WO2003010460A1 - Joint filete pour tube d'acier - Google Patents

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WO2003010460A1
WO2003010460A1 PCT/JP2002/007355 JP0207355W WO03010460A1 WO 2003010460 A1 WO2003010460 A1 WO 2003010460A1 JP 0207355 W JP0207355 W JP 0207355W WO 03010460 A1 WO03010460 A1 WO 03010460A1
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metal
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lubricating coating
film
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PCT/JP2002/007355
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Toshiro Anraku
Kunio Goto
Keishi Matsumoto
Shigeo Nagasaku
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Sumitomo Metal Industries, Ltd.
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    • C10N2080/00Special pretreatment of the material to be lubricated, e.g. phosphatising or chromatising of a metal

Definitions

  • the present invention relates to a threaded joint for steel pipes suitable for use in fastening oil country tubular goods used for crude oil drilling, and more specifically, a heavy metal, which has conventionally been implemented to prevent seizure at each fastening.
  • the present invention relates to a threaded joint for steel pipes that does not require application of compound grease containing powder and has excellent seizure resistance and heat resistance. Background art
  • Oil well pipes which are steel pipes used for oil well drilling, are connected by a threaded joint for steel pipes with a pin-box structure consisting of a pin with male threads and a box with female threads.
  • a threaded joint for steel pipes with a pin-box structure consisting of a pin with male threads and a box with female threads.
  • external threads 3A are formed on the outer peripheral surfaces of both ends of steel pipe A to form pin 1
  • female screws are attached to the inner peripheral surface of sleeve-type joint (coupling) B as a separate member from both sides.
  • 3 B is formed into Box 2.
  • a steel pipe A is usually shipped with a joint B fastened to one end in advance.
  • Such threaded joints for steel pipes are subjected to combined heat, such as axial tension caused by the weight of the steel pipe and the joints and internal and external pressures under the ground, as well as heat under the ground. It is required to maintain airtightness (sealing) without being damaged even underneath.
  • the joint once tightened is loosened and then re-tightened and re-fastened.
  • the API American Petroleum Institute
  • seizure called galling even if the tubing joint is tightened and loosened 10 times, and the larger diameter casing joint is tightened and loosened 3 times. It is desirable that this be maintained.
  • JP-A-81-103724, JP-A-8-233163, JP-A-8-233164, and JP-A-9-72467 each disclose: A solid lubricating film consisting of a binder resin and a solid lubricant, molybdenum disulfide or tungsten disulfide, was formed on at least one of the threaded part of the pin and box and the metal contact part without thread (that is, the contact surface). A threaded joint is disclosed.
  • a manganese phosphate-based chemical conversion film layer or a nitrided layer and a manganese phosphate-based chemical conversion film layer are used as a base treatment layer of the solid lubricating film. It is also disclosed that the surface is formed or that the contact surface is provided with irregularities of Rmax 5-40 m.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. H8-105582 discloses forming a nitriding layer, an iron or iron alloy plating layer and a solid lubricating coating layer for a threaded joint for oil country tubular goods made of stainless steel of 10% Cr or more. ing.
  • the present invention relates to a threaded joint made of a material such as high Cr steel that is relatively easy to seize without using a liquid lubricant containing heavy metal powder such as compound grease in crude oil extraction in a high temperature environment such as a deep oil well. It is an object of the present invention to provide a metal-sealed threaded joint for steel pipes having excellent seizure resistance which can prevent occurrence of seizure and decrease in airtightness at the time of repeated tightening and loosening. Disclosure of the invention
  • the base is made of a porous metal so that the solid lubricating coating penetrates the entire base and eliminates the clear interface described above.
  • a solid lubricating film is formed on this porous metal underlayer, the adhesion of the solid lubricating film is ensured even at high temperatures, and excellent seizure resistance is obtained.
  • the same excellent seizure resistance can be obtained when a liquid lubricating layer is formed instead of a solid lubricating film.
  • the present invention relates to a threaded joint for steel pipes comprising a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion and a threadless metal contact portion,
  • the contact surface of at least one of the pin and the box is covered with a metal base treatment layer and a lubricating coating layer thereon, and the base treatment layer has a porosity of 5 to 80% and a thickness of 1 to 30 ⁇ m.
  • the lubricating coating layer is composed of a solid lubricating coating or a liquid lubricating coating substantially containing no heavy metal powder, and the total thickness of the undercoating layer and the lubricating coating layer is 100 ⁇ m or less. This is a threaded joint for steel pipes.
  • the undercoat layer preferably has a hardness of Hv 50 to 250.
  • FIG. 1 is a schematic diagram schematically showing the assembling of a steel pipe and a threaded joint member when the steel pipe is shipped.
  • FIG. 2 is a schematic diagram schematically showing a tightening portion of a threaded joint for steel pipes.
  • FIG. 3 (a) and 3 (b) are explanatory views schematically showing the structures of the undercoating layer and the lubricating coating of the threaded joint for steel pipes according to the present invention
  • FIG. Fig. 3 (b) shows the case where the undercoating layer was formed by the projection plating method or the thermal spraying method.
  • the threaded joint for steel pipes includes a pin and a box each having a threaded portion and a threadless metal contact portion. That is, the pin 1 has a thread 3A and a threadless metal contact 4A, and the box 2 has a thread 3B and a threadless metal contact 4B.
  • pin 1 is formed on the outer peripheral surface of the end of the steel pipe, and box 2 is formed on the inner peripheral surface of the joint.
  • the thread and the threadless metal contact of each of these pins and bolts are the contact surfaces of the threaded joint, and this contact surface, especially the threadless metal contact forming the metal seal, has seizure resistance and airtightness. Required.
  • a layer of a lubricating coating comprising a porous metal base treatment layer and a solid lubricating coating or a liquid lubricating coating substantially containing no heavy metal powder thereon.
  • the material of the upper lubricating film penetrates into the pores of the porous base treatment layer and is impregnated into the pores.
  • the coating is firmly fixed to the underlying treatment layer.
  • the undercoat layer is made of a metal, it has high adhesion to steel of the same metal base material. As a result, the adhesion between the lubricating film and the base steel is significantly increased, and a high deterrent effect against the occurrence of goaling can be obtained.
  • the lubricating film is lost due to wear or breakage, or if the contact surface decays due to a local increase in surface pressure, the lubricant impregnated in the undercoat layer is supplied to the surface of the undercoat layer.
  • seizure can be prevented. Therefore, it becomes possible to impart remarkably excellent seizure resistance to the threaded joint for steel pipes.
  • the undercoat layer is a porous film having a porosity of 5 to 80%. If the porosity of the undercoat layer is less than 5%, the amount of lubricant retained by impregnation of the undercoat layer is small, and under high surface pressure, the supply of the lubricant is insufficient and seizure occurs. Become like On the other hand, if the porosity of the base treatment layer exceeds 80%, the strength of the base treatment layer is insufficient, and the base treatment layer is deformed at the time of tightening, and seizure occurs.
  • the porosity of the undercoat layer is preferably 10 to 70%, more preferably 10 to 50%.
  • the porosity of the undercoat layer is measured by observing a fixed area at the center of the longitudinal section of the undercoat layer with an optical microscope, calculating the area ratio of pores, and obtaining an average value of 5 visual fields.
  • the undercoat layer is metallic and softer than a phosphate coating.
  • the hardness of the metallic base treatment layer is preferably in the range of 50 to 250 in Pickers hardness (Hv). If the hardness is less than 50, the surface treatment layer wears fast when tightening the threaded joint, and seizure may occur when tightening and loosening are repeated many times. If the hardness of the undercoating layer exceeds ⁇ 250, the coating is too hard, so that the pin or box is apt to be scratched when tightened, and the seizure resistance may be reduced. '
  • the method of forming the undercoating layer can form a porous metal coating with a porosity of 5 to 80%. It does not matter.
  • a base treatment layer can be formed, for example, by the following plating method.
  • Electroplating is performed in a plating solution containing particles that can be removed later to form a plating film (dispersed plating film) in which the particles are dispersed. At this time, the plating liquid is stirred to disperse the particles uniformly in the plating liquid.
  • a polymer powder such as PTFE (polytetrafluoroethylene) or an iron powder can be used, but is not limited thereto.
  • the particle size is preferably about 5 m.
  • the particles are removed from the formed dispersion-coated film. This removal can be performed by burning the particles by heating and gasifying the particles when the particles are high molecular powder. When the particles are iron powder, they may be removed by pickling.
  • FIG. 3 (a) schematically shows the state of the pores of the undercoat layer formed by this method. As shown in the figure, when forming a lubricating film on the undercoat layer, some of the lubricating film material (lubricant) enters the pores, so the undercoat layer may retain the lubricant. it can.
  • lubricating film material lubricant
  • the projection plating method is a method in which solid particles (projection particles) are projected onto the surface and plated.
  • the thermal spraying method is a method in which a metal is melted by a combustion flame or an arc and blown off, and the metal is laminated on the surface.
  • a film is formed in the form of stacked flat particles, and as shown schematically in FIG. 3 (b), a porous film is left with voids between the particles. Also in this case, the lubricant is retained in the pores formed by the voids.
  • the projection plating method can be performed, for example, as described in JP-B-59-9312, by projecting particles in which zinc or a zinc alloy is coated around an iron or iron alloy core.
  • zinc or zinc alloy on the surface of the projection particles adheres to the surface, and a porous plating film made of zinc or zinc alloy is formed.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-258283 describes that this projection-coated film is formed on the surface of a threaded joint for oil country tubular goods. This technology is based on the use of Ngrease. In other words, seizure resistance is ensured by using it in combination with compound grease.
  • the thermal spraying method is well-known, and in addition to the above, various methods are known, such as those using plasma or explosion energy as a heat source. Any method can be used as long as a film having a porosity within the range of the present invention can be formed. May be used.
  • the thermal spraying method can be applied to almost all metals and alloys.
  • the porosity of the porous film formed by these methods can be controlled by the particle diameter and the projection speed of the projection particles in the case of the projection plating method.
  • the porosity of the coating depends on the particle size of the metal particles to be sprayed and the thermal spraying speed, and these can be adjusted by the conditions such as the gas flow rate during thermal spraying, temperature and atmosphere.
  • the material of the metal of the undercoat layer is not particularly limited, but is preferably a metal or an alloy capable of improving the basin resistance of the oil country tubular good. If the undercoat layer is made of a metal with excellent corrosion resistance, even if this layer is porous, its pores are filled with the lubricating coating material, so that the undercoat layer sufficiently protects the threaded joint And excellent heat resistance can be imparted by the base treatment layer.
  • Preferred materials for the undercoat layer are Zn and Zn alloys, which are significantly lower than iron and exhibit excellent corrosion resistance due to sacrificial corrosion protection, and Cu, Ni, Sn, Cr, Al, which itself has excellent anti-feedback properties. Co and precious metals (Au, Ag, Pd, etc.) and their alloys.
  • the thickness of the undercoat layer is 1 to 30 m. If the thickness is less than 1 m, the amount of the lubricant retained by the underlayer is small, and the seizure resistance is insufficient. If the thickness of the undercoating layer exceeds 30 ⁇ m, its strength will decrease, and the coating will peel off between the substrate of the OCTG and the undercoating layer during tightening.
  • the preferred thickness of the undercoat layer is 5 to 15 wm.
  • a liquid or solid lubricating film is formed on the porous metal base treatment layer described above.
  • the liquid lubricating coating may be like a normal lubricating oil and do not use compound grease containing a large amount of heavy metals.
  • the solid lubricating film is a film in which the powder of the solid lubricant is bound with an appropriate binder, applied in the form of a liquid composition in which the binder is dissolved in an appropriate solvent, and heated while necessary. It is formed by drying the coating film. Regardless of whether it is a liquid or solid lubricating film, part of the liquid material applied at the time of film formation penetrates into the pores of the undercoat layer, so that the lubricant is impregnated and retained in the undercoat layer. You. In this way, the lubricating film is firmly adhered to the undercoat layer and the lubricant is supplied from the undercoat layer under a high surface pressure, so that excellent grease resistance can be obtained without applying compound grease containing heavy metal powder. Stickiness is obtained.
  • the total thickness of the undercoating layer and the upper lubricating coating shall be 100 m or less. If the total thickness exceeds 100, the surface pressure will increase during tightening and seizure will occur.
  • the total thickness is preferably not more than 80 m.
  • the liquid lubricating coating can be formed from oils such as mineral oils, synthetic ester oils, animal and vegetable oils used in lubricating oils. To this oil, one or more kinds of various additives such as an antioxidant and an extreme pressure additive, which are well known as additives for lubricating oil, may be added. When these additives are liquid themselves, the additives can be used alone to form a liquid lubricating film.
  • Basic metal organic acid salts such as a basic metal sulfonate salt, a basic metal phenate salt, and a basic metal carboxylate salt can be used as the protective agent. Since these are generally liquid, they can be used alone to form a lubricating coating.
  • known compounds such as sulfur-based, phosphorus-based, chlorine-based, and organic metal salts can be used.
  • a resin or an inorganic compound can be added.
  • oils containing a basic metal salt of an organic acid, and optionally one or both of an organic zinc compound-based extreme pressure additive and a fine resin powder, or a basic metal salt of an organic acid Is preferably used alone.
  • the basic metal organic acid salts it is preferable to use a basic metal sulfonate salt.
  • Metal chalcogenides (lead oxide, molybdenum disulfide, tungsten disulfide, tungsten diselenide, etc.), graphite, hydrogen nitride, PTFE, etc. can be used as the solid lubricant for the solid lubricating film.
  • resins eg, resins such as epoxy, acrylic, phenol, polyamide, polyamideimide
  • inorganic film-forming compounds eg, silicates, phosphates
  • organometallic compounds that can form metal oxide-type inorganic coatings eg, titanium oxide coatings
  • sol-gel method a metal alkoxide such as a titanium alkoxide
  • the formation of the solid lubricating film can be performed according to various known methods, but is usually performed by applying a coating solution and heating.
  • Carbon steel A, 13% Cr steel B, 13% Cr-based stainless steel () or high alloy steel D has the composition shown in Table 1 and is most susceptible to seizure.
  • Pins and box surfaces made of metal-sealable threaded joints (outer diameter of steel pipe: 7 inch ⁇ 177.8 mm>, wall thickness: 0.4 inch 10.16 mm>)
  • One or both contact surfaces (that is, the threaded part and the threadless metal contact part) were subjected to the surface treatments shown in Table 2 (formation of the underlayer and formation of the lubricating film). Pins were formed on the outer peripheral surfaces of both ends of the steel pipe, and boxes were formed on the inner peripheral surfaces of both sides of the joint.
  • the thermal spraying applied to Cu was performed by using a plasma spraying device, accelerating fine powder of Cu with carrier Ar gas, and projecting it in the molten state.
  • a plasma spraying device By changing the flow rate of Ar, the collision velocity of the molten particles to the substrate (the contact surface of the box) was adjusted, and the porosity of the formed film was adjusted.
  • the projection plating applied to Zn is carried out using particles (Z irons manufactured by Dowa Tekko Kogyo Co., Ltd.) coated with Zn on the Fe core, and the particle size and projection speed of the particles for projection are adjusted to form.
  • the porosity of the coated film was adjusted (the larger the particle size and the lower the projection speed, the higher the porosity).
  • a plating solution was used in which fine powder of organic resin (PTFE resin) was added to the normal plating solution for each metal. While the plating solution was being stirred, electric plating was applied to the contact surface on the inner surface of the box to form a plating film in which resin fine powder was dispersed. The outer surface of the box was sealed to prevent metal deposition. After that, it was heated to about 600 ° C in the atmosphere to burn and scatter the organic matter to form pores. The porosity was adjusted by the amount of resin particles added to the plating solution.
  • PTFE resin organic resin
  • the thickness and porosity of the undercoat layer were measured with an optical microscope. Regarding the porosity, the screw part is divided into approximately five equal parts in the longitudinal direction, and the central part in the cross-sectional direction of the base treatment layer formed on the thread of each screw part is observed with an optical microscope (500 times). The area ratio was determined, and the average value of the area ratios at five locations was recorded as the porosity.
  • the hardness (Hv) of the undercoat layer was measured by a Vickers hardness tester.
  • the liquid lubricating coating is a mineral oil containing a basic metal sulfonate salt (basic calcium sulfonate salt with a base number of 200 rag KOH / g) of approximately 50% by mass, and a small amount of organic zinc compound-based extreme pressure added.
  • the additive was either a mineral additive ("mineral oil + sulfonate” in Table 2) or the basic metal sulfonate salt alone ("sulfonate” in Table 2).
  • This liquid lubricant was brush-coated on the undercoat layer to form a liquid lubricating film. Since the thickness mainly depends on the viscosity of the liquid lubricant, an appropriate amount of phenol resin powder was added as a thickener in some cases.
  • molybdenum disulfide powder MoS 2
  • a phenol resin, a polyamide imide resin or a polyamide resin was used as the organic resin.
  • a binder capable of forming an inorganic film titanium alkoxide
  • titanium tetraisopropoxide Tianium tetraisopropoxide
  • a liquid in which a solid lubricant powder was dispersed in a binder solution was applied with a brush on the undercoat layer, and dried by heating to form a solid lubricating film.
  • the heating temperature differs depending on the binder, and was about 230 ° C for the phenolic resin, about 260 ° C for the polyamide imide resin, about 260 ° C for the polyamide resin, and about 150 ° C for the titanium alkoxide.
  • the thickness of the formed liquid or solid lubricating film was measured by observing the cross section with an optical microscope (100 times).
  • the undercoating layer is not porous, or even if it is porous, its thickness is small, the effect of improving the anti-seizure property of the porous undercoating layer cannot be obtained, and the anti-seizure property becomes poor. Markedly reduced.
  • the porosity of the porous undercoat layer was too large, the thickness was too large, or the total thickness of the undercoat layer and the lubricating coating was too large, the seizure resistance was reduced.
  • the undercoating layer was a manganese phosphate coating, the adhesion of the lubricating coating was insufficient, so that the lubricating coating was peeled off after holding at a high temperature.
  • the present invention is applicable to a threaded joint made of a material that is relatively easy to seize, such as crude oil mining in a high-temperature environment or high-Cr steel, without using a liquid lubricant containing heavy metal powder such as compound grease. It is possible to provide a metal-sealed threaded joint for metal pipes with excellent seizure resistance, which can prevent seizures from occurring and loss of airtightness when tightening and loosening.

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Description

明 細 書 鋼管用ねじ継手 技術分野
本発明は、 原油掘削に使用される油井管の締結に使用するのに適した鋼管用ね じ継手に関し、 より具体的には、 従来は締結ごとに焼付き防止のため実施されて きた、 重金属粉を含むコンパウンドグリスの塗布が不要となる、 耐焼付き性およ び防鑌性に優れた鋼管用ねじ継手に関する。 背景技術
油井掘削に用いられる鋼管である油井管は、 雄ねじを備えたピンと雌ねじを備 えたボックスとから構成される、 ピン一ボックス構造の鋼管用ねじ継手によって 連結される。 図 1に模式的に示すように、 通常は鋼管 Aの両端の外周面に雄ねじ 3 Aを形成してピン 1とし、 別部材のスリーブ型の継手 (カツプリング) Bの内 周面に両側から雌ねじ 3 Bを形成してボックス 2とする。 図 1に示す通り、 鋼管 Aは、 その一方の端部に予め継手 Bを締め付けた状態で出荷されるのが普通であ る。
この鋼管用ねじ継手には、 鋼管と継手の重量に起因する軸方向引張力や地中で の内外面圧力などの複合した圧力に加え、 地中での熱が作用するので、 そのよう な環境下でも破損せずに気密性 (シ一ル性) を保持することが要求される。 また 、 油井管の降下作業では、 一度締め込んだ継手を緩め、 再度締め直して締結する ことがよくある。 そのため、 A P I (米国石油協会) では、 チュービング継手に おいては 10回の、 より大径のケーシング継手では 3回の締め付けと緩めを行って も、 ゴーリングと呼ばれる焼付きの発生が無く、 気密性が保持されることが望ま しいとしている。
近年では、 気密性向上の観点から、 メタルシールが可能な特殊なねじ継手が一 般に使用されるようになっている。 この種のねじ継手では、 図 2に示すように、 雄ねじ部 3 Aを備えたピン 1の先端と、 対応する雌ねじ部 3 Bを備えたボックス 2の内部のそれぞれに、 ねじ無し金属接触部 4 Aおよび 4 Bが形成されている。 図 1に示す締結状態では、 ねじ部 3 Aまたは 3 Bとねじ無し金属接触部 4 Aまた は 4 Bがピン 1またはボックス 2の接触表面となる。 ピン 1およびボックス 2の ねじ無し金属接触部 4 Aおよび 4 Bはメタルシ一ル部を形成し、 気密性の向上に 寄与する。
このようなメタルシール可能なねじ継手では、 接触表面、 特にねじ無し金属接 触部の焼付きを防止するため、 コンパゥンドグリスと呼ばれる高潤滑の液状潤滑 剤が使用されてきた。 このグリスを、 締め付け前にピンとボックスの少なくとも —方の部材の接触表面に塗布する。 しかし、 このグリスは有害な重金属を多量に 含有しており、 締め付けに伴って周囲にはみ出たグリスを洗浄液で洗浄する際に コンパゥンドグリスやその洗浄液が海洋や土壌に流出して環境汚染を引き起こす ことが問題視されるようになった。 また、 締め付けを繰り返すたびに必要となる 洗浄とグリス塗布が作業効率を低下させるという問題もあった。
そ.こで、 コンパウンドグリスの塗布が不要な鋼管用ねじ継手として、 特開平 8 一 103724号、 特開平 8— 233163号、 特開平 8—233164号、 特開平 9一 72467 号各 公報には、 ピンとボックスの少なくとも一方のねじ部とねじ無し金属接触部 (即 ち、 接触表面) に、 結合剤の樹脂と固体潤滑剤の二硫化モリブデンまたは二硫化 夕ングステンとからなる固体潤滑被膜を形成'したねじ継手が開示されている。 これらの公報には、 固体潤滑被膜と基材との密着性を高めるため、 固体潤滑被 膜の下地処理層として、 燐酸マンガン系化成処理被膜層や、 窒化層と燐酸マンガ ン系化成処理被膜層を形成するか、 あるいは接触表面に Rmax 5〜40 ^ mの凹凸 を設けることも開示されている。
特開平 8—105582号公報には、 10%Cr以上のステンレス鋼製の油井管用のねじ 継手に関して、 窒化処理層、 鉄または鉄合金めつき層および固体潤滑被膜層を形 成することが開示されている。
原油採掘では高深度油井が増えており、 油井管の使用温度が 150〜250 °Cに達 することも珍しくはない。 しかし、 接触表面に固体潤滑被膜を形成した従来のコ ンパゥンドグリス不要のメタルシール可能な鋼管用ねじ継手は、 コンパゥンドグ リスを塗布した場合に得られるような高い焼付き防止効果を示すことができず、 締め付け ·緩めを数回繰り返すだけでゴ一リングと呼ばれる焼付き疵を生じるこ とがあった。 また、 この種のねじ継手は高温に保持されると固体潤滑被膜が剥離 し易く、 焼付き防止効果も不十分であった。 特開平 8— 105582号公報に記載の 3 層被覆は、 処理工程が複雑でコスト高となる上、 ステンレス鋼部分と鉄系めつき との間でガルパニツク腐食が発生し、 耐食性が劣化する原因となる。
本発明は、 高深度油井等の高温環境下の原油採掘において、 コンパウンドグリ スなどの重金属粉を含む液状潤滑剤を用いることなく、 高 Cr鋼といった比較的焼 付きの起こり易い材質のねじ継手であっても、 繰り返しの締め付け .緩めの際の 焼付き発生や気密性低下を防止することのできる、 耐焼付き性に優れたメタルシ —ル可能な鋼管用ねじ継手を提供することを目的とする。 発明の開示
固体潤滑被膜の密着性を高めるため従来よりとられてきた対策は、 機械加工ま たはリン酸塩処理等により下地を粗面化することであった。 しかし、 表面凹凸に 依存したアンカ一効果による密着性改善は、 固体潤滑被膜と下地との間に明瞭な 界面が存在するため、 被膜密着性の改善には限界がある。 特に、 200 °C以上の高 温になると、 固体潤滑被膜の樹脂と基材との熱膨張差により、 固体潤滑被膜と基 材との界面において被膜が剥離し易くなり、 耐焼付き性の低下原因となる。
本発明では、 固体潤滑被膜が下地全体に食い込んで、 上記の明瞭な界面がなく なるように、 下地を多孔質金属から構成する。 この多孔質の金属下地層の上に固 体潤滑被膜を形成すると、 高温でも固体潤滑被膜の密着性が確保され、 優れた耐 焼付き性が得られる。 固体潤滑被膜の代わりに液状潤滑層を形成した場合にも同 様の優れた耐焼付き性が得られる。
本発明は、 ねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面をそれぞれ有するピ ンおよびボックスから構成される鋼管用ねじ継手であって、
ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面が、 金属の下地処理層とその上の 潤滑被膜層とで被覆されており、 下地処理層は 5〜80%の気孔率と l〜30 u mの 厚みを有し、 潤滑被膜層は固体潤滑被膜または実質的に重金属粉を含まない液状 潤滑被膜からなり、 下地処理層と潤滑被膜層との厚みの合計が 100 u m以下であ ることを特徴とする鋼管用ねじ継手である。 下地処理層は硬さが Hv 50〜250 で あることが好ましい。 図面の簡単な説明
図 1は、 鋼管出荷時の鋼管とねじ継手部材の組立てを模式的に示す概要図であ る。
図 2は、 鋼管用ねじ継手の締付け部を模式的に示す概要図である。
図 3 (a) および (b) は、 本発明に係る鋼管用ねじ継手の下地処理層と潤滑被膜 の構造を模式的に示す説明図であり、 図 3 (a) は下地処理層が分散めつき被膜か ら形成した場合、 図 3 (b) は下地処理層が投射めつき法または溶射法により形成 された被膜である場合を示す。 発明の実施形態の説明
本発明に係る鋼管用ねじ継手は、 図 2に示すように、 それぞれがねじ部とねじ 無し金属接触部とを有するピンおよびボックスから構成される。 即ち、 ピン 1は ねじ部 3 Aとねじ無し金属接触部 4 Aとを有し、 ボックス 2はねじ部 3 Bとねじ 無し金属接触部 4 Bとを有する。 通常は、 図示のように、 ピン 1は鋼管の端部の 外周面に、 ボックス 2は継手の内周面に形成される。
このピンおよびボッタスのそれぞれのねじ部とねじ無し金属接触部がねじ継手 の接触表面であり、 この接触表面、 特にメタルシール部を形成するねじ無し金属 接触部には、 耐焼付き性と気密性が要求される。
本発明によれば、 ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に、 多孔質の金 属下地処理層と、 その上に固体潤滑被膜または実質的に重金属粉を含まない液状 潤滑被膜からなる潤滑被膜の層を形成する。 それにより、 コンパウンドグリスを 使用せずに、 ねじ継手の接触表面に要求される性能を付与することができ、 これ らの性能が高温環境でも有効に発揮されるようになる。 この効果は、 少なくとも ピンとボッタスの一方の接触表面を上記のように処理することで得ることができ る。 一方の接触表面だけを処理する場合、 短い継手に形成した接触表面 (通常は ボックスの接触表面) を処理する方が操作は容易であるが、 鋼管に形成した接触 表面を処理することも可能である。 もちろん、 ピンとボックスの両方の接触表面 を処理してもよい。
本発明に係るねじ継手では、 多孔質の下地処理層の気孔の中に、 上層の潤滑被 膜の材料 (以下、 便宜上、 潤滑剤という) が侵入して、 気孔内に含浸されるため 、 潤滑被膜は下地 理層に強固に固定される。 一方、 下地処理層は金属質である ため、 同じ金属質である基材の鋼との密着性が高い。 その結果、 潤滑被膜と基材 の鋼との密着性が著しく高まり、 ゴ一リング発生に対する高い抑止効果が得られ る。 また、 潤滑被膜が磨滅もしくは破損により失われたり、 局所的な面圧の上昇 により接触表面から枯渴しても、 下地処理層中に含浸している潤滑剤が下地処理 層の表面に供給され、 焼付き発生を防止することができる。 そのため、 鋼管用ね じ継手に著しく優れた耐焼付き性を付与することが可能となる。
この効果を得るため、 下地処理層は、 気孔率が 5〜80%の多孔質被膜とする。 下地処理層の気孔率が 5 %未満では、 下地処理層の気孔への含浸により保持され る潤滑剤の量が少なく、 高面圧下では潤滑剤の供給が不足して、 焼付きが発生す るようになる。 一方、 下地処理層の気孔率が 80%を超えると、 下地処理層の強度 が不足して、 締め付け時に下地処理層の変形が発生し、 焼付きが発生するように なる。 下地処理層の気孔率は、 好ましくは 10〜70%、 より好ましくは 10〜50%で ある。
本発明において、 下地処理層の気孔率の測定は、 下地処理層の長手方向断面の 中央部における一定面積を光学顕微鏡で観察して気孔の面積率を算出し、 5視野 の平均値を求めることにより実施した。
本発明では下地処理層が金属質であり、 リン酸塩被膜に比べて軟らかい。 この 金属質の下地処理層の硬度は、 ピツカ一ス硬度 (Hv)で 50〜250 の範囲内である ことが好ましい。 この硬度が 50より小さいと、 ねじ継手を締め付ける時の下地処 理層の磨滅が速くなり、 締め付け ·緩めを何回も繰り返した時に焼付きが発生す ることがある。 下地処理層の硬度が Ην 250 を超えると、 被膜が硬すぎて締め付 けの際にピンあるいはボックスに疵が発生し易くなり、 耐焼付き性が低下するこ とがある。 '
下地処理層の形成方法は、 気孔率が 5〜80%の多孔質の金属質被膜を形成でき れば、 特に問わない。 このような下地処理層は、 例えば、 次のようなめっき方法 により形成することができる。
(1) 電気めつき法:後で除去可能な粒子を含有するめつき液中で電気めつきを 行い、 粒子が分散しためっき被膜 (分散めつき被膜) を形成する。 その際、 めつ き液を攪拌し、 粒子をめつき液中に均一に分散させる。 粒子としては、 例えば、 PTFE (ポリテトラフルォロエチレン) などの高分子粉末、 あるいは鉄粉末を使用 できるが、 これらに制限されない。 粒子の粒径は通常 5 m程度が好ましい。 次に、 形成された分散めつき被膜から粒子を除 ¾する。 この除去は、 粒子が高 分子粉末である場合には、 加熱により粒子を燃焼し、 ガス化することにより実施 できる。 粒子が鉄粉末である場合には、 酸洗により除去すればよい。 こうして、 粒子が存在していた場所に加え、 粒子がガス化した時の放出経路または酸洗液の 侵入経路も気孔となった、 多孔質の電気めつき被膜が形成される。 この電気めつ き被膜の気孔率は、 めっき液中の粒子の含有量により調節することができる。 この方法で形成された下地処理層の気孔の状況を図 3 (a) に模式的に示す。 図 示のように、 下地処理層の上に潤滑被膜を形成する時に、 気孔内に潤滑被膜の材 料 (潤滑剤) の一部が侵入するので、 下地処理層は潤滑剤を保持することができ る。
(2) 投射めつき法または溶射法
投射めつき法は固体粒子 (投射粒) を表面に投射してめっきする方法である。 一方、 溶射法は、 金属を燃焼炎やアーク等により溶融して吹き飛ばし、 表面に積 層する方法である。 いずれも、 偏平な粒が積み上げられた形で被膜が形成され、 図 3 (b) に模式的に示すように、 粒と粒の間に空隙が残った多孔質の被膜となる 。 この場合も、 この空隙からなる気孔に潤滑剤が保持される。
投射めつき法は、 例えば、 特公昭 59— 9312号公報に記載のように、 鉄もしくは 鉄合金の芯の周囲に亜鉛または亜鉛合金を被覆した粒子を投射粒として行うこと ができる。 この場合、 投射粒の表面の亜鉛または亜鉛合金が表面に付着し、 亜鉛 または亜鉛合金からなる多孔質めつき被膜が形成される。
特開昭 62— 258283号公報には、 この投射めつき被膜を油井管用ねじ継手の表面 に形成することが記載されているが、 これは多量の重金属粉を含有するコンパゥ ンドグリスの使用を前提とする技術である。 つまり、 コンパウンドグリスと併用 することで耐焼付き性を確保する。
溶射法は周知であり、 上記以外にも、 熱源としてプラズマや爆発エネルギーを 利用するものなど、 各種の方法が知られており、 気孔率が本発明の範囲内の被膜 を形成できれば、 いずれの方法を利用してもよい。 また、 溶射法はほぼ全ての金 属および合金に対して適用することができる。
これらの方法で形成された多孔質被膜の気孔率は、 投射めつき法の場合には投 射粒の粒径や投射速度により制御することができる。 溶射法の場合にも、 被膜の 気孔率は溶射される金属粒の粒径と溶射速度に依存するが、 これらは溶射時のガ ス流速、 温度、 雰囲気等の条件により調節することができる。
下地処理層の金属の材質は特に制限されないが、 油井管の防鯖性を高めること ができる金属または合金とすることが好ましい。 下地処理層を耐食性に優れた金 属から形成すれば、 この層が多孔質であっても、 その気孔は潤滑被膜の材料によ り充填されるため、 下地処理層がねじ継手を十分に保護することができ、 下地処 理層によつて優れた防鑌性も付与することができる。
好ましい下地処理層の材質は、 鉄より著しく卑で犠牲防食能による優れた防鑌 性を示す Znおよび Zn合金、 ならびにそれ自体が防饋性に優れている Cu、 Ni、 Sn、 Cr、 Al、 Co、 および貴金属 (Au、 Ag、 Pd等) 、 ならびにこれらの合金である。 下地処理層の厚みは 1〜30 mとする。 この厚みが 1 m未満であると、 下地 処理層により保持される潤滑剤の量が少なく、 耐焼付き性が不足する。 下地処理 層の厚みが 30 u mを超えると、 その強度が低下し、 締め付け中に油井管の素地と 下地処理層との層間から被膜剥離を生ずるようになる。 下地処理層の好ましい厚 みは 5〜15 w mである。
上述した多孔質の金属質下地処理層の上に、 液状または固体の潤滑被膜を形成 する。 液状潤滑被膜は、 通常の潤滑油のようなものでよく、 多量の重金属を含有 するコンパウンドグリスは使用しない。 固体潤滑被膜は、 固体潤滑剤の粉末を適 当なバインダ一で結合した被膜であり、 バインダ一を適当な溶媒に溶解させた液 状組成物の状態で塗布し、 必要に応じて加熱しながら、 塗膜を乾燥させることに より形成される。 液状と固体のいずれの潤滑被膜であっても、 被膜形成時に塗布された液状の材 料の一部が下地処理層の気孔内に侵入するため、 潤滑剤が下地処理層に含浸 ·保 持される。 こうして、 潤滑被膜が下地処理層に強固に密着することと、 高面圧下 での下地処理層からの潤滑剤の供給とにより、 重金属粉を含有するコンパゥンド グリスを塗布しなくても、 優れた耐焼付き性が得られる。
下地処理層と上層の潤滑被膜との厚みの合計は 100 m以下とする。 この合計 厚みが 100 を超えると、 締め付け中に面圧が上昇し、 焼付きが発生するよう になる。 合計厚みは好ましくは 80 m以下である。
液状潤滑被膜は、 潤滑油に使用されている、 鉱物油、 合成エステル油、 動植物 油等の油から形成することができる。 この油には、 潤滑油の添加剤として周知の 防鑌添加剤、 極圧添加剤等の各種添加剤を 1種もしくは 2種以上添加してもよい 。 また、 これらの添加剤それ自体が液体である場合、 その添加剤を単独で液状潤 滑被膜の形成に使用することができる。
防鲭添加剤としては、 塩基性金属スルホネート塩、 塩基性金属フエネート塩、 塩基性金属カルボキシレート塩などの塩基性金属有機酸塩を用いることができる 。 これらは一般に液状であるので、 それ単独でも潤滑被膜の形成に使用すること 力できる。 極圧添加剤としては、 硫黄系、 リン系、 塩素系、 有機金属塩等の公知 のものが使用できる。 また、 塗布された油の膜厚を大きくするため、 高分子ポリ マ一、 樹脂もしくは無機化合物の微粉末もしくは繊維等を添加することができる 。 これらの中でも、 油に塩基性金属'有機酸塩を含有させ、 場合によりさらに有機 亜鉛化合物系極圧添加剤と樹脂の微粉末の一方または両方を添加したもの、 また は塩基性金属有機酸塩の単独使用が好ましい。 塩基性金属有機酸塩の中でも、 塩 基性金属スルホネート塩の使用が好ましい。
固体潤滑被膜の固体潤滑剤としては、 金属カルコゲナイ ド (酸化鉛、 二硫化モ リブデン、 二硫化タングステン、 二セレン化タングステン等) 、黒鉛、 窒化ホゥ 素、 PTFEなどが使用でき、 バインダーとしては、 有機樹脂 (例、 エポキシ、 ァク リル、 フヱノール、 ポリアミ ド、 ポリアミ ドイミ ド等の樹脂) と無機被膜形成性 化合物 (例、 珪酸塩、 リン酸塩) のいずれも使用できる。 また、 ゾルゲル法によ り金属酸化物型の無機被膜 (例、 酸化チタン被膜) を形成できる有機金属化合物 (例、 チタンアルコキシドなどの金属アルコキシド) をバインダーとして使用す ることもできる。 固体潤滑被膜の形成は、 公知の各種方法に従って実施すること ができるが、 通常は塗布液の塗布と加熱により行われる。 実施例
以下、 実施例により、 本発明を更に詳しく説明する。
表 1に示す組成を有する炭素鋼 A、 13%Cr鋼 B、 13%Cr系ステンレス鋼 ( 、 ま たは高合金鋼 D ( Dが最も焼付きを起こし易く、 C、 B、 Aの順に焼付きが起こ りにく くなる) からなる、 メタルシール可能なねじ継手 (鋼管の外径: 7インチ <177. 8mm> 、 肉厚: 0. 4 ィンチく 10. 16 mm>) のピンとボックス表面の一方または 両方の接触表面 (即ち、 ねじ部とねじ無し金属接触部) に、 表 2に示す表面処理 (下地処理層の形成と潤滑被膜の形成) を施した。 図 1に示すように、 ピンは鋼 管両端の外周面に、 ボックスは継手の両側の内周面に形成した。
表 2に示した下地処理層の形成方法のうち、 Cuに対して適用した溶射は、 ブラ ズマ溶射装置を用い、 Cuの微粉末をキャリア用 Arガスで加速し、 溶融状態で投射 して被膜を形成した。 Arの流量を変化させて、 基材 (ボックスの接触表面) への 溶融粒子の衝突速度を調整し、 形成された被膜の気孔率を調整した。
Znに対して適用した投射めつきは、 Fe芯に Znを被覆した粒子 (同和鉄粉工業製 Zアイアン) を用いて実施し、 投射用の粒子の粒径と投射速度を調整して、 形成 された被膜の気孔率を調整した (粒径が大きく、 投射速度が低い方が、 気孔率が 大となる) 。
N i、 Au、 Snおよび Cuに対して適用した電気めつきは、 それぞれの金属用の通常 のめつき液に、 有機樹脂 (PTFE樹脂) の微粉末を添加しためっき液を使用した。 このめつき液を攪拌しながら、 ボックス内面の接触表面に電気めつきを施して、 樹脂微粉末が分散しためっき被膜を形成した。 ボックス外面はシールすることに よりめつき金属の析出を防止した。 その後、 大気中で約 600°Cに加熱して有機物 を燃焼して飛散させ、 気孔を形成した。 気孔率はめつき液への樹脂粒子の添加量 により調整した。
比較のため、 窒化とリン酸マンガン化成処理被膜からなる従来の下地処理層も 作製した。
下地処理層の厚みと気孔率は、 光学顕微鏡で測定した。 気孔率については、 ね じ部を長手方向に略 5等分し、 それぞれのねじ部のねじ山に形成されている下地 処理層の断面方向中央部を光学顕微鏡(500倍) で観察して気孔の面積率を求め、 合計 5ケ所の面積率の平均値を気孔率として記録した。 下地処理層の硬度 (Hv) は、 ビッカース硬度試験機により測定した。
潤滑被膜のうち、 液状潤滑被膜は、 鉱物油に塩基性金属スルホネート塩 (塩基 価が 200 rag KOH/gの塩基性カルシウムスルホネート塩) を約 50質量%と少量の有 機亜鉛化合物系極圧添加剤を添加したもの (表 2の 「鉱物油 +スルホネート」 ) 、 またはこの塩基性金属スルホネート塩単独 (表 2の 「スルホネート」 ) のいず れかであった。 この液状潤滑剤を下地処理層の上にハケ塗りして、 液状潤滑被膜 を形成した。 厚みは、 主に液状潤滑剤の粘度に依存するので、 場合により、 増粘 剤としてフエノール樹脂粉末を適量配合した。
固体潤滑被膜の固体潤滑剤としては、 平均粒径が約 15 w mの二硫化モリブデン 粉末 (MoS2)または平均粒径が約 1 / mの黒鉛粉末を使用した。 バインダーのうち 、 有機樹脂としてはフヱノール樹脂、 ポリアミ ドイミ ド樹脂またはポリアミ ド樹 脂を使用した。 無機被膜を形成できるバインダーとしては、 チタンアルコキシド
(チタンテトライソプロボキシド) を使用した。 チタンアルコキシドは大気中で 加熱すると、 加水分解と縮合を経て、 無機系の酸化チタン被膜を形成する。
バインダ一の溶液に固体潤滑剤の粉末を分散させた液を下地処理層の上にハケ で塗布し、 加熱により乾燥させて、 固体潤滑被膜を形成した。 加熱温度はバイン ダ一に応じて異なり、 フヱノール樹脂では約 230°C、 ポリアミ ドイミ ド樹脂では 約 260 °C、 ポリアミ ド樹脂では約 260°C、 チタンアルコキシドでは約 150°Cであ つた。
形成された液状または固体潤滑被膜の厚みの測定は断面を光学顕微鏡(100倍) で観察して行った。
こうして下地処理層と潤滑被膜を形成したピンおよびボックスからなるねじ継 手を用い、 締め付け '緩め試験を、 締め付け速度 10 rPm、 締め付けトルク 10340 ft - lbs く 14019 Ν · ιπ>で 10回行った。 途中で焼付きが発生した場合には、 手入れ 'しながらその後の締め付けを実施したが、 焼付きがひどく、 手入れしても締め ]·けができないか、 緩めが不可能な場合には、 その時点で試験を中止した。 焼付 f発生までの締め付け ·緩め回数により耐焼付き性を評価した。
同じように処理したピンおよびボックスを使用して、 上記条件で締め付けを行 つた後、 250 °Cの高温に 100 時間保持した。 この高温保持後に緩めを行って、 表 S処理 (下地処理層 +潤滑被膜) の剥離状況を目視で調査した。
以上の測定および試験結果を、 表 2に併せて示す。 表 1 鋼 組 成 (質量%、 残部: Fe)
鋼記号
C Si Mn Cr Ni Mo
A 0.24 0.3 1.3 0.17 0.007 0.04
B 0.19 0.2 0.8 12.5 0.1 0.05
C 0.01 0.25 0.5 12 6 2
D 0.01 0.3 0.5 25 50 6.48
表 2 分
明 例
Figure imgf000014_0001
(注) 方法: 下地処理層の形成方法 ( 「電気」 は電気めつき) ; * 本発明の範囲外の条件 表 2からわかるように、 本発明に係る鋼管用ねじ継手は、 いずれも耐焼付き性 に優れていた。 特に、 下地処理層の硬度が Hv 50〜250 の好ましい範囲内である ものは、 いずれも 10回以上の締め付け .緩めが可能で、 耐焼付き性が極めて良好 であった。 また、 締め付けた状態で 250 °Cに 100 時間保持した後に緩めても、 被 膜剥離が見られず、 高温でも被膜の密着性に問題がなかった。 従って、 高温にな る油井においてもその耐焼付き性を十分に発揮できる。
一方、 比較例において、 下地処理層が多孔質でないか、 または多孔質であって もその厚みが小さいと、 多孔質の下地処理層による耐焼付き性の向上効果が得ら れず、 耐焼付き性が著しく低下した。 多孔質下地処理層の気孔率が大きすぎるか 、 厚みが大きすぎるか、 あるいは下地処理層と潤滑被膜との合計厚みが大きすぎ る場合にも、 耐焼付き性が低下した。 また、 下地処理層がリン酸マンガン被膜で あると、 潤滑被膜の密着性が不足するため、 高温保持後に潤滑被膜が剥離した。 産業上の利用可能性
本発明は、 高温環境になる原油採掘や、 高 Cr鋼といった比較的焼付きの起こり 易い材質のねじ継手であっても、 コンパウンドグリスなどの重金属粉を含む液状 潤滑剤を用いることなく、 繰り返しの締め付け '緩めの際の焼付き発生や気密性 低下を防止することのできる、 耐焼付き性に優れたメタルシ一ル可能な鋼管用ね じ継手を比較的低コストで提供することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ねじ部とねじ無し金属接触部とを含む接触表面をそれぞれ有するピンおよ ぴボックスから構成される鋼管用ねじ継手であつて、
ピンとボッタスの少なくとも一方の接触表面が、 金属の下地処理層とその上の 潤滑被膜層とで被覆されており、 下地処理層は 5〜80%の気孔率と l〜30 mの 厚みを有し、 潤滑被膜層は固体潤滑被膜または実質的に重金属粉を含まない液状 潤滑被膜からなり、 下地処理層と潤滑被膜層との厚みの合計が 100 以下であ ることを特徴とする、 鋼管用ねじ継手。
2 . 下地処理層の硬さが Hv 50〜250 である請求項 1記載の鋼管用ねじ継手。
3 . 下地処理層が電気めつき法、 投射めつき法または溶射法により形成された ものである、 請求項 1または 2記載の鋼管用ねじ継手。
4 . 下地処理層が Zn、 Cu、 N u Sn、 Cr、 Aし Co、 および貴金属ならびにそれら の合金よりなる群から選ばれた金属からなる、 請求項 1または 2記載の鋼管用ね じ継手。
5 . 潤滑被膜層が本質的に塩基性金属有機酸塩からなるか、 塩基性金属有機酸 塩を含有する液状潤滑被膜からなる、 請求項 1または 2記載の鋼管用ねじ継手。
6 . 潤滑被膜層が、 固体潤滑剤と有機または無機被膜を形成できるバインダー とから構成される請求項 1または 2記載の鋼管用ねじ継手。
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