JPH11224419A - ハード磁気ディスク用潤滑剤 - Google Patents

ハード磁気ディスク用潤滑剤

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JPH11224419A
JPH11224419A JP4105398A JP4105398A JPH11224419A JP H11224419 A JPH11224419 A JP H11224419A JP 4105398 A JP4105398 A JP 4105398A JP 4105398 A JP4105398 A JP 4105398A JP H11224419 A JPH11224419 A JP H11224419A
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JP
Japan
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lubricant
phosphagene
compd
protective film
disk
Prior art date
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Pending
Application number
JP4105398A
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English (en)
Inventor
Tamio Akata
民生 赤田
Yoshinobu Fujii
祥伸 藤井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Matsumura Oil Research Corp
Original Assignee
Matsumura Oil Research Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好なCSS耐久性を有するハードディスク
用潤滑剤を提供する。 【解決手段】 一般式(1)で表されるホスファゼン
化合物を有効成分とするハード磁気ディスク用潤滑剤。 [N=P〔O(C64)R〕a〔OCH2(CF2CF2)xH〕b]y (1) 〔式中、Rは水素原子、C1〜4のアルキル、C1〜4のア
ルコキシ、C1〜4のハロアルキルであり、a及びbは0
〜2の実数でa+b=2であり、xは1、2、3又は4
であり、yは3又は4である。〕

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、大容量記録媒体で
あるハード磁気ディスクの潤滑剤に関する。更に詳しく
は、本発明は、使用開始時と停止時に記録媒体と記録・
再生用素子が接触する構造となっているコンタクト・ス
タート・ストップ(CCS)方式の記録装置において、
記録媒体となるハード磁気ディスクの表面潤滑剤に関す
る。
【0002】
【従来の技術】インターネット、イントラネット、ロー
カルエリアネットワーク等が普及し、ネットワークにア
クセスするだけで簡単に情報が取り出せるようになって
きた。このようなマルチメディア時代を支えているもの
の一つに外部記憶装置がある。既存の大容量外部記憶装
置としては、強度の高い円形基板(ハードディスク)上
に記録媒体層を設け、このハードディスクを高速回転さ
せて記録・再生用素子〈ヘッド〉が作動する方式、いわ
ゆるCSS方式のものが一般的であり、ハードディスク
としては、固定式磁気ディスク、光ディスク、光磁気デ
ィスク等がある。これらの中で最も普及しているものが
固定式磁気ディスクを用いた装置である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】これら外部記憶装置の
サイズを変えずに大容量化を行うには、例えば記録媒体
層の面記録密度を増加する必要がある。このためには、
ビットサイズを小さくし、ヘッドをできる限り記録媒体
に近づけることが必要である。ヘッドとディスクとの間
隔を小さくするためには、ディスク表面の凹凸を小さく
せねばならず、例えば間隔を100nm以下にするには凹
凸を10nm以下にせねばならない。そして、ディスク表
面の平滑性を上げると、一方で、ヘッドがディスク面に
吸着し易くなる。また、高速応答性を得るためには、ビ
ット転送速度ひいてはディスクの回転速度を上げる必要
がある。例えば3.5インチハードディスクの最高回転
数は5400〜7200rpmが必要で、ディスク周辺部
のヘッド通過速度は125km/hrに達している。しか
し、上記の様な変更は、何れもディスクとヘッドの接触
確率と摩耗等を大幅に増加させ、信頼性を低下させるこ
とになる。
【0004】これらに対処し、ディスク表面とヘッドを
保護するには、ディスク保護膜表面への潤滑剤の塗布量
を多くする方法が一番簡便である。しかしながら、潤滑
剤の塗布量を多くすると潤滑膜の摺動抵抗が大きくなる
のみならず、潤滑剤の吸着作用を増大し、スピンドルモ
ーターの停止・焼損を引き起こす。摺動抵抗を低減する
ため、低粘度の潤滑剤を使用すると、ディスクの高速回
転時に潤滑剤が保護膜上から移動・消失し、ディスクと
ヘッドの接触、破損を引き起こす。潤滑剤はごく簡単に
は、ハードディスク上に設けられている保護膜上に分子
の厚みの均一な潤滑剤の膜を作って、ハードディスク回
転時及び装置の起動・停止時に生じる摩擦及び摩耗を低
減させている。ディスクとヘッドを保護するためには、
摺動抵抗が小さく、保護膜との結合力が大きく、低摩擦
係数で、化学的安定性、熱安定性、耐食性が大きく、−
10℃以下での低温潤滑能力を有し、低蒸気圧で超薄膜
化が可能な潤滑剤が必要である。ハードディスク用潤滑
剤には、CSS耐久性2万回以上で、摩擦係数の変化が
ないことである。即ち、CSS繰り返しテストに於いて
2万回を越えても、ヘッドの焼き付きやディスクに傷等
の異常がなく、摩擦係数の変化が0.3以下であること
が要求されている。
【0005】現行ハードディスクの表面保護膜には、化
学的安定性、強度、超薄膜化、平滑性等の観点から、ダ
イヤモンド状炭素(DLC、Diamond Like Carbon)
保護膜が用いられている。当該保護膜はその構造からも
明らかな如く、大部分が炭素であることから、化学的結
合性が小さく、付着力はわずかに混在する水素並びに窒
素原子との水素結合やファンデルワールス力等の相互作
用に因る他はない。そこで潤滑剤としては、パーフルオ
ロアルキルポリエーテルオリゴマー(以下「PFPE」
と略す)が一般的である(月刊トライボロジ、No.9
9,11月号、37〜38頁、1995)。PFPEは
フルルオロカーボンに由来する低表面エネルギー、化学
的不活性、低蒸気圧、熱安定性を備えているが、低表面
エネルギー故に保護膜表面との結合力が弱く、ディスク
回転の遠心力で潤滑剤が保護膜上から移動・消失してし
まう欠点がある。これを抑えるため、第二成分の添加剤
を使用しているが(USP4871625)、PFPE
のフルオロカーボンに由来する低相溶性のため、相分離
を引き起こし、十分な効果が得られていないのが現状で
ある。そこで、PFPEに結合性を付与するため、PF
PE主鎖の端部又は中央部に水酸基、アシルアミド基等
の官能基を導入したもの(アウジモント社、FOMBL
IN Z誘導体)もあるが、これら活性水素を有する官
能基はヘッドとの摩擦で化学的安定性を低下させる恐れ
がある。本発明の課題は良好なCSS耐久性を有するハ
ードディスク用潤滑剤を提供することにある。
【0006】
〔式中、Rは水素原子、C1〜4のアルキル、C1〜4のアルコキシ、C1〜4のハロアルキルであり、a及びbは0〜2の実数でa+b=2であり、xは1、2、3又は4であり、yは3又は4である。〕
本発明化合物の良好なCSS耐久性は、既に特願昭57
−47680号等の多数の先行文献に示されている化合
物(1)の良好なる潤滑性能と高極圧性能及びDLC保
護膜への良好な付着力に基づくものである。ここでDL
C保護膜への良好な付着力は、隣接するフッ素原子によ
り分極されたフルオロカーボン末端の水素とDLC保護
膜の水素並びに窒素原子との相互作用と、ホスファゼン
環とDLC保護膜との相互作用の相乗効果によるものと
考えられる。
【0007】
【発明の実施の態様】本発明の一般式(1)で表される
ホスファゼン化合物において、RのC1〜4のアルキルと
してはメチル、エチル、プロピル、ブチル等を、C1〜4
のアルコキシとしてはメトキシ、エトキシ、プロポキ
シ、ブトキシ等を、C1〜4のハロアルキルとしては上記
アルキル基にフッ素、塩素、臭素が置換した基を挙げる
ことができる。これらホスファゼン化合物は例えば、特
開昭58−164698号公報、特開昭62−2653
94号公報、特開昭63−103428号公報、米国特
許第4613548号明細書等に記載の公知化合物であ
り、例えばホスホニトリルハライドのオリゴマーとフェ
ノール類のアルカリ金属塩、フルオロアルコール類のア
ルカリ金属塩とを反応させることにより製造できる。こ
こでホスホニトリルハライドのオリゴマーとしては、例
えば、ホスホニトリルクロリドのトリマー、ホスホニト
リルクロリドのテトラマー等やこれらの混合物等を挙げ
ることができる。また、フェノール類としてはフェノー
ル、メチルフェノール、メトキシフェノール、トリフル
オロメトキシフェノール、3−ヒドロキシベンゾトリフ
ルオリド、その他USP4613548号に記載のもの
を挙げることができる。フルオロアルコール類として
は、例えば、1,1,3−トリヒドロパーフルオロプロパ
ノール、1,1,5−トリヒドロパーフルオロペンタノー
ル等の1,1,ω−トリヒドロパーフルオロアルコール等
やこれと2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパノール
との混合物等を挙げることができる。製造の際、フェノ
ール類及びフルオロアルコール類の種類と使用量を適宜
変更することにより、所望のa,b,x,y値を有する
一般式(1)のホスファゼン化合物が得られる。
【0008】本発明においては、一般式(1)のホスフ
ァゼン化合物をそのまま潤滑剤として用いることがで
き、或いは一般式(1)のホスファゼン化合物を適当な
有機溶媒に溶解して用いてもよい。有機溶媒としては、
例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、メチ
レンクロライド、クロロホルム、1,1,1−トリクロロ
エタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロトリ
フルオロエタン(フロン113)等のハロゲン化炭化水
素、ジエチルエーテル、ジメトキシエタン、ジオキサ
ン、テトラヒドロフラン等のエーテル、酢酸エチル、酪
酸エチル、酢酸アミル等のエステル、シクロヘキサン、
シクロヘプタン、シクロオクタン等の脂環式炭化水素、
ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、これら
の2種以上の混合溶媒等を挙げることができる。
【0009】本発明の潤滑剤は通常、その被膜をDLC
保護膜の上に形成して使用される。本発明潤滑剤の被膜
の形成は、公知の方法に従い、例えば、塗付等により実
施できる。本発明の潤滑剤を、DLC保護膜を有するハ
ードディスクに塗布するに際しては、スピンコート、デ
ィップコート等の方法が採用される。その膜厚は特に制
限されないが、通常10〜200Å程度、好ましくは1
0〜50Å程度とすればよい。尚、膜厚の調整は有機溶
媒の蒸気圧、一般式(1)のホスファゼン化合物の濃
度、乾燥温度等によって変化するので、使用する有機溶
媒を適宜選択したり、濃度や乾燥温度を調整することに
より実施できる。
【0010】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明を具
体的に説明する。 実施例1 表1に記載の化合物(1)1gをトルエン500mlに溶
解した溶液に、ハードディスクを浸漬した後、取り出し
て120℃で30分間乾燥し、ハードディスク上に、膜
厚20〜30Åの被膜を形成した。このものを下記の試
験に供した。潤滑剤の性能試験は、ヘッドにかかる力か
ら摩擦係数を測定できるように改造した実機ドライブを
用い、CSS繰り返しテストによる起動時の摩擦係数の
変化を測定することにより実施した。CSSサイクルは
ヘッドがディスク表面に接触した状態で始動し、ヘッド
が浮上した状態で所定回転数3600rpmに達した後、
再びヘッドがディスク表面に接触した状態で停止するま
での行程を33秒で行い、これを一サイクルとした。ハ
ードディスクは3.5インチのスパッタリングで作製し
た記録媒体上にプラズマCVDで200〜300ÅのD
LC保護膜を作製したもので、表面平滑性を高めるた
め、テクスチャーはなしにした。ヘッドはモノリシック
MIG(metal in gap)で荷重は7.5gとした。CSS
テストの寿命判定は、動摩擦係数(μ)が0.6を越え
た時点とした。
【0011】
【表1】
【0012】Rの置換位置はメタ位である。 PFPE−OH:平均分子量約2000のF〔CF(C
3)CF2O〕nCF(CF3)CH2OH NF−10:〔N=P(OCH2CF3)(OCH2CF2
3)〕3
【0013】
【発明の効果】本発明によれば良好なCSS耐久性を有
するハード磁気ディスク用潤滑剤を提供することができ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一般式(1)で表されるホスファゼン化
    合物を主成分とするハード磁気ディスク用潤滑剤。 [N=P〔O(C64)R〕a〔OCH2(CF2CF2)xH〕b]y (1) 〔式中、Rは水素原子、C1〜4のアルキル、C1〜4のア
    ルコキシ、C1〜4のハロアルキルであり、a及びbは0
    〜2の実数でa+b=2であり、xは1、2、3又は4
    であり、yは3又は4である。〕
  2. 【請求項2】 炭素保護膜で表面被覆されたハード磁気
    ディスク用の潤滑剤である請求項1記載の潤滑剤。
JP4105398A 1998-02-05 1998-02-05 ハード磁気ディスク用潤滑剤 Pending JPH11224419A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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