kammer (5) so getrennt ist, dass trotzdem ein elektro- magnetisches Feld in das oder die Behältnisse (2) ein- koppelbar ist.

6) Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass

- die mindestens eine Plasmaquelle in einer oder mehreren Transportwalzen (10,11) zur Bewegung und zum Transport der Behältnisse angebracht ist.

7) Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekenn- zeichnet, dass

die Anordnung, durch die eine Einkopplung der elektromagnetischen Schwingungen in die Kammer an die zu sterilisierenden Bereiche der Behältnisse erfolgt, eine Schicht oder sonstige Anordnung aus Quarz, aus Oxidke- ramik oder aus Teflon ist. 8) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass

die mindestens eine Plasmaquelle zur Erzeugung der e- lektromagnetisehen Schwingungen im Mikrowellenbereich durch eine mikrowellendurchlässige Röhre oder Platte von der Kammer getrennt ist und dass

eine Mikrowelleneinkopplung in die Kammer durch eine Schlitzauskopplung oder aus einer Hornaufweitung eines Hohlleiters bewirkbar ist.

9) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass

die mindestens eine Plasmaquelle zur Erzeugung der e- lektromagnetisehen Schwingungen eine Elektrode ist, mit der eine kapazitive Hochfrequenzeinkopplung durch Ionenbeschuss in die Kammer bewirkbar ist.

10) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass

die mindestens eine Plasmaquelle zur Erzeugung der e- lektromagnetisehen Schwingungen eine Spule ist, mit der eine induktive Hochfrequenzeinkopplung in die Kammer durch ein entsprechendes Fenster in der Anordnung zur Trennung der Plasmaquelle von der Kammer bewirkbar ist.

11) Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass im Fenster der Anordnung zur Trennung der Plasmaquelle von der Kammer ein Faraday-Schild angebracht ist, mit dem zumindest teilweise die magnetische von der elektrischen Wirkung des eingestrahlten Feldes entkoppelbar ist .

12) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Behältnisse während des Transportes in der Kammer horizontal in Transportrichtung auf mindestens zwei Transportwalzen liegen, die um eine ebenfalls horizontal in Transportrichtung liegenden Drehachse derart angetrieben sind, dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind.

13) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass

die Behältnisse während des Transportes in der Kammer in einem rotierenden Rohr liegen, in dessen Mitte oder um das herum die mindestens eine Plasmaquelle angeordnet ist und das Rohr um eine horizontal in Transportrichtung liegenden Drehachse derart angetrieben ist, dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plas- maquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind.

1H ) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Behältnisse während des Transportes in der Kammer auf einer schiefen Ebene liegen, so dass die Behältnisse um eine Drehachse quer zur Transportrichtung abrollen, so dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind.

15) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass

- die Behältnisse während des Transportes in der Kammer auf oder an mindestens einer Walze mit einem Schneckengang oder einer sonstigen gewindeförmigen Struktur höherer Reibung liegen, die um eine horizontal in Transportrichtung liegenden Drehachse derart angetrie- ben ist, dass die Behältnisse am Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind.

16 ) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, da- durch gekennzeichnet, dass

die Behältnisse während des Transportes in der Kammer auf einer in Transportrichtung bewegbaren Vorrichtung liegen, die aus quer zur Transportrichtung drehbaren Walzen besteht und zwischen denen die Behältnisse zu liegen kommen, und dass

- die Behältnisse, während der Bewegung der Vorrichtung in Transportrichtung, um eine Drehachse quer zur

Transportrichtung rollen, so dass die Behältnisse am

Einkopplungsbereich der Plasmaquelle vorbeidrehbar und gleichzeitig transportierbar sind. lϊ ) Vorrichtung nach Anspruch 16 , dadurch gekennzeichnet, dass

die Drehbewegung der Rollen durch einen Ketten- oder Zahnantrieb erfolgt, auf dem die Vorrichtung bewegbar ist und in die entsprechende Zähne der Rollen eingreifen.

18 ) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 1?, da- durch gekennzeichnet, dass

unter und/oder seitlich der Kammer mindestens eine weitere Plasmaquelle angeordnet ist, mit der eine Sterilisation der Transporteinrichtung und/oder von der Transporteinrichtung heruntergefallener Behältnisse (29 durchführbar ist.