JPH08103724A - 耐ゴーリング性に優れた鋼管継手の表面処理方法 - Google Patents
耐ゴーリング性に優れた鋼管継手の表面処理方法Info
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- JPH08103724A JPH08103724A JP23985094A JP23985094A JPH08103724A JP H08103724 A JPH08103724 A JP H08103724A JP 23985094 A JP23985094 A JP 23985094A JP 23985094 A JP23985094 A JP 23985094A JP H08103724 A JPH08103724 A JP H08103724A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
- C23C22/18—Orthophosphates containing manganese cations
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/82—After-treatment
- C23C22/83—Chemical after-treatment
Abstract
(57)【要約】
【目的】 油井管ねじ継手に優れた耐焼付き性を付与す
ることを目的とする。 【構成】 ねじ部、メタルシール部に厚さ５〜２５μｍ
の燐酸マンガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ１〜２
０μｍの窒化処理層と厚さ５〜２５μｍの燐酸マンガン
系化成処理皮膜層を設けるとともにさらに二硫化モリブ
デン粉末とエポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミ
ド樹脂の中より選定した一種を必須成分として含有し、
特定の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処
理を施して厚さ１０〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形成
することを特徴とする。 【効果】 係る表面処理により鋼管の繰り返し使用回数
が増大しても、ゴーリングの発生を長期に亘って防止す
ることが出来る鋼管継手を得る。
ることを目的とする。 【構成】 ねじ部、メタルシール部に厚さ５〜２５μｍ
の燐酸マンガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ１〜２
０μｍの窒化処理層と厚さ５〜２５μｍの燐酸マンガン
系化成処理皮膜層を設けるとともにさらに二硫化モリブ
デン粉末とエポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミ
ド樹脂の中より選定した一種を必須成分として含有し、
特定の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処
理を施して厚さ１０〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形成
することを特徴とする。 【効果】 係る表面処理により鋼管の繰り返し使用回数
が増大しても、ゴーリングの発生を長期に亘って防止す
ることが出来る鋼管継手を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、油井管継手の表面に耐
焼き付き性および耐摩耗性に優れた皮膜を形成する表面
処理方法に関する。
焼き付き性および耐摩耗性に優れた皮膜を形成する表面
処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、油井用の鋼管は、カップリングを
介して相互に連結されているが、鋼管の端部に形成した
雄ねじにカップリングの内面に形成した雌ねじを嵌め合
わせ、これらのねじ部を締め付けることにより、気密性
および液密着性を維持して複数の鋼管が接続される。す
なわち、油井管の先端に形成されたねじ部ならびにその
基部に形成されたテーパー部分からなる継手部分と、こ
のねじ部と螺合するねじ部および先端に先細のテーパー
部分を形成したカップリング材を回転締め付けにより、
メタル−メタルシール部を形成して完全なシール性を維
持して接続されている。しかし、メタル−メタルシール
部には高面圧が作用するため、継手の締め付け（メーク
アップ）、締め戻し（ブレークアウト）時には、該メタ
ルシール部およびねじ部にスクラッチ、ゴーリングの欠
陥、すなわち焼付きが生じ易い。すなわち、ゴーリング
が生じるとシール性が損なわれるため、鋼管の繰り返し
使用可能な回数が低下する。また、継手部に腐食が発生
すると十分なシール性の確保が困難になる。
介して相互に連結されているが、鋼管の端部に形成した
雄ねじにカップリングの内面に形成した雌ねじを嵌め合
わせ、これらのねじ部を締め付けることにより、気密性
および液密着性を維持して複数の鋼管が接続される。す
なわち、油井管の先端に形成されたねじ部ならびにその
基部に形成されたテーパー部分からなる継手部分と、こ
のねじ部と螺合するねじ部および先端に先細のテーパー
部分を形成したカップリング材を回転締め付けにより、
メタル−メタルシール部を形成して完全なシール性を維
持して接続されている。しかし、メタル−メタルシール
部には高面圧が作用するため、継手の締め付け（メーク
アップ）、締め戻し（ブレークアウト）時には、該メタ
ルシール部およびねじ部にスクラッチ、ゴーリングの欠
陥、すなわち焼付きが生じ易い。すなわち、ゴーリング
が生じるとシール性が損なわれるため、鋼管の繰り返し
使用可能な回数が低下する。また、継手部に腐食が発生
すると十分なシール性の確保が困難になる。
【０００３】そこで、このようなゴーリング発生の軽減
が可能な鋼管継手を得るため、従来から種々の提案が行
われている。例えば、銅、亜鉛等の電気めっき層を設け
る方法（特公平１−１２９９５号公報等）、メタル−メ
タルシール部の表面最大粗さと表面処理皮膜層、特に
銅、亜鉛等の電気めっき層の厚さを規定して設ける方法
（特開平６−１０１５４号公報）、燐酸マンガン系化成
処理皮膜層を形成する方法（特公平５−４００３４号公
報等）およびメタル−メタルシール部の表面最大厚さを
規定してフッ素樹脂粉末を分散混合した合成樹脂皮膜を
形成する方法（特開昭６１−１２４７９２号公報）ある
いは二硫化モリブデン粉末を分散混合した合成樹脂皮膜
を形成する方法（特開昭６１−１３６０８７号公報）等
が提案されている。
が可能な鋼管継手を得るため、従来から種々の提案が行
われている。例えば、銅、亜鉛等の電気めっき層を設け
る方法（特公平１−１２９９５号公報等）、メタル−メ
タルシール部の表面最大粗さと表面処理皮膜層、特に
銅、亜鉛等の電気めっき層の厚さを規定して設ける方法
（特開平６−１０１５４号公報）、燐酸マンガン系化成
処理皮膜層を形成する方法（特公平５−４００３４号公
報等）およびメタル−メタルシール部の表面最大厚さを
規定してフッ素樹脂粉末を分散混合した合成樹脂皮膜を
形成する方法（特開昭６１−１２４７９２号公報）ある
いは二硫化モリブデン粉末を分散混合した合成樹脂皮膜
を形成する方法（特開昭６１−１３６０８７号公報）等
が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の各方法に関しては、下記の如き問題が生じている。す
なわち、 （１）鋼管継手に電気めっき法による銅、亜鉛めっき層
を設ける方法に関しては、近年その使用量が増加の傾向
にある高合金化・高強度材料で製造される継手に適用さ
れる場合、めっき層および鋼中にめっき浴から侵入した
Ｈ2 により、遅れ破壊が生じる危険性が大きい。さら
に、硫化水素等が含有される腐食環境下に長期間曝され
る条件下において、Ｃｕめっき等の鋼材より電位的に貴
な金属がめっき層として設けられる場合にはめっき層欠
陥部からの穿孔腐食が、また亜鉛めっき層の場合にはＨ
2 の発生を伴う腐食が進行して鋼中に侵入、遅れ破壊を
進行させる可能性が大きい等の問題点を有する。
の各方法に関しては、下記の如き問題が生じている。す
なわち、 （１）鋼管継手に電気めっき法による銅、亜鉛めっき層
を設ける方法に関しては、近年その使用量が増加の傾向
にある高合金化・高強度材料で製造される継手に適用さ
れる場合、めっき層および鋼中にめっき浴から侵入した
Ｈ2 により、遅れ破壊が生じる危険性が大きい。さら
に、硫化水素等が含有される腐食環境下に長期間曝され
る条件下において、Ｃｕめっき等の鋼材より電位的に貴
な金属がめっき層として設けられる場合にはめっき層欠
陥部からの穿孔腐食が、また亜鉛めっき層の場合にはＨ
2 の発生を伴う腐食が進行して鋼中に侵入、遅れ破壊を
進行させる可能性が大きい等の問題点を有する。
【０００５】（２）燐酸マンガン系化成処理皮膜層を設
ける方法については、鋼管継手の製造に供される鋼成分
の種類によっては均一な化成皮膜層の形成が阻害される
ため、十分なゴーリング性の確保が困難である。また、
メークアップ、ブレークアウトの回数の増加により、該
化成処理皮膜層の摩耗、損傷が生じて潤滑性能の低下に
よる耐ゴーリング性が劣化するため、鋼管継手の繰り返
し使用回数が限定される。
ける方法については、鋼管継手の製造に供される鋼成分
の種類によっては均一な化成皮膜層の形成が阻害される
ため、十分なゴーリング性の確保が困難である。また、
メークアップ、ブレークアウトの回数の増加により、該
化成処理皮膜層の摩耗、損傷が生じて潤滑性能の低下に
よる耐ゴーリング性が劣化するため、鋼管継手の繰り返
し使用回数が限定される。
【０００６】（３）フッ素樹脂粉末あるいは二硫化モリ
ブデン粉末を分散混合した合成樹脂皮膜、所謂固体潤滑
皮膜層を鋼管継手に形成する方法に関しては、鋼管継手
部のメタル−メタルシール部の表面粗度を規定するとと
もに、固体潤滑皮膜層の厚さを最大表面粗度以下に設定
することにより、これらの相乗効果により潤滑性能の向
上が計られている。しかしながら、これらの処理による
鋼管継手が長期間腐食環境に曝された場合、腐食水溶液
が固体潤滑皮膜層あるいは欠陥部を通って侵入し、皮膜
下の鋼素地の腐食をもたらすため、固体潤滑皮膜層の密
着性が劣化する。そのため、固体潤滑皮膜層の経時密着
性が劣化する傾向が大きい。特に、この傾向は、メーク
アップ、ブレークアウトの繰り返しにより、固体潤滑皮
膜層の摩耗、損傷が生じると著しく促進される。また、
固体潤滑皮膜層自体が損耗、損傷するため、長期間に亘
る使用に際しては、その潤滑機能を確保しうる寿命が自
ら限定される。したがって、該方法による鋼管継手は、
固体潤滑皮膜層の経時による剥離あるいは繰り返し使用
に伴う皮膜層の摩耗、損傷等に起因して耐ゴーリング性
が劣化するので、その繰り返し使用回数が限定される等
の問題点を有する。以上のように、従来法による鋼管継
手にあっては、耐ゴーリング性、耐腐食性および母材と
しての材料鋼成分の使用範囲の点で十分に満足するもの
が得られていない。特に、鋼管継手を長期間に亘って繰
り返し使用するのに対して、十分に優れた性能を有する
継手が得られていない。
ブデン粉末を分散混合した合成樹脂皮膜、所謂固体潤滑
皮膜層を鋼管継手に形成する方法に関しては、鋼管継手
部のメタル−メタルシール部の表面粗度を規定するとと
もに、固体潤滑皮膜層の厚さを最大表面粗度以下に設定
することにより、これらの相乗効果により潤滑性能の向
上が計られている。しかしながら、これらの処理による
鋼管継手が長期間腐食環境に曝された場合、腐食水溶液
が固体潤滑皮膜層あるいは欠陥部を通って侵入し、皮膜
下の鋼素地の腐食をもたらすため、固体潤滑皮膜層の密
着性が劣化する。そのため、固体潤滑皮膜層の経時密着
性が劣化する傾向が大きい。特に、この傾向は、メーク
アップ、ブレークアウトの繰り返しにより、固体潤滑皮
膜層の摩耗、損傷が生じると著しく促進される。また、
固体潤滑皮膜層自体が損耗、損傷するため、長期間に亘
る使用に際しては、その潤滑機能を確保しうる寿命が自
ら限定される。したがって、該方法による鋼管継手は、
固体潤滑皮膜層の経時による剥離あるいは繰り返し使用
に伴う皮膜層の摩耗、損傷等に起因して耐ゴーリング性
が劣化するので、その繰り返し使用回数が限定される等
の問題点を有する。以上のように、従来法による鋼管継
手にあっては、耐ゴーリング性、耐腐食性および母材と
しての材料鋼成分の使用範囲の点で十分に満足するもの
が得られていない。特に、鋼管継手を長期間に亘って繰
り返し使用するのに対して、十分に優れた性能を有する
継手が得られていない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、従来の油井管
継手の前記した問題点、特に長期間に亘る鋼管継手の繰
り返し使用に対する継手部皮膜層の摩耗、損傷および腐
食に起因する耐ゴーリング性の劣化に関する問題点を解
決して、使用寿命の長い耐ゴーリング性、耐腐食性に優
れる鋼管継手を提供するものである。而して、本発明の
要旨は、鋼管継手部分のピンまたはカップリングの少な
くとも一方側、特にカップリング材のねじ部およびメタ
ルシール部に対して、厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マン
ガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ１μｍ〜２０μｍ
の窒化処理と厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マンガン系化
成処理皮膜層を設けるとともに、さらに二硫化モリブデ
ン粉末とエポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド
樹脂の中より選定した一種を必須成分として含有し、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中よ
り選定した一種）の含有量｝≦３．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処理を
施して、厚さ１０μｍ〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形
成せしめることを特徴とする。
継手の前記した問題点、特に長期間に亘る鋼管継手の繰
り返し使用に対する継手部皮膜層の摩耗、損傷および腐
食に起因する耐ゴーリング性の劣化に関する問題点を解
決して、使用寿命の長い耐ゴーリング性、耐腐食性に優
れる鋼管継手を提供するものである。而して、本発明の
要旨は、鋼管継手部分のピンまたはカップリングの少な
くとも一方側、特にカップリング材のねじ部およびメタ
ルシール部に対して、厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マン
ガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ１μｍ〜２０μｍ
の窒化処理と厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マンガン系化
成処理皮膜層を設けるとともに、さらに二硫化モリブデ
ン粉末とエポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド
樹脂の中より選定した一種を必須成分として含有し、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中よ
り選定した一種）の含有量｝≦３．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処理を
施して、厚さ１０μｍ〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形
成せしめることを特徴とする。
【０００８】また、本発明は、鋼管の継手部分のねじ部
およびメタルシール部に対して、厚さ５μｍ〜２５μｍ
の燐酸マンガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ１μｍ
〜２０μｍの窒化処理と厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層を設けるとともに、さらに二硫
化モリブデン粉末と該粉末に対して１０重量％〜５０重
量％のＣｕ、Ｚｎ粉末の一種または二種およびエポキシ
樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中より選定
した一種を必須成分として含有し、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中よ
り選定した一種）の含有量｝≦ 3.0（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処理を
施して、厚さ１０μｍ〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形
成せしめることを特徴とする。
およびメタルシール部に対して、厚さ５μｍ〜２５μｍ
の燐酸マンガン系化成処理皮膜層、あるいは厚さ１μｍ
〜２０μｍの窒化処理と厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層を設けるとともに、さらに二硫
化モリブデン粉末と該粉末に対して１０重量％〜５０重
量％のＣｕ、Ｚｎ粉末の一種または二種およびエポキシ
樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中より選定
した一種を必須成分として含有し、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中よ
り選定した一種）の含有量｝≦ 3.0（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処理を
施して、厚さ１０μｍ〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形
成せしめることを特徴とする。
【０００９】さらに、本発明においては、それぞれ二硫
化モリブデン粉末の粒子径がフィッシャー法による測定
により０．４５μｍ〜１０μｍの範囲、ＣｕあるいはＺ
ｎ粉末の粒子径が０．５μｍ〜１０μｍの範囲の一種ま
たは二種、また分子量が２，０００〜１０，０００の範
囲のエポキシ樹脂、分子量が１５０〜２５０の範囲のフ
ラン樹脂、分子量が１０，０００〜２５，０００の範囲
のポリアミドイミド樹脂の中より選定した一種で構成さ
れることを特徴とする固体潤滑剤を用いて、固体潤滑皮
膜層を形成せしめることを特徴とする。
化モリブデン粉末の粒子径がフィッシャー法による測定
により０．４５μｍ〜１０μｍの範囲、ＣｕあるいはＺ
ｎ粉末の粒子径が０．５μｍ〜１０μｍの範囲の一種ま
たは二種、また分子量が２，０００〜１０，０００の範
囲のエポキシ樹脂、分子量が１５０〜２５０の範囲のフ
ラン樹脂、分子量が１０，０００〜２５，０００の範囲
のポリアミドイミド樹脂の中より選定した一種で構成さ
れることを特徴とする固体潤滑剤を用いて、固体潤滑皮
膜層を形成せしめることを特徴とする。
【００１０】以上のように、本発明の方法は、 高面圧下で摺動が繰り返される使用条件に対応する
ため、潤滑性能に優れるとともに、摩耗および損傷が起
こりにくい固体潤滑皮膜層を鋼管継手に形成せしめる対
策を講じた。すなわち、潤滑性能に優れる二硫化モリブ
デン粉末および靱性と硬度の向上に有効な有機樹脂バイ
ンダーを選定し、これを必須成分として含有せしめた固
体潤滑皮膜剤の適正組成の検討により、前記性能の確保
が可能な固体潤滑皮膜層が得られる方法を見出し、本発
明に適用した。さらに、本発明においては、固体潤滑剤
に適正量のＣｕ粉末およびＺｎ粉末の一種または二種を
含有せしめることにより、固体潤滑皮膜層の高面圧下に
おけるさらなる耐摩耗性の向上が可能なことを見出し、
その適用による対策も併せ講じた。従って、本発明の構
成による固体潤滑剤を用いて固体潤滑皮膜層を形成する
ことにより、潤滑性および耐摩耗性、すなわち皮膜強度
の向上効果が得られる。
ため、潤滑性能に優れるとともに、摩耗および損傷が起
こりにくい固体潤滑皮膜層を鋼管継手に形成せしめる対
策を講じた。すなわち、潤滑性能に優れる二硫化モリブ
デン粉末および靱性と硬度の向上に有効な有機樹脂バイ
ンダーを選定し、これを必須成分として含有せしめた固
体潤滑皮膜剤の適正組成の検討により、前記性能の確保
が可能な固体潤滑皮膜層が得られる方法を見出し、本発
明に適用した。さらに、本発明においては、固体潤滑剤
に適正量のＣｕ粉末およびＺｎ粉末の一種または二種を
含有せしめることにより、固体潤滑皮膜層の高面圧下に
おけるさらなる耐摩耗性の向上が可能なことを見出し、
その適用による対策も併せ講じた。従って、本発明の構
成による固体潤滑剤を用いて固体潤滑皮膜層を形成する
ことにより、潤滑性および耐摩耗性、すなわち皮膜強度
の向上効果が得られる。
【００１１】 また、前記の固体潤滑皮膜層の処理後
および腐食環境下に長期間曝される場合の密着性、所謂
経時密着性の向上、さらには高面圧下での繰り返し摺動
により固体潤滑皮膜層に摩耗、損傷が生じた場合に対し
ても、さらなる潤滑寿命の向上を計るため、固体潤滑皮
膜層の下層に燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下
地窒化処理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層を生成せ
しめる対応策を講じた。すなわち、燐酸マンガン系化成
処理皮膜層は素材に対する付着強度が高く、また生成さ
れる結晶粒子の間に多くの空隙が生成されるため、固体
潤滑皮膜層が空隙に多量にトラップされた状態で付着、
形成される。そのため、密着性に優れた固体潤滑皮膜層
が形成され、また燐酸マンガン系化成処理皮膜層の塗膜
下腐食の抑制効果による経時密着性の向上効果が得られ
る。さらに、固体潤滑皮膜層が摩耗、損傷後も、燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層と該皮膜層にトラップされた固
体潤滑皮膜層の相乗効果による潤滑機能の長期に亘る接
続効果が可能となる。
および腐食環境下に長期間曝される場合の密着性、所謂
経時密着性の向上、さらには高面圧下での繰り返し摺動
により固体潤滑皮膜層に摩耗、損傷が生じた場合に対し
ても、さらなる潤滑寿命の向上を計るため、固体潤滑皮
膜層の下層に燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下
地窒化処理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層を生成せ
しめる対応策を講じた。すなわち、燐酸マンガン系化成
処理皮膜層は素材に対する付着強度が高く、また生成さ
れる結晶粒子の間に多くの空隙が生成されるため、固体
潤滑皮膜層が空隙に多量にトラップされた状態で付着、
形成される。そのため、密着性に優れた固体潤滑皮膜層
が形成され、また燐酸マンガン系化成処理皮膜層の塗膜
下腐食の抑制効果による経時密着性の向上効果が得られ
る。さらに、固体潤滑皮膜層が摩耗、損傷後も、燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層と該皮膜層にトラップされた固
体潤滑皮膜層の相乗効果による潤滑機能の長期に亘る接
続効果が可能となる。
【００１２】また、本発明においては、場合によっては
燐酸マンガン系化成処理皮膜層に先立って拡散処理によ
る下地窒化処理層が設けられる。該窒化処理により、素
材に対する付着性の高い多孔質な皮膜が生成されるた
め、投錨効果による燐酸マンガン系化成処理皮膜層の密
着性向上効果および化成処理皮膜層の均一な形成が困難
な素材に対する化成処理性の向上効果が得られる。その
ため、前記した燐酸マンガン系化成処理皮膜層と固体潤
滑皮膜層を複合して設けた効果がさらに助長される。す
なわち、本発明の方法は、鋼管継手に対して燐酸マンガ
ン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と燐酸マン
ガン系化成処理皮膜層を設けるとともに、靱性、硬度お
よび潤滑性能に優れた固体潤滑皮膜層を生成せしめるこ
とによって、密着性、皮膜強度ならびに潤滑性能に著し
く優れ、特に潤滑寿命の長期間に亘る確保が可能な表面
処理皮膜層を形成せしめたものである。そのため、本発
明の方法による鋼管継手は、鋼管の長期使用、すなわち
メークアップ、ブレークアウトの繰り返し回数の増大に
極めて優れる。すなわち、長期間に亘る繰り返し使用に
対して、従来法に比較して焼き付きの発生を防止し得る
耐ゴーリング性に極めて優れた鋼管継手が得られる。
燐酸マンガン系化成処理皮膜層に先立って拡散処理によ
る下地窒化処理層が設けられる。該窒化処理により、素
材に対する付着性の高い多孔質な皮膜が生成されるた
め、投錨効果による燐酸マンガン系化成処理皮膜層の密
着性向上効果および化成処理皮膜層の均一な形成が困難
な素材に対する化成処理性の向上効果が得られる。その
ため、前記した燐酸マンガン系化成処理皮膜層と固体潤
滑皮膜層を複合して設けた効果がさらに助長される。す
なわち、本発明の方法は、鋼管継手に対して燐酸マンガ
ン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と燐酸マン
ガン系化成処理皮膜層を設けるとともに、靱性、硬度お
よび潤滑性能に優れた固体潤滑皮膜層を生成せしめるこ
とによって、密着性、皮膜強度ならびに潤滑性能に著し
く優れ、特に潤滑寿命の長期間に亘る確保が可能な表面
処理皮膜層を形成せしめたものである。そのため、本発
明の方法による鋼管継手は、鋼管の長期使用、すなわち
メークアップ、ブレークアウトの繰り返し回数の増大に
極めて優れる。すなわち、長期間に亘る繰り返し使用に
対して、従来法に比較して焼き付きの発生を防止し得る
耐ゴーリング性に極めて優れた鋼管継手が得られる。
【００１３】以下に本発明の目的を達成する鋼管継手を
製造するための表面処理方法について詳述する。而し
て、本発明においては、鋼管継手に対して厚さ５μｍ以
上〜２５μｍ以下の範囲の燐酸マンガン系化成処理皮膜
層、あるいは厚さが１μｍ以上〜２０μｍ以下の範囲の
下地窒化処理層と厚さが５μｍ以上〜２５μｍ以下の範
囲の燐酸マンガン系化成処理皮膜層が設けられる。すな
わち、燐酸マンガン系化成処理皮膜層の厚さが５μｍ未
満では、化成処理皮膜層の均一被覆性が十分でなく、固
体潤滑皮膜層に対する十分な密着性向上効果、特に腐食
環境に長時間曝された場合の密着性、所謂経時後の密着
性向上効果が得られにくく、また固体潤滑皮膜層が消耗
後の潤滑性能が良好でなく、本発明の目的とする鋼管継
手の耐ゴーリング性の向上効果が不十分である。一方、
燐酸マンガン系化成処理皮膜層が厚さ２５μｍを越えて
生成される場合には、二次結晶が生成される傾向が著し
く、該皮膜層自体の密着性が劣化するとともに、固体潤
滑皮膜層の密着性も劣化させるので好ましくない。した
がって、本発明においては、燐酸マンガン系化成処理皮
膜層の厚さは５μｍ以上〜２５μｍ以下の範囲、好まし
くは１０μｍ以上〜２０μｍ以下の範囲に限定される。
製造するための表面処理方法について詳述する。而し
て、本発明においては、鋼管継手に対して厚さ５μｍ以
上〜２５μｍ以下の範囲の燐酸マンガン系化成処理皮膜
層、あるいは厚さが１μｍ以上〜２０μｍ以下の範囲の
下地窒化処理層と厚さが５μｍ以上〜２５μｍ以下の範
囲の燐酸マンガン系化成処理皮膜層が設けられる。すな
わち、燐酸マンガン系化成処理皮膜層の厚さが５μｍ未
満では、化成処理皮膜層の均一被覆性が十分でなく、固
体潤滑皮膜層に対する十分な密着性向上効果、特に腐食
環境に長時間曝された場合の密着性、所謂経時後の密着
性向上効果が得られにくく、また固体潤滑皮膜層が消耗
後の潤滑性能が良好でなく、本発明の目的とする鋼管継
手の耐ゴーリング性の向上効果が不十分である。一方、
燐酸マンガン系化成処理皮膜層が厚さ２５μｍを越えて
生成される場合には、二次結晶が生成される傾向が著し
く、該皮膜層自体の密着性が劣化するとともに、固体潤
滑皮膜層の密着性も劣化させるので好ましくない。した
がって、本発明においては、燐酸マンガン系化成処理皮
膜層の厚さは５μｍ以上〜２５μｍ以下の範囲、好まし
くは１０μｍ以上〜２０μｍ以下の範囲に限定される。
【００１４】さらに、本発明においては、必要に応じて
燐酸マンガン系化成処理皮膜層のさらなる付着強度の向
上、あるいは該皮膜層の均一な生成が阻害される鋼成分
の鋼管継手に対する燐酸マンガン系化成処理皮膜層の均
一な生成促進および固体潤滑皮膜層の消耗後の潤滑効果
の長期間に亘る確保を目的として、拡散処理による窒化
処理層が燐酸マンガン系化成処理皮膜層の下地処理層と
して設けられる。而して、これらの作用効果を得るため
には、下地窒化処理層の厚さは１μｍ以上〜２０μｍ以
下の範囲に限定される。該下地窒化処理層の厚さが１μ
ｍ未満の場合には、窒化処理層に欠陥部が多く生成され
るため、上記の効果が得られにくく好ましくない。一
方、下地窒化処理層の厚さが２０μｍを越える場合に
は、上記した効果が飽和するとともに、むしろ窒化層の
硬度が高いため、その厚さ増加による鋼管継手の材質劣
化をもたらすため、好ましくない。したがって、本発明
においては、下地窒化処理層の厚さは１μｍ以上〜２０
μｍ以下の範囲、好ましくは５μｍ以上〜１５μｍの厚
さに限定される。
燐酸マンガン系化成処理皮膜層のさらなる付着強度の向
上、あるいは該皮膜層の均一な生成が阻害される鋼成分
の鋼管継手に対する燐酸マンガン系化成処理皮膜層の均
一な生成促進および固体潤滑皮膜層の消耗後の潤滑効果
の長期間に亘る確保を目的として、拡散処理による窒化
処理層が燐酸マンガン系化成処理皮膜層の下地処理層と
して設けられる。而して、これらの作用効果を得るため
には、下地窒化処理層の厚さは１μｍ以上〜２０μｍ以
下の範囲に限定される。該下地窒化処理層の厚さが１μ
ｍ未満の場合には、窒化処理層に欠陥部が多く生成され
るため、上記の効果が得られにくく好ましくない。一
方、下地窒化処理層の厚さが２０μｍを越える場合に
は、上記した効果が飽和するとともに、むしろ窒化層の
硬度が高いため、その厚さ増加による鋼管継手の材質劣
化をもたらすため、好ましくない。したがって、本発明
においては、下地窒化処理層の厚さは１μｍ以上〜２０
μｍ以下の範囲、好ましくは５μｍ以上〜１５μｍの厚
さに限定される。
【００１５】而して、鋼管継手に燐酸マンガン系化成処
理皮膜層、あるいは下地窒化処理層と燐酸マンガン系化
成処理皮膜層を設ける方法については、特に限定される
ものではない。すなわち、燐酸マンガン系化成処理に関
しては、鋼管継手を脱脂、酸洗、あるいは脱脂、ショッ
トブラスト等の表面清浄化および活性化処理を施した
後、従来かかる鋼管継手の耐ゴーリング性向上のために
行われている既に公知の燐酸マンガン系化成処理方法が
適用される。例えば、前記の表面清浄化および活性化処
理後に直接あるいは前処理工程を行って燐酸マンガン系
化成処理が施される。前処理浴としては、例えば、濃度
が０．１〜３．０ｇ／ｌの（チタンコロイド−ピロリン
酸ソーダ）系浴、（マンガンコロイド−ピロリン酸ソー
ダ）系浴等が用いられるが、特に規定されるものではな
い。これに続いて施される燐酸マンガン系化成処理につ
いても、本発明においては特に規定されるものではな
く、例えば、第一燐酸マンガンを主成分として含有する
（Ｍｎ2+−Ｎｉ2+−ＰＯ4 3- −ＮＯ3 - ）系化成処理
浴、あるいは（Ｍｎ2+−Ｎｉ2+−Ｆｅ2+−ＰＯ4 3- −Ｎ
Ｏ 3 - −Ｆ- ）系化成処理浴等が使用され、温度７５〜
９８℃で目標とする皮膜厚さに対応した処理時間で皮膜
層が設けられる。
理皮膜層、あるいは下地窒化処理層と燐酸マンガン系化
成処理皮膜層を設ける方法については、特に限定される
ものではない。すなわち、燐酸マンガン系化成処理に関
しては、鋼管継手を脱脂、酸洗、あるいは脱脂、ショッ
トブラスト等の表面清浄化および活性化処理を施した
後、従来かかる鋼管継手の耐ゴーリング性向上のために
行われている既に公知の燐酸マンガン系化成処理方法が
適用される。例えば、前記の表面清浄化および活性化処
理後に直接あるいは前処理工程を行って燐酸マンガン系
化成処理が施される。前処理浴としては、例えば、濃度
が０．１〜３．０ｇ／ｌの（チタンコロイド−ピロリン
酸ソーダ）系浴、（マンガンコロイド−ピロリン酸ソー
ダ）系浴等が用いられるが、特に規定されるものではな
い。これに続いて施される燐酸マンガン系化成処理につ
いても、本発明においては特に規定されるものではな
く、例えば、第一燐酸マンガンを主成分として含有する
（Ｍｎ2+−Ｎｉ2+−ＰＯ4 3- −ＮＯ3 - ）系化成処理
浴、あるいは（Ｍｎ2+−Ｎｉ2+−Ｆｅ2+−ＰＯ4 3- −Ｎ
Ｏ 3 - −Ｆ- ）系化成処理浴等が使用され、温度７５〜
９８℃で目標とする皮膜厚さに対応した処理時間で皮膜
層が設けられる。
【００１６】一方、下地窒化処理層と燐酸マンガン系化
成処理皮膜層を施す方法に関し、窒化処理層は以下のよ
うに設けられる。すなわち、鋼管継手部分を脱脂、酸洗
あるいは脱脂、ショットブラスト等の表面清浄化および
活性化処理を施した後、窒化処理については処理浴組成
として、例えば、 （Ａ） ＮａＣＮ ２５％ ＫＣＮ １０％ ＮａＣＮＯ ２５％ ＫＣＮＯ １０％ Ｎａ2 ＣＯ3 ２０％ Ｋ2 ＣＯ3 １０％ （Ｂ） ＮａＣＮＯ １０％ ＫＣＮＯ ４５％ Ｎａ2 ＣＯ3 １０％ Ｋ2 ＣＯ3 ３５％ のような窒素化合物を含有する溶融塩浴が用いられると
ともに、浴温が４００〜７００℃の条件で、目的とする
窒化処理層の厚さを得るために鋼管継手のサイズ、処理
温度などの適用される条件に対応してそれぞれ選定され
た処理時間で処理される。
成処理皮膜層を施す方法に関し、窒化処理層は以下のよ
うに設けられる。すなわち、鋼管継手部分を脱脂、酸洗
あるいは脱脂、ショットブラスト等の表面清浄化および
活性化処理を施した後、窒化処理については処理浴組成
として、例えば、 （Ａ） ＮａＣＮ ２５％ ＫＣＮ １０％ ＮａＣＮＯ ２５％ ＫＣＮＯ １０％ Ｎａ2 ＣＯ3 ２０％ Ｋ2 ＣＯ3 １０％ （Ｂ） ＮａＣＮＯ １０％ ＫＣＮＯ ４５％ Ｎａ2 ＣＯ3 １０％ Ｋ2 ＣＯ3 ３５％ のような窒素化合物を含有する溶融塩浴が用いられると
ともに、浴温が４００〜７００℃の条件で、目的とする
窒化処理層の厚さを得るために鋼管継手のサイズ、処理
温度などの適用される条件に対応してそれぞれ選定され
た処理時間で処理される。
【００１７】次いで、該窒化処理が施された鋼管継手
は、脱脂、水洗後、または酸洗、水洗等の表面清浄化と
活性化処理後、前記と同様の方法で燐酸マンガン系化成
処理皮膜層が設けられる。さらに、本発明の目的を達成
するためには、以上のように構成された燐酸マンガン系
化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と燐酸マンガン
系化成処理皮膜層を有する鋼管継手の焼き付きとムシレ
の発生を防止する機能をさらに向上させるために、固体
潤滑剤皮膜層が設けられる。而して、本発明の目的を達
成するためには、該固体潤滑皮膜層は、燐酸マンガン系
化成処理皮膜層との密着性に優れるとともに、高面圧下
での潤滑性能と皮膜強度に優れる皮膜層が形成されるこ
とが必要である。
は、脱脂、水洗後、または酸洗、水洗等の表面清浄化と
活性化処理後、前記と同様の方法で燐酸マンガン系化成
処理皮膜層が設けられる。さらに、本発明の目的を達成
するためには、以上のように構成された燐酸マンガン系
化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と燐酸マンガン
系化成処理皮膜層を有する鋼管継手の焼き付きとムシレ
の発生を防止する機能をさらに向上させるために、固体
潤滑剤皮膜層が設けられる。而して、本発明の目的を達
成するためには、該固体潤滑皮膜層は、燐酸マンガン系
化成処理皮膜層との密着性に優れるとともに、高面圧下
での潤滑性能と皮膜強度に優れる皮膜層が形成されるこ
とが必要である。
【００１８】したがって、本発明においては、皮膜に対
する潤滑機能の付与を目的とした二硫化モリブデン粉末
を必須成分として含有せしめるとともに、皮膜の密着性
ならびに皮膜強度の向上を狙いとして分子量がそれぞれ
２，０００〜１０，０００の範囲のエポキシ樹脂、１５
０〜２５０の範囲のフラン樹脂および１０，０００〜２
５，０００の範囲のポリアミドイミド樹脂の中より選定
した一種をバインダーとして含有して構成される固体潤
滑剤が用いられる。また、該固体潤滑剤に対して、形成
される皮膜のより一層の耐摩耗性の向上を目的として、
必要に応じてＣｕ粉末、Ｚｎ粉末の一種または二種が含
有される。
する潤滑機能の付与を目的とした二硫化モリブデン粉末
を必須成分として含有せしめるとともに、皮膜の密着性
ならびに皮膜強度の向上を狙いとして分子量がそれぞれ
２，０００〜１０，０００の範囲のエポキシ樹脂、１５
０〜２５０の範囲のフラン樹脂および１０，０００〜２
５，０００の範囲のポリアミドイミド樹脂の中より選定
した一種をバインダーとして含有して構成される固体潤
滑剤が用いられる。また、該固体潤滑剤に対して、形成
される皮膜のより一層の耐摩耗性の向上を目的として、
必要に応じてＣｕ粉末、Ｚｎ粉末の一種または二種が含
有される。
【００１９】而して、本発明の目的を達成するために
は、被処理材に対して、フイッシャー法による測定粒径
が０．４５μｍ〜１０μｍの二硫化モリブデン粉末と上
述の有機樹脂が、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂あるいはポリアミドイミド樹脂
の中より選定した一種）の含有量｝≦ 3.0（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、１５０℃〜
３００℃の温度範囲における加熱ベーキング処理を施し
て、厚さが１０μｍ以上〜４５μｍ以下の固体潤滑皮膜
層を形成せしめることが必要である。すなわち、固体潤
滑剤に添加される二硫化モリブデン粉末のフイッシャー
法による測定粒子径が０．４５μｍ未満では、二硫化モ
リブデン粉末の本発明の目的とする耐ゴーリング性に対
する潤滑機能向上の効果が得られ難い。
は、被処理材に対して、フイッシャー法による測定粒径
が０．４５μｍ〜１０μｍの二硫化モリブデン粉末と上
述の有機樹脂が、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂あるいはポリアミドイミド樹脂
の中より選定した一種）の含有量｝≦ 3.0（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、１５０℃〜
３００℃の温度範囲における加熱ベーキング処理を施し
て、厚さが１０μｍ以上〜４５μｍ以下の固体潤滑皮膜
層を形成せしめることが必要である。すなわち、固体潤
滑剤に添加される二硫化モリブデン粉末のフイッシャー
法による測定粒子径が０．４５μｍ未満では、二硫化モ
リブデン粉末の本発明の目的とする耐ゴーリング性に対
する潤滑機能向上の効果が得られ難い。
【００２０】一方、その粒子径が１０μｍを超える場合
には、皮膜に含有される二硫化モリブデン粉末の潤滑性
向上効果が飽和するとともに、目的とする固体潤滑皮膜
層の厚さの調整が困難なため、好ましくない。したがっ
て、本発明において使用される二硫化モリブデン粉末
は、フイッシャー法により測定した粒子径が０．４５μ
ｍ以上〜１０μｍ以下の範囲、好ましくは２μｍ以上〜
５μｍ以下の範囲に規制される。また、該潤滑剤を構成
する有機樹脂系バインダーは、それぞれエポキシ樹脂が
分子量２，０００〜１０，０００、フラン樹脂が１５０
〜２５０、ポリアミドイミド樹脂が１０，０００〜２
５，０００に規制される。すなわち、エポキシ樹脂の分
子量が２，０００未満、フラン樹脂の分子量が１５０未
満、ポリアミドイミド樹脂の分子量が１０，０００未満
では、生成される皮膜に本発明の目的とする靱性と硬度
を付与するのが困難であり、またエポキシ樹脂の分子量
が１０，０００、フラン樹脂の分子量が２５０、ポリア
ミドイミド樹脂の分子量が２５，０００をそれぞれ超え
る場合には、生成される皮膜の靱性と硬度の向上効果が
飽和されるとともに、むしろ所定厚さに処理剤を均一に
塗布するのが困難であり、また生成される皮膜と燐酸マ
ンガン系化成皮膜との密着性が劣化するので好ましくな
い。
には、皮膜に含有される二硫化モリブデン粉末の潤滑性
向上効果が飽和するとともに、目的とする固体潤滑皮膜
層の厚さの調整が困難なため、好ましくない。したがっ
て、本発明において使用される二硫化モリブデン粉末
は、フイッシャー法により測定した粒子径が０．４５μ
ｍ以上〜１０μｍ以下の範囲、好ましくは２μｍ以上〜
５μｍ以下の範囲に規制される。また、該潤滑剤を構成
する有機樹脂系バインダーは、それぞれエポキシ樹脂が
分子量２，０００〜１０，０００、フラン樹脂が１５０
〜２５０、ポリアミドイミド樹脂が１０，０００〜２
５，０００に規制される。すなわち、エポキシ樹脂の分
子量が２，０００未満、フラン樹脂の分子量が１５０未
満、ポリアミドイミド樹脂の分子量が１０，０００未満
では、生成される皮膜に本発明の目的とする靱性と硬度
を付与するのが困難であり、またエポキシ樹脂の分子量
が１０，０００、フラン樹脂の分子量が２５０、ポリア
ミドイミド樹脂の分子量が２５，０００をそれぞれ超え
る場合には、生成される皮膜の靱性と硬度の向上効果が
飽和されるとともに、むしろ所定厚さに処理剤を均一に
塗布するのが困難であり、また生成される皮膜と燐酸マ
ンガン系化成皮膜との密着性が劣化するので好ましくな
い。
【００２１】したがって、本発明においては、固体潤滑
皮膜層の形成に適用される潤滑剤に使用される有機樹脂
系バインダーは、分子量が２，０００〜１０，０００以
下、好ましくは３，０００〜５，０００の範囲のエポキ
シ樹脂、分子量が１５０〜２５０以下、好ましくは１７
０〜２２０の範囲のフラン樹脂、分子量が１０，０００
〜２５，０００以下、好ましくは１５，０００〜２０，
０００の範囲のポリアミドイミド樹脂に規制されるとと
もに、これら樹脂の中より選定した一種が用いられる。
皮膜層の形成に適用される潤滑剤に使用される有機樹脂
系バインダーは、分子量が２，０００〜１０，０００以
下、好ましくは３，０００〜５，０００の範囲のエポキ
シ樹脂、分子量が１５０〜２５０以下、好ましくは１７
０〜２２０の範囲のフラン樹脂、分子量が１０，０００
〜２５，０００以下、好ましくは１５，０００〜２０，
０００の範囲のポリアミドイミド樹脂に規制されるとと
もに、これら樹脂の中より選定した一種が用いられる。
【００２２】而して、本発明の目的とする効果を達成す
るためには、固体潤滑皮膜層を形成するための固体潤滑
剤に関し、前記の二硫化モリブデン粉末と有機樹脂バイ
ンダーの組成比が重要であり、本発明においては、該組
成比は重量比で、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂あるいはポリアミドイミド樹脂
の中より選定した一種）の含有量｝≦ 3.0（重量比） の範囲に規制される。該組成比が０．５未満の場合に
は、形成される固体潤滑皮膜層の目的とする潤滑機能の
向上効果が得られ難く、また該組成比が３．０を超える
場合には、形成された固体潤滑皮膜層の密着性が劣化
し、特に皮膜層からの二硫化モリブデン粉末の剥離が著
しい等の欠点を生じるので好ましくない。したがって、
固体潤滑皮膜層を形成するために使用される処理剤の必
須含有成分である二硫化モリブデン粉末と有機樹脂バイ
ンダーの含有組成比は、０．５〜３．０の範囲、好まし
くは０．８〜２．０の範囲に規制される。
るためには、固体潤滑皮膜層を形成するための固体潤滑
剤に関し、前記の二硫化モリブデン粉末と有機樹脂バイ
ンダーの組成比が重要であり、本発明においては、該組
成比は重量比で、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂あるいはポリアミドイミド樹脂
の中より選定した一種）の含有量｝≦ 3.0（重量比） の範囲に規制される。該組成比が０．５未満の場合に
は、形成される固体潤滑皮膜層の目的とする潤滑機能の
向上効果が得られ難く、また該組成比が３．０を超える
場合には、形成された固体潤滑皮膜層の密着性が劣化
し、特に皮膜層からの二硫化モリブデン粉末の剥離が著
しい等の欠点を生じるので好ましくない。したがって、
固体潤滑皮膜層を形成するために使用される処理剤の必
須含有成分である二硫化モリブデン粉末と有機樹脂バイ
ンダーの含有組成比は、０．５〜３．０の範囲、好まし
くは０．８〜２．０の範囲に規制される。
【００２３】また、本発明においては、形成される固体
潤滑皮膜層の耐摩耗性をさらに向上させるために、処理
剤にＣｕ粉末、Ｚｎ粉末の一種または二種が必要に応じ
て添加される。これら粉末は、粒径が０．５μｍ以上〜
１０μｍ以下の範囲で使用され、処理剤に含有される二
硫化モリブデン粉末に対して１０％以上〜５０％（重量
％）以下の範囲で添加される。すなわち、粒径が０．５
μｍ未満の粒径のＣｕ粉末あるいはＺｎ粉末が固体潤滑
皮膜層に含有されても、皮膜層の強度向上の効果が小さ
く、また使用される粒径が１０μｍを超える場合には、
固体潤滑皮膜層の所定厚さに調整することが困難なた
め、好ましくない。
潤滑皮膜層の耐摩耗性をさらに向上させるために、処理
剤にＣｕ粉末、Ｚｎ粉末の一種または二種が必要に応じ
て添加される。これら粉末は、粒径が０．５μｍ以上〜
１０μｍ以下の範囲で使用され、処理剤に含有される二
硫化モリブデン粉末に対して１０％以上〜５０％（重量
％）以下の範囲で添加される。すなわち、粒径が０．５
μｍ未満の粒径のＣｕ粉末あるいはＺｎ粉末が固体潤滑
皮膜層に含有されても、皮膜層の強度向上の効果が小さ
く、また使用される粒径が１０μｍを超える場合には、
固体潤滑皮膜層の所定厚さに調整することが困難なた
め、好ましくない。
【００２４】さらに、これら粉末の添加量が二硫化モリ
ブデン粉末に対して、１０重量％未満では、目的とする
耐摩耗性の向上効果が小さく、また５０重量％を超える
場合には、生成される固体潤滑皮膜層の潤滑性能および
燐酸マンガン系化成処理皮膜層との密着性の劣化をもた
らすので好ましくない。したがって、固体潤滑剤にＣｕ
粉末あるいはＺｎ粉末が添加、使用される場合には、粒
径は０．５μｍ以上〜１０μｍ以下、好ましくは０．８
μｍ以上〜６．５μｍ以下の範囲、またその添加量は二
硫化モリブデン粉末に対して１０重量％以上〜５０重量
％以下、好ましくは２０重量％以上〜４２．５重量％以
下の範囲にそれぞれ限定される。
ブデン粉末に対して、１０重量％未満では、目的とする
耐摩耗性の向上効果が小さく、また５０重量％を超える
場合には、生成される固体潤滑皮膜層の潤滑性能および
燐酸マンガン系化成処理皮膜層との密着性の劣化をもた
らすので好ましくない。したがって、固体潤滑剤にＣｕ
粉末あるいはＺｎ粉末が添加、使用される場合には、粒
径は０．５μｍ以上〜１０μｍ以下、好ましくは０．８
μｍ以上〜６．５μｍ以下の範囲、またその添加量は二
硫化モリブデン粉末に対して１０重量％以上〜５０重量
％以下、好ましくは２０重量％以上〜４２．５重量％以
下の範囲にそれぞれ限定される。
【００２５】而して、以上のように構成された固体潤滑
剤は、狙いとする皮膜厚さ、塗布方法等に対応して、溶
剤を用いて粘度調整を行って、前記の燐酸マンガン系化
成処理あるいは下地窒化処理層と燐酸マンガン系化成処
理を施した鋼管継手に塗布される。これら固体潤滑剤の
粘度調整方法あるいは塗布方法等については、本発明に
おいて特に規定されるものではなく、従来から行われて
いる方法により、例えば溶剤としてケトン系溶剤等を用
いて粘度調整を行い、スプレイ塗布方式等により塗布処
理が施される。次いで、固体潤滑剤が塗布処理された鋼
管継手に加熱ベーキング処理を施して、本発明の目的と
する固体潤滑皮膜層が形成せしめられる本発明において
は、該加熱ベーキング処理の方法あるいは条件について
は、特に規定されるものではなく、固体潤滑剤に使用さ
れる有機樹脂系バインダーの性状に対応して加熱温度は
任意に設定されるとともに、また加熱方法についても、
従来からの公知の方法が採用される。例えば、熱風乾
燥、ガスもしくは電気加熱、赤外線法等が用いられ、加
熱温度１５０℃〜３００℃、好ましくは１８０℃〜２７
０℃の温度範囲で加熱ベーキング処理が施される。な
お、加熱処理時間は、鋼管継手のサイズ、形状等に対応
して任意に設定すればよく、また加熱処理時間の短縮お
よび固体潤滑剤の塗布後、加熱ベーキング処理の間にお
けるたれ現象を防止するため、鋼管継手を固体潤滑剤の
塗布処理に先立って予め予熱処理を行う等の対策を講じ
ても良い。
剤は、狙いとする皮膜厚さ、塗布方法等に対応して、溶
剤を用いて粘度調整を行って、前記の燐酸マンガン系化
成処理あるいは下地窒化処理層と燐酸マンガン系化成処
理を施した鋼管継手に塗布される。これら固体潤滑剤の
粘度調整方法あるいは塗布方法等については、本発明に
おいて特に規定されるものではなく、従来から行われて
いる方法により、例えば溶剤としてケトン系溶剤等を用
いて粘度調整を行い、スプレイ塗布方式等により塗布処
理が施される。次いで、固体潤滑剤が塗布処理された鋼
管継手に加熱ベーキング処理を施して、本発明の目的と
する固体潤滑皮膜層が形成せしめられる本発明において
は、該加熱ベーキング処理の方法あるいは条件について
は、特に規定されるものではなく、固体潤滑剤に使用さ
れる有機樹脂系バインダーの性状に対応して加熱温度は
任意に設定されるとともに、また加熱方法についても、
従来からの公知の方法が採用される。例えば、熱風乾
燥、ガスもしくは電気加熱、赤外線法等が用いられ、加
熱温度１５０℃〜３００℃、好ましくは１８０℃〜２７
０℃の温度範囲で加熱ベーキング処理が施される。な
お、加熱処理時間は、鋼管継手のサイズ、形状等に対応
して任意に設定すればよく、また加熱処理時間の短縮お
よび固体潤滑剤の塗布後、加熱ベーキング処理の間にお
けるたれ現象を防止するため、鋼管継手を固体潤滑剤の
塗布処理に先立って予め予熱処理を行う等の対策を講じ
ても良い。
【００２６】これらの方法により、鋼管継手に形成され
る固体潤滑皮膜層の皮膜厚さは１０μｍ以上〜４５μｍ
以下の範囲に規制される。この皮膜厚さが１０μｍ未満
の場合には、本発明の目的とする潤滑性能向上の効果が
少なく、特に鋼管継手のメークアップとブレークアウト
の繰り返し使用回数が減少する等の問題を生じるので好
ましくない。一方、該皮膜層の厚さが４５μｍを超える
場合には、潤滑機能向上効果が飽和するとともに、経済
的に不利である。むしろ、固体潤滑皮膜層の密着性が劣
化する傾向が増加し、該皮膜層の剥離によるムシレの発
生する原因になるので好ましくない。したがって、固体
潤滑皮膜層は、本発明の方法においては、その厚さが１
０μｍ以上〜４５μｍ以下、好ましくは１５μｍ以上〜
３０μｍ以下の範囲に規制される。
る固体潤滑皮膜層の皮膜厚さは１０μｍ以上〜４５μｍ
以下の範囲に規制される。この皮膜厚さが１０μｍ未満
の場合には、本発明の目的とする潤滑性能向上の効果が
少なく、特に鋼管継手のメークアップとブレークアウト
の繰り返し使用回数が減少する等の問題を生じるので好
ましくない。一方、該皮膜層の厚さが４５μｍを超える
場合には、潤滑機能向上効果が飽和するとともに、経済
的に不利である。むしろ、固体潤滑皮膜層の密着性が劣
化する傾向が増加し、該皮膜層の剥離によるムシレの発
生する原因になるので好ましくない。したがって、固体
潤滑皮膜層は、本発明の方法においては、その厚さが１
０μｍ以上〜４５μｍ以下、好ましくは１５μｍ以上〜
３０μｍ以下の範囲に規制される。
【００２７】而して、前記のように構成された固体潤滑
剤を用いて燐酸マンガン系化成処理皮膜層に固体潤滑皮
膜層を形成することにより、該固体潤滑皮膜は燐酸マン
ガン系化成処理皮膜との相互作用によって密着性に非常
に優れるとともに、皮膜の靱性と硬度、すなわち皮膜強
度および潤滑性能に極めて優れる。特に、本発明の目的
とする用途に対しては、前記の各固体潤滑剤のうち、二
硫化モリブデン粉末−ポリアミドイミド樹脂およびそれ
ぞれにＣｕ粉末あるいはＺｎ粉末を添加した固体潤滑剤
を用いて形成される固体潤滑皮膜層が、他の樹脂系に比
較してその靱性と硬度に優れ、またＣｕ粉末等の添加効
果によってさらに耐摩耗性が向上するため、より優れた
効果が得られる。すなわち、形成される固体潤滑皮膜層
の強度に特に優れるため、高面圧下での摺動を繰り返し
受ける使用条件下での皮膜寿命の向上効果により、長期
間に亘るメークアップとブレークアウトの繰り返し使用
に対して極めて有効である。
剤を用いて燐酸マンガン系化成処理皮膜層に固体潤滑皮
膜層を形成することにより、該固体潤滑皮膜は燐酸マン
ガン系化成処理皮膜との相互作用によって密着性に非常
に優れるとともに、皮膜の靱性と硬度、すなわち皮膜強
度および潤滑性能に極めて優れる。特に、本発明の目的
とする用途に対しては、前記の各固体潤滑剤のうち、二
硫化モリブデン粉末−ポリアミドイミド樹脂およびそれ
ぞれにＣｕ粉末あるいはＺｎ粉末を添加した固体潤滑剤
を用いて形成される固体潤滑皮膜層が、他の樹脂系に比
較してその靱性と硬度に優れ、またＣｕ粉末等の添加効
果によってさらに耐摩耗性が向上するため、より優れた
効果が得られる。すなわち、形成される固体潤滑皮膜層
の強度に特に優れるため、高面圧下での摺動を繰り返し
受ける使用条件下での皮膜寿命の向上効果により、長期
間に亘るメークアップとブレークアウトの繰り返し使用
に対して極めて有効である。
【００２８】以上のように、本発明においては、鋼管継
手は、燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化
処理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層およびこれら皮
膜層を介して密着性ならびに皮膜強度と潤滑性能に極め
て優れる固体潤滑皮膜層からなる複合皮膜層が形成され
るため、これら各皮膜層の相乗効果により長期間に亘る
使用条件において耐ゴーリング性に極めて優れる鋼管継
手を得ることが出来る。なお、本発明の方法による複合
皮膜層を有する鋼管継手は、ねじ部あるいはメタルシー
ル部にコンパウンドグリースを塗布してメークアップ、
ブレークアウトが行われる通常の作業条件下においては
勿論のこと、さらにコンパウンドグリースが十分に塗布
されていないような条件下、あるいは意識的にコンパウ
ンドグリースを塗布しない使用条件下においても、皮膜
の焼き付きの発生が起こりにくく、耐ゴーリング性に極
めて優れる。
手は、燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化
処理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層およびこれら皮
膜層を介して密着性ならびに皮膜強度と潤滑性能に極め
て優れる固体潤滑皮膜層からなる複合皮膜層が形成され
るため、これら各皮膜層の相乗効果により長期間に亘る
使用条件において耐ゴーリング性に極めて優れる鋼管継
手を得ることが出来る。なお、本発明の方法による複合
皮膜層を有する鋼管継手は、ねじ部あるいはメタルシー
ル部にコンパウンドグリースを塗布してメークアップ、
ブレークアウトが行われる通常の作業条件下においては
勿論のこと、さらにコンパウンドグリースが十分に塗布
されていないような条件下、あるいは意識的にコンパウ
ンドグリースを塗布しない使用条件下においても、皮膜
の焼き付きの発生が起こりにくく、耐ゴーリング性に極
めて優れる。
【００２９】また、本発明の処理は、油井管の連結に用
いられる継手部分、すなわち油井管の先端に形成された
ねじ部とその基部に形成されたテーパ部分からなるピン
およびこのねじ部と螺合するねじ部と先端に先細のテー
パ部分を形成したカップリングの両方に施しても良く、
またどちらかの片方、特にカップリングにのみ施しても
良い。本発明は特に油井管ねじ継手の皮膜構造について
言及したものであり、皮膜と継手形状の組み合せについ
て特定するものではない。
いられる継手部分、すなわち油井管の先端に形成された
ねじ部とその基部に形成されたテーパ部分からなるピン
およびこのねじ部と螺合するねじ部と先端に先細のテー
パ部分を形成したカップリングの両方に施しても良く、
またどちらかの片方、特にカップリングにのみ施しても
良い。本発明は特に油井管ねじ継手の皮膜構造について
言及したものであり、皮膜と継手形状の組み合せについ
て特定するものではない。
【００３０】
【作用】本発明においては、鋼管継手に対して、燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と燐酸
マンガン系化成処理皮膜層を設け、さらにこれら皮膜層
を介して密着性が極めて向上するとともに、靱性、硬度
および潤滑性能に著しく優れる固体潤滑皮膜層が形成せ
しめられる。その結果、本発明の方法により、高面圧下
での摺動を繰り返し受ける使用条件、すなわちメークア
ップとブレークアウトが繰り返し行われる条件下におい
て、皮膜強度と潤滑性能に優れる固体潤滑皮膜層、なら
びに燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処
理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層との相乗効果によ
って、鋼管継手部のメタル同士の接触によるシール部お
よびねじ部の焼き付きとムシレの発生防止、特に繰り返
し使用回数の増加に対する耐久性に著しく優れる鋼管継
手が得られる。
ンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と燐酸
マンガン系化成処理皮膜層を設け、さらにこれら皮膜層
を介して密着性が極めて向上するとともに、靱性、硬度
および潤滑性能に著しく優れる固体潤滑皮膜層が形成せ
しめられる。その結果、本発明の方法により、高面圧下
での摺動を繰り返し受ける使用条件、すなわちメークア
ップとブレークアウトが繰り返し行われる条件下におい
て、皮膜強度と潤滑性能に優れる固体潤滑皮膜層、なら
びに燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処
理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層との相乗効果によ
って、鋼管継手部のメタル同士の接触によるシール部お
よびねじ部の焼き付きとムシレの発生防止、特に繰り返
し使用回数の増加に対する耐久性に著しく優れる鋼管継
手が得られる。
【００３１】
【実施例】鋼管の継手部分、すなわち図１に示すカップ
リング（継手部材）１とピン２（鋼管先端継手部）につ
いて、それぞれの継手部分を構成するねじ部３およびメ
タルーメタルシール部４に対して、カップリング１の
み、あるいはカップリング１とピン２に本発明の方法に
よる燐酸マンガン系化成処理皮膜層、または下地窒化処
理と燐酸マンガン系化成処理皮膜層および固体潤滑皮膜
層を設けた鋼管継手を作成し、評価試験に供した。すな
わち、本発明の処理を施した評価材を図２に示すよう
に、カップリング１とピン２を嵌合させた。次いで、締
め付け機により、試験条件に応じて所定のトルク値でメ
ークアップし、図２のカップリング１およびピン２のそ
れぞれのねじ部３、メタル−メタルシール部４に高面圧
を付与しつつ摺動させた。かかる後に、締め付け機によ
りカップリング１およびピン２をメークアップと逆の方
向に回転させブレークアウトした。ブレークアウトした
後に、カップリング１、ピン２のねじ部３およびメタル
−メタルシール部４を観察し、表面処理皮膜の剥離状況
ならびにゴーリングの発生状況を調査した。調査の結
果、皮膜の剥離、ゴーリングが生じていない場合、ある
いは軽度の場合には、さらにカップリング１とピン２を
嵌合させ、前述の締め付け機により同一の条件でメーク
アップを行った。以上のように、評価材について皮膜の
剥離、ゴーリングが発生するまでメークアップ、ブレー
クアウトを繰り返し、最大２０回まで調査し、評価を行
った。なお、メークアップ、ブレークアウトに際して
は、カップリングに対してピンを１〜３ｒｐｍの速度で
回転させて評価試験を行った。
リング（継手部材）１とピン２（鋼管先端継手部）につ
いて、それぞれの継手部分を構成するねじ部３およびメ
タルーメタルシール部４に対して、カップリング１の
み、あるいはカップリング１とピン２に本発明の方法に
よる燐酸マンガン系化成処理皮膜層、または下地窒化処
理と燐酸マンガン系化成処理皮膜層および固体潤滑皮膜
層を設けた鋼管継手を作成し、評価試験に供した。すな
わち、本発明の処理を施した評価材を図２に示すよう
に、カップリング１とピン２を嵌合させた。次いで、締
め付け機により、試験条件に応じて所定のトルク値でメ
ークアップし、図２のカップリング１およびピン２のそ
れぞれのねじ部３、メタル−メタルシール部４に高面圧
を付与しつつ摺動させた。かかる後に、締め付け機によ
りカップリング１およびピン２をメークアップと逆の方
向に回転させブレークアウトした。ブレークアウトした
後に、カップリング１、ピン２のねじ部３およびメタル
−メタルシール部４を観察し、表面処理皮膜の剥離状況
ならびにゴーリングの発生状況を調査した。調査の結
果、皮膜の剥離、ゴーリングが生じていない場合、ある
いは軽度の場合には、さらにカップリング１とピン２を
嵌合させ、前述の締め付け機により同一の条件でメーク
アップを行った。以上のように、評価材について皮膜の
剥離、ゴーリングが発生するまでメークアップ、ブレー
クアウトを繰り返し、最大２０回まで調査し、評価を行
った。なお、メークアップ、ブレークアウトに際して
は、カップリングに対してピンを１〜３ｒｐｍの速度で
回転させて評価試験を行った。
【００３2 】実施例１ ＡＰＩ Ｐ１１０相当の鋼材を用いて作成した内径５．
５インチのカップリング１およびこれに対応したサイズ
のピン２の先端部を水系脱脂剤を用い脱脂、水洗後、１
２％ＨＣｌ水溶液中で室温、２０秒の酸洗、水洗を行っ
て、直ちに（９．５g/l Ｍｎ2+−０．１５g/l Ｎｉ2+−
１．０g/l Ｆｅ2+−３６g/l ＰＯ4 3- −６．１g/l ＮＯ
3 - −０．３g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化
成処理浴を用いて、９５℃、１０分間の処理により燐酸
マンガン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、平均粒子
径２．５μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量４，
２００のエポキシ樹脂を主要成分として含有するととも
に、 ｛（平均粒子径２．５μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量４，２００のエポキシ樹脂）
の含有量｝＝１．３（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、１８０℃で
２０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑剤皮
膜層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリ
ング１とピン２のねじ部３ならびにメタルシール部４に
それぞれ燐酸マンガン系化成処理皮膜層１８μｍおよび
固体潤滑皮膜層１６．５μｍからなる二層皮膜層を評価
材に形成せしめた。カップリング１とピン２のネジ部３
およびメタルシール部４にＡＰＩ ＢＵ１５Ａ２ Ｓｅ
ｃｔ２相当のコンパウンドグリースを塗布し、シール部
４に３，０００ｋｇ／ｃｍ 2 の面圧を付与しつつ、継手
部に対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテ
ストを行った。該テストを１５回繰り返し行った結果は
シール部の焼き付き、ムシレの発生を生じなかったが、
１６回目のテストにおいて焼き付きとムシレがかなり生
じた。
５インチのカップリング１およびこれに対応したサイズ
のピン２の先端部を水系脱脂剤を用い脱脂、水洗後、１
２％ＨＣｌ水溶液中で室温、２０秒の酸洗、水洗を行っ
て、直ちに（９．５g/l Ｍｎ2+−０．１５g/l Ｎｉ2+−
１．０g/l Ｆｅ2+−３６g/l ＰＯ4 3- −６．１g/l ＮＯ
3 - −０．３g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化
成処理浴を用いて、９５℃、１０分間の処理により燐酸
マンガン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、平均粒子
径２．５μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量４，
２００のエポキシ樹脂を主要成分として含有するととも
に、 ｛（平均粒子径２．５μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量４，２００のエポキシ樹脂）
の含有量｝＝１．３（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、１８０℃で
２０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑剤皮
膜層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリ
ング１とピン２のねじ部３ならびにメタルシール部４に
それぞれ燐酸マンガン系化成処理皮膜層１８μｍおよび
固体潤滑皮膜層１６．５μｍからなる二層皮膜層を評価
材に形成せしめた。カップリング１とピン２のネジ部３
およびメタルシール部４にＡＰＩ ＢＵ１５Ａ２ Ｓｅ
ｃｔ２相当のコンパウンドグリースを塗布し、シール部
４に３，０００ｋｇ／ｃｍ 2 の面圧を付与しつつ、継手
部に対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテ
ストを行った。該テストを１５回繰り返し行った結果は
シール部の焼き付き、ムシレの発生を生じなかったが、
１６回目のテストにおいて焼き付きとムシレがかなり生
じた。
【００３３】比較例１ ＡＰＩ Ｐ１１０相当の鋼材を用いて作成した内径５．
５インチのカップリング１とピン２の先端部を水系脱脂
剤を用い脱脂、水洗を行って、１２％ＨＣｌ水溶液中で
室温、２０秒の酸洗、水洗後、実施例１の固体潤滑剤を
用いて、カップリング１とピン２のねじ部３およびメタ
ルシール部４に皮膜厚さ１６．５μｍの固体潤滑皮膜層
のみを設けて、比較例とした。該比較材を実施例１と同
一条件で評価試験を行った結果、繰り返しテスト７回目
に固体潤滑皮膜層の剥離がかなり生じるとともに、８回
目のテストにおいて焼き付きとムシレが著しく発生し
た。
５インチのカップリング１とピン２の先端部を水系脱脂
剤を用い脱脂、水洗を行って、１２％ＨＣｌ水溶液中で
室温、２０秒の酸洗、水洗後、実施例１の固体潤滑剤を
用いて、カップリング１とピン２のねじ部３およびメタ
ルシール部４に皮膜厚さ１６．５μｍの固体潤滑皮膜層
のみを設けて、比較例とした。該比較材を実施例１と同
一条件で評価試験を行った結果、繰り返しテスト７回目
に固体潤滑皮膜層の剥離がかなり生じるとともに、８回
目のテストにおいて焼き付きとムシレが著しく発生し
た。
【００３４】実施例２ Ｋ−５５相当の鋼材を用いて作成した内径７インチのカ
ップリング１を溶剤系脱脂剤を用い脱脂、水洗を行い、
（２０％ＮａＣＮ−１５％ＫＣＮ−１７．５％ＮａＣＮ
Ｏ−１７．５％ＫＣＮＯ−１０％Ｎａ2 ＣＯ3 −２０％
Ｋ2 ＣＯ3 ）からなる溶融塩浴中で、４５０℃、３０分
間の加熱窒化処理を施し、オイルバス中で冷却した。該
窒化処理材を溶剤脱脂して、５％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で
室温、５秒の酸洗、水洗後、０．８ｇ／ｌの（チタンコ
ロイド−ピロリン酸ソーダ）系前処理浴による室温で２
分間の前処理工程を行ってから、（８．７g/l Ｍｎ2+−
０．２g/l Ｎｉ2+−０．６g/l Ｆｅ2+−３２．３g/l Ｐ
Ｏ4 3- −５．７g/l ＮＯ3 - −０．６g/l Ｆ- ）系浴か
らなる燐酸マンガン系化成処理浴を用いて、９０℃、１
５分間の処理により燐酸マンガン系化成処理皮膜層を設
けた。次いで、平均粒子径２．８μｍの二硫化モリブデ
ン粉末と平均分子量１８５のフラン樹脂を主要成分とし
て含有するとともに、 ｛（平均粒子径２．８μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量１８５のフラン樹脂）の含有
量｝＝１．８（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２００℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタル−メタルシール部４にそ
れぞれ窒化処理層６．４μｍ、燐酸マンガン系化成処理
皮膜層１４．５μｍおよび固体潤滑皮膜層１０μｍから
なる三層皮膜層を評価材に形成せしめた。実施例１と同
様に、コンパウンドグリースを塗布し、シール部４に
４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部に
対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテスト
を行った。該テストの１４回目まではシール部の焼き付
きとムシレは殆ど生じなかったが、１５回目のテストに
おいて焼き付きとムシレがかなり生じた。
ップリング１を溶剤系脱脂剤を用い脱脂、水洗を行い、
（２０％ＮａＣＮ−１５％ＫＣＮ−１７．５％ＮａＣＮ
Ｏ−１７．５％ＫＣＮＯ−１０％Ｎａ2 ＣＯ3 −２０％
Ｋ2 ＣＯ3 ）からなる溶融塩浴中で、４５０℃、３０分
間の加熱窒化処理を施し、オイルバス中で冷却した。該
窒化処理材を溶剤脱脂して、５％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で
室温、５秒の酸洗、水洗後、０．８ｇ／ｌの（チタンコ
ロイド−ピロリン酸ソーダ）系前処理浴による室温で２
分間の前処理工程を行ってから、（８．７g/l Ｍｎ2+−
０．２g/l Ｎｉ2+−０．６g/l Ｆｅ2+−３２．３g/l Ｐ
Ｏ4 3- −５．７g/l ＮＯ3 - −０．６g/l Ｆ- ）系浴か
らなる燐酸マンガン系化成処理浴を用いて、９０℃、１
５分間の処理により燐酸マンガン系化成処理皮膜層を設
けた。次いで、平均粒子径２．８μｍの二硫化モリブデ
ン粉末と平均分子量１８５のフラン樹脂を主要成分とし
て含有するとともに、 ｛（平均粒子径２．８μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量１８５のフラン樹脂）の含有
量｝＝１．８（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２００℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタル−メタルシール部４にそ
れぞれ窒化処理層６．４μｍ、燐酸マンガン系化成処理
皮膜層１４．５μｍおよび固体潤滑皮膜層１０μｍから
なる三層皮膜層を評価材に形成せしめた。実施例１と同
様に、コンパウンドグリースを塗布し、シール部４に
４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部に
対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテスト
を行った。該テストの１４回目まではシール部の焼き付
きとムシレは殆ど生じなかったが、１５回目のテストに
おいて焼き付きとムシレがかなり生じた。
【００３５】比較例２ Ｋ−５５相当の鋼材を用いて作成した内径７インチのカ
ップリング１に対して、実施例２と同一の方法により、
カップリング１のねじ部およびメタルシール部４に厚さ
６．４μｍの窒化処理層と厚さ１４μｍの燐酸マンガン
系化成処理皮膜層を設けた。次いで、平均粒子径２．８
μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量１８５のフラ
ン樹脂を主要成分として含有するとともに、 ｛（平均粒子径２．８μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量１８５のフラン樹脂）の含有
量｝＝０．３（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２００℃で
３０分間のベーキング処理を施して、厚さ１０μｍの固
体潤滑皮膜層を設けて、比較例とした。該比較材を実施
例２と同一条件で評価試験を行った結果、潤滑性が十分
でなく、繰り返しテスト７回目において焼き付きとムシ
レの発生が著しく、評価試験を中断した。
ップリング１に対して、実施例２と同一の方法により、
カップリング１のねじ部およびメタルシール部４に厚さ
６．４μｍの窒化処理層と厚さ１４μｍの燐酸マンガン
系化成処理皮膜層を設けた。次いで、平均粒子径２．８
μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量１８５のフラ
ン樹脂を主要成分として含有するとともに、 ｛（平均粒子径２．８μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量１８５のフラン樹脂）の含有
量｝＝０．３（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２００℃で
３０分間のベーキング処理を施して、厚さ１０μｍの固
体潤滑皮膜層を設けて、比較例とした。該比較材を実施
例２と同一条件で評価試験を行った結果、潤滑性が十分
でなく、繰り返しテスト７回目において焼き付きとムシ
レの発生が著しく、評価試験を中断した。
【００３６】実施例３ Ｔ−９０相当の鋼材を用いて作成した内径７インチのカ
ップリング１を水系脱脂および水洗を行い、ガラスビー
ズショット（粒子径♯１００、圧力５ｋｇｆ／ｃｍ2 、
６０秒）による前処理後、（２５％ＮａＣＮ−１０％Ｋ
ＣＮ−２５％ＮａＣＮＯ−１０％ＫＣＮＯ−２０％Ｎａ
2 ＣＯ3 −１０％Ｋ2 ＣＯ3 ）系溶融塩浴中で、５７０
℃、２０分間の加熱窒化処理を施し、オイルバス中で冷
却した。該窒化処理材を水系脱脂剤による脱脂、１０％
Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中での室温、１０秒間の酸洗、水洗
後、０．５ｇ／ｌの（マンガンコロイド−ピロリン酸ソ
ーダ）系前処理浴を用いて室温で２０秒間の前処理を行
ってから、（８g/l Ｍｎ2+−０．３g/l Ｎｉ2+−０．２
g/l Ｆｅ2+−２９．５g/l ＰＯ4 3- −５．４g/l ＮＯ 3
- −０．８g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化成
処理浴を用いて、８５℃、１３分間の処理により燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、平均粒子径
３．０μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量２０，
０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分として含有す
るとともに、 ｛（平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量２０，０００のポリアミドイ
ミド樹脂）の含有量｝＝０．８（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２５０℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ窒
化処理層１０μｍ、燐酸マンガン系化成処理皮膜層１２
μｍおよび固体潤滑皮膜層１８．５μｍからなる三層皮
膜層を評価材に形成せしめた。実施例１と同様に、コン
パウンドグリースを塗布し、シール部４に４，０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部に対してメーク
アップ、ブレークアウトの繰り返しテストを行った。該
テストの１９回目までは焼き付きとムシレの発生が殆ど
生じなかったが、２０回目のテストにおいて焼き付きと
ムシレがかなり生じた。
ップリング１を水系脱脂および水洗を行い、ガラスビー
ズショット（粒子径♯１００、圧力５ｋｇｆ／ｃｍ2 、
６０秒）による前処理後、（２５％ＮａＣＮ−１０％Ｋ
ＣＮ−２５％ＮａＣＮＯ−１０％ＫＣＮＯ−２０％Ｎａ
2 ＣＯ3 −１０％Ｋ2 ＣＯ3 ）系溶融塩浴中で、５７０
℃、２０分間の加熱窒化処理を施し、オイルバス中で冷
却した。該窒化処理材を水系脱脂剤による脱脂、１０％
Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中での室温、１０秒間の酸洗、水洗
後、０．５ｇ／ｌの（マンガンコロイド−ピロリン酸ソ
ーダ）系前処理浴を用いて室温で２０秒間の前処理を行
ってから、（８g/l Ｍｎ2+−０．３g/l Ｎｉ2+−０．２
g/l Ｆｅ2+−２９．５g/l ＰＯ4 3- −５．４g/l ＮＯ 3
- −０．８g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化成
処理浴を用いて、８５℃、１３分間の処理により燐酸マ
ンガン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、平均粒子径
３．０μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量２０，
０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分として含有す
るとともに、 ｛（平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量２０，０００のポリアミドイ
ミド樹脂）の含有量｝＝０．８（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２５０℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ窒
化処理層１０μｍ、燐酸マンガン系化成処理皮膜層１２
μｍおよび固体潤滑皮膜層１８．５μｍからなる三層皮
膜層を評価材に形成せしめた。実施例１と同様に、コン
パウンドグリースを塗布し、シール部４に４，０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部に対してメーク
アップ、ブレークアウトの繰り返しテストを行った。該
テストの１９回目までは焼き付きとムシレの発生が殆ど
生じなかったが、２０回目のテストにおいて焼き付きと
ムシレがかなり生じた。
【００３７】比較例３ Ｔ−９０相当の鋼材を用いて作成した内径７インチのカ
ップリング１に対して、実施例３と同一方法によりねじ
部３およびメタルシール部４に窒化処理層１０μｍと燐
酸マンガン系化成処理皮膜層１２μｍを設けた。次い
で、平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末と平
均分子量２０，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成
分として含有するとともに、 ｛（平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量２０，０００のポリアミドイ
ミド樹脂）の含有量｝＝４．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２００℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、厚さ１８．５
μｍの固体潤滑皮膜層を形成せしめて、比較例とした。
該比較材に、実施例３と同様にコンパウンドグリースを
塗布し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を
付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレークア
ウトの繰り返しテストを行った。その結果、固体潤滑皮
膜層の剥離が著しく、繰り返しテスト６回目のテストに
おいて評価試験を中断した。
ップリング１に対して、実施例３と同一方法によりねじ
部３およびメタルシール部４に窒化処理層１０μｍと燐
酸マンガン系化成処理皮膜層１２μｍを設けた。次い
で、平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末と平
均分子量２０，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成
分として含有するとともに、 ｛（平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量２０，０００のポリアミドイ
ミド樹脂）の含有量｝＝４．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２００℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、厚さ１８．５
μｍの固体潤滑皮膜層を形成せしめて、比較例とした。
該比較材に、実施例３と同様にコンパウンドグリースを
塗布し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を
付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレークア
ウトの繰り返しテストを行った。その結果、固体潤滑皮
膜層の剥離が著しく、繰り返しテスト６回目のテストに
おいて評価試験を中断した。
【００３８】実施例４ ９％Ｃｒ−１％Ｍｏを有する鋼材を用いて作成した内径
７インチのカップリング１を水系脱脂、ガラスビーズシ
ョット（粒子径♯１００、圧力５ｋｇｆ／ｃｍ 2 、９０
秒）による前処理後、（２５％ＮａＣＮ−１０％ＫＣＮ
−２０％ＮａＣＮＯ−１５％ＫＣＮＯ−２０％Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 −１０％Ｋ2 ＣＯ3 ）系溶融塩浴中で、５８０℃、
１５分間の加熱窒化処理を施し、オイルバス中で冷却し
た。該窒化処理材を水系脱脂剤による脱脂、１０％Ｈ2
ＳＯ4 水溶液中での室温、５秒間の酸洗、水洗後、０．
５ｇ／ｌの（マンガンコロイド−ピロリン酸ソーダ）系
前処理浴による室温で２分間の前処理工程を行ってか
ら、（９g/l Ｍｎ2+−０．２g/l Ｎｉ2+−０．６g/l Ｆ
ｅ2+−３３．５g/l ＰＯ4 3- −５．７g/l ＮＯ3 - −
０．６g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化成処理
浴を用いて、８８℃、１０分間の処理により燐酸マンガ
ン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、カップリング１
を１７５℃で１５分間予備加熱を行った後、平均粒子径
３．０μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量２０，
０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分として含有す
るとともに、 ｛（平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量２０，０００のポリアミドイ
ミド樹脂）の含有量｝＝１．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２４０℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ窒
化処理層１１．５μｍ、燐酸マンガン系化成処理皮膜層
１３．５μｍおよび固体潤滑皮膜層２０μｍからなる三
層皮膜層を評価材に形成せしめた。該評価材を対象に、
カップリング１およびピン２のねじ部３とメタルシール
部４にコンパウンドグリースを塗布しない条件下で、シ
ール部４に３，５００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつ
つ、継手部に対してメークアップ、ブレークアウトの繰
り返しテストを行った。該テストを１２回繰り返し行っ
た結果は、皮膜層の剥離は比較的少なく、またシール部
の焼き付き、ムシレの発生を生じなかったが、１３回目
のテストにおいて焼き付きとムシレがかなり生じた。
７インチのカップリング１を水系脱脂、ガラスビーズシ
ョット（粒子径♯１００、圧力５ｋｇｆ／ｃｍ 2 、９０
秒）による前処理後、（２５％ＮａＣＮ−１０％ＫＣＮ
−２０％ＮａＣＮＯ−１５％ＫＣＮＯ−２０％Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 −１０％Ｋ2 ＣＯ3 ）系溶融塩浴中で、５８０℃、
１５分間の加熱窒化処理を施し、オイルバス中で冷却し
た。該窒化処理材を水系脱脂剤による脱脂、１０％Ｈ2
ＳＯ4 水溶液中での室温、５秒間の酸洗、水洗後、０．
５ｇ／ｌの（マンガンコロイド−ピロリン酸ソーダ）系
前処理浴による室温で２分間の前処理工程を行ってか
ら、（９g/l Ｍｎ2+−０．２g/l Ｎｉ2+−０．６g/l Ｆ
ｅ2+−３３．５g/l ＰＯ4 3- −５．７g/l ＮＯ3 - −
０．６g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化成処理
浴を用いて、８８℃、１０分間の処理により燐酸マンガ
ン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、カップリング１
を１７５℃で１５分間予備加熱を行った後、平均粒子径
３．０μｍの二硫化モリブデン粉末と平均分子量２０，
０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分として含有す
るとともに、 ｛（平均粒子径３．０μｍの二硫化モリブデン粉末）の
含有量｝／｛（平均分子量２０，０００のポリアミドイ
ミド樹脂）の含有量｝＝１．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２４０℃で
３０分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ窒
化処理層１１．５μｍ、燐酸マンガン系化成処理皮膜層
１３．５μｍおよび固体潤滑皮膜層２０μｍからなる三
層皮膜層を評価材に形成せしめた。該評価材を対象に、
カップリング１およびピン２のねじ部３とメタルシール
部４にコンパウンドグリースを塗布しない条件下で、シ
ール部４に３，５００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつ
つ、継手部に対してメークアップ、ブレークアウトの繰
り返しテストを行った。該テストを１２回繰り返し行っ
た結果は、皮膜層の剥離は比較的少なく、またシール部
の焼き付き、ムシレの発生を生じなかったが、１３回目
のテストにおいて焼き付きとムシレがかなり生じた。
【００３９】比較例４ ９％Ｃｒ−１％Ｍｏを有する鋼材を用いて作成した内径
７インチのカップリング１を水系脱脂後、ショットブラ
ストによる前処理によりカップリング１の内面に表面最
大粗さを２５μｍに調整した。次いで、１７５℃で１５
分間予備加熱を行った後、実施例４と同一条件で固体潤
滑皮膜層２０μｍを形成せしめ、比較例とした。該比較
材に、実施例４と同様にコンパウンドグリースを塗布す
ることなく、シール部４に３，５００ｋｇ／ｃｍ2 の面
圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレー
クアウトの繰り返しテストを行った。その結果、繰り返
しテスト４回目のテストにおいて焼き付きとムシレの発
生が著しく、評価試験を中断した。
７インチのカップリング１を水系脱脂後、ショットブラ
ストによる前処理によりカップリング１の内面に表面最
大粗さを２５μｍに調整した。次いで、１７５℃で１５
分間予備加熱を行った後、実施例４と同一条件で固体潤
滑皮膜層２０μｍを形成せしめ、比較例とした。該比較
材に、実施例４と同様にコンパウンドグリースを塗布す
ることなく、シール部４に３，５００ｋｇ／ｃｍ2 の面
圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレー
クアウトの繰り返しテストを行った。その結果、繰り返
しテスト４回目のテストにおいて焼き付きとムシレの発
生が著しく、評価試験を中断した。
【００４０】実施例５ Ｌ−８０に相当する鋼材を用いて作成した内径７インチ
のカップリング１を水系脱脂剤を用いて脱脂、水洗を行
い、１０％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で５０℃、１０秒間の酸
洗、水洗後、０．５ｇ／ｌの（チタンコロイド−ピロリ
ン酸ソーダ）系前処理浴による室温で１分間の前処理を
施し、（９．５g/l Ｍｎ2+−０．１５g/l Ｎｉ2+−０．
９g/l Ｆｅ2+−３６g/l ＰＯ4 3- −６．１g/l ＮＯ3 -
−０．５g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化成処
理浴を用いて、９５℃、１０分間の処理により燐酸マン
ガン系化成処理皮膜層を生成せしめた。次いで、平均粒
子径４．０μｍと１．０μｍの二硫化モリブデン粉末お
よび平均分子量１６，０００のポリアミドイミド樹脂を
主要成分として含有するとともに、 〔｛（平均粒子径４．０μｍの二硫化モリブデン粉末）
の７５重量％と（平均粒子径１．０μｍの二硫化モリブ
デン粉末）の２５重量％からなる二硫化モリブデン粉
末｝の含有量〕／｛（平均分子量１６，０００のポリア
ミドイミド 樹脂）の含有量｝＝１．１（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２６０℃で
２５分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ燐
酸マンガン系化成処理皮膜層１５μｍおよび固体潤滑皮
膜層１５μｍからなる二層皮膜層を評価材に形成せしめ
た。実施例１と同様に、コンパウンドグリースを塗布
し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍm2の面圧を付与
しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレークアウト
の繰り返しテストを行った。該テストの１８回目までは
焼き付きとムシレの発生を生じなかったが、１９回目の
テストにおいて焼き付きとムシレがかなり生じた。
のカップリング１を水系脱脂剤を用いて脱脂、水洗を行
い、１０％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で５０℃、１０秒間の酸
洗、水洗後、０．５ｇ／ｌの（チタンコロイド−ピロリ
ン酸ソーダ）系前処理浴による室温で１分間の前処理を
施し、（９．５g/l Ｍｎ2+−０．１５g/l Ｎｉ2+−０．
９g/l Ｆｅ2+−３６g/l ＰＯ4 3- −６．１g/l ＮＯ3 -
−０．５g/l Ｆ- ）系浴からなる燐酸マンガン系化成処
理浴を用いて、９５℃、１０分間の処理により燐酸マン
ガン系化成処理皮膜層を生成せしめた。次いで、平均粒
子径４．０μｍと１．０μｍの二硫化モリブデン粉末お
よび平均分子量１６，０００のポリアミドイミド樹脂を
主要成分として含有するとともに、 〔｛（平均粒子径４．０μｍの二硫化モリブデン粉末）
の７５重量％と（平均粒子径１．０μｍの二硫化モリブ
デン粉末）の２５重量％からなる二硫化モリブデン粉
末｝の含有量〕／｛（平均分子量１６，０００のポリア
ミドイミド 樹脂）の含有量｝＝１．１（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２６０℃で
２５分間の加熱ベーキング処理を施して、固体潤滑皮膜
層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリン
グ１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ燐
酸マンガン系化成処理皮膜層１５μｍおよび固体潤滑皮
膜層１５μｍからなる二層皮膜層を評価材に形成せしめ
た。実施例１と同様に、コンパウンドグリースを塗布
し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍm2の面圧を付与
しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレークアウト
の繰り返しテストを行った。該テストの１８回目までは
焼き付きとムシレの発生を生じなかったが、１９回目の
テストにおいて焼き付きとムシレがかなり生じた。
【００４１】比較例５ Ｌ−８０に相当する鋼材を用いて作成した内径７インチ
のカップリング１に対して、実施例５と同一方法により
ねじ部３およびメタルシール部４に１５μｍ厚さの燐酸
マンガン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、実施例５
と同一組成の固体潤滑剤を塗布し、２６０℃で２５分間
の加熱ベーキング処理を施して、厚さ５μｍの固体潤滑
皮膜層を形成せしめて比較例とした。該比較材を実施例
５と同様に、コンパウンドグリースを塗布し、シール部
４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手
部に対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテ
ストを行った。その結果、繰り返しテスト１０回目のテ
ストにおいて焼き付きとムシレの発生が著しく、評価試
験を中断した。
のカップリング１に対して、実施例５と同一方法により
ねじ部３およびメタルシール部４に１５μｍ厚さの燐酸
マンガン系化成処理皮膜層を設けた。次いで、実施例５
と同一組成の固体潤滑剤を塗布し、２６０℃で２５分間
の加熱ベーキング処理を施して、厚さ５μｍの固体潤滑
皮膜層を形成せしめて比較例とした。該比較材を実施例
５と同様に、コンパウンドグリースを塗布し、シール部
４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手
部に対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテ
ストを行った。その結果、繰り返しテスト１０回目のテ
ストにおいて焼き付きとムシレの発生が著しく、評価試
験を中断した。
【００４２】実施例６ ＡＰＩ Ｐ１１０に相当する鋼材を用いて作成した内径
７インチのカップリング１を水系脱脂剤を用いて脱脂、
水洗を行い、１５％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で室温、１８秒
間の酸洗、水洗後、直ちに（９．５g/l Ｍｎ2+−０．１
５g/l Ｎｉ2+−０．４g/l Ｆｅ2+−３６g/l ＰＯ4 3- −
６．１g/l ＮＯ3 - −０．３g/l Ｆ- ）系浴からなる燐
酸マンガン系化成処理浴を用いて、９０℃、２０分間の
処理により燐酸マンガン系化成処理皮膜層を生成せしめ
た。次いで、カップリング１を１８０℃で１５分間予備
加熱を行った後、平均粒子径４．３μｍの二硫化モリブ
デン粉末と平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末および平均
分子量２０，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分
として含有するとともに、 〔｛（平均粒子径４．３μｍの二硫化モリブデン粉末）
の７１重量％と（平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末）の
２９重量％からなる混合物＊｝の含有量〕／｛（平均分
子量２０，０００のポリアミドイミド樹脂）の含有量｝
＝１．０（重量比） （＊二硫化モリブデン粉末に対するＣｕ粉末の添加量；
約４１重量％）の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布
し、２７０℃で２０分間の加熱処理を施して、固体潤滑
皮膜層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップ
リング１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞ
れ燐酸マンガン系化成処理皮膜層１６μｍおよび固体潤
滑皮膜層１７μｍからなる二層皮膜層を評価材に形成せ
しめた。実施例１と同様にコンパウンドグリースを塗布
し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与
しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレークアウト
の繰り返しテストを行った。該テストを２０回繰り返し
行った結果、シール部の焼き付き、ムシレの発生が極め
て少なく、非常に良好であった。
７インチのカップリング１を水系脱脂剤を用いて脱脂、
水洗を行い、１５％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で室温、１８秒
間の酸洗、水洗後、直ちに（９．５g/l Ｍｎ2+−０．１
５g/l Ｎｉ2+−０．４g/l Ｆｅ2+−３６g/l ＰＯ4 3- −
６．１g/l ＮＯ3 - −０．３g/l Ｆ- ）系浴からなる燐
酸マンガン系化成処理浴を用いて、９０℃、２０分間の
処理により燐酸マンガン系化成処理皮膜層を生成せしめ
た。次いで、カップリング１を１８０℃で１５分間予備
加熱を行った後、平均粒子径４．３μｍの二硫化モリブ
デン粉末と平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末および平均
分子量２０，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分
として含有するとともに、 〔｛（平均粒子径４．３μｍの二硫化モリブデン粉末）
の７１重量％と（平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末）の
２９重量％からなる混合物＊｝の含有量〕／｛（平均分
子量２０，０００のポリアミドイミド樹脂）の含有量｝
＝１．０（重量比） （＊二硫化モリブデン粉末に対するＣｕ粉末の添加量；
約４１重量％）の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布
し、２７０℃で２０分間の加熱処理を施して、固体潤滑
皮膜層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップ
リング１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞ
れ燐酸マンガン系化成処理皮膜層１６μｍおよび固体潤
滑皮膜層１７μｍからなる二層皮膜層を評価材に形成せ
しめた。実施例１と同様にコンパウンドグリースを塗布
し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与
しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレークアウト
の繰り返しテストを行った。該テストを２０回繰り返し
行った結果、シール部の焼き付き、ムシレの発生が極め
て少なく、非常に良好であった。
【００４３】比較例６ ＡＰＩ Ｐ１１０に相当する鋼材を用いて作成した内径
７インチのカップリング１に対して、水系脱脂後、ショ
ットブラストによる前処理としてカップリング１の内面
の表面最大粗さを３５μｍに表面調整を行った。実施例
６と同一の方法で厚さ１６μｍの燐酸マンガン系化成処
理皮膜層をカップリング１のねじ部３およびメタルシー
ル部４に生成せしめ、比較例とした。該比較材を実施例
６と同様にコンパウンドグリースを塗布し、シール部４
に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部
に対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテス
トを行った。その結果、繰り返しテスト９回目のテスト
において、焼き付きとムシレの発生が著しく、評価試験
を中断した。
７インチのカップリング１に対して、水系脱脂後、ショ
ットブラストによる前処理としてカップリング１の内面
の表面最大粗さを３５μｍに表面調整を行った。実施例
６と同一の方法で厚さ１６μｍの燐酸マンガン系化成処
理皮膜層をカップリング１のねじ部３およびメタルシー
ル部４に生成せしめ、比較例とした。該比較材を実施例
６と同様にコンパウンドグリースを塗布し、シール部４
に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部
に対してメークアップ、ブレークアウトの繰り返しテス
トを行った。その結果、繰り返しテスト９回目のテスト
において、焼き付きとムシレの発生が著しく、評価試験
を中断した。
【００４４】実施例７ Ｌ−８０に相当する鋼材を用いて作成した内径７インチ
のカップリング１を水系脱脂剤を用いて脱脂、水洗を行
い、１２．５％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で室温、１５秒の酸
洗を行った、水洗後に０．３ｇ／ｌの（マンガンコロイ
ド−ピロリン酸ソーダ）系前処理浴を用いて常温で３０
秒間の前処理を行ってから、（８g/l Ｍｎ2+−０．１５
g/l Ｎｉ2+−０．４g/l Ｆｅ2+−２９．５g/l ＰＯ4 3-
−６．１g/l ＮＯ3 - −０．７g/l Ｆ- ）系浴からなる
燐酸マンガン系化成処理浴を用いて、８０℃、１０分間
の処理により燐酸マンガン系化成処理皮膜層を生成せし
めた。次いで、カップリング１を１８０℃で１５分間予
備加熱を行った後、平均粒子径４．３μｍの二硫化モリ
ブデン粉末と平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末および平
均分子量１９，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成
分として含有するとともに、 〔｛（平均粒子径４．３μｍの二硫化モリブデン粉末）
の８０重量％と（平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末）の
２０重量％からなる混合物＊｝の含有量〕／｛（平均分
子量１９，０００のポリアミドイミド樹脂）の含有量｝
＝１．０（重量比） （＊二硫化モリブデン粉末に対するＣｕ粉末の添加量；
約２５重量％）の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布
し、２７０℃で２０分間の加熱処理を施して、固体潤滑
皮膜層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップ
リング１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞ
れ燐酸マンガン系化成処理皮膜層１０．５μｍおよび固
体潤滑皮膜層２８．５μｍからなる二層皮膜層を評価材
に形成せしめた。実施例４と同様にカップリング１およ
びピン２のねじ部３とメタルシール部４にコンパウンド
グリースを塗布しない条件下で、シール部４に４，００
０ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部に対してメ
ークアップ、ブレークアウトの繰り返しテストを行っ
た。該テストを１３回繰り返し行った結果は、シール部
の焼き付き、ムシレの発生を殆ど生じなかったが、１４
回目のテストにおいて焼き付きとムシレがかなり生じ
た。
のカップリング１を水系脱脂剤を用いて脱脂、水洗を行
い、１２．５％Ｈ2 ＳＯ4 水溶液中で室温、１５秒の酸
洗を行った、水洗後に０．３ｇ／ｌの（マンガンコロイ
ド−ピロリン酸ソーダ）系前処理浴を用いて常温で３０
秒間の前処理を行ってから、（８g/l Ｍｎ2+−０．１５
g/l Ｎｉ2+−０．４g/l Ｆｅ2+−２９．５g/l ＰＯ4 3-
−６．１g/l ＮＯ3 - −０．７g/l Ｆ- ）系浴からなる
燐酸マンガン系化成処理浴を用いて、８０℃、１０分間
の処理により燐酸マンガン系化成処理皮膜層を生成せし
めた。次いで、カップリング１を１８０℃で１５分間予
備加熱を行った後、平均粒子径４．３μｍの二硫化モリ
ブデン粉末と平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末および平
均分子量１９，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成
分として含有するとともに、 〔｛（平均粒子径４．３μｍの二硫化モリブデン粉末）
の８０重量％と（平均粒子径１．０μｍのＣｕ粉末）の
２０重量％からなる混合物＊｝の含有量〕／｛（平均分
子量１９，０００のポリアミドイミド樹脂）の含有量｝
＝１．０（重量比） （＊二硫化モリブデン粉末に対するＣｕ粉末の添加量；
約２５重量％）の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布
し、２７０℃で２０分間の加熱処理を施して、固体潤滑
皮膜層を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップ
リング１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞ
れ燐酸マンガン系化成処理皮膜層１０．５μｍおよび固
体潤滑皮膜層２８．５μｍからなる二層皮膜層を評価材
に形成せしめた。実施例４と同様にカップリング１およ
びピン２のねじ部３とメタルシール部４にコンパウンド
グリースを塗布しない条件下で、シール部４に４，００
０ｋｇ／ｃｍ2 の面圧を付与しつつ、継手部に対してメ
ークアップ、ブレークアウトの繰り返しテストを行っ
た。該テストを１３回繰り返し行った結果は、シール部
の焼き付き、ムシレの発生を殆ど生じなかったが、１４
回目のテストにおいて焼き付きとムシレがかなり生じ
た。
【００４５】比較例７ Ｌ−８０に相当する鋼材を用いて作成した内径７インチ
のカップリング１に対して、実施例７と同一方法により
ねじ部３およびメタルシール部４に厚さ１０．５μｍの
燐酸マンガン系化成処理皮膜層を設け、比較例とした。
該比較材を実施例７と同様にコンパウンドグリースを塗
布することなく、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2
の面圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブ
レークアウトの繰り返しテストを行った。その結果、繰
り返しテスト３回目のテストにおいて、焼き付きとムシ
レの発生が著しく、評価試験を中断した。
のカップリング１に対して、実施例７と同一方法により
ねじ部３およびメタルシール部４に厚さ１０．５μｍの
燐酸マンガン系化成処理皮膜層を設け、比較例とした。
該比較材を実施例７と同様にコンパウンドグリースを塗
布することなく、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2
の面圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブ
レークアウトの繰り返しテストを行った。その結果、繰
り返しテスト３回目のテストにおいて、焼き付きとムシ
レの発生が著しく、評価試験を中断した。
【００４６】実施例８ Ｔ−９０に相当する鋼材を用いて作成した内径７インチ
のカップリング１に対して、実施例４と同一方法および
処理条件により、窒化処理層と燐酸マンガン系化成処理
皮膜層を設けた。次いで、カップリング１を１６０℃で
２０分間予備乾燥を行った後、平均粒子径３．５μｍの
二硫化モリブデン粉末、平均粒子径０．８μｍのＣｕ粉
末、平均粒子径５．０μｍのＺｎ粉末および平均分子量
１８，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分として
含有するとともに、 〔｛（平均粒子径３．５μｍの二硫化モリブデン粉末）
の７６重量％、（平均粒子径０．８μｍのＣｕ粉末）の
１２重量％と（平均粒子径５．０μｍのＺｎ粉末）の１
２重量％からなる混合物＊｝の含有量〕／｛（平均分子
量１８，０００のポリアミドイミド樹脂）の含有量｝＝
１．２（重量比） （＊二硫化モリブデン粉末に対するＣｕ、Ｚｎ粉末の添
加量；Ｃｕ粉末約１５．８重量％、Ｚｎ粉末約１５．８
重量％）の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２
５０℃で２５分間の加熱処理を施して、固体潤滑皮膜層
を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリング
１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ窒化
処理層１１．５μｍ、燐酸マンガン系化成処理皮膜層１
３．５μｍおよび固体潤滑皮膜層１８．５μｍからなる
三層皮膜層を評価材に形成せしめた。実施例１と同様の
コンパウンドグリースをピン２のねじ部３とメタルシー
ル部４に塗布し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2
の面圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブ
レークアウトの繰り返しテストを行った。該テストを２
０回繰り返し行った結果は、シール部の焼き付き、ムシ
レの発生が極めて少なく、非常に良好であった。
のカップリング１に対して、実施例４と同一方法および
処理条件により、窒化処理層と燐酸マンガン系化成処理
皮膜層を設けた。次いで、カップリング１を１６０℃で
２０分間予備乾燥を行った後、平均粒子径３．５μｍの
二硫化モリブデン粉末、平均粒子径０．８μｍのＣｕ粉
末、平均粒子径５．０μｍのＺｎ粉末および平均分子量
１８，０００のポリアミドイミド樹脂を主要成分として
含有するとともに、 〔｛（平均粒子径３．５μｍの二硫化モリブデン粉末）
の７６重量％、（平均粒子径０．８μｍのＣｕ粉末）の
１２重量％と（平均粒子径５．０μｍのＺｎ粉末）の１
２重量％からなる混合物＊｝の含有量〕／｛（平均分子
量１８，０００のポリアミドイミド樹脂）の含有量｝＝
１．２（重量比） （＊二硫化モリブデン粉末に対するＣｕ、Ｚｎ粉末の添
加量；Ｃｕ粉末約１５．８重量％、Ｚｎ粉末約１５．８
重量％）の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、２
５０℃で２５分間の加熱処理を施して、固体潤滑皮膜層
を設けた。すなわち、本発明の処理によりカップリング
１のねじ部３ならびにメタルシール部４にそれぞれ窒化
処理層１１．５μｍ、燐酸マンガン系化成処理皮膜層１
３．５μｍおよび固体潤滑皮膜層１８．５μｍからなる
三層皮膜層を評価材に形成せしめた。実施例１と同様の
コンパウンドグリースをピン２のねじ部３とメタルシー
ル部４に塗布し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2
の面圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブ
レークアウトの繰り返しテストを行った。該テストを２
０回繰り返し行った結果は、シール部の焼き付き、ムシ
レの発生が極めて少なく、非常に良好であった。
【００４７】比較例８ Ｔ−９０に相当する鋼材を用いて作成した内径７インチ
のカップリング１に対して、実施例４と同一方法によ
り、ねじ部３およびメタルシール部４に下地窒化処理と
燐酸マンガン系化成処理を施し、比較例とした。すなわ
ち、実施例４および実施例８と同様に、厚さ１１．５μ
ｍの窒化処理層と１３．５μｍの燐酸マンガン系化成処
理皮膜層を設けたカップリング１を比較材として評価を
行った。該比較材を実施例８と同様にコンパウンドグリ
ースを塗布し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の
面圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレ
ークアウトの繰り返しテストを行った。その結果、繰り
返しテスト１０回目のテストにおいて、焼き付きとムシ
レの発生が著しく、評価試験を中断した。以上の通り、
本発明の燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒
化処理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層および固体潤
滑皮膜層の複合皮膜層で構成された鋼管継手は、皮膜の
密着性、皮膜強度ならびに潤滑性に優れるため、メーク
アップ、ブレークアウトの繰り返し回数の増大に対し
て、皮膜の焼き付き、ムシレの発生が起こりにくく、耐
ゴーリング性に著しく優れることがわかる。
のカップリング１に対して、実施例４と同一方法によ
り、ねじ部３およびメタルシール部４に下地窒化処理と
燐酸マンガン系化成処理を施し、比較例とした。すなわ
ち、実施例４および実施例８と同様に、厚さ１１．５μ
ｍの窒化処理層と１３．５μｍの燐酸マンガン系化成処
理皮膜層を設けたカップリング１を比較材として評価を
行った。該比較材を実施例８と同様にコンパウンドグリ
ースを塗布し、シール部４に４，０００ｋｇ／ｃｍ2 の
面圧を付与しつつ、継手部に対してメークアップ、ブレ
ークアウトの繰り返しテストを行った。その結果、繰り
返しテスト１０回目のテストにおいて、焼き付きとムシ
レの発生が著しく、評価試験を中断した。以上の通り、
本発明の燐酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒
化処理層と燐酸マンガン系化成処理皮膜層および固体潤
滑皮膜層の複合皮膜層で構成された鋼管継手は、皮膜の
密着性、皮膜強度ならびに潤滑性に優れるため、メーク
アップ、ブレークアウトの繰り返し回数の増大に対し
て、皮膜の焼き付き、ムシレの発生が起こりにくく、耐
ゴーリング性に著しく優れることがわかる。
【００４８】
【発明の効果】以上のように、本発明の鋼管継手は、燐
酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と
燐酸マンガン系化成処理皮膜層および必須成分として二
硫化モリブデン粉末、あるいはこれにＣｕ、Ｚｎ粉末の
一種または二種とエポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミ
ドイミド樹脂の中より選定した一種の有機樹脂を含有し
て構成される靱性、硬度、潤滑性能に優れる固体潤滑皮
膜層からなる複層皮膜層が形成される。該複層皮膜層を
設けることにより、各皮膜層の相乗効果による密着性、
皮膜強度、潤滑性能および耐久性に極めて優れる表面処
理皮膜層が鋼管継手に形成される。そのため、本発明の
鋼管継手は、高面圧下で摺動が繰り返し行われるメーク
アップ、ブレークアウトを長期に亘って繰り返しても、
焼き付きおよびムシレの発生が著しく抑制される。すな
わち、本発明の方法により、鋼管の繰り返し使用回数が
増大しても、ゴーリングの発生を長期間に亘って防止す
る効果に著しく優れる鋼管継手を得ることが出来る。
酸マンガン系化成処理皮膜層あるいは下地窒化処理層と
燐酸マンガン系化成処理皮膜層および必須成分として二
硫化モリブデン粉末、あるいはこれにＣｕ、Ｚｎ粉末の
一種または二種とエポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミ
ドイミド樹脂の中より選定した一種の有機樹脂を含有し
て構成される靱性、硬度、潤滑性能に優れる固体潤滑皮
膜層からなる複層皮膜層が形成される。該複層皮膜層を
設けることにより、各皮膜層の相乗効果による密着性、
皮膜強度、潤滑性能および耐久性に極めて優れる表面処
理皮膜層が鋼管継手に形成される。そのため、本発明の
鋼管継手は、高面圧下で摺動が繰り返し行われるメーク
アップ、ブレークアウトを長期に亘って繰り返しても、
焼き付きおよびムシレの発生が著しく抑制される。すな
わち、本発明の方法により、鋼管の繰り返し使用回数が
増大しても、ゴーリングの発生を長期間に亘って防止す
る効果に著しく優れる鋼管継手を得ることが出来る。
【図１】本発明を適用した継手構成部材を示す図、
【図２】各継手構成部材の組立構成を示す図である。
１ カップリング ２ ピン ３ ねじ部 ４ メタル−メタルシール部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０５Ｄ 7/24 ３０１ Ｑ 7415−4Ｆ ３０２ Ｕ 7415−4Ｆ Ｘ 7415−4Ｆ ３０３ Ｂ 7415−4Ｆ Ｂ３２Ｂ 15/08 Ｇ Ｃ２３Ｃ 8/50 22/18 28/04 Ｆ１６Ｌ 15/04 Ｚ (72)発明者 岡 正春 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 永吉 治之 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 中島 晃 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 樋口 征順 福岡県北九州市戸畑区沢見一丁目７−５− 208 (72)発明者 井上 隆介 福岡県北九州市小倉北区熊谷２−28−12 (72)発明者 秋山 寿雄 栃木県下都賀郡野木町野渡953 (72)発明者 相良 和美 茨城県猿島郡境町長井戸1686−25
Claims (4)
- 【請求項１】 鋼管の継手部分のねじ部およびメタルシ
ール部に、厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マンガン系化成
処理皮膜層、あるいは厚さ１μｍ〜２０μｍの窒化処理
層と厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マンガン系化成処理皮
膜層を設けるとともに、さらに二硫化モリブデン粉末と
エポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中
より選定した一種を必須成分として含有し、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末）の含有量｝／｛（エ
ポキシ樹脂、フラン樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中よ
り選定した一種）の含有量｝≦３．０（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処理を
施して、厚さ１０μｍ〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形
成せしめることを特徴とする耐ゴーリング性に優れた鋼
管継手の表面処理方法。 - 【請求項２】 鋼管の継手部分のねじ部およびメタルシ
ール部に、厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マンガン系化成
処理皮膜層、あるいは厚さ１μｍ〜２０μｍの窒化処理
層と厚さ５μｍ〜２５μｍの燐酸マンガン系化成処理皮
膜層を設けるとともに、さらに二硫化モリブデン粉末と
該粉末に対して１０重量％〜５０重量％のＣｕ、Ｚｎ粉
末の一種または二種およびエポキシ樹脂、フラン樹脂、
ポリアミドイミド樹脂の中より選定した一種を必須成分
として含有し、 0.5 ≦｛（二硫化モリブデン粉末とＣｕ、Ｚｎ粉末の一
種または二種）の含有量｝／｛（エポキシ樹脂、フラン
樹脂、ポリアミドイミド樹脂の中より選定した一種）の
含有量｝≦ 3.0（重量比） の組成比で構成される固体潤滑剤を塗布し、加熱処理を
施して、厚さ１０μｍ〜４５μｍの固体潤滑皮膜層を形
成せしめることを特徴とする耐ゴーリング性に優れた鋼
管継手の表面処理方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の固体潤滑皮膜層を形成
せしめる固体潤滑剤の必須成分である二硫化モリブデン
粉末の粒子径がフィッシャー法による測定により０．４
５μｍ〜１０μｍの範囲、また分子量が２，０００〜１
０，０００の範囲のエポキシ樹脂、分子量が１５０〜２
５０の範囲のフラン樹脂、分子量が１０，０００〜２
５，０００の範囲のポリアミドイミド樹脂の中より選定
した一種で構成されることを特徴とする請求項１に記載
の方法による耐ゴーリング性に優れた鋼管継手の表面処
理方法。 - 【請求項４】 請求項２に記載の固体潤滑皮膜層を形成
せしめる固体潤滑剤の必須成分である二硫化モリブデン
粉末の粒子径がフィッシャー法による測定により０．４
５μｍ〜１０μｍの範囲、ＣｕあるいはＺｎ粉末の粒子
径が０．５μｍ〜１０μｍの範囲の一種または二種、ま
た分子量が２，０００〜１０，０００の範囲のエポキシ
樹脂、分子量が１５０〜２５０の範囲のフラン樹脂、分
子量が１０，０００〜２５，０００の範囲のポリアミド
イミド樹脂の中より選定した一種で構成されることを特
徴とする請求項２に記載の方法による耐ゴーリング性に
優れた鋼管継手の表面処理方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6239850A JP3056646B2 (ja) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | 耐ゴーリング性に優れた鋼管継手の表面処理方法 |
| CN95195507A CN1159851A (zh) | 1994-10-04 | 1995-10-04 | 耐金属磨损性优良的钢管接头及其表面处理方法 |
| EP95933616A EP0786616B9 (en) | 1994-10-04 | 1995-10-04 | Steel pipe joint having high galling resistance and surface treatment method thereof |
| US08/809,344 US6027145A (en) | 1994-10-04 | 1995-10-04 | Joint for steel pipe having high galling resistance and surface treatment method thereof |
| DE1995627635 DE69527635T4 (de) | 1994-10-04 | 1995-10-04 | Stahlrohrkupplung mit erhöhter beständigkeit gegen abreibungsverschleiss und ihr verfahren zur oberflächenbehandlung |
| PCT/JP1995/002034 WO1996010710A1 (fr) | 1994-10-04 | 1995-10-04 | Union de tuyaux d'acier presentant une resistance elevee au grippage et traitement de surface destine a cet effet |
| NO19971523A NO328656B1 (no) | 1994-10-04 | 1997-04-03 | Stalrorforbindelse med hoy rivingsmotstand, samt fremgangsmate for overflatebehandling av denne |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6239850A JP3056646B2 (ja) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | 耐ゴーリング性に優れた鋼管継手の表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08103724A true JPH08103724A (ja) | 1996-04-23 |
| JP3056646B2 JP3056646B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=17050808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6239850A Expired - Lifetime JP3056646B2 (ja) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | 耐ゴーリング性に優れた鋼管継手の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3056646B2 (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335956A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-12-07 | Nippon Steel Corp | Ｃｒ含有鋼製油井管継ぎ手のりん酸マンガン系化成処理方法 |
| US6659509B2 (en) | 2001-04-11 | 2003-12-09 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Threaded joint for steel pipes |
| WO2003102457A1 (fr) | 2002-05-31 | 2003-12-11 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Joint à vis destiné à un tuyau en acier |
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| US6746057B2 (en) | 2001-01-25 | 2004-06-08 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Threaded joint for steel pipes having improved galling resistance and rust-preventing properties |
| US6827996B2 (en) | 2001-04-11 | 2004-12-07 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Threaded joint for steel pipes and process for the surface treatment thereof |
| WO2005098300A1 (ja) | 2004-04-06 | 2005-10-20 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | 鋼管用ねじ継手、及びその製造方法 |
| US7666266B2 (en) | 2003-12-04 | 2010-02-23 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Surface conditioning prior to chemical conversion treatment of a steel member |
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| JP2017088959A (ja) * | 2015-11-10 | 2017-05-25 | 大同Ｄｍソリューション株式会社 | 窒化部品の製造方法及び窒化部品 |
| CN112412981A (zh) * | 2020-09-04 | 2021-02-26 | 中国航发北京航空材料研究院 | 超高强度钢零件上安装大干涉量衬套的方法及所用润滑剂 |
| CN113005394A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-06-22 | 山东农业大学 | 一种基于稀土催渗碳氮硼共渗的j55钢管加工方法 |
| CN113913889A (zh) * | 2021-09-22 | 2022-01-11 | 成都飞机工业（集团）有限责任公司 | 一种镀锌磷化管接头及降低其表面粗糙度的方法 |
| CN115558926A (zh) * | 2022-04-28 | 2023-01-03 | 西北工业大学 | 高温液体超滑硼酸酯纳米薄膜及其构筑方法、使用方法 |
-
1994
- 1994-10-04 JP JP6239850A patent/JP3056646B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6746057B2 (en) | 2001-01-25 | 2004-06-08 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Threaded joint for steel pipes having improved galling resistance and rust-preventing properties |
| EP2154406A1 (en) | 2001-04-11 | 2010-02-17 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Threaded joint for steel pipes and process for the surface treatment thereof |
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| EP1892449A1 (en) | 2001-04-11 | 2008-02-27 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Threaded joint for steel pipes |
| WO2003102457A1 (fr) | 2002-05-31 | 2003-12-11 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Joint à vis destiné à un tuyau en acier |
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| CN103225482B (zh) * | 2012-01-30 | 2015-09-23 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种油套管接头复合表面层及处理方法 |
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| CN112412981B (zh) * | 2020-09-04 | 2022-04-19 | 中国航发北京航空材料研究院 | 超高强度钢零件上安装大干涉量衬套的方法及所用润滑剂 |
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