WO2002026660A1 - Procede de raccordement - Google Patents

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Takashi Masuda
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Definitions

  • the present invention relates to a joining method for joining another member to a member made of a metal oxide of the following formula:
  • Group oxide crystals have excellent mechanical properties, heat resistance and corrosion resistance, and are used as components for various devices.
  • a pressure sensor comprising a housing and the like made of sapphire has been proposed.
  • This pressure sensor is a capacitive pressure sensor that detects pressure by detecting capacitance.
  • a housing is composed of a base having a predetermined space, and a diaphragm disposed in the space of the base.
  • a fixed electrode disposed on the base; and a movable electrode fixed to the diaphragm.
  • These substrates and diaphragms are made of sapphire.
  • the pressure sensor can measure the pressure by directly receiving the fluid on the diaphragm even if the measurement target is a corrosive fluid. Becomes possible.
  • the pressure sensor chip is fixed to a pedestal as shown in FIG. 7 and used as a pressure sensor.
  • the chip 700 of the pressure sensor is placed in a concave portion 703 formed in the center of a pedestal 702 made of, for example, glass with the diaphragm portion facing upward in the drawing.
  • a terminal 705 of the electrode pin 704 that penetrates the bottom of the pedestal 702, and each electrode that is drawn out to the back of the base of the chip 701 Connected to the wiring.
  • a vent 706 communicating with the bottom of the pedestal 702 is formed in the bottom of the recess 703.
  • the chip 701 is covered by a cover plate 707 with an opening in the center, Is pressed down and fixed to the concave portion 703.
  • the cover plate 707 is fixed to the pedestal 702 by being joined to the upper surface of the pedestal 720 with glass once melted.
  • the contact point between the cover plate 707 and the chip 701 should be such that the fluid to be measured in contact with the upper surface of the chip 701 does not enter the recess 703 around the chip 701. They are connected in a hermetically sealed state.
  • the cover plate 707 is used to maintain the same deformation state of the chip 701 due to temperature so that no stress is generated in the chip 701. Is formed from the same material as sapphire. Further, in order to eliminate the heterogeneous joint as much as possible and obtain the above-mentioned hermetically sealed state, the contact surface with the chip 701 is joined by direct joining. In such bonding of sapphire, the surfaces to be bonded are mirror-polished and abutted, and the two sapphire members to be bonded are heated in a state where pressure is applied between the two sapphire members without using an adhesive or the like. A good bonding state has been obtained.
  • the present invention has been made in order to solve the above-described problems, and provides an inexpensive connection between members made of a metal oxide such as sapphire without deteriorating the characteristics of the members.
  • the purpose is to be able to match.
  • a solution layer made of a solution in which a compound containing a metal constituting a metal oxide and oxygen is dissolved is formed on a bonding surface of a base made of a metal oxide.
  • the solution layer is heated to be unstable and lower in energy level than the metal oxide, and an adhesive layer in the form of an intermediate phase composed of metal and oxygen is formed on the bonding surface of the substrate.
  • the other member is placed on top of the substrate and pressure is applied between the substrate and the other member, and the adhesive layer is heated, and the state of the intermediate phase of the adhesive layer is transferred to a more stable phase, metal oxide, thereby forming a substrate. It is intended to join with other members.
  • the base and the other member are joined in a state where there is nothing other than the constituents of the base between them.
  • the metal oxide is ⁇ -phase aluminum oxide
  • the adhesive layer is formed of aluminum oxide other than ⁇ -phase.
  • the compound containing a metal and oxygen is a salt of a metal and an acid, an organometallic compound, or a metal hydroxide mineral.
  • the compound containing a metal and oxygen is boehmite.
  • the aluminum oxide other than the ⁇ phase is any of ⁇ phase, 0 phase, t phase, K phase, ⁇ phase, ⁇ phase, ⁇ phase, and ⁇ phase or a mixture.
  • FIG. 1 is a process chart showing a process of a joining method in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a process drawing following FIG. 1 and illustrating the steps of the bonding method in the present embodiment.
  • FIG. 3 is a process drawing following FIG. 2 and illustrating a process of the bonding method in the present embodiment.
  • FIG. 4 is a process drawing following FIG. 3 and illustrating a process of the bonding method in the present embodiment.
  • FIG. 5 is a process chart showing the steps of a bonding method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a process chart showing the steps of a bonding method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing a configuration of a pressure sensor manufactured by a conventional bonding method. 'Detailed description of the embodiment
  • FIG. 1 is a process diagram illustrating an example of a joining method according to an embodiment of the present invention.
  • a case where sapphire substrates are joined to each other will be described as an example.
  • an aqueous solution of aluminum hydroxide hydroxide mineral (AIO (OH)) is applied on a substrate 101 made of sapphire to form a coating film 102.
  • AIO aluminum hydroxide hydroxide mineral
  • the substrate 101 on which the coating film 102 is formed is heated to, for example, 450 ° C.
  • the coating film composed of the boehmite aqueous solution first becomes a gel-like film.
  • the boehmite on the substrate 101 in the gel state undergoes a dehydration reaction by further heating, and becomes a ⁇ -phase alumina ( ⁇ _alumina), which is bonded to the substrate 101 made of sapphire. It will be in the state of having done.
  • ⁇ _alumina ⁇ -phase alumina
  • the intermediate layer 102a is formed by applying an aqueous solution of boehmite, the surface of the intermediate layer 102a absorbs irregularities on the surface of the substrate 101 and is flat. It has become. This means that when the intermediate layer 102a is sapphire, it is flattened to the extent that it can be directly joined.
  • Alumina has a very stable state as a corundum such as sapphire by having a corundum type crystal structure ( ⁇ phase).
  • ⁇ phase corundum type crystal structure
  • ⁇ -alumina which has a cubic spinel-type crystal structure
  • ⁇ -alumina is in a state in which there are many lattice defects with oxygen atoms missing due to the crystal structure being unreasonable.
  • ⁇ -alumina is an intermediate phase that is more unstable than ⁇ -alumina and easily changes to lower energy levels.
  • amorphous alumina In this case, more lattice defects exist.
  • oxygen constituting the sapphire on the sapphire surface enters the lattice defects and is stable. Try to form a state that has been.
  • the sapphire substrate 101 and the intermediate layer 102a formed on this surface are chemically bonded to each other and joined.
  • a substrate 103 made of sapphire, which is another member, is prepared, and as shown in FIG. 3, the surface of the intermediate layer 102 a on the substrate 101 is brought into contact with the surface of the substrate 103.
  • a pressure of, for example, about 100 to 30000 Pa, preferably about 2000 Pa is applied between the substrate 101 and the substrate 103, and the substrate is heated to about 10000C. Due to this load, a load is applied to the substrate 101 and the substrate 103, and the warpage of the substrate is eliminated, and the substrate 101 (intermediate layer 102a) and the substrate 103 The entire joint surface comes into contact with each other. Note that these are performed in a reduced-pressure atmosphere.
  • ⁇ -alumina constituting the intermediate layer 102 a is transformed by the above-mentioned heating to ⁇ -alumina ⁇ 0-alumina to ⁇ -phase aluminum oxide (c_alumina).
  • the portion of the intermediate layer 102 a becomes a crystal layer 104 composed of ⁇ -alumina, and finally no boundary is formed.
  • the substrates 101 and 103 become the crystal layer 104 Through the joint to form ⁇ -alumina continuously (Fig. 4). Since the crystal layer 104 is made of ⁇ -alumina, that is, sapphire, the substrate 101 and the substrate 103 are separated from each other by the crystal layer 104 of sapphire of the same material as in the case of direct bonding. To obtain a firmly bonded state
  • the surface roughness of the bonding surface of the substrates 101 and 103 may be set to, for example, about 10 nm, and at the stage when the solution is applied to form the intermediate layer, It suffices that the surface is in a flat state by absorbing the surface roughness of the substrate.
  • a substrate having a surface roughness of about 10 nm is used, for example, for a window of a wristwatch. If the substrate has such a size, the price is one hundred yen and the price is low.
  • high-precision machining that causes an increase in cost is not required, The substrate can be bonded in a state similar to the direct bonding.
  • ⁇ -alumina was formed from an aqueous solution of aluminum nitrate.
  • an aqueous solution of aluminum nitrate is applied on a substrate 101 to form a film 502.
  • the moisture of the film 502 evaporates, and the aluminum nitrate of the film 502 loses nitric acid and becomes a basic salt.
  • ⁇ -alumina As a result, as shown in FIG. 2, an intermediate layer 102 a made of ⁇ -alumina is formed on the substrate 101.
  • a substrate 103 made of sapphire, which is another member, is prepared, and as shown in FIG.
  • the surface of the layer 102a is brought into contact with the surface of the substrate 103, and in this state, a pressure of about 200 Pa is applied between the substrate 101 and the substrate 103, And heat to about 1000 ° C.
  • the substrate 101 and the substrate 103 are made of a crystal layer 104 of sapphire of the same material as in the case of the direct bonding. As a result, a tightly joined state without boundaries can be obtained.
  • an aqueous solution of aluminum nitrate is applied to the substrate.
  • a strong acid or strong alkaline aqueous solution is applied to the substrate and heated to cause a chemical reaction on the sapphire itself on the surface of the substrate.
  • An aluminum nitrate layer may be formed on the surface.
  • the intermediate layer was formed by heating the organometallic compound of aluminum to about 200 to 600 ° C.
  • the organometallic compound of aluminum there is, for example, ethyl acetoacetate aluminum disopropylate aluminum isoprobirate.
  • an organic solvent solution of an organic metal compound of aluminum is applied to a substrate 101 to form an organic film 6. 0 2 is formed.
  • the organic solvent of the organic film 602 evaporates.
  • the organic components evaporate, leaving aluminum oxide in an amorphous state or in the ⁇ phase.
  • This decomposition can be performed at a lower temperature by irradiating ultraviolet rays or in an oxygen plasma.
  • an intermediate layer 102a made of amorphous alumina or alumina in an intermediate phase such as ⁇ -alumina is formed on the substrate 101 as in the above-described embodiment.
  • a substrate 103 made of sapphire, which is another member, is prepared, and as shown in FIG.
  • the surface of the layer 102a is brought into contact with the surface of the substrate 103, and in this state, a pressure of about 200 Pa is applied between the substrate 101 and the substrate 103, Heat up to about 100 ° C.
  • the substrate 101 and the substrate 103 are made of a crystal layer 104 of sapphire of the same material as in the case of the direct bonding. As a result, a tightly joined state without boundaries can be obtained.
  • the phase transition was caused.
  • the diffusion of oxygen ions is promoted, and it is possible to make the transition to the phase at a lower temperature.
  • another member can be joined to a member made of c-phase aluminum oxide such as sapphire in a state similar to that of direct joining, without impairing the properties of the material.
  • the joining method according to the present invention can be used to join members made of ⁇ -phase aluminum oxide such as sapphire inexpensively to other members in the same state as direct joining without impairing the material properties. It is suitable for the case.

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Description

接合方法
発明の背景
本発明は、 サ： の金属酸化物からなる部材に他部材を接合する接合 方法に関する。
明
サファイアなどの α相の酸化アルミニウムや、 ジルコニァ （Z n 0 2 ) などの金 田
属酸化物の結晶は、 機械的性質や耐熱性耐食性に優れ、 種々の装置を構成する部 材として用いられている。 例えば、 サファイアから筐体などを構成した圧力セン サが提案されている。 この圧力センサは、 静電容量を検出することで圧力を検出 する容量式の圧力センサであり、 所定の空間を備えた基体と、 基体の空間上に配 置されたダイヤフラムとから筐体が構成され、 基体に配置された固定電極と、 ダ ィャフラムに固定された可動電極とを備えている。 これら基体やダイヤフラムが、 サファイアから構成されている。
サファイア、 すなわちコランダム （α相酸化アルミニウム） は、 熱的にきわめ て安定であり、 酸， アルカリにほとんど溶解せず、 耐火物， 絶縁体， 研磨剤など のような広い用途がある。 このような特性の部材を筐体に用いることで、 上記圧 力センサは、 測定対象が腐食性を有している流体であっても、 流体を直接ダイヤ フラムに受けてこの圧力を測定することが可能となる。
上記圧力センサチップは、 図 7に示すように台座に固定されて圧力センサとし て用いられる。 図 7に示すように、 圧力センサのチップ 7 0 1は、 例えばガラス からなる台座 7 0 2の中央部に形成された凹部 7 0 3に、 ダイヤフラム部を図面 上方に向けて載置される。 台座 7 0 2の凹部 7 0 3底面には、 台座 7 0 2底面に 貫通する電極ピン 7 0 4の端子 7 0 5があり、 チップ 7 0 1の基台裏面に引き出 されている各電極の配線と接続している。 また、 凹部 7 0 3底面には、 台座 7 0 2底面に連通する通気口 7 0 6が形成されている。
チップ 7 0 1は、 中央部に開口部を備えたカバープレート 7 0 7により、 上面 の周辺部が押さえられ、 凹部 7 0 3に固定されている。 カバープレート 7 0 7は、 台座 7 0 2上面に一度溶融させたガラスにより接合されて台座 7 0 2に固定され ている。 また、 カバープレート 7 0 7とチップ 7 0 1の当接箇所は、 チップ 7 0 1上面に接触する測定対象の流体が、 チップ 7 0 1周囲の凹部 7 0 3内に侵入し ないように、 気密封止された状態に接続されている。
カバープレート 7 0 7は、 圧力測定の精度を確保するため、 チップ 7 0 1の温 度による変形の状態を同一にしてチップ 7 0 1に応力が発生しないようにするた め、 チップ 7 0 1と同一材料のサファイアから形成されている。 また、 異種間接 合を極力排除して上記気密封止状態を得るため、 チップ 7 0 1との当接面は、 直 接接合により接合されている。 このような、 サファイア同士の接合では、 互いの 接合面を鏡面研磨して当接し、 接合する 2つのサファイア部材間に圧力をかけた 状態で加熱することで、 接着剤などを用いることなく、 強固な接合状態を得てい る。
し力 しながら、 上記直接接合では、 サファイアからなる 2つの部材の当接面の 表面荒さが 0 . 3 n m以下にまで鏡面研磨する必要があるため、 部材 （カバープ レート） が非常に高価なものとなってしまうという問題があった。 一般的にある 接着剤などを用いれば、 接合面を鏡面にする必要はなくなるが、 異なる材料が間 に介在するため、 応力が発生したり、 また、 接合箇所がサファイアほどの耐食性 や熱的安定性が得られない状態となり、 用途が限られたものとなってしまう。 以上示したように、 従来では、 金属酸化物からなる 2つ以上の部材を接合して 部品を形成する場合、 部材を構成する材料の特性を 1 0 0 %発揮させるためには、 直接接合により部材間を接合することになるが、 直接接合はコストが高いという 問題があった。 これに対し、 接着剤などを利用して 2つの部材を接合する場合、 安価に部品を形成できるが、 部材を構成する材料の特性を 1 0 0 %生かせないと いう問題があった。 発明の概要
本発明は、 以上のような問題点を解消するためになされたものであり、 サファ ィァなどの金属酸化物からなる部材間を、 部材の特性を損なうことなく安価に接 合できるようにすることを目的とする。
本発明の一形態における接合方法は、 まず、 金属酸化物からなる基体の接合面 上に、 金属酸化物を構成する金属と酸素とを含む化合物が溶解した溶液からなる 溶液層を形成し、 この溶液層を加熱して金属酸化物より不安定でより低いエネル ギーレベルに変化しゃす 、金属と酸素とからなる中間体相の状態の接着層が基体 の接合面上に形成された状態とし、 接着層上に他部材を配置して基体と他部材と の間に圧力を加えると共に接着層を加熱し、 接着層の中間体相の状態をより安定 な相である金属酸化物に転移させて基体と他部材とを接合しょうとしたものであ る。
この接合方法によれば、 基体と他部材とは、 これらの間に基体の構成物以外の ものがない状態で、 接合される。
上記接合方法において、 基体と他部材との間に圧力を加えると共に接着層を加 熱するときに、 同時に接着層に電界を印加することで、 例えば酸素イオンの拡散 を促進することなどにより相転移を促進させるようにしてもよレ、。
上記接合方法において、 金属酸化物は α相の酸化アルミニウムであり、 接着層 は α相以外の酸化アルミニウムから構成されたものである。
上記接合方法において、 金属と酸素とを含む化合物は、 金属と酸との塩、 また は有機金属化合物、 もしくは、 金属の水酸化鉱物である。 また、 金属と酸素とを 含む化合物は、 ベーマイ トである。 また、 α相以外の酸化アルミニウムは、 γ相, 0相， t相， K相， ε相， χ相， δ相， σ相のいずれかもしくは混合物である。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の実施例における接合方法の課程を示す工程図である。
図 2は、 図 1に続く、 本実施例における接合方法の課程を示す工程図である。 図 3は、 図 2に続く、 本実施例における接合方法の課程を示す工程図である。 図 4は、 図 3に続く、 本実施例における接合方法の課程を示す工程図である。 図 5は、 本発明の他の形態における接合方法の課程を示す工程図である。
図 6は、 本発明の他の形態における接合方法の課程を示す工程図である。
図 7は、 従来よりある接合方法で製造した圧力センサの構成を示す断面図であ る' 実施例の詳細な説明
以下、 本発明の実施例について図を参照して説明する。
<実施例 1〉
図 1は、 本発明の実施例における接合方法の一例を説明する工程図である。 こ こでは、 サファイア基板同士を接合する場合を例に説明する。
まず、 図 1に示すように、 サファイアかなる基板 1 0 1の上に、 アルミニウム の水酸化鉱物であるべ一マイ ト （A I O (O H) ) の水溶液を塗布し、 塗布膜 1 0 2を形成する。 なお、 上記塗布溶液に硝酸を微量添加して水素イオン濃度 （p H) を 4程度としておくことで、 ベーマイ トを高濃度としても安定して溶解した 状態にできる。
次いで、 塗布膜 1 0 2が形成された基板 1 0 1を、 例えば 4 5 0 °Cに加熱する。 加熱により水分が蒸発することで、 ベーマイ トの水溶液からなる塗布膜は、 まず ゲル状の膜となる。 このゲル状となった基板 1 0 1上のベーマイ トは、 さらに加 熱が加わることにより脱水反応を起こし、 γ相のアルミナ （γ _アルミナ） とな り、 サファイアからなる基板 1 0 1と接合した状態となる。 この結果、 図 2に示 すように、 基板 1 0 1の表面の接合領域上には、 γ —アルミナもしくはァモルフ ァス状態のアルミナからなる中間体層 （接着層） 1 0 2 aが接合した状態で形成 される。 また、 中間体層 1 0 2 aは、 ベーマイ トの水溶液を塗布することで形成 しているので、 中間体層 1 0 2 a表面は基板 1 0 1表面の凹凸を吸収して、 平坦 な状態になっている。 これは、 中間体層 1 0 2 aがサファイアであった場合、 直 接接合ができる程度に平坦化された状態となっている。
アルミナは、 コランダム型の結晶構造 （α相） をとることにより、 サファイア などのコランダムとして非常に安定した状態となる。 これに対し、 立方晶系スピ ネル型の結晶構造となっている γ—アルミナでは、 結晶構造に無理があるためな どにより酸素原子が欠落している格子欠陥が多数存在した状態となっている。 す なわち、 γ—アルミナは、 α—アルミナより不安定で、 より低いエネルギーレべ ルに変化しやすい中間体相の状態である。 また、 アモルファス状態のアルミナに おいては、 上記格子欠陥がより多く存在した状態となっている。 このように、 酸 素原子が欠落している格子欠陥が多数存在した状態の層がサファイアの上に形成 されると、 サファイア表面のサファイアを構成している酸素が格子欠陥内に入り 込み、 安定した状態を形成しょうとする。 このことにより、 サファイアかなる基 板 1 0 1と、 この表面に形成された中間体層 1 0 2 aとは、 化学的に結合した状 態となつて接合された状態となる。
つぎに、 他部材であるサファイアかなる基板 1 0 3を用意し、 図 3に示すよう に、 基板 1 0 1上の中間体層 1 0 2 a表面と、 基板 1 0 3の表面とを当接させ、 この状態で、 基板 1 0 1と基板 1 0 3との間に、 例えば 1 00〜30000 P a、 好ましくは 2000 P a程度の圧力を加え、 かつ約 1 000°Cに加熱する。 この 加重により、 基板 1 0 1と基板 1 0 3とには、 荷重がかかった状態となり、 基板 のそりが無くなり、 基板 1 0 1 (中間体層 1 0 2 a) と基板 1 0 3との接合面全 域が互いに接触した状態となる。 なお、 これらは、 減圧された雰囲気で行う。 以上のことにより、 中間体層 1 0 2 aを構成している γ—アルミナは、 上記加 熱により σ—アルミナ→0—アルミナを経て α相の酸化アルミニウム （c _アル ミナ） に転移する。
この結果、 中間体層 1 0 2 aの部分が α—アルミナからなる結晶層 1 04とな り、 最終的に各々の境界はなくなり、 基板 1 0 1と基板 1 0 3は、 結晶層 1 04 を介して連続的に α—アルミナとなった状態で接合される （図 4) 。 結晶層 1 0 4は、 α—アルミナすなわちサファイアとなっているので、 基板 1 0 1と基板 1 03とは、 直接接合した場合と同様に、 同一材料のサファイアからなる結晶層 1 04により、 境目なく強固に接合した状態を得る。
本実施例の場合、 基板 1 0 1， 1 0 3の接合面の表面荒さは、 例えば 1 0 n m 程度としておけばよく、 溶液を塗布して中間体層を形成した段階で、 中間体層表 面が基板の表面荒さを吸収して平坦な状態となっていればよい。 表面荒さが 1 0 nm程度の基板は、 例えば、 腕時計の窓用に用いられているものであり、 この大 きさなら価格が 1枚数百円であり、 安価である。 同じ寸法で表面荒さが 0. 3 n m以下と直接接合できるように加工されたものは、 価格が数万円となる。 このよ うに、 本実施例によれば、 コストの増大を招く高い精度の加工を必要とせずに、 直接接合と同程度の状態に基板を接合できる。
<実施例 2 >
つぎに、 本発明の他の形態について説明する。
本実施例では、 硝酸アルミニウムの水溶液から γ —アルミナを形成するように した。 まず、 図 5に示すように、 基板 1 0 1上に硝酸アルミニウムの水溶液を塗 布して膜 5 0 2を形成する。 この後、 膜 5 0 2が形成された状態で、 基板 1 0 1 を加熱すると、 膜 5 0 2の水分が蒸発した後、 膜 5 0 2の硝酸アルミニウムは硝 酸を失って塩基性塩となり、 最終的に γ —アルミナとなる。 この結果、 図 2に示 すように、 基板 1 0 1上に γ—アルミナからなる中間体層 1 0 2 aが形成される。 これは、 上記実施例と同様であり、 以降も上記実施例と同様に、 他部材である サファイアかなる基板 1 0 3を用意し、 図 3に示すように、 基板 1 0 1上の中間 体層 1 0 2 a表面と、 基板 1 0 3の表面とを当接させ、 この状態で、 基板 1 0 1 と基板 1 0 3との間に、 2 0 0 0 P a程度の圧力を加え、 かつ約 1 0 0 0 °Cに加 熱する。
以上のことにより、 本実施例においても、 図 4に示すように、 基板 1 0 1と基 板 1 0 3とは、 直接接合した場合と同様に、 同一材料のサファイアからなる結晶 層 1 0 4により、 境目なく強固に接合した状態が得られる。
なお、 本実施例では、 基板に硝酸アルミニウムの水溶液を塗布するようにした が、 基板に強酸もしくは強アルカリ水溶液を塗布して加熱し、 基板表面のサファ ィァ自身に化学反応を起こさせ、 基板表面に硝酸アルミニウムの層を形成するよ うにしてもよい。
く実施例 3 >
つぎに、 本発明の他の形態について説明する。
本実施例では、 アルミニウムの有機金属化合物を 2 0 0〜6 0 0 °C程度に加熱 することで、 中間体層を形成するようにした。 アルミニウムの有機金属化合物と しては、 例えばェチルァセトァセテートアルミニウムジィソプロビレートゃアル ミニゥムイソプロビレートがある。
アルミニウムの有機金属化合物を利用する場合は、 まず、 図 6に示すように、 基板 1 0 1にアルミニウムの有機金属化合物の有機溶媒溶液を塗布して有機膜 6 0 2を形成する。
この後、 有機膜 6 0 2が形成された状態で、 基板 1 0 1を加熱すると、 有機膜 6 0 2の有機溶媒が蒸発し、 この後、 上記温度にすることで、 有機金属化合物が 分解して有機成分が気化し、 アモルファス状態もしくは γ相の酸化アルミニウム が残る。 この分解は、 紫外線を照射したり、 また、 酸素プラズマ中で行うことで、 より低温で行えるようになる。 この結果、 前述した実施例と同様図 2に示すよう に、 基板 1 0 1上にアモルファス状態のアルミナまたは γ —アルミナなどの中間 体相状態のアルミナからなる中間体層 1 0 2 aが形成される。
これは、 上記実施例と同様であり、 以降も上記実施例と同様に、 他部材である サファイアかなる基板 1 0 3を用意し、 図 3に示すように、 基板 1 0 1上の中間 体層 1 0 2 a表面と、 基板 1 0 3の表面とを当接させ、 この状態で、 基板 1 0 1 と基板 1 0 3との間に、 2 0 0 0 P a程度の圧力を加え、 力つ約 1 0 0 0 °Cにカロ 熱する。
以上のことにより、 本実施例においても、 図 4に示すように、 基板 1 0 1と基 板 1 0 3とは、 直接接合した場合と同様に、 同一材料のサファイアからなる結晶 層 1 0 4により、 境目なく強固に接合した状態が得られる。
ところで、 上記実施例では、 中間体層を形成してサファイアからなる基板同士 を貼り合わせた後、 1 0 0 0 °C程度に加熱することで、 相転移を起こさせるよう にしたが、 加熱に加え、 中間体層に対して電界を印加することで、 酸素イオンの 拡散を促進し、 より低温でひ相に転移させることが可能となる。
なお、 上記実施例では、 金属酸化物としてサファイアを例に説明したが、 これ に限るものではなく、 例えばジルコニァ （Z n〇2) でも同様である。
以上説明したように、 上述した実施例によれば、 サファイアなどの c相酸化ァ ルミニゥムからなる部材に、 他部材を直接接合と同様の状態に接合できるように なり、 材料の特性を損なうことなく、 安価に接合できるようになるという優れた 効果が得られる。
以上のように、 本発明に係る接合方法は、 サファイアなどの α相酸化アルミ二 ゥムからなる部材に、 材料の特性を損なうことなく、 他部材を直接接合と同様の 状態に安価に接合使用とする場合に適している。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 金属酸化物からなる基体の接合面上に、 前記金属酸化物を構成する金属と 酸素とを含む化合物が溶解した溶液からなる溶液層を形成する第 1の工程と、 この溶液層を加熱し、 前記金属酸化物より不安定でより低いエネルギーレベル に変化しゃすい前記金属と酸素とからなる中間体相の状態の接着層が、 前記基体 の前記接合面上に形成された状態とする第 2の工程と、
前記接着層上に他部材を配置して前記基体と前記他部材との間に圧力を加える と共に前記接着層を加熱し、 前記接着層の中間体相の状態をより安定な相である 前記金属酸化物に転移させて前記基体と前記他部材とを接合する第 3の工程と を備えたことを特徴とする接合方法。
2 . 請求の範囲第 1項記載の接合方法において、
前記第 3の工程では、 前記加熱と共に前記接着層に電界を印加することを特徴 とする接合方法。
3 . 請求の範囲第 1項記載の接合方法において、
前記金属酸化物は α相の酸化アルミニゥムであり、 前記接着層は前記 相以外 の酸化アルミニウムから構成されたものであることを特徴とする接合方法。
4 . 請求の範囲第 1項記載の接合方法において、
前記金属と酸素とを含む化合物は、 前記金属と酸との塩であることを特徴とす る接合方法。
5 . 請求の範囲第 1項記載の接合方法において、
前記金属と酸素とを含む化合物は、 有機金属化合物であることを特徴とする接 合方法。
6 . 請求の範囲第 1項記載の接合方法において、
前記金属と酸素とを含む化合物は、 前記金属の水酸化鉱物であることを特徴と する接合方法。
7 . 請求の範囲第 3項記載の接合方法において、
前記金属酸化物はサファイアであることを特徴とする接合方法。
8 . 請求の範囲第 3項記載の接合方法において、
前記金属と酸素とを含む化合物は、 ベーマイ トであることを特徴とする接合方 法。
9 . 請求の範囲第 3項記載の接合方法において、
前記 α相以外の酸化アルミニウムは、 γ相， 0相， t相， κ相， ε相， ； c相， δ相， σ相のいずれかもしくは混合物であることを特徴とする接合方法。
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