WO2000026923A1 - Elektrisch leitfähiges und optisch transparentes material, verfahren zu dessen herstellung und verwendung desselben - Google Patents

Elektrisch leitfähiges und optisch transparentes material, verfahren zu dessen herstellung und verwendung desselben Download PDF

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WO2000026923A1
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oxygen
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electrically conductive
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Hans-Gerd Busmann
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • H01L31/022466—Electrodes made of transparent conductive layers, e.g. TCO, ITO layers

Definitions

  • the invention relates to an electrically conductive and optically transparent material made of an oxidic semiconductor with a large band gap and a method for producing and using this material.
  • optical transparency and electrical conductivity can basically be achieved by two material classes. These are, on the one hand, the optionally doped oxide semiconductors and, on the other hand, very thin films made of the metals gold, silver and copper.
  • ln 2 0 3 , Sn0 2 and ZnO are used as oxide semiconductors, which are doped either by the substitution of individual atoms or by oxygen vacancies.
  • the most common is widely the use of ln 2 0 3 : Sn x (ITO); other known compounds are Sn0 2 : F x , Sn0 2 : Sb x and ZnO: Al x .
  • ITO for example, specific electrical resistances p ⁇ 2-10 " " ⁇ cm and, with an approximately 1 ⁇ m thick closed layer, an optical transparency in the visible spectral range of more than 90% can be achieved.
  • These closed layers are produced by reactive sputtering, electron beam deposition, spray pyrolysis, chemical vapor phase deposition or reactive evaporation.
  • the electrically conductive and optically transparent material is used only as a filler in an electrically insulating carrier material, to keep the filler content as low as possible and at the same time to achieve the highest possible electrical conductivity.
  • the filler content at which there is a sudden increase in conductivity depends on the shape of the filler particles dispersed in the carrier material. This content is more than 30% for spherical (three-dimensional) particles, slightly more than 20% for disk-like (two-dimensional) particles and about 7% for (one-dimensional) fibers. However, three-dimensional particles are preferred for manufacturing reasons.
  • a special method for achieving high ratios of electrical conductivity to filler content is the use of porous filler.
  • V FÜ11 vol%
  • P FÜ11 filler porosity
  • the filler content C FÜ11 (vol%) results as follows:
  • C FÜ11 V m ⁇ x (lp FÜU ).
  • V FÜ11 35 vol%
  • a porosity of each of these particles of p fill 0.9
  • an electrically conductive adhesive based on plastic with a carrier containing a filler is already known, in which the filler consists of electrically conductive metal powder particles.
  • the electrically conductive metal powder particles have grown together and are present as metal powder aggregates, the metal powder particles having a size between 10 nm and 200 nm and the size of the powder aggregates used being between 20 ⁇ m and 500 ⁇ m.
  • the large number of touching particles leads to a very loose, highly porous network and firm connections between the particles.
  • a sieving of the network leads to its division into the powder aggregates, the size of the aggregates being determined by the mesh size of the sieve.
  • the object of the present invention is to provide an electrically conductive and optically transparent material which, in addition to high porosity and thus low density, has excellent optical properties. Furthermore, the object of the invention is to provide a method for producing such a material. This object is achieved according to the invention for the material by the features specified in the characterizing part of claim 1 and for the method by the features specified in the characterizing part of claim 13. Advantageous further developments of the material and the method result from the respective subclaims.
  • the material consisting of an oxide semiconductor with a large band gap consists of a three-dimensional porous lattice, a relatively high conductivity with low density is obtained, as with the network of metal particles, but also excellent transparency properties without the appearance of color phenomena.
  • the material preferably consists of interconnected particles with dimensions of less than 100 nm, suitably less than 20 nm. This is the range in which the particles can form agglomerates of the desired size and porosity.
  • porosities in the range above 0.5 can be achieved.
  • the material advantageously consists of individual units, each of which is formed from a composite of the particles mentioned, the dimensions of the units advantageously being less than 1 mm.
  • the processability and the optical properties are advantageous if the dimensions are below 500 nm.
  • Optical scattering properties are reduced if the dimensions of the units are smaller than the light wavelength in the visible spectral range; these are particularly well reduced if the Aggregate size is even smaller than 300 nm.
  • the electrical conductivity is essentially determined by the contact between the particles within the individual units.
  • Suitable oxidic semiconductors are, for example
  • such a semiconductor is additionally doped either by the substitution of individual atoms or by Oxygen vacancies, or mixtures of these.
  • the optical material characteristics and also the electrical conductivity can be varied by doping.
  • the oxygen can be stoichiometric or non-stoichiometric in the semiconductor.
  • the porous oxidic semiconductor material is produced using various variants of the condensation of nanoparticles in the gas phase.
  • the starting compounds are the metals of the oxidic
  • the electrically conductive and optically transparent material is used as the filler, it must be dispersed in a suitable matrix material.
  • the essential function of the filler is to increase the electrical conductivity of the carrier material so that it can be used in such fields as electromagnetic Shielding, avoidance of electrical charges, electrical contacting or adhesive technology.
  • the color of the carrier material should not be clouded or changed, for example optically transparent
  • Carrier material must not be tarnished or colored.
  • the filler is added in a proportion of up to 25 vol%.
  • All polymers and adhesives in which fillers can be dispersed are particularly suitable as carrier materials.
  • All optically transparent polymers and adhesives such as epoxy resins (Araldit 2020, manufactured by Ciba Gigy) and polycarbonates (Makrolon, manufactured by Bayer AG) are particularly important.
  • Possible applications for the material according to the invention are, for example, optically transparent electrodes for solar-electric energy converters (solar cells), for transparent panes, for example made of glass or polycarbonate with adjustable optical properties (“smart windows”, anti-glare mirrors), for flat screens, detection devices for light and for sensors.
  • the electrodes can be flat or three-dimensional. They can be self-supporting (e.g. Polycarbonate panes) or applied to substrates.
  • Another field of application are electrically conductive components without an additional electrically conductive coating, for example for electromagnetic shielding or avoiding electrostatic charges. Colored components are also of interest here, since the addition of the filler does not change or cloud the color.
  • the material according to the invention is also important for the production of electrically conductive adhesives.
  • a mixture of 90 wt% ln 2 0 3 and 10 wt% Sn0 2 is in a vacuum chamber at an oxygen partial pressure between 1 bar and 10 "4 mbar in the presence of other gases with a total pressure between 1 bar and 10 " 2 mbar evaporates.
  • the evaporation is carried out by an electron beam or by sputtering.
  • the particles condensing from the gas phase are collected on a surface and mechanically incorporated as a porous deposit in a liquid or pasty matrix.
  • the size of the shear forces occurring during incorporation determines the size of the aggregates of the condensed particles embedded in the matrix.
  • Metal-containing compounds such as InCl 3 , SnCl 4 , In and Sn acetylacetonate are optionally with Oxygen mixed and decomposed in a flame in a continuous gas stream. Behind the flame is a filter on which the particles and agglomerates formed by the flame are separated. The filter deposit is worked into a liquid or pasty matrix.
  • Metal-containing compounds such as InCl 3 , SnCl 4 , In and Sn acetylacetonate are optionally with
  • Oxygen mixed in a gas stream passed through a hot tube furnace The metal-containing compounds decompose in the furnace at a temperature of 250 ° C. to 700 ° C., as a result of which particles and / or agglomerates form. Behind the
  • Metal-containing compounds such as InCl 3 , SnCl 4 , In- and Sn-acetylacetonate are optionally decomposed without oxygen in a chamber in a plasma jet. Particles and / or agglomerates form in the plasma. Behind the jet is a surface on which the particles and aggregates formed in the plasma are deposited. The porous deposit thus obtained is worked into a liquid or pasty matrix.
  • porous deposit produced for example, according to one of the methods described above is in dispersed dry form in a conventional technique such as with a kneader, dispermat, Ultraturrax stirrer or roller mill in a polycarbonate (Makrolon 3103, 3105, 3108 or 3208 from Bayer AG).
  • a polycarbonate Makrolon 3103, 3105, 3108 or 3208 from Bayer AG.
  • Suspension is applied to a substrate in a structured manner using a dispenser. After the liquid has evaporated, a sensory arrangement is obtained which can serve as a light detector or can enable current-induced light emission.

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Abstract

Es wird ein elektrisch leitfähiges und optisch transparentes Material aus einem oxidischen Halbleiter mit grosser Bandlücke beschrieben. Dieses Material besteht aus einem dreidimensionalen porösen Gitter, das bevorzugt aus miteinander verbundenen Partikeln mit Abmessungen von wenigerals 100 nm, vorteilhaft weniger als 20 nm gebildet ist. Zweckmässig besteht das Material aus einzelnen porösen Aggregaten aus miteinander verbundenen Partikeln, wobei die Aggregateabmessungen von weniger als 500 nm aufweisen sollten. Das Material wird aus jeweils in Übersättigung enthaltenen atomaren Gasphasen seiner Elemente in Form von miteinander verbundenen, ein poröses Gitter bildenden Partikeln kondensiert. Zur Bildung der Aggregate kann das Gitter durch entsprechende mechanische Bearbeitung zerkleinert werden.

Description

Elektrisch leitfähiges und, optisch transparentes Material. Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben
Die Erfindung betrifft ein elektrisch leitfähiges und optisch transparentes Material aus einem oxidischen Halbleiter mit großer Bandlücke und ein Verfahren zur Herstellung sowie Verwendungen dieses Materials.
Die Kombination von optischer Transparenz und elektrischer Leitfähigkeit läßt sich grundsätzlich durch zwei Materialklassen realisieren. Dies sind zum einen die gegebenenfalls dotierten Oxidhalbleiter und zum anderen sehr dünne Filme aus den Metallen Gold, Sil- ber und Kupfer.
Als oxidische Halbleiter werden vornehmlich ln203, Sn02 und ZnO verwendet, die entweder durch die Substitution von einzelnen Atomen oder durch Sauerstoff- Leerstellen dotiert werden. Am häufigsten ist inso- weit der Gebrauch von ln203 : Snx (ITO) ; andere bekannte Verbindungen sind Sn02:Fx, Sn02 : Sbx und ZnO:Alx. Mit ITO lassen sich beispielsweise spezifische elektrische Widerstände p<2-10""Ωcm und, bei einer etwa lμm dicken geschlossenen Schicht eine optische Transparenz im sichtbaren Spektralbereich von mehr als 90% erreichen. Die Herstellung dieser geschlossenen Schichten erfolgt durch reaktives Sputtern, Elektronenstrahl-Abscheidung, Sprühpyrolyse, chemische Dampfphasenabscheidung oder reaktives Verdampfen.
Man ist bestrebt, insbesondere wenn das elektrisch leitfähige und optisch transparente Material nur als Füllstoff in einem elektrisch isolierenden Trägerma- terial verwendet wird, den Füllstoffgehalt möglichst niedrig zu halten und gleichzeitig eine möglichst hohe elektrische Leitfähigkeit zu erzielen. Der Fullstoffgehalt, bei dem ein plötzlicher Anstieg der Leitfähigkeit (Perkolationsgrenze) eintritt, ist ab- hängig von der Gestalt der im Trägermaterial disper- gierten Füllstoffpartikel. Dieser Gehalt beträgt bei kugeligen (dreidimensionalen) Partikeln mehr als 30%, bei scheibenartigen (zweidimensionalen) Partikeln etwas mehr als 20% und bei (eindimensionalen) Fasern etwa 7%. Aus herstellungstechnischen Gründen werden jedoch dreidimensionale Partikel bevorzugt.
Eine besondere Methode zum Erzielen von hohen Verhältnissen von elektrischer Leitfähigkeit zu Füll- stoffgehalt ist der Einsatz von porösem Füllstoff. Bei einem Füllstoffvolumen VFÜ11 (Vol%) und einer Füllstoffporosität PFÜ11 ergibt sich der Füllstoffgehalt CFÜ11 (Vol%) wie folgt: CFÜ11 = Vmιx (l-pFÜU) . Betrachtet man z.B. einen Füllstoff aus kugeligen Par- tikeln mit VFÜ11 = 35 Vol% und einer Porosität jedes dieser Partikel von pFüll = 0,9, so ergibt sich ein Füllstoffgehalt von CFÜ11 = 3,5 Vol% einer elektrischen Leitfähigkeit von maximal 3,5% vom Volumenmaterial des Füllstoffs.
Aus der DE 42 28 608 C 2 ist bereits ein elektrisch leitender Kleber auf Kunststoffbasis mit einem einen Füllstoff enthaltenden Träger bekannt, bei dem der Füllstoff aus elektrisch leitenden Metallpulverpartikeln besteht. Um den Metallgehalt möglichst gering zu halten, sind die elektrisch leitenden Metallpulverpartikel miteinander verwachsen und liegen als Metallpulveraggregate vor, wobei die Metallpulverpartikel eine Größe zwischen 10 nm und 200 nm aufweisen und die Größe der eingesetzten Pulveraggregate zwi- sehen 20 μm und 500 μm liegt. Die Vielzahl der sich berührenden Partikel führt zu einem sehr lockeren, hochporösen Netzwerk und festen Verbindungen zwischen den Partikeln. Eine Siebung des Netzwerkes führt zu dessen Zerteilung in die Pulveraggregate, wobei die Größe der Aggregate durch die Maschenweite des Siebes bestimmt wird.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die hierfür geeigneten Metalle starke Farberscheinungen zeigen, die durch das metallische Elektronensystem bedingt sind. Der elektrisch leitende Füllstoff nach DE 42 28 608 C2 ist daher für viele Anwendungen aus optischen Gründen nicht brauchbar.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein elektrisch leitendes und optisch transparentes Material zu schaffen, das neben einer hohen Porosität und damit geringen Dichte ausgezeichnete optische Eigenschaften besitzt. Weiterhin besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Materials anzugeben. Diese Aufgabe wird für das Material erfindungsgemäß gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und für das Verfahren durch die im kenn- zeichnenden Teil des Anspruchs 13 angegebenen Merkmale. Vorteilhafte Weiterbildungen des Materials und des Verfahrens ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen.
Dadurch, daß das aus einem oxidischen Halbleiter mit großer Bandlücke bestehende Material aus einem dreidimensionalen porösen Gitter besteht, erhält man wie bei dem Netzwerk aus Metallpartikeln eine relativ hohe Leitfähigkeit bei geringer Dichte, jedoch auch ausgezeichnete Transparenzeigenschaften ohne das Auftreten von Farberscheinungen.
Vorzugsweise besteht das Material aus miteinander verbundenen Partikeln mit Abmessungen von weniger 100 nm, zweckmäßig weniger als 20 nm. Dies ist der Bereich, in welchem die Partikel Agglomerate der gewünschten Größe und Porosität bilden können.
Mit den genannten Partikelgrößen sind Porositäten im Bereich oberhalb von 0,5 erreichbar.
Vorteilhaft besteht das Material aus einzelnen Aggregaten, die jeweils aus einem Verbund der genannten Partikel gebildet sind, wobei die Abmessungen der Ag- gregate zweckmäßig geringer als 1 mm sind. Von Vorteil für die Verarbeitbarkeit und die optischen Eigenschaften ist, wenn die Abmessungen unterhalb 500 nm liegen. Optische Streueigenschaften werden verringert, wenn die Abmessungen der Aggregate kleiner sind als die Lichtwellenlänge im sichtbaren Spektralbereich; diese werden besonders gut reduziert, wenn die Aggregatgröße sogar kleiner als 300 nm ist. Die elektrische Leitfähigkeit wird im Wesentlichen durch den Kontakt zwischen den Partikeln innerhalb der einzelnen Aggregate bestimmt .
Geeignete oxidische Halbleiter sind beispielsweise
InxSnγO, Cdx, SnxO oder ZnxO mit X>0,y>0 (x und y nicht gleichzeitig = 0) , ein derartiger Halbleiter zusätzlich dotiert entweder durch die Substitution von ein- zelnen Atomen oder durch Sauerstoff-Leerstellen, oder Mischungen aus diesen. Durch das Dotieren können die optischen Materialkenndaten sowie auch die elektrische Leitfähigkeit variiert werden. Der Sauerstoff kann in dem Halbleiter stöchiometrisch oder auch nichtstöchiometrisch vorliegen.
Die Herstellung des porösen oxidischen Halbleitermaterials erfolgt mit verschiedenen Varianten der Kondensation von Nanoteilchen in der Gasphase. Als Aus- gangsverbindungen kommen die Metalle der oxidischen
Halbleiter und Sauerstoff, chemische Verbindungen dieser Metalle mit und ohne Sauerstoff sowie die oxidischen Halbleiter selbst infrage . In jedem Fall wird durch Erhitzen, Verbrennen, Verdampfen, Sputtern oder noch eine andere Methode dafür gesorgt, daß eine Gasphase oder ein Plasma aus den Elementen des Halbleiters, Sauerstoff und gegebenenfalls einem beliebigen weiteren Gas entsteht. Die Partialdrücke der Atome der Metalle und/oder der Metalloxide müssen so hoch sein, daß jeweils eine Übersättigung vorliegt und damit eine Kondensation einsetzt, wobei die sich bildenden Partikel einen Durchmesser von weniger als 100 nm, vorzugsweise kleiner als 20 nm aufweisen. Vorteilhaft ist auch, wenn die Partikel aufeinandertref- fen und dabei poröse Aggregate in der Gasphase entstehen. Die Partikel und/oder Aggregate werden aus der Gasphase entfernt und können direkt oder über eine trockene Zwischenstufe beispielsweise in das Matrixmaterial eines Trägers eingebracht werden.
Bei Verwendung des elektrisch leitfähigen und optisch transparenten Materials als Füllstoff ist dieser in ein jeweils geeignetes Matrixmaterial zu dispergie- ren. Die wesentliche Funktion des Füllstoffs ist es hierbei, die elektrische Leitfähigkeit des Trägerma- terials zu erhöhen, um es in solchen Feldern wie der elektromagnetischen Abschirmung, Vermeidung elektrischer Aufladungen, elektrischen Kontaktierung oder Klebetechnik einsetzen zu können. Dabei soll die Farbe des Trägermaterials nicht getrübt oder verändert werden, also beispielsweise optisch transparentes
Trägermaterial nicht getrübt oder eingefärbt werden. Der Füllstoff wird hierzu mit einem Anteil von bis zu 25 Vol% hinzugegeben.
Als Trägermaterial sind insbesondere alle Polymere und Klebstoffe geeignet, in welche sich Füllstoffe dispergieren lassen. Besonders wichtig sind dabei alle optisch transparenten Polymere und Klebstoffe wie Epoxyharze (Araldit 2020, Fabrikat der Ciba Gigy) und Polycarbonate (Makrolon, Fabrikat der Firma Bayer AG) .
Anwendungsmöglichkeiten für das erfindungsgemäße Material sind beispielsweise optisch transparente Elek- troden für solarelektrische Energiewandler (Solarzellen) , für transparente Scheiben z.B. aus Glas oder Polycarbonat mit einstellbaren optischen Eigenschaften ("Smart Windows", Abblendspiegel) , für Flachbildschirme, Nachweisgeräte für Licht und für Sensoren. Die Elektroden können flach oder dreidimensional geformt sein. Sie können selbsttragend sein (z.B. Scheiben aus Polycarbonat) oder auf Substrate aufgetragen sein.
Ein weiteres Anwendungsfeld sind elektrisch leitfähi- ge Bauteile ohne eine zusätzliche elektrisch leitfähige Beschichtung beispielsweise zur elektromagnetischen Abschirmung oder Vermeidung elektrostatischer Aufladungen. Hier sind auch eingefärbte Bauteile von Interesse, da die Zugabe des Füllstoffes zu keiner Veränderung oder Trübung der Farbe führt.
Schließlich ist das erfindungsgemäße Material auch für die Herstellung elektrisch leitender Klebstoffe von Bedeutung.
Es werden im Folgenden einige Beispiele zur Herstellung des erfindungsgemäßen Materials näher beschrieben.
1. Eine Mischung aus 90 Gew% ln203 und 10 Gew% Sn02 wird in einer Vakuumkammer bei einem Sauerstoff- Partialdruck zwischen 1 bar und 10"4 mbar bei Anwesenheit weiterer Gase mit einem Gesamtdruck zwischen 1 bar und 10"2 mbar verdampft. Die Ver- dampfung erfolgt hierbei durch einen Elektronenstrahl oder durch Sputtern. Die aus der Gasphase kondensierenden Partikel werden auf einer Oberfläche gesammelt und als poröses Deposit in eine flüssige oder pastöse Matrix mechanisch eingear- beitet. Die Größe der beim Einarbeiten auftretenden Scherkräfte bestimmt dabei die Größe der in die Matrix eingelagerten Aggregate aus den kondensierten Partikeln.
2. Metallhaltige Verbindungen wie InCl3, SnCl4, In- und Sn-Acetylacetonat werden gegebenenfalls mit Sauerstoff gemischt und in einem kontinuierlichen Gasstrom in einer Flamme zersetzt. Hinter der Flamme befindet sich ein Filter, auf welchem die durch die Flamme gebildeten Partikel und Agglome- rate abgeschieden werden. Das Filterdeposit wird in eine flüssige oder pastöse Matrix eingearbeitet.
3. Metallhaltige Verbindungen wie InCl3, SnCl4, In- und Sn-Acetylacetonat werden gegebenenfalls mit
Sauerstoff gemischt in einem Gasstrom durch einen heißen Rohrofen geleitet. In dem Ofen zersetzen sich die metallhaltigen Verbindungen bei einer Temperatur von 250°C bis 700°C, wodurch sich Par- tikel und/oder Agglomerate bilden. Hinter dem
Ofen befindet sich ein Filter, auf dem die durch die Flamme gebildeten Partikel und Agglomerate abgeschieden werden. Auch hier wird das Filterdeposit in eine flüssige oder pastöse Matrix einge- arbeitet.
4. Metallhaltige Verbindungen wie InCl3, SnCl4, In- und Sn-Acetylacetonat werden gegebenenfalls ohne Sauerstoff in einer Kammer in einem Plasmastrahl zersetzt. In dem Plasma bilden sich Partikel und/oder Agglomerate. Hinter dem Strahl befindet sich eine Oberfläche, auf der die in dem Plasma gebildeten Partikel und Aggregate abgeschieden werden. Das so erhaltene poröse Deposit wird in eine flüssige oder pastöse Matrix eingearbeitet.
Im Folgenden werden einige Anwendungsmδglichkeiten für das erfindungsgemäße Material beschrieben.
a) Das beispielsweise nach einem der vorbeschriebenen Verfahren hergestellte poröse Deposit wird in trockener Form in einer üblichen Technik wie mit einem Kneter, Dispermaten, Ultraturrax-Rührer oder Walzenstuhl in ein Polycarbonat (Makrolon 3103, 3105, 3108 oder 3208 der Firma Bayer AG) disper- giert . Der so erhaltene Stoff wird erneut zu einem
Granulat aufgearbeitet und zu einem Gehäuse spritzgegossen .
b) Das ebenfalls in trockener Form vorliegende Mate- rial wird mit einem Kneter, Dispermaten, Ultratur- rax-Rührer, Walzenstuhl oder dergleichen in ein optisch transparentes Epoxy-Harz-System (Araldit 2020 der Firma Ciba-Gigy) dispergiert . Die so erhaltene Substanz wird auf eine Glasscheibe in ei- ner Schichtdicke von 5μm aufgetragen und dient als eine dem Licht zugewandte Elektrode in einer elek- trochromen Anordnung.
c) Das in einer Flüssigkeit vorliegende erfindungsge- mäße Material wird mit einem in der Flüssigkeit löslichen Bindemittel verdünnt. Die so erhaltene Suspension wird mittels eines Dispensers strukturiert auf ein transparentes Substrat aufgetragen. Anschließend wird die Flüssigkeit verdampft. Das verbleibende Deposit ergibt eine elektrisch leitfähige Struktur.
d) Das in einer Flüssigkeit vorliegende erfindungsgemäße Material wird mit einem in der Flüssigkeit löslichen Bindemittel verdünnt. Die so erhaltene
Suspension wird mittels eines Dispensers strukturiert auf ein Substrat aufgetragen. Nach dem Verdampfen der Flüssigkeit wird eine sensorische Anordnung erhalten, die als Lichtdetektor dienen oder eine strominduzierte Lichtemission ermöglichen kann.

Claims

FRAUNHOFER-GESELLSCHAFTPatentansprüche
1. Elektrisch leitfähiges und optisch transparentes Material aus einem oxidischen Halbleiter mit großer Bandlücke, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Material aus einem dreidimensionalen po- rösen Gitter besteht.
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Porosität größer als 0,5 ist.
3. Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus miteinander verbundenen Partikeln mit Abmessungen von weniger als 100 nm besteht .
4. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einzelnen Aggregaten aus miteinander verbundenen Partikeln besteht.
5. Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aggregate Abmessungen von weniger als 1 mm aufweisen.
6. Material nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich- net, daß die Abmessungen der Aggregate kleiner als die Lichtwellenlänge im sichtbaren Spektralbereich, also kleiner als 500 nm, bevorzugt kleiner als 300 nm, sind.
7. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da- durch gekennzeichnet, daß es den Sauerstoff stöchiometrisch oder nichtstöchiometrisch enthält.
8. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter dotiert ist .
9. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da- durch gekennzeichnet, daß es als Füllstoff in einem Trägermaterial enthalten ist.
10. Material nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial ein Klebstoff ist.
11. Material nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich- net, daß das Trägermaterial ein Polymer ist.
12. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß dessen optische Eigenschaften, insbesondere der optische Brechungsindex, durch unterschiedliche Dotierungen einge- stellt sind.
13. Verfahren zur Herstellung eines Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Elemente des Materials in Übersättigung in einer Gasphase befinden und sich Partikel des Materials durch Kondensation bilden.
14. Verfahren nach Anspruch 13 , dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel sich miteinander verbinden und ein poröses Gitter bilden.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Gasphasen die Metalle des Halbleiters in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre verdampft werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß chemische Verbindun- gen der Metalle in eine Gasphase eingebracht werden.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die chemischen Verbindungen der Metalle Sauerstoff enthalten und die Verdampfung in einem inerten Gas erfolgt .
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die chemischen Verbindungen der Metalle keinen Sauerstoff enthalten und die Verdampfung in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre erfolgt.
19. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das oxidische Halbleitermaterial in einem inerten Gas oder in einem Sauer- stoff enthaltenden inerten Gas verdampft wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen durch Erhitzen, Verbrennen, Sputtern oder Elektronenbestrahlung erfolgt .
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Partialdrücke der einzelnen Elemente des Halbleiters in der Gasphase und der Restatmosphäre in Abhängigkeit von der gewünschten Partikelgröße eingestellt werden.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtdruck zwischen 1 bar und 10"2 mbar eingestellt wird.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierte Material zur Bildung von Aggregaten mechanisch zerkleinert wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerkleinerung mit Techniken des Siebens, Klassierens, Sichtens oder Mahlens erfolgt.
25. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerkleinerung durch mechanisches Einarbeiten und/oder Dispergieren des Materials in eine flüssige oder pastöse Matrix eines Trägermaterials erfolgt.
26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Aggregate durch die Höhe der beim Einarbeiten auftretenden Scherkräfte und/oder über die Zeitdauer der Einarbeitung eingestellt wird.
27. Anwendung des Materials nach einem der Ansprüche
1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es in trockener Form in einem Polymer dispergiert und mit diesem durch Spritzguß zu einem Formteil oder durch Auftragen auf ein Substrat als Schicht ausgebildet wird.
28. Anwendung des Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es zusammen mit einem Bindemittel in einer Flüssigkeit verteilt, die erhaltene Suspension auf ein Sub- strat aufgetragen und anschließend die Flüssigkeit verdampft wird zur Bildung einer elektrisch leitfähigen Schicht.
29. Anwendung des Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es in ei- nem Polymer oder einem Klebstoff dispergiert wird und das hierbei entstehende Kompositmaterial als Klebstoff verwendet wird.
PCT/DE1999/003424 1998-10-29 1999-10-26 Elektrisch leitfähiges und optisch transparentes material, verfahren zu dessen herstellung und verwendung desselben WO2000026923A1 (de)

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DE19849988.4 1998-10-29
DE19849988 1998-10-29
DE19905125.9 1999-02-01
DE19905125A DE19905125A1 (de) 1998-10-29 1999-02-01 Elektrisch leitfähiges und optisch transparentes Material, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben

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PCT/DE1999/003424 WO2000026923A1 (de) 1998-10-29 1999-10-26 Elektrisch leitfähiges und optisch transparentes material, verfahren zu dessen herstellung und verwendung desselben

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CN1320051C (zh) * 2005-03-26 2007-06-06 吉林大学 透明高纳米相聚合物光学体材料的制备方法

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JPH1112552A (ja) * 1997-06-25 1999-01-19 Matsushita Electric Ind Co Ltd 導電性粒子

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