DE19806516A1 - Verfahren zum Sterilisieren von Behältern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Sterilisieren von Behältern in einem evakuierbaren Reaktor mittels eines Nieder­ druck-Plasmas unter Mitwirkung eines Mikrowellen-Generators sowie eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.

Durch das US-Patent 4,207,286 ist es bekannt, in dem die Behälter enthaltenden Reaktor einen Unterdruck zu erzeugen und ein Wech­ selstrom-Plasma einzukoppeln. Die Frequenzeinkopplung kann dabei kapazitiv oder induktiv mittels eines Hochfrequenz-Generators oder alternativ mittels eines Mikrowellen-Generators erfolgen.

Die bekannte Druckschrift geht offensichtlich davon aus, daß die Behälter in dem Reaktor bereits in einem Zustand sind, der ein Sterilisieren mittels des Niederdruck-Plasmas erlaubt.

Solche Voraussetzungen liegen bei manchen Anwendungsgebieten jedoch nicht vor. Beispielsweise ist es in der Pharma-Industrie oder bei der Getränkeabfüllung in Mehrwegflaschen erforderlich, die üblicherweise aus Glas oder Kunststoff bestehenden Behälter vor dem Sterilisieren durch einen Waschgang zu reinigen. Diese Behälter durchlaufen eine Waschmaschine, bevor sie, mit geringen Restwassermengen versehen, in die Sterilisationsanlage gelangen. In diesem Zusammenhang sei hier angemerkt, daß sich bei herkömm­ licher thermischer oder naßchemischer Aseptik das Problem der Restwassermenge nicht stellt, da dort die Behälter wieder durch Prozeßflüssigkeiten benetzt werden oder aber bei thermischer Sterilisation das vorhandene Restwasser während des Prozesses ohnehin verdampft.

Restwasser, wie auch andere auf den Behälteroberflächen befind­ liche Schichten, behindern jedoch eine Sterilisation mittels eines Niederdruck-Plasmas, welches dann die zu entkeimenden Oberflächen oder in der Flüssigkeit enthaltene Keime nicht erreichen kann. Beim Evakuieren des Reaktors auf den zum Steri­ lisieren nötigen Druck sinkt nämlich mit der Verringerung des Druckes der Siedepunkt des Restwassers so stark ab, daß dieses, beginnend an der Oberfläche, schließlich bereits bei Raumtempe­ ratur verdampft. Die hierfür benötigte Energie wird überwiegend den tiefer liegenden Flüssigkeitsschichten entnommen, die dabei gefrieren können. Die durch das Vereisen entstehende Schicht auf den Behälteroberflächen macht eine Plasma-Sterilisation unmög­ lich.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, mittels eines Niederdruck-Plasmas in einem Reaktor auch solche Behälter zu sterilisieren, die zuvor gewaschen wurden und die an ihren Oberflächen nicht vollständig entfernte Restwassermengen auf­ weisen.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Behälter im Reaktor zunächst durch Mikrowellen-Einstrahlung getrocknet werden und daß erst nach beendetem Trocknungsvorgang das Plasma gezündet wird.

Der Trocknungsvorgang kann dabei bei Atmosphärendruck stattfinden oder beginnen, jedoch auch vollständig bei Unterdruck durchge­ führt werden.

Abweichend vom eingangs genannten Stand der Technik dienen die Mikrowellen bei der vorliegenden Erfindung nicht dem eigentlichen Sterilisieren, sondern der Vorbereitung des Sterilisiervorganges, nämlich dem Entfernen einer Restwassermenge. Dadurch werden die Oberflächen der Behälter in einen Zustand versetzt, daß sie anschließend mittels eines Niederdruck-Plasmas bei niedriger Temperatur sterilisiert werden können. Das Trocknen der Restwas­ sermenge durch Mikrowellen-Einstrahlung kann mit hoher Geschwin­ digkeit ohne größere Erwärmung der Behälter durchgeführt werden, so daß eine Kühlung als Vorbereitung eines etwaigen Abfüllvor­ gangs nicht erforderlich ist.

Die beim Evakuieren des Reaktors aus der Restwassermenge sich bildende Eisschicht absorbiert die Mikrowellenenergie und wird erwärmt. Der Druck im Reaktor und damit der Siedepunkt der Flüssigkeit können so niedrig gewählt werden, daß das Eis im Zeitpunkt der Verflüssigung gegebenenfalls bereits verdampft, also sublimiert. Da sich insbesondere bei einem Sublimationsvor­ gang kein flüssiges und somit aufheizbares Wasser auf den Ober­ flächen der Behälter befindet, können die Behälter durch Mikro­ wellen-Einstrahlung auch nicht erwärmt werden. Zudem entzieht die jeweils verdampfende Flüssigkeitsmenge den tiefer liegenden Eisschichten weiterhin kontinuierlich Wärmeenergie und kühlt somit die Eisschichten. Nachdem sämtliches Wasser und Eis ent­ fernt ist, wird zum einen nahezu keine Mikrowellen-Energie mehr im Reaktor absorbiert, so daß dann die Mikrowellen-Energie­ dichte steigt, da ja weiterhin zunächst noch eingestrahlt wird. Zum anderen sinkt aufgrund des jetzt nicht mehr vorhandenen Wasserdampfes der Druck im Reaktor mehr oder weniger schnell deutlich ab, sofern während des Prozesses mit etwa gleichblei­ bender Saugleistung gepumpt wird.

Beide Aspekte, nämlich sinkender Druck und steigende Energie­ dichte, können zur Steuerung der Zündung des zum eigentlichen Sterilisieren benötigten Plasmas herangezogen werden. Am zweck­ mäßigsten erscheint es dabei, das Ende des Trocknungsvorganges durch Verfolgen des Druckes zu bestimmen, also durch Messen des Absolutwertes des Druckes und/oder durch Messen des zeitlichen Druckverlaufes. Dabei ist darauf zu achten, daß es während oder nach Beendigung des Trocknungsvorganges infolge der steigenden Energiedichte nicht zu einer vorzeitigen ungewollten Zündung eines Mikrowellenplasmas kommt, das lokal begrenzt zündet und somit zu lokaler Überwärmung und eventuell zur Beschädigung der Behälter oder von Reaktor-Bauteilen führt.

Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des zur Sterilisation nötigen Plasmas wird ein Hochfrequenz-Generator zugeschaltet und der Mikrowellen-Generator spätestens nach dem Zünden des Plasmas abgeschaltet. Hochfrequenz-Generatoren, deren Frequenz sich induktiv oder kapazitiv einkoppeln läßt, arbeiten beispielsweise mit einer zugelassenen Frequenz von 13,56 MHz. Mit einem derartig erzeugten Wechselstromplasma lassen sich Behälter sterilisieren. Der während der Aufrechterhaltung des Plasmas nicht benötigte Mikrowellen-Generator, der gegebenenfalls bereits vor dem Zünden des Plasmas abgeschaltet werden kann, arbeitet hingegen mit einer höheren Frequenz, beispielsweise mit einer zugelassenen Frequenz von 2,45 GHz.

Zur Unterstützung der Zündung des Plasmas kann es jedoch zweck­ mäßig sein, den Mikrowellen-Generator erst nach dem Zuschalten des Hochfrequenz-Generators abzuschalten. Dies ist insbesondere bei relativ großen und hohen Reaktoren hilfreich, wenn der Hochfrequenz-Generator nicht genügend Feldstärke für die Zündung erzeugen kann. Hier kann ein kurzzeitiger lokaler, durch die Mikrowellen-Einstrahlung erzeugter Durchbruch die Zündung des Sterilisations-Plasmas stark erleichtern. Ein Hochfrequenz-Gene­ rator läßt sich wirtschaftlicher dimensionieren, wenn er nicht die Zündfeldstärke erbringen muß, die deutlich höher ist als diejenige, die zur Aufrechterhaltung einer Entladung benötigt wird. Große Reaktoren im Sinne der vorliegenden Erfindung liegen beispielsweise dann vor, wenn der evakuierbare Raum mehr als 0,1 m³ beträgt oder die Höhe des Reaktors größer als etwa 10 cm ist.

Zum Einkoppeln der erforderlichen Mikrowellenleistung in den Reaktor während des Trocknungsvorganges muß die Impedanz des beladenen Reaktors an den Wellenwiderstand des Mikrowellen-Gene­ rators und des Wellenleiters angepaßt werden. Hierfür wird zweckmäßig ein Impedanzwandler, beispielsweise ein Drei-Schrau­ ben-Transformator, vorgesehen, der in der Nähe des Reaktors angebracht ist. Da sich die Reaktorimpedanz wegen der sich verringernden Wasser- oder Eismenge während des Trocknens rasch ändern kann, ist eine zeitweilige Fehlanpassung nicht venneidbar. Dies bewirkt die Reflexion eines mehr oder weniger großen Teils der vom Mikrowellen-Generator gelieferten Leistung zurück zum Mikrowellen-Generator, der meist als Magnetron ausgeführt ist. Zum Schutz gegen Beschädigung des Mikrowellen-Generators ist ein sogenannter Zirkulator oder dergleichen vorgesehen, der - zwi­ schen Impedanzwandler und Mikrowellen-Generator montiert - die reflektierte Welle beispielsweise in eine Wasserlast abzweigt.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann zur beschleunigten Evakuierung des Reaktors zwischen dem Reaktor und der Vakuumpumpe ein Vakuumpuffer vorgesehen sein.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie der nachfolgenden Beschreibung eines schematisiert dargestellten Ausführungsbeispiels.

Der dargestellte Reaktor 1 dient dem Trocknen und Sterilisieren zuvor gewaschener Behälter 2. Vorzugsweise perforierte Trans­ portbänder 3 können eine Vielzahl von Behältern 2 durch nicht dargestellte abdichtbare Einlauf- und Auslauföffnungen dem Reaktor 1 zuführen und von diesem abführen. Die Behälter 2 bestehen vorzugsweise aus Glas oder Kunststoff, beispielsweise PET, und sind elektrisch nicht leitend.

Der Reaktor 1 ist über eine Unterdruckleitung 4 an eine Vakuum­ pumpe 5 angeschlossen, die im Reaktor 1 einen Unterdruck bis zu etwa 0,1 Pa erzeugen kann. Zwischen dem Reaktor 1 und der Vaku­ umpumpe 5 kann ein Vakuumpuffer 6 zwischengeschaltet sein, der ein beschleunigtes Evakuieren des Reaktors 1 ermöglicht. Der Vakuumpuffer 6 kann immer dann, wenn der Reaktor 1 mit einem Absperrventil 18 von der ständig laufenden Vakuumpumpe 5 abge­ trennt ist, gepumpt werden.

An den Reaktor 1 ist ein Druckmesser 7 angeschlossen, mit dessen Hilfe der Absolutwert des Drucks und/oder der zeitliche Druck­ verlauf gemessen werden können.

Über eine Zuleitung 8 kann in den evakuierbaren Reaktor 1 zu ionisierendes Gas eingeführt werden. Zweckmäßig sind hierfür Wasserstoff oder Helium, die beide eine hohe Ionisationsenergie haben. Es kann jedoch auch ein Gas gewählt werden, das den Sterilisationsvorgang durch Radikalenbildung unterstützt, beispielsweise an für das Plasma schlecht zugänglichen Stellen. Den Zustrom des Gases regelt ein Drosselventil 9. Für das Gas selbst ist ein Gasbehälter 10 vorgesehen.

Dem Zünden des für die eigentliche Sterilisation benötigten Niederdruck-Plasmas dient ein Hochfrequenz-Generator 11 von beispielsweise 13,56 MHz oder einer anderen zugelassenen Fre­ quenz. Der Hochfrequenz-Generator 11 erzeugt eine Wechselspan­ nung, welche durch eine sogenannte Matchbox 12 an das zu bildende Plasma übertragen wird. Die Matchbox 12 dient dem Zweck, die Impedanz der Last an den Wellenwiderstand des Hochfrequenz-Gene­ rators 11 anzugleichen. Innerhalb des Reaktors 1 befinden sich zwei Elektroden 13 und 14, von denen die Elektrode 13 an die Wechselspannung angeschlossen und die Elektrode 14 geerdet ist.

Zum Entfernen der Restwassermenge vor dem eigentlichen Sterili­ sieren dient ein Mikrowellen-Generator 15, der mit beispielsweise 2,45 GHz oder einer anderen zugelassenen Frequenz arbeitet. Die Leistung der Mikrowelle wird im vorliegenden Falle, als Beispiel, über einen Hohlleiter 17 eingestrahlt. Im Bereich des Reaktors 1 ist der im Querschnitt rechteckförmige Hohlleiter 17 zu einer Antenne 16 aufgeweitet, die zum Reaktor 1 hin durch ein bei­ spielsweise aus Quarzglas bestehendes, mikrowellentrans­ parentes Fenster 19 abgeschlossen ist. Das Fenster 19 muß mechanisch sehr stabil sein, da im Reaktor 1 Unterdruck, in der Antenne 16 und dem Hohlleiter 17 jedoch Atmosphärendruck herrscht.

Bei der Einstrahlung der Mikrowelle in den Reaktor 1 können stehende Wellen entstehen. Daraus resultieren Orte, an denen die Feldstärke und damit der Leistungseintrag einen maximalen Wert erreicht, aber auch Orte, an denen der Leistungseintrag annähernd Null ist. Der Antenne 16 kann daher ein nicht dargestellter sogenannter Verwirbler zugeordnet werden, der sich innerhalb oder außerhalb des Fensters 19 befinden kann. Der Verwirbler sorgt für sich ständig verändernde Einstrahlverhältnisse und somit dafür, daß alle Orte im Reaktor 1, zumindest für periodisch wiederkehrende Zeitspannen, mit Feldstärke und daher Mikrowellen-Leistung versorgt werden.

Zum Anpassen der Impedanz des beladenen Reaktors 1 an den Wel­ lenwiderstand des Hohlleiters 17 ist ein Impedanzwandler 20 vorgesehen, beispielsweise ein Drei-Schrauben-Transformator. Zum Schutz des Mikrowellen-Generators 15 bei dennoch vorhandener Fehlanpassung ist zwischen dem Impedanzwandler 20 und dem Mikrowellen-Generator 15 ein sogenannter Zirkulator 24 ange­ bracht, der die reflektierte Welle beispielsweise in eine Was­ serlast abzweigt, d. h. in einen wassergekühlten Widerstand, der denselben Wellenwiderstand besitzt wie der Hohlleiter 17.

Vor oder während des Evakuierens des Reaktors 1 wird der Mikro­ wellen-Generator 15 zugeschaltet, der nicht dem Erzeugen und Aufrechterhalten eines Plasmas dient, sondern der das Restwasser bzw. das aus der Restwassermenge resultierende Eis durch einen Trocknungsvorgang entfernen soll. Erst nach beendetem Trock­ nungsvorgang soll das Plasma gezündet werden, wozu der Hochfre­ quenz-Generator 11 vorgesehen ist. Das Zünden kann noch durch den Mikrowellen-Generator 15 unterstützt werden, bevor letzterer abgeschaltet wird. Das durch den Hochfrequenz-Generator 11 aufrechterhaltene Plasma sorgt für die eigentliche Sterilisation der Behälter 2.

Es kann unter Umständen sinnvoll sein, für den Trocknungsvorgang ein gesondertes Prozeßgas zu verwenden, welches möglichst schwer in den Plasmazustand zu überführen ist, also im relevanten Druckbereich eine möglichst hohe Durchbruchfeldstärke aufweist. Dadurch kann eine ungewollte Zündung eines Mikrowellen-Plasmas verhindert werden. Es kann daher, falls erwünscht, ein zusätz­ licher Gasbehälter 23 vorgesehen sein, aus dem über eine Zulei­ tung 21 und ein Drosselventil 22 ein gesondertes Prozeßgas dem Reaktor 1 zugeführt wird.

Claims (10)

1. Verfahren zum Sterilisieren von Behältern in einem evakuier­ baren Reaktor mittels eines Niederdruck-Plasmas unter Mitwirkung eines Mikrowellen-Generators, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter im Reaktor zunächst durch Mikrowellen-Einstrahlung getrocknet werden und daß erst nach beendetem Trocknungsvorgang das Plasma gezündet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Trocknungsvorgang bei Unterdruck stattfindet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des zur Sterilisation nötigen Plasmas ein Hochfrequenz-Generator zugeschaltet wird und daß der Mikrowellen-Generator spätestens nach dem Zünden des Plasmas abgeschaltet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Unterstützung der Zündung des Plasmas der Mikrowellen-Generator erst nach Zuschalten des Hochfrequenz-Generators abgeschaltet wird.

5. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Reaktor zum Aufnehmen von zu sterilisierenden Behältern, mit einer an den Reaktor angeschlos­ senen Zuleitung für zu ionisierendes Gas, mit einer Vakuumpumpe zum Evakuieren des Reaktors sowie mit einem Hochfrequenz-Genera­ tor zum Erzeugen und Aufrechterhalten eines Plasmas, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum Hochfrequenz-Generator (11) ein Mikrowellen-Generator (15) vorgesehen ist, der vor dem Zünden des Plasmas zum Trocknen der Behälter (2) zuschaltbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckmesser (7) zum Feststellen der Beendigung des Trocknungs­ vorganges vorgesehen ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß zum Schutz des Mikrowellen-Generators (15) eine Einrichtung (25) zum Verhindern unzulässiger Mikrowellen-Reflexionen vorge­ sehen ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur beschleunigten Evakuierung zwischen dem Reaktor (1) und der Vakuumpumpe (5) ein Vakuumpuffer (6) vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß für den Trocknungsvorgang ein gesondertes Gasver­ sorgungssystem (21, 22, 23) vorgesehen ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zum Anpassen der Impedanz des beladenen Reak­ tors (1) an den Wellenwiderstand des Mikrowellen-Generators (15) ein Impedanzwandler (20) vorgesehen ist.