WO2000071647A1 - Lubrifiant pour support d'enregistrement magnetique - Google Patents

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WO2000071647A1
WO2000071647A1 PCT/JP1999/002751 JP9902751W WO0071647A1 WO 2000071647 A1 WO2000071647 A1 WO 2000071647A1 JP 9902751 W JP9902751 W JP 9902751W WO 0071647 A1 WO0071647 A1 WO 0071647A1
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recording medium
disk
protective film
magnetic recording
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PCT/JP1999/002751
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Tamio Akada
Yoshinobu Fujii
Nagayoshi Kobayashi
Rie Fujimoto
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Matsumura Oil Research Corp.
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Definitions

  • the present invention relates to a lubricant for a magnetic recording medium such as a hard disk, which is a large-capacity recording medium, or a metal-deposited tape used for an 8 mm video tape recorder or a digital video cassette.
  • the present invention relates to a contact-start-stop (CCS) type recording apparatus having a structure in which a recording medium and a recording / reproducing element are in contact at the start and stop of use, and a hard magnetic disk as a recording medium. It is preferably used as a surface lubricant.
  • CCS contact-start-stop
  • An external storage device is one of those supporting the multimedia era.
  • An existing large-capacity external storage device is a method in which a recording medium layer is provided on a high-strength circular substrate (hard disk), and the hard disk is rotated at high speed to operate the recording / playback element ⁇ head>, the so-called CSS method.
  • hard disks include fixed magnetic disks, optical disks, and magneto-optical disks. The most widespread of these are devices that use fixed magnetic disks.
  • the maximum rotation speed of a 3.5-inch hard disk requires 54 ° 0 to 720 O rpm, and the head passing speed around the disk has reached 125 km / hr.
  • any of the above changes greatly increases the probability of contact between the disk and the head, abrasion, etc., and lowers reliability.
  • the simplest method is to increase the amount of lubricant applied to the disk protective film surface.
  • increasing the amount of lubricant applied not only increases the sliding resistance of the lubricating film, but also increases the lubricating attraction, causing the spindle motor to stop and burn.
  • a low-viscosity lubricant is used to reduce the sliding resistance, the lubricant moves and disappears from the protective film when the disk rotates at high speed, causing contact with the disk and damage to the disk.
  • Lubricants can be formed simply by forming a lubricant film with a uniform molecular thickness on the protective film provided on the hard disk to reduce friction and wear that occur when the hard disk rotates and when the device starts and stops.
  • Hard disk lubricants have a CSS durability of at least 20,000 cycles and no change in friction coefficient. That is, it is required that even after exceeding 20,000 times in the CSS repetition test, there is no abnormality such as scratches on the head seizure disk and the change in the coefficient of friction is 0.3 or less.
  • the surface protective film of the current hard disk is composed of diamond-like carbon (DLC, Diamond Like Carbon) from the viewpoints of chemical stability, strength, ultra-thin film, and smoothness.
  • a protective film is used. As is clear from the structure of the protective film, most of it is carbon, so it has low chemical bonding and has little adhesion, such as hydrogen bonding with hydrogen and nitrogen atoms, van der Waals force, etc. There is nothing else due to the interaction of
  • PFPE perfluoroalkyl polyether oligomers
  • An object of the present invention is to provide a hard disk lubricant having good CSS durability. Disclosure of the invention
  • the present invention relates to a lubricant for a magnetic recording medium containing a phosphazene compound represented by the formula (1) as an active ingredient.
  • the good CSS durability of the compound of the present invention is based on the excellent lubricating performance and high extreme pressure performance of the compound (1) already disclosed in many prior documents such as Japanese Patent Application No. 57-47680, and the DLC protective film. Based on good adhesion to Here, the good adhesion to the DLC protective film depends on the interaction between the hydrogen at the fluorocarbon terminal polarized by the adjacent fluorine atom and the hydrogen and nitrogen atoms of the DLC protective film, and the interaction between the phosphazene ring and the DLC protective film. It is thought to be due to the synergistic effect of the interaction.
  • the fluorine-containing alkylene group for B is preferably a straight-chain or branched one having 1 to 6 carbon atoms, and the structure has an ether bond. May be.
  • B are CF 2 , CF 2 CF
  • alkyl of R examples include methyl, ethyl, propyl, butyl, etc.
  • alkoxy groups 4 to 4 include methoxy, ethoxy, propoxy, and butoxy
  • examples of the haloalkyl group 4 include groups in which the above alkyl group is substituted with fluorine, chlorine, or bromine.
  • the number of R is 1 to 5, preferably 1 to 2. That is, 1 to 5 Rs can be substituted for the phenylene group or oxyphenylene group of A.
  • These phosphazene compounds are known compounds described in, for example, JP-A-58-164698, JP-A-62-265394, JP-A-63-103428, and U.S. Pat. No. 4,613,548.
  • it can be produced by reacting an oligomer of phosphonitrinolehalide with an anorecali metal salt of a phenol or an alkali metal salt of a fluoroalcohol.
  • Examples of the phosphonitrile halide oligomer include, for example, phosphonitrile chloride trimer, phosphonitrile chloride tetramer, and mixtures thereof.
  • the phenols include phenol, methylphenol, Examples thereof include methoxyphenol, trifonoleolomethoxyphenol, 3-hydroxybenzotrifluoride, and others described in US Pat. No. 4,613,548.
  • Examples of fluoroalcohols include 1,1, ⁇ -trino such as 1,1,3-trihydrono-funoreo mouth and 1,1,5—trihydrono-khunoleno pentanoole. Examples thereof include hydropernoleoloanorecone or a mixture thereof with 2,2,3,3,3-pentafluoropropanol.
  • the phosphazene compound of the formula (1) having desired a, b, x, y, ⁇ values can be obtained by appropriately changing the types and amounts of funols and fluoroalcohols. .
  • the phosphazene compound of the formula (1) can be used as a lubricant as it is, or the phosphazene compound of the formula (1) can be used by dissolving it in a suitable organic solvent.
  • aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene, methylene chloride, chloroform, 1,1,1-trichloroethane, 1,1,2-trichloroethane, trichlorotrifluorophenol (fluorone) Halogenated hydrocarbon such as 113 Alicyclic hydrocarbon, dimethylformamide, dimethylsulfoxide, mixed solution of two or more of these And the like.
  • the phosphazene compound of the formula (1) of the present invention can be used in combination with other lubricating oils, for example, fluorine oils such as perfluoropolyether, polyphenyl ether synthetic oils, and other phosphazene compounds.
  • fluorine oils such as perfluoropolyether, polyphenyl ether synthetic oils, and other phosphazene compounds.
  • polyphenyl ether-based synthetic oil examples include an isomer mixture of bis (meta-phenoxy) -phenoxy) benzene, or
  • phosphazene compounds include, for example,
  • Etc. can be exemplified.
  • the lubricant of the present invention is usually used by forming its coating on a DLC protective film.
  • the formation of the film of the lubricant of the present invention can be carried out according to a known method, for example, by coating.
  • a method such as spin coating or dip coating is employed.
  • the film thickness is not particularly limited, but is usually about 10 to 200 A, preferably about 10 to 5 OA.
  • the thickness of the film varies depending on the vapor pressure of the organic solvent, the concentration of the phosphazene compound of the formula (1), the drying temperature, and the like. Therefore, the organic solvent to be used is appropriately selected, and the concentration and the drying temperature are adjusted. Can be implemented.
  • the hard disk was immersed in a solution of 1 g of the compound described in Table 1 in 50 O ml of toluene, taken out, dried at 120 ° C for 30 minutes, and placed on a hard disk with a film thickness of 20 to 3 OA film was formed.
  • the performance test of the lubricant was conducted by measuring the change in the friction coefficient at startup using a CSS drive repetitive test, using an actual drive modified to measure the friction coefficient from the force applied to the head.
  • the CSS cycle starts with the head in contact with the disk surface, reaches a predetermined rotational speed of 360 rpm with the head floating, and then restarts with the head in contact with the disk surface.
  • the process to stop was performed in 33 seconds, and this was one cycle.
  • the hard disk was a 200- to 300-A DLC protective film formed on a recording medium prepared by 3.5-inch sputtering by plasma CVD. The texture was removed to improve the surface smoothness.
  • the head was a monolithic MIG (metal in gap) with a load of 7.5 g. The life of the CSS test was determined when the dynamic friction coefficient ( ⁇ ) exceeded 0.6. Table 2 shows the characteristics.
  • substitution position of R is the meta position.
  • a lubricant for a magnetic recording medium having good CSS durability can be provided.
  • a magnetic recording medium such as a hard disk, which is a large-capacity recording medium, or an adhesive tape used for an 8 mm video tape recorder or a digital video cassette.

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Description

明 細 書 磁気記録媒体用潤滑剤 技術分野
本発明は、 大容量記録媒体であるハードディスク、 或いは 8ミリビデオテー プレコーダー用、 デジタルビデオカセット用に使用されるメタル蒸着テープな どの磁気記録媒体用の潤滑剤に関する。 本発明は、 使用開始時と停止時に記録 媒体と記録 ·再生用素子が接触する構造となっているコンタク ト · スタート - ス トップ （C C S ) 方式の記録装置において、 記録媒体となるハード磁気ディ スクの表面潤滑剤として好ましく用いられる。 背景技術
インターネッ ト、 イントラネット、 ローカルエリアネッ トワーク等が普及し、 ネッ トワークにアクセスするだけで簡単に情報が取り出せるようになつてきた。 このようなマルチメディァ時代を支えているものの一つに外部記憶装置がある。 既存の大容量外部記憶装置としては、 強度の高い円形基板 （ハードディスク） 上に記録媒体層を設け、 このハードディスクを高速回転させて記録 ·再生用素 子 〈ヘッド〉 が作動する方式、 いわゆる C S S方式のものが一般的であり、 ハ ードディスクとしては、 固定式磁気ディスク、 光ディスク、 光磁気ディスク等 がある。 これらの中で最も普及しているものが固定式磁気ディスクを用いた装 置である。
これら外部記憶装置のサイズを変えずに大容量化を行うには、 例えば記録媒 体層の面記録密度を増加する必要がある。 このためには、 ビッ トサイズを小さ く し、 へッドをできる限り記録媒体に近づけることが必要である。 へッドとデ イスクとの間隔を小さくするためには、 ディスク表面の凹凸を小さくせねばな らず、 例えば間隔を 1 0 O nm 以下にするには凹凸を 1 0 nm 以下にせねばなら ない。 そして、 ディスク表面の平滑性を上げると、 一方で、 ヘッドがディスク 面に吸着し易くなる。 また、 高速応答性を得るためには、 ビット転送速度ひい てはディスクの回転速度を上げる必要がある。 例えば 3 . 5インチハードディ スクの最高回転数は 5 4 ◦ 0 〜 7 2 0 O rpm が必要で、 ディスク周辺部のへッ ド通過速度は 1 2 5 km/hr に達している。 しかし、 上記の様な変更は、 何れも ディスクとへッドの接触確率と摩耗等を大幅に増加させ、 信頼性を低下させる ことになる。
これらに対処し、 ディスク表面とヘッドを保護するには、 ディスク保護膜表 面への潤滑剤の塗布量を多くする方法が一番簡便である。 しかしながら、 潤滑 剤の塗布量を多くすると潤滑膜の摺動抵抗が大きくなるのみならず、 潤滑剤の 吸着作用を増大し、 スピンドルモーターの停止 ·焼損を引き起こす。 摺動抵抗 を低減するため、 低粘度の潤滑剤を使用すると、 ディスクの高速回転時に潤滑 剤が保護膜上から移動 ·消失し、 ディスクとへッドの接触、 破損を引き起こす。 潤滑剤はごく簡単には、 ハードディスク上に設けられている保護膜上に分子 の厚みの均一な潤滑剤の膜を作って、 ハードディスク回転時及び装置の起動 · 停止時に生じる摩擦及び摩耗を低減させている。 ディスクとへッドを保護する ためには、 摺動抵抗が小さく、 保護膜との結合力が大きく、 低摩擦係数で、 化 学的安定性、 熱安定性、 耐食性が大きく、 1 0 °C以下での低温潤滑能力を有 し、 低蒸気圧で超薄膜化が可能な潤滑剤が必要である。 ハードディスク用潤滑 剤には、 C S S耐久性 2万回以上で、 摩擦係数の変化がないことである。 即ち、 C S S繰り返しテストに於いて 2万回を越えても、 へッドの焼き付きゃデイス クに傷等の異常がなく、 摩擦係数の変化が 0 . 3以下であることが要求されて いる。
現行ハードディスクの表面保護膜には、 化学的安定性、 強度、 超薄膜化、 平 滑性等の観点から、 ダイヤモンド状炭素 （D L C、 D iamond L ike C arbon) 保護膜が用いられている。 当該保護膜はその構造からも明らかな如く、 大部分 が炭素であることから、 化学的結合性が小さく、 付着力はわずかに混在する水 素並びに窒素原子との水素結合やファンデルワールス力等の相互作用に因る他 はない。
そこで潤滑剤としては、 パーフルォロアルキルポリエーテルオリゴマー （以 下 「P FPE」 と略す） が一般的である （月刊トライポロジ、 No. 99， 1 1月号、 3 7〜38頁、 1 99 5)。 P F P Eはフルォロカーボンに由来する 低表面エネルギー、 化学的不活性、 低蒸気圧、 熱安定性を備えているが、 低表 面エネルギー故に保護膜表面との結合力が弱く、 ディスク回転の遠心力で潤滑 剤が保護膜上から移動 ·消失してしまう欠点がある。 これを抑えるため、 第二 成分の添加剤を使用しているが （US P 48 7 1 625)、 PFPEのフルォ 口カーボンに由来する低相溶性のため、 相分離を引き起こし、 十分な効果が得 られていないのが現状である。 そこで、 P F P Eに結合性を付与するため、 P F P E主鎖の端部又は中央部に水酸基、 ァシルアミ ド基等の官能基を導入した もの （ァウジモント社、 FOMB L I N Z誘導体） もあるが、 これら活性水 素を有する官能基はへッドとの摩擦で化学的安定性を低下させる恐れがある。 本発明の目的は良好な C S S耐久性を有するハードディスク用潤滑剤を提供 することにある。 発明の開示
本発明は式 （1) で表されるホスファゼン化合物を有効成分とする磁気記録 媒体用潤滑剤に係る。
[N=P CO(CeH4)-(A)z-R] a 〔OCH2(B)xH〕 b]y (1) 〔式中、 Aは— C6H4—又は一 OCsH4—、 Bは含フッ素アルキレン基、 Rは 水素原子、 フッ素原子、 じ のアルキル、 C^4のアルコキシ、 のハロ アルキルであり、 a及び bは 0〜2の実数で a + b = 2であり、 xは 1、 2、 3又は 4であり、 yは 3又は 4であり、 zは 0又は 1である。〕 本発明化合物の良好な C S S耐久性は、 既に特願昭 5 7 -47680号等の 多数の先行文献に示されている化合物 （1) の良好なる潤滑性能と高極圧性能 及び DLC保護膜への良好な付着力に基づくものである。 ここで DLC保護膜 への良好な付着力は、 隣接するフッ素原子により分極されたフルォロカーボン 末端の水素と DL C保護膜の水素並びに窒素原子との相互作用と、 ホスファゼ ン環と DLC保護膜との相互作用の相乗効果によるものと考えられる。
本発明の式 （1) で表されるホスファゼン化合物において、 Bの含フッ素ァ ルキレン基としては炭素数 1〜6の直鎖もしくは分岐状のものが好ましく、 そ の構造にエーテル結合を有していても良い。 Bの例としては CF2、 CF2CF
2、 CF2CF2〇、 CF2CF2CF2、 C F (C F 3) CF2、 CF2CF2OC
F2CF2〇等を例示できる。
Rの のアルキルとしてはメチル、 ェチル、 プロピル、 ブチル等を、
〜4のアルコキシとしてはメ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ等を、 c 卜 4のハロアルキルとしては上記アルキル基にフッ素、 塩素、 臭素が置換した 基を挙げることができる。
本発明において、 Rの個数は 1〜5、 好ましくは 1〜2である。 即ち Aのフ ェニレン基又はォキシフエ二レン基に 1〜5個の Rが置換することができる。 これらホスファゼン化合物は例えば、 特開昭 58— 1 64698号公報、 特 開昭 62— 265394号公報、 特開昭 63— 103428号公報、 米国特許 第 46 1 3548号明細書等に記載の公知化合物であり、 例えばホスホニトリ ノレハラィ ドのオリゴマーとフエノール類のァノレカリ金属塩、 フルォロアルコー ノレ類のアルカリ金属塩とを反応させることにより製造できる。 ここでホスホニ トリルハライ ドのオリゴマーとしては、 例えば、 ホスホニトリルクロリ ドのト リマー、 ホスホニトリルクロリ ドのテトラマー等やこれらの混合物等を挙げる ことができる。 また、 フエノール類としてはフエノール、 メチルフエノール、 メ トキシフエノーノレ、 トリフノレオロメ トキシフエノーノレ、 3—ヒ ドロキシベン ゾトリフルオリ ド、 その他 US P 46 1 3548号に記載のものを挙げること ができる。 フルォロアルコール類としては、 例えば、 1 , 1， 3—トリヒ ドロノ ーフノレオ口プロノくノーノレ、 1 , 1 , 5— ト リ ヒ ドロノくーフノレオ口ペンタノ一ノレ等 の 1, 1， ω— ト リ ヒ ドロパーフノレオロアノレコーノレ等やこれと 2， 2, 3， 3 , 3— ペンタフルォロプロパノールとの混合物等を挙げることができる。
製造の際、 フユノール類及びフルォロアルコール類の種類と使用量を適宜変 更することにより、 所望の a， b， x， y , ζ値を有する式 （1) のホスファ ゼン化合物が得られる。
本発明においては、 式 （1) のホスファゼン化合物をそのまま潤滑剤として 用いることができ、 或いは式 （1) のホスファゼン化合物を適当な有機溶媒に 溶解して用いてもょレ、 有機溶媒としては、 例えば、 トルエン、 キシレン等の 芳香族炭化水素、 メチレンクロライ ド、 クロ口ホルム、 1, 1， 1一トリクロ口 ェタン、 1， 1， 2— トリクロロェタン、 トリクロロ トリフノレォロェタン （フロ ン 1 1 3) 等のハロゲン化炭化水素、 ジェチルエーテル、 ジメ トキシェタン、 ジォキサン、 テトラヒ ドロフラン等のエーテル、 酢酸ェチル、 酪酸ェチル、 酢 酸アミノレ等のエステノレ、 シクロへキサン、 シクロヘプタン、 シクロオクタン等 の脂環式炭化水素、 ジメチルホルムアミ ド、 ジメチルスルホキシド、 これらの 2種以上の混合溶媒等を挙げることができる。
また本発明の式 （1) のホスファゼン化合物は、 他の潤滑油、 例えばパーフ ルォロポリエーテノレ等のフッ素油、 ポリフエニルエーテル系合成油、 他のホス ファゼン化合物と併用することもできる。 上記フッ素油としては例えば
HOCH2CF20 (CF2CF20) r (CF2〇） s CF2CH2OH、
r =5〜30、 s =5〜30
p i p e r o n y l -OCH2CF20 (CF2CF20) r (CF20) s CF C H 2 O— p i p e r o n y 1 r =5〜30、 s =5〜30
CF3CF2CF20 (CF2CF2CF20) t CF2CF3
t = 10〜30等を例示できる。
上記ポリフエニルエーテル系合成油としては例えばビス （メタ一フエノキシ フエノキシ） ベンゼンの異性体混合物、 或いは
式
Figure imgf000007_0001
(R\ R 2は水素原子または炭素数 8 24の炭化水素基、 u Vは 0または 整数で、 u + v = l 4である。） で表されるアルキルジフエ二ルエーテル等 を例示できる。
他のホスファゼン化合物としては例えば
〔N=P{OCH2(CF2CF2)pH} 2〕 q
〔式中、 pは 1 2 3又は 4であり、 qは 3又は 4である。〕、
〔N = P(OCH2CF3) (〇CH2CF2CF3)〕 3
等を例示できる。
本発明の潤滑剤は通常、 その被膜を D L C保護膜の上に形成して使用される。 本発明潤滑剤の被膜の形成は、 公知の方法に従い、 例えば、 塗付等により実施 できる。 本発明の潤滑剤を、 D L C保護膜を有するハードディスクに塗布する に際しては、 スピンコート、 ディップコート等の方法が採用される。 その膜厚 は特に制限されないが、 通常 10〜200 A程度、 好ましくは 1 0〜 5 OA程 度とすればよい。 尚、 膜厚の調整は有機溶媒の蒸気圧、 式 （1) のホスファゼ ン化合物の濃度、 乾燥温度等によって変化するので、 使用する有機溶媒を適宜 選択したり、 濃度や乾燥温度を調整することにより実施できる。 発明を実施するための最良の形態
以下に実施例及び比較例を挙げ、 本発明を具体的に説明する。
実施例 1 〜 1 1及び比較例 1 〜 4
表 1に記載の化合物 1 g をトルエン 5 0 O ml に溶解した溶液に、 ハードディ スクを浸漬した後、 取り出して 1 2 0 °Cで 3 0分間乾燥し、 ハードディスク上 に、 膜厚 2 0 〜 3 O Aの被膜を形成した。 このものを下記の試験に供した。 潤滑剤の性能試験は、 へッドにかかる力から摩擦係数を測定できるように改 造した実機ドライブを用い、 C S S繰り返しテストによる起動時の摩擦係数の 変化を測定することにより実施した。 C S Sサイクルはへッドがディスク表面 に接触した状態で始動し、 へッドが浮上した状態で所定回転数 3 6 0 0 rpm に 達した後、 再びへッドがディスク表面に接触した状態で停止するまでの行程を 3 3秒で行い、 これを一サイクルとした。 ハードディスクは 3 . 5インチのス パッタリングで作製した記録媒体上にプラズマ C V Dで 2 0 0 〜 3 0 0 Aの D L C保護膜を作製したもので、 表面平滑性を高めるため、 テクスチャーはなし にした。 へッドはモノリシック M I G (metal in gap) で荷重は 7 . 5 gとした。 C S Sテス トの寿命判定は、 動摩擦係数 （μ ) が 0 . 6を越えた時点とした。 表 2に特性を示した。
Figure imgf000009_0001
表 2
Figure imgf000010_0001
Rの置換位置はメタ位である。
P F Ρ Ε-ΟΗ：平均分子量約 2000の
F 〔CF(CF3)CF20〕 nC F (C F 3) CH2OH
NF— 10 ： 〔N = P(〇CH2CF3)(OCH2CF2CF3)〕 3
実施例 1 2〜 20
表 1に記載の化合物の代わりに、 表 3に記載の化合物を用いた以外は同様! して実験を行い、 その結果を表 4に示す。 表 3
Figure imgf000011_0001
表 4
Figure imgf000011_0002
産業上の利用可能性
本発明によれば良好な C S S耐久性を有する磁気記録媒体用潤滑剤を提供す ることができる。 例えば大容量記録媒体であるハードディスク、 或いは 8ミリ ビデオテープレコーダ一用、 デジタルビデオカセッ ト用に使用されるメ 着テープなどの磁気記録媒体用の潤滑剤として有用である。

Claims

請求の範囲
1. 式 （1) で表されるホスファゼン化合物を有効成分とする磁気記録媒体用 潤滑剤。
[N = P [0(C6H4)-(A)2-R] a 〔〇CH2(B)XH〕 b] y (1) 〔式中、 Aは— C6H4—又は— OC6H4―、 Bは含フッ素アルキレン基、 Rは 水素原子、 フッ素原子、 C^4のアルキル、 のアルコキシ、 のハロ アルキルであり、 a及び bは 0〜 2の実数で a + b = 2であり、 xは 1、 2、 3又は 4であり、 yは 3又は 4であり、 zは 0又は 1である。〕
2. z = 0である請求の範囲第 1項記載の潤滑剤。
3. z = 1である請求の範囲第 1項記載の潤滑剤。
4. 炭素保護膜で表面被覆されたハードディスク用の潤滑剤である請求の範囲 第 1項記載の潤滑剤。
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