WO2002044441A2 - Verfahren und vorrichtung zur dosierten abgabe kleiner flüssigkeitsvolumenströme - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur dosierten abgabe kleiner flüssigkeitsvolumenströme Download PDF

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    • C23C16/4486—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • G05D7/0635—Control of flow characterised by the use of electric means specially adapted for fluid materials characterised by the type of regulator means by action on throttling means

Definitions

  • the invention relates to a method and a device
  • 00006 flows by introducing a gas stream into one
  • the invention is therefore based on the object
  • 00037 essentially corresponds to the gas pressure in the tank, a partial
  • 00038 gas stream is branched off, which to displace the
  • 00040 current is measured, by varying the pressure
  • a partial gas mass flow is set, the under
  • 00043 corresponds to the setpoint of the liquid volume flow.
  • 00044 method is preferably further developed in that
  • 00046 is as the gas stream.
  • the gas stream is also preferred
  • 00050 brought condition is fed to a CVD reactor.
  • the liquid stream can be atomized in a pulsed manner
  • 00060 corresponds to pressure in the tank, a partial gas flow can be branched off
  • 00063 tank is directed, with a regulator with which
  • 00066 mass flow is adjustable so that its corresponding
  • the device can preferably be one
  • 00070 be classified.
  • the liquid flow can further be one 00071 in particular pulsating atomizer nozzle are fed 00072.
  • the aerosol 00073 generated by the atomizing nozzle can be fed after evaporation in the gaseous state to a process chamber of a CVD reactor.
  • 00075 00076 An embodiment of the invention is explained below 00077 with reference to the accompanying drawings.
  • the drawing 00078 shows schematically the structure of a device for carrying out the method 00079.
  • 00080 00081 A gas stream, for example 00082 hydrogen or nitrogen or another 00083 inert gas, flows from a feed line 13 through a gas mass flow controller 2.
  • the gas stream 00085 flow Q1 provided by the gas mass flow controller 2 flows past a branch 12 to a pressure 00086 controller 1, which keeps the pressure in the region of the branch 12 constant at a pressure Pl.
  • the excess gas flows out of a discharge from the pressure regulator 00089 1.
  • 00090 00091 At branch 12, a comparatively small partial gas 00092 stream Q2 is branched off.
  • the partial gas flow Q2 is about 100 times smaller than the gas flow Q1, which essentially flows through the discharge line 14 as a gas flow Q4.
  • 00095 00096 The partial gas flow Q2 flows through a gas mass flow meter 3.
  • the flow resistance of the gas mass 00098 flow controller is comparatively low.
  • the atomizing nozzle 9 can be pulsed and forms one
  • 00116 mer is preferably used to separate ferroelectrical
  • the device also has a control element 7, which
  • a volume flow can be determined.
  • control element 7 controls this volume flow Q2 to one
  • the regulatory body 00133 if influenced by the regulator.
  • 00134 7 can also control an atomizing nozzle 9.
  • 00135 atomizer nozzle 9 can be continuous or pulse-white
  • control element 7 varies the default value for

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur dosierten Abgabe kleiner Flüssigkeitsvolumenströme durch Einleiten eines Gasstromes in einen eine Flüssigkeit beinhaltenden Tank und Verdrängung der Flüssigkeit durch eine Flüssigkeitsleitung, und schlägt zur Verbsserung des Verfahrens vor, dass aus einem massenflussgeregelten Gasstrom (Q1) bei konstant gehaltenem Druck (P1), welcher im Wesentlichen dem Gasdruck (P2) im Tank (4) entspricht, ein Teilgasstrom (Q2) abgezweigt wird, welcher zur Verdrängung der Flüssigkeit in den Tank geleitet wird, wobei der Massenstrom des Teilgasstromes (2) gemessen wird, wobei durch Variation des Druckes (P1) ein Teilgasmassenstrom eingestellt wird, dessen unter Beiziehung der Gasdichte (Q1) ermittelbarer Volumenstrom dem Sollwert des Flüssigkeitsvolumenstroms (Q3) entspricht.

Description

00001 Verfahren und Vorrichtung zur dosierten Abcrabe kleiner
00002 Flüssiqkeitsvolumenströme
00003
00004 Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich¬
00005 tung zur dosierten Abgabe kleiner Flüssigkeitsvolumen¬
00006 ströme durch Einleiten eines Gasstroms in einen eine
00007 Flüssigkeit beinhaltenden Tank und Verdrängen der Flüs¬
00008 sigkeit durch eine Flüssigkeitsleitung.
00009
00010 Ein derartiges Verfahren bzw. eine Vorrichtung zur
00011 Ausübung des Verfahrens offenbart die 099/16929. Diese
00012 Schrift beschreibt ein LDS (liquid precursor delivery
00013 system) . Derartige Vorrichtungen werden verwendet, um
00014 gasförmige Komponenten einer CVD-Anlage zuzuführen. Die
00015 gasförmigen Komponenten werden dabei beispielsweise
00016 nach vorheriger Zerstäubung durch Kontakt mit einer
00017 heißen Oberfläche verdampft oder unmittelbar beispiels¬
00018 weise in einer Fritte durch Kontakt der Flüssigkeit mit
00019 einer heißen Oberfläche verdampft. Die dort zu dosie¬
00020 renden Flüssigkeitsströme haben eine Größe von oft
00021 weniger als 10 ml/min. Die direkte Messung derartig
00022 kleiner Volumenströme ist problematisch. Andererseits
00023 erfordert die Abscheidung beispielsweise ferro-elektri-
00024 scher Materialien aus der Gasphase auf einer Halbleiter¬
00025 schicht eine reproduzierbare Einstellung und Dosierung
00026 der flüssigen metallorganischen Strontium-, Barium-,
00027 Titan-, Bismut- oder Tantal-Verbindungen.
00028
00029 Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das
00030 gattungsgemäße Verfahren bzw. die gattungsgemäße Vor¬
00031 richtung zu verbessern.
00032
00033 Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen
00034 angegebene Erfindung. Der Anspruch 1 sieht zunächst und
00035 im Besonderen vor, dass aus einem massenflussgeregelten 00036 Gasstrom bei konstant gehaltenem Druck, welcher im
00037 Wesentlichen dem Gasdruck im Tank entspricht, ein Teil-
00038 gasstrom abgezweigt wird, welcher zur Verdrängung der
00039 Flüssigkeit in den Tank geleitet wird, dessen Massen-
00040 ström gemessen wird, wobei durch Variation des Drucks
00041 ein Teilgasmassenstrom eingestellt wird, dessen unter
00042 Beiziehung der Gasdichte ermittelbarer Volumenstrom dem
00043 Sollwert des Flüssigkeitsvolumenstrom entspricht. Das
00044 Verfahren wird bevorzugt dadurch weitergebildet, dass
00045 der Teilgasstrom mindestens um einen Faktor 100 kleiner
00046 ist als der Gasstrom. Der Gasstrom wird bevorzugt auch
00047 bei Variation des Drucks konstant gehalten. In einer
00048 bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, dass der
00049 Flüssigkeitsvolumenstrom insbesondere in einem gasförmi-
00050 gen Zustand gebracht einem CVD-Reaktor zugeleitet wird.
00051 Der Flüssigkeitsstrom kann dabei gepulst zerstäubt
00052 werden. Das dadurch entstehende Aerosol kann durch
00053 Wärmezugabe verdampft werden. 00054
00055 Die gattungsgemäße Vorrichtung wird erfindungsgemäß
00056 dadurch weitergebildet, dass ein Gasmassenflussregler
00057 zum Bereitstellen eines konstanten Gasstroms vorgesehen
00058 ist, von welchem bei mittels eines Druckreglers kon-
00059 stant gehaltenem Druck, der im Wesentlichen dem Gas-
00060 druck im Tank entspricht, ein Teilgasstrom abzweigbar
00061 ist, welcher durch einen einen geringen Strömungswide -
00062 stand aufweisenden Gasmassenflussmesser hindurch in,den
00063 Tank geleitet wird, mit einem Regelorgan, mit welchem
00064 durch Variation des vom Druckregler geregelten Drucks
00065 ein durch den Gasmassenflussmesser strömender Teilgas-
00066 massenstro einstellbar ist, so dass dessen entsprechen-
00067 der Volumenstrom dem Sollwert des Flüssigkeitsvolumen-
00068 Stroms entspricht. Die Vorrichtung kann bevorzugt einer
00069 CVD-Anlage als Quelle für ein flüssiges Reaktant zuge-
00070 ordnet sein. Der Flüssigkeitsstrom kann weiter einer 00071 insbesondere pulsierenden Zerstäuberdüse zugeleitet 00072 werden. Das von der Zerstäuberdüse erzeugte Aerosol 00073 kann nach Verdampfen im gasförmigen Zustand einer Pro00074 zesskammer eines CVD-Reaktors zugeleitet werden. 00075 00076 Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend 00077 anhand beigefügter Zeichnung erläutert. Die Zeichnung 00078 zeigt schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zur 00079 Durchführung des Verfahrens. 00080 00081 Aus einer Zuleitung 13 strömt ein Gasstrom, beispiels00082 weise Wasserstoff oder Stickstoff oder ein anderes 00083 Inertgas durch einen Gasmassenflussregler 2. Der von 00084 dem Gasmassenflussregler 2 bereitgestellte Gasstrom- 00085 fluss Ql strömt an einem Abzweig 12 vorbei, einem Druck00086 regler 1 zu, welcher den Druck im Bereich der Abzwei00087 gung 12 konstant auf einem Druck Pl hält. Das überschüs00088 sige Gas fließt aus einer Ableitung aus dem Druckregler 00089 1 heraus. 00090 00091 Am Abzweig 12 wird ein vergleichsweise kleiner Teilgas00092 strom Q2 abgezweigt. Der Teilgasstrom Q2 ist etwa hun00093 dert Mal kleiner, als der Gasstrom Ql, der im Wesentli00094 chen durch die Ableitung 14 als Gasfluss Q4 fließt. 00095 00096 Der Teilgasstrom Q2 durchströmt einen Gasmassen- 00097 flussmesser 3. Der Strömungswiderstand des Gasmassen- 00098 flussreglers ist vergleichsweise gering. Dies hat zur 00099 Folge, dass in der Gasleitung 11, die aus dem Gasmassen- 00100 flussmesser 3 herausführt und in einen Tank 5 hinein00101 führt, im Wesentlichen der gleiche Druck P2 herrscht, 00102 der auch vom Druckregler 1 am Abzweig 12 konstant gehal00103 ten wird. 00104 00105 Durch den Druckregler 1 lässt sich daher der Druck P2
00106 des Gases 5 im Tank 4 konstant halten. 00107
00108 In dem Tank 4 befindet sich eine Flüssigkeit 6. In die
00109 Flüssigkeit 6 ragt ein Steigrohr 10, welches zu einer
00110 außerhalb des Tanks liegenden Zerstäuberdüse 9 führt.
00111 Die Zerstäuberdüse 9 kann gepulst sein und bildet ein
00112 Aerosol. Das aus der Zerstäuberdüse 9 austretende Aero-
00113 sol wird in der Reaktionskammer- 8 bei einem Druck P3
00114 durch Zugabe von Wärme verdampft. Die Flüssigkeit kann
00115 eine metaliorganische Verbindung sein. Die Prozesskam-
00116 mer dient bevorzugt zum Abscheiden ferroelek-
00117 trischer Schichten auf Halbleiteroberflächen. 00118
00119 Die Vorrichtung besitzt ferner ein Regelorgan 7, wel-
00120 ches den Messwert des Gasmassenflussmessers 3 als eine
00121 Eingangsgröße verwendet. Unter Berücksichtigung der
00122 Gasdichte des Gases 5 im Tank 4 kann aus dem gemessenen
00123 Massenfluss ein Volumenstrom ermittelt werden. Das
00124 Regelorgan 7 regelt diesen Volumenstrom Q2 auf eine
00125 Größe, die dem Sollwert des Flüssigkeitsvolumenstroms
00126 Q3 entspricht. Hierzu wird der Druck Pl durch Variation
00127 des dem Druckregler 1 gegebenen Sollwert derart einge-
00128 stellt, dass der durch den Gasmassenflussmesser 3
00129 hindurchfließende Volumen-Gasstrom dem Sollwert des
00130 Flüssigkeitsvolumenstrom Q3 entspricht. Der im Wesentli-
00131 chen konstant gehaltene Massenfluss Ql, welcher vom
00132 Gasmassenflussregler 2 bereitgestellt wird, kann eben-
00133 falls vom Regelorgan beeinflusst werden. Das Regelorgan
00134 7 kann ebenso eine Zerstäuberdüse 9 ansteuern. Die
00135 Zerstäuberdüse 9 kann dabei kontinuierlich oder pulswei-
00136 se betrieben werden. 00137
00138 Das Verfahren beruht im Wesentlichen auf der Erkennt-
00139 nis, dass der Volumenstrom Q2 abhängig von den geometri- 00140 sehen Verhältnissen der Gasleitung 11 und dem Gasmassen-
00141 flussmesser 3 bei gleichgehaltener Temperatur eine
00142 nahezu eindeutige Beziehung zwischen gemessenem Massen-
00143 fluss des Teilgasstromes Q2 und dessen Volumenstrom
00144 gibt. 00145
00146 Wenn der Flüssigkeitsvolumenstrom Q3 variiert werden
00147 soll, so variiert das Regelorgan 7 den Vorgabewert für
00148 den Druckregler 1 so lange, bis am Gasmassenflussmesser
00149 3 ein Gasmassenfluss gemessen wird, der unter Beizie-
00150 hung der Dichte des Gases 5 beim Druck P2 dem Volumen-
00151 ström Q3 entspricht. 00152
00153 Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswe-
00154 sentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit
00155 auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten
00156 Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) voll-
00157 inhaltlich mit eihbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale
00158 dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung
00159 mit aufzunehmen.

Claims

00160 A n s p r ü c h e 00161
00162 1. Verfahren zur dosierten Abgabe kleiner Flüssigkeits-
00163 volumenströme durch Einleiten eines Gasstromes in einen
00164 eine Flüssigkeit beinhaltenden Tank und Verdrängung der
00165 Flüssigkeit durch eine Flüssigkeitsleitung, dadurch
00166 gekennzeichnet, dass aus einem massenflussgeregelten
00167 Gasstrom (Ql) bei konstant gehaltenem Druck (Pl) , wel-
00168 eher im Wesentlichen dem Gasdruck (P2) im Tank (4)
00169 entspricht, ein Teilgasstrom (Q2) abgezweigt wird,
00170 welcher zur Verdrängung der Flüssigkeit in den Tank
00171 geleitet wird, wobei der Massenstrom des Teilgasstromes
00172 (2) gemessen wird, wobei durch Variation des Druckes
00173 (Pl) ein Teilgasmassenstrom eingestellt wird, dessen
00174 unter Beiziehung der Gasdichte (Ql) ermittelbarer
00175 Volumenstrom dem Sollwert des Flüssigkeitsvolumen-
00176 Stroms (Q3) entspricht. 00177
00178 2. Verfahren nach Anspruch 1 oder insbesondere danach,
00179 dadurch gekennzeichnet, dass der Teilgasstrom (Q2)
00180 mindestens um einen Faktor 100 kleiner ist als der
00181 Gastrom (Ql) . 00182
00183 3. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen-
00184 den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn-
00185 zeichnet, dass der Gastrom (Ql) bei Variation des Druk-
00186 kes (Pl) im Wesentlichen konstant gehalten wird. 00187
00188 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen-
00189 den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn-
00190 zeichnet, dass der Flüssigkeitsvolumenstrom insbesonde-
00191 re in einen gasförmigen Zustand gebracht einen CVD-Reak-
00192 tor (8) zugeleitet wird. 00193
00194 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen-
00195 den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn-
00196 zeichnet, dass der Flüssigkeitsvolumenstrom (Q3) insbe-
00197 sondere gepulst zerstäubt wird und das dadurch entstan-
00198 dene Aerosol durch Wärmezugabe verdampft wird. 00199
00200 6. Vorrichtung zur dosierten Abgabe kleiner Flüssig-
00201 keitsvolumenströme durch Einleiten eines Gasstromes in
00202 einen eine Flüssigkeit beinhaltenden Tank und Verdrän-
00203 gen der Flüssigkeit durch eine Flüssigkeitsleitung,
00204 gekennzeichnet durch einen Gasmassenflussregler (2) zum
00205 Bereitstellen eines konstanten Gasstroms (Ql) , von
00206 welchem bei mittels eines Druckkreglers (1) konstant
00207 gehaltenen Druck (Pl) , der im Wesentlichen dem Gasdruck
00208 (P2) im Tank (4) entspricht, ein Teilgasstrom (Q2) ab-
00209 zeigbar ist, welcher durch einen, einen geringen Strö-
00210 mungswiderstand aufweisenden Gasmassenflussmesser (3)
00211 hindurch in den Tank (4) geleitet wird, mit einem Regel-
00212 organ (7) , mit welchem durch Variation des vom Druckreg-
00213 1er (1) geregelten Drucks (Pl) ein durch den Gasmassen-
00214 flussmesser (3) strömender Teilgasmassenstrom einstell-
00215 bar ist, so dass dessen entsprechender Volumenstrom dem
00216 Sollwert des Flüssigkeitsvolumenstroms (Q3) entspricht. 00217
00218 7. Vorrichtung zur dosierten Abgabe kleiner Flüssig-
00219 keitsvolumenströme, dadurch gekennzeichnet, dass die
00220 Vorrichtung einer CVD-Anlage als Quelle für ein flüssi-
00221 ges Reaktant zugeordnet ist. 00222
00223 8. Vorrichtung zur dosierten Abgabe kleiner Flüssig-
00224 keitsvolumenströme, dadurch gekennzeichnet, dass der
00225 Flüssigkeitsstrom einer insbesondere pulsierenden Zer-
00226 Stäuberdüse (9) zugeleitet wird.
00228 9. Vorrichtung zur dosierten Abgabe kleiner Flüssig-
00229 keitsvolumenströme, dadurch gekennzeichnet, dass das
00230 von der Zerstäuberdüse (9) abgegebene Aerosol durch
00231 Wärmezugabe verdampft, der Prozesskammer eines CVD-Reak-
00232 tors zugeleitet wird.
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