CN103225482A - 一种油套管接头复合表面层及处理方法 - Google Patents

一种油套管接头复合表面层及处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种油套管接头复合表面层，包括直接与油套管接头接触的磷酸盐化学转化膜层和涂覆于其上的有机粘结固体润滑涂层，该涂层包括：聚酰胺酰亚胺20～45％，改性二硫化钼5～35％，三聚氰胺氰尿酸盐2～10％和水。其处理方法是将上述组分充分混合均匀后，喷涂于油套管接头螺纹表面的磷酸盐化学转化膜层上，共置于加热装置中，加热至50～80℃保温0.2～1小时，然后加热至300～380℃保温0.5～1小时。本发明磷酸盐化学转化膜层的凹凸及空隙可增加固体润滑膜层与基体的结合强度，其处理方法可方便地控制涂层的结合强度，工艺简单，便于工业化实施。

Description

一种油套管接头复合表面层及处理方法
技术领域
本发明涉及一种组合物，具体涉及一种油套管接头用组合物及其涂覆处理方法。
背景技术
石油天然气勘探开发必须使用油套管产品，套管用螺纹连接成套管柱，形成采油采气通道，油管用螺纹连接成油管柱进行采油采气。油套管接头重复上卸扣不发生粘扣是其重要性能指标之一，为此，对接头连接表面进行磷化、电镀铜锡合金等表面处理，在上扣时，再采用在接头连接处涂覆螺纹脂，确保接头连接处不发生粘扣失效。但螺纹脂中含有以铅、锌为主的重金属粉末，这些重金属粉末对环境会造成严重污染，不能满足环境保护的要求。油套管产品在使用中既要保证上卸扣不粘扣性能，又要满足环保要求，开发不使用螺纹脂环保型油套管接头是解决问题的唯一方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种使油管套接头不发生粘扣的复合表面层。本发明要解决的另一个技术问题是提供该复合表面层的处理方法。
本发明的技术方案是，一种油套管接头复合表面层，包括直接与油套管接头接触的磷酸盐化学转化膜层，所述磷酸盐化学转化膜层上涂覆有有机粘结固体润滑涂层，所述有机粘结固体润滑涂层包括以下质量百分比的组分：聚酰胺酰亚胺(PAI)20～45％，改性二硫化钼(MoS2)5～35％，三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)2～10％和水；所述聚酰胺酰亚胺为固含量20％的水溶性悬浊液。
根据本发明的油套管接头复合表面层，优选的是，所述改性二硫化钼的粒径为0.1～0.5μm；所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为0.5～1μm。
在一个优选的实施方案中，所述改性二硫化钼粉末主要由以下质量百分比的成分组成：83～96％二硫化钼粉末、2～15％γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2～12％脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮。丙酮在制备改性二硫化钼时，添加的量必须使得二硫化钼充分润湿、使得γ-氨丙基三乙氧基硅烷和脂肪醇聚氧乙烯醚充分稀释。烘干之后，丙酮完全挥发掉了，因此制得的改性二硫化钼中不含丙酮。
改性原理：通过在二硫化钼表面包覆一层有机物质，可以改善固体二硫化钼颗粒的润湿性能，进一步提高涂层与金属基体间的附着强度。
采用上述的组合物可方便地对经磷酸盐化学转化膜处理的油套管接头表面进行涂覆处理。本发明还提供了上述油套管接头复合表面层的处理方法，该方法是将聚酰胺酰亚胺20～45％，改性二硫化钼5～35％三聚氰胺氰尿酸盐2～10％和水充分混合均匀后，喷涂于油套管接头螺纹表面的磷酸盐化学转化膜层上，共置于加热装置中，首先加热至50～80℃保温0.2～1小时，然后加热至300～380℃保温0.5～1小时。
50～80℃保温可以使涂层中的部分水份蒸发，保持在一个合理的水平，温度太高会使得涂层中水份蒸发过快，涂层表面会产生气孔，温度太低则会在300～380℃的后续保温过程中涂层产生气孔。加热温度由50～80℃升至300～380℃，涂层烧结成膜。
磷酸盐化学转化膜层的凹凸及空隙对上述有机粘结固体润滑涂层起到“钉扎”和储存部分有机粘结固体润滑涂层材料，使涂层与基体间的结合强度更好，在接头重复拧接中不断析出有机粘结固体润滑涂层材料，达到延长涂层使用寿命效果，使上述组合物中的改性二硫化钼成分充分发挥其自润滑作用，从而增强防粘扣性能。
磷酸盐化学转化膜能使抗粘扣性能优良的理由是磷酸盐化学转化膜层的凹凸及空隙可增加固体润滑膜层与基体的结合强度。
根据本发明的油套管接头复合表面层的处理方法，较好的是，所述改性二硫化钼的粒径为0.1～0.5μm；所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为0.5～1μm。
进一步地，上述二硫化钼粉末的表面改性方法为：按比例将83～96％二硫化钼粉末、2～15％γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2～12％脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮充分混合，然后烘干、球磨。丙酮在制备改性二硫化钼时，添加的量必须使得二硫化钼充分润湿、使得γ-氨丙基三乙氧基硅烷和脂肪醇聚氧乙烯醚充分稀释。烘干之后，丙酮完全挥发掉了，因此制得的改性二硫化钼中不含丙酮。
采用本发明对油套管接头进行表面处理，然后，在上、卸扣试验机上完成油套管接头全尺寸实物粘扣性能试验。试验结果表明，涂层与金属基体结合强度高，具有防热粘结的性能，油管和套管上、卸扣分别为10次和4次不粘扣，满足了油套管接头上、卸扣操作使用要求。
本发明油套管接头进行表面处理方法，能够方便地控制涂层的结合强度，工艺简单，操作容易，便于工业化实施。
具体实施方式
按锰磷化处理工艺获得磷酸盐化学转化膜层，涂料组成按质量百分比。
实施例1
45％聚酰胺酰亚胺(PAI)，12％改性二硫化钼{10％二硫化钼(MoS2)，1.5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.5％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)，该比例是占最终有机粘结固体润滑涂层总质量的百分比，下同}，5％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，38％水。PAI为水溶性悬浊液(固含量20％)，下同。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中70℃保温0.5小时，然后再升高至380℃保温1小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。表明抗粘扣性能优良。
实施例2
20％聚酰胺酰亚胺(PAI)，8.2％改性二硫化钼(MoS2)，{7％二硫化钼(MoS2)，1％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.2％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，2.5％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，69.3％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中80℃保温1小时，然后再升高至300℃保温1小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例3
30％聚酰胺酰亚胺(PAI)，34％改性二硫化钼(MoS2)，{25％二硫化钼(MoS2)，5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，4％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，10％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，26％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中50℃保温1小时，然后再升高至350℃保温1小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例4
25％聚酰胺酰亚胺(PAI)，34％改性二硫化钼(MoS2)，{25％二硫化钼(MoS2)，5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，4％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，7％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，34％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中60℃保温1小时，然后再升高至360℃保温1小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例5
40％聚酰胺酰亚胺(PAI)，5.2％改性二硫化钼(MoS2)，{5％二硫化钼(MoS2)，0.1％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.1％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，2％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，52.8％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中80℃保温1小时，然后再升高至360℃保温1小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例6
35％聚酰胺酰亚胺(PAI)，30％改性二硫化钼(MoS2)，{25％二硫化钼(MoS2)，3％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，2％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，8％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，27％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中60℃保温1小时，然后再升高至360℃保温1小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例7
30％聚酰胺酰亚胺(PAI)，34％改性二硫化钼(MoS2)，{25％二硫化钼(MoS2)，5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，4％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，10％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，26％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中50℃保温1小时，然后再升高至350℃保温0.5小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例8
45％聚酰胺酰亚胺(PAI)，12％改性二硫化钼(MoS2)，{10％二硫化钼(MoS2)，1.5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，0.5％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，5％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，38％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中70℃保温0.2小时，然后再升高至380℃保温0.5小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
实施例9
35％聚酰胺酰亚胺(PAI)，30％改性二硫化钼(MoS2)，{25％二硫化钼(MoS2)，3％γ-氨丙基三乙氧基硅烷，2％脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)}，8％三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，27％水。
涂覆工艺：喷枪压力为0.25MPa，在干燥箱中60℃保温0.6小时，然后再升高至360℃保温0.8小时。
结果：经上述处理后，涂层与P110钢级的结合强度为1级。
本发明油套管接头进行表面处理方法，通过磷酸盐化学转化膜层与有机粘结固体润滑涂层的复合，能够方便地控制涂层的结合强度，工艺简单，操作容易，便于工业化实施。

Claims (8)

1.一种油套管接头复合表面层，包括直接与油套管接头接触的磷酸盐化学转化膜层，其特征在于：
所述磷酸盐化学转化膜层上涂覆有有机粘结固体润滑涂层，所述有机粘结固体润滑涂层包括以下质量百分比的组分：聚酰胺酰亚胺20～45％，改性二硫化钼5～35％，三聚氰胺氰尿酸盐2～10％和水；
所述聚酰胺酰亚胺为含固量20％的水溶性悬浊液。
2.根据权利要求1所述的油套管接头复合表面层，其特征在于：所述改性二硫化钼的粒径为0.1～0.5μm。
3.根据权利要求1所述的油套管接头复合表面层，其特征在于：所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为0.5～1μm。
4.根据权利要求1所述的油套管接头复合表面层，其特征在于：所述改性二硫化钼粉末主要由以下质量百分比的成分组成：83～96％二硫化钼粉末、2～15％γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2～12％脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮。
5.权利要求1所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于：将聚酰胺酰亚胺20～45％，改性二硫化钼5～35％，三聚氰胺氰尿酸盐2～10％和水充分混合均匀后，喷涂于油套管接头螺纹表面的磷酸盐化学转化膜层上，共置于加热装置中，首先加热至50～80℃保温0.2～1小时，然后加热至300～380℃保温0.5～1小时。
6.根据权利要求5所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于：所述改性二硫化钼的粒径为0.1～0.5μm。
7.根据权利要求5所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于：所述三聚氰胺氰尿酸盐的粒径为0.5～1μm。
8.根据权利要求1所述油套管接头复合表面层的处理方法，其特征在于：所述二硫化钼粉末的表面改性方法为：按比例将83～96％二化钼粉末、2～15％γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2～12％脂肪醇聚氧乙烯醚和适量丙酮充分混合，然后烘干、球磨。
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